特表 2024-537226 減摩コーティング、及び減摩コーティングを製造する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-10-10

(54)【発明の名称】減摩コーティング、及び減摩コーティングを製造する方法

(51)【国際特許分類】

   C09D 5/00 20060101AFI20241003BHJP

   C09D 161/04 20060101ALI20241003BHJP

   C09D 163/00 20060101ALI20241003BHJP

   C09D 183/04 20060101ALI20241003BHJP

   C09D 201/00 20060101ALI20241003BHJP

   C09D 7/63 20180101ALI20241003BHJP

   C09D 191/00 20060101ALI20241003BHJP

   C09D 7/65 20180101ALI20241003BHJP

   C09D 7/61 20180101ALN20241003BHJP

【ＦＩ】

C09D5/00 Z

C09D161/04

C09D163/00

C09D183/04

C09D201/00

C09D7/63

C09D191/00

C09D7/65

C09D7/61

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024521105

(86)(22)【出願日】2022-08-26

(85)【翻訳文提出日】2024-06-04

(86)【国際出願番号】 US2022041707

(87)【国際公開番号】W WO2023059407

(87)【国際公開日】2023-04-13

(31)【優先権主張番号】63/253,624

(32)【優先日】2021-10-08

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】520030844

【氏名又は名称】ディーディーピー スペシャルティ エレクトロニック マテリアルズ ユーエス リミテッド ライアビリティ カンパニー

(74)【代理人】

【識別番号】110001243

【氏名又は名称】弁理士法人谷・阿部特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】アナ オシチョウ

(72)【発明者】

【氏名】マリタ バース

(72)【発明者】

【氏名】ヨッヘン ブッシュ

【テーマコード（参考）】

4J038

【Ｆターム（参考）】

4J038BA212

4J038CD102

4J038DA031

4J038DB001

4J038DL031

4J038HA036

4J038HA146

4J038HA356

4J038JA11

4J038KA08

4J038KA20

4J038MA14

4J038NA09

4J038PB06

(57)【要約】

減摩コーティング組成物を作製する方法であって、（Ａ）（ｉ）固体潤滑剤と（ｉｉ）溶剤と（ｉｉｉ）結合剤と（ｉｖ）任意選択的に添加剤とを組み合わせる工程と、（Ｂ）バスケットミルを用いて、溶剤（ｉｉ）中で（ｉ）固体潤滑剤を粉砕する工程であって、粉砕が（ｉｉ）溶剤中で粉砕された（ｉ）固体潤滑剤の分散液を形成するのに十分な時間にわたる、粉砕する工程とを含み、結合剤（ｉｉｉ）及び任意選択的な添加剤（ｉｖ）が、（Ｂ）の前に、最中に、後で、又は（Ｂ）の前、最中、及び後のうち２つ以上の組み合わせで、それぞれ独立して固体潤滑剤（ｉ）及び溶剤（ｉｉ）と組み合わせられる方法。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

減摩コーティング組成物を作製する方法であって、
（Ａ）
（ｉ）固体潤滑剤と、
（ｉｉ）溶剤と、
（ｉｉｉ）結合剤と、
（ｉｖ）任意選択的に添加剤
を組み合わせる工程と、
（Ｂ）バスケットミルを用いて、前記溶剤（ｉｉ）中で前記（ｉ）固体潤滑剤を十分な時間、粉砕して、前記（ｉｉ）溶剤中で前記粉砕された（ｉ）固体潤滑剤の分散液を形成する工程と、を含み、
前記結合剤（ｉｉｉ）及び前記任意選択的な添加剤（ｉｖ）が、（Ｂ）の前に、その間に、その後で、又は（Ｂ）の前、その間、及び、その後のうち２つ以上の組み合わせで、それぞれ独立して前記固体潤滑剤（ｉ）及び溶剤（ｉｉ）と組み合わせられる、方法。

【請求項2】

前記結合剤（ｉｉｉ）が、（Ｂ）の前に、又はその間に、前記固体潤滑剤（ｉ）及び前記溶剤（ｉｉ）と組み合わせられる、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記結合剤（ｉｉｉ）が、Ｂにおいて（ｉ）と（ｉｉ）との組み合わせ物を粉砕した後で、前記固体潤滑剤（ｉ）及び前記溶剤（ｉｉ）と組み合わせられる、請求項１に記載の方法。

【請求項4】

前記結合剤（ｉｉｉ）と第２の溶剤（ｖ）とを組み合わせて混合物を形成することと、前記混合物と前記固体潤滑剤（ｉ）及び前記溶剤（ｉｉ）とを組み合わせることと、を更に含む、請求項２又は３に記載の方法。

【請求項5】

前記粉砕が単一の工程で行われる、請求項１に記載の方法。

【請求項6】

（Ｃ）ディソルバーディスクを用いて前記結合剤と前記固体潤滑剤と前記溶剤と前記任意選択的な添加剤との予備分散液を形成すること、その後、（Ｄ）前記予備分散液が形成されたのと同じ容器内で、前記予備分散液の前記粉砕（Ｂ）を実施することを更に含む、請求項１に記載の方法。

【請求項7】

前記バスケットミルが、容器及び撹拌機バスケットを含み、前記撹拌機バスケットが、ビーズ及びビーズ撹拌機、ディソルバーディスク、並びに駆動軸を含み、前記ビーズ撹拌機及び前記ディソルバーディスクが、前記駆動軸と係合している、請求項６に記載の方法。

【請求項8】

前記分散液が低粘度であるか、代わりに２０ｍＰａ・ｓ～２５００ｍＰａ・ｓの粘度を有する、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。

【請求項9】

前記固体潤滑剤の平均粒径及び粒度分布を変化させるために前記粉砕時間を変更することを更に含む、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。

【請求項10】

前記粉砕された固体潤滑剤が、最大７５μｍの粒径（ｄ９０）及び最大２５μｍの（ｄ５０）を有する、請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。

【請求項11】

前記ビーズは、ＺｒＯ_２、金属、ガラス、又はＺｒＯ_２と金属とガラスとの組み合わせを含み、前記ビーズは直径０．６～２．５ｍｍである、請求項１～１０のいずれか一項に記載の方法。

【請求項12】

前記結合剤は、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、又はフェノール樹脂、エポキシ樹脂、及びシリコーン樹脂のうち２つ以上の混合物である、請求項１～１１のいずれか一項に記載の方法。

【請求項13】

前記固体潤滑剤は、黒鉛、ＭｏＳ_２、ＰＴＦＥ、シリコーン、ワックス、固形炭化水素ワックス、又は黒鉛、ＭｏＳ_２、ＰＴＦＥ、シリコーン、ワックス、及び固形炭化水素ワックスのうち２つ以上の混合物である、請求項１～１２のいずれか一項に記載の方法。

【請求項14】

前記溶剤は、水、１～４個の炭素原子を含むアルコール、３～６個の炭素原子を含むケトン、エステル、複素環式、脂肪族、又は芳香族化合物である、請求項１～１３のいずれか一項に記載の方法。

【請求項15】

前記分散液が色素を更に含む、請求項１～１４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項16】

請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法によって調製された減摩コーティング組成物。

【請求項17】

前記減摩コーティングが、請求項１３に記載の減摩コーティング組成物のフィルムを基材上に作製することと、前記溶剤を除去して前記減摩コーティングを形成するための条件に前記減摩コーティング組成物を晒すことと、によって調製される、減摩コーティング。

【請求項18】

（ｉ）固体潤滑剤と、
（ｉｉ）溶剤と、
（ｉｉｉ）結合剤と、
（ｉｖ）任意選択的に添加剤
の分散液を含む、減摩コーティング組成物であって、
前記固体潤滑剤が、最大７５μｍの粒径（ｄ９０）及び最大５０μｍの（ｄ５０）を有する、減摩コーティング組成物。

【請求項19】

前記分散液中の固形粒子として、前記粒径（ｄ９０）が２０～３０μｍであり、（ｄ５０）が７～９μｍである、請求項１８に記載の減摩コーティング組成物。

【請求項20】

減摩コーティングを作製する方法であって、請求項１～１２のいずれか一項に従って調製された前記減摩コーティング組成物を基材に塗布する工程と、前記溶剤を除去するための条件に前記塗布された減摩コーティング組成物を晒す工程とを含む方法。

【請求項21】

前記減摩コーティングが、はけ塗り、浸漬、スピン、浸漬スピン、又は噴霧よって前記基材に塗布される、請求項２０に記載の減摩コーティングを作製する方法。

【請求項22】

前記減摩コーティング組成物を硬化させて前記減摩コーティングを形成することを更に含む、請求項２０又は２１に記載の減摩コーティングを作製する方法。

【請求項23】

前記減摩コーティング組成物が請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法に従って調製される、請求項１８～２２のいずれか一項に記載の減摩コーティング組成物。

【請求項24】

請求項１８～２３のいずれか一項に記載の減摩コーティング組成物でコーティングされた摺動部材を含む部品。

【請求項25】

前記減摩コーティング組成物が硬化して減摩コーティングを形成する、請求項２４に記載の部品。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

関連出願の相互参照
なし。

【0002】

本発明は、広義には、結合剤、固体潤滑剤、溶剤、及び任意の他の補助的添加剤を含む減摩コーティング組成物、減摩コーティング組成物を製造する方法、減摩コーティング組成物から製造された減摩コーティング、並びに減摩コーティングでコーティングされた部品の技術分野に関する。

【背景技術】

【0003】

結合潤滑剤としても知られる減摩コーティング（ＡＦＣ）は、多くの用途で摩擦、摩耗、及び騒音を低減させるために用いられている。ＡＦＣは、一般的には、ＡＦＣ組成物を基材に塗布し、続いてＡＦＣ組成物を硬化プロセスに供してＡＦＣを形成することによって生成される。ＡＦＣ組成物は、一般的には、通常はポリマー樹脂である結合剤、固体潤滑剤、溶剤、及び他の添加剤からなる分散液である。減摩コーティング組成物は、従来の塗布技法によって基材に塗布される。例えば、ＡＦＣ組成物は、はけ塗り、浸漬、浸漬スピン、及び噴霧によって塗布することができる。一般的なコーティングの厚さは５～２０μｍである。

【0004】

減摩コーティングの性能は、顕微鏡で観察してコーティング被覆率を特定することによって、並びにコーティングが破損するまで負荷が増加するか又は一定に維持される線形振動摩擦試験を用いて負荷容量及び製品寿命を測定することによって、決定することができる。

【0005】

５～２０μｍのコーティング厚さを達成し、スプレー塗布法で使用できるようにするためには、一製造工程として、ＡＦＣ組成物中の固形分を粉砕することが必要とされる。粉砕は、一般的には、液体中で粒度の範囲が最大で約５００μｍから下はサブミクロン（ナノメートル）範囲までの、超微細固形分を加工するために使用可能なビーズミルを用いて実施される。製品の特性に応じて、異なる粉砕システムを備えた様々なタイプのアジテータービーズミルを用いることができる。ビーズミルを用いた粉砕工程は、ＡＦＣ生産において最も費用のかかる製造工程である。

【0006】

ビーズミルの粉砕工程は、その機械の技術的要求が厳しく、且つ清掃が困難であり、並びにポンプ、ホース、及び攪拌棒などの周辺装置も清掃する必要があるため、高い費用がかかる。清掃が困難であるため、ビーズミルグラインダーは単一のＡＦＣ製品又はＡＦＣ製品群への使用にのみ限定する必要がある。ビーズミルの粉砕プロセスに伴う追加の費用には、ＡＦＣ組成物を調製するために２つの容器が必要であること（１つは固形分を予備分散するためであり、もう１つは粉砕された製品をビーズミルから受けるためである）、及び粉砕された低粘度のＡＦＣ組成物のためにビーズミルのチャンバー上にアブレシブ摩耗が生じ、そのため頻繁な設備の交換が必要となることが含まれる。最後に、ＡＦＣ組成物を製造するために用いられるビーズミルは、所望の粒度を達成するには複数回のビーズミルのパスが必要があり、また粒度及び分布を制御するのが困難であるため、一般的には効率的でない。

【0007】

製造時間が短縮され、また清掃が容易な機器を使用し、同じ容器中で分散されて固形分を粉砕し、複数の製品又は製品群にまたがって使用可能であり、且つ摩耗による交換を必要する頻度がより少ない設備を用いる、ＡＦＣ組成物を生産するためのより効率的なプロセスが必要とされる。更に、粉砕した固形分の粒度及び粒度分布に対してより優れた制御を可能にする、ＡＦＣ組成物を生産するためのプロセスも必要とされる。最後に、負荷容量及び製品寿命の点で性能が改善されたＡＦＣが必要とされる。

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、減摩コーティング組成物を作製するプロセスであって、（Ａ）（ｉ）固体潤滑剤と、（ｉｉ）溶剤と、（ｉｉｉ）結合剤と、（ｉｖ）任意選択的に、添加剤と、を組み合わせる工程と、（Ｂ）バスケットミルを用いて、溶剤（ｉｉ）中で（ｉ）固体潤滑剤を粉砕する工程であって、粉砕が、（ｉｉ）溶剤中で粉砕された（ｉ）固体潤滑剤の分散液を形成するのに十分な時間にわたる、工程と、を含み、結合剤（ｉｉｉ）及び任意選択的な添加剤（ｉｖ）が、（Ｂ）の前に、最中に、後で、又は（Ｂ）の前、最中、及び後のうち２つ以上の組み合わせで、それぞれ独立して固体潤滑剤（ｉ）及び溶剤（ｉｉ）と組み合わせられる、プロセスに関する。

【0009】

本発明は、更に、（ｉ）固体潤滑剤と、（ｉｉ）溶剤と、（ｉｉｉ）結合剤と、（ｉｖ）任意選択的に、添加剤と、のｓ分散液（ｓ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）を含む、減摩コーティング組成物であって、結合剤及び固体潤滑剤が、最大５０μｍの粒度（ｄ９０）及び最大２５μｍの（ｄ５０）を有する、減摩コーティング組成物に関する。

【0010】

本発明のプロセスは、製造時間を短縮し、清掃がより容易な機器を使用し、同じ容器内で固形分を分散させて粉砕し、複数の製品又は製品群にまたがって使用可能であり、且つ摩耗による交換を必要とする頻度がより少ない、ＡＦＣ組成物を作製するためのより効率的なプロセスを提供する。更に、このプロセスは、ＡＦＣ組成物中の粉砕した固形分の粒度に対するより優れた制御を可能にし、また、負荷容量及び製品寿命の点で改善された性能を有するＡＦＣ組成物をもたらす。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明に従って用いられるバスケットミルの断面図を示す。

【図2】粉砕装置が下降した位置にある、図１のバスケットミルを示す。

【図3】図１のバスケットミルの断面の倍尺図を示す。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本明細書で使用するとき、用語「ＡＦＣ組成物」は、溶剤を含む未硬化の組成物を指す。

【0013】

本明細書で使用するとき、用語「ＡＦＣ」は、ＡＦＣ組成物を基材に塗布し、基材上のＡＦＣ組成物から溶剤を除去し、且つ／又は基材上のＡＦＣ組成物を硬化させた結果得られるコーティングを指す。

【0014】

本明細書で使用するとき、冠詞「ａ」及び「ａｎ」は非限定的であり、本発明の要素を説明する場合、１つ以上を含むものとして解釈されるものとする。

【0015】

減摩コーティング組成物を作製する方法であって、
（Ａ）
（ｉ）固体潤滑剤と、
（ｉｉ）溶剤と、
（ｉｉｉ）結合剤と、
（ｉｖ）任意選択的に添加剤と、を組み合わせる工程と、
（Ｂ）バスケットミルを用いて、溶剤（ｉｉ）中で（ｉ）固体潤滑剤を粉砕する工程であって、粉砕が（ｉｉ）溶剤中で粉砕された（ｉ）固体潤滑剤の分散液を形成するのに十分な時間にわたる、粉砕する工程と、を含み、
結合剤（ｉｉｉ）及び任意選択的な添加剤（ｉｖ）が、（Ｂ）の前に、最中に、後で、又は（Ｂ）の前、最中、及び後のうち２つ以上の組み合わせで、それぞれ独立して固体潤滑剤（ｉ）及び溶剤（ｉｉ）と組み合わせられる、方法。

【0016】

固体潤滑剤（ｉ）と、溶剤（ｉｉ）と、結合剤（ｉｉｉ）と、任意選択的に、添加剤と、は組み合わせられる。固体潤滑剤は、ＡＦＣで使用することが知られている任意の固体潤滑剤、又は固体潤滑剤の混合物であってよい。固体潤滑剤の例としては、黒鉛、ＭｏＳ_２、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、シリコーン、硫化亜鉛、リン酸三カルシウム、蝋、固形炭化水素蝋、例えば、ポリオレフィンワックス（ポリプロピレンワックス、ポリエチレンワックス、ポリアミドワックス）、又はＰＴＦＥ、ポリオレフィンワックス、二硫化モリブデン、黒鉛、硫化亜鉛、若しくはリン酸三カルシウムのうち２つ以上の混合物が挙げられるが、これらに限定されない。当業者であれば、ＡＦＣ組成物に適した固体潤滑剤、及び固体潤滑剤の選び方が分かるであろう。固体潤滑剤は市販されている。

【0017】

溶剤は、ＡＦＣ組成物で一般的に使用される任意の溶剤、又は溶剤の混合物であってよく、一般的には結合剤用の溶剤となるように選択される。固体潤滑剤、色素、及び任意の他の成分は、溶剤に可溶性でない場合があり、一般的には溶剤に可溶性でない。溶剤の例としては、水、アルコール類（例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール）、ケトン類（例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、シクロヘキサノン）、エステル類（例えば酢酸ブチル）、脂肪族炭化水素類、複素環式（例えば、Ｎ－メチルピロリドン）及び非複素環式芳香族溶剤（例えばトルエン、キシレン）（これらのうち２つ以上の混合物を含む）が挙げられるがこれらに限定されない。或いは、溶剤はアルコール：エステル比が１０：９０～５０：５０（ｗ／ｗ）のアルコールとエステルとの混合物である。或いは、溶剤は、アルコール、エステル、及びケトンの任意の好適な組み合わせ、或いは酢酸ブチル、エタノール、及びメチルエチルケトンの混合物である。当業者であれば、ＡＦＣ中で組み合わせるための溶剤の選び方が分かるであろう。好適な溶剤は市販されている。

【0018】

結合剤は、ＡＦＣでの使用に適した任意の結合剤、又は結合剤の混合物であってよい。結合剤の例としては、樹脂、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、スチレン・無水マレイン酸（ＳＭＡ）コポリマー、ポリ酢酸ビニル、高分子チタン酸ブチル、尿素ホルムアルデヒド樹脂、ポリアミドイミド、及びシリコーン樹脂、又は、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、スチレン・無水マレイン酸（ＳＭＡ）コポリマー、ポリ酢酸ビニル、高分子チタン酸ブチル、尿素ホルムアルデヒド樹脂、ポリアミドイミド、及びシリコーン樹脂のうち２つ以上の混合物が挙げられるがこれらに限定されない。当業者であれば、減摩コーティング用の結合剤の選び方は分かるであろう。好適な結合剤は市販されている。

【0019】

任意選択的な添加剤は、１つ以上の添加剤であってよく、任意選択的な添加剤は、ＡＦＣで一般的に使用されるが、ＡＦＣに必須でない任意の他の材料を含む。任意選択的な添加剤の例としては、触媒、色素、表面張力添加剤、カップリング剤、及び増粘剤が挙げられるがこれらに限定されない。ＡＦＣで一般的に使用される任意の好適な触媒がＡＦＣに含まれてよい。好適な触媒の例としては、リン酸及びフェノールスルホン酸を含む、この目的のための触媒が挙げられるが、これらに限定されない。触媒は、ＡＦＣ組成物がＡＦＣを形成するための硬化速度に影響を及ぼすであろう。当業者であれば、ＡＦＣ組成物の材料に好適な触媒の選び方が分かるであろう。好適な触媒は市販されている。

【0020】

ＡＦＣの成分と共に使用するのに好適な任意の色素を組み合わせてもよい。好適な色素の例としては、フッ化カルシウム（ＣａＦ_２）、カーボンブラック、三酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、三酸化アンチモン、窒化ケイ素（ＳｉＮ_４）、炭化チタン（ＴｉＣ）、酸化チタン（ＴｉＯ_２）、酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）、タルク、及びその他の適した無機粉末、並びにこれらの混合物が挙げられるがこれらに限定されない。使用され得るその他の色素としては、シアヌル酸メラミン（単独で、又は微粉化アミドワックス、ポリアミド１２ポリマー、ポリエーテルエーテルケトンポリマー、及びこれらの混合物と、並びに上記で列挙された無機材料と混合して）が挙げられる。当業者であれば、好適な色素又は色素の混合物の選び方が分かるであろう。ＡＦＣでの使用に好適な色素は市販されている。

【0021】

ＡＦＣの成分と共に使用するのに好適な任意の表面張力添加剤を組み合わせてもよい。表面張力添加剤は、一般的にはコーティングされた部品の濡れを改善するために添加される。好適な表面張力添加剤の例としては、シリコーングリコール、ポリエステル修飾ポリジメチルシロキサンが挙げられるがこれらに限定されない。当業者であれば、好適な表面張力添加剤の選び方が分かるであろう。ＡＦＣでの使用に好適な表面張力添加剤は市販されている。

【0022】

ＡＦＣの成分と共に使用するのに好適な任意のカップリング剤を組み合わせてもよい。カップリング剤添加剤は、ＡＦＣと基材との接着及び結合剤と固体潤滑剤との凝集を改善するために添加される。好適なカップリング剤の例としては、シラン類、例えばメチルトリメトキシシラン、１，６－ビス（トリメトキシシリル）ヘキサン、（エチレンジアミンプロピル）トリメトキシシラン、及び（３－グリシドキシプロピル）トリエトキシシランが挙げられるが、これらに限定されない。当業者であれば、好適なカップリング剤の選び方が分かるであろう。ＡＦＣでの使用に好適なカップリング剤は市販されている。

【0023】

ＡＦＣの成分と共に使用するのに好適な任意の増粘剤又は増粘剤の混合物を、任意選択的な添加剤として組み合わせてもよい。増粘剤は、ＡＦＣ組成物の粘度を変更して、基材に対するＡＦＣ組成物の適切な塗布を可能にし、所望のＡＦＣの厚さをもたらすために添加される。好適な増粘剤の例としては、ポリアミド、金属石鹸、シリカ、ベントナイト、及び尿素系材料が挙げられるがこれらに限定されない。当業者であれば、ＡＦＣでの使用に好適な増粘剤の選び方が分かるであろう。好適な増粘剤は市販されている。

【0024】

固体潤滑剤（ｉ）と溶剤（ｉｉ）とは、下記の（Ｂ）における粉砕の前及び／又は最中に、或いは（Ｂ）における粉砕の前に、或いは（Ｂ）における粉砕の最中に、任意の順序で組み合わせられる。固体潤滑剤（ｉ）と溶剤（ｉｉ）とは、（Ｂ）で粉砕に使用されたものと同じ容器又は異なる容器のいずれかで、任意の順序で組み合わせることができ、或いは、（ｉ）と（ｉｉ）とは、粉砕工程（Ｂ）に使用されたものと同じ容器で任意の順序で組み合わせられ、或いは、（ｉ）と（ｉｉ）とは、混合及び／又は粉砕しながら、最初に（ｉｉ）を容器に添加し、続いて（ｉ）を容器に添加することによって、或いは、混合及び／又は粉砕しながら、（ｉ）を容器に添加し、続いて（ｉｉ）を添加することによって、組み合わせられる。（ｉ）と（ｉｉ）とが（Ｂ）における粉砕の前に組み合わせられる場合、これらは（Ｂ）の前に予備混合されていてもよく、予備混合されていなくてもよい。

【0025】

結合剤（ｉｉｉ）と任意選択的な添加剤（ｉｖ）との組み合わせは、それぞれが独立して、（Ｂ）における粉砕の前、最中、又は後のいずれかで、当該技術分野で既知の方法で且つ任意の順序で（ｉ）及び（ｉｉ）と一緒に又は個別に組み合わせられて様々となり得るか、或いは、溶剤（ｉｉ）は一部ずつＡＦＣ組成物中で組み合わせられ、一部は（Ｂ）の前及び／又は最中に固体潤滑剤（ｉ）と組み合わせられ、（ｉｉ）の一部は別途に（ｉｉｉ）と組み合わせられて（ｉｉ）と（ｉｉｉ）との混合物を形成し、ここで（ｉｉ）と（ｉｉｉ）との混合物は一般的には溶液を形成し、続いて、工程（Ｂ）で（ｉ）と（ｉｉ）との組み合わせを粉砕した後で、（ｉｉ）と（ｉｉｉ）との混合物を、（ｉ）と（ｉｉ）との組み合わせと組み合わせる。（ｉｉ）が一部ずつ組み合わせられるとき、（ｉｉ）と（ｉｉｉ）との組み合わせから形成された混合物は、（Ｂ）の前、最中、又は後のいずれかで、或いは（Ｂ）の後、或いは（Ｂ）の前、或いは（Ｂ）の最中に、（ｉ）と（ｉｉ）との組み合わせと組み合わせられ得る。

【0026】

ディソルバーディスク又はパドルミキサーを用いるなどの当該技術分野で既知の方法を、（ｉ）と（ｉｉ）と（ｉｉｉ）と（ｉｖ）とを混合するのに用いてもよい。当業者であれば、好適なミキサーの選び方が分かるであろう。多くの好適なミキサーが市販されている。

【0027】

一実施形態では、本方法は、（Ｂ）で（ｉ）及び（ｉｉ）が粉砕される前、最中、又は後で、或いは後で、結合剤（ｉｉｉ）と第２の溶剤（ｖ）とを組み合わせて混合物を形成することと、混合物と固体潤滑剤（ｉ）及び溶剤（ｉｉ）とを組み合わせることと、を更に含む。

【0028】

第２の溶剤（ｖ）は、溶剤（ｉｉ）に関して上述した通りのものである。溶剤（ｉｉ）と第２の溶剤（ｖ）とは同一であっても異なっていてもよく、或いは（ｉｉ）と（ｖ）とは同じであり、或いは（ｉｉ）と（ｖ）とは異なる。結合剤及び固体潤滑剤は上述した通りのものである。

【0029】

結合剤（ｉｉｉ）と第２の溶剤（ｖ）とは、当該技術分野で既知の方法で組み合わせられ得る。一実施形態では、（ｉｉｉ）と（ｖ）とは混合して組み合わせられる。当該技術分野で既知の混合方法を使用してよい。当業者であれば、（ｉｉｉ）と（ｖ）とを組み合わせる方法、及び（ｉｉｉ）と（ｖ）とを混合するのに使用する機器が分かるであろう。

【0030】

本発明のバスケットミルを、図１～３を参照して説明する。本明細書で説明されるバスケットミルは、良好に機能することが判明した好ましい実施形態とみなされるべきである。当業者であれば、バスケットミルの特定の実施形態に多くの変更を加えても、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく同種又は同様の結果を得ることが可能であると理解されよう。本発明のバスケットミルは、蓋で密閉することが可能な実質的に円筒形の二重層容器１０、ディソルバー２０、及びアジテーターバスケットミル３０を備える。本明細書では詳細に示されていない清掃装置も、容器内に配置することが可能である。

【0031】

ディソルバー２０は、その下端部にディソルバーディスク２２を有した円筒形シャフト２１を備える。ディソルバーディスク２２は、円形面上で上下交互に湾曲した複数の歯２３をその外周部に備える。シャフト２１は、第１の外径の中央部分２４を有し、中央部分２４はその下端部で、その外径が中央部分の外径よりも大きな下部分２５に入る。

【0032】

シャフト２１は、円筒形のベアリングフランジ２６によって機械上部６０に固定され、機械上部６０はベアリングフランジを箱状に包囲する。必要な安定性を保証するため、ベアリングフランジ２６は合計シャフト長の１／３を超えて延在することが好ましい。本発明の実施形態では、そのピストンロッド６４が中板６６に取り付けられた空気圧シリンダー６２によって、アジテーターバスケットミル３０の高さを調整することが可能である。複数の中空棒３３が、中板６６の下面からアジテーターバスケット３０の上端部まで延在する。この構成のおかげで、空気圧シリンダー６２を用いてアジテーターバスケット３０の配置を上下に変位させることが可能であり、更に、中空棒を介して冷却剤がアジテーターバスケット３０中を循環することが可能である。空気圧シリンダーの代わりに、例えば水圧シリンダー又はウォーム駆動などのその他の調整手段を用いることも可能である。

【0033】

シャフト２１は、ベアリングフランジ２６中で回転ベアリングによって支持され、ここでニードルベアリング又はローラーベアリング２７がベアリングフランジ２６の下端部に設けられ、二重の自動調心ベアリング２８が上端部に設けられる。シャフト２１は、ベルトプーリ２９による既知の方法で駆動される。ベアリングフランジ２６を補強するために、その上端部に複数の補強リブ３２が周方向に互いに変位した関係で提供される。リブ３２は、ベアリングフランジ２６のほぼ中心から、連続的に傾斜して、設置位置にある上部フランジである水平フランジまで延在する。これらの補強リブ３２は、特に予備分散操作においてシャフト２１の不要な撓みを防ぐために、現況技術で既知のベアリングフランジと比較して著しく高いレベルの安定性をベアリングフランジ２６に付与する。

【0034】

アジテーターバスケット３０は、互いに対して周方向に離間された複数の円筒形中空棒３３を経由し、中板６６を経由して機械上部６０の下面に固定され、その結果、空気圧シリンダー６２を用いて機械上部６０によってアジテーターバスケット３０の高さを調整することが可能となる。空気圧シリンダーの代わりに、例えば水圧シリンダー又はウォーム駆動などのその他の調整手段を用いることも可能である。

【0035】

アジテーターバスケット３０自体はハウジング３４を備え、これは孔の開いた篩様であり、その中に粉砕ボール及び／又はビーズ（図示せず）が保持されている。その上端部で、ハウジング３４は漏斗を備え、漏斗はその底部にシャフト２１が通る開口部３５を有する。ハウジング３４は、単層構造、二重層構造、又は別の好適な構造であってもよい。ハウジング３４は、中心孔３５を備えた環状通路を形成する。ビーズ及び／又はボールアジテーター３６は、これと同軸関係で延在する環状通路内に配設される。

【0036】

その上端部で、ビーズ及び／又はボールアジテーター３６は、リングディスク３７によって一般に参照番号３９で識別されるベアリングブロックへと接続される。ベアリングブロックは、円筒形のブシュ４０を含み、ブシュ４０は、下降位置で下部シャフト部分２５を中心として配置され、また外方に拡大するステップ４１をその下端部に有する。二重回転ベアリング４２はステップ４１上で支持され、ベアリングは外部スペーサリング４３によって互いに離間される。コンベヤスクリュー４４は、二重回転ベアリング４２のベアリング間でスペーサリング４３から半径方向内向きに配置される。二重回転ベアリング４２は、更なるスペーサリング４５によって、上面において、リングディスク３７の下面に対して支持されている。ブレード付きインペラ４６は、アセンブリ操作中に容器からハウジング３４への生成物の流量を増加させるため、また同時に、粉砕ボールが不必要にアジテーターバスケットミルの外に出ることを防ぐために、リングディスク３７の半径方向外部ステップ上に配置される。ベアリングブロック３９の下端部でブシュ４０のステップ４１の真下に、シャフト２１からリングディスク３６までトルクを伝達するための第１のカップリング要素を表す弓状の歯カップリングの内部歯配列４７が設けられている。内部歯配列４７とブシュ４０のステップ４１との間に、複数の吸引穴４８が周方向に互いに離間した関係で配置される。半径方向外向きに、二重回転ベアリング配列４２は、中空の円錐台４９の内部に対して支持され、中空の円錐台４９は、その下部円筒形部分からその上端部まで連続的に先細になっており、また、二重回転ベアリング４２の上部ベアリングの内部ステップで支持されている。

【0037】

上部ベアリングの上方、中空の円錐台４９の上端部の内側の間で、中空の円錐台４９と第２のスペーサリング４５との間に約０．３ｍｍの間隙が存在する。操作中、ベアリングを冷却し、且つこれらが乾燥するのを防ぐために、この間隙を製品流が通過することができる。この構成により、ビーズ又は粉砕ボールの侵入が防がれ、ひいては恐れられる「ビーズ破壊」も防がれる。製品流は連続的にベアリング中を流れて、コンベヤスクリュー４４及び吸引穴４８に因る自己冷却効果を提供する。

【0038】

中空の円錐台は、複数の周方向に配置されたねじ５０によって、円形ディスク部分５１の内部リング要素にねじ止めされる。このディスク部分５１は、アジテーターバスケットミル３０の底部を形成し、ディスク部分５１の内部リング要素から外部リング要素まで半径方向外向きに延在する篩５２を収容する。微細分散操作中に媒体がこの篩５２を通って流れ、粉砕された材料をビーズから分離する。

【0039】

ディソルバーディスク２２の上方且つ下部シャフト部分２５の下方には、第２のカップリング要素を形成する外部歯配列５３が設けられている。アジテーターバスケットミル３０が、図１に示す予備分散位置から図２に示す微細分散位置まで下方に移動すると、ブシュ４０は、内部歯配列４７が外部歯配列５３と係合するまで下部シャフト部分２５上で変位する。ここで、弓状の歯カップリングが、微細分散操作を実施するために、シャフトのトルクをビーズ及び／又はボールアジテーター３６に伝達する。

【0040】

上部シャフト部分２４の構成は外径が下部シャフト部分２５よりも小さいため、予備分散位置ではシャフト２１とアジテーターバスケット３０との間に十分な間隙が存在することが確実となり、予備分散操作中のシャフト２１の横撓み運動によるブシュ４０の望ましくない損傷を防ぐ。

【0041】

アジテーターバスケットの下端部におけるカップリングの配置によって、現況技術で見られる中空シャフトを不要にし、また同時に、更に、予備分散装置と微細分散装置とを１つのユニット内で組み合わせることが可能になり、ここで方法工程間の変更は、容器を開ける必要なしに、単に容器内でアジテーターバスケットミルを下降させることによって達成が可能である。ポジティブロックカップリング（ｐｏｓｉｔｉｖｅｌｙ ｌｏｃｋｉｎｇ ｃｏｕｐｌｉｎｇ）の代わりに、フォースロック（ｆｏｒｃｅ－ｌｏｃｋｉｎｇ）、又はクイックコネクトの関係を伴うカップリング、例えばプレートカップリングなどを使用することも可能であることが理解されよう。最後に、ベアリングブロック中の回転ベアリングの代わりに、プレーンベアリングを使用することも可能である。

【0042】

バスケットミルは市販されている。一実施形態では、バスケットミルはＶＭＡ－Ｇｅｔｚｍａｎｎからのものである。本発明での使用に好適なバスケットミルは、米国特許第７，６４１，１３７号明細書及び同第６，５６５，０２４号明細書に記載されており、これらは参照によりそのバスケットミルの説明が本明細書に組み込まれる。

【0043】

アジテーターによって保持される粉砕ボール及び／又はビーズは、様々な材料を含み得る。ビーズに含まれる材料の例としては、ＺｒＯ_２、金属、ガラス、又はＺｒＯ_２と金属とガラスとの組み合わせが挙げられるがこれらに限定されない。（Ｂ）の間にビーズがビーズアジテーターによって攪拌され、ビーズの動きによって固体潤滑剤（ｉ）が粉砕される。

【0044】

粉砕ボール及び／又はビーズは、実質的に球状である。ビーズの直径は変動してもよく、或いは、ビーズの直径は最大５ｍｍであり、或いは直径０．５～４ｍｍ、或いは０．６～２．５ｍｍ、或いは１．０～２．５ｍｍである。粉砕ビーズの直径は、固体潤滑剤の粒度分布に影響を与える。固体潤滑剤の粒度分布は、負荷容量及び製品寿命の点でＡＦＣの性能に影響を与え得る。

【0045】

（Ｂ）の粉砕により、溶剤（ｉｉ）中の固体潤滑剤（ｉ）の分散液が形成される。分散液の粘度は変動してもよく、或いは、粘度は最大５，０００ｍＰａ・ｓであり、或いは、分散液の粘度は５～５，０００、或いは２０ｍＰａ・ｓ～２５００ｍＰａ・ｓである。分散液の粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ１０８４ 方法Ｂに従い、ブルックフィールド粘度計を用いて測定される。

【0046】

（Ｂ）における粉砕の前に固体潤滑剤（ｉ）と溶剤（ｉｉ）との予備分散液を作製してもよく、或いは、予備分散液を作製することなしに、（ｉ）と（ｉｉ）とを組み合わせてから（Ｂ）で粉砕してもよい。予備分散液は、（Ｂ）の粉砕と同じ容器内で作製してもよく、別の容器内で作製してもよい。予備分散液をディソルバー１０で作製した後で、アジテーターバスケット３０を下降させて予備分散液に入れ、（Ｂ）で同じ容器内で分散液を粉砕してもよく、或いは、（ｉ）を（ｉｉ）の中で予備分散させずに、アジテーターバスケット３０を使用して（ｉ）と（ｉｉ）との組み合わせを粉砕してもよい。予備分散液は、別のディソルバーディスクを用いて作製してもよく、このディソルバーディスクは、クイックコネクタを使用することによりバスケットミルに置き換えられ、ここでディソルバーディスクはクイックコネクトコネクタにおいてモーターから切断され、バスケットミルがクイックコネクトコネクタを用いて接続される。当業者であれば、ディソルバーディスクとバスケットミルとを交換するためにクイックコネクタを使用し、バスケットミルのディソルバーディスク１０を使用して固体潤滑剤（ｉ）と溶剤（ｉｉ）との分散液を作製する方法、又は別の容器内で分散液を作製してからバスケットミルで（Ｂ）の粉砕を行う方法（別の分散機器及びバスケットミルを使用して予備分散を行い、続いて溶剤（ｉｉ）中で固体潤滑剤（ｉ）を粉砕する）が分かるであろう。

【0047】

固体潤滑剤の粒度及び粒度分布は、ビーズアジテーターの粉砕時間及び先端速度を制御することによって制御可能である。当業者であれば、ビーズアジテーターの先端速度及び時間を変更して粒度及び粒度分布を変更する方法が分かるであろう。粉砕（Ｂ）を実施することができる時間は変化してもよく、或いは、粉砕（Ｂ）は最大で２０時間、或いは、５分間～１０時間、或いは、５分間～５時間実施される。

【0048】

粒度及び／又は粒度分布を変更するためにビーズアジテーターの回転速度は変化することができ、或いはビーズアジテーターの回転速度は、最大で１５，０００の毎分回転数（ｒｐｍ）、或いは１００ｒｐｍ～６０００ｒｐｍ、或いは２００～２０００ｒｐｍである。当業者であれば、ビーズアジテーターの回転速度を変更する方法が分かるであろう。

【0049】

本方法の温度は変化してよい。一実施形態では、本方法は、雰囲気温度で、或いは０℃～８０℃で、或いは１０℃～６０℃で、或いは１０℃～４０℃で実施される。

【0050】

ディソルバーディスクの寸法は、機器の寸法に応じて変化してもよい。一実施形態では、ディソルバーディスクの直径は最大で６００ｍｍ、或いは１５０ｍｍ～４５０ｍｍ、或いは３０ｍｍ～４００ｍｍである。

【0051】

粉砕（Ｂ）後の分散液中の固体潤滑剤は、最大７５μｍの粒度（ｄ９０）及び最大２５μｍの（ｄ５０）、或いは１５μｍ～３５μｍの粒度（ｄ９０）及び５μｍ～１５μｍの（ｄ５０）を有する。本明細書で使用するとき、粒度（ｄ９０）とは、直径がその値を下回る粒子の部分が９０％である粒度値であり、粒度分布（ｄ５０）とは、直径がその値を下回る粒子の部分が５０％である粒度値である。当業者であれば、分散液中の固形分の粒度を測定する方法が分かるであろう。粒度は、Ｈｏｒｉｂａ ＬＡ－９５０レーザー回折粒度分布分析機を使用して測定される。

【0052】

上記の減摩コーティング組成物の作製方法によって調製された減摩コーティング組成物。ＡＦＣ組成物は、多くの用途で摩擦、摩耗、及び騒音を低減させるなどのＡＦＣ組成物が表面に塗布されるあらゆる理由のために、表面に塗布され得る。

【0053】

減摩コーティングが、上記の減摩コーティング組成物の皮膜を基材上に作製することと、溶剤を除去して減摩コーティングを形成するための条件、或いはＡＦＣ組成物を硬化させてＡＦＣを形成するための条件に減摩コーティング組成物を晒すことと、によって調製される、減摩コーティング。

【0054】

（ｉ）固体潤滑剤と、
（ｉｉ）溶剤と、
（ｉｉｉ）結合剤と、
（ｉｖ）任意選択的に添加剤
との分散液を含む、減摩コーティング組成物であって、
前記固体潤滑剤が、最大５０μｍの粒度（ｄ９０）及び最大２５μｍの（ｄ５０）を有する、減摩コーティング組成物。

【0055】

固体潤滑剤（ｉ）、溶剤（ｉｉ）、結合剤（ｉｉｉ）、及び任意選択的な添加剤（ｉｖ）は、上記の通りである。

【0056】

ＡＦＣ中の固体潤滑剤の粒度は、上記の通りである。つまり、固体潤滑剤は、最大５０μｍの粒度（ｄ９０）及び最大２５μｍの（ｄ５０）、或いは１５μｍ～３５μｍの粒度分布（ｄ９０）及び５μｍ～１５μｍの（ｄ５０）を有する。粒度及びその測定方法は、ＡＦＣ組成物の作製方法に関して上述した通りである。

【0057】

ＡＦＣ組成物は、上記のＡＦＣ組成物の作製方法によって作製される。

【0058】

減摩コーティングを作製する方法であって、上記の方法にある通りに調製された減摩コーティング組成物を基材に塗布する工程と、溶剤を除去するための条件、或いはＡＦＣ組成物を硬化させてＡＦＣを形成するための条件に塗布された減摩コーティング組成物を晒す工程と、を含む、方法。

【0059】

ＡＦＣ組成物は、当該技術分野で既知の方法で基材に塗布され得る。ＡＦＣ組成物を塗布することのできる方法の例としては、噴霧、スピンコート、はけ塗り、浸漬、及び浸漬スピンが挙げられるがこれらに限定されない。当業者であれば、ＡＦＣ組成物を基材に塗布する方法が分かるであろう。

【0060】

ＡＦＣ組成物は、溶剤を除去し、且つ／又はＡＦＣ組成物を硬化させるのに十分な条件に晒され、或いは、溶剤を除去し、且つ／又はＡＦＣ組成物を硬化させてＡＦＣを形成するために、ＡＦＣは、高温、或いは１０℃～２８０℃の温度、或いは３０℃～２３０℃の温度に晒される。当業者であれば、ＡＦＣ組成物を硬化させてＡＦＣを形成する方法が分かるであろう。或いは、ＡＦＣ組成物は、湿気、紫外線（ＵＶ）、又は赤外線（ＩＲ）など異なる硬化機構を用いる材料を含む場合もある。当業者であれば、ＡＦＣに用いられる硬化系に応じて、ＡＦＣ組成物を高温、湿気、ＵＶ、又はＩＲに晒す方法が分かるであろう。ＡＦＣ組成物は、溶剤を除去するために準大気圧に晒される場合もある。当業者であれば、ここでＡＦＣ組成物を準大気圧に晒す方法が分かるであろう。

【0061】

減摩コーティングの厚さは変化してもよく、或いは、ＡＦＣの厚さは、２μｍ～５０μｍ、或いは５μｍ～２０μｍである。当業者であれば、これらのＡＦＣの厚さを達成するために部品をコーティングする方法が分かるであろうし、また、コーティングの厚さを測定する方法が分かるであろう。

【0062】

上記の方法によって調製された減摩コーティング組成物でコーティングされた摺動部材を含む部品。

【0063】

ＡＦＣ組成物が硬化されている、上記の方法によって調製された減摩コーティング組成物でコーティングされた摺動部材を含む部品。

【0064】

ＡＦＣ組成物でコーティングした部品を、ＡＦＣ組成物を硬化させるのに十分な条件に晒すことによって、ＡＦＣ組成物は部品上で硬化される。ＡＦＣ組成物を硬化させるのに十分な条件は、減摩コーティングを調製する方法に関して上述した通りである。

【0065】

本発明は、清掃がより容易な機器を使用することによって製造時間を短縮し、同じ容器内で固形分を分散させて粉砕し、複数の製品又は製品群にまたがって使用可能であり、且つ摩耗による交換の必要がより低頻度の、ＡＦＣ組成物を作製するための効率的なプロセスを提供する上で有用である。更に、本発明は、負荷容量及び製品寿命の点で改善された性能を有するＡＦＣ組成物をもたらす、ＡＦＣ組成物中の粉砕した固形分の粒度分布に対するより優れた制御を提供するのに有用である。ＡＦＣ組成物は、摩擦、摩耗、及び騒音を低減させるために部品をコーティングするのに有用である。

【実施例】

【0066】

以下の実施例は、本発明の好ましい実施形態を示すために含まれるが、それらは、添付の特許請求の範囲で詳細に説明される本発明を限定するものとみなすべきではない。当業者であれば、以下の実施例で開示される技術は、本発明の実施において良好に機能すると本発明者によって見出された技術を表し、従って、その実施に好ましい態様を構成するとみなされ得ることが理解されよう。しかしながら、当業者は、本開示を考慮すれば、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、開示された特定の実施形態に多くの変更を加えても、依然として同様又は類似の結果を得ることができることを理解するはずである。別段の記載がない限り、全てのパーセンテージは重量％単位である。次の表は、本実施例で用いられる略語を説明する。

【0067】

【表1】

【0068】

続いて、減摩コーティング組成物を作製するために実施例で用いられる配合物を表２に記載する。

【0069】

【表2】

【0070】

実施例１－１、１－２、及び１－３では、スラリー試料を、７００ｒｐｍで１０分間及び６００ｒｐｍで更に１０分間、９０ｍｍのディソルバーディスクで混合することによって予備分散液を作製した。予備分散液を、時間の間ビーズで粉砕した。ビーズ寸法の範囲、バスケットの充填容量、ビーズの充填レベル、及びビーズアジテーターの速度は下記の表３で指定する通りである。使用したバスケットミルは、５Ｌ容器を備えたＶＭＡ－Ｇｅｔｚｍａｎｎ製ＴＭＬ５からのものであり、１．０～１．２ｍｍのＺｒＯ_２ビーズを使用した。

【0071】

実施例２－１、２－２、２－３、３－１、３－２、及び３－３では、３２０ｋｇのスラリーを、２５０ｍｍのディソルバーディスクを使用し、４００ｒｐｍで３０分間攪拌した。次に、攪拌したスラリーを５００Ｌの二重層容器に充填し、バスケットミルを用いて粉砕した。実施例２－１、２－２、及び２－３で用いたバスケットミルは、３－１、３－２、及び３－３とは異なっていた。２－１、２－２、及び２－３では、ＶＭＡ－Ｇｅｔｚｍａｎｎ製のモデルＴＭＬ２５０バスケットミルを使用し、実施例３－１、３－２、及び３－３にはＶＭＡ－Ｇｅｔｚｍａｎｎ製のモデルＴＭＬ５００を使用した。どちらのバスケットミルも、１．２～１．７ｍｍのＺｒＯ_２ビーズを用いた。

【0072】

予備分散液の粉砕の粒度結果を、下記の表４に記す。試料を様々な回数で採取し、Ｈｏｒｉｂａ ＬＡ－９５０レーザー回折粒度分布分析機を用いて粒度を測定した。皮膜はＡＦＣ組成物の鋳造物であり、製品の耐久時間を決定するために、ＳＲＶ ＥＬ－４試験の耐久性／寿命試験をＡＳＴＭ Ｄ５７０７に従って実施した。

【0073】

全ての実施例１－Ｘ～３－Ｘ（Ｘは、１、２、又は３である）を、表３のパラメータで粉砕した。各バスケットミルのランから、特定の時間の後で試料を採取した（表３）。全ての実験を、粉砕工程の間、容器及びバスケット冷却によって冷却した。比較実施例（３２０ｋｇ）を、１５Ｌのミリングチャンバー及び２．０ｍｍのスチール（ｓｔｅａｌ）ビーズを備えた一般的な水平ビーズミルを用いて１回のパスで粉砕した。ミリングチャンバーのみを冷却した。

【0074】

【表3】

【0075】

【表4】

【0076】

ＳＲＶ ＥＬ－４試験をＡＳＴＭ Ｄ５７０７に従って実施し、製品の耐久時間を証明するために１５Ｎ（ＥＬ－４）の定荷重を実施した。２０Ｈｚの周波数及び１ｍｍのストローク長さを用いた。

【0077】

【表5】

【0078】

ＳＲＶ ＬＣＣ－４ ２００Ｎ（負荷容量）試験を、ＡＳＴＭ Ｄ５７０６の手順Ｂに従って実施した。負荷容量（ＬＣＣ）試験では、負荷は、５０℃の温度で最初に１５Ｎで１０分間保持した後、１Ｎ／分の速度で最大２００Ｎまで増加させる。２０Ｈｚの周波数及び１ｍｍのストローク長さを用いた。

【図1】

【図2】

【図3】

【国際調査報告】