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特表2024-541497潤滑グリース

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-11-08

(54)【発明の名称】潤滑グリース

(51)【国際特許分類】

C10M 169/02 20060101AFI20241031BHJP

C10M 119/30 20060101ALN20241031BHJP

C10M 119/26 20060101ALN20241031BHJP

C10M 119/24 20060101ALN20241031BHJP

C10M 119/04 20060101ALN20241031BHJP

C10M 113/10 20060101ALN20241031BHJP

C10M 113/12 20060101ALN20241031BHJP

C10M 115/12 20060101ALN20241031BHJP

C10M 119/06 20060101ALN20241031BHJP

C10M 119/14 20060101ALN20241031BHJP

C10M 105/38 20060101ALN20241031BHJP

C10M 105/36 20060101ALN20241031BHJP

C10M 105/18 20060101ALN20241031BHJP

C10M 105/54 20060101ALN20241031BHJP

C10M 105/04 20060101ALN20241031BHJP

C10M 107/50 20060101ALN20241031BHJP

C10M 101/02 20060101ALN20241031BHJP

C10M 101/04 20060101ALN20241031BHJP

C10M 119/00 20060101ALN20241031BHJP

C10M 107/34 20060101ALN20241031BHJP

C10M 119/02 20060101ALN20241031BHJP

C10N 50/10 20060101ALN20241031BHJP

C10N 10/04 20060101ALN20241031BHJP

C10N 10/08 20060101ALN20241031BHJP

C10N 30/06 20060101ALN20241031BHJP

C10N 40/02 20060101ALN20241031BHJP

C10N 40/04 20060101ALN20241031BHJP

C10N 40/32 20060101ALN20241031BHJP

C10N 30/00 20060101ALN20241031BHJP

C10N 20/04 20060101ALN20241031BHJP

【ＦＩ】

C10M169/02

C10M119/30

C10M119/26

C10M119/24

C10M119/04

C10M113/10

C10M113/12

C10M115/12

C10M119/06

C10M119/14

C10M105/38

C10M105/36

C10M105/18

C10M105/54

C10M105/04

C10M107/50

C10M101/02

C10M101/04

C10M119/00

C10M107/34

C10M119/02

C10N50:10

C10N10:04

C10N10:08

C10N30:06

C10N40:02

C10N40:04

C10N40:32

C10N30:00 Z

C10N20:04

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024531189

(86)(22)【出願日】2022-11-21

(85)【翻訳文提出日】2024-05-23

(86)【国際出願番号】 EP2022082624

(87)【国際公開番号】W WO2023094322

(87)【国際公開日】2023-06-01

(31)【優先権主張番号】102021130746.5

(32)【優先日】2021-11-24

(33)【優先権主張国・地域又は機関】DE

(31)【優先権主張番号】21210197.6

(32)【優先日】2021-11-24

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】509350664

【氏名又は名称】クリューバーリュブリケーションミュンヘンゲー・エム・ベー・ハーウントコー．カー・ゲー

【氏名又は名称原語表記】ＫｌｕｅｂｅｒＬｕｂｒｉｃａｔｉｏｎＭｕｅｎｃｈｅｎＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ

【住所又は居所原語表記】Ｇｅｉｓｅｎｈａｕｓｅｎｅｒｓｔｒａｓｓｅ７，Ｄ－８１３７９Ｍｕｅｎｃｈｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ

(74)【代理人】

【識別番号】100114890

【弁理士】

【氏名又は名称】アインゼル・フェリックス＝ラインハルト

(74)【代理人】

【識別番号】100098501

【弁理士】

【氏名又は名称】森田拓

(74)【代理人】

【識別番号】100116403

【弁理士】

【氏名又は名称】前川純一

(74)【代理人】

【識別番号】100134315

【弁理士】

【氏名又は名称】永島秀郎

(74)【代理人】

【識別番号】100162880

【弁理士】

【氏名又は名称】上島類

(72)【発明者】

【氏名】マーティンシュヴァイクコーフラー

(72)【発明者】

【氏名】マーティンシュミット－アメルンクセン

(72)【発明者】

【氏名】トーマスキルタウ

(72)【発明者】

【氏名】カールエーガースデアファー

(72)【発明者】

【氏名】ダニエルチャル

(72)【発明者】

【氏名】クリストフシュミッツ

(72)【発明者】

【氏名】フィリップローレンツ

(72)【発明者】

【氏名】ペトラザイベル

(72)【発明者】

【氏名】ティルマンクラウホ

【テーマコード（参考）】

4H104

【Ｆターム（参考）】

4H104AA20B

4H104AA22B

4H104AA24B

4H104BA02A

4H104BA07A

4H104BB08A

4H104BB33A

4H104BB34A

4H104BB41A

4H104BE28B

4H104BG08B

4H104CB11B

4H104CB14A

4H104CB20B

4H104CD02B

4H104CD04A

4H104CE13B

4H104CG03B

4H104CJ02A

4H104CJ03B

4H104DA01B

4H104DA02A

4H104DA06A

4H104EA03B

4H104FA02

4H104FA04

4H104LA03

4H104LA20

4H104PA01

4H104PA02

4H104PA03

4H104PA37

4H104QA18

(57)【要約】

潤滑グリースであって、潤滑グリースは、（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％の基油と、（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、フッ素不含材料は、２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ以下：（Ｂ１）芳香族、複素芳香族および／または複素環式基を有し、かつ２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された２００℃より高い融点または分解点を有するフッ素不含ポリマー、フッ素不含フタロシアニンおよびこれらの混合物；（Ｂ２）シリコーン樹脂、リグニンおよびこれらの混合物；（Ｂ３）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよびこれらの混合物；（Ｂ４）有機基で官能化されたナノ粒子状シリカ；（Ｂ５）リン化合物、特にピロリン酸亜鉛、（ピロ）リン酸カルシウムおよびリン酸水素ジルコニウムならびにこれらの混合物；（Ｂ６）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン；（Ｂ７）群Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５および／またはＢ６のうちの２つ以上から選択されるフッ素不含材料；からなる群から選択されるものとする、フッ素不含材料とを含み、ここで、潤滑グリースは、ポリテトラフルオロエチレンを含まず、かつ／またはポリテトラフルオロエチレンを、潤滑グリースの総重量に対して４重量％未満の割合で含む、潤滑グリース。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

潤滑グリースであって、前記潤滑グリースは、
（Ａ）前記潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％の基油と、
（Ｂ）前記潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、前記フッ素不含材料は、２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ以下：
（Ｂ１）芳香族、複素芳香族および／または複素環式基を有し、かつ２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された２００℃より高い融点または分解点を有するフッ素不含ポリマー、フッ素不含フタロシアニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ２）シリコーン樹脂、リグニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ３）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよびこれらの混合物；
（Ｂ４）有機基で官能化されたナノ粒子状シリカ；
（Ｂ５）リン化合物、特にピロリン酸亜鉛、（ピロ）リン酸カルシウムおよびリン酸水素ジルコニウムならびにこれらの混合物；
（Ｂ６）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン；
（Ｂ７）前記群Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５および／またはＢ６のうちの２つ以上から選択されるフッ素不含材料；
からなる群から選択されるものとする、フッ素不含材料と
を含み、ここで、前記潤滑グリースは、ポリテトラフルオロエチレンを含まず、かつ／またはポリテトラフルオロエチレンを、前記潤滑グリースの総重量に対して４重量％未満の割合で含む、潤滑グリース。

【請求項2】

前記フッ素不含材料が、選択肢Ｂ１によるフッ素不含ポリマーであり、前記フッ素不含ポリマーにおいて、芳香族炭素原子および／または複素芳香族構造に含まれる炭素原子の数値割合が、それぞれ前記フッ素不含ポリマー中の炭素原子の総数に対して少なくとも２０％であることを特徴とする、請求項１記載の潤滑グリース。

【請求項3】

前記フッ素不含材料が、選択肢Ｂ１によるフッ素不含ポリマーであり、ポリアリールエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、好ましくはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、なおもより好ましくは架橋ＰＡＥＫ、特に架橋ＰＥＥＫ、ポリフェニルスルフィド（ＰＰＳ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリ（アミド）イミド（ＰＡＩ）、ペリレンイミド、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリキノリン、ポリキノキサリン、モルホリン、特にフタロシアニン、メラミン樹脂およびこれらのブレンドからなる群から選択されることを特徴とする、請求項１または２記載の潤滑グリース。

【請求項4】

前記フッ素不含材料が、架橋ＰＡＥＫ、特に架橋ＰＥＥＫであることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の潤滑グリース。

【請求項5】

前記フッ素不含材料が、
－前記群Ｂ３の前記フッ素不含材料のうちの２つ以上の組み合わせを含み、特に、タルクと有機基で官能化されたヒュームドシリカとの組み合わせを含み、かつ／または
－前記群Ｂ３から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料と、前記群Ｂ６から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料との組み合わせを含み、特に、有機基で官能化されたヒュームドシリカとシアヌル酸メラミンとの組み合わせを含み、かつ／または
－前記群Ｂ３から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料と、前記群Ｂ６から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料との組み合わせ、および六方晶窒化ホウ素との組み合わせを含み、かつ／または
－前記群Ｂ３から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料と六方晶窒化ホウ素との組み合わせを含む
ことを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の潤滑グリース。

【請求項6】

前記フッ素不含材料が、有機基で官能化されたヒュームドシリカと、シアヌル酸メラミンとの組み合わせ、および六方晶窒化ホウ素との組み合わせを含むことを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の潤滑グリース。

【請求項7】

前記フッ素不含材料が、有機基で官能化されたヒュームドシリカと、六方晶窒化ホウ素との組み合わせを含むことを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の潤滑グリース。

【請求項8】

前記フッ素不含材料および／または前記潤滑グリースが、ＮＳＦ／Ｈ１に適合していることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の潤滑グリース。

【請求項9】

前記フッ素不含材料が、増ちょう剤として機能し、前記潤滑グリースの総重量に対する前記フッ素不含材料の割合が、１０～５５重量％であることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項記載の潤滑グリース。

【請求項10】

前記潤滑グリースが、前記フッ素不含材料とは異なるさらなる増ちょう剤を、有利には前記潤滑グリースの総重量に対して３～３０重量％の割合で含むことを特徴とする、請求項９記載の潤滑グリース。

【請求項11】

前記フッ素不含材料が、摩擦値を低下させる添加剤として機能し、前記フッ素不含材料の割合が、前記潤滑グリースの総重量に対して１～１０重量％であることを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか１項記載の潤滑グリース。

【請求項12】

前記潤滑グリースが、前記フッ素不含材料とは異なる増ちょう剤を、有利には前記潤滑グリースの総重量に対して３～４０重量％の割合で含むことを特徴とする、請求項１１記載の潤滑グリース。

【請求項13】

前記基油が、エステル、好ましくはジペンタエリトリットエステル、トリメリット酸エステル、ヘミメリット酸エステル、ピロメリット酸エステル、エストリド、ペンタエリトリットエステル、ダイマー酸エステル、トリマー酸エステル、トリメチロールプロパンエステル（ＴＭＰエステル）；エーテル、好ましくはポリフェニルエーテル、ジアリールエーテル、トリアリールエーテル、ポリグリコール、直鎖状または分岐状のパーフルオロポリエーテル油（ＰＦＰＥ油）；合成炭化水素、好ましくはアルキル化ナフタレン、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯｓ）、メタロセンポリアルファオレフィン（ｍＰＡＯｓ）；未処理のおよび化学修飾された植物油、グループＩＩＩの油、ガス・ツー・リキッド（ＧＴＬ）油；ジメチルシリコーン油；アリール化シリコーン油、好ましくはアルキルアリールシリコーン油、特にメチル／アリールシリコーン油および完全にアリール化されたシリコーン油からなる群から選択され、これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能であることを特徴とする、請求項１から１２までのいずれか１項記載の潤滑グリース。

【請求項14】

前記フッ素不含材料が、無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物と、無機層状ケイ酸塩ではない層状固体潤滑物質との組み合わせであることを特徴とする、請求項１から１３までのいずれか１項記載の潤滑グリース。

【請求項15】

本発明による潤滑グリースの製造方法であって、前記方法は、以下の成分：
（Ａ）前記潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％の基油と、
（Ｂ）前記潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、前記フッ素不含材料は、２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満の平均粒子径Ｄ５０を有し、かつ以下：
（Ｂ１）芳香族、複素芳香族および／または複素環式基を有し、かつ２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された２００℃より高い融点または分解点を有するフッ素不含ポリマー；フッ素不含フタロシアニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ２）シリコーン樹脂、リグニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ３）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカおよびこれらの混合物；
（Ｂ４）有機基で官能化されたナノ粒子状シリカ；
（Ｂ５）リン化合物、特にピロリン酸亜鉛、（ピロ）リン酸カルシウムおよびリン酸水素ジルコニウムならびにこれらの混合物；
（Ｂ６）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン；
（Ｂ７）前記群Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５および／またはＢ６のうちの２つ以上から選択されるフッ素不含材料；
からなる群から選択されるものとする、フッ素不含材料と
を混合する工程を含み、ここで、前記潤滑グリースは、ポリテトラフルオロエチレンを含まず、かつ／またはポリテトラフルオロエチレンを、前記潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ６重量％未満、なおもより好ましくは４重量％未満、なおもより好ましくは２重量％未満、なおもより好ましくは１重量％未満、なおもより好ましくは０．１重量％未満の割合で含む、方法。

【請求項16】

トライボロジーシステム、特に、有利には１６０℃を超える、なおもより好ましくは１８０℃を超える、特に２００℃を超える高い上限使用温度が必要とされる用途でのトライボロジーシステムを潤滑するための、および／または－４０℃～１６０℃の温度範囲での様々な使用が必要とされるトライボロジーシステムを潤滑するための、請求項１から１４までのいずれか１項記載の潤滑グリースの使用。

【請求項17】

食品および／もしくは飲料水に接触するトライボロジーシステム、特に食品加工における作業用器具ならびに／またはガスおよび（飲料）水用継手を潤滑するための、請求項１から１４までのいずれか１項記載の潤滑グリースの使用。

【請求項18】

前記フッ素不含材料が、シリコーン樹脂、リグニンおよびこれらの混合物（選択肢Ｂ２）であり、前記潤滑グリースを、食品加工における作業用器具ならびに／またはガスおよび（飲料）水用継手の潤滑に使用することを特徴とする、請求項１７記載の使用。

【請求項19】

トライボロジーシステム、有利には、食品および／もしくは飲料水に接触するトライボロジーシステム、例えば食品加工における作業用器具、例えば、冷凍トンネル内の輸送用チェーンおよびコンベヤベルト、歯車、転がり軸受および滑り軸受、空気圧シリンダ、シール、組付けペースト、ガスおよび（飲料）水継手用のバルブおよび取付部品を潤滑するための；ならびに／または自動車分野の部品、例えば、自動車ステアリング用途のボールねじ、アクチュエータ；ギアボックス、プラスチックギア、シール、サンルーフのシール、ブレーキブースターおよび／もしくは転がり軸受、滑り軸受および／もしくはリニアガイドを潤滑するための、請求項１から１４までのいずれか１項記載の潤滑グリースの使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、選択されたフッ素不含材料を有する潤滑グリースに関する。本発明はさらに、該潤滑グリースの製造方法、ならびにトライボロジーシステム、特に低温もしくは高温でもエネルギー効率の点で高い要求が課されているトライボロジーシステム、ならびに／または食品および／もしくは飲料水に接触するトライボロジーシステムを潤滑するための該潤滑グリースの使用に関する。

【0002】

例えば自動車分野において低温または高温でもエネルギー効率の点で高い要求が課されているトライボロジーシステムの潤滑には、非常に低い摩擦レベルを達成することができることから、実地ではＰＴＦＥマイクロ粉末が使用されることが多い。

【0003】

ＰＴＦＥマイクロ粉末は、非常に高い耐熱性をも有するため、高い上限使用温度で、例えば１６０℃を超える運転温度で連続的な再潤滑が不可能であるトライボロジーシステムの潤滑時に増ちょう剤や添加剤として使用されることが多い。同様に、通常は、例えばポリフルオロポリエーテルや（フッ素化）シリコーン油のようなパーフルオロまたはポリフルオロ製品が基油として使用される。

【0004】

ＰＴＦＥマイクロ粉末は、化学的不活性ゆえに毒性作用が低いことから、実地では食品や飲料水に接触する用途にもしばしば使用される。原則として、食品グレードの潤滑剤は、ＮＳＦ／Ｈ１やＮＳＦ／Ｈ２による認証などの法的規制の対象となる。「Ｈ１」という分類は、「偶発的な食品との接触」、すなわち、食品との技術的に避けられない接触が時折ある潤滑油によって達成される。しかし、「Ｈ１」の潤滑剤を使用した場合にも、意図的または持続的な接触を排除しなければならない。無毒性で発がん性のない潤滑剤は、「Ｈ２」分類を達成することができる。それでもやはり、「Ｈ２」の潤滑剤を使用する際には、食品とのいかなる接触も排除しなければならない。

【0005】

ＰＴＦＥ粉末は、使用時に、粘稠性の潤滑剤の増ちょう剤としても添加剤としても使用することができる。

【0006】

ＰＴＦＥは、高荷重下でも摩擦値が非常に低く一定しているため、優れた潤滑効果を発揮することが知られており、スティックスリップを効果的に防止でき、高いせん断応力下で使用した場合でも良好な安定性を示す。さらに、ＰＴＦＥは、酸素に対する化学的不活性が良好である。これにより、潤滑グリースで頻繁に発生する、増ちょう剤と大気中酸素との反応による酸化に起因する堆積物が防止され、均一で持続的な潤滑効果を達成することができる。また、ＰＴＦＥは、良好な耐薬品性や耐熱性により毒性学的特性が非常に優れていることから、潤滑物質の取扱いの安全性が高く、食品との接触が避けられない用途でも使用することができる。

【0007】

パーフルオロまたはポリフルオロ製品を使用することの欠点は、環境保護上の理由から問題があることである。

【0008】

本発明の課題は、増ちょう剤や添加剤としてのＰＴＦＥの使用を省くことができるにもかかわらず低い摩擦値を有する潤滑グリースを提供することである。さらに、この潤滑グリースは、例えば自動車分野において広い温度範囲でエネルギー効率の点で高い要求が課されているトライボロジーシステムの潤滑に使用でき、さらにＮＳＦ／Ｈ１に適合するように製造できることが望ましい。

【0009】

この課題は、潤滑グリースであって、該潤滑グリースは、
（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％、有利には３０～８８重量％、なおもより好ましくは５０～８８重量％、特に６０～８８重量％の基油と、
（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、該フッ素不含材料は、それぞれ２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満、例えば１～８０μｍ、なおもより好ましくは１～５０μｍ、なおもより好ましくは１～２０μｍ、特に１～１５μｍの平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ以下：
（Ｂ１）芳香族、複素芳香族および／または複素環式基を有し、かつ２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された２００℃より高い融点または分解点を有するフッ素不含ポリマー；フッ素不含フタロシアニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ２）シリコーン樹脂、リグニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ３）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよびこれらの混合物；
（Ｂ４）有機基で官能化されたナノ粒子状シリカ；
（Ｂ５）リン化合物、特にピロリン酸亜鉛、（ピロ）リン酸カルシウムおよびリン酸水素ジルコニウムならびにこれらの混合物；
（Ｂ６）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン；
（Ｂ７）群Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５および／またはＢ６のうちの２つ以上から選択されるフッ素不含材料；
からなる群から選択されるものとする、フッ素不含材料と
を含み、ここで、該潤滑グリースは、ポリテトラフルオロエチレンを含まず、かつ／またはポリテトラフルオロエチレンを、潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ４重量％未満、なおもより好ましくは２重量％未満、なおもより好ましくは１重量％未満、なおもより好ましくは０．５重量％未満、なおもより好ましくは０．１重量％未満の割合で含む、潤滑グリースによって解決される。

【0010】

潤滑グリース中のポリテトラフルオロエチレンの含有量は、有利には、２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１規格を用いてＰＴＦＥの融解エンタルピーに基づいて決定される。測定は、適切には以下のように行われる：添加剤の可溶分を含む潤滑グリースの油相から、適切な溶媒での抽出により固体の不溶性成分（例えば、増ちょう剤、不溶性添加剤および／または固体潤滑剤）を分離する。なぜならば、これにより測定精度が向上するためである。ポリテトラフルオロエチレンは、不溶性成分の一部である。使用する基油にもよるが、特殊ベンジン８０／１１０、エタノールおよび／またはメチルパーフルオロブチルエーテルが溶媒として特に適している。特殊ベンジン８０／１１０は、基油が鉱油、ＰＡＯ、アルキル化芳香族化合物、フェニルエーテル、エステル、シリコーン油、エチレンオキシドを含まないか含有量の少ないポリグリコールおよびこれらの混合物を含む潤滑グリースに特に適している。エタノールは、エチレンオキシド含有量の高いポリグリコールから構成される基油を含む潤滑グリースに特に適している。メチルパーフルオロブチルエーテルは、パーフルオロポリエーテルを基油として含む潤滑グリースに特に適している。２つの非混和性油を含む潤滑グリースは、有利には２回の抽出に供される。このようなグリースは、通常はハイブリッドグリースと呼ばれる。例えば、そのようなハイブリッドグリースは、パーフルオロポリエーテルと好ましくはエステルとの双方を含むことができる。そのようなハイブリッドグリースを、有利には特殊ベンジン８０／１１０とメチルパーフルオロブチルエーテルとの双方で抽出することにより、双方の油およびそれに可溶な添加剤を分離する。得られた残渣から、溶媒残渣が除去される。これにより得られた乾燥残渣を、潤滑グリースの使用量と関連づける。残渣の割合が、重量％で得られる。乾燥残渣２０ｍｇを容量２５μｌのアルミニウムＤＳＣるつぼにはかり入れ、１０Ｋ／分の昇温速度で６００℃に加熱する。３００～４５０℃の吸熱シグナルを積分するが、その際、ピークの面積（試料エンタルピー）は、残渣中のＰＴＦＥ量に比例する。較正のため、純粋なＰＴＦＥマイクロ粉末（ＡＳＴＭＤ４８９４による粒度Ｄ５０＝５μｍ、ＡＳＴＭＤ１２３８による３７２℃／２．１６ｋｇ／２，０９５ｍｍでのメルトフローインデックス＝０．５ｇ／１０分）を同様に測定する（参照エンタルピー）。潤滑グリース中のＰＴＦＥ含有量は、次式により得られる：（試料エンタルピー）／（参照エンタルピー）×残渣の割合（重量％）＝ＰＴＦＥ含有量（重量％）。

【0011】

本発明によれば、「フッ素不含材料」という用語は、通常の意味で理解される。したがって、フッ素不含材料とは、その化学組成中にフッ素原子を含まない材料を意味すると理解される。

【0012】

本発明によれば、「フッ素不含ポリマー」という用語は、通常の意味で理解される。したがって、フッ素不含ポリマーとは、その化学組成中にフッ素原子を含まないモノマーから構成されたポリマーを意味すると理解される。

【0013】

本発明によれば、「潤滑グリース」という用語は、通常の意味で理解される。したがって、潤滑グリースとは、液体潤滑物質に増粘剤を分散させることによって製造できる固体ないし半液体の物質を意味すると理解される。潤滑グリースは、増粘剤に加えて、潤滑グリースに特別な性質を付与する他の添加剤も含むことができる。潤滑グリースについては、２０２１年７月版のＡＳＴＭＤ２１７－２１規格で説明されている。

【0014】

驚くべきことに、本発明による潤滑グリースにより、増ちょう剤や添加剤としてのＰＴＦＥの使用を十分にまたはさらには完全に省くことができるにもかかわらず、潤滑グリースが非常に低い摩擦値を有し、例えば自動車分野において広い温度範囲でエネルギー効率の点で高い要求が課されているトライボロジーシステムの潤滑にも使用できることが見出された。さらに、この潤滑グリースは、ＮＳ／Ｈ１に適合するように製造することができる。

【0015】

特に、本発明により使用されるフッ素不含材料により、ＰＴＦＥと同等の、また場合によってはそれを凌ぐ性能さえも達成できることが実用試験で判明した。実用試験では、ＰＴＦＥに匹敵する増ちょう効果、また場合によってはＰＴＦＥよりも大幅に低い摩擦値およびせん断粘度さえも達成することができ、これによってさらに高いエネルギー効率が可能となる。

【0016】

本発明によれば、好ましくは、潤滑グリースは、少なくとも１つのフッ素不含材料を有する。

【0017】

本発明の一実施形態では、フッ素不含材料は、芳香族、複素芳香族および／または複素環式基を有し、かつ２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された２００℃より高い融点または分解点を有するフッ素不含ポリマーである（選択肢Ｂ１）。フッ素不含ポリマーは、一般に理解されているように、単一物質として存在することも、各種物質の混合物として存在することもできる。

【0018】

これらの材料を使用することの利点は、その良好な潤滑効果に加え、これらの材料により、潤滑グリースをすでに低温（－４０℃）ないし高温潤滑（＞１６０℃）の領域まで幅広い用途で使用できることである。

【0019】

さらに、フッ素不含ポリマーにより、ＰＴＦＥと同等の、また場合によってはそれを凌ぐ性能さえも達成できることが判明した。実用試験では、ＰＴＦＥに匹敵する増ちょう効果、また場合によってはＰＴＦＥよりも大幅に低い摩擦値さえも達成することができ、これによってさらに高いエネルギー効率が可能となる。

【0020】

また、１６０℃を超える温度でも、ＰＴＦＥと同等か、それよりも大幅に低い油分離値を達成できることが判明した。粘稠性の潤滑油のこの重要なパラメータは、本発明により使用される特定のフッ素不含ポリマーにより、高温でさえもＰＴＦＥと比較してより長期間の潤滑効果を達成できることを示している。

【0021】

さらに有利には、本発明による潤滑グリースは、ＮＳ／Ｈ１に適合するように製造することができる。

【0022】

特に好ましくは、選択肢Ｂ１によるフッ素不含ポリマーにおいて、芳香族炭素原子および／または複素芳香族構造に含まれる炭素原子の数値割合は、それぞれフッ素不含ポリマー中の炭素原子の総数に対して少なくとも２０％、例えば２０％～１００％、なおもより好ましくは少なくとも５０％、例えば５０％～１００％、特に少なくとも７０％、例えば７０％～１００％である。芳香族炭素原子および／または複素芳香族構造に含まれる炭素原子の割合が高いと、潤滑グリースの高温安定性に好影響を与える。

【0023】

同様に特に好ましくは、フッ素不含ポリマーにおいて、芳香族炭素原子および／または複素芳香族構造に含まれる炭素原子と脂肪族炭素原子との数値比は、少なくとも１：５、なおもより好ましくは少なくとも１：１、特に少なくとも５：１である。

【0024】

好ましい複素芳香族および／または複素環式基は、互いに独立して、窒素、酸素および／または硫黄を含む。

【0025】

本発明によれば特に好ましくは、フッ素不含ポリマーは、ポリアリールエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、好ましくはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、なおもより好ましくは架橋ＰＡＥＫ、特に架橋ＰＥＥＫ、ポリフェニルスルフィド（ＰＰＳ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリ（アミド）イミド（ＰＡＩ）、ペリレンイミド、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリキノリン、ポリキノキサリン、モルホリン、フタロシアニン、メラミン樹脂およびこれらのブレンドからなる群から選択される。前述の群のコポリマーも同様に考えられる。

【0026】

本発明によれば同様に特に好ましくは、フッ素不含ポリマーは、ポリアリールエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、好ましくはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、なおもより好ましくは架橋ＰＡＥＫ、特に架橋ＰＥＥＫ、ポリフェニルスルフィド（ＰＰＳ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリ（アミド）イミド（ＰＡＩ）、ペリレンイミド（ここで、ペリレンイミドとは、高分子ペリレンジイミドを意味すると理解されるべきである）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリキノリン、ポリキノキサリン、ポリモルホリン、メラミン樹脂およびこれらのブレンドからなる群から選択される。前述の群のコポリマーも同様に考えられる。

【0027】

特に好ましくは、フッ素不含ポリマーは、ポリアリールエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、好ましくはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、なおもより好ましくは架橋ＰＡＥＫ、特に架橋ＰＥＥＫ、ポリフェニルスルフィド（ＰＰＳ、メラミン樹脂、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ペリレンイミドおよびこれらのブレンドからなる群から選択される。前述の群のコポリマーも同様に考えられる。

【0028】

ＰＡＥＫは、例えば、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトン（ＰＥＫ）、ポリ（エーテルケトンケトン）（ＰＥＫＫ）、ポリ（エーテルエーテルエーテルケトン）（ＰＥＥＥＫ）、ポリ（エーテルケトンエーテルケトンケトン）（ＰＥＫＥＫＫ）および／またはポリ（エーテルエーテルケトンケトン）（ＰＥＥＫＫ）であってよい。ここで、本発明によれば、ＰＥＥＫが好ましい。

【0029】

非常に特に好ましくは、フッ素不含ポリマーは、ポリアリールエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、好ましくはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、なおもより好ましくは架橋ＰＡＥＫ、特に架橋ＰＥＥＫ、ポリフェニルスルフィド（ＰＰＳ）、メラミン樹脂およびこれらのブレンドからなる群から選択される。前述の群のコポリマーも同様に考えられる。

【0030】

非常に特に好ましくは、フッ素不含ポリマーは、ポリアリールエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、好ましくはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、なおもより好ましくは架橋ＰＡＥＫ、特に架橋ＰＥＥＫ、ポリフェニルスルフィド（ＰＰＳ）およびこれらのブレンドからなる群から選択される。前述の群のコポリマーも同様に考えられる。

【0031】

特に好ましい実施形態では、フッ素不含ポリマーは、架橋ＰＡＥＫ、特に架橋ＰＥＥＫである。架橋ＰＡＥＫ、特に架橋ＰＥＥＫが、そのガラス転移範囲の増大により、柔軟性および温度安定性の点で特に有利な特性を有することが判明した。

【0032】

架橋ＰＡＥＫ、好ましくは架橋ＰＥＥＫは、有利には、ＰＡＥＫ、好ましくはＰＥＥＫを少なくとも１つの架橋剤で架橋することによって得ることができ、該架橋剤は、ＰＡＥＫおよび／またはＰＥＥＫのケト基の熱架橋により架橋剤１分子当たり少なくとも２個のイミン基を生成することができる。ここで、架橋剤は、有利には
ａ）少なくとも２つのアミド基、または少なくとも１つのアミド基および少なくとも１つの第一級アミノ基、または少なくとも２つのイミド基、または少なくとも１つのイミド基および少なくとも１つの第一級アミノ基を有するオリゴ／ポリマー、
ｂ）少なくとも２つの第一級アミノ基を有する、ａ）とは異なる飽和脂環式化合物
およびその混合物
から選択される。

【0033】

ａ）の架橋剤が好ましい。

【0034】

さらに好ましくは、架橋剤は、ポリアミド、ポリイミド、アミノ化ダイマー脂肪酸、アミノ化ダイマー脂肪酸が重合により組み込まれているオリゴ／ポリマー、およびそれらの混合物から選択される。

【0035】

さらに好ましくは、架橋剤は、少なくとも２つのアミド基を有するオリゴ／ポリマーであり、このオリゴ／ポリマーには、非置換または置換芳香族ジカルボン酸、および非置換または置換芳香族ジカルボン酸の誘導体、ならびに脂肪族または脂環式ジアミンから選択されるモノマーが重合により組み込まれた形態で含まれている。

【0036】

芳香族ジカルボン酸は、有利には、それぞれ非置換のまたは置換されたフタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸またはジフェニルジカルボン酸、ならびに前述の芳香族ジカルボン酸の誘導体および混合物から選択される。

【0037】

脂肪族または脂環式ジアミンは、有利には、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、２－メチル－１，８－オクタメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、２－メチルペンタメチレンジアミン、２，２，４－トリメチルヘキサメチレンジアミン、２，４，４－トリメチルヘキサメチレンジアミン、５－メチルノナメチレンジアミン、２，４－ジメチルオクタメチレンジアミン、５－メチルノナンジアミン、ビス（４－アミノシクロヘキシル）－メタン、２，２－ビス（４－アミノシクロヘキシル）－プロパン、１，３－ビス（アミノメチル）－シクロヘキサンおよび１，４－ビスアミノメチルシクロヘキサン、５－アミノ－２，２，４－トリメチル－１－シクロペンタンメチルアミン、５－アミノ－１，３，３－トリメチルシクロヘキサンメチルアミン（イソホロンジアミン）、３，３’－ジメチル－４，４’－ジアミノジシクロヘキシルメタン、［３－（アミノメチル）－２－ビシクロ［２．２．１］ヘプタニル］メタンアミン、アミノ化ダイマー脂肪酸およびそれらの混合物から選択される。

【0038】

特に、架橋剤は、ＰＡ４．Ｔ、Ｐ５．Ｔ、ＰＡ６．Ｔ、ＰＡ９．Ｔ、ＰＡ８．Ｔ、ＰＡ１０．Ｔ、ＰＡ１２．Ｔ、ＰＡ６．Ｉ、ＰＡ８．Ｉ、ＰＡ９．Ｉ、ＰＡ１０．Ｉ、ＰＡ１２．Ｉ、ＰＡ６．Ｔ／６、ＰＡ６．Ｔ／１０、ＰＡ６．Ｔ／１２、ＰＡ６．Ｔ／６．Ｉ、ＰＡ６．Ｔ／８．Ｔ、ＰＡ６．Ｔ／９．Ｔ、ＰＡ６．Ｔ／１０Ｔ、ＰＡ６．Ｔ／１２．Ｔ、ＰＡ１２．Ｔ／６．Ｔ、ＰＡ６．Ｔ／６．Ｉ／６、ＰＡ６．Ｔ／６．Ｉ／１２、ＰＡ６．Ｔ／６．１／６．１０、ＰＡ６．Ｔ／６．Ｉ／６．１２、ＰＡ６．Ｔ／６．６、ＰＡ６．Ｔ／６．１０、ＰＡ６．Ｔ／６．１２、ＰＡ１０．Ｔ／６、ＰＡ１０．Ｔ／１１、ＰＡ１０．Ｔ／１２、ＰＡ８．Ｔ／６．Ｔ、ＰＡ８．Ｔ／６６、ＰＡ８．Ｔ／８．Ｉ、ＰＡ８．Ｔ／８．６、ＰＡ８．Ｔ／６．Ｉ、ＰＡ１０．Ｔ／６．Ｔ、ＰＡ１０．Ｔ／６．６、ＰＡ１０．Ｔ／１０．Ｉ、ＰＡ１０Ｔ／１０．Ｉ／６．Ｔ、ＰＡ１０．Ｔ／６．Ｉ、ＰＡ４．Ｔ／４．Ｉ／４６、ＰＡ４．Ｔ／４．Ｉ／６．６、ＰＡ５．Ｔ／５．Ｉ、ＰＡ５．Ｔ／５．Ｉ／５．６、ＰＡ５．Ｔ／５．Ｉ／６．６、ＰＡ６．Ｔ／６．Ｉ／６．６、ＰＡＭＸＤＡ．６、ＰＡ６．Ｔ／ＩＰＤＡ．Ｔ、ＰＡ６．Ｔ／ＭＡＣＭ．Ｔ、ＰＡＴ／ＰＡＣＭ．Ｔ、ＰＡ６．Ｔ／ＭＸＤＡ．Ｔ、ＰＡ６．Ｔ／６．Ｉ／８．Ｔ／８．Ｉ、ＰＡ６．Ｔ／６．１／１０．Ｔ／１０．１、ＰＡ６．Ｔ／６．Ｉ／ＩＰＤＡ．Ｔ／ＩＰＤＡ．Ｉ、ＰＡ６．Ｔ／６．Ｉ／ＭＸＤＡ．Ｔ／ＭＸＤＡ．Ｉ、ＰＡ６．Ｔ／６．Ｉ／ＭＡＣＭ．Ｔ／ＭＡＣＭ．Ｉ、ＰＡ６．Ｔ／６．Ｉ／ＰＡＣＭ．Ｔ／ＰＡＣＭ．Ｉ、ＰＡ６．Ｔ／１０．Ｔ／ＩＰＤＡ．Ｔ、ＰＡ６．Ｔ／１２．Ｔ／ＩＰＤＡ．Ｔ、ＰＡ６．Ｔ／１０．Ｔ／ＰＡＣＭ．Ｔ、ＰＡ６．Ｔ／１２．Ｔ／ＰＡＣＭ．Ｔ、ＰＡ１０．Ｔ／ＩＰＤＡ．Ｔ、ＰＡ１２．Ｔ／ＩＰＤＡ．Ｔ、ＰＡ４．６、ＰＡ６．６、ＰＡ６．１２、ＰＡ６．１０、およびそれらのコポリマーおよび混合物から選択される。

【0039】

さらに好ましくは、架橋剤は、少なくとも２つの第一級アミノ基を有する飽和脂環式化合物であり、これは、アミノ化ダイマー脂肪酸、アミノ化ダイマー脂肪酸が重合により組み込まれているオリゴ／ポリマー、およびそれらの混合物から選択され、特に、化合物

【化1】

またはこの化合物が重合により組み込まれているオリゴ／ポリマーから選択される。

【0040】

架橋剤の量は、所望の架橋度を考慮して調整することができる。好ましくは、架橋剤の割合は、それぞれ架橋剤とＰＡＥＫとの総重量に対して、特にそれぞれ架橋剤とＰＥＥＫの総重量に対して０．５～２０重量％、有利には１～１０重量％、特に４～１０重量％である。このような架橋剤の割合を有する生成物の安定性は、特に有利になり得ることが判明した。特に、架橋剤の量をこの範囲に調整することにより、特に良好な柔軟性および温度安定性を達成することができる。

【0041】

さらなる好ましい実施形態では、架橋剤は、炭素環基を有する脂肪族基を介して２つのアミノフェニル環が互いに結合しているジ（アミノフェニル）化合物である。非常に特に好ましくは、架橋剤は、式

【化2】

の化合物である。

【0042】

芳香族、複素芳香族および／または複素環式基は、ヘテロ原子、特に硫黄および／またはリンで修飾されていてもよい。ここで、ヘテロ原子は、複素芳香族および／または複素環式基の複素芳香族および／または複素環式構造に組み込まれていてよい。しかし、ヘテロ原子はまた、複素芳香族および／もしくは複素環式基を橋かけすることができ、かつ／または置換基として存在することができる。さらに、ヘテロ原子は、芳香族基を橋かけすることができ、かつ／または置換基として存在することができる。

【0043】

本発明によれば、フッ素不含ポリマーにおいて、２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された融点または分解点は２００℃より高く、なおもより好ましくは２２０℃～２４０℃、特に２４０～４００℃である。

【0044】

選択肢（Ｂ１）によるフッ素不含ポリマーを含む本発明による潤滑グリースは、有利には１６０℃を超える、なおもより好ましくは１８０℃を超える、特に２００℃を超える高い上限使用温度が必要とされる用途でのトライボロジーシステムの潤滑に、例えば、滑り軸受、特にチェーン、転がり軸受の潤滑に、および／または少なくとも一時的にそれぞれ１６０℃を超える、なおもより好ましくは１８０℃を超える、特に２００℃を超える温度で運転される化学工業の生産プラントの駆動に好適である。

【0045】

好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、フッ素不含フタロシアニン（Ｂ１）である。ここで、フタロシアニンは、一般に理解されているように、単一物質として存在することも、各種物質の混合物として存在することもできる。

【0046】

さらなる好ましい実施形態（選択肢Ｂ２）では、フッ素不含材料は、シリコーン樹脂、リグニンおよび／またはこれらの混合物である。シリコーン樹脂およびリグニンは、一般に理解されているように、単一物質として存在することも、各種物質の混合物として存在することもできる。

【0047】

フッ素不含材料としてシリコーン樹脂またはリグニンを有する本発明による潤滑グリースは、飲料水用継手におけるＰＴＦＥを含有するＨ１に適合した金属石鹸グリースおよびシリコーンベースの生成物の代替に特に適している。ここで有利には、これらの材料の硬度は低く、これは、飲料水用継手において頻繁に存在するセラミック製の相手面との組み合わせにおいて摩耗保護および減衰効果を有する。

【0048】

本発明のさらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物である（選択肢Ｂ３）。無機層状ケイ酸塩およびヒュームドシリカは、一般に理解されているように、単一物質として存在することも、各種物質の混合物として存在することもできる。これらの材料を使用することの利点は、これらの材料により、高いトライボロジー荷重下でもＰＴＦＥと同様の摩擦レベルを達成できることである。ＰＴＦＥ生成物よりもせん断粘度が大幅に低い潤滑コンセプトも実現可能である。これから、卓越したエネルギー効率が推論される。

【0049】

さらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物と、無機層状ケイ酸塩ではない層状固体潤滑物質、特に六方晶窒化ホウ素、グラファイト、グラフェン、ＭｏＳ_２および／またはこれらの混合物との組み合わせである。

【0050】

適切なヒュームドシリカは、例えば、テクニカルジャーナルTechnical Overview: Aerosil-Pyrogene Kieselsaeure von Evonic Industries 03-2017に記載されている。このジャーナルには、有機基で官能化された適切なヒュームドシリカも記載されている。

【0051】

特に好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、有機基で官能化されたヒュームドシリカを含む。特に好ましくは、官能化ヒュームドシリカは、ＩＳＯ９２７７２０１４０１に準拠して測定された０～５００ｍ^２／ｇ、なおもより好ましくは５０～４００ｍ^２／ｇ、特に５０～２００ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。さらに好ましくは、官能化ヒュームドシリカは、透過型電子顕微鏡で測定された５～５０ｎｍの一次粒度を有する。さらに好ましくは、官能化ヒュームドシリカは、ＩＳＯ７８７／１１１９９５に準拠して測定された５０ｇ／ｌ～２８０ｇ／ｌ、なおもより好ましくは５０ｇ／ｌ～２００ｇ／ｌのタップ密度を有する。さらに好ましくは、官能化ヒュームドシリカは、ＩＳＯ－３２６２－２０２０２１に準拠して測定された０．５～８．８重量％、好ましくは０．５～６重量％、特に０．５～２重量％の炭素含有量を有する。

【0052】

ここで、好ましい有機基は、有利には１～２０個の炭素を有する分岐状または非分岐状の脂肪族および／または芳香族基である。好ましい芳香族基は、６～１０個の炭素を有する。好ましい脂肪族基は、１～１０個の炭素を有する。特に好ましい有機基は、メチル、エチル、プロピル、ビニル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチルおよび／またはフェニルである。非常に特に好ましい有機基は、メチル基である。これらの材料を使用することの利点は、同様に、高いトライボロジー荷重下でもＰＴＦＥと同様の摩擦レベルを達成でき、ＰＴＦＥ生成物よりもせん断粘度が大幅に低い潤滑コンセプトが可能になることである。

【0053】

さらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、有機基で官能化されたナノ粒子状シリカである（選択肢Ｂ４）。ナノ粒子状シリカは、一般に理解されているように、単一物質として存在することも、各種物質の混合物として存在することもできる。好ましい有機基は、有利には１～２０個の炭素を有する分岐状または非分岐状の脂肪族および／または芳香族基である。好ましい芳香族基は、６～１０個の炭素を有する。好ましい脂肪族基は、１～１０個の炭素を有する。非常に特に好ましい有機基は、メチル、エチル、プロピル、ビニル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチルおよび／またはフェニルである。これらの材料を使用することの利点は、同様に、高いトライボロジー荷重下でもＰＴＦＥと同様の摩擦レベルを達成でき、ＰＴＦＥ生成物よりもせん断粘度が大幅に低い潤滑コンセプトが可能になることである。

【0054】

さらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、リン化合物、特にピロリン酸亜鉛、（ピロ）リン酸カルシウムおよびリン酸水素ジルコニウムならびに／またはこれらの混合物である（選択肢Ｂ５）。リン化合物は、一般に理解されているように、単一物質として存在することも、各種物質の混合物として存在することもできる。これらのフッ素不含材料を含む潤滑グリースは、非常に優れた摩擦値レベルを示し、少なくとも部分的に（特にリン酸水素ジルコニウムは）ＰＴＦＥと比較してさらに改善された摩耗防止特性を示す。

【0055】

さらなる好ましい実施形態（選択肢Ｂ６）では、フッ素不含材料は、メラミン誘導体、有利にはシアヌル酸メラミン、リン酸メラミン、特にモノリン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンである。一実施形態では、フッ素不含材料は、リン酸メラミン、特にモノリン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンである。好ましいのは、シアヌル酸メラミンである。メラミン誘導体および１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンは、一般に理解されているように、単一物質として存在することも、各種物質の混合物として存在することもできる。

【0056】

これらのフッ素不含材料を含む潤滑グリースは、非常に優れた摩擦値レベルを示し、少なくとも部分的に（特にリン酸メラミンは）ＰＴＦＥと比較してさらに改善された摩耗防止特性を示す。特に、潤滑物質にリン酸メラミンを使用すると、ＰＴＦＥよりもせん断粘度が低下し、それに伴ってエネルギー効率が向上する。

【0057】

本発明による潤滑グリースは、群Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５および／またはＢ６の１つ以上から選択されるフッ素不含材料を含むことができる。例えば、本発明による潤滑グリースは、成分Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５またはＢ６のうちの１つのみを含むことができる。しかし、本発明による潤滑グリースは、選択肢Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５および／またはＢ６によるフッ素不含材料のうちの２つ以上を有する混合物を含むこともできる。

【0058】

本発明の好ましい実施形態では、潤滑グリースは、群Ｂ３のフッ素不含材料のうちの２つ以上の組み合わせを含み、特に、タルクと有機基で官能化されたヒュームドシリカとの組み合わせを含む。好ましくは、基油としてシリコーン油が使用される。シリコーン油は、有利にはアルキル化された、なおもより好ましくはメチル化されたシリコーン油、特にジメチルシリコーン油である。ジメチルシリコーン油は、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）とも称される。シリコーン油は、有利には、２００８年９月版ＤＩＮ５３０１９に準拠して測定された、２０ｍｍ^２／ｓｅｃ～２００００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５０ｍｍ^２／ｓｅｃ～１００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは１００～５０００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５００～３０００ｍｍ^２／ｓｅｃの、２５℃での動粘度を有する。

【0059】

したがって、本発明による特に好ましい本発明の実施形態（実施形態Ｉ）は、潤滑グリースであって、該潤滑グリースは、
（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％の基油、特にシリコーン油と、
（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、該フッ素不含材料は、２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ該フッ素不含材料は、無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカからなる群から選択される２つ以上のフッ素不含材料の組み合わせ、特にタルクと、有機基で官能化されたヒュームドシリカとの組み合わせを含むものとする、フッ素不含材料と
を含む、潤滑グリースを含む。

【0060】

実施形態Ｉの好ましい実施形態は、本発明により記載されるものに加えて、特に以下のものを含む：特に好ましい官能化ヒュームドシリカは、アルキル化された、特にメチル化されたヒュームドシリカ、非常に特に好ましくはジメチルジクロロシラン変性ヒュームドシリカである。官能化ヒュームドシリカは、有利には、ＩＳＯ９２７７２０１４０１に準拠して測定された５０～４００ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。有機基で官能化されたヒュームドシリカの割合は、潤滑グリースの総重量に対して有利には０．５～２０重量％、なおもより好ましくは１～１０重量％、特に２～１０重量％である。タルクは、有利には、ＩＳＯ１３３２０－１（１９９９）に準拠して測定された１～３０μｍ、有利には２～１５μｍの平均粒度Ｄ５０を有する。タルクの割合は、潤滑グリースの総重量に対して有利には１～５４重量％、なおもより好ましくは４～５４重量％、特に１０～５４重量％である。潤滑グリースの総重量に対するフッ素不含材料の合計の割合は、有利には１～１０重量％、なおもより好ましくは５～７重量％、特に１～５重量％または１０～５５重量％、なおもより好ましくは２０～５０重量％、特に３０～５０重量％である。潤滑グリースの総重量に対する基油の割合は、有利には３０～８８重量％、なおもより好ましくは５０～８８重量％である。好ましくは、基油としてシリコーン油が使用される。シリコーン油は、有利にはアルキル化された、なおもより好ましくはメチル化されたシリコーン油、特にジメチルシリコーン油である。シリコーン油は、有利には、２００８年９月版ＤＩＮ５３０１９に準拠して測定された、２０ｍｍ^２／ｓｅｃ～２００００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５０ｍｍ^２／ｓｅｃ～１００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは１００～５０００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５００～３０００ｍｍ^２／ｓｅｃの、２５℃での動粘度を有する。

【0061】

好ましい実施形態では、本発明による潤滑グリースは、群Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５および／またはＢ６のうちの２つ以上から選択されるフッ素不含材料（選択肢Ｂ７）を有する。

【0062】

例えば、フッ素不含材料は、好ましい実施形態では、群Ｂ３から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料と、群Ｂ６から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料との組み合わせを含む。好ましくは、基油としてシリコーン油が使用される。シリコーン油は、有利にはアルキル化された、なおもより好ましくはメチル化されたシリコーン油、特にジメチルシリコーン油である。シリコーン油は、有利には、２００８年９月版ＤＩＮ５３０１９に準拠して測定された、２０ｍｍ^２／ｓｅｃ～２００００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５０ｍｍ^２／ｓｅｃ～１００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは１００～５０００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５００～３０００ｍｍ^２／ｓｅｃの、２５℃での動粘度を有する。

【0063】

さらに、フッ素不含材料は、好ましくは、ａ）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンと、ｂ）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物との組み合わせを含む。ここで、シアヌル酸メラミンと、有機基で官能化されたヒュームドシリカとの組み合わせが特に好ましい。

【0064】

本発明のさらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、ａ）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンと、ｂ）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物との組み合わせ、およびｃ）六方晶窒化ホウ素との組み合わせを含む。

【0065】

本発明による特に好ましい本発明の実施形態（実施形態ＩＩ）は、潤滑グリースであって、該潤滑グリースは、
（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％の基油、特にシリコーン油と、
（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、該フッ素不含材料は、２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ該フッ素不含材料は、ａ）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンと、ｂ）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物との組み合わせを含むものとする、フッ素不含材料と
を含む、潤滑グリースを含む。

【0066】

本発明によるさらなる特に好ましい本発明の実施形態（実施形態ＩＩＩ）は、潤滑グリースであって、該潤滑グリースは、
（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％の基油、特にシリコーン油と、
（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、該フッ素不含材料は、２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ該フッ素不含材料は、ａ）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンと、ｂ）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物との組み合わせ、およびｃ）六方晶窒化ホウ素との組み合わせを含むものとする、フッ素不含材料と
を含む、潤滑グリースを含む。

【0067】

実施形態ＩＩおよびＩＩＩの好ましい実施形態は、本発明により記載されるものに加えて、特に以下のものを含む：フッ素不含材料であるシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン（Ｂ６）のうち、シアヌル酸メラミンが特に好ましい。シアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン（Ｂ６）は、有利には、ＩＳＯ１３３２０－１（１９９９）による１～１５μｍ、特に１～５μｍの平均粒度Ｄ５０を有する。無機層状ケイ酸塩のうち、有機基で官能化されたヒュームドシリカが特に好ましい。特に好ましい官能化ヒュームドシリカは、アルキル化された、特にメチル化されたヒュームドシリカ、非常に特に好ましくはジメチルジクロロシラン変性ヒュームドシリカである。官能化ヒュームドシリカは、有利には、ＩＳＯ９２７７２０１４０１に準拠して測定された５０～４００ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。無機層状ケイ酸塩、特に有機基で官能化されたヒュームドシリカの割合は、潤滑グリースの総重量に対して有利には０．５～２０重量％、なおもより好ましくは１～１０重量％、特に２～１０重量％である。潤滑グリースの総重量に対するシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンの割合は、有利には１～５４重量％、なおもより好ましくは４～３０重量％、特に１０～３０重量％である。潤滑グリースの総重量に対するフッ素不含材料の合計の割合は、有利には１．５～５５重量％、なおもより好ましくは４～４０重量％、特に１０～３０重量％である。潤滑グリースの総重量に対する基油の割合は、有利には３０～８８重量％、なおもより好ましくは５０～８８重量％である。好ましくは、基油としてシリコーン油が使用される。シリコーン油は、有利にはアルキル化された、なおもより好ましくはメチル化されたシリコーン油、特にジメチルシリコーン油である。シリコーン油は、有利には、２００８年９月版ＤＩＮ５３０１９に準拠して測定された、２０ｍｍ^２／ｓｅｃ～２００００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５０ｍｍ^２／ｓｅｃ～１００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは１００～５０００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５００～３０００ｍｍ^２／ｓｅｃの、２５℃での動粘度を有する。

【0068】

実施形態ＩＩＩのさらなる好ましい実施形態では、六方晶窒化ホウ素は、ＩＳＯ１３３２０－１（１９９９）に準拠して測定された０．２～３０μｍ、有利には０．５～２０μｍの平均粒度Ｄ５０を有する。潤滑グリースの総重量に対する六方晶窒化ホウ素の割合は、有利には１０～３０重量％、有利には１５～３０重量％である。

【0069】

本発明のさらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、群Ｂ３から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料と、六方晶窒化ホウ素との組み合わせを含む。好ましくは、基油としてシリコーン油が使用される。シリコーン油は、有利にはアルキル化された、なおもより好ましくはメチル化されたシリコーン油、特にジメチルシリコーン油である。シリコーン油は、有利には、２００８年９月版ＤＩＮ５３０１９に準拠して測定された、２０ｍｍ^２／ｓｅｃ～２００００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５０ｍｍ^２／ｓｅｃ～１００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは１００～５０００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５００～３０００ｍｍ^２／ｓｅｃの、２５℃での動粘度を有する。

【0070】

本発明によるさらなる特に好ましい本発明の実施形態（実施形態ＩＶ）は、潤滑グリースであって、該潤滑グリースは、
（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％の基油、特にシリコーン油と、
（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、該フッ素不含材料は、２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ該フッ素不含材料は、ａ）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物と、ｂ）六方晶窒化ホウ素との組み合わせを含むものとする、フッ素不含材料と
を含む、潤滑グリースを含む。

【0071】

実施形態ＩＶの好ましい実施形態は、本発明により記載されるものに加えて、特に以下のものを含む：無機層状ケイ酸塩のうち、有機基で官能化されたヒュームドシリカが特に好ましい。特に好ましい官能化ヒュームドシリカは、アルキル化された、特にメチル化されたヒュームドシリカ、非常に特に好ましくはジメチルジクロロシラン変性ヒュームドシリカである。官能化ヒュームドシリカは、有利には、ＩＳＯ９２７７２０１４０１に準拠して測定された５０～４００ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。無機層状ケイ酸塩、特に有機基で官能化されたヒュームドシリカの割合は、潤滑グリースの総重量に対して有利には０．５～２０重量％、なおもより好ましくは１～１０重量％、特に２～１０重量％である。潤滑グリースの総重量に対するフッ素不含材料の合計の割合は、有利には１～１０重量％、なおもより好ましくは５～７重量％、特に１～５重量％または１０～５５重量％、なおもより好ましくは２０～５０重量％、特に３０～５０重量％である。潤滑グリースの総重量に対する基油の割合は、有利には３０～８８重量％、なおもより好ましくは５０～８８重量％である。好ましくは、基油としてシリコーン油が使用される。シリコーン油は、有利にはアルキル化された、なおもより好ましくはメチル化されたシリコーン油、特にジメチルシリコーン油である。シリコーン油は、有利には、２００８年９月版ＤＩＮ５３０１９に準拠して測定された、２０ｍｍ^２／ｓｅｃ～２００００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５０ｍｍ^２／ｓｅｃ～１００００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは１００～５０００ｍｍ^２／ｓｅｃ、なおもより好ましくは５００～３０００ｍｍ^２／ｓｅｃの、２５℃での動粘度を有する。

【0072】

六方晶窒化ホウ素は、有利には、ＩＳＯ１３３２０－１（１９９９）に準拠して測定された０．２～３０μｍ、有利には０．５～２０μｍの平均粒度Ｄ５０を有する。潤滑グリースの総重量に対する六方晶窒化ホウ素の割合は、有利には１０～３０重量％、有利には１５～３０重量％である。

【0073】

本発明のさらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、
－群Ｂ３のフッ素不含材料のうちの２つ以上の組み合わせ、および／または
－群Ｂ３から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料と、群Ｂ６から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料との組み合わせ、および／または
－群Ｂ３から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料と六方晶窒化ホウ素との組み合わせ
を含む。

【0074】

本発明によるさらなる特に好ましい本発明の実施形態（実施形態Ｖ）は、潤滑グリースであって、該潤滑グリースは、
（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％の基油、特にシリコーン油と、
（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、該フッ素不含材料は、２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ該フッ素不含材料は、
－無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよびこれらの混合物（Ｂ３）からなる群から選択される２つ以上のフッ素不含材料の組み合わせ、および／または
－無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよびこれらの混合物（Ｂ３）からなる群から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料と、メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン（Ｂ６）からなる群から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料との組み合わせ、および／または
－無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよびこれらの混合物（Ｂ３）からなる群から選択される少なくとも１つのフッ素不含材料と、六方晶窒化ホウ素との組み合わせ
を含むものとする、フッ素不含材料と
を含む、潤滑グリースを含む。

【0075】

本発明によるさらなる特に好ましい本発明の実施形態（実施形態ＶＩ）は、潤滑グリースであって、該潤滑グリースは、
（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％の基油、特にシリコーン油と、
（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、該フッ素不含材料は、２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ該フッ素不含材料は、
－タルクと、有機基で官能化されたヒュームドシリカとの組み合わせ、および／または
－ａ）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンと、ｂ）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物との組み合わせ、および／または
－ａ）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン（Ｂ６）と、ｂ）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物との組み合わせ、およびｃ）六方晶窒化ホウ素との組み合わせ、および／または
－ｂ）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物と、ｃ）六方晶窒化ホウ素との組み合わせ
を含むものとする、フッ素不含材料と
を含む、潤滑グリースを含む。

【0076】

実施形態ＶおよびＶＩの好ましい実施形態は、本発明により記載された実施形態、特に実施形態Ｉ～ＩＶに関連して記載された実施形態を含む。

【0077】

本発明のさらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、少なくとも一部が無機である材料であり、有利には、無機層状ケイ酸塩、特にタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよび／またはこれらの混合物（Ｂ３）；有機基で官能化されたナノ粒子状シリカ（Ｂ４）；リン化合物、特にピロリン酸亜鉛、（ピロ）リン酸カルシウム、リン酸水素ジルコニウムおよび／またはこれらの混合物（Ｂ５）；および／またはこれらの混合物である。

【0078】

本発明のさらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、有機材料であり、有利には、芳香族、複素芳香族および／または複素環式基を有し、かつ２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された２００℃より高い融点または分解点を有するフッ素不含ポリマー、フッ素不含フタロシアニンおよびこれらの混合物（Ｂ１）；シリコーン樹脂、リグニンおよびこれらの混合物（Ｂ２）；メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン（Ｂ６）；および／またはこれらの混合物である。

【0079】

本発明によれば、フッ素不含材料は、それぞれ２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満、例えば１～８０μｍ、なおもより好ましくは１～５０μｍ、なおもより好ましくは１～２０μｍ、特に１～１５μｍの平均粒子径Ｄ５０を有する。有利には、試料は、４バールの試験圧力で、乾燥状態で測定される。適切な測定装置は、例えばMalvern社製Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ３０００である。

【0080】

平均粒子径が８０μｍ未満のフッ素不含材料を使用することの利点は、材料が潤滑グリース中に非常に良好かつ均一に分散でき、その場合には比表面積（ＢＥＴ表面積）が増大するため、増ちょう効果が改善され、摩擦箇所に良好に到達できることである。

【0081】

本発明によれば、潤滑グリースは、ポリテトラフルオロエチレンを含まず、かつ／またはポリテトラフルオロエチレンを、潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ４重量％未満、なおもより好ましくは２重量％未満、なおもより好ましくは１重量％未満、なおもより好ましくは０．１重量％未満の割合で含む。これは、環境保護上の理由から有利である。

【0082】

好ましい実施形態では、潤滑グリースはさらに、パーフルオロもしくはポリフルオロ製品を含まず、かつ／またはパーフルオロもしくはポリフルオロ製品を、潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ４重量％未満、なおもより好ましくは２重量％未満、なおもより好ましくは１重量％未満、なおもより好ましくは０．５重量％未満、特に０．１重量％未満の割合でしか含まない。

【0083】

本発明のさらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、ＮＳＦ／Ｈ１に適合している。したがって、フッ素不含材料は、有利には、食品に接触する潤滑物質としての認可が可能となるように選択される。特に好ましくは、潤滑グリースのすべての原料は、ＮＳＦ－Ｈ１による認可が可能となるように選択される。これにより、本発明による潤滑グリースを食品に接触する用途に使用することが可能となる。これにより、本発明による潤滑グリースは、例えば、食品および／もしくは飲料水に接触するトライボロジーシステム、特に食品加工における作業用器具ならびに／またはガスおよび（飲料）水用継手の潤滑に抜群に適している。

【0084】

潤滑グリースの総重量に対するフッ素不含材料の割合は、本発明によれば１～５５重量％である。好ましい実施形態では、フッ素不含材料は増ちょう剤として使用される。この場合、フッ素不含材料はさらに、摩擦値を低下させる添加剤としても機能し得る。本実施形態では、潤滑グリースの総重量に対するフッ素不含材料の割合は、有利には１０～５５重量％、なおもより好ましくは２０～５０重量％、特に３０～５０重量％である。

【0085】

したがって、本発明の一主題は、潤滑グリースであって、該潤滑グリースは、
（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％、有利には３０～８８重量％、なおもより好ましくは５０～８８重量％、特に６０～８８重量％の基油と、
（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１０～５５重量％の、増ちょう剤としてのフッ素不含材料であって、該フッ素不含材料は、それぞれ２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満、例えば１～８０μｍ、なおもより好ましくは１～５０μｍ、なおもより好ましくは１～２０μｍ、特に１～１５μｍの平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ以下：
（Ｂ１）芳香族、複素芳香族および／または複素環式基を有し、かつ２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された２００℃より高い融点または分解点を有するフッ素不含ポリマー；フッ素不含フタロシアニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ２）シリコーン樹脂、リグニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ３）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよびこれらの混合物；
（Ｂ４）有機基で官能化されたナノ粒子状シリカ；
（Ｂ５）リン化合物、特にピロリン酸亜鉛、（ピロ）リン酸カルシウムおよびリン酸水素ジルコニウムならびにこれらの混合物；
（Ｂ６）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン；
（Ｂ７）群Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５および／またはＢ６のうちの２つ以上から選択されるフッ素不含材料；
からなる群から選択されるものとする、フッ素不含材料と
を含み、ここで、該潤滑グリースは、ポリテトラフルオロエチレンを含まず、かつ／またはポリテトラフルオロエチレンを、潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ４重量％未満、なおもより好ましくは２重量％未満、なおもより好ましくは１重量％未満、なおもより好ましくは０．５重量％未満、なおもより好ましくは０．１重量％未満の割合で含む、潤滑グリースである。

【0086】

ここで、前述の潤滑グリースの好ましい実施形態は、本発明の範囲で記載された好ましい実施形態を準用して含む。

【0087】

さらなる好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、摩擦値を低下させる添加剤として使用される。この場合、フッ素不含材料はさらに、増ちょう剤としても機能し得る。本実施形態では、潤滑グリースの総重量に対するフッ素不含材料の割合は、有利には１～１０重量％、なおもより好ましくは５～７重量％、特に１～５重量％である。

【0088】

ＰＴＦＥで通常使用される量と同等であるこれらの割合で、特に粘稠性の潤滑剤を得ることができることが判明した。

【0089】

本発明によれば、潤滑グリースは、潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％、有利には３０～８８重量％、なおもより好ましくは５０～８８重量％、特に６０～８８重量％の基油を含む。

【0090】

好ましくは、基油は、エステル、好ましくはジペンタエリトリットエステル、トリメリット酸エステル、ヘミメリット酸エステル、ピロメリット酸エステル、エストリド、ペンタエリトリットエステル、ダイマー酸エステル、トリマー酸エステル、トリメチロールプロパンエステル（ＴＭＰエステル）、ジカルボン酸エステル；エーテル、好ましくはポリフェニルエーテル、ジアリールエーテル、トリアリールエーテル、ポリグリコール、好ましくはエチレンオキシド、プロピレンオキシド、１，２－ブチレンオキシドおよび／またはテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）のホモおよび／またはコポリマーであって、有利にはモノアルコール、ジアルコールおよびトリアルコールで開始されたもの、直鎖状または分岐状のパーフルオロポリエーテル油（ＰＦＰＥ油）；合成炭化水素、好ましくはアルキル化ナフタレン、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯｓ）、メタロセンポリアルファオレフィン（ｍＰＡＯｓ）；鉱物油、未処理のおよび化学修飾された植物油、グループＩＩＩの油、ガス・ツー・リキッド（ＧＴＬ）油；リラフィネートおよびリサイクレートであって、好ましくは、鉱物油、グループＩＩＩの油、ＧＴＬ油および／またはＰＡＯから得られるもの、ジメチルシリコーン油；アリール化シリコーン油、アルキルアリールシリコーン油からなる群から選択され、これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である。ジメチルシリコーン油は、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）とも称される。

【0091】

本発明の好ましい実施形態では、基油は、エステル、好ましくはジペンタエリトリットエステル、トリメリット酸エステル、ヘミメリット酸エステル、ピロメリット酸エステル、エストリド、ペンタエリトリットエステル、ダイマー酸エステル、トリマー酸エステル、ＴＭＰエステル、ジカルボン酸エステル；エーテル、好ましくはジアリールエーテル、ポリグリコール、好ましくはエチレンオキシド、プロピレンオキシド、１，２－ブチレンオキシドおよび／またはテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）のホモおよび／またはコポリマーであって、有利にはモノアルコール、ジアルコールおよびトリアルコールで開始されたもの、合成炭化水素、好ましくはアルキル化ナフタレン、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯｓ）、メタロセンポリアルファオレフィン（ｍＰＡＯｓ）；鉱物油、未処理のおよび化学修飾された植物油、グループＩＩＩの油；リラフィネートおよびリサイクレートであって、好ましくは、鉱物油、グループＩＩＩの油、ＧＴＬ油および／またはＰＡＯから得られるもの、ジメチルシリコーン油からなる群から選択され、これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である。

【0092】

本発明のさらなる好ましい実施形態では、基油は、フッ素不含基油であり、有利には、ジペンタエリトリットエステル、トリメリット酸エステル、ヘミメリット酸エステル、ピロメリット酸エステル、エストリド、ペンタエリトリットエステル、ダイマー酸エステル、トリマー酸エステル、ジカルボン酸エステル；ジアリールエーテル；ポリグリコール、好ましくはエチレンオキシド、プロピレンオキシド、１，２－ブチレンオキシドおよび／またはテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）のホモおよび／またはコポリマーであって、有利にはモノアルコール、ジアルコールおよびトリアルコールで開始されたもの、合成炭化水素、好ましくはアルキル化ナフタレン、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯｓ）、メタロセンポリアルファオレフィン（ｍＰＡＯｓ）；鉱物油、未処理のおよび化学修飾された植物油、グループＩＩＩの油、ジメチルシリコーン油からなる群から選択され、これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である。

【0093】

本発明の特に好ましい実施形態では、基油は、ジメチルシリコーン油である。

【0094】

さらなる好ましい実施形態では、基油は、２０１４年９月版ＡＳＴＭ－Ｄ－７０４２に準拠して測定された、４０℃での３０ｍｍ^２／ｓｅｃ～２０００ｍｍ^２／ｓｅｃの、なおもより好ましくは４０℃での５０ｍｍ^２／ｓｅｃ～１２００ｍｍ^２／ｓｅｃの、特に４０℃での５０ｍｍ^２／ｓｅｃ～４００ｍｍ^２／ｓｅｃの動粘度を有する。

【0095】

本発明の同様に好ましい実施形態では、基油は、エステル、好ましくはジペンタエリトリットエステル、トリメリット酸エステル、ヘミメリット酸エステル、ピロメリット酸エステル、エストリド、ペンタエリトリットエステル、ダイマー酸エステル、トリメリット酸エステル、ＴＭＰエステル、ジカルボン酸エステルであって、それぞれ２０１４年９月版ＡＳＴＭ－Ｄ－７０４２に準拠して測定された４０℃での動粘度が１００ｍｍ^２／ｓｅｃ～１２００ｍｍ^２／ｓｅｃであるもの；エーテル、好ましくはポリフェニルエーテル、ジアリールエーテル、トリアリールエーテル、直鎖状または分岐状パーフルオロポリエーテル油（ＰＦＰＥ油）であって、それぞれ２０１４年９月版ＡＳＴＭ－Ｄ－７０４２に準拠して測定された４０℃での動粘度が２０ｍｍ^２／ｓｅｃ～１２００ｍｍ^２／ｓｅｃであるもの；ポリグリコール、好ましくはエチレンオキシド、プロピレンオキシド、１，２－ブチレンオキシドおよび／またはテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）のホモおよび／またはコポリマーであって、有利にはモノアルコール、ジアルコールおよびトリアルコールで開始され、それぞれ２０１４年９月版ＡＳＴＭ－Ｄ－７０４２に準拠して測定された４０℃での動粘度が２０ｍｍ^２／ｓｅｃ～４６０００ｍｍ^２／ｓｅｃであるもの；合成炭化水素、好ましくはアルキル化ナフタレン、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯｓ）、メタロセンポリアルファオレフィン（ｍＰＡＯｓ）であって、それぞれ２０１４年９月版ＡＳＴＭ－Ｄ－７０４２に準拠して測定された４０℃での動粘度が１０ｍｍ^２／ｓｅｃ～２００００ｍｍ^２／ｓｅｃであるもの；２０１４年９月版ＡＳＴＭ－Ｄ－７０４２に準拠して測定された４０℃での動粘度が１０ｍｍ^２／ｓｅｃ～１００ｍｍ^２／ｓｅｃであるグループＩＩＩの油、ジメチルシリコーン油、アリール化シリコーン油、好ましくはアルキルアリールシリコーン油、特にメチル／アリールシリコーン油および完全にアリール化されたシリコーン油であって、それぞれ２０１４年９月版ＡＳＴＭ－Ｄ－７０４２に準拠して測定された４０℃での動粘度が１０ｍｍ^２／ｓｅｃ～１２００ｍｍ^２／ｓｅｃであり、かつ／またはそれぞれ２００８年９月版ＤＩＮ５３０１９に準拠して測定された２５℃での動粘度が２０～２００００００ｍｍ^２／ｓｅｃであるものからなる群から選択され、これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である。

【0096】

上記で説明したように、好ましい実施形態では、フッ素不含材料は、増ちょう剤として使用される。この場合、フッ素不含材料はさらに、摩擦値を低下させる添加剤としても機能し得る。本実施形態では、潤滑グリースは、本発明により使用されるフッ素不含材料とは異なるさらなる増ちょう剤を有することもできる。有利には、さらなる増ちょう剤は、金属石鹸、有利には周期表の第１および第２主族の元素の金属単純石鹸、周期表の第１および第２主族の元素の金属複合石鹸、特にリチウム石鹸、リチウム複合石鹸、アルミニウム複合石鹸、ナトリウム複合石鹸、カルシウム複合石鹸、窒化ホウ素、アルキル化および／またはアリール化（オリゴ）尿素、ワックス、特にポリエチレン（ＰＥ）ワックス、ポリプロピレン（ＰＰ）ワックス、ポリアミド（ＰＡ）ワックス（ここで、このワックスは、２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された１００℃より高い融点または分解点を有する）；カーボンブラック、グラファイト、スルホン酸金属塩増ちょう剤、特にスルホン酸カルシウム増ちょう剤、金属カルコゲナイド、特に二硫化モリブデン、二硫化タングステン、金属セレン化物からなる群から選択され、これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である。

【0097】

好ましい実施形態では、さらなる増ちょう剤は、（オリゴ）尿素、特にアルキル化および／またはアリール化（オリゴ）尿素である。この場合、（オリゴ）尿素は、ジイソシアネート、有利には２，４－ジイソシアナトトルエン、２，６－ジイソシアナトトルエン、４，４’－ジイソシアナトジフェニルメタン、２，４’－ジイソシアナトフェニルメタン、４，４’－ジイソシアナトジフェニル、４，４’－ジイソシアナト－３，３’－ジメチルフェニル、４，４’－ジイソシアナト－３，３’－ジメチルフェニルメタン（これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である）と、一般式Ｒ’２－Ｎ－Ｒのアミン、もしくは一般式Ｒ’２－Ｎ－Ｒ－ＮＲ’２のジアミン［式中、Ｒは、２～２２個の炭素原子を有するアリール基、アルキル基またはアルキレン基であり、Ｒ’は、同一であるかまたは異なって、水素、アルキル基、アルキレン基またはアリール基である］またはアミンとジアミンとの混合物との反応生成物である。

【0098】

さらなる好ましい実施形態では、さらなる増ちょう剤は、スルホン酸カルシウム増ちょう剤である。スルホン酸カルシウム増ちょう剤は、方解石の形態の結晶性炭酸カルシウム、ならびに酸、特に芳香族スルホン酸、非常に特に好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸、カルボン酸、特にステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、酢酸、ホウ酸およびそれらの混合物のカルシウム塩を含む。

【0099】

さらなる好ましい実施形態では、さらなる増ちょう剤は、金属石鹸、特にリチウム石鹸および／またはリチウム複合石鹸である。ここで、リチウム石鹸とは、単官能性カルボン酸のリチウム塩を意味すると理解される。特に好ましいのは、８～２２個の炭素原子、なおもより好ましくは１４～２０個の炭素原子を有する単官能性カルボン酸のリチウム塩である。特に好ましいリチウム石鹸は、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、モノヒドロキシ安息香酸、特にサリチル酸のリチウム塩および／または前述の酸の混合物のリチウム塩である。リチウム複合石鹸とは、単官能性カルボン酸のリチウム塩と、ジカルボン酸および／またはトリカルボン酸のリチウム塩との混合物であると理解される。

【0100】

好ましくは、リチウム複合石鹸は、８～２２個の炭素原子、なおもより好ましくは１４～２０個の炭素原子を有する単官能性カルボン酸のリチウム塩を有する。特に好ましくは、リチウム複合石鹸は、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、モノヒドロキシ安息香酸、特にサリチル酸のリチウム塩および／または前述の酸の混合物のリチウム塩を有する。同様に特に好ましくは、リチウム複合石鹸は、２～２０個の炭素原子、なおもより好ましくは８～１２個の炭素原子を有するジカルボン酸のリチウム塩を有する。非常に特に好ましくは、リチウム複合石鹸は、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸のリチウム塩および／または前述の酸の混合物のリチウム塩を有する。さらに、リチウム複合石鹸は、なおもさらなる成分、例えば酢酸や乳酸のような短鎖カルボン酸および／またはリン含有酸および／またはホウ酸のリチウム塩を有することができる。

【0101】

さらなる好ましい実施形態では、さらなる増ちょう剤は、前述のさらなる増ちょう剤の２つ以上の組み合わせである。

【0102】

使用される場合、さらなる増ちょう剤の割合は、潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ有利には３～３０重量％、なおもより好ましくは３～２０重量％、特に３～１０重量％である。

【0103】

上記で説明したように、フッ素不含材料を添加剤として使用することもできる。本実施形態では、潤滑グリースは、有利には、本発明により使用されるフッ素不含材料とは異なる増ちょう剤を有する。有利には、本実施形態における増ちょう剤は、金属石鹸、有利には周期表の第１および第２主族の元素の金属単純石鹸、周期表の第１および第２主族の元素の金属複合石鹸、特にリチウム石鹸、リチウム複合石鹸、アルミニウム複合石鹸、ナトリウム複合石鹸、カルシウム複合石鹸、窒化ホウ素、アルキル化および／またはアリール化（オリゴ）尿素、ワックス、特にポリエチレン（ＰＥ）ワックス、ポリプロピレン（ＰＰ）ワックス、ポリアミド（ＰＡ）ワックス（ここで、このワックスは、２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された１００℃より高い融点または分解点を有する）；カーボンブラック、グラファイト、スルホン酸金属塩増ちょう剤、特にスルホン酸カルシウム増ちょう剤、金属カルコゲナイド、特に二硫化モリブデン、二硫化タングステン、金属セレン化物からなる群から選択され、これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である。

【0104】

好ましい実施形態では、増ちょう剤は、（オリゴ）尿素、特にアルキル化および／またはアリール化（オリゴ）尿素である。この場合、（オリゴ）尿素は、ジイソシアネート、有利には２，４－ジイソシアナトトルエン、２，６－ジイソシアナトトルエン、４，４’－ジイソシアナトジフェニルメタン、２，４’－ジイソシアナトフェニルメタン、４，４’－ジイソシアナトジフェニル、４，４’－ジイソシアナト－３，３’－ジメチルフェニル、４，４’－ジイソシアナト－３，３’－ジメチルフェニルメタン（これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である）と、一般式Ｒ’２－Ｎ－Ｒのアミン、もしくは一般式Ｒ’２－Ｎ－Ｒ－ＮＲ’２のジアミン［式中、Ｒは、２～２２個の炭素原子を有するアリール基、アルキル基またはアルキレン基であり、Ｒ’は、同一であるかまたは異なって、水素、アルキル基、アルキレン基またはアリール基である］またはアミンとジアミンとの混合物との反応生成物である。

【0105】

さらなる好ましい実施形態では、増ちょう剤は、スルホン酸カルシウム増ちょう剤である。スルホン酸カルシウム増ちょう剤は、方解石の形態の結晶性炭酸カルシウム、ならびに酸、特に芳香族スルホン酸、非常に特に好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸、カルボン酸、特にステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、酢酸、ホウ酸およびそれらの混合物のカルシウム塩を含む。

【0106】

さらなる好ましい実施形態では、増ちょう剤は、金属石鹸、特にリチウム石鹸および／またはリチウム複合石鹸である。リチウム石鹸とは、単官能性カルボン酸のリチウム塩を意味すると理解される。特に好ましいのは、８～２２個の炭素原子、なおもより好ましくは１４～２０個の炭素原子を有する単官能性カルボン酸のリチウム塩である。特に好ましいリチウム石鹸は、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、モノヒドロキシ安息香酸、特にサリチル酸のリチウム塩および／または前述の酸の混合物のリチウム塩である。

【0107】

リチウム複合石鹸とは、単官能性カルボン酸のリチウム塩と、ジカルボン酸および／またはトリカルボン酸のリチウム塩との混合物であると理解される。好ましくは、リチウム複合石鹸は、８～２２個の炭素原子、なおもより好ましくは１４～２０個の炭素原子を有する単官能性カルボン酸のリチウム塩を有する。特に好ましくは、リチウム複合石鹸は、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、モノヒドロキシ安息香酸、特にサリチル酸のリチウム塩および／または前述の酸の混合物のリチウム塩を有する。同様に特に好ましくは、リチウム複合石鹸は、２～２０個の炭素原子、なおもより好ましくは８～１２個の炭素原子を有するジカルボン酸のリチウム塩を有する。非常に特に好ましくは、リチウム複合石鹸は、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸のリチウム塩および／または前述の酸の混合物のリチウム塩を有する。さらに、リチウム複合石鹸は、なおもさらなる成分、例えば酢酸や乳酸のような短鎖カルボン酸および／またはリン含有酸および／またはホウ酸のリチウム塩を有することができる。

【0108】

さらなる好ましい実施形態では、増ちょう剤は、前述のさらなる増ちょう剤の２つ以上の組み合わせである。

【0109】

好ましくは、増ちょう剤は、金属石鹸である。好ましくは、金属石鹸は、さらなる増ちょう剤に関連して上述した金属石鹸である。

【0110】

有利には、増ちょう剤の割合は、潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ３～４０重量％、なおもより好ましくは６～３０重量％、特に８～２５重量％である。

【0111】

したがって、本発明の一主題は、潤滑グリースであって、該潤滑グリースは、
（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％、有利には３０～８８重量％、なおもより好ましくは５０～８８重量％、特に６０～８８重量％の基油と、
（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１～１０重量％の、添加剤としてのフッ素不含材料であって、該フッ素不含材料は、それぞれ２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満、例えば１～８０μｍ、なおもより好ましくは１～５０μｍ、なおもより好ましくは１～２０μｍ、特に１～１５μｍの平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ以下：
（Ｂ１）芳香族、複素芳香族および／または複素環式基を有し、かつ２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された２００℃より高い融点または分解点を有するフッ素不含ポリマー；フッ素不含フタロシアニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ２）シリコーン樹脂、リグニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ３）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよびこれらの混合物；
（Ｂ４）有機基で官能化されたナノ粒子状シリカ；
（Ｂ５）リン化合物、特にピロリン酸亜鉛、（ピロ）リン酸カルシウムおよびリン酸水素ジルコニウムならびにこれらの混合物；
（Ｂ６）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン；
（Ｂ７）群Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５および／またはＢ６のうちの２つ以上から選択されるフッ素不含材料；
からなる群から選択されるものとする、フッ素不含材料と、
（Ｃ）潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ３～４０重量％、なおもより好ましくは６～３０重量％、特に８～２５重量％の、フッ素不含材料とは異なる増ちょう剤と
を含み、ここで、該潤滑グリースは、ポリテトラフルオロエチレンを含まず、かつ／またはポリテトラフルオロエチレンを、潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ４重量％未満、なおもより好ましくは２重量％未満、なおもより好ましくは１重量％未満、なおもより好ましくは０．５重量％未満、なおもより好ましくは０．１重量％未満の割合で含む、潤滑グリースである。

【0112】

ここで、前述の潤滑グリースの好ましい実施形態は、本発明の範囲で記載された実施形態を準用して含む。

【0113】

有利には、潤滑グリースは、粘稠性の潤滑グリースである。さらなる好ましい実施形態では、高温用潤滑グリースは、１９８１．１２版ＤＩＮ５１８１８によるＮＬＧＩクラス１～３、有利には２の潤滑グリースである。さらなる好ましい実施形態では、潤滑グリースは、１２／２０１６版ＤＩＮ－ＩＳＯ２１３７に準拠して測定された２００１／１０ｍｍ～４００１／１０ｍｍ、好ましくは２２０１／１０ｍｍ～３４０１／１０ｍｍ、なおもより好ましくは２５０～３４０１／１０ｍｍ、特に２６５１／１０ｍｍ～２９５１／１０ｍｍの混和ちょう度を有する。

【0114】

本発明の好ましい実施形態では、潤滑グリースは、摩耗、酸化、腐食に対する添加剤、ならびに／または摩擦を低減するための添加剤、ならびに／または高圧特性、流動点および／もしくは粘度を改善するための添加剤を含む。

【0115】

使用される場合、添加剤は、有利には、潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ１～１０重量％、なおもより好ましくは１～８重量％、特に１～５重量％の割合で存在する。

【0116】

酸化防止剤として、特に、芳香族アミン系酸化防止剤、例えばアルキル化フェニル－α－ナフチルアミン、ジアルキルジフェニルアミン、アラルキル化ジフェニルアミン、立体障害フェノール、例えばブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）からなる群から選択される酸化防止剤が使用され、これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である。

【0117】

摩耗防止剤は、有利には、アミン中和ホスフェート、アルキル化および非アルキル化トリアリールホスフェート、アルキル化および非アルキル化トリアリールチオホスフェート、亜鉛またはＭｏまたはＷジアルキルジチオホスフェート、カルバメート、チオカルバメート、亜鉛またはＭｏまたはＷジチオカルバメート、ジメルカプトチアジアゾールからなる群から選択され、これらは、単独でまたは組み合わせて使用される。

【0118】

腐食防止剤は、有利には、スルホン酸カルシウム、好ましくは塩基価（ＴＢＮ）が１００～５００ｍｇＫＯＨ／ｇの「超塩基性」スルホン酸Ｃａ、アミン中和ホスフェート、アルキル化ナフタレンスルホン酸Ｃａ、オキサゾリン誘導体、イミダゾール誘導体、コハク酸半エステル、Ｎ－アルキル化ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾールをベースとする添加剤からなる群から選択され、これらは、単独でまたは組み合わせて使用される。

【0119】

好ましくは極圧添加剤は、チオホスフェート、硫化化合物、有利には硫化脂肪酸エステル、アルキル化ポリスルフィドからなる群から選択され、これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である。

【0120】

好ましくは、流動点および／または粘度を改善するための添加剤は、直鎖状または分岐状のアルキル化、アクリル化および／または脂肪族ポリマー、コポリマーからなる群から選択され、これらを、単独で使用することも組み合わせて使用することも可能である。

【0121】

本発明は、本発明による潤滑グリースの製造方法であって、該方法は、以下の成分：
（Ａ）潤滑グリースの総重量に対して２０～８８重量％、有利には３０～８８重量％、なおもより好ましくは５０～８８重量％、特に６０～８８重量％の基油と、
（Ｂ）潤滑グリースの総重量に対して１～５５重量％のフッ素不含材料であって、該フッ素不含材料は、それぞれ２０２０年１月版ＩＳＯ１３３２０－１に準拠して測定された８０μｍ未満、例えば１～８０μｍ、なおもより好ましくは１～５０μｍ、なおもより好ましくは１～２０μｍ、特に１～１５μｍの平均粒子径（Ｄ５０）を有し、かつ以下：
（Ｂ１）芳香族、複素芳香族および／または複素環式基を有し、かつ２００８年４月版ＤＩＮＥＮＩＳＯ１１３５７－１に準拠して測定された２００℃より高い融点または分解点を有するフッ素不含ポリマー；フッ素不含フタロシアニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ２）シリコーン樹脂、リグニンおよびこれらの混合物；
（Ｂ３）無機層状ケイ酸塩、好ましくはタルク、ベントナイト、マイカ、ヒュームドシリカ、有機基で官能化されたヒュームドシリカおよびこれらの混合物；
（Ｂ４）有機基で官能化されたナノ粒子状シリカ；
（Ｂ５）リン化合物、特にピロリン酸亜鉛、（ピロ）リン酸カルシウムおよびリン酸水素ジルコニウムならびにこれらの混合物；
（Ｂ６）メラミン誘導体、特にシアヌル酸メラミン、リン酸メラミンおよび／または１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオン；
（Ｂ７）群Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５および／またはＢ６のうちの２つ以上から選択されるフッ素不含材料；
からなる群から選択されるものとする、フッ素不含材料と
を混合する工程を含み、ここで、該潤滑グリースは、ポリテトラフルオロエチレンを含まず、かつ／またはポリテトラフルオロエチレンを、潤滑グリースの総重量に対してそれぞれ４重量％未満、なおもより好ましくは２重量％未満、なおもより好ましくは１重量％未満、なおもより好ましくは０．５重量％未満、なおもより好ましくは０．１重量％未満の割合で含む、方法にも関する。

【0122】

本発明による方法の好ましい実施形態は、本発明による潤滑グリースに関連して記載された実施形態を含む。

【0123】

本発明はさらに、トライボロジーシステム、特に、－６０℃未満から１６０℃を超えるまで、および／または－６０℃から１６０℃までの広い使用温度範囲が必要とされる用途でのトライボロジーシステムを潤滑するための、本発明による潤滑グリースの使用に関する。

【0124】

本発明の好ましい実施形態では、本発明による潤滑グリースは、滑り軸受、特にチェーン、バルブ、継手、アクチュエータ、転がり軸受の潤滑に、および／または化学工業の生産プラントの駆動に使用される。

【0125】

本発明の特に好ましい実施形態では、本発明による潤滑グリースは、転がり軸受用途の高温用グリースとして設計されている。ここで、転がり軸受用途の高温用グリースとは、ＤＩＮ５１８２５：２００４－０６に準拠して３０００ｒｐｍ、荷重１５００Ｎおよび設置位置Ｂにおいて、少なくとも１６０℃、例えば１６０℃～２４０℃および／または１６０℃～２００℃でその上限使用温度に達するグリースを意味すると理解される。上限使用温度に達するのは、軸受集合体（少なくとも５個の試験軸受）の少なくとも５０％が、試験温度で少なくとも１００時間の運転時間に達したときである。

【0126】

本発明の特に好ましい実施形態では、本発明による潤滑グリースは、転がり軸受用途の潤滑グリースとして設計されている。ここで、転がり軸受用途の潤滑グリースとは、ＤＩＮ５１８２５：２００４－０６に準拠して３０００ｒｐｍ、荷重１５００Ｎおよび設置位置Ｂにおいて、１００℃～１６０℃および／または１２０℃～１６０℃の温度範囲でその上限使用温度に達するグリースを意味すると理解される。上限使用温度に達するのは、軸受集合体（少なくとも５個の試験軸受）の少なくとも５０％が、試験温度で少なくとも１００時間の運転時間に達したときである。

【0127】

本発明の好ましい実施形態は、滑り軸受、好ましくは継手、特にガス用継手、空気圧シリンダ、シール、バルブ、アクチュエータ、リニアガイド、吸気マニホールドの調整フラップおよび制御フラップ、カップリング、ねじ、ボルト、取付部品、コンベヤベルト、食品産業の冷凍トンネル内の輸送用チェーンを潤滑するための、ならびに／または化学工業の生産プラントを駆動するための本発明による潤滑グリースの使用を含む。ここで、滑り軸受、転がり軸受および／または化学工業の生産プラントは、有利には少なくとも一時的に－６０℃～１６０℃の温度で運転される。

【0128】

本発明による使用の好ましい実施形態は、本発明による潤滑グリースに関連して記載された実施形態を含む。

【0129】

本発明はさらに、食品に接触するトライボロジーシステム、例えば、冷凍トンネル内の輸送用チェーンおよびコンベヤベルト、空気圧シリンダ、シールなどの、歯車、転がり軸受および滑り軸受を備えた食品加工における作業用器具を潤滑するための本発明による潤滑グリースの使用に関する。本発明はさらに、飲料水に接触するトライボロジーシステム、例えば、ガスおよび（飲料）水継手用のバルブおよび取付部品を潤滑するための；ならびに／または－６０℃未満から１６０℃を超える温度範囲での様々な使用が必要とされるトライボロジーシステムを潤滑するための、ならびに／または転がり軸受もしくは滑り軸受を備えた自動車分野の部品、例えば、自動車ステアリング用途のボールねじ、アクチュエータ；ギアボックス、プラスチックギア、シール、サンルーフのシール、ブレーキブースターおよび／またはリニアガイドを潤滑するための、本発明によるグリースの使用に関する。

【0130】

本発明による使用の好ましい実施形態は、本発明による潤滑グリースに関連して記載された実施形態を含む。

【図面の簡単な説明】

【0131】

【図1】１２－ヒドロキシステアリン酸Ｌｉ、ＰＡＯ、ならびにマイカ、リン酸水素ジルコニウム、モノリン酸メラミン、ＰＥＥＫ、ＰＰＳおよび１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンから構成されるマイクロ粉末をベースとする本発明による６種の潤滑グリースについて、ＰＴＦＥ含有比較グリースと比較して、Ｔａｎｎｅｒｔ摺動摩擦試験装置で測定し、摩擦値μとして測定した摩擦係数を示す図である。

【図2】パーフルオロポリエーテル油、およびＰＰＳ、ＰＥＥＫまたは１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンから構成されるマイクロ粉末をベースとする本発明による３種の潤滑グリースについて、ＰＴＦＥ含有比較グリースと比較して、Ｔａｎｎｅｒｔ摺動摩擦試験装置で測定し、摩擦値μとして測定した摩擦係数を示す図である。

【0132】

以下、本発明を限定するものではない試験に基づいて、本発明をより詳細に説明する。１５００ｒｐｍで１０分間の混合は、Hauschild社製ＤＡＣ７００．１ＦＶＺスピードミキサーを使用して実施する。

【0133】

１．本発明による潤滑グリース１、２、３、４、１０、１１および比較グリース５の製造
本発明による６種の潤滑グリースを以下のように製造する：
実施例グリース１：槽内で、粘度３０ｍｍ^２／ｓｅｃの５１．９ｇのＰＡＯ６中の９．０ｇの１２－ヒドロキシステアリン酸Ｌｉを、撹拌しながら４０℃で２０５℃の温度にし、ゆっくり冷却する。０．５ｇのアミン系酸化防止剤ＩｒｇａｎｏｘＬ１５０および２．１ｇのセバシン酸二ナトリウムを添加した後、この混合物を３本ロールミルで均質化し、平均粒子径Ｄ５０＝１５μｍの３６．５ｇのマイカを添加し、１５００ｒｐｍで１０分間撹拌する。この混合物を３本ロールミルで再度均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２８０１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0134】

実施例グリース２：槽内で、粘度３０ｃｓｔの５２．２ｇのＰＡＯ６中の９．０ｇのヒドロキシステアリン酸Ｌｉを、撹拌しながら４０℃で２０５℃の温度にし、ゆっくり冷却する。０．５ｇのアミン系酸化防止剤ＩｒｇａｎｏｘＬ１５０および２．１ｇのセバシン酸二ナトリウムを添加した後、この混合物を３本ロールミルで均質化し、平均粒子径Ｄ５０＝１．７μｍの３６．２ｇのリン酸水素ジルコニウムを添加し、１５００ｒｐｍで１０分間撹拌する。この混合物を３本ロールミルで再度均質化し、ＮＬＧＩクラス１（混和ちょう度３３０１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0135】

実施例グリース３：槽内で、粘度３０ｃｓｔの４５．３ｇのＰＡＯ６中の７．９ｇのヒドロキシステアリン酸Ｌｉを、撹拌しながら４０℃で２０５℃の温度にし、ゆっくり冷却する。０．４ｇのアミン系酸化防止剤ＩｒｇａｎｏｘＬ１５０および１．８ｇのセバシン酸二ナトリウムを添加した後、この混合物を３本ロールミルで均質化し、平均粒子径Ｄ５０＝１０μｍの４４．６ｇのモノリン酸メラミンを添加し、１５００ｒｐｍで１０分間撹拌する。この混合物を３本ロールミルで再度均質化し、ＮＬＧＩクラス１（混和ちょう度３３０１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0136】

実施例グリース４：槽内で、粘度３０ｃｓｔの４８．０ｇのＰＡＯ６中の８．３ｇのヒドロキシステアリン酸Ｌｉを、撹拌しながら４０℃で２０５℃の温度にし、ゆっくり冷却する。０．５ｇのアミン系酸化防止剤ＩｒｇａｎｏｘＬ１５０および１．９ｇのセバシン酸二ナトリウムを添加した後、この混合物を３本ロールミルで均質化し、平均粒子径Ｄ５０＝１０μｍの４１．３ｇの１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンを添加し、１５００ｒｐｍで１０分間撹拌する。この混合物を３本ロールミルで再度均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２８０１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0137】

比較グリース５（比較例）：槽内で、粘度３０ｃｓｔの５３．３ｇのＰＡＯ６中の９．１ｇのヒドロキシステアリン酸Ｌｉを、撹拌しながら４０℃で２０５℃の温度にし、ゆっくり冷却する。０．７ｇのアミン系酸化防止剤ＩｒｇａｎｏｘＬ１５０および１．９ｇのセバシン酸二ナトリウムを添加した後、この混合物を３本ロールミルで均質化し、融点３３０℃、平均粒子径Ｄ５０＝４μｍの３５．０ｇのＰＴＦＥマイクロ粉末を添加し、１５００ｒｐｍで１０分間撹拌する。この混合物を３本ロールミルで再度均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２９０１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0138】

実施例グリース１０：槽内で、粘度３０ｍｍ^２／ｓｅｃの４７．６ｇのＰＡＯ６中の８．１ｇの１２－ヒドロキシステアリン酸Ｌｉを、撹拌しながら４０℃で２０５℃の温度にし、ゆっくり冷却する。０．６ｇのアミン系酸化防止剤ＩｒｇａｎｏｘＬ１５０および１．７ｇのセバシン酸二ナトリウムを添加した後、この混合物を３本ロールミルで均質化し、融点２８０℃、平均粒子径Ｄ５０＝５μｍの４２．０ｇのＰＰＳマイクロ粉末を添加し、１５００ｒｐｍで１０分間撹拌する。この混合物を３本ロールミルで再度均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２９５１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0139】

実施例グリース１１：槽内で、粘度３０ｃｓｔの４６．２ｇのＰＡＯ６中の７．９ｇのヒドロキシステアリン酸Ｌｉを、撹拌しながら４０℃で２０５℃の温度にし、ゆっくり冷却する。０．６ｇのアミン系酸化防止剤ＩｒｇａｎｏｘＬ１５０および１．７ｇのセバシン酸二ナトリウムを添加した後、この混合物を３本ロールミルで均質化し、融点３４０℃、平均粒子径Ｄ５０＝１０μｍの４３．６ｇのＰＥＥＫマイクロ粉末を添加し、１５００ｒｐｍで１０分間撹拌する。この混合物を３本ロールミルで再度均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２９５１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0140】

２．トライボロジー特性の測定
実施例１で製造した潤滑グリースのトライボロジー特性を、Ｔａｎｎｅｒｔ摺動摩擦試験装置で試験する。この試験装置は、例えばT. Mang (Editor), Encyclopedia of Lubricants and Lubrication, Springer, Berlin, Heidelberg 2014に記載されている、トライボテクノロジーで一般的に使用される試験装置であり、ゆっくりとした振動運動中の摩擦挙動を調べるために使用される。０．５ｇのグリースを塗布したＳＴ３７鋼のスライディングタングを、線形の２つの円筒ころ（１００Ｃｒ６鋼、直径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍ）間で、室温で０．２４３ｍｍ／ｓの速度で往復振動させる。最初のサイクルでは、１００Ｎの法線力を加える。２００ｍｍの各運動サイクルの後に法線力を５０Ｎ増加させ、スティックスリップが発生するかまたは最大荷重１２００Ｎに達するまでこれを行う。同時に、平均摩擦力を各運動サイクルにわたって連続的に求める。試験を、有利には２５℃で行う。

【0141】

図１からわかるように、驚くべきことに、本発明による潤滑グリース１、２および１１の摩擦係数は、ＰＴＦＥ含有比較グリース５の摩擦係数よりも全荷重範囲にわたって低く、本発明による潤滑グリース３および４は、ＰＴＦＥ含有比較グリース５の摩擦係数よりもほぼ全荷重範囲にわたって低いことが判明した。さらに、本発明による潤滑グリース１０の摩擦係数は、ＰＴＦＥ含有比較グリースの摩擦係数よりもわずかに高いだけであることが判明した。ＰＴＦＥ含有比較グリースが荷重３００Ｎでスティックスリップを引き起こすのに対し、本発明による潤滑グリース２、３、４および１１は、可能な最大荷重である１２００Ｎまでスティックスリップを全く生じない。本発明による潤滑グリース１は、荷重７００Ｎまでスティックスリップを生じない。

【0142】

３．レオロジー特性の測定
実施例１で製造した潤滑グリースのレオロジー特性を、ＤＩＮ５３０１９に準拠してAnton Paar社製ＭＣＲ３００レオメータを用いて、試験温度２５℃、せん断速度３００ｓ^－１で測定する。９０秒の測定時間後に求めたせん断粘度を、ＰＴＦＥ含有比較グリースのせん断粘度と比較する：
以下の表１によると、驚くべきことに、本発明によるリン酸水素ジルコニウム含有潤滑グリース２のせん断粘度は、ＰＴＦＥ含有比較グリース５の約半分しかないことが判明した。本発明によるモノリン酸メラミン含有潤滑グリース３も、ＰＴＦＥ含有比較グリースよりもせん断粘度が大幅に低い。

【0143】

【表1】

【0144】

４．本発明による潤滑グリース６～８および比較グリース９の製造
本発明による潤滑グリース６～８および比較グリース９を、以下のように製造する：
実施例グリース６：槽内で、４０ｃｓｔで粘度４３０ｍｍ^２／ｓｅｃのＡｆｌｕｎｏｘ４００Ｖとして入手可能である、モノマーとしてのパーフルオロプロピレンオキシドからなる７１．５ｇのパーフルオロポリエーテル油と、融点２８０℃、平均粒子径Ｄ５０＝５μｍの２６．５ｇのＰＰＳマイクロ粉末と、腐食防止添加剤としての２ｇのセバシン酸二ナトリウムとを、スピードミキサーにて１０００ｒｐｍで５分間撹拌し、３本ロールミルで均質化し、ＮＬＧＩクラス２－３（混和ちょう度２５０１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0145】

実施例グリース７：槽内で、４０ｃｓｔで粘度４３０ｍｍ^２／ｓｅｃのＡｆｌｕｎｏｘ４００Ｖ型の７１．７ｇのパーフルオロポリエーテル油と、融点３４０℃、平均粒子径Ｄ５０＝１０μｍの２６．３ｇのＰＥＥＫマイクロ粉末と、２ｇのセバシン酸二ナトリウムとを、スピードミキサーにて１０００ｒｐｍで５分間撹拌し、３本ロールミルで均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２８０１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0146】

実施例グリース８：槽内で、４０ｃｓｔで粘度４３０ｍｍ^２／ｓｅｃのＡｆｌｕｎｏｘ４００Ｖ型の８２．４ｇのパーフルオロポリエーテル油と、平均粒子径Ｄ５０＝１０μｍの１５．６ｇの１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンと、２ｇのセバシン酸二ナトリウムとを、スピードミキサーにて１０００ｒｐｍで５分間撹拌し、３本ロールミルで均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２７５１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0147】

比較グリース９（比較例）：槽内で、４０ｃｓｔで粘度４３０ｍｍ^２／ｓｅｃのＡｆｌｕｎｏｘ４００Ｖ型の７０．０ｇのパーフルオロポリエーテル油と、融点３３０℃、平均粒子径Ｄ５０＝４μｍの２８．０ｇのＰＴＦＥマイクロ粉末と、２ｇのセバシン酸二ナトリウムとを、スピードミキサーにて１０００ｒｐｍで５分間撹拌し、３本ロールミルで均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２７５１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0148】

比較グリース１２（比較例）：槽内で、７２．０ｇのパーフルオロポリエーテル油と、融点３３０℃、平均粒子径Ｄ５０＝４μｍの２８．０ｇのＰＴＦＥマイクロ粉末と、２．０ｇのセバシン酸二ナトリウムとを、１０００ｒｐｍで５分間撹拌し、３本ロールミルで均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２８０１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0149】

【表2】

【0150】

表２が示すように、本発明による実施例グリースは、同等の低温挙動（流動圧の結果）で、１００℃および２００℃において大幅に低い油分離性を示すため、パーフルオロポリエーテル油は、グリース中により良好に保持される。高温寿命試験（ＦＥ９）では、実施例グリース６は、Ｌ５０寿命の大幅な延長を示し、実施例グリース７は、Ｌ１０寿命の大幅な延長の向上を示す。

【0151】

５．本発明による潤滑グリース１３および１４（群Ｂ６）の製造
実施例グリース１３：槽内で、４０ｃｓｔで粘度４３０ｍｍ^２／ｓｅｃのＡｆｌｕｎｏｘ４００Ｖとして入手可能である、モノマーとしてのパーフルオロプロピレンオキシドからなる７２．０ｇのパーフルオロポリエーテル油と、平均粒子径Ｄ５０＝１０μｍの２６．０ｇの１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリチオンと、腐食防止添加剤としての２ｇのセバシン酸二ナトリウムとを、スピードミキサーにて１０００ｒｐｍで５分間撹拌し、３本ロールミルで均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２５９１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0152】

実施例グリース１４：槽内で、４０ｃｓｔで粘度４３０ｍｍ^２／ｓｅｃのＡｆｌｕｎｏｘ４００Ｖとして入手可能である、モノマーとしてのパーフルオロプロピレンオキシドからなる７１．０ｇのパーフルオロポリエーテル油と、平均粒子径Ｄ５０＝６．７μｍの２７．０ｇのリン酸メラミンと、腐食防止添加剤としての２ｇのセバシン酸二ナトリウムとを、スピードミキサーにて１０００ｒｐｍで５分間撹拌し、３本ロールミルで均質化し、ＮＬＧＩクラス２（混和ちょう度２７１１／１０ｍｍ）の潤滑グリースを得る。

【0153】

【表3】

【0154】

本発明によるグリースは、比較グリースと比較して１００℃で油分離性の半減を示し；２００℃ではわずかにしか増加しない。低温挙動（流動圧）は、同等であるとみなすことができる。摩擦挙動（Ｔａｎｎｅｒｔ）は、大幅に改善されている。実施例グリース１３は、ＦＥ９試験で寿命の向上を示している。実施例グリース１４も、寿命試験（ＦＥ９）での要求を非常に確実に満たす。

【0155】

６．本発明による潤滑グリース１５～１８（群Ｂ３、Ｂ６）の製造
群Ｂ３のフッ素不含材料と、群Ｂ６の部分的にフッ素不含の材料とを含む本発明による潤滑グリース１５～１８を製造する。以下のとおりに実施する：槽内にシリコーン油を装入し、撹拌しながら１２０～１３０℃に加熱する。次に、ＢＥＴ表面積約１１０ｍ^２／ｇのジメチルジクロロシラン変性Ａｅｒｏｓｉｌを加え、この混合物を１時間撹拌する。冷却後、シリコーン油／Ａｅｒｏｓｉｌの液体を、表に記載のさらなる配合成分と混合し、１５００ｒｐｍで１０分間撹拌する。この混合物を３本ロールミルで均質化し、表に示す実施例グリースを得る。

【0156】

【表4】

【0157】

７．トライボロジー特性の測定
実施例４で製造した潤滑グリースのトライボロジー特性を、Ｔａｎｎｅｒｔ摺動摩擦試験装置で試験する。得られた摩擦係数を、ＰＴＦＥ含有グリース（比較グリース９）の摩擦係数と比較する：
図２からわかるように、本発明による潤滑グリース６および７の摩擦係数は、驚くべきことにＰＴＦＥ含有比較グリース９の摩擦係数よりも低いことが判明した。ＰＴＦＥ含有比較グリースが荷重６００Ｎでスティックスリップを引き起こすのに対し、本発明による高温用潤滑グリース６、７および８は、可能な最大荷重である１２００Ｎまでスティックスリップを全く示さなかった。

【図1】