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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-12-26
(54)【発明の名称】燃料油の再生法
(51)【国際特許分類】
B01D 17/04 20060101AFI20241219BHJP
B01D 17/00 20060101ALI20241219BHJP
B01D 17/05 20060101ALI20241219BHJP
C10L 1/32 20060101ALI20241219BHJP
【ＦＩ】
B01D17/04
B01D17/00 502
B01D17/05 501H
C10L1/32 D
【審査請求】未請求
【予備審査請求】有
(21)【出願番号】P 2024535255
(86)(22)【出願日】2022-12-13
(85)【翻訳文提出日】2024-07-31
(86)【国際出願番号】 EP2022085716
(87)【国際公開番号】W WO2023110938
(87)【国際公開日】2023-06-22
(31)【優先権主張番号】2118030.2
(32)【優先日】2021-12-13
(33)【優先権主張国・地域又は機関】GB
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】521395768
【氏名又は名称】サルノクス グループ ピーエルシー
【氏名又は名称原語表記】ＳＵＬＮＯＸ ＧＲＯＵＰ ＰＬＣ
(74)【代理人】
【識別番号】100104499
【弁理士】
【氏名又は名称】岸本 達人
(74)【代理人】
【識別番号】100101203
【弁理士】
【氏名又は名称】山下 昭彦
(74)【代理人】
【識別番号】100129838
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 典輝
(72)【発明者】
【氏名】レッドマン，ジェイムズ
(72)【発明者】
【氏名】クラーク，ダン
【テーマコード（参考）】
4H013
【Ｆターム（参考）】
4H013DC00
(57)【要約】
水中燃料油型エマルジョンからの燃料油の回収に使用するために、少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド、少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸、少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレートを含む解乳化剤を提供する。さらに、前記解乳化剤を用いて、水中燃料油型エマルジョンから燃料油を回収する方法を提供する。
【選択図】図３
【選択図】図３
【特許請求の範囲】
【請求項1】
工程（ｉ）少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を水中油型エマルジョンに添加し；工程（ｉｉ）解乳化剤を２～５０Ｗｓ／ｇの超音波処理を用いて油中に分散させ；
工程（ｉｉｉ）油相と水相を分離させる；
ことにより、水中油型エマルジョンから油を回収する方法であって、
前記解乳化剤は、
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．少なくとも１つのソルビタンエステル；
を含む、油回収方法。
【請求項2】
前記油は燃料油である、請求項１に記載の油回収方法。
【請求項3】
０．０５～４．０重量％の解乳化剤を前記水中油型エマルジョンに添加する、請求項１又は２に記載の油回収方法。
【請求項4】
前記解乳化剤はオレイン酸を含む、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の油回収方法。
【請求項5】
前記解乳化剤は、ａ．５０～９０重量％の少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．２～１０重量％の少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．５～２０重量％の少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．１０～４０重量％の少なくとも１つのソルビタンエステル；
を含む、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の油回収方法。
【請求項6】
超音波処理を２～１５Ｗｓ／ｇで行う、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の油回収方法。
【請求項7】
さらに工程（ｉ１）油中水型エマルジョンの容量よりも大きいか又は同じ容量の水を添加することにより、当該油中水型エマルジョンを水中油型エマルジョンに転化させる、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の油回収方法。
【請求項8】
前記解乳化剤を、少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸及び／又はアルキレングリコールモノアルキルエーテルと共に添加する、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の油回収方法。
【請求項9】
添加される少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸及び／又はアルキレングリコールモノアルキルエーテルに対する、解乳化剤の割合が、解乳化剤１部：脂肪酸又はアルキレングリコールモノアルキルエーテル５～１０部である、請求項８に記載の油回収方法。
【請求項10】
解乳化剤と少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸及び／又はアルキレングリコールモノアルキルエーテルの合計量が、０．２５～２０．０重量％である、請求項８又は９に記載の油回収方法。
【請求項11】
請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の油回収方法に従って水中油型エマルジョンから水を除去する装置であって、（ａ）入口を有する分離手段；
（ｂ）任意に、解乳化剤を導入する手段；
（ｃ）前記分離手段と流体移送可能に連通している超音波処理器
を有する、水除去装置。
【請求項12】
（ａ）入口と出口を有し、前記出口は清澄タンクの底部近傍に配置されている当該清澄タンク；（ｂ）任意に、解乳化剤を導入する手段；
（ｃ）前記清澄タンクと流体移送可能に連通している超音波処理器；
を有し、
前記超音波処理器は、清澄タンクと共に、閉鎖周回路を形成している、請求項１１に記載の水除去装置。
【請求項13】
請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の油回収方法に従って水中油型エマルジョンから水を除去する装置であって、（ａ）入口と出口と、任意に、解乳化剤を導入する手段を有する保持タンク；
（ｂ）前記保持タンクと流体移送可能に連通している超音波処理器；
（ｃ）分離器；
を有する、水除去装置。
【請求項14】
前記分離器は、前記超音波処理器と流体移送可能に連通している清澄タンクであり、当該清澄タンクは、入口と出口を有し、前記出口は当該清澄タンクの底部近傍に配置されている、請求項１３に記載の水除去装置。
【請求項15】
工程（ｉ）少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を水中油型エマルジョン廃棄物に添加し；工程（ｉｉ）解乳化剤を２～５０Ｗｓ／ｇの超音波処理を用いて油中に分散させ；
工程（ｉｉｉ）油相と水相を分離させる；
ことにより、水中油型エマルジョン廃棄物から油を回収する方法であって、
前記解乳化剤は、Ｃ１２～Ｃ２４カルボン酸又はスルホン酸、又は、Ｃ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミドを含む、油回収方法。
【請求項16】
前記解乳化剤は、ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．少なくとも１つのソルビタンエステル；
を含む、請求項１５に記載の油回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、乳化油廃棄物、特に重油、を水から分離する方法に関する。
【背景技術】
【0002】
本発明は、水中油型エマルジョンからの油の分離を改善するための新規な方法に関する。当該方法は、船舶から得られた重油と水との乳化廃棄物のような、燃料油と水とのエマルジョンを分離するために用いることができる。このエマルジョン廃棄物は、ビルジ水及びカーゴタンク洗浄などから生じるものであり、一般に“シップスロップ”（ship slops）として知られている。
【0003】
６５℃に加熱されたときに、これらのシップスロップは、およそ１２～２４時間かけて分離し、およそ２０％の水が分離した相となって得られる。
しかし、シップスロップは９０％に達するような多量の水を、わずか１０％の重油（ＨＦＯ）と共に含有している。温度調節だけで分離させた水の収量がわずか２０％では、まだ大部分の水が油と共に乳化したまま取り残されている。油と共にエマルジョンとなって取り残されている水の量が多いほど、再生油の価値は低くなる。
しかし、シップスロップは９０％に達するような多量の水を、わずか１０％の重油（ＨＦＯ）と共に含有している。温度調節だけで分離させた水の収量がわずか２０％では、まだ大部分の水が油と共に乳化したまま取り残されている。油と共にエマルジョンとなって取り残されている水の量が多いほど、再生油の価値は低くなる。
【0004】
従来、油中水型エマルジョンの分離を向上させるために、化学的解乳化、重力又は遠心分離、膜分離、ろ過、及び静電的解乳化のような多数の方法がある。
海水と使い尽くした油の混合物であるマーポル油（Marpol oil）廃棄物からの水の除去率を増加させるために、複数の化学乳化剤が、Ｙａｕ ｅｔ ａｌによって個別に使用された（“Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ ｆｏｒ Ｍａｐｏｌ ｏｉｌ ｗａｓｔｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ”（２０１７） Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ １７；４０－４９）。Ｈａｊｉｖａｎｄ ＆ Ｙａｚｉｒｉは、水溶性乳化剤と油溶性乳化剤との組み合わせ使用が、原油エマルジョン中の水の分離を促進することを記述している（“Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｆｒｏｍ ｃｒｕｄｅ ｏｉｌ ｅｍｕｌｓｉｏｎｓ”（２０１５） Ｂｒａｚｉｌｉａｎ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ３２（１）；１０７－１１８）。
海水と使い尽くした油の混合物であるマーポル油（Marpol oil）廃棄物からの水の除去率を増加させるために、複数の化学乳化剤が、Ｙａｕ ｅｔ ａｌによって個別に使用された（“Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ ｆｏｒ Ｍａｐｏｌ ｏｉｌ ｗａｓｔｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ”（２０１７） Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ １７；４０－４９）。Ｈａｊｉｖａｎｄ ＆ Ｙａｚｉｒｉは、水溶性乳化剤と油溶性乳化剤との組み合わせ使用が、原油エマルジョン中の水の分離を促進することを記述している（“Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｆｒｏｍ ｃｒｕｄｅ ｏｉｌ ｅｍｕｌｓｉｏｎｓ”（２０１５） Ｂｒａｚｉｌｉａｎ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ３２（１）；１０７－１１８）。
【0005】
商業的に利用可能な現在の分離技術では、船舶、そして典型的には港で荷積みされていない船舶で発生する極めて大容量のシップスロップを処理するために、大規模な設備を必要不可欠とする。水から炭化水素を高レベルで分離することができ、かつ、大規模な工業用設備を必要としない方法を提供することは、有利なことである。
【図面の簡単な説明】
【0006】
【図1】図１は、解乳化剤の添加と超音波を用いる処理の後に生じるエマルジョンから水性（水）相及び油相への分離を示す。解乳化剤は、（ａ）オレイン酸；（ｂ）ドデシルベンゼンスルホン酸、及び（ｃ）実施例１の解乳化剤組成物である。
【図2-1】図２は、解乳化剤の添加と超音波を用いる処理の後に生じるエマルジョンから水性（水）相及び油相への分離を示す。解乳化剤は、（ａ）実施例１の解乳化剤組成物；（ｂ）１重量部の実施例１の解乳化剤組成物と、４重量部のオレイン酸の組み合わせである。
【図2-2】（ｃ）１重量部の実施例１の解乳化剤組成物と、４重量部のブチルオキシトールの組み合わせである。
【発明の概要】
【0007】
本発明は、このような分離を改善し、水を９５％まで回収するための解乳化剤の使用に関する。シップスロップのような油エマルジョンからの水の回収割合が高いということは、回収された油の水含有量が低いことを意味しており、したがって、再生されるときにより高い価値を持つことを意味する。
本発明の方法は、タンクの澱（おり）、マーポル水、ビルジ水及びシップスロップのような様々な過程から発生した廃棄物から、油を回収するために用いることができる。
本発明の方法は、タンクの澱（おり）、マーポル水、ビルジ水及びシップスロップのような様々な過程から発生した廃棄物から、油を回収するために用いることができる。
【0008】
本発明の目的のために、「油」に関する言及は、燃料油、及び、チェーンオイル、油圧オイル及びエンジンオイルのような工業オイルを包含する。好ましくは用語「油」は、原油又はビチューメンを包含しない。
本発明の目的のために、「燃料油」に関する言及は、石油ディーゼル、低硫黄ディーゼル、バイオディーゼル及びそれらの組み合わせ、及び、重油（ＨＦＯ）を包含することを意図している。
本発明の目的のために、「石油ディーゼル」に関する言及は、原油の蒸留中に生産するディーゼルに関連する。
本発明の目的のために、「重油」に関する言及は、原油の蒸留中に産出する油であり、かつ、１５℃での密度が９００ｋｇ／ｍ３以上であるもの
に関連している。
本発明の目的のために、「重油」に関する言及は、バンカーＣ燃料油、船舶用重油（intermediate fuel oil）、及び低硫黄船舶用燃料油を包含する。
本発明の目的のために、「低硫黄ディーゼル」に関する言及は、硫黄が５００ｐｐｍ未満、好ましくは５０ｐｐｍ未満、最も好ましくは１０ｐｐｍ未満であるディーゼルに関連する。低硫黄ディーゼルは、石油ディーゼルから硫黄を除去することにより、又は、合成ディーゼルの形成により、又は、バイオディーゼルの形成により生産することができる。
本発明の目的のために、「バイオディーゼル」に関する言及は、植物油又は動物脂肪をアルコール、典型的にはメタノール又はエタノールを用いてエステル交換することによって得られた脂肪酸メチルエステルに関連する。
本発明の目的のために、「バイオ成分」に関する言及は、バイオディーゼル、及び、ヤシ油、ナタネ油及びココナツ油のような天然油に関連する。
本発明の目的のために、「燃料油」に関する言及は、石油ディーゼル、低硫黄ディーゼル、バイオディーゼル及びそれらの組み合わせ、及び、重油（ＨＦＯ）を包含することを意図している。
本発明の目的のために、「石油ディーゼル」に関する言及は、原油の蒸留中に生産するディーゼルに関連する。
本発明の目的のために、「重油」に関する言及は、原油の蒸留中に産出する油であり、かつ、１５℃での密度が９００ｋｇ／ｍ３以上であるもの
に関連している。
本発明の目的のために、「重油」に関する言及は、バンカーＣ燃料油、船舶用重油（intermediate fuel oil）、及び低硫黄船舶用燃料油を包含する。
本発明の目的のために、「低硫黄ディーゼル」に関する言及は、硫黄が５００ｐｐｍ未満、好ましくは５０ｐｐｍ未満、最も好ましくは１０ｐｐｍ未満であるディーゼルに関連する。低硫黄ディーゼルは、石油ディーゼルから硫黄を除去することにより、又は、合成ディーゼルの形成により、又は、バイオディーゼルの形成により生産することができる。
本発明の目的のために、「バイオディーゼル」に関する言及は、植物油又は動物脂肪をアルコール、典型的にはメタノール又はエタノールを用いてエステル交換することによって得られた脂肪酸メチルエステルに関連する。
本発明の目的のために、「バイオ成分」に関する言及は、バイオディーゼル、及び、ヤシ油、ナタネ油及びココナツ油のような天然油に関連する。
【0009】
本発明の第一の観点においては、
（ｉ）少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を水中油型エマルジョンに添加し；
（ｉｉ）解乳化剤を２～５０Ｗｓ／ｇの超音波処理を用いて油中に分散させ；
（ｉｉｉ）油相と水相を分離させる；
ことにより、水中油型エマルジョンから油を回収する方法が提供され、
当該油回収方法において、前記解乳化剤は、
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；及び、
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；
を含む。
（ｉ）少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を水中油型エマルジョンに添加し；
（ｉｉ）解乳化剤を２～５０Ｗｓ／ｇの超音波処理を用いて油中に分散させ；
（ｉｉｉ）油相と水相を分離させる；
ことにより、水中油型エマルジョンから油を回収する方法が提供され、
当該油回収方法において、前記解乳化剤は、
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；及び、
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；
を含む。
【0010】
好ましくは、前記水中油型エマルジョンは、水中油型エマルジョン廃棄物である。そのようなエマルジョンは、タンクの澱（おり）、マーポル水、ビルジ水及びシップスロップを包含する。これらのエマルジョン廃棄物は、油だらけの積荷の残渣を除去するためにカーゴタンクを洗浄することによって、又は、バラストタンクを空にすることによって、生成し得る。
好ましくは、前記油は燃料油である。
好ましくは、前記油回収方法は、ディーゼル、低硫黄ディーゼル、バイオディーゼル又は重油の水中エマルジョンを分離するために用いられる。
前記水中油型エマルジョンは、少なくとも５０％ｖ／ｖの水、好ましくは少なくとも６０％ｖ／ｖの水、少なくとも７０％ｖ／ｖの水、少なくとも８０％ｖ／ｖの水、好ましくは上限が９０％ｖ／ｖの水を含む。
好ましくは、前記油は燃料油である。
好ましくは、前記油回収方法は、ディーゼル、低硫黄ディーゼル、バイオディーゼル又は重油の水中エマルジョンを分離するために用いられる。
前記水中油型エマルジョンは、少なくとも５０％ｖ／ｖの水、好ましくは少なくとも６０％ｖ／ｖの水、少なくとも７０％ｖ／ｖの水、少なくとも８０％ｖ／ｖの水、好ましくは上限が９０％ｖ／ｖの水を含む。
【0011】
前記油回収方法は、まず最初に油中水型エマルジョンを水中油型エマルジョンに転化させることによって、油中水型エマルジョン廃棄物から水を分離するために用いることができる。そして当該方法は、さらに下記工程を有していてもよい：
（ｉ１）一定量の水を添加して、少なくとも５０％ｖ／ｖの水を含む水中油型エマルジョンを形成する。
（ｉ１）一定量の水を添加して、少なくとも５０％ｖ／ｖの水を含む水中油型エマルジョンを形成する。
【0012】
実際のところは、油中水型エマルジョンの水含有量を迅速に確定することが難しい。したがって、水中油型エマルジョンを生産するための簡単な方法は、エマルジョンの量と同じ容量か、又は、それよりも大きい容量の水を添加することにより、大過剰の水となることを保証することである。好適な実施態様においては、下記工程が備えられている：
（ｉ１）油中水型エマルジョンの容量よりも大きいか又は同じ容量の水を添加する。
水の添加に起因して、エマルジョンの性質が水中油型エマルジョンへ変化する。水は、解乳化剤よりも先に、又は、解乳化剤と同時に添加することができる。好ましくは、解乳化剤が添加される前に、水がエマルジョンに添加され、混合されて、水中油型エマルジョンが形成する。
（ｉ１）油中水型エマルジョンの容量よりも大きいか又は同じ容量の水を添加する。
水の添加に起因して、エマルジョンの性質が水中油型エマルジョンへ変化する。水は、解乳化剤よりも先に、又は、解乳化剤と同時に添加することができる。好ましくは、解乳化剤が添加される前に、水がエマルジョンに添加され、混合されて、水中油型エマルジョンが形成する。
【0013】
好ましくは、水中油型エマルジョンの量に基づいて０．０１から５．０ｗｔ％量の解乳化剤が用いられる。より好ましくは、水中油型エマルジョンの量に基づいて０．０５から４．０ｗｔ％量、水中油型エマルジョンの量に基づいて０．１から３．５ｗｔ％量、水中油型エマルジョンの量に基づいて０．２～３．０ｗｔ％量、水中油型エマルジョンの量に基づいて０．３から２．５ｗｔ％量、又は、水中油型エマルジョンの量に基づいて０．５から２．０ｗｔ％量の解乳化剤が用いられる。
解乳化剤は、少なくとも０．０１ｗｔ％、少なくとも０．０５ｗｔ％、少なくとも０．０７５ｗｔ％、少なくとも０．１ｗｔ％、少なくとも０．２ｗｔ％、少なくとも０．２５ｗｔ％、少なくとも０．５ｗｔ％、少なくとも０．７５ｗｔ％、少なくとも１．０ｗｔ％、少なくとも１．２５ｗｔ％、少なくとも１．５ｗｔ％、少なくとも１．７５ｗｔ％、少なくとも２．０ｗｔ％、少なくとも２．２５ｗｔ％、少なくとも２．５ｗｔ％、少なくとも２．７５ｗｔ％、少なくとも３．０ｗｔ％、少なくとも３．５ｗｔ％、少なくとも４．０ｗｔ％、又は、少なくとも５．０ｗｔ％の量を用いてもよい。
解乳化剤は、少なくとも０．０１ｗｔ％、少なくとも０．０５ｗｔ％、少なくとも０．０７５ｗｔ％、少なくとも０．１ｗｔ％、少なくとも０．２ｗｔ％、少なくとも０．２５ｗｔ％、少なくとも０．５ｗｔ％、少なくとも０．７５ｗｔ％、少なくとも１．０ｗｔ％、少なくとも１．２５ｗｔ％、少なくとも１．５ｗｔ％、少なくとも１．７５ｗｔ％、少なくとも２．０ｗｔ％、少なくとも２．２５ｗｔ％、少なくとも２．５ｗｔ％、少なくとも２．７５ｗｔ％、少なくとも３．０ｗｔ％、少なくとも３．５ｗｔ％、少なくとも４．０ｗｔ％、又は、少なくとも５．０ｗｔ％の量を用いてもよい。
【0014】
本発明において好適に用いられる解乳化剤は、Ｃ１２～Ｃ２４カルボン酸を含んでいてもよい。Ｃ１２～Ｃ２４カルボン酸は、脂肪族又は芳香族、飽和又は不飽和であってもよい。好適なカルボン酸は、脂肪酸を包含しており、それらは飽和又は不飽和であってもよい。
好ましくは、本発明において好適に用いられる解乳化剤は、少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸を含む。好適な脂肪酸は、オレイン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、及びリノール酸を包含する。好ましくは、解乳化剤はオレイン酸を含む。
好ましくは、解乳化剤は、少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミドを含む。脂肪酸ジエタノールアミドは、炭素数が８から１８の脂肪酸の混合物から形成されることが好ましい。脂肪酸ジエタノールアミドは、自然由来の原料から誘導されることが特に好ましい。好適な自然由来の原料は、ココナツ油及びヤシ油を包含する。例えば、ココナツ油は、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、及びリノール酸を包含する酸類の混合物である。
好ましくは、本発明において好適に用いられる解乳化剤は、少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸を含む。好適な脂肪酸は、オレイン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、及びリノール酸を包含する。好ましくは、解乳化剤はオレイン酸を含む。
好ましくは、解乳化剤は、少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミドを含む。脂肪酸ジエタノールアミドは、炭素数が８から１８の脂肪酸の混合物から形成されることが好ましい。脂肪酸ジエタノールアミドは、自然由来の原料から誘導されることが特に好ましい。好適な自然由来の原料は、ココナツ油及びヤシ油を包含する。例えば、ココナツ油は、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、及びリノール酸を包含する酸類の混合物である。
【0015】
特に好ましい実施態様において、解乳化剤は下記成分を含む：
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；及び
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；
ｄ．任意に、少なくとも１つのソルビタンエステル。
好ましくは、解乳化剤は、本質的に上記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）からなり、任意的に、さらに上記成分（ｄ）からなる。もし、水中油型エマルジョンがバイオ燃料を含む場合、解乳化剤は、上記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）を含むか、又は、本質的に上記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）からなることが好ましい。
本発明において、「本質的に・・・からなる」（consists essentially of）とは、組成物に含有される他の成分が、２重量％未満であること、好ましくは１重量％未満であることを意味する。
さらに、現在入手可能な旧来の低硫黄型重油では、環境法制（ＩＭＯ ２０２０）に適合するために硫黄の量を削減したことにより、重油の潤滑性が低下して機械的な問題をもたらしていたことと比較すると、上記の解乳化剤組成物を用いることにより、潤滑性能上の利益が得られるため重油の品質が向上する。
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；及び
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；
ｄ．任意に、少なくとも１つのソルビタンエステル。
好ましくは、解乳化剤は、本質的に上記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）からなり、任意的に、さらに上記成分（ｄ）からなる。もし、水中油型エマルジョンがバイオ燃料を含む場合、解乳化剤は、上記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）を含むか、又は、本質的に上記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）からなることが好ましい。
本発明において、「本質的に・・・からなる」（consists essentially of）とは、組成物に含有される他の成分が、２重量％未満であること、好ましくは１重量％未満であることを意味する。
さらに、現在入手可能な旧来の低硫黄型重油では、環境法制（ＩＭＯ ２０２０）に適合するために硫黄の量を削減したことにより、重油の潤滑性が低下して機械的な問題をもたらしていたことと比較すると、上記の解乳化剤組成物を用いることにより、潤滑性能上の利益が得られるため重油の品質が向上する。
【0016】
解乳化剤に用いられる成分の特徴の一つは、ＨＬＢである。ＨＬＢ値は、計算するか、又は、実験的に決定するかのいずれかが可能である。標準的な計算方法には、Ｇｒｉｆｆｉｎの方法（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｓ ５（１６５４）：２５９）、又は、Ｄａｖｉｅｓの方法（Ｇａｓ／Ｌｉｑｕｉｄ ａｎｄ Ｌｉｑｕｉｄ／Ｌｉｑｕｉｄ ｉｎｔｅｒｆａｃｅ：Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｇｒｅｓｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｃｔｉｖｉｔｙ（１６５７））が含まれる。しかし、ＨＬＢ値は実験的に得られることが好ましい。通常、材料の供給者は、自らの製品について実験的に得られたＨＬＢ値を提供する。当業者は、例えば、一連のエマルジョンを、乳化剤及びＨＬＢ値が既知の油と共に使用する比較試験を用いる方法など、ＨＬＢ値を決定するための好適な方法を認識している。一般に、３．５～６の範囲のＨＬＢは、油中水型エマルジョンに一般的に使用される。８～１８の範囲のＨＬＢは、水中油型エマルジョンに使用される。
【0017】
ココナッツ油ジエタノールアミドは、典型的にはＨＬＢの範囲が１３～１４である。ジエタノールアミドがこの範囲のＨＬＢを有することは必須ではないが、ジエタノールアミドのＨＬＢは１１～１６、好ましくは１３～１４の範囲であることが好ましい。
炭素原子が８個未満又は１８個を超える脂肪酸に基づく脂肪酸ジエタノールアミドは、混合物中に任意的に存在することができるが、存在しないことが好ましい。
脂肪酸ジエタノールアミドは、解乳化剤の４０～９０重量％の量で存在することが好ましい。脂肪酸ジエタノールアミドは、５０～９０重量％の量で存在することがより好ましく、６０～８５重量％の量で存在することがより好ましい。
炭素原子が８個未満又は１８個を超える脂肪酸に基づく脂肪酸ジエタノールアミドは、混合物中に任意的に存在することができるが、存在しないことが好ましい。
脂肪酸ジエタノールアミドは、解乳化剤の４０～９０重量％の量で存在することが好ましい。脂肪酸ジエタノールアミドは、５０～９０重量％の量で存在することがより好ましく、６０～８５重量％の量で存在することがより好ましい。
【0018】
少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸は、好ましくは飽和又は一不飽和であり、一不飽和脂肪酸がさらに好ましい。脂肪酸は、好ましくは、Ｃ１４～Ｃ２０一不飽和脂肪酸である。特に好適な脂肪酸は、オレイン酸である。
オレイン酸のＨＬＢは約１である。ＨＬＢが低いということは、親油性が高いことを意味し、したがって、この親油性の材料は通常、解乳化剤として使用されない。脂肪酸は、ＨＬＢが低いことが好ましく、好ましくは３．５未満、より好ましくは２未満である。
脂肪酸は、好ましくは解乳化剤の１～１５重量％、より好ましくは２～１０重量％、最も好ましくは４～７重量％の量で存在する。
オレイン酸のＨＬＢは約１である。ＨＬＢが低いということは、親油性が高いことを意味し、したがって、この親油性の材料は通常、解乳化剤として使用されない。脂肪酸は、ＨＬＢが低いことが好ましく、好ましくは３．５未満、より好ましくは２未満である。
脂肪酸は、好ましくは解乳化剤の１～１５重量％、より好ましくは２～１０重量％、最も好ましくは４～７重量％の量で存在する。
【0019】
Ｃ６～Ｃ１８アルコールエトキシレートは、好ましくは、少なくとも１つのアルコール、より好ましくは少なくとも１つのモノオールから生成される。エトキシレートは、好ましくは２～８個のエトキシ基を有する。好ましいエトキシレートは、ノニルフェノールエトキシレート及びＣ９～Ｃ１２エトキシレートを包含する。好適なエトキシレートは商業的に入手可能である。好適なエトキシレートは、ＡｋｚｏＮｏｂｅｌから市販されている狭い範囲のエトキシル化アルコールであるＢｅｒｏｌ ２６０及びＥｔｈｙｌａｎ １００５を包含する。
ノニルフェノールエトキシレートが有するＨＬＢ値の範囲は、存在するエチレンオキシド基の数に依存する。好ましいノニルフェノールエトキシレートは、４～８個のエチレンオキシド基を有しており、これは約９～１２のＨＬＢを有する。特に好ましいノニルフェノールエトキシレートは、６個のエチレンオキシド基、及び、約１１のＨＬＢを有する。
Ｂｅｒｏｌ ２６０のＨＬＢ値は１０．５であり、４個のエチレンオキシド基を有する狭い範囲のＣ９～Ｃ１１アルコールである。Ｅｔｈｙｌａｎ １００５のＨＬＢ値は１１．６であり、３．５個のエチレンオキシド基を有する狭い範囲のＣ１０アルコールである。
アルコールエトキシレートは、９～１２、好ましくは１０～１２の範囲のＨＬＢ値を有することが好ましい。
アルコールエトキシレートは、解乳化剤の５～３０重量％の量で存在することが好ましい。アルコールエトキシレートは、５～２０重量％の量で存在することがより好ましく、８～１２重量％の量で存在することがより好ましい。
ノニルフェノールエトキシレートが有するＨＬＢ値の範囲は、存在するエチレンオキシド基の数に依存する。好ましいノニルフェノールエトキシレートは、４～８個のエチレンオキシド基を有しており、これは約９～１２のＨＬＢを有する。特に好ましいノニルフェノールエトキシレートは、６個のエチレンオキシド基、及び、約１１のＨＬＢを有する。
Ｂｅｒｏｌ ２６０のＨＬＢ値は１０．５であり、４個のエチレンオキシド基を有する狭い範囲のＣ９～Ｃ１１アルコールである。Ｅｔｈｙｌａｎ １００５のＨＬＢ値は１１．６であり、３．５個のエチレンオキシド基を有する狭い範囲のＣ１０アルコールである。
アルコールエトキシレートは、９～１２、好ましくは１０～１２の範囲のＨＬＢ値を有することが好ましい。
アルコールエトキシレートは、解乳化剤の５～３０重量％の量で存在することが好ましい。アルコールエトキシレートは、５～２０重量％の量で存在することがより好ましく、８～１２重量％の量で存在することがより好ましい。
【0020】
ソルビタンエステルは、ソルビタンと１つ以上のカルボン酸との反応生成物である。好ましくは、カルボン酸は、８～２２個の炭素原子を有する。好ましくは、カルボン酸は、８～２２個の炭素原子を有しており、これは、トリグリセリド中の天然に由来する脂肪酸に見られる炭素鎖の長さである。特に好ましくは、１６～２２個の炭素原子を有するカルボン酸であり、さらにより好ましくは１８個の炭素原子を有するカルボン酸である。脂肪酸は、直鎖及び分枝状のどちらにすることもできる。
飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸のどちらも好適である。しかし、不飽和脂肪酸が好ましい。
本発明での使用に好適なソルビタンエステルは、以下のものを包含する。
飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸のどちらも好適である。しかし、不飽和脂肪酸が好ましい。
本発明での使用に好適なソルビタンエステルは、以下のものを包含する。
【0021】
【表1】
【0022】
好適なソルビタンエステルのＨＬＢは、６．０未満である。好ましいソルビタンエステルは、３～５のＨＬＢを有するものである。特に好ましいのは、ソルビタンモノオレエートである。
【0023】
特に好ましい解乳化剤は、下記成分を含んでいてもよい：
ａ．５０～９０重量％の少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．２～１０重量％の少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．５～２０重量％の少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．１０～４０重量％の少なくとも１つのソルビタンエステル。
好ましい成分ａから成分ｄは、上記したとおりである。
ａ．５０～９０重量％の少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．２～１０重量％の少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．５～２０重量％の少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．１０～４０重量％の少なくとも１つのソルビタンエステル。
好ましい成分ａから成分ｄは、上記したとおりである。
【0024】
好ましい実施態様において、解乳化剤は、８０～９０重量％の成分ａ、４～８重量％の成分ｂ、及び、５～１５重量％の成分ｃを含むか、又は、本質的に上記した量の成分ａ、ｂ及びｃからなる。
さらに好ましい実施態様において、解乳化剤は、５５～６５重量％の成分ａ、４～８重量％の成分ｂ、５～１５重量％の成分ｃ、及び、２０～３０重量％の成分ｄを含むか、又は、本質的に上記した量の成分ａ、ｂ、ｃ及びｄからなる。
本発明の解乳化剤は、水中油型エマルジョンからの油の回収を有利に向上させる。これらの解乳化剤は、天然由来の材料を用いて製造することができるものであり、したがって、製造時に有害となる成分を典型的には含有していないため、環境に対して有益である。
さらに好ましい実施態様において、解乳化剤は、５５～６５重量％の成分ａ、４～８重量％の成分ｂ、５～１５重量％の成分ｃ、及び、２０～３０重量％の成分ｄを含むか、又は、本質的に上記した量の成分ａ、ｂ、ｃ及びｄからなる。
本発明の解乳化剤は、水中油型エマルジョンからの油の回収を有利に向上させる。これらの解乳化剤は、天然由来の材料を用いて製造することができるものであり、したがって、製造時に有害となる成分を典型的には含有していないため、環境に対して有益である。
【0025】
解乳化剤は、少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸又はアルキレングリコールモノアルキルエーテルと一緒に、エマルジョンに添加することができる。好ましくは、１部の解乳化剤を、５～１０部の脂肪酸又はアルキレングリコールモノアルキルエーテルと共に添加する。
【0026】
少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸は、好ましくは飽和又は一不飽和であり、一不飽和脂肪酸がさらに好ましい。脂肪酸は、好ましくは、Ｃ１４～Ｃ２０一不飽和脂肪酸である。解乳化剤を希釈するために用いられる少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸は、解乳化剤中に存在している少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸と同じものであってもよく、異なるものであってもよい。特に好適な脂肪酸は、オレイン酸である。
エマルジョンに添加される解乳化剤と脂肪酸との併用組成物は、下記成分を含んでいてもよい：
ａ．１０～２０重量％の少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．７５～８５重量％の少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．０．５～５重量％の少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．２～８重量％の少なくとも１つのソルビタンエステル。
エマルジョンに添加される解乳化剤と脂肪酸との併用組成物は、下記成分を含んでいてもよい：
ａ．１０～２０重量％の少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．７５～８５重量％の少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．０．５～５重量％の少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．２～８重量％の少なくとも１つのソルビタンエステル。
【0027】
好ましくは、前記併用組成物は、本質的に上記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）からなり、任意的に、さらに上記成分（ｄ）からなる。好ましい成分（ａ）から成分（ｄ）は、上記したとおりである。
【0028】
他の選択肢として、エマルジョンに添加される解乳化剤とアルキレングリコールモノアルキルエーテルとの併用組成物は、下記成分を含んでいてもよい：
ａ．１０～１８重量％の少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．０．４～２．０重量％の少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．０．５～５重量％の少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；
ｄ．６７．０～８９．１重量％の少なくとも１つのアルキレングリコールモノアルキルエーテル；及び任意に、
ｅ．２～８重量％の少なくとも１つのソルビタンエステル。
ａ．１０～１８重量％の少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．０．４～２．０重量％の少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．０．５～５重量％の少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；
ｄ．６７．０～８９．１重量％の少なくとも１つのアルキレングリコールモノアルキルエーテル；及び任意に、
ｅ．２～８重量％の少なくとも１つのソルビタンエステル。
【0029】
好ましくは、希釈された解乳化剤は、本質的に上記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）からなり、任意的に、さらに上記成分（ｅ）からなる。
好ましい成分（ａ）から成分（ｃ）及び（ｅ）は、上記したとおりである。
アルキレングリコールモノアルキルエーテルは、好ましくはエチレングリコールモノアルキルエーテルであり、より好ましくは、炭素原子が１から６個のアルキル基を有するエチレングリコールモノアルキルエーテルである。より好ましくは、当該エーテルは、２－ブトキシエタノール（ブチルオキシトール）であることが好ましい。
アルキレングリコールモノアルキルエーテルは、好ましくは６７．０～８９．１重量％、より好ましくは６８．５～８３．５重量％、さらに、より好ましくは７０～８０重量％の量で使用される。
好ましい成分（ａ）から成分（ｃ）及び（ｅ）は、上記したとおりである。
アルキレングリコールモノアルキルエーテルは、好ましくはエチレングリコールモノアルキルエーテルであり、より好ましくは、炭素原子が１から６個のアルキル基を有するエチレングリコールモノアルキルエーテルである。より好ましくは、当該エーテルは、２－ブトキシエタノール（ブチルオキシトール）であることが好ましい。
アルキレングリコールモノアルキルエーテルは、好ましくは６７．０～８９．１重量％、より好ましくは６８．５～８３．５重量％、さらに、より好ましくは７０～８０重量％の量で使用される。
【0030】
好ましくは、本発明は、水中油型エマルジョンから油を回収するために下記手順を有する方法を提供する。
（ｉ）０．０１～４．０重量％の解乳化剤を水中油型エマルジョンに添加する。ここで、前記解乳化剤は下記成分を含むものである：
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；及び
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．少なくとも１つのソルビタンエステル。
（ｉｉ）解乳化剤を２～５０Ｗｓ／ｇの超音波処理を用いて油中に分散させる。
（ｉ）０．０１～４．０重量％の解乳化剤を水中油型エマルジョンに添加する。ここで、前記解乳化剤は下記成分を含むものである：
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；及び
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．少なくとも１つのソルビタンエステル。
（ｉｉ）解乳化剤を２～５０Ｗｓ／ｇの超音波処理を用いて油中に分散させる。
【0031】
他の観点において、本発明は、水中油型エマルジョン廃棄物から油を回収するために下記手順を有する方法を提供する：
（ｉ）少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を当該水中油型エマルジョン廃棄物に添加する。
（ｉｉ）解乳化剤を２～５０Ｗｓ／ｇの超音波処理を用いて油中に分散させる。
（ｉｉｉ）油相と水相を分離させる；
ここで解乳化剤は、Ｃ１２～Ｃ２４カルボン酸又はスルホン酸、又は、Ｃ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミドを含む。
（ｉ）少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を当該水中油型エマルジョン廃棄物に添加する。
（ｉｉ）解乳化剤を２～５０Ｗｓ／ｇの超音波処理を用いて油中に分散させる。
（ｉｉｉ）油相と水相を分離させる；
ここで解乳化剤は、Ｃ１２～Ｃ２４カルボン酸又はスルホン酸、又は、Ｃ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミドを含む。
【0032】
この観点において好適に用いられる解乳化剤は、Ｃ１２～Ｃ２４カルボン酸又はスルホン酸、又は、それらの混合物を含む。Ｃ１２～Ｃ２４カルボン又はスルホン酸は、脂肪族又は芳香族、飽和又は不飽和であってもよい。好適なカルボン酸は、脂肪酸を包含しており、それらは上述したとおり飽和又は不飽和であってもよい。
本明細書において用いられる「スルホン酸」とは、式 Ｒ－Ｓ（＝Ｏ）２－ＯＨ を有する。ここで、ＲはＣ１２～Ｃ２４基である。Ｒは、アルキル基又はアリール基、又は、それらの組み合わせであり、例えば、アルキルアリール基である。
「アルキル」は、１個から２４個の炭素原子を含む分岐、直鎖又は環状の飽和炭化水素基である。アルキルは、好ましくは６～２０個の炭素原子、より好ましくは１２～１８個の炭素原子を含む。
「アリール」基は、５～１８個の環構成原子からなる芳香族の単環式又は二環式環状構造である。アリールの具体例は、フェニル、ビフェニル及びナフチルを包含する。
好適なスルホン酸は、ドデシルベンゼンスルホン酸及びデシルベンゼンスルホン酸を包含する。好ましくは、解乳化剤はドデシルベンゼンスルホン酸を含む。
本明細書において用いられる「スルホン酸」とは、式 Ｒ－Ｓ（＝Ｏ）２－ＯＨ を有する。ここで、ＲはＣ１２～Ｃ２４基である。Ｒは、アルキル基又はアリール基、又は、それらの組み合わせであり、例えば、アルキルアリール基である。
「アルキル」は、１個から２４個の炭素原子を含む分岐、直鎖又は環状の飽和炭化水素基である。アルキルは、好ましくは６～２０個の炭素原子、より好ましくは１２～１８個の炭素原子を含む。
「アリール」基は、５～１８個の環構成原子からなる芳香族の単環式又は二環式環状構造である。アリールの具体例は、フェニル、ビフェニル及びナフチルを包含する。
好適なスルホン酸は、ドデシルベンゼンスルホン酸及びデシルベンゼンスルホン酸を包含する。好ましくは、解乳化剤はドデシルベンゼンスルホン酸を含む。
【0033】
解乳化剤は、オレイン酸又はスルホン酸（好ましくはドデシルベンゼンスルホン酸）を含むか、又は、本質的にオレイン酸又はスルホン酸（好ましくはドデシルベンゼンスルホン酸）からなる。この観点において、解乳化剤は、少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも８５重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、少なくとも９７重量％、又は少なくとも９９重量％のオレイン酸又はスルホン酸を含む。
【0034】
好ましくは、解乳化剤は、第一の観点の油回収方法に用いられるものとして記述したものと同様である。
好ましくは、解乳化剤はオレイン酸を含む。
好ましくは、解乳化剤は下記成分を含む：
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；及び
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；
ｄ．任意に、少なくとも１つのソルビタンエステル。
好ましくは、解乳化剤は、本質的に上記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）からなり、任意的に、さらに上記成分（ｄ）からなる。
好ましくは、脂肪酸ジエタノールアミドは、ココナツ油ジエタノールアミドに由来する。
好ましくは、アルコールエトキシレートは、ノニルフェノールエトキシレートである。
好ましくは、解乳化剤はオレイン酸を含む。
好ましくは、解乳化剤は下記成分を含む：
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；及び
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；
ｄ．任意に、少なくとも１つのソルビタンエステル。
好ましくは、解乳化剤は、本質的に上記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）からなり、任意的に、さらに上記成分（ｄ）からなる。
好ましくは、脂肪酸ジエタノールアミドは、ココナツ油ジエタノールアミドに由来する。
好ましくは、アルコールエトキシレートは、ノニルフェノールエトキシレートである。
【0035】
解乳化剤の添加によってエマルジョンが破壊され、水相と油相が分離する。分離方法の効率は、存在している解乳化剤の量、エマルジョンと解乳化剤を混合する程度、及び、エマルジョンの温度に依存する。
超音波パワーは、液体、粉体／液体の混合物及びスラリーに高い剪断と激しいストレスを与えるために、有効かつエネルギー効率が良い手段である。これは、高剪断ミキサー、高圧ホモジナイザー及びその他の大型混合形式に対抗する強力な代替え手段となる。超音波処理は、微細分散体を作製する目的で混合物を攪拌するために用いられる。
超音波処理を用いてエマルジョンを攪拌することによる利益の一つは、エマルジョンを破壊して油と水に分離する速度である。数時間というよりも、数分のうちにエマルジョンを破壊することができる。エマルジョンから回収される水の量も、増加する。
超音波パワーは、液体、粉体／液体の混合物及びスラリーに高い剪断と激しいストレスを与えるために、有効かつエネルギー効率が良い手段である。これは、高剪断ミキサー、高圧ホモジナイザー及びその他の大型混合形式に対抗する強力な代替え手段となる。超音波処理は、微細分散体を作製する目的で混合物を攪拌するために用いられる。
超音波処理を用いてエマルジョンを攪拌することによる利益の一つは、エマルジョンを破壊して油と水に分離する速度である。数時間というよりも、数分のうちにエマルジョンを破壊することができる。エマルジョンから回収される水の量も、増加する。
【0036】
超音波の適用は、用語「Ｗｓ／ｇ」を用いて記述される。それは、超音波処理される材料のグラム（ｇ）又は容量（ｍＬ）で表される量あたり、１秒（ｓ）ごとに適用される電力（Ｗ）である。方法ごとにｍＬあたりで最適な比エネルギー（Ｗｓ）を有しており、それは方法ごとに異なっている。もしも小さすぎる比エネルギーを用いる場合には、その方法が不完全となる。しかし、もしも比エネルギーが大きすぎる場合には、時間とエネルギーの浪費となり、かつ、設備を損傷させる可能性がある。
最適なＷｓ／ｇは、分離される水と油の比率に依存するが、２～５０Ｗｓ／ｇの間、好ましくは５～３０Ｗｓ／ｇの間であると決定された。これよりも高い比エネルギー、例えば２５０Ｗｓ／ｇに到達するような高い比エネルギーを用いることはできるが、上述した通り、低いエネルギーレベルを用いても同じ時間内で分離を達成できるから、時間とエネルギーを浪費することになってしまう。好ましくは、Ｗｓ／ｇは７～２０Ｗｓ／ｇの範囲であり、より好ましくは８～１７Ｗｓ／ｇの範囲であり、さらにより好ましくは１０～１５Ｗｓ／ｇの範囲である。
最適なＷｓ／ｇは、分離される水と油の比率に依存するが、２～５０Ｗｓ／ｇの間、好ましくは５～３０Ｗｓ／ｇの間であると決定された。これよりも高い比エネルギー、例えば２５０Ｗｓ／ｇに到達するような高い比エネルギーを用いることはできるが、上述した通り、低いエネルギーレベルを用いても同じ時間内で分離を達成できるから、時間とエネルギーを浪費することになってしまう。好ましくは、Ｗｓ／ｇは７～２０Ｗｓ／ｇの範囲であり、より好ましくは８～１７Ｗｓ／ｇの範囲であり、さらにより好ましくは１０～１５Ｗｓ／ｇの範囲である。
【0037】
他の選択肢として、要求される比エネルギーは、容量（ｍＬ）あたり、１秒（ｓ）ごとに適用される電力（Ｗ）として測定することができる。特に、水中油型エマルジョンの比重が変動し得るので、これで計算が簡単になるかもしれない。本発明の方法によって分離される水中油型エマルジョンの比重は、典型的には０．８～０．９８ｇ／ｍＬである。したがって、１Ｗｓ／ｇは、０．８～０．９８Ｗｓ／ｇと等価である。重油の比重は約１．０である。
最適なＷｓ／ｍｌは、分離される水と油の比率に依存するが、２～６２．５Ｗｓ／ｍｌの間、好ましくは５．１～３７．５Ｗｓ／ｍｌの間であると決定された。これよりも高い比エネルギー、例えば２５５Ｗｓ／ｍｌに到達するような高い比エネルギーを用いることはできるが、上述した通り、低いエネルギーレベルを用いても同じ時間内で分離を達成できるから、時間とエネルギーを浪費することになってしまう。好ましくは、Ｗｓ／ｍｌは７．１～２５Ｗｓ／ｍｌの範囲であり、より好ましくは８．１～２１．２５Ｗｓ／ｍｌの範囲であり、さらにより好ましくは１０．２～１８．７５Ｗｓ／ｍｌの範囲である。
最適なＷｓ／ｍｌは、分離される水と油の比率に依存するが、２～６２．５Ｗｓ／ｍｌの間、好ましくは５．１～３７．５Ｗｓ／ｍｌの間であると決定された。これよりも高い比エネルギー、例えば２５５Ｗｓ／ｍｌに到達するような高い比エネルギーを用いることはできるが、上述した通り、低いエネルギーレベルを用いても同じ時間内で分離を達成できるから、時間とエネルギーを浪費することになってしまう。好ましくは、Ｗｓ／ｍｌは７．１～２５Ｗｓ／ｍｌの範囲であり、より好ましくは８．１～２１．２５Ｗｓ／ｍｌの範囲であり、さらにより好ましくは１０．２～１８．７５Ｗｓ／ｍｌの範囲である。
【0038】
電力総量の増加は、所定の容量を超音波処理する所要時間の短縮を、しばしば意味する。逆に、材料容量の増加、つまりスケールアップすることは、最適なＷｓ／ｇを維持するために、総時間又は付加電力の増加が必要になることを意味する。
エマルジョンを破壊するために必要な比エネルギーは、存在する解乳化剤の濃度にも依存する可能性がある。もし少量の解乳化剤が用いられる場合には、高い比エネルギーが必要とされる。もし、より多量の解乳化剤が用いられる場合には、必要な比エネルギーは小さくなる。好ましくは、解乳化剤は、水中油型エマルジョンの量に基づいて少なくとも０．２重量％となる量で存在し、比エネルギーは、少なくとも１０Ｗｓ／ｇ又は１０．２Ｗｓ／ｍｌである。より好ましくは、解乳化剤は、水中油型エマルジョンの量に基づいて少なくとも０．２５重量％となる量で存在し、比エネルギーは少なくとも７．５Ｗｓ／ｇ又は７．６５Ｗｓ／ｍｌ；又は、解乳化剤は、水中油型エマルジョンの量に基づいて少なくとも０．５重量％となる量で存在し、比エネルギーは少なくとも５．０Ｗｓ／ｇ又は５．１０Ｗｓ／ｍｌである。
エマルジョンを破壊するために必要な比エネルギーは、存在する解乳化剤の濃度にも依存する可能性がある。もし少量の解乳化剤が用いられる場合には、高い比エネルギーが必要とされる。もし、より多量の解乳化剤が用いられる場合には、必要な比エネルギーは小さくなる。好ましくは、解乳化剤は、水中油型エマルジョンの量に基づいて少なくとも０．２重量％となる量で存在し、比エネルギーは、少なくとも１０Ｗｓ／ｇ又は１０．２Ｗｓ／ｍｌである。より好ましくは、解乳化剤は、水中油型エマルジョンの量に基づいて少なくとも０．２５重量％となる量で存在し、比エネルギーは少なくとも７．５Ｗｓ／ｇ又は７．６５Ｗｓ／ｍｌ；又は、解乳化剤は、水中油型エマルジョンの量に基づいて少なくとも０．５重量％となる量で存在し、比エネルギーは少なくとも５．０Ｗｓ／ｇ又は５．１０Ｗｓ／ｍｌである。
【0039】
解乳化プロセスは、典型的には２５～８０℃、好ましくは５５～７０℃、より好ましくは約６５℃で行う。
解乳化プロセスは、典型的にはｐＨ４～７、好ましくはｐＨ５．５で行う。
解乳化プロセスは、典型的にはｐＨ４～７、好ましくはｐＨ５．５で行う。
【0040】
エマルジョンが破壊されたら、水と油を通常の手法で分離させることができる。通常の手法には、例えば遠心分離又は重力分離が包含される。例えば、エマルジョンに重力をかけて清澄化させることができ、水／水性相を抜き出すことができる。抜き出した水に、必要に応じてｐＨ調節、ろ過、及び膜分離のような追加処理を行って、油分をさらに少なくすることができる。理想的には、水中の油量が１５ｐｐｍ以下まで下がると「汚染水」とは見做されなくなり、安全かつ合法に船外又は海中に排出することができる。
典型的には、破壊されたエマルジョンは重力をかけて分離する。解乳化剤と水中油型エマルジョンを混合した後、直ちに分離が開始する。水相と油相の分離を完了させるために必要な時間は、用いる解乳化剤の濃度、付加される比エネルギー、及び温度に依存して変動しうる。好ましくは、２４時間後又はそれより短い時間で分離が完了する。好ましくは、２４時間後に相分離させることができる。好ましくは、１２時間後、６時間後、５時間後、４時間後、２時間後、又は、１時間後に相分離させることができる。しかし、大規模の貯蔵施設がある場合のように状況によっては、２４時間を超える長い分離時間を用いてもよい。
分離された油中の水分量は、好ましくは１０％ｖ／ｖ未満、より好ましくは５％ｖ／ｖ未満、２．５％ｖ／ｖ未満、最も好ましくは１％ｖ／ｖ未満である。
典型的には、破壊されたエマルジョンは重力をかけて分離する。解乳化剤と水中油型エマルジョンを混合した後、直ちに分離が開始する。水相と油相の分離を完了させるために必要な時間は、用いる解乳化剤の濃度、付加される比エネルギー、及び温度に依存して変動しうる。好ましくは、２４時間後又はそれより短い時間で分離が完了する。好ましくは、２４時間後に相分離させることができる。好ましくは、１２時間後、６時間後、５時間後、４時間後、２時間後、又は、１時間後に相分離させることができる。しかし、大規模の貯蔵施設がある場合のように状況によっては、２４時間を超える長い分離時間を用いてもよい。
分離された油中の水分量は、好ましくは１０％ｖ／ｖ未満、より好ましくは５％ｖ／ｖ未満、２．５％ｖ／ｖ未満、最も好ましくは１％ｖ／ｖ未満である。
【0041】
他の観点において、本発明は、水中油型エマルジョンから水を除去するための、下記（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）
（ａ）入口を有する分離手段；
（ｂ）任意に、解乳化剤を導入する手段；及び
（ｃ）前記分離手段と流体移送可能に連通している超音波処理器
を有する装置を提供する。
前記分離手段は、水中油型エマルジョンが解乳化剤の添加により破壊されるときに、当該エマルジョンの水相と油相を分離するための装置である。分離手段は、遠心分離機又は清澄タンクであってもよい。
解乳化剤は水中油型エマルジョンに添加されて、その混合物が超音波処理器を通過することで、確実に混合し終わる。超音波処理の後に混合物が分離手段に移動して、水相と油相の分離が完了する。
（ａ）入口を有する分離手段；
（ｂ）任意に、解乳化剤を導入する手段；及び
（ｃ）前記分離手段と流体移送可能に連通している超音波処理器
を有する装置を提供する。
前記分離手段は、水中油型エマルジョンが解乳化剤の添加により破壊されるときに、当該エマルジョンの水相と油相を分離するための装置である。分離手段は、遠心分離機又は清澄タンクであってもよい。
解乳化剤は水中油型エマルジョンに添加されて、その混合物が超音波処理器を通過することで、確実に混合し終わる。超音波処理の後に混合物が分離手段に移動して、水相と油相の分離が完了する。
【0042】
好ましい実施態様において、前記装置は下記（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）
（ａ）入口と、清澄タンクの底部に配置されている第１出口を有する、当該清澄タンク；
（ｂ）任意に、解乳化剤を導入する手段；
（ｃ）前記分離手段と流体移送可能に連通している超音波処理器；
を有しており、前記超音波処理器は、清澄タンクと共に、閉鎖周回路を形成している。
（ａ）入口と、清澄タンクの底部に配置されている第１出口を有する、当該清澄タンク；
（ｂ）任意に、解乳化剤を導入する手段；
（ｃ）前記分離手段と流体移送可能に連通している超音波処理器；
を有しており、前記超音波処理器は、清澄タンクと共に、閉鎖周回路を形成している。
【0043】
前記解乳化剤は、上述した解乳化剤であることが好ましい。
前記入口は弁で制御されており、水中油型エマルジョンをタンク内に入れることができる。入口は、タンクの頂上に近接する位置に配置することが好ましい。
第１出口はタンクの底部に配置されており、タンクの内容物を抜き出すことができる。第１出口は、分離タンクの底部に配置されていてもよいし、又は、底部近傍のタンク側壁を貫通して存在していてもよい。エマルジョンが破壊され、油と水が分離したら、分離した相を抜き出すことが可能になる。水相と油相の両方が、同じ出口から抜き出されてもよい。他の選択肢として、第２出口を設けてもよく、水相を一方の出口を通じて除去し、油相をもう一方の出口を通じて除去する。各出口は弁で制御される。
前記入口は弁で制御されており、水中油型エマルジョンをタンク内に入れることができる。入口は、タンクの頂上に近接する位置に配置することが好ましい。
第１出口はタンクの底部に配置されており、タンクの内容物を抜き出すことができる。第１出口は、分離タンクの底部に配置されていてもよいし、又は、底部近傍のタンク側壁を貫通して存在していてもよい。エマルジョンが破壊され、油と水が分離したら、分離した相を抜き出すことが可能になる。水相と油相の両方が、同じ出口から抜き出されてもよい。他の選択肢として、第２出口を設けてもよく、水相を一方の出口を通じて除去し、油相をもう一方の出口を通じて除去する。各出口は弁で制御される。
【0044】
清澄タンクは、超音波処理器と流体移送可能に連通しており、当該超音波処理器は、清澄化器と共に閉鎖周回路を形成している。水中油型エマルジョン廃棄物を解乳化剤と一緒にして超音波処理器を通過させることで、解乳化剤とエマルジョンを混合する。エマルジョン／解乳化剤が超音波処理されたら、混合物が清澄タンクに戻される。清澄タンクの内容物は、ポンプで超音波処理器に移送されてもよいし、清澄タンクに戻されてもよい。清澄タンクの内容物は、超音波処理器を１回又はそれ以上通過させてもよい。これは、解乳化剤とエマルジョンの充分な混合を保証するためであり、そうすることで相分離が開始して１時間以内に清澄化させることができる。超音波処理器を通過させる回数は、流速及び超音波処理器の電力を含む幾つかの要因に依存するであろう。清澄タンクの内容物は、効率よい分離をするために充分な比エネルギーに露出させる必要がある。上述したとおり、これは典型的には２～５０Ｗｓ／ｇ又は２～６２．５Ｗｓ／ｍｌである。清澄タンクの内容物を清澄化させる前に、当該内容物は、超音波処理器を好ましくは１～５回の範囲内で、より好ましくは１～３回ほど通過する。
【0045】
解乳化剤は、清澄タンクに入る前に水中油型エマルジョンに添加されてもよい。他の選択肢として、解乳化剤は、清澄タンク内の水中油型エマルジョンに添加されてもよい。清澄タンクが、解乳化剤を添加するために弁で制御された別の入口を有していてもよいし、又は、解乳化剤が、水中油型エマルジョンと同じ入口を通じて添加されてもよい。さらに他の選択肢として、解乳化剤は、水中油型エマルジョンが清澄タンクから超音波処理器へ向かって通過するときに、当該水中油型エマルジョンに添加されてもよい。清澄タンクと超音波処理器の間の接続部分は、解乳化剤を水中油型エマルジョンに供給できるように弁で制御された入口を有していてもよい。好ましくは、解乳化剤は、エマルジョンが超音波処理器に入るとき又はその直前、又は、もしエマルジョンを超音波処理器に移送するために用いられるポンプが存在する場合には、当該ポンプに入るとき又はその直前に添加される。
【0046】
好適な超音波処理器は、バイオディーゼル製造におけるエステル交換反応を補助するために設計されているようなもののような、工業用の超音波振動子、例えばＨｉｅｓｌｓｃｈｅｒ Ｕｌｔａｓｏｕｎｄ ＧｍｂＨによって製造されるものを包含する。これらは、ソノトロード（sonotrode）及びカスカトロード（cascatrode）を包含する。１つ以上の超音波処理器を用いることができる。処理量を増加させるために連続的に配列した複合装置を用いることができる。他の選択肢として、同じ時間内で同じ量を処理することを要求される処理に対応するために、単一のより大きな装置を用いることができる。
【0047】
他の観点において、本発明は、水中油型エマルジョン廃棄物から水を除去するための、下記（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）
（ａ）入口と出口を有し、さらに、解乳化剤を導入する手段を任意に有していてもよい、保持タンク；
（ｂ）前記保持タンクと流体移送可能に連通している超音波処理器；
（ｃ）分離手段；
を有する装置を提供する。
前記分離手段は、水中油型エマルジョンが解乳化剤の添加により破壊されるときに、当該エマルジョンの水相と油相を分離するための装置である。分離手段は、遠心分離機又は清澄タンクであってもよい。
（ａ）入口と出口を有し、さらに、解乳化剤を導入する手段を任意に有していてもよい、保持タンク；
（ｂ）前記保持タンクと流体移送可能に連通している超音波処理器；
（ｃ）分離手段；
を有する装置を提供する。
前記分離手段は、水中油型エマルジョンが解乳化剤の添加により破壊されるときに、当該エマルジョンの水相と油相を分離するための装置である。分離手段は、遠心分離機又は清澄タンクであってもよい。
【0048】
好ましい実施態様において、上記装置は下記（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）
（ａ）入口と出口を有し、さらに、解乳化剤を導入する手段を任意に有していてもよい、保持タンク；
（ｂ）前記保持タンクと流体移送可能に連通している超音波処理器；
（ｃ）前記超音波処理器と流体移送可能に連通している清澄タンク、
を有し、前記清澄タンクは、入口と当該清澄タンクの底部に配置されている出口を有している。
破壊すべきエマルジョン、例えばシップスロップは、保持タンク（１）に貯蔵することができる。もしエマルジョンが油中水型エマルジョンである場合には、少なくともエマルジョンと同じ容量の水を添加することによって、当該油中水型エマルジョンを水中油型エマルジョンに転化させることができる。エマルジョンは、超音波処理器（４）のフローセルに移送される。流速は、ポンプ（２）及び／又は弁（３）で制御することができる。
（ａ）入口と出口を有し、さらに、解乳化剤を導入する手段を任意に有していてもよい、保持タンク；
（ｂ）前記保持タンクと流体移送可能に連通している超音波処理器；
（ｃ）前記超音波処理器と流体移送可能に連通している清澄タンク、
を有し、前記清澄タンクは、入口と当該清澄タンクの底部に配置されている出口を有している。
破壊すべきエマルジョン、例えばシップスロップは、保持タンク（１）に貯蔵することができる。もしエマルジョンが油中水型エマルジョンである場合には、少なくともエマルジョンと同じ容量の水を添加することによって、当該油中水型エマルジョンを水中油型エマルジョンに転化させることができる。エマルジョンは、超音波処理器（４）のフローセルに移送される。流速は、ポンプ（２）及び／又は弁（３）で制御することができる。
【0049】
解乳化剤は、エマルジョンに添加される。解乳化剤は、保持タンク（１）内のエマルジョンに添加することができる。保持タンク（１）は、解乳化剤を添加するために弁で制御された別の入口を有していてもよい。解乳化剤は、エマルジョンと同じ入口を通じて添加されてもよい。さらに他の選択肢として、解乳化剤は、水中油型エマルジョンが保持タンクから超音波処理器（４）へ向かって通過するときに、当該水中油型エマルジョンに添加されてもよい。保持タンクと超音波処理器の間の接続部分は、解乳化剤を水中油型エマルジョンに供給できるように弁で制御された入口を有していてもよい。好ましくは、解乳化剤は、エマルジョンが超音波処理器に入るとき又はその直前、又は、もしエマルジョンを超音波処理器に移送するポンプが存在する場合には、当該ポンプに入るとき又はその直前に添加される。
水中油型エマルジョンを解乳化剤と一緒にして超音波処理器を通過させることで、解乳化剤とエマルジョンを混合する。エマルジョン／解乳化剤が超音波処理されたら、１回通過に設定されている場合においては混合物が清澄タンク（７）に移送され、水相と油相が分離される。清澄タンクに向けた流動は、弁（５）で制御することができる。
水中油型エマルジョンを解乳化剤と一緒にして超音波処理器を通過させることで、解乳化剤とエマルジョンを混合する。エマルジョン／解乳化剤が超音波処理されたら、１回通過に設定されている場合においては混合物が清澄タンク（７）に移送され、水相と油相が分離される。清澄タンクに向けた流動は、弁（５）で制御することができる。
【0050】
混合されたエマルジョン／解乳化剤は、清澄タンク内で清澄化処理される前に、１周回又はより多い周回分の超音波処理が行われる。混合されたエマルジョン／解乳化剤は、さらに多い周回分の超音波処理を行う前に、再循環、又は、保持タンク（１）への戻し移送、又は、超音波処理器のフローセル（４）への直接移送を、任意に行ってもよい。保持タンク（１）に向けた流動は、弁（６）で制御することができる。任意の流動経路は、図３中に破線で示されている。
エマルジョン／解乳化剤が超音波処理によって十分に混合されたら、混合物は清澄タンクに移送され、清澄化処理される。
エマルジョン／解乳化剤が超音波処理によって十分に混合されたら、混合物は清澄タンクに移送され、清澄化処理される。
【0051】
他の選択肢として、混合されたエマルジョン／解乳化剤は、清澄タンクに移送されてから清澄化処理される前に、さらに多い周回分の超音波処理を行うために超音波処理器に戻されてもよい。
清澄タンクの好ましい特徴は、上述したとおりである。
解乳化剤の好ましい特徴は、上述したとおりである。
清澄タンクの好ましい特徴は、上述したとおりである。
解乳化剤の好ましい特徴は、上述したとおりである。
【0052】
本発明の他の観点において、本発明は、水中油型エマルジョン廃棄物から油を回収するための解乳化剤の使用が提供される。当該解乳化剤は、下記成分を含む。
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；及び
ａ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｃ．少なくとも１つのソルビタンエステル
ここで解乳化剤は、エマルジョンの量に基づいて少なくとも０．０１重量％の量で用いられる。
解乳化剤の好ましい特徴は、上述したとおりである。
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；及び
ａ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｃ．少なくとも１つのソルビタンエステル
ここで解乳化剤は、エマルジョンの量に基づいて少なくとも０．０１重量％の量で用いられる。
解乳化剤の好ましい特徴は、上述したとおりである。
【0053】
本発明の他の観点においては、水中油型エマルジョンを含む組成物が提供される：
ここで当該エマルジョンは、少なくとも５０重量％の水、及び、少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を含み、当該解乳化剤は下記成分を含む：
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．少なくとも１つのソルビタンエステル。
好ましい成分（ａ）から（ｄ）は、上述したとおりである。
ここで当該エマルジョンは、少なくとも５０重量％の水、及び、少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を含み、当該解乳化剤は下記成分を含む：
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．少なくとも１つのソルビタンエステル。
好ましい成分（ａ）から（ｄ）は、上述したとおりである。
【0054】
他の観点においては、水中油型エマルジョン廃棄物を含む組成物が提供される：
ここで当該エマルジョンは、少なくとも５０重量％の水、及び、少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を含む。
当該解乳化剤は、オレイン酸又はスルホン酸を含むか、又は、本質的にオレイン酸又はスルホン酸からなる。
ここで当該エマルジョンは、少なくとも５０重量％の水、及び、少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を含む。
当該解乳化剤は、オレイン酸又はスルホン酸を含むか、又は、本質的にオレイン酸又はスルホン酸からなる。
【0055】
以下の図を参照して、本発明をさらに説明する。
図１は、解乳化剤の添加と超音波を用いる処理の後に生じるエマルジョンから水性（水）相及び油相への分離を示す。解乳化剤は、（ａ）オレイン酸；（ｂ）ドデシルベンゼンスルホン酸、及び（ｃ）実施例１の解乳化剤組成物である。
図２は、解乳化剤の添加と超音波を用いる処理の後に生じるエマルジョンから水性（水）相及び油相への分離を示す。解乳化剤は、（ａ）実施例１の解乳化剤組成物；（ｂ）１重量部の実施例１の解乳化剤組成物と、４重量部のオレイン酸の組み合わせ、及び（ｃ）１重量部の実施例１の解乳化剤組成物と、４重量部のブチルオキシトールの組み合わせである。
図３は、処理装置を示す。
以下の実施例を参照しながら、本発明をさらに説明する。
図１は、解乳化剤の添加と超音波を用いる処理の後に生じるエマルジョンから水性（水）相及び油相への分離を示す。解乳化剤は、（ａ）オレイン酸；（ｂ）ドデシルベンゼンスルホン酸、及び（ｃ）実施例１の解乳化剤組成物である。
図２は、解乳化剤の添加と超音波を用いる処理の後に生じるエマルジョンから水性（水）相及び油相への分離を示す。解乳化剤は、（ａ）実施例１の解乳化剤組成物；（ｂ）１重量部の実施例１の解乳化剤組成物と、４重量部のオレイン酸の組み合わせ、及び（ｃ）１重量部の実施例１の解乳化剤組成物と、４重量部のブチルオキシトールの組み合わせである。
図３は、処理装置を示す。
以下の実施例を参照しながら、本発明をさらに説明する。
【実施例】
【0056】
実施例
解乳化剤組成物を調製した。当該解乳化剤組成物は、下記成分を含有する。
８５％ｖ／ｖ ココナツ油脂肪酸ジエタノールアミド（ＳＡＢＯ（登録商標））
５％ｖ／ｖ オレイン酸（ＮｕＶｅｓｔ）
１０％ｖ／ｖ ノニルフェノール ポリエトキシレート
解乳化剤組成物を調製した。当該解乳化剤組成物は、下記成分を含有する。
８５％ｖ／ｖ ココナツ油脂肪酸ジエタノールアミド（ＳＡＢＯ（登録商標））
５％ｖ／ｖ オレイン酸（ＮｕＶｅｓｔ）
１０％ｖ／ｖ ノニルフェノール ポリエトキシレート
【0057】
＜エマルジョン＞
シップスロップは、油廃棄物の処理業者から取得したものであった。大型船舶からシップスロップを収集するために、使用済みタンカーから試料を採取した。
シップスロップは、油廃棄物の処理業者から取得したものであった。大型船舶からシップスロップを収集するために、使用済みタンカーから試料を採取した。
【0058】
＜試験＞
ボトル試験の改変法を用いて試験を行った。同じ容量の破壊すべきエマルジョンを一連のチューブに入れ、各チューブに解乳化剤を添加した。解乳化剤を試料に添加し、２２ｍｍソノトロード（ＵＰ４００Ｓｔ Ｈｉｅｌｓｃｈｅｒ Ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ４００Ｗ，２４ｋＨｚ）を用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、６５℃で超音波処理を行った。
層の分離は、水／エマルジョン界面の位置によって監視され、分離した水の容量が記録された。
ボトル試験の改変法を用いて試験を行った。同じ容量の破壊すべきエマルジョンを一連のチューブに入れ、各チューブに解乳化剤を添加した。解乳化剤を試料に添加し、２２ｍｍソノトロード（ＵＰ４００Ｓｔ Ｈｉｅｌｓｃｈｅｒ Ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ４００Ｗ，２４ｋＨｚ）を用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、６５℃で超音波処理を行った。
層の分離は、水／エマルジョン界面の位置によって監視され、分離した水の容量が記録された。
【0059】
［実施例１］
２％ｖ／ｖ解乳化剤組成物を、５００ｍｌのシップスロップ（５００ｇ）に添加し、超音波で１００秒間の処理を行った。これによって、約３０Ｗｓ／ｇを付加した。それからチューブの内容物が清澄化処理された。
第１表に結果を示す。
２％ｖ／ｖ解乳化剤組成物を、５００ｍｌのシップスロップ（５００ｇ）に添加し、超音波で１００秒間の処理を行った。これによって、約３０Ｗｓ／ｇを付加した。それからチューブの内容物が清澄化処理された。
第１表に結果を示す。
【0060】
【表2】
【0061】
＜結果＞
清澄化後、総高さが１５０ｍｍであるところ、水相は８０ｍｍと測定された。従って、元試料は約５４％の水を含有していた。
油中の水分が決定され、０％であることが確認された。
清澄化後、総高さが１５０ｍｍであるところ、水相は８０ｍｍと測定された。従って、元試料は約５４％の水を含有していた。
油中の水分が決定され、０％であることが確認された。
【0062】
［実施例２］
組成物を試験し、エマルジョンを破壊するために必要な解乳化剤の量を測定した。
１００ｍｌのシップスロップの重量を図り、第２表に示した量の解乳化剤組成物と混合した。その質量は１００ｇであった。エマルジョン／解乳化剤の混合物に、２２ｍｍソノトロードを用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、６５℃で、１５０秒間の超音波処理を行った。これによって、約２２５Ｗｓ／ｇを付加した。
層の分離は、水／エマルジョン界面の位置によって監視され、分離した水の容量が記録された。
第２表に結果を示す。
組成物を試験し、エマルジョンを破壊するために必要な解乳化剤の量を測定した。
１００ｍｌのシップスロップの重量を図り、第２表に示した量の解乳化剤組成物と混合した。その質量は１００ｇであった。エマルジョン／解乳化剤の混合物に、２２ｍｍソノトロードを用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、６５℃で、１５０秒間の超音波処理を行った。これによって、約２２５Ｗｓ／ｇを付加した。
層の分離は、水／エマルジョン界面の位置によって監視され、分離した水の容量が記録された。
第２表に結果を示す。
【0063】
【表3】
【0064】
清澄化後、全ての試料において総高さが３４ｍｍであるところ、水相は１８ｍｍと測定された。油中の水分が決定され、０％であることが確認された。よって、１８／３４ｍｍの水であるという測定値は、エマルジョンが完全分離したことを意味する。この結果は、０．２５％ｖ／ｖ程度の解乳化剤組成物は、エマルジョンを不安定化して完全に分離するために充分であることを示している。
【0065】
［実施例３］
エマルジョンを破壊するために必要とされる超音波の量を調査した。
０．２５％ｖ／ｖ解乳化剤組成物を、１００ｍｌのシップスロップ（１００ｇ）に添加し、２２ｍｍソノトロードを用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、６５℃で超音波処理を行った。超音波処理の長さは、第３表に示した通りに変更した。チューブの内容物は、２４時間かけて清澄化処理された。
層の分離は、水／エマルジョン界面の位置によって監視され、分離した水の容量が記録された（ｍｍ水／総高さｍｍ）。
第３表に結果を示す。
エマルジョンを破壊するために必要とされる超音波の量を調査した。
０．２５％ｖ／ｖ解乳化剤組成物を、１００ｍｌのシップスロップ（１００ｇ）に添加し、２２ｍｍソノトロードを用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、６５℃で超音波処理を行った。超音波処理の長さは、第３表に示した通りに変更した。チューブの内容物は、２４時間かけて清澄化処理された。
層の分離は、水／エマルジョン界面の位置によって監視され、分離した水の容量が記録された（ｍｍ水／総高さｍｍ）。
第３表に結果を示す。
【0066】
【表4】
【0067】
清澄化後、水相の測定値は、５秒未満の時間内で変化した。無理なく２４時間以内に完全分離させるためには、エマルジョン／解乳化剤の混合物は、例示された電力設定を用いて少なくとも５秒間かけて超音波処理することにより、７．５Ｗｓ／ｇ以上の暴露を行うことが必要であった。試料の完全分離は、より長い設定時間後に観察された。
【0068】
［実施例４］
１００ｍｌのシップスロップの重量を図り、第４表に示した量の解乳化剤組成物と混合した。未処理シップスロップの質量は１００ｇであった。エマルジョン／解乳化剤の混合物に、２２ｍｍソノトロードを用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、第４表に示す温度で、第４表に示す時間をかけて超音波処理を行った。
層の分離は、水／エマルジョン界面の位置によって監視され、分離した水の２４時間後の量が記録された（ｍｍ水／総高さｍｍ）。
第４表に結果を示す。
１００ｍｌのシップスロップの重量を図り、第４表に示した量の解乳化剤組成物と混合した。未処理シップスロップの質量は１００ｇであった。エマルジョン／解乳化剤の混合物に、２２ｍｍソノトロードを用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、第４表に示す温度で、第４表に示す時間をかけて超音波処理を行った。
層の分離は、水／エマルジョン界面の位置によって監視され、分離した水の２４時間後の量が記録された（ｍｍ水／総高さｍｍ）。
第４表に結果を示す。
【0069】
【表5】
【0070】
解乳化剤又は超音波のいずれでも処理されていない試料は、均一な黒色で分離していない外観を有していた。残りの他のサンプルには、水相に対して泥状外観の部分があった。泥状外観の部分と１８ｍｍ以上の水相は、汚染と油が存在していることを示している。従って、分離は完全ではない。しかし、試料をより長い時間をかけて清澄化させた場合には、完全な分離が起きた。
試験結果は、存在する解乳化剤の量を減少させるか又は温度を低下させることによって、分離の効率が低下することを示している。
試験結果は、存在する解乳化剤の量を減少させるか又は温度を低下させることによって、分離の効率が低下することを示している。
【0071】
［実施例５］
１００ｍｌのシップスロップの重量を図り、０．２５％ｖ／ｖ解乳化剤組成物、オレイン酸又はドデシルベンゼンスルホン酸と混合した。未処理シップスロップの質量は１００ｇであった。エマルジョン／解乳化剤の混合物に、５秒間かけて、２２ｍｍソノトロードを用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、６５℃で超音波処理を行った。これによって、約７．５Ｗｓ／ｇを付加した。それから試料は清澄化処理された。
図１に示すように、２４時間後に全ての試料は分離し、水相と油相になった。得られた水相の高さは同じであり、３つの解乳化剤の全てが効果の点で同等であることを示していた。
この方法によって、分離するのに必要とされる所要時間を短縮しながら、より高いレベルの水を回収できるようになると期待される。当業者は、特定量の組成物及び水を精製することができる。
１００ｍｌのシップスロップの重量を図り、０．２５％ｖ／ｖ解乳化剤組成物、オレイン酸又はドデシルベンゼンスルホン酸と混合した。未処理シップスロップの質量は１００ｇであった。エマルジョン／解乳化剤の混合物に、５秒間かけて、２２ｍｍソノトロードを用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、６５℃で超音波処理を行った。これによって、約７．５Ｗｓ／ｇを付加した。それから試料は清澄化処理された。
図１に示すように、２４時間後に全ての試料は分離し、水相と油相になった。得られた水相の高さは同じであり、３つの解乳化剤の全てが効果の点で同等であることを示していた。
この方法によって、分離するのに必要とされる所要時間を短縮しながら、より高いレベルの水を回収できるようになると期待される。当業者は、特定量の組成物及び水を精製することができる。
【0072】
［実施例６］
１部の解乳化剤組成物を、４重量部のオレイン酸又はブチルオキシトールと混合した。
１００ｍｌのシップスロップの重量を図り、０．２５％ｖ／ｖ解乳化剤組成物と混合するか、又は、オレイン酸又はブチルオキシトールを第５表に示すように追加的に含有する解乳化剤組成物と混合した。未処理シップスロップの質量は１００ｇであった。エマルジョン／解乳化剤の混合物に、５秒間かけて、２２ｍｍソノトロードを用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、６５℃で超音波処理を行った。これによって、約７．５Ｗｓ／ｇを付加した。それから試料は清澄化処理された。
図２に示すように、１時間後に、解乳化剤組成物又はオレイン酸を加えた解乳化剤組成物と混合した試料は、明瞭に分かれた相を形成した。２４時間後に全ての試料は分離して水相と油相になった。得られた水相の高さは同じであり、３つの解乳化剤の全てが効果の点で同等であることを示していた。
１部の解乳化剤組成物を、４重量部のオレイン酸又はブチルオキシトールと混合した。
１００ｍｌのシップスロップの重量を図り、０．２５％ｖ／ｖ解乳化剤組成物と混合するか、又は、オレイン酸又はブチルオキシトールを第５表に示すように追加的に含有する解乳化剤組成物と混合した。未処理シップスロップの質量は１００ｇであった。エマルジョン／解乳化剤の混合物に、５秒間かけて、２２ｍｍソノトロードを用いて、最大振幅、１５０Ｗとし、６５℃で超音波処理を行った。これによって、約７．５Ｗｓ／ｇを付加した。それから試料は清澄化処理された。
図２に示すように、１時間後に、解乳化剤組成物又はオレイン酸を加えた解乳化剤組成物と混合した試料は、明瞭に分かれた相を形成した。２４時間後に全ての試料は分離して水相と油相になった。得られた水相の高さは同じであり、３つの解乳化剤の全てが効果の点で同等であることを示していた。
【0073】
【表6】
【0074】
［実施例７］ 試験的工場
大容量の水中油型エマルジョンを処理する試験的工場を建設した。
収集タンク（収容能力３５～５０Ｌ）を、超音波振動子（ＵＩＰ１０００ｈｄＴ（１０００Ｗ，２０ｋＨｚ），Ｈｉｅｌｓｃｈｅｒ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓから供給）のフローセルに接続した。フローセルの出口は、戻し循環路を形成するように収集タンクに接続されたか、又は、分離清澄タンクに接続されｔ。１つ以上の弁が接続配管内に設置され、流体の流動を制御した。容積式ポンプは、流体を収集タンクからフローセルへ移送するために用いられた。典型的には、超音波振動子は、エマルジョンを処理するために必要とされる振幅及び電力に依存して、０．５～４．０リットル／分の付近で処理を行うことができる。
まず初めに、収集タンクに１回分のシップスロップを充填した。０．２５％ｖ／ｖ解乳化剤組成物を、収集タンク内の約５Ｌのシップスロップに添加した。それから、エマルジョン／解乳化剤の混合物は、ポンプで超音波振動子のフローセルに移送され、清澄タンクに移送される前に、７．５Ｗｓ／ｇで超音波処理された。２４時間後、シップスロップは水相と油相に分離した。試験結果は、上述した実施例で処理されたものと同様だった。
大容量の水中油型エマルジョンを処理する試験的工場を建設した。
収集タンク（収容能力３５～５０Ｌ）を、超音波振動子（ＵＩＰ１０００ｈｄＴ（１０００Ｗ，２０ｋＨｚ），Ｈｉｅｌｓｃｈｅｒ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓから供給）のフローセルに接続した。フローセルの出口は、戻し循環路を形成するように収集タンクに接続されたか、又は、分離清澄タンクに接続されｔ。１つ以上の弁が接続配管内に設置され、流体の流動を制御した。容積式ポンプは、流体を収集タンクからフローセルへ移送するために用いられた。典型的には、超音波振動子は、エマルジョンを処理するために必要とされる振幅及び電力に依存して、０．５～４．０リットル／分の付近で処理を行うことができる。
まず初めに、収集タンクに１回分のシップスロップを充填した。０．２５％ｖ／ｖ解乳化剤組成物を、収集タンク内の約５Ｌのシップスロップに添加した。それから、エマルジョン／解乳化剤の混合物は、ポンプで超音波振動子のフローセルに移送され、清澄タンクに移送される前に、７．５Ｗｓ／ｇで超音波処理された。２４時間後、シップスロップは水相と油相に分離した。試験結果は、上述した実施例で処理されたものと同様だった。
【0075】
本明細書では、別段の明記のない限り、単語「又は」は、条件の１つだけが満たされることを必要とする演算子「排他的論理和」とは対照的に、指定された条件のいずれか又は両方が満たされる場合に真の値を返す演算子の意味で使用される。単語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」は、「からなる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｏｆ）」という意味ではなく、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」という意味で使用される。上記で承認されている全ての以前の教示は、参照により本明細書に組み込まれる。本明細書においてなされた以前に公開された文書のいかなる承認も、その教示がオーストラリアまたは他の場所で本書の日付で共通の一般的な知識であったことを認めるものとも表明するものとも見なされるべきではない。
【図1】
【図2-1】
【図2-2】
【図3】
【手続補正書】
【提出日】2023-12-14
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
工程（ｉ）少なくとも０．０１重量％の解乳化剤を水中油型エマルジョンに添加し；工程（ｉｉ）解乳化剤を２～５０Ｗｓ／ｇの超音波処理を用いて油中に分散させ；
工程（ｉｉｉ）油相と水相を分離させる；
ことにより、水中油型エマルジョンから油を回収する方法であって、
前記解乳化剤は、
ａ．少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．少なくとも１つのソルビタンエステル；
を含む、油回収方法。
【請求項2】
前記油は燃料油である、請求項１に記載の油回収方法。
【請求項3】
０．０５～４．０重量％の解乳化剤を前記水中油型エマルジョンに添加する、請求項１又は２に記載の油回収方法。
【請求項4】
前記解乳化剤はオレイン酸を含む、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の油回収方法。
【請求項5】
前記解乳化剤は、ａ．５０～９０重量％の少なくとも１つのＣ８～Ｃ１８脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．２～１０重量％の少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸；
ｃ．５～２０重量％の少なくとも１つのＣ６～Ｃ１８アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．１０～４０重量％の少なくとも１つのソルビタンエステル；
を含む、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の油回収方法。
【請求項6】
超音波処理を２～１５Ｗｓ／ｇで行う、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の油回収方法。
【請求項7】
さらに工程（ｉ１）前記工程（ｉ）より前又は当該工程（ｉ）と同時に、油中水型エマルジョンの容量よりも大きいか又は同じ容量の水を添加することにより、当該油中水型エマルジョンを水中油型エマルジョンに転化させる、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の油回収方法。
【請求項8】
前記解乳化剤を、少なくとも１つの更なるＣ１２～Ｃ２４脂肪酸及び／又はアルキレングリコールモノアルキルエーテルと共に添加する、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の油回収方法。
【請求項9】
添加される少なくとも１つの更なるＣ１２～Ｃ２４脂肪酸及び／又はアルキレングリコールモノアルキルエーテルに対する、解乳化剤の割合が、解乳化剤１部：更なる脂肪酸又はアルキレングリコールモノアルキルエーテル５～１０部である、請求項８に記載の油回収方法。
【請求項10】
解乳化剤と少なくとも１つのＣ１２～Ｃ２４脂肪酸及び／又はアルキレングリコールモノアルキルエーテルの合計量が、０．２５～２０．０重量％である、請求項８又は９に記載の油回収方法。
【請求項11】
請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の油回収方法に従って水中油型エマルジョンから水を除去する装置であって、（ａ）入口を有し、下記成分を含む解乳化剤を内部に包含している分離手段；
ａ．少なくとも１つのＣ ８ ～Ｃ １８ 脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ １２ ～Ｃ ２４ 脂肪酸；
ｃ．少なくとも１つのＣ ６ ～Ｃ １８ アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．少なくとも１つのソルビタンエステル；
（ｂ）任意に、前記解乳化剤を導入する手段；
（ｃ）前記分離手段と流体移送可能に連通している超音波処理器；
を有する、水除去装置。
【請求項12】
（ａ）入口と出口を有し、前記出口は清澄タンクの底部近傍に配置されている当該清澄タンク；（ｂ）解乳化剤を導入する手段；
（ｃ）前記清澄タンクと流体移送可能に連通している超音波処理器；
を有し、
前記超音波処理器は、清澄タンクと共に、閉鎖周回路を形成している、請求項１１に記載の水除去装置。
【請求項13】
請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の油回収方法に従って水中油型エマルジョンから水を除去する装置であって、（ａ）入口と出口と、任意に、解乳化剤を導入する手段を有し、水中油型エマルジョンを内部に包含している保持タンク；
（ｂ）前記保持タンクと流体移送可能に連通している超音波処理器；
（ｃ）下記成分を含む解乳化剤を内部に包含している分離器；
ａ．少なくとも１つのＣ ８ ～Ｃ １８ 脂肪酸ジエタノールアミド；
ｂ．少なくとも１つのＣ １２ ～Ｃ ２４ 脂肪酸；
ｃ．少なくとも１つのＣ ６ ～Ｃ １８ アルコールエトキシレート；及び任意に、
ｄ．少なくとも１つのソルビタンエステル；
を有する、水除去装置。
【請求項14】
前記分離器は、前記超音波処理器と流体移送可能に連通している清澄タンクであり、当該清澄タンクは、入口と出口を有し、前記出口は当該清澄タンクの底部近傍に配置されている、請求項１３に記載の水除去装置。
【国際調査報告】