特表 2024-537206 蒸発器

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-10-10

(54)【発明の名称】蒸発器

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/28 20060101AFI20241003BHJP

   B01D 1/00 20060101ALI20241003BHJP

【ＦＩ】

G01N1/28 L

B01D1/00 Z

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024521007

(86)(22)【出願日】2021-10-08

(85)【翻訳文提出日】2024-04-25

(86)【国際出願番号】 SE2021050987

(87)【国際公開番号】W WO2023059233

(87)【国際公開日】2023-04-13

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】502307209

【氏名又は名称】バイオタージ・アクチボラゲット

【氏名又は名称原語表記】ＢＩＯＴＡＧＥ ＡＢ

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】フロイド，ホーカン

【テーマコード（参考）】

2G052

4D076

【Ｆターム（参考）】

2G052DA06

2G052EB01

2G052EB11

2G052FD18

2G052GA24

2G052GA27

2G052HC22

4D076BA09

4D076DA14

4D076DA21

4D076HA14

(57)【要約】

本発明は、蒸発器であって、蒸発器はマルチウェルプレートの水平上面が所望の高さに垂直に配置されるようにマルチウェルプレートを堅固に保持するように配置されたプレートホルダと、前記プレートホルダの上方に配置され、ほぼ前記所望の高さに配置可能な少なくとも１つの注入ノズルを有する少なくとも１つのガス加熱注入マニホールドであって、各ノズルは、前記マルチウェルプレートの対応するウェル内に不活性乾燥ガスを注入するように適合されている、ガス加熱注入マニホールドと、前記ウェルへの注入の上流で不活性乾燥ガスを加温するように構成された１つ以上の加熱要素であって、少なくとも１つの加熱要素は、前記少なくとも１つのマニホールドに一体化されたヒートシンクである、加熱要素と、を備える。本発明はまた、溶媒を蒸発させる方法であって、１つ以上のヒートシンクによって予熱される不活性ガスを使用する方法を含む。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

蒸発器（１）であって、その水平上面が所望の高さに垂直に配置されるようにマルチウェルプレートを堅固に保持するように配置されたプレートホルダ（２）と、
前記プレートホルダ（２）の上方に配置され、ほぼ前記所望の高さに配置可能な少なくとも１つの注入ノズル（４）を有する少なくとも１つのガス加熱注入マニホールド（３）であって、各ノズル（４）は、前記マルチウェルプレートの対応するウェル内に不活性乾燥ガスを注入するように適合されている、ガス加熱注入マニホールド（３）と、
前記ウェルへの注入の上流で前記不活性乾燥ガスを加温するように構成された１つ以上の加熱要素（６）であって、
少なくとも１つの加熱要素は、前記少なくとも１つのマニホールド（３）に一体化されたヒートシンク（６）である、加熱要素と、を備える、蒸発器（１）。

【請求項2】

少なくとも前記ヒートシンクの温度は、開ループ制御を使用して実際のノズル温度からのフィードバックなしに、要求される流れおよびノズル温度に基づいて所定の範囲内または所定の温度に維持される、請求項１に記載の蒸発器。

【請求項3】

前記ヒートシンクは、ストレートまたはフレアピン冷却器などのピン冷却器である、請求項１または２に記載の蒸発器。

【請求項4】

システム内に配置され、その下流の１つ以上の分析装置とオンラインで接続されている、先行する請求項のいずれか１項に記載の蒸発器。

【請求項5】

前記分析装置は、ガスクロマトグラフ、液体クロマトグラフ、質量分析計、およびフローインジェクション分析のための装置からなる群から選択される、請求項４に記載の蒸発器。

【請求項6】

予熱された不活性ガスを使用して溶媒を蒸発させる方法であって、
蒸発器であって、プレートホルダと、前記プレートホルダの上方に配置され、少なくとも１つの注入ノズルを有する少なくとも１つのガス注入マニホールドであって、各ノズルは、前記マルチウェルプレートの対応するウェル内に不活性乾燥ガスを注入するように適合されている、ガス注入マニホールドと、前記ウェルへの注入の上流で前記不活性乾燥ガスを加温するように構成され、前記少なくとも１つのマニホールドに一体化された少なくとも１つのヒートシンクと、を備える蒸発器を提供することと、
不活性ガスの流れの前に前記ヒートシンクを始動させるか、または、要求された流れおよびノズル温度に基づいて前記ヒートシンクを必要な温度に加温して、機器をすぐに使用できる状態にする、またはガス流が可能になると同時に加熱を開始することと、を含む、方法。

【請求項7】

前記蒸発器は、その下流の１つ以上の分析装置にオンラインで接続されている、請求項６に記載の方法。

【請求項8】

前記不活性ガスは窒素ガスである、請求項６または７のいずれか１項に記載の方法。

【請求項9】

請求項１～５のいずれか１項に記載の蒸発器を使用する、請求項６～８のいずれか１項に記載の方法。

【請求項10】

実験室用蒸発器におけるガスの予熱のためのピン冷却器の使用。

【請求項11】

液体試料の溶媒交換または分析物の乾燥のための、請求項１～５のいずれか１項に記載の蒸発器または請求項６～１０のいずれか１項に記載の方法の使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

技術分野
本発明は、蒸発の領域に関し、より具体的には、有機溶媒などの液体を蒸発させるための装置および方法に関する。

【背景技術】

【0002】

背景
実験室用蒸発器は、乾燥させる必要がある調製物から水または有機溶媒などの液体を除去することができる装置である。多くの産業は、分析用の試料を調製するために実験室用蒸発器を使用する。このため、製薬、食品、石油産業、化学実験室はいずれも蒸発器を使用している。

【0003】

実験室用蒸発器は、運動、ガス、熱、または何らかの組み合わせを使用して、すぐに分析できる乾燥試料を生成することができる。具体的には、液体クロマトグラフィー、質量分析などの分析手順の前に一般に行われる試料調製において、蒸発器装置は、一般に、窒素蒸発器などのガス蒸発器、真空蒸発器または回転蒸発器としてグループ化される。

【0004】

米国特許第５，１７６，７９９号明細書（Ｂｉｏｔａｇｅ ＡＢ）は、その上部に開口部を画定し、液体組成物を保持するための蒸発チャンバを形成する容器を含む蒸発装置に関する。凝縮器アセンブリは、容器の上方に配置され、容器に密閉され、開口部を介して蒸発チャンバと連通する凝縮チャンバを画定する壁と、壁に凝縮された液体を受け入れるアキュムレータと、アキュムレータによって受け入れられた液体を除去するためのドレンとを有する。流体駆動部が凝縮器アセンブリの上方に配置され、凝縮チャンバを通じた下方への流体流を生成し、蒸発チャンバ内の液体組成物と接触させ、次いで凝縮チャンバ内へと上方に流体流を生成するように適合される。液体組成物を加熱するための加熱機構が、液体組成物を蒸発させるように蒸発チャンバ内に配置され、蒸発チャンバから上方に流れる流体に含まれる蒸気の凝縮を壁に生じさせるように壁を冷却するための冷却手段が配置されている。

【0005】

米国特許第６，３５７，１４１号明細書（Ｂｉｏｔａｇｅ ＡＢ）は、高温空気浴中で試料を加温することによって蒸発を加速する、供給プレート内に保持された化学試料から溶媒を蒸発させるための蒸発システムに関する。システムは、標準的なマイクロプレートまたはディープウェルマイクロプレートなどの様々な高さの供給プレートの使用を可能にするアダプタを含む。具体的には、標準供給プレートに保持された化学試料から溶媒を蒸発させるための装置が記載され、供給プレートは、水平な上面を有するタイプのものであり、その中に多数の供給ウェルが配置される。装置は、
前記化学試料に不活性乾燥ガスを導くための乾燥チャンバであって、
前記第１のプレートの前記水平上面が所望の高さに垂直に配置されるように、前記プレートのうちの第１のプレートを堅固に保持するように適合された第１のロケータと、
前記多数の供給ウェルに等しい多数の注入ノズルを有する第１の不活性ガス注入マニホールドであって、前記多数のノズルは、ほぼ前記所望の高さに配置可能であり、前記第１のプレート内の前記多数の供給ウェルでは、対応するウェルごとに１つのノズルがあり、前記ノズルの各々は、前記不活性乾燥ガスを前記対応するウェル内およびその中の前記対応する化学試料に注入するように適合され、それによって前記乾燥ガスは、前記対応する化学試料から前記溶媒を蒸発させて不活性ガスおよび溶媒ガスとの混合物を形成する、第１の不活性ガス注入マニホールドと、
前記不活性ガスと溶媒ガスとの混合物を前記装置から除去するための排出装置と、前記乾燥チャンバのために大気的に隔離され、前記蒸発を加速するために前記供給プレートの前記下側を熱風に浸すように適合された加温チャンバとを備える、装置。

【0006】

米国特許第６，３５７，１４１号明細書は、プレートの下からホットエートを提供する記載されたアダプタが、試料と接触する不活性乾燥ガスとの混合および希釈および／または汚染を回避しながら、各ウェルを個別に浸すことを教示している。

【0007】

Ｐｏｒｖａｉｒ Ｓｃｉｅｎｃｅｓは、マイクロプレートから溶媒蒸発という従来の実験室の「ボトルネック」を取り除くように設計されたＵｌｔｒａｖａｐ（登録商標）シリーズのブローダウン蒸発器を販売している。一部の機器は、平坦な前部プロファイルで設計され、プラットフォームシャトルは、自動化効率のために液体処理ロボットとのインターフェース間の接続を可能にする。その供給元によれば、これらの製品は、各ウェルおよびチューブ内に加熱ガスを直接かつ一貫して送達するためのガス注入技術の最近の進歩によって再現可能な試料スループットを提供する。ガスは、インライン加熱によって温められた連続流として提供される。

【0008】

最後に、国際公開第２０１７／１８６６７９号明細書（Ｂｉｏｔａｇｅ ＡＢ）は、試験管内の液体を蒸発させるための蒸発装置を記載しており、この蒸発装置は、少なくとも１つのノズルを有する少なくとも１つのマニホールドと、液体用の関連するヒータを有する液体用のタンクユニットとを含む。装置は、入口の下流に配置された他のまたは追加の加熱手段で加熱された予熱ガス（ｐｒｅ^ｈｅａｔｅｄ ｇａｓ）を利用することができることが提案されている。国際公開第２０１７／１８６６７９号明細書は、従来の蒸発器装置では、各ノズルからのガス流は、圧力調整器とノズルとの間のガスシステム内の圧力に大きく依存することを教示している。低いガス流量の場合、ガス圧はノズルを通る所望の流れを与える。しかしながら、ガス流量が高い場合、ガスシステムの流れ抵抗はガス流を制限する。これは、システム内に発生する過圧によって打ち消され得る。従来技術のシステムでは、圧力は手動圧力調整器によって制御されたが、国際公開第２０１７／１８６６７９号明細書は、ガス圧力を第１の低圧から設定圧力まで徐々に増加させるように構成された制御ユニットを教示している。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

要約すると、実験室用蒸発器の分野では、エネルギー消費が低く高速で容易に動作する蒸発器を使用して効率的な蒸発を可能にする新しい解決策が継続的に必要とされている。例えば、この分野では、エネルギー消費量を低減する、より効率的な加熱を行う蒸発器が必要とされている。その他のニーズは、より迅速な試料処理であり、ほとんどの研究室で提供される限られた空間によりよく適合する装置である。

【0010】

定義
「マルチウェルプレート」という用語は、本明細書では、多数のウェルを含む任意のサイズのプレートに使用される。

【0011】

本明細書では、「ヒートシンク」という用語は、電子装置または機械装置によって生成された熱を流体媒体に伝達し、そこで装置から放散され、それによって装置の温度の調整を可能にする受動的熱交換器に使用される。周知のように、ヒートシンクは、適切な寸法の熱源と組み合わされた熱交換素子を備える。

【0012】

「開ループ」という用語は、本明細書では、入力が出力を変更するが、出力はフィードバックループを有さず、したがって入力に影響を及ぼさない制御システムに使用される。開ループは、厳しい温度耐性を維持する必要がなく、動作環境が安定している場合に使用される。

【課題を解決するための手段】

【0013】

発明の概要
第１の態様では、本発明は蒸発器に関し、蒸発器は、マルチウェルプレートの水平上面が所望の高さに垂直に配置されるようにマルチウェルプレートを堅固に保持するように配置されたプレートホルダと、
プレートホルダの上方に配置され、ほぼ前記所望の高さに配置可能な少なくとも１つの注入ノズルを有する少なくとも１つのガス加熱注入マニホールドであって、各ノズルは、マルチウェルプレートの対応するウェル内に不活性乾燥ガスを注入するように適合されている、ガス加熱注入マニホールドと、前記ウェルへの注入の上流で不活性乾燥ガスを加温するように構成された１つ以上の加熱要素であって、少なくとも１つの加熱要素は、前記少なくとも１つのマニホールドに一体化されたヒートシンクである、加熱要素と、を備える。

【0014】

したがって、本発明は、定義によれば、実験室蒸発における加熱要素として、集積回路において最も一般的に見られる冷却器として設計されているマニホールド内の集積ヒートシンクを使用するという予想外の利点を見出した。ヒートシンクは、周囲の媒体と接触する最大表面積を提供し、これは、本文脈において、従来技術の蒸発器が使用するよりも効率的な加熱に寄与する。

【0015】

当業者には理解されるように、加熱要素をマニホールドに組み込むことにより、本発明による蒸発器に必要な空間は、従来のインラインヒータを使用する蒸発器と比較して大幅に縮小される。また、統合のおかげで、総加熱質量、すなわち、ガスを必要なレベルまで加熱するために温かい必要があるすべてのものは、インラインヒータを有する従来の解決策と比較して低減される。ヒートシンクがノズルに非常に近いという事実に起因して、ガスノズル温度とヒートシンク温度との間により予測可能な関係が存在する。

【0016】

本発明の蒸発器はまた、従来技術と比較して、加熱された部品のサイズおよび熱質量の両方が最小限に保たれるため、熱損失が少なく動作温度までの加熱時間が短い。

【0017】

ヒートシンクの利点を利用して、加熱されたガスの均一な温度を得ることができる。ヒートシンクの温度は、有利には、開ループ制御によって所定の範囲内または所定の値に維持される。

【0018】

当業者は、所与のマルチウェルプレート式蒸発器に適したタイプおよび機能を容易に選択することができる。例えば、ヒートシンクは、ストレートまたはフレアピン冷却器などのピン冷却器であってもよい。

【0019】

空気速度、材料の選択、突出部設計、および表面処理は、ヒートシンクの性能に影響を及ぼす要因であり、したがって、選択されたタイプに影響を与える可能性がある。ヒートシンクは、例えば、アルミニウムまたは銅から作製されてもよい。

【0020】

滑らかで低エネルギーの動作を可能にするために、ヒートシンクなどの加熱要素をアイドル熱動作のために配置してもよい。

【0021】

本発明による蒸発器は、有利には実験室型機器であり、その多くは公知であり、一般的に使用されている。例えば、上述の米国特許第６，３５７，１４１号明細書は、本明細書に記載の装置および方法にも適用可能であり得る蒸発器の既知の基本原理に関するさらなる指針を提供することができる。

【0022】

本発明の１つの利点は、ヒートシンクの使用により、機器が、ガス流および要求されたノズル温度を入力として使用して、要求された（または所望の）ノズル温度に達するのに必要なヒータ温度を計算する数学的モデルを使用できることである。したがって、本発明の方法に関連して以下でより詳細に説明するように、加熱要素は、ガス流を使用せずに正しい温度まで加熱することができる。結果として、ガス消費量は、従来技術と比較して低減され得る。

【0023】

上記から明らかなように、本発明による蒸発器は、ガス流が開始されるとき、最初から正しい温度を有する。

【0024】

必要に応じて、機器は、熱損失が低いスタンバイタイプのプレヒートモードに維持されてもよく、そのため、ユーザは直ちに蒸発を開始することができる。

【0025】

マルチウェルプレートは様々なサイズで入手可能であり、広範囲のウェルを有する。
本発明の蒸発器は、その下流の１つ以上の分析装置とオンラインで接続されるように配置することができる。前記分析装置は、ガスクロマトグラフ、液体クロマトグラフ、質量分析計、およびフローインジェクション分析のための装置からなる群から選択され得る。

【0026】

本発明は、溶媒の体積を、ある程度まで、または乾燥もしくは乾燥に近い状態まで減少させるのに有用である。例えば、本発明による蒸発器を液体試料の再濃縮に使用することができる。

【0027】

したがって、本発明の別の態様は、予熱された不活性ガスを使用して溶媒を蒸発させる方法であり、この方法は、
蒸発器であって、プレートホルダと、プレートホルダの上方に配置され、少なくとも１つの注入ノズルを有する少なくとも１つのガス注入マニホールドであって、各ノズルは、マルチウェルプレートの対応するウェル内に不活性乾燥ガスを注入するように適合されている、ガス注入マニホールドと、前記ウェルへの注入の上流で不活性乾燥ガスを加温するように構成された少なくとも１つのヒートシンクと、を備える蒸発器を提供することと、
不活性ガスの流れの前にヒートシンクを始動させること（アイドル熱動作として知られている）であって、要求された流れおよびノズル温度に基づいてヒートシンクを必要な温度に加温して、（予熱された機器を使用して）機器をすぐに使用できる状態にする、またはガス流が可能になると同時に加熱を開始する（即時開始動作）、始動させることと、を含む。

【0028】

したがって、本方法は、プロセスの開始中に不活性ガス流が最初にマニホールド、チューブおよびアダプタプレートを加熱する必要があり、次いでノズルからガスの正確な温度を得るために徐々に開始するという従来技術の欠点を回避する。結果として、本発明は、低温システムから作業温度までの急速な加熱時間を提供し、先行技術よりも速い蒸発をもたらす。この方法の別の利点は、ガス流が直ちに効率的な蒸発を提供するため、必要なガスの体積を減らすことができることである。

【0029】

不活性ガスは、窒素ガスなどの所与の条件下で化学反応を受けない任意のガス、または蒸発させる溶媒に対して不活性な任意の他のガスであってもよい。

【0030】

本方法で提供される蒸発器は、本発明による本明細書に提示される蒸発器の任意の実施形態であってもよい。

【図面の簡単な説明】

【0031】

【図1】本発明による蒸発器の一例であり、加熱要素がマニホールドにどのように組み込まれているかを示している。

【図2】マルチウェルプレートを受け入れるように配置されたベース要素と共に、図１のマニホールドを断面で示す。

【発明を実施するための形態】

【0032】

発明の詳細な説明
上記から分かるように、図１を参照すると、本発明は、プレートホルダ２を備える蒸発器１に関する。プレートホルダ２は、その水平な上面が所望の高さで垂直に位置決めされるように、マルチウェルプレートなどのウェルまたはキャビティを含むプレートを保持するように構成される。これに関連して、当業者が理解するように、所望の高さは、蒸発中に前記ウェルまたはキャビティ内に不活性ガスの流れを提供するノズルに接するように各ウェルまたはキャビティが配置される高さである。周知のように、そのような不活性乾燥ガスは、必要とされる所望の蒸発の程度、蒸発される溶媒の性質、プロセスの速度および効率などの既知の変数に応じて、任意の適切な角度でウェルまたはキャビティに注入されるように構成され得る。角度のついたおよび／または他の方法でオフセットされたノズルによって提供されるように、他のモードのガス流が可能である。

【0033】

有利には、ノズルは、前記ウェルまたはキャビティ内に乱流を提供する角度でガス流を導く。

【0034】

さらに、少なくとも１つのガス加熱注入マニホールド３が、プレートホルダ２の上方に配置され、ほぼ前記所望の高さに配置可能な少なくとも１つの注入ノズル４を有する。当業者には理解されるように、ほとんどの蒸発プロセスは、複数のノズル４、有利にはマイクロウェルプレート内のウェルと同じ数のノズルを用いて実行される。したがって、各ノズル４は、不活性乾燥ガスをマルチウェルプレートの対応するウェルに注入するように適合される。

【0035】

蒸発プロセスを改善するために、不活性乾燥ガスは、ノズルから対応するウェルに注入される前に加温される。これは、本発明によれば、前記ウェルへの注入の上流で不活性乾燥ガスを加温するように構成された１つ以上の加熱要素５によって得られる。より具体的には、本発明によれば、マニホールド３において、前記少なくとも１つの加熱要素は、前記少なくとも１つのマニホールド３に組み込まれたヒートシンク６である。

【0036】

図２を参照すると、マニホールド３に一体化されたヒートシンク６が断面として明確に見える。ヒートシンクは、有利には、ストレートまたはフレアピン冷却器などのピン冷却器である。本発明による使用に適したピン冷却器は、商業的供給源から容易に入手可能である。

【0037】

さらに、図２では、マルチウェルプレート（７）が配置されている場所が明確に示されている。

【図1】

【図2】

【国際調査報告】