特表 2024-547234 高品質キシリトール結晶を製造するシステム及びその方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-12-27

(54)【発明の名称】高品質キシリトール結晶を製造するシステム及びその方法

(51)【国際特許分類】

   C07C 29/78 20060101AFI20241220BHJP

   C13B 30/02 20110101ALI20241220BHJP

   B01D 9/02 20060101ALI20241220BHJP

   C07C 31/18 20060101ALI20241220BHJP

   C13K 13/00 20060101ALN20241220BHJP

【ＦＩ】

C07C29/78

C13B30/02

B01D9/02 601G

B01D9/02 602B

B01D9/02 603A

B01D9/02 604

B01D9/02 605

B01D9/02 606

B01D9/02 608A

B01D9/02 610Z

B01D9/02 611Z

B01D9/02 615A

B01D9/02 617

B01D9/02 618A

B01D9/02 625E

B01D9/02 625A

B01D9/02 625F

C07C31/18 A

C13K13/00 101

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024539042

(86)(22)【出願日】2023-05-25

(85)【翻訳文提出日】2024-06-26

(86)【国際出願番号】 CN2023096366

(87)【国際公開番号】W WO2024119733

(87)【国際公開日】2024-06-13

(31)【優先権主張番号】202211583786.5

(32)【優先日】2022-12-09

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】520401745

【氏名又は名称】浙江▲華▼康葯▲業▼股▲フン▼有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＺＨＥＪＩＡＮＧ ＨＵＡＫＡＮＧ ＰＨＡＲＭＡＣＥＵＴＩＣＡＬ ＣＯ．， ＬＴＤ．

(74)【代理人】

【識別番号】110000729

【氏名又は名称】弁理士法人ユニアス国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】呉 強

(72)【発明者】

【氏名】李 勉

(72)【発明者】

【氏名】張 文瑤

(72)【発明者】

【氏名】楊 武龍

(72)【発明者】

【氏名】徐 偉冬

(72)【発明者】

【氏名】秦 淑芳

(72)【発明者】

【氏名】甄 ▲ニー▼

【テーマコード（参考）】

4H006

【Ｆターム（参考）】

4H006AA02

4H006AD15

4H006AD17

4H006AD32

4H006BB31

4H006BC51

4H006BC53

4H006BD10

4H006BD84

4H006FE11

4H006FG50

(57)【要約】

本発明は、高品質キシリトール結晶を製造するシステム及びその方法に関する。前記システムは、配管を介して順次連通する、調和タンク、熱交換器、脱色タンク、イオン交換システム、微多孔フィルタ、第１蒸発器、第１結晶化釜、第１遠心分離機、流動乾燥層、キシリトール溶解タンク、第２蒸発器、第２結晶化釜、第２遠心分離機、熱風乾燥タンク、冷風流動層を含み、第１遠心分離機はさらに、配管を介して調和タンクに連通し、第２遠心分離機はさらに、配管を介してキシリトール溶解タンクに連通し、調和タンクにキシリトール水素化液の供給口が設けられ、キシリトール溶解タンクに精製水の給水口がさらに設けられ、冷風流動層からの材料はキシリトール結晶生成物である。本発明は、最初に製造されたキシリトール結晶に水を一定の割合で加えて溶解させ、より高純度のキシリトール溶液を得、このキシリトール溶液を再結晶すると、ｐＨがより高く、風味がより良好なキシリトール結晶を製造することができる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

高品質キシリトール結晶を製造するシステムであって、
配管を介して順次連通する、調和タンク、熱交換器、脱色タンク、イオン交換システム、微多孔フィルタ、第１蒸発器、第１結晶化釜、第１遠心分離機、流動乾燥層、キシリトール溶解タンク、第２蒸発器、第２結晶化釜、第２遠心分離機、熱風乾燥タンク、冷風流動層を含み、第１遠心分離機及び第２遠心分離機のそれぞれに液体物排出口が設けられ、第１遠心分離機の液体物排出口は、配管を介して調和タンクの１つの供給口に連通し、第２遠心分離機の液体物排出口は、配管を介してキシリトール溶解タンクの１つの供給口に連通し、調和タンクに処理対象材料の供給口が設けられ、キシリトール溶解タンクに精製水の給水口がさらに設けられ、冷風流動層に排出口が設けられ、処理対象材料はキシリトール水素化液であり、冷風流動層の排出口から排出される材料はキシリトール結晶生成物である、ことを特徴とするシステム。

【請求項2】

高品質キシリトール結晶を製造する方法であって、
キシリトール濃縮液の製造：キシリトール水素化液と第１遠心分離機から送られた第１遠心分離母液とを一定の割合で調和し均一に混合し、混合液体材料を得、混合液体材料に対して熱交換器による熱交換、脱色タンクによる脱色、イオン交換システムによるイオン交換、微多孔フィルタによる濾過、第１蒸発器による蒸発を順次施して、濃度が１２００～１４００ｇ／Ｌ、純度が９４～９６％のキシリトール濃縮液を得る、ステップ１と、
キシリトール濃縮液の結晶化：キシリトール濃縮液を第１結晶化釜で８～１２ｈ降温して結晶化し、得たキシリトールペーストに対して第１遠心分離機による分離、流動乾燥層による乾燥を施して、キシリトール粗結晶を得、第１遠心分離機による分離を施して得た第１遠心分離母液を、配管を介して調和タンクにリサイクルし、キシリトール水素化液と調和して再利用するステップであって、このステップでは、キシリトール粗結晶の純度は９８．５～９９．８％、ｐＨ＜５．０であり、第１遠心分離母液の純度は８８～９２％である、ステップ２と、
キシリトール粗結晶の溶解及び再結晶：キシリトール粗結晶をキシリトール溶解タンクに送って、キシリトール溶解タンクに加えた精製水で溶解した後、第２遠心分離機から送られた第２遠心分離母液と一定の割合で調和し均一に混合し、キシリトール溶解混合液を得、キシリトール溶解混合液に対して第２蒸発器による濃縮、第２結晶化釜による結晶化、第２遠心分離機による遠心、熱風乾燥タンクによる熱風乾燥及び冷風流動層による冷風乾燥を施して、高品質キシリトール結晶生成物を得、第２遠心分離機による分離を施して得た第２遠心分離母液を、配管を介してキシリトール溶解タンクにリサイクルし、キシリトール粗結晶溶解液と混合して再利用するステップであって、このステップでは、高品質キシリトール結晶生成物の純度は＞９９．８％、ｐＨ＞６．０である、ステップ３と、を含む、ことを特徴とする方法。

【請求項3】

ステップ１では、キシリトール濃縮液の温度は９０～１００℃である、ことを特徴とする請求項２に記載の高品質キシリトール結晶を製造する方法。

【請求項4】

ステップ２では、冷却結晶化において、キシリトール種結晶が添加され、キシリトール種結晶の添加割合は０．００１～０．００２％であり、キシリトール種結晶のメッシュは６０～１２０メッシュであり、キシリトール種結晶を添加するときの系の温度は６４～６６℃である、ことを特徴とする請求項２に記載の高品質キシリトール結晶を製造する方法。

【請求項5】

ステップ３では、第２結晶化釜による結晶化において、キシリトール種結晶が添加され、キシリトール種結晶の添加割合は０．００１～０．００２％であり、キシリトール種結晶のメッシュは６０～１２０メッシュであり、キシリトール種結晶を添加するときの系の温度は６４～６６℃である、ことを特徴とする請求項１に記載の高品質キシリトール結晶を製造する方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、キシリトール製造の技術分野に属し、特に高品質キシリトール結晶を製造するシステム及びその方法に関する。

【背景技術】

【0002】

現在、キシリトールの工業生産は、主に、ヘミセルロースを含む農業繊維廃棄物を希酸で加水分解し、加水分解液に対して中和、脱色、濃縮、結晶化をして、キシロース結晶を得、次に、キシロース結晶を溶解して一定濃度のキシロース溶液とし、水素化してキシリトールに還元し、最後に、イオン交換、減圧濃縮、冷却結晶化、遠心乾燥などのステップを経て、キシリトール結晶を得る、化学的水素化を利用している。キシリトール生成物の収率を向上させるために、遠心分離した母液を水素化溶液と調和することが多く、その結果、調和液中に４～６％の雑糖及び糖アルコールが存在し、これらの雑糖や糖アルコールはキシリトールの結晶化プロセスにはほとんど影響を与えないが、生成物のｐＨ値を低下させ、最終的に生成物の風味に大きな違いをもたらす。

【0003】

キシリトールの生産プロセスでは、生成物のｐＨに影響を与える主な要因が２つある。１つはイオン交換プロセスであり、キシリトール液のカチオン交換カラムとアニオン交換カラムにおいて、樹脂中のＨ^＋とＯＨ^－がそれぞれ交換され、カチオン交換カラムとアニオン交換カラムの交換量の違いにより、最終的に製造されるキシリトール結晶のｐＨは異なる。もう１つは、キシリトール濃縮液の成分の違いにより、キシリトール結晶のｐＨに大きな違いが生じる。グルコースやキシロースなどの雑糖の酸度係数（ｐＫａ）は、以下の表１に示すように、キシリトールに比べて小さい。したがって、キシリトール濃縮液に一定量の雑糖が存在する場合、以下の表２に示すように、製造されたキシリトール結晶のｐＨはより低くなり、風味の差はより大きくなる。

【0004】

【表1】

【0005】

【表2】

【0006】

現在、キシリトール結晶のｐＨを上げるには、主に２つの方法があり、１つは、例えば特許公開第ＣＮ１０９４３８１８４Ａ号及び特許公開第ＣＮ１１０８９４１８０Ａ号のように、イオン交換プロセスの後に強アルカリ樹脂又は混合層樹脂を追加する方法である。もう１つは、特許公開第ＣＮ１１２６６１７９６Ａのように、イオン交換液に少量のアルカリ液を添加する方法である。どちらの方法も、キシリトール濃縮液のｐＨを上げることによってキシリトール結晶のｐＨを上げることを目的としている。このプロセスのルートは単純かつ明確であり、それに対応する技術的効果があるが、従来のプロセスで製造されたキシリトールの低ｐＨと風味の大きな違いの問題を本質的に解決するものではない。

【0007】

したがって、キシリトールの従来の生産プロセスに存在するこの問題を考慮して、キシリトール結晶の低いｐＨと風味の大きな違いに影響を与える本質的な性質から、キシリトール結晶のｐＨを上げ、風味を改善できる方法を探すことは非常に重要である。

【発明の概要】

【0008】

本発明が解決しようとする技術的課題は、最初に製造されたキシリトール結晶に一定の割合で水を加えて溶解し、より高純度のキシリトール溶液を得、このキシリトール溶液を再結晶し、ｐＨがより高く、風味がより優れるキシリトール結晶を製造することができる、高品質キシリトール結晶を製造するシステム及びその方法を提供することである。このシステムは、キシリトール結晶のｐＨを顕著に上げて、ｐＨを長時間にわたって安定的に維持できるとともに、キシリトール結晶の風味を効果的に改善することができる。

【0009】

本発明は以下のように達成される。配管を介して順次連通する、調和タンク、熱交換器、脱色タンク、イオン交換システム、微多孔フィルタ、第１蒸発器、第１結晶化釜、第１遠心分離機、流動乾燥層、キシリトール溶解タンク、第２蒸発器、第２結晶化釜、第２遠心分離機、熱風乾燥タンク、冷風流動層を含み、第１遠心分離機及び第２遠心分離機のそれぞれに液体物排出口が設けられ、第１遠心分離機の液体物排出口は、配管を介して調和タンクの１つの供給口に連通し、第２遠心分離機の液体物排出口は、配管を介してキシリトール溶解タンクの１つの供給口に連通し、調和タンクに処理対象材料の供給口が設けられ、キシリトール溶解タンクに精製水の給水口がさらに設けられ、冷風流動層に排出口が設けられ、処理対象材料はキシリトール水素化液であり、冷風流動層の排出口から排出される材料はキシリトール結晶生成物である、高品質キシリトール結晶を製造するシステムを提供する。

【0010】

本発明が解決しようとする技術的課題はさらに、
キシリトール濃縮液の製造：キシリトール水素化液と第１遠心分離機から送られた第１遠心分離母液とを一定の割合で調和し均一に混合し、混合液体材料を得、混合液体材料に対して熱交換器による熱交換、脱色タンクによる脱色、イオン交換システムによるイオン交換、微多孔フィルタによる濾過、第１蒸発器による蒸発を順次施して、濃度が１２００～１４００ｇ／Ｌ、純度が９４～９６％のキシリトール濃縮液を得る、ステップ１と、
キシリトール濃縮液の結晶化：キシリトール濃縮液を第１結晶化釜で８～１２ｈ降温して結晶化し、得たキシリトールペーストに対して第１遠心分離機による分離、流動乾燥層による乾燥を施して、キシリトール粗結晶を得、第１遠心分離機による分離を施して得た第１遠心分離母液を、配管を介して調和タンクにリサイクルし、キシリトール水素化液と調和して再利用するステップであって、このステップでは、キシリトール粗結晶の純度は９８．５～９９．８％、ｐＨ＜５．０であり、第１遠心分離母液の純度は８８～９２％である、ステップ２と、
キシリトール粗結晶の溶解及び再結晶：キシリトール粗結晶をキシリトール溶解タンクに送って、キシリトール溶解タンクに加えた精製水で溶解した後、第２遠心分離機から送られた第２遠心分離母液と一定の割合で調和し均一に混合し、キシリトール溶解混合液を得、キシリトール溶解混合液に対して第２蒸発器による濃縮、第２結晶化釜による結晶化、第２遠心分離機による遠心、熱風乾燥タンクによる熱風乾燥及び冷風流動層による冷風乾燥を施して、高品質キシリトール結晶生成物を得、第２遠心分離機による分離を施して得た第２遠心分離母液を、配管を介してキシリトール溶解タンクにリサイクルし、キシリトール粗結晶溶解液と混合して再利用するステップであって、このステップでは、高品質キシリトール結晶生成物の純度は＞９９．８％、ｐＨ＞６．０である、ステップ３と、を含む、高品質キシリトール結晶を製造する方法を提供する。

【0011】

従来技術と比べて、本発明の高品質キシリトール結晶を製造するシステム及びその方法では、水素化液を第１遠心分離母液と均一に混合し、混合液体材料を得、混合液体材料を熱交換器、脱色タンク、イオン交換システム、微多孔フィルタ、第１蒸発器で精製し濃縮し、キシリトール濃縮液を得、キシリトール濃縮液を第１結晶化釜にて特定のプロセスにより結晶化し、キシリトールペーストを得、キシリトールペーストを高速第１遠心分離機で分離して得た第１遠心分離母液を調和タンクにリサイクルし、得たキシリトール粗結晶を第１流動層で乾燥した後、精製水を加えてキシリトール溶解タンクで溶解し、第２遠心分離機による第２遠心分離母液と均一に混合して、第２蒸発器に送って濃縮する。キシリトール溶解液を第２蒸発器で濃縮した後、キシリトール液を第２結晶化釜で再結晶し、その後、第２遠心分離機で分離して結晶キシリトール及び第２遠心分離母液を得る。第２遠心分離母液をキシリトール溶解タンクにリサイクルし、結晶キシリトールを熱風乾燥タンク、冷風流動層で乾燥して、高品質キシリトール結晶生成物を得る。本発明で製造されたキシリトール生成物は、純度がさらに上昇し、キシリトール結晶のｐＨ安定性がより優れ、１ヶ月放置しても、そのｐＨが６．０以上に維持される。また、この方法で製造されるキシリトール生成物の甘味に関しては、甘い後味がよくなり、歯の侵食やしびれ感が軽減され、生成物の風味が明らかに改善さあれる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の高品質キシリトール結晶を製造するシステムの原理模式図である。

【図2】本発明の各実施例及び比較例で製造されたキシリトール結晶の風味を評価する模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明が解決しようとする技術的課題、技術的解決手段及び有利な効果をより明確にするために、以下、図面及び実施例を参照して本発明をさらに詳細に説明する。ここで説明される特定の実施例は、本発明を説明するためにのみ使用され、本発明を限定することを意図するものではないことを理解されたい。

【0014】

図１に示すように、本発明の高品質キシリトール結晶を製造するシステムの好ましい実施例は、配管を介して順次連通する、調和タンク１、熱交換器２、脱色タンク３、イオン交換システム４、微多孔フィルタ５、第１蒸発器６、第１結晶化釜７、第１遠心分離機８、流動乾燥層９、キシリトール溶解タンク１０、第２蒸発器１１、第２結晶化釜１２、第２遠心分離機１３、熱風乾燥タンク１４、冷風流動層１５を含み、第１遠心分離機８及び第２遠心分離機１３のそれぞれに液体物排出口が設けられ、第１遠心分離機８の液体物排出口は、配管を介して調和タンク１の１つの供給口に連通し、第２遠心分離機１３の液体物排出口は、配管を介してキシリトール溶解タンク１０の１つの供給口に連通し、調和タンク１に処理対象材料の供給口が設けられ、キシリトール溶解タンク１０に精製水Ｅの給水口がさらに設けられ、冷風流動層１５に排出口が設けられ、処理対象材料はキシリトール水素化液Ａであり、冷風流動層１５の排出口から排出される材料はキシリトール結晶Ｂ生成物である。

【0015】

第１遠心分離機８の液体物排出口からは第１遠心分離母液Ｃ、第２遠心分離機１３の液体物排出口からは第２遠心分離母液Ｄが排出される。調和タンク１は、キシリトール水素化液Ａと第１遠心分離母液Ｃとを均一に混合し、混合液体材料を得ることに用いられる。

【0016】

本発明はさらに、以下のステップを含む、高品質キシリトール結晶を製造する方法を開示する。

【0017】

ステップ１：キシリトール濃縮液の製造
キシリトール水素化液Ａと第１遠心分離機８から送られた第１遠心分離母液Ｃとを一定の割合で調和し均一に混合し、混合液体材料を得、混合液体材料に対して熱交換器２による熱交換、脱色タンク３による脱色、イオン交換システム４によるイオン交換、微多孔フィルタ５による濾過、第１蒸発器６による蒸発処理を順次施して、濃度が１２００～１４００ｇ／Ｌ、純度が９４～９６％キシリトール濃縮液を得る。

【0018】

ステップ２：キシリトール濃縮液の結晶化
キシリトール濃縮液を第１結晶化釜７で８～１２ｈ降温して結晶化し、得たキシリトールペーストに対して第１遠心分離機８による分離、流動乾燥層９による乾燥を施して、キシリトール粗結晶を得、第１遠心分離機８による分離を施して得た第１遠心分離母液Ｃを、配管を介して調和タンク１にリサイクルし、キシリトール水素化液Ａと調和して再利用する。このステップでは、キシリトール粗結晶の純度は９８．５～９９．８％、ｐＨ＜５．０であり、第１遠心分離母液Ｃの純度は８８～９２％である。

【0019】

ステップ３：キシリトール粗結晶の溶解及び再結晶
キシリトール粗結晶をキシリトール溶解タンク１０に送って、キシリトール溶解タンク１０に加えた精製水で溶解した後、第２遠心分離機１３から送られた第２遠心分離母液Ｄと一定の割合で調和し均一に混合し、キシリトール溶解混合液を得、キシリトール溶解混合液に対して第２蒸発器１１による濃縮、第２結晶化釜１２による結晶化、第２遠心分離機１３による遠心、熱風乾燥タンク１４による熱風乾燥及び冷風流動層１５による冷風乾燥を施して、高品質キシリトール結晶Ｂ生成物を得る。第２遠心分離機１３による分離を施して得た第２遠心分離母液Ｄを、配管を介してキシリトール溶解タンク１０にリサイクルし、キシリトール粗結晶溶解液と混合して再利用する。このステップでは、高品質キシリトール結晶Ｂ生成物の純度は＞９９．８％、ｐＨ＞６．０である。

【0020】

具体的には、ステップ１では、キシリトール濃縮液の温度は９０～１００℃である。

【0021】

具体的には、ステップ２では、第１結晶化釜７による冷却結晶化において、キシリトール種結晶が添加され、キシリトール種結晶の添加割合は０．００１～０．００２％であり、キシリトール種結晶のメッシュは６０～１２０メッシュであり、キシリトール種結晶を添加するときの系の温度は６４～６６℃である。

【0022】

具体的には、ステップ３では、第２結晶化釜１２による結晶化において、キシリトール種結晶が添加され、キシリトール種結晶の添加割合は０．００１～０．００２％であり、キシリトール種結晶のメッシュは６０～１２０メッシュであり、キシリトール種結晶を添加するときの系の温度は６４～６６℃である。

【0023】

以下、特定実施例によって、本発明の高品質キシリトール結晶を製造するシステム及びその方法についてさらに説明する。
＜実施例１＞

【0024】

本発明の高品質キシリトール結晶を製造する方法の第１実施例は、以下のステップを含む。

【0025】

ステップ１１：キシリトール水素化液Ａと第１遠心分離母液Ｃとを一定の割合で調和し、調和液を熱交換器２、脱色タンク３、イオン交換システム４、微多孔フィルタ５、及び第１蒸発器６で順次精製して濃縮し、温度が１００℃、濃度が１２００ｇ／Ｌ、純度が９４％のキシリトール濃縮液を得た。

【0026】

ステップ１２：第１結晶化釜７の真空度を－０．０９５ＭＰａに維持し、キシリトール濃縮液をさらに蒸発させ、第１結晶化釜７の温度が６５℃に下ると０．００１％のキシリトール種結晶（８０～１００メッシュ）を加えて、系を６５℃に維持して８ｈ蒸発させて結晶化した。最後に、第１遠心分離機８による遠心分離、流動乾燥層９による流動乾燥を施して、純度が９９．５％、ｐＨが４．８７のキシリトール粗結晶を得るとともに、第１遠心分離機８による遠心分離を施して、純度が９０％の第１遠心分離母液Ｃを得て、調和タンク１にリサイクルした。

【0027】

ステップ１３：上記の純度が９９．５％のキシリトール粗結晶に精製水を加えて溶解した後、第２遠心分離母液Ｄと調和し、キシリトールの含有量が９８．２％の第２調和液を得、第２調和液を第２蒸発器１１でさらに濃度１３５０ｇ／Ｌまで濃縮し、第２結晶化釜１２に入れて、第２結晶化釜１２の真空度を－０．０９５ＭＰａに維持し、温度を６５℃に維持し、０．００１％のキシリトール種結晶（８０～１００メッシュ）を加えて８ｈ蒸発させて結晶化した。最後に、第２遠心分離機１３による遠心分離、熱風乾燥タンク１４による熱風乾燥、冷風流動層１５による冷風乾燥を施して、純度が９９．９７％のキシリトール結晶Ｂ生成物を得た。また、第２遠心分離機１３による遠心分離を施して得た第２遠心分離母液Ｄをキシリトール溶解タンク１０にリサイクルした。

【0028】

中国薬局方に記載の方法に従って、製造されたキシリトール結晶Ｂの酸度を測定し、新しい超純水を用いて、結晶１０ｇ：水２０ｍｌの割合でキシリトール溶液を製造し、これについて測定した結果、この実施例のキシリトール溶液のｐＨは６．０６であった。得たキシリトール結晶Ｂを常温で１週間放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは６．０３であり、キシリトール結晶を常温で１ヶ月放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは６．０１であった。

【0029】

実施例１で製造されたキシリトール結晶について風味をテストして評価し、図２に示す結果を得た。
＜実施例２＞

【0030】

本発明の高品質キシリトール結晶を製造する方法の第２実施例は、以下のステップを含む。

【0031】

ステップ２１：キシリトール水素化液Ａと第１遠心分離母液Ｃとを一定の割合で調和し、調和液を熱交換器２、脱色タンク３、イオン交換システム４、微多孔フィルタ５、及び第１蒸発器６で順次精製して濃縮し、温度が９０℃、濃度が１４００ｇ／Ｌ、純度が９４％のキシリトール濃縮液を得た。

【0032】

ステップ２２：第１結晶化釜７の真空度を－０．０９５ＭＰａに維持し、キシリトール濃縮液をさらに蒸発させ、第１結晶化釜７の温度が６４℃に下ると０．００１％のキシリトール種結晶（１００～１２０メッシュ）を加え、系を６４℃に維持して１２ｈ蒸発させて結晶化した。最後に、第１遠心分離機８による遠心分離、流動乾燥層９による流動乾燥を施して、純度が９９．６％、ｐＨが４．９０のキシリトール粗結晶を得るとともに、第１遠心分離機８による遠心分離を施して、純度が８９．５％の第１遠心分離母液Ｃを得て、調和タンク１にリサイクルした。

【0033】

ステップ２３：純度が９９．６％の上記のキシリトール粗結晶に精製水を加えて溶解した後、第２遠心分離母液Ｄと調和し、キシリトールの含有量が９８．４％の第２調和液を得、第２調和液を第２蒸発器１１で濃度１３８０ｇ／Ｌまでさらに濃縮し、第２結晶化釜１２に入れて、第２結晶化釜１２の真空度を－０．０９５ＭＰａに維持し、温度を６５℃に維持し、０．００１％のキシリトール種結晶（１００～１２０メッシュ）を加えて１０ｈ蒸発させて結晶化した。最後に、第２遠心分離機１３による遠心分離、熱風乾燥タンク１４による熱風乾燥、冷風流動層１５による冷風乾燥を施して、純度が９９．９７％のキシリトール結晶Ｂ生成物を得た。また、第２遠心分離機１３による遠心分離を施して得た第２遠心分離母液Ｄをキシリトール溶解タンク１０にリサイクルした。

【0034】

中国薬局方に記載の方法に従って、製造されたキシリトール結晶Ｂの酸度を測定し、新しい超純水を用いて、結晶１０ｇ：水２０ｍｌの割合でキシリトール溶液を製造し、これについて測定した結果、この実施例のキシリトール溶液のｐＨは６．１２。得たキシリトール結晶Ｂを常温で１週間放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは６．０８であり、キシリトール結晶を常温で１ヶ月放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは６．０５であった。

【0035】

実施例２で製造されたキシリトール結晶について風味をテストして評価し、図２に示す結果を得た。
＜実施例３＞

【0036】

本発明の高品質キシリトール結晶を製造する方法の第３実施例は、以下のステップを含む。

【0037】

ステップ３１：キシリトール水素化液Ａと第１遠心分離母液Ｃとを一定の割合で調和し、キシリトールの含有量が９６％の調和液を得、調和液を熱交換器２、脱色タンク３、イオン交換システム４、微多孔フィルタ５、及び第１蒸発器６で順次精製して濃縮し、温度が９５℃、濃度が１３５０ｇ／Ｌのキシリトール濃縮液を得た。

【0038】

ステップ３２：第１結晶化釜７の真空度を－０．０９５ＭＰａに維持し、キシリトール濃縮液をさらに蒸発させ、第１結晶化釜７の温度が６６℃に下ると０．００２％のキシリトール種結晶（６０～８０メッシュ）を加え、系を６６℃に維持して１０ｈ蒸発させて結晶化した。最後に、第１遠心分離機８による遠心分離、流動乾燥層９による流動乾燥を施して、純度が９９．７％、ｐＨが４．９９のキシリトール粗結晶を得るとともに、第１遠心分離機８による遠心分離を施して、純度が９２％の第１遠心分離母液Ｃを得て、調和タンク１にリサイクルした。

【0039】

ステップ３３：上記の純度が９９．７％のキシリトール粗結晶に精製水を加えて溶解した後、第２遠心分離母液Ｄと調和し、キシリトールの含有量が９８．４％の第２調和液を得、第２調和液を第２蒸発器１１で濃度１４００ｇ／Ｌまでさらに濃縮し、第２結晶化釜１２に入れて、第２結晶化釜１２の真空度を－０．０９５ＭＰａに維持し、温度を６６℃に維持し、０．００２％のキシリトール種結晶（６０～８０メッシュ）を加えて１０ｈ蒸発させて結晶化した。最後に、第２遠心分離機１３による遠心分離、熱風乾燥タンク１４による熱風乾燥、冷風流動層１５による冷風乾燥、純度が１００％のキシリトール結晶Ｂ生成物を得た。また、第２遠心分離機１３による遠心分離を施して、第２遠心分離母液Ｄを得て、キシリトール溶解タンク１０にリサイクルした。

【0040】

中国薬局方に記載の方法に従って、製造されたキシリトール結晶Ｂの酸度を測定し、新しい超純水を用いて、結晶１０ｇ：水２０ｍｌの割合でキシリトール溶液を製造し、これについて測定した結果、この実施例のキシリトール溶液のｐＨは６．０９であった。得たキシリトール結晶Ｂを常温で１週間放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは６．０７であり、キシリトール結晶を常温で１ヶ月放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは６．０５であった。

【0041】

実施例３で製造されたキシリトール結晶について風味をテストして評価し、図２に示す結果を得た。

【0042】

本発明の改善効果をさらに説明するために、以下の比較実験を行った。
比較例１

【0043】

本発明のキシリトール結晶の製造方法の第１比較例は、以下のステップを含む。

【0044】

ステップＤ１１：キシリトール水素化液Ａと第１遠心分離母液Ｃとを一定の割合で調和し、キシリトールの含有量が９４％の調和液を得、調和液を熱交換器２、脱色タンク３、イオン交換システム４、微多孔フィルタ５、及び第１蒸発器６で順次精製して濃縮し、温度が９５℃、濃度が１３００ｇ／Ｌのキシリトール濃縮液を得た。

【0045】

ステップＤ１２：第１結晶化釜７の真空度を－０．０９５ＭＰａに維持し、キシリトール濃縮液をさらに蒸発させ、第１結晶化釜７の温度が６４℃に下ると０．００１％のキシリトール種結晶（８０～１００メッシュ）を加え、系を６４℃に維持して１０ｈ蒸発させて結晶化した。最後に、第１遠心分離機８による遠心分離、流動乾燥層９による流動乾燥を施して、純度が９９．８％キシリトール結晶を得るとともに、第１遠心分離機８による遠心分離を施して、純度が９０％の第１遠心分離母液Ｃを得て、調和タンク１にリサイクルした。

【0046】

中国薬局方に記載の方法に従って、製造されたキシリトール結晶の酸度を測定し、新しい超純水を用いて、結晶１０ｇ：水２０ｍｌの割合でキシリトール溶液を製造し、これについて測定した結果、この実施例のキシリトール溶液のｐＨは５．０２であった。得たキシリトール結晶を常温で１週間放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは４．８５であり、キシリトール結晶を常温で１ヶ月放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは４．６４であった。

【0047】

比較例１で製造されたキシリトール結晶について風味をテストして評価し、図２に示す結果を得た。
比較例２

【0048】

本発明のキシリトール結晶の製造方法の第２比較例は、以下のステップを含む。
ステップＤ２１：キシリトール水素化液Ａと第１遠心分離母液Ｃとを一定の割合で調和し、キシリトールの含有量が９４．５％の調和液を得、調和液を熱交換器２、脱色タンク３、イオン交換システム４、微多孔フィルタ５、及び第１蒸発器６で順次精製して濃縮し、温度が１００℃、濃度が１２００ｇ／Ｌのキシリトール濃縮液を得た。

【0049】

ステップＤ２２：第１結晶化釜７の真空度を－０．０９５ＭＰａに維持し、キシリトール濃縮液をさらに蒸発させ、第１結晶化釜７の温度が６５℃に下ると０．００２％のキシリトール種結晶（１００～１２０メッシュ）を加え、系を６５℃に維持して８ｈ蒸発させて結晶化した。最後に、第１遠心分離機８による遠心分離、流動乾燥層９による流動乾燥を施して、純度が９９．７５％キシリトール結晶を得るとともに、第１遠心分離機８による遠心分離を施して、純度が９１％の第１遠心分離母液Ｃを得て、調和タンク１にリサイクルした。

【0050】

中国薬局方に記載の方法に従って、製造されたキシリトール結晶の酸度を測定し、新しい超純水を用いて、結晶１０ｇ：水２０ｍｌの割合でキシリトール溶液を製造し、これについて測定した結果、この実施例のキシリトール溶液のｐＨは５．０４であった。得たキシリトール結晶を常温で１週間放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは４．８１であり、キシリトール結晶を常温で１ヶ月放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは４．６８であった。

【0051】

比較例２で製造されたキシリトール結晶について風味をテストして評価し、図２に示す結果を得た。
比較例３

【0052】

本発明のキシリトール結晶の製造方法の第３比較例は、以下のステップを含む。

【0053】

ステップＤ３１：キシリトール水素化液Ａと第１遠心分離母液Ｃとを一定の割合で調和し、キシリトールの含有量が９６％の調和液を得、調和液を熱交換器２、脱色タンク３、イオン交換システム４、微多孔フィルタ５、及び第１蒸発器６で順次精製して濃縮し、温度が９２℃、濃度が１４００ｇ／Ｌのキシリトール濃縮液を得た。

【0054】

ステップＤ３２：第１結晶化釜７の真空度を－０．０９５ＭＰａに維持し、キシリトール濃縮液をさらに蒸発させ、第１結晶化釜７の温度が６６℃に下ると０．００１％のキシリトール種結晶（１００～１２０メッシュ）を加え、系を６６℃に維持して１２ｈ蒸発させて結晶化した。最後に、第１遠心分離機８による遠心分離、流動乾燥層９による流動乾燥を施して、純度が９９．７％キシリトール結晶を得るとともに、第１遠心分離機８による遠心分離を施して、純度が９２％の第１遠心分離母液Ｃを得て、調和タンク１にリサイクルした。

【0055】

中国薬局方に記載の方法に従って、製造されたキシリトール結晶の酸度を測定し、新しい超純水を用いて、結晶１０ｇ：水２０ｍｌの割合でキシリトール溶液を製造し、これについて測定した結果、この実施例のキシリトール溶液のｐＨは５．０３であった。得たキシリトール結晶を常温で１週間放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは４．９０であり、キシリトール結晶を常温で１ヶ月放置した後、同じ方法によって測定した結果、キシリトール溶液のｐＨは４．７３であった。

【0056】

比較例３で製造されたキシリトール結晶について風味をテストして評価し、図２に示す結果を得た。

【0057】

上記の各実施例及び比較例で製造されたキシリトール結晶のｐＨの測定結果及び風味の評価をまとめて、表３及び図２に示す。表３から分かるように、実施例１～実施例３のいずれでも、ｐＨは６．０以上であり、１ヶ月放置した後、キシリトール結晶のｐＨの低下幅は、０．１以内である。一方、比較例１～比較例３では、ｐＨはわずか５．０程度であり、１ヶ月放置した後、キシリトール結晶のｐＨの低下幅は、０．３以上である。これらのデータから、再結晶方式によってキシリトール結晶のｐＨを明らかかつ安定的に下げることができる。また、図２の風味レーダーチャートから分かるように、実施例１～３で製造されたキシリトール結晶生成物の甘味、甘い後味など、消費者により好まれる特性は、いずれも、比較例よりも良好であり、また、歯の侵食やしびれ感などの好ましくない属性は、いずれも、比較例よりも低く、また、本発明の前記方法を用いて製造されたキシリトール結晶の風味が顕著に改善されたことを示す。

【0058】

【表3】

【0059】

上記は、本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明を限定するものではなく、本発明の精神及び原理の範囲内で行われたあらゆる修正、同等の置換、及び改良等は、本発明の保護範囲内に含まれるものとする。

【図1】

【図2】

【手続補正書】

【提出日】2024-06-26

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

高品質キシリトール結晶を製造するシステムであって、
配管を介して順次連通する、調和タンク、熱交換器、脱色タンク、イオン交換システム、微多孔フィルタ、第１蒸発器、第１結晶化釜、第１遠心分離機、流動乾燥層、キシリトール溶解タンク、第２蒸発器、第２結晶化釜、第２遠心分離機、熱風乾燥タンク、冷風流動層を含み、第１遠心分離機及び第２遠心分離機のそれぞれに液体物排出口が設けられ、第１遠心分離機の液体物排出口は、配管を介して調和タンクの１つの供給口に連通し、第２遠心分離機の液体物排出口は、配管を介してキシリトール溶解タンクの１つの供給口に連通し、調和タンクに処理対象材料の供給口が設けられ、キシリトール溶解タンクに精製水の給水口がさらに設けられ、冷風流動層に排出口が設けられ、処理対象材料はキシリトール水素化液であり、冷風流動層の排出口から排出される材料はキシリトール結晶生成物である、ことを特徴とするシステム。

【請求項2】

高品質キシリトール結晶を製造する方法であって、
キシリトール濃縮液の製造：キシリトール水素化液と第１遠心分離機から送られた第１遠心分離母液とを一定の割合で調和し均一に混合し、混合液体材料を得、混合液体材料に対して熱交換器による熱交換、脱色タンクによる脱色、イオン交換システムによるイオン交換、微多孔フィルタによる濾過、第１蒸発器による蒸発を順次施して、濃度が１２００～１４００ｇ／Ｌ、純度が９４～９６％のキシリトール濃縮液を得る、ステップ１と、
キシリトール濃縮液の結晶化：キシリトール濃縮液を第１結晶化釜で８～１２ｈ降温して結晶化し、得たキシリトールペーストに対して第１遠心分離機による分離、流動乾燥層による乾燥を施して、キシリトール粗結晶を得、第１遠心分離機による分離を施して得た第１遠心分離母液を、配管を介して調和タンクにリサイクルし、キシリトール水素化液と調和して再利用するステップであって、このステップでは、キシリトール粗結晶の純度は９８．５～９９．８％、ｐＨ＜５．０であり、第１遠心分離母液の純度は８８～９２％である、ステップ２と、
キシリトール粗結晶の溶解及び再結晶：キシリトール粗結晶をキシリトール溶解タンクに送って、キシリトール溶解タンクに加えた精製水で溶解した後、第２遠心分離機から送られた第２遠心分離母液と一定の割合で調和し均一に混合し、キシリトール溶解混合液を得、キシリトール溶解混合液に対して第２蒸発器による濃縮、第２結晶化釜による結晶化、第２遠心分離機による遠心、熱風乾燥タンクによる熱風乾燥及び冷風流動層による冷風乾燥を施して、高品質キシリトール結晶生成物を得、第２遠心分離機による分離を施して得た第２遠心分離母液を、配管を介してキシリトール溶解タンクにリサイクルし、キシリトール粗結晶溶解液と混合して再利用するステップであって、このステップでは、高品質キシリトール結晶生成物の純度は＞９９．８％、ｐＨ＞６．０である、ステップ３と、を含む、ことを特徴とする方法。

【請求項3】

ステップ１では、キシリトール濃縮液の温度は９０～１００℃である、ことを特徴とする請求項２に記載の高品質キシリトール結晶を製造する方法。

【請求項4】

ステップ２では、冷却結晶化において、キシリトール種結晶が添加され、キシリトール種結晶の添加割合は０．００１～０．００２％であり、キシリトール種結晶のメッシュは６０～１２０メッシュであり、キシリトール種結晶を添加するときの系の温度は６４～６６℃である、ことを特徴とする請求項２に記載の高品質キシリトール結晶を製造する方法。

【請求項5】

ステップ３では、第２結晶化釜による結晶化において、キシリトール種結晶が添加され、キシリトール種結晶の添加割合は０．００１～０．００２％であり、キシリトール種結晶のメッシュは６０～１２０メッシュであり、キシリトール種結晶を添加するときの系の温度は６４～６６℃である、ことを特徴とする請求項２に記載の高品質キシリトール結晶を製造する方法。

【国際調査報告】