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▶ ニューサウス イノベーションズ ピーティーワイ リミテッドの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-10-16
(54)【発明の名称】酸化グラフェンエアロゲル
(51)【国際特許分類】
B01J 20/20 20060101AFI20241008BHJP
B01J 20/30 20060101ALI20241008BHJP
E03B 3/28 20060101ALI20241008BHJP
C01B 32/198 20170101ALI20241008BHJP
【ＦＩ】
B01J20/20 D
B01J20/30
B01J20/20 F
E03B3/28
C01B32/198
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024515024
(86)(22)【出願日】2022-09-06
(85)【翻訳文提出日】2024-05-01
(86)【国際出願番号】 AU2022051080
(87)【国際公開番号】W WO2023028666
(87)【国際公開日】2023-03-09
(31)【優先権主張番号】2021902883
(32)【優先日】2021-09-06
(33)【優先権主張国・地域又は機関】AU
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】506093452
【氏名又は名称】ニューサウス イノベーションズ ピーティーワイ リミテッド
(74)【代理人】
【識別番号】110002860
【氏名又は名称】弁理士法人秀和特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】ジョーシー，ラケシュ
(72)【発明者】
【氏名】スイ，シャオ
(72)【発明者】
【氏名】フォラー，トビアス
(72)【発明者】
【氏名】ジ，ダリ
(72)【発明者】
【氏名】レン，シャオジュン
(72)【発明者】
【氏名】オーウェンズ，ルウェリン
【テーマコード（参考）】
4G066
4G146
【Ｆターム（参考）】
4G066AA04B
4G066AA13D
4G066AA15D
4G066AA17D
4G066AA18D
4G066AA20D
4G066AA21D
4G066AA23D
4G066AA24D
4G066AA25D
4G066AA27D
4G066AA80C
4G066BA09
4G066BA20
4G066BA25
4G066BA28
4G066BA38
4G066CA43
4G066FA03
4G066FA33
4G066FA34
4G066FA38
4G066FA40
4G146AA01
4G146AA15
4G146AB07
4G146AC22A
4G146AC28A
4G146AD32
4G146BA01
4G146CB10
4G146CB12
4G146CB21
4G146CB34
4G146CB40
(57)【要約】
本開示は、金属イオンで架橋された酸化グラフェンを含むエアロゲルに関する。本開示はまた、特に乾燥剤として、酸化グラフェンエアロゲルを使用するための方法および装置にも関する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
金属イオンで架橋された酸化グラフェンを含み、前記金属イオンが、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、遷移金属イオン及び塩基性金属イオンからなる群から選択され、Ｆｅ３＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋、Ｚｒ４＋、Ｓｎ４＋、Ｔｉ４＋、Ｖ５＋、Ｌａ３＋、Ｃｒ３＋、Ａｌ３＋、Ｚｎ２＋及びＣｅ４＋からなる群から選択されないものである、エアロゲル。
【請求項2】
前記金属イオンが、アルカリ金属イオン及びアルカリ土類金属イオンからなる群から選択される、請求項１に記載のエアロゲル。
【請求項3】
前記金属イオンが、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、リチウム及びバリウムからなる群から選択されるイオンである、請求項１又は２に記載のエアロゲル。
【請求項4】
前記金属イオンが、Ｂｅ２＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｓｒ２＋、Ｌｉ＋及びＢａ２＋からなる群から選択される、請求項１～３のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項5】
前記金属イオンがアルカリ土類金属イオンである、請求項１～４のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項6】
前記アルカリ土類金属イオンがＣａ２＋である、請求項５に記載のエアロゲル。
【請求項7】
前記金属イオンが、塩基性金属イオン又は遷移金属イオンである、請求項１に記載のエアロゲル。
【請求項8】
酸化グラフェンと金属イオンの重量比が約２００：１～約１：５である、請求項１～７のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項9】
酸化グラフェンと金属イオンの重量比が約５：１～約１：１である、請求項１～８のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項10】
前記酸化グラフェンの平均横寸法が約５００ｎｍ以下である、請求項１～９のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項11】
前記酸化グラフェンの平均横寸法が約５００ｎｍ以上である、請求項１～１０のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項12】
前記酸化グラフェンの炭素：酸素比が約０．５～約５である、請求項１～１１のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項13】
前記酸化グラフェンの炭素：酸素比が約２．２５である、請求項１２に記載のエアロゲル。
【請求項14】
前記エアロゲルの吸着容量が、相対湿度約１００％において約２０％～約４００％である、請求項１～１３のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項15】
前記エアロゲルの密度が約０．００５ｇ／ｃｍ３～約０．２５ｇ／ｃｍ３である、請求項１～１４のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項16】
前記エアロゲルの気孔率が約９０％～約９９．９％である、請求項１～１５のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項17】
前記エアロゲルが、相対湿度約１００％において少なくとも約４０％の吸着容量を有する、請求項１～１６のいずれか一項に記載のエアロゲル。
【請求項18】
金属イオンで架橋された酸化グラフェンを含むエアロゲルの製造方法であって、前記金属イオンが、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、遷移金属イオン及び塩基性金属イオンからなる群から選択され、Ｆｅ３＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋、Ｚｒ４＋、Ｓｎ４＋、Ｔｉ４＋、Ｖ５＋、Ｌａ３＋、Ｃｒ３＋、Ａｌ３＋、Ｚｎ２＋及びＣｅ４＋からなる群から選択されないものであり、前記方法は、（ａ）液体の存在下で酸化グラフェンを架橋剤と接触させるステップと、
（ｂ）前記液体を除去して前記エアロゲルを形成するステップと、を含む、エアロゲルの製造方法。
【請求項19】
前記液体の除去が、凍結乾燥によって行われる、請求項１８に記載の方法。
【請求項20】
前記接触させるステップの後、前記凍結乾燥ステップの前に酸化グラフェンを型に移す、請求項１９に記載の方法。
【請求項21】
前記凍結乾燥ステップが、－６０℃の温度条件下で２～２４時間にわたって行われる、請求項１９又は２０に記載の方法。
【請求項22】
前記液体が水を含む、請求項１８～２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項23】
前記方法は、所定の濃度の酸化グラフェンの水溶液を準備し、続いて架橋剤に曝露することによって架橋酸化グラフェンを準備するステップを含む、請求項１８～２２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項24】
前記架橋剤が、１０分から６時間かけて前記グラフェンの水溶液に添加される、請求項２３に記載の方法。
【請求項25】
前記水溶液中の酸化グラフェンの濃度が約０．０１重量％～約２０重量％である、請求項２３または２４に記載の方法。
【請求項26】
前記水溶液中の酸化グラフェンの濃度が約０．０５重量％～約５重量％である、請求項２５に記載の方法。
【請求項27】
前記水溶液中の酸化グラフェンの濃度が約１重量％である、請求項２６に記載の方法。
【請求項28】
前記架橋剤が前記金属イオンを含む、請求項１８～２７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項29】
前記金属イオンが、アルカリ金属イオン及びアルカリ土類金属イオンからなる群から選択される、請求項１８～２８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項30】
前記アルカリ土類金属イオン及び／又はアルカリ金属イオンが、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、リチウム及びバリウムからなる群から選択される、請求項２９に記載の方法。
【請求項31】
前記架橋剤が、ＣａＣｌ２及びＭｇＣｌ２からなる群から選択される、請求項１８～３０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項32】
前記金属イオンが、塩基性金属イオン又は遷移金属イオンである、請求項１８～２８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項33】
前記除去するステップの後、前記エアロゲルが圧縮される、請求項１８～３２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項34】
前記エアロゲルが、その元の体積の約５０％まで圧縮される、請求項３３に記載の方法。
【請求項35】
請求項１８～３４のいずれか一項に記載の方法により製造された酸化グラフェンエアロゲル。
【請求項36】
水分を含むガス流又は雰囲気から前記水分を吸着する方法であって、前記ガス流又は前記雰囲気を酸化グラフェンエアロゲルと接触させることにより、前記ガス流又は前記雰囲気から前記水分を吸着するステップを含む、方法。
【請求項37】
ガス流から水分を吸着するための酸化グラフェンエアロゲルの使用。
【請求項38】
酸化グラフェンエアロゲルに吸着されている水を脱着する方法であって、前記酸化グラフェンエアロゲルを十分に加熱することによって前記吸着されている水を放出させ、前記酸化グラフェンエアロゲルを再生するステップを含む、方法。
【請求項39】
水が吸着している酸化グラフェンエアロゲルから前記水を回収する方法であって、前記酸化グラフェンエアロゲルを十分に加熱することによって前記吸着されている水を放出させ、前記水を回収するステップを含む、方法。
【請求項40】
酸化グラフェンエアロゲルを備えた大気水生成装置。
【請求項41】
酸化グラフェンエアロゲルが、請求項１～１７及び３５のいずれか一項に記載のエアロゲルである、請求項３６、３８もしくは３９に記載の方法、請求項３７に記載の使用、又は請求項４０に記載の大気水生成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
関連出願の相互参照
本願は、２０２１年９月６日に出願されたオーストラリア仮出願番号２０２１９０２８８３に対する優先権を主張し、その内容全体が参照により全体として本明細書に組み込まれる。
本願は、２０２１年９月６日に出願されたオーストラリア仮出願番号２０２１９０２８８３に対する優先権を主張し、その内容全体が参照により全体として本明細書に組み込まれる。
【0002】
本発明は、酸化グラフェンエアロゲルに関し、特に乾燥剤として該エアロゲルを使用するための方法及び装置に関する。しかしながら、本発明はこの特定の使用分野に限定されるものはないことが理解され得る。
【背景技術】
【0003】
従来技術に関する以下の説明は、本発明を適切な技術的文脈に置き、本発明の利点をより完全に理解できるようにするために提供される。しかしながら、本明細書全体にわたる従来技術に関するいかなる記載も、そのような従来技術が広く知られているか、又は当該分野における共通の一般知識の一部を形成していることを明示的または暗示的に認めるものとして見なされるべきではないことを理解すべきである。
【0004】
大きなナノサイズの細孔および高い表面積を有するナノ多孔質材料は、吸着プロセスについて世界中で大きな関心を集めている。シリカゲルやゼオライトなどの不均質な３次元多孔質材料が乾燥剤材料として広く使用されている。しかし、前述の材料には関連する大きな細孔径分布、低い表面積対細孔容積比、低い親水性及び／又は低い水熱安定性などの問題により、幅広い用途に制限が生じる。
【0005】
吸着用途のための理想的な乾燥剤材料は、化学的及び機械的安定性を有する大きな表面積及び高い気孔率を有する。従って、これらの望ましい特性の１つ以上を有する新しい乾燥剤材料を開発する必要がある。
【0006】
本発明は、従来技術の１つ以上の課題を克服もしくは改善するか、又は少なくとも有用な代替案を提供することを目的とする。
【発明の概要】
【0007】
本願の発明者らは、驚くべきことに、吸着用途に適した高多孔質構造及び大きな表面積を有し得る軽量のＧＯベースのエアロゲル材料を開発した。これらのＧＯベースのエアロゲルは、その独特の物理化学的特性により、速い吸着速度と速い吸着速度を有する高い水分吸着容量を備えている可能性がある。更に、これらのエアロゲル材料の脱着プロセスは、低温（５０℃）又は低湿度の室温でも完了し得る。
【0008】
本発明の第１の態様において、金属イオンで架橋された酸化グラフェンを含むエアロゲルであって、前記金属イオンは、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、遷移金属イオン及び塩基性金属イオンからなる群から選択され、前記金属イオンは、Ｆｅ３＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋、Ｚｒ４＋、Ｓｎ４＋、Ｔｉ４＋、Ｖ５＋、Ｌａ３＋、Ｃｒ３＋、Ａｌ３＋、Ｚｎ２＋及びＣｅ４＋からなる群から選択されないエアロゲルを提供する。
【0009】
以下のオプションは、第１の態様と併せて、個別に又は任意の組み合わせで使用されてもよい。
【0010】
当業者は、エアロゲルがいかなる形状又はサイズであってもよく、その形状及び／又はサイズが用途に依存することを理解するであろう。例えば、球状構造、立方体構造、円筒構造、矩形構造、管状構造、又はワイヤ状構造を有してもよい。ある特定の実施形態において、該エアロゲルは、例えば円筒形の装置に適合するように巻かれるシートの形態であってもよい。ある特定の実施形態において、該エアロゲルは、ケーキ、フレーク、又は粉末の形態であってもよい。
【0011】
酸化グラフェンと金属イオンの重量比は、約５００：１～約１：２０であってもよく、又は約２００：１～約１：２０、約１００：１～約１：２０、約５０：１～約１：２０、約２０：１～約１：２０、約２００：１～約１：１０、約２００：１～約１：５、約１００：１～約１：１０、約５０：１～約１：５、約２０：１～約１：２、約５：１～約１：２もしくは約５：１～約１：１であってもよい。ある特定の実施形態において、酸化グラフェンと金属イオンの重量比は約２００：１～約１：５である。ある特定の実施形態において、酸化グラフェンと金属イオンの重量比は約５：１～約１：１である。酸化グラフェンと金属イオンの重量比は、例えば、約５００：１、２００：１、１００：１、５０：１、２０：１、１０：１、５：１、２：１、１：１、１：２、１：５、１：１０又は１：２０であってもよい。
【0012】
該金属イオンは、酸化グラフェンを架橋できる任意のイオンであってもよい。特定の実施形態において、該金属イオンは、アルカリ金属イオンとアルカリ土類金属イオン、及びそれらの組み合わせから選択される。特定の代替実施形態において、該金属イオンは、塩基性金属イオン又は遷移金属イオンである。特定の実施形態において、該金属イオンは、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、リチウム及びバリウムからなる群から選択されるイオンである。特定の実施形態において、該金属イオンは鉄イオンであってもよい。ある特定の実施形態において、該金属イオンは、Ｂｅ２＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｓｒ２＋、Ｌｉ＋及びＢａ２＋からなる群から選択される。特定の実施形態において、該金属イオンはアルカリ土類金属イオンである。ある特定の実施形態において、該アルカリ土類金属イオンはＣａ２＋である。
【0013】
理論に束縛されるものではないが、本願の発明者らは、特定の金属イオンによって架橋された酸化グラフェンは部分的には、周囲により多くの水分子を引き寄せる架橋イオンの高い水和数により、及び／又は水分子の迅速な交換を可能にして、架橋ＧＯエアロゲルの吸着速度を上げるそれぞれの金属イオンの第１の水和シェルにおける水分子の交換速度が速いことにより、有利な吸着特性を提供する可能性があると仮定している。
【0014】
酸化グラフェン自体（即ち、架橋される前）は本質的には２次元材料である。該酸化グラフェンのサイズ及び形状は、エアロゲルの特性に影響を与える場合がある。酸化グラフェンの平均アスペクト比は、少なくとも約２０、又は少なくとも約５０、１００、２００、５００、１０００、２０００、５０００、１０４もしくは１０５の平均アスペクト比であってもよい。酸化グラフェンの平均アスペクト比は、約２０～約１０６、又は約１０２～１０６、１０３～１０６、１０４～１０６、１０５～１０６、２０～１０５、２０～１０４、２０～１０３、２０～１０２、１０２～１０３、１０３～１０４もしくは１０４～１０５であってもよい。例えば、酸化グラフェンの平均アスペクト比は、約２０、３０、４０、５０、１００、２００、５００、１０３、５×１０３、１０４、５×１０４、１０５、５×１０５又は１０６であってもよい。アスペクト比は、平均非横寸法（即ち、酸化グラフェンの面に直交する寸法）に対する最小横寸法（即ち、酸化グラフェンの面内）の比として定義されてもよい。酸化グラフェンは、形状が不均一であってもよいが、平均して、その平均非横寸法よりも少なくとも２０倍大きい横寸法を有するものであってもよい。
【0015】
特定の実施形態において、酸化グラフェンの平均横寸法は、約１０，０００ｎｍ、５，０００ｎｍ、２，０００ｎｍ、１，０００ｎｍ、５００ｎｍ、２００ｎｍ、１００ｎｍ、５０ｎｍ未満、又は約２０ｎｍ、１０ｎｍ、５ｎｍ、２ｎｍ又は１ｎｍ未満であってもよい。特定の実施形態において、該酸化グラフェンの平均横寸法は約５００ｎｍ以下である。酸化グラフェンの平均横寸法は、約０．５ｎｍ～約１０，０００ｎｍ、又は約１～５００、２～５００、５～５００、１０～５００、２０～５００、０．５～２００、０．５～１００、０．５～５０、０．５～２０、２～５０、５～１００又は１０～２００ｎｍであってもよい。例えば、酸化グラフェンの平均横寸法は、約０．５、１、２、５、１０、２０、５０、１００、２００、５００又は１，０００ｎｍであってもよい。酸化グラフェンは、多数の層状材料のシートから形成された粒子を含んでもよい。各粒子中の個々のシートの平均数は、１であってもよく、又は約１を超え、又は約２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１５、２０もしくは５０枚を超えてもよい。各粒子中の個々のシートの平均数は、約１枚～約１，０００枚であってもよく、又は約１～５００、１～２００、１～１００、１～５０、５～１００、５～１０００、１０～１，０００、２０～１，０００、５０～１，０００、５～１００、１０～２００又は２０～５００枚であってもよい。例えば、各粒子中の個々のシートの平均数は、約１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１５、２０、２５、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００、２００、５００又は１００枚であってもよい。
【0016】
特定の実施形態において、該エアロゲルは、異なる平均横寸法を有する酸化グラフェンの混合物を含んでもよい。例えば、エアロゲルは、約５μｍの平均横寸法を有する酸化グラフェンと、約３００ｎｍの平均横寸法を有する酸化グラフェンとの混合物を含んでもよい（即ち、酸化グラフェンは二峰性のサイズ分布を有し得る）。
【0017】
他の実施形態において、酸化グラフェンは、約２００ｎｍ、５００ｎｍ、１，０００ｎｍ、２，０００ｎｍ又は５，０００ｎｍを超える平均横寸法を有してもよい。特定の実施形態において、該酸化グラフェンの平均横寸法は約５００ｎｍ以上である。酸化グラフェンは、約０．２μｍ～約１０μｍ、又は約０．５～５、０．５～２、０．５～１、０．２～１０、０．２～５もしくは０．２～０．５μｍの平均横寸法を有してもよい。例えば、酸化グラフェンの平均横寸法は、約０．５、１、２、５又は１０μｍであってもよい。酸化グラフェンは、多数の層状材料のシートから形成された粒子を含んでもよい。各粒子中の個々のシートの平均数は、約２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００又は２００枚を超えてもよい。各粒子中の個々のシートの平均数は、約２０枚～約１０００枚、又は約５０～５００、５０～２００、５０～１００、２０～５０、２０～１００、２０～２００もしくは２０～５００枚であってもよい。例えば、各粒子中の個々のシートの平均数は、約２０、２５、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００、２００、５００又は１，０００枚であってもよい。
【0018】
酸化グラフェンの平均非横寸法（即ち、厚さ）は、約２，０００ｎｍ未満、又は約１，０００、５００、２００、１００、５０、２０、１０、５、２、１もしくは０．５ｎｍ未満であってもよい。酸化グラフェンの平均非横寸法は、約１～５００、２～５００、５～５００、１０～５００、２０～５００、０．５～２００、０．５～１００、０．５～５０、０．５～２０、２～５０、５～１００又は１０～２００ｎｍであってもよい。例えば、酸化グラフェンの平均非横寸法は、約０．５、１、２、５、１０、２０、５０、１００、２００、５００又は１，０００ｎｍであってもよい。
【0019】
酸化グラフェンの炭素：酸素比は、約０．１～約５、又は約０．５～約５、約１～約４、約１．５～約２．５もしくは約２～約２．５であってもよい。例えば、酸化グラフェンの炭素：酸素比は、約０．１、０．２、０．５、１、１．５、２、２．１、２．２、２．２５、２．３、２．３５、２．４、２．５、３、４又は５であってもよい。特定の実施形
態において、酸化グラフェンの炭素：酸素比は約０．５～約５である。ある特定の実施形態において、該酸化グラフェンの炭素：酸素比は約２．２５である。
態において、酸化グラフェンの炭素：酸素比は約０．５～約５である。ある特定の実施形態において、該酸化グラフェンの炭素：酸素比は約２．２５である。
【0020】
エアロゲルの吸着容量は、相対湿度１００％において約５％～約１０００％であってもよく、又は相対湿度１００％において約５％～約５００％、約１０％～約５００％、約２０％～約５００％、約５０％～約５００％、約１００％～約５００％、約２０％～約４００％、約５０％～約３００％、約５０％～約２５０％もしくは約１００％～約２５０％であってもよい。特定の実施形態において、エアロゲルの吸着容量は、相対湿度１００％で約２０～約４００％である。エアロゲルの吸着容量は、例えば、相対湿度１００％において約５、１０、１５、２０、５０、７５、１００、１１０、１２０、１５０、２００、２５０、３００、４００、５００、６００、７００、８００、９００又は１０００％であってもよい。特定の実施形態において、該エアロゲルの吸着容量は、相対湿度１００％において少なくとも約４０％であってもよく、又は相対湿度１００％において少なくとも約５０、６０、７０、８０、９０、１００、１１０、１２０、１５０もしくは２００％であってもよい。
【0021】
エアロゲルの吸着容量は、相対湿度５０％において約５％～約５００％であってもよく、又は相対湿度５０％において約５％～約２００％、約１０％～約５００％、約２０％～約５００％、約５０％～約５００％、約１００％～約５００％、約２０％～約４００％、約５０％～約３００％、約５０％～約２５０％もしくは約１００％～約２５０％であってもよい。特定の実施形態において、該エアロゲルの吸着容量は、相対湿度５０％において約２０～約１５０％である。エアロゲルの吸着容量は、例えば、相対湿度５０％において約５、１０、１５、２０、５０、７５、１００、１１０、１２０、１５０、２００、２５０、３００、４００又は５００％であってもよい。
【0022】
エアロゲルの密度は、約０．００１ｇ／ｃｍ３～約０．４ｇ／ｃｍ３であってもよく、又は約０．００２ｇ／ｃｍ３～約０．４ｇ／ｃｍ３、約０．００５ｇ／ｃｍ３～約０．４ｇ／ｃｍ３、約０．００５ｇ／ｃｍ３～約０．３ｇ／ｃｍ３、約０．００５ｇ／ｃｍ３～約０．２５ｇ／ｃｍ３、約０．０１ｇ／ｃｍ３～約０．２ｇ／ｃｍ３、約０．０２ｇ／ｃｍ３～約０．２ｇ／ｃｍ３もしくは約０．１ｇ／ｃｍ３～約０．２ｇ／ｃｍ３であってもよい。特定の実施形態において、エアロゲルの密度は、約０．００５ｇ／ｃｍ３～約０．２５ｇ／ｃｍ３である。エアロゲルの密度は、例えば、約０．００１、０．００２、０．００５、０．０１、０．０２、０．０５、０．１、０．２、０．３又は０．４ｇ／ｃｍ３であってもよい。
【0023】
エアロゲルの気孔率は、約５０％～約９９．９％、又は約６０％～約９９．９％、約６０％～約９９％、約７０％～約９９％、約８０％～約９９％、約９０％～約９９．９％もしくは約７０％～約９５％であってもよい。特定の実施形態において、エアロゲルの気孔率は約９０～約９９．９％である。エアロゲルの気孔率は、例えば、約５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９１、９２、９５、９７、９９、９９．５又は約９９．９％であってもよい。
【0024】
いくつかの実施形態において、エアロゲルの細孔径は、約１０ｎｍ～約５００μｍの範囲であり得る。いくつかの実施形態において、平均細孔径は、少なくとも約２０ｎｍ、少なくとも約５０ｎｍ、１００ｎｍ、２００ｎｍ、３００ｎｍ、４００ｎｍ又は５００ｎｍである。いくつかの実施形態において、平均細孔径は、少なくとも約１μｍ、１０μｍ、２０μｍ、５０μｍ、１００μｍ、１１０μｍ、１２０μｍ、１３０μｍ、１４０μｍ、１５０μｍ、１６０μｍ、１７０μｍ、１８０μｍ、１９０μｍ、２００μｍ、２１０μｍ又は２２０μｍである。いくつかの実施形態において、平均細孔径は、約５００μｍ以下、４００μｍ以下、３００μｍ以下又は２５０μｍ以下であってもよい。一般に、エア
ロゲルは、約１００～約２５０μｍ、約１１０～約２２０μｍ、約１２０～約２１０μｍ又は約１３０～２００μｍの平均細孔径を有してもよい。
ロゲルは、約１００～約２５０μｍ、約１１０～約２２０μｍ、約１２０～約２１０μｍ又は約１３０～２００μｍの平均細孔径を有してもよい。
【0025】
特定の実施形態において、金属イオンは、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｆｒ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｒａ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌｕ、Ｌｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｄｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｇ、Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ、Ｂｈ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｈｓ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｍｔ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｄｓ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｇ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｃｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｐｏ、Ｎｈ、Ｆｌ、Ｍｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂもしくはＬｖのイオン、又はそれらの組み合わせである。ある特定の実施形態において、金属イオンは、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｆｒ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｒａ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌｕ、Ｌｒ、Ｈｆ、Ｒｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｄｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｇ、Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ、Ｂｈ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｈｓ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｍｔ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｄｓ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｇ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｃｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｐｏ、Ｎｈ、Ｆｌ、ＭｃもしくはＬｖのイオン、又はそれらの組み合わせである。
【0026】
特定の代替実施形態において、金属イオンは、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｆｒ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｒａ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌｕ、Ｌｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｄｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｇ、Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ、Ｂｈ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｈｓ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｍｔ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｄｓ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｇ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｃｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｐｏ、Ｎｈ、Ｆｌ、Ｍｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及び／又はＬｖのイオンのうちの１つ以上ではない。
【0027】
本発明の第２の態様において、金属イオンで架橋された酸化グラフェンを含むエアロゲルの調製方法であって、該金属イオンは、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、遷移金属イオン及び塩基性金属イオンからなる群から選択され、前記金属イオンは、Ｆｅ３＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋、Ｚｒ４＋、Ｓｎ４＋、Ｔｉ４＋、Ｖ５＋、Ｌａ３＋、Ｃｒ３＋、Ａｌ３＋、Ｚｎ２＋及びＣｅ４＋からなる群から選択されず、前記方法は、
（ａ）液体の存在下で酸化グラフェンを架橋剤と接触させるステップと、
（ｂ）該液体を除去してエアロゲルを形成するステップと
を含む、エアロゲルの製造方法を提供する。
（ａ）液体の存在下で酸化グラフェンを架橋剤と接触させるステップと、
（ｂ）該液体を除去してエアロゲルを形成するステップと
を含む、エアロゲルの製造方法を提供する。
【0028】
以下のオプションは、第２の態様と併せて、個別に又は任意の組み合わせで使用されてもよい。
【0029】
金属イオン及び／又はエアロゲルは、第１の態様に関して前述した構成であってもよい。
【0030】
液体は、任意選択で１つ以上の塩を含む水性液体であってもよい。液体は水を含み得る。特定の実施形態において、液体は実質的に水である。液体は極性溶媒を含み得る。液体はアルコールを含み得る。液体は、１つ以上の揮発性有機溶媒を含み得る。液体は、例えば、エタノール、メタノール、アセトン、酢酸エチル、ジクロロメタン、クロロホルム又はプロパノールを含み得る。液体は、１気圧で測定された約１５０℃未満、又は１気圧で測定された約１３０℃、１１０℃、９０℃もしくは７０℃未満の沸点を有してもよい。
【0031】
特定の実施形態において、該液体の除去は凍結乾燥によって行われる。該凍結乾燥は、約－１００℃～約－２０℃、又は約－８０℃～約－４０℃、又は約－１００、－８０、－
６０、－５０、－４０、－３０もしくは－２０℃で実行されてもよい。該凍結乾燥は、約１～約４８時間、又は約２～約２４時間、約３～約１２時間、約４～約１０時間もしくは約２～約５時間にわたって実行されてもよい。ある特定の実施形態において、該凍結乾燥ステップは、－６０℃の温度条件下で約２～約２４時間にわたって行われる。通常、凍結乾燥の真空レベルは５０ミリトル～３００ミリトルであり、１００ミリトル～２００ミリトルが最も一般的な範囲である。
６０、－５０、－４０、－３０もしくは－２０℃で実行されてもよい。該凍結乾燥は、約１～約４８時間、又は約２～約２４時間、約３～約１２時間、約４～約１０時間もしくは約２～約５時間にわたって実行されてもよい。ある特定の実施形態において、該凍結乾燥ステップは、－６０℃の温度条件下で約２～約２４時間にわたって行われる。通常、凍結乾燥の真空レベルは５０ミリトル～３００ミリトルであり、１００ミリトル～２００ミリトルが最も一般的な範囲である。
【0032】
特定の実施形態において、該接触ステップの後、該凍結乾燥ステップの前に該酸化グラフェンを金型に移す。金型は任意の形状又はサイズであってもよい。当業者は、金型の形状及び／又はサイズがエアロゲルの所望の形状及び／又はサイズに依存することを理解するであろう。液体との混合物中の金属イオンで架橋された酸化グラフェンは金型に移されてもよく、該液体を除去すると、該混合物は、金型と実質的に同じ体積を有するエアロゲルを形成してもよい。
【0033】
特定の実施形態において、この方法は、所定の濃度で酸化グラフェンの水溶液を提供し、続いて架橋剤に曝露することにより、架橋酸化グラフェンを提供するステップを含む。
【0034】
特定の実施形態において、架橋剤は、約５分～約１２時間、又は約１０分～約６時間、約３０分～約５時間、約１時間～約４時間もしくは約１時間～約３時間にわたってグラフェンの水溶液に添加されてもよい。架橋剤は、約５、１０、１５、２０、３０、４０もしくは５０分、又は約１、１．５、２、２．５、３、４、５、６、７、８、９、１０もしくは１２時間にわたって添加されてもよい。ある特定の実施形態において、架橋剤は、約１０分～約６時間にわたってグラフェンの水溶液に添加されてもよい。
【0035】
特定の実施形態において、水溶液中の酸化グラフェンの濃度は、約０．０１重量％～約３０重量％、又は約０．０２重量％～約３０重量％、約０．０５重量％～約３０重量％、又は約０．０５重量％～約２０重量％、約０．０５重量％～約１０重量％、約０．０５重量％～約５重量％、約０．０５重量％～約１重量％もしくは約０．０５重量％～約１．５重量％であってもよい。ある特定の実施形態において、水溶液中の酸化グラフェンの濃度は約０．０１～約２０重量％である。ある特定の実施形態において、水溶液中の酸化グラフェンの濃度は約０．０５～約５重量％である。水溶液中の酸化グラフェンの濃度は、約０．０１、０．０２、０．０５、０．１、０．２、０．５、１、２、５、１０、２０又は３０重量％であってもよい。ある特定の実施形態において、水溶液中の酸化グラフェンの濃度は約１重量％である。
【0036】
特定の実施形態において、該架橋剤は、アルカリ土類金属イオン及び／又はアルカリ金属イオンを含む。ある特定の実施形態において、該アルカリ土類金属イオン及び／又はアルカリ金属イオンは、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、リチウム及びバリウムからなる群から選択される。特定の実施形態において、該架橋剤は、ＣａＣｌ２及びＭｇＣｌ２からなる群から選択される。特定の実施形態において、該架橋剤は、第１の態様に関して前述した金属イオンの塩である。
【0037】
特定の実施形態において、除去ステップの後、エアロゲルが圧縮される。エアロゲルは、その元の体積の９５％以下、又はその元の体積の９０、８５、８０、７５、７０、６５、６０、５５、５０、４５もしくは４０％以下に圧縮されてもよい。エアロゲルは、その元の体積の約９５、９０、８５、８０、７５、７０、６５、６０、５５、５０、４５、４０、３５、３０、２５又は２０％に圧縮されてもよい。ある特定の実施形態において、エアロゲルは、その元の体積の約５０％まで圧縮される。エアロゲルは、約０．０１バール～約５バール、又は約０．０１バール～約２バール、約０．０２バール～約１．５バール、約０．０５バール～約１バール、約０．０５バール～約０．５バールもしくは約０．０
５バール～約０．１バールの圧力にさらすことによって圧縮されてもよい。例えば、エアロゲルは、約０．０１、０．０２、０．０５、０．１、０．２、０．５、１、２、３、４又は５バールの圧力にさらされてもよい。
５バール～約０．１バールの圧力にさらすことによって圧縮されてもよい。例えば、エアロゲルは、約０．０１、０．０２、０．０５、０．１、０．２、０．５、１、２、３、４又は５バールの圧力にさらされてもよい。
【0038】
本発明の第３の態様において、第２の態様の方法に従って製造された酸化グラフェンエアロゲルを提供する。
【0039】
特定の実施形態において、該酸化グラフェンエアロゲルは、第１の態様に関して前述したようなものであってもよい。
【0040】
本発明の第４の態様において、水分を含むガス流又は雰囲気から該水分を吸着する方法であって、該方法は、該ガス流又は該雰囲気を酸化グラフェンエアロゲルと接触させることにより、該ガス流又は該雰囲気から該水分を吸着するステップを含む、方法を提供する。
【0041】
ガス流又は雰囲気は廃ガス流であってもよい。特定の代替実施形態において、ガス流又は雰囲気は、特に入口流から水蒸気を除去することが有利なプロセスのための入口流であってもよい。
【0042】
特定の実施形態において、エアロゲルは、水分が通過することを可能にする多孔質包装内に収容されてもよい。該包装は、例えば乾燥食品物質の貯蔵などの貯蔵用途に使用されてもよい。
【0043】
特定の実施形態において、酸化グラフェンエアロゲルは、第１又は第３の態様によるエアロゲルである。
【0044】
本発明の第５の態様において、ガス流から水分を吸着するための酸化グラフェンエアロゲルの使用を提供する。ガス流は廃ガス流であってもよい。特定の代替実施形態において、ガス流又は雰囲気は、特に入口流から水蒸気を除去することが有利なプロセスのための入口流であってもよい。
【0045】
特定の実施形態において、酸化グラフェンエアロゲルは、第１又は第３の態様によるエアロゲルである。
【0046】
本発明の第６の態様において、酸化グラフェンエアロゲルに吸着した水を脱着する方法であって、該方法は、該酸化グラフェンエアロゲルを十分に加熱することによって該吸着水を放出させ、該酸化グラフェンエアロゲルを再生するステップを含む、方法を提供する。
【0047】
加熱は、約３０℃～約２５０℃、又は約４０℃～約２５０℃、約４０℃～約２００℃、約４０℃～約１５０℃、約４０℃～約１００℃、約４０℃～約８０℃もしくは約４０℃～約６０℃の温度であってもよい。加熱は、例えば、約３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００、１１０、１２０、１５０、２００又は２５０℃の温度であってもよい。特定の実施形態において、加熱は室温であってもよい。
【0048】
加熱は、約１０分～約４８時間、又は約２０分～約４８時間、約３０分～約４８時間、約６０分～約４８時間、約１０分～約２４時間、約１０分～約１２時間、約１０分～約８時間、約１０分～約６時間もしくは約３０分～約８時間の期間であってもよい。例えば、加熱は、約１０、２０、３０、４０もしくは５０分間、又は約１、２、４、６、８、１０、１２、１４、１６、１８、２０、２４、３６もしくは４８時間であってもよい。
【0049】
特定の実施形態において、酸化グラフェンエアロゲルは、第１又は第３の態様によるエアロゲルである。
【0050】
本発明の第７の態様において、水が吸着した酸化グラフェンエアロゲルから該水を回収する方法であって、該方法は、該酸化グラフェンエアロゲルを十分に加熱することによって該吸着水を放出させ、該水を回収するステップを含む、方法を提供する。
【0051】
加熱は、約３０℃～約２５０℃、又は約４０℃～約２５０℃、約４０℃～約２００℃、約４０℃～約１５０℃、約４０℃～約１００℃、約４０℃～約８０℃もしくは約４０℃～約６０℃の温度であってもよい。加熱は、例えば、約３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００、１１０、１２０、１５０、２００又は２５０℃の温度であってもよい。特定の実施形態において、加熱は室温であってもよい。
【0052】
加熱は、約１０分～約４８時間、又は約２０分～約４８時間、約３０分～約４８時間、約６０分～約４８時間、約１０分～約２４時間、約１０分～約１２時間、約１０分～約８時間、約１０分～約６時間もしくは約３０分～約８時間の期間であってもよい。例えば、加熱は、約１０、２０、３０、４０もしくは５０分間、又は約１、２、４、６、８、１０、１２、１４、１６、１８、２０、２４、３６もしくは４８時間であってもよい。
【0053】
この方法は、加熱プロセスによって生成された水蒸気を冷却するステップを含んでもよい。冷却は、約９０℃以下、又は８０、７０、６０、５０、４０、３０、２０、１０、０、－１０、－２０もしくは－３０℃以下の温度で行われてもよい。
【0054】
特定の実施形態において、酸化グラフェンエアロゲルは、第１又は第３の態様によるエアロゲルである。
【0055】
本発明の第８の態様において、酸化グラフェンエアロゲルを含む大気水生成装置を提供する。
【0056】
特定の実施形態において、大気水生成装置は、該ガス流又は雰囲気が酸化グラフェンエアロゲルと接触するように、その中にガス流又は雰囲気を導入するための入口を含む。該ガス流又は雰囲気は、水分を含んでもよく、該酸化グラフェンエアロゲルは、前記ガス流又は雰囲気から水分を吸着してもよい。
【0057】
特定の実施形態において、該大気水生成装置は、酸化グラフェンエアロゲルを加熱し、その上に吸着された水分を放出するための加熱要素を更に含む。特定の実施形態において、該大気水生成装置は、加熱プロセスにおいて放出された水分を冷却して凝縮させて水を形成するための冷却要素を更に含む。大気水生成装置は、凝縮水を収集する容器を更に含んでもよい。
【0058】
特定の実施形態において、酸化グラフェンエアロゲルは、第１又は第３の態様によるエアロゲルである。
【図面の簡単な説明】
【0059】
【図1】凍結乾燥プロセスのために直径１０ｃｍのガラスペトリ皿に移された例示的なＧＯ／Ｃａ２＋溶液（約３０ｍＬ）を示し、（ａ）上面図、（ｂ）側面図である。
【図2】凍結乾燥機で乾燥した例示的なＧＯベースのエアロゲルを示す。
【図3】実験室規模のための例示的な吸着測定セットアップの概略図を示す。
【図4】実験室で使用される吸着セットアップの例を示す。
【図5】横寸法（ａ）＞５００ｎｍ及び（ｂ）＜５００ｎｍのＧＯ溶液から合成された例示的なＧＯベースのエアロゲルを示す。（ｃ）はＧＯナノシートのＡＦＭ画像である。
【図6】ＧＯとＣａ２＋の異なる重量比ａ）１：１及びｂ）５：１を有する例示的なＧＯベースのエアロゲルの画像を示す。
【図7】ＧＯと架橋剤の異なる重量比（ａ）ＧＯ：Ｃａ２＋＝１００：１、（ｂ）ＧＯ：Ｃａ２＋＝５０：１、（ｃ）ＧＯ：Ｃａ２＋＝１０：１、（ｄ）ＧＯ：Ｃａ２＋＝５：１、（ｅ）ＧＯ：Ｃａ２＋＝１：１を有するＧＯベースのエアロゲルの水吸着速度を示す。
【図8】ＧＯベースのエアロゲル圧縮試験用のキャニスタの概略設計を示す。
【図9】その体積スケールでエアロゲル圧縮試験に使用された３Ｄプリントされたキャニスタを示す。キャニスタ内のＧＯベースのエアロゲルの体積は圧縮なしで３００ｃｍ３であった。
【図10】薄膜への高圧（１．５バール）による圧縮後の例示的なＧＯベースのエアロゲルを示す。
【図11】（ａ）圧縮なし、（ｂ）０．０７バールの圧縮ありの例示的なＧＯエアロゲルの吸着容量率を示す。
【図12】ＧＯ溶液の濃度及び架橋剤の重量比が異なる例示的なＧＯベースのエアロゲルの吸着速度を示し、（ａ）１重量％、ＧＯ：Ｃａ２＋１：１、（ｂ）１．５重量％、ＧＯ：Ｃａ２＋１：１、（ｃ）１．５重量％、ＧＯ：Ｃａ２＋２：１である。
【図13】（ａ）ＲＨ１００％、（ｂ）ＲＨ８０％、（ｃ）ＲＨ７０％及び（ｄ）ＲＨ５０％における例示的なＧＯベースのエアロゲルの吸着速度を示す。
【図14】（ａ）例示的なＧＯエアロゲル、（ｂ）体積が５０％減少した例示的なＧＯエアロゲル、（ｃ）シリカゲルの吸着容量と相対湿度の関係を示す。
【図15】例示的なＧＯベースのエアロゲルの密度、ＲＨ及び吸着容量の関係を示し、（ａ）圧縮なし、（ｂ）５０％の体積減少、（ｃ）７５％の体積減少である。
【図16】４サイクル後のｅＧＯベースのエアロゲルの吸着速度を示す。
【図17】例示的な脱着プロセスの概略図を示す。
【図18】実験室規模での脱着試験の例示的な実験セットアップを示す。
【図19】単純な例示的な脱着プロセスを使用して吸着水を再収集できることを示す。
【図20】（ａ）例示的な試作機の構成要素、（ｂ）ＧＯベースのエアロゲル調製用の例示的な金型モジュールを示す。
【図21】ＧＯエアロゲル調製用の例示的な３Ｄプリントされた金型モジュールを示す。
【図22】例示的なＧＯエアロゲルの実験室規模の製造の説明：（ａ）金属イオンで架橋された酸化グラフェン懸濁液、（ｂ）架橋ＧＯ懸濁液の凍結乾燥及び（ｃ）ＧＯエアロゲルの形成である。
【図23】例示的なエアロゲル（ＧＯ：Ｃａ２＋１：１）の吸着性能に対するＧＯフレークサイズの影響である。エアロゲル試料は、異なるＧＯフレークサイズ：（ａ）約５μｍ（相対湿度約８０％、最大容量約７２．９％）、（ｂ）約１μｍ（相対湿度約９０％、最大容量約１２３．９％）及び（ｃ）約３００ｎｍ（相対湿度約９０％、最大容量約１２３．３％）を使用することによって調製された。
【図24】（ａ）１００：０（最大容量７２．９％）、（ｂ）７５：２５（最大容量３３．３％）、（ｃ）５０：５０（最大容量１００．９％）及び（ｄ）２５：７５（最大容量３８．４％）の比率での異なるサイズ（約５μｍ及び約３００ｎｍ）のＧＯフレークの混合物を使用して調製された例示的なＧＯエアロゲルの吸着性能を示す。実験条件：ＧＯ：Ｃａ２＋＝１：１、湿度＝８０％。
【図25】異なる湿度：（ａ）９０％（最大容量約１２３．３％）、（ｂ）７５％（最大容量約６８．５％）、（ｃ）６０％（最大容量約４２．７％）及び（ｄ）５０％（最大容量３７．６％）での例示的なエアロゲルの吸着性能の比較である。エアロゲルは、横寸法が約３００ｎｍのＧＯフレークから生成された。
【図26】異なる湿度：（ａ）９０％（最大容量約１２３．９％）、（ｂ）７５％（最大容量約９４．４％）、（ｃ）６０％（最大容量約６２．９％）、（ｄ）５０％（最大容量約３９．４％）、（ｅ）４０％（最大容量約２３．４％）、（ｆ）３０％（最大容量約１５．３％）での例示的なＧＯエアロゲルの吸着性能の比較である。
【図27】Ｃａ２＋架橋剤を使用することによって調製された例示的なＧＯエアロゲルの相対湿度と吸着性能の関係である。挿入された矢印は、吸着容量（％）の減少傾向を示す。１００分での吸着容量は比較プロットに使用された。
【図28】異なる金属イオン：（ａ）Ｃａ２＋（相対湿度約８０％、最大容量約１２４％）、（ｂ）Ａｌ３＋（相対湿度約９０％、最大容量約１０７．９％）、（ｃ）Ｍｇ２＋（相対湿度約７５％、最大容量約４２％）、（ｄ）Ｋ＋（相対湿度約８０％、最大容量約３０％）で架橋されたＧＯエアロゲルの吸着性能である。ＧＯ：架橋剤＝２：１。
【図29】異なる金属イオン：（ａ）Ｃａ２＋（最大容量約１２０．９％）、（ｂ）Ｌｉ＋（最大容量約９６％）及び（ｃ）Ｆｅ３＋（最大容量約７２．５％）で架橋されたＧＯエアロゲルの吸着性能である。ＧＯ：架橋剤＝１：１、相対湿度＝７５～９０％。
【図30】ハサミ切断によって調製された直径約２ｃｍのフレーク形態のＧＯエアロゲルである。
【図31】異なる形状：（ａ）ケーキ、（ｂ）粉末及び（ｃ）フレーク（直径約２ｃｍ）の形態を有する例示的なＧＯエアロゲルの吸着性能の比較である。ＧＯ：Ｃａ２＋＝１：１、相対湿度＝約９０％。
【図32】異なる相対湿度（ＲＨ）：（ａ）１００％、（ｂ）８０～８５％及び（ｃ）７５～８０％での例示的なｅＧＯの吸着性能である。（ｄ）異なる湿度での例示的なｅＧＯの吸着容量の比較曲線である。
【図33】例示的なｅＧＯの複数の吸着サイクル：Ａ）１番目のサイクル、Ｂ）２番目のサイクル、Ｃ）３番目のサイクル、Ｄ）４番目のサイクル、Ｅ）５番目のサイクル、Ｆ）６番目のサイクル、Ｇ）７番目のサイクル、Ｈ）８番目のサイクルである。ｅＧＯ：Ｃａ２＋＝１：１、相対湿度＝約１００％。
【図34】ｅＧＯによって調製されたエアロゲル（ａ）及びＡｒｍｉｄａｌｅで作製されたｅＧＯ（ｂ）の吸着容量の比較プロットである。ｅＧＯ：Ｃａ２＋＝１：１、相対湿度＝約８５～９０％。
【図35】ｅＧＯ－ＵＮＥエアロゲル：（ａ）試料１（最大容量約１７７％）及び（ｂ）試料２（最大容量～１２５％）の吸着性能である。ｅＧＯ：Ｃａ２＋＝１：１、相対湿度＝約９０～９５％。
【図36】凍結乾燥のための大規模での例示的なＧＯエアロゲルの段階的な調製である。（ａ）金属トレイ（１９ｃｍ×３５ｃｍ×３ｃｍ）にロードされた架橋ＧＯ懸濁液、（ｂ～ｅ）－８０℃冷凍庫内のスタッキングトレイ、（ｆ～ｈ）凍結試料の視覚化。
【図37】湿度８５～９５％における大規模での例示的なＧＯエアロゲル：（ａ）第１のバッチのエアロゲル（約１０．９７ｇ）、（ｂ）第２のバッチのエアロゲル（約８．２２ｇ）、（ｂ）第３のバッチのエアロゲル（約１０．１２ｇ）の吸着性能である。ＲＨ９０％、ＧＯ：Ｃａ２＋＝１：１。
【図38】第２のバッチの試料からの小規模（約０．４ｇ）でのＧＯエアロゲルの吸着性能である。ＧＯ：Ｃａ２＋＝１：１、相対湿度＝８５～９５％。
【図39】相対湿度９５～１００％の範囲におけるＧＯと架橋剤の異なる重量比：（ａ）１００：１、（ｂ）５０：１、（ｃ）１０：１、（ｄ）５：１及び（ｅ）１：１を有する例示的なエアロゲル（濃度１重量％）の吸着性能である。（ｆ）架橋剤比の増加に伴う吸着性能の増加を示す比較プロットであり、プロットは、６００分の測定に基づく。矢印は、ＧＯエアロゲルの吸着性能の増加傾向を表す。
【図40】外部圧力：（ａ）約０．０７バール、（ｂ）約１．５バール及び（ｃ）約１０バールを使用した、様々な厚さを有する例示的なＧＯエアロゲルの吸着性能である。（ｄ）ＧＯエアロゲルの圧縮用キャニスタ（左）及び圧縮用のＧＯエアロゲルを含む３Ｄプリントされたキャニスタ（右）の設計である。相対湿度約９５～１００％。
【図41】ＧＯエアロゲルの性能に対する試料調製中の超音波処理の影響の分析である。（ａ）超音波処理は試料調製中に適用されず、（ｂ）超音波処理は試料調製中に１０分間適用された。ＧＯ：Ｃａ２＋＝２：１、相対湿度＝約９５～１００％
【図42】異なる湿度：（ａ）約９５～１００％、（ｂ）約８０％、（ｃ）約７０％及び（ｄ）約５０％での例示的なＧＯエアロゲル（１．５重量％）の吸着性能である。エアロゲル試料は、ＧＯと架橋剤の重量比２：１でＣａ２＋で架橋することによって調製された。
【図43】例示的なＧＯエアロゲルの等温線スペクトル：（ａ）吸着等温線（大気圧）、（ｂ）吸着等温線（真空）、（ｃ）通気時の迅速な再吸着である。吸着は湿度８５％で実行され、脱着は大気圧及び真空の２つの異なる条件下でテストされた。両方の技術による脱着試験は周囲温度で実施された。灰色の強調表示された領域は、真空下の等温線を表す。試料重量２．７ｇ、室温、ＲＨ８５％。
【図44】例示的なエアロゲルの等温線スペクトル：（ａ）吸着、（ｂ）脱着である。試料質量＝約８．５７ｇ、相対湿度＝８５％、脱着試験は３０℃の乾燥空気下で行われた。
【図45】ＧＯエアロゲルの等温曲線：（ａ）吸着、（ｂ）脱着である。試料質量＝約３．７３ｇ、相対湿度＝８５％、脱着試験は４０℃の乾燥空気下で行われた。
【図46】ＧＯエアロゲルの等温曲線：（ａ）吸着、（ｂ）脱着である。試料質量＝２．９１ｇ、相対湿度＝５５％、脱着試験は４０℃の乾燥空気下で行われた。
【発明を実施するための形態】
【0060】
定義
本発明の説明及び特許請求において、以下の用語は、以下に示される定義に従って使用される。本明細書で使用される用語は、本発明の特定の実施形態を説明することのみを目的とし、限定することが意図されないことも理解されるべきである。
本発明の説明及び特許請求において、以下の用語は、以下に示される定義に従って使用される。本明細書で使用される用語は、本発明の特定の実施形態を説明することのみを目的とし、限定することが意図されないことも理解されるべきである。
【0061】
別段に定義されない限り、本明細書で使用されるすべての技術用語及び科学用語は、本発明が関連する当業者によって一般的に理解されるものと同じ意味を有する。
【0062】
別段文脈が明らかに要求しない限り、明細書及び特許請求の範囲を通して、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」、「含むこと（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」などの用語は、排他的又は網羅的な意味とは対照的に、包括的な意味、即ち「含むが、限定されない」という意味で解釈されるものとする。例えば、要素のリストを含む組成物、混合物、プロセス又は方法は、必ずしもそれらの要素のみに限定されるわけではなく、明示的に列挙されていない、又はそのような組成物、混合物、プロセス又は方法に固有ではない他の要素を含む場合がある。
【0063】
「～からなる」という移行句は、特定されていない任意の要素、ステップ又は成分を除外するものである。特許請求の範囲にある場合、そのようなものは、通常関連する不純物を除いて、列挙されたもの以外の材料の包含に対してその請求項を閉ざすであろう。前文の直後ではなく、特許請求の範囲の本文の節に出現する場合、「～からなる」という語句は、その節に記載される要素のみを限定し、他の要素は、全体として特許請求の範囲から除外されない。
【0064】
「本質的に～からなる」という移行句は、文字通りに開示されるものに加えて、材料、ステップ、特徴、構成成分又は要素を含む組成物、プロセス又は方法を定義するために使用されるが、これらの追加の材料、ステップ、特徴、構成成分又は要素が、特許請求された発明の基本的かつ新規の特徴（複数可）に実質的に影響を与えないものとする。「本質
的に～からなる」という用語は、「含む」と「～からなる」の間の妥協点を占める。
的に～からなる」という用語は、「含む」と「～からなる」の間の妥協点を占める。
【0065】
出願人が「含む」などの制限のない用語を用いて発明又はその一部を定義した場合、（別段の記載がない限り）本明細書は、「本質的にからなる」又は「からなる」という用語を使用してそのような発明を説明するものとも解釈されるべきであることは容易に理解されるべきである。換言すれば、「含む」、「からなる」及び「本質的に～からなる」という用語に関して、これらの３つの用語のうちの１つが本明細書で使用される場合、現在開示され、特許請求されている主題には、他の２つの用語のうちのいずれかの使用が含まれてもよい。従って、他に明示的に記載されていない幾つかの実施形態において、「含む」の任意の例は、「からなる」又は「本質的にからなる」に置き換えられてもよい。
【0066】
操作例以外で、又は別段の指示がある場合には、本明細書で使用される成分又は反応条件の量を表す全ての数字は、全ての場合において「約」という用語によって修飾されるものとして理解されるべきである。実施例は、本発明の範囲を限定することを意図しない。以下において、又は別段の記載がある場合、「％」は「重量％」を意味し、「比率」は「重量比」を意味し、「部」は「重量部」を意味する。
【0067】
本明細書で使用される「大部分」、「主に」及び「実質的に」という用語は、別段の指示がない限り、５０重量％以上を含むことを意味するものとする。
【0068】
本明細書で使用される場合、ある範囲の数値に関連して、「約」、「およそ」及び「実質的に」という用語は、参照数値の－１０％～＋１０％、好ましくは参照数値の－５％～＋５％、より好ましくは参照数値の－１％～＋１％、最も好ましくは参照数値の－０．１％～＋０．１％の範囲を指すものと理解される。更に、数値範囲に関して、これらの用語は、その範囲内の任意の数又は数のサブセットに関する請求項の根拠を提供するものとして解釈されるべきである。例えば、１～１０という開示は、１～８、３～７、１～９、３．６～４．６、３．５～９．９、８～１０などの範囲を支持するものとして解釈すべきである。
【0069】
「好ましい」及び「好ましくは」という用語は、特定の状況下で特定の利益をもたらし得る本発明の実施形態を指す。しかしながら、同じ又は他の状況下では、他の実施形態も好ましい場合がある。更に、１つ以上の好ましい実施形態の列挙は、他の実施形態が有用ではないことを意味するものではなく、また、他の実施形態を本発明の範囲から除外することを意図するものではない。
【0070】
本明細書で使用される場合、「エアロゲル」という用語は、ゲル構造が大きく崩れることなく、ゲルの液体成分が気体に置換された、ゲルに由来する多孔質材料を意味する。特定の実施形態において、特に材料が酸化グラフェンを含む場合、それは、約０．５ｇ／ｃｍ３未満、又は約０．２ｇ／ｃｍ３、約０．１もしくは約０．０５ｇ／ｃｍ３未満の密度を有する材料を意味する。
【0071】
本明細書で使用される場合、「ゲル」という用語は、相当量で存在する２つ以上の構成成分（そのうちの１つは液体である）からなる軟質で、固体又は固体状の材料を意味する。
【0072】
本明細書で使用される場合、酸化グラフェンに関する「架橋された」という用語は、２つ以上の酸化グラフェンシートが、結合又は架橋基を介した一連の結合によって一緒に結合されていることを意味し、ここで、架橋基自体は、酸化グラフェンシートの構成成分ではない。特定の実施形態において、架橋基は金属イオンである。
【0073】
本明細書で使用される場合、酸化グラフェンに関する「横寸法」という用語は、シートの平面における酸化グラフェンシートの平均幅及び長さを指す。即ち、シートの厚さに直交する寸法である。
【0074】
本明細書で使用される場合、エアロゲルに関する「吸着容量」という用語は、以下の式に従って計算することができる。
【0075】
【数1】
ここで、重量吸着水は吸着水の重量であり、水分に曝露された後のエアロゲルの重量の変化によって得ることができ、次のように計算することができる。
【0076】
【数2】
ここで、重量飽和エアロゲルは、飽和するまで水分を吸収した後のエアロゲルの重量である。重量乾燥エアロゲルは、乾燥エアロゲルの初期重量である。
【0077】
本明細書で使用される場合、「吸着」又は「吸着する」、又は「吸着される」という用語は、広く解釈されるべきであり、例えば、吸着及び／又は吸着プロセスを含む、水分子がエアロゲル上又はエアロゲル内に吸着され得る任意のプロセスを含む。
【0078】
本明細書で使用される場合、「塩基性金属」という用語は、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｐｏ、Ｎｈ、Ｆｌ、Ｍｃ、Ｌｖを含む、周期表の第１３～第１６族の任意の金属を含むものとして解釈されるべきである。
【0079】
本明細書で使用される場合、「遷移金属」という用語は、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｃ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｒｆ、Ｄｂ、Ｓｇ、Ｂｈ、Ｈｓ、Ｍｔ、Ｄｓ、Ｒｇ、Ｃｎ、ランタニド及びアクチニドを含む、周期表の第３～第１２族の任意の金属を含むものとして解釈されるべきである。
【0080】
略語
ＡＦＭ：原子間力顕微鏡、ＤＩ：脱イオン、ｅＧＯ：電気化学的に剥離された酸化グラフェン、ＧＯ：酸化グラフェン、ＩＣＰ－ＭＳ：誘導結合プラズマ質量分析法、ＲＨ：相対湿度。
ＡＦＭ：原子間力顕微鏡、ＤＩ：脱イオン、ｅＧＯ：電気化学的に剥離された酸化グラフェン、ＧＯ：酸化グラフェン、ＩＣＰ－ＭＳ：誘導結合プラズマ質量分析法、ＲＨ：相対湿度。
【実施例】
【0081】
本発明の好ましい特徴、実施形態及び変形は、当業者が本発明を実施するのに十分な情報を提供する以下の実施例から識別することができる。以下の実施例は、いずれにしても前述の発明の概要の範囲を限定するものとみなされるべきではない。
【0082】
酸化グラフェンベースのエアロゲルの調製
酸化グラフェンベースのエアロゲルは、酸化グラフェンをカルシウムイオン（ＣａＣｌ２）で架橋し、得られた架橋酸化グラフェンを凍結乾燥することによって調製された。詳細な実験手順は以下のように記載されている。
１．一定の濃度を有する酸化グラフェン溶液を調製した。
２．濃度１０重量％のＣａＣｌ２ストック水溶液を調製した。エアロゲル調製用のＣａＣｌ２溶液は、混合を改善するために、ＤＩ水で異なる濃度に希釈することができた（これは大規模のエアロゲル形成にとって任意であり得る）。
３．一定の重量比を有するＣａＣｌ２溶液を、３０分間絶えず撹拌しながらＧＯ溶液に徐々に加えた。
４．次いで、ＧＯ／Ｃａ２＋溶液を、凍結乾燥プロセス（例えば、図２に示すように）のために金型（例えば、図１を参照）に移してＧＯベースのエアロゲルを形成した。
酸化グラフェンベースのエアロゲルは、酸化グラフェンをカルシウムイオン（ＣａＣｌ２）で架橋し、得られた架橋酸化グラフェンを凍結乾燥することによって調製された。詳細な実験手順は以下のように記載されている。
１．一定の濃度を有する酸化グラフェン溶液を調製した。
２．濃度１０重量％のＣａＣｌ２ストック水溶液を調製した。エアロゲル調製用のＣａＣｌ２溶液は、混合を改善するために、ＤＩ水で異なる濃度に希釈することができた（これは大規模のエアロゲル形成にとって任意であり得る）。
３．一定の重量比を有するＣａＣｌ２溶液を、３０分間絶えず撹拌しながらＧＯ溶液に徐々に加えた。
４．次いで、ＧＯ／Ｃａ２＋溶液を、凍結乾燥プロセス（例えば、図２に示すように）のために金型（例えば、図１を参照）に移してＧＯベースのエアロゲルを形成した。
【0083】
吸着容量の測定セットアップ
ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、プラスチックグローブバッグで測定された。図３及び４に示すように、グローブバッグ（３８０及び４１０）は、湿度を高めるために水（３３０）で満たされたフラスコ（３３５及び４４０）に接続された。グローブバッグ内の相対湿度（ＲＨ）は、入口弁（３２０、入口３１０の近くに位置する）及びヒータ（３４０及び４５０）を使用して制御された水分流量及び温度によって影響を受けた。天びん（３６０及び４３０）は、ケージ３７０内のエアロゲル（３５０及び４２０）の重量変化を連続的に記録するためにグローブバッグに入れられた。２つの湿度センサ（３９０及び４６０）は、グローブバッグ内の相対湿度を監視するために使用された。グローブバッグは、蒸気がバッグから出ることができる出口（３９５及び４７０）に接続された。
ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、プラスチックグローブバッグで測定された。図３及び４に示すように、グローブバッグ（３８０及び４１０）は、湿度を高めるために水（３３０）で満たされたフラスコ（３３５及び４４０）に接続された。グローブバッグ内の相対湿度（ＲＨ）は、入口弁（３２０、入口３１０の近くに位置する）及びヒータ（３４０及び４５０）を使用して制御された水分流量及び温度によって影響を受けた。天びん（３６０及び４３０）は、ケージ３７０内のエアロゲル（３５０及び４２０）の重量変化を連続的に記録するためにグローブバッグに入れられた。２つの湿度センサ（３９０及び４６０）は、グローブバッグ内の相対湿度を監視するために使用された。グローブバッグは、蒸気がバッグから出ることができる出口（３９５及び４７０）に接続された。
【0084】
大気は、入口弁３２０を経由して入口３１０を通って装置に入り、フラスコ３３５内の水３３０を通過してグローブバッグ３８０に入り、その後出口３９５を通って出た。水３３０をヒータ３４０で加熱した。センサ３９０は、ケージ３７０内のエアロゲル試料３５０が曝露されたグローブバッグ内の相対湿度を測定した。天びん３６０は、エアロゲル３５０の質量変化を測定するために使用された。
【0085】
吸着容量の計算
ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、エアロゲルの重量変化に基づいて計算された。エアロゲルが水分を吸着し始めると、重量が増加した。水分子を吸着したエアロゲルは、飽和した時に最大重量に達した。吸着容量は以下の式によって計算された。
ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、エアロゲルの重量変化に基づいて計算された。エアロゲルが水分を吸着し始めると、重量が増加した。水分子を吸着したエアロゲルは、飽和した時に最大重量に達した。吸着容量は以下の式によって計算された。
【0086】
【数3】
ここで、重量吸着水は、エアロゲルの重量変化によって得られる吸着水の重量であり、それ自体は次のように計算することができる。
【0087】
【数4】
ここで、重量飽和エアロゲルは、最大量の水分を吸着した後の飽和形態のエアロゲルの重量である。重量乾燥エアロゲルは、乾燥形態のエアロゲルの初期重量である。
【0088】
ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量
ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、エアロゲル調製に使用されるＧＯの物理化学的特性に大きく影響された。ＧＯの横寸法、Ｃ／Ｏ比、濃度は、ＧＯベースのエアロゲルの
形成に影響を与えるため、ＧＯベースのエアロゲルの形態が異なると吸着容量も異なる。
ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、エアロゲル調製に使用されるＧＯの物理化学的特性に大きく影響された。ＧＯの横寸法、Ｃ／Ｏ比、濃度は、ＧＯベースのエアロゲルの
形成に影響を与えるため、ＧＯベースのエアロゲルの形態が異なると吸着容量も異なる。
【0089】
架橋剤Ｃａ２＋（ＣａＣｌ２）は、ＧＯベースのエアロゲルの機械的特性を向上させるために使用された。Ｃａ２＋とＧＯの重量比も、性能の変動をもたらす重要な要因である。重量比はＧＯ溶液の濃度に応じて調整された。ＧＯ溶液の濃度は、ＧＯベースのエアロゲルの形成プロセスに影響を与えるため、エアロゲルの吸着容量が異なる。
【0090】
適用された圧縮や相対湿度などのいくつかの外部要因も、ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量において重要な役割を果たす場合がある。エアロゲルの体積を減少するために、ＧＯベースのエアロゲルは様々な圧力下で圧縮された。ＧＯベースのエアロゲルの容量を維持するには限界圧力が存在した。圧縮が高いと、ＧＯベースのエアロゲルの微細構造を損傷し、乾燥剤の容量を低下させる可能性がある。
【0091】
ＧＯベースのエアロゲルは、異なる相対湿度条件下で異なる吸着容量を有することが見出された。一般に、ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、高い相対湿度下で増加し、低い相対湿度下で減少した。
【0092】
ＧＯの横寸法の影響
合成プロセスの前処理又は後処理によって調整できるＧＯの横寸法は、ＧＯベースのエアロゲルの特性を調整するための重要なパラメータである。使用されたＧＯのＣ／Ｏ比は約２．２５である。図５は、横寸法が異なるＧＯ溶液を使用して形成されたＧＯベースのエアロゲルを示す。図５ａは、横寸法＞５００ｎｍのＧＯがエアロゲルの均質な形態を提供したことを示す。ＧＯの横寸法＜５００ｎｍのＧＯ溶液を使用したエアロゲルは、多孔質構造を有しており、水分子を吸着する活性部位を潜在的に増加させる可能性がある。図５ｃは、横寸法が異なるＧＯナノシートの原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）画像を示す。
合成プロセスの前処理又は後処理によって調整できるＧＯの横寸法は、ＧＯベースのエアロゲルの特性を調整するための重要なパラメータである。使用されたＧＯのＣ／Ｏ比は約２．２５である。図５は、横寸法が異なるＧＯ溶液を使用して形成されたＧＯベースのエアロゲルを示す。図５ａは、横寸法＞５００ｎｍのＧＯがエアロゲルの均質な形態を提供したことを示す。ＧＯの横寸法＜５００ｎｍのＧＯ溶液を使用したエアロゲルは、多孔質構造を有しており、水分子を吸着する活性部位を潜在的に増加させる可能性がある。図５ｃは、横寸法が異なるＧＯナノシートの原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）画像を示す。
【0093】
これら２つのエアロゲルの吸着測定が決定された。表１は、ＧＯの横寸法がエアロゲルの特性にどのような影響を与えるかを示す。複数の吸着サイクルにより、ＧＯエアロゲルの安定性を示した。横寸法が小さいＧＯベースのエアロゲルは、その安定性及び吸着容量においてより良好な性能を示したが、横寸法がより大きいＧＯエアロゲルは、依然として妥当な特性を持っていた。
【0094】
【表1】
【0095】
ＧＯとＣａ２＋の重量比
以下の実験に使用されたＧＯは、＜５００ｎｍの横寸法を有した。図６に示すように、異なる重量比のＣａ２＋を使用した場合でも、エアロゲルの形態に明らかな差はなかった（図６は、ａ）１：１及びｂ）５：１のＧＯ：Ｃａ２＋比を示す）。しかし、Ｃａ２＋の重量比は、ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量に影響を与えた。ＧＯとＣａ２＋の重量比が１００：１から１０：１まで変化したと、ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は最初に８１％から５８％への減少を示した。ＧＯとＣａ２＋の重量比が１：１に増加したと、ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は２５８％まで大幅に増加した。表２は、架橋剤の重量比が異なるＧＯベースのエアロゲルの吸着容量を示す。使用されたＧＯの横寸法は＜５０
０ｎｍであり、ＲＨは９０～１００％の範囲であった。
以下の実験に使用されたＧＯは、＜５００ｎｍの横寸法を有した。図６に示すように、異なる重量比のＣａ２＋を使用した場合でも、エアロゲルの形態に明らかな差はなかった（図６は、ａ）１：１及びｂ）５：１のＧＯ：Ｃａ２＋比を示す）。しかし、Ｃａ２＋の重量比は、ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量に影響を与えた。ＧＯとＣａ２＋の重量比が１００：１から１０：１まで変化したと、ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は最初に８１％から５８％への減少を示した。ＧＯとＣａ２＋の重量比が１：１に増加したと、ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は２５８％まで大幅に増加した。表２は、架橋剤の重量比が異なるＧＯベースのエアロゲルの吸着容量を示す。使用されたＧＯの横寸法は＜５０
０ｎｍであり、ＲＨは９０～１００％の範囲であった。
【0096】
【表2】
【0097】
図７は、ＧＯとＣａ２＋の重量比が異なるＧＯベースのエアロゲルの吸着速度を示す。ＧＯとＣａ２＋の重量比が１００：１～５：１の範囲にある場合（図１（ａ）～（ｄ））、吸着速度は有意に変化しなかった。６０分以内に、吸着容量は約４０％に達した。しかし、ＧＯとＣａ２＋の重量比が１：１のＧＯベースのエアロゲルは、２５８％の吸着容量及び他のエアロゲルよりも速い吸着速度を有した。図６（ｅ）に示すように、１：１のＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は６０分以内に１０２％に達した。
【0098】
ＧＯベースのエアロゲルの圧縮効果
圧縮を加えた場合及び加えない場合のＧＯベースのエアロゲルの吸着容量が測定された。ＧＯベースのエアロゲルは、商品化のための梱包プロセス中に空間を節約するために圧縮された。圧縮試験用のキャニスタは、図８に示すように設計された。キャニスタの構成要素には、外側本体８１０、プランジャアーム８３０、プランジャプレート８４０、蓋８２０、及び使用時のプランジャプレートの位置を固定するための構成要素８５０と８６０が含まれる。キャニスタを組み立てるには、プランジャアーム８３０を蓋８２０の角穴に通し、プランジャプレート８４０にねじ込む。プランジャアーム及びプランジャプレートアセンブリは外側本体８１０に挿入され、蓋８２０は外側本体８１０の上部のねじ山の所定の位置にねじ込まれる。このキャニスタは、直径１０ｃｍのエアロゲル用に設計された。エアロゲルをキャニスタに詰め込んだ後、プランジャアームに圧力を加えることによってエアロゲルを圧縮し、キャニスタの外側本体８１０の体積目盛りに従って体積を減らすことができる。次に、構成要素８５０と８６０をキャニスタの外側本体８１０の開口部を通してプランジャプレート８４０の側面開口に挿入することによって、プランジャプレート８４０を固定して所定の位置に保持し、エアロゲルを圧縮形態に保つ。図９は、圧縮を加えていない３Ｄプリントされたキャニスタ内の体積３００ｃｍ３のＧＯベースのエアロゲル９３０を示す。プランジャアーム９１０と、体積目盛り９４０を有する外側本体９２０とが示される。
圧縮を加えた場合及び加えない場合のＧＯベースのエアロゲルの吸着容量が測定された。ＧＯベースのエアロゲルは、商品化のための梱包プロセス中に空間を節約するために圧縮された。圧縮試験用のキャニスタは、図８に示すように設計された。キャニスタの構成要素には、外側本体８１０、プランジャアーム８３０、プランジャプレート８４０、蓋８２０、及び使用時のプランジャプレートの位置を固定するための構成要素８５０と８６０が含まれる。キャニスタを組み立てるには、プランジャアーム８３０を蓋８２０の角穴に通し、プランジャプレート８４０にねじ込む。プランジャアーム及びプランジャプレートアセンブリは外側本体８１０に挿入され、蓋８２０は外側本体８１０の上部のねじ山の所定の位置にねじ込まれる。このキャニスタは、直径１０ｃｍのエアロゲル用に設計された。エアロゲルをキャニスタに詰め込んだ後、プランジャアームに圧力を加えることによってエアロゲルを圧縮し、キャニスタの外側本体８１０の体積目盛りに従って体積を減らすことができる。次に、構成要素８５０と８６０をキャニスタの外側本体８１０の開口部を通してプランジャプレート８４０の側面開口に挿入することによって、プランジャプレート８４０を固定して所定の位置に保持し、エアロゲルを圧縮形態に保つ。図９は、圧縮を加えていない３Ｄプリントされたキャニスタ内の体積３００ｃｍ３のＧＯベースのエアロゲル９３０を示す。プランジャアーム９１０と、体積目盛り９４０を有する外側本体９２０とが示される。
【0099】
表３は、異なる圧縮力下でのＧＯベースのエアロゲルの吸着性能を示す。適度な圧縮は、ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量を損なわないようである。例えば、体積が４８％減少しても、吸着容量は圧縮されていないエアロゲルと比較して全く減少しない。しかし、ＧＯベースのエアロゲルの容量を維持するには限界圧力がある。圧縮が高いと、ＧＯベースのエアロゲルの微細構造を損傷し、その容量を減少させる可能性がある。例えば、図１０に示すように高圧を加えてエアロゲルを薄膜に圧縮すると、吸着容量は半分に減少した（表３）。
【0100】
【表3】
【0101】
図１１は、圧縮なし又はありのＧＯベースのエアロゲルの吸着速度を示す。これら２つのＧＯベースのエアロゲルは、同様の最大吸着容量を持っていた。圧縮されていないエアロゲルと比べて（図１１ａ）、０．０７バール圧縮されたＧＯベースのエアロゲルの吸着速度は減少した。しかし、依然として３００分以内に５０％の吸着容量に達することができた（図１１ｂ）。
【0102】
ＧＯ溶液の濃度
エアロゲル調製に使用されるＧＯ溶液の濃度は、架橋剤との混合効率、及び得られたエアロゲルの吸着容量に影響を与える場合がある。ＧＯと架橋剤の重量比は、使用されたＧＯ溶液の濃度に応じて調整することができた。濃度が１．５重量％のＧＯ溶液を調べた。濃度が１重量％のＧＯ溶液から形成されたエアロゲルと比べて、ＧＯとＣａ２＋の重量比が２：１であると、表４に示すように１５４％の同等の吸着容量を有するエアロゲルが得られた。濃度が異なるＧＯ溶液の横寸法は＜５００ｎｍであり、吸着試験はＲＨ１００％で実行された。
エアロゲル調製に使用されるＧＯ溶液の濃度は、架橋剤との混合効率、及び得られたエアロゲルの吸着容量に影響を与える場合がある。ＧＯと架橋剤の重量比は、使用されたＧＯ溶液の濃度に応じて調整することができた。濃度が１．５重量％のＧＯ溶液を調べた。濃度が１重量％のＧＯ溶液から形成されたエアロゲルと比べて、ＧＯとＣａ２＋の重量比が２：１であると、表４に示すように１５４％の同等の吸着容量を有するエアロゲルが得られた。濃度が異なるＧＯ溶液の横寸法は＜５００ｎｍであり、吸着試験はＲＨ１００％で実行された。
【0103】
【表4】
【0104】
図１２は、初期ＧＯ溶液の濃度が異なり、架橋剤Ｃａ２＋の重量比が異なるＧＯベースのエアロゲルの吸着速度を示す。図１２（ａ～ｂ）は、初期ＧＯ溶液の濃度が異なるが、架橋剤の重量比が同じであるＧＯベースのエアロゲルの速度を示す。ＧＯの濃度がより高いエアロゲルは、おそらくエアロゲル内の吸着部位が増加したため、より速い吸着速度及び吸着容量を示した。６０分以内に、初期濃度が１重量％で、Ｃａ２＋の重量比が１：１のエアロゲルは、５２％の吸着容量を有したが、初期濃度が１．５重量％のエアロゲルは、６７％の容量を有した。図１２（ｃ）は、架橋剤の重量比を調整することにより、異なるＧＯベースのエアロゲルの吸着速度及び容量を調整し、同様の性能を達成できることを示す（図１２（ａ）を参照）。図１２（ｃ）で使用されたＧＯベースのエアロゲルは、結果の比較を可能にするために以下の研究で使用された。
【0105】
エアロゲルの容量に対する相対湿度の影響
最適化されたＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、異なる相対湿度（ＲＨ）下で測定された。表５は、ＲＨが１００％から５０％に減少したと、吸着容量が１５４％から３１％に減少したことを示す。ここで使用されたＧＯの横寸法は＜５００ｎｍであった。
最適化されたＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、異なる相対湿度（ＲＨ）下で測定された。表５は、ＲＨが１００％から５０％に減少したと、吸着容量が１５４％から３１％に減少したことを示す。ここで使用されたＧＯの横寸法は＜５００ｎｍであった。
【0106】
【表5】
【0107】
図１３は、異なるＲＨ下でのＧＯベースのエアロゲルの時間と吸着容量の関係を示す。高湿度下では、吸着容量は連続的かつ急速な増加を示した。低湿度下では、ＧＯベースのエアロゲルは、吸着容量が低くなった。しかし、依然として最初は急速に吸着し、低ＲＨ下でその最大吸着容量に達した。異なるＲＨ下でのエアロゲルの吸着性能を比べて（図１３（ａ～ｄ））、吸着速度は、各実験の開始から２０分以内では有意に低下しなかった。
【0108】
エアロゲルの容量に対する相対湿度と圧縮の相互影響
ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、相対湿度が低下するにつれて減少した。しかし、図１４に示すように、シリカゲルと比べて体積が５０％減少した場合でも、ＧＯエアロゲルの吸着容量は有意に高かった。しかし、図１５に示すように、体積が７５％減少したと、容量は有意に減少した。エアロゲルの吸着容量の減少は、発明者の仮説ではＧＯベースのエアロゲルの多孔質微細構造を損傷した可能性がある高圧に起因する場合がある。
ＧＯベースのエアロゲルの吸着容量は、相対湿度が低下するにつれて減少した。しかし、図１４に示すように、シリカゲルと比べて体積が５０％減少した場合でも、ＧＯエアロゲルの吸着容量は有意に高かった。しかし、図１５に示すように、体積が７５％減少したと、容量は有意に減少した。エアロゲルの吸着容量の減少は、発明者の仮説ではＧＯベースのエアロゲルの多孔質微細構造を損傷した可能性がある高圧に起因する場合がある。
【0109】
表６は、異なる圧縮及びＲＨの下でのＧＯベースのエアロゲルの吸着容量の詳細な結果を示す。エアロゲルの密度は、エアロゲルの吸着特性に対する圧縮及びＲＨの影響を理解するために計算された。
【0110】
【表6】
【0111】
ｅＧＯベースのエアロゲルの最適化された吸着容量
優れた吸着容量を有する安定なｅＧＯベースのエアロゲルは、電気化学的方法により生成されたｅＧＯから合成された。最大吸着容量は相対湿度１００％で３１０％であった。表７は、ｅＧＯエアロゲルの吸着容量が４サイクル後も有意に変化しなかったことを示す。吸着容量の差は主に、乾燥プロセスによって大きく影響され得るエアロゲルの初期重量
によって引き起こされた。図１６は、最初の吸着測定後に吸着速度がわずかに減少したことを示す。最初のサイクルでは、吸着容量は６０分以内に１００％に達した。その後、ｅＧＯベースのエアロゲルの吸着速度は比較的安定しており、約９０分以内に１００％の吸着容量に達した。
優れた吸着容量を有する安定なｅＧＯベースのエアロゲルは、電気化学的方法により生成されたｅＧＯから合成された。最大吸着容量は相対湿度１００％で３１０％であった。表７は、ｅＧＯエアロゲルの吸着容量が４サイクル後も有意に変化しなかったことを示す。吸着容量の差は主に、乾燥プロセスによって大きく影響され得るエアロゲルの初期重量
によって引き起こされた。図１６は、最初の吸着測定後に吸着速度がわずかに減少したことを示す。最初のサイクルでは、吸着容量は６０分以内に１００％に達した。その後、ｅＧＯベースのエアロゲルの吸着速度は比較的安定しており、約９０分以内に１００％の吸着容量に達した。
【0112】
【表7】
【0113】
水リサイクルのための脱着プロセス
吸着容量試験の後、ＧＯベースのエアロゲルは水分子で飽和した。次に、脱着試験は、ＧＯベースのエアロゲルから水を放出するために実行された。このプロセスには蒸発ステップが含まれた。実験セットアップの概略図を図１７に示す。飽和したＧＯベースのエアロゲル１７７０は、円錐形の上部１７１０を有する清潔な容器に密封された。エアロゲルから水が放出されるときに凝縮１７８０が形成できるように、氷を上部に置いた。容器をヒートマット１７２０で覆い、ヒータ１７３０で加熱した。温度コントローラ１７４０及びプローブ１７５０は、蒸発のために熱を正確に監視し、供給するために使用された。加熱条件下で、水を蒸発させ、円錐形の上部で凝縮させ、その後容器１７６０に収集した。凝縮水を収集した後、脱着水の品質は、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）によって測定された。
吸着容量試験の後、ＧＯベースのエアロゲルは水分子で飽和した。次に、脱着試験は、ＧＯベースのエアロゲルから水を放出するために実行された。このプロセスには蒸発ステップが含まれた。実験セットアップの概略図を図１７に示す。飽和したＧＯベースのエアロゲル１７７０は、円錐形の上部１７１０を有する清潔な容器に密封された。エアロゲルから水が放出されるときに凝縮１７８０が形成できるように、氷を上部に置いた。容器をヒートマット１７２０で覆い、ヒータ１７３０で加熱した。温度コントローラ１７４０及びプローブ１７５０は、蒸発のために熱を正確に監視し、供給するために使用された。加熱条件下で、水を蒸発させ、円錐形の上部で凝縮させ、その後容器１７６０に収集した。凝縮水を収集した後、脱着水の品質は、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）によって測定された。
【0114】
脱着プロセスのためのセットアップ
図１８は、実験室規模の脱着プロセスの実験セットアップを示す。ヒートマットの温度は、ＧＯベースのエアロゲルが高温下で還元されるのを防止するために、温度コントローラ１８２０によって５０℃に制御された。天びん１８１０は、ＧＯベースのエアロゲル１８３０から収集した水の重量を監視するために使用された。脱着プロセスの効率は温度に大きく依存した。図１９（ａ）は、加熱プロセス中に、エアロゲル１９１０から水分が放出され、その後冷却された上部１９２０で凝縮したことを示す（図１９ｂ）。この実験において、５０℃でＧＯベースのエアロゲルから２．７ｇの吸着水のうち１．４ｇの水を収集した。
図１８は、実験室規模の脱着プロセスの実験セットアップを示す。ヒートマットの温度は、ＧＯベースのエアロゲルが高温下で還元されるのを防止するために、温度コントローラ１８２０によって５０℃に制御された。天びん１８１０は、ＧＯベースのエアロゲル１８３０から収集した水の重量を監視するために使用された。脱着プロセスの効率は温度に大きく依存した。図１９（ａ）は、加熱プロセス中に、エアロゲル１９１０から水分が放出され、その後冷却された上部１９２０で凝縮したことを示す（図１９ｂ）。この実験において、５０℃でＧＯベースのエアロゲルから２．７ｇの吸着水のうち１．４ｇの水を収集した。
【0115】
再生水の品質
ＧＯベースのエアロゲルからの再生水の品質は、ＩＣＰ－ＭＳによって測定された。水質の特性評価は非常に敏感であるため、軽微な汚染によって信頼できない結果が生じる可能性がある。特に脱着プロセスからの水については、エアロゲルの調製から最終的な脱着試験まで多くの手順が関与する。これらの手順を組み合わせると、脱着水の汚染の可能性を高めることができる。表８は、脱着プロセスからの再生水の分析結果を示す。再生水の測定を２回実行した。結果により、本発明者らによって脱着プロセスにおいて使用された容器の不適切な洗浄によるものであると考えられた、リサイクルされた試料水ー０１中に大量の汚染があったことを示す。容器（試料水ー０２）を適切に洗浄した後、汚染物質、特にＣａ、Ｋ、Ｚｎ及びＩが有意に減少した。再生水ー０２中のＭｇやＮａなどの幾つかの一般的な元素の濃度は、依然として水道水よりも高かったが、再生水ー０１の濃度と比べて有意に減少した。これにより、プロセスに使用される構成成分を適切に洗浄することで汚染物質を効果的に減少できることを示す。しかし、汚染を引き起こす主な問題は、エアロゲルの調製に使用される凍結乾燥ステップのためのオイルポンプの使用であり得ると
本発明者らが仮定している。表８（淡い灰色で強調表示）に示すように、ＧＯベースのエアロゲルの製造に使用されなかった一部の元素の濃度が異常に高かったため、オイルの蒸気が汚染物質の発生源となり得る。この問題は、ポンプシステムをオイルフリーポンプシステムなどに変更することによって解決することができる。
ＧＯベースのエアロゲルからの再生水の品質は、ＩＣＰ－ＭＳによって測定された。水質の特性評価は非常に敏感であるため、軽微な汚染によって信頼できない結果が生じる可能性がある。特に脱着プロセスからの水については、エアロゲルの調製から最終的な脱着試験まで多くの手順が関与する。これらの手順を組み合わせると、脱着水の汚染の可能性を高めることができる。表８は、脱着プロセスからの再生水の分析結果を示す。再生水の測定を２回実行した。結果により、本発明者らによって脱着プロセスにおいて使用された容器の不適切な洗浄によるものであると考えられた、リサイクルされた試料水ー０１中に大量の汚染があったことを示す。容器（試料水ー０２）を適切に洗浄した後、汚染物質、特にＣａ、Ｋ、Ｚｎ及びＩが有意に減少した。再生水ー０２中のＭｇやＮａなどの幾つかの一般的な元素の濃度は、依然として水道水よりも高かったが、再生水ー０１の濃度と比べて有意に減少した。これにより、プロセスに使用される構成成分を適切に洗浄することで汚染物質を効果的に減少できることを示す。しかし、汚染を引き起こす主な問題は、エアロゲルの調製に使用される凍結乾燥ステップのためのオイルポンプの使用であり得ると
本発明者らが仮定している。表８（淡い灰色で強調表示）に示すように、ＧＯベースのエアロゲルの製造に使用されなかった一部の元素の濃度が異常に高かったため、オイルの蒸気が汚染物質の発生源となり得る。この問題は、ポンプシステムをオイルフリーポンプシステムなどに変更することによって解決することができる。
【0116】
【表8-1】
【0117】
【表8-2】
【0118】
【表8-3】
【0119】
大気水生成装置の試作機
エアロゲルを用いた試作の大気水生成装置を作製した。図２０は、試作機の構成成分及び試作機に適合するＧＯベースのエアロゲルの金型を示す。ＧＯベースのエアロゲル２０６０は、水分の入口及び出口を有するキャニスタに封入することができる。
エアロゲルを用いた試作の大気水生成装置を作製した。図２０は、試作機の構成成分及び試作機に適合するＧＯベースのエアロゲルの金型を示す。ＧＯベースのエアロゲル２０６０は、水分の入口及び出口を有するキャニスタに封入することができる。
【0120】
大気水生成装置の試作機は、図２０に示すようなキャニスタを含む。このキャニスタは、外殻２０４０、蓋２０３０、断熱層２０１０及びコア層２０５０の４つの部分に分かれる。断熱層２０１０はガラス繊維及びアルミニウム箔からなる。断熱層は、温度が８０℃未満である場合に効果的である。コア層２０５０には、ヒートマット、温度センサ及びステンレスメッシュバッグが含まれる。金型２０６０を使用して成形されたエアロゲル２０６０は、まず細かく切断され、ステンレスメッシュバッグに入れられる。
【0121】
特定の実施形態において、上述のキャニスタは、入口弁、出口弁及び収集弁に接続されてもよい。「吸着構成」で使用する場合、水分含有ガスが入口弁を介してキャニスタ内に送られ、出口弁を介して乾燥ガスとしてキャニスタから排出される前にエアロゲルにさらされるように、収集弁が閉じられ、入口弁及び出口弁が開かれる。エアロゲルがガスから一定量の水を吸着する時間が経過した後、入口弁及び出口弁が閉じられ、収集弁が「収集構成」で開かれ、このとき、ヒートマットを使用してエアロゲルを加熱し、収集弁を介して水を水収集容器に排出する。すべての水が排出されると、システムが「吸着構成」に戻り、それによってさらに水をエアロゲルに吸着させることを可能にするように、収集弁が閉じられ、入口弁及び出口弁が開かれる。このプロセスは、大気水生成装置によって収集した水の量を増加させるために複数回繰り返されてもよい。
【0122】
試作機の組み立て及び分解手順を以下に示す。
組み立て手順
１．断熱層２０１０は、外殻２０４０に注意深くゆっくりと押し戻される。層は均一な力で保持される。
２．ヒートマットと温度センサのケーブルは、断熱層２０１０及び外殻２０４０を通過する。
３．コア層２０５０は外殻２０４０に押し戻される。アルミチューブ及びメッシュバッグは、同時に注意深くゆっくりと押されるべきである。ステンレスメッシュバッグにかかる力は均一でなければならない。
４．コア層２０５０の底部にあるナット２０２０は、コア層を更に殻に引き下げるために組み立てられる。外殻蓋２０３０が組み立てられる。
分解手順
１．外殻蓋２０３０が取り外される。コア層の底部にあるナットが取り外される。
２．コア層の中央にあるアルミチューブ２０８０が注意深く押し出される。同時に、ステンレスメッシュバッグがラジオペンチで引き抜かれる。
３．ヒートマットと温度センサのケーブルが取り外される。
４．断熱層は、ラジオペンチを使用して迅速かつ容易に引き抜くことができる。
組み立て手順
１．断熱層２０１０は、外殻２０４０に注意深くゆっくりと押し戻される。層は均一な力で保持される。
２．ヒートマットと温度センサのケーブルは、断熱層２０１０及び外殻２０４０を通過する。
３．コア層２０５０は外殻２０４０に押し戻される。アルミチューブ及びメッシュバッグは、同時に注意深くゆっくりと押されるべきである。ステンレスメッシュバッグにかかる力は均一でなければならない。
４．コア層２０５０の底部にあるナット２０２０は、コア層を更に殻に引き下げるために組み立てられる。外殻蓋２０３０が組み立てられる。
分解手順
１．外殻蓋２０３０が取り外される。コア層の底部にあるナットが取り外される。
２．コア層の中央にあるアルミチューブ２０８０が注意深く押し出される。同時に、ステンレスメッシュバッグがラジオペンチで引き抜かれる。
３．ヒートマットと温度センサのケーブルが取り外される。
４．断熱層は、ラジオペンチを使用して迅速かつ容易に引き抜くことができる。
【0123】
ＧＯベースのエアロゲル調製用の３Ｄプリントされた金型モジュール
ＧＯベースのエアロゲル調製用の金型モジュールにより、キャニスタに組み込むためのエアロゲルの製造を可能にする。エアロゲルのモジュールの形状はキャニスタの内部構造に大きく依存する。図２１は、図２０に示すようにキャニスタに挿入するためのＧＯエアロゲル用に設計されたモジュールを示す。
ＧＯベースのエアロゲル調製用の金型モジュールにより、キャニスタに組み込むためのエアロゲルの製造を可能にする。エアロゲルのモジュールの形状はキャニスタの内部構造に大きく依存する。図２１は、図２０に示すようにキャニスタに挿入するためのＧＯエアロゲル用に設計されたモジュールを示す。
【0124】
酸化グラフェンエアロゲルの調製
酸化グラフェンエアロゲルは、ＧＯとイオン架橋剤を異なる重量比で混合することによって生成された。１：１のＧＯ：Ｃａ２＋でエアロゲルを作製する詳細な手順は次の通りである。まず、２０ｇのＣａＣｌ２を０．２ｇ／ｍＬの濃度で１００ｍＬの超純水に溶解することによってカチオン性架橋剤（塩化カルシウム、ＣａＣｌ２）のストック溶液を調製した。次に、７．５ｍＬ（１．５ｇ）のＣａＣｌ２を１００ｍＬのＧＯ懸濁液（１．５ｇ、１．５重量％）に加えた後、ポータブルミキサーで１５～２０分間よく混合した。続いて、得られた混合物を、その後の凍結乾燥のために適切なペトリ皿／金属トレイに加えた。ＧＯエアロゲルのすべての吸着実験は、相対湿度（ＲＨ）を制御したグローブバッグ内で実行された。図２２は、ＧＯエアロゲルの段階的な調製を示す。小規模のエアロゲルの質量は約１～２ｇであった。
酸化グラフェンエアロゲルは、ＧＯとイオン架橋剤を異なる重量比で混合することによって生成された。１：１のＧＯ：Ｃａ２＋でエアロゲルを作製する詳細な手順は次の通りである。まず、２０ｇのＣａＣｌ２を０．２ｇ／ｍＬの濃度で１００ｍＬの超純水に溶解することによってカチオン性架橋剤（塩化カルシウム、ＣａＣｌ２）のストック溶液を調製した。次に、７．５ｍＬ（１．５ｇ）のＣａＣｌ２を１００ｍＬのＧＯ懸濁液（１．５ｇ、１．５重量％）に加えた後、ポータブルミキサーで１５～２０分間よく混合した。続いて、得られた混合物を、その後の凍結乾燥のために適切なペトリ皿／金属トレイに加えた。ＧＯエアロゲルのすべての吸着実験は、相対湿度（ＲＨ）を制御したグローブバッグ内で実行された。図２２は、ＧＯエアロゲルの段階的な調製を示す。小規模のエアロゲルの質量は約１～２ｇであった。
【0125】
エアロゲルの吸着性能に対するＧＯフレークサイズの影響
酸化グラフェンのフレークサイズは、気孔率の変化によってエアロゲルの吸着性能に影響を与える場合がある。従って、約３００ｎｍ、約１μｍ及び約５μｍの異なる横寸法を有するＧＯによって調製されたエアロゲル試料を使用することによって、水吸収研究を行った。エアロゲルは、１：１の比率でＣａ２＋架橋剤をＧＯと使用することによって調製された。吸着実験は、湿度を８０～９０％に制御したグローブバッグ内で実施された。図２３に示す結果によれば、吸着容量は、ＧＯフレークサイズがエアロゲルのより高い多孔質構造によって減少するにつれて増加した。
酸化グラフェンのフレークサイズは、気孔率の変化によってエアロゲルの吸着性能に影響を与える場合がある。従って、約３００ｎｍ、約１μｍ及び約５μｍの異なる横寸法を有するＧＯによって調製されたエアロゲル試料を使用することによって、水吸収研究を行った。エアロゲルは、１：１の比率でＣａ２＋架橋剤をＧＯと使用することによって調製された。吸着実験は、湿度を８０～９０％に制御したグローブバッグ内で実施された。図２３に示す結果によれば、吸着容量は、ＧＯフレークサイズがエアロゲルのより高い多孔質構造によって減少するにつれて増加した。
【0126】
エアロゲルの吸着性能に対するＧＯフレークサイズの混合物の影響
約５μｍのフレークサイズを有するＧＯエアロゲル（１：１の重量比でＣａ２＋で架橋することによって調製された）は、湿度８０％下で６時間以内に約７３％の吸着性能を示した。この吸着速度は、より大きなフレークによって引き起こされた多孔質構造がより少ないため、より小さなＧＯ対応物を有するエアロゲルの吸着速度よりも低い場合がある。これを考慮して、一連の実験は、エアロゲルの性能に対するフレークサイズの影響をよりよく理解するために行われた。これは、上記のＧＯフレークを約３００ｎｍのより小さな積層体と増加する比率、即ち、１００：０、７５：２５、５０：５０及び２５：７５で組み込むことによって行われた。図２４に示すように、有意な変化が観察され、２つの異なるフレークサイズの比率が等しいエアロゲルは、約１００％の最高性能が得られた。
約５μｍのフレークサイズを有するＧＯエアロゲル（１：１の重量比でＣａ２＋で架橋することによって調製された）は、湿度８０％下で６時間以内に約７３％の吸着性能を示した。この吸着速度は、より大きなフレークによって引き起こされた多孔質構造がより少ないため、より小さなＧＯ対応物を有するエアロゲルの吸着速度よりも低い場合がある。これを考慮して、一連の実験は、エアロゲルの性能に対するフレークサイズの影響をよりよく理解するために行われた。これは、上記のＧＯフレークを約３００ｎｍのより小さな積層体と増加する比率、即ち、１００：０、７５：２５、５０：５０及び２５：７５で組み込むことによって行われた。図２４に示すように、有意な変化が観察され、２つの異なるフレークサイズの比率が等しいエアロゲルは、約１００％の最高性能が得られた。
【0127】
異なる湿度でのエアロゲルの吸着性能
異なる湿潤環境での水生成にＧＯエアロゲルを適用することを考慮して、様々な湿度で水吸収に関する一連の実験が行われた。２つの異なるサイズ、それぞれ約３００ｎｍ及び約１μｍを有するＧＯ積層体を使用して、エアロゲルについて２つの別々の実験が行われた。
異なる湿潤環境での水生成にＧＯエアロゲルを適用することを考慮して、様々な湿度で水吸収に関する一連の実験が行われた。２つの異なるサイズ、それぞれ約３００ｎｍ及び約１μｍを有するＧＯ積層体を使用して、エアロゲルについて２つの別々の実験が行われた。
【0128】
小さなＧＯ積層体（約３００ｎｍ）を使用することによって調製されたエアロゲル
約３００ｎｍのより小さな積層体を使用した吸着試験は、９０％、７５％、６０％及び５０％の異なる湿度下で実行された。すべてのエアロゲル試料は、Ｃａ２＋架橋剤（１：１の重量比）を使用することによって調製された。相対湿度は、エアロゲルの吸着性能において重要な役割を果たすことができることが観察された。吸着容量は湿度９％で１２５％に達したが、相対湿度がより低くなると減少した（図２５）。３５％を超える好ましい性能は、５０％の湿潤条件下でも依然として達成された。
約３００ｎｍのより小さな積層体を使用した吸着試験は、９０％、７５％、６０％及び５０％の異なる湿度下で実行された。すべてのエアロゲル試料は、Ｃａ２＋架橋剤（１：１の重量比）を使用することによって調製された。相対湿度は、エアロゲルの吸着性能において重要な役割を果たすことができることが観察された。吸着容量は湿度９％で１２５％に達したが、相対湿度がより低くなると減少した（図２５）。３５％を超える好ましい性能は、５０％の湿潤条件下でも依然として達成された。
【0129】
より大きなＧＯ積層体（約１μｍ）を使用することによって調製されたエアロゲル
同じ実験は、Ｃａ２＋を１：１の重量比で架橋することによっても調製されたＧＯエアロゲルの異なるバッチを使用することで繰り返された。実験は、相対湿度９０％、７５％、６０％、５０％、４０％、３０％の範囲で５時間実施された。前述の実験と同様に、３５％以上の比較的高い吸着容量が湿度５０％で得られた。また、３時間以内に、図２６に示すように約１５％の吸着容量が相対湿度３０％で得られることが分かった。図２７は、例示的なＧＯエアロゲルの相対湿度と吸着性能の関係のより良好な視覚化を示す。
同じ実験は、Ｃａ２＋を１：１の重量比で架橋することによっても調製されたＧＯエアロゲルの異なるバッチを使用することで繰り返された。実験は、相対湿度９０％、７５％、６０％、５０％、４０％、３０％の範囲で５時間実施された。前述の実験と同様に、３５％以上の比較的高い吸着容量が湿度５０％で得られた。また、３時間以内に、図２６に示すように約１５％の吸着容量が相対湿度３０％で得られることが分かった。図２７は、例示的なＧＯエアロゲルの相対湿度と吸着性能の関係のより良好な視覚化を示す。
【0130】
異なるカチオン性架橋剤を使用することによって調製されたエアロゲルの吸着性能
一連のエアロゲル試料は、Ｃａ２＋、Ｋ＋、Ｍｇ２＋及びＡｌ３＋の異なるカチオン性架橋剤を使用して調製された。ＧＯと架橋剤の重量比は２：１に維持され、湿度は７５～９０％の範囲であった。Ｃａ２＋架橋剤を使用することで最大約１２４％の最大吸着容量が達成され、次にＡｌ３＋を使用することで約１０７．９％が達成されることが観察された（図２８）。他の架橋剤Ｍｇ２＋及びＫ＋は、それぞれ約４２％及び３０％という最大容量を提供した。上述のように、吸着実験は、相対湿度を制御したグローブバッグ内で実施された。
一連のエアロゲル試料は、Ｃａ２＋、Ｋ＋、Ｍｇ２＋及びＡｌ３＋の異なるカチオン性架橋剤を使用して調製された。ＧＯと架橋剤の重量比は２：１に維持され、湿度は７５～９０％の範囲であった。Ｃａ２＋架橋剤を使用することで最大約１２４％の最大吸着容量が達成され、次にＡｌ３＋を使用することで約１０７．９％が達成されることが観察された（図２８）。他の架橋剤Ｍｇ２＋及びＫ＋は、それぞれ約４２％及び３０％という最大容量を提供した。上述のように、吸着実験は、相対湿度を制御したグローブバッグ内で実施された。
【0131】
それに加えて、Ｌｉ＋及びＦｅ３＋のようなカチオンもカルシウム架橋剤との比較と見なされた。ここで、実験セットアップには、ＧＯと架橋剤（塩化カルシウム、塩化リチウム又は塩化鉄（ＩＩＩ））の重量比が１：１のエアロゲルを調製することが含まれており、吸着試験は相対湿度約８５～９５％で実行された。以前の実験と同様に、Ｃａ２＋を使用することによって調製されたエアロゲルは約１２０％以上の吸着容量を生じたが、Ｌｉ＋及びＦｅ３＋を使用することによって調製されたエアロゲルは、設定された時間枠内で約９６％及び約７２．５％の最大容量を生じた（図２９）。これらの発見は、カルシウムイオンで架橋されたときにエアロゲルが最高性能を示すことを示した。
【0132】
異なる形状を有するエアロゲルの吸着性能
ケーキ、フレーク（直径約２ｃｍ）、及び粉末形態のＧＯエアロゲルの水吸収を測定した。まず、Ｃａ２＋架橋剤（１：１の重量比）を使用して３つのエアロゲル試料を調製し、その後凍結乾燥した。フレーク形態のエアロゲルは、新たに調製されたエアロゲルをハサミで切断することによって生成された。切断後、直径約２ｃｍのエアロゲルフレークが得られた（図３０）。次に、ブレビルコーヒーアンドスパイスグラインダーを使用して１つのエアロゲルケーキを粉砕することにより、粉末形態のエアロゲルを生成した。続いて、３つのエアロゲル試料の水吸収研究を湿度９０％で実行した。図３１に示すように、最大約１２７％の最大吸着容量がエアロゲルケーキによって得られたが、約１１１％及び約９８％がそれぞれ粉末及びフレーク形態でエアロゲルによって達成された。
ケーキ、フレーク（直径約２ｃｍ）、及び粉末形態のＧＯエアロゲルの水吸収を測定した。まず、Ｃａ２＋架橋剤（１：１の重量比）を使用して３つのエアロゲル試料を調製し、その後凍結乾燥した。フレーク形態のエアロゲルは、新たに調製されたエアロゲルをハサミで切断することによって生成された。切断後、直径約２ｃｍのエアロゲルフレークが得られた（図３０）。次に、ブレビルコーヒーアンドスパイスグラインダーを使用して１つのエアロゲルケーキを粉砕することにより、粉末形態のエアロゲルを生成した。続いて、３つのエアロゲル試料の水吸収研究を湿度９０％で実行した。図３１に示すように、最大約１２７％の最大吸着容量がエアロゲルケーキによって得られたが、約１１１％及び約９８％がそれぞれ粉末及びフレーク形態でエアロゲルによって達成された。
【0133】
ｅＧＯエアロゲルの吸着性能
異なる湿度におけるｅＧＯの吸着性能
ｅＧＯエアロゲル試料は、Ｃａ２＋架橋剤を１：１のｅＧＯ：Ｃａ２＋で使用することによって調製された。次に、性能試験は、グローブバッグ内で異なる湿度、それぞれ１００％、８０～８５％、７５～８０％で６時間行われた。標準ＧＯ場合と同じ傾向が観察さ
れ、即ち、湿度は、図３２に示すように、より低い湿度の条件下で約１９０％から約１５０％及び約９０％に減少した。
異なる湿度におけるｅＧＯの吸着性能
ｅＧＯエアロゲル試料は、Ｃａ２＋架橋剤を１：１のｅＧＯ：Ｃａ２＋で使用することによって調製された。次に、性能試験は、グローブバッグ内で異なる湿度、それぞれ１００％、８０～８５％、７５～８０％で６時間行われた。標準ＧＯ場合と同じ傾向が観察さ
れ、即ち、湿度は、図３２に示すように、より低い湿度の条件下で約１９０％から約１５０％及び約９０％に減少した。
【0134】
吸着の複数サイクルにおけるｅＧＯの性能
再利用性が重要な特性であるため、ｅＧＯエアロゲルの吸着は複数のサイクルにわたって実行された。まず、１：１の重量比でＧＯをＣａ２＋で架橋することによって試料を調製し、湿度１００％で８サイクルの吸着を５～６時間実行した。各サイクルにおけるエアロゲルの水吸着容量を図３３に示し、各サイクル後に水吸収がわずかに減少することを示す。しかし、エアロゲルは８サイクル後でも１２０％を超える最大容量で望ましい性能を維持しており、産業用途のための炭素ベースの乾燥剤としてのｅＧＯエアロゲルの可能性を示す。
再利用性が重要な特性であるため、ｅＧＯエアロゲルの吸着は複数のサイクルにわたって実行された。まず、１：１の重量比でＧＯをＣａ２＋で架橋することによって試料を調製し、湿度１００％で８サイクルの吸着を５～６時間実行した。各サイクルにおけるエアロゲルの水吸着容量を図３３に示し、各サイクル後に水吸収がわずかに減少することを示す。しかし、エアロゲルは８サイクル後でも１２０％を超える最大容量で望ましい性能を維持しており、産業用途のための炭素ベースの乾燥剤としてのｅＧＯエアロゲルの可能性を示す。
【0135】
Ａｒｍｉｄａｌｅ製ｅＧＯの吸着性能
１：１の重量比でｅＧＯ：Ｃａ２＋で架橋されたｅＧＯエアロゲル（Ａｒｍｉｄａｌｅ製）の吸着性能は、湿度８５～９５％で測定された。図３４に示すように、吸着速度は５時間以内に１２２％に達し、他のｅＧＯ試料と同様であることが観察された。
１：１の重量比でｅＧＯ：Ｃａ２＋で架橋されたｅＧＯエアロゲル（Ａｒｍｉｄａｌｅ製）の吸着性能は、湿度８５～９５％で測定された。図３４に示すように、吸着速度は５時間以内に１２２％に達し、他のｅＧＯ試料と同様であることが観察された。
【0136】
ｅＧＯーＵＮＥの吸着性能
１：１の重量比でＣａ２＋で架橋することによって調製された２つのｅＧＯエアロゲル試料はテストされた。水吸収研究は、湿度を９０～９５％に制御したグローブバッグ内で実施された。図３５に示すように、試料１及び試料２の最大容量はそれぞれ約１７７％及び１２５％であった。
１：１の重量比でＣａ２＋で架橋することによって調製された２つのｅＧＯエアロゲル試料はテストされた。水吸収研究は、湿度を９０～９５％に制御したグローブバッグ内で実施された。図３５に示すように、試料１及び試料２の最大容量はそれぞれ約１７７％及び１２５％であった。
【0137】
大規模でのＧＯエアロゲルの吸着性能
大規模に製造されたＧＯエアロゲルの性能は決定された。試料の調製は次の通りである。１：１の重量比で４０ｇのＧＯをＣａ２＋で架橋し、懸濁液を１５～２０分間撹拌した後、４つの金属トレイ（１９ｃｍ×３５ｃｍ×３ｃｍ）に分け、－８０℃の冷凍庫で凍結させた（図３６）。その後、凍結試料をＳｃｉｔｅｋ社で凍結乾燥させた。図３６は、大規模のＧＯ懸濁液の調製及び凍結条件を示す。
大規模に製造されたＧＯエアロゲルの性能は決定された。試料の調製は次の通りである。１：１の重量比で４０ｇのＧＯをＣａ２＋で架橋し、懸濁液を１５～２０分間撹拌した後、４つの金属トレイ（１９ｃｍ×３５ｃｍ×３ｃｍ）に分け、－８０℃の冷凍庫で凍結させた（図３６）。その後、凍結試料をＳｃｉｔｅｋ社で凍結乾燥させた。図３６は、大規模のＧＯ懸濁液の調製及び凍結条件を示す。
【0138】
４０ｇのエアロゲル試料は３回調製され、それぞれ第１、第２、及び第３のバッチのエアロゲルと呼ばれる。約１１ｇの第１のバッチのエアロゲルは、相対湿度が約９０％の湿度チャンバー内で水吸収研究に供された。図３７ａに示すように、３００％を超える水吸収が４時間以内に得られたことが観察された。他の２つのエアロゲルは、湿度（８５～９５％）を制御したグローブバッグ内でテストされた。性能試験の前に、試料を窒素下で完全に乾燥した。約１６０％の最大容量は、約８．２２ｇの第２のバッチのエアロゲルで得られた（図３７ｂ）。第３のバッチのエアロゲル（約１０．１２ｇ）では、約１３０％の吸着容量が得られ（図３７ｃ）、第２のバッチの試料と同様である。水吸収は、設定された環境に応じて変化し得ることに注意すべきである。
【0139】
次に、大規模での性能は、より小さいものの性能と比較された。エアロゲルの小片（約０．４ｇ）を第２のバッチの試料から採取し、テスト前に窒素下で一晩乾燥した。実験条件は、グローブバッグ内で湿度８５～９５％で同じに設定された。１７時間以内に、１４０％の吸着速度に達し、大規模の第２のバッチのエアロゲルで得られた結果と一致した（図３８）。
【0140】
異なる濃度のＧＯ懸濁液におけるＧＯエアロゲルの吸着性能
一連の実験は、１重量％及び１．５重量％の濃度を有するＧＯ懸濁液を使用して行われた。エアロゲル試料は、ＧＯを塩化カルシウム（Ｃａ２＋）架橋剤で架橋することによって形成された。
一連の実験は、１重量％及び１．５重量％の濃度を有するＧＯ懸濁液を使用して行われた。エアロゲル試料は、ＧＯを塩化カルシウム（Ｃａ２＋）架橋剤で架橋することによって形成された。
【0141】
１重量％のＧＯ懸濁液
ＧＯと架橋剤の重量比の変化
濃度が１重量％のＧＯ懸濁液を使用してエアロゲルを調製した。まず、異なる重量比（ＧＯ：Ｃａ２＋）、それぞれ１００：１、５０：１、１０：１、１：５及び１：１でＧＯをＣａ２＋で架橋した。実験は、グローブバッグ内で相対湿度９５～１００％で実施された。ＧＯと架橋剤の比率が等しいと、最大吸着容量が約２６０％まで達することが分かった。図３９は、ＧＯと金属イオンの重量比を変化させることによるエアロゲルの吸着性能を示す。図３９ｂに示すように、容量は、ＧＯと同じ質量比に達するように金属イオンの含有量が増加するにつれて増加する。
ＧＯと架橋剤の重量比の変化
濃度が１重量％のＧＯ懸濁液を使用してエアロゲルを調製した。まず、異なる重量比（ＧＯ：Ｃａ２＋）、それぞれ１００：１、５０：１、１０：１、１：５及び１：１でＧＯをＣａ２＋で架橋した。実験は、グローブバッグ内で相対湿度９５～１００％で実施された。ＧＯと架橋剤の比率が等しいと、最大吸着容量が約２６０％まで達することが分かった。図３９は、ＧＯと金属イオンの重量比を変化させることによるエアロゲルの吸着性能を示す。図３９ｂに示すように、容量は、ＧＯと同じ質量比に達するように金属イオンの含有量が増加するにつれて増加する。
【0142】
圧縮によるエアロゲルの厚さの変化
厚さが異なるＧＯエアロゲルの吸着試験もテストされた。まず、１：１の重量比で１重量％のＧＯをＣａ２＋で架橋し、その後、凍結乾燥してエアロゲルを形成した。続いて、図４０ｄに示すように、３Ｄプリントされたキャニスタを使用して、約０．０７バール、約１．５バール、約１０バールの異なる圧力で圧縮することでエアロゲルの厚さを調整した。続いて、吸着性能を相対湿度９５～１００％で実施した。図４０ａ～ｃに示すように、高圧下で圧縮すると、エアロゲルの吸着性能は約１６５％から約７９％及び約２９％に減少した。
厚さが異なるＧＯエアロゲルの吸着試験もテストされた。まず、１：１の重量比で１重量％のＧＯをＣａ２＋で架橋し、その後、凍結乾燥してエアロゲルを形成した。続いて、図４０ｄに示すように、３Ｄプリントされたキャニスタを使用して、約０．０７バール、約１．５バール、約１０バールの異なる圧力で圧縮することでエアロゲルの厚さを調整した。続いて、吸着性能を相対湿度９５～１００％で実施した。図４０ａ～ｃに示すように、高圧下で圧縮すると、エアロゲルの吸着性能は約１６５％から約７９％及び約２９％に減少した。
【0143】
１．５重量％のＧＯ懸濁液
エアロゲルの性能に対する超音波処理の役割
試料調製中、即ち、ＧＯをＣａ２＋で架橋している間の超音波処理の効果を調べた。２つのエアロゲル試料を２：１の重量比（ＧＯ：Ｃａ２＋）で塩化カルシウムで個別に架橋した。次に、一方の試料を１０分間超音波処理し、その後、両方の懸濁液を凍結乾燥してエアロゲルを形成した。図４１に示すように、超音波処理で調製されたエアロゲル試料と超音波処理を行わずに調製されたエアロゲル試料の間に有意な差は観察されなかった。実験を相対湿度が９５～１００％のグローブバッグ内で実施した。
エアロゲルの性能に対する超音波処理の役割
試料調製中、即ち、ＧＯをＣａ２＋で架橋している間の超音波処理の効果を調べた。２つのエアロゲル試料を２：１の重量比（ＧＯ：Ｃａ２＋）で塩化カルシウムで個別に架橋した。次に、一方の試料を１０分間超音波処理し、その後、両方の懸濁液を凍結乾燥してエアロゲルを形成した。図４１に示すように、超音波処理で調製されたエアロゲル試料と超音波処理を行わずに調製されたエアロゲル試料の間に有意な差は観察されなかった。実験を相対湿度が９５～１００％のグローブバッグ内で実施した。
【0144】
異なる湿度での吸着性能
２：１の重量比でＧＯ（１．５重量％）をＣａ２＋金属イオンで架橋することによってエアロゲルを調製し、エアロゲルの吸着性能を異なる湿度、それぞれ９５～１００％、８０％、７０％、５０％で実施した。図４２に示すように、約１５４％の水吸収が湿度１００％で得られ、これは、相対湿度が８０％、７０％及び５０％に低下すると、それぞれ約５６％、約４０％及び３０％に減少した。
２：１の重量比でＧＯ（１．５重量％）をＣａ２＋金属イオンで架橋することによってエアロゲルを調製し、エアロゲルの吸着性能を異なる湿度、それぞれ９５～１００％、８０％、７０％、５０％で実施した。図４２に示すように、約１５４％の水吸収が湿度１００％で得られ、これは、相対湿度が８０％、７０％及び５０％に低下すると、それぞれ約５６％、約４０％及び３０％に減少した。
【0145】
等温線試験
ケーキ形態の多数のエアロゲル試料は、それらの等温線吸着－脱着挙動についてテストした。
ケーキ形態の多数のエアロゲル試料は、それらの等温線吸着－脱着挙動についてテストした。
【0146】
大気圧及び真空の異なる条件での脱着
１：１の重量比でＣａ２＋で架橋することによって約２．７ｇのＧＯエアロゲルを調製した。吸着試験をＲＨ８５％で４２時間行い、その後、大気圧及び真空下の２つの異なる条件下で脱着を行った。図４３は、吸着ー脱着プロセスの第１のサイクル（大気圧下での脱着）を示し、灰色で強調表示された領域は第２のサイクル（真空下での脱着）を示す。吸着は設定された時間枠内で約６０％であったが、エアロゲルは、依然としてプロセスの第２のサイクルにおいても良好な吸着性能を示した。脱着に関しては、段階的な水放出が大気圧下で観察されたが、真空条件下では有意な増強が得られた。
１：１の重量比でＣａ２＋で架橋することによって約２．７ｇのＧＯエアロゲルを調製した。吸着試験をＲＨ８５％で４２時間行い、その後、大気圧及び真空下の２つの異なる条件下で脱着を行った。図４３は、吸着ー脱着プロセスの第１のサイクル（大気圧下での脱着）を示し、灰色で強調表示された領域は第２のサイクル（真空下での脱着）を示す。吸着は設定された時間枠内で約６０％であったが、エアロゲルは、依然としてプロセスの第２のサイクルにおいても良好な吸着性能を示した。脱着に関しては、段階的な水放出が大気圧下で観察されたが、真空条件下では有意な増強が得られた。
【0147】
８５℃での吸着及び３０℃の乾燥空気下での脱着
４０ｇのエアロゲル試料の第２のバッチを使用した別の一連の等温線実験を行った。湿度８５％での吸着試験の前に、約８．５７ｇのエアロゲルを窒素下で完全に乾燥した。図４４に示すように、エアロゲルの水吸収は２．５時間以内に１００％に達した。次に、３０℃の乾燥空気下で脱着試験を実行した。図４４に示す脱着スペクトルは、周囲条件下でエアロゲルから完全に水を回収したことを示す。
４０ｇのエアロゲル試料の第２のバッチを使用した別の一連の等温線実験を行った。湿度８５％での吸着試験の前に、約８．５７ｇのエアロゲルを窒素下で完全に乾燥した。図４４に示すように、エアロゲルの水吸収は２．５時間以内に１００％に達した。次に、３０℃の乾燥空気下で脱着試験を実行した。図４４に示す脱着スペクトルは、周囲条件下でエアロゲルから完全に水を回収したことを示す。
【0148】
８５℃での吸着及び４０℃の乾燥空気下での脱着
別の穏やかな温度（４０℃）での脱着性能も調べた。吸着試験の実験条件は次の通りである。約３．７３ｇのエアロゲルを同じ湿度（８５％）でインキュベートし、その後、４０℃の乾燥空気下で脱着を実行した。図４５に示す等温曲線によれば、約１１０％の水吸収は５時間以内に実現され、脱着の成功も観察された。
別の穏やかな温度（４０℃）での脱着性能も調べた。吸着試験の実験条件は次の通りである。約３．７３ｇのエアロゲルを同じ湿度（８５％）でインキュベートし、その後、４０℃の乾燥空気下で脱着を実行した。図４５に示す等温曲線によれば、約１１０％の水吸収は５時間以内に実現され、脱着の成功も観察された。
【0149】
５５％での吸着及び４０℃の乾燥空気下での脱着
低温でのエアロゲルの脱着効率を調べた後、吸着及び脱着試験の両方について穏やかな条件下で別の等温線を実施した。実験において、１：１の重量比でＣａ２＋で架橋することによって調製された約２．９１ｇのエアロゲルを湿度５５％で６時間インキュベートし、約７５％の水分を吸収した。次に、脱着試験を４０℃の乾燥空気下で実行した。図４６は、周囲条件下でのＧＯエアロゲルの望ましい性能を示す等温曲線を示す。
低温でのエアロゲルの脱着効率を調べた後、吸着及び脱着試験の両方について穏やかな条件下で別の等温線を実施した。実験において、１：１の重量比でＣａ２＋で架橋することによって調製された約２．９１ｇのエアロゲルを湿度５５％で６時間インキュベートし、約７５％の水分を吸収した。次に、脱着試験を４０℃の乾燥空気下で実行した。図４６は、周囲条件下でのＧＯエアロゲルの望ましい性能を示す等温曲線を示す。
【0150】
本明細書に記載のエアロゲルは水の吸着を示しているが、当業者であれば、エアロゲルは、メタノール、エタノールなどの有機溶媒や二酸化炭素、窒素、二酸化硫黄などのガスなどの他の小分子の吸着にも適し得ることを理解するであろう。
【0151】
本発明は、特定の実施例を参照して説明されたが、本発明が他の多くの形態で具体化され得ることが当業者には理解される。特に、様々な説明された実施例のいずれか１つの特徴は、他の説明された実施例のいずれにおいても任意の組み合わせで提供され得る。本発明の範囲及び精神から逸脱することなく、本発明に対する様々な修正や変更が当業者には明らかである。本発明は、本明細書に記載の例示的な実施形態及び実施例によって不当に限定されることを意図するものではないこと、そのような実施例及び実施形態は、本明細書において以下に記述する特許請求の範囲によってのみ限定されることを意図する本発明の範囲に関する例示のためにのみ提示されることを理解すべきである。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
【図23】
【図24】
【図25】
【図26】
【図27】
【図28】
【図29】
【図30】
【図31】
【図32】
【図33】
【図34】
【図35】
【図36】
【図37】
【図38】
【図39】
【図40】
【図41】
【図42】
【図43】
【図44】
【図45】
【図46】
【国際調査報告】