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特表2024-547233キシリトール結晶の製造システム及び製造方法

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-12-27

(54)【発明の名称】キシリトール結晶の製造システム及び製造方法

(51)【国際特許分類】

B01D 9/02 20060101AFI20241220BHJP

B01D 61/04 20060101ALI20241220BHJP

B01D 61/02 20060101ALI20241220BHJP

C07C 29/78 20060101ALI20241220BHJP

C07C 31/18 20060101ALI20241220BHJP

【ＦＩ】

B01D9/02 602C

B01D9/02 601G

B01D9/02 606

B01D9/02 610Z

B01D9/02 605

B01D9/02 615A

B01D9/02 619Z

B01D9/02 608A

B01D9/02 603B

B01D9/02 617

B01D9/02 616

B01D61/04

B01D61/02 500

B01D9/02 609A

B01D9/02 612

B01D9/02 618A

B01D9/02 622

C07C29/78

C07C31/18 A

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024535672

(86)(22)【出願日】2023-05-25

(85)【翻訳文提出日】2024-06-14

(86)【国際出願番号】 CN2023096364

(87)【国際公開番号】W WO2024119731

(87)【国際公開日】2024-06-13

(31)【優先権主張番号】202211567511.2

(32)【優先日】2022-12-07

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】520401745

【氏名又は名称】浙江▲華▼康葯▲業▼股▲フン▼有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＺＨＥＪＩＡＮＧＨＵＡＫＡＮＧＰＨＡＲＭＡＣＥＵＴＩＣＡＬＣＯ．，ＬＴＤ．

(74)【代理人】

【識別番号】110000729

【氏名又は名称】弁理士法人ユニアス国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】呉強

(72)【発明者】

【氏名】李勉

(72)【発明者】

【氏名】楊武龍

(72)【発明者】

【氏名】万富安

(72)【発明者】

【氏名】徐偉冬

(72)【発明者】

【氏名】秦淑芳

(72)【発明者】

【氏名】岳航

(72)【発明者】

【氏名】王偉佳

【テーマコード（参考）】

4D006

4H006

【Ｆターム（参考）】

4D006GA03

4D006KA02

4D006KA72

4D006KB11

4D006KB20

4D006KB30

4D006MC88

4D006PA02

4D006PB70

4D006PC11

4H006AA02

4H006AD15

4H006AD17

4H006AD32

4H006BB31

4H006BC51

4H006BD10

4H006BD33

4H006BD51

4H006BD84

4H006FE11

4H006FG50

(57)【要約】

本発明は、キシリトール結晶の製造システム及び製造方法に関する。製造システムは、調合タンク、脱色タンク、イオン交換カラム、ナノ濾過システム、第１蒸発器、第１結晶化釜、第１遠心分離機、熱風乾燥タンク、第１流動乾燥床、一次母液貯蔵タンク、第２蒸発器、第２結晶化釜、第２遠心分離機、第２流動乾燥床、２回結晶化糖溶解タンク、二次母液貯蔵タンク、第３蒸発器、第３結晶化釜、第３遠心分離機、第３流動乾燥床、及び３回結晶化糖溶解タンクを含み、第１遠心分離機は一次母液貯蔵タンクに連通し、第２遠心分離機は二次母液貯蔵タンクに連通し、２回結晶化糖溶解タンクは調合タンクに連通し、３回結晶化糖溶解タンクは一次母液貯蔵タンクに連通し、調合タンクにはキシリトール結晶を製造するために使用されるキシリトール水素化液原料が貯蔵されており、第１流動乾燥床の排出口からの排出物がキシリトール結晶完成品である。本発明は、キシリトール結晶の粒度を向上させ、キシリトール結晶が固結するまでの時間を延ばす。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

キシリトール結晶の製造システムであって、
配管を介して順次連通している、調合タンク、脱色タンク、イオン交換カラム、ナノ濾過システム、第１蒸発器、第１結晶化釜、第１遠心分離機、熱風乾燥タンク、及び第１流動乾燥床を含み、
配管を介して順次連通している、一次母液貯蔵タンク、第２蒸発器、第２結晶化釜、第２遠心分離機、第２流動乾燥床、及び２回結晶化糖溶解タンクをさらに含み、
配管を介して順次連通している、二次母液貯蔵タンク、第３蒸発器、第３結晶化釜、第３遠心分離機、第３流動乾燥床、及び３回結晶化糖溶解タンクを含み、
第１遠心分離機の固形物排出口は配管を介して熱風乾燥タンクの供給口に連通し、第１遠心分離機の液状物排出口は配管を介して一次母液貯蔵タンクの１つの供給口に連通し、第２遠心分離機の固形物排出口は配管を介して第２流動乾燥床の供給口に連通し、第２遠心分離機の液状物排出口は配管を介して二次母液貯蔵タンクの供給口に連通し、
２回結晶化糖溶解タンクには精製水の給水口が設けられ、２回結晶化糖溶解タンクには、配管を介して調合タンクの１つの供給口に連通する排出口も設けられ、
３回結晶化糖溶解タンクにも、精製水の給水口が設けられ、３回結晶化糖溶解タンクには、配管を介して一次母液貯蔵タンクの１つの供給口に連通する排出口がさらに設けられ、調合タンクには水素化液の供給管がさらに設けられ、調合タンクには、キシリトール結晶を製造するために使用されるキシリトール水素化液原料が貯蔵されており、調合タンクは、キシリトール水素化液原料と２回結晶化糖溶解タンクから送られてきた２回結晶化糖溶液とを均一に混合したものであり、
第１流動乾燥床の排出口からの排出物がキシリトール結晶完成品である、ことを特徴とするキシリトール結晶の製造システム。

【請求項2】

液体キシリトール貯蔵タンクをさらに含み、前記第３遠心分離機の１つの排出口は配管を介して液体キシリトール貯蔵タンクの１つの供給口に連通する、ことを特徴とする請求項１に記載のキシリトール結晶の製造システム。

【請求項3】

キシリトール結晶の製造方法であって、
請求項１又は２に記載のキシリトール結晶の製造システムを使用しており、
調合タンク１において、キシリトール水素化液原料と２回結晶化糖溶液とを一定の割合で調合し、その後、脱色タンクによる脱色処理、イオン交換カラムによる不純物除去処理、ナノ濾過システムによる濾過処理及び第１蒸発器による蒸発濃縮処理を順次行い、屈折率７８～８２％、温度９０～１００℃、導電率＜２０μｓ／ｃｍのキシリトール濃縮液を得るステップ１と、
配管を介してキシリトール濃縮液を第１結晶化釜に入れ、具体的には、まず、第１結晶化釜に一定量の初期キシリトール濃縮液を導入して、第１結晶化釜の真空度を－０．０９５ＭＰａに制御して、温度を６５℃に保ち、第１結晶化釜で結晶の析出が始まるとキシリトール種結晶を適量加えて起晶を刺激するとともに、第１結晶化釜に一定量のキシリトール濃縮液を補充し、撹拌しながら７～１２ｈ結晶化し、結晶化の最後に、蒸気を導入して、系の温度を６６～６８℃に上昇して所定時間保温し、キシリトール糖ぺーストを得るステップ２であって、出発液体原料と補充液体原料との割合は１：０．８～１．５であり、撹拌速度は可変速度に設定され、キシリトール種結晶を加えるタイミングは第１結晶化釜の覗き窓から粒子数＜５０が観察された時間点とされ、結晶化の最後の升温後の保温時間は０．５～２．０ｈである、ステップと、
ステップ２で得たキシリトール糖ぺーストを第１遠心分離機で分離し、結晶キシリトール及び一次母液をそれぞれ得て、配管を介して一次母液を一次母液貯蔵タンクに入れて仮貯蔵し、結晶キシリトールを熱風乾燥タンクで乾燥し、第１流動乾燥床で冷風乾燥し、キシリトール結晶完成品を得て、一次母液に対して第２蒸発器による濃縮処理、第２結晶化釜による結晶化処理、第２遠心分離機による遠心処理を順次施して、２回結晶化糖及び二次母液をそれぞれ得、配管を介して二次母液を二次母液貯蔵タンクに入れて仮貯蔵し、２回結晶化糖を第２流動乾燥床で乾燥してから、２回結晶化糖溶解タンクに入れて溶解し、精製水を加えて２回結晶化糖を溶解し、２回結晶化糖溶液を得て、配管を介して２回結晶化糖溶液を調合タンクに入れて、キシリトール水素化液原料と混合して調合する、ステップ３と、
ステップ２で得られた二次母液に対して第３蒸発器による濃縮処理、第３結晶化釜による結晶化処理、第３遠心分離機による遠心処理を施して、３回結晶化糖及び三次母液をそれぞれ得、３回結晶化糖を第３流動乾燥床で乾燥してから３回結晶化糖溶解タンクに入れて溶解し、精製水を加えて３回結晶化糖を溶解し、３回結晶化糖溶液を得て、配管を介して３回結晶化糖溶液を一次母液貯蔵タンクに入れて、一次母液と調合し、回収して再利用し、三次母液を液体キシリトールとして貯蔵するステップ４と、を含む、ことを特徴とするキシリトール結晶の製造方法。

【請求項4】

ステップ１では、ナノ濾過システムのナノ濾過膜のサイズが３００～８００Ｄａである、ことを特徴とする請求項３に記載のキシリトール結晶の製造方法。

【請求項5】

ステップ２では、第１結晶化釜は真空蒸発結晶化釜であり、速度可変撹拌プロセスでは、回転数は９０ｒｐｍから徐々に１０ｒｐｍに低下し、第１結晶化釜の覗き窓のサイズは１ｃｍ^２であり、覗き窓中のキシリトール結晶の粒子数は、１０×１０倍顕微鏡で観察され、キシリトール種結晶は、系の起晶を刺激するために添加され、種結晶の添加割合は０．０００４～０．０００８％であり、種結晶の粒度は８０～１００メッシュである、ことを特徴とする請求項１に記載のキシリトール結晶の製造システム及び製造方法。

【請求項6】

ステップ２では、キシリトール糖ぺーストを第１遠心分離機で分離した後、濃度８０～１００％のエタノール溶液をスプレーして５～１０ｓ洗浄し、結晶キシリトール中の水分を最大限に除去する、ことを特徴とする請求項１に記載のキシリトール結晶の製造方法。

【請求項7】

ステップ３では、熱風乾燥タンクの熱風の温度は７５～８５℃とする、ことを特徴とする請求項１に記載のキシリトール結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、キシリトール製造の技術分野に属し、特にキシリトール結晶の製造システム及び製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来のキシリトール生産技術は、トウモロコシの芯軸を原料として、加水分解、水素化、脱色、イオン交換、濃縮、結晶化、遠心分離及び乾燥などのステップを経てキシリトール結晶を得るものであり、その中で、結晶化工程は、キシリトール製品の品質と収率を決定する鍵であり、結晶製品の形態、純度、スタック密度、粒度分布及び固結性などに対して決定の役割を果たしている。

【0003】

キシリトール結晶化過程の動力は、主に結晶系の熱力学上の非平衡特性によるものであり、溶解度、準安定領域及び誘導期などの結晶熱力学的性質は結晶化方式の選択と結晶収率に比較的に大きな影響を与える。現在、工業上でよく使われる結晶化方式は蒸発結晶と降温結晶があり、キシリトールの結晶化過程に対して、その溶解度が大きいため、蒸発結晶と降温結晶はいずれも広く応用されている。

【0004】

しかし、蒸発結晶か降温結晶かを問わず、プロセスの操作パラメーターの不合理さ、あるいは経験による種結晶の添加のため、種結晶の添加タイミングに対する理論と事実の根拠が不足して降り、その結果として、キシリトール結晶化工程に時間がかかり、二次核形成現象が深刻で、微粉末の割合が比較的に高く、しかも異なるロット間の製品の差異が比較的に大きく、結晶化過程が不安定で、最終的にキシリトール製品に固結が発生しやすい。例えば、公開番号ＣＮ１７３６９７０Ａの特許は、キシリトールの精製結晶化方法を開示しており、結晶化過程における回転数、種結晶量、種結晶粒度、降温速度等の要素を最適化することにより、粒度が集中的に調整可能なキシリトール結晶を得たが、実際の生産上では種結晶添加量を３～６％にすることができず、それにより、このプロセスの生産への応用が制限されている。また、例えば、公開番号ＣＮ１０２７３１２５２Ａの特許は、キシリトール又はマルチトールの結晶化方法を開示しており、結晶化過程に少量の固結防止剤を加えることで、結晶の固結現象を効果的に緩和したが、固結防止剤の添加が製品の品質に影響を与えるか否かは不明であり、関連規格においても固結防止剤を添加する方法の採用は認められていない。

【0005】

そのため、工業化の実施可能性の点から、結晶化プロセスのパラメーターを最適化することによって、二次核形成現象を減少し、製品の粒度分布を制御することは、キシリトール結晶の固結を回避あるいは緩和する重要な措置の１つとなる。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明が解決しようとする技術的課題は、キシリトール結晶完成品の粒度を向上させ、キシリトール結晶完成品の固結周期を延ばすことができる、キシリトール結晶の製造システム及び製造方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、以下のように達成される。キシリトール結晶の製造システムであって、
配管を介して順次連通している、調合タンク、脱色タンク、イオン交換カラム、ナノ濾過システム、第１蒸発器、第１結晶化釜、第１遠心分離機、熱風乾燥タンク、及び第１流動乾燥床を含み、配管を介して順次連通している、一次母液貯蔵タンク、第２蒸発器、第２結晶化釜、第２遠心分離機、第２流動乾燥床、及び２回結晶化糖溶解タンクをさらに含み、配管を介して順次連通している、二次母液貯蔵タンク、第３蒸発器、第３結晶化釜、第３遠心分離機、第３流動乾燥床、及び３回結晶化糖溶解タンクを含み、第１遠心分離機の固形物排出口は配管を介して熱風乾燥タンクの供給口に連通し、第１遠心分離機の液状物排出口は配管を介して一次母液貯蔵タンクの１つの供給口に連通し、第２遠心分離機の固形物排出口は配管を介して第２流動乾燥床の供給口に連通し、第２遠心分離機の液状物排出口は配管を介して二次母液貯蔵タンクの供給口に連通し、２回結晶化糖溶解タンクには精製水の給水口が設けられ、２回結晶化糖溶解タンクには、配管を介して調合タンクの１つの供給口に連通する排出口も設けられ、３回結晶化糖溶解タンクにも、精製水の給水口が設けられ、３回結晶化糖溶解タンクには、配管を介して一次母液貯蔵タンクの１つの供給口に連通する排出口がさらに設けられ、調合タンクには水素化液の供給管がさらに設けられ、調合タンクには、キシリトール結晶を製造するために使用されるキシリトール水素化液原料が貯蔵されており、調合タンクは、キシリトール水素化液原料と２回結晶化糖溶解タンクから送られてきた２回結晶化糖溶液とを均一に混合したものであり、第１流動乾燥床の排出口からの排出物がキシリトール結晶完成品である、キシリトール結晶の製造システムを提供する。

【0008】

さらに、前記製造システムは、液体キシリトール貯蔵タンクをさらに含み、前記第３遠心分離機の１つの排出口は配管を介して液体キシリトール貯蔵タンクの１つの供給口に連通する。

【0009】

本発明は、以下のように達成される。キシリトール結晶の製造方法であって、
前記キシリトール結晶の製造システムを使用しており、
調合タンク１において、キシリトール水素化液原料と２回結晶化糖溶液とを一定の割合で調合し、その後、脱色タンクによる脱色処理、イオン交換カラムによる不純物除去処理、ナノ濾過システムによる濾過処理及び第１蒸発器による蒸発濃縮処理を順次行い、屈折率７８～８２％、温度９０～１００℃、導電率＜２０μｓ／ｃｍのキシリトール濃縮液を得るステップ１と、
配管を介してキシリトール濃縮液を第１結晶化釜に入れ、具体的には、まず、第１結晶化釜に一定量の初期キシリトール濃縮液を導入して、第１結晶化釜の真空度を－０．０９５ＭＰａに制御して、温度を６５℃に保ち、第１結晶化釜で結晶の析出が始まるとキシリトール種結晶を適量加えて起晶を刺激するとともに、第１結晶化釜に一定量のキシリトール濃縮液を補充し、撹拌しながら７～１２ｈ結晶化し、結晶化の最後に、蒸気を導入して、系の温度を６６～６８℃に上昇して所定時間保温し、キシリトール糖ぺーストを得るステップ２であって、出発液体原料と補充液体原料との割合は１：０．８～１．５であり、撹拌速度は可変速度に設定され、キシリトール種結晶を加えるタイミングは第１結晶化釜の覗き窓から粒子数＜５０が観察された時間点とされ、結晶化の最後の升温後の保温時間は０．５～２．０ｈである、ステップと、
ステップ２で得たキシリトール糖ぺーストを第１遠心分離機で分離し、結晶キシリトール及び一次母液をそれぞれ得て、配管を介して一次母液を一次母液貯蔵タンクに入れて仮貯蔵し、結晶キシリトールを熱風乾燥タンクで乾燥し、第１流動乾燥床で冷風乾燥し、キシリトール結晶完成品を得て、一次母液に対して第２蒸発器による濃縮処理、第２結晶化釜による結晶化処理、第２遠心分離機による遠心処理を順次施して、２回結晶化糖及び二次母液をそれぞれ得、配管を介して二次母液を二次母液貯蔵タンクに入れて仮貯蔵し、２回結晶化糖を第２流動乾燥床で乾燥してから、２回結晶化糖溶解タンクに入れて溶解し、精製水を加えて２回結晶化糖を溶解し、２回結晶化糖溶液を得て、配管を介して２回結晶化糖溶液を調合タンクに入れて、キシリトール水素化液原料と混合して調合する、ステップ３と、
ステップ２で得られた二次母液に対して第３蒸発器による濃縮処理、第３結晶化釜による結晶化処理、第３遠心分離機による遠心処理を施して、３回結晶化糖及び三次母液をそれぞれ得、３回結晶化糖を第３流動乾燥床で乾燥してから３回結晶化糖溶解タンクに入れて溶解し、精製水を加えて３回結晶化糖を溶解し、３回結晶化糖溶液を得て、配管を介して３回結晶化糖溶液を一次母液貯蔵タンクに入れて、一次母液と調合し、回収して再利用し、三次母液を液体キシリトールとして貯蔵するステップ４と、を含む、ことを特徴とするキシリトール結晶の製造方法をさらに提供する。

【発明の効果】

【0010】

従来技術と比べて、本発明のキシリトール結晶の製造システム及び製造方法は、以下の特徴を有する。粒子径がより大きく、粒度分布がより集中しているキシリトール結晶を製造することができ、製造されたキシリトール結晶では、３０メッシュ以上のキシリトール粒子の割合は３０％以上向上する。また、小包装サンプルの結果、キシリトール結晶完成品の固結周期が４５日間から１００日間以上に延長する。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明のキシリトール結晶の製造システムの好適な実施例の原理模式図である。

【図2】各実施例及び比較例で製造されたキシリトール結晶の粒度分布の模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明が解決しようとする技術的課題、技術的解決手段及び有益な効果をより明確かつ明瞭にするために、以下では、図面及び実施例を参照して、本発明をさらに詳細に説明する。なお、本明細書に記載された具体的な実施例は、本発明を説明するためにのみ使用され、本発明を限定するために使用されないことを理解されたい。

【0013】

図１に示すように、本発明のキシリトール結晶の製造システムの好適な実施例は、配管を介して順次連通している、調合タンク１、脱色タンク２、イオン交換カラム３、ナノ濾過システム４、第１蒸発器５、第１結晶化釜６、第１遠心分離機７、熱風乾燥タンク８、及び第１流動乾燥床９を含み、配管を介して順次連通している、一次母液貯蔵タンク１０、第２蒸発器１１、第２結晶化釜１２、第２遠心分離機１３、第２流動乾燥床１４、及び２回結晶化糖溶解タンク１５をさらに含み、配管を介して順次連通している、二次母液貯蔵タンク１６、第３蒸発器１７、第３結晶化釜１８、第３遠心分離機１９、第３流動乾燥床２０、及び３回結晶化糖溶解タンク２１をさらに含む。図における矢印に示される方向はシステムにおける材料の流動方向を示すものである。

【0014】

ここで、第１遠心分離機７の固形物排出口は配管を介して熱風乾燥タンク８の供給口に連通し、第１遠心分離機７の液状物排出口は配管を介して一次母液貯蔵タンク１０の１つの供給口に連通する。第２遠心分離機１３の固形物排出口は配管を介して第２流動乾燥床１４の供給口に連通する、第２遠心分離機１３の液状物排出口は配管を介して二次母液貯蔵タンク１６の供給口に連通する。２回結晶化糖溶解タンク１５には精製水の給水口が設けられ、２回結晶化糖溶解タンク１５には、配管を介して調合タンク１の１つの供給口に連通する排出口が設けられる。３回結晶化糖溶解タンク２１にも、精製水の給水口が設けられ、３回結晶化糖溶解タンク２１には、配管を介して一次母液貯蔵タンク１０の１つの供給口に連通する排出口がさらに設けられる。調合タンク１には水素化液の供給管がさらに設けられ、調合タンク１には、キシリトール結晶を製造するために使用されるキシリトール水素化液原料が貯蔵されており、調合タンク１は、キシリトール水素化液原料と２回結晶化糖溶解タンク１５から送られてきた２回結晶化糖溶液とを均一に混合したものである。第１流動乾燥床９の排出口からの排出物がキシリトール結晶完成品である。

【0015】

前記製造システムは液体キシリトール貯蔵タンク２２をさらに含み、前記第３遠心分離機１９の１つの排出口は配管を介して液体キシリトール貯蔵タンク２２の１つの供給口に連通する。

【0016】

また、図１に示すように、本発明は、キシリトール結晶の製造方法をさらに開示し、前記製造方法は、前記キシリトール結晶の製造システムを使用しており、前記製造方法は、以下のステップを含む。

【0017】

ステップ１：調合タンク１において、キシリトール水素化液原料と２回結晶化糖溶液とを一定の割合で調合し、その後、脱色タンク２による脱色処理、イオン交換カラム３による不純物除去処理、ナノ濾過システム４による濾過処理及び第１蒸発器５による蒸発濃縮処理を順次行い、７８～８２％、温度９０～１００℃、導電率＜２０μｓ／ｃｍのキシリトール濃縮液を得る。

【0018】

ステップ２：配管を介してキシリトール濃縮液を第１結晶化釜６に入れ、具体的には、まず、第１結晶化釜６に一定量の初期キシリトール濃縮液を導入して、第１結晶化釜６の真空度を－０．０９５ＭＰａに制御して、温度を６５℃に保ち、第１結晶化釜６で結晶の析出が始まるとキシリトール種結晶を適量加えて起晶を刺激すると、第１結晶化釜６に一定量のキシリトール濃縮液を補充し、撹拌しながら７～１２ｈ結晶化し、結晶化の最後に、蒸気を導入して、系の温度を６６～６８℃に上昇して所定時間保温し、キシリトール糖ぺーストを得る。このステップでは、出発液体原料と補充液体原料との割合は１：０．８～１．５であり、撹拌速度は可変速度に設定され、キシリトール種結晶を加えるタイミングは第１結晶化釜６の覗き窓から粒子数＜５０が観察された時間点とされ、結晶化の最後の升温後の保温時間は０．５～２．０ｈである。

【0019】

ステップ３：ステップ２で得たキシリトール糖ぺーストを第１遠心分離機７で分離し、結晶キシリトール及び一次母液をそれぞれ得て、配管を介して一次母液を一次母液貯蔵タンク１０に入れて仮貯蔵し、結晶キシリトールを熱風乾燥タンク８で乾燥し、第１流動乾燥床９で冷風乾燥し、キシリトール結晶完成品を得る。一次母液に対して第２蒸発器１１による濃縮処理、第２結晶化釜１２による結晶化処理、第２遠心分離機１３による遠心処理を順次程して、２回結晶化糖及び二次母液をそれぞれ得、配管を介して二次母液を二次母液貯蔵タンク１６に入れて仮貯蔵する。２回結晶化糖を第２流動乾燥床１４で乾燥してから、２回結晶化糖溶解タンク１５に入れて溶解し、精製水を加えて２回結晶化糖を溶解し、２回結晶化糖溶液を得て、配管を介して２回結晶化糖溶液を調合タンク１に入れて、キシリトール水素化液原料と混合して調合する。

【0020】

ステップ４：ステップ２で得られた二次母液に対して第３蒸発器１７による濃縮処理、第３結晶化釜１８による結晶化処理、第３遠心分離機１９による遠心処理を施して、３回結晶化糖及び三次母液をそれぞれ得る。３回結晶化糖を第３流動乾燥床２０で乾燥してから３回結晶化糖溶解タンク２１に入れて溶解し、精製水を加えて３回結晶化糖を溶解し、３回結晶化糖溶液を得て、配管を介して３回結晶化糖溶液を一次母液貯蔵タンク１０に入れて、一次母液と調合し、回収して再利用し、三次母液を液体キシリトールとして貯蔵する。

【0021】

ステップ１では、ナノ濾過システム４のナノ濾過膜のサイズが３００～８００Ｄａである。

【0022】

ステップ２では、第１結晶化釜６は真空蒸発結晶化釜であり、速度可変撹拌プロセスでは、回転数は９０ｒｐｍから徐々に１０ｒｐｍに低下し、第１結晶化釜６の覗き窓のサイズは１ｃｍ^２であり、覗き窓中のキシリトール結晶の粒子数は、１０×１０倍顕微鏡で観察され、キシリトール種結晶は、系の起晶を刺激するために添加され、種結晶の添加割合は０．０００４～０．０００８％であり、種結晶の粒度は８０～１００メッシュである。

【0023】

ステップ２では、キシリトール糖ぺーストを第１遠心分離機７で分離した後、濃度８０～１００％のエタノール溶液をスプレーして５～１０ｓ洗浄し、結晶キシリトール中の水分を最大限に除去する。

【0024】

ステップ３では、熱風乾燥タンク８の熱風の温度は７５～８５℃とする。

【0025】

以下、特定の実施例によって本発明のキシリトール結晶の製造システムをさらに説明する。
実施例１

【0026】

本発明のキシリトール結晶の製造方法の第１実施例は、以下のステップを含む。

【0027】

ステップ１１：キシリトール水素化液と２回結晶化糖溶液とを一定の割合で調合し、その後、脱色タンク２による活性炭脱色処理、イオン交換カラム３によるイオン交換処理、４００Ｄａナノ濾過膜システム４及び第１蒸発器５による処理を順次行い、屈折率７９％、温度９５℃、導電率１．９５８μｓ／ｃｍのキシリトール濃縮液を得た。

【0028】

ステップ１２：まず、第１結晶化釜６にキシリトール濃縮液１０トンを導入し、－０．０９５ＭＰａでさらに濃縮し、系が約６５℃に降温して、第１結晶化釜６の覗き窓で２０個の微細結晶粒が観察されたときに、０．０００５％のキシリトール種結晶を加えて起晶を刺激するとともに、結晶タンクにキシリトール濃縮液１０トンを補充し、系を－０．０９５ＭＰａに維持し、６５℃を一定に保ち、９０ｒｐｍを初期回転数として結晶を速度変化可能に撹拌した。７ｈ結晶化後、蒸気を導入して、系の温度を６７℃に上昇して、その後、６７℃保温して結晶化を０．５ｈ持続し、キシリトール糖ぺーストを得た。

【0029】

ステップ１３：得たキシリトール糖ぺーストを第１遠心分離機７で分離し、結晶キシリトール８．７トン及び一次母液１０．５トンを得て、結晶キシリトールを熱風乾燥タンク８により８０℃の熱風で乾燥し、第１流動乾燥床９により冷風で乾燥し、キシリトール結晶完成品を得た。一次母液を第２蒸発器１１で濃縮した後、さらに第２結晶化釜１２により－０．０９５ＭＰａ、６５℃で結晶化し、第２遠心分離機１３で遠心分離し、２回結晶化糖及び二次母液をそれぞれ得た。２回結晶化糖を第２流動乾燥床１４で乾燥してから、２回結晶化糖溶解タンク１５に入れて２回結晶化糖溶液として溶解し、調合タンク１に送ってキシリトール水素化液と調合した。二次母液に対して第３蒸発器１７による濃縮処理、第３結晶化釜１８による結晶化処理、第３遠心分離機１９による遠心処理を順次施して、３回結晶化糖及び三次母液をそれぞれ得た。三次母液を液体キシリトール貯蔵タンク２２に貯蔵した。３回結晶化糖を第３流動乾燥床２０で乾燥してから、３回結晶化糖溶解タンク２１に入れて溶解し、３回結晶化糖溶液を得て、配管を介して３回結晶化糖溶液を一次母液貯蔵タンク１０に入れて、一次母液と調合し、回収して再利用した。

【0030】

製造したキシリトール結晶完成品を選別し、得たキシリトール結晶完成品の粒度分布を以下の表１に示す。

【0031】

【表1】

【0032】

実施例１で製造されたキシリトール結晶の小包装サンプルについて固結周期を実際に測定した結果、１０５日間であった。
実施例２

【0033】

本発明のキシリトール結晶の製造方法の第２実施例は、以下のステップを含む。

【0034】

ステップ２１：キシリトール水素化液と２回結晶化糖溶液とを一定の割合で調合し、その後、脱色タンク２による活性炭脱色処理、イオン交換カラム３によるイオン交換処理、４００Ｄａナノ濾過膜システム４及び第１蒸発器５による処理を順次行い、屈折率８０％、温度９５℃、導電率１．７４４μｓ／ｃｍのキシリトール濃縮液を得た。

【0035】

ステップ２２：まず、第１結晶化釜６にキシリトール濃縮液１０トンを導入し、－０．０９５ＭＰａでさらに濃縮し、系が約６５℃に降温して、第１結晶化釜６の覗き窓で２５個の微細結晶粒が観察されたときに、０．０００５％のキシリトール種結晶を加えて起晶を刺激するとともに、結晶タンクにキシリトール濃縮液１０トンを補充し、系を－０．０９５ＭＰａに維持し、６５℃を一定に保ち、９０ｒｐｍを初期回転数として結晶を速度変化可能に撹拌した。８ｈ結晶化後、蒸気を導入して、系の温度を６６．５℃に上昇し、その後、６６．５℃で保温して結晶化を０．８ｈ持続し、キシリトール糖ぺーストを得た。

【0036】

ステップ２３：得たキシリトール糖ぺーストを第１遠心分離機７で分離し、結晶キシリトール８．６トン及び一次母液１０．６トンを得て、結晶キシリトールを熱風乾燥タンク８により８０℃の熱風で乾燥し、第１流動乾燥床９により冷風で乾燥し、キシリトール結晶完成品を得た。一次母液を第２蒸発器１１で濃縮した後、さらに第２結晶化釜１２により－０．０９５ＭＰａ、６５℃で結晶化し、さらに第２遠心分離機１３で遠心分離し、２回結晶化糖及び二次母液をそれぞれ得た。２回結晶化糖を第２流動乾燥床１４で乾燥してから、２回結晶化糖溶解タンク１５に入れて２回結晶化糖溶液として溶解し、調合タンク１に送ってキシリトール水素化液と調合した。二次母液に対して第３蒸発器１７による濃縮処理、第３結晶化釜１８による結晶化処理、第３遠心分離機１９による遠心処理を順次施して、３回結晶化糖及び三次母液をそれぞれ得た。三次母液を液体キシリトール貯蔵タンク２２に貯蔵した。３回結晶化糖を第３流動乾燥床２０で乾燥してから、３回結晶化糖溶解タンク２１に入れて溶解し、３回結晶化糖溶液を得て、配管を介して３回結晶化糖溶液を一次母液貯蔵タンク１０に入れて、一次母液と調合し、回収して再利用した。

【0037】

製造したキシリトール結晶完成品を選別し、得たキシリトール結晶完成品の粒度分布を以下の表２に示す。

【0038】

【表2】

【0039】

実施例２製造されたキシリトール結晶の小包装サンプルについて固結周期を実際に測定した結果、１１２日間であった。

【0040】

本発明による有益な效果をよりよく説明するために、以下、比較例をさらに説明する。
比較例

【0041】

本発明の比較例は、以下のステップを含む。

【0042】

ステップ３１：キシリトール水素化液と一次遠心母液とを一定の割合で直接調合し、その後、活性炭脱色、イオン交換及び三重効用蒸発を順次行い、屈折率８０．５％、温度９５℃、導電率２．０６３μｓ／ｃｍのキシリトール濃縮液を得た。

【0043】

ステップ３２：まず、結晶タンクにキシリトール濃縮液７トンを導入し、－０．０９５ＭＰａでさらに濃縮し、系が約６５℃に降温して、結晶タンクの覗き窓で大量の微細結晶粒（＞５０）が観察到されたときに、０．０００５％のキシリトール種結晶を加えて起晶を刺激するとともに、結晶タンクにキシリトール濃縮液１３トンを補充し、系を－０．０９５ＭＰａに維持し、６５℃を一定に保ち、９０ｒｐｍの一定の速度で８ｈ撹拌して結晶化し、キシリトール糖ぺーストを得た。

【0044】

ステップ３３：得たキシリトール糖ぺーストを高速遠心分離機で分離し、キシリトール結晶８．８トン及び一次遠心母液１０．２トンを得て、キシリトール結晶を８８℃の熱風で乾燥し、冷風で乾燥し、キシリトール完成品を得た。一次遠心母液をそのまま回収して水素化液調合ステップに再利用した。

【0045】

製造したキシリトール結晶完成品を選別し、得たキシリトール結晶完成品の粒度分布を以下の表３に示す。

【0046】

【表3】

【0047】

比較例で製造されたキシリトール結晶の小包装サンプルについて固結周期を実際に測定した結果、４５日間であった。

【0048】

比較例と比べて、実施例１及び実施例２では、キシリトール母液の回収再利用を省略し、ナノ濾過システムによる低分子量の不純物除去を追加することによって、結晶プロセスを最適化する。遠心過程にはアルコール洗浄などの方法が使用されることにより、粒子がより大きく、粒度分布がより狭いキシリトール結晶完成品が得られ、しかも、キシリトール結晶完成品の固結周期が顕著に改善された。比較データを表４及び図２に示す。

【0049】

【表4】