▶ ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-11-14
(54)【発明の名称】分散剤を含む水性グラファイト潤滑剤組成物
(51)【国際特許分類】
C10M 173/02 20060101AFI20241107BHJP
C10M 103/02 20060101ALI20241107BHJP
C10M 135/10 20060101ALI20241107BHJP
C10N 20/06 20060101ALN20241107BHJP
C10N 40/24 20060101ALN20241107BHJP
C10N 30/00 20060101ALN20241107BHJP
C10N 30/06 20060101ALN20241107BHJP
【ＦＩ】
C10M173/02
C10M103/02 Z
C10M135/10
C10N20:06
C10N40:24 Z
C10N30:00 Z
C10N30:06
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024531490
(86)(22)【出願日】2022-12-01
(85)【翻訳文提出日】2024-05-27
(86)【国際出願番号】 US2022051498
(87)【国際公開番号】W WO2023107323
(87)【国際公開日】2023-06-15
(31)【優先権主張番号】202111056459
(32)【優先日】2021-12-06
(33)【優先権主張国・地域又は機関】IN
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】502141050
【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤
(74)【代理人】
【識別番号】100123582
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 真二
(74)【代理人】
【識別番号】100128495
【弁理士】
【氏名又は名称】出野 知
(74)【代理人】
【識別番号】100208225
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 修二郎
(74)【代理人】
【識別番号】100144417
【弁理士】
【氏名又は名称】堂垣 泰雄
(72)【発明者】
【氏名】ヘマ サーガル ギディ
【テーマコード（参考）】
4H104
【Ｆターム（参考）】
4H104AA04A
4H104BG06C
4H104EA08C
4H104LA03
4H104LA20
4H104PA26
4H104QA01
(57)【要約】
潤滑剤組成物は、水、グラファイト、増粘剤、およびアルキルフェノールエーテル硫酸分散剤を含む。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
潤滑剤組成物であって、水と、
グラファイトと、
増粘剤と、
アルキルフェノールエーテル硫酸分散剤とを含んでなる、潤滑剤組成物。
【請求項2】
前記潤滑剤組成物の総重量に基づいて２０重量％～６０重量％の水を含む、請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項3】
前記潤滑剤組成物の総重量に基づいて１０重量％～６０重量％のグラファイトを含む、請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項4】
前記グラファイトは、０．５μｍ～５．０μｍのＤ９０粒径を有する、請求項３に記載の潤滑剤組成物。
【請求項5】
前記増粘剤は、多糖類である、請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項6】
前記潤滑剤組成物の総重量に基づいて０．０１重量％～１．０重量％の分散剤を含む、請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項7】
分散剤は、構造（Ｉ）を有し、【化1】
【請求項8】
構造（Ｉ）の変数Ｚ＋はＮＨ４である、請求項７に記載の潤滑剤組成物。
【請求項9】
構造（Ｉ）の変数ｘは４．２の平均値を有する、請求項８に記載の潤滑剤組成物。
【請求項10】
変数ＲはＣ９アルキルである、請求項８に記載の潤滑剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、潤滑剤組成物に関し、より具体的には、水性グラファイト分散液を含む潤滑剤組成物に関する。
【背景技術】
【0002】
序論
熱間鍛造は、金属ワークピースをダイ内に配置し、圧力下で変形させる工業プロセスである。金属ワークピースを塑性的に変形させるために金属ワークピースに印加されるエネルギーは、熱に変換される。ワークピースの鍛造と熱の発生とを繰り返すと、ダイの温度が上昇する。摩擦を低減し、確実にワークピースをダイから取り外すことができるようにするために、鍛造中にワークピースとダイとの間の界面で潤滑剤を使用する。良好な潤滑は、ワークピースの変形を改善し、ダイキャビティの正確な充填に有利に働き、自由流動運動および高い比圧力を有する点における工具の摩耗を低減し、鍛造力を低減することができる。このような特徴は、鍛造工具において誘起される応力を減少させ、工具とワークピースとが直接接触するのを防ぎ、このことは、より長い工具寿命およびより良好な品質管理に寄与する。
熱間鍛造は、金属ワークピースをダイ内に配置し、圧力下で変形させる工業プロセスである。金属ワークピースを塑性的に変形させるために金属ワークピースに印加されるエネルギーは、熱に変換される。ワークピースの鍛造と熱の発生とを繰り返すと、ダイの温度が上昇する。摩擦を低減し、確実にワークピースをダイから取り外すことができるようにするために、鍛造中にワークピースとダイとの間の界面で潤滑剤を使用する。良好な潤滑は、ワークピースの変形を改善し、ダイキャビティの正確な充填に有利に働き、自由流動運動および高い比圧力を有する点における工具の摩耗を低減し、鍛造力を低減することができる。このような特徴は、鍛造工具において誘起される応力を減少させ、工具とワークピースとが直接接触するのを防ぎ、このことは、より長い工具寿命およびより良好な品質管理に寄与する。
【0003】
近年、熱間鍛造のために選択される潤滑剤は、水系潤滑剤であった。水系潤滑剤は、典型的には、担体としての水と、グラファイトなどの潤滑粒子とを含む。水系潤滑剤は、グラファイトをダイに付着させて、水が蒸発するにつれてダイ上に固体コーティングを形成する。水系潤滑剤は、油系潤滑剤に比べて有利であるが、その理由は、油系潤滑剤は、圧力下でダイ表面から流れ落ち、ワークピース／ダイ界面から絞り出される傾向があるためである。しかし、水系潤滑剤にも欠点がないわけではない。水中のグラファイト分散液は安定ではなく、連続撹拌を必要とし、そうしなければ凝集および沈降が生じる。潤滑剤保持タンク内で凝集および沈降が生じると、ダイに塗布されるグラファイトの量が不正確になり、それによってダイの有効寿命が減少する可能性がある。凝集および沈降はまた、潤滑剤を鍛造ダイに塗布することを意図するパイプおよびスプレーノズルを詰まらせる可能性がある。理想的には、グラファイト分散液は、長期間にわたって沈降に耐える。水系潤滑剤の１つの測定では、潤滑剤が３０日後にグラファイトの９０％分散を維持することができ、沈降物が分散可能な形態のままであるかどうかを調べる（「沈降試験」）。
【0004】
分散剤を使用して水性のグラファイト分散液の凝集および沈降を減少させる試みがなされてきた。異なる分散剤のグラファイトに対する効力についての理論的説明は一致していない。例えば、米国特許出願公開第２００９０３０５０５２（Ａ１）号（「‘０５２号公報」）には、固形分含有量の高い安定な水性グラファイト分散液が開示されている。‘０５２号公報は、ポリエチレングリコール、高分子電解質、およびリグノスルホン酸の塩などの分散剤を利用することによって、その水性グラファイト分散液中の固形分充填含量をより高くする。‘０５２号公報には、分散剤が、グラファイト粒子の表面に蓄積してその立体的接近を防ぐスペーサーとして作用すると説明されている。‘０５２号公報では、スペーサーとして機能する化合物の能力に影響を及ぼす一般的な分子構造も特徴も定義されていない。
【0005】
‘０５２号公報とは対照的に、中国特許出願公開第１１１９２５６９７（Ａ）号（「‘６９７号公報」）では、膜を形成するために水に分散させることができるグラフェンおよび水溶性ポリマー分散剤複合材料が提供されている。‘６９７号公報には、分散剤が分散剤とグラフェンとの間のπ－π相互作用に起因して表面不活性グラフェンと水溶性ポリマーとの間の相溶性を改善するため、芳香環構造および親水性基を含有する水溶性ポリマー分散剤を含めることによって、強化された水性グラフェン分散液を得ることができると説明されている。‘６９７号公報では、芳香族構造の配置または量が分散にどのように影響を及ぼすかについて言及されていない。
【0006】
グラファイト分散剤の有効性の背後にある競合する理論、異なる分子部分の分散性能に対する影響が不明確であること、および水性グラフェン分散液に存在する分子間力の複雑さを考慮すると、沈降試験に合格することができる分散剤を見出すことは驚くべきことである。
【発明の概要】
【0007】
本開示は、沈降試験に合格することができる分散剤を提供する。本出願の発明者は、アルキルフェノールエーテル硫酸分散剤が沈降試験に合格できることを見出した。アルキルフェノールエーテル硫酸分散剤は、他の分散剤と比較して、アルキルフェノールと分散剤の硫酸部分との間に延びるエーテル架橋を有するという際立った特徴を有する。理論に束縛されるものではないが、エーテル架橋によって提供される分散剤のフェニル部分と硫酸部分との間の間隔は、分散剤とグラファイトおよび周囲の水性媒体との相互作用／湿潤を増加させると考えられる。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのフェニル部分と硫酸部分の両方を含む従来の分散剤は、互いにすぐ隣にフェニル基と硫酸基を含むため、このような結果は驚くべきことである。
【0008】
本開示は、グラファイトを利用する潤滑剤の形成に特に有用である。
【0009】
本開示の第１の特徴によれば、潤滑剤組成物は、水、グラファイト、増粘剤、およびアルキルフェノールエーテル硫酸分散剤を含む。
【0010】
本開示の第２の特徴によれば、潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて２０重量％～６０重量％の水を含む。
【0011】
本開示の第３の特徴によれば、潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて１０重量％～６０重量％のグラファイトを含む。
【0012】
本開示の第４の特徴によれば、グラファイトは、０．５μｍ～５．０μｍのＤ９０粒径を有する。
【0013】
本開示の第５の特徴によれば、増粘剤は多糖類である。
【0014】
本開示の第６の特徴によれば、潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて０．０１重量％～１．０重量％の分散剤を含む。
【0015】
本開示の第７の特徴によれば、分散剤は構造（Ｉ）を有し、変数ＲはＣ５～Ｃ２０アルキルであり、変数ｘは１．０～７．０の平均値であり、変数Ｚ＋はＬｉ、Ｋ、ＮＨ４およびＮａからなる群から選択される。
【0016】
本開示の第８の特徴によれば、構造（Ｉ）の変数Ｚ＋はＮＨ４である。
【0017】
本開示の第９の特徴によれば、構造（Ｉ）の変数ｘは、４．２の平均値を有する。
【0018】
本開示の第１０の特徴によれば、変数ＲはＣ９アルキルである。
【発明を実施するための形態】
【0019】
本明細書で使用される場合、「および／または」という用語は、２つ以上の項目の列挙で使用される場合、列挙された項目のうちのいずれか１つをそれ自体で用いることができるか、または列挙された項目のうちの２つ以上の任意の組み合わせを用いることができることを意味する。例えば、組成物が成分Ａ、Ｂ、および／またはＣを含有するものとして説明されている場合、組成物は、Ａを単独で、Ｂを単独で、Ｃを単独で、ＡおよびＢを組み合わせて、ＡおよびＣを組み合わせて、ＢおよびＣを組み合わせて、またはＡ、Ｂ、およびＣを組み合わせて、含有することができる。
【0020】
別途記載のない限り、全ての範囲は、終点を含む。
【0021】
本明細書で使用される場合、重量パーセント（「重量％」）という用語は、別途明記しない限り、成分がポリマー組成物の総重量に占める重量のパーセンテージを示す。
【0022】
本明細書で使用される場合、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｓｅｒｖｉｃｅｓ登録番号（「ＣＡＳ＃」）は、本文書の優先日の時点でＣｈｅｍｉｃａｌ Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｓｅｒｖｉｃｅによって化学化合物に最後に割り当てられた固有の数字識別子を指す。
【0023】
潤滑剤組成物
本開示は、潤滑剤組成物に関する。潤滑剤組成物は、水、グラファイト、増粘剤、およびアルキル化ジフェニルオキシドスルホネート分散剤を含む。潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて２０重量％～６０重量％の水を含み得る。例えば、潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて２０重量％以上、または２５重量％以上、または３０重量％以上、または３５重量％以上、または４０重量％以上、または４５重量％以上、または５０重量％以上、または５５重量％以上、一方で同時に、６０重量％以下、または５５重量％以下、または５０重量％以下、または４５重量％以下、または４０重量％以下、または３５重量％以下、または３０重量％以下、または２５重量％以下の水を含む。潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の特徴の特性を変化させるように設計された１つ以上の他の添加剤を含んでいてもよい。
本開示は、潤滑剤組成物に関する。潤滑剤組成物は、水、グラファイト、増粘剤、およびアルキル化ジフェニルオキシドスルホネート分散剤を含む。潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて２０重量％～６０重量％の水を含み得る。例えば、潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて２０重量％以上、または２５重量％以上、または３０重量％以上、または３５重量％以上、または４０重量％以上、または４５重量％以上、または５０重量％以上、または５５重量％以上、一方で同時に、６０重量％以下、または５５重量％以下、または５０重量％以下、または４５重量％以下、または４０重量％以下、または３５重量％以下、または３０重量％以下、または２５重量％以下の水を含む。潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の特徴の特性を変化させるように設計された１つ以上の他の添加剤を含んでいてもよい。
【0024】
増粘剤
表面への潤滑剤組成物の塗布および保持を支援するために、潤滑剤組成物中に増粘剤を含める。増粘剤は、寒天、アルギン酸ナトリウム、ラムサムガム（rhamsam gum）、ローカストビーンガム、カラギーナン、アラビアガム、ニームガム、チャッティガム（gum chatti）、カラナ（caranna）、ガラクトマンナン、トラガカントガム、カラヤガム、グアーガム、ウェランガム、β－グルカン、セルロース、チクルガム、キノガム、ダンマルガム、グルコマンナン、アカシアガム、カシアガム、マスチックガム、トウヒガム、サイリウム種子殻、ジェランガム、キサンタンガム、ジウタンガム、コロハガム、ガッティガム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カラヤガム、コンニャクガム、ペクチン、およびこれらの組み合わせなどの多糖類を含んでいてもよい。追加的にまたは代替的に、増粘剤は、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、カルボキシビニルポリマー、ポリ（ビニルピロリジノン）およびコポリマー、ポリオキシプロピレン、ならびにこれらの組み合わせなどの他の粘度調整成分を含んでいてもよい。
表面への潤滑剤組成物の塗布および保持を支援するために、潤滑剤組成物中に増粘剤を含める。増粘剤は、寒天、アルギン酸ナトリウム、ラムサムガム（rhamsam gum）、ローカストビーンガム、カラギーナン、アラビアガム、ニームガム、チャッティガム（gum chatti）、カラナ（caranna）、ガラクトマンナン、トラガカントガム、カラヤガム、グアーガム、ウェランガム、β－グルカン、セルロース、チクルガム、キノガム、ダンマルガム、グルコマンナン、アカシアガム、カシアガム、マスチックガム、トウヒガム、サイリウム種子殻、ジェランガム、キサンタンガム、ジウタンガム、コロハガム、ガッティガム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カラヤガム、コンニャクガム、ペクチン、およびこれらの組み合わせなどの多糖類を含んでいてもよい。追加的にまたは代替的に、増粘剤は、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、カルボキシビニルポリマー、ポリ（ビニルピロリジノン）およびコポリマー、ポリオキシプロピレン、ならびにこれらの組み合わせなどの他の粘度調整成分を含んでいてもよい。
【0025】
潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて０．１重量％～５．０重量％の増粘剤を含み得る。例えば、潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて０．１重量％以上、０．２重量％以上、０．４重量％以上、または０．６重量％以上、または０．８重量％以上、または１．０重量％以上、または１．５重量％以上、または２．０重量％以上、または２．５重量％以上、または３．０重量％以上、または３．５重量％以上、または４．０重量％以上、または４．５重量％以上、一方で同時に、５．０重量％以下、または４．５重量％以下、または４．０重量％以下、または３．５重量％以下、または３．０重量％以下、または２．５重量％以下、または２．０重量％以下、または１．５重量％以下、または１．０重量％以下、または０．５重量％以下の増粘剤を含み得る。
【0026】
グラファイト
潤滑剤組成物は、グラファイトを含む。グラファイトは、球状、板状、楕円状、および／または不規則な形状を有していてよい。グラファイトの粒子は、０．５マイクロメートル（「μｍ」）～１０μｍのＤ９０を有し得る。本明細書で使用される場合、用語「Ｄ９０」は、グラファイト粒子の９０％が指定の値よりも小さな直径または最長長さを有し、粒子の１０％が指定の値よりも大きな直径または最長長さを有することを意味する。グラファイトは、０．５μｍ以上、または１．０μｍ以上、または１．５μｍ以上、または２．０μｍ以上、または２．５μｍ以上、または３．０μｍ以上、または３．５μｍ以上、または４．０μｍ以上、または４．５μｍ以上、または５．０μｍ以上、または５．５μｍ以上、または６．０μｍ以上、または６．５μｍ以上、または７．０μｍ以上、または７．５μｍ以上、または８．０μｍ以上、または８．５μｍ以上、または９．０μｍ以上、または９．５μｍ以上、一方で同時に、１０μｍ以下、または９．５μｍ以下、または９．０μｍ以下、または８．５μｍ以下、または８．０μｍ以下、または７．５μｍ以下、または７．０μｍ以下、または６．５μｍ以下、または６．０μｍ以下、または５．５μｍ以下、または５．０μｍ以下、または４．５μｍ以下、または４．０μｍ以下、または３．５μｍ以下、または３．０μｍ以下、または２．５μｍ以下、または２．０μｍ以下、または１．５μｍ以下、または１．０μｍ以下のＤ９０粒径を有し得る。グラファイトのＤ９０粒径は、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ（商標）レーザー回折粒径分析器を使用して求められる。
潤滑剤組成物は、グラファイトを含む。グラファイトは、球状、板状、楕円状、および／または不規則な形状を有していてよい。グラファイトの粒子は、０．５マイクロメートル（「μｍ」）～１０μｍのＤ９０を有し得る。本明細書で使用される場合、用語「Ｄ９０」は、グラファイト粒子の９０％が指定の値よりも小さな直径または最長長さを有し、粒子の１０％が指定の値よりも大きな直径または最長長さを有することを意味する。グラファイトは、０．５μｍ以上、または１．０μｍ以上、または１．５μｍ以上、または２．０μｍ以上、または２．５μｍ以上、または３．０μｍ以上、または３．５μｍ以上、または４．０μｍ以上、または４．５μｍ以上、または５．０μｍ以上、または５．５μｍ以上、または６．０μｍ以上、または６．５μｍ以上、または７．０μｍ以上、または７．５μｍ以上、または８．０μｍ以上、または８．５μｍ以上、または９．０μｍ以上、または９．５μｍ以上、一方で同時に、１０μｍ以下、または９．５μｍ以下、または９．０μｍ以下、または８．５μｍ以下、または８．０μｍ以下、または７．５μｍ以下、または７．０μｍ以下、または６．５μｍ以下、または６．０μｍ以下、または５．５μｍ以下、または５．０μｍ以下、または４．５μｍ以下、または４．０μｍ以下、または３．５μｍ以下、または３．０μｍ以下、または２．５μｍ以下、または２．０μｍ以下、または１．５μｍ以下、または１．０μｍ以下のＤ９０粒径を有し得る。グラファイトのＤ９０粒径は、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ（商標）レーザー回折粒径分析器を使用して求められる。
【0027】
潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて１０重量％～６０重量％のグラファイトを含む。例えば、潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて１０重量％以上、または１５重量％以上、または２０重量％以上、または２５重量％以上、または３０重量％以上、または３５重量％以上、または４０重量％以上、または４５重量％以上、または５０重量％以上、または５５重量％以上、一方で同時に、６０重量％以下、または５５重量％以下、または５０重量％以下、または４５重量％以下、または４０重量％以下、または３５重量％以下、または３０重量％以下、または２５重量％以下、または２０重量％以下、または１５重量％以下のグラファイトを含む。
【0028】
分散剤
潤滑剤組成物は、アルキルフェノールエーテル硫酸分散剤である分散剤を含む。分散剤は、構造（Ｉ）を有してもよく、
潤滑剤組成物は、アルキルフェノールエーテル硫酸分散剤である分散剤を含む。分散剤は、構造（Ｉ）を有してもよく、
【0029】
【化1】
【0030】
構造（Ｉ）の変数「ｘ」は、構造（Ｉ）中のオキシエチレンの平均モル単位を表す。本明細書で定義されるように、ｘ値は、プロトン核磁気共鳴分光法および炭素－１３核磁気共鳴分光法によって試験および決定される。ｘは、１．０以上、または１．２以上、または１．４以上、または１．６以上、または１．８以上、または２．０以上、または２．２以上、または２．４以上、または２．６以上、または２．８以上、または３．０以上、または３．２以上、または３．４以上、または３．６以上、または３．８以上、または４．０以上、または４．２以上、または４．４以上、または４．６以上、または４．８以上、または５．０以上、または５．２以上、または５．４以上、または５．６以上、または５．８以上、または６．０以上、または６．２以上、または６．４以上、または６．６以上、または６．８以上の値であってもよく、同時に７．０以下、または６．８以下、または６．６以下、または６．４以下、または６．２以下、または６．０以下、または５．８以下、または５．６以下、または５．４以下、または５．２以下、または５．０以下、または４．８以下、または４．６以下、または４．４以下、または４．２以下、または４．０以下、または３．８以下、または３．６以下、または３．４以下、または３．２以下、または３．０以下、または２．８以下、または２．６以下、または２．４以下、または２．２以下、または２．０以下、または１．８以下、または１．６以下、または１．４以下、または１．２以下であってもよい。
【0031】
潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて０．１重量％～５．０重量％の分散剤を含み得る。例えば、潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の総重量に基づいて、０．１重量％以上、または０．２重量％以上、または０．３重量％以上、または０．４重量％以上、または０．５重量％以上、または０．６重量％以上、または０．７重量％以上、または０．８重量％以上、または０．９重量％以上、または１．０重量％以上、または１．５重量％以上、または２．０重量％以上、または２．５重量％以上、または３．０重量％以上、または３．５重量％以上、または４．０重量％以上、または４．５重量％以上、一方で同時に、５．０重量％以下、または４．５重量％以下、または４．０重量％以下、または３．５重量％以下、または３．０重量％以下、または２．５重量％以下、または２．０重量％以下、または１．５重量％以下、または１．０重量％以下、または０．９重量％以下、または０．８重量％以下、または０．７重量％以下、または０．６重量％以下、または０．５重量％以下、または０．４重量％以下、または０．３重量％以下、または０．２重量％以下の分散剤を含む。
【実施例】
【0032】
材料
以下の材料を、実施例において使用した。
以下の材料を、実施例において使用した。
【0033】
グラファイトは、５．０μｍのＤ９０を有するグラファイト粒子の粉末であり、Ｍｏｌｙｇｒａｐｈ Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ（Ｍｕｍｂａｉ，Ｉｎｄｉａ）から市販されている。
【0034】
増粘剤は、Ｌｏｂａ Ｃｈｅｍｉｅ Ｍｕｍｂａｉ（Ｉｎｄｉａ）から市販されているキサンタンガムである。
【0035】
分散剤１は、商品名ＡＮＴＩ－ＴＥＲＲＡ（登録商標）で販売されているポリカルボン酸のアルキルアンモニウム塩の溶液であり、ＢＹＫ－Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ（Ｗｅｓｅｌ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から市販されている。
【0036】
分散剤２は、構造（ＩＩ）、ＣＡＳ番号９０８４－０６－４を有する９７重量％活性粉末であり、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から入手可能である。
【0037】
【化2】
【0038】
分散剤３は、ＣＡＳ番号１５１－２１－３を有する純粋なドデシル硫酸ナトリウムであり、Ｌｏｂａ Ｃｈｅｍｉｅ Ｍｕｍｂａｉ（Ｉｎｄｉａ）から市販されている。
【0039】
分散剤４は、ポリ（フタルアルデヒド）で末端保護されたアクリル酸ホモポリマーであり、２０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有し、４７～４９重量％の固形分含有量を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から入手可能である。
【0040】
分散剤５は、水、構造（Ｉ）および（２－ヒドロキシエチル）アンモニウムノニルフェノールエトキシレート硫酸の水溶液である。分散剤５は、３０重量％～５４重量％の構造（Ｉ）、６重量％～３０重量％の（２－ヒドロキシエチル）アンモニウムノニルフェノールエトキシレート硫酸、および６重量％～２４重量％の水を含む。分散剤５の構造（Ｉ）は以下の通りである：変数Ｒは第三級末端炭素原子を端有するＣ９アルキルであり、変数ｘは４．２の平均値を有し、変数Ｚ＋はＮＨ４である。分散剤５は、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から入手可能である。
【0041】
水は蒸留水である。
【0042】
試料の調製
最初に増粘剤、分散剤、水の一部を合わせ、次いで、撹拌機を使用して溶液を１分間混合することによって実施例を調製した。次に、グラファイト粉末を溶液にゆっくりと添加し、ペーストが形成されるまで混合した。次に、グラファイトペーストを残りの水で希釈し、オーバーヘッド撹拌機を使用して混合して、表１に列挙する組成物を有する分散液を形成した。次いで、希釈したペーストを１００ミリリットル（「ｍＬ」）のメスフラスコに添加し、１００ｍＬのラインまで満たした。
最初に増粘剤、分散剤、水の一部を合わせ、次いで、撹拌機を使用して溶液を１分間混合することによって実施例を調製した。次に、グラファイト粉末を溶液にゆっくりと添加し、ペーストが形成されるまで混合した。次に、グラファイトペーストを残りの水で希釈し、オーバーヘッド撹拌機を使用して混合して、表１に列挙する組成物を有する分散液を形成した。次いで、希釈したペーストを１００ミリリットル（「ｍＬ」）のメスフラスコに添加し、１００ｍＬのラインまで満たした。
【0043】
試験方法
沈降試験：沈降試験は、所定の期間後に分散液の何パーセントが分散したままであるかを判定する。１００ｍＬのメスフラスコを１００ｍＬの印まで実施例で満たし、フラスコを指定の時間静置する。透明または濁った水相と分散しているグラファイト相との間の相分離界面を目視観察することによって、分散したままである実施例の量を測定する。相分離は、特定の期間後にグラファイト分散相と水相との境界が何ｍＬのところにあるかを調べ、最初の１００ｍＬで除し、１００を乗じることによって決定される。例えば、グラファイト分散相と水相との界面が９５ｍＬである場合、分散液の９５％が相分離に耐えた。実施例は、７２０時間（すなわち、３０日）後に実施例の９０％がグラファイト分散相中に残っている場合、沈降試験に合格したとみなす。
沈降試験：沈降試験は、所定の期間後に分散液の何パーセントが分散したままであるかを判定する。１００ｍＬのメスフラスコを１００ｍＬの印まで実施例で満たし、フラスコを指定の時間静置する。透明または濁った水相と分散しているグラファイト相との間の相分離界面を目視観察することによって、分散したままである実施例の量を測定する。相分離は、特定の期間後にグラファイト分散相と水相との境界が何ｍＬのところにあるかを調べ、最初の１００ｍＬで除し、１００を乗じることによって決定される。例えば、グラファイト分散相と水相との界面が９５ｍＬである場合、分散液の９５％が相分離に耐えた。実施例は、７２０時間（すなわち、３０日）後に実施例の９０％がグラファイト分散相中に残っている場合、沈降試験に合格したとみなす。
【0044】
結果
以下の表１は、各比較例（「comparative example、ＣＥ」）および各本発明の実施例（「inventive example、ＩＥ」）の組成物を成分の重量パーセントで提供し、表２は、各ＩＥおよびＣＥの性能データを提供する。表２のデータは、グラファイト分散相中に残っている実施例のパーセントを提供する。項目「ｎｍ」は、特定の時間間隔が測定されなかったことを示す。
以下の表１は、各比較例（「comparative example、ＣＥ」）および各本発明の実施例（「inventive example、ＩＥ」）の組成物を成分の重量パーセントで提供し、表２は、各ＩＥおよびＣＥの性能データを提供する。表２のデータは、グラファイト分散相中に残っている実施例のパーセントを提供する。項目「ｎｍ」は、特定の時間間隔が測定されなかったことを示す。
【0045】
【表1】
【0046】
【表2】
【0047】
表１および表２から分かるように、全て７２０時間後に９０％のグラファイト分散を維持しているＩＥ１およびＩＥ２によって示されるように、ＩＥ１およびＩＥ２は、沈降試験に合格する潤滑剤組成物の生成に関してＣＥ１～ＣＥ１０よりも大幅に優れている。ＣＥ１およびＣＥ２は、分散剤が含まれない場合の水性グラファイト分散液から予測することができる安定性のベースラインを示す。ＣＥ３～ＣＥ１０の保持されたグラファイト分散相の割合がＣＥ１およびＣＥ２に比べて低いことによって証明されるように、ＣＥ３～ＣＥ１０は、特定の分散剤を含めると、分散剤を有さない分散液と比べて水中でのグラファイトの安定性を実際に低下させ得ることを実証する。
【0048】
ＣＥ１～ＣＥ１０とは異なり、ＩＥ１およびＩＥ２はそれぞれ、３０日間の試験後に９０％以上のグラファイト分散相を維持することができるので、沈降試験に合格する。分散剤を利用する全ての比較例が、分散剤を含まないＣＥ１およびＣＥ２よりも劣る性能を示したので、このような結果は驚くべきことである。上で説明したように、ＩＥ１およびＩＥ２において使用される分散剤のエーテル架橋によって提供される分散剤のフェニル部分と硫酸部分との間の間隔は、グラファイトの表面と相互作用／結合する分散剤の能力を増加させ、他の分散剤と比較して強化されると考えられる。
【国際調査報告】