特表 2024-536058 再生可能ポリマー発泡体

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-10-04

(54)【発明の名称】再生可能ポリマー発泡体

(51)【国際特許分類】

   C08J 9/04 20060101AFI20240927BHJP

【ＦＩ】

C08J9/04 101

C08J9/04 CES

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024518349

(86)(22)【出願日】2022-09-29

(85)【翻訳文提出日】2024-03-27

(86)【国際出願番号】 US2022077236

(87)【国際公開番号】W WO2023056339

(87)【国際公開日】2023-04-06

(31)【優先権主張番号】63/250,256

(32)【優先日】2021-09-30

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】502141050

【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー

(71)【出願人】

【識別番号】590001418

【氏名又は名称】ダウ シリコーンズ コーポレーション

(74)【代理人】

【識別番号】100092783

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 浩

(74)【代理人】

【識別番号】100095360

【弁理士】

【氏名又は名称】片山 英二

(74)【代理人】

【識別番号】100120134

【弁理士】

【氏名又は名称】大森 規雄

(72)【発明者】

【氏名】ウォン、シルン

(72)【発明者】

【氏名】チェン、ホンユ

(72)【発明者】

【氏名】ヤン、ジンリャン

(72)【発明者】

【氏名】オーヤン、ウーイェ

(72)【発明者】

【氏名】リュー、ボー

(72)【発明者】

【氏名】ジャン、カイナン

(72)【発明者】

【氏名】ホー、チャオ

【テーマコード（参考）】

4F074

【Ｆターム（参考）】

4F074AA17B

4F074AA17D

4F074AA20

4F074AA22

4F074AA98

4F074AB05

4F074BA32

4F074CA29

4F074DA02

4F074DA08

4F074DA17

4F074DA22

(57)【要約】

本開示の実施形態は、無水マレイン酸グラフトオレフィンブロックコポリマー（ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ）と第二級アルコールとの架橋反応生成物を含み得る発泡体に関する。発泡体は、０．２ｇ／ｃｃ以下の密度を有し得る。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

発泡体であって、
無水マレイン酸グラフトオレフィンブロックコポリマー（ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ）と、
第二級アルコールと、
の架橋反応生成物を含み、
０．２ｇ／ｃｃ以下の密度を有する、発泡体。

【請求項2】

ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣと、ポリオレフィンエラストマー、エチレン酢酸ビニルコポリマー、及び低密度ポリエチレンのうちの１つ以上とのブレンドを含む、請求項１に記載の発泡体。

【請求項3】

前記第二級アルコールが、以下の式：

【化1】

（式中、Ｒ１及びＲ４は、それぞれ独立して、１～２０個の炭素原子を有する鎖状もしくは環状のアルキル基、アルコキシ基、又は芳香族基を表し、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、１～２０個の炭素原子を有する直鎖状もしくは環状のアルキレン基、カルボニル基、芳香族基、又はオキシ基を表し、ｄ及びｅは、０以上の整数であり、ｆは、１以上の整数である）
によって定義される、請求項１又は２に記載の発泡体。

【請求項4】

前記第二級アルコールが、２，５－ヘキサンジオールを含む、請求項１～３のいずれかに記載の発泡体。

【請求項5】

６０以上の反発％を有する、請求項１～４のいずれかに記載の発泡体。

【請求項6】

前記発泡体の密度が０．１ｇ／ｃｃ以下である、請求項１～５のいずれかに記載の発泡体。

【請求項7】

前記ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣが、０．１～２．０重量％の無水マレイン酸のグラフト化レベルを有する、請求項１～６のいずれかに記載の発泡体。

【請求項8】

前記ＯＢＣが、エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーである、請求項１～７のいずれかに記載の発泡体。

【請求項9】

前記アルファ－オレフィンがオクテンである、請求項８に記載の発泡体。

【請求項10】

前記エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーが、５０モル％超のエチレンモノマーを含む、請求項８又は９に記載の発泡体。

【請求項11】

９８～９９．９９９重量％のＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び０．００１～２重量％の第二級アルコールを含む、請求項１～１０のいずれかに記載の発泡体。

【請求項12】

熱可逆性架橋性組成物を物理的に発泡させて、請求項１～１１のいずれかに記載の発泡体を形成する発泡プロセスであって、前記熱可逆性架橋性組成物が、前記ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び前記第二級アルコールを含む、プロセス。

【請求項13】

請求項１２に記載の発泡プロセスであって、
前記発泡体をホットプレスして空気を除去し、固体フィルム片を形成し、
前記固体フィルム片を１枚以上のプレートに圧縮成形し、
前記プレートを物理的に発泡させて、再生発泡体を生成する、プロセス。

【請求項14】

前記再生発泡体が、再生発泡体材料と未使用発泡体材料とのブレンドを含む、請求項１２又は１３に記載の発泡プロセス。

【請求項15】

前記物理的発泡が物理的発泡剤を使用し、前記物理的発泡剤がＣＯ_２又はＮ_２を含む、請求項１２～１４のいずれかに記載の発泡プロセス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

関連出願の相互参照
本出願は、その開示全体が参照により本明細書に組み込まれる、２０２１年９月３０日に出願された米国仮出願第６３／２５０，２５６号の利益を主張する。

【0002】

本開示の実施形態は、概してポリマー、より具体的には、ポリマー発泡体に関する。

【背景技術】

【0003】

ポリマー発泡体は、様々な用途において、例えば履物の中敷の材料として広く使用されている。中敷用途において、発泡体は、高い反発弾性、加熱時の最小収縮、低密度、及び高い引裂強度を有していなければならない。これらの特性を実現するために、高い溶融強度が要求される。高い溶融強度がなければ、ポリマーの融点付近で起こる物理的発泡中に発泡体の気泡が破裂する恐れがある。従来、この強度は架橋によって達成されているが、架橋した材料は、発泡プロセス中の熱安定性の問題を有する場合がある。

【0004】

したがって、物理的発泡プロセス中及びその後に溶融強度及び熱安定性を維持する改善された材料が必要とされている。

【0005】

本材料は、熱可逆性架橋ポリマー発泡体を提供する。

【発明の概要】

【0006】

本開示の実施形態は、熱可逆性架橋ポリマー発泡体を提供することによって、このニーズに対処する。熱可逆性架橋とは、架橋が高温で解離し、室温で再会合することを意味する。したがって、熱可逆性架橋は、不可逆的に架橋されたポリマー発泡体と比較して、高い溶融強度、容易な加工性、良好な機械的特性、及び均一な発泡体構造を提供することができる。

【0007】

一実施形態において、発泡体は、無水マレイン酸グラフトオレフィンブロックコポリマー（ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ）と第ニ級アルコールとの架橋反応生成物を含み得る。発泡体は、０．２ｇ／ｃｃ以下の密度を有し得る。

【0008】

別の実施形態によれば、発泡体は、熱可逆性架橋性組成物を物理的に発泡させることによって形成され得る。そのような実施形態において、熱可逆性架橋性組成物は、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び第二級アルコールを含み得る。

【0009】

実施形態の追加の特徴及び利点は、後に続く詳細な説明で述べられ、一部はその説明から当業者にとって容易に明らかになるか、又は後に続く「発明を実施するための形態」を含む本明細書に記載される実施形態、特許請求の範囲、並びに添付図面を実施することによって認識されるであろう。

【0010】

以上及び以下の説明の両方が、様々な実施形態を説明し、特許請求される主題の性質及び特徴を理解するための概要又は枠組みの提供を意図していることを理解されたい。添付の図は、様々な実施形態の更なる理解を提供するために含まれ、かつ本明細書に組み込まれ、その一部を構成する。

【図面の簡単な説明】

【0011】

本開示の特定の実施形態の以下の「発明を実施するための形態」は、以下の図面と併せて読むと最も良く理解され得るが、そこでは、同様の構造が同様の参照数字で示されている。

【図1】様々な温度における本発明の実施例１のＦＴＩＲスペクトルを示す。

【図2】様々な温度における本発明の実施例１の複素粘度を示す。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本開示は、ポリマー発泡体及びポリマー発泡体の作製方法を含む。ポリマー発泡体は、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び第二級アルコールなどの熱可逆性架橋性ポリマー組成物に由来し得る。これらのポリマー発泡体は、従来の発泡体と比較して、優れた溶融強度、収縮、密度、及び加工性を有し得る。

【0013】

定義
本明細書で使用される場合、「含む（comprising）」、「含む（including）」、「有する（having）」という用語及びそれらの派生語は、それらが具体的に開示されているか否かにかかわらず、任意の追加の成分、工程、又は手順の存在を排除することを意図するものではない。いかなる疑念も避けるために、「含む（comprising）」という用語の使用を通して特許請求される全ての組成物は、別段矛盾する記述がない限り、ポリマー性か又は別のものであるかにかかわらず、任意の追加の添加剤、アジュバント、又は化合物を含み得る。対照的に、「から本質的になる（consisting essentially of）」という用語は、操作性に必須ではないものを除き、あらゆる以降の記述の範囲から任意の他の成分、工程、又は手順を排除する。「からなる（consisting of）」という用語は、具体的に描写又は列記されていないあらゆる構成成分、工程、又は手順を排除する。

【0014】

本明細書で使用される場合、「ポリマー」という用語は、同じ種類又は異なる種類にかかわらず、モノマーを重合することによって調製されたポリマー化合物を指す。したがって、ポリマーという用語は、ホモポリマーという用語（微量の不純物がポリマー構造に組み込まれる場合もあるという理解の下に、１種のモノマーのみから調製されるポリマーを指すために用いられる）、及びコポリマー又はインターポリマーという用語を包含する。微量の不純物（例えば、触媒残渣）は、ポリマー中及び／又はポリマー内に組み込まれてもよい。ポリマーは、単一のポリマー又はポリマーブレンドであってもよい。

【0015】

「ポリエチレン」又は「エチレン系ポリマー」は、５０モル％を超えるエチレンモノマーに由来する単位を含むポリマーを意味するものとする。これには、エチレン系ホモポリマー又はコポリマー（単位が２つ以上のコモノマーに由来することを意味する）が含まれる。当該技術分野で既知の一般的な形態のエチレン系ポリマーとしては、低密度ポリエチレン（Low Density Polyethylene、ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（Linear Low Density Polyethylene、ＬＬＤＰＥ）、極低密度ポリエチレン（Ultra Low Density Polyethylene、ＵＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（Very Low Density Polyethylene、ＶＬＤＰＥ）、直鎖状低密度樹脂及び実質的に直鎖状の低密度樹脂の両方を含む、シングルサイト触媒による直鎖状低密度ポリエチレン（ｍ－ＬＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（Medium Density Polyethylene、ＭＤＰＥ）、並びに高密度ポリエチレン（High Density Polyethylene、ＨＤＰＥ）が挙げられるが、これらに限定されない。

【0016】

本明細書で使用される場合、「ＬＤＰＥ」又は「低密度ポリエチレン」という用語は、フリーラジカル高圧（１００ＭＰａ以上（例えば、１００～４００ＭＰａ））重合を使用して調製されたエチレンホモポリマーを指す。ＬＤＰＥ樹脂は、典型的には、０．９１６～０．９３５ｇ／ｃｍ^３の範囲内の密度を有する。

【0017】

「ＬＬＤＰＥ」又は「直鎖状低密度ポリエチレンという用語には、チーグラー・ナッタ触媒系を使用して作製された樹脂、及びビス－メタロセン触媒（「ｍ－ＬＬＤＰＥ」と称されることもある）、ホスフィンイミン、及び幾何拘束型触媒が含まれるが、これらに限定されないシングルサイト触媒を使用して作製された樹脂、並びにビス（ビフェニルフェノキシ）触媒（多価アリールオキシエーテル触媒とも称される）が含まれるが、これらに限定されないポストメタロセン分子触媒を使用して作製された樹脂が含まれ得る。ＬＬＤＰＥは、直鎖状の、実質的に直鎖状の、又は不均質なエチレン系コポリマー又はホモポリマーを含む。ＬＬＤＰＥは、ＬＤＰＥよりも少ない長鎖分岐を含有し、米国特許第５，２７２，２３６号、米国特許第５，２７８，２７２号、米国特許第５，５８２，９２３号、及び米国特許第５，７３３，１５５号に更に定義されている実質的に鎖状のエチレンポリマー、米国特許第３，６４５，９９２号のものなどの、均質に分岐した線状エチレンポリマー組成物、米国特許第４，０７６，６９８号に開示されているプロセスに従って調製されたものなどの不均質分岐状エチレンポリマー、及びそれらのブレンド（米国特許第３，９１４，３４２号又は米国特許第５，８５４，０４５号に開示されているものなど）を含む。ＬＬＤＰＥ樹脂は、当該技術分野において既知の任意の種類の反応器又は反応器構成を使用して、気相重合、溶液相重合、若しくはスラリー重合、又はそれらの任意の組み合わせによって作製され得る。

【0018】

本明細書で使用される場合、「ＰＰ」という用語は、ポリプロピレンを指す。ポリプロピレン樹脂は、少なくとも５０重量％のプロピレンモノマーを含み得る。例えば、ポリプロピレン樹脂は、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも８０重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、少なくとも９９重量％、又は更には少なくとも１００重量％のプロピレンモノマーを含み得る。

【0019】

本明細書で使用される場合、「ＥＶＡ」という略語は、エチレン－酢酸ビニルを指す。エチレン－酢酸ビニル樹脂は、少なくとも５０重量％のエチレンモノマーを含み得る。例えば、エチレン－酢酸ビニル樹脂は、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％重量％重量％重量％重量％重量％のエチレンモノマーを含み得る。逆に、エチレン－酢酸ビニル樹脂は、少なくとも５重量％、少なくとも１０重量％、少なくとも１５重量％、少なくとも２０重量％、又は少なくとも２５重量％の酢酸ビニルモノマーを含み得る。重量％重量％

【0020】

本明細書で使用される場合、「ＰＯＥ」という略語は、ＰＯＥ化合物が、一般式Ｃ_ｎＨ_２ｎ（式中、ｎは２～１２である）の単純オレフィンを含むホモポリマー又はコポリマーであるポリオレフィンエラストマーを指す。ポリオレフィンエラストマーは、少なくとも５０重量％、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも８０重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、少なくとも９９重量％、又はさらには１００重量％の量の単純オレフィンを含み得る。

【0021】

本明細書中で使用される場合、「ＭＡＨ」という用語は、無水マレイン酸を指す。

【0022】

本明細書で使用される場合、「ＡＳＴＭ」という用語は、以前は米国材料試験協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）として知られていた標準機構ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌを指す。

【0023】

本明細書で使用される場合、「ｍｉｎ．」及び「ｍｉｎｓ．」は分を意味し、「ｈｒ．」／「ｈｒｓ．」は時を意味し、「ｓｅｃ．」は秒を意味し、「ｍｏｌ．」はモルを意味し、「ｍｏｌ．「％」はモルパーセントを意味し、「ｃｍ」はセンチメートルを意味し、「ｃｍ^－１」は１／センチメートルを意味し、「ｍｍ」はミリメートルを意味し、「ｋＶ」はキロボルトを意味し、「ｍＡ」はミリアンペアを意味し、「℃」は摂氏度を意味し、「ｒａｄ／ｓ」はラジアン毎秒を意味し、「ＭＰＡ」はメガパスカルを意味し、「ｇ」はグラムを意味し、「ｃｃ」は立方センチメートルを意味する。

【0024】

実施形態
本開示の実施形態は、可逆的に架橋されたポリマー発泡体に関する。これらの発泡体は、従来の発泡体と比べて、優れた機械的性能及び加工性を提供すると考えられる。さらに、これらの発泡体は、ホットプレスし、圧縮成形し、発泡体を再び物理的に発泡させることによって再生することができ、化学的工程を必要としない。

【0025】

本開示の発泡体は、ＭＡＨグラフトオレフィンブロックコポリマー（「ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ」）と第二級アルコールとの架橋反応生成物を含む。発泡体は、０．２ｇ／ｃｃ以下の密度を有し得る。

【0026】

ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣは、無水マレイン酸がグラフトされたオレフィンブロックコポリマー（「olefin block copolymer、ＯＢＣ」）を含み得る。ＭＡＨは、オレフィンブロックコポリマーに共有結合され得る。

【0027】

ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣは、０．１～２．０重量％の無水マレイン酸グラフト化レベルを有し得る。例えば、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣは、０．１～２．０重量％、０．５～２．０重量％、１．０～２．０重量％、１．５～２．０重量％、０．１～１．５重量％、０．１～１．０重量％、０．１～０．５重量％、０．２～１．８重量％、０．４～１．６重量％、０．６～１．４重量％、０．８～１．２重量％、０．３～０．７重量％、０．４～０．５重量％、又はそれらの任意のサブセットのＭＡＨであり得る。

【0028】

様々な実施形態では、ＯＢＣは、例えば、エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーである。エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーの市販品の例としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から入手可能な商品名ＩＮＦＵＳＥ（商標）で入手可能な樹脂が挙げられる。

【0029】

様々な実施形態では、エチレン／アルファ－オレフィンコポリマーは、化学的又は物理的特性が異なる２つ以上の重合モノマー単位の複数のブロック又はセグメントを特徴とする、重合形態のエチレン及び１つ以上の共重合可能なアルファ－オレフィンモノマーを含み得る。１つ以上の実施形態では、ＯＢＣは、式（ＡＢ）ｎ（式中、ｎは、少なくとも１、好ましくは１超の整数、例えば２、３、４、５、１０、１５、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００、又はそれ以上であり、「Ａ」は、ハードブロックを表し、「Ｂ」は、ソフトブロックを表す）によって表すことができる。実施形態では、Ａ及びＢは、実質的に分枝状又は実質的に星形状の様式とは対照的に、実質的に直線状の様式で連結される。１つ以上の実施形態では、Ａブロック及びＢブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布し、ＡＡＡ－ＡＡ－ＢＢＢ－ＢＢのような構造を有しない。いくつかの実施形態では、ブロックコポリマーは、異なるコモノマーを含む第３の種類のブロックを有しない。実施形態では、ブロックＡ及びブロックＢの各々は、ブロックＡとブロックＢのどちらも、ブロックの残りとは実質的に異なる組成を有する、先端セグメントなどの別個の組成の２つ以上のサブセグメントを含まないように、ブロック内に実質的にランダムに分布するモノマー又はコモノマーを有する。

【0030】

ＯＢＣは、様々な量の「ハード」及び「ソフト」ブロックを含み得る。「ハード」ブロックは、ポリマーの重量に基づいて約９５重量％超、好ましくは約９８重量％超の量でエチレンが存在する重合単位のブロックを指す。言い換えれば、ハードブロック中のコモノマー含有量、すなわち、エチレン以外のモノマーの含有量は、ポリマーの重量に基づいて約５重量％未満、好ましくは約２重量％未満である。１つ以上の実施形態では、ハードブロックは、全ての又は実質的に全てのエチレンを含む。他方、「ソフト」ブロックは、コモノマー含有量、すなわち、エチレン以外のモノマーの含有量が約５重量％超である重合単位のブロックを指す。例えば、コモノマー含有量は、ポリマーの重量に基づいて約５重量％超、約８重量％超、約１０重量％超、又は約１５重量％超であり得る。様々な実施形態では、ソフトブロック中のコモノマー含有量は、ポリマーの重量に基づいて約２０重量％超、約２５重量％超、約３０重量％超、約３５重量％超、約４０重量％超、約４５重量％超、約５０重量％超、又は約６０重量％超であり得る。

【0031】

様々な実施形態では、ソフトブロックは、ポリオレフィンエラストマーの総重量の約１重量％～約９９重量％の量でＯＢＣ中に存在する。例えば、ソフトブロックは、ＯＢＣの総重量の約５重量％～約９５重量％、約１０重量％～約９０重量％、約１５重量％～約８５重量％、約２０重量％～約８０重量％、約２５重量％～約７５重量％、約３０重量％～約７０重量％、約３５重量％～約６５重量％、約４０重量％～約６０重量％、又は約４５重量％～約５５重量％で存在し得る。逆に、ハードフロックは、同様の範囲で存在することができる。ソフトブロック及びハードブロックの重量パーセントは、ＤＳＣ又はＮＭＲから取得したデータに基づいて計算することができる。そのような方法及び計算は、米国特許出願公開第２００６／０１９９９３０号に開示されている。

【0032】

エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーを形成するために使用することができるアルファ－オレフィンコモノマーの例としては、例としてであって限定ではなく、プロピレン、イソブチレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、及び１－ドデセン、１－テトラデセン、１－ヘキサデセン、１－オクタデセント（1-octadecent）、１－エイコセン、３－メチル－１－ブテン、３－メチル－１－ペンテン、４－メチル－１－ペンテン、４，６－ジメチレ－１－ヘプテン（4，6-dimethyle-1-heptene）、４－ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサン、ノルボルナジエン、エチリデンノルボルネン、シクロペンテン、シクロヘキセン、ジシクロペンタジエン、シクロオクテン、Ｃ_４－Ｃ_４０ジエン、他のＣ_４－Ｃ_４０アルファ－オレフィンなどが挙げられる。さらなる実施形態では、アルファ－オレフィンコモノマーは、Ｃ_４－Ｃ_８コモノマーを含み得る。コモノマー含有量は、核磁気共鳴（nuclear magnetic resonance、「ＮＭＲ」）スペクトル法に基づく技術などの任意の好適な技術を使用して、例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第７，４９８，２８２号に記載の^１３Ｃ ＮＭＲ分析によって測定され得る。

【0033】

様々な実施形態では、ＯＢＣは、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８（１９０℃、２．１６ｋｇ）に従って求めたときに約０．５～約３０．０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ_２）を有する。例えば、エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーは、０．５～３０．０ｇ／１０分、０．５～１２ｇ／１０分、０．５ｇ／１０分～５．０ｇ／１０分、又は３．０ｇ／１０分～７．０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ_２）を有し得る。

【0034】

様々な実施形態では、ＯＢＣは、０．８５０ｇ／ｃｃ～０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する。０．８５０ｇ／ｃｃ～０．８９０ｇ／ｃｃの全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーの密度は、０．８５０ｇ／ｃｃ、０．８５５ｇ／ｃｃ、０．８６０ｇ／ｃｃ、０．８６５ｇ／ｃｃ、又は０．８７０ｇ／ｃｃの下限から０．８９０ｇ／ｃｃ、０．８８５ｇ／ｃｃ、０．８８０ｇ／ｃｃ、又は０．８７５ｇ／ｃｃの上限までであり得る。実施形態では、エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーは、０．８６０ｇ／ｃｃ～０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する。

【0035】

ＯＢＣは、１１５℃～１２５℃の溶融温度（Ｔ_ｍ）（ＤＳＣ）を有する。１１５℃～１２５℃の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーの融点は、１１５℃、１１６℃、１１７℃、１１８℃、１１９℃、又は１２０℃の下限から１２５℃、１２４℃、１２３℃、１２２℃、又は１２１℃の上限までであり得る。

【0036】

いくつかの実施形態では、ＯＢＣは、３．５以下の分子量分布（molecular weight distribution、ＭＷＤ）を有する。分子量分布（ＭＷＤ）は、重量平均分子量（weight average molecular weight、Ｍｗ）を数平均分子量（number average molecular weight、Ｍｎ）で除算したものとして定義される。例えば、いくつかの実施形態のＯＢＣは、２～３のＭＷＤを有する。分子量（Ｍｎ及びＭｗ）及びＭＷＤを求めるための技術は、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第４，５４０，７５３号に見出すことができる。

【0037】

ＯＢＣは、これらの各々が参照により本明細書に組み込まれる、国際出願ＰＣＴ／ＵＳ２００５／００８９１５号、国際出願第ＰＣＴ／ＵＳ２００５／００８９１６号、及び国際出願第ＰＣＴ／ＵＳ２００５／００８９１７号に記載されているものなどの既知の重合プロセスを利用して形成することができる。

【0038】

重量％重量％重量％重量％重量％重量％重量％発泡体は、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣと第二級アルコールとの架橋反応生成物を含み得る。本明細書で使用される場合、「第二級アルコール」は、炭素原子に結合した水酸化物基を有する化合物であり、当該炭素原子は、２個の他の炭素原子及びそれに結合している水素を有する。第二級アルコールは、炭素、酸素、及び水素からなり得る。

【0039】

第二級アルコールは、式１によって定義され得る。

【0040】

【化1】

【0041】

式１を参照すると、Ｒ１及びＲ４は、それぞれ独立して、１～２０個の炭素原子を有する鎖状もしくは環状のアルキル基、アルコキシ基、又は芳香族基を表し得る。例えば、Ｒ１は、１～２０個、５～２０個、１０～２０個、１５～２０個、１～１５個、１～１０個、１～５個、５～１５個、又はそれらの任意のサブセットの炭素原子を有する鎖状もしくは環状アルキル基；アルコキシ基；又は芳香族基を表し得る。Ｒ４は、１～２０個、５～２０個、１０～２０個、１５～２０個、１～１５個、１～１０個、１～５個、５～１５個、又はそれらの任意のサブセットの炭素原子を有する鎖状もしくは環状アルキル基；アルコキシ基；又は芳香族基を表し得る。

【0042】

さらに式１を参照すると、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、１～２０個の炭素原子を有する直鎖状もしくは環状のアルキレン基、カルボニル基、芳香族基、又はオキシ基を表し得る。例えば、Ｒ２は、１～２０個、５～２０個、１０～２０個、１５～２０個、１～１５個、１～１０個、１～５個、５～１５個の炭素原子を有する直鎖状もしくは環状のアルキレン基；カルボニル基；芳香族基；又はオキシ基を表し得る。Ｒ３は、１～２０個、５～２０個、１０～２０個、１５～２０個、１～１５個、１～１０個、１～５個、５～１５個の炭素原子を有する直鎖状もしくは環状のアルキレン基；カルボニル基；芳香族基；又はオキシ基を表し得る。

【0043】

さらに式１を参照すると、ｄは、０以上の整数であってよい。例えば、ｄは、０、１、２、３、４、５、又は５超であってよい。ｅは、０以上の整数であってよい。例えば、ｅは、０、１、２、３、４、５、又は５超であってよい。ｆは、１以上の整数であってよい。例えば、ｆは、１、２、３、４、５、又は５超であってよい。

【0044】

いくつかの実施形態によれば、第二級アルコールは、２，５－ヘキサンジオールを含み得る。例えば、第二級アルコールは、少なくとも５０重量％、少なくとも７５重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、少なくとも９９重量％、又は更には少なくとも９９．９重量％の２，５－ヘキサンジオールを含み得る。２，５－ヘキサンジオールは、式２によって表され得る。

【0045】

【化2】

【0046】

発泡体は、９８重量％～９９．９９９重量％のＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣを含み得る。例えば、発泡体は、９８～９９．９９重量％、９８～９９．９重量％、９８～９９重量％、９８．５～９９．９９９重量％、９８．５～９９．９９重量％、９８．５～９９．９重量％、９８．５～９９．０重量％、９９～９９．９９９重量％、９９～９９．９９重量％、９９～９９．９重量％、９９．９～９９．９９９重量％、又はそれらの任意のサブセットのＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣを含み得る。

【0047】

発泡体は、０．００１～２．０重量％の第二級アルコールを含み得る。例えば、発泡体は、０．００１～１．５重量％、０．００１～１．０重量％、０．００１～０．５重量％、０．００１～０．２５重量％、０．００１～０．２重量％、０．００１～０．１重量％、０．００１～０．０１重量％、０．０１～２重量％、０．０１～１．５重量％、０．０１～１．０重量％、０．０１～０．５重量％、０．０１～０．２５重量％、０．０１～０．２重量％、０．０１～０．１重量％、０．１～２．０重量％、０．１～１．５重量％、０．１～１．０重量％、０．１～０．５重量％、０．１～０．２５重量％、０．１～０．２重量％、０．５～２．０重量％、０．５～１．５重量％、０．５～１．０重量％、０．５～０．５重量％、１．０～２．０重量％、１～１．５重量％、又はそれらの任意のサブセットの第ニ級アルコールを含み得る。

【0048】

発泡体は、９８～９９．９９９重量％のＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び０．００１～２重量％の第二級アルコールを含み得る。したがって、発泡体の少なくとも９８．００１重量％が、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び第二級アルコールの合計重量であり得る。例えば、発泡体の少なくとも９８．０１重量％、少なくとも９８．１重量％、少なくとも９８．５重量％、少なくとも９９．０重量％、少なくとも９９．５重量％、少なくとも９９．９重量％、少なくとも９９．９９重量％、少なくとも９９．９９９重量％、又はさらには１００重量％が、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び第二級アルコールの合計重量であり得る。

【0049】

発泡体に含まれる熱可逆性ポリマー組成物及び当該熱可逆性ポリマー組成物を作製する反応は、式３によって表され得る。

【0050】

【化3】

【0051】

ここで式３を参照すると、熱可逆性ポリマー組成物は、右側の構造によって表され得るが、左側の構造がＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣであり、線の上方の構造が第二級アルコールである。式１と同様に、Ｒ１及びＲ４は、それぞれ独立して、１～２０個の炭素原子を有する鎖状もしくは環状のアルキル基、アルコキシ基、又は芳香族基を表す。Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、１～２０個の炭素原子を有する直鎖状もしくは環状のアルキレン基、カルボニル基、芳香族基、又はオキシ基を表す。ｄ及びｅは、０以上の整数である。ｆは、１以上の整数である。

【0052】

発泡体は、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣと、ポリオレフィンエラストマー（「polyolefin elastomer、ＰＯＥ」）、エチレン酢酸ビニルコポリマー（「ethylene vinyl acetate copolymer、ＥＶＡ」）、及び低密度ポリエチレン（「ＬＤＰＥ」）のうちの１つ以上とのブレンドを含み得る。ＰＯＥ、ＥＶＡ、及びＬＤＰＥのうちの１つ以上は、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣに化学的に結合していてもよく、又はＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣとブレンドされていてもよい。いくつかの実施形態によれば、第二級アルコールとの架橋反応の前に、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣをＰＯＥ、ＥＶＡ、及びＬＤＰＥのうちの１つ以上と混合してよい。別の実施形態によれば、第二級アルコールとの架橋反応の後に、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣをＰＯＥ、ＥＶＡ、及びＬＤＰＥのうちの１つ以上と混合してよい。

【0053】

発泡体がＰＯＥ、ＥＶＡ、及びＬＤＰＥのうちの１つ以上をさらに含む実施形態によれば、発泡体は、少なくとも０．０１重量％、少なくとも０．１重量％、少なくとも０．５重量％、少なくとも１．０重量％、少なくとも５．０重量％、少なくとも１０重量％、少なくとも２０重量％、又はさらには少なくとも３０重量％のＰＯＥ、ＥＶＡ、及びＬＤＰＥを含み得る。

【0054】

発泡体がＰＯＥ、ＥＶＡ、及びＬＤＰＥのうちの１つ以上をさらに含む実施形態によれば、発泡体は、少なくとも７０重量％のＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び第二級アルコールの合計重量を含み得る。例えば、発泡体は、少なくとも８０重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、少なくとも９９重量％、又は更には少なくとも９９．９重量％のＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び第二級アルコールの合計重量を含み得る。

【0055】

発泡体がＰＯＥ、ＥＶＡ、及びＬＤＰＥのうちの１つ以上をさらに含む実施形態によれば、発泡体の少なくとも９９重量％が、ＰＯＥ、ＥＶＡ、ＬＤＰＥ、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ、及び第二級アルコールの合計重量であり得る。例えば、発泡体の少なくとも９９．５重量％、少なくとも９９．９重量％、少なくとも９９．９９重量％、又は更には少なくとも９９．９９９重量％が、ＰＯＥ、ＥＶＡ、ＬＤＰＥ、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び第二級アルコールの合計重量であり得る。

【0056】

発泡体は、ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び第二級アルコールなどの熱可逆性架橋性ポリマー組成物を含み得る。本明細書で使用される場合、熱可逆性架橋性ポリマー組成物は、低温では単位間に架橋が存在し、高温でこれらの架橋が分解し、温度が低下すると再び再形成されるポリマーである。例えば、温度が２５℃から２００℃に上昇した場合、ポリマー単位間の架橋の少なくとも５０％が溶解し得る。２００℃で分解した架橋の少なくとも９０％は、温度が２５℃に低下したときに再形成され得る。

【0057】

発泡体は、６０％以上の反発％を有し得る。例えば、発泡体は、６２％、６４％、６６％、６８％、７０％、又は７１％以上の反発％を有し得る。反発％又は反発弾性は、ポリマーにおける貯蔵弾性率と損失弾性率との間の関係の尺度である。反発％は、ＡＳＴＭ Ｄ７１２１に従って測定され得る。

【0058】

発泡体は、０．２ｇ／ｃｃ以下の密度を有し得る。例えば、発泡体は、０．１８ｇ／ｃｃ未満、０．１６ｇ／ｃｃ未満、０．１４ｇ／ｃｃ、０．１２ｇ／ｃｃ、０．１０ｇ／ｃｃ、０．０８ｇ／ｃｃ、又はさらには０．０６ｇ／ｃｃの密度を有し得る。発泡体の密度は、ＡＳＴＭ Ｄ ７９２方法Ａに従って測定することができる。

【0059】

発泡体は、熱可逆性架橋性組成物を物理的に発泡させて発泡体を形成することによって形成され得る。本明細書で使用される場合、「物理的発泡」は、化学反応を使用せずにポリマー組成物を発泡体に変換することができるプロセスである。熱可逆性架橋性組成物は、少なくとも５０重量％、少なくとも７５重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、少なくとも９９重量％、又は更には少なくとも９９．９重量％のＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び第二級アルコールを含み得る。

【0060】

熱可逆性架橋性組成物は、未使用材料であってもよいし、再生材料であってもよい。本明細書で使用される場合、「未使用材料」とは、一度として発泡したことのないポリマー組成物を指す。本明細書で使用される場合、「再生材料」は、以前少なくとも１回発泡したことのあるポリマー組成物を指す。

【0061】

発泡体は、再生することができる。発泡体の再生は、発泡体をホットプレスして空気を除去し、固体フィルム片を形成することと、当該固体フィルム片を１枚以上のプレートに圧縮成形することと、当該プレートを物理的に発泡させて再生発泡体を生成することとを含み得る。

【0062】

物理的発泡は、物理的発泡剤を使用してもよい。物理的発泡剤は、ＣＯ_２又はＮ_２を含み得る。本明細書で使用される場合、「物理的発泡剤」は、材料中に気泡構造を生成することができる物質であり得る。物理的発泡剤は、拡散又は機械的混合によってポリマーに組み込むことができる。

【0063】

ポリマーは、少なくとも１ＭＰＡ、少なくとも２ＭＰＡ、少なくとも４ＭＰＡ、少なくとも６ＭＰＡ、少なくとも８ＭＰＡ、少なくとも１０ＭＰＡ、又は少なくとも１２ＭＰＡの物理的発泡剤圧力で高圧チャンバ内に配置することによって発泡し得る。チャンバが高い発泡剤圧力である間、高圧チャンバを、６０℃～１８０℃、８０℃～１６０℃、１００℃～１４０℃、１１０℃～１３０℃、又はそれらの任意のサブセットに加熱してもよい。

【0064】

再生発泡体は、再生発泡体材料と未使用発泡体材料とのブレンドを含み得る。例えば、再生発泡体は、少なくとも１０重量％、少なくとも２０重量％、少なくとも３０重量％、少なくとも４０重量％、少なくとも５０重量％、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも８０重量％、又は少なくとも９０重量％が再生発泡体材料であってよい。さらに、再生発泡体は、少なくとも１０重量％、少なくとも２０重量％、少なくとも３０重量％、少なくとも４０重量％、少なくとも５０重量％、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも８０重量％、又は少なくとも９０重量％が未使用発泡体材料であってよい。

【0065】

試験方法
密度
空気及び水中で発泡体を秤量することによって、ＡＳＴＭ Ｄ ７９２方法Ａに従って発泡体（両面スキン付き）の密度を測定した。

【0066】

反発
ＡＳＴＭ Ｄ７１２１に従って発泡体（スキン付き）の反発を測定した。衝撃ヘッドを発泡体で繰り返し跳ね返らせた。最初の打撃後の衝撃ヘッドの４回目、５回目、及び６回目の跳ね返りについて得られた最大反発高さを記録し、それらの平均を取って試験片の反発とした。各発泡体サンプルにつき３つの試験片を試験し、それらの平均を発泡体の反発として報告した。本明細書で使用される場合、反発試験は、「弾性」又は「反発弾性」と呼ばれることもある。

【0067】

圧縮永久歪（「Compression Set、Ｃ－ｓｅｔ」）
発泡体（片面スキン付き）のＣ－ｓｅｔを、ＡＳＴＭ Ｄ３９５方法Ｂに従って測定した。各サンプルは、直径２．５４ｍｍ及び厚さ１０ｍｍの発泡体シリンダーであった。各サンプルをその元のサイズの５０％に圧縮し、５０℃で６時間保持した。圧縮を解除し、各サンプルを室温で３０分間回復させて、３０分とラベル付けしたサンプルを生成した。追加のサンプルを２４時間静置して、「２４時間」サンプルを生成した。最終的な試験片の厚さを測定し、次式を用いて圧縮永久歪を計算した。圧縮永久歪（％）＝（（Ｔ_ｏ－Ｔ_ｆ））／（（Ｔ_ｏ－Ｔ_ｓ））×１００。Ｔｏは元のサンプル厚さであり、Ｔ_ｆは最終的なサンプル厚さであり、Ｔ_ｓはスペーサ厚さである。

【0068】

引裂強度
ＡＳＴＭ Ｄ３５７４に従って発泡体（片面スキン付き）の引裂強度を測定した。２５ｍｍ（幅）×１００ｍｍ（長さ）×１０ｍｍ（厚さ）の発泡体ストリップを切り取った。発泡体ストリップを５０ｍｍ／分の速度で引き裂いた。記録された最大荷重をサンプル幅で除した値が分割引裂強度である。

【0069】

分割引裂強度
ＡＳＴＭ Ｄ３５７４に従って発泡体（片面スキン付き）の分割引裂強度を測定した。２５ｍｍ（幅）×１００ｍｍ（長さ）×１０ｍｍ（厚さ）の発泡体ストリップを切り取り、カミソリで１５ｍｍの深さまで切れ目を入れた。カミソリの切れ目によって形成された２つの発泡体ストリップ（それぞれ厚さ５ｍｍ）を５０ｍｍ／分の速度で引き裂いた。記録された最大荷重をサンプル幅で除した値が分割引裂強度である。

【0070】

収縮
発泡体サンプルに印を付け、長さ及び幅を測定した。それを７０℃のオーブンに４０分間入れ、次いでオーブンから取り出し、一晩冷却させた。印をつけた長さ及び幅を再度測定し、下記式により収縮率を算出した。熱収縮＝（１－（Ｌ_ｆ＋Ｗ_ｆ）／（Ｌ_ｏ＋Ｗ_ｏ））×１００。Ｌ_ｏは元の長さであり、Ｗ_ｏは元の幅であり、Ｌ_ｆは最終的な長さであり、Ｗ_ｆは最終的な幅である。

【0071】

フーリエ変換赤外分光法（「Fourier-Transform Infrared Spectroscopy、ＦＴＩＲ」）特性評価
Ｓｍａｒｔ ＤｕｒａｓａｍｐＬＲ Ｄｉａｍｏｎｄ減衰全反射（Attenuated Total Reflectance、「ＡＴＲ」）を備えたＰｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ Ｓｐｏｔｌｉｇｈｔ ２００をＡＴＲ－ＦＴＩＲ分析に使用した。分析されるサンプルをダイヤモンド／ＺｎＳｅ結晶上に置いた。最適に接触させるために適切な圧力を印加し、次いで、４０００ｃｍ^－１～６５０ｃｍ^－１でＡＴＲ－ＦＴＩＲスペクトルを収集した。各サンプルを８回走査した。

【0072】

走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）
サンプルの小片を切り取り、サンプルホルダーに載せ、Ｅｍｉｔｅｃｈ Ｋ５７５Ｘコーターを用いてＩｒでコーティングした。電流を４５ｍＡに設定し、コーティング時間を１５秒に設定した。コーティングされたサンプルを、レンズ通過検出器（「through the lens detector、ＴＬＤ」）を使用して、加速電圧２ｋＶ、スポットサイズ２．５、及び作動距離４ｍｍで、浸漬モードで動作するＮｏｖａ ６３０ ＮａｎｏＳＥＭにおいて直ちに撮像した。

【0073】

せん断レオロジーによる熱感受性評価
平行板回転レオメーターを利用して、振動周波数掃引試験を行った。応力制御レオメーターで特性評価を行った。ポリマーの薄いディスク（直径２５ｍｍ、厚さ２ｍｍ）に対してアルミニウム平行板（直径２５ｍｍ）を使用した。温度は、それぞれ１３０℃、１５０℃、及び１８０℃に設定した。角振動数は、歪み２％で０．１～１００ｒａｄ／ｓに設定した。

【0074】

引張弾性率
動的機械分析器を利用して、振動昇温試験を行った。ＲＳＡ－Ｇ２（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）で特性評価を行った。張力固定具を使用して、サンプルの矩形形状を確保した（幅：約５ｍｍ、厚さ：約０．５ｍｍ）。試験温度は、３℃／分の昇温速度で８０℃～２００℃に設定した。角振動数を６．２８ｒａｄ／ｓに設定し、全温度範囲にわたって自動歪みモードを有効にした。

【0075】

硬度
硬度は、ＡＳＴＭ Ｄ ２２４０に従って測定した。

【実施例】

【0076】

様々なＭＡＨグラフトポリマーを架橋剤と合わせることによって、サンプル発泡体を調製した。ポリマーは、表１に指定されている。比較例（ＣＥ１）では、０．９重量％のＬｕｐｅｒｏｘ １０１（２，５－ビス（ｔｅｒｔ－ブチルペルオキシ）－２，５－ジメチルヘキサン（ペルオキシド）を架橋剤として使用した。本発明の実施例（ＩＥ１～ＩＥ２）及び他の比較例（ＣＥ２～ＣＥ５）では、０．１重量％の２，５－ヘキサンジオールを第二級アルコール架橋剤として使用した。

【0077】

【表1】

【0078】

ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ樹脂の調製
ＩＥ１～ＩＥ２及びＣＥ１～ＣＥ５のＭＡＨグラフトオレフィンポリマーを、反応押出プロセスで調製した。具体的には、ポリマーペレットを窒素雰囲気下で二軸押出機に供給した。ポリマー注入点の下流で、ＭＡＨ、過酸化物、２－ブタノン、及びメチルエチルケトン（「methyl ethyl ketone、ＭＥＫ」）の混合物を押出機に添加した。さらに下流において、ＭＥＫ、未反応ＭＡＨ、及び過酸化物副生成物を、真空ライントラップシステムを介して除去した。次いで、得られたポリマー溶融物をストランドダイを通して押し出し、水浴中で急冷し、Ｃｏｎａｉｒストランドペレタイザーを使用してペレット化した。

【0079】

ペレットの調製
本発明の実施例を調製するために、４００ｇのＭＡＨグラフトポリマー樹脂を０．１重量％の２，５－ヘキサンジオールのボトルに入れ、６０℃で一晩撹拌した。

【0080】

比較例を調製するために、４００ｇのＭＡＨグラフトポリマー樹脂を０．９重量％のＬｕｐｅｒｏｘ １０１（２，５－ビス（ｔｅｒｔ－ブチルペルオキシ）－２，５－ジメチルヘキサンのボトルに入れ、６０℃で一晩撹拌した。

【0081】

次いで、アルコールに浸した樹脂ペレットを圧縮成形してプレートを形成した。１５０℃で２０分間、６ｍｍ×７０ｍｍ×１５０ｍｍのサイズになるように１０ＭＰＡ～１２ＭＰＡの圧力で圧縮成形を行い、１９０℃で３０分間仕上げた。

【0082】

物理的発泡
次いで、架橋され圧縮成形されたプレートを高圧チャンバ内に入れることによって物理的に発泡させた。サンプルを、１２１℃及び１２ＭＰＡのＣＯ_２チャンバ内で１８０分間保持した。

【0083】

サンプルを、密度、反発、Ｃ－ｓｅｔ、収縮、分割引裂、最大荷重での引張弾性率、引裂最大荷重、及びアスカー硬度について試験した。結果を表２に示す。Ｎ／Ａと記されたサンプルは試験しなかった。サンプルＣＥ２は発泡体を形成しなかったので、試験しなかった。

【0084】

【表2】

【0085】

表２に示すように、本発明の実施例ＩＥ１～ＩＥ２は、対照と比べて改善された収縮及び分割引裂性能を有する。

【0086】

模擬再生
ＦＴＩＲ：エステルピークの高さが複数の温度で観察され得るように、サンプルＩＥ１をＦＴＩＲに入れた。図１に示すように、サンプルを室温で開始させ（１１０）、次いでサンプルを１１０℃に上昇させ（１２０）、次いでサンプルを１５０℃に上昇させ（１３０）、最後にサンプルを室温に戻した（１４０）。図から分かるように、１７３５ｃｍ－^１及び１７１０ｃｍ^－１でのエステルのピークは、温度が徐々に上昇するにつれて減少する。次いで、サンプルが冷却されるにつれてピークが戻る。これは、最初にエステルが存在し、温度が上昇するにつれてエステルが破壊され、サンプルが再び冷却されるにつれて新たなエステルが形成されることを示す。

【0087】

複素粘度：ＩＥ１のプラークを圧縮成形によって調製し、１３０℃（２１０）、１５０℃（２２０）、及び１８０℃（２３０）で振動周波数掃引を行った。図２に示すように、サンプルは、１８０℃で最も低い複素粘度を有し、１３０℃で最も高い複素粘度を有する。これは、サンプルが高度に熱可塑性であることを示す。

【0088】

実際の再生
未使用サンプルＩＥ１を細断し、ホットプレスして空気を除去し、固体フィルムサンプルを得た。固体フィルムサンプルを圧縮成形して厚さ６ｍｍのプレートを得、次いで、新たなサンプルと同じ物理的発泡プロセスに供した。このサンプルを表２ではＲＥ３と呼ぶ。

【0089】

表３において、ＩＥ１とＲＥ３との混合物のメルトインデックスを比較する。

【0090】

【表3】

【0091】

再発泡後、発泡体密度は新品時とほぼ同じであった。新たな発泡体は０．０７５ｇ／ｃｍ^３の密度を有していたが、再生発泡体は０．０７８ｇ／ｃｍ^３の密度を有していた。

【0092】

存在する場合、あらゆる相互参照されるか又は関連する特許又は出願、及び本出願が優先権又はその利益を主張するあらゆる特許出願又は特許を含む、本明細書に引用される全ての文献は、明示的に除外されるか、又は別段限定されない限り、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。あらゆる文献の引用は、それが本明細書に開示若しくは特許請求されたあらゆる発明に関する先行技術であること、又はそれ単独で、若しくはあらゆる他の参考文献とのあらゆる組み合わせで、そのような発明を教示、示唆、若しくは開示することを認めるものではない。更に、本文書における任意の用語の意味又は定義が、参照により組み込まれた文書における同じ用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合は、本文書においてその用語に割り当てられた意味又は定義が適用されるものとする。

【0093】

本発明の特定の実施形態を例示し、説明したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な他の変更及び修正を行い得ることは当業者には明らかであろう。そのため、添付の特許請求の範囲において、本発明の範囲内にあるそのような変更及び修正を全て網羅することが意図されている。

【図1】

【図2】

【手続補正書】

【提出日】2024-05-23

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

発泡体であって、
無水マレイン酸グラフトオレフィンブロックコポリマー（ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ）と、
第二級アルコールと、
の架橋反応生成物を含み、
０．２ｇ／ｃｃ以下の密度を有する、発泡体。

【請求項2】

ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣと、ポリオレフィンエラストマー、エチレン酢酸ビニルコポリマー、及び低密度ポリエチレンのうちの１つ以上とのブレンドを含む、請求項１に記載の発泡体。

【請求項3】

前記第二級アルコールが、以下の式：

【化1】

（式中、Ｒ１及びＲ４は、それぞれ独立して、１～２０個の炭素原子を有する鎖状もしくは環状のアルキル基、アルコキシ基、又は芳香族基を表し、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、１～２０個の炭素原子を有する直鎖状もしくは環状のアルキレン基、カルボニル基、芳香族基、又はオキシ基を表し、ｄ及びｅは、０以上の整数であり、ｆは、１以上の整数である）
によって定義される、請求項１に記載の発泡体。

【請求項4】

前記第二級アルコールが、２，５－ヘキサンジオールを含む、請求項１に記載の発泡体。

【請求項5】

６０以上の反発％を有する、請求項１に記載の発泡体。

【請求項6】

前記発泡体の密度が０．１ｇ／ｃｃ以下である、請求項１に記載の発泡体。

【請求項7】

前記ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣが、０．１～２．０重量％の無水マレイン酸のグラフト化レベルを有する、請求項１に記載の発泡体。

【請求項8】

前記ＯＢＣが、エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーである、請求項１に記載の発泡体。

【請求項9】

前記アルファ－オレフィンがオクテンである、請求項８に記載の発泡体。

【請求項10】

前記エチレン／アルファ－オレフィンブロックコポリマーが、５０モル％超のエチレンモノマーを含む、請求項８に記載の発泡体。

【請求項11】

９８～９９．９９９重量％のＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び０．００１～２重量％の第二級アルコールを含む、請求項１に記載の発泡体。

【請求項12】

熱可逆性架橋性組成物を物理的に発泡させて、請求項１に記載の発泡体を形成する発泡プロセスであって、前記熱可逆性架橋性組成物が、前記ＭＡＨ－ｇ－ＯＢＣ及び前記第二級アルコールを含む、プロセス。

【請求項13】

請求項１２に記載の発泡プロセスであって、
前記発泡体をホットプレスして空気を除去し、固体フィルム片を形成し、
前記固体フィルム片を１枚以上のプレートに圧縮成形し、
前記プレートを物理的に発泡させて、再生発泡体を生成する、プロセス。

【請求項14】

前記再生発泡体が、再生発泡体材料と未使用発泡体材料とのブレンドを含む、請求項１２に記載の発泡プロセス。

【請求項15】

前記物理的発泡が物理的発泡剤を使用し、前記物理的発泡剤がＣＯ_２又はＮ_２を含む、請求項１２に記載の発泡プロセス。

【国際調査報告】