特表 2024-538404 堆肥化可能な飲料カプセルの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-10-18

(54)【発明の名称】堆肥化可能な飲料カプセルの製造方法

(51)【国際特許分類】

   A23L 2/39 20060101AFI20241010BHJP

   A23L 5/00 20160101ALI20241010BHJP

【ＦＩ】

A23L2/00 Q

A23L5/00 C

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024529601

(86)(22)【出願日】2022-11-15

(85)【翻訳文提出日】2024-07-04

(86)【国際出願番号】 EP2022081956

(87)【国際公開番号】W WO2023088880

(87)【国際公開日】2023-05-25

(31)【優先権主張番号】21209384.3

(32)【優先日】2021-11-19

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】521391335

【氏名又は名称】デリカ・アクチェンゲゼルシャフト

【氏名又は名称原語表記】ＤＥＬＩＣＡ ＡＧ

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】ジエファルト，カロリーネ

(72)【発明者】

【氏名】アフォルター，ローランド

(72)【発明者】

【氏名】ティラ，ティム

(72)【発明者】

【氏名】グロス，シルビア

(72)【発明者】

【氏名】トゥリオーニ，キアラ

【テーマコード（参考）】

4B035

4B117

【Ｆターム（参考）】

4B035LC16

4B035LE07

4B035LG04

4B035LG06

4B035LG19

4B035LG25

4B035LP01

4B035LP24

4B117LE01

4B117LK06

4B117LK08

4B117LK12

4B117LK13

4B117LP03

4B117LP20

(57)【要約】

本発明は、水を導入することによって飲料を調製するための、コーティングを有するカプセルを製造するための方法に関する。本方法は、
（ｉ）コーティングされたまたはコーティングされていない表面を有する、飲料粉末または飲料粉末の混合物の成形体を提供すること、
（ｉｉ）成形体の表面の少なくとも一部、好ましくは表面の全体を、少なくとも１つの多糖、少なくとも１つの架橋剤、および少なくとも１つのポリオールと接触させて層を形成すること、
（ｉｉｉ）層を乾燥させることを含む。
ｉｉ）およびｉｉｉ）で形成された層は、２０％～９００％、好ましくは６０％～８５０％、最も好ましくは１００％～８００％の膨潤度で調整され、および／またはカプセルは、水との接触時に０．３％～６％、好ましくは０．５％～５．５％、最も好ましくは１．０％～４．０％膨張する。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

水を導入して飲料粉末から飲料を調製するための、コーティングを有するカプセルの製造方法であって、
（ｉ）コーティングされたまたはコーティングされていない表面を有する、飲料粉末または飲料粉末の混合物の成形体を提供することと、
（ｉｉ）前記成形体の前記表面の少なくとも一部、好ましくは前記表面の全体を、少なくとも１つの多糖、少なくとも１つの架橋剤、および少なくとも１つのポリオールと接触させて層を形成することと、
（ｉｉｉ）前記層を乾燥させることと、を含み、
－ｉｉ）およびｉｉｉ）で形成された前記層は、２０％～９００％、好ましくは６０％～８５０％、最も好ましくは１００％～８００％の膨潤度で調整され、および／または
－前記カプセルは、水との接触時に０．３％～６％、好ましくは０．５％～５．５％、最も好ましくは１．０％～４．０％膨張することを特徴とする、
方法。

【請求項2】

工程ｉｉｉ）の後の前記ポリオールは、前記少なくとも１つの多糖と架橋され、および／または前記コーティングにインターカレートされる、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記膨潤度の前記調整は、１００℃未満、好ましくは２５～１００℃、より好ましくは３５～８０℃、最も好ましくは５０～７０℃の範囲の温度で熱処理によって行われる、請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

工程（ｉｉ）および（ｉｉｉ）は、複数回、好ましくは２～５０回、より好ましくは２～２０回、最も好ましくは２～１０回、最も好ましくは２～５回繰り返される、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項5】

工程ｉｉｉ）による前記成形体を、少なくとも１つのさらなる多糖および少なくとも１つのセルロースまたはセルロース誘導体とさらに接触させる、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項6】

前記コーティングの前記少なくとも１つの多糖は、アルギン酸塩、デンプン、デンプン誘導体、カラギーナン、セルロース、セルロース誘導体、キチン、キトサン、ペクチン、グアー、キサンタンガム、ローカストビーンガム、アラビアガム、プルラン、および寒天、ならびにそれらの組み合わせからなる群から選択される、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項7】

前記少なくとも１つの多糖はアルギン酸塩であり、好ましくはアルギン酸アルカリ金属塩、特にアルギン酸ナトリウムとして存在する、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項8】

前記少なくとも１つの架橋剤は、１つ以上のカルボニルおよび／またはカルボキシル官能基を有する化合物、特にジアルデヒド、ジケトン化合物、およびジ－、トリ－またはテトラカルボン酸、およびそれらの組み合わせから選択される、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項9】

前記少なくとも１つの架橋剤は、クエン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、リンゴ酸、およびアジピン酸、ならびにそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項８に記載の方法。

【請求項10】

前記少なくとも１つの架橋剤は、二価以上のカチオン、特にアルカリ土類金属カチオン、最も好ましくはＣａＣｌ_２の塩である、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項11】

前記少なくとも１つのポリオールは、脂肪族ポリオール、好ましくはエチレングリコール、プロパンジオール、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エリスリトール、キシリトール、最も好ましくはソルビトールおよびグリセロール、環状ポリオール、好ましくはグルコース、フルクトース、マンノース、ガラクトース、オリゴフルクトース、イヌリン、イソマルツロース、トレハロース、糖置換物、好ましくはマンニトール、イソマルト、マルチトール、ラクチトール、および芳香族ポリオール、好ましくはシアニジン、コリラギン、二没食子酸、タンニン酸および没食子酸、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項12】

前記少なくとも１つの多糖はアルギン酸塩を含み、前記少なくとも１つのポリオールはグリセロールを含み、前記少なくとも１つの架橋剤はクエン酸を含む、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項13】

前記少なくとも１つの多糖はアルギン酸塩を含み、前記少なくとも１つのポリオールはグリセロールを含み、前記少なくとも１つの架橋剤は酒石酸を含む、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項14】

前記少なくとも１つの多糖はアルギン酸塩を含み、前記少なくとも１つのポリオールはソルビトールを含み、前記少なくとも１つの架橋剤はクエン酸を含む、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項15】

前記少なくとも１つの多糖はアルギン酸塩を含み、前記少なくとも１つのポリオールはソルビトールを含み、前記少なくとも１つの架橋剤は塩化カルシウムを含む、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。

【請求項16】

請求項１～１５のいずれか１項に記載の方法によって得ることができる、水を導入することによって飲料粉末または飲料粉末混合物から飲料を調製するためのカプセル。

【請求項17】

前記カプセルは少なくとも１つの層のコーティングを含むことを特徴とし、
－前記少なくとも１つの層は、２０％～９００％、好ましくは６０％～８５０％、非常に特に好ましくは１００％～８００％の膨潤度を有し、および／または
－前記カプセルは、水との接触時に０．３％～６．０％、好ましくは０．５％～５．５％、最も好ましくは１．０％～４．０％膨張する、水を導入することによって飲料を調製するためのカプセル、好ましくは請求項１６に記載のカプセル。

【請求項18】

前記コーティングは、２～５０層、好ましくは２～２０層、非常に好ましくは２～１０層、最も好ましくは２～５層を含む、請求項１６または１７に記載のカプセル。

【請求項19】

前記コーティングの個々の層は、３０～６００μｍ、好ましくは５０～３００μｍ、最も好ましくは５０～２００μｍの厚さを有する、請求項１８に記載のカプセル。

【請求項20】

前記カプセルは、特に水ですすがれた後、少なくとも２５Ｎ、特に少なくとも５０Ｎ、好ましくは少なくとも１００Ｎの破断強度試験における最大力を吸収する、請求項１６～１９のいずれか１項に記載のカプセル。

【請求項21】

飲料を調製するための、請求項１６～２０のいずれか１項に記載のカプセルの使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、独立請求項の一般的な概念の特徴を有する、特に水をカプセルに導入することによって飲料粉末から飲料を調製するための、堆肥化可能な飲料カプセルの製造方法およびこのようなカプセルの使用に関する。

【背景技術】

【0002】

カプセル形態のコーヒーなどの高級食品の提供は周知である。しかしながら、プラスチックまたはアルミニウム（例えば、欧州特許第０ ４６８ ０７９号明細書）などの包装材料として通常使用される材料は、多大な努力をしてしかリサイクルすることができず、通常は堆肥化できないという欠点を有する。

【0003】

生分解性コーヒーカプセルが知られている。ドイツ特許第１０ ２０１８ ２０１ １８７号明細書は、バイオプラスチックと配合された木材で作られたカプセルを記載している。しかしながら、堆肥化可能な材料で作られたそのようなカプセルの問題は、それらの加工にある。これらのカプセルは、射出成形技術を用いて製造することができるが、使用される材料によっては、高い繊維含有量のために寸法精度を確保することが困難である。特に、高圧下で飲料の調製を可能にするシール輪郭は、低い公差で形成することが困難である。

【0004】

ドイツ特許第１０ ２０１４ ０００ １８７号明細書は、生分解性層でコーティングされたプレスコーヒー粉末で作られた別の生分解性カプセルを記載している。この目的のために、コーヒー成形体は、好ましくは、多糖由来の液体セルロース、ポリオレミックスペーサおよび架橋剤でコーティングされる。しかしながら、ドイツ特許出願公開第１０ ２０１４ ０００ １８７号は、高圧下で飲料調製物においてシール輪郭の問題をどの程度解決することができるかについて何ら述べていない。

【0005】

国際公開第２０１７／１６７６２４号明細書は、多糖から飲料を調製するための生分解性カプセルを記載している。カプセルは、架橋多糖のコーティング層でコーティングされている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

したがって、本発明の目的は、従来技術の欠点を克服することである。特に、堆肥化可能な材料でも改善されたシールを有するカプセルを提供する、飲料を調製するためのカプセルの製造方法を提供することが意図されている。本発明の目的はまた、様々なサイズおよび形状の堆肥化可能な材料で作られたカプセルを提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

この課題は、独立請求項に定義された方法および装置によって解決される。さらなる実施形態は、従属請求項から生じる。

【0008】

本発明の第１の態様は、水を導入することによって飲料粉末から飲料を調製するための、コーティングを有するカプセルの製造方法に関する。本方法は、
（ｉ）コーティングされたまたはコーティングされていない表面を有する、飲料粉末または飲料粉末の混合物の成形体を提供すること、
（ｉｉ）成形体の表面の少なくとも一部、好ましくは表面の全体を、少なくとも１つの多糖、少なくとも１つの架橋剤、および少なくとも１つのポリオールと接触させて層を形成すること、
（ｉｉｉ）層を乾燥させることを含む。

【0009】

工程ｉｉ）およびｉｉｉ）で形成された層は、２０％～９００％、好ましくは６０～８５０％、最も好ましくは１００％～８００％の膨潤度で調整され、および／またはカプセルは、水との接触時に０．３～６％、好ましくは０．５～５．５％、最も好ましくは１．０～４．０％膨張し、および／またはカプセルは、特に水ですすがれた後に、破断強度試験において、押圧方向を横切る方向に少なくとも１５％、特に少なくとも２０％、好ましくは少なくとも２５％、特に好ましくは少なくとも３０％の最大膨張率を示す。

【0010】

本発明によれば、「成形体」は、加圧下で圧縮されたコア材料であると理解される。本発明によれば、コーティングプロセス中に崩壊しないように、コア材料が浸漬、コーティングまたは噴霧によって本発明によるコーティングで少なくとも部分的にコーティングされている場合、カプセルのコア材料を成形体として提供することが有利である。したがって、コア材料は一定の強度を有することが好ましい。これは、好ましくは、得られる成形体が３～１２０Ｎ、好ましくは５～６０Ｎの範囲の強度を有するように、１～１００ＭＰａ、好ましくは５～５０ＭＰａの範囲の圧縮圧力でコア材料の圧縮を実施することによって達成することができる。

【0011】

成形体を製造するために加えられる圧縮圧力は、コア材料の特性、コーヒー粉末の場合、例えば粉末の粉砕、焙焼の程度および水分含有量に依存する。特にコーヒー粉末の場合、脂肪または油の含有量がより少ない粉末、例えばカフェイン除去コーヒー粉末は、安定した成形体を達成するためにより高い圧縮圧力を必要とすることが観察され得る。

【0012】

成形体の強度は、圧縮引張試験機（例えば、Ｚｗｉｃｋ／Ｒｏｅｌｌ製のＸｆｏｒｃｅ Ｐロードセルを備える）の２つのプレートの間に成形体を配置し、成形体を破砕するのに必要な力を決定することによって決定される。この方法は、国際公開第２００８／１２３７７５号の３ページにも記載されている。

【0013】

膨潤度は、コーティングの湿潤重量とコーティングの乾燥重量との間の差から以下の式に従って計算される。

【0014】

ＳＷ＝［（湿潤重量－乾燥重量）／乾燥重量］・・１００％。
膨潤度は以下のようにして決定される。

【0015】

フィルムは、少なくとも１つの多糖、少なくとも１つのポリオール、および少なくとも１つの架橋剤から調製される。このフィルムを恒量になるまで３５℃および５０％ｒＨで１２０から１４０時間乾燥させ、円形に打ち抜き（ｄ＝２．５ｃｍ）、次いで乾燥重量を決定する。次いで、乾燥したフィルムを脱イオン水に６時間浸漬し、軽く叩いて乾燥させ、湿潤重量を決定する。

【0016】

水と接触したときのカプセルの膨張は、以下のように決定される。
乾燥状態のカプセル径は、キャリパゲージを用いて求められる。正確な測定点をマークする。次いで、カプセルを９０℃の温水に浸漬する。６０秒後、カプセルを取り出し、軽く叩いて乾燥させる。次いで、マーキングで直径を再び決定し、膨張率を決定する。

【0017】

破断強度試験におけるカプセルの最大膨張率は、以下のように決定される。
破断強度試験のために、カプセルは、圧縮引張試験機（例えば、Ｚｗｉｃｋ／Ｒｏｅｌｌ製のＸｆｏｒｃｅ Ｐロードセルを備える）の２つの平行なプレートの間に配置される。カプセルは、取出し方向に、または例えば球形または立方体形状を有する回転対称の成形体の場合には圧縮方向に下部プレートの中央に整列される。プレートは、最大カプセル径よりも少なくとも５０％大きい直径を有する。平行なプレートをゆっくりと一緒に動かし、力経路図を記録する。この亀裂または破断と同時に、力の低下が観察される。測定された力が４０％の力低下閾値を下回ると、破断強度試験は終了する。シェルに損傷を与えずに測定された最大の力を破断強度として出力する。多層シェルの場合、シェルを貫通してコア材料に至る損傷または裂け目は、シェルへの損傷として理解される。同時に、カプセルの膨張は、押圧方向を横切る方向、すなわちプレートに平行な方向に記録される。横方向の膨張の記録は、視覚的に記録される。カプセルシェルのいかなるフランジも、膨張を記録するときに考慮されない。膨張は、互いに垂直な２つの方向に記録される。２つの測定値から平均値を形成する。押圧方向を横切る最大膨張は、損傷のない最大力、すなわち破断強度で決定される。カプセルが６００Ｎの力で損傷していない場合、最大膨張は６００Ｎの力で決定される。

【0018】

シェルの設計に応じて、その変形能は、水による湿潤またはすすぎによって影響され得る。例えば、破断強度試験を行う前に、カプセルを７５℃の温度の水浴に５秒間浸漬し、水中に保つことができる。水は、このプロセス中に減圧される。カプセルは、このような湿潤またはすすぎの後、湿潤状態にある。

【0019】

このような変形能により、抽出チャンバが閉じられたとき、または抽出液、典型的には温水が導入されたときに、カプセルが抽出チャンバの形状に適合できることが保証される。カプセルが抽出チャンバの壁にしっかりと嵌合し、抽出液の全量がカプセルを通過できることを確実にすることができる。カプセルの外側に沿った漏れに起因する調製飲料の品質不良を防止することができる。

【0020】

飲料粉末は、好ましくはコーヒー粉末、茶粉末または粉乳である。飲料粉末混合物は、コーヒーブレンド、コーヒー代替ブレンド、茶ブレンド、飲用チョコレート、ココアブレンド、ラテブレンド、粉乳、フルーツ粉乳、ベガンミルク代替粉末、インスタントコーヒー、コーヒー代替製品、ドライスープ、およびそれらの組み合わせであってもよい。

【0021】

工程ｉｉ）における接触は、好ましくは、多糖、架橋剤およびポリオール溶液に噴霧することによって行われ、別個の溶液が次々に噴霧されるか、または少なくとも１つの多糖、少なくとも１つの架橋剤および少なくとも１つのポリオールが混合され、溶液混合物として噴霧される。しかしながら、成形体の表面との接触は、成形体を多糖、架橋剤およびポリオールの別々の溶液に浸漬することによって、または成形体をこれらの化合物の混合物に浸漬することによって行うことも可能である。少なくとも１つの多糖、少なくとも１つの架橋剤および少なくとも１つのポリオールまたはこれらの化合物の混合物によるコーティングも可能である。

【0022】

工程ｉｉｉ）における乾燥は、室温または高温で行うことができるが、３５℃および５０％ｒＨで１２０～１４０時間の乾燥およびその後の熱処理（以下、熟成ともいう）が特に好ましい。

【0023】

あるいは、工程ｉｉｉ）における乾燥は、乾燥剤、例えばシリカゲルを使用して行うこともできる。しかしながら、他の吸湿性乾燥剤も考えられる。

【0024】

特に好ましくは、塗布層の膨潤度は、１００℃未満、好ましくは２５～１００℃、より好ましくは３５～８０℃、非常に特に好ましくは５０～７０℃の範囲の温度で７％ｒＨの熱処理または硬化によって調整される。熟成は、０．５～２４時間、好ましくは１～１６時間、特に好ましくは３～９時間行うことができる。

【0025】

より低い温度での熱処理は経済的に有利であり、そのような製造プロセスのエネルギー消費を低減する。

【0026】

驚くべきことに、堆積層の膨潤度は調整可能であり、熟成時間の増加とともに減少することが分かった。

【0027】

調整可能な膨潤度により、カプセルを一般的な飲料調製機に容易に挿入することができ、コーティングが水と接触すると膨潤し、したがって機械内にシール輪郭を形成するように、カプセルを設計することが可能になる。これにより、飲料粉末を濡らすことなく水が機械を通ってカプセルの側面に流れ、したがって飲料の品質に悪影響を及ぼすことが防止される。特に、これらのシール輪郭は、飲料を調製するのに必要な圧力に耐える。

【0028】

また、コーティングされたカプセルの膨張は、カプセル形状から逸脱し、飲料の品質が悪影響を受けるのを防止する抽出チャンバ内のシールを可能にする変形性を可能にする。

【0029】

多糖の架橋は、イオン性および／または配位性または共有結合性であり得る。架橋は、一方では成形体を輸送可能にするために成形体を安定化させ、他方では水との接触後に、穿孔されて水がそれを通って流れることを可能にするのに十分に弾性的にするとともに、コーティングされた成形体の変形を可能にするコーティングの製造を確実にする。製造プロセスは、抽出中の亀裂損傷を回避できるように安定性および弾性を調整する可能性を提供する。さらに、成形体、例えばコーヒーの芳香物質を保存し、したがってより長い貯蔵中でも良好な官能品質を有する飲料の製造を可能にするアロマタイトコーティングが製造される。

【0030】

コーティングは、温水に長時間触れても成形体が崩壊しないように、水に不溶であることが好ましい。

【0031】

好ましくは、工程ｉｉｉ）の後のポリオールは、少なくとも１つの多糖と架橋され、および／またはコーティングにインターカレートされる。

【0032】

これに関連して、インターカレーションは、ネットワークへの非共有結合性統合として理解される。例えば、インターカレーションは、静電相互作用に起因して起こり得る。

【0033】

ポリオールは、コーティングの機械的特性を弾性に関して調整することを可能にする。
工程（ｉｉ）および（ｉｉｉ）は、数回、好ましくは２～５０回、より好ましくは２～２０回、最も好ましくは２～１０回、さらに最も好ましくは２～５回繰り返されてもよい。

【0034】

これらの工程を繰り返すことにより、いくつかの層からコーティングを製造することができる。これにより、必要に応じてコーティングの厚さを調整することができる。

【0035】

成形体の表面の少なくとも一部を、少なくとも１つの多糖および少なくとも１つの非ポリオール架橋剤とさらに接触させてもよい。好ましくは、これには乾燥工程も続く。

【0036】

したがって、ポリオールを含む層およびポリオールを含まない層からコーティングを作製することができ、コーティングの特性を適切な必要性に合わせてさらに調整することができる。

【0037】

好ましくは、コーティングは、２～５０層、より好ましくは２～２０層、最も好ましくは２～１０層、さらに最も好ましくは２～５層で作られる。

【0038】

コーティングは、ポリオールを含む少なくとも１つの層と、ポリオールを含まない少なくとも１つの層とを有し得る。

【0039】

コーティングの層厚は、層の数によって最適に調整することができ、安定性および弾性または可撓性を意図する用途に適合させることができる。

【0040】

例えば、成形体は、まず、少なくとも１つの多糖とポリオールを含まない少なくとも１つの架橋剤との１つ以上の層でコーティングされ、次いで、少なくとも１つの多糖、少なくとも１つの架橋剤および少なくとも１つのポリオールの１つ以上の層でコーティングされてもよく、またはその逆であってもよい。

【0041】

最初にポリオールを含む２つの層と、ポリオールを含まない外層とからなるコーティングが特に有利であることが証明されている。ポリオールを含む１つの層およびポリオールを含まない外層からなるコーティングが特に好ましい。

【0042】

例えば、工程ｉｉｉ）による成形体を、少なくとも１つのさらなる多糖および少なくとも１つのセルロースまたはセルロース誘導体とさらに接触させてもよい。

【0043】

好ましくは、コーティングの個々の層は、３０～６００μｍ、好ましくは５０～３００μｍ、最も好ましくは５０～２００μｍの厚さを有する。

【0044】

好ましくは、コーティングの少なくとも１つの多糖は、アルギン酸塩、デンプン、デンプン誘導体、カラギーナン、セルロース、セルロース誘導体、キチン、キトサン、ペクチン、グアー、キサンタンガム、ローカストビーンガム、アラビアガム、プルランおよび寒天、ならびにそれらの組み合わせを含む群から選択される。好ましい多糖は、良好な食品適合性を有するものである。

【0045】

一方で、そのような多糖は容易に入手可能であり、通常は天然由来であり、したがって持続可能であり、また容易に生分解性である。

【0046】

特に、アルギン酸塩、例えばアルギン酸アルカリ金属塩、特にアルギン酸ナトリウムが好ましい。

【0047】

アルギン酸ナトリウムは食品添加物であり、食品添加物に関する欧州承認番号Ｅ ４０１で承認されている。したがって、食品適合性の観点から飲料カプセルの製造に特に適している。

【0048】

少なくとも１つの架橋剤は、１つ以上のカルボニルおよび／またはカルボキシル官能基を有する化合物、特にジアルデヒド、ジケトン化合物およびジ－、トリ－またはテトラカルボン酸、およびそれらの組み合わせから選択されてもよい。ジケトン化合物は、１，２－ジケトン、好ましくは２，３－ブタンジオン、２，３－ペンタンジオンおよび２，３－ヘキサンジオンであってもよい。しかしながら、アセトンの使用はあまり適していない。

【0049】

ジケトン化合物は、好ましくは、式Ｃ_ｘＨ_ｙＯ_２を有し、式中、ｘ＝４～６、ｙ＝６～１０である。ジカルボン酸およびトリカルボン酸は、好ましくは一般式Ｃ_ｘＨ_ｙＯ_ｚを有し、好ましくは少なくとも４個の炭素原子および最大６個の炭素原子の鎖長を有する。したがって、ｘ＝４～６、ｙ＝４～１０およびｚ＝４～７の化合物が特に好ましい。

【0050】

少なくとも１つの架橋剤は、特に、クエン酸、フマル酸、マレイン酸、リンゴ酸、酒石酸およびアジピン酸、ならびにそれらの組み合わせからなる群から選択される。これらの架橋剤は食品添加物（Ｅナンバー）として登録されており、したがって食品技術での使用に特に適しており、健康に無害である。

【0051】

少なくとも１つの架橋剤はまた、二価以上のカチオン、特にアルカリ土類金属カチオン、非常に好ましくはＣａＣｌ_２の塩であり得る。この場合、架橋は、好ましくはイオン結合および／または配位結合を介して起こる。イオン結合および／または配位結合を介して架橋されたこのような多糖は、特に調製が容易であり、使用される多糖の生分解性を損なわない。イオン性および／または配位架橋は、例えば、カルボキシレート基またはスルホネート基などのアニオン性基を有する多糖によって達成することができる。

【0052】

異なる架橋剤、例えば共有結合性および／または配位／イオン結合性架橋剤を選択することも可能である。

【0053】

有利には、少なくとも１つのポリオールは、脂肪族ポリオール、好ましくはエチレングリコール、プロパンジオール、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ソルビトール、エリスリトール、キシリトール、最も好ましくはグリセロール、環状ポリオール、好ましくはグルコース、フルクトース、マンノース、ガラクトース、オリゴフルクトース、イヌリン、イソマルツロース、トレハロース、糖置換物、好ましくはマンニトール、イソマルト、マルチトール、ラクチトール、および芳香族ポリオール、好ましくはシアニジン、コリラギン、二没食子酸、タンニン酸および没食子酸、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。

【0054】

好ましくは、ポリオールの鎖長は、２～２０個の炭素原子、好ましくは２～１０個の炭素原子、特に好ましくは３～６個の炭素原子である。炭素鎖は、直鎖状または分枝状であり得、ヘテロ原子、特に酸素によって分離され得る。好ましくは、ポリオールは、２～１０個、好ましくは３～６個の間の遊離ヒドロキシル（ＯＨ）基を有する。

【0055】

少なくとも１つの多糖はアルギン酸塩を含み得、少なくとも１つのポリオールはグリセロールを含み得、少なくとも１つの架橋剤はクエン酸を含み得る。この組み合わせは、食品適合性および生分解性の要件をさらに満たす特に使いやすいコーティングを与える。

【0056】

食品適合性要件を満たす他の特に好ましい組み合わせを以下に述べる。
少なくとも１つの多糖はアルギン酸塩を含み得、少なくとも１つのポリオールはグリセロールを含み得、少なくとも１つの架橋剤は酒石酸を含み得る。

【0057】

少なくとも１つの多糖はアルギン酸塩を含み得、少なくとも１つのポリオールはソルビトールを含み得、少なくとも１つの架橋剤はクエン酸を含み得る。

【0058】

少なくとも１つの多糖はアルギン酸塩を含み得、少なくとも１つのポリオールはソルビトールを含み得、少なくとも１つの架橋剤は塩化カルシウムを含み得る。

【0059】

少なくとも１つの多糖は、好ましくは１．０～５．０％（ｗ／ｖ）、好ましくは１．０～３．０％（ｗ／ｖ）、より好ましくは１．０～１．７％（ｗ／ｖ）の濃度を有する水溶液中に提供される。

【0060】

共有結合的に架橋された架橋剤の場合、少なくとも１つの架橋剤は、５～３０％（ｗ／ｖ）、好ましくは１０～２５％（ｗ／ｖ）、最も好ましくは１５～２０％（ｗ／ｖ）の濃度を有する水溶液中に提供され得る。

【0061】

イオン性および／または配位架橋剤の場合、架橋剤は、２～１０（ｗ／ｖ）、好ましくは３～７％（ｗ／ｖ）、特に好ましくは５％（ｗ／ｖ）の濃度で水溶液中に提供することができる。

【0062】

少なくとも１つのポリオールは、好ましくは０．５～１５％（ｗ／ｖ）、好ましくは０．７５～１２．５％（ｗ／ｖ）、より好ましくは０．７５～１０％（ｗ／ｖ）の濃度を有する水溶液中に提供される。

【0063】

これらの濃度範囲は、溶液を成形体に良好に適用することができるという利点を有する。特に噴霧中は、ノズルの目詰まりを防ぐために溶液を濃縮しすぎてはならない。しかしながら、同時に、溶液は、コーティングの個々の成分の架橋および／または組み込みを可能にするのに十分に濃縮されなければならない。

【0064】

少なくとも１つの多糖および少なくとも１つの架橋剤は、工程（ｉｉ）においてプレス成形品の表面に接触する前に混合されることが特に好ましい。このようにして、プロセスを特に経済的にすることができる。

【0065】

工程（ｉｉ）において成形体の表面に接触させる前に、少なくとも１つの多糖、少なくとも１つのポリオール、および少なくとも１つの架橋剤を混合し、それによって経済的な操作方法を提供することがさらに好ましい。

【0066】

工程ｉｉ）における成形体の表面を、後続の工程において少なくとも１つの多糖、少なくとも１つのポリオールおよび少なくとも１つの架橋剤と接触させることも可能である。

【0067】

後続の工程は、個々の構成要素を労力なしに交換することができるという利点を有する。

【0068】

あるいは、工程ｉｉ）において成形体の表面を接触させる前に少なくとも１つの多糖と少なくとも１つのポリオールとを混合し、混合物を接触させた後に少なくとも１つの架橋剤を含む溶液に成形体を浸漬することが可能である。

【0069】

好ましくは、工程ｉｉ）において、少なくとも１つの多糖および少なくとも１つのポリオールは等しい重量比で存在し、少なくとも１つの架橋剤は、好ましくは水溶液中の重量比の１０倍、特に１．５％（ｗ／ｖ）：１．５％（ｗ／ｖ）：１５％（ｗ／ｖ）で存在する。

【0070】

一般的な溶液で提供することが特に好ましい。しかしながら、上述のように別個の溶液を提供することも可能である。

【0071】

あるいは、工程ｉｉ）において、少なくとも１つの多糖、少なくとも１つのポリオールおよび少なくとも１つの架橋剤は、１．５％（ｗ／ｖ）：１０％（ｗ／ｖ）：５％（ｗ／ｖ）の重量比で存在する。

【0072】

さらに、繊維、例えばセルロース繊維をコーティングに導入することができる。繊維は、１つ以上の層に存在してもよい。好ましくは、セルロース繊維は、工程（ｉｉ）において、例えば溶液の１つ以上に添加することによって導入される。セルロース繊維を別個の懸濁液中に提供し、成形体をこの懸濁液と接触させることも可能である。

【0073】

セルロース繊維としては、例えば、ＶＩＴＡＣＥＬ（登録商標）パウダードセルロースＬＣ２００を用いることができる。ＶＩＴＡＣＥＬ（登録商標）は、天然植物から直接得られたアルファ－セルロースを加工することによって製造された、精製された機械的に粉砕されたセルロースである。このプロセスでは、成形体を、例えば、アルギン酸塩－ポリオール－セルロース混合物に浸漬し、次いで、ゲル化のために塩化カルシウム浴に浸漬することができる。セルロース繊維ＬＣ２００は、０．２～２％（ｗ／ｖ）、好ましくは０．５～１．５％（ｗ／ｖ）、特に好ましくは０．５～１％（ｗ／ｖ）の濃度で使用される。

【0074】

微結晶セルロース（ＭＣＧ）を使用することも可能である。例えば、ＶＩＶＡＰＵＲ ＭＣＧ ６１１ ＦＳがこの目的に適している。成形体を、例えばアルギン酸塩－ポリオール－ＭＣＧ混合物に浸漬し、次いでゲル化のために塩化カルシウム浴に浸漬することができる。微結晶繊維ＭＣＧは、０．１～５％、好ましくは０．５～２．０％、特に好ましくは０．７５～１．５％の濃度で使用される。

【0075】

しかしながら、エチルセルロースを使用することも可能である。例えば、ＥＴＨＯＣＥＬ（商標）Ｓｔａｎｄａｒｄ １００ Ｐｒｅｍｉｕｍがこの目的に適している。この目的のために、例えば、エタノールを約７５℃に加熱し、そこにエチルセルロースを溶解することができる。次いで、成形体をエチルセルロース－エタノール混合物中に浸漬し、第１の層が成形体上に配置され、続いて、前述のように製造可能な少なくとも１つのさらなるアルギン酸塩周囲層が配置されるように、紙の上に巻き出すことができる。エチルセルロースは、１～３０％（ｗ／ｖ）、好ましくは２～２０％（ｗ／ｖ）、より好ましくは３～１０％（ｗ／ｖ）の濃度で使用される。

【0076】

セルロース繊維は、個々の層にさらなる安定性を与える。
エチルセルロースは、コーティング中の成形体への吸湿を防止するための含浸層として特に優先的に作用する。

【0077】

驚くべきことに、エチルセルロースは、層の組成にかかわらず、層を越えてプレス製品に水分が輸送されるのを防止することが見出された。したがって、エチルセルロースは、粉末飲料を含有する任意の種類の飲料カプセル、特にコーティングが水溶液に由来するカプセルのための水分バリア形成層として適している。

【0078】

本発明の第２の態様は、前述の方法によって得ることができる、水を導入することによって飲料粉末から飲料を調製するためのカプセルに関する。

【0079】

本発明はまた、水を導入することによって飲料粉末から飲料を調製するためのカプセル、好ましくは前述のカプセルに関する。カプセルは、少なくとも１つの層のコーティングを有する。少なくとも１つの層は、２０％～９００％、好ましくは６０～８５０％、最も好ましくは１００％～８００％の膨潤度を有し、および／またはカプセルは、水との接触時に０．３～６．０％、好ましくは０．５～５．５％、最も好ましくは１．０～４．０％膨張し、および／またはカプセルは、特に水ですすがれた後に、破断強度試験において、押圧方向を横切る方向に少なくとも１５％、特に少なくとも２０％、好ましくは少なくとも２５％、特に好ましくは少なくとも３０％の最大膨張率を示す。

【0080】

カプセルのコーティングは、２～５０層、好ましくは２～２０層、非常に好ましくは２～１０層、最も好ましくは２～５層を有することができる。コーティングの厚さは、層の数によって最適に調整することができ、安定性および弾性または可撓性を意図する用途に適合させることができる。

【0081】

好ましくは、コーティングの個々の層は、３０～６００μｍ、好ましくは５０～３００μｍ、最も好ましくは５０～２００μｍの厚さを有する。コーティング厚とは、乾燥状態におけるコーティング厚をいう。

【0082】

カプセルは、特に水ですすがれた後、上述のように、少なくとも２５Ｎ、特に少なくとも５０Ｎ、好ましくは少なくとも１００Ｎの破断強度試験における最大力を吸収することができる。

【0083】

２５Ｎ以上の最大力は、カプセルを損傷することなく抽出チャンバ内にしっかりと封入して変形させることを確実にすることができる。カプセルが抽出チャンバに対して、例えば一方向に大きすぎる場合でも、カプセルを、シェルに損傷を与えることなく、２つの抽出チャンバ半体の間にしっかりと封入することができ、飲料を調製することができる。コア材料が成形体の形態である場合、シェルを損傷することなくこれを変形させることができ、コア材料を破壊することができる。最適な抽出が保証される。

【0084】

有利には、カプセルは、少なくとも１０Ｎ、特に少なくとも１５Ｎ、好ましくは少なくとも２０Ｎの破断強度試験における乾燥状態の最大力を吸収することができる。

【0085】

「乾燥」または「乾燥状態」は、特に定義しない限り、カプセルがまだ水または他の液体と接触していないことを意味すると理解される。これは、カプセルが送達され、ユーザによって飲料調製機に挿入される状態である。

【0086】

乾燥状態のカプセルに対する少なくとも１０Ｎの最大力は、カプセルが特別な予防措置なしにユーザによって把持され、カプセルが破損することなく飲料調製機に供給され得ることを保証する。カプセルは、通常の方法で、すなわち特別な予防措置なしで包装および輸送することができる。

【0087】

カプセルは、湿潤時に５ｂａｒ未満の破裂圧力を有することができる。これは、カプセルが堆肥化中により容易に溶解することを可能にするので有利である。カプセルは、比較的低い応力でも破裂するため、堆肥化に有利である。

【0088】

破裂圧力は、カプセルシェルを破裂させるのに必要な内圧である。破裂圧力を決定するために、カプセルを７５℃の初期温度の水に１８０分間浸漬する。浸漬期間中、水は室温まで低下する。カプセルは確実に水で完全に覆われていなければならない。必要に応じて、水中に保持しなければならない。

【0089】

カプセルのコア材料が成形体である場合、これをほぐさなければならない。この目的のために、カプセルは水に浸漬した後に圧縮処理を受ける。カプセルを５０ｍｍ／分の速度でそれぞれ５ｍｍだけ３次元全体で圧縮する。カプセルを４５°回転させ、再び３次元全体で５ｍｍ圧縮する。次いで、カプセルを室温の水にさらに１２０分間浸漬する。カプセルは、圧縮処理中に損傷してはならない。成形体がほぐされていない場合、成形体内の圧力をシェルに伝えることができないため、破裂圧力を正確に決定することができない危険性がある。

【0090】

破裂圧力を決定するために、カプセルは２つの水平な平行プレートの間に挿入され、上部プレートには注射針が装備されている。プレートはカプセルにいかなる圧力も加えず、注射針のみがカプセルシェルを貫通する。針の先端または針の注入口は、上部プレートから湿潤カプセルシェルの厚さよりも少なくとも０．５ｍｍ突出する。注射針を通して室温の水をカプセルに導入し、水圧を連続的に上昇させて監視する。カプセルシェルが破裂するまで、水圧を上昇させる。破裂に必要な圧力は破裂圧力である。

【0091】

説明したように、最大１８ｂａｒの圧力でカプセルに水を充填するときの最大カプセル容積の増加は、シェルを損傷することなく、初期容積に基づいて少なくとも１５％、特に少なくとも２０％、好ましくは少なくとも２５％、特に好ましくは少なくとも３０％であり得る。

【0092】

コーティングは、５０未満、好ましくは２０未満、より好ましくは１０未満、特に好ましくは５未満の０．２１ｂａｒ当たり１日当たりｍ^２当たりｃｍ^３の単位での表面調整酸素透過率（ＯＴＲ）を有し得る。ＯＴＲは、単位面積および単位時間当たりにシェルを通って拡散した酸素の量を示す。このようなＯＴＲ値により、カプセルの鮮度がパッケージ開封後少なくとも３ヶ月間保証されることが確実になり得る。したがって、消費者は、品質を失うことなく包装を開けた状態でカプセルを一定期間保管することができる。

【0093】

好ましくは、完全なカプセルは、認証スキームＮＦ Ｔ ５１－８００および／またはＡＳ５８１０に従って家庭堆肥化可能である。これに関連して、「家庭堆肥化可能」とは、認証スキームＮＦ Ｔ ５１－８００：２０１５－１１－１４（プラスチック－家庭堆肥化に適したプラスチックの仕様）および／またはＡＳ５８１０：２０１０（生分解性プラスチック－家庭堆肥化に適した生分解性プラスチック）に従って、材料が少なくとも家庭堆肥化が可能であることを意味する。これは、２５±５℃の温度で１２ヶ月以内にＣＯ_２を放出することによる材料の少なくとも９０％の分解（生分解）、ならびに２５±５℃の温度で６ヶ月以内に材料の少なくとも９０％の断片化（分解）を意味する。したがって、カプセルは、使用後に堆肥化のために引き渡すことができる。別途廃棄する必要はない。

【0094】

カプセルは、円形、特に球形の形状を有することができる。しかしながら、カプセルの形状は、立方体、直方体、角柱、角錐、円柱、円錐台、円錐、トーラス、楕円体などの他の幾何学的体に本質的に対応することも考えられる。任意の角部および縁部は、好ましくは鋭利ではなく丸みを帯びていることに留意されたい。

【0095】

本発明の第３の態様は、飲料を調製するための前述のカプセルの使用に関する。この目的のために、カプセルを飲料調製機に挿入することができる。飲料調製機は、カプセルを受け入れるための型および抽出容積を有する抽出チャンバを含む。抽出チャンバは、穿孔して水をカプセルに導入するための貫通手段と、カプセルからの出口を形成するための穿孔手段とを有する。カプセルは、カプセルに水を導入する前の形状および乾燥体積、ならびに水の導入中の湿潤体積を有する。水の導入中、カプセルの湿潤体積は増加する。カプセルのシェルは、カプセルの形状がシェルに実質的に損傷を与えることなく抽出チャンバの形状に適合するように変形可能であるように構成される。飲料調製中のカプセルの最大湿潤体積は、抽出チャンバの抽出体積に実質的に等しい。

【0096】

最大湿潤体積は、カプセルに水を導入する間にカプセルが吸収する、抽出チャンバ内に封入されたカプセルの最大体積であると理解される。ここで、最大湿潤体積を決定するために、２００ｍｌの水を２００ｍｌ／分の流量で６ｂａｒの圧力下でカプセルに導入する。

【0097】

シェルの変形可能な設計およびカプセルへの水の導入中のカプセルの容積と抽出チャンバのチャンバ容積との整合は、カプセルと抽出チャンバとが最適に整合することを確実にすることができる。例えば、カプセルが使用される前であっても、カプセルの容積が抽出チャンバの容積と一致する必要はない。抽出チャンバの最小直径よりも大きい、より小さい直径を有するカプセルを使用することも考えられる。同様に、異なるサイズのカプセルを同じ抽出チャンバで使用することができる。したがって、例えば、カプセルは、厳しい公差を順守せず、品質を犠牲にすることなく製造することができる。製造コストを低減することができる。

【0098】

本発明を、実施例を参照して以下により詳細に説明する。以下も示されている。

【図面の簡単な説明】

【0099】

【図1】架橋剤としてクエン酸および酒石酸を用いた例について、乾燥後および熟成時間の関数としてそれぞれ決定されたフィルム厚の概要。

【図2】架橋剤としてクエン酸または酒石酸を用いた例の熟成時間の関数としてのそれぞれの膨潤度の概要。

【図3】架橋剤としてのＣａＣｌ_２の熟成時間の関数として決定されたフィルム厚。

【図4】架橋剤としてのＣａＣｌ_２の熟成時間の関数としての膨潤度。

【図5】実施例１～７の熟成時間の関数としての膨潤度のグラフ表示。

【図6】実施例８および９の熟成時間の関数としての膨潤度のグラフ。

【図7】実施例１～９の熟成時間の関数としての膨潤度のグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0100】

実施例
実施例１
１．５％（ｗ／ｖ）のアルギン酸ナトリウム溶液（２７０ｍＬの脱イオン水中の４．０５ｇのアルギン酸ナトリウム）を２．０２５ｇのグリセロールと混合して、０．７５％（ｗ／ｖ）グリセロールの濃度を得た。その後、４０．５ｇの１Ｍクエン酸溶液を段階的に添加し、２０分間撹拌した。混合物をプレキシグラス容器に注ぎ、恒量になるまで３５℃で１２０～１４０時間乾燥させた。次いで、試料を７０℃で異なる熟成時間（０、３、５、７、または９時間）に供し、円形に打ち抜き（ｄ＝２．５ｃｍ）、秤量した。

【0101】

その後、試料を３０ｍＬの脱イオン水に６時間浸漬し、軽く叩いて乾燥させ、再秤量し、膨潤度を計算した。

【0102】

実施例２
１．５％（ｗ／ｖ）のアルギン酸ナトリウム溶液（２７０ｍＬの脱イオン水中の４．０５ｇのアルギン酸ナトリウム）を４．０５ｇのグリセロールと混合して、１．５％（ｗ／ｖ）グリセロールの濃度を得た。その後、４０．５ｇの１Ｍクエン酸溶液を段階的に添加し、２０分間撹拌した。混合物をプレキシグラス容器に注ぎ、恒量になるまで３５℃で１２０～１４０時間乾燥させた。次いで、試料を７０℃で異なる熟成時間（０、３、５、７、または９時間）に供し、円形に打ち抜き（ｄ＝２．５ｃｍ）、秤量した。

【0103】

その後、試料を３０ｍＬの脱イオン水に６時間浸漬し、軽く叩いて乾燥させ、再秤量し、膨潤度を計算した。

【0104】

実施例３
１．５％（ｗ／ｖ）のアルギン酸ナトリウム溶液（２７０ｍＬの脱イオン水中の４．０５ｇのアルギン酸ナトリウム）を２．０２５ｇのグリセロールと混合して、０．７５％（ｗ／ｖ）グリセロールの濃度を得た。その後、４０．５ｇの１Ｍ酒石酸溶液を段階的に添加し、２０分間撹拌した。混合物をプレキシグラス容器に注ぎ、恒量になるまで３５℃で１２０～１４０時間乾燥させた。次いで、試料を７０℃で異なる熟成時間（０、３、５、７、または９時間）に供し、円形に打ち抜き（ｄ＝２．５ｃｍ）、秤量した。

【0105】

その後、試料を３０ｍＬの脱イオン水に６時間浸漬し、軽く叩いて乾燥させ、再秤量し、膨潤度を計算した。

【0106】

実施例４
実施例４を、実施例３と同様に、４．０５ｇのグリセロールを使用して行い、１．５％（ｗ／ｖ）グリセロール溶液を得た。

【0107】

実施例５
実施例５を実施例１と同様に実施した。しかしながら、この実施例では、２．０２５ｇのソルビトールを使用し、０．７５％（ｗ／ｖ）ソルビトール溶液を得た。

【0108】

実施例６
実施例６を実施例５と同様に行った。しかしながら、この実施例では、１．５％（ｗ／ｖ）ソルビトール溶液を使用した。

【0109】

全ての例を再び図２にまとめ、決定された膨潤度を示す。
層厚を決定するために、実施例で得られた試料を、乾燥または熟成時間後および水に浸漬する前に、円直径２．５ｃｍの円で打ち抜き、層厚を、ＲＵＰＡＣ／ＩＰ５４デジタルキャリパー、解像度０．０１ｍｍで測定した。各試料について、試料上の異なる点で１０回の測定を行い、これらから平均値を計算した。このようにして決定された層厚を図１に示す。

【0110】

実施例７
アルギン酸ナトリウム（１．５％ｗ／ｖ）、セルロース（１％ｗ／ｖ）およびソルビトール（１０％ｗ／ｖ）の混合物をキャストしてフィルムにし、次いで、塩化カルシウム水溶液（５％ｗ／ｖ）で架橋した。次いで、フィルムを恒量になるまで３５℃で１２０～１４０時間乾燥させた。次いで、試料を７０℃で異なる熟成時間（０、９または２４時間）に供し、円形に打ち抜き（ｄ＝２．５ｃｍ）、秤量した。

【0111】

その後、試料を３０ｍＬの脱イオン水に６時間浸漬し、軽く叩いて乾燥させ、再秤量し、膨潤度を計算した。

【0112】

膨潤度の結果を図４に示す。
層厚を決定するために、実施例７で得られた試料を、乾燥または熟成時間後および水に浸漬する前に、円直径２．５ｃｍの円で打ち抜き、層厚を、ＲＵＰＡＣ／ＩＰ５４デジタルキャリパー、解像度０．０１ｍｍで測定した。各試料について、試料上の異なる点で１０回の測定を行い、これらから平均値を計算した。図３は、このようにして決定された層厚を示す。

【0113】

比較例
実施例８
実施例８は、ポリオールを使用しなかったこと以外は実施例１と同様に行った。

【0114】

実施例９
実施例９は、ポリオールを使用しなかったこと以外は、実施例３と同様に実施した。

【0115】

カプセル製造
実施例１０－カプセルの製造
上記に従って、３層のコーティングを含む成形体からカプセルを製造した。５．７ｇのコーヒー粉末の成形体を、１０％ソルビトールを含有する１％アルギン酸塩水溶液に最初に浸漬し、次いで５％塩化カルシウム溶液に５秒間浸漬した。

【0116】

得られた成形体を、アルギン酸塩、ソルビトールおよびカルシウムイオンの第１の層を乾燥させた後、１．５％アルギン酸塩、１０％ソルビトールおよび１％セルロースの第２の水溶液に浸漬し、次いで再架橋し、５％カルシウム浴中で５秒間乾燥させた。

【0117】

２つの層を有する得られた成形体を、１％セルロースを含有する１．７％アルギン酸塩水溶液に浸漬し、次いで、カルシウム浴中で再度架橋し、乾燥させた。

【0118】

このようにして得られたカプセルは３つの層からなり、
－第１の層の架橋アルギン酸塩およびソルビトール、
－第２の層の架橋アルギン酸塩、ソルビトールおよびセルロース、ならびに
－第３の層の架橋アルギン酸塩およびセルロース、
を示す。

【0119】

図５は、熟成時間の関数としての膨潤度の設定を示す。番号付けは実施例に対応する。グラフ１は実施例１の進行、グラフ２は実施例２を示すなどである。塗布層の膨潤度は、ポリオールの存在下で調整可能であり、熟成時間の増加とともに減少することが示された。

【0120】

図２および図６から分かるように、実施例８および９の膨潤度は、ポリオールなしでは調整することができない。３時間の熟成から、膨潤度はほぼ一定のままであり、もはや変化させることができない。驚くべきことに、ポリオールの存在は、膨潤度の設定に大きな影響を及ぼすことが示されている。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【国際調査報告】