特表 2024-536244 窒化アルミニウム組立体

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-10-04

(54)【発明の名称】窒化アルミニウム組立体

(51)【国際特許分類】

   C04B 37/00 20060101AFI20240927BHJP

   C04B 35/581 20060101ALI20240927BHJP

   C03C 3/062 20060101ALI20240927BHJP

   C03C 10/04 20060101ALI20240927BHJP

   C03C 8/14 20060101ALI20240927BHJP

   H01L 21/683 20060101ALI20240927BHJP

【ＦＩ】

C04B37/00 A

C04B35/581

C03C3/062

C03C10/04

C03C8/14

H01L21/68 R

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024519673

(86)(22)【出願日】2022-09-20

(85)【翻訳文提出日】2024-03-29

(86)【国際出願番号】 US2022044069

(87)【国際公開番号】W WO2023055605

(87)【国際公開日】2023-04-06

(31)【優先権主張番号】63/251,145

(32)【優先日】2021-10-01

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(31)【優先権主張番号】2116818.2

(32)【優先日】2021-11-22

(33)【優先権主張国・地域又は機関】GB

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】506139473

【氏名又は名称】モーガン・アドヴァンスド・セラミックス・インコーポレイテッド

【氏名又は名称原語表記】ＭＯＲＧＡＮ ＡＤＶＡＮＣＥＤ ＣＥＲＡＭＩＣＳ， ＩＮＣ．

【住所又は居所原語表記】２４２５ Ｗｈｉｐｐｌｅ Ｒｏａｄ， Ｈａｙｗａｒｄ， ＣＡ ９４５４４， Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ

(74)【代理人】

【識別番号】100110423

【弁理士】

【氏名又は名称】曾我 道治

(74)【代理人】

【識別番号】100111648

【弁理士】

【氏名又は名称】梶並 順

(74)【代理人】

【識別番号】100122437

【弁理士】

【氏名又は名称】大宅 一宏

(74)【代理人】

【識別番号】100209495

【弁理士】

【氏名又は名称】佐藤 さおり

(72)【発明者】

【氏名】リー、チェンツィン

(72)【発明者】

【氏名】カルロニ、デイヴィッド

【テーマコード（参考）】

4G026

4G062

5F131

【Ｆターム（参考）】

4G026BA16

4G026BB16

4G026BF02

4G026BF04

4G026BF06

4G026BF44

4G026BG02

4G026BH06

4G062AA01

4G062BB01

4G062CC10

4G062DA03

4G062DA04

4G062DA05

4G062DB04

4G062DB05

4G062DC01

4G062DD01

4G062DE01

4G062DF01

4G062EA01

4G062EA10

4G062EB01

4G062EC01

4G062ED01

4G062EE01

4G062EF01

4G062EG01

4G062FA01

4G062FB01

4G062FC01

4G062FD01

4G062FE01

4G062FF01

4G062FG01

4G062FH01

4G062FJ04

4G062FJ05

4G062FJ06

4G062FK01

4G062FL01

4G062GA01

4G062GA10

4G062GB01

4G062GC01

4G062GD01

4G062GE01

4G062HH01

4G062HH03

4G062HH05

4G062HH07

4G062HH09

4G062HH11

4G062HH13

4G062HH15

4G062HH17

4G062HH20

4G062JJ01

4G062JJ03

4G062JJ05

4G062JJ07

4G062JJ10

4G062KK01

4G062KK03

4G062KK05

4G062KK07

4G062KK10

4G062MM08

4G062MM35

4G062NN33

4G062NN34

4G062QQ06

5F131AA02

5F131BA04

5F131BA19

5F131BA23

5F131CA08

5F131DA33

5F131DA42

5F131EB11

5F131EB18

5F131EB78

5F131EB79

5F131EB81

(57)【要約】

本発明は、第１の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）構成要素及び第２の窒化アルミニウム構成要素を備える半導体処理装置の組立体であって、第１及び第２の窒化アルミニウム構成要素が、接合部によって接続され、上記接合部が、Ｙ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２（ＹＡＳ）ガラスと、結晶性アルミノシリケート及び窒化アルミニウムのうちの少なくとも一方と、を含む、複合ガラス－セラミックを含む、組立体に関する。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）構成要素及び第２の窒化アルミニウム構成要素を備える半導体処理装置の組立体であって、前記第１及び第２の窒化アルミニウム構成要素が、接合部によって接続され、前記接合部が、
（ａ）Ｙ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２（ＹＡＳ）ガラスと、
（ｂ）結晶性アルミノシリケート及び窒化アルミニウムのうちの少なくとも１つと、を含む複合ガラス－セラミックを含む、組立体。

【請求項2】

前記Ｙ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２（ＹＡＳ）ガラス、前記結晶性アルミノシリケート、及び前記窒化アルミニウムを含む、請求項１に記載の組立体。

【請求項3】

前記結晶性アルミノシリケート及び／又は前記窒化アルミニウムのうちの前記少なくとも１つが、前記ＹＡＳガラスによって包含される、請求項１に記載の組立体。

【請求項4】

前記接合部が、
５０～１００重量％のＹ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２（ＹＡＳ）ガラス、及び
０超～３０重量％の結晶性アルミノシリケート、及び／又は０超～５０重量％の窒化アルミニウムを含む、請求項１に記載の組立体。

【請求項5】

前記ＹＡＳガラスが、
２０～７０重量％のＹ_２Ｏ_３、
１０～５０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び
１～５０重量％のＳｉＯ_２を含み、
Ｙ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２の合計が、少なくとも９５重量％である、請求項１～３のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項6】

前記ＹＡＳガラスが、周辺領域及びコア領域を含み、前記周辺領域が、前記第１及び／又は第２の窒化アルミニウム構成要素の少なくとも一部分と界面接触し、前記コア領域が、前記接合部の少なくとも中央領域に位置する、請求項１～５のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項7】

前記周辺領域が、前記コア領域の前記ＹＡＳガラスよりも多いアルミナ含有量を有するＹＡＳガラス組成物を含む、請求項６に記載の組立体。

【請求項8】

前記周辺領域の前記ＹＡＳガラス組成物が、
４５～７０重量％のＹ_２Ｏ_３、
２０～５０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び
１～２０重量％のＳｉＯ_２を含み、
前記Ｙ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２の合計が、少なくとも９５重量％である、請求項６又は７に記載の組立体。

【請求項9】

前記コア領域の前記ＹＡＳガラス組成物が、
３０～５５重量％のＹ_２Ｏ_３、
１０～３０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び
１５～５０重量％のＳｉＯ_２を含み、
前記Ｙ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２の合計が、少なくとも９５重量％である、請求項６～８のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項10】

前記接合部が、０超～５０重量％のＡｌＮを含む、請求項１～９のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項11】

前記接合部が、５～３０重量％のＡｌＮを含む、請求項１０に記載の組立体。

【請求項12】

前記接合部が、５～３０重量％の結晶性アルミノシリケートを含む、請求項１０又は１１に記載の組立体。

【請求項13】

前記第１及び／又は前記第２のＡｌＮ構成要素が、Ｙ_２Ｏ_３リッチ相を含む、請求項１～１２のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項14】

前記結晶性アルミノシリケートが、存在する場合、ムライトを含むか、又はムライトからなる、請求項１～１３のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項15】

前記接合部が、１：１：１の重量比でＹ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２を含むペーストから調製され、前記接合部が、前記結晶性アルミノシリケートを含む、請求項１～１４のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項16】

前記接合部の厚さが、１５０μｍ以下である、請求項１～１５のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項17】

ＡＳＴＭ Ｆ１９に従って決定された１×１０^－７ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ以下のＨｅ漏れ率を含む、請求項１～１６のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項18】

前記第１のＡｌＮ構成要素が、静電チャックであり、前記第２のＡｌＮ構成要素が、台座シャフトである、請求項１～１７のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項19】

第１の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）構成要素及び第２の窒化アルミニウム構成要素を備える半導体処理装置の組立体であって、前記第１及び第２の窒化アルミニウム構成要素が、接合部によって接続され、前記接合部が、
２０～７０重量％のＹ_２Ｏ_３、
１０～５０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び
１～５０重量％のＳｉＯ_２を含む、Ｙ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２（ＹＡＳ）ガラス相を含む複合ガラス－セラミックを含み、
Ｙ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２の合計が、少なくとも９５重量％である、組立体。

【請求項20】

前記第１及び／又は前記第２のＡｌＮ構成要素が、０超～７重量％の範囲でＹ_２Ｏ_３を含む、請求項１９に記載の組立体。

【請求項21】

前記第１及び／又は前記第２のＡｌＮ構成要素が、少なくとも１重量％のＹ_２Ｏ_３を含む、請求項１９に記載の組立体。

【請求項22】

前記ＹＡＳガラスが、周辺領域及びコア領域を含み、前記周辺領域が、前記第１及び／又は第２の窒化アルミニウム構成要素の少なくとも一部分と界面接触し、前記コア領域が、前記接合部の少なくとも中央領域に位置する、請求項１９～２１のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項23】

前記周辺領域が、前記コア領域の前記ＹＡＳガラスよりも多いアルミナ含有量を有するＹＡＳガラス組成物を含む、請求項２２に記載の組立体。

【請求項24】

前記周辺領域の前記ＹＡＳガラス組成物が、
４５～７０重量％のＹ_２Ｏ_３、
２０～５０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び
１～２０重量％のＳｉＯ_２を含む、請求項２２又は２３に記載の組立体。

【請求項25】

前記コア領域の前記ＹＡＳガラス組成物が、
３０～５５重量％のＹ_２Ｏ_３、
１０～３０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び
１５～５０重量％のＳｉＯ_２を含む、請求項２２～２４のいずれか一項に記載の組立体。

【請求項26】

請求項１～２５のいずれか一項に記載の半導体処理装置の組立体の形成のためのプロセスであって、
（Ａ）溶媒と前記複合ガラスセラミック又はその前駆体とを含むペーストを、前記第１のＡｌＮ及び／又は第２のＡｌＮ構成要素の表面に塗布すること、
（Ｂ）前記第１及び第２のＡｌＮ構成要素の前記表面を一緒に接合して、グリーン組立体を形成すること、
（Ｃ）ＡＳＴＭ Ｆ１９に従って決定された１×１０^－５ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ以下のＨｅ漏れ率を含む前記組立体を形成するのに十分な時間、前記第１及び第２のＡｌＮ構成要素の焼結温度未満で前記グリーン組立体を焼成することを含む、プロセス。

【請求項27】

前記グリーン組立体が、少なくとも１５分間、１４００～１６００℃の範囲の温度で焼成される、請求項２６に記載のプロセス。

【請求項28】

前記グリーン組立体が、１５００℃以下の温度で焼成される、請求項２６に記載のプロセス。

【請求項29】

前記グリーン組立体が、前記接合部内にムライト相を形成するのに十分な時間焼成される、請求項２６～２８のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項30】

前記グリーン組立体が、１００Ｐａ及び１０００Ｐａの範囲の負荷下で維持される、請求項２６～２９のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項31】

前記グリーン組立体が、非酸化性雰囲気下で焼成される、請求項２６～３０のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項32】

請求項１～２５のいずれか一項に記載の組立体を半導体処理チャンバ内に位置付け、前記組立体をハロゲンガス含有雰囲気に曝露することを含む、半導体を製造するプロセス。

【請求項33】

請求項１～２５のいずれか一項に記載の組立体を形成する際に使用するためのペーストであって、無溶媒基準で、
１０～６０重量％のＹ_２Ｏ_３、
５～４０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、
１０～６０重量％のＳｉＯ_２、及び
０～３０重量％のＡｌＮを含む組成を有する複合ガラス－セラミック又はその前駆体を含み、
前記Ｙ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２＋ＡｌＮの合計が、少なくとも９５重量％である、ペースト。

【請求項34】

２０～４０重量％のＹ_２Ｏ_３、
２０～４０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、
２０～４０重量％のＳｉＯ_２、及び
１～２０重量％のＡｌＮを含む、請求項３３に記載のペースト。

【請求項35】

１：１：１の重量比でＹ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２を含む、請求項３３に記載のペースト。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、主に、静電チャック及びヒータなどの半導体処理機器で使用するための、ガラスセラミック接合部を含む窒化アルミニウム組立体に関する。特に、本発明は、静電チャック又はヒータへの台座の接合に関する。

【背景技術】

【0002】

エッチング、化学蒸着、及びイオン注入などの半導体処理技術は、典型的には、密封されたチャンバ環境において、フッ素及び塩素などの腐食性ガスへの処理機器の曝露を必要とする。そのようなプロセスでは、静電チャックを使用して、チャンバ内の半導体ウェハを保持及び支持することができる。チャンバガスは、静電チャックの埋め込まれた電極に電力を供給する露出した金属リードを腐食させる。静電チャック／ヒータに接合された円筒形シャフトからなる台座は、静電チャック及び半導体ウェハを処理チャンバから安全に取り外して輸送するために利用され、同時に処理中に金属リードを収容し、腐食から保護することができる。

【0003】

構成要素サブアセンブリの特性及び性能を保ちながら、半導体処理チャンバで使用するのに十分である様式で、そのような台座を静電チャック／ヒータに接合することは、難易度が高い偉業である。例えば、ＵＳ２０１３／０３１９７６２は、高温での共焼成を介して窒化アルミニウムセラミックを直接結合するために接合部界面に塗布された、希土類酸化物遷移的液相焼結添加剤を含有するスラリーの使用を開示している。この技術は、モノリシック部品の接合部に似た高気密の接合部を生み出すが、セラミックを共焼成するときに幾何学的な平坦性の維持を達成することは難しい。

【0004】

別の例では、ＷＯ２００９／０１０４２７は、ＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、及びＹ_２Ｏ_３で構成された薄い複合層の使用を開示しており、この薄い複合層は、高温及び高圧で熱間プレスされて、事前焼結されたセラミックを接合する。以前に焼結されたセラミックを高温及び高圧に再焼成すると、既存の微細構造、寸法、及び特性が損なわれる場合があり、これは、静電チャックなどの精密に設計されたデバイスにとって不利である。

【0005】

追加的に、ＵＳ６２６１７０８は、２ステップかつ高圧で比較的低温の焼成プロファイルを通してＡｌＮセラミックを接合するための、ＣａＯ－Ｙ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３フラックス及びＡｌＮ凝集体を含有するペーストの製作を開示している。この手法は、良好な接合部特性を維持しながら、前出の例よりもわずかに低いプロセス温度を利用するが、接合ペーストの調製、並びにその後の長い焼成プロファイル及び高圧における広範な処理ステップの使用は、全体的な製造プロセスにかなりの追加的コストを招き、潜在的には、ベース材料の特性及び性能を妨げる場合がある。更に、窒化アルミニウムの熱膨張係数と一致しないか、又は焼結された窒化アルミニウムセラミックの粒界を濡らす場合がある異種材料の使用は、使用中に不十分な結合性能をもたらし得る。

【0006】

したがって、前述の制限のうちの少なくともいくつかを改良する窒化アルミニウム組立体が必要とされている。

【発明の概要】

【0007】

本開示の第１の態様では、第１の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）構成要素及び第２の窒化アルミニウム構成要素を備える半導体処理装置の、又はそのような半導体処理装置のための組立体であって、第１及び第２の窒化アルミニウム構成要素が、接合部によって接続され、上記接合部が、
ａ）Ｙ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２（ＹＡＳ）ガラスと、
ｂ）結晶性アルミノシリケート及び窒化アルミニウムのうちの少なくとも一方又は両方と、を含む複合材料を含む、組立体が提供される。

【0008】

ａ）＋ｂ）の合計は、好ましくは、接合部の総質量の少なくとも８０重量％、又は少なくとも９０重量％、又は少なくとも９５重量％、又は少なくとも９９重量％である。

【0009】

接合部材料は、少なくとも３つの個別の相：接合部にわたる流動及びＡｌＮセラミック本体との液相拡散結合を可能にするＹＡＳガラス、強度及び破壊靭性を改善するインサイチュ結晶性アルミノシリケート相（例えば、ムライト）、並びにガラスのオーバーフローを制限し、接合部にわたる熱膨張係数の差を低減し、それによって接合部の耐熱衝撃性を強化するＡｌＮ充填材粒子を含み得る。

【0010】

本発明の複合ガラス－セラミック接合材料は、窒化アルミニウムセラミック間に、高密度、強力、かつ高気密の接合部を形成することが見出された。更に、本発明で使用される接合する方法は、接合方法の低温及び低圧要件に起因して、窒化アルミニウムベース材料の特性を著しく変化させるものであってはならない。

【0011】

結晶性アルミノシリケート及び／又は窒化アルミニウムは、存在する場合、好ましくは、ＹＡＳガラス内に包含される。結晶性アルミノシリケート及び任意選択的なＡｌＮ粒子は、ＹＡＳガラスマトリックス内に分散され得る。

【0012】

接合部は、
５０～１００重量％のＹ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２（ＹＡＳ）ガラス、
０若しくは０超～３０重量％の結晶性アルミノシリケート、及び／又は
０若しくは０超～５０重量％の窒化アルミニウムを含み得る。

【0013】

ＹＡＳガラス中のＹ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２の合計は、好ましくは、少なくとも９５重量％の少なくとも９０重量％、又は少なくとも９８重量％、又は少なくとも９９重量％、又は少なくとも９９．５重量％である。純度が高いと、それが使用され得る半導体製造環境を汚染する可能性が低くなる。

【0014】

ＹＡＳガラス＋結晶性アルミノシリケート＋ＡｌＮの合計は、好ましくは、接合部の少なくとも９８重量％、又は少なくとも９９重量％、又は少なくとも９９．５重量％である。好ましくは、接合部は、１．０重量％未満、又は０．５重量％未満、又は０．３重量％未満、又は０．２重量％未満、又は０．１重量％未満の不可避不純物を含む。いくつかの実施形態では、接合部は、揮発性不純物（例えば、Ｃｕ及び／又はＮａ）を実質的に含まない（例えば、０．１０未満又は０．０５重量％未満）。

【0015】

接合部の密度は、好ましくは、０％の多孔率を有するセラミック材料の理論上の最大密度の９７％超、より好ましくは９８％超、更により好ましくは９９％超である。代替的に、第１のセラミック層の空隙含有率は、好ましくは３％ｖ／ｖ未満、より好ましくは２％ｖ／ｖ未満、更により好ましくは１％ｖ／ｖ未満である。高い理論上の密度及び／又は低い空隙含有率により、接合部のガス漏れが少なくなる（良好な気密性）。

【0016】

ＹＡＳガラスは、
２０～７０重量％のＹ_２Ｏ_３、
１０～５０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び
１～５０重量％のＳｉＯ_２を含み得る。

【0017】

本発明の第２の態様では、第１の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）構成要素及び第２の窒化アルミニウム構成要素を備える半導体処理装置の組立体であって、第１及び第２の窒化アルミニウム構成要素が、接合部によって接続され、上記接合部が、
２０～７０重量％のＹ_２Ｏ_３、
１０～５０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び
１～５０重量％のＳｉＯ_２、を含む、Ｙ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２（ＹＡＳ）ガラス相を含む複合ガラス－セラミックを含み、
Ｙ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２の合計が、好ましくは、少なくとも９５重量％である、組立体が提供される。

【0018】

いくつかの実施形態では、ＹＡＳガラスは、周辺領域及びコア領域を含み、上記周辺領域が、第１及び／又は第２の窒化アルミニウム構成要素の少なくとも一部分と界面接触し、コア領域が、接合部の少なくとも中央領域に位置している。いくつかの実施形態では、コア領域は、第１及び第２の窒化アルミニウム構成要素の一部分間に及ぶ。第１及び／又は第２の窒化アルミニウム構成要素は、その形成に使用される焼結助剤に由来するガラス／非晶質相を含み得る。ガラス／非晶質相は、Ｙ_２Ｏ_３リッチ相であり得る（すなわち、Ｙ_２Ｏ_３は、主成分であるか、又は相の少なくとも３０重量％を表す）。

【0019】

周辺領域は、コア領域のＹＡＳガラスよりも多いアルミナ含有量を有するＹＡＳガラス組成物を含み得る。周辺領域は、コア領域のＹＡＳガラスよりも多いＹ_２Ｏ_３含有量を有するＹＡＳガラス組成物を含み得る。周辺領域のＹＡＳガラス組成物は、第１及び／又は第２のＡｌＮ構成要素中のＹ_２Ｏ_３リッチ相よりも少ないＹ_２Ｏ_３含有量を含み得る。ＡｌＮ構成要素及び接合部にわたって漸増するＹ_２Ｏ_３含有量は、より耐熱衝撃性のある接合部に寄与すると考えられる。コア領域に対する周辺領域の割合は、焼成時間及び／又は焼成温度を延長することを通して増加され得る。いくつかの実施形態では、周辺領域からコア領域までのＹＡＳガラスの割合は、１：２０～１：１又は１：１０～１：２の体積比である。

【0020】

接合部内の２つのガラス相の存在により、熱膨張係数がＡｌＮ構成要素から接合部のコアまで漸増し、それによって耐熱衝撃性を強化することが可能になる。

【0021】

いくつかの実施形態では、周辺領域のＹＡＳガラス組成物は、
４５～７０重量％又は５５～６５重量％のＹ_２Ｏ_３、
２０～５０重量％又は３０～４５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び
１～２０重量％、又は２～１０重量％、又は３～７重量％のＳｉＯ_２を含む。

【0022】

いくつかの実施形態では、コア領域のＹＡＳガラス組成物は、
３０～５５重量％のＹ_２Ｏ_３、
１０～３０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び
１５～５０重量％のＳｉＯ_２を含む。

【0023】

コア及び／又は周辺領域内のガラス組成物中のＹ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２の合計は、ガラスの総重量の少なくとも９０重量％又は９５重量％を含み得る。

【0024】

いくつかの実施形態では、接合部は、０超～５０重量％のＡｌＮ、又は２～３０重量％のＡｌＮ、又は３～２０重量％のＡｌＮ、又は４～１０重量％のＡｌＮを含む。ＡｌＮは、離散粒子として存在し得る。これらの粒子は、ＹＡＳガラスによって包含され得る。ＡｌＮ粒子径分布は、５μｍ未満、若しくは３μｍ未満、若しくは１μｍ未満、及び少なくとも１００ｎｍ、若しくは少なくとも２００ｎｍ、若しくは少なくとも５００ｎｍ、若しくは少なくとも８００ｎｍの算術平均又はＤ_５０（重量基準で）を特徴とし得る。

【0025】

いくつかの実施形態では、接合部は、０超～３０重量％の結晶性アルミノシリケート、又は１～２５重量％、若しくは２～２４重量％、若しくは３～２２重量％、若しくは５～２０重量％の結晶性アルミノシリケートを含む。いくつかの実施形態では、結晶性アルミノシリケートは、ムライトを含むか、又はムライトからなる。平均結晶性アルミノシリケート粒子径は、２０μｍ未満、又は１５μｍ未満、又は１０μｍ未満であり得る。結晶性アルミノシリケート粒子の最小サイズは、少なくとも１μｍ又は少なくとも３μｍであり得る。

【0026】

いくつかの実施形態では、接合部は、５５～９５重量％のＹＡＳガラス、又は６０重量％～９０重量％のＹＡＳガラス、又は６５重量％～８０重量％のＹＡＳガラス、又は７０重量％～７８重量％のＹＡＳガラスを含む。

【0027】

接合部厚さは、典型的には、１５０μｍ以下、又は１００μｍ以下、又は５０μｍ以下である。十分に堅牢な接合部については、少なくとも１０μｍ、又は少なくとも２０μｍ、又は少なくとも３０μｍの厚さが好ましい。

【0028】

いくつかの実施形態では、ＡＳＴＭ Ｆ１９に従って決定された１×１０^－５ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ以下、又は１×１０^－７ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ以下の組立体Ｈｅ漏れ率。

【0029】

本開示の組立体は、様々な半導体処理装置に有利に適用され得る。いくつかの実施形態では、第１のＡｌＮ構成要素は静電チャックであり、第２のＡｌＮ構成要素は台座シャフトである。

【0030】

いくつかの実施形態では、少なくとも１つのＡｌＮ構成要素は、Ｙ_２Ｏ_３などの焼結助剤を含む。ＡｌＮ構成要素中のＹ_２Ｏ_３の存在（例えば、０超～７重量％、又は０超～５重量％、又は少なくとも２重量％の少なくとも１重量％、又は少なくとも３重量％、又は少なくとも４重量％）は、接合部のＹＡＳガラス相の周辺領域において証明されるように、ＡｌＮ構成要素中のＹ_２Ｏ_３相がＡｌＮ構成要素から、かつ接合部中に延在することで、強力な接合部に寄与すると考えられる。接合部材料中のＹ_２Ｏ_３は、ＡｌＮ構成要素中のＹ_２Ｏ_３リッチ粒子境界相に溶け込み、それによってＹＡＳガラス相の周辺領域を形成するため、ＡｌＮ構成要素中の濡れを強化すると考えられる。

【0031】

本開示の第３の態様では、本開示の第１の態様の半導体処理装置の組立体の形成のためのプロセスであって、
Ａ．溶媒及び複合ガラスセラミック又はその前駆体を含むペーストを、第１のＡｌＮ及び／又は第２のＡｌＮ構成要素の表面に塗布するステップと、
Ｂ．第１及び第２のＡｌＮ構成要素の表面を一緒に接合して、グリーン組立体を形成するステップと、
Ｃ．ＡＳＴＭ Ｆ１９に従って決定された１×１０^－５ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ以下のＨｅ漏れ率を含む組立体を形成するのに十分な時間、第１及び第２のＡｌＮ構成要素の焼結温度未満でグリーン組立体を焼成するステップと、を含む、プロセスが提供される。

【0032】

焼成条件は、ＹＡＳガラスコア領域に対するＹＡＳガラス周辺領域の割合を制御するように調整され得る。

【0033】

グリーン組立体は、１４００～１６００℃の範囲の温度で少なくとも１５分間焼成され得る。明確にするために、「グリーン」組立体は、ペーストが未焼結であるか、又は焼成されていないことを指す。組立体中のＡｌＮ構成要素は、好ましくは、焼結されたＡｌＮ構成要素である。実際、グリーン組立体の時間、圧力、及び温度を含む焼成条件は、ＡｌＮ構成要素の機能的特性又は微細構造が著しく影響を受けないようにすることが好ましい。いくつかの実施形態では、グリーン組立体は、１５５０℃以下の温度で焼成される。いくつかの実施形態では、グリーン組立体は、１５００℃以下の温度で焼成される。いくつかの実施形態では、グリーン組立体は、非酸化性雰囲気（例えば、Ｎ_２又はＨ_２）下で焼成される。

【0034】

いくつかの実施形態では、表面又は第１及び／若しくは第２のＡｌＮ構成要素は、４５μｍ以下の粗さ（Ｒ_ａ）値を有する。

【0035】

機械的な堅牢な接合部を可能にするために、グリーン組立体は、１００Ｐａ及び１０００Ｐａ、又は２００Ｐａ～８００Ｐａ、又は３００Ｐａ～６００Ｐａの範囲の負荷下で維持される。負荷が高いと、ペーストが接合部の外側に絞り出され、接合部厚さが薄くなりすぎる場合がある。負荷が低いと、ペーストがＡｌＮ構成要素と連続した結合を形成せず、不十分な気密性もたらす場合がある。

【0036】

本開示の第４の態様では、本開示の第１の態様で定義される組立体を半導体処理チャンバ内に位置付け、組立体をハロゲンガス含有雰囲気に曝露することを含む、半導体を製造するプロセスが提供される。ハロゲンガスは、塩素若しくはフッ素を含むか、又はそれらからなり得る。

【0037】

本開示の第５の態様では、本開示の第１の態様で定義される組立体を形成する際に使用するためのペーストであって、（無溶媒基準で）
１０～６０重量％のＹ_２Ｏ_３、
５～４０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、
１０～６０重量％のＳｉＯ_２、及び
０～３０重量％のＡｌＮを含む組成を有する複合ガラス－セラミック又はその前駆体を含む、ペーストが提供される。

【0038】

いくつかの実施形態では、Ｙ_２Ｏ_３＋Ａｌ_２Ｏ_３＋ＳｉＯ_２＋ＡｌＮの合計は、無溶媒基準で、ペーストの総重量の少なくとも９０重量％、又は少なくとも９５重量％、又は少なくとも９８重量％、又は少なくとも９９重量％である。いくつかの実施形態では、ＡｌＮ含有量は、２５重量％未満、又は１８重量％未満の２０重量％未満、又は１２重量％未満である。ペースト中の過剰量のＡｌＮ粒子により、塗布温度で粘度が高すぎるペーストがもたらされ、それによって基材界面にわたって均一に分布して、高気密の接合を形成する際のペーストの有効性が損なわれる。

【0039】

いくつかの実施形態では、ペーストは、ＡｌＮの粒子を含む。いくつかの実施形態では、ペーストは、
２０～４０重量％のＹ_２Ｏ_３、
２０～４０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、
２０～４０重量％のＳｉＯ_２、及び
１～２０重量％のＡｌＮを含む。

【0040】

ペーストは、本開示の第２の態様のプロセス下で塗布されるとき、本開示の第１の態様下で組立体を生成し得る。

【0041】

ペーストは、ベース窒化アルミニウム材料の微細構造、特性、及び幾何学形状を保つために、比較的低い温度及び短いサイクル時間で事前焼結された窒化アルミニウム本体を接合する利点を供与する。追加的に、ペーストは、窒化アルミニウムの熱膨張係数に一致するように設計されており、所望のエッチング及び耐腐食性特性を保有し、窒化アルミニウムを半導体処理用途での使用に好適にする。

【0042】

本開示の事前焼結された窒化アルミニウム本体を接合するためのペースト及び方法は、比較的単純で安価なプロセスを利用する。処理ステップは、窒化アルミニウム本体を乾式プレス又は等方プレスして（ｉｓｏ－ｐｒｅｓｓｉｎｇ）焼結させること、接合部表面を研削及び研磨すること、スラリー形態で接合部表面にペーストを塗布すること、負荷下で接合部表面を嵌合させること、並びに比較的低い温度及び短いサイクルで焼成することを含む。ペーストにＡｌＮ粒子を添加することにより、嵌合プロセス中にペーストの液体成分が接合から緩和されるのを阻止し、より強力なより高気密の接合部が促進されると考えられる。

【0043】

特に異議を唱えない限り、多量のアルミノシリケート（例えば、７０重量％超、又は８０重量％、又は９０重量％）を含む接合部内の角張っている暗色の粒子は、結晶性アルミノシリケート相であるとみなされるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0044】

【図1】本開示の例示的な実施形態によるプロセスフロー図である。

【図2】本開示の例示的な実施形態による、複合ガラス－セラミック接合材料を使用して窒化アルミニウムシャフトに接合された窒化アルミニウム基板の断面図である。

【図3】本開示の実施例１による、窒化アルミニウム基板間に配設された複合ガラス－セラミック接合材料の微細構造を示すＳＥＭ顕微鏡写真である。

【図4】表２に表示される分析点を強調する、図３の拡大されたＳＥＭ顕微鏡写真である。

【図5】窒化アルミニウム基板間に配設された、実施例２による接合材料の微細構造を示すＳＥＭ顕微鏡写真である。

【図6】接合部微細構造をより詳細に示す、図５のセクションの拡大されたＳＥＭ顕微鏡写真である。

【図7】本開示との比較として、窒化アルミニウム基板間に配設された、比較例＃１による代替的な接合材料の微細構造を示すＳＥＭ顕微鏡写真である。

【図8】本開示との比較として、窒化アルミニウム基板間に配設された、比較例＃２による別の代替的な接合材料の微細構造を示すＳＥＭ顕微鏡写真である。

【発明を実施するための形態】

【0045】

ガラスセラミック接合部及びそれらを含むＡｌＮ組立体の代表的な用途、並びに本明細書に記載される実施形態による方法は、このセクションに提供される。これらの実施例は、文脈を追加し、記載された実施形態の理解を補助するためにのみ提供されている。したがって、本明細書に記載される実施形態は、これらの特定の詳細のうちのいくつか又は全てを含まずに実践することができることが当業者には明らかであろう。他の事例では、本明細書に記載される実施形態を不必要に不明瞭にすることを避けるために、周知のプロセスステップは詳細に記載されていない。他の用途も可能であるため、以下の実施例は限定的なものとして解釈されるべきではない。

【0046】

図１に例解されるように、ＡｌＮ本体に一緒に接合するプロセスは、ＡｌＮ本体を形成及び焼結させ、続いて、接合材料の粘性パスト（ｖｉｓｃｏｕｓ ｐａｓｔ）として調製された接合ペーストが塗布される滑らかな接合表面を得るために、研削及び研磨を伴う表面処理（ｓｕｒｆａｃｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ）を伴う。次いで、２つのＡｌＮ本体を負荷下で嵌合させ、次いで焼成して、最終的なアセンブリを生成する。

【0047】

図２を参照すると、示されているものは、本開示の例示的な実施形態によって接合された最終的に組み立てられた部品の断面図である。アセンブリは、焼結されたＡｌＮ基板１及び焼結されたＡｌＮ台座シャフト２からなり、これらは、１と２との間の界面に配設された本開示の複合ガラス－セラミック接合材料３を使用して接合されている。このアセンブリは、良好な幾何学的制約で保たれることが好ましい。理想的には、図１に記載されるプロセスは、構成要素部片１、２の微細構造、機能、又は性能を著しく変化させない。

【0048】

一実施形態では、少なくとも１重量％のＹ_２Ｏ_３焼結助剤を有するグリーンＡｌＮ本体を、好ましくは、図２の基板及び台座シャフトなどの、乾式プレス又は等方プレスを通して所望の形状に形成する。形成したグリーンＡｌＮ構成要素を、３７５℃まで２℃／分以下のゆっくりかつ制御された昇温速度を使用して脱結合し、少なくとも１時間保持し、続いて、４℃／分以下の速度で、ゆっくり制御された冷温～室温で保持する。次いで、脱結合したＡｌＮセラミックを、１８５０℃まで１５℃／分よりも遅い昇温速度を使用して焼結させ、１８５０℃で少なくとも１時間保持し、次いで、１５℃／分以下の速度で室温まで再び冷却する。焼結させたＡｌＮ構成要素は、アルキメデス法を介して測定される少なくとも３．３０ｇ／ｃｍ^３の密度、及び２０μｍ以下の平均粒子径を有する均一な微細構造を保有していることが好ましい。次いで、焼結されたＡｌＮセラミックを、それぞれの接合表面で研削及び研磨して、接合のための平坦で滑らかな界面を達成する。表面粗さ（Ｒ_ａ）は、４５μｍ以下であることが好ましい。

【0049】

複合ガラス－セラミック接合材料の成分を含有するペーストを、接合界面に塗布するために調製する。接合材料の原料粉末材料を、好ましくは、以下の割合で混合する：５０～１００％のＹ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２（ＹＡＳ）ガラス形成成分、及び０～５０重量％の窒化アルミニウム原料粉末。ここで、ＹＡＳガラス形成成分は、１０～６０重量％のＹ_２Ｏ_３、５～４０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び１０～６０重量％のＳｉＯ_２を含有する。この範囲内のペースト組成物は、比較的低い融点を有し、ムライトなどの結晶性アルミノシリケート相を生み出すことができる。

【0050】

使用される原料粉末材料は、高純度（例えば、９８重量％超、又は９９重量％超、又は９９．５重量％超の純度）のものであることが好ましい。次いで、成分粉末接合材料を混合し、結合剤及び溶媒で粉砕して、粘性ペーストを形成する。接合材料ペーストは、少なくとも５０重量％の固形物負荷を有するスクリーン印刷用途に好適な粘度を呈し、ペーストは、成分の徹底的な混合を通して完全に均質化されることが好ましい。次いで、調製されたペーストを、薄く均一な層で、焼結させた各ＡｌＮ本体の接合表面に塗布する。好ましくは、ペーストを、０．００５インチ（１２７μｍ）未満の厚さでスクリーン印刷方法を使用して塗布する。

【0051】

次いで、それらの接合表面に塗布された接合ペーストを有する焼結させたＡｌＮ本体を、表面対表面で嵌合させ、Ｎ_２雰囲気下で焼成して、固体接合部を形成する。焼成プロセス中に接合界面に垂直に負荷を加えて、接合面間の接触を強制し、接合部に沿ったガラス相の流動及び均一な分布を促進することが好ましい。アセンブリは、５分～２時間の滞留時間で、１４５０℃～１５５０℃のピーク温度まで焼成されることが好ましい。焼成中の加熱及び冷却速度は、１０～３０℃／分であることが更に好ましい。

【0052】

この好ましい実施形態によって調製された接合されたＡｌＮセラミックの接合部領域の断面であるＳＥＭ顕微鏡写真図３に見られるように、焼結されたＡｌＮ基板１００、１０５は、ＹＡＳガラスマトリックス１１０、１２０内に埋め込まれたＡｌＮ粒子１３０及びムライト粒子１４０を含む、複合ガラス－セラミック接合材料間で接合されている。ＹＡＳガラスマトリックスは、より明るく色付いた周辺領域１１０及びより暗く色付いたコア領域１２０を含む。微細構造は、空隙及び欠陥のない、薄く、均一で、かつ連続的な接合部層を示す。追加的に、後方散乱画像は、均質に分布するアルミノシリケート（ムライト）結晶及びＡｌＮ充填材粒子を有する連続的なイットリアアルミノシリケートガラス相の同定を可能にする。

【実施例】

【0053】

本開示のガラス－セラミック複合接合材料と、ＡＳＴＭ Ｆ１９標準化手順を使用して比較例として半導体分野で使用され得る他の接合材料と、を使用して接合されたＡｌＮセラミックの強度及び気密性を定量化するために、実験を行った。４重量％のＹ_２Ｏ_３焼結助剤を含有するＡｌＮ噴霧乾燥粉末をベース粉末材料として使用した。ＡｌＮ等方プレスしたシリンダを形成し、ＡＳＴＭ Ｆ１９の試料仕様に機械加工し、それぞれ１．５℃／分及び３℃／分の昇温及び冷却速度で、３７５℃で２時間脱結合した。次いで、脱結合したセラミックを、１８５０℃まで１０℃／分の昇温及び冷却速度で３時間焼結させて、少なくとも３．３０ｇ／ｃｍ^３の密度を達成した。次いで、接合される表面を平坦に研削し、研磨ホイール及びダイヤモンドスラリーで最大９μｍの粗さ（Ｒａ）に漸増的に研磨した。

【0054】

粘性でスクリーン印刷可能なペーストを得るために、結合剤及び溶媒の残部を有する約６５～７０重量％の固形分の、種々の組成の接合ペーストを調製した。本開示の複合ガラス－セラミック接合材料については、以後から、
●「ＹＡＳ＋１０％ＡｌＮ」（実施例１）と称し、ペーストの固形分含有量は、３０重量％のＹ_２Ｏ_３、３０重量％のＡｌ_２Ｏ_３、３０重量％のＳｉＯ_２、及び１０重量％のＡｌＮで構成され、
●ＹＡＳ（１：１：１）（実施例２）と称し、ペーストの固形分含有量は、３０重量部（ｐｂｗ）のＹ_２Ｏ_３、３０ｐｂｗのＡｌ_２Ｏ_３、３０ｐｂｗのＳｉＯ_２で構成され、
●ＹＡＳ（９：２：９）（実施例３）と称し、ペーストの固形分含有量は、９ｐｂｗのＹ_２Ｏ_３、２ｐｂｗのＡｌ_２Ｏ_３、９ｐｂｗのＳｉＯ_２で構成された。

【0055】

実施例２は、その試料がＡｌＮを含有しない（すなわち、１：１：１の重量比のＹ_２Ｏ_３、Ａｌ_２Ｏ_３、及びＳｉＯ_２のみ、そのような比は、接合部の形成時に結晶性アルミノシリケート相を得るのに有効である）という点で、実施例１とは異なる。実施例３は、結晶性アルミノシリケート相が形成されないように、Ｙ_２Ｏ_３、Ａｌ_２Ｏ_３、及びＳｉＯ_２の重量比が９：２：９に調整されたという点で、実施例２とは異なる。

【0056】

代替的な接合溶液として、以後から、「比較例＃１」（ＣＥ＃１）と称し、ペーストの固形分含有量は、４０重量％のＡｌＮ、１５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、８重量％のＹ_２Ｏ_３、及び３７重量％のＣａＣＯ_３で構成された。別の代替的な接合溶液として、以後から「比較例＃２」（ＣＥ＃２）と称し、ペーストの固形分含有量は、７０重量％のＡｌＮ、１５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、及び１５重量％のＹ_２Ｏ_３で構成された。

【0057】

各接合ペーストを、各それぞれのＡｌＮ ＡＳＴＭ Ｆ１９部品の接合表面に、厚さ約０．００３インチ（≒７６μｍ）の薄い層で塗布した。次いで、部品を約５ｇの負荷下で嵌合させ、それらの組成に依存して種々のプロファイル下で焼成した。試料（１～３）を、１０℃／分の昇温及び冷却速度で、３０分間の滞留で、Ｎ_２雰囲気下で、１５００℃で焼成した。比較例＃１については、試料を、１４００℃まで１０℃／分の昇温速度で、Ｎ_２雰囲気下で２時間焼成し、続いて更に２時間の滞留で、最大１６００℃まで１０℃／分の第２の昇温速度で焼成し、最後に室温まで１０℃／分で冷却した。比較例＃２については、試料を、１時間の滞留で、１８５０℃まで１０℃／分で、Ｎ_２雰囲気下で焼成し、続いて室温まで１０℃／分で冷却した。

【0058】

次いで、接合された部品を、Ｈｅ分光計を使用して気密性について、及びＩｎｓｔｒｏｎを使用して引張強度について、ＡＳＴＭ Ｆ１９標準手順下で試験した。本開示の各接合材料についてのＡＳＴＭ Ｆ１９試験結果を表１に示す。

【0059】

表１に示されるように、実施例１は、５つの試料にわたって、２３．６±４．６ＭＰａでの最高平均強度と、１×１０^－８－１×１０^－９ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ（１×１０^－９－１×１０^－１０ＫＰａ－ｌ／ｓｅｃ）の範囲での最低Ｈｅ漏れ率との組み合わせを達成した。実施例２は、実施例１と同様の接合強度を達成したが、気密性性能が低減した。実施例３は、実施例１と同様の接合部気密性性能を達成したが、接合部強度が低減した。比較例＃１（ＣＥ＃１）は、５つの試料にわたって、わずか１０．８±３．９ＭＰａの平均強度及び約１×１０^－３－１×１０^－４ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ（１×１０^－４－１×１０^－５ＫＰａ－ｌ／ｓｅｃ）の範囲のＨｅ漏れ率を達成した。最後に、最も低い性能の接合材料は、比較例＃２（ＣＥ＃２）であり、これは、３つの試料にわたって、わずか６．３±１．９Ｍｐａの平均強度及び約１×１０^－１－１×１０^－１ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ（１×１０^－２－１×１０^－３ＫＰａ－ｌ／ｓｅｃ）の範囲のＨｅ漏れ率を達成した。このデータは、本開示の実施例１（ＹＡＳ＋１０％）ＡｌＮ接合溶液、続いて実施例２及び３が、異なる組成物及び接合条件の他の潜在的な接合溶液と比較したとき、改善された強度及び気密性値を保有していることを示唆する。

【0060】

【表1】

【0061】

接合部微細構造
複合ガラス－セラミックの微細構造を定量的に分析するために、乾式プレスされたＡｌＮペレットを形成し、次いで、上記ＡｌＮ ＡＳＴＭ Ｆ１９試料と同じ条件下で、脱結合、焼結、及び研削／研磨した。次いで、上記の実施例におけるものと同じそれぞれの接合ペースト及び接合パラメータを適用して、焼結されたペレットを接合した。次いで、焼結されたペレットを断面処理し、研磨ホイール及び最大１μｍのダイヤモンド懸濁液を使用して漸増的に研磨した。次いで、研磨された試料を、ＳＥＭを介して微細構造について分析した。ＹＡＳ＋１０％ＡｌＮペースト（実施例１）に対応する接合部の微細構造を図３及び４に提示しており、４つの個別の相：イットリアアルミノシリケートガラス（周辺領域１１０及びコア領域１２０）、アルミノシリケート（ムライト）結晶１４０、及びＡｌＮ充填材粒子１３０からなる１５００℃、３０分間で形成された均一かつ一貫した接合部層があることを示している。

【0062】

半定量的ＥＤＳ分析を使用して、選択されて観察された相の組成（図４）を表２に提供する。Ｙ_２Ｏ_３リッチ相２１０（軽相）もまた、ＡｌＮ構成要素１００において同定した。ＡｌＮ構成要素の界面に位置する１１０の周辺ガラス相は、ＡｌＮ構成要素１００、１０５中のＹ_２Ｏ_３焼結添加剤に少なくとも部分的に由来し得る。

【0063】

【表2】

【0064】

ＹＡＳガラス、ムライト、及びＡｌＮ相の％表面積を、各々が約２０００μｍ^２の表面積を有する４つの接合部の相対的表面積を測定することを通して計算した。Ｂｕｅｈｌｅｒ ＯｍｎｉＭｅｔ（商標）ソフトウェアを使用して、ＸＲＤ及びＥＤＳ分析を通して、ＹＡＳガラス、ＡｌＮ粒子及びムライト粒子として同定した画像上の特徴を測定した。ソフトウェアの面積測定ツールを使用して、ＡｌＮ及びムライト相のピクセルを測定した。ＡｌＮ及びムライト相の％表面積を、測定している接合部面積内の総ピクセル数に対するピクセル数を比較することによって決定した。ＹＡＳガラスの重量％を、差（総計－ムライト－ＡｌＮ）によって決定した。本発明の目的のために、相の％表面積の割合を、その重量％の割合（又は、その体積％の割合）に等しいと仮定する。例えば、ＹＡＳガラスの１０％接合表面積は、接合部中のＹＡＳガラスの１０重量％と同等とみなされる。

【0065】

相の相対的部分の範囲を、前述のＹＡＳ＋１０重量％ＡｌＮを含むペーストから生成した４つの接合部から表３に提示する。本発明の目的のために、相の各々の％表面積は、相の各々の重量％とみなすことができる。

【0066】

【表3】

【0067】

ＡｌＮ付加相の効果
一般に、ＹＡＳガラス相は、流動し、隙間を埋め、高密度かつ高気密の密封部を作成しなければならない。しかしながら、実施例２では、接合部は低い気密値を有する（表１）。その形成中に接合部を目視で分析すると、試料の側面上にガラスのいくらかのオーバーフローがあることが観察される。得られた接合部は、図５で例解されるように、多数の空隙３３０を含む接合部３２０によって接続された第１のＡｌＮ基板３００及び第２のＡｌＮ基板３１０を示す。

【0068】

倍率を上げると（図６）、接合部３２０は、周辺ガラス相３４０及びコアガラス相３５０を含むが、実施例１と比較して、周辺ガラス相のコアガラス相に対する割合が比較的低い。角張っているより暗色の粒子３６０は、結晶性アルミノシリケート相に対応している。周辺ガラス相３４０は、第１及び／又は第２の窒化アルミニウム基板３００、３１０の少なくとも一部分と界面接触する周辺領域に位置する。コアガラス相３５０は、接合部の少なくとも中央領域に位置する。１つ以上の実施形態では、コアガラス相３５０は、第１の窒化アルミニウム基板から第２の窒化アルミニウム基板３００、３１０に及ぶ。

【0069】

理論に束縛されることを望むものではないが、実施例２では、ガラスは、焼成温度で流動性が高すぎ、溶融したガラスの量が接合部基板界面から押し出されたと考えられる。これにより、基材界面における接合部材料と基板との間の不十分な反応をもたらし、移動したガラス相が接合部界面に空隙を残した。コアガラス相に対する周辺ガラス相のより低い割合は、この低いレベルの反応を反映し得る。

【0070】

少量のＡｌＮ粉末を添加することによって、塗布温度でガラス粘度が増加し、これにより、ガラスが接合部領域内に含有されることを可能にし、それによってＹＡＳガラスが接合部基板界面から移動するのを阻止し、十分に高密度かつ高気密の接合部を確実にすると考えられる。ＡｌＮ粒子はまた、接合部にわたる熱膨張係数の差を低減する。ＡｌＮ粒子がない場合、接合部はまた、熱衝撃をより受けやすくなり、その結果、微小亀裂が生じる場合があり、これは、接合部を通る気体経路を提供し、それによって、経時的に気密性値にも影響を与える。

【0071】

結晶性アルミノシリケートの効果
結晶性アルミノシリケートの効果を、比較例３（表１）に例解しており、接合部内にこの成分がないと、約２０％の接合部強度の低減をもたらす。結晶性相は、亀裂抑制剤として機能し、それによって亀裂伝播を妨害し、接合部強度及び破壊靭性を改善すると考えられる。

【0072】

比較例
図７では、１４００℃及び１６００℃で各々２時間焼成した後、焼結されたＡｌＮ本体４間に配設された、比較例＃１の接合材料６の微細構造が示されている。図７は、ＣａＯ系ガラス相のより少ない流動の証拠を示しており、完全に均質化されていない均一な接合部層を残している。図８では、１８５０℃で１時間焼成した後、焼結されたＡｌＮ基板４間に配設された、比較例＃２の接合材料７の微細構造が示されている。図８は、非常に不均一な接合界面を有する接合部層を提示しており、追加的に、接合に必要な高温は、隣接するＡｌＮ基板における液相の分布に著しく影響を与え、これは、潜在的に、ベースＡｌＮ材料の特性及び性能に影響を及ぼす場合がある。全体として、表３の結果及び微細構造分析は、本開示の実施例１、２、及び３の接合部が（ＣＥ＃１及びＣＥ＃２と比べて）改善された気密性及び強度を呈することを示している。追加的に、本発明のアセンブリは、存在する場合、良好な接合部の均質性、明確なガラス相及び結晶性相の均一な分布及び制御された形成を保有している。

【0073】

前述の開示は、明確化及び理解の目的で例解及び例として詳細に記載されているが、上述の開示は、本開示の趣旨又は本質的な特徴から逸脱することなく、多数の他の特定の変形形態及び実施形態において具体化され得ることが認識されるであろう。ある特定の変更及び修正を実践することができ、本開示は、前述の詳細によって限定されるべきではなく、むしろ、添付の特許請求の範囲によって定義されるべきであることが理解される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【手続補正書】

【提出日】2024-04-02

【手続補正1】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００７３

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0073】

前述の開示は、明確化及び理解の目的で例解及び例として詳細に記載されているが、上述の開示は、本開示の趣旨又は本質的な特徴から逸脱することなく、多数の他の特定の変形形態及び実施形態において具体化され得ることが認識されるであろう。ある特定の変更及び修正を実践することができ、本開示は、前述の詳細によって限定されるべきではなく、むしろ、添付の特許請求の範囲によって定義されるべきであることが理解される。
［１］
第１の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）構成要素及び第２の窒化アルミニウム構成要素を備える半導体処理装置の組立体であって、前記第１及び第２の窒化アルミニウム構成要素が、接合部によって接続され、前記接合部が、
（ａ）Ｙ ₂ Ｏ ₃ －Ａｌ ₂ Ｏ ₃ －ＳｉＯ ₂ （ＹＡＳ）ガラスと、
（ｂ）結晶性アルミノシリケート及び窒化アルミニウムのうちの少なくとも１つと、を含む複合ガラス－セラミックを含む、組立体。
［２］
前記Ｙ ₂ Ｏ ₃ －Ａｌ ₂ Ｏ ₃ －ＳｉＯ ₂ （ＹＡＳ）ガラス、前記結晶性アルミノシリケート、及び前記窒化アルミニウムを含む、［１］に記載の組立体。
［３］
前記結晶性アルミノシリケート及び／又は前記窒化アルミニウムのうちの前記少なくとも１つが、前記ＹＡＳガラスによって包含される、［１］に記載の組立体。
［４］
前記接合部が、
５０～１００重量％のＹ ₂ Ｏ ₃ －Ａｌ ₂ Ｏ ₃ －ＳｉＯ ₂ （ＹＡＳ）ガラス、及び
０超～３０重量％の結晶性アルミノシリケート、及び／又は０超～５０重量％の窒化アルミニウムを含む、［１］に記載の組立体。
［５］
前記ＹＡＳガラスが、
２０～７０重量％のＹ ₂ Ｏ ₃ 、
１０～５０重量％のＡｌ ₂ Ｏ ₃ 、及び
１～５０重量％のＳｉＯ ₂ を含み、
Ｙ ₂ Ｏ ₃ ＋Ａｌ ₂ Ｏ ₃ ＋ＳｉＯ ₂ の合計が、少なくとも９５重量％である、［１］～［３］のいずれかに記載の組立体。
［６］
前記ＹＡＳガラスが、周辺領域及びコア領域を含み、前記周辺領域が、前記第１及び／又は第２の窒化アルミニウム構成要素の少なくとも一部分と界面接触し、前記コア領域が、前記接合部の少なくとも中央領域に位置する、［１］～［５］のいずれかに記載の組立体。
［７］
前記周辺領域が、前記コア領域の前記ＹＡＳガラスよりも多いアルミナ含有量を有するＹＡＳガラス組成物を含む、［６］に記載の組立体。
［８］
前記周辺領域の前記ＹＡＳガラス組成物が、
４５～７０重量％のＹ ₂ Ｏ ₃ 、
２０～５０重量％のＡｌ ₂ Ｏ ₃ 、及び
１～２０重量％のＳｉＯ ₂ を含み、
前記Ｙ ₂ Ｏ ₃ ＋Ａｌ ₂ Ｏ ₃ ＋ＳｉＯ ₂ の合計が、少なくとも９５重量％である、［６］又は［７］に記載の組立体。
［９］
前記コア領域の前記ＹＡＳガラス組成物が、
３０～５５重量％のＹ ₂ Ｏ ₃ 、
１０～３０重量％のＡｌ ₂ Ｏ ₃ 、及び
１５～５０重量％のＳｉＯ ₂ を含み、
前記Ｙ ₂ Ｏ ₃ ＋Ａｌ ₂ Ｏ ₃ ＋ＳｉＯ ₂ の合計が、少なくとも９５重量％である、［６］～［８］のいずれかに記載の組立体。
［１０］
前記接合部が、０超～５０重量％のＡｌＮを含む、［１］～［９］のいずれかに記載の組立体。
［１１］
前記接合部が、５～３０重量％のＡｌＮを含む、［１０］に記載の組立体。
［１２］
前記接合部が、５～３０重量％の結晶性アルミノシリケートを含む、［１０］又は［１１］に記載の組立体。
［１３］
前記第１及び／又は前記第２のＡｌＮ構成要素が、Ｙ ₂ Ｏ ₃ リッチ相を含む、［１］～［１２］のいずれかに記載の組立体。
［１４］
前記結晶性アルミノシリケートが、存在する場合、ムライトを含むか、又はムライトからなる、［１］～［１３］のいずれかに記載の組立体。
［１５］
前記接合部が、１：１：１の重量比でＹ ₂ Ｏ ₃ ＋Ａｌ ₂ Ｏ ₃ ＋ＳｉＯ ₂ を含むペーストから調製され、前記接合部が、前記結晶性アルミノシリケートを含む、［１］～［１４］のいずれかに記載の組立体。
［１６］
前記接合部の厚さが、１５０μｍ以下である、［１］～［１５］のいずれかに記載の組立体。
［１７］
ＡＳＴＭ Ｆ１９に従って決定された１×１０ ^-7 ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ以下のＨｅ漏れ率を含む、［１］～［１６］のいずれかに記載の組立体。
［１８］
前記第１のＡｌＮ構成要素が、静電チャックであり、前記第２のＡｌＮ構成要素が、台座シャフトである、［１］～［１７］のいずれかに記載の組立体。
［１９］
第１の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）構成要素及び第２の窒化アルミニウム構成要素を備える半導体処理装置の組立体であって、前記第１及び第２の窒化アルミニウム構成要素が、接合部によって接続され、前記接合部が、
２０～７０重量％のＹ ₂ Ｏ ₃ 、
１０～５０重量％のＡｌ ₂ Ｏ ₃ 、及び
１～５０重量％のＳｉＯ ₂ を含む、Ｙ ₂ Ｏ ₃ －Ａｌ ₂ Ｏ ₃ －ＳｉＯ ₂ （ＹＡＳ）ガラス相を含む複合ガラス－セラミックを含み、
Ｙ ₂ Ｏ ₃ ＋Ａｌ ₂ Ｏ ₃ ＋ＳｉＯ ₂ の合計が、少なくとも９５重量％である、組立体。
［２０］
前記第１及び／又は前記第２のＡｌＮ構成要素が、０超～７重量％の範囲でＹ ₂ Ｏ ₃ を含む、［１９］に記載の組立体。
［２１］
前記第１及び／又は前記第２のＡｌＮ構成要素が、少なくとも１重量％のＹ ₂ Ｏ ₃ を含む、［１９］に記載の組立体。
［２２］
前記ＹＡＳガラスが、周辺領域及びコア領域を含み、前記周辺領域が、前記第１及び／又は第２の窒化アルミニウム構成要素の少なくとも一部分と界面接触し、前記コア領域が、前記接合部の少なくとも中央領域に位置する、［１９］～［２１］のいずれかに記載の組立体。
［２３］
前記周辺領域が、前記コア領域の前記ＹＡＳガラスよりも多いアルミナ含有量を有するＹＡＳガラス組成物を含む、［２２］に記載の組立体。
［２４］
前記周辺領域の前記ＹＡＳガラス組成物が、
４５～７０重量％のＹ ₂ Ｏ ₃ 、
２０～５０重量％のＡｌ ₂ Ｏ ₃ 、及び
１～２０重量％のＳｉＯ ₂ を含む、［２２］又は［２３］に記載の組立体。
［２５］
前記コア領域の前記ＹＡＳガラス組成物が、
３０～５５重量％のＹ ₂ Ｏ ₃ 、
１０～３０重量％のＡｌ ₂ Ｏ ₃ 、及び
１５～５０重量％のＳｉＯ ₂ を含む、［２２］～［２４］のいずれかに記載の組立体。
［２６］
［１］～［２５］のいずれかに記載の半導体処理装置の組立体の形成のためのプロセスであって、
（Ａ）溶媒と前記複合ガラスセラミック又はその前駆体とを含むペーストを、前記第１のＡｌＮ及び／又は第２のＡｌＮ構成要素の表面に塗布すること、
（Ｂ）前記第１及び第２のＡｌＮ構成要素の前記表面を一緒に接合して、グリーン組立体を形成すること、
（Ｃ）ＡＳＴＭ Ｆ１９に従って決定された１×１０ ^-5 ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ以下のＨｅ漏れ率を含む前記組立体を形成するのに十分な時間、前記第１及び第２のＡｌＮ構成要素の焼結温度未満で前記グリーン組立体を焼成することを含む、プロセス。
［２７］
前記グリーン組立体が、少なくとも１５分間、１４００～１６００℃の範囲の温度で焼成される、［２６］に記載のプロセス。
［２８］
前記グリーン組立体が、１５００℃以下の温度で焼成される、［２６］に記載のプロセス。
［２９］
前記グリーン組立体が、前記接合部内にムライト相を形成するのに十分な時間焼成される、［２６］～［２８］のいずれかに記載のプロセス。
［３０］
前記グリーン組立体が、１００Ｐａ及び１０００Ｐａの範囲の負荷下で維持される、［２６］～［２９］のいずれかに記載のプロセス。
［３１］
前記グリーン組立体が、非酸化性雰囲気下で焼成される、［２６］～［３０］のいずれかに記載のプロセス。
［３２］
［１］～［２５］のいずれかに記載の組立体を半導体処理チャンバ内に位置付け、前記組立体をハロゲンガス含有雰囲気に曝露することを含む、半導体を製造するプロセス。
［３３］
［１］～［２５］のいずれかに記載の組立体を形成する際に使用するためのペーストであって、無溶媒基準で、
１０～６０重量％のＹ ₂ Ｏ ₃ 、
５～４０重量％のＡｌ ₂ Ｏ ₃ 、
１０～６０重量％のＳｉＯ ₂ 、及び
０～３０重量％のＡｌＮを含む組成を有する複合ガラス－セラミック又はその前駆体を含み、
前記Ｙ ₂ Ｏ ₃ ＋Ａｌ ₂ Ｏ ₃ ＋ＳｉＯ ₂ ＋ＡｌＮの合計が、少なくとも９５重量％である、ペースト。
［３４］
２０～４０重量％のＹ ₂ Ｏ ₃ 、
２０～４０重量％のＡｌ ₂ Ｏ ₃ 、
２０～４０重量％のＳｉＯ ₂ 、及び
１～２０重量％のＡｌＮを含む、［３３］に記載のペースト。
［３５］
１：１：１の重量比でＹ ₂ Ｏ ₃ ＋Ａｌ ₂ Ｏ ₃ ＋ＳｉＯ ₂ を含む、［３３］に記載のペースト。

【手続補正2】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）構成要素及び第２の窒化アルミニウム構成要素を備える半導体処理装置の組立体であって、前記第１及び第２の窒化アルミニウム構成要素が、接合部によって接続され、前記接合部が、
（ａ）Ｙ₂Ｏ₃－Ａｌ₂Ｏ₃－ＳｉＯ₂（ＹＡＳ）ガラスと、
（ｂ）結晶性アルミノシリケート及び窒化アルミニウムのうちの少なくとも１つと、を含む複合ガラス－セラミックを含む、組立体。

【請求項2】

前記Ｙ₂Ｏ₃－Ａｌ₂Ｏ₃－ＳｉＯ₂（ＹＡＳ）ガラス、前記結晶性アルミノシリケート、及び前記窒化アルミニウムを含む、請求項１に記載の組立体。

【請求項3】

前記結晶性アルミノシリケート及び／又は前記窒化アルミニウムのうちの前記少なくとも１つが、前記ＹＡＳガラスによって包含される、請求項１に記載の組立体。

【請求項4】

前記接合部が、
５０～１００重量％のＹ₂Ｏ₃－Ａｌ₂Ｏ₃－ＳｉＯ₂（ＹＡＳ）ガラス、及び
１～３０重量％の結晶性アルミノシリケート、及び／又は２～５０重量％の窒化アルミニウムを含む、請求項１に記載の組立体。

【請求項5】

前記ＹＡＳガラスが、
２０～７０重量％のＹ₂Ｏ₃、
１０～５０重量％のＡｌ₂Ｏ₃、及び
１～５０重量％のＳｉＯ₂を含み、
Ｙ₂Ｏ₃＋Ａｌ₂Ｏ₃＋ＳｉＯ₂の合計が、少なくとも９５重量％である、請求項１に記載の組立体。

【請求項6】

前記ＹＡＳガラスが、周辺領域及びコア領域を含み、前記周辺領域が、前記第１及び／又は第２の窒化アルミニウム構成要素の少なくとも一部分と界面接触し、前記コア領域が、前記接合部の少なくとも中央領域に位置する、請求項１に記載の組立体。

【請求項7】

前記周辺領域が、前記コア領域の前記ＹＡＳガラスよりも多いアルミナ含有量を有するＹＡＳガラス組成物を含む、請求項６に記載の組立体。

【請求項8】

前記周辺領域の前記ＹＡＳガラス組成物が、
４５～７０重量％のＹ₂Ｏ₃、
２０～５０重量％のＡｌ₂Ｏ₃、及び
１～２０重量％のＳｉＯ₂を含み、
前記Ｙ₂Ｏ₃＋Ａｌ₂Ｏ₃＋ＳｉＯ₂の合計が、少なくとも９５重量％である、請求項６に記載の組立体。

【請求項9】

前記コア領域の前記ＹＡＳガラス組成物が、
３０～５５重量％のＹ₂Ｏ₃、
１０～３０重量％のＡｌ₂Ｏ₃、及び
１５～５０重量％のＳｉＯ₂を含み、
前記Ｙ₂Ｏ₃＋Ａｌ₂Ｏ₃＋ＳｉＯ₂の合計が、少なくとも９５重量％である、請求項６に記載の組立体。

【請求項10】

前記接合部が、５～５０重量％のＡｌＮを含む、請求項１に記載の組立体。

【請求項11】

前記接合部が、５～３０重量％の結晶性アルミノシリケートを含む、請求項１に記載の組立体。

【請求項12】

前記第１のＡｌＮ構成要素が、静電チャックであり、前記第２のＡｌＮ構成要素が、台座シャフトである、請求項１に記載の組立体。

【請求項13】

前記第１及び／又は前記第２のＡｌＮ構成要素が、１～７重量％の範囲でＹ₂Ｏ₃を含む、請求項１に記載の組立体。

【請求項14】

請求項１に記載の組立体を形成する際に使用するためのペーストであって、無溶媒基準で、
１０～６０重量％のＹ₂Ｏ₃、
５～４０重量％のＡｌ₂Ｏ₃、
１０～６０重量％のＳｉＯ₂、及び
０～３０重量％のＡｌＮを含む組成を有する複合ガラス－セラミック又はその前駆体を含み、
前記Ｙ₂Ｏ₃＋Ａｌ₂Ｏ₃＋ＳｉＯ₂＋ＡｌＮの合計が、少なくとも９５重量％である、ペースト。

【請求項15】

請求項１～１３のいずれか一項に記載の半導体処理装置の組立体の形成のためのプロセスであって、
（Ａ）溶媒と前記複合ガラスセラミック又はその前駆体とを含むペーストを、前記第１のＡｌＮ及び／又は第２のＡｌＮ構成要素の表面に塗布すること、
（Ｂ）前記第１及び第２のＡｌＮ構成要素の前記表面を一緒に接合して、グリーン組立体を形成すること、
（Ｃ）ＡＳＴＭ Ｆ１９に従って決定された１×１０ ^-5 ｍｂａｒ－ｌ／ｓｅｃ以下のＨｅ漏れ率を含む前記組立体を形成するのに十分な時間、前記第１及び第２のＡｌＮ構成要素の焼結温度未満で前記グリーン組立体を焼成することを含む、プロセス。

【請求項16】

前記グリーン組立体が、少なくとも１５分間、１４００～１６００℃の範囲の温度で焼成される、請求項１５に記載のプロセス。

【国際調査報告】