特表 2024-546465 ウェットビーズ化カーボンブラックの酸化を制御する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-12-24

(54)【発明の名称】ウェットビーズ化カーボンブラックの酸化を制御する方法

(51)【国際特許分類】

   C01B 32/23 20170101AFI20241217BHJP

   B01J 2/10 20060101ALI20241217BHJP

   C09C 1/58 20060101ALI20241217BHJP

【ＦＩ】

C01B32/23

B01J2/10 Z

C09C1/58

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024532688

(86)(22)【出願日】2022-12-01

(85)【翻訳文提出日】2024-07-25

(86)【国際出願番号】 EP2022084124

(87)【国際公開番号】W WO2023099692

(87)【国際公開日】2023-06-08

(31)【優先権主張番号】21212084.4

(32)【優先日】2021-12-02

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(31)【優先権主張番号】21212085.1

(32)【優先日】2021-12-02

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(31)【優先権主張番号】21212087.7

(32)【優先日】2021-12-02

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(31)【優先権主張番号】21212088.5

(32)【優先日】2021-12-02

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】521399892

【氏名又は名称】オリオン エンジニアード カーボンズ アイピー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディト ゲゼルシャフト

(74)【代理人】

【識別番号】110000109

【氏名又は名称】弁理士法人特許事務所サイクス

(72)【発明者】

【氏名】ノゲーラ アイノア

(72)【発明者】

【氏名】リヒター ミヒャエル

(72)【発明者】

【氏名】ヴェシュテンベルク ハウケ

(72)【発明者】

【氏名】シャルフェンベルク カールケ ルドルフ

(72)【発明者】

【氏名】アビ ハイダル ジャド

(72)【発明者】

【氏名】ベルクシュトレッサー ラルフ

【テーマコード（参考）】

4G004

4G146

4J037

【Ｆターム（参考）】

4G004FA01

4G146AA01

4G146AA15

4G146AB03

4G146AC07B

4G146AC21B

4G146AC27B

4G146AC28B

4G146AC30B

4G146AD37

4G146CB10

4G146CB22

4G146CB32

4G146DA07

4J037AA02

4J037DD05

4J037DD07

4J037EE25

4J037EE28

4J037EE29

4J037EE43

4J037EE48

4J037FF23

(57)【要約】

本発明は、スクリューコンベヤにおけるウェットビーズ化カーボンブラックの酸化を制御する方法に関する。驚くべきことに、コンベヤスクリューを駆動するために使用されるモータ電流は、酸化中のウェットビーズ化カーボンブラックの破壊の指標であることが見出された。本発明の方法および制御装置は、モータ電流を利用し、スクリューの回転速度を適合させる。
【選択図】図１０

【特許請求の範囲】

【請求項1】

酸化ウェットビーズ化カーボンブラック（２０２）を製造するためのスクリューコンベヤ（２００、３００）の回転速度ｎ（ｔ）およびオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を制御する方法：
ここで、スクリューコンベヤ（２００、３００）は、コンベヤスクリュー（２１３）を駆動する電動モータ（２１５）を含み、コンベヤスクリュー（２１３）は、オゾンを含む反応チャンバ（２１８）を通過させながらウェットビーズ化カーボンブラック（２０１）を材料入口（２１０）から材料出口（２０２）に向かって搬送するものであり、反応チャンバ（２１８）はさらに、反応チャンバ（２１８）内へのオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を適合させるように構成された少なくとも１つのオゾン入口（２１６）を含み、上記方法は、特定のカーボンブラック製品についての設定値の所定の相関に応じたモータの電流調整電力制御を含む。

【請求項2】

前記方法が下記ステップを含む、請求項１に記載の方法：（Ａ）上記所定の相関から、製造されるべき特定の酸化ウェットビーズ化カーボンブラック（２０２）について設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）および設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）を決定しおよび設定すること、（Ｂ）動作中の電動モータ（２１５）の実際のモータ電流Ｉ（ｔ）を検出すること、（Ｃ）実際のモータ電流Ｉ（ｔ）を、設定値の上記所定の相関からの第１の所定の設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）と比較すること、（Ｄ）上記比較の結果（ΔＩ）に基づいて、好ましくは一次制御装置（９１０）を使用して、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）をｎ（ｔ）に調整すること、（Ｅ）調整された回転速度に基づいて、補正された第２の設定モータ電流および補正された設定オゾン流量を決定すること、（Ｆ）回転速度ｎ（ｔ）から設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）を生成し、および（Ｇ）それに応じて反応チャンバ内へのオゾン流量を適合させること。

【請求項3】

ステップ（Ｂ）～（Ｇ）が、列挙された順番で繰り返される、請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

ステップ（Ａ）および／または（Ｅ）が、少なくとも１つの特定製品についてのｎ_ｓｅｔ（ｔ）およびＩ_ｓｅｔ（ｔ）の複数の相関値を表すデータを含む少なくとも第１のルックアップテーブルからデータを取り出すことを含む、請求項２または３に記載の方法。

【請求項5】

ステップ（Ａ）および／または（Ｆ）が、ｎ（ｔ）およびｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）の複数の相関値を表すデータを含む第２のルックアップテーブルからデータを取り出すことを含む、請求項２～４のいずれか１項に記載の方法。

【請求項6】

ステップ（Ｄ）が、回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）を所定の増分で、好ましくは、１～９９％、好ましくは２～８０％、より好ましくは３～５０％、最も好ましくは５～１０％の増分で、減少させることを含む、請求項２～５のいずれか１項に記載の方法。

【請求項7】

ステップ（Ｄ）が、回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）を所定の時間で、好ましくは、１秒～３０分、好ましくは５秒～２０分、より好ましくは３０秒～１０分、最も好ましくは１分～５分の間隔で、断続的に減少させることを含む、請求項１～６のいずれか１項に記載の方法。

【請求項8】

コンベヤスクリューの回転速度が、特定のカーボンブラック製品についてのモータ電流と回転速度との間の所定の相関に基づいて、実際のモータ電流の検出に応答して調整される、請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。

【請求項9】

さらに、オゾン流量が、特定のカーボンブラック製品についての回転速度とオゾン流量との間の所定の相関に基づいて、調整された回転速度に応じて調整される、請求項８に記載の方法。

【請求項10】

酸化ウェットビーズ化カーボンブラック（２０２）を製造するためのスクリューコンベヤ（２００、３００）の回転速度ｎ（ｔ）およびオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を制御する制御装置（９００）：
ここで、スクリューコンベヤ（２００、３００）は、コンベヤスクリュー（２１３）を駆動する電動モータ（２１５）を含み、コンベヤスクリュー（２１３）は、オゾンを含む反応チャンバ（２１８）を通過させながらウェットビーズ化カーボンブラック（２０１）を材料入口（２１０）から材料出口（２０２）に向かって搬送するものであり、反応チャンバ（２１８）はさらに、反応チャンバ（２１８）内へのオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を適合させるように構成された少なくとも１つのオゾン入口（２１６）を含み、制御装置（９００）は、特定のカーボンブラック製品についての設定値の所定の相関に応じて、モータの電流調整電力制御を実行するよう構成されている。

【請求項11】

請求項１～９のいずれか１項に記載の方法を実行するように構成された、請求項１０に記載の制御装置。

【請求項12】

一次制御装置と、動作中に実際のモータ電流を検出および／または監視する手段と、回転速度を検出および／または監視および／または制御する手段と、スクリューコンベヤの製品固有の電力設定値のためのデータベースを含むデータ記憶手段とを含む、請求項１０または１１に記載の制御装置。

【請求項13】

少なくとも１つの特定の製品についてのｎ_ｓｅｔ（ｔ）およびＩ_ｓｅｔ（ｔ）の複数の相関値を表すデータを含む第１のルックアップテーブルを少なくとも記憶するデータ記憶手段を含む、請求項１０～１２のいずれか１項に記載の制御装置（９００）。

【請求項14】

データ記憶手段が、ｎ（ｔ）およびｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）についての複数の相関値を表すデータを含む第２のルックアップテーブルを含む、請求項１０～１３のいずれか１項に記載の制御装置（９００）。

【請求項15】

設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）に基づいて流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を制御するように構成された流量コントローラを含む、請求項１０～１４のいずれか１項に記載の制御装置（９００）。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、スクリューコンベヤにおけるウェットビーズ化カーボンブラックの酸化を制御する方法に関する。驚くべきことに、コンベヤスクリューを駆動するために使用されるモータ電流は、酸化中のウェットビーズ化カーボンブラックの破壊の指標であることが見出された。本発明の方法および制御装置は、モータ電流を利用し、スクリューの回転速度を適合させる。

【背景技術】

【0002】

カーボンブラックは、貯蔵、搬送または処理が困難な微粉末である。これらの困難を回避するために、カーボンブラック粉末は、多くの場合、増加した嵩密度を有するペレットまたはビーズとして提供される。

【0003】

これらのビーズを提供するための１つの方法は、カーボンブラック粉末を水中で撹拌しその後乾燥させるウェットビーズ化として知られている。このような方法は、ＧＢ８３９，９１８に記載されている。

【0004】

ドラム内でのドライビーズ化およびドライビーズ化ドラム内で直接酸化剤を供給することは、従来技術において知られている。しかし、この技術は、ドライビーズ化製品のペレット強度が低いため、ゴムの顧客には適用できない。

【0005】

一方、ウェットビーズ化カーボンブラックは、ペレット強度の向上が達成されるので、ゴム組成物に有益に使用することができる。カーボンブラックの酸化およびその後のウェットビーズ化は、ＵＳ２０１９／０１６１６２１Ａ１に記載されている。製造されたカーボンブラックは、粉砕され、第２の反応器に供され、カーボンブラック／水混合物が得られる。次いで、混合物中のカーボンブラックは酸化され、その後、ペレタイザー中でビーズ化される。得られた酸化ビーズ化カーボンブラックはスクリューコンベヤを介して乾燥機に移される。

【0006】

しかしながら、酸化カーボンブラックのビーズ化および乾燥の欠点は、酸化の程度、すなわち、カーボンブラックビーズの表面の官能基の量がプロセス中に減少することである。したがって、カーボンブラックビーズの所望の酸化の程度を制御することは困難である。

【0007】

そこで、ウェットビーズ化カーボンブラックの酸化ユニットとしてスクリューコンベヤが開発されている。スクリューコンベヤにおいてウェットビーズ化カーボンブラックの破壊を低減することができるとしても、酸化中のビーズの破壊を検出し、回避することができる制御装置および方法が提供されるべきである。

【0008】

驚くべきことに、上記の目的は、設定回転速度に要求されるモータ電流を検出し、その要求されるモータ電流と、ペレット破壊のないその設定回転速度に必要なモータ電流との間の差を決定し、当該差に基づいて回転速度を適合させる制御装置および方法によって、達成できることが見出された。

【発明の概要】

【0009】

特に、上記の目的は、酸化ウェットビーズ化カーボンブラック（２０２）を製造するためのスクリューコンベヤ（２００、３００）の回転速度ｎ（ｔ）およびオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を制御する方法によって達成することができ、ここで、スクリューコンベヤ（２００、３００）は、コンベヤスクリュー（２１３）を駆動する電動モータ（２１５）を含み、コンベヤスクリュー（２１３）は、オゾンを含む反応チャンバ（２１８）を通過させながらウェットビーズ化カーボンブラック（２０１）を材料入口（２１０）から材料出口（２０２）に向かって搬送するものであり、反応チャンバ（２１８）はさらに、反応チャンバ（２１８）内へのオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を適合させるように構成された少なくとも１つのオゾン入口（２１６）を含み、上記方法は、特定のカーボンブラック製品についての設定値の所定の相関に応じたモータの電流調整電力制御を含む。また、本発明は、酸化ウェットビーズ化カーボンブラック（２０２）を製造するためのスクリューコンベヤ（２００、３００）の回転速度ｎ（ｔ）およびオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を制御する制御装置（９００）に関するものであり、ここで、スクリューコンベヤ（２００、３００）は、コンベヤスクリュー（２１３）を駆動する電動モータ（２１５）を含み、コンベヤスクリュー（２１３）は、オゾンを含む反応チャンバ（２１８）を通過させながらウェットビーズ化カーボンブラック（２０１）を材料入口（２１０）から材料出口（２０２）に向かって搬送するものであり、反応チャンバ（２１８）はさらに、反応チャンバ（２１８）内へのオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を適合させるように構成された少なくとも１つのオゾン入口（２１６）を含み、制御装置（９００）は、特定のカーボンブラック製品についての設定値の所定の相関に応じて、モータの電流調整電力制御を実行するよう構成されている。

【0010】

本発明のこれらおよび他の任意の特徴および利点は、以下の説明、図、態様および特許請求の範囲においてより詳細に記載される。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】酸化ウェットビーズ化カーボンブラック（２０２）の製造方法（１００）。

【図2】酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを製造するためのスクリューコンベヤ（２００、３００）の内側部分。

【図3】酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを製造するためのスクリューコンベヤ（２００、３００）の外側部分。

【図4】コンベヤスクリュー（４００）の部分。

【図5】円周方向クリアランス（５０３）を形成する第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）を有するコンベヤスクリュー（５００）の部分。

【図6】異なる螺旋コンベヤブレード（５０１、５０２）の区画（６０１、６０２、６０３）を有するコンベヤスクリュー（６００）の部分。

【図7】円周方向クリアランス（５０３）を形成する第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）およびターナー（７０２、７０３）を有するコンベヤスクリュー（７００）の部分。

【図8】円周方向クリアランス（５０３）を形成する第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）およびターナー（７０２、７０３）を有するコンベヤスクリュー（７００）の部分であり、角度および回転方向を含む。

【図9】酸化ウェットビーズ化カーボンブラック（２０２）の画像。

【図10】スクリューコンベア（２００、３００）の回転速度ｎ（ｔ）およびオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ、ｔ）を制御するための方法。

【発明を実施するための形態】

【0012】

スクリューコンベヤの回転速度は、ペレット強度、ペレット摩耗および微粉含有量に影響を及ぼし、したがってペレット破壊に影響を及ぼすことが見出された。電動モータのエネルギー消費が高すぎる場合、ペレット破壊の増加が観察されるであろう。したがって、酸化中の条件に適合することができるデバイス（または制御デバイス）および方法が開発されている。現在では、ペレットを損傷することなく、酸化ユニットとしてのスクリューコンベヤ中でウェットビーズ化カーボンブラックを連続的に酸化することが可能である。したがって、得られる酸化ウェットビーズ化カーボンブラックは、改善されたペレット強度、より低いペレット摩耗、ならびにより低い微粉含有量を有する。さらに、本発明の方法および装置を利用するスクリューコンベヤは、スクリュー回転速度を増加または低下させることによって、ウェットビーズ化カーボンブラック供給の入力増加に適応することができるので、より汎用的である。酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの出力は、ビーズの特性に悪影響を及ぼすことなく最大化されることが望ましい。

【0013】

したがって、酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを製造するためのスクリューコンベヤの回転速度ｎ（ｔ）およびオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を制御する本発明の制御装置が提供され、ここで、スクリューコンベヤは、コンベヤスクリューを駆動する電動モータを含み、コンベヤスクリューは、オゾンを含む反応チャンバを通過させながらウェットビーズ化カーボンブラックを材料入口から材料出口に向かって搬送するものであり、反応チャンバはさらに、反応チャンバ内へのオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を適合させるように構成された少なくとも１つのオゾン入口を含み、制御装置は、特定のカーボンブラック製品についての設定値の所定の相関に応じて、モータの電流調整電力制御を実行するよう構成されている。

【0014】

制御装置はさらに、一次制御装置と、動作中に実際のモータ電流を検出および／または監視する手段と、回転速度を検出および／または監視および／または制御する手段と、スクリューコンベヤの製品固有の電力設定値のためのデータベースを含むデータ記憶手段とを含むことができる。

【0015】

制御装置はさらに、設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）に基づいて流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を制御するように構成された流量コントローラを含むことができる。

【0016】

さらに、本発明は、酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを製造するためのスクリューコンベヤの回転速度ｎ（ｔ）およびオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を制御する方法に関するものであり、ここで、スクリューコンベヤは、コンベヤスクリューを駆動する電動モータを含み、コンベヤスクリューは、オゾンを含む反応チャンバを通過させながらウェットビーズ化カーボンブラックを材料入口から材料出口に向かって搬送するものであり、反応チャンバはさらに、反応チャンバ内へのオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を適合させるように構成された少なくとも１つのオゾン入口を含み、上記方法は、特定のカーボンブラック製品についての設定値の所定の相関に応じたモータの電流調整電力制御を含む。

【0017】

モータの電流調整電力制御は、スクリューコンベヤのスクリューの実際の回転速度ｎ（ｔ）および実際のモータ電流Ｉ（ｔ）を適合させるために使用される。ｎ（ｔ）およびＩ（ｔ）の適合は、実際のモータ電流Ｉ（ｔ）と比較して、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）および相関する設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）、好ましくは特定のカーボンブラック製品についてのもの、を含む設定値の所定の相関に依存する。

【0018】

反応チャンバへのオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を適合させるように構成された少なくとも１つのオゾン入口は、反応チャンバへのオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を適合させることができる弁を含むことができる。

【0019】

電流調整電力制御は、スクリューコンベヤの電動モータのエネルギー消費に基づいて、実際のエネルギー消費を所定のエネルギー消費と比較することによって、コンベヤスクリューの回転速度を適合させるために使用することができ、好ましくは所定のエネルギー消費は、製造されるべき特定の酸化カーボンブラックに関して複数の回転速度について測定され、所定のエネルギー消費は好ましくはルックアップテーブルに記憶される。

【0020】

さらに、上記方法は次のステップを含むことができる：（Ａ）上記所定の相関から、製造されるべき特定の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックについて設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）および設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）を決定しおよび設定すること、（Ｂ）動作中の電動モータの実際のモータ電流Ｉ（ｔ）を検出すること、（Ｃ）実際のモータ電流Ｉ（ｔ）を、設定値の上記所定の相関からの第１の所定の設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）と比較すること、（Ｄ）上記比較の結果（ΔＩ）に基づいて、好ましくは一次制御装置を使用して、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）をｎ（ｔ）に調整すること、（Ｅ）調整された回転速度に基づいて、補正された第２の設定モータ電流および補正された設定オゾン流量を決定すること、（Ｆ）回転速度ｎ（ｔ）から設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）を生成し、および（Ｇ）それに応じて反応チャンバ内へのオゾン流量を適合させること。

【0021】

上記制御装置および方法は、スクリューコンベヤを利用することが望ましく、この場合、条件は、製造されることが望まれる種々の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックについて測定される。したがって、使用者は、特定のスクリューコンベヤ用に所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造に最適なデータを収集すべきである。データは、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）と、スクリューコンベヤの電動モータに要求されるそれぞれの設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）とを規定することによって、ルックアップテーブルに記憶することができる。言い換えれば、製造される酸化ウェットビーズ化カーボンブラックのルックアップテーブルのデータは、スクリューコンベヤを考慮することができる。例えば、スクリューコンベヤは、ウェットビーズ化カーボンブラック供給を受け、いくつかの異なる回転速度が適用され、対応するモータ電流が測定され、記憶される。したがって、ルックアップテーブルは、特定のスクリューコンベヤについての回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）およびモータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）の相関値を記憶することができる（例えば、第１のルックアップテーブル）。回転速度および回転速度の相関は、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）および設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）として記憶することができる。加えて、それぞれの相関または関係について、設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）も、ルックアップテーブル（例えば、第２のルックアップテーブル）に記憶される。設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）は、所望の酸化の程度を規定し、製造されるべき所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックに依存する。しかしながら、回転速度は、反応チャンバ内にウェットビーズ化カーボンブラックが存在する期間、ひいては酸化の程度に影響を及ぼす。一般に、スクリューコンベヤの反応チャンバ中にウェットビーズ化カーボンブラックが長く存在するほど、酸化の程度は高くなる（ただし、オゾン流量が同じ場合）。したがって、設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）は、所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造についての設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）ごとに測定される。酸化処理の間、流量センサはオゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）を測定することができ、これにより流量コントローラは、オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ}（ｎ，ｔ）または設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）を調整することができる。

【0022】

したがって、ルックアップテーブルは、相関する設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）および設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）に関するデータであって、設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）を含むデータを含むことが望ましい。さらに、第１のルックアップテーブルは、少なくとも１つの特定製品についてのｎ_ｓｅｔ（ｔ）およびＩ_ｓｅｔ（ｔ）の複数の相関値を表すデータを含むことができる。第２のルックアップテーブルは、ｎ（ｔ）およびｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）の複数の相関値を表すデータを含むことができる。好ましくはルックアップテーブルまたは各ルックアップテーブルは、相関する設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）および設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）のデータであって、設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）を含むデータに関するいくつかのデータ、例えば２～１０００個のデータポイント、を含み、各データポイントは様々な回転速度に関連する。換言すれば、ルックアップテーブルは、所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造についての設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）、設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）および設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）に関するデータを含むことが望ましい。しかしながら、ルックアップテーブルもしくは第１および／もしくは第２ルックアップテーブルを含むデータベースまたはデータ記憶手段は、明示的に測定されないデータポイントを外挿することができる。ルックアップテーブルまたは第１および／もしくは第２のルックアップテーブルは、好ましくは、特定の酸化ウェットビーズ化カーボンブラック製品ごとに、相関する設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）および設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）のデータであって、設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）を含むデータに関するいくつかのデータ、例えば２～１０００個のデータポイント、を含み、各データポイントは様々な回転速度に関することに留意されたい。ルックアップテーブルは、所望の製品ごとに、データポイントの異なるセットを記憶することができる。

【0023】

ルックアップテーブルは、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）と設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）との間の関係、並びに所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造についての設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）に要求される設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）に関するデータを含むことができる。設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）と設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）との間の関係、並びに所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造についての設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）に要求される設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）は、スクリューコンベヤ内で製造される所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックごとに測定することができる。設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）と設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）との間の関係、並びに所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造についての設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）に要求される設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）は、スクリューコンベヤ内で製造される所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックごとに測定することができ、ルックアップテーブル内に記憶することができる。好ましくは、第１のルックアップテーブルは、少なくとも１つの特定製品についてのｎ_ｓｅｔ（ｔ）およびＩ_ｓｅｔ（ｔ）の複数の相関値を表すデータを含むことができる。第２のルックアップテーブルは、ｎ（ｔ）およびｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）の複数の相関値を表すデータを含むことができる。特定の回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）について記憶されていない場合、データベースまたはルックアップテーブルは、相関する設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）および設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）のデータポイントを外挿することも可能である。

【0024】

製造される酸化ウェットビーズ化カーボンブラックについてのルックアップテーブルのデータは、ウェットビーズ化カーボンブラックが破砕されないスクリューコンベヤの条件を考慮すべきである。しかしながら、上述のように、多数のデータポイントがルックアップテーブルに記憶され、各データポイントが、ウェットビーズ化カーボンブラックが好ましくは破砕されない特定の回転速度に関連していることが望ましい。

【0025】

一般に、使用者は、製造される所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを選択することができ、それによって設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）および設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）が受け取られる。設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）は電動モータで使用され、設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）は適用される。

【0026】

ステップ（Ｄ）における結果（ΔＩ）は、次のステップ（Ｅ）において使用されて、調整された回転速度に基づいて、補正された第２の設定モータ電流および補正された設定オゾン流量を決定することができる。例えば、結果ΔＩまたは差電流ΔＩが、モータ電流Ｉ（ｔ）が設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）よりも低いことを示す場合、好ましくは各ループ内で差電流ΔＩが０または非常に小さくなるまで、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）を増加させることができる。同様に、差電流ΔＩが、モータ電流Ｉ（ｔ）が設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）よりも高いことを示す場合、好ましくは各ループ内で差電流ΔＩが０または非常に小さくなるまで、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）を減少させることができる。

【0027】

設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）のｎ（ｔ）への調整は、回転速度ｎ（ｔ）を所定の増分、好ましくは１～９９％、好ましくは２～８０％、より好ましくは３～５０％、最も好ましくは５～１０％の増分で減少させまたは増加させることによって行うことができる。一般に、電動モータは、回転速度ｎ（ｔ）でコンベヤスクリューを駆動する。好ましくは、回転速度ｎ（ｔ）の調整は、結果ΔＩまたは差電流ΔＩに基づく量まで回転速度ｎ（ｔ）を減少させることによって行われる。例えば、結果ΔＩまたは差分電流ΔＩが、モータ電流Ｉ（ｔ）が設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）よりも１０％低いことを示す場合、回転速度ｎ（ｔ）を１０％下げることができる。ただし、具体的な低減は、特定の値に限定されない。したがって、本発明の方法および装置は、酸化中の回転速度を調整することができ、ウェットビーズ化カーボンブラックの破壊を防止する。さらに、ウェットビーズ化カーボンブラック供給物の変動を補償することができる。材料入口を介してスクリューコンベヤに注入されるウェットビーズ化カーボンブラックの量は制御されおよび／または測定されることも可能である。

【0028】

その調整は、スクリューコンベヤ内のウェットビーズ化カーボンブラックの酸化中に行われる。別の製品が所望される場合または別の酸化の程度が要求される場合、新しい使用者入力が必要であり得る。別の製品が望まれる場合、別のデータポイントのセットがデータベースまたはデータ記憶手段から受け取られる。

【0029】

回転速度の調整または回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）の低減は、所定の時間で行うことができ、好ましくは１秒～３０分、好ましくは５秒～２０分、より好ましくは３０秒～１０分、最も好ましくは１分～５分の間隔で断続的に行うことができる。

【0030】

一般に、コンベヤスクリューの回転速度は、特定のカーボンブラック製品についてのモータ電流と回転速度との間の所定の相関に基づいて、実際のモータ電流の検出に応答して調整される。さらに、オゾン流量は、特定のカーボンブラック製品についての回転速度とオゾン流量との間の所定の相関に基づいて、調整された回転速度に応じて調整されることが望ましい。例えば、ステップ（Ｅ）では、第１のルックアップテーブルおよび／または第２のルックアップテーブルから、少なくとも１つの特定の製品についてのｎ_ｓｅｔ（ｔ）およびＩ_ｓｅｔ（ｔ）の複数の相関値を表すデータが受け取られる。これは、ステップ（Ｄ）においてｎ（ｔ）へ調整された設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）について、相関する所定の設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）が使用されることを意味する。相関する設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）に要求されるこの相関する所定の設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）は、実際のモータ電流Ｉ（ｔ）との更なる比較のための新しい設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）として使用することができる。

【0031】

本明細書で言及される「カーボンブラック」は、炭素原料の熱酸化熱分解または熱分裂によって生成される炭素であって、実質的に、例えば総量に基づいて８０重量％超、９０重量％超または９５重量％超の炭素で構成される材料を意味する。ファーネスプロセス、ガスブラックプロセス、アセチレンブラックプロセス、サーマルブラックプロセスまたはランプブラックプロセスなど、カーボンブラックを製造するための種々の工業的方法が知られる。カーボンブラックの製造はそれ自体、当該技術分野において周知であり、例えばＪ．－Ｂ．ドネット他、「カーボンブラック：サイエンス・アンド・テクノロジー」、第２版に概説されており、以下でさらに説明する。カーボンブラックとは、特に明記しない限り、粉末形態のカーボンブラックを指す。ウェットカーボンブラックは、水および任意にバインダを含むカーボンブラック粉末を指す。ビーズ化カーボンブラックは、ドライまたはウェットのビーズ化カーボンブラックのいずれかを指す。酸化ウェットビーズ化カーボンブラックは、本発明に従って製造されたカーボンブラックを指し、特に明記しない限り、カーボンブラックは最初にビーズ化され、続いて酸化される。ビーズおよびペレットという用語は、同義語として使用される。酸化カーボンブラックは一般に、顕著な酸素含有量を有し、かつ、限定されないが、例示としてキノン、カルボキシ、フェノール、ラクトール、ラクトン、無水物およびケトンの基が挙げられる酸素含有官能基を有する。本発明によるスクリューコンベヤは、カーボンブラックビーズの酸化のために設計されたスクリューコンベヤである。直径は特に明記しない限り、常に内径を指す。

【0032】

（ａ）カーボンブラックを用意するステップ、（ｂ）ステップ（ａ）で得られたカーボンブラックをウェットビーズ化してウェットビーズ化カーボンブラックを得るステップ、および（ｃ）ステップ（ｂ）で得られたウェットビーズ化カーボンブラックを反応チャンバ内で酸化して酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを得るステップを含む、酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造方法。

【0033】

得られた酸化ウェットビーズ化カーボンブラックは、とりわけ、高いペレット破砕強度および低いペレット摩耗を有する。同時に、揮発分は、乾燥プロセスまたはビーズ化プロセス中に揮発分を失う（すなわち、酸化の程度を低下させる）リスクなしに、製造中に制御することができる。

【0034】

ステップ（ｃ）における酸化は、ステップ（ｃ）で述べた反応チャンバと、反応チャンバにオゾンを供給するための少なくとも１つのオゾン入口とを含むスクリューコンベヤ中で実施することができる。ステップ（ａ）で得られたウェットビーズ化カーボンブラックは、スクリューコンベヤ、特にスクリューコンベヤの反応チャンバに供給することができる。スクリューコンベヤは、以下でさらに説明される。

【0035】

スクリュー（スクリューコンベアのスクリュー）の速度は、０．０１～１０ｒｐｍ、好ましくは０．１～５ｒｐｍ、より好ましくは０．２～３ｒｐｍ、さらにより好ましくは０．３～２．５ｒｐｍ、最も好ましくは０．４～１ｒｐｍであることが望ましい。一般に、スクリュー回転速度は、特定の値に限定されない。スクリューの回転速度は、製造される酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの特性への影響を有する場合がある。例えば、スクリューの低い回転速度は、ウェットビーズ化カーボンブラックが反応チャンバ中により長く存在するので、製造された酸化ウェットビーズ化カーボンブラックのより高い揮発分含有量をもたらす。したがって、所望の揮発分含有量が一定であるべきである場合、スクリューのより低い回転速度は、オゾンのより低い供給（または設定されたオゾン流量などのオゾン流量）を必要とし得る。スクリューの回転速度は、ビーズの破壊が全く観察されないか、または最小限しか観察されない値に設定されることが望ましい。最適な回転速度は、酸化される特定のウェットビーズ化カーボンブラック材料に依存し得る。したがって、ウェットビーズ化カーボンブラックと同様に、特定のスクリューコンベヤのスクリューの最適な回転速度を測定することが推奨される。測定値は、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）および設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）に要求される設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）としてルックアップテーブルに記憶することができる。上述のように、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）は、ビーズの破壊が観察されないか、または最小限しか観察されない回転速度であるべきである。さらに、酸化剤（オゾンなど）の必要な流れを決定し、所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックのためのルックアップ（例えば、第２のルックアップテーブル）に記憶することができる。酸化ステップ（ｃ）の間、少なくとも８０％、好ましくは９０％、より好ましくは９５％のペレットが破砕されるべきではない。

【0036】

ステップ（ａ）におけるカーボンブラックは、一般に粉末として提供される。任意の種類のカーボンブラック粉末材料、例えばアセチレンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラックおよびサーマルブラックを本発明に従って使用することができる。ファーネスブラックが特に好ましい。破砕機は、ウェットビーズ化の前にカーボンブラック粉末をさらに粉砕することができる。

【0037】

酸化のために、任意の酸化剤を使用することができる。本発明による方法は、特定の酸化剤に限定されない。オゾン、Ｈ_２Ｏ_２および／またはＮＯｘ（ＨＮＯ_３など）を酸化のために使用することができる。オゾンは、空気を使用するオゾン発生器から容易に得ることができるので、特に好ましい。さらに、ＮＯｘの代わりにオゾンを使用することにより、装置の酸化／腐食の低減が観察される。これは、スクリューなどの可動部品を含むスクリューコンベヤに特に有用である。しかしながら、カーボンブラックの表面に特定の官能基が望まれる場合、ＮＯｘなどの異なる酸化剤を使用することができる。

【0038】

高濃度のオゾンは、酸化のために反応チャンバ内で使用することができる。反応チャンバ内のオゾンの濃度または量は、所望の酸化の程度（揮発分の量）に依存する。オゾンの濃度は、オゾン入口で最も高く、製造された酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの出口に向かって減少するはずである。オゾンは、ウェットビーズ化カーボンブラックと完全に反応することが望ましい。したがって、反応チャンバの出口にオゾンが実質的に存在しないか、またはオゾンが存在しないか、またはオゾンの量が、反応チャンバの出口に存在するガスの０．１重量％未満であることが望ましい。オゾン濃度またはオゾン量は、反応チャンバへのオゾン流量によって調整することができる。反応チャンバ内に存在するガスの０．１～９５重量％、好ましくは０．５～２０重量％、より好ましくは１～１５重量％、さらにより好ましくは１．５～１５重量％、最も好ましくは２～１０重量％がオゾンであり、および／またはオゾン入口を介して反応チャンバに供されるガスはオゾンであることが望ましい。通常、反応チャンバ内に存在するガスの０．５～５重量％がオゾンである。特に、オゾン富化空気は、本明細書で言及される量または濃度を含む酸化工程のために使用される。反応チャンバ内のオゾンの濃度、またはオゾン入口を介して反応チャンバに供されるオゾンの濃度は、１～３００ｇ／ｍ^３、例えば１～２００ｇ／ｍ^３、１～５０ｇ／ｍ^３、１～６０ｇ／ｍ^３、１５～６０ｇ／ｍ^３、１５～６０ｇ／ｍ^３、または１５～５０ｇ／ｍ^３であり得る。反応チャンバ内のオゾン濃度またはオゾン量は、反応チャンバ内の濃度勾配を考慮することができる。したがって、全体的なオゾン濃度または反応チャンバ全体におけるオゾンの量が一般的に考慮される。したがって、全体の濃度が上記の範囲に従う限り、オゾン入口でのオゾン濃度は、上記の最大値を上回るか、または上記の出口での最小値を下回ることが可能である。オゾン流量は、１００～５００００ｇ／ｈ、例えば３００～５０００ｇ／ｈ、３００～３００００ｇ／ｈ、５００～１００００ｇ／ｈ、８００～５０００ｇ／ｈ、５０００～３００００ｇ／ｈ、または１０００～３００００ｇ／ｈであり得る。オゾン流量は、酸化の程度に応じて所望のように調整することができる。さらに、オゾン流量は、スクリューコンベヤのサイズに依存する。大型のスクリューコンベヤを使用する場合、より高いオゾン流量を利用すべきである。オゾン入口を介して反応チャンバに供されるオゾンは、空気または液体酸素から誘導することができる。

【0039】

一般に、オゾン濃度は、９５０℃で測定される揮発分含有量が１～２５重量％、例えば１．５～２０重量％、１～１０重量％、１．５～１０重量％、１．５～２０重量％、２～１０重量％、２～１５重量％、５～１５重量％、２．５～１０重量％、３～７重量％または３．５～７重量％となるように、調整／制御される。したがって、反応チャンバ内のオゾン濃度は、所望の揮発分含有量が達成されるように調整／制御されるべきである。例えば、反応器へのオゾン流量は、オゾン濃度を調整／制御するために調整／制御することができる。オゾン濃度は、ウェットビーズ化カーボンブラックが処理されるときのオゾン濃度を指すものとする。例えば、反応器または反応器チャンバ内のオゾン濃度である。

【0040】

９５０℃での揮発分は、ウェットビーズ化カーボンブラックの空気流量と滞留時間によっても調整／制御できる。ウェットビーズ化カーボンブラックの滞留時間は、ウェットビーズ化カーボンブラックの供給速度および／またはスクリュー回転速度によって調整することができる。

【0041】

一般に、空気流量は、９５０℃で測定される揮発分含有量が１～２５重量％、例えば１．５～２０重量％、１～１０重量％、１．５～１０重量％、１．５～２０重量％、２～１０重量％、２～１５重量％、５～１５重量％、２．５～１０重量％、３～７重量％、または３．５～７重量％であるように、調整／制御される。例えば、反応チャンバに入る空気流量である。

【0042】

一般に、ウェットビーズ化カーボンブラックの滞留時間は、９５０℃で測定される揮発分含有量が１～２５重量％、例えば１．５～２０重量％、１～１０重量％、１．５～１０重量％、１．５～２０重量％、２～１０重量％、２～１５重量％、５～１５重量％、２．５～１０重量％、３～７重量％、または３．５～７重量％であるように、調整／制御される。例えば、反応チャンバ中のウェットビーズ化カーボンブラックの滞留時間である。

【0043】

一般に、スクリュー回転速度は、９５０℃で測定される揮発分含有量が１～２５重量％、例えば１．５～２０重量％、１～１０重量％、１．５～１０重量％、１．５～２０重量％、２～１０重量％、２～１５重量％、５～１５重量％、２．５～１０重量％、３～７重量％、または３．５～７重量％であるように、調整／制御される。例えば、スクリューコンベヤのスクリュー回転速度である。

【0044】

オゾン濃度、空気流量、ウェットビーズ化カーボンブラックの滞留時間、および／またはスクリュー回転速度は、９５０℃で測定される揮発分含有量が１～２５重量％、例えば１．５～２０重量％、１～１０重量％、１．５～１０重量％、１．５～２０重量％、２～１０重量％、２～１５重量％、５～１５重量％、２．５～１０重量％、３～７重量％、または３．５～７重量％であるように、調整／制御することが可能である。

【0045】

ウェットビーズ化カーボンブラックの９５０℃で測定される揮発分含有量は、２．２～２５重量％、好ましくは２．２～２０重量％、より好ましくは２．２～１５重量％、さらにより好ましくは３～１５重量％、最も好ましくは３～１０重量％であることが好ましい。

【0046】

さらに、スクリューコンベヤは、オゾンを発生させるための手段を含むことができる。オゾンを発生させる手段は、少なくとも１つのオゾン入口に接続しているべきである。

【0047】

９５０℃での揮発分は、Ｆａ．ＬＥＣＯインスルメンツ社製の熱重量測定装置（ＴＧＡ－７０１）を用いて、以下の手順に従って測定することができる。試料皿を６５０℃で３０分間乾燥させる。カーボンブラック材料を測定前に、乾燥剤を備えたデシケータ中に保存する。焼き出した試料皿を装置に装填し、風袋重量を測定し、０．５ｇ～１０ｇのカーボンブラック材料で充填する。次に、試料充填皿を装填したＴＧＡ機器のオーブンを、自動ソフトウェア制御によって１０５℃まで徐々に加熱し、一定の質量が達成されるまで試料を乾燥させる。続いて、皿を蓋で閉じ、オーブンを窒素（９９．９体積％グレード）でパージし、９５０℃まで加熱する。オーブン温度を９５０℃で７分間維持する。９５０℃における揮発分の含有量は、下記式を用いて計算される。

【数1】

揮発分含有量は、ＤＩＮ５３５５２：１９７７－０９に従って測定することもできる。

【0048】

ウェットビーズ化カーボンブラック（例えば、カーボンブラックの乾燥重量）対ステップ（ｃ）における酸化のためのオゾンの重量比は１を超えるべきであり、好ましくは３以上、より好ましくは４以上である。特に、ウェットビーズ化カーボンブラック（例えば、カーボンブラックの乾燥重量）対ステップ（ｃ）における酸化のためのオゾンの重量比は、１：１～１５：１、好ましくは１．１：１～１３：１、より好ましくは１．５：１～１０：１、さらにより好ましくは２：１～８：１、最も好ましくは３：１～６：１であるべきである。

【0049】

ステップ（ｃ）における酸化の温度は、１０～６０℃、好ましくは２０～５０℃、より好ましくは３０～４５℃である。特に、反応チャンバ内の温度は、１０～６０℃、好ましくは２０～５０℃、より好ましくは３０～４５℃である。スクリューコンベヤ内の温度は、スクリューコンベヤまたはスクリューコンベヤのバレルに取り付けられた液体または流体、例えば水によって制御することができる。したがって、スクリューコンベヤは、冷却または加熱のための温度制御ユニットを含むことができる。反応チャンバまたは酸化のための温度は、酸化中に揮発分の損失が生じないように制御されることが望ましい。一般に、ウェットビーズ化カーボンブラックの酸化は発熱反応であり、熱を放散すべきである。これは、高度に酸化されたカーボンブラックまたは高度に酸化されたウェットビーズ化カーボンブラックが得られるプロセスに特に関連し得る。しかしながら、酸化度の低いカーボンブラックが得られる方法では、酸化工程のために追加の熱を反応チャンバに移動させると有益であり得る。

【0050】

ウェットビーズ化（ｂ）は一般に、（ｂ１）カーボンブラックを水で処理して、ウェットカーボンブラックを得ること、（ｂ２）ウェットカーボンブラックをビーズ化して、水を含むビーズ化カーボンブラックを得ること、および（ｂ３）ビーズ化カーボンブラックを乾燥して、ウェットビーズ化カーボンブラックを得ることのステップを含む（２０１）。

【0051】

ウェットビーズ化カーボンブラックの含水量は、１０重量％未満、より好ましくは５重量％未満、さらにより好ましくは０．００１～４重量％、最も好ましくは０．０１～１重量％であるべきである。これは、すでに乾燥されたウェットビーズ化カーボンブラックを用いて酸化が行われるように、前述の乾燥工程の後、含水量の大部分が除去されることを意味する。したがって、酸化は、乾燥したウェットビーズ化カーボンブラックを用いて行われることが好ましい。

【0052】

ウェットビーズ化は、通常、本体を通って長手方向に延びかつカーボンブラック粉末の種類に応じて約２４０ｒｐｍまでの速度で回転するシャフトに固定された多数の撹拌ピンを備えた「ウェットビーズ化ボックス」内で実施される。ピンの作用は、ウェットカーボンブラックをビーズまたはペレットに形成させ、その後、それは乾燥機中で乾燥される。しかしながら、あらゆるタイプのウェットビーズ化装置が、ウェットビーズ化のために使用され得る。

【0053】

ビーズ化に使用される水の重量は、通常、ビーズ化されるカーボンブラック粉末の重量に等しい。範囲は、カーボンブラックの総重量に基づいて、５重量％～１０００重量％であり得る。好ましくは、カーボンブラックの総重量に基づいて、２０～２００重量％、より好ましくは５０～１５０重量％である。

【0054】

ウェットビーズ化のための水は通常、バインダを含み、好ましくは、バインダは糖蜜および／またはリグノスルホネートを含む。そのようなバインダは、ビーズを通して均一に分散される。バインダは、カーボンブラックビーズの破砕強度および充填点を増加させることができる。バインダは、カーボンブラック、特にウェットビーズ化のためのカーボンブラックの総重量に基づいて、０．０１～１．００重量％、好ましくは０．０５～０．９重量％、より好ましくは０．１～０．８０重量％の量で存在することができる。ウェットビーズ化のためのカーボンブラックに対するバインダの重量比は、１／１００００～１／１００、好ましくは１～１／２０００～１／１１０、より好ましくは１／１０００～１／１２５である。

【0055】

反応チャンバへ空気流量は、５～１０００Ｎｍ^３／ｈ、例えば５～２００Ｎｍ^３／ｈ、１０～１５０Ｎｍ^３／ｈ、１５～１００Ｎｍ^３／ｈ、２０～５０Ｎｍ^３／ｈ、１０～６００Ｎｍ^３／ｈ、１５～３００Ｎｍ^３／ｈ、１０～６００Ｎｍ^３／ｈ、１００～８００Ｎｍ^３／ｈ、または２００～６００Ｎｍ^３／ｈであるべきである。空気流量は一般に、設定されたオゾン流量に依存する。さらに、空気流量は、反応チャンバのサイズに依存する。より大きい反応チャンバは、通常、より高い空気流量を必要とする。反応チャンバへのウェットビーズ化カーボンブラック供給は、０．０１～１０００ｇ／ｓ、例えば１～５００ｇ／ｓ、１００～６００ｇ／ｓ、０．０５～５０ｇ／ｓ、０．０８～２０ｇ／ｓ、または０．０８～５ｇ／ｓであり得る。

【0056】

酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの直径１．０～１．４ｍｍのペレットの平均ペレット破砕強度は、４～８０ｃＮ、好ましくは５～４０ｃＮ、より好ましくは１０～３０ｃＮであり得る。酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの直径１．４～１．７ｍｍのペレットの平均ペレット破砕強度は、３～８０ｃＮ、好ましくは４～４０ｃＮ、より好ましくは５～３０ｃＮであり得る。

【0057】

ペレット破砕強度、例えば平均ペレット破砕強度は、ＡＳＴＭ Ｄ５２３０－１９に従って測定することができる。

【0058】

直径０．７１～１．０ｍｍのペレットの平均ペレット破砕強度は、４～８０ｃＮ、好ましくは５～４０ｃＮ、より好ましくは１０～３０ｃＮであり、直径１．０～１．４ｍｍのペレットの平均ペレット破砕強度は、４～８０ｃＮ、好ましくは５～４０ｃＮ、より好ましくは１０～３０ｃＮであり、および直径１．４～１．７ｍｍのペレットの平均ペレット破砕強度は、３～８０ｃＮ、好ましくは４～４０ｃＮ、より好ましくは５～３０ｃＮであることが特に望ましい。

【0059】

直径０．７１～１．０ｍｍの最も硬いペレット５個の平均ペレット破砕強度は、１０～１１０ｃＮ、好ましくは１２～８０ｃＮ、より好ましくは１５～６０ｃＮ、最も好ましくは１７～５０ｃＮであることが特に望ましい。直径０．７１～１．０ｍｍの最も硬いペレットのペレット破砕強度は、１０～１１０ｃＮ、好ましくは１２～８０ｃＮ、より好ましくは１５～６０ｃＮ、最も好ましくは１７～５０ｃＮであるべきである。直径１．０～１．４ｍｍの最も硬いペレット５個の平均ペレット破砕強度は、１０～１１０ｃＮ、好ましくは１２～８０ｃＮ、より好ましくは１５～６０ｃＮ、最も好ましくは１７～５０ｃＮであるべきである。直径１．０～１．４ｍｍの最も硬いペレットのペレット破砕強度は、１０～１１０ｃＮ、好ましくは１２～８０ｃＮ、より好ましくは１５～６０ｃＮ、最も好ましくは１７～５０ｃＮであるべきである。

【0060】

酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの微粉含有量は、０．１～５０％、好ましくは１～１０％、より好ましくは１～５％であってよい。微粉含有量は、ＡＳＴＭ Ｄ１５０８－０２に従って測定することができる。低微粉含有量は、酸化工程中のビーズ／ペレットの破壊を回避するための指標である。

【0061】

ペレット摩耗は、６．５％未満、好ましくは０．１～５％、より好ましくは０．２～３％、最も好ましくは０．５～２％であるべきである。ペレット摩耗は、ＡＳＴＭ Ｄ１５０８－０２に従って測定することができる。ビーズの搬送および混合が改善されるように、低いペレット摩耗が望ましい。さらに、低いペレット摩耗は、搬送または取扱中のペレットの破壊を防止する。

【0062】

酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを製造するためのスクリューコンベヤであって、本発明の方法および制御装置に使用されるスクリューコンベヤは、通常、反応チャンバと、反応チャンバにオゾンを供給するための少なくとも１つのオゾン入口とを含む。

【0063】

スクリューコンベヤは、通常、シャフトの周りにコイル状に巻かれた「螺旋ブレード」を含む円筒である。スクリューコンベヤは、ウェットビーズ化カーボンブラックの酸化を可能にするようにさらに改変される。したがって、スクリューコンベヤは、スクリューコンベヤのチャンバにオゾンを供給するための少なくとも１つのオゾン入口を含む。このように、スクリューコンベヤのチャンバは反応チャンバであり、オゾンなどの酸化剤が、ウェットビーズ化カーボンブラックを酸化することができる。

【0064】

したがって、スクリューコンベヤは、反応チャンバ内にオゾンを含むことができ、反応チャンバ内に存在するガスの好ましくは０．１～８０重量％、より好ましくは０．５～２０重量％、最も好ましくは１～１０重量％はオゾンである。オゾン入口は、反応チャンバ内のオゾンの濃度を調整するために、反応チャンバへのオゾンの供給を制御および／または測定するための手段をさらに含む。さらに、反応チャンバは、ウェットビーズ化カーボンブラックおよび／または酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを含むことができる。要するに、反応チャンバは、ウェットビーズ化カーボンブラックおよび酸化ウェットビーズ化カーボンブラックならびにオゾンを、好ましくは前述の量／濃度で含むべきである。オゾン入口は、好ましくはスクリューコンベヤの容器の底部に配置される。

【0065】

スクリューコンベヤ（コンベヤスクリュー）のスクリューは、従来の螺旋状スクリューブレードであり得る。スクリューコンベヤのスクリューは、ネジ山（または螺旋状のスクリューブレード）を有し、ネジ山は２～１００巻き、好ましくは５～５０巻きを有することができる。ネジ山は、０．１～５のピッチ、好ましくは連続的または一定の増加／減少ピッチを有することができる。

【0066】

スクリューコンベヤは、反応チャンバを冷却または加熱するための少なくとも１つの温度制御ユニットを含むことができる。ウェットビーズ化カーボンブラックの酸化の間、温度は上昇し得る。反応チャンバの温度を温度制御ユニットによって制御することで、揮発分を失う（酸化の程度を低下させる）リスクを回避することができる。しかしながら、酸化度の低いカーボンブラックが得られる方法では、酸化工程のために追加の熱を反応チャンバに移動させると有益であり得る。温度制御ユニットは、反応チャンバまたはバレルの外面に取り付けられることが好ましい。

【0067】

スクリューコンベヤ（コンベヤスクリュー）のスクリューは、従来の螺旋状スクリューブレードであり得る。スクリューコンベヤのスクリューは、ネジ山（または螺旋状のスクリューブレード）を有し、ネジ山は２～１００巻き、好ましくは５～５０巻きを有することができる。ネジ山は、連続的な、または一定の増加／減少ピッチを有することができる。一般に、スクリューは、シャフトと、その上の螺旋コンベヤブレードとを含む。しかしながら、スクリューは、シャフトレス螺旋コンベヤブレードであることも可能である。したがって、ブレードは、モータによって直接駆動することができる。スクリューコンベヤは、螺旋コンベヤブレードを含むことができる。スクリューは一般に、シャフトからおよびシャフトに沿って半径方向および螺旋状に延在する少なくとも１つのスクリューフライトを有する。

【0068】

スクリューは、少なくとも部分的にフライトとして、好ましくは少なくとも部分的に単一フライトとして、より好ましくは少なくとも部分的に二重フライトとして構成することができ、スクリューは、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）を含み、スクリューが少なくとも部分的に二重フライトリボンとして構成される場合、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（第１のフライト）をさらに含む。

【0069】

スクリューコンベヤまたは螺旋コンベヤブレードは、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレードおよび／または少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレードを含むことができる。第１および第２の螺旋コンベヤブレードは、順番に構成され、したがって単一のネジ山を形成することができる。また、第１および第２の螺旋コンベヤブレードは、二条ネジ山（または二重開始ネジ山、または二重フライト）を形成することが望ましい。例えば、第１および第２の螺旋コンベヤブレードは、高低ネジ山を形成することができ、第１の螺旋コンベヤブレードは低いネジ山であり、第２の螺旋コンベヤブレードは高いネジ山である。第１のコンベヤブレードの個々の旋回は、第２のコンベヤブレードの後続の個々の旋回の間で、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在することができる。二条ネジ山が存在する場合、両方のネジ山を同時に開始する必要はない。

【0070】

第２の螺旋コンベヤブレードは、シャフトまでの半径方向距離を有し、それによってシャフトと第２の螺旋コンベヤブレードとの間に円周方向クリアランスを形成しながら、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在することができる。このようなクリアランスを有する螺旋コンベヤブレードは、一般にフライトリボンと呼ばれている。したがって、スクリューは、少なくとも部分的にフライトリボンとして、好ましくは少なくとも部分的に単一フライトリボンとして、より好ましくは少なくとも部分的に二重フライトリボンとして構成することができる。

【0071】

スクリューは、少なくとも部分的にフライトリボンとして、好ましくは少なくとも部分的に単一フライトリボンとして、より好ましくは少なくとも部分的に二重フライトリボンとして構成することができ、スクリューは、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）を含み、スクリューが少なくとも部分的に二重フライトリボンとして構成される場合、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（第１のフライト）をさらに含む。

【0072】

スクリューは、フライトリボン、好ましくは単一フライトリボン、より好ましくは二重フライトとして構成することができ、１つのフライトは少なくとも部分的にフライトリボンを含み、スクリューは、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）を含み、スクリューが二重リボンとして構成される場合、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（第１のフライト）をさらに含み、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）は、少なくとも部分的にフライトリボンとして構成される。

【0073】

スクリューは二重フライトとして構成することができ、スクリューは少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）および少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（第１のフライト）を含み、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）は、少なくとも部分的にフライトリボン（好ましくは第２の区画）として構成されることが特に好ましい。フライトリボンはオゾン入口に隣接して存在することが好ましい。

【0074】

スクリューは１つのフライトとして構成することができることも好ましく、スクリューは少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）を含み、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）はフライトリボンとして（好ましくは第２の区画として）少なくとも部分的に構成され、好ましくは少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）は３つの区画を有し、第１の区画は、シャフトに直接かつ連続的に取り付けられたフライトであり、第２の区画はフライトリボンであり、第３の区画は、シャフトに直接かつ連続的に取り付けられたフライトである。フライトリボンはオゾン入口に隣接して存在することが好ましい。第２の区画は、第１の区画と第２の区画との間に配置されるべきである。

【0075】

スクリューは二重フライトとして構成することができることが特に好ましく、スクリューは少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）および少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（第１のフライト）を含み、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）はフライトリボンとして（好ましくは第２の区画として）少なくとも部分的に構成され、好ましくは少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（第２のフライト）は３つの区画を有し、第１の区画は、シャフトに直接かつ連続的に取り付けられたフライトであり、第２の区画はフライトリボンであり、第３の区画は、シャフトに直接かつ連続的に取り付けられたフライトであり、好ましくは少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（第１のフライト）は、シャフトに直接かつ連続的に取り付けられたフライトである。フライトリボンはオゾン入口に隣接して存在することが好ましい。第２の区画は、第１の区画と第２の区画との間に配置されるべきである。

【0076】

従来のスクリューコンベヤにおけるシャフトと螺旋コンベヤブレードとの間のクリアランスは、材料を搬送する能力が低下するという欠点を有する。言い換えれば、従来のスクリューコンベヤの主な目的は、例えば傾斜に打ち勝つための材料の搬送である。しかしながら、本発明によるスクリューコンベヤは、材料を搬送するためだけでなく、供給材料を酸化するためにも使用される。シャフトと螺旋コンベヤブレードとの間にクリアランスを有するこのようなブレードは、酸化のために有益に使用することができる。酸化剤は、反応チャンバを通してより良好に分配することができ、ウェットビーズ化カーボンブラックを均一に混合することができる。酸化中の均一な混合によって、ウェットビーズ化カーボンブラックの改善された均一な酸化が可能になる。

【0077】

シャフトまでの半径方向距離を有し、それによってシャフトと第２の螺旋コンベヤブレードとの間に円周方向クリアランスを形成する第２の螺旋コンベヤブレードは、オゾン入口が位置するシャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在することが特に好ましい。

【0078】

第２の螺旋コンベヤブレードは、シャフトに直接取り付けられた螺旋コンベヤブレードを含む第１の区画と、シャフトまでの半径方向距離を有し、それによってシャフトと第２の螺旋コンベヤブレードとの間に円周方向クリアランスを形成しながら、シャフトの（好ましくはオゾン入口が位置する）少なくとも一部の長さにわたって延在する螺旋コンベヤブレードを含む第２の区画とを含むことが可能である。さらに、第２の螺旋コンベヤブレードは、シャフトに直接取り付けられた螺旋コンベヤブレードを含む第１の区画と、シャフトまでの半径方向距離を有し、それによってシャフトと第２の螺旋コンベヤブレードとの間に円周方向クリアランスを形成しながら、シャフトの（好ましくはオゾン入口が位置する）少なくとも一部の長さにわたって延在する螺旋コンベヤブレードを含む第２の区画と、シャフトに直接取り付けられた螺旋コンベヤブレードを含む第３の区画とを含むことが望ましい。第２の螺旋コンベヤブレードは、第１の区画、第２の区画および第３の区画の順序で区画を含むことが好ましい。第１の螺旋コンベヤブレードは、スクリューの第２のネジ山を形成することができ、第１の螺旋コンベヤブレードの直径（または外径）は、第２の螺旋コンベヤブレードの直径（外径）よりも小さい。

【0079】

第２のコンベヤブレードは、シャフトから半径方向に延びるスペーサバーを介して、好ましくは３つ以上のバーを介して、シャフトの少なくとも一部の長さにわたってシャフトに取り付けることができる。特に、第２のコンベヤブレードは、シャフトまでの半径方向距離を有し、それによってシャフトと第２の螺旋コンベヤブレードとの間に円周方向クリアランスを形成する場合、シャフトから半径方向に延びるスペーサバーを介して、好ましくは３つ以上のバーを介して、シャフトの少なくとも一部の長さにわたってシャフトに取り付けることができる。これは、上記クリアランスを有する第２のコンベヤブレードの部分は、シャフトから半径方向に延びるスペーサバーを介して、好ましくは３つ以上のバーを介して、シャフトの少なくとも一部の長さにわたってシャフトに取り付けられるべきであることを意味する。

【0080】

シャフトと第２の螺旋コンベヤブレードとの間に円周方向クリアランスを形成するシャフトまでの半径方向距離は、１０～２００ｍｍ、好ましくは２０～１５０ｍｍ、より好ましくは３０～１００ｍｍ、さらにより好ましくは４０～８０ｍｍ、最も好ましくは４５～７０ｍｍであるべきである。

【0081】

従来のスクリューコンベヤにおいて、シャフトまでの半径方向距離によってシャフトと螺旋コンベヤブレードとの間に周方向クリアランスを形成することは、材料を搬送する能力が低下するという欠点であった。言い換えれば、従来のスクリューコンベヤの主な目的は、例えば傾斜に打ち勝つ材料の搬送である。しかしながら、本発明によるスクリューコンベヤは、材料を搬送するためだけでなく、供給材料を酸化するためにも使用される。クリアランスを有するこのようなブレードは、酸化のために有益に使用することができる。酸化剤は、反応チャンバを通してより良好に分配することができ、ウェットビーズ化カーボンブラックを均一に混合することができる。酸化中の均一な混合によって、ウェットビーズ化カーボンブラックの改善された均一な酸化が可能になる。

【0082】

第１のコンベヤブレードは第１の外径を有し、第２のコンベヤブレードは第２の外径を有し、好ましくは第１の外径と第２の外径とは互いに異なることが好ましい。特に、第１の外径は、第２の外径よりも小さい。シャフトの少なくとも一部の長さにわたる第２のコンベヤブレードの間隔（リード）は、第１のコンベヤブレードの間隔（リード）よりも小さくなければならない。

【0083】

スクリューコンベヤは、駆動部と、反応チャンバを形成するバレル内に延在する被駆動スクリューとを含むことができ、スクリューは、シャフトと、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレードとを含む。駆動部は、被駆動ネジを駆動するように構成されるべきである。

【0084】

一般に、スクリューコンベヤのスクリューは、シャフトと、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレードとを含む。代替的にまたは追加的に、スクリューコンベヤのスクリューは、シャフトおよび少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレードを含む。

【0085】

スクリューコンベヤおよび／または反応チャンバのスクリューは、０．１～１００ｍ、例えば１～２０ｍ、５～１５ｍ、２～４ｍ、１０～９０ｍ、または２０～８０ｍの長さを有することができる。反応チャンバの容積は、１～１００００Ｌ、例えば１０～１０００Ｌ、２０～１００Ｌ、２～５０Ｌ、１００～９０００Ｌまたは５００～５０００Ｌであり得る。反応チャンバの容積は、プロセスのために必要に応じて選択することができる。ウェットビーズ化カーボンブラック供給物のより高い投入は、より大きな反応チャンバを必要とする。スクリューコンベヤは、駆動部と、反応チャンバを形成するバレル内に延在する被駆動スクリューとを含むことができる。スクリューコンベヤは、通常、反応チャンバへのウェットビーズ化カーボンブラックの入口を含む。同様に、スクリューコンベヤは通常、製造された酸化ウェットビーズ化カーボンブラックのための出口を含み、出口は入口に対して反応チャンバの反対側に配置される。入口はスクリューコンベヤの頂部に配置され、出口はスクリューコンベヤの底部に配置される。

【0086】

スクリューの直径は、５０～３００ｍｍ、好ましくは６０～２５０ｍｍ、より好ましくは７０～２００ｍｍ、さらにより好ましくは８０～１５０ｍｍ、最も好ましくは９０～１３０ｍｍであり得る。少なくとも１つの第１および／または少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレードの直径は、５０～１０００ｍｍ、好ましくは１００～８００ｍｍ、より好ましくは１５０～７００ｍｍ、さらにより好ましくは２００～６００ｍｍ、最も好ましくは２５０～４００ｍｍであり得る。少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレードの直径は、２５～５００ｍｍ、好ましくは５０～４００ｍｍ、より好ましくは７５～３５０ｍｍ、さらにより好ましくは１００～３００ｍｍ、最も好ましくは１５０～３００ｍｍであり得る。バレルの内径は、５０～３０００ｍｍ、例えば１００～８００ｍｍ、１５０～７００ｍｍ、２００～６００ｍｍ、２５０～４００ｍｍ、１００～２０００ｍｍ、または１５０～１０００ｍｍであり得、好ましくは、バレルの内径は、少なくとも１つの第１および／または少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレードの直径よりも大きい。少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレードの内径は、４０～９００ｍｍ、好ましくは８０～７５０ｍｍ、より好ましくは１３０～６５０ｍｍ、さらにより好ましくは１８０～５５０ｍｍ、最も好ましくは２３０～３５０ｍｍであり得る。少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレードの外径は、５０～１０００ｍｍ、好ましくは１００～８００ｍｍ、より好ましくは１５０～７００ｍｍ、さらにより好ましくは２００～６００ｍｍ、最も好ましくは２５０～４００ｍｍであるべきである。

【0087】

一般に、スクリューコンベヤの構成要素のそれぞれのサイズは、スクリューコンベヤのサイズに対して選択されるべきである。大型スクリューコンベヤは、通常、より大きな構成要素と、構成要素のより大きな寸法とを含む。したがって、スクリューコンベヤの特定の構成要素または部品のサイズおよび寸法は通常一致する。

【0088】

螺旋コンベヤブレードと反応器チャンバの内面との間のギャップは、０ｍｍ（または０ｍｍ超）～２００ｍｍ、好ましくは１ｍｍ～１００ｍｍ、より好ましくは２ｍｍ～８０ｍｍ、さらにより好ましくは５～５０ｍｍ、最も好ましくは１０～４０ｍｍであり得る。

【0089】

少なくとも１つの第１および／または少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレードは、搬送方向とは反対側の表面に取り付けられた少なくとも１つのターナーを含むことができる。ターナーは、材料の混合が改善されるように、ウェットビーズ化カーボンブラック材料の一部を持ち上げることができるべきである。これは、酸化が促進されるように材料の均一な混合を可能にする。

【0090】

少なくとも１つの第１および／または少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレードは、少なくとも１つの第１のターナーおよび少なくとも１つの第２のターナーを含むことができる。少なくとも１つの第１および少なくとも１つの第２のターナーは、少なくとも１つの第１および／または少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレードに交互に取り付けられることができる。少なくとも１つの第１のターナーの角度は、少なくとも１つの第２のターナーの角度よりも大きくなければならず、ターナーは、第２のコンベヤブレードの円周の接線に対してある角度で延在する（図８に示される）。少なくとも１つの第１のターナーの角度は、３０～１００°、好ましくは３５～９０°、より好ましくは４０～８０°、さらにより好ましくは５０～７０°、最も好ましくは５５～６５°とすることができる。少なくとも１つの第２のターナーの角度は、１０～６０°、好ましくは１５～５５°、より好ましくは２０～５０°、さらにより好ましくは２５～４５°、最も好ましくは３５～４５°であり、ターナーは、第２のコンベヤブレードの円周の接線に対してある角度で延在する。

【0091】

ここで、本発明の範囲および領域を限定しない添付の図面を参照して、本発明を説明する。提供される説明は純粋に、事例および説明図を示すためのものである。しかしながら、図面に例示された特定の特徴は、本発明の範囲および特許請求の範囲をさらに制限するために使用され得る。

【0092】

図１は、酸化ウェットビーズ化カーボンブラック（２０２）の製造方法に関する。まず、カーボンブラックを、好ましくは粉末として提供する（１０１）。上述したように、カーボンブラック粉末は、ファーネスブラックであることが好ましい。しかしながら、カーボンブラック材料の混合物を含む、任意の種類のカーボンブラック材料を本発明に従って使用することができる。第２のステップでは、カーボンブラックをウェットビーズ化する。ウェットビーズ化は、カーボンブラック粉末を水および場合によりバインダで処理することを含むことができる。続いて、混合物をビーズ化し、乾燥させて、ウェットビーズ化カーボンブラックを得る（１０２）。次いで、ビーズを酸化ステップ（１０３）に供して、酸化ウェットビーズ化カーボンブラック（２０２）を得る。酸化ステップは、好ましくは本発明によるスクリューコンベヤ（２００、３００）中で実施される。しかしながら、酸化のための特定の手段は、スクリューコンベヤに限定されない。好ましくは、オゾンが酸化剤として使用される。

【0093】

図２を参照すると、本発明によるスクリューコンベヤ（２００）の内側部分が示されている。スクリューコンベヤ（２００）は、スクリューを駆動する電気モータ（２１５）に接続されたシャフト（２１３）に取り付けられた少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（２１４、５０２）を含む。あるいは、図２に示された螺旋コンベヤブレードは、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）である。スクリューコンベヤ（２００）は、反応チャンバ（２１８）を画定するか、または反応チャンバ（２１８）を画定するバリアを提供するバレル（２１１）をさらに含む。スクリューコンベヤ（２００）は、ウェットビーズ化カーボンブラック（２０１）のための入口（２１０）と、製造された酸化ウェットビーズ化カーボンブラック（２０２）のための出口（２１２）とを含む。スクリューコンベヤ（２００）の底部には、いくつかのオゾン入口（２１６）が取り付けられ、反応チャンバ（２１８）内にオゾン（２１７）を供給する。スクリューは、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（２１４）を含んで、供給材料を入口から出口に向かう方向に搬送する。シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在する第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）であって、シャフト（２１３）までの半径方向距離を有し、それによってシャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間に円周方向クリアランス（５０３）を形成する第２の螺旋コンベヤブレードが存在する場合、クリアランス（すなわち、シャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間の円周方向クリアランス（５０３）を形成する、シャフト（２１３）までの半径方向距離）は、オゾン入口が位置するシャフトの一部の長さにわたって位置することが望ましい。スクリューの長手方向（２２０）は、図１に示されている。

【0094】

図３を参照すると、本発明によるスクリューコンベヤ（３００）の外側部分が示されている。この図では、スクリューコンベヤ（３００）の外壁、すなわちバレル（２１１）の外壁に取り付けられた３つの温度制御ユニット（３０１）が見える。温度制御ユニットは、この図には示されていないスクリューコンベヤ（３００）の反対側に延在する。各温度制御ユニット（３０１）は、水などの流体のための入口（３０２）と、水などの流体のための出口（３０３）とを含む。入口（３０１）と出口（３０２）は入れ替えることができる。さらに、バリア（３０４）は、流体の流路を示す破線として示されている。したがって、各バリアは、流体が入口（３０２）から出口（３０３）に輸送され得るように、流路を定義するための少なくとも１つの開口部を有する。いくつかの開口部は、温度制御ユニット（３０１）の反対側に存在するので、図には示されていない。

【0095】

図４は、シャフト（２１３）に取り付けられた少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（２１４、５０２）を含むスクリュー（４００）の区画を示す。この図では、単一フライト（少なくとも部分的に）として構成されたスクリューが示されている。少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（２１４、５０２）は、シャフト（２１３）までの半径方向距離なしに、したがって、シャフト（２１３）と第１の螺旋コンベヤブレード（２１４、５０２）との間に周方向クリアランス（５０３）を形成することなく、シャフト（２１３）に直接取り付けられる。あるいは、図２に示された螺旋コンベヤブレードは、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）である。第１のコンベヤブレード（２１４、５０２）の間隔が図に示されている。第１のコンベヤブレードの間隔はリードである。特定のコンベヤブレードまたは特定のコンベヤブレードのリードの間隔は、コンベヤブレードの１回の完全な回転によってカバーされるスクリューの軸に沿った距離である。スクリューが１つのコンベヤブレードのみを含む場合、リードおよびピッチは同じである（単一開始ネジ山）。図４では、フライトは、シャフトに直接かつ連続的に取り付けられている（クリアランスがなく、フライトリボンではない）。

【0096】

図５は、シャフト（２１３）と、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（５０２）と、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）とを含むスクリュー（５００）の区画を示しており、この第２の螺旋コンベヤブレードは、シャフト（２１３）までの半径方向距離を有し、それによってシャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間に円周方向クリアランス（５０３）を形成しながら、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在する。したがって、スクリューは、二条ネジ山（または二重開始ネジ山）として設計され、第１の螺旋コンベヤ（５０２）は低いネジ山であり、第２の螺旋コンベヤは高いネジ山（５０１）である。これは、第１のコンベヤブレード（２１４、５０２）の個々の旋回は、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって、第２のコンベヤブレード（５０１）の後続の個々の旋回の間で延在することを意味する。この構成は、オゾン入口が配置される場所に存在することが望ましい。したがって、説明されたスクリュー（５００）は、好ましくはスクリューの中央部分に配置され、好ましくはオゾン（２１６）のための入口が配置される。したがって、入口（２１６）を介して供されるオゾン（２１７）は、反応チャンバ（２１８）内に容易に分配することができ、改善された均一な酸化が達成される。少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）は、シャフト（２１３）までの半径方向距離を有し、それによってシャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間に円周方向クリアランス（５０３）を形成しながら、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在し、かつ、図に示されていないバー（スペーサバー）を介してスクリューに取り付けることができることに留意されたい。バー（スペーサバー）は、構造体を支持することができる。しかしながら、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）をスクリューに取り付けるための任意の考えられる手段を使用することができる。少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（５０２）の間隔（５０４）またはリード（５０４）は、図５に示されている。少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）の間隔（５０５）またはリード（５０５）は、図５に示されている。この図では、リボンフライトを有する二重フライト（少なくとも部分的に）として構成されたスクリューが示されている。リボンフライトは、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤ（５０１）である。

【0097】

図６を参照すると、螺旋コンベヤブレードの異なる区画（６０１、６０２、６０３）を有するスクリュー（６００）が示されている。この構成では、スクリューは、シャフト（２１３）と、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（５０２）と、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）とを含み、この第２の螺旋コンベヤブレードは、シャフト（２１３）までの半径方向距離を有し、それによってシャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間に円周方向クリアランス（５０３）を形成しながら、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在する。スクリューは、二条ネジ山（または二重開始ネジ山）として設計され、第１の螺旋コンベヤ（５０２）は低いネジ山であり、第２の螺旋コンベヤは高いネジ山（５０１）である。したがって、第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）は、シャフト（２１３）までの半径方向距離を有し、それによってシャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間に円周方向クリアランス（５０３）を形成しながら、シャフトの長さにわたって部分的にのみ延在する。この部分は、区画（６０２）として示される。したがって、区画（６０１）および（６０３）内の第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）は、シャフト（２１３）に直接取り付けられる。シャフト（２１３）が直接接続された第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）の区画から、シャフト（２１３）までの半径方向距離を有し、それによってシャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間に円周方向クリアランス（５０３）を形成しながら、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在する区画への滑らかな移行部が、一般に形成される。

【0098】

図７および図８は、シャフト（２１３）と、少なくとも１つの第１の螺旋コンベアブレード（５０２）と、少なくとも１つの第２の螺旋コンベアブレード（５０１）と、さらにターナー（７０２、７０３）を含むスクリューの断面を示し、第２の螺旋コンベアブレードは、シャフト（２１３）までの半径方向距離を有し、それによってシャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間に円周方向クリアランス（５０３）を形成しながら、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在する。シャフト（２１３）までの半径方向距離を有し、それによってシャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間に円周方向クリアランス（５０３）を形成しながら、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在する少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）は、スペーサバー（７０１）を介してスクリュー（２１３）に取り付けられる。符号５０２は、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（５０２）がより小さい直径を有することを示す。図８には、それぞれの螺旋コンベヤブレードのそれぞれの直径およびクリアランス（５０３）が示されている。シャフト（２１３）までの半径方向距離を有し、それによってシャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間に円周方向クリアランス（５０３）を形成しながら、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在する少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）の内径（８０４）は、第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）とシャフト（２１３）との間のクリアランス（５０３）を同時に規定する。本明細書で言及される直径は、例えば図７に示されるような断面を考慮して、螺旋コンベヤブレードの直径を指すことに留意されたい。さらに、図８には、シャフト（２１３）までの半径方向距離を有し、それによってシャフト（２１３）と第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間に円周方向クリアランス（５０３）を形成しながら、シャフトの少なくとも一部の長さにわたって延在する少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）の外径（８０３）、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（５０２）と少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）との間の距離（８０７）、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（５０２）の直径（８０６）、および少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）の内径と外径との間の距離（８０５）が示されている。図８から分かるように、ターナー（７０２、７０３）は、少なくとも１つの第２の螺旋コンベヤブレード（５０１）に特定の角度（８０１、８０２）で取り付けられる。それぞれの角度は、特に図８に示されるように、ターナーが第２のコンベヤブレードの円周の接線に対してある角度で延びる角度である。上述のように、ターナー（７０２、７０３）は、少なくとも１つの第１の螺旋コンベヤブレード（２１４、５０２）に取り付けることもできる。

【0099】

図９は、本発明に従って調製された酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを示す。画像から分かるように、ビーズを破壊することなく、ウェットビーズ化カーボンブラックを酸化することが可能である。

【0100】

図１０は、本発明の制御装置および方法（９００）に向けたものである。使用者は、製造されるべき所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを選択することができる（９０１）。３つのルックアップテーブルは、製品１、製品２および製品３として示された異なる製品についての第１のルックアップテーブルを表す。設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）および設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）は、本発明の方法または制御装置（９０２）によって受け取られる。電流センサ（９１１）は、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）を適用および／または維持する電動モータ（２１５）によって使用されるモータ電流Ｉ（ｔ）を検出する。次に、一次制御装置（９１０）を使用して設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）とモータ電流Ｉ（ｔ）とが比較され、電流間の差（すなわち、結果ΔＩまたは差電流ΔＩ）は、設定回転速度ｎ（ｔ）をｎ（ｔ）に調整するために使用される。次いで、新しいまたは調整された回転速度ｎ（ｔ）は、スクリューコンベヤ（２００）の電動モータ（２１５）に伝達される。調整された回転速度ｎ（ｔ）に基づいて、製造されるべき所望の製品についての第１のルックアップテーブル（９２０）から、新たなまたは補正された第２の設定モータ電流が受け取られる。加えて、好ましくは、回転速度ｎ（ｔ）（すなわち、調整された回転速度ｎ（ｔ））に基づいて、第２のルックアップテーブル（９２１）から設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）を受け取ることによって、設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）は、回転速度ｎ（ｔ）（すなわち、調整された回転速度ｎ（ｔ））から生成される。

【実施例】

【0101】

実施例１：本発明による酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造
例Ａ～Ｉ（例Ａ～Ｉ）における酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造に使用されるカーボンブラック粉末はＮ２３４である。

【0102】

実施例Ａ～Ｈでは、水をカーボンブラック粉末にかけ、ウェットカーボンブラック粉末をビーズ化し、続いて、得られたウェットビーズ化カーボンブラックを乾燥させることによって、カーボンブラック粉末をウェットビーズ化する。

【0103】

次いで、ウェットビーズ化カーボンブラックを、酸化のためのスクリューコンベヤに供する。オゾンは、スクリューコンベヤの反応チャンバに供給され、ウェットビーズ化カーボンブラックを酸化する。酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造の設定および結果を表１に示す。オゾン流量は、反応チャンバ内の標的オゾン流量を示す。スクリューコンベヤの反応チャンバは水で冷却される。

【0104】

比較例Ｉ（比較例Ｉ）では、カーボンブラックビーズの揮発分の減少を避けるために、カーボンブラック粉末を最初に酸化し、次いでドライビーズ化する。

【0105】

表１：酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造。

【表1】

^１ペレット破砕強度はＡＳＴＭ Ｄ５２３０－１９に従って測定される。
^２微粉含有量はＡＳＴＭ Ｄ１５０８－０２に従って測定される。
^３揮発分は以下に記載されるように９５０℃７分間で測定される。
^４ＢＥＴ表面積はＡＳＴＭ Ｄ６５５６－１７に従って測定される。
^５ＳＴＳＡ表面積はＡＳＴＭ Ｄ６５５６－１７に従って測定される。
^６ヨウ素吸着量はＡＳＴＭ Ｄ１５１０－１７に従って測定される。
^７ペレット摩耗はＡＳＴＭ Ｄ１５０８－０２に従って測定される。
^８ｐＨ値はＡＳＴＭ Ｄ１５１２－１５ｂ、試験方法Ｂ－ソニックスラリーに従って測定される。
^９吸油量はＡＳＴＭ Ｄ２４１４－１８に従って測定される。
^１０カーボンブラックのオゾンに対する重量比。

【0106】

９５０℃での揮発分は、Ｆａ．ＬＥＣＯインスルメンツ社製の熱重量測定装置（ＴＧＡ－７０１）を用いて、以下の手順に従って測定した。試料皿を６５０℃で３０分間乾燥させた。カーボンブラック材料を測定前に、乾燥剤を備えたデシケータ中に保存した。焼き出した試料皿を装置に装填し、風袋重量を測定し、０．５ｇ～１０ｇのカーボンブラック材料で充填した。次いで、試料充填皿を装填したＴＧＡ機器のオーブンを、自動ソフトウェア制御によって１０５℃まで徐々に加熱し、一定の質量が達成されるまで試料を乾燥させた。続いて、皿を蓋で閉じ、オーブンを窒素（９９．９体積％グレード）でパージし、９５０℃まで加熱した。オーブン温度を９５０℃で７分間維持した。９５０℃における揮発分の含有量は、下記式を用いて計算した。

【数2】

【0107】

製造された酸化ウェットビーズ化カーボンブラックは、比較例Ｉで得られたビーズと比較して顕著なペレット破砕強度を有する。これはビーズがスクリューコンベヤ中での酸化処理中に破壊されないことを示した。ペレット破砕強度は、３ｒｐｍの代わりに０．５ｒｐｍなどの低スクリュー回転速度を使用することによって特に高い。一方、より高いスクリュー回転速度を使用することによって、微粉含有量はより低くなる。製造された酸化ウェットビーズ化カーボンブラックのＢＥＴ、ＳＴＳＡおよびＣＴＡＢ表面積は、比較例Ｉによるパレット化カーボンブラックと比較してより大きい。さらに、ペレット摩耗およびＯＡＮは、比較例Ｉによるパレット化カーボンブラックと比較して改善される。図１１は、実施例Ａに従って製造された酸化ウェットビーズ化カーボンブラックを示す。

【0108】

実施例Ａ～Ｈで提供されるデータは、設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）および設定モータ電流Ｉ_ｓｅｔ（ｔ）、ならびに所望の酸化ウェットビーズ化カーボンブラックの製造についての設定回転速度ｎ_ｓｅｔ（ｔ）に要求される設定オゾン流量ｑ_{ｏｚｏｎｅ，ｓｅｔ}（ｎ，ｔ）を得るためのルックアップテーブルに使用することができ、カーボンブラックビーズは破砕されない。

【符号の説明】

【0109】

２００ スクリューコンベヤ
２０１ ウェットビーズ化カーボンブラック
２０２ 酸化ウェットビーズ化カーボンブラック
２１０ 入口
２１１ バレル
２１２ 出口
２１３ シャフト
２１４ 第１の螺旋コンベヤブレード
２１５ 電気モータ
２１６ オゾン入口
２１７ オゾン
２１８ 反応チャンバ
５０１ 第２の螺旋コンベヤブレード
５０２ 第１の螺旋コンベヤブレード
５０３ 円周方向クリアランス
５０４ 第１の螺旋コンベヤブレードの間隔
５０５ 第２の螺旋コンベヤブレードの間隔
７０２、７０３ ターナー
８０１、８０２ ターナーの角度

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【国際調査報告】