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特表2024-539303使用済みの飲料用紙パックから得られる繊維から高度にリファイニングされたパルプ
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-10-28
(54)【発明の名称】使用済みの飲料用紙パックから得られる繊維から高度にリファイニングされたパルプ
(51)【国際特許分類】
D21H 11/14 20060101AFI20241018BHJP
B29B 17/02 20060101ALI20241018BHJP
【ＦＩ】
D21H11/14
B29B17/02 ZAB
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024524765
(86)(22)【出願日】2022-10-25
(85)【翻訳文提出日】2024-06-20
(86)【国際出願番号】 IB2022060240
(87)【国際公開番号】W WO2023073552
(87)【国際公開日】2023-05-04
(31)【優先権主張番号】2151336-1
(32)【優先日】2021-10-29
(33)【優先権主張国・地域又は機関】SE
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】501239516
【氏名又は名称】ストラ エンソ オーワイジェイ
(74)【代理人】
【識別番号】110002077
【氏名又は名称】園田・小林弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】リュングヴィスト， カール－ヘンリック
(72)【発明者】
【氏名】ヘイスカネン， イスト
(72)【発明者】
【氏名】バックフォルク， カイ
【テーマコード（参考）】
4F401
4L055
【Ｆターム（参考）】
4F401AA02
4F401AA08
4F401AA09
4F401AB07
4F401AD01
4F401AD03
4F401AD05
4F401BA13
4F401CA02
4F401CA03
4F401CA22
4F401CA31
4F401EA07
4F401EA38
4F401FA07Z
4F401FA20Z
4L055AC03
4L055AC04
4L055AF09
4L055AF10
4L055AF46
4L055BB00
4L055BB03
4L055EA04
4L055EA05
4L055EA16
4L055EA28
4L055FA14
4L055FA19
4L055FA30
4L055GA05
4L055GA30
(57)【要約】
本発明は、高度にリファイニングされたセルロース組成物の製造方法であって、
ｉ）繊維画分の全乾燥繊維重量に基づいて、使用済み飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる２０～１００重量％の繊維を含む繊維画分を提供することと、
ｉｉ）任意選択的に、繊維画分を機械的、化学的、若しくは酵素的前処理、又はそれらの組み合わせに供することと、
ｉｉｉ）高度にリファイニングされたセルロース組成物を得るために、任意選択的に前処理された繊維画分を、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される、５０～１００の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）まで、０．５～３０重量％の範囲の濃度にリファイニングすることに供することと
を含む、方法。
【選択図】図１
ｉ）繊維画分の全乾燥繊維重量に基づいて、使用済み飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる２０～１００重量％の繊維を含む繊維画分を提供することと、
ｉｉ）任意選択的に、繊維画分を機械的、化学的、若しくは酵素的前処理、又はそれらの組み合わせに供することと、
ｉｉｉ）高度にリファイニングされたセルロース組成物を得るために、任意選択的に前処理された繊維画分を、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される、５０～１００の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）まで、０．５～３０重量％の範囲の濃度にリファイニングすることに供することと
を含む、方法。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
高度にリファイニングされたセルロース組成物の製造方法であって、ｉ）繊維画分の全乾燥繊維重量に基づいて、使用済み飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる繊維を２０～１００重量％含む繊維画分を提供することと、
ｉｉ）任意選択的に、繊維画分を、機械的、化学的、若しくは酵素的前処理、又はそれらの組み合わせに供することと、
ｉｉｉ）高度にリファイニングされたセルロース組成物を得るために、任意選択的に前処理された繊維画分を、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される、５０～１００の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）値まで、０．５～３０重量％の範囲の濃度にリファイニングすることに供することと
を含む、方法。
【請求項2】
工程（ｉ）で提供される画分の繊維が、化学パルプ、ＣＭＰ、ＣＴＭＰ、ＨＴ－ＣＴＭＰ、ＴＭＰ又はブロークから得られる繊維２０～８０重量％、及びＵＢＣから得られる繊維２０～８０重量％からなる、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
ＵＢＣから得られる繊維が、ファインスクリーニング法を使用する精製に供されたものである、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
ＵＢＣから得られる繊維が、ａ）ＵＢＣポリマーとアルミニウム画分と未加工のＵＢＣ繊維画分とを得るために、ＵＢＣ出発材料を、ポリマーとアルミニウムフィルムの分離法に供する工程と、
ｂ）粗大粒子を除去するために、未加工のＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に粗スクリーニング法に供する工程と、
ｃ）セルロースファイン及び微小粒子汚染物質を除去するために、未加工のＵＢＣ繊維画分をファインスクリーニング法に供する工程であって、ファインスクリーニング法は、少なくとも１つのファインスクリーニング工程と少なくとも１つの希釈工程とを含む、ファインスクリーニング法に供する工程と、
ｄ）さらに汚染物質を除去するために、ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を任意選択的に洗浄方法に供する工程と、
ｅ）ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に漂白方法に供する工程と、
ｆ）ファインスクリーニングされ、任意選択的に漂白されたＵＢＣ繊維画分を、少なくとも２０重量％の濃度になるまで脱水方法に供する工程と、
ｇ）精製されたＵＢＣ繊維画分を得るために、脱水されたＵＢＣ繊維画分を不活性化方法に供する工程と
を含む方法に従って製造されたものである、請求項１に記載の方法。
【請求項5】
ＵＢＣから得られる繊維が、電気浸透法を用いた精製に供されたものである、請求項１に記載の方法。
【請求項6】
ＵＢＣから得られる繊維が、ａ）ＵＢＣポリマーとアルミニウム画分と未加工のＵＢＣ繊維画分とを得るために、ＵＢＣ出発材料を、ポリマーとアルミニウムフィルムの分離法に供する工程と、
ｂ）粗大粒子を除去するために、未加工のＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に粗スクリーニング法に供する工程と、
ｃ）セルロースファイン及び微小粒子汚染物質を除去するために、未加工のＵＢＣ繊維画分をファインスクリーニング法に供する工程であって、ファインスクリーニング法は、少なくとも１つのファインスクリーニング工程と少なくとも１つの希釈工程とを含む、ファインスクリーニング法に供する工程と、
ｄ）ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に漂白方法に供する工程と、
ｅ）さらなる汚染物質を除去するために、ファインスクリーニングされ、任意選択的に漂白されたＵＢＣ繊維画分を電気浸透法に供する工程と、
ｆ）ファインスクリーニングされ、任意選択的に漂白されたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に、少なくとも２０重量％の濃度になるまで脱水方法に供する工程と、
ｇ）精製されたＵＢＣ繊維画分を得るために、任意選択的に脱水されたＵＢＣ繊維画分を不活性化方法に供する工程と
を含む方法に従って製造されたものである、請求項１に記載の方法。
【請求項7】
工程（ｉ）で提供される繊維画分が、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される、１５～３５の範囲、好ましくは１８～３０の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）値を有する、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
工程（ｉ）で提供される繊維画分が、規格ＩＳＯ ２３７１４によって決定される、１１０～２００％の範囲、好ましくは１２０～１８０％の範囲、より好ましくは１２５～１７５％の範囲の保水値（ＷＲＶ）を有する、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
工程（ｉ）で提供される繊維画分が、ＳＣＡＮ－ＣＭ ４９に従って決定される、乾燥重量に基づいて５０００ｍｇ／ｋｇ未満の抽出物、好ましくは４０００ｍｇ／ｋｇ未満の抽出物を含む、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項10】
工程（ｉ）で提供される繊維画分が、ＳＣＡＮ－ＣＭ ４９に従って決定される、乾燥重量に基づいて８００ｍｇ／ｋｇ未満の不飽和脂肪酸、好ましくは６００ｍｇ／ｋｇ未満の不飽和脂肪酸を含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項11】
工程（ｉ）で提供される繊維画分が、ＳＣＡＮ－ＣＭ４９に従って決定される、乾燥重量に基づいて２００ｍｇ／ｋｇ未満の樹脂酸、好ましくは１００ｍｇ／ｋｇ未満の樹脂酸を含む、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項12】
工程（ｉ）で提供される繊維画分が、実質的にリグニンを含まず、好ましくは、前記繊維画分は、繊維画分の全乾燥重量に基づいて、２０重量％未満のリグニン含有量を有する、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項13】
工程（ｉ）で提供される繊維画分が、繊維画分の全乾燥重量に基づいて、１０～３０重量％の範囲のヘミセルロース含有量を有する、請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項14】
前処理が、酵素処理及びＮａＯＨによる膨潤から選択される、請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項15】
繊維画分が、１～１０重量％の範囲の濃度の範囲にリファイニングされる、請求項１から１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項16】
繊維画分が、２０～１５００ｋＷｈ／ｔの範囲、好ましくは５０～５００ｋＷｈ／ｔの範囲の全精製エネルギーで精製される、請求項１から１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項17】
高度にリファイニングされたセルロース組成物が、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される、７０～１００の範囲、好ましくは８５～９８の範囲、より好ましくは９０～９８の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）数を有する、請求項１から１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項18】
前記高度にリファイニングされたセルロース組成物が、乾燥重量に基づいて、長さ＞０．２ｍｍを有する、グラム当たり少なくとも１０００万本の繊維の含有量、好ましくは、乾燥重量に基づいて、グラム当たり少なくとも１５００万本の繊維の含有量を有する、請求項１から１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項19】
前記高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物が、長さ＞０．２ｍｍの値を有する繊維の、少なくとも１４％、好ましくは少なくとも２０％、より好ましくは少なくとも２２％の平均フィブリル面積を有する、請求項１から１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項20】
高度にリファイニングされたセルロース組成物がマイクロフィブリル化セルロース（ＭＦＣ）組成物である、請求項１から１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項21】
高度にリファイニングされたセルロース組成物であって、前記組成物は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される、５０～１００の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）を有し、且つ
前記組成物は、使用済みの飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られるセルロース系材料を２０～１００重量％含む、高度にリファイニングされたセルロース組成物。
【請求項22】
請求項２１に記載の高度にリファイニングされたセルロース組成物を含む紙又は板紙。
【請求項23】
請求項２１に記載の高度にリファイニングされたセルロース組成物から形成されるバリア紙又はバリアーフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、使用済みの飲料用紙パック（ＵＢＣ）から繊維画分をリサイクルする方法に関する。
【背景技術】
【0002】
飲料用紙パックの多層構造は、再生可能な資源から作ることができる、資源効率が高く、軽量でリサイクル可能な包装ソリューションを提供する。持続的に調達されたバージンセルロース繊維は強度と剛性を提供し、他の層は液体、水蒸気、オイル／グリース、酸素、光に対するバリアを提供し、梱包された内容物を保護する。材料を正しく組み合わせることで、食品の輸送と保管の安全性が確保され、内容物を劣化から保護することで食品の腐敗と廃棄を防ぐ。これらのバリア層は、梱包される製品の種類、製品が冷蔵保存されているかどうか、又は室温で流通及び保管されている場合に応じて、様々ポリマー、又はポリマーとアルミニウム箔又はコーティングの組み合わせからなる。
【0003】
最も単純な形状の飲料用紙パックは、少なくとも１つの板紙層と少なくとも１つの液体バリア層、通常はポリオレフィン層を含む。飲料用紙パックは、追加のバリア層、典型的にはアルミニウム箔又はコーティング層、又はポリアミド又はＥＶＯＨなどの高バリアポリマー層をさらに含んでもよい。このような飲料用紙パックは、無菌包装によく使用されるため、無菌飲料用紙パックと呼ばれることが多い。
【0004】
無菌紙パックの一般的な構造は、ポリオレフィン、通常はＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）の外層を含み、これが湿気と液体のバリアを提供し、基材に適用された印刷インク層を保護し、パッケージのヒートシールを可能にする。使用される板紙の種類は、梱包される製品、販売される市場、製造条件によって異なるが、通常は２層又は３層、又は最大５層の材料で、外層が漂白されているか又はクレイでコーティングされており、多くの場合、ＣＴＭＰ（ケミサーモメカニカルパルプ）、ＴＭＰ（サーモメカニカルパルプ）、褐色パルプ、又は高収率パルプを含み、板紙はパッケージに必要な機械的剛性を与え、通常、パッケージの全重量の約６５～７５％を占める。板紙の内側はＬＤＰＥでコーティングされ、臭気、光、ガスバリアを提供するアルミ箔層と結合する。最内プラスチック層へのアルミニウム箔の接着は、例えば、ＥＭＡＡ（ポリ（エチレン－コ－メタクリル酸））の結合層の使用によって達成される。最後に、ＬＤＰＥの内層を適用して、紙パックのヒートシールを可能にする。
【0005】
使用済み飲料用紙パック（ＵＢＣ）という用語は、本明細書では、使用後に回収された容器及び包装材料から得られる、消費後の飲料用紙パック、特に消費後の無菌飲料用紙パックを示すために使用される。
【0006】
ＵＢＣの組成は、他の多くのリサイクル資源と比べて異なる。ＵＢＣは、典型的に、以下によって特徴付けられる。
・大量の漂白又は未漂白の化学繊維、半化学繊維、又は機械繊維
・高いプラスチック含有量
・箔及びコーティング由来の高いアルミニウム含有量
・食品又は液体の残留物
・高い細菌（ｍｉｃｒｏｂｅ）（微生物（ｍｉｃｒｏｏｒｇａｎｉｓｍ））含有量
・様々な油脂を含む高い量の有機材料
・単価及び多価のイオン又は塩の高い含有量
・重金属の存在の可能性
・非意図的添加物質（ＮＩＡＳ）
・使い捨て部品（キャップ、ストロー及び梱包ワイヤーなどの長い紐状物質）などの包装及び包装品を含む混合廃棄物
・大量の漂白又は未漂白の化学繊維、半化学繊維、又は機械繊維
・高いプラスチック含有量
・箔及びコーティング由来の高いアルミニウム含有量
・食品又は液体の残留物
・高い細菌（ｍｉｃｒｏｂｅ）（微生物（ｍｉｃｒｏｏｒｇａｎｉｓｍ））含有量
・様々な油脂を含む高い量の有機材料
・単価及び多価のイオン又は塩の高い含有量
・重金属の存在の可能性
・非意図的添加物質（ＮＩＡＳ）
・使い捨て部品（キャップ、ストロー及び梱包ワイヤーなどの長い紐状物質）などの包装及び包装品を含む混合廃棄物
【0007】
収集されたＵＢＣには、印刷インキ及びワニスを含み得る。通常、繊維の大部分は印刷インキに直接曝されないが、溶解したインキ又はインキの破片が分解工程中に繊維上に再付着する可能性がある。
【0008】
リサイクルは一次リサイクル、二次リサイクル、三次リサイクル、四次リサイクルに分類できる。一次リサイクルとは、材料を再処理して元の用途、又は同等以上の品質の同等の製品に戻すことを指すが、使用済みの紙パックは元の用途に直接戻すことができないため、これは現在選択肢ではない。二次リサイクルは、材料が処理され、未使用の材料特性を必要としない用途で使用される、ＵＢＣにとって最も普及しているリサイクル選択肢である。紙繊維は、ポリマー及びアルミニウム残留物（本明細書ではポリＡｌ残留物とも呼ばれる）から分離され、繊維は紙製品に組み込まれる。もう１つの二次リサイクルプロセスは、細断されたＵＢＣを建設資材に変換することを含む。三次リサイクルは、製品を化学構成要素に分解し、その後それらの化学物質を様々な製品にリサイクルすることを含む。ＵＢＣの四次リサイクルは、エネルギー回収を伴う焼却を含むが、このプロセスは多くの国ではリサイクルとはみなされていない。
【0009】
ＵＢＣはその多層構造と特徴的な組成により、効率的にリサイクルして再利用することが困難である。その結果、今日、ＵＢＣは多くの場合収集され、埋め立てとして処分されるか、焼却されるか、又は様々な低価値画分（ポリマーに富む画分、繊維に富む画分、及び廃水又は汚泥画分など）に加工される。繊維に富む画分は、典型的に、複合材料、食品以外の包装用途、及びティッシュ、タオル、ライナー、筆記用紙など、より高い不純物含有量が許容されるその他のグレードで使用される。
【0010】
板紙は、典型的に、紙パックの全重量の６５～７５％を構成するため、この画分の回収が紙パックのリサイクルアプローチの主な焦点となっている。リサイクルは、製紙工場で従来のハイドラパルパー又はドラムパルパーを使用して紙の繊維を回収することによって達成できる。ハイドラパルパーは、底部に羽根車を備えた大きな円筒形の容器で、紙の繊維を粉砕し、ミル内でさらに処理できる比較的希薄な繊維のスラリーを生成する。ハイドラパルパー内で水と紙層の接触が起こり、パルパー内部の水力によって層が分離する。化学薬品は必要ではないが、分離効率を向上させるために溶媒や酸又はアルカリ溶液が使用される場合がある。ハイドラパルパー内のパルプの濃度は、典型的に、１５重量％未満である。ハイドラパルパーには、概して、ＰｏｌｙＡｌ残留物、キャップ、ストロー、及び梱包ワイヤーなどの長い糸状物質をスラリーから除去するラガーが装備されている。パルパーから取り出した後、ＰｏｌｙＡｌ残留物は穴のあいた回転シリンダー内で洗浄され、混入した繊維が回収される。ドラムパルパーは基本的に、バッフルを備えた回転する傾斜ドラムであり、パルプ化セクション及びスクリーニングセクションで繊維の損失を最小限に抑えて繊維から破片を分離する。
【0011】
多くの製紙工場はＵＢＣをリサイクルできるハイドラパルパーを有しているが、理論上の最大収率が、他の紙パッケージの８５％以上に比べて、７５％にすぎないという事実は、ＰｏｌｙＡｌ残留物を経済的に処理するという課題と同様に、意欲を阻害している。さらに、回収されたＵＢＣ繊維には、特に食品残渣や非意図的添加物質（ＮＩＡＳ）からの不純物が多量に含まれているため、バージンパルプ流又は汚染の少ないパルプ流への混合には不適切となる可能性がある。現在、板紙製造プロセスにおけるリサイクル材料の使用には厳しい規制と制限がある。ＵＢＣから得られた繊維には、板紙製造プロセスに戻すべきではない成分が含まれている可能性がある。例は、プラスチック粒子、金属、金属化合物、蛍光増白剤（ＯＢＡ）又は蛍光増白剤（ＦＷＡ）、インキ残留物又は鉱物油、特に微生物、有毒成分、及び食品残留物を含む。これらの不純物は、ウェットエンドの化学的性質（プロセス性能）を妨げる可能性があるが、最終製品の特性（機械的又は製品の性能、バリア特性、不純物、微生物の増殖など）にも影響を与える可能性がある。
【0012】
ＵＢＣから得られる繊維は、多くの場合、高い微生物活性又は高い微生物負荷を示すことがあり、再利用する前に繊維又はパルプの微生物の不活性化又は滅菌が典型的に必要とされる。
【0013】
リサイクルＵＢＣのもう１つの課題は、ＵＢＣから得られる繊維がリサイクル及び再利用されるときに格下げされたとみなされたとみなされることである。この格下げは、過剰な機械的及び化学的処理によって引き起こされる機械的特性の低下が部分的に原因である。リサイクル繊維は、機械的に損傷を受けたり、強度及び機械的性能などに影響を与える方法で処理されたりする可能性がある。
【0014】
一般に、食品又は飲料の包装用途の板紙の製造には、未使用の紙繊維のみが使用される。食品包装用途の板紙に含まれる再生繊維の量を増やす必要がある。高度の汚染、微生物負荷、リサイクル材料の劣化のため、ＵＢＣの繊維は食品や飲料の包装用ラミネートや製品に効率的に再利用できないと一般に考えられている。
【0015】
したがって、基材及びラミネートの機械的特性に影響を与えたり、包装された内容物の汚染の危険を引き起こしたりすることなく、ＵＢＣからのパルプを食品又は飲料の包装基材及びラミネートに、特に高内容物で使用できるようにする方法を見つける必要がある。
【発明の概要】
【0016】
本開示の目的は、使用済みの飲料用紙パック（ＵＢＣ）由来のパルプを、食品又は飲料の包装基材及びラミネートなど、通常バージン紙繊維のみが使用される用途及び製品で再利用できる方法を提供することである。
【0017】
本開示の目的は、基材及び積層体の機械的特性に悪影響を与えたり、包装された内容物の汚染の危険を引き起こしたりすることなく、ＵＢＣからのパルプを食品又は飲料の包装のための基材及び積層体に使用することを可能にする方法を提供することである。
【0018】
上述の目的、並びに本開示を考慮して当業者によって実現されるであろう他の目的は、本開示の様々な態様によって達成される。
【0019】
本発明は、ＵＢＣ繊維の再利用に関連する問題の多く、例えば、板紙で再利用する際のＵＢＣ繊維の強度や結合挙動の問題が、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される、５０～１００の範囲のショッパー・リーグラー値（ＳＲ）を有する高度にリファイニングされたセルロース組成物又はミクロフィブリル化セルロース（ＭＦＣ）組成物の形態でリサイクルＵＢＣ繊維を調製することによって軽減又は解決できる、という認識に基づいている。セルロースパルプの精製又は叩解とは、セルロース繊維に所望の特性を与えるために、セルロース繊維を機械的に処理及び改質することを指す。
【0020】
ＵＢＣから得られる繊維を含む高度にリファイニングされたセルロース組成物又はＭＦＣ組成物は、例えば以下の用途に使用され得る。
－精製度の低いＵＢＣパルプ又は非ＵＢＣパルプを含むパルプ組成物における補強剤又は強度剤として、又は多層板紙の層接着剤として。本発明の高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、パルプ中の化学的保持を改善するための保持剤としても作用し得る。
－マシングレーズ（ＭＧ）紙、クラフト紙、半透明紙、袋紙、ラベル紙、グラシン紙、耐油紙、ＭＦＣバリアーフィルムなど、高度にリファイニングされたセルロース又はＭＦＣ紙又はフィルムを作製するため。製造される紙又はフィルムの種類に応じて、高度にリファイニングされたセルロース組成物を単独で使用するか、又は他の、例えばより低程度にリファイニングされた繊維と組み合わせて使用することができる。高度にリファイニングされたセルロース又はＭＦＣの紙又はフィルムは、単独で、又は他のコーティング又は層と組み合わせたキャリア基材として、バリアーフィルムとして、又は包装用ラミネートの印刷面として有利に使用することができる。
－精製度の低いＵＢＣパルプ又は非ＵＢＣパルプを含むパルプ組成物における補強剤又は強度剤として、又は多層板紙の層接着剤として。本発明の高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、パルプ中の化学的保持を改善するための保持剤としても作用し得る。
－マシングレーズ（ＭＧ）紙、クラフト紙、半透明紙、袋紙、ラベル紙、グラシン紙、耐油紙、ＭＦＣバリアーフィルムなど、高度にリファイニングされたセルロース又はＭＦＣ紙又はフィルムを作製するため。製造される紙又はフィルムの種類に応じて、高度にリファイニングされたセルロース組成物を単独で使用するか、又は他の、例えばより低程度にリファイニングされた繊維と組み合わせて使用することができる。高度にリファイニングされたセルロース又はＭＦＣの紙又はフィルムは、単独で、又は他のコーティング又は層と組み合わせたキャリア基材として、バリアーフィルムとして、又は包装用ラミネートの印刷面として有利に使用することができる。
【0021】
特に、高度にリファイニングされたセルロース組成物が高度にリファイニングされたセルロース又はＭＦＣの紙又はフィルムを製造するために使用される場合、本発明の方法により、ＵＢＣ繊維を高度にリファイニングせずに使用した場合よりも多量のＵＢＣから得られる繊維を板紙、例えば包装用ラミネートのための板紙に組み込むことが可能になる。
【0022】
本明細書に示される第１の態様によれば、高度にリファイニングされたセルロース組成物を製造するための方法が提供され、該方法は、
ｉ）繊維画分の全乾燥繊維重量に基づいて、使用済み飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる２０～１００重量％の繊維を含む繊維画分を提供することと、
ｉｉ）任意選択的に、繊維画分を機械的、化学的、若しくは酵素的前処理、又はそれらの組み合わせに供することと、
ｉｉｉ）高度にリファイニングされたセルロース組成物を得るために、任意選択的に前処理された繊維画分を、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される５０～１００の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）値まで、０．５～３０重量％の範囲の濃度でリファイニングすることに供することと
を含む。
ｉ）繊維画分の全乾燥繊維重量に基づいて、使用済み飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる２０～１００重量％の繊維を含む繊維画分を提供することと、
ｉｉ）任意選択的に、繊維画分を機械的、化学的、若しくは酵素的前処理、又はそれらの組み合わせに供することと、
ｉｉｉ）高度にリファイニングされたセルロース組成物を得るために、任意選択的に前処理された繊維画分を、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される５０～１００の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）値まで、０．５～３０重量％の範囲の濃度でリファイニングすることに供することと
を含む。
【0023】
ＵＢＣから得られる繊維は、好ましくは、繊維画分の全乾燥繊維重量に基づいて、２０～１００重量％の量で繊維画分中に存在する。いくつかの実施形態では、ＵＢＣから得られる繊維は、繊維画分の主要な繊維タイプである。いくつかの実施形態では、ＵＢＣから得られる繊維は、繊維画分の全乾燥繊維重量に基づいて、５０～１００重量％、６０～１００重量％、又は７０～１００重量％の量で繊維画分中に好ましく存在する。いくつかの実施形態では、繊維画分は、完全に又はほぼ完全に（繊維画分の全乾燥繊維重量に基づいて少なくとも９８重量％）ＵＢＣから得られる繊維からなる。繊維画分の乾燥繊維重量の残りは、典型的には非ＵＢＣセルロース繊維で構成され得る。非ＵＢＣセルロース繊維は、例えば、化学パルプ、ケミメカニカルパルプ（ＣＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）、高温ケミサーモメカニカルパルプ（ＨＴ－ＣＴＭＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、又はブロークから得ることができる。非ＵＢＣセルロース繊維は、好ましくはバージン繊維又は消費前再生繊維である。繊維は、針葉樹繊維、広葉樹繊維、又は非木材繊維であってもよく、漂白されていても、漂白されていなくてもよい。いくつかの実施形態では、工程（ｉ）で提供される繊維画分の繊維は、化学パルプ、ＣＭＰ、ＣＴＭＰ、ＨＴ－ＣＴＭＰ、ＴＭＰ又はブロークのような非ＵＢＣパルプから得られる繊維２０～８０重量％、及びＵＢＣから得られる繊維２０～８０重量％からなる。
【0024】
いくつかの実施形態では、工程（ｉ）で提供された繊維画分は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される、１５～３５の範囲、好ましくは１８～３０の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）値を有する。
【0025】
繊維に加えて、繊維画分は、高度にリファイニングされたセルロース組成物の調製に通常存在する成分又は添加剤をさらに含んでもよい。非限定的な例には、膨潤剤、酵素、及び多糖などの共精製剤が含まれる。
【0026】
ＵＢＣから得られる繊維には通常、多量の汚染物質が含まれているため、ＵＢＣからの繊維は食品又は飲料の包装用ラミネートに再利用できないと一般に考えられている。高度にリファイニングされたセルロース組成物中の汚染物質の量を減らすために、本発明の方法に使用される繊維画分は、好ましくは、前処理及び精製に供される前に精製に供される。精製は、セルロースファイン及び微粒子汚染物質を除去するためのファインスクリーニング法を含むことが好ましい。ファインスクリーニング法は、任意選択的に電気浸透法と組み合わせて、さらなる汚染物質を除去することができる。
【0027】
いくつかの実施形態では、ＵＢＣから得られた繊維は、ファインスクリーニング法を使用した精製に供されたものである。本発明者らは、ＰｏｌｙＡｌ残留物を除去した後に得られる未加工のＵＢＣ繊維画分をファインスクリーニング法に供して微粒子及び微粒子材料を除去することが有利であることを見出した。ファインスクリーニングにより、その後のＵＢＣ繊維画分の洗浄、漂白、不活性化が大幅に促進されることが判明している。リサイクルＵＢＣ繊維画分中の比較的少量のファインが、繊維画分の高レベルの不純物、高い保水性及び／又は高いドレイン抵抗の原因となっている。微粉及びファイン状物質を除去するファインスクリーニングにより、粒子状汚染物質のかなりの部分を除去でき、ドレイン抵抗が減少することで、繰り返しの洗浄工程をより短時間で実行できるようになり、その結果、より高い純度の繊維画分が得られる。
【0028】
いくつかの実施形態では、使用済みの飲料用紙パックから得られる繊維は、
ａ）ＵＢＣポリマーとアルミニウム画分及び未加工のＵＢＣ繊維画分を得るために、ＵＢＣ出発材料を、ポリマーとアルミニウムフィルムの分離法に供する工程と、
ｂ）任意選択的に、未加工のＵＢＣ繊維画分を粗大粒子を除去するための粗スクリーニング法に供する工程と、
ｃ）セルロースファイン及び微小粒子汚染物質を除去するために、未加工のＵＢＣ繊維画分をファインスクリーニング法に供する工程であって、ファインスクリーニング法は、少なくとも１つのファインスクリーニング工程と少なくとも１つの希釈工程とを含む、ファインスクリーニング法に供する工程と、
ｄ）任意選択的に、さらに汚染物質を除去するために、ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を洗浄方法に供する工程と、
ｅ）ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に漂白方法に供する工程と、
ｆ）ファインスクリーニングされた、任意選択的に漂白されたＵＢＣ繊維画分を、少なくとも２０重量％の濃度になるまで脱水方法に供する工程と、
ｇ）脱水されたＵＢＣ繊維画分を不活性化方法に供して、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分を得る工程
を含む方法に従って製造された精製された繊維画分を含む。
ａ）ＵＢＣポリマーとアルミニウム画分及び未加工のＵＢＣ繊維画分を得るために、ＵＢＣ出発材料を、ポリマーとアルミニウムフィルムの分離法に供する工程と、
ｂ）任意選択的に、未加工のＵＢＣ繊維画分を粗大粒子を除去するための粗スクリーニング法に供する工程と、
ｃ）セルロースファイン及び微小粒子汚染物質を除去するために、未加工のＵＢＣ繊維画分をファインスクリーニング法に供する工程であって、ファインスクリーニング法は、少なくとも１つのファインスクリーニング工程と少なくとも１つの希釈工程とを含む、ファインスクリーニング法に供する工程と、
ｄ）任意選択的に、さらに汚染物質を除去するために、ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を洗浄方法に供する工程と、
ｅ）ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に漂白方法に供する工程と、
ｆ）ファインスクリーニングされた、任意選択的に漂白されたＵＢＣ繊維画分を、少なくとも２０重量％の濃度になるまで脱水方法に供する工程と、
ｇ）脱水されたＵＢＣ繊維画分を不活性化方法に供して、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分を得る工程
を含む方法に従って製造された精製された繊維画分を含む。
【0029】
いくつかの実施形態では、ＵＢＣから得られた繊維は、電気浸透法を使用した精製に供されている。本発明者らは、ＵＢＣ繊維画分、特にファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を電気浸透法に供してさらなる汚染物質を除去することが、金属イオン及び非金属イオン並びに塩を効率的に除去するだけでなく、繊維画分に含まれる鉱油飽和炭化水素（ＭＯＳＨ）、鉱油芳香族炭化水素（ＭＯＡＨ）、ＯＢＡ、その他の有機汚染物質の含有量も低減することを見出した。この実現により、収集されたＵＢＣの大部分をリサイクルして再利用できるようになる。あるいはまた、完成した再生繊維部分の残留汚染物質含有量を低減することができ、より多くのリサイクルされたＵＢＣ材料を新しい板紙製品に使用できるようになる。さらに、電気浸透法は、ＵＢＣ繊維画分の微生物の活動を低下させることも判明している。
【0030】
いくつかの実施形態では、使用済みの飲料用紙パックから得られる繊維は、
ａ）ＵＢＣポリマーとアルミニウム画分及び未加工のＵＢＣ繊維画分を得るために、ＵＢＣ出発材料を、ポリマーとアルミニウムフィルムの分離法に供する工程と、
ｂ）任意選択的に、未加工のＵＢＣ繊維画分を粗大粒子を除去するための粗スクリーニング法に供する工程と、
ｃ）セルロースファイン及びファイン汚染物質を除去するために、未加工のＵＢＣ繊維画分をファインスクリーニング法に供する工程であって、ファインスクリーニング法は、少なくとも１つのファインスクリーニング工程と少なくとも１つの希釈工程とを含む、ファインスクリーニング法に供する工程と、
ｄ）ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に漂白方法に供する工程と、
ｅ）さらなる汚染物質を除去するために、ファインスクリーニングされた、及び、任意選択的に漂白されたＵＢＣ繊維画分を電気浸透法に供する工程と、
ｆ）ファインスクリーニングされた、任意選択的に漂白されたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に少なくとも２０重量％の濃度になるまで脱水方法に供する工程と、
ｇ）精製されたＵＢＣ繊維画分を得るために、脱水されたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に不活性化方法に供する工程と
を含む、方法を含む方法に従って製造された精製繊維画分が含まれる。
ａ）ＵＢＣポリマーとアルミニウム画分及び未加工のＵＢＣ繊維画分を得るために、ＵＢＣ出発材料を、ポリマーとアルミニウムフィルムの分離法に供する工程と、
ｂ）任意選択的に、未加工のＵＢＣ繊維画分を粗大粒子を除去するための粗スクリーニング法に供する工程と、
ｃ）セルロースファイン及びファイン汚染物質を除去するために、未加工のＵＢＣ繊維画分をファインスクリーニング法に供する工程であって、ファインスクリーニング法は、少なくとも１つのファインスクリーニング工程と少なくとも１つの希釈工程とを含む、ファインスクリーニング法に供する工程と、
ｄ）ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に漂白方法に供する工程と、
ｅ）さらなる汚染物質を除去するために、ファインスクリーニングされた、及び、任意選択的に漂白されたＵＢＣ繊維画分を電気浸透法に供する工程と、
ｆ）ファインスクリーニングされた、任意選択的に漂白されたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に少なくとも２０重量％の濃度になるまで脱水方法に供する工程と、
ｇ）精製されたＵＢＣ繊維画分を得るために、脱水されたＵＢＣ繊維画分を、任意選択的に不活性化方法に供する工程と
を含む、方法を含む方法に従って製造された精製繊維画分が含まれる。
【0031】
さらなる洗浄及び不活性化に適した未加工繊維画分を得るために、プラスチック及び／又はアルミニウム含有量が最初に除去される。これは、ａ）ＵＢＣ出発材料を、ポリマーとアルミニウムフィルムの分離法に供して、ＵＢＣポリマーとアルミニウム画分及び未加工のＵＢＣ繊維画分を得る工程によって行われる。ＵＢＣ出発材料がアルミニウムを含まない場合、ＵＢＣポリマー及びアルミニウム画分はポリマーのみを含み、アルミニウムを含まない場合がある。得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、主にセルロース系材料で構成され、ＵＢＣ出発材料よりも大幅に少ないプラスチックとアルミニウムを含む。ポリマーとアルミニウムフィルムの分離方法は、ＵＢＣ出発材料を細断することと、細断されたＵＢＣ出発材料を水又は水溶液と混合することとを含み得る。混合物を撹拌すると、繊維が水分を吸収し、ラミネートのプラスチック層とアルミニウム層がばらばらになる。機械的ろ過及び／又は浮遊選別により、様々な画分が分離され、ＵＢＣポリマー及びアルミニウム画分と未加工のＵＢＣ繊維画分が得られる。
【0032】
工程（ａ）で得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、好ましくは、少なくとも８０重量％のセルロース繊維を含む。いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られる未加工のＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、好ましくは少なくとも９０重量％のセルロース繊維、好ましくは少なくとも９５重量％のセルロース繊維を含む。
【0033】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される、１５～３５の範囲、好ましくは１８～３０の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）値を有する。
【0034】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、規格ＩＳＯ ２３７１４によって決定された、１１０～２００％の範囲、好ましくは１２０～１８０％の範囲、より好ましくは１２５～１７５％の範囲の保水値（ＷＲＶ）を有する。
【0035】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、ＦＳ５光ファイバーアナライザー（バルメット）を使用して測定したとき、２２％を超える、好ましくは２５％を超える「Ｆｉｎｅｓ Ａ」含有量を有する。
【0036】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて１重量％を超えるプラスチック、好ましくは１．２重量％を超えるプラスチックを含む。
【0037】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて０．２重量％を超えるアルミニウム、好ましくは０．５重量％を超えるアルミニウムを含む。
【0038】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、２０ｍｇ／ｋｇを超える鉱油飽和炭化水素（ＭＯＳＨ）、好ましくは５０ｍｇ／ｋｇを超えるＭＯＳＨを含む。
【0039】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られる未加工ＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、２０ｍｇ／ｋｇを超える鉱油芳香族炭化水素（ＭＯＡＨ）、好ましくは５０ｍｇ／ｋｇを越えるＭＯＡＨを含む。
【0040】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られる未加工ＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、５０００ｍｇ／ｋｇを超える抽出物、好ましくは１００００ｍｇ／ｋｇを超える抽出物を含む。
【0041】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、１０００ｍｇ／ｋｇを超える不飽和脂肪酸、好ましくは２０００ｍｇ／ｋｇを超える不飽和脂肪酸を含む。
【0042】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、４００ｍｇ／ｋｇを超える樹脂酸、好ましくは５００ｍｇ／ｋｇを超える樹脂酸を含む。
【0043】
抽出剤、不飽和脂肪酸、及び樹脂酸の量は、酢酸を使用してパルプをｐＨ＜３に酸性化するＳＣＡＮ－ＣＭ４９法を使用して測定された。抽出は、温度１００℃、圧力２０００ｐｓｉ、２サイクルでアセトンを使用するＡＳＥ（加速溶媒抽出）によって行われた。抽出物はＧＣ－ＦＩＤで分析され、内部標準に対して計算された。
【0044】
いくつかの実施形態では、工程（ａ）で得られた未加工のＵＢＣ繊維画分は、４％を超える灰分（５２５℃）及び／又は４％を超える灰分（９２５℃）を有する。いくつかの種類の供給源、例えば、鉱物又は顔料でコーティングされた紙パックを含む供給源から得られる生のＵＢＣ繊維画分もまた、著しく高い灰分を有し得る。
【0045】
本明細書で使用される粗粒子という用語は、一般に、１ｍｍを超える直径又は幅を有する粒子を指す。
【0046】
本明細書で使用されるセルロースファインという用語は、一般に、セルロース繊維よりもサイズが著しく小さいセルロース粒子を指す。
【0047】
いくつかの実施形態では、本明細書で使用されるセルロースファインという用語は、セルロース系ファインを指し、これは、従来の実験室分別装置（ＳＣＡＮ－ＣＭ６６：０５）の２００メッシュスクリーン（相当孔直径７６μｍ）を通過することができる。２つの主要な繊維ファイン、すなわち、一次ファインと二次ファインがある。一次ファインは、パルプ化及び漂白中に生成され、化学的及び機械的処理によって細胞壁マトリックスから除去される。それらの起源（すなわち、複合中間ラメラ、線条細胞、実質細胞）の結果として、一次ファインは、線維状物質の割合がほんのわずかしかないフレーク状の構造を示す。対照的に、二次ファインはパルプの精製中に生成される。一次ファインと二次ファインの両方がパルプのドレイン抵抗を増加させ、抄紙機の成形セクションでの脱水速度を低下させる。パルプ繊維と比較してファインは比表面積が大きいため、プロセス化学薬品の保持力に影響を及ぼし、プロセスの安定性と最終製品の性能に大きな影響を与える。
【0048】
いくつかの実施形態では、本明細書で使用される微粒子汚染物質という用語は、セルロース系材料に由来しない微粒子を指し、従来の実験室用分別装置（ＳＣＡＮ－ＣＭ６６：０５）の２００メッシュスクリーン（相当孔直径７６μｍ）を通過することができる。
【0049】
未加工ＵＢＣ繊維画分からセルロースファイン及び微粒子汚染物質を除去するために使用されるファインスクリーニング法は、少なくとも１つのファインスクリーニング工程を含む。ファインスクリーニングステップは、１つ又は複数の圧力スクリーン、１つ又は複数の液体サイクロン、１つ又は複数のベルトフィルタ、又はそれらの組み合わせを使用するスクリーニングを含むことができる。繊維混合物からファインを除去するための当業者に知られている他のスクリーニング法も使用することができる。
【0050】
未加工のＵＢＣ繊維画分からセルロースファイン及び微粒子汚染物質を除去するために使用されるファインスクリーニング法は、少なくとも１つの希釈工程を含む。希釈工程は、ＵＢＣ繊維画分の濃度を低下させるために、好ましくは、希釈液、好ましくは水又は水溶液を添加することを含む。希釈工程は、ファインスクリーニング工程の前及び／又は後に実行されてもよい。好ましくは、ファインスクリーニング工程の前にＵＢＣ繊維画分の濃度を低下させるために、少なくともファインスクリーニング工程の前に希釈が行われる。希釈後のＵＢＣ繊維画分の濃度は、使用するスクリーニング又は分画方法によって異なり得る。いくつかの実施形態では、希釈率（ＤＦ）は＞２、好ましくは＞２．５、＞３．０、＞３．５、＞４、＞４．５又は＞５である。好ましくは、希釈工程は、ＵＢＣ繊維画分を０．１～７重量％の範囲、好ましくは０．３～５重量％の範囲、より好ましくは０．５～２重量％の範囲の濃度に希釈することを含む。また、特に複数のスクリーニング工程を含むファインスクリーニング法の最後に、より高い一貫性でスクリーニングを実行することも可能である。
【0051】
いくつかの実施形態では、ファインスクリーニング法は、ＵＢＣ繊維画分中のファイン及び微粒子汚染物質の含有量を少なくとも２０％、好ましくは少なくとも３０％、より好ましくは少なくとも４０％低減する。より詳細には、いくつかの実施形態では、ファインスクリーニング法は、ＵＢＣ繊維画分中のファイン含有量を少なくとも２０％、好ましくは少なくとも３０％、より好ましくは少なくとも４０％低減させ、ここでファイン含有量は、「Ｆｉｎｅｓ Ａ」は、ＦＳ５光ファイバーアナライザー（バルメット）を使用して測定した。
【0052】
いくつかの実施形態では、工程（ｃ）におけるファインスクリーニング法は、ＦＳ５光ファイバーアナライザー（バルメット）を使用して測定した「Ｆｉｎｅ Ａ」を２０％未満、好ましくは１７％未満、より好ましくは１５％未満に低減する。
【0053】
いくつかの実施形態では、ファインスクリーニング法は、未加工のＵＢＣ繊維画分の固形分の０．１～１０重量％、又は０．１～７．５重量％、又は０．１～５重量％を除去する。
【0054】
細かく選別されたＵＢＣ繊維画分は、任意選択的に、さらなる汚染物質を除去するためのさらなる洗浄方法に供され、さらなる汚染物質、特に溶解、分散、可溶性又は抽出可能な汚染物質を除去するための洗浄方法に供される。パルプ混合物から汚染物質を除去するための任意の適切なパルプ洗浄方法を使用することができる。未加工のＵＢＣ繊維画分からさらなる汚染物質を除去するために使用される洗浄方法には、１つ又は複数の回転真空洗浄機、回転圧力洗浄機、加圧及び常圧拡散洗浄機、水平ベルト洗浄機及び希釈／抽出装置、又はそれらの組み合わせを使用する洗浄が含まれ得る。繊維混合物からファインを除去するために当業者に知られている他の洗浄方法も使用することができる。洗浄方法は、２以上の洗浄工程を含むことが好ましい。
【0055】
電気浸透法では、ＵＢＣ繊維部分を電場にさらし、荷電粒子の周囲に水の動きを誘発する。電気浸透法は、電気泳動を含み得、これにより、電場内の荷電粒子が引き付けられ、反対の電荷を有する電極に向かって移動する。電場は、例えば、電気浸透装置のアノード電極及びカソード電極に電気を供給することによって生成され得る。
【0056】
いくつかの実施形態では、電気浸透法は以下の工程を含む。
ＵＢＣ繊維画分と液体とを含むスラリーを提供する工程、
スラリーを電場に曝してスラリーの液体の流れを誘導する工程、
ＵＢＣ繊維画分から液体を分離し、それにより液体の減少したスラリーを得る工程、
洗浄液、好ましくは水を液体のなくなったスラリーに添加する工程、
液体のなくなったスラリーを電場に曝して、スラリーの洗浄液の流れを誘導する工程、及び
洗浄液をＵＢＣ繊維画分から分離し、それによりリファイニングされたＵＢＣ繊維画分を得る工程。
ＵＢＣ繊維画分と液体とを含むスラリーを提供する工程、
スラリーを電場に曝してスラリーの液体の流れを誘導する工程、
ＵＢＣ繊維画分から液体を分離し、それにより液体の減少したスラリーを得る工程、
洗浄液、好ましくは水を液体のなくなったスラリーに添加する工程、
液体のなくなったスラリーを電場に曝して、スラリーの洗浄液の流れを誘導する工程、及び
洗浄液をＵＢＣ繊維画分から分離し、それによりリファイニングされたＵＢＣ繊維画分を得る工程。
【0057】
本発明に適用できる電気浸透法の例としては、米国特許第９４４７５４１Ｂ２号及び米国特許第１０９１３７５９Ｂ２号に記載されているものが挙げられるが、これらに限定されない。
【0058】
電気浸透法により、ＵＢＣ繊維画分から金属及び非金属のイオン及び塩が除去されるが、ＵＢＣ繊維画分のＯＢＡ含有量も減少する。電気浸透法は、ＵＢＣ繊維画分の微生物の活動を低下させることも判明している。
【0059】
電気浸透には、通常、ＵＢＣ繊維画分の脱水も伴う。脱水の程度は、電気浸透法によって除去される汚染物質の量に関係するが、ＵＢＣ繊維部分のドレイン抵抗、適用される追加の圧力又は真空、プレス生地の透過性、速度、フィルターケーキの厚さ、粘稠度などによっても影響を受ける可能性がある。脱水は、好ましくは、ベルト、ワイヤー、又はプレスファブリックなどの連続モードで行われる。
【0060】
いくつかの実施形態では、ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分は漂白法に供される。漂白法は電気浸透法の前でも後でもよい。漂白方法は、例えば、過酸化水素漂白、オゾン漂白、酸素漂白、塩化物漂白、次亜塩素酸漂白、及び抽出漂白からなる群から選択することができる。好ましい実施形態では、漂白方法は、ファインスクリーニングされたＵＢＣ繊維画分を５０℃以上、例えば８０℃以上、好ましくは９０℃以上、より好ましくは１００℃以上の温度に加熱することと組み合わされる。漂白方法は、例えば、加熱と過酸化水素漂白、又は加熱と次亜塩素酸漂白の組み合わせを含んでもよい。このような漂白方法は、好ましくは、ＵＢＣ繊維画分の少なくとも部分的な不活性化にもつながり得る。
【0061】
いくつかの実施形態では、ＵＢＣから得られる繊維は、少なくとも７０重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９０重量％の濃度まで高温で乾燥に供される。
【0062】
高温は、好ましくは８０℃以上、好ましくは９０℃以上、より好ましくは１００℃以上、例えば１１０～１８０℃の範囲である。
【0063】
いくつかの実施形態では、熱処理は、加熱分散機（熱分散機としても知られる）内で行われる。加熱分散機は、熱と繊維の機械的処理を高濃度で組み合わせて使用し、粘着性の目に見える汚染物質を液化、分解、分散させる装置である。加熱分散機内の温度は、好ましくは８０℃以上、好ましくは９０℃以上、より好ましくは１００℃以上、例えば１１０～１８０℃の範囲である。加熱分散機における熱処理は、通常、５秒～１２０分間、好ましくは５秒～３０分間行うことができる。加熱分散機での熱処理により、デンプン及び残留バリアポリマー及び添加剤などの溶解を改善することができる。加熱分散機での熱処理も、好ましくは、ＵＢＣ繊維画分の少なくとも部分的な不活性化をもたらし得る。
【0064】
ＵＢＣ繊維画分を不活性化法にかけて、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分を得る。本明細書で使用される「不活性化」という用語は、微生物の不活性化、すなわち、ＵＢＣ繊維画分の微生物活性又は微生物負荷を低減する方法又は処理を指す。不活化法は、ＵＢＣ繊維画分に存在する微生物及びその他の潜在的な病原体を死滅させるか又は不活化する。不活性化方法は、繊維画分の完全な滅菌又は部分的な不活性化、すなわち消毒又は衛生化をもたらし得る。
【0065】
不活性化は、ＵＢＣ繊維画分の微生物活性を少なくとも３０％、好ましくは少なくとも４０％、少なくとも５０％、又は少なくとも６０％、例えば６０～１００％の範囲で低下させることが好ましい。好ましくは、不活性化方法は、ＵＢＣ繊維画分中に存在する微生物及び他の潜在的病原体の活性を、食品又は飲料の包装基材及びラミネートに使用する繊維として通常許容されるレベルまで減少させる。不活性化リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、食品又は飲料の包装基材及びラミネートで再利用するのに適切な化学的純度、適切な生物学的純度、及び適切な機械的特性を有する。
【0066】
いくつかの実施形態では、不活性化方法は、熱不活性化、化学的不活性化、及び／又は放射線照射による不活性化を含む。熱失活は、例えば、蒸気失活及び乾熱失活からなる群から選択することができる。化学的不活性化は、例えば、エチレンオキシド、二酸化窒素、オゾン、グルタルアルデヒド及びホルムアルデヒド、過酸化水素、及び過酢酸の不活性化からなる群から選択され得る。照射不活性化は、例えば、非電離放射線不活性化及び電離放射線不活性化からなる群から選択され得る。不活性化方法は、２つ以上の不活性化技術の組み合わせを含んでもよい。
【0067】
いくつかの実施形態では、不活性化方法は、紙及び板紙に使用される繊維の漂白に従来から使用されている化学薬品を使用して実行される。不活性化は、例えば、過酸化水素又はオゾンを使用して実行され得る。繊維の漂白に従来から使用されている化学薬品を使用したそのような不活性化は、ＵＢＣ繊維部分の少なくとも部分的な漂白にもつながる可能性があるため、有利である可能性がある。
【0068】
いくつかの実施形態では、不活性化方法が高温を伴う場合、熱処理と不活性化方法を組み合わせることができる。例えば、１２１℃でのオートクレーブによる不活性化も、ＵＢＣ繊維部分の熱処理となる。別の例として、繊維画分の不活性化をもたらす温度での分散機内での熱処理も、不活性化方法を構成し得る。
【0069】
リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、好ましくは、食品との直接的又は間接的な接触などの要求の厳しい最終用途に適している。精製されたＵＢＣ繊維画分は、食品又は飲料の包装基材及び積層体で再利用するのに適している。
【0070】
リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、好ましくは、本発明の方法の工程（ｉ）における繊維画分として使用され得る。
【0071】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、少なくとも９６重量％のセルロース繊維、好ましくは少なくとも９８重量％のセルロース繊維を含む。
【0072】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される、１５～３５の範囲、好ましくは１８～３０の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）値を有する。
【0073】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、規格ＩＳＯ ２３７１４によって決定される、１１０～２００％の範囲、好ましくは１２０～１８０％の範囲、より好ましくは１２５～１７５％の範囲の保水値（ＷＲＶ）を有する。
【0074】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、ＦＳ５光ファイバーアナライザー（バルメット）を使用して測定したとき、２０％未満、好ましくは１７％未満、より好ましくは１５％未満の「Ｆｉｎｅｓ Ａ」含有量を有する。
【0075】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、規格ＩＳＯ ３０２：２０１５に従って測定した場合、５を超える、好ましくは１０を超える、より好ましくは２０を超えるカッパ価を有する。一部の種類の供給源、例えば、機械パルプを含む供給源から得られる精製ＵＢＣ繊維画分は、規格ＩＳＯ ３０２：２０１５に従って測定されるカッパ価が３０以上又は４０以上など、著しく高い場合もある。
【0076】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、０．５重量％未満のプラスチック、好ましくは０．１重量％未満のプラスチックを含む。
【0077】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、０．５重量％未満のアルミニウム、好ましくは０．１重量％未満のアルミニウムを含む。
【0078】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、０．１重量％未満のＯＢＡ、好ましくは０．０５重量％未満のＯＢＡを含む。
【0079】
いくつかの実施形態では、精製されたＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、５０ｍｇ／ｋｇ未満の鉱油飽和炭化水素（ＭＯＳＨ）、好ましくは２０ｍｇ／ｋｇ未満のＭＯＳＨを含む。
【0080】
いくつかの実施形態では、精製されたＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、５０ｍｇ／ｋｇ未満の鉱油芳香族炭化水素（ＭＯＡＨ）、好ましくは２０ｍｇ／ｋｇ未満のＭＯＡＨを含む。
【0081】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、５０００ｍｇ／ｋｇ未満の抽出物、好ましくは４０００ｍｇ／ｋｇ未満の抽出物を含む。
【0082】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、８００ｍｇ／ｋｇ未満の不飽和脂肪酸、好ましくは６００ｍｇ／ｋｇ未満の不飽和脂肪酸を含む。
【0083】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、乾燥重量に基づいて、２００ｍｇ／ｋｇ未満の樹脂酸、好ましくは１００ｍｇ／ｋｇ未満の樹脂酸を含む。
【0084】
抽出剤、不飽和脂肪酸、及び樹脂酸の量は、酢酸を使用してパルプをｐＨ＜３に酸性化するＳＣＡＮ－ＣＭ４９法を使用して測定された。抽出は、温度１００℃、圧力２０００ｐｓｉ、２サイクルでアセトンを使用するＡＳＥ（加速溶媒抽出）によって行われた。抽出物はＧＣ－ＦＩＤで分析され、内部標準に対して計算された。
【0085】
いくつかの実施形態では、精製されたＵＢＣ繊維画分は、２％未満の灰分（５２５℃）及び／又は１％未満の灰分（９２５℃）を有する。いくつかの種類の供給源、例えば鉱物又は顔料でコーティングされた紙パックを含む供給源から得られる精製ＵＢＣ繊維画分も、著しく高い灰分含有量を有する場合がある。
【0086】
好ましくは、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分の少なくとも９９重量％、より好ましくは少なくとも９９．５重量％、最もより好ましくは少なくとも９９．９重量％が、化学分析によって同定され得る。
【0087】
いくつかの実施形態では、精製ＵＢＣ繊維画分は、化学パルプ、ＣＭＰ、ＣＴＭＰ、ＨＴ－ＣＴＭＰ、ＴＭＰ、又はブロークから得られる繊維と混合される。
【0088】
いくつかの実施形態では、リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、化学パルプ、ＣＭＰ、ＣＴＭＰ、ＨＴ－ＣＴＭＰ、ＴＭＰ、又は破砕物から得られる繊維と共精製される。
【0089】
リファイニングされたＵＢＣ繊維画分は、好ましくは、本発明の方法の工程（ｉ）における繊維画分として使用され得る。
【0090】
いくつかの実施形態では、工程（ｉ）で提供される繊維画分は、繊維画分の全乾燥重量に基づいて、１０～３０重量％の範囲のヘミセルロース含有量を有する。
【0091】
いくつかの実施形態では、ＵＢＣから得られた繊維は、前処理及び精製の前に乾燥されていない。
【0092】
いくつかの実施形態では、工程（ｉｉ）における前処理は、酸化、酵素処理、及び共溶媒又はアルカリなどの膨潤化学薬品の使用、又はそれらの組み合わせから選択される。いくつかの実施形態では、前処理は、酵素処理及びＮａＯＨによる膨潤、又はそれらの組み合わせから選択される。酵素処理に使用される酵素は、例えば、ラッカーゼ、セルラーゼ、ヘミセルラーゼ、又はそれらの混合物もしくは組み合わせであってもよい。
【0093】
高度にリファイニングされたセルロース組成物を得るために、任意選択的に前処理された繊維画分は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される５０～１００の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）値まで、０．５～３０重量％の範囲の濃度でリファイニングすることに供される。
【0094】
いくつかの実施形態では、繊維画分は、１～１０重量％の範囲の濃度の範囲の濃度で精製される。
【0095】
いくつかの実施形態では、繊維画分は、２０～１５００ｋＷｈ／ｔの範囲、好ましくは５０～５００ｋＷｈ／ｔの範囲の総精製エネルギーで精製される。
【0096】
いくつかの実施形態では、繊維画分は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定されるショッパー・リーグラー（ＳＲ）数が７０～１００の範囲、好ましくは８５～９８の範囲、より好ましくは９０～９８の範囲になるまで精製される。
【0097】
いくつかの実施形態では、高度にリファイニングされたセルロース組成物は、長さ＞０．２ｍｍの、グラム当たり少なくとも１０００万本の繊維の含有量、好ましくは、乾燥重量に基づいて、グラム当たり少なくとも１５００万本の繊維の含有量を有する。長さが０．２ｍｍを超える繊維の含有量は、Ｆｉｂｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ Ｐｌｕｓ機器を使用して測定できる。
【0098】
いくつかの実施形態では、高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、長さ＞０．２ｍｍの値を有する繊維の、少なくとも１４％、好ましくは少なくとも２０％、より好ましくは少なくとも２２％の平均フィブリル面積を有する。平均フィブリル面積は、Ｆｉｂｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ Ｐｌｕｓ装置を使用して測定される。
【0099】
長さ＞０．２ｍｍを有する繊維の繊維平均長及び長さ＞０．２ｍｍを有する繊維のフィブリル面積は、Ｌ＆Ｗ Ｆｉｂｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ Ｐｌｕｓ（Ｌ＆Ｗ／ＡＢＢ）機器（本明細書では「Ｆｉｂｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ Ｐｌｕｓ」又は「ＦＴ＋」とも称する）を使用して測定した。）規格ＩＳＯ １６０６５－２による繊維の定義は０．２ｍｍを超える繊維状粒子である。
【0100】
既知の試料重量０．１００ｇを各試料に使用し、長さ＞０．２ｍｍの繊維の含有量（１グラム当たりあたりの繊維数１００万本）を次の式を使用して計算した。
１グラムあたりの繊維数１００万本＝（試料内の繊維数）／（試料重量）／１００００００＝（プロパティＩＤ３１４１）／プロパティＩＤ３１３６）／１００００００
１グラムあたりの繊維数１００万本＝（試料内の繊維数）／（試料重量）／１００００００＝（プロパティＩＤ３１４１）／プロパティＩＤ３１３６）／１００００００
【0101】
いくつかの実施形態では、高度にリファイニングされたセルロース組成物はマイクロフィブリル化セルロース（ＭＦＣ）組成物である。
【0102】
マイクロフィブリル化セルロース（ＭＦＣ）は、本特許出願の文脈において、２０ｎｍ～１０００ｎｍの幅又は直径を有するセルロース粒子、繊維又はフィブリルを意味するものとする。
【0103】
ＭＦＣを製造するには、シングルパス又はマルチパス精製、予備加水分解とその後の精製、又は高せん断分解又はフィブリルの遊離など、様々な方法が存在する。ＭＦＣの製造をエネルギー効率と持続可能性の両方で実現するには、通常、１つ又は複数の前処理工程が必要である。したがって、ＭＦＣを製造するときに使用されるパルプのセルロース繊維は、天然のものであってもよいし、例えばヘミセルロース又はリグニンの量を減らすために酵素的又は化学的に前処理されていてもよい。セルロース繊維は、フィブリル化前に化学的に修飾されてもよく、セルロース分子は、元のセルロースに見られるものとは異なる（又はそれ以上の）官能基を含む。このような基には、とりわけ、カルボキシメチル（ＣＭ）、アルデヒド及び／又はカルボキシル基（Ｎ－オキシル媒介酸化によって得られるセルロース、例えば「ＴＥＭＰＯ」）、又は第四級アンモニウム（カチオン性セルロース）が含まれる。上記の方法のいずれかで変性又は酸化した後、繊維をＭＦＣに分解するのが容易になる。
【0104】
本発明の方法は、例えば以下の用途に使用できる高度にリファイニングされたセルロース組成物を生成する。
－精製度の低いＵＢＣパルプ又は非ＵＢＣパルプを含むパルプ組成物における補強剤又は強度剤として、又は多層板紙の層接着剤として。本発明の高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、パルプ中の化学的保持を改善するための保持剤としても作用し得る。
－マシングレーズ（ＭＧ）紙、クラフト紙、半透明紙、袋紙、ラベル紙、グラシン紙、耐油紙、ＭＦＣバリアーフィルムなど、高度にリファイニングされたセルロース又はＭＦＣ紙又はフィルムを作製するため。製造される紙又はフィルムの種類に応じて、高度にリファイニングされたセルロース組成物を単独で使用するか、又は他の、例えばより低程度にリファイニングされた繊維と組み合わせて使用することができる。高度にリファイニングされたセルロース又はＭＦＣの紙又はフィルムは、単独で、又は他のコーティング又は層と組み合わせたキャリア基材として、バリアーフィルムとして、又は包装用ラミネートの印刷面として有利に使用することができる。
－精製度の低いＵＢＣパルプ又は非ＵＢＣパルプを含むパルプ組成物における補強剤又は強度剤として、又は多層板紙の層接着剤として。本発明の高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、パルプ中の化学的保持を改善するための保持剤としても作用し得る。
－マシングレーズ（ＭＧ）紙、クラフト紙、半透明紙、袋紙、ラベル紙、グラシン紙、耐油紙、ＭＦＣバリアーフィルムなど、高度にリファイニングされたセルロース又はＭＦＣ紙又はフィルムを作製するため。製造される紙又はフィルムの種類に応じて、高度にリファイニングされたセルロース組成物を単独で使用するか、又は他の、例えばより低程度にリファイニングされた繊維と組み合わせて使用することができる。高度にリファイニングされたセルロース又はＭＦＣの紙又はフィルムは、単独で、又は他のコーティング又は層と組み合わせたキャリア基材として、バリアーフィルムとして、又は包装用ラミネートの印刷面として有利に使用することができる。
【0105】
本明細書に示す第２の態様によれば、高度にリファイニングされたセルロース組成物が提供され、
前記組成物は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される５０～９８の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）を有し、且つ
前記組成物は、使用済みの飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる２０～１００重量％のセルロース系材料を含む。
前記組成物は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される５０～９８の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）を有し、且つ
前記組成物は、使用済みの飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる２０～１００重量％のセルロース系材料を含む。
【0106】
本発明の高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、セルロースパルプ（例えばＣＴＭＰ）中の強度向上添加剤として好ましく使用され、パルプから製造される紙又は板紙の強度を高めることができる。高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、多層紙又は板紙の１つ又は複数の層で使用され得る。高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、典型的に、パルプの乾燥重量に基づいて、少なくとも０．１重量％、好ましくは少なくとも１重量％の濃度で、強化されるパルプに添加される。いくつかの実施形態では、高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、パルプの乾燥重量に基づいて、パルプの乾燥重量に基づいて１～２５重量％の範囲、好ましくは１～１５重量％の範囲、より好ましくは１～１０重量％の範囲、最も好ましくは２～７重量％の範囲の濃度で、強化されるパルプに添加される。本発明の高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、パルプ中の化学的保持を改善するための保持剤としても作用し得る。
【0107】
本発明の高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、好ましくは、多層紙又は板紙における層間の接着を改善するための層結合剤として使用され得る。高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、多層紙又は板紙の２つ以上の層の間に適用され得る。高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、好ましくは、０．１～２０ｇ／ｍ２、好ましくは０．２～１０ｇ／ｍ２の量で、２層以上の多層紙又は板紙の間に添加される。高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、例えば、スプレーコーティング、カーテンコーティング、又は他の非接触方法によって添加され得る。高度にリファイニングされたセルロース繊維組成物は、デンプンなどの多糖と組み合わせることもできる。
【0108】
本明細書に示される第３の態様によれば、高度にリファイニングされたセルロース組成物を含む紙又は板紙が提供され、
前記組成物は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される５０～９８の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）を有し、且つ
前記組成物は、使用済みの飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる２０～１００重量％のセルロース系材料を含む。
前記組成物は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される５０～９８の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）を有し、且つ
前記組成物は、使用済みの飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる２０～１００重量％のセルロース系材料を含む。
【0109】
本明細書に示す第４の態様によれば、高度にリファイニングされたセルロース組成物から形成されたバリア紙又はバリアーフィルムが提供され、
前記組成物は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される５０～９８の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）を有し、且つ
前記組成物は、使用済みの飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる２０～１００重量％のセルロース系材料を含む。
前記組成物は、規格ＩＳＯ ５２６７－１によって決定される５０～９８の範囲のショッパー・リーグラー（ＳＲ）を有し、且つ
前記組成物は、使用済みの飲料用紙パック（ＵＢＣ）から得られる２０～１００重量％のセルロース系材料を含む。
【0110】
本発明を様々な例示的な実施形態を参照して説明してきたが、本発明の範囲から逸脱することなく様々な変更を加え、その要素を等価物で置き換えることができることは当業者には理解されよう。さらに、本発明の本質的な範囲から逸脱することなく、特定の状況又は材料を本発明の教示に適合させるために、多くの修正を行うことができる。したがって、本発明は、本発明を実施するための最良の形態として開示された特定の実施形態に限定されるべきではなく、本発明は、添付の特許請求の範囲に含まれるすべての実施形態を含むことが意図されている。
【図面の簡単な説明】
【0111】
【図1】未精製及び精製されたリサイクルＵＢＣパルプに適用された精製比エネルギーに対してプロットされたショッパー・リーグラー値を示す図です。
【図2】非リファイニング及びリファイニングリサイクルＵＢＣパルプの保水値、ＷＲＶに対してプロットされたショッパー・リーグラー値を示す図である。
【図3】未精製及び精製リサイクルＵＢＣパルプのシート密度に対する引張指数をプロットした図である。
【図4】未精製及び精製リサイクルＵＢＣパルプのシート密度に対してプロットした引裂指数を示す図である。
【実施例】
【0112】
実施例１－未加工のＵＢＣパルプの調製
収集された使用済みＵＢＣ出発材料をポリマー及びアルミニウムフィルム分離法に供して、ポリマー及びアルミニウム画分及び繊維画分を得た。ＵＢＣを、ドラムパルパー（ドラム速度１０．７Ｕ／分）中、約５０℃で２５分間、約１８～２０重量％の濃度で水で処理した。ポリマーアルミニウム画分はＵＢＣから分離され、残りのパルプはここでは未加工のＵＢＣパルプ（１）として示される。スクリーニングドラムには８ｍｍの穴を備えていた。ポリマー及びアルミニウム画分は、ＵＢＣ出発材料の乾燥重量の約３０～３５重量％を構成していた。未加工のＵＢＣパルプの繊維組成は次のとおりである。
漂白針葉樹クラフト：１２重量％
未漂白針葉樹クラフト：２５重量％
未漂白広葉樹クラフト：２０重量％
針葉樹材ＣＴＭＰ：３３重量％
広葉樹材ＣＴＭＰ：１０重量％
収集された使用済みＵＢＣ出発材料をポリマー及びアルミニウムフィルム分離法に供して、ポリマー及びアルミニウム画分及び繊維画分を得た。ＵＢＣを、ドラムパルパー（ドラム速度１０．７Ｕ／分）中、約５０℃で２５分間、約１８～２０重量％の濃度で水で処理した。ポリマーアルミニウム画分はＵＢＣから分離され、残りのパルプはここでは未加工のＵＢＣパルプ（１）として示される。スクリーニングドラムには８ｍｍの穴を備えていた。ポリマー及びアルミニウム画分は、ＵＢＣ出発材料の乾燥重量の約３０～３５重量％を構成していた。未加工のＵＢＣパルプの繊維組成は次のとおりである。
漂白針葉樹クラフト：１２重量％
未漂白針葉樹クラフト：２５重量％
未漂白広葉樹クラフト：２０重量％
針葉樹材ＣＴＭＰ：３３重量％
広葉樹材ＣＴＭＰ：１０重量％
【0113】
試料（１）として示される未加工のＵＢＣパルプの繊維及び水分分析の結果を表１、２及び３に示す。
【0114】
このパルプ試料中の抽出物の量は１３９００ｍｇ／ｋｇ（アセトン抽出物）であったが、不飽和脂肪酸（遊離及び結合）の量は２３６５ｍｇ／ｋｇであった。樹脂酸の量は５１１ｍｇ／ｋｇであり、そのうち遊離ステロールは４９ｍｇ／ｋｇ、結合ステロールは３７ｍｇ／ｋｇであった。
【0115】
ろ液のｐＨは６．７４であり、懸濁固体の量は３３ｍｇ／リットルであり、５日後のＢＯＤは５００ｍｇ／リットルであり、ＣＯＤは８２０ｍｇ／リットルであった。ろ液のリン含有量及び全窒素含有量は、それぞれ２．１ｍｇ／ｌ及び２６ｍｇ／ｌであった。
【0116】
実施例２－未加工のＵＢＣの粗スクリーニング
次いで、実施例１で調製した未加工のＵＢＣパルプを希釈し、１．６重量％の濃度で粗いふるいにかけた。スクリーナーには輪郭穴スクリーンバスケットの横にステップローターが備えられており、大きな平坦な汚染物質が効率的に除去される（ローター速度７３０ｍ／分）。スクリーンの穴の直径は１．６ｍｍであった。次に、受け入れられたストリーム（出力、濃度１．４重量％）を収集し、分析した。不合格品（不合格率１４重量％）を、２．４ｍｍのスクリーニング穴を有する別のスクリーニング及び剥離ユニットに供した。次いでアクセプトを収集して出力ストリームとして使用し、一方、不合格物を、スクリーンに２．４ｍｍの穴を有する不合格品選別機に供した（不合格品選別機、ローター速度１６００ｍ／分、濃度２．２重量％、希釈水５０Ｌ／分））。得られたアクセプト流（濃度１．４重量％）の温度は約３７℃であった。試料（２）として示される出力ストリームを分析し、結果を表１～３に示す。
次いで、実施例１で調製した未加工のＵＢＣパルプを希釈し、１．６重量％の濃度で粗いふるいにかけた。スクリーナーには輪郭穴スクリーンバスケットの横にステップローターが備えられており、大きな平坦な汚染物質が効率的に除去される（ローター速度７３０ｍ／分）。スクリーンの穴の直径は１．６ｍｍであった。次に、受け入れられたストリーム（出力、濃度１．４重量％）を収集し、分析した。不合格品（不合格率１４重量％）を、２．４ｍｍのスクリーニング穴を有する別のスクリーニング及び剥離ユニットに供した。次いでアクセプトを収集して出力ストリームとして使用し、一方、不合格物を、スクリーンに２．４ｍｍの穴を有する不合格品選別機に供した（不合格品選別機、ローター速度１６００ｍ／分、濃度２．２重量％、希釈水５０Ｌ／分））。得られたアクセプト流（濃度１．４重量％）の温度は約３７℃であった。試料（２）として示される出力ストリームを分析し、結果を表１～３に示す。
【0117】
実施例３－未加工ＵＢＣのファインスクリーニングと洗浄
実施例２で得られた出力ストリームを熱水（６８℃）で１重量％の濃度に希釈し、次いでベルト型洗浄機の滑らかなロールの周りにワイヤー張力によってパルプ懸濁液を供給することにより、高速洗浄／脱水及び分別が行われる。洗浄及び排水後のパルプの稠度は約１２重量％であり、パルプの温度は約６０℃であった。ベルト式洗濯機での洗浄／脱水により、繊維部分の灰分が４９％減少した。脱水された繊維基材の坪量は約３１ｇｓｍであった。
実施例２で得られた出力ストリームを熱水（６８℃）で１重量％の濃度に希釈し、次いでベルト型洗浄機の滑らかなロールの周りにワイヤー張力によってパルプ懸濁液を供給することにより、高速洗浄／脱水及び分別が行われる。洗浄及び排水後のパルプの稠度は約１２重量％であり、パルプの温度は約６０℃であった。ベルト式洗濯機での洗浄／脱水により、繊維部分の灰分が４９％減少した。脱水された繊維基材の坪量は約３１ｇｓｍであった。
【0118】
処理されたＵＢＣをさらに希釈工程に供し、次いで２台のフォワードスクリーニングクリーナー（ハイドロサイクロン）を１．４重量％の濃度（排除量４．７重量％、希釈水６０リットル／分）で使用するファインスクリーニングに供し、その後１．２重量％の濃度での第２の前方洗浄工程（排除量５．７重量％、希釈水６５ｌ／分）に、及び１．３重量％の濃度でカスケードモードで操作される遠心スクリーニング原理に基づく２つのロータスクリーナー（マルチフォイルローター）に供し、その後、増粘工程（入口濃度１．２重量％、アクセプト濃度６．１重量％）に供した。アクセプトの灰分含有量は２．１重量％であった。パルプの温度は約６０～７０℃であった。スクリーンのスリットサイズは０．１５ｍｍであった。試料（３）として示される、得られたリファイニングされたＵＢＣパルプを分析し、結果を表１～３に示す。
【0119】
実施例４－増粘、熱分散、脱水
実施例３で得られた、ファインスクリーニングし、洗浄し、増粘した材料をさらにスクリュープレス及び加熱スクリュー及びヒーターに供給し－入口濃度３．４重量％、アクセプト濃度４０重量％、スクリュー速度５０Ｕ／分）、続いて、約１１５℃で加熱分散機を運転した（ローター速度１５００Ｕ／分、入口濃度３５重量％、ギャップ４．４ｍｍ、アクセプト濃度１０．５重量％）。分散機後のパルプの濃度は１０．５重量％であった。低濃度での希釈及び洗浄を（高速洗浄／脱水ユニットを使用して）実行した後、スクリュープレスで約３０重量％の濃度まで脱水した。
実施例３で得られた、ファインスクリーニングし、洗浄し、増粘した材料をさらにスクリュープレス及び加熱スクリュー及びヒーターに供給し－入口濃度３．４重量％、アクセプト濃度４０重量％、スクリュー速度５０Ｕ／分）、続いて、約１１５℃で加熱分散機を運転した（ローター速度１５００Ｕ／分、入口濃度３５重量％、ギャップ４．４ｍｍ、アクセプト濃度１０．５重量％）。分散機後のパルプの濃度は１０．５重量％であった。低濃度での希釈及び洗浄を（高速洗浄／脱水ユニットを使用して）実行した後、スクリュープレスで約３０重量％の濃度まで脱水した。
【0120】
試料（４）として示される洗浄及び選別された材料を分析し、結果を表１～３に示す。結果は、参照試料１（未加工のＵＢＣパルプ）と比較して、かなりの量の抽出物を除去できることを示した。このパルプ試料中の抽出物の量は３２００ｍｇ／ｋｇ（アセトン抽出物）であったが、不飽和脂肪酸（遊離及び結合）の量は５９１ｍｇ／ｋｇであった。樹脂酸の量は６２ｍｇ／ｋｇであり、そのうち遊離及び結合ステロールの量はそれぞれ１５及び８ｍｇ／ｋｇであった。
【0121】
ろ液のｐＨは８．４であり、懸濁固体の量は１６ｍｇ／ｌであり、５日後のＢＯＤは１３ｍｇ／ｌであり、ＣＯＤは４４ｍｇ／ｌであった。ろ液のリン含有量及び全窒素含有量は、それぞれ０．７ｍｇ／ｌ及び＜１ｍｇ／ｌであった。
【0122】
実施例５－加熱と高濃度不活性化
実施例４で得られた材料をさらに、Ｔ＞８０℃で操作されるスクリーニングプレス及び加熱スクリーンに供し、さらに、これも高温で操作される高濃度分散機に供した。その目的は、パルプをさらに脱水し、より高い濃度で微生物の活動を不活性化することであった。高濃度分散機の後、パルプは、約８５℃の温度で３．３％過酸化物、ＮａＯＨ及びケイ酸塩を使用して高濃度で失活させた。この処理の目的は、残っている微生物の活動を不活化することであった。
実施例４で得られた材料をさらに、Ｔ＞８０℃で操作されるスクリーニングプレス及び加熱スクリーンに供し、さらに、これも高温で操作される高濃度分散機に供した。その目的は、パルプをさらに脱水し、より高い濃度で微生物の活動を不活性化することであった。高濃度分散機の後、パルプは、約８５℃の温度で３．３％過酸化物、ＮａＯＨ及びケイ酸塩を使用して高濃度で失活させた。この処理の目的は、残っている微生物の活動を不活化することであった。
【0123】
試料（５）として示される、得られた不活性化ＵＢＣパルプを分析し、結果を表１～３に示す。結果は、例えば抽出物の量をさらに低減することができるが、微生物の活動が大幅に減少されることも示している。このパルプ試料中の抽出物の量は２５００ｍｇ／ｋｇ（アセトン抽出物）であったが、不飽和脂肪酸（遊離及び結合）の量は４９５ｍｇ／ｋｇであった。樹脂酸の量は４９ｍｇ／ｋｇであり、遊離ステロール及び結合ステロールはそれぞれ１１ｍｇ／ｋｇ及び８ｍｇ／ｋｇに減少した。
【0124】
実施例６ 比較－ＯＣＣプラントにおけるＵＢＣ処理
この場合、収集されたＵＢＣパルプを、従来のＯＣＣプラントの概念に基づいてドラムパルパーと分別に供した。得られたＵＢＣパルプ（試料（６）として示す）を分析し、結果を表１～２に示す。結果は、プラスチック含有量が比較的高く、Ａｌ及びＣａ濃度も高レベルのままであることを示している。
この場合、収集されたＵＢＣパルプを、従来のＯＣＣプラントの概念に基づいてドラムパルパーと分別に供した。得られたＵＢＣパルプ（試料（６）として示す）を分析し、結果を表１～２に示す。結果は、プラスチック含有量が比較的高く、Ａｌ及びＣａ濃度も高レベルのままであることを示している。
【0125】
実施例７ 比較－ＯＣＣプラントにおけるＵＢＣ処理
実施例６と同様であるが、パルプを、ＯＣＣの処理を目的として設計された加熱分散機でさらに処理した。得られたＵＢＣパルプ（試料（７）として示す）を分析し、結果を表１～２に示す。繊維収量のわずかな改善と、プラスチック含有量のわずかな減少が見られた。（６）と比較すると、金属塩は依然として高いレベルにあるが、わずかな改善が見られた。
実施例６と同様であるが、パルプを、ＯＣＣの処理を目的として設計された加熱分散機でさらに処理した。得られたＵＢＣパルプ（試料（７）として示す）を分析し、結果を表１～２に示す。繊維収量のわずかな改善と、プラスチック含有量のわずかな減少が見られた。（６）と比較すると、金属塩は依然として高いレベルにあるが、わずかな改善が見られた。
【0126】
この懸濁液の固形分濃度は７．６重量％、ＳＲ値は３３、ＷＲＶ値は１６３であり、高い排水抵抗を示した。
【0127】
【0128】
実施例８－３層液体板紙の製造試験
板紙製造試験は、プレスセクション、乾燥及び表面サイジング及びカレンダー加工セクションに続き、最後に巻き取りステーションに続いて、３本のワイヤーと３つのヘッドボックスを備えた長網抄紙技術に基づくパイロットマシンで実行された。上層と中間層の間、及び中間層と裏面層の間に、層結合剤としてデンプンを１．８ｇｓｍの量で添加した。
板紙製造試験は、プレスセクション、乾燥及び表面サイジング及びカレンダー加工セクションに続き、最後に巻き取りステーションに続いて、３本のワイヤーと３つのヘッドボックスを備えた長網抄紙技術に基づくパイロットマシンで実行された。上層と中間層の間、及び中間層と裏面層の間に、層結合剤としてデンプンを１．８ｇｓｍの量で添加した。
【0129】
パルプ混合物及び層の組成を表４に示し、得られた３層ボードの試験結果を表５に示す。３層ボードの全坪量は２５０ｇ／ｍ２であった。目標含水率は７．５％であった。
【0130】
未加工のＵＢＣパルプを使用した試験は、細菌の活動性が高く、不快な臭いがあり、不純物の含有量が多いため、実行されなかった。代わりに、参照として、高カッパ（褐色）パルプをブローク（内部完成紙料、つまり再利用パルプ）とともに中間層に使用した。
【0131】
実施例９－中間層のＵＢＣからの大量のパルプ
実施例４で得られた精製されたＵＢＣパルプを３層液状板紙の板紙製造試験に使用した。精製されたＵＢＣパルプを固形分３５重量％で調製した。試験中、異臭は観察されず、この特定のパルプの細菌活動は製紙条件では正常であった。
実施例４で得られた精製されたＵＢＣパルプを３層液状板紙の板紙製造試験に使用した。精製されたＵＢＣパルプを固形分３５重量％で調製した。試験中、異臭は観察されず、この特定のパルプの細菌活動は製紙条件では正常であった。
【0132】
板紙中のＵＢＣパルプの全量は、板紙総坪量（繊維）の３０％に相当したが、中間層の割合は５３％であった。
【0133】
該板の一部の強度特性のわずかな低下が見られたが、例えば、Ｚ強度は依然としてベンチマークを上回っていた。この例では、高収率パルプ又は高カッパパルプをＵＢＣのパルプに置き換えることができることを確認している。
【0134】
実施例１０－中間層のＵＢＣからのパルプの量が少ない
この場合、ＵＢＣパルプを、前の実施例よりも低量で、且つより高い含有量のパルプと混合するように、中間層の組成を変更した。該板内のＵＢＣからのパルプの全量は約１５％であった。この例では、高収率パルプ又は高カッパパルプをＵＢＣのパルプに置き換えることができることを確認している。
この場合、ＵＢＣパルプを、前の実施例よりも低量で、且つより高い含有量のパルプと混合するように、中間層の組成を変更した。該板内のＵＢＣからのパルプの全量は約１５％であった。この例では、高収率パルプ又は高カッパパルプをＵＢＣのパルプに置き換えることができることを確認している。
【0135】
実施例１１－高度にリファイニングされたＵＢＣからの大量のパルプ
この場合、ＵＢＣ由来のより高度にリファイニングされたパルプが、ブロークパルプ及び高収率パルプとともに中間層（５３％）に追加された。この量は、板構造全体におけるＵＢＣ由良のパルプの３０％の使用に相当する。多量のＵＢＣパルプにもかかわらず、光学的特性又は機械的特性への影響は見られなかった（表ＩＩを参照）。実際、Ｚ強度の大幅な向上が得られた。
この場合、ＵＢＣ由来のより高度にリファイニングされたパルプが、ブロークパルプ及び高収率パルプとともに中間層（５３％）に追加された。この量は、板構造全体におけるＵＢＣ由良のパルプの３０％の使用に相当する。多量のＵＢＣパルプにもかかわらず、光学的特性又は機械的特性への影響は見られなかった（表ＩＩを参照）。実際、Ｚ強度の大幅な向上が得られた。
【0136】
実施例１２－高度にリファイニングされたＵＢＣ由来の少量のパルプ
この場合、ＵＢＣ由来のより高度にリファイニングされたパルプが、前の実施例よりも少ない量で高収率パルプの含有量が多く混合されるよう、中間層の組成を変更した。該板内のＵＢＣからのパルプの全量は約１５％であった。この実施例は、ＵＢＣパルプが高収率パルプのより高い含有量で使用可能であり、スコットボンド及びＺ強度などのいくつかの強度特性を実際に改善することを確認する。
この場合、ＵＢＣ由来のより高度にリファイニングされたパルプが、前の実施例よりも少ない量で高収率パルプの含有量が多く混合されるよう、中間層の組成を変更した。該板内のＵＢＣからのパルプの全量は約１５％であった。この実施例は、ＵＢＣパルプが高収率パルプのより高い含有量で使用可能であり、スコットボンド及びＺ強度などのいくつかの強度特性を実際に改善することを確認する。
【0137】
実施例１３－処理されたＵＢＣパルプの強度特性に対する洗浄と精製の影響
実施例１、４及び５から得られたＵＢＣパルプを出発材料として使用した。各パルプの試料を３つ用意し、１つは未精製、２つはＶｏｉｔｈ ＬＲ４０リファイナーで２つの異なるレベルの精製を行った（濃度４％、充填材３－１、０－６０℃、比エッジロード２．５Ｊ／ｍ）。各試料パルプの１６０ｇｓｍシートを標準手順に従って準備し、シートの強度と物理的特性を検査した。結果を図１～４に示す。図中、「ＲＡＷ ＵＢＣ」は実施例１で得られたＵＢＣパルプを示し、「ＵＢＣ＋ＷＴ」は実施例４で得られたＵＢＣパルプを示し、「ＵＢＣ ＷＢ」は実施例５で得られたＵＢＣパルプを示す。
実施例１、４及び５から得られたＵＢＣパルプを出発材料として使用した。各パルプの試料を３つ用意し、１つは未精製、２つはＶｏｉｔｈ ＬＲ４０リファイナーで２つの異なるレベルの精製を行った（濃度４％、充填材３－１、０－６０℃、比エッジロード２．５Ｊ／ｍ）。各試料パルプの１６０ｇｓｍシートを標準手順に従って準備し、シートの強度と物理的特性を検査した。結果を図１～４に示す。図中、「ＲＡＷ ＵＢＣ」は実施例１で得られたＵＢＣパルプを示し、「ＵＢＣ＋ＷＴ」は実施例４で得られたＵＢＣパルプを示し、「ＵＢＣ ＷＢ」は実施例５で得られたＵＢＣパルプを示す。
【0138】
不純物及び微粉は、実施例４及び５から得られたＵＢＣパルプの大規模な精製及び熱処理中に除去されるが、この結果は、驚くべきことに、再生パルプ及び精製パルプの強度特性を維持又は改善できることを示している。
【0139】
他に指定がない限り、以下のパラメータは指定された標準方法に従って測定された。
乾燥物含有量：ＩＳＯ ６３８
ＷＲＶ１００メッシュ：ＩＳＯ ２３７１４
繊維長Ｌｃ（ｌ）ＦＳ５ ＩＳＯ：ＩＳＯ １６０６５
排水性（ＳＲ）：ＩＳＯ ５２６７－１
ｐＨ：ＤＩＮ ３８４０４－Ｃ５：２００９－７
懸濁された固体：ＤＩＮ ＥＮ ８７２：２００５－０４
ＢＯＤ：ＤＩＮ ＥＮ １８９９－１：１９９８－０５
ＣＯＤ：ＤＩＮ ３８４０９－Ｈ４１／ＳＦＳ ５５０４：１９８８
リンの合計：ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ １１８８５：２００９－０９
窒素の合計：ＤＩＮ ＥＮ ２５６６３：１９９３－１１
乾燥物含有量：ＩＳＯ ６３８
ＷＲＶ１００メッシュ：ＩＳＯ ２３７１４
繊維長Ｌｃ（ｌ）ＦＳ５ ＩＳＯ：ＩＳＯ １６０６５
排水性（ＳＲ）：ＩＳＯ ５２６７－１
ｐＨ：ＤＩＮ ３８４０４－Ｃ５：２００９－７
懸濁された固体：ＤＩＮ ＥＮ ８７２：２００５－０４
ＢＯＤ：ＤＩＮ ＥＮ １８９９－１：１９９８－０５
ＣＯＤ：ＤＩＮ ３８４０９－Ｈ４１／ＳＦＳ ５５０４：１９８８
リンの合計：ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ １１８８５：２００９－０９
窒素の合計：ＤＩＮ ＥＮ ２５６６３：１９９３－１１
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【国際調査報告】