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特表2024-542376ポリ（ビニルブチラール）ポリマーの回収

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-11-15

(54)【発明の名称】ポリ（ビニルブチラール）ポリマーの回収

(51)【国際特許分類】

B29B 17/00 20060101AFI20241108BHJP

C08J 11/08 20060101ALI20241108BHJP

【ＦＩ】

B29B17/00 ZAB

C08J11/08

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024525047

(86)(22)【出願日】2022-10-27

(85)【翻訳文提出日】2024-06-07

(86)【国際出願番号】 US2022047972

(87)【国際公開番号】W WO2023076442

(87)【国際公開日】2023-05-04

(31)【優先権主張番号】63/263,162

(32)【優先日】2021-10-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(31)【優先権主張番号】63/368,383

(32)【優先日】2022-07-14

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(31)【優先権主張番号】63/377,410

(32)【優先日】2022-09-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(31)【優先権主張番号】63/377,402

(32)【優先日】2022-09-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(31)【優先権主張番号】63/377,405

(32)【優先日】2022-09-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】503316891

【氏名又は名称】ソルティア・インコーポレーテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100118902

【弁理士】

【氏名又は名称】山本修

(74)【代理人】

【識別番号】100106208

【弁理士】

【氏名又は名称】宮前徹

(74)【代理人】

【識別番号】100196508

【弁理士】

【氏名又は名称】松尾淳一

(74)【代理人】

【識別番号】100168066

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木雄太

(72)【発明者】

【氏名】マ，イーノン

【テーマコード（参考）】

4F401

【Ｆターム（参考）】

4F401AA15

4F401AD01

4F401BA13

4F401CA02

4F401CA03

4F401CA25

4F401CA43

4F401CA50

4F401CA54

4F401CA91

4F401CB01

4F401DC00

4F401EA08

4F401EA58

4F401EA76

4F401EA77

4F401EA78

4F401FA07Z

4F401FA10Z

4F401FA11X

4F401FA11Y

4F401FA20X

(57)【要約】

ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収する方法。方法は、ＰＶＢ供給組成物を溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと混合して平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップを含む。ＰＶＢ供給組成物は、少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含む。追加のステップは、平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含量を決定することを含む。さらなるステップは、決定された残留ＰＶＯＨ含量に基づき、混合するステップで使用されるブチルアルデヒドの量を調整することを含む。
【選択図】図８

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収するための方法であって、
（ａ）ＰＶＢ供給組成物を、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと混合して平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップであり、ＰＶＢ供給組成物が少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含むステップと；
（ｂ）平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含量を決定するステップと；
（ｃ）ステップ（ｂ）で決定された残留ＰＶＯＨ含量に基づき、ステップ（ａ）の前記混合で使用されるブチルアルデヒドの量を調整するステップと
を含む、方法。

【請求項2】

平衡化ＰＶＢ含有組成物の標的残留ＰＶＯＨ含量を設定するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

ステップ（ｂ）で決定された残留ＰＶＯＨ含量が標的残留ＰＶＯＨ含量よりも大きい場合、ステップ（ｃ）の前記調整が、ステップ（ａ）の前記混合で使用されるブチルアルデヒドの量を増加させることを含むか、又はステップ（ｂ）で決定された残留ＰＶＯＨ含量が標的残留ＰＶＯＨ含量未満である場合、ステップ（ｃ）の前記調整が、ステップ（ａ）の前記混合で使用されるブチルアルデヒドの量を減少させることを含み、ステップ（ａ）の前記混合で使用されるブチルアルデヒドの量を減少させることが、ブチルアルデヒドを抽出することを含む、請求項２に記載の方法。

【請求項4】

平衡化ＰＶＢ含有組成物が溶液であり、ステップ（ｂ）の前記決定が曇点測定によって実施されるか、又は平衡化ＰＶＢ含有組成物がＰＶＢ樹脂であり、ステップ（ｂ）の前記決定が、赤外線センサーを使用して、又は滴定によって実施される、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。

【請求項5】

ステップ（ａ）の前記混合が、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／若しくはブチルアルデヒドを加熱することを含むか、又はステップ（ａ）の前記混合が、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／若しくはブチルアルデヒドをかき混ぜることを含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項6】

ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収するための方法であって、
（ａ）標的残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含量を確立するステップと；
（ｂ）ＰＶＢ供給組成物を、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと組み合わせて平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップであり、ＰＶＢ供給組成物が少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含むステップと；
（ｃ）平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量を測定するステップと；
（ｄ）標的残留ＰＶＯＨ含量とステップ（ｃ）で測定された残留ＰＶＯＨ含量との比較に基づき、ステップ（ｂ）の前記組み合わせで使用されるブチルアルデヒドの量を調整するステップと
を含む、方法。

【請求項7】

ステップ（ｃ）で測定された残留ＰＶＯＨ含量がステップ（ａ）で確立された標的残留ＰＶＯＨ含量よりも大きい場合、ステップ（ｄ）の前記調整が、ステップ（ｂ）の前記組み合わせで使用されるブチルアルデヒドの量を増加させることを含むか、又はステップ（ｃ）で測定された残留ＰＶＯＨ含量がステップ（ａ）で確立された標的残留ＰＶＯＨ含量未満である場合、ステップ（ｄ）の前記調整が、ステップ（ｂ）の前記組み合わせで使用されるブチルアルデヒドの量を減少させることを含み、ステップ（ｂ）の前記組み合わせで使用されるブチルアルデヒドの量を減少させることが、ブチルアルデヒドを抽出することを含む、請求項６に記載の方法。

【請求項8】

平衡化ＰＶＢ含有組成物が溶液であり、ステップ（ｃ）の前記測定が曇点測定によって実施されるか、又は平衡化ＰＶＢ含有組成物がＰＶＢ樹脂であり、ステップ（ｃ）の前記測定が赤外線センサーを使用して実施されるか、又は平衡化ＰＶＢ含有組成物がＰＶＢ樹脂であり、ステップ（ｃ）の前記測定が滴定によって実施される、請求項６又は７に記載の方法。

【請求項9】

ステップ（ｂ）の前記組み合わせが、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／若しくはブチルアルデヒドを加熱することを含むか、又はステップ（ｂ）の前記組み合わせが、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／若しくはブチルアルデヒドをかき混ぜることを含む、請求項６から８のいずれか一項に記載の方法。

【請求項10】

標的残留ＰＶＯＨ含量が１４～５０ｗｔ．％、１５～２５ｗｔ．％、１６～２２ｗｔ．％、１８．０～１９．０ｗｔ．％、又は約１８．７ｗｔ．％である、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。

【請求項11】

少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＯＨ含量を有し、第１のＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量と第２のＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量との相対差が２～１０ｗｔ．％であるか、又は少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるアルデヒド含量を有するか、又は少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる酢酸ビニル含量を有するか、又は少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤含量を有するか、又は少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤の種類を有するか、又は少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる分子量を有するか、又は少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる添加剤を有し、添加剤が、以下：接着制御剤、ＵＶ安定剤、抗酸化剤、ＩＲ吸収剤、及び着色剤のうちの１種又は複数から選択される、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。

【請求項12】

平衡化ＰＶＢ含有組成物を２０ｐｈｒの可塑剤と混合してＰＶＢ樹脂を形成し、ＰＶＢ樹脂を０．７７２ｍｍのＰＶＢ層へと形成し、２．３ｍｍの２枚のガラスの間に配置して合わせガラスパネルを形成する場合、合わせガラスパネルが５％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、又は０．２５％未満のヘイズを有する、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。

【請求項13】

ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収するための方法であって、
（ａ）ＰＶＢ供給組成物を、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと混合して平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップであり、ＰＶＢ供給組成物が２００Ｋダルトンより大きい分子量を有するステップと；
（ｂ）平衡化ＰＶＢ含有組成物からＰＶＢ樹脂を生成するステップであって、ＰＶＢ樹脂がＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも２５Ｋダルトン小さい分子量を有するステップと
を含む、方法。

【請求項14】

ステップ（ａ）の前記混合が、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／若しくはブチルアルデヒドを加熱することを含むか、又はステップ（ａ）の前記混合が、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／若しくはブチルアルデヒドをかき混ぜることを含むか、又はステップ（ｂ）の前記生成が、平衡化ＰＶＢ含有組成物を沈殿させてＰＶＢ樹脂を得ることを含む、請求項１３に記載の方法。

【請求項15】

ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収するための方法であって、
（ａ）ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドを組み合わせ、加熱して平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップであり、ＰＶＢ供給組成物が２００Ｋダルトンより大きい分子量を有するステップと；
（ｂ）平衡化ＰＶＢ含有組成物を沈殿させてＰＶＢ樹脂を生成するステップであって、ＰＶＢ樹脂がＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも２５Ｋ小さい分子量を有するステップと
を含む、方法。

【請求項16】

ステップ（ａ）の前記組み合わせ及び加熱が、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／又はブチルアルデヒドをかき混ぜることを含む、請求項１５に記載の方法。

【請求項17】

ＰＶＢ供給組成物が、２２５Ｋより大きい、２５０Ｋより大きい、２７５Ｋより大きい、若しくは３００Ｋより大きい分子量を有するか、又はＰＶＢ樹脂が、ＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも３０Ｋ、少なくとも４０Ｋ、少なくとも５０Ｋ、少なくとも６０Ｋ、少なくとも７０Ｋ、少なくとも８０Ｋ、少なくとも９０Ｋ、若しくは少なくとも１００Ｋダルトン小さい分子量を有するか、又はＰＶＢ樹脂が２３０ｃｐｓ未満、２２０ｃｐｓ未満、２１０ｃｐｓ未満、及び／若しくは２００ｃｐｓ未満の粘度を有するか、又はＰＶＢ樹脂が、１４～５０％、１５～２５％、１６～２２％、１８．０～１９．０％、又は約１８．７％の残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含有パーセントを有する、請求項１５又は１６に記載の方法。

【請求項18】

ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＢ含量を有するか、又はＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＯＨ含量を有するか、又はＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる酢酸ビニル含量を有するか、又はＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤含量を有するか、又はＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤の種類を有するか、又はＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる分子量を有するか、又はＰＶＢ供給組成物が第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる添加剤を有し、添加剤が、以下：接着制御剤、ＵＶ安定剤、抗酸化剤、ＩＲ吸収剤、及び着色剤のうちの１種又は複数から選択されるか、又はＰＶＢ樹脂を０．７７２ｍｍのＰＶＢ層へと形成し、２．３ｍｍの２枚のガラスの間に配置して合わせガラスパネルを形成する場合、合わせガラスパネルが５％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、又は０．２５％未満のヘイズを有する、請求項１５から１７のいずれか一項に記載の方法。

【請求項19】

ＰＶＢ供給組成物がポストコンシューマーリサイクルＰＶＢを含むか、又はＰＶＢ供給組成物がポストインダストリアルリサイクルＰＶＢを含むか、又はＰＶＢ供給組成物がリサイクル切り落としＰＶＢを含むか、又はＰＶＢ供給組成物が未使用ＰＶＢを含むか、又は溶媒がアルコールを含むか、又は触媒が硫酸を含む、請求項１から１８のいずれか一項に記載の方法。

【請求項20】

平衡化ＰＶＢ含有組成物をろ過して固形物を除去するステップをさらに含むか、又は塩基を添加することによって平衡化ＰＶＢ含有組成物を中和するステップであって、塩基が水酸化カリウムを含むステップをさらに含むか、又は平衡化ＰＶＢ含有組成物を沈殿させてＰＶＢ樹脂を得るステップをさらに含むか、又はＰＶＢ樹脂を乾燥させるステップをさらに含むか、又はＰＶＢ樹脂を洗浄して塩不純物を除去するステップをさらに含む、請求項１から１９のいずれか一項に記載の方法。

【請求項21】

請求項１から２０のいずれか一項に記載の方法によって形成された、リサイクルされたＰＶＢ。

【請求項22】

請求項２１に記載のリサイクルされたＰＶＢを含む樹脂層。

【請求項23】

請求項２２に記載の樹脂層を含む中間層。

【請求項24】

第２の樹脂層をさらに含むか、又は樹脂層がコア層であり、中間層が第２の樹脂層及び第３の樹脂層をさらに含み、コア層が第２の樹脂層と第３の樹脂層の間にある、請求項２３に記載の中間層。

【請求項25】

第１の基材、請求項２３又は２４に記載の中間層、及び第２の基材を含む積層体であって、中間層が第１の基材と第２の基材の間にある、積層体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

[001]本発明は、ポリ（ビニルブチラール）樹脂製造の分野に関し、具体的には本発明は、ポストインダストリアル及びポストコンシューマーのポリ（ビニルブチラール）の回収、リサイクル及び再使用の分野にある。

【背景技術】

【0002】

[002]自動車用フロントガラス及び建築用安全ガラスなどの合わせガラスパネルは、典型的には、間に挟まれた可塑化ポリマー層と共に積層された２枚のガラスで構成される。ポリ（ビニルブチラール）（「ＰＶＢ」）は、典型的には自動車のフロントガラス及び建築用安全ガラスの大多数のポリマー中間層における主要成分をなす、一般的なポリマーである。一般に、ＰＶＢ樹脂は、天然ガスから又は石油精製プロセスから直接エタンを分離することから始まる合成プロエスによって製造される。次いでエタンを水蒸気分解してエテン（エチレン）を生成させ、これを酢酸原料と共に使用して酢酸ビニルモノマーを得る。酢酸ビニルモノマーをフリーラジカル重合により重合してポリ（酢酸ビニル）とする。ポリ（酢酸ビニル）を加水分解してポリ（ビニルアルコール）とし、次いでこれをブチルアルデヒドと反応させてポリ（ビニルブチラール）を得る。

【0003】

[003]上述の合成プロセスはエネルギー集約的であり、非再生可能原料の使用に依存する。したがって、ポストインダストリアルＰＶＢ材料及びポストコンシューマーＰＶＢ材料に由来するリサイクルＰＶＢ樹脂の見通しは、未使用ＰＶＢ樹脂よりも製造するのにあまりコストがかからずＰＶＢ製造の環境フットプリントを大幅に低減することができる、ＰＶＢの潜在的に価値の高い原料と当技術分野で長く考えられてきた。ポストインダストリアルＰＶＢ材料の例となる原料としては、リサイクルされたＰＶＢ切り落とし、及び仕様外であるか、損傷したか、又はその他において使用不可能であるＰＶＢロールが挙げられる。ポストコンシューマーのＰＶＢ材料の例となる原料としては、過去に使用された自動車用フロントガラス及び建築用安全ガラス、並びに他の過去に使用された消費者製品、例えば電力デバイス（例えば、太陽光発電デバイス）及び電子ディスプレイデバイスなどが挙げられる。

【0004】

[004]当技術分野における長年の切実な必要性にもかかわらず、リサイクルＰＶＢに関連するいくつかの問題が存在する。例えば、ポストインダストリアル及びポストコンシューマーＰＶＢ材料は共に、一般には、様々な製品及び／又は異なる製造業者から得られるような異なるＰＶＢ組成の混合物、並びに可塑剤、ＵＶ吸収剤、太陽光吸収剤などの異なる添加剤を含む。その結果として、ポストインダストリアル及び／又はポストコンシューマーＰＶＢ混合物は、様々なポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含量を含む様々なポリ（ビニルブチラール）組成のＰＶＢを含むことがある。リサイクルＰＶＢの混合物内のそのような組成の違いは、ＰＶＢから他の不純物が除去されているにもかかわらず、常に回収ＰＶＢの許容不可能な高いヘイズ及び／又は変色をもたらす。具体的には、著しく組成の異なるＰＶＢ材料が共に混合されると、化学的な不適合性が異なる屈折率を有する非混和性マイクロドメインに起因する濁った又は曇った材料をもたらし、これはリサイクルにおけるその有用性を大きく制限する。

【0005】

[005]さらに、異なる組成を有するＰＶＢ材料をリサイクルする場合、特定の最終用途に必要な特定の組成を有する回収ＰＶＢ材料を生成することが困難な可能性がある。例えば、２種の異なるＰＶＢ含有組成物から構成されるＰＶＢ供給組成物をリサイクルし、防音３層中間層のスキン層として使用できる回収ＰＶＢ材料を生成する必要がある場合がある。あるいは、回収ＰＶＢ材料を防音３層中間層のコア層として使用する必要がある場合がある。しかし、いくつかの中間層では、スキン層に使用されるＰＶＢ材料の残留ＰＶＯＨ含量が、コア層に使用されるＰＶＢ材料の残留ＰＶＯＨ含量と大きく異なる。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

[006]したがって、新規の合わせガラスパネルの中間層中で使用するのに必要な特定の組成を有する（例えば、均一な残留ＰＶＯＨ含量を有する）回収ＰＶＢが生成されるように、回収ＰＶＢの組成（例えば、残留ＰＶＯＨ含量）を正確に制御することができる様態で、ポストインダストリアル及び／又はポストコンシューマーＰＶＢを加工する必要性が存在する。

【課題を解決するための手段】

【0007】

[007]本発明の一態様は、ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収する方法に関する。方法は、ＰＶＢ供給組成物を溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと混合して平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップを含む。ＰＶＢ供給組成物は、少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含む。追加のステップは、平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含量を決定することを含む。さらなるステップは、決定された残留ＰＶＯＨ含量に基づき、混合するステップで使用されるブチルアルデヒドの量を調整することを含む。

【0008】

[008]本発明の別の態様は、ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収する方法に関する。方法は、標的残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含量を確立するステップを含む。追加のステップは、ＰＶＢ供給組成物を溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと組み合わせて、平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成することを含む。ＰＶＢ供給組成物は、少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含む。追加のステップは、平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量を測定することを含む。さらなるステップは、標的残留ＰＶＯＨ含量と測定された残留ＰＶＯＨ含量との比較に基づき、組み合わせるステップで使用されるブチルアルデヒドの量を調整することを含む。

【0009】

[009]本発明の別の態様は、ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収する方法に関する。方法は、ＰＶＢ供給組成物を溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと混合して、平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップを含む。ＰＶＢ供給組成物は、２００Ｋダルトンより大きい分子量を有する。追加のステップは、平衡化ＰＶＢ含有組成物からＰＶＢ樹脂を生成することを含み、ＰＶＢ樹脂は、ＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも２５Ｋ小さい分子量を有する。

【0010】

[010]本発明の別の態様は、ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収する方法に関する。方法は、ＰＶＢ供給組成物を、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと組み合わせ、加熱して平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップを含む。ＰＶＢ供給組成物は、２００Ｋダルトンより大きい分子量を有する。追加のステップは、ＰＶＢ含有組成物を沈殿させてＰＶＢ樹脂を生成することを含み、ＰＶＢ樹脂はＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも２５Ｋ小さい分子量を有する。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1A】[011]本発明の実施形態によるＰＶＢを回収するための方法のフローチャートの図である。

【図1B】[012]本発明の実施形態によるＰＶＢを回収するための別の方法のフローチャートの図である。

【図2A】[013]本発明の実施形態によるＰＶＢ再生システムの概略図である。

【図2B】[014]本発明の実施形態による別のＰＶＢ再生システムの概略図である。

【図3】[015]ポリマー中間層に対向した一対のガラス板を含む合わせガラスパネルの概略図であり、ポリマー中間層はコア層に対向した一対のスキン層を有する３層を含む。

【図4】[016]ポリマー中間層に対向した一対のガラス板を含む合わせガラスパネルの別の概略図であり、ポリマー中間層はくさび形を有する。

【図5】[017]本発明の実施形態によるＰＶＢを回収するための別の方法のフローチャートの図である。

【図6】[018]本発明の実施形態によるＰＶＢを回収するためのさらに別の方法のフローチャートの図である。

【図7】[019]本発明の実施形態によるＰＶＢを回収するためのさらに別の方法のフローチャートの図である。

【図8】[020]本発明の実施形態によるＰＶＢを回収するためのさらに別の方法のフローチャートの図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

[021]本発明の実施形態は、ポリ（ビニルブチラール）（「ＰＶＢ」）を回収、リサイクル、及び／又は再使用する方法に向けられている。より詳細には、本発明の実施形態は、ポリマー中間層及び／又はポリマー中間層を含む合わせガラスパネルを形成するのに使用することができる十分な品質のＰＶＢポリマーを得るために、ポストインダストリアル及び／又はポストコンシューマーＰＶＢ材料をリサイクルする方法に向けられている。いくつかの実施形態において、ポストインダストリアル及び／又はポストコンシューマーＰＶＢ材料からリサイクルされたＰＶＢポリマーは、他の用途に使用することができる。

【0013】

[022]より詳細には、図１Ａは、本発明の実施形態によるＰＶＢをリサイクルするための例示的なＰＶＢ回収方法１００を示す。方法は、ポストインダストリアル及び／又はポストコンシューマーＰＶＢ材料を再生システムに提供するステップＳ１１０を含む。再生システム１０の例示的な実施形態が図２Ａに概略的に示され、これは、相互接続された槽の連続的な再生システムの形態であってもよく、その中で本明細書で検討される様々なステップ及び方法が行われてもよい。しかし、実施形態は、単一のバッチ反応器再生システムなどの様々な再生システムの使用を企図することが理解されるべきである。例えば、単独のバッチ反応器は、連続撹拌槽反応器（ＣＳＴＲ）又は別の同様の反応器、例えば対向流スクリュープレス抽出器又は当業者に既知の他の装置などの形態の槽を含んでもよい。本明細書に記載の方法１００のステップの１つ又は複数（又はすべて）は単独のバッチ反応器内で行われてもよい。あるいは、再生システム１０によって例示される連続再生システムが使用されてもよく、連続再生システムは複数の相互に連結した槽（例えばＣＳＴＲ）又は管状の配置にある複数の区画を含む。連続再生システムにおいて、ステップの各々は独立に、複数の槽又は区画のうちの１つ又は複数において行われてもよい。連続再生システムの有益としては、単独のバッチ反応器と比較してより高い処理量及びより高い効率を挙げることができる。

【0014】

[023]再生システム１０に添加されるＰＶＢ材料は、本明細書で「ＰＶＢ供給組成物」と称されてもよく、上述のように、ポストインダストリアル及び／又はポストコンシューマーＰＶＢ材料を含んでもよい。しかし、いくつかの実施形態において、新しい又は未使用ＰＶＢ材料が使用されてもよい。それにもかかわらず、ＰＶＢ供給組成物は、再生システム１０の混合槽１２に添加されてもよい。混合槽１２は、槽１２に添加された材料を組み合わせる、混合する及び／又はかき混ぜるのに必要な様々な機構と共に構成されてもよい。いくつかの実施形態において、混合槽１２はまた、混合槽１２に添加された材料に熱を加えるように構成されてもよい。いくつかの実施形態において、ステップＳ１２０として、再生システム１０の混合槽１２に溶媒を添加してＰＶＢ供給組成物を溶解し、ＰＶＢ溶液を形成してもよい。いくつかの実施形態において、溶媒は、ＰＶＢ供給組成物が混合槽１２に添加される前に混合槽１２に添加されてもよい。他の実施形態において、溶媒は、ＰＶＢ供給組成物が混合槽１２に添加された後に混合槽１２に添加されてもよい。

【0015】

[024]追加のステップＳ１３０は、混合槽１２に触媒を添加し、ＰＶＢ溶液（すなわち、ＰＶＢ供給組成物及び溶媒）からＰＶＢ反応混合物を形成することを含んでもよい。様々な実施形態において、触媒は、ＰＶＢ供給組成物の添加前又は後に混合槽１２に添加されてもよい。追加のステップＳ１４０は、場合により、ＰＶＢ溶液からＰＶＢ反応混合物を形成するのを助けるために、ブチルアルデヒドを混合槽１２に添加することを含んでもよい。様々な実施形態において、ブチルアルデヒドは、ＰＶＢ供給組成物の添加前又は後に混合槽１２に添加されてもよい。ステップＳ１４０の間及び／又は前に、ＰＶＢ反応混合物を混合槽１２内で加熱して混合を促進し、及び／又はＰＶＢ供給組成物内の異なるＰＶＢ含有組成物のある程度の初期平衡化を可能にすることができる。ＰＶＢ反応混合物を混合槽１２から保持槽１４に移してもよく、ここでＰＶＢ反応混合物は、ステップＳ１５０において、ＰＶＢ反応混合物を均一なＰＶＢ組成物に平衡化する時間にわたって加熱される。本明細で使用する場合、「平衡化された」という用語は、平衡化された組成物が、少なくとも概ね均一な残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含量を含むように加工されたことを意味するように使用される。

【0016】

[025]ＰＶＢ反応混合物が平衡化されると（均一なＰＶＢ組成物を形成するように）、平衡化ＰＶＢ反応混合物をろ過槽１６に移してもよく、そこで平衡化ＰＶＢ反応混合物を、ステップＳ１６０でろ過して塩及び他の残存固形物を除去することができる。このようなろ過は、メッシュスクリーン、遠心ろ過システム、又は他の好適な方法によって実施されてもよい。いくつかの実施形態において、ＰＶＢ反応混合物は、ろ過の前に遠心分離を受けてもよい。いくつかの実施形態において、ステップＳ１６０は、平衡化ＰＶＢ反応混合物に塩基を添加することをさらに含んでもよい。そのような実施形態において、塩基は、平衡化ＰＶＢ反応混合物のろ過の前又は後に添加されてもよい。例えば、塩基をろ過及び／又は遠心分離の前に添加して触媒を中和してもよく、それにより次いで触媒をろ過及び／又は遠心分離によって抽出してもよい。

【0017】

[026]ろ過された平衡化ＰＶＢ反応混合物は、溶媒カラム１８に移されてもよく、そこでステップＳ１７０において、蒸発などによって残存溶媒が抽出されてもよい。特定の実施形態において、溶媒は、溶媒カラム１８から混合槽１２に添加され戻されることにより、ＰＶＢ回収方法１００で再使用されてもよい。平衡化ＰＶＢ反応混合物から溶媒が除去されると、残存する固形物は固形の平衡化ＰＶＢ材料を含み、これを押出機２０に供給し、ポリマー中間層及び／又はポリマー中間層を含む合わせガラスパネルの製造など、様々なＰＶＢ製品を形成する押出プロセスで使用してもよいか、又は樹脂製造プロセスで使用し、再アセタール化してＰＶＢ樹脂を形成してもよい。回収ＰＶＢは、他の用途において、例えば回収ＰＶＢにより形成させることができる接着剤など、並びにフローリング、セラミック組成物、バインダー、コーティング、インク、分散液、及び他の用途においても使用することができる。

【0018】

[027]本発明の実施形態によるＰＶＢをリサイクルするための代替的なＰＶＢ回収方法１００’を図１Ｂに示す。方法１００’は、一般に、方法１００に関して上記で検討したのと同じステップＳ１１０～Ｓ１５０を含む。方法１００’は、図２Ｂに概略的に示される再生システム１０’を使用して実施されてもよい。しかし、方法１００とは対照的に、ＰＶＢ反応混合物が方法１００’で（均一なＰＶＢ組成物を形成するように）保持槽１４内で平衡化された後、平衡化ＰＶＢ反応混合物は、ろ過槽１６の代わりに、図２Ｂに例示される沈殿槽２２に移されてもよい。沈殿槽２２では、固形の平衡化ＰＶＢ材料が平衡化ＰＶＢ反応混合物から沈殿してもよい。いくつかの実施形態において、ＰＶＢ反応混合物は、沈殿前、間又は後に塩基によって中和されてもよい。いずれにせよ、図１ＢのステップＳ１７０’で示されるように、得られた固形の平衡化ＰＶＢ材料を沈殿槽２２から洗浄槽２４に移し、残存する塩及び他の不純物を洗浄し除去してもよい。さらに、溶媒を洗浄槽２４から除去及び回収して、前述のように混合槽１２に（例えば、溶媒カラム１８を介して）再導入してもよい。

【0019】

[028]図２Ｂを継続すると、固形の平衡化ＰＶＢ材料を洗浄槽２４から乾燥槽２６に移してもよく、そこで残存する水及び他の流体を除去することができる。得られる生成物は回収ＰＶＢポリマーであり、これを押出機２０に供給して、ポリマー中間層及び／若しくはポリマー中間層を含む合わせガラスパネルの製造などの様々なＰＶＢ製品を形成する押出プロセスで使用するか、又は樹脂製造プロセスで使用し、再アセタール化してＰＶＢ樹脂を形成することができる。回収ＰＶＢは、他の用途において、例えば回収ＰＶＢにより形成させることができる接着剤など、並びにフローリング、セラミック組成物、バインダー、コーティング、インク、分散液及び他の用途においても使用することができる。

【0020】

[029]以下の説明は、上述のＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’にさらなる特異性を与える。いくつかの実施形態において、ＰＶＢ供給組成物は、少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含んでもよい。例えば、ＰＶＢ供給組成物は、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含んでもよく、第１のＰＶＢ含有組成物は、第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＢ含量（例えば、重量パーセント（ｗｔ．％）に基づく）を有する。あるいは又は加えて、第１のＰＶＢ含有組成物は、第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＯＨ含量（例えば、重量パーセント（ｗｔ．％）に基づく）を有してもよい。あるいは又は加えて、第１のＰＶＢ含有組成物は、第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる酢酸ビニル含量（例えば、重量パーセント（ｗｔ．％）に基づく）を有してもよい。あるいは又は加えて、第１のＰＶＢ含有組成物は、第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤含量（例えば、樹脂１００部に対する部（「ｐｈｒ」）に基づく）を有してもよい。あるいは又は加えて、第１のＰＶＢ含有組成物は、第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤の種類を有してもよい。あるいは又は加えて、第１のＰＶＢ含有組成物は、第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる分子量を有してもよい。あるいは又は加えて、第１のＰＶＢ含有組成物は、第２のＰＶＢ含有組成物よりも様々な追加の（又はより少ない）添加剤を有してもよい。そのような添加剤としては、例えば、接着制御剤、ＵＶ安定剤、抗酸化剤、ＩＲ吸収剤、及び着色剤が挙げられてもよい。

【0021】

[030]最初にＰＶＢ供給組成物のＰＶＯＨ含量を参照すると、ＰＶＢ供給組成物は一般に約９～約２５ｗｔ．％以上の残留ＰＶＯＨ含量を有するが、特定の出発材料に応じて他の量も可能である。例えば、ＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物は、それぞれ約０～８ｗｔ．％、約８～１２ｗｔ．％、約１２～１６ｗｔ．％、約１６～２０ｗｔ．％、約２０～２６ｗｔ．％、約２６～３２ｗｔ．％、約３２～４０ｗｔ．％、約４０～９０ｗｔ．％、又は約９０～１００ｗｔ．％の残留ＰＶＯＨ含量を含んでもよい。あるいは又はそれに加えて、ＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物は、それぞれ少なくとも８、少なくとも９、少なくとも９．５、少なくとも１０、少なくとも１０．５、少なくとも１１、少なくとも１１．５、少なくとも１２、少なくとも１２．５、少なくとも１３、少なくとも１３．５、少なくとも１４、少なくとも１４．５、少なくとも１５、少なくとも１５．５、少なくとも１６、少なくとも１６．５、少なくとも１７、少なくとも１７．５、少なくとも１８、少なくとも１８．５、少なくとも１９、少なくとも１９．５、少なくとも２０、少なくとも２５、少なくとも２６、少なくとも３０、少なくとも３２、少なくとも３５、少なくとも４０、少なくとも５０、少なくとも６０、少なくとも７０、少なくとも８０、若しくは少なくとも９０ｗｔ．％、及び／又は１００ｗｔ．％以下、９０ｗｔ．％以下、８０ｗｔ．％以下、７０ｗｔ．％以下、６０ｗｔ．％以下、５０ｗｔ．％以下、４０ｗｔ．％以下、３５ｗｔ．％以下、３２ｗｔ．％以下、３０ｗｔ．％以下、２５ｗｔ．％以下、２２ｗｔ．％以下、２０ｗｔ．％以下、１９ｗｔ．％以下、１８ｗｔ．％以下、１７ｗｔ．％以下、１６ｗｔ．％以下、１５ｗｔ．％以下、１４ｗｔ．％以下、１３ｗｔ．％以下、１２ｗｔ．％以下、１１ｗｔ．％以下、１０ｗｔ．％以下、９ｗｔ．％以下、若しくは８ｗｔ．％以下の残留ＰＶＯＨ含量を含んでもよい。

【0022】

[031]上記で検討したように、ＰＶＢ供給組成物は、複数の異なるＰＶＢ含有組成物を含んでもよく、それぞれが異なるＰＶＯＨ含量を有する。例えば、ＰＶＢ供給組成物の第１のＰＶＢ含有組成物は、約９～１５ｗｔ．％の残留ＰＶＯＨ含量を有してもよく、一方でＰＶＢ供給組成物の第２のＰＶＢ含有組成物は、約１５～２５ｗｔの残留ＰＶＯＨ含量を有してもよい。それにもかかわらず、このような例示的なＰＶＯＨ量は例示目的で提供されるに過ぎず、使用される材料及び材料の原料に応じて、他の範囲の残留ＰＶＯＨ含量（又は異なるＰＶＯＨ範囲）も可能であり得る。例えば、所与のＰＶＢ供給組成物の複数の異なるＰＶＢ含有組成物は、それぞれ前段落で上記に列挙された残留ＰＶＯＨ含量（又はＰＶＯＨ範囲）のいずれかを有してもよい。さらに、いくつかの具体的な実施形態において、ＰＶＢ供給組成物からの第１及び第２のＰＶＢ含有組成物は、少なくとも０．５ｗｔ．％、少なくとも１ｗｔ．％、少なくとも２ｗｔ．％、少なくとも４ｗｔ．％、少なくとも６ｗｔ．％、少なくとも８ｗｔ．％、少なくとも１０ｗｔ．％、少なくとも１２ｗｔ．％、少なくとも１４ｗｔ．％、若しくは少なくとも１６ｗｔ．％、及び／又は０．５～１６ｗｔ．％、０．５～１４ｗｔ．％、１～１２ｗｔ．％、２～１０ｗｔ．％、若しくは４～８ｗｔ．％の残留ＰＶＯＨ含量の相対差を有してもよい。

【0023】

[032]ＰＶＢ供給組成物はまた、様々な量及び種類の可塑剤を含んでもよく、これは一般にＰＶＢを軟らかくするため及び／又はＰＶＢのガラス転移温度（Ｔ_ｇ）を下げるために使用される。考えられる可塑剤の種類としては、限定はされないが、多塩基酸のエステル、多価アルコール、トリエチレングリコールジ－（２－エチルブチレート）、トリエチレングリコールジ－（２－エチルヘキソネート）（「３－ＧＥＨ」として知られる）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジオクチルアジペート、ヘキシルシクロヘキシルアジペート、ヘプチルアジペート及びノニルアジペートの混合物、ジイソノニルアジペート、ヘプチルノニルアジペート、ジブチルセバケート、及び高分子可塑剤、例えば油変性セバシン酸アルキド、並びにホスフェート及びアジペートの混合物など、並びにそれらの混合物及び組み合わせが挙げられる。いくつかの実施形態において、３－ＧＥＨが特に好ましい。適切な可塑剤の他の例としては、限定はされないが、テトラエチレングリコールジ－（２－エチルヘキサノエート）（「４－ＧＥＨ」）、ジ（ブトキシエチル）アジペート、及びビス（２－（２－ブトキシエトキシ）エチル）アジペート、ジオクチルセバケート、ノニルフェニルテトラエチレングリコール、及びそれらの混合物を挙げることができる。

【0024】

[033]他の好適な可塑剤としては、これに限定されないが上記の可塑剤を含む２種以上の別個の可塑剤のブレンドを挙げることができる。さらに他の好適な可塑剤、又は可塑剤のブレンドは、芳香族基、例えばポリアジペート、エポキシド、フタレート、テレフタレート、ベンゾエート、トルエート、メリテート、及び他の特殊可塑剤から形成されてもよい。さらなる例として、これらに限定されないが、ジプロピレングリコールジベンゾエート、トリプロピレングリコールジベンゾエート、ポリプロピレングリコールジベンゾエート、イソデシルベンゾエート、２－エチルヘキシルベンゾエート、ジエチレングリコールベンゾエート、プロピレングリコールジベンゾエート、２，２，４－トリメチル－１，３－ペンタンジオールジベンゾエート、２，２，４－トリメチル－１，３－ペンタンジオールベンゾエートイソブチレート、１，３－ブタンジオールジベンゾエート、ジエチレングリコールジ－ｏ－トルエート、トリエチレングリコールジ－ｏ－トルエート、ジプロピレングリコールジ－ｏ－トルエート、１，２－オクチルジベンゾエート、トリ－２－エチルヘキシルトリメリテート、ジ－２－エチルヘキシルテレフタレート、ビス－フェノールＡビス（２－エチルヘキサオネート）、エトキシル化ノニルフェノール、及びこれらの混合物が挙げられる。いくつかの実施形態において、可塑剤は、ジプロピレングリコールジベンゾエート、トリプロピレングリコールジベンゾエート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。

【0025】

[034]上述のように、ＰＶＢ供給組成物（例えば、樹脂又はリサイクルされたＰＶＢ）の可塑剤含量は、重量当たりの重量基準で、ｐｈｒで測定される。例えば、１００グラムのポリマー樹脂に３０グラムの可塑剤が添加される場合、得られる可塑化ポリマーの可塑剤含量は３０ｐｈｒである。ＰＶＢ供給組成物は、様々な量及び／又は種類の可塑剤を有してもよい。例えば、ＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物は、それぞれ約０～１０ｐｈｒ、約１０～２０ｐｈｒ、約２０～３０ｐｈｒ、約３０～４０ｐｈｒ、約４０～５０ｐｈｒ、約５０～６０ｐｈｒ、約６０～７０ｐｈｒ、約７０～８０ｐｈｒ、約８０～９０ｐｈｒ、又は約９０～１００ｐｈｒの可塑剤含量を含んでもよい。あるいは又は加えて、ＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物は、それぞれ少なくとも約２０ｐｈｒ、少なくとも約２５ｐｈｒ、少なくとも約３０ｐｈｒ、少なくとも約３５ｐｈｒ、少なくとも約３８ｐｈｒ、少なくとも約４０ｐｈｒ、少なくとも約４５ｐｈｒ、少なくとも約５０ｐｈｒ、少なくとも約５５ｐｈｒ、少なくとも約６０ｐｈｒ、少なくとも約６５ｐｈｒ、少なくとも約６７ｐｈｒ、少なくとも約７０ｐｈｒ、少なくとも約７５ｐｈｒの可塑剤含量の１種又は複数の可塑剤を含んでもよい。いくつかの実施形態において、ＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物は、それぞれ約１００ｐｈｒ以下、約８５ｐｈｒ以下、８０ｐｈｒ以下、約７５ｐｈｒ以下、約７０ｐｈｒ以下、約６５ｐｈｒ以下、約６０ｐｈｒ以下、約５５ｐｈｒ以下、約５０ｐｈｒ以下、約４５ｐｈｒ以下、約４０ｐｈｒ以下、約３８ｐｈｒ以下、約３５ｐｈｒ以下、又は約３０ｐｈｒ以下の１種又は複数の可塑剤も含んでもよい。

【0026】

[035]さらに、ＰＶＢ供給組成物は、様々なＰＶＢ含量を有してもよい。このようなＰＶＢ含量は、ブチラール又はアセタール含量として定義されてもよい。ＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物は、それぞれ少なくとも約５０ｗｔ．％、少なくとも約５５ｗｔ．％、少なくとも約６０ｗｔ．％、少なくとも約６５ｗｔ．％、少なくとも約７０ｗｔ．％、少なくとも約７５ｗｔ．％、少なくとも８０ｗｔ．％、少なくとも８５ｗｔ．％、少なくとも９０ｗｔ．％、少なくとも９５ｗｔ．％、若しくは最大１００ｗｔ．％、及び／又は５０～１００ｗｔ．％、５０～９０ｗｔ．％、５０～８０ｗｔ．％、５０～７０ｗｔ．％、５０～６０ｗｔ．％、６０～１００ｗｔ．％、６０～９０ｗｔ．％、６０～８０ｗｔ．％、６０～７０ｗｔ．％、７０～１００ｗｔ．％、７０～９０ｗｔ．％、７０～８０ｗｔ．％、８０～１００ｗｔ．％、８０～９０ｗｔ．％、又は９０～１００ｗｔ．％のＰＶＢ含量及び／又はブチラール／アセタール含量を含んでもよい。

【0027】

[036]ＰＶＢ供給組成物は、様々な酢酸ビニル含量を有してもよい。ＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物は、それぞれ最大約１５ｗｔ．％、最大約１０ｗｔ．％、若しくは最大約５ｗｔ．％、及び／又は５～１５ｗｔ．％、５～１０ｗｔ．％、若しくは１０～１５ｗｔ．％の酢酸ビニル含量を含んでもよい。

【0028】

[037]さらに、ＰＶＢ供給組成物は、様々な分子量を有してもよい。ＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物は、低角レーザー光散乱を使用したサイズ排除クロマトグラフィーにより測定される、それぞれ約５０，０００～約６００，０００、約７０，０００～約４５０，０００、約１００，０００～約４２５，０００、約１５０，０００～３５０，０００、及び／又は２００，０００～３００，０００ダルトンの分子量を含んでもよい。本明細書で使用する「分子量」という用語は、重量平均分子量を意味する。あるいは又は加えて、特定の具体的な実施形態において、ＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物は、それぞれ約１００，０００～約１７５，０００ダルトン、約１２０，０００～約１５０，０００ダルトン、約２００，０００～約２５０，０００、約２５０，０００～約３５０，０００ダルトン、及び／又は約２７５，０００～約３２５，０００ダルトンの分子量を含んでもよい。

【0029】

[038]さらに、ＰＶＢ供給組成物は、様々な他の添加剤又は不純物を有してもよい。ＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物はそれぞれ、当業者に公知の数ある添加剤の中でも、異なる量の接着制御剤（ＡＣＡ）、ＵＶ安定剤、抗酸化剤、ＩＲ吸収剤又は遮断剤（例えば、酸化インジウムスズ、酸化アンチモンスズ、六ホウ化ランタン（ＬａＢ_６）及び酸化セシウムタングステン）、着色剤（例えば、染料及び顔料）、ブロッキング防止剤、難燃剤、加工助剤、流動向上添加剤、滑剤、衝撃改良剤、核形成剤、熱安定剤、ＵＶ吸収剤、分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、接着剤、プライマー、補強添加剤、及び充填剤を含んでもよい。

【0030】

[039]ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’におけるステップＳ１１０で示されるように、再生システム１０及び／又は１０’にＰＶＢ供給組成物を添加する前に、ＰＶＢ供給組成物の材料を切断する、切り刻む、及び／又は細断してＰＶＢ材料の小径（例えば２～２０ｍｍなどであるが、装置及び他の要因に応じて最大で１ｃｍまでを含めた他のサイズを使用できる）のチップ、顆粒、ペレット、又はフレークを形成させてもよい。上述のように、ＰＶＢ供給組成物は、複数の異なるＰＶＢ含有組成物を含んでもよい。したがって、ＰＶＢ材料のフレーク、チップ及び／又はペレットを一緒に組み合わせて、混合組成物（例えば、混合量のＰＶＯＨ又は他の要素を有する）を形成させてもよい。このようなＰＶＢ供給組成物は、次いで再生システム１０及び／又は１０’に供給されてもよく、この再生システムは、前述のように、単一バッチ反応器リサイクルシステム又は連続再生リサイクルシステムの形態であってもよい。

【0031】

[040]ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’のステップＳ１２０を再び参照すると、再生システム１０及び／又は１０’に添加される溶媒は、ＰＶＢ供給組成物の成分を選択的に溶解させ、溶液又は混合物を形成させるのに十分な様々な溶媒を含んでもよい。適切な溶媒の例としては、１つ又は複数のアルコール、例えば、エタノール、メタノール又はイソプロパノールの混合物を挙げることができる。溶媒は、ＰＶＢ供給組成物を溶解して、濁った粘性溶液の形態を有するＰＶＢ溶液を形成するように構成される。いくつかの実施形態において、ＰＶＢ供給組成物の溶解を補助するために、溶媒及び／又はＰＶＢ供給組成物にある程度の量の水が添加されてもよい。他のアルコール、例えばｎ－ブタノールなどの３つより多くの炭素原子を有するアルコール、又は１つより多くのヒドロキシル基を有するアルコール（すなわち、ジオール及びトリオール）も使用されてもよい。

【0032】

[041]ステップＳ１３０を参照すると、触媒は、硫酸、スルホン酸、スルホン化酸、メタンスルホン酸、又はｐ－トリルスルホン酸（ｐ－トルエンスルホン酸）などの様々な触媒を含んでもよい。ステップＳ１４０を参照すると、ＰＶＢ反応混合物の形成を補助し、平衡化ＰＶＢを作るために、ブチルアルデヒドを場合により使用することもできる。以下により詳細に説明するように、本発明者らは、ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’で使用されるブチルアルデヒドの量が、得られる平衡化ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量に影響を及ぼす可能性があることを見出した。したがって、本発明の実施形態は、得られる平衡化ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ量を正確に制御するために、ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’で使用されるブチルアルデヒドの量を調整する特徴を含む。

【0033】

[042]上述の材料が混合槽１２に添加されると（すなわち、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒド）、混合槽１２は、ＰＶＢ反応混合物を形成するように材料を組み合わせる、混合する、及び／又はかき混ぜることができる。いくつかの実施形態において、混合槽１２はまた、混合槽１２に添加された材料に熱を加えるように構成されてもよい。触媒及びブチルアルデヒドを添加すると、ＰＶＢ反応混合物は、約１５～２５ｗｔ．％のＰＶＢ材料（若しくは１７ｗｔ．％～２３ｗｔ．％、若しくは１８ｗｔ．％～２２ｗｔ．％、若しくは約２０ｗｔ．％のＰＶＢ材料）、約７５～８５ｗｔ．％の溶媒（若しくは７７ｗｔ．％～８３ｗｔ．％、若しくは７８ｗｔ．％～８２ｗｔ．％、若しくは約８０ｗｔ．％の溶媒）、約１ｗｔ．％のブチルアルデヒド（若しくは０．２５ｗｔ．％～２．０ｗｔ．％、若しくは０．５ｗｔ．％～１．５ｗｔ．％、若しくは０．７５ｗｔ．％～１．２５ｗｔ．％のブチルアルデヒド）、約０．３ｗｔ．％の水（若しくは０．１ｗｔ．％～０．５ｗｔ．％、若しくは０．２ｗｔ．％～０．４ｗｔ．％の水）、及び／又は約０．０５ｗｔ．％の触媒を含む場合がある。しかし、上述のように、また以下でより詳細に検討するように、ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’で使用されるブチルアルデヒドの量は、得られる平衡化ＰＶＢの標的残留ＰＶＯＨ含量を達成するために必要に応じて調整されてもよい。

【0034】

[043]ステップＳ１５０では、ＰＶＢ供給組成物（現在はＰＶＢ反応混合物の形態）中の個々のＰＶＢ含有組成物の平衡化を促進するために、ＰＶＢ反応混合物が保持槽１４に移されてもよい。より詳細には、ＰＶＢ反応混合物は、一定期間加熱されてもよい。混合物は、６５℃～８５℃、７０℃～８０℃、７０℃～７８℃、又は約７８℃の温度に加熱されてもよい。加熱の期間は、少なくとも１時間、少なくとも２時間、少なくとも３時間、及び／又は１～５時間、２～４時間、又は約３時間であってもよい。加熱、触媒及びブチルアルデヒドは、ＰＶＢ反応混合物がＰＶＢ供給組成物の様々なＰＶＢ含有組成物を均一な組成物へと平衡化することを可能にする。例えば、ＰＶＢ反応混合物は、混合物のＰＶＢ部分が均一な残留ＰＶＯＨ含量に到達するように平衡化する。

【0035】

[044]ＰＶＢ回収方法１００のステップＳ１６０を参照すると、平衡化ＰＶＢ反応混合物はろ過槽１６に移され、そこで混合物が冷却され、塩及び他の不純物を除去するためにろ過されてもよい。いくつかの実施形態において、ＰＶＢ反応混合物は、ステップＳ１５０で混合物が加熱された温度より低い温度まで冷却されてもよい。いくつかの実施形態において、塩基を平衡化ＰＶＢ反応混合物に添加し、ろ過前に混合物を中和する。いくつかの実施形態において、塩基は、水酸化カリウム（「ＫＯＨ」）、水酸化ナトリウムなどを含んでもよい。いくつかの実施形態において、混合物に添加される塩基の量は、混合物の約０．０５ｗｔ．％を構成してもよい。いくつかの具体的な実施形態において、塩基の量は、平衡化ＰＶＢ反応混合物の少なくとも０．０２ｗｔ．％、少なくとも０．０３ｗｔ．％、少なくとも０．０４ｗｔ．％、少なくとも０．０５ｗｔ．％、少なくとも０．０６ｗｔ．％、少なくとも０．０７ｗｔ．％、少なくとも０．０８ｗｔ．％であってもよい。他の実施形態において、塩基は、平衡化ＰＶＢ反応混合物の０．０２ｗｔ．％～０．０８ｗｔ．％、０．０３ｗｔ．％～０．０７ｗｔ．％、０．０４ｗｔ．％～０．０６ｗｔ．％、又は約０．０５ｗｔ．％を形成してもよい。いずれにせよ、実施形態は、平衡化ＰＶＢ反応混合物のｐＨ（中和前は約２．０～２．５である）が、約５．０～約７．０、又は少なくとも約５、５．１、５．２、５．３、５．４、５．５、５．６、５．７、５．８、５．９、６．０、６．１、６．２、６．３、６．４、６．５、６．７、６．８、６．９若しくは７．０、又は約５．１～約６．９、若しくは約５．２～約６．８、若しくは約５．３～約６．７、若しくは約５．４～約６．７、若しくは約５．５～約６．７、若しくは約５．６～約６．７、若しくは約５．７～約６．７、若しくは約５．８～約６．７、若しくは約５．９～約６．７に到達するように、十分な量の塩基が添加されることを規定してもよい。

【0036】

[045]ステップＳ１６０は、平衡化ＰＶＢ反応混合物（例えば、上記のように中和された）を遠心分離及びろ過して、混合物から塩及び他の固形物を除去することをさらに含んでもよい。いくつかの実施形態において、フィルターは、スクリーン、メッシュ、布、又は他の類似のろ過要素を含んでもよい。ろ過された平衡化ＰＶＢ反応混合物は、ステップＳ１７０で溶媒カラム１８に供給されてもよく、ここで溶媒が抽出されてもよい（例えば、蒸発蒸留、水蒸気ストリッピング、押出蒸発などを介して）。特定の実施形態において、溶媒は、溶媒カラム１８から混合槽１２に添加して戻すことにより、ＰＶＢ回収方法１００で再使用することができる。溶媒及び触媒が除去されると、残存する固形物は固形の平衡化ＰＶＢを含み、これを押出機２０に供給することができる（例えば、ポリマー中間層の形成に使用するため）。

【0037】

[046]あるいは、ＰＶＢ回収方法１００’で示されるように、ＰＶＢ反応混合物が保持槽１４内で平衡化された（均一なＰＶＢ組成物を形成するように）後、平衡化ＰＶＢ反応混合物を沈殿槽２２に移し、そこでステップＳ１６０’に示されるように、平衡化ＰＶＢ反応混合物から固形ＰＶＢを沈殿させてもよい。いくつかの実施形態において、平衡化ＰＶＢ反応混合物は、沈殿前、間又は後に塩基で中和されてもよい。得られた固形平衡化ＰＶＢは、ステップＳ１７０’に示されるように、塩及び他の不純物を除去するために、沈殿槽２２から洗浄槽２４に移されてもよい。さらに、先に説明したように、洗浄槽２４から溶媒を回収し、混合槽１２に（例えば、溶媒カラム１８を介して）再導入してもよい。具体的には、溶媒は、洗浄槽２４から溶媒カラム１８に除去されてもよい（例えば、蒸発蒸留、水蒸気ストリッピング、押出蒸発などを介して）。

【0038】

[047]固形の平衡化ＰＶＢは、洗浄槽２４から乾燥槽２６に移されてもよく、そこで残存する水及び他の流体が除去されてもよい。得られる生成物は回収ＰＶＢポリマーであり（均一な残留ＰＶＯＨ含量を有するように平衡化されている）、これを押出機２０に供給し、ポリマー中間層及び／若しくはポリマー中間層を含む合わせガラスパネルの製造など、様々なＰＶＢ製品を形成する押出プロセスで使用するか、又は樹脂製造プロセスで使用し、再アセタール化してＰＶＢ樹脂を形成してもよい。回収ＰＶＢは、他の用途において、例えば回収ＰＶＢにより形成させることができる接着剤など、並びにフローリング、セラミック組成物、バインダー、コーティング、インク、分散液及び他の用途においても使用することができる。

【0039】

[048]特定の実施形態において、上述の方法１００のステップＳ１１０～Ｓ１７０（又は方法１００’のステップＳ１１０～Ｓ１７０’）に対して変更、追加及び／又は削除を行ってもよい。さらに、回収ＰＶＢポリマーには、特定の最終用途に必要とされる場合、さらなる処理を行ってもよい。

【0040】

[049]上記のＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’を使用して回収されたＰＶＢを使用して、樹脂、樹脂層、ポリマー中間層、及び／又はポリマー中間層を含む合わせガラスパネルを形成させることができる。本明細書において使用される「ポリマー中間層シート」、「中間層」、「ポリマー層」、及び「ポリマー溶融シート」という用語は、単層シート又は多層中間層を示してもよい。「単層シート」は、その名称が暗に意味するように、１層として押出しされる単独のポリマー層である。多層中間層は他方で、別々に押出しされた層、共押出層、又は別々に押出しされた層及び共押出層の任意の組み合わせを含めた、複数の層を含んでもよい。したがって、多層中間層は、例えば互いに組み合わされた２つ以上の単層シート（「複層シート」）；共に共押出しされた２つ以上の層（「共押出シート」）；互いに組み合わされた２つ以上の共押出シート；少なくとも１つの単層シート及び少なくとも１つの共押出シートの組み合わせ；並びに少なくとも１つの複層シート及び少なくとも１つの共押出シートの組み合わせを含む可能性がある。本発明の様々な実施形態において、多層中間層は互いに直接接触して配置された少なくとも２つのポリマー層（例えば、単層又は共押出しされた多層）を含み、各層はポリマー樹脂を含む。本明細書において使用される「樹脂」という用語は、酸触媒反応及びその後のポリマー前駆体の中和から生じる混合物から除去されるポリマー成分（例えば、ＰＶＢ）を指す。一般に、可塑剤、例えば、上記でさらに検討されたものなどを樹脂に加えて、可塑化ポリマーが得られる。さらに、樹脂はポリマー及び可塑剤に加えて、例えばアセテート、塩、及びアルコールを含めた他の成分を有してもよい。

【0041】

[050]ＰＶＢ回収方法１００の上記のステップを行って少なくともいくらかの固有の可塑剤（例えば、３～５ｐｈｒの可塑剤、１０～２０ｐｈｒの可塑剤、３５～４５ｐｈｒの可塑剤、又は様々な他の量の可塑剤）を有する回収ＰＶＢを得ることができるが、ＰＶＢを使用してポリマー中間層及び／又はポリマー中間層を含む合わせガラスパネルを形成させる前に、実施形態はさらなる可塑剤をＰＶＢへ加えることを必要とする場合がある。例えば、いくつかの実施形態において、ポリマー中間層及び／又は合わせガラスパネルが製造される前に、２５～５０ｐｈｒ、２５～４５ｐｈｒ、３０～４０ｐｈｒ、又は３３～３５ｐｈｒのさらなる量を得られるＰＶＢに加えてもよい。他の実施形態において、ポリマー中間層及び／又は合わせガラスパネルが製造される前に、２５ｐｈｒ未満、又は２０ｐｈｒ未満、又はそれよりも少ない、又は５０ｐｈｒを超える、又は５５ｐｈｒを超える、又は６０ｐｈｒを超える、又は６５ｐｈｒを超える、又は７０ｐｈｒを超える、又はそれよりも多い、さらなる量を得られるＰＶＢに加えてもよい。所望の特性及び用途に応じて、より高い又は低い量の可塑剤を所望の通りに加えてもよい。回収ＰＶＢ樹脂（又は複数の樹脂）は、典型的に３０，０００ダルトンより多い、又は５００，０００ダルトン未満、又は約３０，０００～約５００，０００ダルトン、又は約１００，０００～約４００，０００ダルトン、又は１００，０００～約１７５，０００ダルトン、又は約２００，０００～約２５０，０００ダルトン、又は約２５０，０００～約３５０，０００ダルトンの分子量を有する。

【0042】

[051]十分な量の可塑剤が回収ＰＶＢへ加えられると、多層パネル（ガラス積層体など）において使用することが可能であるポリマー中間層シートの製造の業者に既知の任意の適切なプロセスにより、ポリマー中間層シートを生産することができると考えられる。例えば、溶液流延、圧縮成型、射出成形、溶融押出、メルトブロー、又は当業者に既知のポリマー中間層シートを生産及び製造するための任意の他の手段によって、ポリマー中間層シートを形成することができると考えられる。さらに、複数のポリマー中間層が利用される実施形態において、これらの複数のポリマー中間層を、共押出、インフレーションフィルム、浸漬塗工、溶液コーティング、ブレード、パドル、エアナイフ、印刷、粉末コーティング、スプレーコーティング、又は当業者に既知の他の方法によって形成させることができると考えられる。当業者に既知のポリマー中間層シートを生産するためのあらゆる方法が、本明細書に記載のポリマー中間層シートを生産するための可能な方法として考えられるが、この応用は押出及び／又は共押出プロセスによって生産されるポリマー中間層シートに焦点を当てることになる。

【0043】

[052]押出成形プロセスでは、上記の樹脂及び可塑剤のいずれかを含む熱可塑性物質樹脂及び可塑剤は、一般には予備混合され、押出デバイスに供給される。着色剤及びＵＶ阻害剤などの添加剤（液体、粉末、又はペレットの形態）を使用してもよく、押出デバイスに到達する前に熱可塑性物質樹脂又は可塑剤に混合することができる。これらの添加剤は、ポリマー中間層シートの特定の特性及び最終的な多層ガラスパネル製品におけるその性能を向上させるために、熱可塑性ポリマー樹脂、ひいては得られるポリマー中間層シートに組み込まれる。

【0044】

[053]押出デバイスでは、樹脂、可塑剤、及び上記の他の添加剤のいずれかを含む、熱可塑性原料及び可塑剤の粒子をさらに混合及び溶融させ、一般に温度及び組成が均一である溶融物が得られる。本発明の実施形態は、およそ２００℃である溶融温度を提供し得る。溶融物が押出デバイスの末端に到達すると、溶融物は押出ダイに押し出される。押出ダイは、最終的なポリマー中間層シート製品にそのプロファイルを与える、押出デバイスの部材である。ダイは、一般にはリップにより画定される開口部を有し、これは１つの寸法が垂直の寸法よりも実質的に大きい。一般にダイは、溶融物がダイから生じる円筒形のプロファイルから製品の最終プロファイル形状へと均一に流れるように設計されている。連続プロファイルが存在する限り、ダイによって複数の形状を最終ポリマー中間層シートに与えることができる。一般に、最も基本的な意味において、押出成形は固定された断面プロファイルの物体を作るために使用される方法である。これは、最終製品のための所望の断面のダイを通して材料を押す又は引くことにより実現される。

【0045】

[054]いくつかの実施形態において、共押出法を利用してもよい。共押出は、多層のポリマー材料が同時に押し出される方法である。一般に、このタイプの押出は、２つ以上の押出機を利用して、一定体積の処理量の、異なる粘度又は他の特性の異なる熱可塑性溶融物を溶融させ、共押出ダイを通して送り出して所望の最終形態とする。例えば、本発明の多層中間層（例えば、３層の中間層の形態）は好ましくは、第１のダイマニホールド、第２のダイマニホールド、及び第３のダイマニホールドを含むマルチマニホールド共押出デバイスを使用して共押出されてもよい。共押出デバイスは、ポリマー溶融物を各マニホールドからダイを通し開口部から同時に押出しすることにより作動させることができ、多層中間層は３つの個々のポリマー層の複合材として押出しされる。コア層がスキン層の間に挟まれている３層の中間層の製造をもたらすために、ポリマー溶融物はコア層がスキン層の間に配置されるようにダイを通って流れ得る。ダイの開口部は、開口部の両側に位置する一対のリップを含んでもよい。ポリマー溶融物の配置を考慮すると、スキン層はリップと接触し得る。ともかく、中間層厚さはダイ開口部に位置するダイリップ間の距離を調整することにより変化させることができる。

【0046】

[055]多くの場合、３層を有するポリマー中間層は合わせガラスパネルの製造において使用されることになる。例えば、この用途のいくつかの実施形態において、軟質層の向上した音響減衰特性を硬質／堅質層の機械的強度と組み合わせて多層中間層を作る。これらの実施形態において、中央の軟質層は２つの硬質／堅質な外層の間に挟まれている。（硬質）／／（軟質）／／（硬質）のこの構成は、取り扱いが容易であり、従来のラミネーション法において使用でき、比較的薄く軽い層により構築できる多層中間層を作り出す。軟質のコア層は一般に、比較的硬質のスキン層よりも、低い残留ヒドロキシル含量、高い可塑剤含量、及び／又は低いガラス転移温度により特徴づけられる。

【0047】

[056]以下は、多層ガラスパネルが上記のプロセスにしたがって形成される中間層と組み合わせて一般に生産される方法の簡略化した説明を提示する。最初に、上記のように、マルチマニホールド共押出デバイスを使用して多層中間層を共押出することができる。デバイスは、各マニホールドから押出開口部に向かってポリマー溶融物を同時に押出すことにより作動する。押出開口部のダイリップの特性（例えば、温度及び／又は開口部の寸法）を調整することにより、層の特性を変化させることができる。形成されたら、中間層シートを２枚のガラス基材の間に置くことができ、余分な中間層を縁から切り落とし、組立体を作る。複数のポリマー中間層シート又は多層を有するポリマー中間層シート（又はその両方の組み合わせ）が２枚のガラス基材の内側に置かれ、複数のポリマー中間層を有する多層ガラスパネルが作られることは珍しいことではない。次いで、当業者に既知の適用可能なプロセス又は方法により；例えば、ニップローラー、真空バッグ、又は別の脱気メカニズムにより、組立体から空気を除去する。さらに、中間層は当業者に既知の任意の方法により基材に部分的に圧着される。最終ステップにおいて、最終的な一体的構造を形成するために、高温及び高圧のラミネーションプロセス、又は限定はされないがオートクレーブ処理などの、当業者に既知の任意の他の方法により、この予備的な接合をより永久的にする。

【0048】

[057]上記を考慮して、多層パネルはガラス、又は他の適用可能な基材の２枚のシートを含み、ポリマー中間層シート（１つ又は複数）がその間に挟まれている。多層パネルは一般に、少なくとも１つのポリマー中間層シートを２枚の基材の間に置いて組立体を作ることにより生産される。図３は、多層中間層がその間に挟まれている一対のガラスシート５２を含む多層パネル５０を示す。多層中間層は、３つの個々のポリマー中間層シートを有する防音３層中間層として構成され、軟質コア層５４及びコア層５４の両側に配置された２枚の比較的硬質なスキン層５６を含む。そのような３層を組み込むそのようなガラスパネルは、上記で論じたように、軟質のコア層によりもたらされる減音に起因するより優れた音響特性を有し得る。

【0049】

[058]いくつかの実施形態において、中間層（例えば、コア層５４及びスキン層５６）は、一般に中間層の長さに関して一定の又は均一の厚さを有する（例えば図３を参照）。しかし、代替的実施形態において、図４の多層パネル６０に示すように、中間層は不均一な厚さの少なくとも１つの領域を有してもよい。例えば、コア層５４及びスキン層５６を含む中間層は、中間層の厚さが中間層の長さに関して変化する（例えば直鎖的に）ように、くさび形であってもよい。いくつかのそのような実施形態において、中間層の厚さはコア層５４の厚さの変化に起因して変化してもよい（すなわち、スキン層５６は一般には一定の厚さを有する）。あるいは、中間層の厚さはスキン層５６の厚さの変化に起因して変化してもよい（すなわち、コア層５４は一般に一定の厚さを有する）。さらなる代替的形態において、中間層の厚さはコア層５４及びスキン層５６の両方の厚さの変化に起因して変化してもよい。さらなる実施形態において（図示せず）、不均一な厚さの少なくとも１つの領域を有する中間層、例えばくさび形の中間層などを維持しながら、１つ又は複数の層は中間層の幅方向において厚さが増加してもよく、一方で１つ又は複数の層は同時に厚さが減少する。そのような３層を組み込むそのようなガラスパネルは、上記で論じたように、軟質のコア層によりもたらされる減音に起因するより優れた音響特性を有し得る。さらに、３層の不均一な厚さに起因して、ガラスパネルは望ましくない画像投影欠陥を低減させる（例えば、ゴースト像を低減する）ことによりヘッドアップディスプレイ（「ＨＵＤ」）での使用に有益な特性をもたらすことができる。

【0050】

[059]有益なことに、上記で検討されたＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’から得られた回収ＰＶＢを含む少なくとも１つのポリマー層／中間層を用いて形成された合わせガラスパネルは、優れた光学的品質を有してもよい。このような品質は、一般に、回収ＰＶＢが均一な残留ＰＶＯＨ含量を有するように平衡化されていることに起因する。例えば、回収ＰＶＢ（すなわち、平衡化ＰＶＢ含有組成物）を２０ｐｈｒの可塑剤と混合してＰＶＢ樹脂を形成し、ＰＶＢ樹脂を０．７７２ｍｍのＰＶＢ層へと形成し、２．３ｍｍの２枚のガラスの間に配置して合わせガラスパネルを形成する場合、合わせガラスパネルは、５％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、又は０．２５％未満のヘイズを有してもよい。ヘイズは、散乱される透過光のパーセンテージであり、そのためその方向は入射ビームの方向から指定の角度よりも大きくそれる。当業者に既知のヘイズメーター又は分光光度計を使用して、光源Ｃを使用する２度の観測角度におけるＡＳＴＭＤ１００３－手順Ｂに準拠して、ヘイズを測定することができる。

【0051】

[060]しかし、ポリマー中間層の特定の層へと形成されるのに必要な残留ＰＶＯＨ含量を有するポリマー層／中間層を生成するのは困難な場合がある。例えば、上述のように、防音３層中間層の場合、一般に軟質コア層は残留ＰＶＯＨ含量がより低いことを特徴とする一方で、比較的より硬質のスキン層は、一般に残留ＰＶＯＨ含量がより高いことを特徴とする。ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’で使用されるＰＶＢ供給組成物が複数の異なるＰＶＢ含有組成物を含む場合があることを考慮すると、回収ＰＶＢ（上述のＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’によってリサイクルされた後）は、様々なレベルの残留ＰＶＯＨ含量を用いて形成されてもよく、それにより３層中間層のスキン層又はコア層としての使用に適さない可能性がある。しかし、本発明者らは、ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’で使用されるブチルアルデヒドの量を制御することにより、回収ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量を正確に制御できることを発見した。例えば、ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’で使用されるブチルアルデヒドの量を増加させることにより、回収ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量を低減させることができ、一方でＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’で使用されるブチルアルデヒドの量を減少させることにより、回収ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量を増加させることができる。

【0052】

[061]上記の観点から、図５に示されるように、本発明の実施形態は、回収ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量の量を制御するためのさらなるＰＶＢ回収方法２００を含む。方法２００は、ＰＶＢ供給組成物を溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと混合して、平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成する最初のステップＳ２１０を含む。いくつかの実施形態において、ＰＶＢ供給組成物は、少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含む。追加のステップＳ２２０は、平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量を決定することを含む。さらなるステップＳ２３０は、決定された残留ＰＶＯＨ含量に基づき、混合するステップＳ２１０で使用されるブチルアルデヒドの量を調整することを含む。

【0053】

[062]より詳細には、ＰＶＢ供給組成物は、ステップ２１０で示されるように、ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’に関して先に記載したように、再生システム１０の混合槽１２及び／又は保持槽１４内で、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと混合され、平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成してもよい。さらに先に記載したように、ＰＶＢ供給組成物は、少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物、例えば、第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる残留ＰＶＯＨ含量を有する第１のＰＶＢ含有組成物を含んでもよい。それにもかかわらず、ＰＶＢ供給組成物が平衡化されると、平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量は均一であってもよく、ステップＳ２２０で示されるように決定されてもよい。

【0054】

[063]いくつかの実施形態において、残留ＰＶＯＨ含量は、平衡化ＰＶＢ含有組成物が溶液形態にあるとき、例えば平衡化ＰＶＢ含有組成物が保持槽１４、ろ過槽１６、及び／又は沈殿槽２２内にあるときに決定されてもよい。いくつかの実施形態において、溶液形態の平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量は、曇点測定によって試験されてもよい。このような曇点測定は、保持槽１４、ろ過槽１６、及び／又は沈殿槽２２から抽出された平衡化ＰＶＢ含有組成物溶液の試料で実施されてもよい。あるいは、雲点測定は、保持槽１４、ろ過槽１６、及び／又は沈殿槽２２内の平衡化ＰＶＢ含有組成物溶液で直接実施されてもよい。

【0055】

[064]他の実施形態において、残留ＰＶＯＨ含量は、平衡化ＰＶＢ含有組成物が固体又は樹脂形態であるとき、例えば、溶媒カラム１８内、沈殿槽２２内（例えば、沈殿後）、洗浄槽２４内（例えば、蒸発後）、乾燥槽２６内で固体ＰＶＢが平衡化ＰＶＢ反応混合物から得られたとき、及び／又はそうでなければ回収ＰＶＢが押出機２０に導入するための樹脂に形成された後に決定されてもよい。いくつかの実施形態において、固体又は樹脂形態の平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量は、赤外線センサー及び／又は滴定によって試験されてもよい。このような試験は、溶媒カラム１８から、沈殿槽２２から、洗浄槽２４から、乾燥槽２６から抽出された、及び／又はそうでなければ押出機２０に導入する前の平衡化ＰＶＢ含有組成物（固体又は樹脂形態）の試料で実施されてもよい。あるいは、試験は、溶媒カラム１８内、沈殿槽２２内、洗浄槽２４内、乾燥槽２６内、及び／又はＰＶＢ樹脂を押出機２０に供給するフィードライン内で、平衡化ＰＶＢ含有組成物（固体又は樹脂形態）で直接実施されてもよい。

【0056】

[065]平衡化ＰＶＢの測定された残留ＰＶＯＨ含量に基づき、実施形態は、残留ＰＶＯＨ含量が調整されることを規定する。上述のように、本発明者らは、ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’で使用されるブチルアルデヒドの量を増加させることにより、回収ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量を低減させることができ、一方でＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’で使用されるブチルアルデヒドの量を減少させることにより、回収ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量を増加させることができることを見出した。したがって、平衡化ＰＶＢの標的残留ＰＶＯＨ含量を確立することができ、ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’で使用されるブチルアルデヒドの量を調整して、そのような標的を達成することができる。

【0057】

[066]いくつかの実施形態において、平衡化ＰＶＢの標的残留ＰＶＯＨ含量は、１４～５０ｗｔ．％、１５～２５ｗｔ．％、１６～２２ｗｔ．％、又は１８．０～２０．０ｗｔ．％に設定されてもよい。このような標的は、例えば、平衡化ＰＶＢが防音３層のスキン層に使用される樹脂へと形成される実施形態に使用されてもよい。他の実施形態において、平衡化ＰＶＢの標的残留ＰＶＯＨ含量は、５～１５ｗｔ．％、７～１３ｗｔ．％、又は９～１１ｗｔ．％に設定されてもよい。このような標的は、例えば、平衡化ＰＶＢが防音３層のコア層に使用される樹脂へと形成される実施形態に使用されてもよい。

【0058】

[067]ＰＶＢ回収方法１００で使用されるブチルアルデヒドの量は、混合槽１２で使用されるブチルアルデヒドの量を変更することによって調整することができる。例えば、例えばＰＶＢ回収方法１００から回収される平衡化ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量が標的よりも大きい状況では、混合槽１２で使用されるブチルアルデヒドの量を増加させてもよい（すなわち、ブチルアルデヒドは、溶媒カラム１８から、又は新鮮なブチルアルデヒド原料から混合槽１２に添加される）。対照的に、例えばＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’から回収される平衡化ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量が標的よりも少ない状況では、混合槽１２で使用されるブチルアルデヒドの量を減少させてもよい（すなわち、ブチルアルデヒドは、混合槽１２から抽出されてもよい）。

【0059】

[068]いくつかの実施形態において、（ｉ）平衡化ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量の決定、（ｉｉ）標的残留ＰＶＯＨ含量との比較、及び（ｉｉｉ）ＰＶＢ回収方法で使用されるブチルアルデヒド量の調整のうちの１つ又は複数は、自動化されてもよい。例えば、実施形態は、自動的に（ｉ）ＰＶＢ回収方法内で平衡化ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量を決定すること、（ｉｉ）決定された残留ＰＶＯＨ含量を標的残留ＰＶＯＨ含量と比較すること、及び（ｉｉｉ）ＰＶＢ回収方法で使用されるブチルアルデヒドの量を自動的に調整するための制御システム（例えば、記憶要素、処理要素、及び／又は入力／出力要素を含む）を含んでもよい。したがって、制御システムは、再生システム１０及び／又は１０’の一部であってもよく、システム１０及び／又は１０’内の平衡化ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量の試験（例えば、曇点、赤外線、滴定試験）を実施する試験装置（例えば、センサー）と通信してもよい。平衡化ＰＶＢの残留ＰＶＯＨ含量を示すデータを受け取ると、制御システムは、そのようなデータを、確立され、制御システム内に保存されている標的残留ＰＶＯＨ含量と比較してもよい。このような比較に基づき、制御システムは、ＰＶＢ回収方法で使用されるブチルアルデヒドの量（例えば、システム１０及び／又は１０’の混合槽１２で使用される量）を自動的に調整してもよい。制御システムは、制御システムの記憶要素（例えば、非一過性のコンピュータ可読保存媒体）上に保存されたコンピュータ実装命令を実施する処理要素に基づき、このようなステップを実施してもよい。

【0060】

[069]上記の観点から、実施形態は、図６に示されるＰＶＢを回収する別の方法３００を提供する。方法３００は、標的残留ＰＶＯＨ含量を決定するステップ３１０を含む。追加のステップ３２０は、ＰＶＢ供給組成物を溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと組み合わせて、平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成することを含む。ＰＶＢ供給組成物は、少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含んでもよい。追加のステップ３３０は、平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量を測定することを含む。さらなるステップ３４０は、標的残留ＰＶＯＨ含量と測定された残留ＰＶＯＨ含量との比較に基づき、組み合わせるステップ３１０で使用されるブチルアルデヒドの量を調整することを含む。

【0061】

[070]さらなる利点として、上記で検討されたＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’から得られる回収ＰＶＢは、防音３層中間層に使用するために好ましい分子量で形成されてもよい。より詳細には、本発明者らは、ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’から得られる回収ＰＶＢが、方法に供給されるＰＶＢ供給組成物に対して低減された分子量を有し得ることを見出した。いくつかの例では、ＰＶＢ供給組成物は、防音３層中間層から形成されたリサイクルＰＶＢを含んでもよい。このような防音３層中間層は、スキン層とコア層の組み合わせを含んでもよく、コア層は一般にスキン層よりも高分子量を有する。回収ＰＶＢが新しい防音３層中間層のスキン層に使用される場合、回収ＰＶＢの分子量は、一般にＰＶＢ供給組成物未満である必要がある。有利なことに、ＰＶＢ回収方法１００及び／又は１００’は、ＰＶＢ回収方法１００のステップがＰＶＢ供給組成物の鎖間連結を解き、溶解し、及び／又は切断することにより、回収ＰＶＢがＰＶＢ供給組成物に対して低減された分子量を有することを規定する。回収ＰＶＢが（ＰＶＢ供給組成物に対して）低減された分子量を有することのさらなる利点は、回収ＰＶＢが（ＰＶＢ供給組成物に対して）より低い粘度も有することであり、これにより押出機及び／又はオートクレーブを通るＰＶＢ樹脂の流動が改善される。

【0062】

[071]上記の観点から、本発明の実施形態は、図７に示されるように、ＰＶＢを回収するための別の方法４００を提供する。方法４００は、ＰＶＢ供給組成物を溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと混合して平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成する最初のステップＳ４１０を含み、ＰＶＢ供給組成物は、２００，０００（２００Ｋ）ダルトンより大きい分子量を有する。他の実施形態において、ＰＶＢ供給組成物は、２２５Ｋより大きい、２５０Ｋより大きい、２７５Ｋより大きい、及び／又は３００Ｋダルトンより大きい分子量を有してもよい。加えて、ＰＶＢ供給組成物は、２３０ｃｐｓより大きい粘度を有してもよい。追加のステップＳ４２０は、平衡化ＰＶＢ含有組成物からＰＶＢ樹脂を生成することを含んでもよく、ＰＶＢ樹脂は、ＰＶＢ供給組成物の分子量よりも少なくとも２５Ｋ小さい分子量を有する。他の実施形態において、ＰＶＢ樹脂は、ＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも３０Ｋ、少なくとも４０Ｋ、少なくとも５０Ｋ、少なくとも６０Ｋ、少なくとも７０Ｋ、少なくとも８０Ｋ、少なくとも９０Ｋ、又は少なくとも１００Ｋダルトン小さい分子量を有してもよい。さらに、ＰＶＢ樹脂は、ＰＶＢ供給組成物の粘度よりも少なくとも１０ｃｐｓ、少なくとも１５ｃｐｓ、及び／又は少なくとも２０ｃｐｓ小さい粘度を有してもよい。あるいは又は加えて、ＰＶＢ樹脂は、ＰＶＢ供給組成物の粘度よりも少なくとも１０％、少なくとも１５％、少なくとも２０％、又は１０～２０％小さい粘度を有してもよい。例えば、ＰＶＢ樹脂は、２３０ｃｐｓ未満、２２０ｃｐｓ未満、２１０ｃｐｓ未満、及び／又は２００ｃｐｓ未満の粘度を有してもよい。

【0063】

[072]最後に、本発明の実施形態は、図８に示される、ＰＶＢを回収するための別の方法５００を提供することができる。方法５００は、ＰＶＢ供給組成物を溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと組み合わせて加熱して、平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成する最初のステップＳ５１０を含み、ＰＶＢ供給組成物は２００Ｋダルトンより大きい分子量を有する。追加のステップＳ５２０は、平衡化ＰＶＢ含有組成物を沈殿させてＰＶＢ樹脂を生成することを含んでもよく、ＰＶＢ樹脂は、ＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも２５Ｋ小さい分子量を有する。

【実施例】

【0064】

実施例１
[073]ＳＤ２９アルコール（１９０プルーフエタノール）８５０部、ＰＶＯＨ含量１０．５０ｗｔ．％のＰＶＢ樹脂１５０部（本明細書では「出発ＰＶＢ樹脂」と称する）、水３部及び硫酸０．４部の混合物を、１リットル三つ口ジャケット付きガラス反応器内に装入した。混合物を撹拌し、７８℃に加熱し、そこで４時間保持した。得られた混合物を６５℃に冷却し、混合物がｐＨ６に達するまで０．４６部のＫＯＨで中和した。得られた混濁混合物を、高強度ミキサーで８当量の水とさらに混合してＰＶＢスラリーを形成した。アルコール及び残留ブチルアルデヒドを、脱イオン水による充填及び排出洗浄によってＰＶＢスラリーから除去し、得られたスラリーをろ過して乾燥した。乾燥後、「回収ＰＶＢ樹脂」１３４部を得た。回収ＰＶＢ樹脂は、ＢｏｍｅｍＭＢ１６０ＦＴ－（近赤外線）ＮＩＲＡｎａｌｙｚｅｒを使用して測定して、ＰＶＯＨ含量が１８．３８ｗｔ．％であった。ＢｏｍｅｍＭＢ１６０ＦＴ－ＮＩＲＡｎａｌｙｚｅｒは、滴定を使用して決定した既知の残留ＰＶＯＨ含量を有するＰＶＢ樹脂試料を使用して校正されたことに留意されたい。

【0065】

[074]さらに、出発ＰＶＢ樹脂及び回収ＰＶＢ樹脂のそれぞれを、以下の「粘度試験」による粘度測定に供した。始めに、２０℃の脱イオン水中５０ｍｌの９２ｗｔ．％イソプロパノールを１１８ｍｌ（４オンス）試験瓶に分注した。１．９０８４ｇｍの樹脂試料を試験瓶に添加し、３０分間激しく振とうした。試験瓶を４５℃の浴中に少なくとも６０分間入れた。試験瓶を浴から取り出し、完全な溶解が達成されるまで再び振とうした。その後、試験瓶を２０℃の浴に６０分間入れた。粘度計管を２０℃の浴に入れ、約５分間平衡化させた。高速フローピペットを使用して、１０ｍｌの溶液を試験瓶から粘度計管（例えば、ＣａｎｎｏｎＦｅｎｓｋｅＶｉｓｃｏｍｅｔｅｒＮｏ．４００）に移した。圧力弁を使用して、流体を粘度計の上部マークに押し付けた。圧力を解放して、液面が粘度計の上部マークを越えて流れるようにした。タイマーを使用して、粘度計内の液体が上部マークと下部マークの間を通過する時間を計算した。センチストークス単位の粘度を、測定された時間に粘度計に関連する管係数を乗じることによって決定した。センチポアズ単位の粘度を、センチストークス単位の粘度にｇｍ／ｃｃ単位の溶液密度を乗じることによって決定した。粘度試験を使用して、出発ＰＶＢ樹脂の粘度は２３４ｃｐｓであることが決定されたが、回収ＰＶＢ樹脂の粘度は２１３ｃｐｓに低減されていることが見出された。

【0066】

[075]さらに、出発ＰＶＢ樹脂及び回収ＰＶＢ樹脂の分子量を、後述の「分子量試験」を使用して測定した。出発ＰＶＢ樹脂の分子量は２７３，０３１ダルトンであったが、回収ＰＶＢ樹脂の粘度は２４５，２０３ダルトンの分子量に低減していたことが見出された。より詳細には、分子量試験は、Ｂｉｏｓｏｌｖｅ製ヘキサフルオロイソプロパノールＡＲをＧＰＣ移動相として使用する（０．８ｍｌ／分）ゲル浸透クロマトグラフィー（「ＧＰＣ」）を含む。各試料は、ＰＶＢ樹脂約２０ｍｇを２５ｍｌフラスコに秤量し、移動相１０ｍｌを添加することによって調製した。その後、ＰＶＢ樹脂が完全に溶解するまでフラスコを自動振とうデバイスに入れた。分析は、ＶｉｓｃｏｔｅｋＧＰＣｍａｘ（オートサンプラー、ポンプ及び脱気装置）、Ｖｉｓｃｏｔｅｋ三重検出器ＴＤＡ３０２（ＲＡＬＬ／ＬＡＬＬＳ、粘度計及びＤＲＩの組み合わせ）、並びにカラムオーブンからなる３検出器システムで実施した。分離は、４５℃に維持された３本のＶｉｓｃｏｔｅｋ混合床カラムＩ－ＭＢ型（低、中及び高範囲の分子量）によって実施した。検出器装置一式は、分子量６４，３６８ダルトン、固有粘度０．６１５、及びｄｎ／ｄｃ値０．１８９と報告されるＶｉｓｃｏｔｅｋ製の狭いＰＭＭＡ標準を使用して校正した。移動相の屈折率は、事前の実験により１，２６４９ｇ／ｍｌと決定した。

【0067】

実施例２
[076]ＳＤ２９アルコール（１９０プルーフエタノール）８００部、防音３層中間層（ＰＶＯＨ含量１０．５０ｗｔ．％のスキン層及びＰＶＯＨ含量１８．７０ｗｔ．％のコア層を有する）から形成されたリサイクルＰＶＢ樹脂２００部、水３部及び硫酸０．５部の混合物を、１リットル三つ口ジャケット付きガラス反応器内に装入した。混合物を撹拌し、７８℃に加熱し、そこで４時間保持した。得られた混合物を６５℃に冷却し、混合物がｐＨ６に達するまで０．４６部のＫＯＨで中和した。得られた混濁混合物をろ過し、透明な粘性溶液を得た。溶液をフィルムにキャストし、乾燥させて透明なフィルムを得た。フィルムを、回収ＰＶＢ樹脂の厚さ０．７７２ｍｍのフィルムへとプレスした。回収ＰＶＢ樹脂は、前述のＢｏｍｅｍＭＢ１６０ＦＴ－ＮＩＲＡｎａｌｙｚｅｒを使用して、２３．０８ｗｔ．％のＰＶＯＨ含量を有することが見出された。

【0068】

実施例３
[077]ＳＤ２９アルコール８００部、防音３層中間層（ＰＶＯＨ含量１０．５０ｗｔ．％のスキン層及びＰＶＯＨ含量１８．７０ｗｔ．％のコア層を有する）から形成されたリサイクルＰＶＢ２００部、ブチルアルデヒド１５部、水３部及び硫酸０．５部の混合物を、１リットル三つ口ジャケット付きガラス反応器内に装入した。混合物を撹拌し、７８℃に加熱し、そこで４時間保持した。得られた混合物を６５℃に冷却し、混合物がｐＨ６に達するまで０．４６部のＫＯＨで中和した。得られた混濁混合物をろ過し、透明な粘性溶液を得た。溶液をフィルムにキャストし、乾燥させて透明なフィルムを得た。フィルムを、回収ＰＶＢ樹脂の厚さ０．７７２ｍｍのフィルムへとプレスした。回収ＰＶＢ樹脂は、前述のＢｏｍｅｍＭＢ１６０ＦＴ－ＮＩＲＡｎａｌｙｚｅｒを使用して、１８．７７ｗｔ．％のＰＶＯＨ含量を有することが見出された。

【0069】

[078]本発明は、現在のところ好ましい実施形態であると考えられるものを含めた特定の実施形態の説明と併せて開示されるが、詳細な説明は例示的なものであることを意図しており、本開示の範囲を限定すると理解されるべきではない。当業者であれば理解するように、本明細書において詳細に説明されるもの以外の実施形態は本発明により包含される。本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、説明される実施形態の修正及び変更を行うことができる。

【0070】

[079]本開示の任意の単独成分について示される範囲、値、又は特性のいずれかは、適合する場合、本開示の他の成分のいずれかについて示される任意の範囲、値、又は特性と交換可能に使用して、本明細書の全体を通して示されるように、成分の各々について規定の値を有する実施形態をなすことができることがさらに理解されるであろう。例えば、残留ヒドロキシル含量について示される範囲のいずれかに加えて示される範囲のいずれかにある可塑剤含量を含むポリマー層を形成して、必要に応じて、本発明の範囲内であるがリストアップするのが煩雑となる多くの変更を行うことができる。

【0071】

[080]番号をつけた項目１～１１４に関して、本発明及びその好ましい実施形態をここでさらに説明する。

【0072】

[081]項目１．ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収するための方法であって、
（ａ）ＰＶＢ供給組成物を、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと混合して平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップであり、ＰＶＢ供給組成物が少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含むステップと；
（ｂ）平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含量を決定するステップと；
[082]ステップ（ｂ）で決定された残留ＰＶＯＨ含量に基づき、ステップ（ａ）の前記混合で使用されるブチルアルデヒドの量を調整するステップと
を含む、方法。

【0073】

[083]項目２．平衡化ＰＶＢ含有組成物の標的残留ＰＶＯＨ含量を設定するステップをさらに含む、項目１の方法。

【0074】

[084]項目３．ステップ（ｂ）で決定された残留ＰＶＯＨ含量が標的残留ＰＶＯＨ含量よりも大きい場合、ステップ（ｃ）の前記調整が、ステップ（ａ）の前記混合で使用されるブチルアルデヒドの量を増加させることを含む、項目２の方法。

【0075】

[085]項目４．ステップ（ｂ）で決定された残留ＰＶＯＨ含量が標的残留ＰＶＯＨ含量未満である場合、ステップ（ｃ）の前記調整が、ステップ（ａ）の前記混合で使用されるブチルアルデヒドの量を減少させることを含む、項目２の方法。

【0076】

[086]項目５．ステップ（ａ）の前記混合で使用されるブチルアルデヒドの量を減少させることが、ブチルアルデヒドを抽出することを含む、項目４の方法。

【0077】

[087]項目６．平衡化ＰＶＢ含有組成物の標的残留ＰＶＯＨ含量が、１４～５０％、１５～２５％、１６～２２％、１８．０～１９．０％、又は約１８．７％である、項目２の方法。

【0078】

[088]項目７．平衡化ＰＶＢ含有組成物が溶液であり、ステップ（ｂ）の前記決定が曇点測定によって実施される、項目１の方法。

【0079】

[089]項目８．平衡化ＰＶＢ含有組成物がＰＶＢ樹脂であり、ステップ（ｂ）の前記決定が赤外線センサーを使用して実施される、項目１の方法。

【0080】

[090]項目９．平衡化ＰＶＢ含有組成物がＰＶＢ樹脂であり、ステップ（ｂ）の前記決定が滴定によって実施される、項目１の方法。

【0081】

[091]項目１０．ＰＶＢ供給組成物がポストコンシューマーリサイクルＰＶＢを含む、項目１の方法。

【0082】

[092]項目１１．ＰＶＢ供給組成物がポストインダストリアルリサイクルＰＶＢを含む、項目１の方法。

【0083】

[093]項目１２．ＰＶＢ供給組成物が未使用ＰＶＢを含む、項目１の方法。

【0084】

[094]項目１３．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が、第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＯＨ含量を有する、項目１の方法。

【0085】

[095]項目１４．第１のＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量と第２のＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量との相対差が２～１０ｗｔ．％である、項目１３の方法。

【0086】

[096]項目１５．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるアルデヒド含量を有する、項目１の方法。

【0087】

[097]項目１６．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる酢酸ビニル含量を有する、項目１の方法。

【0088】

[098]項目１７．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤含量を有する、項目１の方法。

【0089】

[099]項目１８．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤の種類を有する、項目１の方法。

【0090】

[0100]項目１９．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる分子量を有する、項目１の方法。

【0091】

[0101]項目２０．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる添加剤を有し、添加剤が、以下：接着制御剤、ＵＶ安定剤、抗酸化剤、ＩＲ吸収剤、及び着色剤のうちの１種又は複数から選択される、項目１の方法。

【0092】

[0102]項目２１．平衡化ＰＶＢ含有組成物を２０ｐｈｒの可塑剤と混合してＰＶＢ樹脂を形成し、ＰＶＢ樹脂を０．７７２ｍｍのＰＶＢ層へと形成し、２．３ｍｍの２枚のガラスの間に配置して合わせガラスパネルを形成する場合、合わせガラスパネルが５％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、又は０．２５％未満のヘイズを有する、項目１の方法。

【0093】

[0103]項目２２．溶媒がアルコールを含む、項目１の方法。

【0094】

[0104]項目２３．触媒が硫酸を含む、項目１の方法。

【0095】

[0105]項目２４．ステップ（ａ）の前記混合が、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／又はブチルアルデヒドを加熱することを含む、項目１の方法。

【0096】

[0106]項目２５．ステップ（ａ）の前記混合が、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／又はブチルアルデヒドをかき混ぜることを含む、項目１の方法。

【0097】

[0107]項目２６．平衡化ＰＶＢ含有組成物をろ過して固形物を除去するステップをさらに含む、項目１の方法。

【0098】

[0108]項目２７．塩基を添加することによって平衡化ＰＶＢ含有組成物を中和するステップをさらに含む、項目１の方法。

【0099】

[0109]項目２８．塩基が水酸化カリウムを含む、項目２７の方法。

【0100】

[0110]項目２９．平衡化ＰＶＢ含有組成物を沈殿させてＰＶＢ樹脂を得るステップをさらに含む、項目１の方法。

【0101】

[0111]項目３０．ＰＶＢ樹脂を乾燥するステップをさらに含む、項目２９の方法。

【0102】

[0112]項目３１．ＰＶＢ樹脂を洗浄して塩不純物を除去するステップをさらに含む、項目３０の方法。

【0103】

[0113]項目３２．ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収するための方法であって、
（ａ）標的残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含量を確立するステップと；
（ｂ）ＰＶＢ供給組成物を、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと組み合わせて平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップであり、ＰＶＢ供給組成物が少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含むステップと；
（ｃ）平衡化ＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量を測定するステップと；
（ｄ）標的残留ＰＶＯＨ含量とステップ（ｃ）で測定された残留ＰＶＯＨ含量との比較に基づき、ステップ（ｂ）の前記組み合わせで使用されるブチルアルデヒドの量を調整するステップと
を含む、方法。

【0104】

[0114]項目３３．ステップ（ｃ）で測定された残留ＰＶＯＨ含量が、ステップ（ａ）で確立された標的残留ＰＶＯＨ含量よりも大きい場合、ステップ（ｄ）の前記調整が、ステップ（ｂ）の前記組み合わせで使用されるブチルアルデヒドの量を増加させることを含む、項目３２の方法。

【0105】

[0115]項目３４．ステップ（ｃ）で測定された残留ＰＶＯＨ含量が、ステップ（ａ）で確立された標的残留ＰＶＯＨ含量未満である場合、ステップ（ｄ）の前記調整が、ステップ（ｂ）の前記組み合わせで使用されるブチルアルデヒドの量を減少させることを含む、項目３２の方法。

【0106】

[0116]項目３５．ステップ（ｂ）の前記組み合わせで使用されるブチルアルデヒドの量を減少させることが、ブチルアルデヒドを抽出することを含む、項目３４の方法。

【0107】

[0117]項目３６．標的残留ＰＶＯＨ含量が、１４～５０ｗｔ．％、１５～２５ｗｔ．％、１６～２２ｗｔ．％、１８．０～１９．０ｗｔ．％、又は約１８．７ｗｔ．％である、項目３２の方法。

【0108】

[0118]項目３７．平衡化ＰＶＢ含有組成物が溶液であり、ステップ（ｃ）の前記測定が曇点測定によって実施される、項目３２の方法。

【0109】

[0119]項目３８．前記平衡化ＰＶＢ含有組成物がＰＶＢ樹脂であり、ステップ（ｃ）の前記測定が赤外線センサーを使用して実施される、項目３２の方法。

【0110】

[0120]項目３９．平衡化ＰＶＢ含有組成物がＰＶＢ樹脂であり、ステップ（ｃ）の前記測定が滴定によって実施される、項目３２の方法。

【0111】

[0121]項目４０．ＰＶＢ供給組成物がポストコンシューマーリサイクルＰＶＢを含む、項目３２の方法。

【0112】

[0122]項目４１．ＰＶＢ供給組成物がポストインダストリアルリサイクルＰＶＢを含む、項目３２の方法。

【0113】

[0123]項目４２．ＰＶＢ供給組成物が未使用ＰＶＢを含む、項目３２の方法。

【0114】

[0124]項目４３．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＯＨ含量を有する、項目３２の方法。

【0115】

[0125]項目４４．第１のＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量と第２のＰＶＢ含有組成物の残留ＰＶＯＨ含量との相対差が２～１０ｗｔ．％である、項目４３の方法。

【0116】

[0126]項目４５．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＢ含量を有する、項目３２の方法。

【0117】

[0127]項目４６．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる酢酸ビニル含量を有する、項目３２の方法。

【0118】

[0128]項目４７．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤含量を有する、項目３２の方法。

【0119】

[0129]項目４８．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤の種類を有する、項目３２の方法。

【0120】

[0130]項目４９．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる分子量を有する、項目３２の方法。

【0121】

[0131]項目５０．少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる添加剤を有し、添加剤が、以下：接着制御剤、ＵＶ安定剤、抗酸化剤、ＩＲ吸収剤、及び着色剤のうちの１種又は複数から選択される、項目３２の方法。

【0122】

[0132]項目５１．平衡化ＰＶＢ含有組成物を２０ｐｈｒの可塑剤と混合してＰＶＢ樹脂を形成し、ＰＶＢ樹脂を０．７７２ｍｍのＰＶＢ層へと形成し、２．３ｍｍの２枚のガラスの間に配置して合わせガラスパネルを形成する場合、合わせガラスパネルが５％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、又は０．２５％未満のヘイズを有する、項目３２の方法。

【0123】

[0133]項目５２．溶媒がアルコールを含む、項目３２の方法。

【0124】

[0134]項目５３．触媒が硫酸を含む、項目３２の方法。

【0125】

[0135]項目５４．ステップ（ｂ）の前記組み合わせが、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／又はブチルアルデヒドを加熱することを含む、項目３２の方法。

【0126】

[0136]項目５５．ステップ（ｂ）の前記組み合わせが、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／又はブチルアルデヒドをかき混ぜることを含む、項目３２の方法。

【0127】

[0137]項目５６．平衡化ＰＶＢ含有組成物をろ過して固形物を除去するステップをさらに含む、項目３２の方法。

【0128】

[0138]項目５７．塩基を添加することによって平衡化ＰＶＢ含有組成物を中和するステップをさらに含む、項目３２の方法。

【0129】

[0139]項目５８．塩基が水酸化カリウムを含む、項目５７の方法。

【0130】

[0140]項目５９．平衡化ＰＶＢ含有組成物を沈殿させてＰＶＢ樹脂を得るステップをさらに含む、項目３２の方法。

【0131】

[0141]項目６０．ＰＶＢ樹脂を乾燥するステップをさらに含む、項目５９の方法。

【0132】

[0142]項目６１．ＰＶＢ樹脂を洗浄して塩不純物を除去するステップをさらに含む、項目６０の方法。

【0133】

[0143]項目６２．ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収するための方法であって、
（ａ）ＰＶＢ供給組成物を、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドと混合して平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップであり、ＰＶＢ供給組成物が２００Ｋダルトンより大きい分子量を有するステップと；
（ｂ）平衡化ＰＶＢ含有組成物からＰＶＢ樹脂を生成するステップであって、ＰＶＢ樹脂がＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも２５Ｋダルトン小さい分子量を有するステップと
を含む、方法。

【0134】

[0144]項目６３．ＰＶＢ供給組成物が、２２５Ｋより大きい、２５０Ｋより大きい、２７５Ｋより大きい、又は３００Ｋより大きい分子量を有する、項目６２の方法。

【0135】

[0145]項目６４．ＰＶＢ樹脂が、ＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも３０Ｋ、少なくとも４０Ｋ、少なくとも５０Ｋ、少なくとも６０Ｋ、少なくとも７０Ｋ、少なくとも８０Ｋ、少なくとも９０Ｋ、又は少なくとも１００Ｋダルトン小さい分子量を有する、項目６２の方法。

【0136】

[0146]項目６５．ＰＶＢ樹脂が、２３０ｃｐｓ未満、２２０ｃｐｓ未満、２１０ｃｐｓ未満、及び／又は２００ｃｐｓ未満の粘度を有する、項目６２の方法。

【0137】

[0147]項目６６．ＰＶＢ樹脂が、１４～５０％、１５～２５％、１６～２２％、１８．０～１９．０％、又は約１８．７％の残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含有パーセントを有する、項目６２の方法。

【0138】

[0148]項目６７．ＰＶＢ供給組成物がポストコンシューマーリサイクルＰＶＢを含む、項目６２の方法。

【0139】

[0149]項目６８．ＰＶＢ供給組成物がリサイクル切り落としＰＶＢを含む、項目６２の方法。

【0140】

[0150]項目６９．ＰＶＢ供給組成物が未使用ＰＶＢを含む、項目６２の方法。

【0141】

[0151]項目７０．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＢ含量を有する、項目６２の方法。

【0142】

[0152]項目７１．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＯＨ含量を有する、項目６２の方法。

【0143】

[0153]項目７２．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる酢酸ビニル含量を有する、項目６２の方法。

【0144】

[0154]項目７３．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤含量を有する、項目６２の方法。

【0145】

[0155]項目７４．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤の種類を有する、項目６２の方法。

【0146】

[0156]項目７５．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる分子量を有する、項目６２の方法。

【0147】

[0157]項目７６．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる添加剤を有し、添加剤が、以下：接着制御剤、ＵＶ安定剤、抗酸化剤、ＩＲ吸収剤、及び着色剤のうちの１種又は複数から選択される、項目６２の方法。

【0148】

[0158]項目７７．ＰＶＢ樹脂を０．７７２ｍｍのＰＶＢ層へと形成し、２．３ｍｍの２枚のガラスの間に配置して合わせガラスパネルを形成する場合、合わせガラスパネルが５％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、又は０．２５％未満のヘイズを有する、項目６２の方法。

【0149】

[0159]項目７８．溶媒がアルコールを含む、項目６２の方法。

【0150】

[0160]項目７９．触媒が硫酸を含む、項目６２の方法。

【0151】

[0161]項目８０．ステップ（ａ）の前記混合が、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／又はブチルアルデヒドを加熱することを含む、項目６２の方法。

【0152】

[0162]項目８１．ステップ（ａ）の前記混合が、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／又はブチルアルデヒドをかき混ぜることを含む、項目６２の方法。

【0153】

[0163]項目８２．平衡化ＰＶＢ含有組成物をろ過して固形物を除去するステップをさらに含む、項目６２の方法。

【0154】

[0164]項目８３．塩基を添加することによって平衡化ＰＶＢ含有組成物を中和するステップであって、塩基が水酸化カリウムを含むステップをさらに含む、項目６２の方法。

【0155】

[0165]項目８４．ステップ（ｂ）の前記生成が、平衡化ＰＶＢ含有組成物を沈殿させてＰＶＢ樹脂を得ることを含む、項目６２の方法。

【0156】

[0166]項目８５．ＰＶＢ樹脂を乾燥するステップをさらに含む、項目６２の方法。

【0157】

[0167]項目８６．ＰＶＢ樹脂を洗浄して塩不純物を除去するステップをさらに含む、項目６２の方法。

【0158】

[0168]項目８７．ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を回収するための方法であって、
（ａ）ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び場合によりブチルアルデヒドを組み合わせ、加熱して平衡化ＰＶＢ含有組成物を生成するステップであり、ＰＶＢ供給組成物が２００Ｋダルトンより大きい分子量を有するステップと；
（ｂ）平衡化ＰＶＢ含有組成物を沈殿させてＰＶＢ樹脂を生成するステップであって、ＰＶＢ樹脂がＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも２５Ｋ小さい分子量を有するステップと
を含む、方法。

【0159】

[0169]項目８８．ＰＶＢ供給組成物が、２２５Ｋより大きい、２５０Ｋより大きい、２７５Ｋより大きい、又は３００Ｋダルトンより大きい分子量を有する、項目８７の方法。

【0160】

[0170]項目８９．ＰＶＢ樹脂が、ＰＶＢ供給組成物の分子量より少なくとも３０Ｋ、少なくとも４０Ｋ、少なくとも５０Ｋ、少なくとも６０Ｋ、少なくとも７０Ｋ、少なくとも８０Ｋ、少なくとも９０Ｋ、又は少なくとも１００Ｋダルトン小さい分子量を有する、項目８７の方法。

【0161】

[0171]項目９０．ＰＶＢ樹脂が、２３０ｃｐｓ未満、２２０ｃｐｓ未満、２１０ｃｐｓ未満、及び／又は２００ｃｐｓ未満の粘度を有する、項目８７の方法。

【0162】

[0172]項目９１．ＰＶＢ樹脂が、１４～５０％、１５～２５％、１６～２２％、１８．０～１９．０％、又は約１８．７％の残留ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）含有パーセントを有する、項目８７の方法。

【0163】

[0173]項目９２．ＰＶＢ供給組成物がポストコンシューマーリサイクルＰＶＢを含む、項目８７の方法。

【0164】

[0174]項目９３．ＰＶＢ供給組成物がリサイクル切り落としＰＶＢを含む、項目８７の方法。

【0165】

[0175]項目９４．ＰＶＢ供給組成物が未使用ＰＶＢを含む、項目８７の方法。

【0166】

[0176]項目９５．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＢ含量を有する、項目８７の方法。

【0167】

[0177]項目９６．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なるＰＶＯＨ含量を有する、項目８７の方法。

【0168】

[0178]項目９７．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる酢酸ビニル含量を有する、項目８７の方法。

【0169】

[0179]項目９８．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤含量を有する、項目８７の方法。

【0170】

[0180]項目９９．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる可塑剤の種類を有する、項目８７の方法。

【0171】

[0181]項目１００．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる分子量を有する、項目８７の方法。

【0172】

[0182]項目１０１．ＰＶＢ供給組成物が、第１のＰＶＢ含有組成物及び第２のＰＶＢ含有組成物を含む少なくとも２種の異なるＰＶＢ含有組成物を含み、第１のＰＶＢ含有組成物が第２のＰＶＢ含有組成物とは異なる添加剤を有し、添加剤が、以下：接着制御剤、ＵＶ安定剤、抗酸化剤、ＩＲ吸収剤、及び着色剤のうちの１種又は複数から選択される、項目８７の方法。

【0173】

[0183]項目１０２．ＰＶＢ樹脂を０．７７２ｍｍのＰＶＢ層へと形成し、２．３ｍｍの２枚のガラスの間に配置して合わせガラスパネルを形成する場合、合わせガラスパネルが５％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、又は０．２５％未満のヘイズを有する、項目８７の方法。

【0174】

[0184]項目１０３．溶媒がアルコールを含む、項目８７の方法。

【0175】

[0185]項目１０４．触媒が硫酸を含む、項目８７の方法。

【0176】

[0186]項目１０５．ステップ（ａ）の前記組み合わせ及び加熱が、ＰＶＢ供給組成物、溶媒、触媒、及び／又はブチルアルデヒドをかき混ぜることを含む、項目８７の方法。

【0177】

[0187]項目１０６．平衡化ＰＶＢ含有組成物をろ過して固形物を除去するステップをさらに含む、項目８７の方法。

【0178】

[0188]項目１０７．塩基を添加することによって平衡化ＰＶＢ含有組成物を中和するステップであって、塩基が水酸化カリウムを含むステップをさらに含む、項目８７の方法。