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特表2024-543627ワニス層厚さの測定法

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-11-21

(54)【発明の名称】ワニス層厚さの測定法

(51)【国際特許分類】

G01B 11/06 20060101AFI20241114BHJP

【ＦＩ】

G01B11/06 H

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024534252

(86)(22)【出願日】2022-12-07

(85)【翻訳文提出日】2024-08-06

(86)【国際出願番号】 IB2022061875

(87)【国際公開番号】W WO2023105435

(87)【国際公開日】2023-06-15

(31)【優先権主張番号】PCT/IB2021/061501

(32)【優先日】2021-12-09

(33)【優先権主張国・地域又は機関】IB

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】515214729

【氏名又は名称】アルセロールミタル

(74)【代理人】

【識別番号】110001173

【氏名又は名称】弁理士法人川口國際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】ラベ，ナタリー

(72)【発明者】

【氏名】ハーム，シュー・ホイ

(72)【発明者】

【氏名】ル・ノック，グワナエル

(72)【発明者】

【氏名】レベローネ，ポーリーヌ

(72)【発明者】

【氏名】ルバック，ジヤン－ピエール

【テーマコード（参考）】

2F065

【Ｆターム（参考）】

2F065AA30

2F065BB15

2F065BB17

2F065CC31

2F065DD06

2F065FF41

2F065FF49

2F065GG23

2F065HH12

2F065JJ03

2F065JJ08

2F065JJ26

2F065LL33

2F065MM03

2F065PP01

2F065QQ25

2F065RR06

(57)【要約】

本発明は、ワニスコーティングを備える移動中の鋼基板の、０．５～５μｍの厚さを有するワニスコーティングの厚さを推定するための方法に関連し、以下のステップ、すなわち、ｉ．前記移動中のコーティング済み鋼基板を、前記鋼基板の法線に対して５１°～６１°の入射角を形成する照明源で照らすステップと、ｉｉ．前記移動中の鋼基板上で反射した後に光をｐ偏光し、前記移動中の鋼基板上の反射後の光の強度を測定するステップと、ｉｉｉ．前記波長範囲における前記ワニスコーティングの吸光度スペクトルを評価するステップと、ｉｖ．前記吸光度スペクトルＡ_ＭＥＡＳの曲線下面積を評価するステップと、ｖ．前記曲線下面積と、ワニス厚さと前記コーティングの吸光度スペクトルの曲線下面積とを関連付ける関数と、を使用してワニス厚さを推定するステップと、を含む。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ワニスコーティング２を備える移動中の鋼基板１の、０．５～５μｍの厚さを有するワニスコーティングの厚さの推定方法であって、
ｉ．２．７～３．７μｍの波長を含み、前記鋼基板の法線に対して５１°～６１°の入射角を形成する照明源Ｌを用いて、コーティング済の前記移動中の鋼基板を照射するステップと、
ｉｉ．前記移動中の鋼基板上で反射した後に光をｐ偏光し、少なくとも２．７～３．７μｍの波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳにおける光の強度を測定するステップと、
ｉｉｉ．基準スペクトルおよび、ステップｉｉで測定された強度を使用して、少なくとも前記波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳにおける前記ワニスコーティングの吸光度スペクトルＡ_ＭＥＡＳを決定するステップと、
ｉｖ．少なくとも前記波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳにおける前記吸光度スペクトルＡ_ＭＥＡＳの吸光度を表す波長関数の強度の曲線下面積を決定するステップと、
ｖ．前記曲線下面積と、前記コーティングの吸光度スペクトルの曲線下面積をワニスコーティング厚さに関連付ける基準値と、を使用して、ワニス厚さを推定するステップと、
を含む、方法。

【請求項2】

前記鋼基板は電磁鋼である、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記ワニスコーティングは０．５～６μｍの厚さを有する、請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

前記ワニスコーティングは０．５～２μｍの厚さを有する、請求項１または３に記載の方法。

【請求項5】

前記ワニスコーティングは、２５～７５重量パーセントの樹脂、５～１５重量パーセントの溶媒および、水からなる残部を含有する水性溶液である、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項6】

ステップｉにおいて、前記光源Ｌは、前記鋼基板の法線に対して５３°～５９°の角度を形成する、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。

【請求項7】

ステップｉにおいて、前記光源Ｌは、１．０～５．０μｍの波長を含み、前記波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳは、少なくとも１．０～５．０μｍである、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。

【請求項8】

ステップｉにおいて、前記照明源Ｌおよびコーティング済の前記移動中の鋼基板は、２０ｃｍ＝～６０ｃｍの間隔を空けて配置される、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。

【請求項9】

ステップｉにおいて、前記照明源Ｌは、帯材幅と同じ幅、および少なくとも２０ｍｍの長さを有する領域を照射するように構成される、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。

【請求項10】

ステップｉｉにおいて、前記測定は、ハイパースペクトルカメラによって行われる、請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、移動中の鋼基板の、０．５～５μｍの厚さを有するワニスコーティングの厚さを推定するための方法に関する。

【0002】

本発明は、特に、電磁鋼帯のワニスコーティングの厚さを推定することを対象とする。

【背景技術】

【0003】

焼鈍工程の後、電磁鋼は通常、ワニスでコーティングされる。それによって、電磁鋼を電流から絶縁し、渦電流を低減することができる。このワニスは、一般的にウェットフィルム状にコーティングされた後、０．８～５．０μｍの厚みを有する網状のドライフィルムを得るために硬化される。

【0004】

硬化後、ワニスの厚さを測定して、コーティング済鋼帯の品質を制御し、主要なコーティングプロセスのパラメータを適合させる。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明の目的は、移動中の鋼基板上のコーティング済ワニス層の厚さを推定することを可能にする方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

これは、請求項１～１０のいずれか一項に記載の方法を提供することによって達成される。

【0007】

他の特徴および利点は、本発明の以下の説明から明らかになるであろう。

【0008】

本発明は、ワニスコーティング２を備える移動中の鋼基板１の、０．５～５μｍの厚さを有するワニスコーティングの厚さの推定方法に関連し、以下のステップ、すなわち、
ｉ．２．７～３．７μｍの波長を含み、前記鋼基板の法線に対して５１°～６１°の入射角を形成する照明源Ｌを用いて、コーティング済の前記移動中の鋼基板を照射するステップと、
ｉｉ．前記移動中の鋼基板上で反射した後に光をｐ偏光し、少なくとも２．７～３．７μｍの波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳにある光の強度を測定するステップと、
ｉｉｉ．基準スペクトルおよび、ステップｉｉで測定された強度を使用して、少なくとも前記波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳにおける前記ワニスコーティングの吸光度スペクトルＡ_ＭＥＡＳを決定するステップと、
ｉｖ．少なくとも前記波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳにおける前記吸光度スペクトルＡ_ＭＥＡＳの曲線下面積を決定するステップと、
ｖ．前記曲線下面積と、前記コーティングの吸光度スペクトルの曲線下面積をワニスコーティング厚さに関連付ける基準値と、を使用して、前記ワニス厚さを推定するステップと、
を含む。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】特許請求項に記載のプロセスステップを実行するための設定を具体化する図である。

【図2】プロセスの第３のステップを具体化する図である。

【図3】ワニスコーティングの吸光度スペクトルの曲線下面積と、ｐ偏光のみが取り込まれるようにのみ方向付けされたカメラの前の偏光子を使用して、表面法線から５６°の角度で投光した場合のワニスコーティングの厚さと、の関係を示す図である。

【図4】ワニスコーティングの吸光度スペクトルの曲線下面積と、表面法線°から５６°の角度で投光した場合のワニスコーティングの厚さとの関係を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

この方法は、ワニス加工後に適用される。前記ワニス加工は、２つのステップ、すなわち、ウェットフィルムが前記鋼基板上に堆積されるコーティングステップと、前記ウェットフィルムが乾燥されて網状化される乾燥ステップと、を含むことができる。

【0011】

ステップｉにおいて、その目的は、既知のスペクトルを放射する光源によって、コーティング済の移動中の鋼基板を照射して、それにより、光線の少なくとも一部がワニスコーティングを通過して鋼基板上で反射されるようにすることである。

【0012】

図１に示すように、光源３は、ワニス層２によってコーティングされた、移動中の鋼基板１を照射する。

【0013】

図１にスペクトルＳ_{ＳＯＵＲＣＥ}で示すように、光源３によって放射される光は、好ましくは広帯域光であり、これは、光源が少なくとも２．７～３．７μｍの周波数の広い連続スペクトルを生成することを意味する。

【0014】

好ましくは、ステップｉにおいて、投光は、スペクトル的に中間の照明源によって行われる。

【0015】

好ましくは、前記照明源Ｌおよびコーティング済の前記移動中の鋼基板は、２０ｃｍ～６０ｃｍの間隔で配置される。これは、コーティング済の移動中の鋼基板によって反射される前に、光が２０ｃｍ～６０ｃｍ移動することを意味する。好ましくは、照明源Ｌは、ストリップ幅と同じ幅、および、少なくとも２０ｍｍ、さらにより好ましくは３０ｍｍの長さを有する領域を照らすように構成される。

【0016】

ステップｉｉにおいて、その目的は、ワニスコーティングを通過し、鋼基板によって反射された光をｐ偏光し、少なくとも波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳにおいて強度を測定してスペクトルＳ_ＭＥＡＳを得ることである。

【0017】

図１に示すように、カメラ４などの任意の強度記録手段を使用して、鋼基板１上で反射された光線の強度を測定し、反射光線のスペクトルＳ_ＭＥＡＳを決定することができる。

【0018】

さらに、ｐ偏光は、任意のｐ偏光手段によって行われることができる。このｐ偏光は、例えばワイヤグリッド偏光子などの偏光子によって行われることができる。

【0019】

好ましくは、前記移動中の鋼基板および前記強度記録、例えば、カメラは、５０ｃｍ～１５０ｃｍの間隔で配置される。これは、反射光が、強度記録手段に入る前に５０ｃｍ～１５０ｃｍ移動することを意味する。

【0020】

好ましくは、移動中の鋼基板と、ワイヤグリッド偏光手段などの前記ｐ偏光手段との間の距離は、５０ｃｍ～１５０ｃｍである。これは、反射光が、ｐ偏光手段に入る前に５０ｃｍ～１５０ｃｍ移動することを意味する。

【0021】

上記で開示された距離の組み合わせによって、移動中の鋼基板が振動している場合でも、安定した測定が可能になる。実際、いかなる理論にも束縛されることなく、これによって、コーティング済の移動中の鋼帯の振動に起因する光学的不整合のリスクを軽減することが可能になる。

【0022】

ステップｉｉｉにおいて、その目的は、少なくとも波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳにおけるワニスコーティングの吸光度スペクトルＡ_ＭＥＡＳを決定することである。

【0023】

当業者は、基準スペクトルＳ_ＲＥＦおよび測定済スペクトルＳ_ＭＥＡＳ、例えばステップｉｉの測定済強度、を使用して、ワニスコーティングの吸光度スペクトルを評価する方法を知っている。

【0024】

例えば、これは、図２に示すように、コーティング無しの鋼基板上で反射されたｐ偏光のスペクトルＳ_ＲＥＦを使用することによって、または実験室で較正された基準信号または計算された基準で、行われてもよい。コーティング無しの鋼基板は、ワニス層によってコーティングされていない鋼基板である。

【0025】

そのようなスペクトルの使用は、例えば、基板変化および投光の変動と不均一性などの、環境に起因する強度の変化を考慮に入れることができるため、コーティング層のみに起因する吸光度をより良好に評価することが可能になる。

【0026】

これは、ステップｉｉにおける測定済強度と、少なくとも１つの基準スペクトルを含むデータベースにアクセスできる計算手段と、を使用して行われることができる。

【0027】

ステップｉｖにおいて、その目的は、少なくとも波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳにおけるワニスコーティング吸光度スペクトルの曲線下面積を決定することである。当業者は、吸光度スペクトルに基づいて、そのような曲線下面積を決定する方法を知っている。例えば、ステップｉｖは、大域的な吸光度スペクトルから吸光度ピークを分離するためのベースライン補正ステップを含むことができる。

【0028】

これは、ステップｉｉｉで評価された吸光度スペクトルＡ_ＭＥＡＳにアクセスできる計算手段を使用して行われてもよい。

【0029】

ステップｖにおいて、その目的は、ワニスコーティングの厚さを推定することである。

【0030】

それを行うためには、曲線下面積とワニスコーティングとの間の関係が確立されなければならない。これは、既知のコーティング厚さを有するワニスコーティング済鋼帯に対して、ステップｉ～ｖを行うことによって行われることができる。

【0031】

ステップｖは、ステップｉｖで評価された曲線下面積にアクセスできる計算手段と、ワニスの厚さ値に関連付けられた曲線下面積値を具備するデータベースと、を使用して行われることができる。

【0032】

例えば、図３では、２１箇所の異なる厚さの曲線下面積が計算されており、したがって、曲線下面積とワニスコーティングの厚さとに関連付けられた曲線をプロットすることができる。

【0033】

驚くべきことに、ｐ偏光スペクトルを調べている際に、前記鋼基板の法線に対して５１°～６１°の入射角を形成する光線の強度を使用して、ステップｉｖの曲線下面積とワニスの厚さとの間の準線形変動が得られる可能性があることを見出した。より重要なことに、それによって、曲線下面積の各値をただ１つのワニス厚さ値に関連付けることが可能になる。

【0034】

実際、図３に示すように、光源および前記鋼基板の表面が請求項に記載の角度を形成するとき、曲線下面積の値は１つのワニス厚さ値のみに対応する。

【0035】

反対に、図４に示すように、光源が、光源と前記鋼基板の表面とが４５°の角度を形成する共通の設定を使用する場合、非線形反応が測定され、すなわち、曲線下面積の値は、複数のワニス厚さに対応し得る。例えば、図４では、曲線下面積が０．６５の場合、６５０ｎｍ、９００ｎｍ、および１６００ｎｍの３つの厚さ値に対応する。

【0036】

明らかに、測定済光線のｐ偏光に結合された照明源の、請求項に記載の入射角は、干渉を回避するか、または少なくとも大幅に低減することを可能にする相乗効果を有する。それによって、曲線下面積の各値を、ただ１つのワニス厚さ値に関連付けることが可能になる。

【0037】

また、波長２．７～３．７μｍの範囲で強度を測定することによって、ワニスコーティングの吸光度が高い範囲にある反射光を測定することが可能になる。これは、電磁鋼、および／または、例えば厚さが５μｍ未満の薄層に使用されるワニスコーティングに特に当てはまる。

【0038】

好ましくは、前記鋼基板は電磁鋼である。電磁鋼は、０～６重量パーセントのケイ素を含有する。電磁鋼は、無方向性鋼と方向性鋼の２つのカテゴリーに分類されることができる。電磁鋼は、特定の磁気特性を有する製造物品、例えば、電動機の固定子および回転子、変圧器、および風車のタービンを製造するために使用される。

【0039】

好ましくは、前記ワニスコーティングは、０．５～６μｍの厚さを有する。好ましくは、前記ワニスコーティングは、０．５～２μｍの厚さを有する。

【0040】

好ましくは、前記ワニスコーティングは、２５～７５重量パーセントの樹脂と、５～１５重量パーセントの溶媒と、水からなる残部とを含有する水性溶液である。例えば、ワニスコーティングは、アクリル樹脂およびリン酸塩顔料からなる３０～５０重量パーセントの乾燥抽出物、５～１０重量パーセントの共溶媒（アルコール）、および水からなる残部を含有する。別の例では、ワニスコーティングは、ポリウレタン樹脂とアルミニウムおよび酸化ケイ素との混合物である４０から６０重量パーセントの乾燥抽出物と、５から１０重量パーセントの共溶媒（アルコール）と、水からなる残部と、を含む。

【0041】

好ましくは、ステップｉにおいて、前記光源Ｌは、前記鋼基板の法線に対して５３°～５９°の角度を形成する。明らかに、そのような角度範囲では、曲線下面積とコーティング厚さとの間で、さらに線形な関係を有することが可能になる。さらにより好ましくは、ステップｉにおいて、前記光源は、前記鋼基板の法線に対して５５°～５７°の角度を形成する。

【0042】

好ましくは、ステップｉにおいて、前記光源Ｌは、１．０～５．０μｍの波長を含み、前記波長範囲Ｗ_ＭＥＡＳは、少なくとも１．０～５．０μｍである。そのような範囲は、光源によって放射される波長の範囲を広げることを可能とし、その範囲は、その後ステップｉｉで測定され、ステップｉｉｉおよびｉｖで処理されることができ、これによって推定の精度を高めることが可能になる。

【0043】

好ましくは、ステップｉにおいて、移動中の鋼基板の全幅が照らされる。

【0044】

好ましくは、前記ステップｉｉにおいて、前記測定は、ハイパースペクトルカメラによって行われる。

【図1】