▶ ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-11-21
(54)【発明の名称】低水分組成物
(51)【国際特許分類】
C11D 1/04 20060101AFI20241114BHJP
C11D 3/37 20060101ALI20241114BHJP
C11D 3/50 20060101ALI20241114BHJP
C11B 9/00 20060101ALI20241114BHJP
D06M 23/12 20060101ALI20241114BHJP
D06M 15/53 20060101ALI20241114BHJP
【ＦＩ】
C11D1/04
C11D3/37
C11D3/50
C11B9/00 S
C11B9/00 L
C11B9/00 J
D06M23/12
D06M15/53
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024533120
(86)(22)【出願日】2023-08-08
(85)【翻訳文提出日】2024-06-03
(86)【国際出願番号】 US2023071809
(87)【国際公開番号】W WO2024036123
(87)【国際公開日】2024-02-15
(31)【優先権主張番号】63/397,411
(32)【優先日】2022-08-12
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】590005058
【氏名又は名称】ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー
【氏名又は名称原語表記】ＴＨＥ ＰＲＯＣＴＥＲ ＆ ＧＡＭＢＬＥ ＣＯＭＰＡＮＹ
【住所又は居所原語表記】Ｏｎｅ Ｐｒｏｃｔｅｒ ＆ Ｇａｍｂｌｅ Ｐｌａｚａ， Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ， ＯＨ ４５２０２，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ
(74)【代理人】
【識別番号】100110423
【弁理士】
【氏名又は名称】曾我 道治
(74)【代理人】
【識別番号】100111648
【弁理士】
【氏名又は名称】梶並 順
(74)【代理人】
【識別番号】100122437
【弁理士】
【氏名又は名称】大宅 一宏
(74)【代理人】
【識別番号】100209495
【弁理士】
【氏名又は名称】佐藤 さおり
(72)【発明者】
【氏名】リンチ、マシュー・ローレンス
(72)【発明者】
【氏名】イリー、ブランドン・フィリップ
(72)【発明者】
【氏名】ウィリアムズ、クリスティン・レドリック
(72)【発明者】
【氏名】マクロウ、ジョスリン・ミッチェル
(72)【発明者】
【氏名】アイベリ、ヴィグター
(72)【発明者】
【氏名】ハフォード、カレン・ダイアナ
【テーマコード（参考）】
4H003
4L031
4L033
【Ｆターム（参考）】
4H003AB03
4H003CA18
4H003EB36
4H003FA26
4L031AB21
4L031AB31
4L031BA13
4L031DA01
4L033AB01
4L033AB04
4L033AC15
4L033CA48
(57)【要約】
結晶化剤を有する固体溶解性組成物ドメインとＰＥＧＣドメインとを含む低水分組成物。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
低水分組成物であって、１）結晶化剤を有する少なくとも１つの固体溶解性組成物（ＳＤＣ）ドメインと、
２）少なくとも１つのポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）ドメインと、
３）清涼（freshness）鮮度有益剤とを含み、
前記結晶化剤が、８～約１２個の炭素原子を有する飽和脂肪酸のナトリウム塩であり、
前記清涼有益剤が、ＳＤＣ又はＰＥＧＣのうちの少なくとも１つに存在し、
前記清涼有益剤が、ニート香料、プロ香料、又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１つである、低水分組成物。
【請求項2】
前記結晶化剤の前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、５０重量％～７０重量％のＣ１２、１５重量％～２５重量％のＣ１０、及び１５重量％～２５重量％のＣ８を含む、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項3】
前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、５０％～７０％パーセントの遅延性（slow）結晶化剤（遅延性ＣＡ％）を含む、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項4】
前記結晶化剤が、繊維試験方法によって求められる場合、繊維の形態である、請求項１～３のいずれか一項に記載の低水分組成物。
【請求項5】
水の量が、水分試験方法によって求められる場合、前記最終低水分組成物の１０重量％未満である、請求項１～４のいずれか一項に記載の低水分組成物。
【請求項6】
前記プロ香料が、マイケル付加物、アミン、アルキリデン、シリコーン、芳香族イミン、非芳香族イミン、オキサゾリジン、β－ケトエステル、又はオルトエステルのうちの少なくとも１つを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の低水分組成物。
【請求項7】
前記プロ香料が、式（Ｉ）によるアルキリデン含有化合物を含み、【化1】
Ｘ及びＹは、ニトリル基（－ＣＮ）、ケト基（－Ｃ（Ｏ）Ｒ）、及びエステル基（－Ｃ（Ｏ）ＯＲ’）からなる群から独立して選択され、Ｒ及びＲ’は、独立して、１～１０個の炭素原子を有するアルキル基、好ましくは、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、ｓｅｃ－ブチル、イソ－ブチル、及びペンチル基から独立して選択されるアルキル基である、請求項６に記載の低水分組成物。
【請求項8】
前記プロ香料が、式（ＩＩ）によるアルキリデン含有化合物を含み、【化2】
【請求項9】
前記プロ香料が、β－オキシカルボニル又はβ－チオカルボニルのうちの少なくとも１つを含み、好ましくは、前記プロ香料が、α－不飽和ケトン、β－不飽和ケトン、アルデヒド、又はカルボン酸エステルのうちの少なくとも１つを含む、請求項１～８のいずれか一項に記載の低水分組成物。
【請求項10】
前記プロ香料が、ケイ酸エステル、ポリケイ酸エステル、又はシリコーンポリマーのうちの少なくとも１つを含む、請求項１～９のいずれか一項に記載の低水分組成物。
【請求項11】
前記プロ香料が、アミノシリコーンを含む、請求項１～１０のいずれか一項に記載の低水分組成物。
【請求項12】
前記プロ香料がポリマーアミンを含み、好ましくは前記プロ香料がポリアルキルイミン又はアミノシリコーンの少なくとも１つを含み、より好ましくは前記プロ香料がポリエチレンイミン（ＰＥＩ）又はポリビニルアミン（ＰＶＡｍ）の少なくとも１つを含む、請求項１～１１のいずれか一項に記載の低水分組成物。
【請求項13】
前記プロ香料が、モノマーアミンを含み、好ましくは前記プロ香料が、ヒドロキシルアミン又は芳香族アミンのうちの少なくとも１つを含む、請求項１～１２のいずれか一項に記載の低水分組成物。
【請求項14】
前記ナトリウム塩が、ナトリウムＣ８、ナトリウムＣ１０、又はナトリウムＣ１２のうちの少なくとも１つである、請求項１～１３のいずれか一項に記載の低水分組成物。
【請求項15】
低水分組成物を製造する方法であって、ａ）混合－結晶化剤が実質的に可溶化されるまで結晶化剤及び水相を加熱し、ＳＤＣＭの形態の前記結晶化剤の有意な結晶化前の温度に冷却することと、
ｂ）形成－前記固体溶解性組成物混合物を結晶化温度未満に冷却し、前記固体溶解性組成物混合物を中間レオロジー固体に結晶化させることによって、前記ＳＤＣを設計された形状及びサイズに形成することと、
ｃ）乾燥－過剰な水を除去し、中間レオロジー固体組成物から水分試験方法によって求められる約９０％～約９９％の水を除去することによって固体溶解性組成物（ＳＤＣ）を生成して、溶解試験方法によって求められる３７℃で５％超の平均溶解度パーセントを有する固体溶解性組成物を生成することと、
ｄ）ポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）を提供することと、
ｅ）前記ＳＤＣと前記ＰＥＧＣとを組み合わせて、ＳＤＣドメイン及びＰＥＧＣドメインを有する低水分組成物を生成することとを含み、
ニート香料、プロ香料、又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１つが、ＳＤＣドメイン又はＰＥＧＣドメインのうちの少なくとも１つに添加される、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
乾燥脂肪酸カルボン酸ナトリウム配合物から形成されるメッシュ微細構造を含む固体溶解性組成物（ＳＤＣ）と、ポリエチレングリコールドメイン（ＰＥＧＣ）と、清涼（freshness）有益剤とを含み、通常の使用中に溶解して布地に顕著な清涼を送達する低水分組成物。
【背景技術】
【0002】
洗浄サイクルに清涼を供給するために、清涼ビーズが洗濯機ドラムに直接添加される。最も基本的な設計では、ビーズは、「一次」担体（例えば、ＰＥＧ、異なる分子量）及び清涼効果を送達するための清涼有益剤（例えば、香料カプセル、ニート香料）から構成される。好適なベース組成物は、例えば、米国特許第８，４７６，２１９（Ｂ２）号に開示されている。より高度な設計では、ビーズはまた、ビーズ中の１つ以上の特定の機能を満たすために、一次担体中に分散される１つ以上の「二次」担体（しばしば充填剤と呼ばれる）から構成される。例えば、１つの開示（米国特許第９，３４７，０２２（Ｂ１）号）では、ビーズのコストを低減するために、デンプン顆粒がビーズ中のＰＥＧに添加される。別の開示（国際公開第２０２１／１７０７５９（Ａ１）号）では、加工を容易にし、安定性を高めるために、ポリマー、無機塩、粘土、糖類、多糖類、グリセロール、及び脂肪アルコールが添加される。更に別の例では、ビーズは、それぞれ米国特許第１１，００８，５３５（Ｂ２）号、同第１１，２２０，６５７（Ｂ２）号、及び同第１０，６８３，４７５（Ｂ２）号に開示されているように、塩及び糖、酢酸ナトリウム三水和物、及びブロックコポリマーを含む「一次」担体から構成される。
【0003】
有効な固体溶解性組成物の配合は、かなりの難題を提示する。組成物は、物理的に安定しており、好ましくは、温度耐性及び湿度耐性である必要があり、更に、溶液に溶解し、材料をほとんど又は全く残さないことによって所望の機能を果たすことができる必要がある。固体溶解性組成物は、当該技術分野において周知であり、洗剤、口腔及び身体用薬剤、消毒剤、並びに洗浄組成物などのいくつかの役割において使用されている。
【0004】
高濃度の活性物質を含み得る乾燥脂肪酸カルボン酸ナトリウムから形成されたメッシュ微細構造を有する固体溶解性組成物（ＳＤＣ）であって、洗濯洗浄条件中に水に容易に可溶化するが、温度及び湿度耐性であり、サプライチェーン安定性を可能にする固体溶解性組成物（ＳＤＣ）を作り出すことができることは驚くべきことである。ＰＥＧＣドメイン及びＳＤＣドメインの両方を有する低水分組成物は、溶解速度の向上、持続可能性、フレグランス幅の拡大、水分制御、より広い調達機会、コスト削減、効率的なｅコマース輸送のための軽量化、及び不適合な化学物質の保護を含む、現在の清涼ビーズを超える有意な利点を提供することが発見された。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】米国特許第８，４７６，２１９（Ｂ２）号
【特許文献2】米国特許第９，３４７，０２２（Ｂ１）号
【特許文献3】国際公開第２０２１／１７０７５９（Ａ１）号
【特許文献4】米国特許第１１，００８，５３５（Ｂ２）号
【特許文献5】米国特許第１１，２２０，６５７（Ｂ２）号
【特許文献6】米国特許第１０，６８３，４７５（Ｂ２）号
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【0006】
結晶化剤を有する少なくとも１つの固体溶解性組成物ドメイン（ＳＤＣ）と、少なくとも１つのポリエチレングリコールドメイン（ＰＥＧＣ）と、清涼有益剤とを含み、結晶化剤が、８～約１２個の炭素原子を有する飽和脂肪酸のナトリウム塩であり、清涼有益剤が、ＳＤＣ又はＰＥＧＣのうちの少なくとも１つに存在し、清涼有益剤が、ニート香料、プロ香料、又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１つである、低水分組成物。
【0007】
通常の使用中に実質的に溶解して布地に顕著な清涼をもたらす低水分組成物であって、結晶化剤から作製される固体溶解性組成物（ＳＤＣ）ドメインと、ポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）ドメインと、水とから構成され、結晶化剤が、８～約１２個の炭素原子を有する脂肪酸カルボン酸ナトリウムであり、水の量が、水分試験方法によって求められる場合、最終低水分組成物の１０重量％未満である、低水分組成物が提供される。
【0008】
低水分組成物を製造する方法であって、混合－結晶化剤が実質的に可溶化されるまで結晶化剤及び水相を加熱し、ＳＤＣＭの形態の結晶化剤の有意な結晶化前の温度に冷却することと、形成－固体溶解性組成物混合物を結晶化温度未満に冷却し、固体溶解性組成物混合物を中間レオロジー固体に結晶化させることによって、ＳＤＣを設計された形状及びサイズに形成することと、乾燥－過剰な水を除去し、中間レオロジー固体組成物から水分試験方法によって求められる約９０％～約９９％の水を除去することによって固体溶解性組成物（ＳＤＣ）を生成して、溶解試験方法によって求められる３７℃で５％超の平均溶解度パーセントを有する固体溶解性組成物を生成することと、ポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）を提供することと、ＳＤＣとＰＥＧＣとを組み合わせて、ＳＤＣドメイン及びＰＥＧＣドメインを有する低水分組成物を生成することとを含み、ニート香料、プロ香料、又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１つが、ＳＤＣドメイン又はＰＥＧＣドメインのうちの少なくとも１つに添加される、方法。
【図面の簡単な説明】
【0009】
本明細書は、本開示としてみなされる主題を詳細に示しかつ明確に特許請求する特許請求の範囲をもって完結するが、本開示は、以下の説明文を添付の図面と併せて読むことで更に深い理解がなされるものと考えられる。一部の図は、より明確に他の要素を示す目的のために、選択された要素を省略することによって簡略化されている場合がある。一部の図中のそのような要素の省略は、対応する書面による説明の中で明確に叙述されている場合を除き、例示的な実施形態のいずれかの中の要素の有無を必ずしも示すものではない。いずれの図面も必ずしも一定の縮尺に従っていない。
【図1A】結晶化剤結晶の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。
【図1B】ＳＤＣドメインにおける、結晶化した結晶化剤から作製されたメッシュ微細構造の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。
【図2A】ＳＤＣドメインのメッシュ微細構造中に分散された実行可能な香料カプセル（例えば、レッドアロー、上部）の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。
【図2B】ＳＤＣドメインのメッシュ微細構造中に分散された香料カプセルの走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。
【図3】実行可能な量の市販製品（約１グラムの香料カプセル、山盛りキャップ）と本発明の組成物（約２．５グラムの香料カプセル、１／２キャップ）（例えば、試料ＥＯと同様）とで処理された、乾燥し摩擦された布地上のヘッドスペースにおける香料の量を示すグラフである。本発明の組成物は、空気中にはるかに多量の香料を有し、洗浄に加えられる製品がはるかに少ない。
【図4A】溶解試験方法を用いて求められた、市販のＰＥＧに対する、結晶化剤の異なる組み合わせを用いて調製されたＳＤＣの溶解挙動を示す。
【図4B】溶解試験方法を用いて求められた、市販のＰＥＧに対する、結晶化剤の異なる組み合わせを用いて調製されたＳＤＣの溶解挙動を示す。
【図4C】溶解試験方法を用いて求められた、市販のＰＥＧに対する、結晶化剤の異なる組み合わせを用いて調製されたＳＤＣの溶解挙動を示す。
【図5】熱安定性試験方法を用いた、３つの本発明の組成物についてのＳＤＣドメインの安定温度を示すグラフである。
【図6】異なる相対湿度に曝露された場合の２５℃での水分の取り込みを湿度試験方法で測定することによる、本発明のＳＤＣドメインの水和安定性（８０％ＲＨで％ｄｍ＜５％）を示すグラフである。
【図7】実施例１に記載されるような、低水分組成物中の粒子の図である。
【図8】実施例２に記載されるような、低水分組成物中の粒子の図である。
【図9】実施例３に記載されるような、低水分組成物中の粒子の図である。
【図10】実施例４に記載されるような、低水分組成物中の粒子の図である。
【図11A】パルミチン酸カリウム（ＫＣ１６）から調製され、小板結晶を示す比較組成物の代表的な走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。
【図11B】パルミチン酸トリエタノールアミン（ＴＥＡ Ｃ１６）から調製され、小板結晶を示す比較組成物の代表的な走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。
【発明を実施するための形態】
【0010】
本発明は、洗濯洗浄サイクルにおいて実質的に又は完全に溶解して、布地に顕著な清涼をもたらす低水分組成物を含む。低水分組成物は、結晶性メッシュを含む固体溶解性組成物（ＳＤＣ）の少なくとも１つのドメインと、ポリエチレングリコール組成物（ＰＥＧＣ）の少なくとも１つのドメインと、実施形態では、高濃度であり得る１つ以上の清涼有益剤とを含む。結晶質メッシュ（「メッシュ」）は、結晶化剤での処理中に形成される繊維状結晶粒子の比較的剛性の三次元連結結晶質骨格フレームワークを含む。本発明の固体溶解性組成物は、結晶化剤、低含水量、清涼有益剤を有し、標的洗浄温度で水に容易に溶解可能である。
【0011】
本発明は、以下の例示的な組成物の詳細な説明を参照することによって、より容易に理解され得る。特許請求の範囲が、本明細書に記載の特定の製品、方法、条件、装置、又はパラメータに限定されず、本明細書で使用される用語が、特許請求される本発明を限定するようには意図されていないことを理解されたい。
【0012】
本明細書で使用するとき、「固体溶解性組成物」（ＳＤＣ）は、正しく処理されたとき、標的洗浄温度で容易に溶解する繊維の相互接続された結晶メッシュを形成する脂肪酸カルボン酸ナトリウムの結晶化剤、任意の清涼有益剤、及び１０重量％以下の水を含む。
【0013】
本明細書で使用するとき、「ＰＥＧ組成物」（ＰＥＧＣ）は、ＰＥＧ及び任意選択の清涼有益剤を含む。
【0014】
本明細書で使用するとき、「ドメイン」は、実質的に同じ材料を含む連続した塊を意味する。一実施形態では、ドメインは、ＳＤＣを含んでもよい。別の実施形態では、ドメインは、ＰＥＧＣを含んでもよい。
【0015】
本明細書で使用するとき、「低水分組成物」は、ＳＤＣドメイン及びＰＥＧＣドメインの両方、並びに清涼有益剤を含む清涼組成物を意味し、低水分組成物は、約１０重量％未満の含水量を有する。
【0016】
本明細書において「消費者製品」は、洗濯サイクル中に布地に清涼を与するために購入される低水分組成物であって、すすぎ又は洗濯サイクルの前又は間に洗濯機ドラムに添加されて布地に優れた清涼を与する単一又は多数の粒子を有する低水分組成物を含有する。このような組成物としては、洗濯洗浄組成物及び洗剤、布地軟化組成物、布地増強組成物、布地消臭組成物、洗濯前洗浄剤、洗濯前処理剤、洗濯添加剤、スプレー製品、ドライクリーニング剤又は組成物、洗濯すすぎ添加剤、洗浄添加剤、すすぎ後布地処理剤、アイロン助剤、単位用量配合物、遅延送達配合物、多孔質基材又は不織布シート上又は中に含まれる洗剤、並びに本明細書の教示を考慮して当業者に明らかであり得る他の好適な形態が挙げられるが、これらに限定されない。このような製品は、洗濯前処理及び洗濯後処理として使用されてもよい。
【0017】
「粒子」は、本明細書で使用される場合、典型的には質量が約５ｍｇを超え、サイズが１ｍｍを超える、低水分組成物中の別個の塊（mass）（又は塊（chunk））を意味する。粒子は、これらに限定されないが、半球、球、プレート、グミベア、及びカシューを含むがこれらに限定されない異なる形状を有してもよい。粒子は、１つ以上の層を有してもよい。
【0018】
本明細書で使用するとき、「固体溶解性組成物混合物」（ＳＤＣＭ）は、水除去前（例えば、混合段階又は結晶化段階中）の固体溶解性組成物の成分を含む。固体溶解性組成物を製造するために、水性担体を含む水相を含む中間固体溶解性組成物混合物が最初に形成される。水性担体は、蒸留水、脱イオン水、又は水道水であってもよい。水性担体は、ＳＤＣＭの約６５重量％～９９．５重量％、あるいは約６５重量％～約９０重量％、あるいは約７０重量％～約８５重量％、あるいは約７５重量％の量の重量で存在してもよい。
【0019】
本明細書で使用するとき、「レオロジー固体組成物」（ＲＳＣ）は、ＳＤＣを得るための水除去前の結晶化（結晶化段階）後のＳＤＣＭの固体形態を説明し、ＲＳＣは、約６５重量％超の水を含み、固体形態は、結晶化剤からの繊維状結晶粒子の連結「構造化」メッシュ（メッシュ微細構造）からのものである。
【0020】
本明細書で使用するとき、「ＰＥＧ」は、約２００～約５０，０００ダルトン、最も好ましくは約６，０００～１０，０００ダルトンの分子量を有するポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を含む。
【0021】
本明細書で使用され、以下で更に説明されるとき、「清涼有益剤」は、洗浄を通して布地に清涼効果を付与するためにドメインに添加される材料を含む。いくつかの実施形態では、清涼有益剤は、ニート香料であってもよい。いくつかの実施形態では、清涼有益剤は、プロ香料であってもよい。実施形態では、清涼有益剤は、封入された香料（香料カプセル）であってもよい。実施形態では、清涼有益剤は、香料及び／又はプロ香料及び／又は香料カプセルの混合物であってもよい。
【0022】
本明細書で使用するとき、「結晶化温度」は、結晶化剤（又は結晶化剤の組み合わせ）がＳＤＣＭ中に完全に可溶化される温度を記載するため、あるいは、本明細書では、結晶化剤（又は結晶化剤の組み合わせ）がＳＤＣＭ中で何らかの結晶化を示す温度を記載するために使用される。
【0023】
本明細書で使用するとき、「溶解温度」は、低水分組成物が通常の洗浄条件下で水中に完全に可溶化される温度を記載するために使用される。
【0024】
本明細書で使用するとき、「安定温度」は、組成物がもはや安定な固体構造を示さず、液体又はペーストとみなすことができ、固体溶解性組成物がもはや意図したように機能しないように、ＳＤＣ及び／又はＰＥＧＣドメイン材料が完全に溶融する温度である。安定温度は、熱安定性試験方法によって求められる最低温度熱転移である。本発明の実施形態において、安定温度は、サプライチェーンにおける安定性を確保するために、約４０℃超、より好ましくは約５０℃超、より好ましくは約６０℃超、最も好ましくは約７０℃超であってもよい。当業者であれば、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）機器を用いて最低熱転移を測定する方法を理解するであろう。
【0025】
本明細書で使用するとき、「湿度安定性」は、低水分組成物が、２５℃で周囲環境からの湿度から、水中で元の質量の５重量％超を自発的に吸収する相対湿度である。吸水は、ＳＤＣドメイン及び／又はＰＥＧＣドメインのいずれかで起こり得る。湿潤環境に曝露されたときに少量の水を吸収することは、より持続可能な包装を可能にする。多量の水を吸収すると、組成物が軟化又は液化して、もはや意図したように機能しなくなる危険性がある。本発明の実施形態では、湿度安定性は、７０％ＲＨ超、より好ましくは８０％ＲＨ超、より好ましくは９０％ＲＨ超、最も好ましくは９５％ＲＨ超であってもよい。当業者であれば、湿度試験方法に更に記載される動的蒸気収着（ＤＶＳ）装置を用いて５％重量増加を測定する方法を理解するであろう。
【0026】
本明細書で使用するとき、「洗浄組成物」は、別途記載のない限り、顆粒又は粉末の形態の汎用又は「強力」洗浄剤、特に、清浄用洗剤；液体、ゲル、又はペースト形態の汎用洗浄剤、特にいわゆる強力液体タイプのもの；繊細な布地用の液体洗剤；食器手洗い用洗剤又は軽作業用食器用洗剤、特に高発泡タイプのもの；家庭用及び業務用の種々のパウチ、錠剤、顆粒、液体及び泡切れの良いタイプを含む食器洗浄機用洗浄剤、液体洗浄剤及び消毒剤（抗菌性手洗いタイプ、洗浄バー、口腔洗浄剤、入れ歯洗浄剤、歯磨剤、自動車又はカーペット用シャンプー、浴室用洗浄剤を含む）；毛髪用シャンプー及び毛髪用リンス；シャワージェル及びフォームバス、並びに金属洗浄剤；加えて、漂白添加剤及び「染み用スティック」又は前処理タイプなどの洗浄補助剤、乾燥機添加シート、乾燥及び湿潤ワイプ及びパッド、不織布基材、並びにスポンジなどの基材を有する製品；加えて、スプレー及びミストを含む。
【0027】
本明細書で使用するとき、「通常の使用中に溶解する」とは、低水分組成物が洗浄サイクル中に完全に又は実質的に溶解することを意味する。当業者であれば、洗浄サイクルが広範囲の条件（例えば、サイクル時間、機械タイプ、洗浄溶液組成、温度）を有することを認識するであろう。適切な組成物は、これらの条件の少なくとも１つにおいて完全に又は実質的に溶解する。
【0028】
本明細書で使用するとき、「バイオベース」材料という用語は、再生可能材料を指す。
【0029】
本明細書で使用するとき、「再生可能材料」という用語は、再生可能材料から生成される材料を指す。本明細書で使用するとき、「再生可能資源」という用語は、その消費速度に匹敵する速度（例えば、１００年の時間枠内で）で自然過程によって生成される資源を指す。この資源は、自然に、又は農業技術によって補充され得る。再生可能資源の非限定的な例としては、植物（例えば、サトウキビ、ビート、トウモロコシ、ジャガイモ、柑橘果実、木本植物、リグノセルロース、ヘミセルロース、及びセルロース廃棄物）、動物、魚、細菌、真菌及び林産物が挙げられる。これら資源は、自然発生、交雑、又は遺伝子組み換えされた生物であってよい。生じるのに１００年以上かかる原油、石炭、天然ガス、及び泥炭などの天然資源は、再生可能資源とはみなされない。本発明の材料の少なくとも一部は、二酸化炭素と切り離すことのできる再生可能資源に由来することから、本材料の使用は地球温暖化の可能性及び化石燃料消費量を低減することができる。
【0030】
本明細書で使用するとき、「バイオベース含有量」という用語は、ＡＳＴＭ Ｄ６８６６－１０、方法Ｂを用いて求められ、材料中の全有機炭素の重量（質量）の百分率としての材料中の再生可能資源に由来する炭素の量を指す。
【0031】
「固体」という用語は、低水分組成物の貯蔵及び使用の予想される条件下での組成物の状態を指す。
【0032】
本明細書で使用するとき、「ａ」及び「ａｎ」などの冠詞は、特許請求の範囲において使用されるときは、特許請求されている又は記載されるもののうちの１つ以上を意味するものと理解される。
【0033】
本明細書で使用するとき、用語「含む（include）」、「含む（includes）」、及び「含んでいる（including）」は、非限定的であることを意味する。
【0034】
別途注記がない限り、全ての成分又は組成物の濃度は、その成分又は組成物の活性部分に関するものであり、このような成分又は組成物の市販の供給源に存在し得る不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。
【0035】
全ての百分率及び比率は、特に断らない限り、重量基準で計算される。全ての百分率及び比率は、特に断らない限り、全組成に基づいて計算される。
【0036】
本明細書の全体を通して与えられる全ての最大数値制限は、それよりも低い全ての数値制限を、このようなより低い数値制限があたかも本明細書に明示的に記載されているかのように含むことが理解されるべきである。本明細書の全体を通して示されている全ての最小数極限値は、それよりも高い全ての数値限定を、このようなより高い数値限定があたかも本明細書に明示的に記載されているかのように含む。本明細書の全体を通して与えられる全ての数値範囲は、このような広い数値範囲内に入るあらゆる狭い数値範囲を、このような狭い数値範囲が全てあたかも本明細書に明示的に記載されているかのように含む。
【0037】
固体溶解性組成物（ＳＤＣ）は、メッシュ微細構造を形成するのに十分な結晶繊維長及び濃度を有する繊維状連結結晶（図１Ａ及び１Ｂ）を含む。メッシュは、ＳＤＣが比較的少量の材料で固体であることを可能にする。メッシュはまた、香料カプセル（図２Ａ及び２Ｂ）などの清涼有益剤などの粒子の捕捉及び保護を可能にする。実施形態では、活性物質は、１００μｍ未満、好ましくは５０μｍ未満、より好ましくは２５μｍ未満の直径を有する離散粒子である。更に、メッシュ微細構造中のかなりの空隙はまた、ニート香料などの液体清涼有益剤の包含を可能にする。実施形態では、好ましくは、約１５重量％までのニート香料、好ましくは１３重量％～０．５重量％、好ましくは１３重量％～２重量％、最も好ましくは１０重量％～２重量％を添加することができる。空隙はまた、完全に固体の組成物と比較して溶解を加速するために、洗浄中に水が微細構造に取り込まれる経路を提供する。
【0038】
驚くべきことに、高い溶解速度、低含水量、耐湿性、及び熱安定性を有するＳＤＣを調製することが可能である。長鎖脂肪酸のナトリウム塩（すなわち、ミリスチン酸ナトリウム（ＮａＣ１４）からステアリン酸ナトリウム（ＮａＣ１８））は、繊維状結晶を形成することができる。繊維状晶癖をもたらす結晶成長パターンは、ＮａＣ１４～ＮａＣ１８分子の親水性（頭部基）及び疎水性（炭化水素鎖）バランスを反映することが一般に理解されている。この出願に開示されているように、使用される結晶化剤は同じ親水性の寄与を有するが、使用される脂肪酸カルボン酸ナトリウムの炭化水素鎖がより短いために、非常に異なる疎水性を有する。実際、炭素鎖は、以前に開示されたもの（米国特許出願公開第２０２１／０３１５７８３（Ａ１）号）の約半分の長さである。更に、当業者であれば、同じ鎖であるが異なる頭部基を有する硫酸アルキルなどの多くの界面活性剤は、湿度のかなりの取り込みを受け、著しい温度誘導変化を受けやすいことを認識しているであろう。本発明における結晶化剤の選択された群は、これら全ての有用な特性を可能にする。
【0039】
現在の水溶性ポリマー（例えば、ＰＥＧのみ）は、芳香増強剤送達系としての香料カプセルの使用に制限を与える。封入香料は水性スラリーで送達され、スラリーは封入香料の最大２０～３０重量％に制限され、封入香料の総量は約１．２重量％に制限される。これらの濃度を超える濃度の封入香料の使用は、水溶性担体が固化するのを防止し、それによって封入香料送達を制限する。その結果、消費者は一般に、消費者が洗浄液に添加できるものに対する制限のために、所望の量の清涼を十分に享受しない。本発明の固体溶解性組成物は、最大１８重量％超の香料カプセルを構築することができ、現在の水溶性ポリマーと比較して、約１５倍の香り送達をもたらすことができる。そのような高い送達は、本組成物の低含水量によって少なくとも部分的に可能にされ、現在の市販の布地清涼ビーズに対して使用者に有意な清涼アップグレードを可能にする（図３）。
【0040】
現在の清涼洗濯ビーズと比較して改善された本発明の組成物の性能は、組成物のマトリックスの溶解速度に関連すると考えられる。理論に限定されるものではないが、組成物が洗浄サイクルの後半に溶解する場合、封入香料は、洗浄を通じて（ＴＴＷ）布地上に堆積し、清涼性能を高める可能性が高いと考えられる。市販の布地清涼ビーズに使用される現在の水溶性ポリマーは、溶解マトリックスとして使用される、限定された分子量（ＭＷ）範囲のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）によって設定される限定された溶解速度を有する。結果として、ＰＥＧの単一ビーズは、ある範囲の機械及び洗浄条件下で機能しなければならず、性能が制限される。対照的に、本組成物の溶解速度は、組成物成分の比（例えば、ラウリン酸ナトリウム（ｎＡｌ）対デカン酸ナトリウム（ＮａＤ）比）を調整することによって、機械及び洗浄条件の範囲に合わせて調整することができる（図４Ａ～４Ｃ）。これは、多くの異なる洗浄条件において有用な広範囲の組成物を作り出す機会を可能にし、ＳＤＣドメインが洗浄サイクル中の異なる時間に清涼有益剤を放出することができる。
【0041】
主な市販の布地清涼ビーズ作製プロセスは、清涼有益剤の選択を制限する。代わりに、ＳＤＣのドメインを加工し、低水分組成物に添加することができる。ほとんどの現在市販されているビーズを形成するために使用されるＰＥＧは、ＰＥＧの融点より高い温度７０℃～８０℃の間で処理されなければならない。室温でＳＤＣドメインを調製することは、より多様な清涼技術を可能にする。実際のプロセスでは、ＰＥＧの融点の温度を何時間も維持しなければならず、いくつかの香料原料は非常に揮発性が高く、処理中に蒸発する。ＳＤＣのための香油の包含は、約２５℃で行われ、広範囲の添加ニート香料を開く。更に、多くの香料カプセル壁構造は、より高いプロセス温度で機能しなくなり、封入香料を放出し、それらを低水分組成物中で無効にする。より低い温度での香料カプセルにおける処理は、より広い範囲のカプセルを可能にする。
【0042】
混合ビーズ組成物（例えば、低含水量ビーズ及び高含水量ビーズ）における水移動の制御は、水が高含水量ビーズの表面に移動するので、使用される現在の水溶性ポリマーでは困難である。ビーズは、パッケージの内外への水分透過を最小限に抑える封入パッケージ内に包装されることが多いので、高含水量ビーズの表面上に捕捉された水分は、低含水量ビーズの表面と接触し、ビーズ凝集及び製品分配問題につながる。対照的に、固体溶解性組成物の構造は、水の移動を防止し、したがって、水の取り込みに敏感な材料（例えば、カチオン性ポリマー、漂白剤）の使用を可能にする。
【0043】
前述したように、ＰＥＧ（及び他の構造化材料）を使用する現在のビーズ配合物は、輸送中に熱及び／又は湿度に曝露された場合に分解しやすい。したがって、そのような劣化を軽減するために、特別な輸送条件及び／又は包装が必要とされることが多い。本発明のＳＤＣは、温度及び湿度条件の範囲で安定である結晶構造を含む。ＳＤＣドメインは、湿度試験方法によって求められるように、好ましくは７０％ＲＨで５％未満の％ｄｍ、より好ましくは８０％ＲＨで５％未満の％ｄｍ、最も好ましくは９０％ＲＨで５％未満の％ｄｍを示し（図５）、熱安定性試験方法によって求められるように、５０℃未満で本質的に溶融転移を示さない（図６）。その結果、水分移動を防止するための輸送中の冷蔵及びプラスチック包装のための追加の資源は必要とされない。低水分組成物中にＳＤＣドメインを含めることは、清涼有益剤の強固な保護を可能にする。
【0044】
最後に、理論に限定されることを望まないが、固体溶解性組成物の高い溶解速度は、メッシュ微細構造によって少なくとも部分的に提供されると考えられる。これは、製品に「軽さ」と、使用中に活性物質の容易な送達を可能にする圧縮錠剤と比較して迅速に溶解する能力との両方を提供するのがこの多孔質構造であるため、重要であると考えられる。単一の結晶化剤（又は他の結晶化剤と組み合わせて）が、固体溶解性組成物作製プロセスにおいて繊維を形成することが重要であると考えられる。繊維の形成は、マイクロカプセル化を破壊し得る圧縮を必要とせずに活性物質を保持し得る固体溶解性組成物を可能にする。
【0045】
実施形態では、繊維状結晶は、繊維試験方法によって求められる場合、１０μｍの最小長さ及び２μｍの厚さを有し得る。
【0046】
実施形態では、活性物質は、粒子の形態をとってもよく、粒子は、ａ）メッシュ微細構造内に均一に分散されてもよく、ｂ）メッシュ微細構造の表面上に塗布されてもよく、又はｃ）粒子の一部がメッシュ微細構造内に分散され、粒子の一部がメッシュ微細構造の表面に塗布されてもよい。実施形態では、活性物質は、ａ）メッシュ微細構造の上面上の可溶性フィルムの形態であってもよく、ｂ）メッシュ微細構造の底面上の可溶性フィルムの形態であってもよく、又はｃ）メッシュの底面及び上面の両方上の可溶性フィルムの形態であってもよい。活性物質は、可溶性フィルム及び粒子の組み合わせとして存在してもよい。粒子の非限定的な例を、図７、図８、図９、及び図１０に示す。
【0047】
結晶化剤
結晶化剤は、ＳＤＣドメインに異なる特性を付与する能力のために選択される。結晶化剤は、飽和鎖及びＣ８～Ｃ１２の範囲の鎖長を有する脂肪酸カルボン酸ナトリウムの小群から選択される。この組成範囲において、記載された調製方法を用いて、このような脂肪酸カルボン酸ナトリウムは、繊維状メッシュ微細構造、作製及び使用時の溶解のための理想的な可溶化温度を提供し、適切なブレンドによって、得られる固体溶解性組成物は、様々な用途及び条件に合わせてこれらの特性を調整可能である。
結晶化剤は、ＳＤＣドメインに異なる特性を付与する能力のために選択される。結晶化剤は、飽和鎖及びＣ８～Ｃ１２の範囲の鎖長を有する脂肪酸カルボン酸ナトリウムの小群から選択される。この組成範囲において、記載された調製方法を用いて、このような脂肪酸カルボン酸ナトリウムは、繊維状メッシュ微細構造、作製及び使用時の溶解のための理想的な可溶化温度を提供し、適切なブレンドによって、得られる固体溶解性組成物は、様々な用途及び条件に合わせてこれらの特性を調整可能である。
【0048】
結晶化剤は、約５重量％～約３５重量％、約１０重量％～約３５重量％、約１５重量％～約３５重量％の量で、ＳＤＣドメインを作製するために使用される固体溶解性組成物混合物中に存在してもよい。結晶化剤は、固体溶解性組成物中に、約５０重量％～約９９重量％、約６０重量％～約９５重量％、及び約７０重量％～約９０重量％の量で存在してもよい。結晶化剤は、低水分組成物中に、約５重量％～約６０重量％、約１０重量％～約５０重量％、及び約１５重量％～約４０重量％の量で存在してもよい。
【0049】
好適な結晶化剤としては、オクタン酸ナトリウム（ＮａＣ８）、デカン酸ナトリウム（ＮａＣ１０）、ドデカン酸ナトリウム又はラウリン酸ナトリウム（ＮａＣ１２）、及びそれらの組み合わせが挙げられる。
【0050】
カプセル材料
カプセルは、有益剤を封入する壁材料（有益剤送達カプセル又は単に「カプセル」）を含んでもよい。有益剤は、本明細書で「有益剤」又は「封入された有益剤」と称されることがある。封入された有益剤は、コア内に封入化される。有益剤は、香料混合物、悪臭中和剤、又はこれらの組み合わせのうちの少なくとも１つであってもよい。一態様では、香料送達技術は、壁材料を有する有益剤で少なくとも部分的に包み込むことによって形成される有益剤送達粒子を含んでいてもよい。有益剤は、３－（４－ｔ－ブチルフェニル）－２－メチルプロパナール、３－（４－ｔ－ブチルフェニル）－プロパナール、３－（４－イソプロピルフェニル）－２－メチルプロパナール、３－（３，４－メチレンジオキシフェニル）－２－メチルプロパナール、及び２，６－ジメチル－５－ヘプテナール、α－ダマスコン、β－ダマスコン、γ－ダマスコン、β－ダマセノン、６，７－ジヒドロ－１，１，２，３，３－ペンタメチル－４（５Ｈ）－インダノン、メチル－７，３－ジヒドロ－２Ｈ－１，５－ベンゾジオキセピン－３－オン、２－［２－（４－メチル－３－シクロヘキセニル－１－イル）プロピル］シクロペンタン－２－オン、２－ｓｅｃ－ブチルシクロヘキサノン、及びβ－ジヒドロイオノン、リナロール、エチルリナロール、テトラヒドロリナロール、及びジヒドロミルセノールのような香料原材料；シリコーン油、ポリエチレンワックスなどのワックス；魚油、ジャスミン、カンファ、ラベンダーなどの精油；メントールなどの皮膚冷却剤、乳酸メチル；ビタミンＡ及びＥなどのビタミン類；日焼け止め剤；グリセリン；マンガン触媒又は漂白剤触媒などの触媒；過ホウ酸塩などの漂白剤粒子；シリコンジオキシド粒子；制汗剤活性物質；カチオン性ポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられ得る。好適な有益剤は、Ｇｉｖａｕｄａｎ Ｃｏｒｐ．（Ｍｏｕｎｔ Ｏｌｉｖｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ＆ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ Ｃｏｒｐ．（Ｓｏｕｔｈ Ｂｒｕｎｓｗｉｃｋ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）、Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｇｅｎｅｖａ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、又はＥｎｃａｐｓｙｓ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ、ＵＳＡ）から入手することができる。本明細書で使用する場合、「香料原材料」とは、以下の成分のうちの１つ以上を指す：芳香性精油；芳香化合物；プロ香料；安定化剤、希釈剤、加工剤、及び混入物質を含む、芳香性精油、芳香化合物、及び／又はプロ香料と共に供給される材料；並びに芳香性精油、芳香化合物、及び／又はプロ香料に一般的に付随する任意の材料。
カプセルは、有益剤を封入する壁材料（有益剤送達カプセル又は単に「カプセル」）を含んでもよい。有益剤は、本明細書で「有益剤」又は「封入された有益剤」と称されることがある。封入された有益剤は、コア内に封入化される。有益剤は、香料混合物、悪臭中和剤、又はこれらの組み合わせのうちの少なくとも１つであってもよい。一態様では、香料送達技術は、壁材料を有する有益剤で少なくとも部分的に包み込むことによって形成される有益剤送達粒子を含んでいてもよい。有益剤は、３－（４－ｔ－ブチルフェニル）－２－メチルプロパナール、３－（４－ｔ－ブチルフェニル）－プロパナール、３－（４－イソプロピルフェニル）－２－メチルプロパナール、３－（３，４－メチレンジオキシフェニル）－２－メチルプロパナール、及び２，６－ジメチル－５－ヘプテナール、α－ダマスコン、β－ダマスコン、γ－ダマスコン、β－ダマセノン、６，７－ジヒドロ－１，１，２，３，３－ペンタメチル－４（５Ｈ）－インダノン、メチル－７，３－ジヒドロ－２Ｈ－１，５－ベンゾジオキセピン－３－オン、２－［２－（４－メチル－３－シクロヘキセニル－１－イル）プロピル］シクロペンタン－２－オン、２－ｓｅｃ－ブチルシクロヘキサノン、及びβ－ジヒドロイオノン、リナロール、エチルリナロール、テトラヒドロリナロール、及びジヒドロミルセノールのような香料原材料；シリコーン油、ポリエチレンワックスなどのワックス；魚油、ジャスミン、カンファ、ラベンダーなどの精油；メントールなどの皮膚冷却剤、乳酸メチル；ビタミンＡ及びＥなどのビタミン類；日焼け止め剤；グリセリン；マンガン触媒又は漂白剤触媒などの触媒；過ホウ酸塩などの漂白剤粒子；シリコンジオキシド粒子；制汗剤活性物質；カチオン性ポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられ得る。好適な有益剤は、Ｇｉｖａｕｄａｎ Ｃｏｒｐ．（Ｍｏｕｎｔ Ｏｌｉｖｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ＆ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ Ｃｏｒｐ．（Ｓｏｕｔｈ Ｂｒｕｎｓｗｉｃｋ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）、Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｇｅｎｅｖａ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、又はＥｎｃａｐｓｙｓ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ、ＵＳＡ）から入手することができる。本明細書で使用する場合、「香料原材料」とは、以下の成分のうちの１つ以上を指す：芳香性精油；芳香化合物；プロ香料；安定化剤、希釈剤、加工剤、及び混入物質を含む、芳香性精油、芳香化合物、及び／又はプロ香料と共に供給される材料；並びに芳香性精油、芳香化合物、及び／又はプロ香料に一般的に付随する任意の材料。
【0051】
有益剤送達カプセルの壁（又はシェル）材料は、メラミン、ポリアクリルアミド、シリコーン、シリカ、ポリスチレン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリアクリレート系材料、ポリアクリル酸エステル系材料、ゼラチン、スチレンリンゴ酸無水物、ポリアミド、芳香族アルコール、ポリビニルアルコール、及びこれらの混合物を含んでもよい。メラミン壁材料には、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミン、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミン－ジメトキシエタノール、及びこれらの混合物が含まれ得る。ポリスチレン壁材料には、ジビニルベンゼンで架橋されたポリスチレンが含まれ得る。ポリ尿素壁材料には、ホルムアルデヒドで架橋された尿素、グルタルアルデヒドで架橋された尿素、ポリアミドと反応したポリイソシアネート、アルデヒドと反応したポリアミン、及びこれらの混合物が含まれ得る。ポリアクリレート系壁材料には、メチルメタクリレート／ジメチルアミノメチルメタクリレートから形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレート並びに強酸から形成されるポリアクリレート、カルボン酸アクリレート及び／又はメタクリレートモノマー並びに強塩基から形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレートモノマー並びにカルボン酸アクリレート及び／又はカルボン酸メタクリレートモノマーから形成されるポリアクリレート、並びにこれらの混合物が含まれ得る。
【0052】
組成物は、組成物の約０．０５重量％～約２０重量％、又は約０．０５重量％～約１０重量％、又は約０．１重量％～約５重量％、又は約０．２重量％～約２重量％の有益剤送達カプセルを含んでもよい。組成物は、組成物の約０．０５重量％～約１０重量％、又は約０．１重量％～約５重量％、又は約０．１重量％～約２重量％の封入された有益剤、好ましくは香料原料を組成物に提供するのに十分な量の有益剤送達カプセルを含んでもよい。本明細書で考察される場合、有益剤送達カプセルの量又は重量百分率は、壁材料とコア材料との合計を意味する。
【0053】
本開示による有益剤送達カプセルの群は、約１～約１００μｍ、好ましくは約１０～約１００μｍ、好ましくは約１５～約５０μｍ、より好ましくは約２０～約４０μｍ、更により好ましくは約２０～約３０μｍの体積加重メジアン粒径を特徴とすることができる。乳化中に液滴サイズを制御することによって、異なる粒径を得ることができる。
【0054】
有益剤送達カプセルは、重量に基づいて、最大９９：１、又は更に９９．５：１のコア対シェルの比を特徴とすることができる。
【0055】
ポリアクリル酸エステル系壁材料は、アクリル酸及び／又はメタクリル酸のアルキル及び／又はグリシジルエステルによって形成されたポリアクリル酸エステル、ヒドロキシ基及び／又はカルボキシ基及びアリルグルコンアミドを有するアクリル酸エステル及び／又はメタクリル酸エステルによって形成されたポリアクリル酸エステル、並びにこれらの混合物を含んでもよい。
【0056】
芳香族アルコール系壁材料には、アリールオキシアルカノール、アリールアルカノール、及びオリゴアルカノールアリールエーテルが含まれ得る。また、少なくとも１つの遊離ヒドロキシル基を有する、特に好ましくは直接芳香族結合した少なくとも２つの遊離ヒドロキシ基を有する芳香族化合物を含んでもよく、少なくとも２つの遊離ヒドロキシ基が、特に芳香族環に直接結合していることが好ましく、より特に互いにメタ位にあることが好ましい。芳香族アルコールが、フェノール、クレゾール（ｏ－、ｍ－、及びｐ－クレゾール）、ナフトール（アルファ－及びベータ－ナフトール）及びチモール、並びにエチルフェノール、プロピルフェノール、フルオロフェノール及びメトキシフェノールから選択されることが好ましい。
【0057】
ポリ尿素壁材料は、ポリイソシアネートを含んでもよい。
【0058】
ポリビニルアルコール系壁材料は、架橋された、疎水的に改質されたポリビニルアルコールを含んでもよく、このポリビニルアルコールは、ｉ）２，０００～５０，０００Ｄａの分子量を有する第１デキストランアルデヒドと、ｉｉ）５０，０００超～２，０００，０００Ｄａの分子量を有する第２デキストランアルデヒドと、を含む架橋剤を含む。
【0059】
本開示の有益剤送達カプセルのコアは、より堅牢なシェル形成を促進し得る分配変性剤を含んでもよい。分配変性剤は、壁形成モノマーの組み込みの前にコアの香油材料と組み合わせられてもよい。分配変性剤は、コア中に、コアの約５重量％～約５５重量％、好ましくは約１０重量％～約５０重量％、より好ましくは約２５重量％～約５０重量％の濃度で存在してもよい。
【0060】
分配変性剤は、植物油、変性植物油、Ｃ４～Ｃ２４脂肪酸のモノ－、ジ－、及びトリ－エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよい。分配変性剤は、好ましくはミリスチン酸イソプロピルを含んでもよく、又は更には、ミリスチン酸イソプロピルからなってもよい。変性植物油は、エステル化及び／又は臭素化されたものであってもよい。変性植物油は、好ましくは、ヒマシ油及び／又はダイズ油を含んでもよい。参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２０１１／０２６８８０２号は、本明細書に記載される有益剤送達カプセルに有用であり得る他の分配変性剤について記載している。
【0061】
香料送達カプセルは、付着助剤、カチオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、又はこれらの混合物でコーティングされてもよい。好適なポリマーは、ポリビニルホルムアルデヒド、部分ヒドロキシル化ポリビニルホルムアルデヒド、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、エトキシル化ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。フレッシュニング組成物は、１以上の種類の有益剤送達カプセル、例えば２種類の有益剤送達カプセルであって、第１又は第２の有益剤送達カプセルのうちの一方が、（ａ）他方とは異なる壁材料からなる壁を有する；（ｂ）他方とは異なる量の壁材料若しくはモノマーを含む壁を有する、又は（ｃ）他方とは異なる量の香油成分を含有する、（ｄ）異なる香油を含有する、（ｅ）異なる温度で硬化される壁部を有する、（ｆ）異なるｃＬｏｇＰ値を有する香油を含有する、（ｇ）異なる揮発度を有する香油を含有する、（ｈ）異なる沸点を有する香油を含有する、（ｉ）異なる重量比の壁材料で作製された壁部を有する、（ｊ）異なる硬化時間で硬化される壁部を有する；かつ（ｋ）異なる速度で加熱される壁部を有する、有益剤送達粒子を含み得る。
【0062】
好ましくは、香料送達カプセルは、アクリル酸のポリマー又はその誘導体を含む壁材料、及び香料混合物を含む有益剤を有する。
【0063】
より好ましくは、香料送達カプセルは、米国特許出願公開第２０２０／０３３０９４９号に開示されている送達カプセルなどの、シリカを含む壁材料と、香料混合物を含む有益剤とを有する。
【0064】
プロ香料
本開示の清涼システムは、プロ香料材料を含む。プロフレグランス又はフレグランス前駆体と呼ばれることもあるプロ香料材料は、典型的には、担体と１つ以上の香料原料との間の共有結合を含む。次いで、１つ以上の香料原料は、例えば加水分解によって結合を破壊する水又は光などのトリガに曝露されると放出される。プロ香料材料は、長期にわたるＰＲＭ放出プロファイルを提供することができ、その結果、長時間持続する清涼利益をもたらす。
本開示の清涼システムは、プロ香料材料を含む。プロフレグランス又はフレグランス前駆体と呼ばれることもあるプロ香料材料は、典型的には、担体と１つ以上の香料原料との間の共有結合を含む。次いで、１つ以上の香料原料は、例えば加水分解によって結合を破壊する水又は光などのトリガに曝露されると放出される。プロ香料材料は、長期にわたるＰＲＭ放出プロファイルを提供することができ、その結果、長時間持続する清涼利益をもたらす。
【0065】
プロ香料の非限定的な例としては、マイケル付加物（例えば、β－アミノケトン）、芳香族又は非芳香族イミン（シッフ塩基）、オキサゾリジン、β－ケトエステル、及びオルトエステルが挙げられる。別の態様としては、例えばα、β－不飽和ケトン、アルデヒド又はカルボン酸エステルなどの、ＰＲＭを放出可能な１つ以上のβ－オキシ－又はβ－チオ－カルボニル部分を含む化合物が含まれる。特定のケイ素含有化合物、例えば、ケイ酸エステル、ポリケイ酸エステル、及び特定のシリコーンポリマーは、好適なプロ香料であり得る。
【0066】
プロ香料は、シリコーン系プロ香料、好ましくはアミノシリコーン系プロ香料であってもよい。ＰＲＭは、例えば、シリコーン骨格の１つ以上の末端又は非末端（ペンダントを含む）位置において、アミノシリコーンの第一級アミン基とイミン結合を形成することによって、シリコーン化合物と共有結合し得る。シリコーンは、ＰＲＭの放出前に、布地などの標的表面上へのＰＲＭ断片の付着の改善を促進し得るという点で、プロ香料担体として特に好ましい場合がある。このようなシリコーン系送達技術は、米国特許出願第２０１６／０１３７６７４Ａ１号（Ｔｈｅ Ｐｒｏｃｔｅｒ＆Ｇａｍｂｌｅ Ｃｏｍｐａｎｙに譲渡）に更に開示されており、参照により本明細書に組み込まれる。
【0067】
プロ香料は、アミン官能基を含む化合物が１つ以上のＰＲＭ、典型的にはケトン部分及び／又はアルデヒド部分を含有するＰＲＭと反応するアミン反応生成物（ＡＲＰ）であってもよい。典型的には、反応性アミンは、一級及び／又は二級アミンであり、ポリマーの一部であってもモノマー（非ポリマー）であってもよい。
【0068】
乳化剤は、ポリマー乳化剤であってもよい。ポリマーアミンの非限定例としては、ポリエチレンイミン（polyethyleneimine、ＰＥＩ）などのポリアルキルイミン又はポリビニルアミン（polyvinylamine、ＰＶＡｍ）を主成分とするポリマーが挙げられる。モノマー（非ポリマー）アミンの非限定例としては、２－２０アミノエタノール、及びそのアルキル置換誘導体などのヒドロキシルアミン類、並びにアントラニル酸塩などの芳香族アミン類が挙げられる。
【0069】
別の態様では、例えば、酸素、硫黄、リン又はセレンなどの窒素以外のヘテロ原子を含有する物質を、アミン化合物の代わりに又はアミン化合物に加えて使用することができる。更なる別の態様において、１つの分子が、アミン部分と、代替ヘテロ原子部分（例えば、チオール、ホスフィン及びセレノール）のうちの１つ以上と、を含んでもよい。
【0070】
プロ香料材料は、アミン含有化合物、アルキリデン含有化合物、ケイ素含有化合物、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。
【0071】
プロ香料材料は、アミン含有化合物、好ましくはポリマーアミン、より好ましくはアミノシリコーンを含んでもよい。
【0072】
プロ香料材料は、アルキリデン含有化合物、好ましくは式（Ｉ）によるアルキリデン含有化合物を含んでもよく、
【0073】
【化1】
式中、Ａは、アルデヒド含有香料原料（例えば、Ａ－ＣＨＯ）の炭化水素残基であり、炭化水素残基は、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、及びそれらの混合物からなる群から選択される１個以上のヘテロ原子を任意に含有してもよく、Ｘ及びＹは、ニトリル基（－ＣＮ）、ケト基（－Ｃ（Ｏ）Ｒ）、及びエステル基（－Ｃ（Ｏ）ＯＲ’）からなる群から独立して選択され、式中、Ｒ及びＲ’は、独立して、１～１０個の炭素原子を有するアルキル基、好ましくは、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、ｓｅｃ－ブチル、イソ－ブチル、及びペンチル基から独立して選択されるアルキル基である。好適なアルキリデン含有化合物は、国際公開第２０１８／０９６１７６号（Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ）により詳細に記載されている。
【0074】
式（Ｉ）によるアルキリデン含有化合物であるプロ香料材料において、Ｘ及びＹが両方ともケト基ではないことがあり得る。
【0075】
式（Ｉ）によるアルキリデン含有化合物であるプロ香料材料において、Ｘ及びＹは異なる官能基を表してもよく、好ましくはＸ及びＹの一方の基がエステル基であり、他方の基がケト基であり、より好ましくはアルキリデン二重結合がそのＺ－異性体に富んでいる。Ｚ－異性体は、関連するＥ－異性体と比較して、プロ香料として不活性である二重結合シフト生成物を形成する可能性が低いと考えられる。
【0076】
プロ香料材料は、式（ＩＩ）によるアルキリデン含有化合物であってもよい。
【0077】
【化2】
好ましくは、アルキリデン二重結合はそのＺ－異性体に富んでいる。
【0078】
ニート香料材料
固体溶解性組成物は、快楽効果を提供するだけの（すなわち、悪臭を中和しないが、快い香りは提供する）１つ以上の香料原材料を含む、封入されていない香料を含み得る。好適な香料は、米国特許第６，２４８，１３５号に開示されている。例えば、固体溶解性組成物は、悪臭を中和するための揮発性アルデヒドと快楽をもたらす香料アルデヒドの混合物を含んでよい。
固体溶解性組成物は、快楽効果を提供するだけの（すなわち、悪臭を中和しないが、快い香りは提供する）１つ以上の香料原材料を含む、封入されていない香料を含み得る。好適な香料は、米国特許第６，２４８，１３５号に開示されている。例えば、固体溶解性組成物は、悪臭を中和するための揮発性アルデヒドと快楽をもたらす香料アルデヒドの混合物を含んでよい。
【0079】
水相
固体溶解性組成物混合物及び固体溶解性組成物中に存在する水相は、水の水性担体と任意に塩化ナトリウムとを含む他の微量成分から構成される。
固体溶解性組成物混合物及び固体溶解性組成物中に存在する水相は、水の水性担体と任意に塩化ナトリウムとを含む他の微量成分から構成される。
【0080】
水相は、固体溶解性組成物混合物の結晶化後に中間組成物として形成されるレオロジー固体の約６５重量％～９５重量％、約６５重量％～約９０重量％、約６５重量％～約８５重量％の量で固体溶解性組成物混合物中に存在してもよい。水相は、中間レオロジー固体の０重量％～約１０重量％、０重量％～約９重量％、０重量％～約８重量％、又は約５重量％の量で固体溶解性組成物中に存在してもよい。
【0081】
水相固体溶解性組成物混合物中の塩化ナトリウムは、０重量％～約１０重量％、０重量％～約５重量％、及び０重量％～約１重量％で存在してもよい。水相固体溶解性組成物混合物中の塩化ナトリウムは、０重量％～約５０重量％、０重量％～約２５重量％、及び０重量％～約５重量％で存在してもよい。実施形態では、ＳＤＣは、湿度安定性を確実にするために、２重量％未満の塩化ナトリウムを含有してもよい。
【0082】
ＳＤＣドメイン
固体溶解性組成物ドメインは、本明細書に記載される固体溶解性組成物から主に構成される。
固体溶解性組成物ドメインは、本明細書に記載される固体溶解性組成物から主に構成される。
【0083】
一実施形態では、ＳＤＣドメインは、約１３重量％未満を含有する。別の実施形態では、ＳＤＣドメインは、約１０重量％及び１重量％未満のニート香料を含有する。別の実施形態では、ＳＤＣドメインは、実施例において「清涼剤％（乾燥）」として例示されるように、約８重量％～２重量％のニート香料を含有する。
【0084】
一実施形態では、ＳＤＣドメインは、約１６重量％未満を含有する。別の実施形態では、ＳＤＣドメインは、約１５重量％及び１重量％未満の顔料カプセルを含有する。別の実施形態では、ＳＤＣドメインは、約１５重量％及び２重量％未満の香料を含有する。別の実施形態では、ＳＤＣドメインは、実施例において「清涼剤％（乾燥）」として例示されるように、約１５重量％～５重量％の香料カプセルを含有する。
【0085】
ＰＥＧＣドメイン
ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）材料は、本発明の非多孔質溶解性固体構造ドメインの好ましい担体材料である。ＰＥＧ材料は、一般に、比較的低コストであり、多くの異なる形状及びサイズに形成することができ、水によく溶解し、高温で液化する。ＰＥＧ材料には様々な分子量がある。本発明の消費者製品組成物において、ＰＥＧ担体材料は、約２００～約５０，０００ダルトン、好ましくは約５００～約２０，０００ダルトン、好ましくは約１，０００～約１５，０００ダルトン、好ましくは約１５００～約１２，０００ダルトン、あるいは約６，０００～約１０，０００ダルトン、及びこれらの組み合わせの分子量を有する。好適なＰＥＧ担体材料としては、約８，０００ダルトンの分子量を有する材料、約４００ダルトンの分子量を有するＰＥＧ材料、約２０，０００ダルトンの分子量を有するＰＥＧ材料、又はそれらの混合物が挙げられる。適切なＰＥＧ担体材料は、ＰＬＵＲＩＯＬ Ｅ ８０００などのＰＬＵＲＩＯＬという商品名でＢＡＳＦから市販されている。
ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）材料は、本発明の非多孔質溶解性固体構造ドメインの好ましい担体材料である。ＰＥＧ材料は、一般に、比較的低コストであり、多くの異なる形状及びサイズに形成することができ、水によく溶解し、高温で液化する。ＰＥＧ材料には様々な分子量がある。本発明の消費者製品組成物において、ＰＥＧ担体材料は、約２００～約５０，０００ダルトン、好ましくは約５００～約２０，０００ダルトン、好ましくは約１，０００～約１５，０００ダルトン、好ましくは約１５００～約１２，０００ダルトン、あるいは約６，０００～約１０，０００ダルトン、及びこれらの組み合わせの分子量を有する。好適なＰＥＧ担体材料としては、約８，０００ダルトンの分子量を有する材料、約４００ダルトンの分子量を有するＰＥＧ材料、約２０，０００ダルトンの分子量を有するＰＥＧ材料、又はそれらの混合物が挙げられる。適切なＰＥＧ担体材料は、ＰＬＵＲＩＯＬ Ｅ ８０００などのＰＬＵＲＩＯＬという商品名でＢＡＳＦから市販されている。
【0086】
一実施形態では、ＰＥＧＣは、約３０重量％未満を含有する。別の実施形態では、ＰＥＧＣドメインは、１５重量％～１重量％未満のニート香料を含有する。別の実施形態では、ＰＥＧＣドメインは、１２重量％～２重量％未満のニート香料を含有する。別の実施形態では、ＰＥＧＣドメインは、１２重量％～５重量％未満のニート香料を含有する。別の実施形態では、ＰＥＧＣドメインは、実施例において「清涼剤％」として例示されるように、１０重量％～２重量％のニート香料を含有する。
【0087】
一実施形態では、ＰＥＧＣドメインは、約２重量％未満を含有する。別の実施形態では、ＰＥＧＣドメインは、１．５重量％～０．１重量％の香料カプセルを含有する。別の実施形態では、ＰＥＧＣドメインは、１．２５重量％～０．２重量％の香料カプセルを含有する。別の実施形態では、ＰＥＧＣドメインは、実施例において「清涼剤％」として例示されるように、１．２５重量％～０．５重量％の香料カプセルを含有する。
【0088】
粒子
粒子組成物は、低水分組成物の必要性に応じて変えることができる。
粒子組成物は、低水分組成物の必要性に応じて変えることができる。
【0089】
非限定的な例として、粒子は、実質的に１つのドメインから構成される。一実施形態では、清涼有益剤は、主にＳＤＣから構成される粒子中に分散された香料カプセルである。別の実施形態では、清涼有益剤は、主にＳＤＣから構成される粒子中に分散されたニート香料である。一実施形態では、清涼有益剤は、主にＰＥＧＣから構成される粒子中に分散された香料カプセルである。別の実施形態では、清涼有益剤は、主にＰＥＧＣから構成される粒子中に分散されたニート香料である。一実施形態では、清涼有益剤は、主にＳＤＣから構成される粒子中に分散された香料カプセル及びニート香料を含む。一実施形態では、清涼有益剤は、主にＰＥＧＣから構成される粒子中に分散された香料カプセル及びニート香料である。
【0090】
非限定的な例として、粒子は２つ以上のドメインから構成される。これらの場合、ＳＤＣは小さく、ＰＥＧＣドメインに完全に封入されている。一実施形態では、清涼有益剤は、ＰＥＧＣドメインに分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子に分散された香料カプセルである（図７、実施例１）。別の実施形態では、清涼有益剤は、ニート香料を含有するＰＥＧＣドメイン中に分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子中に分散された香料カプセルである。別の実施形態では、清涼有益剤は、香料カプセルを含有するＰＥＧＣドメイン中に分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子中に分散されたニート香料である。典型的な粒子は、約５０重量％未満のＳＤＣドメイン、別の実施形態では、約４５重量％～１０重量％のＳＤＣドメイン、別の実施形態では、約４０重量％～１５重量％のＳＤＣドメイン、別の実施形態では、約３５重量％～２０重量％のＳＤＣドメインを含有する。
【0091】
非限定的な例として、粒子は２つ以上のドメインから構成される。これらの場合、粒子は、ＰＥＧＣドメインのコーティングでコーティングされ、完全に封入された単一のＳＤＣドメインのコアを有する。一実施形態では、清涼有益剤は、ＰＥＧＣドメインに分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子に分散された香料カプセルである（図８、実施例２）。別の実施形態では、清涼有益剤は、ニート香料を含有するＰＥＧＣドメイン中に分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子中に分散された香料カプセルである。別の実施形態では、清涼有益剤は、香料カプセルを含有するＰＥＧＣドメイン中に分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子中に分散されたニート香料である。典型的な粒子は、約９０重量％未満のＳＤＣドメイン、別の実施形態では、約８０重量％～４０重量％のＳＤＣドメイン、別の実施形態では、約８０重量％～５０重量％のＳＤＣドメイン、別の実施形態では、約５０重量％～３５重量％のＳＤＣドメインを含有する。
【0092】
非限定的な例として、粒子は２つ以上のドメインから構成される。これらの場合、粒子はＰＥＧＣドメインのコアを有し、ＳＤＣドメインが点在している。一実施形態では、清涼有益剤は、ＰＥＧＣドメインに分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子に分散された香料カプセルである（図９、実施例３）。別の実施形態では、清涼有益剤は、ニート香料を含有するＰＥＧＣドメイン中に分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子中に分散された香料カプセルである。別の実施形態では、清涼有益剤は、香料カプセルを含有するＰＥＧＣドメイン中に分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子中に分散されたニート香料である。典型的な粒子は、２５重量％未満、別の実施形態では、約２０重量％～２重量％のＳＤＣドメイン、別の実施形態では、約１５重量％～５重量％のＳＤＣドメインを含有する。
【0093】
非限定的な例として、粒子は、２つ以上のドメインから構成される。これらの場合、粒子は、ＰＥＧＣドメインを含有する１つの側及びＳＤＣドメインを含有する１つの側を有する。一実施形態では、清涼有益剤は、ＰＥＧＣドメインに分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子に分散された香料カプセルである（図１０、実施例４）。別の実施形態では、清涼有益剤は、ニート香料を含有するＰＥＧＣドメイン中に分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子中に分散された香料カプセルである。別の実施形態では、清涼有益剤は、香料カプセルを含有するＰＥＧＣドメイン中に分散された、主にＳＤＣドメインから構成される粒子中に分散されたニート香料である。典型的な粒子は、約７５重量％～２５重量％のＳＤＣドメイン、別の実施形態では、７０重量％～３０重量％のＳＤＣドメイン、別の実施形態では、６０重量％～４０重量％のＳＤＣドメインを含有する。
【0094】
実施形態では、低水分組成物の粒子は、半球、板、立方体、カシュー、グミベア、管、及び球を含み得る形状を有する。別の実施形態では、粒子は３ｃｍの最長寸法を有する。別の実施形態では、粒子は、約１，０００ｍｇ未満、約７５０ｍｇ～１ｍｇ、及び約５００ｍｇ～５ｍｇの平均重量を有する。
【0095】
低水分組成物
低水分組成物は、１つ以上の粒子から構成され、少なくとも１つのＳＤＣドメイン及び少なくとも１つのＰＥＧＣを含有する（実施例５）。
低水分組成物は、１つ以上の粒子から構成され、少なくとも１つのＳＤＣドメイン及び少なくとも１つのＰＥＧＣを含有する（実施例５）。
【0096】
ＳＤＣドメインは、全ての粒子にわたって合計した場合、低水分組成物の約１０重量％～約９０重量％、又は約１０重量％～約７０重量％、又は約３０重量％～約９０重量％、又は約４０重量％～約６０重量％に相当し得る。
【0097】
ＰＥＧＣドメインは、全ての粒子にわたって合計した場合、低水分組成物の約１０重量％～約９０重量％、又は約１０重量％～約７０重量％、又は約３０重量％～約９０重量％、又は約４０重量％～約６０重量％に相当し得る。
【0098】
消費者製品組成物
一実施形態では、消費者製品は、洗浄の開始時に洗浄ドラムに直接添加される。別の実施形態では、消費者製品は、洗濯機内の布地向上剤カップに添加される。別の実施形態では、消費者製品は、洗浄の開始時に添加される。別の実施形態では、消費者製品は、洗浄中に添加される。
一実施形態では、消費者製品は、洗浄の開始時に洗浄ドラムに直接添加される。別の実施形態では、消費者製品は、洗濯機内の布地向上剤カップに添加される。別の実施形態では、消費者製品は、洗浄の開始時に添加される。別の実施形態では、消費者製品は、洗浄中に添加される。
【0099】
一実施形態では、消費者製品は、組成物の水和及び温度安定性のため、紙包装で販売される。一実施形態では、消費者製品は、単位用量包装で販売される。一実施形態では、消費者製品は、異なる色の粒子で販売される。一実施形態では、消費者製品は、小袋で販売される。一実施形態では、消費者製品は、異なる色の粒子で販売される。一実施形態では、消費者製品は、リサイクル可能な容器で販売される。
【0100】
溶解試験法
全ての試料及び手順は、試験前に室温（２５±３℃）で維持され、２４時間、又は恒量になるまで、乾燥剤チャンバ（０％ＲＨ）に入れられる。
全ての試料及び手順は、試験前に室温（２５±３℃）で維持され、２４時間、又は恒量になるまで、乾燥剤チャンバ（０％ＲＨ）に入れられる。
【0101】
全ての溶解測定は、制御された温度及び一定の撹拌速度で行われる。６００ｍＬのジャケット付きビーカー（Ｃｏｌｅ－Ｐａｌｍｅｒ、品番ＵＸ－０３７７３－３０、又は同等物）を取り付け、所望の温度に設定した水循環器（Ｆｉｓｈｅｒｂｒａｎｄ Ｉｓｏｔｅｍｐ ４１００、又は同等物）を使用してジャケット付きビーカーに水を循環させることによって、温度まで冷却する。ジャケット付きビーカーを、ＶＷＲ Ｍｕｌｔｉ－Ｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｓｔｉｒｒｅｒ（ＶＷＲ Ｎｏｒｔｈ Ａｍｅｒｉｃａｎ，Ｗｅｓｔ Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＰＡ，Ｕ．Ｓ．Ａ．カタログ番号１２６２１－０４６）の撹拌要素の中心に置く。１００ｍＬの脱イオン水（ＭＯＤＥＬ １８Ｍ、又は同等物）及び撹拌棒（ＶＷＲ，Ｓｐｉｎｂａｒ、カタログ番号５８９４７－１０６、又は同等物）を、第２の１５０ｍＬビーカー（ＶＷＲ Ｎｏｒｔｈ Ａｍｅｒｉｃａｎ，Ｗｅｓｔ Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＰＡ，Ｕ．Ｓ．Ａ．カタログ番号５８９４８－１３８、又は同等物）に添加する。第２のビーカーをジャケット付きビーカーに入れる。ジャケット付きビーカー中の水が第２のビーカー中の水と混合しないように十分に注意しながら、第２のビーカー中の水位より上になるように十分なミリポア水をジャケット付きビーカーに添加する。撹拌棒の速度を、穏やかな渦を生成するのに十分な２００ＲＰＭに設定する。温度は、水循環器からの流れを使用して第２のビーカー内で２５℃又は３７℃に達するように設定され、関連する温度は実施例に報告される。溶解実験を行う前に、第２のビーカー内の温度を温度計で測定する。
【0102】
全ての試料を、新鮮な乾燥剤（ＶＷＲ、Ｄｅｓｉｃｃａｎｔ－Ａｎｈｙｄｒｏｕｓ Ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇ Ｄｒｉｅｒｉｔｅ、ストック番号２３００１、又は同等物）を用いて調製したデシケータ中で一定重量に達するまで密封した。全ての試験試料は、１５ｍｇ未満の質量を有する。
【0103】
単一の溶解実験は、デシケータから単一の試料を取り出すことによって行われる。試料をデシケータから取り出してから１分以内に秤量し、初期質量（ＭＩ）を測定する。試料を撹拌しながら第２のビーカーに滴下する。試料を１分間溶解させる。１分の最後に、試料を脱イオン水から注意深く取り出す。一定の最終質量に達するまで、試料を再びデシケータに入れる。単一の実験における試料の質量損失の百分率は、ＭＬ＝１００＊（ＭＩ－ＭＦ）／ＭＩとして計算される。
【0104】
最初に１００ｍｌの水を新しい脱イオン水で置き換え、各実験のためにデシケータから新しい試料を加え、前の段落に記載した溶解実験を繰り返すことによって、９回の追加の溶解実験を行う。
【0105】
試験についての質量損失の平均パーセント（ＭＡ）は、１０回の実験についての質量損失の平均パーセントとして計算され、質量損失の平均標準偏差（ＳＤＡ）は、１０回の実験についての質量損失の平均パーセントの標準偏差である。
【0106】
この方法は、３つの値：１）試料の平均質量（ＭＳ）、２）試料が溶解される温度（Ｔ）、及び３）質量損失の平均パーセント（ＭＡを返す。本方法が試料に対して実行されなかった場合、方法は全ての値に対して「ＮＭ」を返す。質量損失の平均パーセント（ＭＡ）及び質量損失の平均パーセントの平均標準偏差（ＳＤＡ）を使用して、図４Ａ、４Ｂ、及び４Ｃにおいて共有される溶解曲線を描く。
【0107】
湿度試験方法
湿度試験方法を使用して、０％ＲＨでの乾燥と２５℃での様々なＲＨでの乾燥との間で、組成物中に生じる水蒸気収着の量を求める。この方法では、１０～６０ｍｇの試料が秤量され、異なる環境状態で調整されることに関連する質量変化が、動的蒸気収着機器で捕捉される。得られた質量増加は、０％ＲＨで記録された乾燥試料質量当たりの質量変化％として表される。
湿度試験方法を使用して、０％ＲＨでの乾燥と２５℃での様々なＲＨでの乾燥との間で、組成物中に生じる水蒸気収着の量を求める。この方法では、１０～６０ｍｇの試料が秤量され、異なる環境状態で調整されることに関連する質量変化が、動的蒸気収着機器で捕捉される。得られた質量増加は、０％ＲＨで記録された乾燥試料質量当たりの質量変化％として表される。
【0108】
この方法は、１μｇの分解能を有するＳＰＳｘ Ｖａｐｏｒ Ｓｏｒｐｔｉｏｎ Ａｎａｌｙｚｅｒ（ＰｒｏＵｍｉｄ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ，Ｕｌｍ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、又は相対湿度（％ＲＨ）を±３％以内に、温度を±２℃以内に制御し、質量を±０．００１ｍｇの精度で測定することができる同等の動的蒸気収着（ＤＶＳ）機器を利用する。
【0109】
原料又は組成物の１０～６０ｍｇの試料を、風袋引きした直径１インチのＡｌパンに均一に分散させる。原料又は組成物試料が分散されたＡｌパンをＤＶＳ機器に入れ、ＤＶＳ機器を２５℃及び０％ＲＨに設定し、その時点で質量を約１５分毎に０．００１ｍｇ以上の精度で記録する。試料がこの環境設定で最低１２時間ＤＶＳ中にあり、恒量が達成された後、試料の質量ｍｄを０．０１ｍｇ以上の精度で記録する。この工程が完了したら、機器を１０％ＲＨ増分で９０％ＲＨまで進める。試料を各工程で最低１２時間ＤＶＳ中に保持し、恒量に達するまで、試料の質量ｍｎを各工程で０．００１ｍｇ以上の精度で記録する。
【0110】
特定の試料について、恒量は、０．００４％を超えて異ならない質量連続秤量の変化として定義することができる。特定の試料について、乾燥試料質量当たりの質量変化％（％ｄｍ）を以下のように定義する。
【0111】
【数1】
【0112】
乾燥試料質量当たりの質量変化％は、０．０１％単位で報告される。
【0113】
８０％ＲＨでの湿度安定性は、８０％ＲＨで５％以下の変化があることを意味する。８０％ＲＨで湿度安定性がないとは、８０％で５％を超える変化があることを意味する。
【0114】
熱安定性試験方法
全ての試料及び手順は、試験前に室温（２５±３℃）で維持され、試験前に相対湿度４０±１０％で２４時間維持される。
全ての試料及び手順は、試験前に室温（２５±３℃）で維持され、試験前に相対湿度４０±１０％で２４時間維持される。
【0115】
熱安定性試験方法では、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）が、試料組成物の２０ｍｇ±１０ｍｇ試料に対して実施される。単純な走査を２５℃と９０℃の間で行い、最大ピークの発生が観察される温度を安定温度として最も近い℃で報告する。
【0116】
試料をＤＳＣ皿に充填する。全ての測定は、高体積ステンレス鋼皿セット（ＴＡ部品番号９００８２５．９０２）で行われる。皿、蓋、及びガスケットを、Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ ＭＴ５分析マイクロバランス（又は同等物、Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ，ＬＬＣ．，Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，ＯＨ）で秤量し、風袋の重さを量る。試料は、試料が皿の底部と接触していることを確実にするために注意しながら、製造元の仕様に従って、２０ｍｇ（＋／－１０ｍｇ）の目標重量で皿に充填される。次いで、皿をＴＡ Ｈｉｇｈ Ｖｏｌｕｍｅ Ｄｉｅ Ｓｅｔ（ＴＡ部品番号９０１６０８．９０５）で密封する。最終アセンブリを測定して、試料の重量を得る。試料を、製造説明書に従って、ＴＡ ＱシリーズＤＳＣ（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｎｅｗ Ｃａｓｔｌｅ，ＤＥ）に充填する。ＤＳＣ手順は、以下の設定を使用する：１）２５℃で平衡化する；２）サイクル１の終わりの印を付ける；３）１．００℃／分で９０．００℃に昇温する；４）サイクル３の終わりの印を付ける；次いで、５）方法の終了；実行を押す。
【0117】
水分試験方法
全ての試料及び手順は、試験前に室温（２５±３℃）で維持され、試験前に相対湿度４０±１０％で２４時間維持される。
全ての試料及び手順は、試験前に室温（２５±３℃）で維持され、試験前に相対湿度４０±１０％で２４時間維持される。
【0118】
水分試験方法は、組成物中の水の重量パーセントを定量化するために使用される。この方法では、カールフィッシャー（ＫＦ）滴定が、試料組成物の３つの同様の試料の各々に対して行われる。滴定は、容量ＫＦ滴定装置を使用し、一成分溶媒系を使用して行われる。試料は０．３±０．０５ｇの質量であり、滴定前に滴定容器中で２．５分間溶解させる。３つの試験片複製物の平均（算術平均）含水率を、試料組成物の０．１重量％単位で報告する。
【0119】
試料の含水率を測定するために、Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ Ｖ３０Ｓ Ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ＫＦ Ｔｉｔｒａｔｏｒを使用して測定を行う。機器は、試料を溶解するためのＨｏｎｅｙｗｅｌｌ Ｆｌｕｋａ Ｈｙｄｒａａｎａｌ Ｓｏｌｖｅｎｔ（カタログ番号３４８００－１Ｌ－ＵＳ）と、試料を滴定するためのＨｏｎｅｙｗｅｌｌ Ｆｌｕｋａ Ｈｙｄｒａａｎａｌ Ｔｉｔｒａｎｔ－５（カタログ番号３４８０１－１Ｌ－ＵＳ）とを使用し、無水材料の有効性を保存するためのＨｏｎｅｙｗｅｌｌ Ｆｌｕｋａ Ｈｙｄｒａａｎａｌ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｓｉｅｖｅ ３ｎｍ（カタログ番号３４２４１－２５０ｇ）を充填した３本の乾燥管（滴定ボトル、溶剤ボトル、及び廃液ボトル）を装備する。
【0120】
試料の測定に用いた方法は、タイプ「ＫＦ ｖｏｌ」、ＩＤ「Ｕ８０００」、タイトル「ＫＦＶｏｌ ２－ｃｏｍｐ ５」であり、それぞれ各方法が機能する８つのラインを有する。
【0121】
ライン１、タイトルは、選択された以下のものを有する。タイプをカールフィッシャー滴定Ｖｏｌ．に設定する。互換性をＶ１０Ｓ／Ｖ２０Ｓ／Ｖ３０Ｓ／Ｔ５／Ｔ７／Ｔ９に設定する。ＩＤをＵ８０００に設定する。タイトルをＫＦＶｏｌ ２－ｃｏｍｐ ５に設定する。著者を管理者に設定する。Ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｏｎ及びＭｏｄｉｆｉｅｄ ｂｙと共に日時を、方法が作成されたときに定義した。保護をｎｏに設定し、ＳＯＰをＮｏｎｅに設定する。
【0122】
ライン２、試料は、２つの選択肢として試料及び濃度を有する。試料オプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。ＩＤの数を１に設定する。ＩＤ１を－－に設定し、エントリタイプを重みに選択する。下限を０．０ｇに設定する。上限を５．０ｇに設定する。密度を１．０ｇ／ｍＬに設定する。補正係数を１．０に設定する。温度を２５．０℃に設定する。自動開始を選択し、エントリを添加後に設定する。濃度オプションが選択された場合、以下のフィールドが以下のように定義される。滴定液をＫＦ ２－ｃｏｍｐ ５に選択する。公称濃度を５ｍｇ／ｍＬに設定する。標準を水－標準１０．０に選択する。エントリタイプを重みに選択する。下限を０．０ｇに設定する。上限は、２．０ｇに設定する。温度を２５．０Ｃに設定する。混合時間は、１０秒に設定する。自動開始が選択される。エントリが追加後として選択される。濃度下限が４．５ｍｇ／ｍＬに設定され、濃度上限が５．６ｍｇ／ｍＬに設定される。
【0123】
ライン３、滴定スタンド（ＫＦスタンド）は、以下のように定義されるフィールドを有する。タイプをＫＦスタンドに設定する。滴定スタンドをＫＦスタンドに選択する。ドリフトのソースをオンラインに選択する。最大開始ドリフトを２５．０μｇ／分に設定する。
【0124】
ライン４、混合時間は、次のように定義されるフィールドを有する。持続時間を１５０秒に設定する。
【0125】
ライン５、滴定（ＫＦ体積）［１］は、６つの選択肢として滴定剤、センサ、撹拌、事前分配、制御、及び終了を有する。滴定剤オプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。滴定剤をＫＦ ２－ｃｏｍｐ ５に選択する。公称濃度を５ｍｇ／ｍＬに設定し、試薬タイプを２－ｃｏｍｐに設定する。センサオプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。タイプを偏光に設定する。センサをＤＭ１４３－ＳＣに選択する。単位をｍＶに設定する。指示をボルタンメトリーに設定し、Ｉｐｏｌを２４．０μＡに設定する。撹拌オプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。速度を５０％に設定する。事前分配オプションが選択された場合、以下のフィールドが次のように定義される。モードをＮｏｎｅに選択する。待ち時間を０秒に設定する。制御オプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。終点を１００．００ｍＶに設定する。制御帯域を４００．００ｍＶに設定する。投与速度（最大）を３ｍＬ／分に設定する。投与速度（分）を１００μＬ／分に設定し、開始を正常に選択する。終了オプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。タイプをドリフトストップ相対に選択する。ドリフトは、１５．０μｇ／分に設定する。Ｖｍａｘで１５ｍＬ；最小時間は０秒に設定され、最大時間は∞秒に設定される。
【0126】
ライン６、計算は、次のように定義されるフィールドを有する。結果タイプは、事前定義されるように選択される。結果をコンテンツに設定する。結果単位を％に設定する。式をＲ１＝（ＶＥＱ＊ＣＯＮＣ－ＴＩＭＥ＊Ｄ．．．）に設定する。定数Ｃを０．１に設定する。小数点以下を２に設定する。結果限界を選択しない。記録統計を選択する。余分な統計関数を選択しない。
【0127】
ライン７、記録は、次のように定義されたフィールドを有する。結果をＮｏに選択する。生の結果をＮｏに選択する。測定値の表をＮｏに選択する。試料データをＮｏに選択する。リソースデータをＮｏに選択する。Ｅ－ＶをＮｏに選択する。Ｅ－ｔをＮｏに選択する。Ｖ－ｔをＮｏに選択する。Ｈ２Ｏ－ｔをＮｏに選択する。Ｄｒｉｆｔ－ｔをＮｏに選択する。Ｈ２Ｏ－ｔ＆Ｄｒｉｆｔ－ｔをｎｏに選択する。Ｖ－ｔ＆Ｄｒｉｆｔ－ｔをＮｏに選択する。方法をＮｏに選択し、シリーズデータをＮｏに選択する。
【0128】
ライン８、試料の終了は、次のように定義されたフィールドを有する。オープンシリーズを選択する。
【0129】
方法が選択されると、開始を押すと、以下のフィールドが次のように定義される。タイプを方法に設定する。方法ＩＤをＵ８０００に設定する。試料数を１に設定する。ＩＤ１を－－に設定し、試料サイズを０ｇに設定する。開始オプションが再び押される。機器は最大ドリフトを測定し、定常状態に達すると、ユーザーが試料添加を選択することを可能にし、この時点でユーザーは３穴アダプターを追加し、ストッパーを取り外し、試料を滴定ビーカーに入れ、３穴アダプター及びストッパーを交換し、試料の質量ｇをタッチスクリーンに入力する。報告された値は、試料中の水の重量パーセントである。この測定を各試料について３回繰り返し、３回の測定の平均を報告する。
【0130】
繊維試験方法
繊維試験方法は、固体溶解組成物がプロセス条件下で結晶化し、繊維結晶を含有するかどうかを判定するために使用される。繊維の簡単な定義は、「糸又は糸に似た構造若しくは物体」である。繊維は、一方向のみに長い長さを有する（例えば、図１Ａ及び図１Ｂ）。これは、２つ以上の方向に長い長さを有する板又は小板などの他の結晶形態とは異なる（図１１Ａ及び図１１Ｂ）。繊維としてＤＣＳを有する固体溶解性組成物のみが本発明の範囲内である。当業者であれば、同じ粒子中に存在する場合、固体溶解性組成物中のＰＥＧＣドメインからのＳＤＣドメインを認識する。
繊維試験方法は、固体溶解組成物がプロセス条件下で結晶化し、繊維結晶を含有するかどうかを判定するために使用される。繊維の簡単な定義は、「糸又は糸に似た構造若しくは物体」である。繊維は、一方向のみに長い長さを有する（例えば、図１Ａ及び図１Ｂ）。これは、２つ以上の方向に長い長さを有する板又は小板などの他の結晶形態とは異なる（図１１Ａ及び図１１Ｂ）。繊維としてＤＣＳを有する固体溶解性組成物のみが本発明の範囲内である。当業者であれば、同じ粒子中に存在する場合、固体溶解性組成物中のＰＥＧＣドメインからのＳＤＣドメインを認識する。
【0131】
Ｓｃｉｇｅｎ Ｔｉｓｓｕｅ Ｐｌｕｓ最適切断温度（ＯＣＴ）化合物（Ｓｃｉｇｅｎ ４５８６）及びコロイド状グラファイト（ａｇａｒ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｇ３０３Ｅ）の１：１混合物を含む予めコーティングされたスリットを有するＳＥＭ試料シャトル及びスタブ（Ｑｕｏｒｕｍ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ、ＡＬ２０００７７Ｂ及びＥ７４０６）上に、直径約４ｍｍの試料を搭載する。搭載した試料を液体窒素スラッシュ浴中でプランジ凍結する。次に、凍結試料をＱｕｏｒｕｍ ＰＰ ３０１０ Ｔｃｒｙｏプレップチャンバ（Ｑｕｏｒｕｍ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ＰＰ３０１０Ｔ）又は同等物に挿入し、凍結割断する前に－１２０℃に平衡化させる。凍結割断は、クライオプレップチャンバ内の低温内蔵ナイフを使用して硝子体試料の上部を切り取ることによって行われる。追加の昇華を－９０℃で５分間行って、試料の表面上の残留氷を除去する。試料を更に－１５０℃に冷却し、ｃｒｙｏ－ｐｒｅｐチャンバ内に６０秒間存在するＰｔの層でスパッタコーティングして、帯電を軽減する。
【0132】
高分解能撮像は、Ｈｉｔａｃｈｉ Ｅｔｈｏｓ ＮＸ５０００ ＦＩＢ－ＳＥＭ（Ｈｉｔａｃｈｉ ＮＸ５０００）又は同等物において実施される。
【0133】
試料の繊維形態を求めるために、２００００倍の倍率で撮像を行う。この倍率で、結晶化剤の個々の結晶を観察することができる。倍率は、個々の結晶が観察されるまで、より低い値又はより高い値にわずかに調整されてもよい。当業者であれば、画像中の代表的な結晶の最長寸法を評価することができる。この最長寸法が結晶の他の直交寸法の約１０倍以上である場合、これらの結晶は繊維とみなされ、本発明の範囲内である。
【実施例】
【0134】
これらの実施例は、乾燥脂肪酸カルボン酸ナトリウム配合物から形成されるメッシュ微細構造を有する固体溶解性組成物（ＳＤＣ）ドメインと、ポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）ドメインと、これらのドメイン内に分散された、布地に並外れた清涼を送達する清涼有益剤などの活性剤とを含む低水分組成物の非限定的な例を提供する。
【0135】
本発明の組成物は、正確に処理された場合に、洗浄サイクル内で完全に溶解する繊維状メッシュを形成する結晶化剤を含むＳＤＣドメインを含む粒子を示す。本発明の組成物はまた、ＳＤＣドメインと組み合わせて使用された場合に、加工が容易であり、独特の審美的特性及び向上した清涼性能を提供する独特の低水分組成物を作り出すＰＥＧＣドメインを示す。
【0136】
清涼有益剤は、異なるドメインに分配されている香料カプセル及び／又はニート香料の形態をとる。実施例１は、ＳＤＣドメインが小さく、単一のＰＥＧＣドメイン内に完全に封入されている２つ以上のドメインから構成される粒子を実証する（図７）。実施例２は、単一のＳＤＣドメインがコーティングされ、ＰＥＧＣドメインのコーティング中に完全に封入されている２つ以上のドメインから構成される粒子を実証する（図８）。実施例３は、粒子がＰＥＧＣドメインのコアを有し、ＳＤＣドメインが点在している２つ以上のドメインから構成される粒子を示す（図９）。実施例４は、粒子がＰＥＧＣドメインを含有する１つの側及びＳＤＣドメインを含有する１つの側を有する、２つ以上のドメインから構成される粒子を実証する（図１０）。実施例５は、２つ以上の異なる種類の粒子及び清涼有益剤の物理的混合物から構成される低水分組成物であって、粒子の一部が実施例１～４に記載されるように構造化されている低水分組成物を提案する。実施例６は、中和され、ＰＥＧＣとブレンドされて固体溶解性組成物を製造する脂肪酸材料の特定のブレンド、及び異なる壁構造を有する香料カプセルから調製される組成物を示唆している。
【0137】
表１～表８のデータは、以下の方法で粒子に関するパラメータを提供する。
ＳＤＣドメインの調製－表のこの部分に列挙される全ての重量は、固体溶解性組成物混合物（ＳＤＣＭ）を作製するために添加される量に対応する。「清涼剤％（乾燥）」は、水分試験方法によって求められるように、残留水がないと仮定して乾燥後にＳＤＣ中に残留する清涼剤の重量パーセントである。「遅延性（slow）ＣＡ％」は、ＮａＣ１２とＮａＣ１０及びＮａＣ８との混合物中（速い溶解）のＮａＣ１２（遅い溶解）の重量パーセントである。
ＳＤＣドメインの調製－表のこの部分に列挙される全ての重量は、固体溶解性組成物混合物（ＳＤＣＭ）を作製するために添加される量に対応する。「清涼剤％（乾燥）」は、水分試験方法によって求められるように、残留水がないと仮定して乾燥後にＳＤＣ中に残留する清涼剤の重量パーセントである。「遅延性（slow）ＣＡ％」は、ＮａＣ１２とＮａＣ１０及びＮａＣ８との混合物中（速い溶解）のＮａＣ１２（遅い溶解）の重量パーセントである。
【0138】
全てのＳＤＣドメインは、ドメインにおける繊維メッシュの形成を確実にするために、３つの作製工程で調製される。
１．混合－結晶化剤を水中で完全に可溶化してＳＤＣＭを形成し、任意に活性剤を添加する。
２．形成－混合工程からの組成物が、結晶化を含む技術によって、所望のＳＤＣのサイズ及び寸法によって成形される。
３．乾燥－溶解、水和、及び熱安定性を含む所望の性能を確保するために水の量が低減され、任意に活性剤を添加する。
１．混合－結晶化剤を水中で完全に可溶化してＳＤＣＭを形成し、任意に活性剤を添加する。
２．形成－混合工程からの組成物が、結晶化を含む技術によって、所望のＳＤＣのサイズ及び寸法によって成形される。
３．乾燥－溶解、水和、及び熱安定性を含む所望の性能を確保するために水の量が低減され、任意に活性剤を添加する。
【0139】
ＰＥＧＣドメインの調製－表のこの部分に列挙される全ての重量は、ＰＥＧＣを作製するために添加されたＰＥＧ及び清涼剤の量に対応する。香料カプセルスラリーの包含によってドメインに添加された任意の水は除去されず、低水分組成物を形成するために組み合わされたときにドメインの一部として残る。
【0140】
低水分組成物－この部分に列挙される全ての重量は、低水分組成物粒子を作製するために組み合わされたＳＤＣ及びＰＥＧＣの量に対応する。明確にするために、低水分組成物の成分のパーセンテージは、「ＣＡ％」＝最終低水分組成物中のＳＤＣからの結晶化剤、「香料カプセル％」＝最終低水分組成物中の香料カプセル、「香料％」＝低水分組成物中のニート香料、「ＰＥＧ％」＝低水分組成物中のＰＥＧ、「水％」＝ＰＥＧＣから除去されなかった水を含む低水分組成物中の水として提供される。最後に、「平均質量」＝低水分組成物の各実施例に記載されるように作製された粒子の平均質量。
【0141】
表９～表１０のデータは、ＳＤＣドメイン及びＰＥＧＣドメインのみから構成される予測的粒子を提供し、前者は結晶化剤及び清涼有益剤の異なるブレンドを有し、後者は異なる分子量のＰＥＧ及び清涼有益剤を有する。
【0142】
表１１～表１２のデータは、ＳＤＣドメイン、ＰＥＧＣドメイン、及び清涼有益剤を有する粒子の物理的混合物を含む予測的な低水分組成物を提供する。「洗浄時の香料カプセル」の量は、所望の乾燥布地感触効果を消費者に送達するための洗浄時の香料カプセルの用量である。「洗浄時のニートカプセル」の量は、所望の湿潤布地感触効果を消費者に送達するための洗浄時のニート香料の用量である。粒子と共に表示される＠記号は、低水分組成物中の粒子の質量を識別する。「組成物の用量」は、低水分組成物中の全ての粒子の合計であり、消費者が洗浄液に加える量である。
【0143】
表１３のデータは、中和されてＳＤＣドメインを生成するＣ８、Ｃ１０、及びＣ１２の鎖長脂肪酸の混合物から調製されたＳＤＣドメインを含み、次いでＰＥＧＣドメイン及び異なる壁構造を有する香料カプセルと組み合わされる、予測的低水分組成物を提供する。
【0144】
材料
（１）水：Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ，Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ，ＭＡ（１８ｍ－オーム抵抗）
（２）カプリン酸ナトリウム（オクタン酸ナトリウム、ＮａＣ８）：ＴＣＩ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号０００３４
（３）カプリン酸ナトリウム（デカン酸ナトリウム、ＮａＣ１０）：ＴＣＩ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号Ｄ００２４
（４）ラウリン酸ナトリウム（ドデカン酸ナトリウム、ＮａＣ１２）：ＴＣＩ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号Ｌ００１６
（５）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｙｓ、封入香料＃１、メラミンホルムアルデヒド壁化学作用（３１％活性）
（６）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｓｙｓ、封入香料＃２、尿素壁化学作用、（２１％活性）
（７）ＰＥＧ－６０００ｇｍｏｌ－１、Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ、製品コードＡ１７５４１．３０
（８）ＰＥＧ－８０００ｇｍｏｌ－１、Ａｌｐｈａ Ａｅｓａｒ、製品コード４３４４３
（９）ＰＥＧ－９０００ｇモル－１、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ、製品コードＣ４６３３２４０
（１０）ＰＥＧ－１０，０００ｇモル－１、Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ、製品コードＢ２１９５５．３０
（１１）ニート香料：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、香油＃１、及び／又はプロ香油
（１２）脂肪酸ブレンド：Ｃ８１０Ｌ、Ｐｒｏｃｔｅｒ＆Ｇａｍｂｌｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、試料コード：ＳＲ２６３９９
（１３）ラウリン酸：Ｐｅｔｅｒ Ｃｒｅｍｅｒ、カタログ番号ＦＡ－１２９９、ラウリン酸
（１４）水酸化ナトリウム（５０重量％溶液）：Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、カタログ番号ＳＳ２５４－４
（１５）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｓｙｓ、封入香料＃３、ポリアクリレート壁化学作用、２１重量％活性
（１６）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｓｙｓ、封入香料＃４、高いコア対壁比、ポリアクリレート壁化学作用
（１７）封入香料＃５、ポリ尿素壁化学作用、３２重量％活性
（１８）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｓｙｓ、封入香料＃６、ポリアクリレート壁化学作用、６．２重量％活性
（１）水：Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ，Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ，ＭＡ（１８ｍ－オーム抵抗）
（２）カプリン酸ナトリウム（オクタン酸ナトリウム、ＮａＣ８）：ＴＣＩ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号０００３４
（３）カプリン酸ナトリウム（デカン酸ナトリウム、ＮａＣ１０）：ＴＣＩ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号Ｄ００２４
（４）ラウリン酸ナトリウム（ドデカン酸ナトリウム、ＮａＣ１２）：ＴＣＩ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号Ｌ００１６
（５）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｙｓ、封入香料＃１、メラミンホルムアルデヒド壁化学作用（３１％活性）
（６）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｓｙｓ、封入香料＃２、尿素壁化学作用、（２１％活性）
（７）ＰＥＧ－６０００ｇｍｏｌ－１、Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ、製品コードＡ１７５４１．３０
（８）ＰＥＧ－８０００ｇｍｏｌ－１、Ａｌｐｈａ Ａｅｓａｒ、製品コード４３４４３
（９）ＰＥＧ－９０００ｇモル－１、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ、製品コードＣ４６３３２４０
（１０）ＰＥＧ－１０，０００ｇモル－１、Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ、製品コードＢ２１９５５．３０
（１１）ニート香料：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、香油＃１、及び／又はプロ香油
（１２）脂肪酸ブレンド：Ｃ８１０Ｌ、Ｐｒｏｃｔｅｒ＆Ｇａｍｂｌｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、試料コード：ＳＲ２６３９９
（１３）ラウリン酸：Ｐｅｔｅｒ Ｃｒｅｍｅｒ、カタログ番号ＦＡ－１２９９、ラウリン酸
（１４）水酸化ナトリウム（５０重量％溶液）：Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、カタログ番号ＳＳ２５４－４
（１５）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｓｙｓ、封入香料＃３、ポリアクリレート壁化学作用、２１重量％活性
（１６）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｓｙｓ、封入香料＃４、高いコア対壁比、ポリアクリレート壁化学作用
（１７）封入香料＃５、ポリ尿素壁化学作用、３２重量％活性
（１８）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｓｙｓ、封入香料＃６、ポリアクリレート壁化学作用、６．２重量％活性
【0145】
（実施例１）
実施例１は、ＳＤＣドメインが単一のＰＥＧＣドメイン内に完全に封入されている２つ以上のドメインから構成される粒子を実証する（図７）。
実施例１は、ＳＤＣドメインが単一のＰＥＧＣドメイン内に完全に封入されている２つ以上のドメインから構成される粒子を実証する（図７）。
【0146】
この実施例は、単一粒子中の異なるドメインを使用して異なる清涼有益剤の量及び分布を調整することを可能にする組成物を実証する。この非限定的な例において、ＳＤＣドメインは、ＰＥＧＣの連続ドメイン中に分散される。これはいくつかの利点を提供する。第１に、ＳＤＣドメインは、単一のＰＥＧＣドメイン（例えば、約１．２重量％）と比較して、粒子中の香料カプセルの量（例えば、約１８重量％）を増加させる機会を提供する。第２に、これらの粒子は、ＰＥＧＣからの「滑らかな」外観を維持して、粒子の美観を向上させる。第３に、そのような組成物は、製造に利点を提供し、「溶融」組成物の流動特性は、全ＰＥＧ組成物の流動特性と同様であり、これらの複合組成物が既存の市販機器で調製される可能性を提供する。試料ＡＡ～試料ＡＩは、低水分組成物として使用することができる、得られる粒子において可能な異なるドメインの組成及び重量比の非限定的な例である。
【0147】
ＳＤＣドメインの調製
（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、調整物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、調整物をＭａｘ１００ Ｍｉｄ Ｃｕｐ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）に注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。
（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、調整物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、調整物をＭａｘ１００ Ｍｉｄ Ｃｕｐ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）に注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。
【0148】
形成－調製物をアルミニウム箔上に約１ｍｍの均一な厚さに注いだ。次いで、調製物を、４℃に平衡化した冷蔵庫（ＶＷＲ Ｄｏｏｒ Ｓｏｌｉｄ Ｌｏｃｋ Ｆ Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ １１５Ｖ、７６３００－５０８、又は同等物）に８時間入れて、結晶化剤を結晶化させた。
【0149】
乾燥－それらを、２５℃に設定した対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に更に８時間入れて、定常流の空気を通過させて組成物を乾燥させた。最終ＳＤＣは、水分試験方法によって１０％未満の水分であることが確認された。ドメインは型の形状であるか、又は平坦なシートを１ｍｍ×１ｍｍ程度の大きさの粗い小片に破砕した。
【0150】
ＰＥＧＣドメインの調製
別途、２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。ＰＥＧ（材料８～１１）をビーカーに添加した。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。温度プローブも調製物中に入れた。インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定した。ＰＥＧが完全に融解するまで、調製物を１００℃に加熱した。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。この調製物を使用して、最終温度に達してから５分以内に低水分組成物を作製した。
別途、２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。ＰＥＧ（材料８～１１）をビーカーに添加した。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。温度プローブも調製物中に入れた。インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定した。ＰＥＧが完全に融解するまで、調製物を１００℃に加熱した。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。この調製物を使用して、最終温度に達してから５分以内に低水分組成物を作製した。
【0151】
低水分組成物の調製
６０ｍｌの高速ミキサーカップ及びキャップ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）を秤量した。キャップを取り外し、ＳＤＣドメインをカップに添加した。カップをキャップで再密封し、再秤量し、調製物中のＳＤＣドメインの質量は、重量の差である。
６０ｍｌの高速ミキサーカップ及びキャップ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）を秤量した。キャップを取り外し、ＳＤＣドメインをカップに添加した。カップをキャップで再密封し、再秤量し、調製物中のＳＤＣドメインの質量は、重量の差である。
【0152】
第２の６０ｍｌ高速ミキサーカップ及びキャップ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）を秤量した。キャップを取り外し、清涼有益剤をカップに添加した。カップをキャップで再密封し、再秤量し、ここで調製物中の清涼有益剤の質量は、重量の差である。キャップを再びカップから取り外した。
【0153】
３０秒未満で、ＰＥＧＣをカップに添加し、キャップを元に戻し、調製物全体を再秤量し、調製物中のＰＥＧＣの質量は重量の差である。カップをＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒに入れ、始動させ、調製物を３０００ＲＰＭで１分間混合した。混合後、３０秒未満（及び結晶化前）に、調製物を、直径５ｍｍの半球でパターン化されたポリマー型に移した。調製物を２５℃で少なくとも３０分間冷却させた。この低水分組成物中の粒子の構造の図を図７に示す。
【0154】
【表1】
【0155】
【表2】
【0156】
【表3】
【0157】
（実施例２）
実施例２は、単一のＳＤＣドメインがコーティングされ、ＰＥＧＣドメインのコーティング中に完全に封入されている２つ以上のドメインから構成される粒子を実証する（図８）。
実施例２は、単一のＳＤＣドメインがコーティングされ、ＰＥＧＣドメインのコーティング中に完全に封入されている２つ以上のドメインから構成される粒子を実証する（図８）。
【0158】
この実施例は、組成物がＳＤＣドメインコア及びＰＥＧＣコーティングを有する粒子を有することを実証する。この非限定的な例では、ＳＤＣ単一ドメインは、ＰＥＧＣの連続ドメイン内に封入される。これにはいくつかの利点がある。これらの粒子は、ＳＤＣドメイン中の香料カプセルの量（例えば、約１．３重量％程度）に対して、ＳＤＣドメイン中の香料カプセルの量（例えば、約１８重量％程度）を増加させる機会を提供する。粒子は、清涼有益剤容量が約１０倍増加する。ＳＤＣドメインはまた、約５０～７０％密度が低く、粒子（及び結果として得られる低水分組成物）を、ｅコマースなどの異なる商業的手法にとってより好ましいものにし、単位清涼に必要とされるよりも少ない担体で更に持続可能にし、石油系ＰＥＧを天然結晶化剤により持続可能に置き換える。更に、ＰＥＧＣコーティングの使用は、粒子が、多くの消費者によって評価される、ＰＥＧＣドメインの「滑らかな」又は光沢のある外観を維持することを可能にする。試料ＢＡ～試料ＢＩは、得られる粒子において可能な異なるドメインの組成及び重量比の非限定的な例である。
【0159】
ＳＤＣドメインの調製
（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、調整物をＭａｘ１００ Ｍｉｄ Ｃｕｐ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）に注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。
（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、調整物をＭａｘ１００ Ｍｉｄ Ｃｕｐ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）に注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。
【0160】
形成－調製物を、直径５ｍｍの半球でパターン化されたポリマー型に移した。次いで、型を４℃に平衡化した冷蔵庫（ＶＷＲ Ｄｏｏｒ Ｓｏｌｉｄ Ｌｏｃｋ Ｆ Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ １１５Ｖ、７６３００－５０８、又は同等物）内に８時間配置し、結晶化剤を結晶化させた。
【0161】
乾燥－それらを、２５℃に設定した対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に更に８時間入れて、定常流の空気を通過させて組成物を乾燥させた。最終ＳＤＣは、水分試験方法によって１０％未満の水分であることが確認された。
【0162】
ＰＥＧＣドメインの調製
別途、２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。ＰＥＧ（材料８～１１）をビーカーに添加した。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。温度プローブも調製物中に入れた。インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定した。ＰＥＧが完全に融解するまで、調製物を１００℃に加熱した。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。この調製物を使用して、最終温度に達してから５分以内に低水分組成物を作製した。
別途、２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。ＰＥＧ（材料８～１１）をビーカーに添加した。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。温度プローブも調製物中に入れた。インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定した。ＰＥＧが完全に融解するまで、調製物を１００℃に加熱した。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。この調製物を使用して、最終温度に達してから５分以内に低水分組成物を作製した。
【0163】
低水分組成物の調製
秤量皿の重量を測定した。ＳＤＣを秤量皿に入れ、ＳＤＣの重量を質量の差によって求めた。ＳＤＣをＰＥＧＣ溶融物中に浸漬する。過剰のＰＥＧＣをＳＤＣの表面から拭き取った。調製物を秤量皿に入れた。調製物を２５℃で少なくとも３０分間冷却させた。秤量皿の重量を測定し、重量の差によって香料の重量を求めた。この低水分組成物中の粒子の構造の図を図８に示す。
秤量皿の重量を測定した。ＳＤＣを秤量皿に入れ、ＳＤＣの重量を質量の差によって求めた。ＳＤＣをＰＥＧＣ溶融物中に浸漬する。過剰のＰＥＧＣをＳＤＣの表面から拭き取った。調製物を秤量皿に入れた。調製物を２５℃で少なくとも３０分間冷却させた。秤量皿の重量を測定し、重量の差によって香料の重量を求めた。この低水分組成物中の粒子の構造の図を図８に示す。
【0164】
【表4】
【0165】
【表5】
【0166】
【表6】
【0167】
（実施例３）
実施例３は、粒子がＰＥＧＣドメインのコアを有し、ＳＤＣドメインが点在している２つ以上のドメインから構成される粒子を示す（図９）。
実施例３は、粒子がＰＥＧＣドメインのコアを有し、ＳＤＣドメインが点在している２つ以上のドメインから構成される粒子を示す（図９）。
【0168】
そのような粒子は、例えば、有意な量のＰＥＧＣ及びＳＤＣドメインを、各ドメインの溶解特性には左右されずに有する粒子の機会を提供する。非限定的な試料ＣＡ及び試料ＣＢにおいて、香料カプセルはＳＤＣドメインに入れられ、結晶化剤のブレンドの組成と一致する速度で洗浄サイクルに放出され、ニート香料はＰＥＧＣドメインに入れられ、ＰＥＧの分子量と一致する速度で洗浄サイクルに放出される。溶解試験方法によって求められる溶解度パーセントは、ここで、例えば、実施例１に記載される粒子とは対照的に、異なるドメインには左右されない。また、そのような形態は、固定されたドメインが粒子中の異なる機能を示し、消費者にとって審美的に有利になる。更に、そのような形態は、例えば、温かいＰＥＧＣドメインを、ドメインの表面に付着し得るＳＤＣドメイン粒子の「散布」に通すことによって、商業的に調製することが容易である。
【0169】
ＳＤＣドメインの調製
（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、調整物をＭａｘ１００ Ｍｉｄ Ｃｕｐ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）に注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。
（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、調整物をＭａｘ１００ Ｍｉｄ Ｃｕｐ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）に注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。
【0170】
形成－調製物をアルミニウム箔上に約１ｍｍの均一な厚さに注いだ。次いで、調製物を、４℃に平衡化した冷蔵庫（ＶＷＲ Ｄｏｏｒ Ｓｏｌｉｄ Ｌｏｃｋ Ｆ Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ １１５Ｖ、７６３００－５０８、又は同等物）に８時間入れて、結晶化剤を結晶化させた。
【0171】
乾燥－それらを、２５℃に設定した対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に更に８時間入れて、空気の定常流を通過させて組成物を乾燥させた。最終ＳＤＣは、水分試験方法によって１０％未満の水分であることが確認された。平坦なシートを１ｍｍ×１ｍｍ程度の大きさの粗い小片に破砕した。
【0172】
ＰＥＧＣドメインの調製
別途、２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。ＰＥＧ（材料８～１１）をビーカーに添加した。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。温度プローブも調製物中に入れた。インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定した。ＰＥＧが完全に融解するまで、調製物を１００℃に加熱した。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。この調製物を使用して、最終温度に達してから５分以内に低水分組成物を作製した。
別途、２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。ＰＥＧ（材料８～１１）をビーカーに添加した。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。温度プローブも調製物中に入れた。インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定した。ＰＥＧが完全に融解するまで、調製物を１００℃に加熱した。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。この調製物を使用して、最終温度に達してから５分以内に低水分組成物を作製した。
【0173】
低水分組成物の調製
少量のＰＥＧＣを秤量皿に入れ、秤量した。有意な結晶化の前（３０秒以内）に、少量のＳＤＣをＰＥＧＣ上に穏やかに振りかけた。小さいサイズのＳＤＣドメインは、材料が結晶化するにつれてＰＥＧＣドメインの表面に付着した。調製物を２５℃で少なくとも３０分間冷却させた。得られた粒子を型から取り出し、再秤量してＳＤＣの会合量を求めた。この低水分組成物中の粒子の構造の図を図９に示す。
少量のＰＥＧＣを秤量皿に入れ、秤量した。有意な結晶化の前（３０秒以内）に、少量のＳＤＣをＰＥＧＣ上に穏やかに振りかけた。小さいサイズのＳＤＣドメインは、材料が結晶化するにつれてＰＥＧＣドメインの表面に付着した。調製物を２５℃で少なくとも３０分間冷却させた。得られた粒子を型から取り出し、再秤量してＳＤＣの会合量を求めた。この低水分組成物中の粒子の構造の図を図９に示す。
【0174】
【表7】
【0175】
（実施例４）
実施例４は、粒子がＰＥＧＣドメインを含有する１つの側及びＳＤＣドメインを含有する１つの側を有する、２つ以上のドメインから構成される粒子を実証する（図１０）。
実施例４は、粒子がＰＥＧＣドメインを含有する１つの側及びＳＤＣドメインを含有する１つの側を有する、２つ以上のドメインから構成される粒子を実証する（図１０）。
【0176】
このような粒子はまた、例えば、有意な量のＰＥＧＣドメイン及びＳＤＣドメインを有する粒子について、各ドメインの溶解特性を独立して有する機会を提供する。試料ＤＡ及び試料ＤＢの非限定的な例では、香料カプセルはＳＤＣドメインに入れられ、結晶化剤のブレンドの組成物と一致する速度で洗浄サイクルに放出され、ニート香料はＰＥＧＣドメインに入れられ、ＰＥＧの分子量と一致する速度で洗浄サイクルに放出される。溶解試験方法によって求められる溶解度パーセントは、ここで、例えば、実施例１に記載される粒子とは対照的に、異なるドメインには左右されない。更に、そのような形態は、実施例３と比較して、粒子中のＳＤＣ及びＰＥＧＣドメインの絶対量に制限を課さない。
【0177】
ＳＤＣドメインの調製
（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、調整物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、調整物をＭａｘ１００ Ｍｉｄ Ｃｕｐ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）に注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。
（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、調整物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、調整物をＭａｘ１００ Ｍｉｄ Ｃｕｐ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）に注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。
【0178】
形成－調製物を、直径５ｍｍの半球でパターン化されたポリマー型に移した。次いで、型を４℃に平衡化した冷蔵庫（ＶＷＲ Ｄｏｏｒ Ｓｏｌｉｄ Ｌｏｃｋ Ｆ Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ １１５Ｖ、７６３００－５０８、又は同等物）内に８時間配置し、結晶化剤を結晶化させた。
【0179】
乾燥－それらを、２５℃に設定した対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に更に８時間入れて、定常流の空気を通過させて組成物を乾燥させた。完全に乾燥したら、調製物を型から取り出した。最終ＳＤＣは、水分試験方法によって１０％未満の水分であることが確認された。
【0180】
ＰＥＧＣドメインの調製
別途、２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。ＰＥＧ（材料８～１１）をビーカーに添加した。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。温度プローブも調製物中に入れた。インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定した。ＰＥＧが完全に融解するまで、調製物を１００℃に加熱した。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。この調製物を使用して、最終温度に達してから５分以内に低水分組成物を作製した。調製物を、直径５ｍｍの半球でパターン化されたポリマー型に移した。
別途、２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。ＰＥＧ（材料８～１１）をビーカーに添加した。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。温度プローブも調製物中に入れた。インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定した。ＰＥＧが完全に融解するまで、調製物を１００℃に加熱した。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。この調製物を使用して、最終温度に達してから５分以内に低水分組成物を作製した。調製物を、直径５ｍｍの半球でパターン化されたポリマー型に移した。
【0181】
低水分組成物の調製
調製物を型に入れてから３０秒以内に、ＳＤＣのドメインを液体ＰＥＧＣ上に置き、ＳＤＣの平坦面をＰＥＧＣの平坦面上に置いた。調製物を２５℃で少なくとも３０分間冷却させた。完全に冷却した後、低水分組成物を型から取り出した。２つのドメインが固定され、得られた粒子は図１０に示されるように球状であった。
調製物を型に入れてから３０秒以内に、ＳＤＣのドメインを液体ＰＥＧＣ上に置き、ＳＤＣの平坦面をＰＥＧＣの平坦面上に置いた。調製物を２５℃で少なくとも３０分間冷却させた。完全に冷却した後、低水分組成物を型から取り出した。２つのドメインが固定され、得られた粒子は図１０に示されるように球状であった。
【0182】
【表8】
【0183】
（実施例５）
実施例５は、２つ以上の異なる粒子から構成される低水分組成物を実証し、粒子は、先の実施例に記載されるようなＳＤＣ及びＰＥＧＣドメインの組み合わせを含有してもよく、又は清涼有益剤と共に単一のＳＤＣ及びＰＥＧＣドメインのみを含有してもよい。これらの非限定的な例は、後者を記載する。しかしながら、低水分組成物を作製するためのそのような粒子の物理的ブレンドは、前者も含み得ることが理解される。
実施例５は、２つ以上の異なる粒子から構成される低水分組成物を実証し、粒子は、先の実施例に記載されるようなＳＤＣ及びＰＥＧＣドメインの組み合わせを含有してもよく、又は清涼有益剤と共に単一のＳＤＣ及びＰＥＧＣドメインのみを含有してもよい。これらの非限定的な例は、後者を記載する。しかしながら、低水分組成物を作製するためのそのような粒子の物理的ブレンドは、前者も含み得ることが理解される。
【0184】
粒子組成物試料ＥＡ～試料ＥＨ（表９及び表１０）は、単一のＳＤＣ又はＰＥＧＣドメインを含有する実行可能な粒子組成物を表す。試料ＥＩ～試料ＥＱ（表１１及び表１２）は、粒子組成物から構成される本発明の低水分組成物を表す。低水分組成物中の粒子の種類及び量は、「組成物の用量」、又は消費者による１回の洗浄で使用される典型的な量として表される。用量を決定する際には、用量によって添加される「洗浄時の香料カプセル」の量及び「洗浄時のニート香料」の量を含む多くの考慮が重要である。しかしながら、ＳＤＣ又はＰＥＧＣドメインの組成物の選択などの他の因子もまた、清涼利益のレベルをもたらすのに重要である。例えば、消費者は、洗濯中に約５～１０グラムの香料カプセルの用量を必要とし得る乾燥布地上の非常に長く持続する清涼を好むか、あるいは消費者は、洗濯中に約０．５～２グラムの香料カプセルの用量を必要とし得る摩擦時の清涼の初期の噴出のみを好む場合がある。例えば、消費者は、約５～１０グラムのニート香料を必要とし得る洗浄液から湿った布地を取り出す際に、極めて「瞬間的な」清涼を好む場合がある、又は消費者は、洗浄液中に約１～２グラムのみの純粋な香料を必要とし得る洗浄液から湿った布地を取り出す際に、かすかに心地よく残る清涼を好む場合がある。これらの清涼プロファイルは、清涼有益剤を含有するドメインの溶解速度によって更に影響を受ける。最後に、低水分組成物を構成する粒子の選択は、商業的考慮事項によっても影響を受ける。多くの場合、各消費者のための特別なプロセスではなく、２つのタイプの粒子を作製し、異なる比率で物理的に混合して、組成物が全ての消費者の好みに達することを可能にすることが、より商業的に実行可能である。これはしばしば「遅延製品差別化」と呼ばれる。一部の消費者が、約５０～１００グラム程度の大量の組成物を含有する用量を好む場合がある一方、一部のｅ－消費者又は持続可能性を重視する消費者は、約１０～２０グラムのより濃縮されたコンパクトな用量を好む場合がある。最終的に、これらの例は、様々な清涼性能及び商業的機会を提供する。
【0185】
【表9】
【0186】
【表10】
【0187】
【表11】
【0188】
【表12】
【0189】
（実施例６）
実施例６は、ＳＤＣ組成物に中和され、ＰＥＧＣ組成物とブレンドされて、ＳＤＣ（例えば、図４Ａ、図４Ｂ、及び図４Ｃ）及びＰＥＧＣドメインが異なる溶解速度プロファイルを有する固体溶解性組成物を生成する脂肪酸材料の特定のブレンドから調製された組成物が、洗浄サイクルの特定の時間に各ドメイン内の活性物質の異なる順序を可能にすることを提案する。ＳＤＣの溶解速度は、遅い結晶化剤のパーセンテージ（遅延性ＣＡ％）によって影響され、高濃度のＳＤＣ（例えば、試料ＥＵ）は、低濃度のＳＤＣ（例えば、試料ＥＲ）よりも遅く溶解する。異なる温度での絶対溶解速度は、溶解試験方法によって求める。ＰＥＧＣの溶解速度はＰＥＧの分子量によって影響を受け、それにより、試料ＥＲ（例えば、ＰＥＧ１０，０００）が試料ＥＳ（例えば、ＰＥＧ８，０００）よりも遅く溶解し、試料ＥＳが試料ＥＴ及び試料ＥＵ（例えば、ＰＥＧＰＥＧ ６，０００）よりも遅く溶解する。異なる温度での絶対溶解速度は、溶解試験方法によって求められる。
実施例６は、ＳＤＣ組成物に中和され、ＰＥＧＣ組成物とブレンドされて、ＳＤＣ（例えば、図４Ａ、図４Ｂ、及び図４Ｃ）及びＰＥＧＣドメインが異なる溶解速度プロファイルを有する固体溶解性組成物を生成する脂肪酸材料の特定のブレンドから調製された組成物が、洗浄サイクルの特定の時間に各ドメイン内の活性物質の異なる順序を可能にすることを提案する。ＳＤＣの溶解速度は、遅い結晶化剤のパーセンテージ（遅延性ＣＡ％）によって影響され、高濃度のＳＤＣ（例えば、試料ＥＵ）は、低濃度のＳＤＣ（例えば、試料ＥＲ）よりも遅く溶解する。異なる温度での絶対溶解速度は、溶解試験方法によって求める。ＰＥＧＣの溶解速度はＰＥＧの分子量によって影響を受け、それにより、試料ＥＲ（例えば、ＰＥＧ１０，０００）が試料ＥＳ（例えば、ＰＥＧ８，０００）よりも遅く溶解し、試料ＥＳが試料ＥＴ及び試料ＥＵ（例えば、ＰＥＧＰＥＧ ６，０００）よりも遅く溶解する。異なる温度での絶対溶解速度は、溶解試験方法によって求められる。
【0190】
ＳＤＣドメインの調製
（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。
（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。
【0191】
形成－次いで、調製物をＭａｘ１００ Ｍｉｄ Ｃｕｐ（Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒ）に注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。非限定的な例において、調製物を、直径５ｍｍの半球でパターン化されたポリマー型に移した。別の非限定的な例では、調製物をオリフィスを通して噴霧して、小さな液滴を作製した。ＤＳＣドメインのサイズ及び形状は、最終低水分組成物の最終構造を満たすように形成される（例えば、図７、図８、図９、及び図１０）。次いで、型を４℃に平衡化した冷蔵庫（ＶＷＲ Ｄｏｏｒ Ｓｏｌｉｄ Ｌｏｃｋ Ｆ Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ １１５Ｖ、７６３００－５０８、又は同等物）内に８時間配置し、結晶化剤を結晶化させた。
【0192】
乾燥－調製物を、２５℃に設定した対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に更に８時間入れて、空気の定常流を通過させて組成物を乾燥させた。完全に乾燥したら、調製物を型から取り出した。最終ＳＤＣは、水分試験方法によって１０％未満の水分であることが確認された。
【0193】
ＰＥＧＣドメインの調製
別途、２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。ＰＥＧ（材料８～１１）をビーカーに添加した。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。温度プローブも調製物中に入れた。インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定した。ＰＥＧが完全に融解するまで、調製物を１００℃に加熱した。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。非限定的な例では、調製物を使用して、最終温度に達してから５分以内に低水分組成物を作製した。非限定的な例において、調製物を、直径５ｍｍの半球でパターン化されたポリマー型に移した。ＤＳＣドメインのサイズ及び形状は、最終低水分組成物の最終構造を満たすように形成される（例えば、図７、図８、図９、及び図１０）。
別途、２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ ＣＥＲ Ｈｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。ＰＥＧ（材料８～１１）をビーカーに添加した。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｉｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌ ＲＷ２０ ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。温度プローブも調製物中に入れた。インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定した。ＰＥＧが完全に融解するまで、調製物を１００℃に加熱した。表に指定されるように、３０００ｒｐｍで３分間、調製物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌ ＤＡＣ １５０．１ ＦＶＺ－Ｋ）に入れることによって清涼有益剤を添加した。非限定的な例では、調製物を使用して、最終温度に達してから５分以内に低水分組成物を作製した。非限定的な例において、調製物を、直径５ｍｍの半球でパターン化されたポリマー型に移した。ＤＳＣドメインのサイズ及び形状は、最終低水分組成物の最終構造を満たすように形成される（例えば、図７、図８、図９、及び図１０）。
【0194】
低水分組成物の調製
試料ＥＲ（５ｍｇ）－ＳＤＣ組成物を、平坦なシート上に小滴として噴霧し、結晶化させ、乾燥させる。ＰＥＧＣを平坦なシート上に噴霧し、結晶化させる。２つの平坦な端部を組み合わせて、低水分組成物粒子を作製する（例えば、図１０）。試料ＥＳ（５ｍｇ）－ＳＤＣ組成物を、平坦なシート上に小滴として噴霧し、結晶化させ、乾燥させる。ＰＥＧＣは、ＳＤＣ組成物の表面上に噴霧され、結晶化される。低水分組成物は、コーティングされた粒子である（例えば、図８）。試料ＥＴ（５００ｍｇ）－ＰＥＧＣ組成物を大きな液滴として平坦なシート上に置き、結晶化させ、乾燥させる。ＳＤＣを噴霧して微細な顆粒を生成し、これが大きな液滴の表面に付着する。低水分組成物は、シュガーガム液滴様粒子である（例えば、図９）。試料ＥＵ（５００ｍｇ）－ＳＤＣ組成物は、噴霧乾燥された小粒子である。小さなＳＤＣ粒子をＰＥＧＣ溶融物に添加し、大きな液滴を平坦な表面上に置き、結晶化させる。低水分組成物は、ＳＤＣを封入する（例えば、図７）。
試料ＥＲ（５ｍｇ）－ＳＤＣ組成物を、平坦なシート上に小滴として噴霧し、結晶化させ、乾燥させる。ＰＥＧＣを平坦なシート上に噴霧し、結晶化させる。２つの平坦な端部を組み合わせて、低水分組成物粒子を作製する（例えば、図１０）。試料ＥＳ（５ｍｇ）－ＳＤＣ組成物を、平坦なシート上に小滴として噴霧し、結晶化させ、乾燥させる。ＰＥＧＣは、ＳＤＣ組成物の表面上に噴霧され、結晶化される。低水分組成物は、コーティングされた粒子である（例えば、図８）。試料ＥＴ（５００ｍｇ）－ＰＥＧＣ組成物を大きな液滴として平坦なシート上に置き、結晶化させ、乾燥させる。ＳＤＣを噴霧して微細な顆粒を生成し、これが大きな液滴の表面に付着する。低水分組成物は、シュガーガム液滴様粒子である（例えば、図９）。試料ＥＵ（５００ｍｇ）－ＳＤＣ組成物は、噴霧乾燥された小粒子である。小さなＳＤＣ粒子をＰＥＧＣ溶融物に添加し、大きな液滴を平坦な表面上に置き、結晶化させる。低水分組成物は、ＳＤＣを封入する（例えば、図７）。
【0195】
非限定的な場合において、洗浄処理のための最終的な低水分組成物は、試料ＥＲ、試料ＥＳ、試料ＥＴ、及び試料ＥＵに記載される複数の粒子の組み合わせのうちの１つを含む粒子を含有し得る。
【0196】
【表13】
【0197】
本明細書に開示される寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。その代わりに、特に明記されない限り、そのような寸法は各々、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図される。例えば、「４０ｍｍ」と開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することが意図される。
【0198】
相互参照される又は関連するあらゆる特許又は特許出願、及び本願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許を含む、本明細書に引用される全ての文書は、除外又は限定することが明言されない限りにおいて、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。いずれの文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求されるいずれの発明に対する先行技術であるともみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献又は複数の参考文献と組み合わせた場合に、このようないずれの発明も教示、示唆、又は開示するとはみなされない。更に、本文献における用語のいずれの意味又は定義も、参照により組み込まれた文献内の同じ用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合、本文献においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
【0199】
本発明の特定の実施形態を例示及び記載してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な他の変更及び修正を行うことができる点が、当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にある全てのこのような変更及び修正を添付の特許請求の範囲に網羅することが意図される。
【図1A】
【図1B】
【図2A】
【図2B】
【図3】
【図4A】
【図4B】
【図4C】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11A】
【図11B】
【手続補正書】
【提出日】2024-06-03
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１９９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0199】
本発明の特定の実施形態を例示及び記載してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な他の変更及び修正を行うことができる点が、当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にある全てのこのような変更及び修正を添付の特許請求の範囲に網羅することが意図される。
本明細書は以下の発明を開示する。
［１］
低水分組成物であって、
１）結晶化剤を有する少なくとも１つの固体溶解性組成物（ＳＤＣ）ドメインと、
２）少なくとも１つのポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）ドメインと、
３）清涼（freshness）鮮度有益剤とを含み、
前記結晶化剤が、８～約１２個の炭素原子を有する飽和脂肪酸のナトリウム塩であり、
前記清涼有益剤が、ＳＤＣ又はＰＥＧＣのうちの少なくとも１つに存在し、
前記清涼有益剤が、ニート香料、プロ香料、又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１つである、低水分組成物。
［２］
前記結晶化剤の前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、５０重量％～７０重量％のＣ１２、１５重量％～２５重量％のＣ１０、及び１５重量％～２５重量％のＣ８を含む、［１］に記載の低水分組成物。
［３］
前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、５０％～７０％パーセントの遅延性（slow）結晶化剤（遅延性ＣＡ％）を含む、［１］に記載の低水分組成物。
［４］
前記結晶化剤が、繊維試験方法によって求められる場合、繊維の形態である、［１］～［３］のいずれかに記載の低水分組成物。
［５］
水の量が、水分試験方法によって求められる場合、前記最終低水分組成物の１０重量％未満である、［１］～［４］のいずれかに記載の低水分組成物。
［６］
前記プロ香料が、マイケル付加物、アミン、アルキリデン、シリコーン、芳香族イミン、非芳香族イミン、オキサゾリジン、β－ケトエステル、又はオルトエステルのうちの少なくとも１つを含む、［１］～［５］のいずれかに記載の低水分組成物。
［７］
前記プロ香料が、式（Ｉ）によるアルキリデン含有化合物を含み、
式中、Ａは、アルデヒド含有香料原料（例えば、Ａ－ＣＨＯ）の炭化水素残基であり、前記炭化水素残基は、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、及びこれらの混合物からなる群から選択される１つ以上のヘテロ原子を任意選択的に含有してもよく、
Ｘ及びＹは、ニトリル基（－ＣＮ）、ケト基（－Ｃ（Ｏ）Ｒ）、及びエステル基（－Ｃ（Ｏ）ＯＲ’）からなる群から独立して選択され、Ｒ及びＲ’は、独立して、１～１０個の炭素原子を有するアルキル基、好ましくは、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、ｓｅｃ－ブチル、イソ－ブチル、及びペンチル基から独立して選択されるアルキル基である、［６］に記載の低水分組成物。
［８］
前記プロ香料が、式（ＩＩ）によるアルキリデン含有化合物を含み、
式中、Ａは、アルデヒド含有香料原料（例えば、Ａ－ＣＨＯ）の炭化水素残基であり、前記炭化水素残基は、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、及びこれらの混合物からなる群から選択される１つ以上のヘテロ原子を任意に含有してもよい、［６］に記載の低水分組成物。
［９］
前記プロ香料が、β－オキシカルボニル又はβ－チオカルボニルのうちの少なくとも１つを含み、好ましくは、前記プロ香料が、α－不飽和ケトン、β－不飽和ケトン、アルデヒド、又はカルボン酸エステルのうちの少なくとも１つを含む、［１］～［８］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１０］
前記プロ香料が、ケイ酸エステル、ポリケイ酸エステル、又はシリコーンポリマーのうちの少なくとも１つを含む、［１］～［９］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１１］
前記プロ香料が、アミノシリコーンを含む、［１］～［１０］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１２］
前記プロ香料がポリマーアミンを含み、好ましくは前記プロ香料がポリアルキルイミン又はアミノシリコーンの少なくとも１つを含み、より好ましくは前記プロ香料がポリエチレンイミン（ＰＥＩ）又はポリビニルアミン（ＰＶＡｍ）の少なくとも１つを含む、［１］～［１１］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１３］
前記プロ香料が、モノマーアミンを含み、好ましくは前記プロ香料が、ヒドロキシルアミン又は芳香族アミンのうちの少なくとも１つを含む、［１］～［１２］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１４］
前記ナトリウム塩が、ナトリウムＣ８、ナトリウムＣ１０、又はナトリウムＣ１２のうちの少なくとも１つである、［１］～［１３］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１５］
低水分組成物を製造する方法であって、
ａ）混合－結晶化剤が実質的に可溶化されるまで結晶化剤及び水相を加熱し、ＳＤＣＭの形態の前記結晶化剤の有意な結晶化前の温度に冷却することと、
ｂ）形成－前記固体溶解性組成物混合物を結晶化温度未満に冷却し、前記固体溶解性組成物混合物を中間レオロジー固体に結晶化させることによって、前記ＳＤＣを設計された形状及びサイズに形成することと、
ｃ）乾燥－過剰な水を除去し、中間レオロジー固体組成物から水分試験方法によって求められる約９０％～約９９％の水を除去することによって固体溶解性組成物（ＳＤＣ）を生成して、溶解試験方法によって求められる３７℃で５％超の平均溶解度パーセントを有する固体溶解性組成物を生成することと、
ｄ）ポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）を提供することと、
ｅ）前記ＳＤＣと前記ＰＥＧＣとを組み合わせて、ＳＤＣドメイン及びＰＥＧＣドメインを有する低水分組成物を生成することとを含み、
ニート香料、プロ香料、又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１つが、ＳＤＣドメイン又はＰＥＧＣドメインのうちの少なくとも１つに添加される、方法。
本明細書は以下の発明を開示する。
［１］
低水分組成物であって、
１）結晶化剤を有する少なくとも１つの固体溶解性組成物（ＳＤＣ）ドメインと、
２）少なくとも１つのポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）ドメインと、
３）清涼（freshness）鮮度有益剤とを含み、
前記結晶化剤が、８～約１２個の炭素原子を有する飽和脂肪酸のナトリウム塩であり、
前記清涼有益剤が、ＳＤＣ又はＰＥＧＣのうちの少なくとも１つに存在し、
前記清涼有益剤が、ニート香料、プロ香料、又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１つである、低水分組成物。
［２］
前記結晶化剤の前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、５０重量％～７０重量％のＣ１２、１５重量％～２５重量％のＣ１０、及び１５重量％～２５重量％のＣ８を含む、［１］に記載の低水分組成物。
［３］
前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、５０％～７０％パーセントの遅延性（slow）結晶化剤（遅延性ＣＡ％）を含む、［１］に記載の低水分組成物。
［４］
前記結晶化剤が、繊維試験方法によって求められる場合、繊維の形態である、［１］～［３］のいずれかに記載の低水分組成物。
［５］
水の量が、水分試験方法によって求められる場合、前記最終低水分組成物の１０重量％未満である、［１］～［４］のいずれかに記載の低水分組成物。
［６］
前記プロ香料が、マイケル付加物、アミン、アルキリデン、シリコーン、芳香族イミン、非芳香族イミン、オキサゾリジン、β－ケトエステル、又はオルトエステルのうちの少なくとも１つを含む、［１］～［５］のいずれかに記載の低水分組成物。
［７］
前記プロ香料が、式（Ｉ）によるアルキリデン含有化合物を含み、
【化3】
Ｘ及びＹは、ニトリル基（－ＣＮ）、ケト基（－Ｃ（Ｏ）Ｒ）、及びエステル基（－Ｃ（Ｏ）ＯＲ’）からなる群から独立して選択され、Ｒ及びＲ’は、独立して、１～１０個の炭素原子を有するアルキル基、好ましくは、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、ｓｅｃ－ブチル、イソ－ブチル、及びペンチル基から独立して選択されるアルキル基である、［６］に記載の低水分組成物。
［８］
前記プロ香料が、式（ＩＩ）によるアルキリデン含有化合物を含み、
【化4】
［９］
前記プロ香料が、β－オキシカルボニル又はβ－チオカルボニルのうちの少なくとも１つを含み、好ましくは、前記プロ香料が、α－不飽和ケトン、β－不飽和ケトン、アルデヒド、又はカルボン酸エステルのうちの少なくとも１つを含む、［１］～［８］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１０］
前記プロ香料が、ケイ酸エステル、ポリケイ酸エステル、又はシリコーンポリマーのうちの少なくとも１つを含む、［１］～［９］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１１］
前記プロ香料が、アミノシリコーンを含む、［１］～［１０］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１２］
前記プロ香料がポリマーアミンを含み、好ましくは前記プロ香料がポリアルキルイミン又はアミノシリコーンの少なくとも１つを含み、より好ましくは前記プロ香料がポリエチレンイミン（ＰＥＩ）又はポリビニルアミン（ＰＶＡｍ）の少なくとも１つを含む、［１］～［１１］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１３］
前記プロ香料が、モノマーアミンを含み、好ましくは前記プロ香料が、ヒドロキシルアミン又は芳香族アミンのうちの少なくとも１つを含む、［１］～［１２］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１４］
前記ナトリウム塩が、ナトリウムＣ８、ナトリウムＣ１０、又はナトリウムＣ１２のうちの少なくとも１つである、［１］～［１３］のいずれかに記載の低水分組成物。
［１５］
低水分組成物を製造する方法であって、
ａ）混合－結晶化剤が実質的に可溶化されるまで結晶化剤及び水相を加熱し、ＳＤＣＭの形態の前記結晶化剤の有意な結晶化前の温度に冷却することと、
ｂ）形成－前記固体溶解性組成物混合物を結晶化温度未満に冷却し、前記固体溶解性組成物混合物を中間レオロジー固体に結晶化させることによって、前記ＳＤＣを設計された形状及びサイズに形成することと、
ｃ）乾燥－過剰な水を除去し、中間レオロジー固体組成物から水分試験方法によって求められる約９０％～約９９％の水を除去することによって固体溶解性組成物（ＳＤＣ）を生成して、溶解試験方法によって求められる３７℃で５％超の平均溶解度パーセントを有する固体溶解性組成物を生成することと、
ｄ）ポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）を提供することと、
ｅ）前記ＳＤＣと前記ＰＥＧＣとを組み合わせて、ＳＤＣドメイン及びＰＥＧＣドメインを有する低水分組成物を生成することとを含み、
ニート香料、プロ香料、又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１つが、ＳＤＣドメイン又はＰＥＧＣドメインのうちの少なくとも１つに添加される、方法。
【手続補正2】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
低水分組成物であって、１）結晶化剤を有する少なくとも１つの固体溶解性組成物（ＳＤＣ）ドメインと、
２）少なくとも１つのポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）ドメインと、
３）清涼（freshness）鮮度有益剤とを含み、
前記結晶化剤が、８～約１２個の炭素原子を有する飽和脂肪酸のナトリウム塩であり、
前記清涼有益剤が、ＳＤＣ又はＰＥＧＣのうちの少なくとも１つに存在し、
前記清涼有益剤が、ニート香料、プロ香料、又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１つである、低水分組成物。
【請求項2】
前記結晶化剤の前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、５０重量％～７０重量％のＣ１２、１５重量％～２５重量％のＣ１０、及び１５重量％～２５重量％のＣ８を含む、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項3】
前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、５０％～７０％パーセントの遅延性（slow）結晶化剤（遅延性ＣＡ％）を含む、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項4】
前記結晶化剤が、繊維試験方法によって求められる場合、繊維の形態である、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項5】
水の量が、水分試験方法によって求められる場合、前記最終低水分組成物の１０重量％未満である、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項6】
前記プロ香料が、マイケル付加物、アミン、アルキリデン、シリコーン、芳香族イミン、非芳香族イミン、オキサゾリジン、β－ケトエステル、又はオルトエステルのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項7】
前記プロ香料が、式（Ｉ）によるアルキリデン含有化合物を含み、【化1】
Ｘ及びＹは、ニトリル基（－ＣＮ）、ケト基（－Ｃ（Ｏ）Ｒ）、及びエステル基（－Ｃ（Ｏ）ＯＲ’）からなる群から独立して選択され、Ｒ及びＲ’は、独立して、１～１０個の炭素原子を有するアルキル基、好ましくは、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、ｓｅｃ－ブチル、イソ－ブチル、及びペンチル基から独立して選択されるアルキル基である、請求項６に記載の低水分組成物。
【請求項8】
前記プロ香料が、式（ＩＩ）によるアルキリデン含有化合物を含み、【化2】
【請求項9】
前記プロ香料が、β－オキシカルボニル又はβ－チオカルボニルのうちの少なくとも１つを含み、好ましくは、前記プロ香料が、α－不飽和ケトン、β－不飽和ケトン、アルデヒド、又はカルボン酸エステルのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項10】
前記プロ香料が、ケイ酸エステル、ポリケイ酸エステル、又はシリコーンポリマーのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項11】
前記プロ香料が、アミノシリコーンを含む、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項12】
前記プロ香料がポリマーアミンを含み、好ましくは前記プロ香料がポリアルキルイミン又はアミノシリコーンの少なくとも１つを含み、より好ましくは前記プロ香料がポリエチレンイミン（ＰＥＩ）又はポリビニルアミン（ＰＶＡｍ）の少なくとも１つを含む、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項13】
前記プロ香料が、モノマーアミンを含み、好ましくは前記プロ香料が、ヒドロキシルアミン又は芳香族アミンのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項14】
前記ナトリウム塩が、ナトリウムＣ８、ナトリウムＣ１０、又はナトリウムＣ１２のうちの少なくとも１つである、請求項１に記載の低水分組成物。
【請求項15】
低水分組成物を製造する方法であって、ａ）混合－結晶化剤が実質的に可溶化されるまで結晶化剤及び水相を加熱し、ＳＤＣＭの形態の前記結晶化剤の有意な結晶化前の温度に冷却することと、
ｂ）形成－前記固体溶解性組成物混合物を結晶化温度未満に冷却し、前記固体溶解性組成物混合物を中間レオロジー固体に結晶化させることによって、前記ＳＤＣを設計された形状及びサイズに形成することと、
ｃ）乾燥－過剰な水を除去し、中間レオロジー固体組成物から水分試験方法によって求められる約９０％～約９９％の水を除去することによって固体溶解性組成物（ＳＤＣ）を生成して、溶解試験方法によって求められる３７℃で５％超の平均溶解度パーセントを有する固体溶解性組成物を生成することと、
ｄ）ポリエチレングリコール（ＰＥＧＣ）を提供することと、
ｅ）前記ＳＤＣと前記ＰＥＧＣとを組み合わせて、ＳＤＣドメイン及びＰＥＧＣドメインを有する低水分組成物を生成することとを含み、
ニート香料、プロ香料、又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１つが、ＳＤＣドメイン又はＰＥＧＣドメインのうちの少なくとも１つに添加される、方法。
【国際調査報告】