知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
特表2024-547236トウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-12-27
(54)【発明の名称】トウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法
(51)【国際特許分類】
C13K 13/00 20060101AFI20241220BHJP
C07H 3/02 20060101ALI20241220BHJP
A23L 5/00 20160101ALI20241220BHJP
D21C 3/02 20060101ALI20241220BHJP
D21C 3/04 20060101ALI20241220BHJP
D21B 1/06 20060101ALI20241220BHJP
【ＦＩ】
C13K13/00 101
C07H3/02
A23L5/00 N
D21C3/02
D21C3/04
D21B1/06
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024539678
(86)(22)【出願日】2023-05-25
(85)【翻訳文提出日】2024-06-28
(86)【国際出願番号】 CN2023096365
(87)【国際公開番号】W WO2024119732
(87)【国際公開日】2024-06-13
(31)【優先権主張番号】202211575495.1
(32)【優先日】2022-12-08
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】520401745
【氏名又は名称】浙江▲華▼康葯▲業▼股▲フン▼有限公司
【氏名又は名称原語表記】ＺＨＥＪＩＡＮＧ ＨＵＡＫＡＮＧ ＰＨＡＲＭＡＣＥＵＴＩＣＡＬ ＣＯ．， ＬＴＤ．
(74)【代理人】
【識別番号】110000729
【氏名又は名称】弁理士法人ユニアス国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】李 勉
(72)【発明者】
【氏名】胡 昌輝
(72)【発明者】
【氏名】厳 良聡
(72)【発明者】
【氏名】羅 家星
(72)【発明者】
【氏名】楊 武龍
(72)【発明者】
【氏名】徐 偉冬
(72)【発明者】
【氏名】呉 強
【テーマコード（参考）】
4B035
4C057
4L055
【Ｆターム（参考）】
4B035LC16
4B035LG01
4B035LG19
4B035LG26
4B035LG34
4B035LP01
4B035LP22
4B035LP24
4B035LP56
4B035LP59
4C057AA06
4C057AA19
4C057BB01
4C057BB02
4L055AA05
4L055AB04
4L055AB07
4L055BA01
4L055BA28
4L055BA29
4L055BB02
4L055CA02
4L055CA03
4L055CA04
4L055CB02
4L055EA13
4L055EA16
4L055EA20
4L055EA24
4L055EA25
4L055EA32
4L055FA22
(57)【要約】
本発明は、原料選別、原料前処理、アルカリ処理、酸加水分解、段階的なアルカリ処理のステップを含むトウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法に関する。本発明は、勾配選択的精製法によってトウモロコシ茎葉から高純度のキシロース液及びセルロースを抽出するものであり、できる限り低いコストのプロセス処理により、トウモロコシ茎葉からのキシロースの抽出を最大限にする一方、茎葉残渣から高純度のセルロース生成物を分離して抽出する。
【選択図】なし
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
トウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法であって、原料選別：水分含有量が７％～１３％のトウモロコシ茎葉原料を選択して使用するステップ１と、
原料前処理：まず、トウモロコシ茎葉を粉砕機で粒子の粒子径が６０メッシュ～３００メッシュの粉末状にし、次に、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２２ｈ～２６ｈ乾燥して、絶対乾燥粉末状トウモロコシ茎葉を得るステップ２と、
アルカリ処理：ステップ２で得られた絶対乾燥粉末状トウモロコシ茎葉をプロセス水と混合した後、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を０．１％～０．４％に調整し、８５℃～１２５℃の温度で、アルカリ処理を１．２ｈ～２．０ｈ行い、その後、遠心分離して茎葉残渣及び遠心清液を得、茎葉残渣をキシロース抽出工程に供するステップ３と、
酸加水分解：ステップ３で得られた茎葉残渣と１．０％～２．５％の希Ｈ２ＳＯ４とを所定の割合で混合し、１００℃～１６０℃で３０ｍｉｎ～１２０ｍｉｎ酸分解し、その後、遠心分離して酸加水分解液及び酸加水分解茎葉渣を得、酸加水分解液を高純度キシロース液とし、酸加水分解茎葉渣をセルロース抽出工程に供するステップ４と、
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得られた酸加水分解茎葉渣をプロセス水と混合した後、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を０．２％～１％、初期温度を６０℃～９０℃にして、その後、１ｈおきにアルカリ濃度を０．１％～０．５％、温度を１０℃～２０℃上昇して、４．０ｈ～７．０ｈ持続して前処理し、処理済みの材料を遠心分離し、固体の部分を水洗して、セルロース含有量の高い製品を得るステップ５と、を含む、ことを特徴とする方法。
【請求項2】
ステップ１では、前記トウモロコシ茎葉原料の組成は、セルロース３６％～４１％、ヘミセルロース１９％～２４％、リグニンなど３５％～４５％を含む、ことを特徴とする請求項１に記載のトウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法。
【請求項3】
ステップ３では、絶対乾燥トウモロコシ茎葉１００ｇをアルカリ処理して、セルロース３６．９８ｇ、ヘミセルロース１８．７８ｇ、リグニンなど２７．６４ｇを含む茎葉残渣８３．４０ｇを得る、ことを特徴とする請求項１に記載のトウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法。
【請求項4】
ステップ４では、絶対乾燥トウモロコシ茎葉１００ｇを酸加水分解して、酸加水分解茎葉渣５３．１１ｇ及びキシロース加水分解液１．５３Ｌを得、酸加水分解茎葉渣にはセルロース３４．３２ｇ、リグニンなど１８．７９ｇが含有され、キシロース加水分解液中のキシロースの濃度は１１．８４ｇ／Ｌである、ことを特徴とする請求項１に記載のトウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法。
【請求項5】
ステップ５では、絶対乾燥トウモロコシ茎葉１００ｇに段階的なアルカリ処理を施して、高純度セルロース２７．３７ｇを得る、ことを特徴とする請求項１に記載のトウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、セルロース製造の技術分野に属し、特にトウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法に関する。
【背景技術】
【0002】
リグノセルロース原料は、農業残渣、林作物、産業残渣などを含むさまざまな供給源から得られる。トウモロコシ茎葉は、農業残渣の１種で、豊富で安価、安全かつ再生可能であるなどの特徴を有し、化石エネルギーの代替品として使用できる。茎葉バイオマス原料中のセルロース、ヘミセルロース、及びリグニンの３つの主な組成は、さまざまな形の高価値の化学物質に変換でき、環境問題を軽減し、経済的及び社会的発展を促進することができる。しかし、トウモロコシ茎葉に含まれるさまざまな組成は密接に繋がっており、さらに高価値化するための分離及び精製が困難であるため、現在、茎葉バイオマスのほとんどは直接焼却又は廃棄されている。原料の利用率を効果的に向上させるためには、適切な処理方法を設計することが非常に急務である。
【0003】
現在、茎葉の３つの組成の分離は、主に、農業廃棄物を酸性溶液又はキシラナーゼで直接処理し、ヘミセルロース組成を加水分解又は酵素加水分解してキシロースを得、次に残渣をセルラーゼで処理し、セルロースの酵素加水分解によるグルコース溶液を得、最後に、得られたグルコース溶液を発酵してエタノール製品にすることである。しかし、まだ解決されていない技術的課題も数多くある。
【0004】
課題１：トウモロコシ茎葉を酸加水分解して加水分解液を得る場合、加水分解液の組成が比較的複雑でキシロースの純度が低いため、その後のキシロースの精製に影響を及ぼす。
【0005】
課題２：トウモロコシ茎葉をキシラナーゼとセルラーゼで酵素加水分解してキシロースとグルコースを生産する場合、酵素のコストが高く、酵素加水分解プロセス中にトウモロコシ茎葉に含まれるリグニン成分が酵素タンパク質を吸着して、酵素加水分解プロセスを妨げる。
【0006】
課題３：酸加水分解により得られる廃棄物残渣はセルロース含有量が低く、価値が低い。
【0007】
現在酵素加水分解・発酵に使用されているセルロースを含む農業廃棄物残渣中のセルロース含有量はそれほど高くなく、例えば、特許公開第ＣＮ１０１６９６４２７Ａ号では、アルカリ液を使用してトウモロコシ穂軸原料を前処理し、その後、ヘミセルラーゼで処理して、４５％以上のヘミセルロースをキシロース溶液に変換し、同時にセルロースの含有量がわずか７６．０３％のセルロース残渣を得、セルロース残渣を市販のセルラーゼとアルコール活性乾燥酵母で発酵させて燃料用エタノールを生産するが、セルロース１ｇ当たり得られるエタノールは０．５２２ｇであり、生産コストが高い。例えば、特許公開第ＣＮ１０３０４５６７７Ａ号では、原料としてトウモロコシ穂軸を使用し、まず、アルカリで前処理し、次にアルカリ前処理残渣の酸加水分解を行ってペントースを抽出し、最後に、酸加水分解残渣を酵素加水分解してグルコース溶液を製造し、それを発酵させてエタノールを生産し、この特許で使用される酸加水分解残渣のセルロース含有量は、ＣＮ１０１６９６４２７Ａ特許で使用されるセルロース残渣のセルロース含有量よりもさらに低く、すなわち、セルロース含有量は７６．０３％以下である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本発明が解決しようとする技術的課題は、勾配選択的精製法によってトウモロコシ茎葉から高純度のキシロース液及びセルロースを抽出するものであり、できる限り低いコストのプロセス処理の条件で、トウモロコシ茎葉から高純度のキシロースの抽出を最大限にする一方、茎葉残渣から高純度のセルロース生成物を分離して抽出する、トウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明は以下のように達成される。
【0010】
原料選別：水分含有量が７％～１３％のトウモロコシ茎葉原料を選択して使用するステップ１と、
原料前処理：まず、トウモロコシ茎葉を粉砕機で粒子の粒子径が６０メッシュ～３００メッシュの粉末状にし、次に、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２２ｈ～２６ｈ乾燥して、絶対乾燥粉末状トウモロコシ茎葉を得るステップ２と、
アルカリ処理：ステップ２で得られた絶対乾燥粉末状トウモロコシ茎葉をプロセス水と混合した後、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を０．１％～０．４％に調整し、８５℃～１２５℃の温度で、アルカリ処理を１．２ｈ～２．０ｈ行い、その後、遠心分離して茎葉残渣及び遠心清液を得、茎葉残渣をキシロース抽出工程に供給するステップ３と、
酸加水分解：ステップ３で得られた茎葉残渣と１．０％～２．５％の希Ｈ２ＳＯ４とを所定の割合で混合し、１００℃～１６０℃で３０ｍｉｎ～１２０ｍｉｎ酸分解し、その後、遠心分離して酸加水分解液及び酸加水分解茎葉渣を得、酸加水分解液を高純度キシロース液とし、酸加水分解茎葉渣をセルロース抽出工程に供するステップ４と、
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得られた酸加水分解茎葉渣をプロセス水と混合した後、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を０．２％～１％、初期温度を６０℃～９０℃にして、その後、１ｈおきにアルカリ濃度を０．１％～０．５％、温度を１０℃～２０℃上昇して温度下、４．０ｈ～７．０ｈ持続して前処理し、処理済みの材料を遠心分離し、固体の部分を水洗し、セルロース含有量の高い製品を得るステップ５と、を含む、トウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法を提供する。
原料前処理：まず、トウモロコシ茎葉を粉砕機で粒子の粒子径が６０メッシュ～３００メッシュの粉末状にし、次に、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２２ｈ～２６ｈ乾燥して、絶対乾燥粉末状トウモロコシ茎葉を得るステップ２と、
アルカリ処理：ステップ２で得られた絶対乾燥粉末状トウモロコシ茎葉をプロセス水と混合した後、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を０．１％～０．４％に調整し、８５℃～１２５℃の温度で、アルカリ処理を１．２ｈ～２．０ｈ行い、その後、遠心分離して茎葉残渣及び遠心清液を得、茎葉残渣をキシロース抽出工程に供給するステップ３と、
酸加水分解：ステップ３で得られた茎葉残渣と１．０％～２．５％の希Ｈ２ＳＯ４とを所定の割合で混合し、１００℃～１６０℃で３０ｍｉｎ～１２０ｍｉｎ酸分解し、その後、遠心分離して酸加水分解液及び酸加水分解茎葉渣を得、酸加水分解液を高純度キシロース液とし、酸加水分解茎葉渣をセルロース抽出工程に供するステップ４と、
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得られた酸加水分解茎葉渣をプロセス水と混合した後、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を０．２％～１％、初期温度を６０℃～９０℃にして、その後、１ｈおきにアルカリ濃度を０．１％～０．５％、温度を１０℃～２０℃上昇して温度下、４．０ｈ～７．０ｈ持続して前処理し、処理済みの材料を遠心分離し、固体の部分を水洗し、セルロース含有量の高い製品を得るステップ５と、を含む、トウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法を提供する。
【発明の効果】
【0011】
従来技術と比べて、本発明のトウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法は、プロセスが簡単で、コストを削減させることに加えて、以下の特徴がある。
【0012】
１．トウモロコシ茎葉を０．１～０．４％の希アルカリで前処理し、トウモロコシ茎葉のヘミセルロース中のキシロース単位成分をほぼ保留しながら、トウモロコシ茎葉中の加水分解しやすいリグニン及び植物細胞壁中のコロイドなどの不純物を除去する。
【0013】
２．希アルカリ処理後のトウモロコシ茎葉を希酸加水分解に供し、トウモロコシ茎葉のヘミセルロース中のヘミセルロースを加水分解してキシロースにし（転化率７７．４％）、また、清澄で不純物の少なくキシロースの分離が容易な加水分解液を得る。希アルカリによる処理も希酸による処理も１回しか行わず、多段処理を必要としないため、工程が簡素化され、使用される希アルカリの濃度はわずか０．１％（質量パーセント）であり、希硫酸の濃度は２．４９％（質量パーセント）である。
【0014】
３．酸加水分解茎葉渣（セルロース含有量６３．３９％、ヘミセルロース含有量０％、リグニンなど３６．６１％）をさらにアルカリ処理し、アルカリの濃度及び温度（アルカリ）を段階的に増加し、酸加水分解茎葉渣中のリグニンなどの成分を除去し、茎葉渣中のセルロースの含有量を高め、最終的にアルカリ処理をして、セルロースの含有量が９７．９６％の高純度セルロース製品を得る。アルカリの濃度及び前処理温度を段階的に向上させる方法によって、比較的純粋なセルロース製品が得られる。本発明の方法は、以下の課題を解決する。
【0015】
１．現在、産業廃棄物からキシロースを抽出した後の残渣は、まだ燃料として直接燃焼されており、豊富なセルロース成分が有効に抽出・利用されず、資源の無駄となっている。
【0016】
２．トウモロコシ茎葉を酸加水分解してキシロースを抽出することにより得られるキシロース加水分解液は、純度が高くなく、不純物が多すぎるため、後で精製によりキシロース生成物を抽出することが困難である。
【0017】
３．現在、産業廃棄物からキシロースを抽出した後の残渣にはリグニンやその他の成分が含まれており、セルロース含有量は７６．０３％未満とそれほど高くない。
【発明を実施するための形態】
【0018】
本発明が解決しようとする技術的課題、技術的解決手段及び有利な効果をより明確にするために、以下、実施例を参照して本発明をさらに詳細に説明する。ここで説明される特定の実施例は、本発明を説明するためにのみ使用され、本発明を限定することを意図するものではないことを理解されたい。
【0019】
本発明のトウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法の好ましい実施例は、以下のステップを含む。
【0020】
ステップ１
原料選別：水分含有量が７％～１３％のトウモロコシ茎葉原料を選択して使用する。
原料選別：水分含有量が７％～１３％のトウモロコシ茎葉原料を選択して使用する。
【0021】
ステップ２
原料前処理：まず、トウモロコシ茎葉を粉砕機で粒子の粒子径が６０メッシュ～３００メッシュの粉末状にし、次に、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２２ｈ～２６ｈ乾燥して、絶対乾燥粉末状トウモロコシ茎葉を得る。
原料前処理：まず、トウモロコシ茎葉を粉砕機で粒子の粒子径が６０メッシュ～３００メッシュの粉末状にし、次に、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２２ｈ～２６ｈ乾燥して、絶対乾燥粉末状トウモロコシ茎葉を得る。
【0022】
ステップ３
アルカリ処理：ステップ２で得た絶対乾燥粉末状トウモロコシ茎葉とプロセス水とを所定の割合で混合した後、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を０．１％～０．４％に調整し、８５℃～１２５℃の温度で、アルカリ処理を１．２ｈ～２．０ｈ行い、その後、遠心分離して茎葉残渣及び遠心清液を得、茎葉残渣をキシロース抽出工程に供給する。トウモロコシ茎葉１００ｇが処理されると、残留固体が８０．７５ｇ得られ、キシロースの損失率は５％以下であり、セルロースの損失率は４％以下である。
アルカリ処理：ステップ２で得た絶対乾燥粉末状トウモロコシ茎葉とプロセス水とを所定の割合で混合した後、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を０．１％～０．４％に調整し、８５℃～１２５℃の温度で、アルカリ処理を１．２ｈ～２．０ｈ行い、その後、遠心分離して茎葉残渣及び遠心清液を得、茎葉残渣をキシロース抽出工程に供給する。トウモロコシ茎葉１００ｇが処理されると、残留固体が８０．７５ｇ得られ、キシロースの損失率は５％以下であり、セルロースの損失率は４％以下である。
【0023】
ステップ４
酸加水分解：ステップ３で得られた茎葉残渣と１．０％～２．５％の希Ｈ２ＳＯ４とを所定の割合で混合し、１００℃～１６０℃で３０ｍｉｎ～１２０ｍｉｎ酸分解し、その後、遠心分離して酸加水分解液及び酸加水分解茎葉渣を得、酸加水分解液をキシロース抽出工程に供して、キシロースを製造する。酸加水分解液を高純度キシロース液とし、酸加水分解茎葉渣をセルロース抽出工程に供する。原料茎葉１００ｇをステップ２、ステップ３、ステップ４に供した後、酸加水分解茎葉渣５３．１１ｇ及びキシロース加水分解液１．５３Ｌを得る。酸加水分解茎葉渣にはセルロース３４．３２ｇ、リグニンなど１８．７９ｇが含有され、キシロース加水分解液中のキシロースは、濃度１１．８４ｇ／Ｌ、純度７４．１４％である。
酸加水分解：ステップ３で得られた茎葉残渣と１．０％～２．５％の希Ｈ２ＳＯ４とを所定の割合で混合し、１００℃～１６０℃で３０ｍｉｎ～１２０ｍｉｎ酸分解し、その後、遠心分離して酸加水分解液及び酸加水分解茎葉渣を得、酸加水分解液をキシロース抽出工程に供して、キシロースを製造する。酸加水分解液を高純度キシロース液とし、酸加水分解茎葉渣をセルロース抽出工程に供する。原料茎葉１００ｇをステップ２、ステップ３、ステップ４に供した後、酸加水分解茎葉渣５３．１１ｇ及びキシロース加水分解液１．５３Ｌを得る。酸加水分解茎葉渣にはセルロース３４．３２ｇ、リグニンなど１８．７９ｇが含有され、キシロース加水分解液中のキシロースは、濃度１１．８４ｇ／Ｌ、純度７４．１４％である。
【0024】
ステップ５
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得た酸加水分解茎葉渣とプロセス水とを所定の割合で混合した後、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を０．２％～１％、初期温度を６０℃～９０℃にして、その後、１ｈおきにアルカリ濃度を０．１％～０．５％、温度を１０℃～２０℃上昇して、４．０ｈ～７．０ｈ持続して前処理し、処理後の材料を遠心分離し、固体の部分を水洗して、セルロース含有量の高い製品を得る。絶対乾燥トウモロコシ茎葉１００ｇあたり、高純度セルロース２７．３７ｇ（９７．４９％）が得られる。
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得た酸加水分解茎葉渣とプロセス水とを所定の割合で混合した後、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を０．２％～１％、初期温度を６０℃～９０℃にして、その後、１ｈおきにアルカリ濃度を０．１％～０．５％、温度を１０℃～２０℃上昇して、４．０ｈ～７．０ｈ持続して前処理し、処理後の材料を遠心分離し、固体の部分を水洗して、セルロース含有量の高い製品を得る。絶対乾燥トウモロコシ茎葉１００ｇあたり、高純度セルロース２７．３７ｇ（９７．４９％）が得られる。
【0025】
具体的には、ステップ１では、前記トウモロコシ茎葉原料の組成は、セルロース３６％～４１％、ヘミセルロース１９％～２４％、リグニンなど３５％～４５％を含む。
【0026】
具体的には、ステップ３では、絶対乾燥トウモロコシ茎葉１００ｇをアルカリ処理して、セルロース３６．９８ｇ、ヘミセルロース１８．７８ｇ、リグニンなど２７．６４ｇを含む茎葉残渣８３．４０ｇを得る。
【0027】
具体的には、ステップ４では、絶対乾燥トウモロコシ茎葉１００ｇを酸加水分解して、酸加水分解茎葉渣５３．１１ｇ及びキシロース加水分解液１．５３Ｌを得る。酸加水分解茎葉渣にはセルロース３４．３２ｇ、リグニンなど１８．７９ｇが含有され、キシロース加水分解液中のキシロースは、濃度１１．８４ｇ／Ｌ、純度７４．１４％である。
【0028】
具体的には、ステップ５では、絶対乾燥トウモロコシ茎葉１００ｇに段階的なアルカリ処理を施して、高純度セルロース２７．３７ｇ（９７．４９％）を得ることができる。
【0029】
以下、具体的な実施例によって、本発明のトウモロコシ茎葉を用いた高純度キシロース液及びセルロースの抽出方法についてさらに説明する。
実施例１：アルカリ処理
実施例１：アルカリ処理
【0030】
本実施例では、４因子３水準の応答曲面モデル最適化実験を設計し、合計２９群の実験を行い、応答曲面モデルによる最適化により、３バッチ回の検証を行った結果、最適な実験群では、セルロース保持率は９５．５３％、ヘミセルロース保持率は９１．５７％、リグニンなどの除去率は３２．２２％である。アルカリ処理の最適な条件は、０．１％濃度ＮａＯＨ溶液、１：６固液比、１２５℃で１．２ｈ保温である。アルカリ処理の最適な条件での茎葉残渣の組成比は表１に示される。この最適な条件では、理論的に絶対乾燥トウモロコシ茎葉（セルロース約３８．７１ｇ、ヘミセルロース約２０．５１ｇ、リグニンなど約４０．７８ｇ）１００ｇをアルカリ処理すると、セルロース約３６．９８ｇ、ヘミセルロース約１８．７８ｇ、リグニンなど約２７．６４ｇを含む茎葉残渣８３．４０ｇが得られる。
【0031】
【表1】
【0032】
実施例２：酸加水分解
本実施例では、合計２９群の実験を行い、具体的な実験案及び実験結果を表３に示し、応答曲面モデルの最適化により、３バッチの検証を行った結果、最適実験群では、キシロース収率は８４．５１％、セルロース保持率は９２．８０％、ヘミセルロース保持率は０％、リグニンなどの除去率は３２．０１％である。酸加水分解の最適な条件は、２．４９％濃度Ｈ２ＳＯ４溶液、１：１２固液比、１２４．８℃で１．５８ｈ保温である。酸加水分解の最適な条件での酸加水分解茎葉渣の組成比は表２に示される。この最適な条件では、理論的に絶対乾燥トウモロコシ茎葉（セルロース約３８．７１ｇ、ヘミセルロース約２０．５１ｇ、リグニンなど約４０．７８ｇ）１００ｇに１回目の希アルカリ処理を施し、次に、希酸で加水分解して、セルロース約３４．３２ｇ、リグニンなど約１８．７９ｇを含む酸加水分解茎葉渣５３．１１ｇを得る。
本実施例では、合計２９群の実験を行い、具体的な実験案及び実験結果を表３に示し、応答曲面モデルの最適化により、３バッチの検証を行った結果、最適実験群では、キシロース収率は８４．５１％、セルロース保持率は９２．８０％、ヘミセルロース保持率は０％、リグニンなどの除去率は３２．０１％である。酸加水分解の最適な条件は、２．４９％濃度Ｈ２ＳＯ４溶液、１：１２固液比、１２４．８℃で１．５８ｈ保温である。酸加水分解の最適な条件での酸加水分解茎葉渣の組成比は表２に示される。この最適な条件では、理論的に絶対乾燥トウモロコシ茎葉（セルロース約３８．７１ｇ、ヘミセルロース約２０．５１ｇ、リグニンなど約４０．７８ｇ）１００ｇに１回目の希アルカリ処理を施し、次に、希酸で加水分解して、セルロース約３４．３２ｇ、リグニンなど約１８．７９ｇを含む酸加水分解茎葉渣５３．１１ｇを得る。
【0033】
【表2】
【0034】
【表3】
【0035】
実施例３：トウモロコシ茎葉を直接酸処理して得られたキシロース加水分解液とトウモロコシ茎葉にアルカリ処理－酸加水分解を施して得られたキシロース加水分解液との比較
実施例１～２で最適化された最適処理条件で加水分解して得られたキシロース加水分解液１と、直接酸処理により得られたキシロース加水分解液２とについて、キシロース純度の液相試験を行った結果、アルカリ処理－酸加水分解により得られたキシロース加水分解液１のキシロース純度は７４．１４％であり、一方、直接酸処理によるキシロース加水分解液２のキシロース純度はわずか６２．１６％である。
実施例１～２で最適化された最適処理条件で加水分解して得られたキシロース加水分解液１と、直接酸処理により得られたキシロース加水分解液２とについて、キシロース純度の液相試験を行った結果、アルカリ処理－酸加水分解により得られたキシロース加水分解液１のキシロース純度は７４．１４％であり、一方、直接酸処理によるキシロース加水分解液２のキシロース純度はわずか６２．１６％である。
【0036】
実施例４：アルカリ－酸処理により得られた茎葉渣の更なる段階的なアルカリ処理による高純度セルロースの抽出
本実施例では、酸加水分解茎葉渣（セルロース含有量６４．６２％、ヘミセルロース含有量０％、リグニンなど３５．３８％）をさらにアルカリ処理し、酸加水分解茎葉渣中のリグニンなどの成分を除去し、茎葉渣中のセルロースの含有量を向上させる。
本実施例では、酸加水分解茎葉渣（セルロース含有量６４．６２％、ヘミセルロース含有量０％、リグニンなど３５．３８％）をさらにアルカリ処理し、酸加水分解茎葉渣中のリグニンなどの成分を除去し、茎葉渣中のセルロースの含有量を向上させる。
【0037】
（１）初期アルカリ使用量が酸加水分解茎葉渣中のセルロース含有量の向上に与える影響
前処理条件：酸加水分解茎葉渣と精製水との割合を１：８、初期反応温度を９０℃として、１時間あたり温度を２０℃上昇し、アルカリを０．５％加えて、反応時間を４ｈとし、アルカリＮａＯＨの初期使用量が酸加水分解茎葉渣中のセルロースの含有量の向上に与える影響を調べた結果、初期アルカリ濃度の比率は（１）０．２％、（２）０．３％、（３）０．４％、（４）０．５％である。対応する結果を表４に示す。
前処理条件：酸加水分解茎葉渣と精製水との割合を１：８、初期反応温度を９０℃として、１時間あたり温度を２０℃上昇し、アルカリを０．５％加えて、反応時間を４ｈとし、アルカリＮａＯＨの初期使用量が酸加水分解茎葉渣中のセルロースの含有量の向上に与える影響を調べた結果、初期アルカリ濃度の比率は（１）０．２％、（２）０．３％、（３）０．４％、（４）０．５％である。対応する結果を表４に示す。
【0038】
表４から分かるように、初期アルカリ濃度の比率が０．２％から０．４％に増加すると、残りの残渣中のセルロースの含有量はほぼ最大の８９．９７％に達し、このとき、セルロースの保持率は７０．９７％である。
【0039】
【表4】
【0040】
（２）初期反応温度が酸加水分解茎葉渣中のセルロースの含有量の向上に与える影響
前処理条件：酸加水分解茎葉渣と水との割合を１：９、初期アルカリ濃度を０．４％として、１時間あたり温度を２０℃上昇し、アルカリを０．５％加えて、反応時間を４ｈとし、初期温度が酸加水分解茎葉渣中のセルロースの含有量の向上に与える影響を調べ、反応温度は、それぞれ（１）６０℃、（２）７０℃、（３）８０℃、（４）９０℃である。対応する結果を表５に示す。
前処理条件：酸加水分解茎葉渣と水との割合を１：９、初期アルカリ濃度を０．４％として、１時間あたり温度を２０℃上昇し、アルカリを０．５％加えて、反応時間を４ｈとし、初期温度が酸加水分解茎葉渣中のセルロースの含有量の向上に与える影響を調べ、反応温度は、それぞれ（１）６０℃、（２）７０℃、（３）８０℃、（４）９０℃である。対応する結果を表５に示す。
【0041】
表５から分かるように、反応温度が６０℃から９０℃に上昇すると、セルロースの含有量はほぼ上昇する傾向がある。初期反応温度が９０℃である場合、残りの残渣中のセルロースの含有量は最大９１．１０％であり、このとき、セルロース保持率は６６．８３％である。
【0042】
【表5】
【0043】
（３）反応時間が酸加水分解茎葉渣中のセルロースの含有量に与える影響
前処理条件：酸加水分解茎葉渣と精製水との割合を１：１２、初期アルカリ濃度を０．４％、初期温度を９０℃とし、１時間あたり温度を２０℃上昇し、アルカリを０．５％加えて、反応時間が酸加水分解茎葉中のセルロースの含有量の向上に与える影響を調べ、反応時間は、それぞれ（１）４ｈ、（２）５ｈ、（３）６ｈ、（４）７ｈである。対応する結果を表６に示す。
前処理条件：酸加水分解茎葉渣と精製水との割合を１：１２、初期アルカリ濃度を０．４％、初期温度を９０℃とし、１時間あたり温度を２０℃上昇し、アルカリを０．５％加えて、反応時間が酸加水分解茎葉中のセルロースの含有量の向上に与える影響を調べ、反応時間は、それぞれ（１）４ｈ、（２）５ｈ、（３）６ｈ、（４）７ｈである。対応する結果を表６に示す。
【0044】
表６から分かるように、反応時間が４ｈから６ｈに増加すると、セルロースの含有量はほぼ上昇する傾向がある。反応時間が６ｈである場合、酸加水分解茎葉渣中のセルロースの含有量は最大９７．６３％であり、このとき、セルロース保持率は６６．２３％である。
【0045】
【表6】
【0046】
実施例５ トウモロコシ茎葉を原料とした高純度キシロース加水分解液及びセルロース製品の抽出（小規模）は、以下のステップを含む。
【0047】
ステップ１１
原料選別：水分含有量が７％のトウモロコシ茎葉原料を選択して使用する。
原料選別：水分含有量が７％のトウモロコシ茎葉原料を選択して使用する。
【0048】
ステップ１２
原料前処理：トウモロコシ茎葉を粉砕機で粉砕し、粒子の粒子径が６０～３００メッシュの部分をスクリーンで選別し、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２２ｈ乾燥し、水分を測定したところ、水分は０．５％以下である（絶対乾燥材料）。
原料前処理：トウモロコシ茎葉を粉砕機で粉砕し、粒子の粒子径が６０～３００メッシュの部分をスクリーンで選別し、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２２ｈ乾燥し、水分を測定したところ、水分は０．５％以下である（絶対乾燥材料）。
【0049】
ステップ１３
アルカリ処理：粉砕・乾燥されたトウモロコシ茎葉１００ｇを計量し、プロセス水６００ｇと混合し、３０％濃ＮａＯＨ溶液を加えて、系のＮａＯＨ濃度を０．１％に調整し、密閉ブルーキャップボトルに詰め、滅菌鍋に入れて、１２５℃に加熱して２ｈ保温し、加熱終了後に冷却し、材料から固液相を遠心分離し、固体部分を清水１Ｌで洗浄して、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、固体部分について測定した結果、湿重量は３３３．６ｇである（乾量基準８２．２７ｇ）。その乾量基準組成を測定した結果、セルロース約３５．９８ｇ、ヘミセルロース約１８．９８ｇ、リグニンなど約２７．３１ｇが含まれる。
アルカリ処理：粉砕・乾燥されたトウモロコシ茎葉１００ｇを計量し、プロセス水６００ｇと混合し、３０％濃ＮａＯＨ溶液を加えて、系のＮａＯＨ濃度を０．１％に調整し、密閉ブルーキャップボトルに詰め、滅菌鍋に入れて、１２５℃に加熱して２ｈ保温し、加熱終了後に冷却し、材料から固液相を遠心分離し、固体部分を清水１Ｌで洗浄して、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、固体部分について測定した結果、湿重量は３３３．６ｇである（乾量基準８２．２７ｇ）。その乾量基準組成を測定した結果、セルロース約３５．９８ｇ、ヘミセルロース約１８．９８ｇ、リグニンなど約２７．３１ｇが含まれる。
【0050】
ステップ１４
酸加水分解：ステップ３で得られた全部の固体に濃度２．５％のＨ２ＳＯ４溶液７３６ｇを加え、密閉ブルーキャップボトルに詰め、滅菌鍋に入れて、１００℃に加熱して３０ｍｉｎ保温し、保温終了後に降温し、材料から固液相を遠心分離し、液体部分９１０ｇを得、液相試験を行ったところ、キシロースは、濃度１２．５６ｇ／Ｌ、純度７５．２３％である。固体部分を清水１Ｌで洗浄して、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、湿重量１８３．７８ｇ（乾量基準５２．０１ｇ）の固体部分を得た。組成を測定した結果、セルロースは３４．７７ｇ、リグニンなどは１７．２４ｇである。
酸加水分解：ステップ３で得られた全部の固体に濃度２．５％のＨ２ＳＯ４溶液７３６ｇを加え、密閉ブルーキャップボトルに詰め、滅菌鍋に入れて、１００℃に加熱して３０ｍｉｎ保温し、保温終了後に降温し、材料から固液相を遠心分離し、液体部分９１０ｇを得、液相試験を行ったところ、キシロースは、濃度１２．５６ｇ／Ｌ、純度７５．２３％である。固体部分を清水１Ｌで洗浄して、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、湿重量１８３．７８ｇ（乾量基準５２．０１ｇ）の固体部分を得た。組成を測定した結果、セルロースは３４．７７ｇ、リグニンなどは１７．２４ｇである。
【0051】
ステップ１５
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得られた固体部分にプロセス水２２５ｇを加え、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を０．２％とし、密閉ブルーキャップボトルに詰め、砂浴鍋に入れて保温して加熱し、初期温度を６０℃に設定して、１ｈ加熱して保温し、ブルーキャップボトルに３０％アルカリ液を加えて、系のアルカリ濃度を０．５％向上させ、１０℃昇温し、このように、１ｈおきに、系のアルカリ濃度を０．５％向上させ、１０℃に昇温し、合計４ｈ反応させ、冷却して、サンプルから固液相を遠心分離し、固体部分を水１Ｌで３回洗浄し、次に、固体部分を６５℃のオーブンで２０ｈベークし、乾燥品２７．１９ｇを得、それについて試験した結果、セルロースの純度は９６．９３％である。
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得られた固体部分にプロセス水２２５ｇを加え、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を０．２％とし、密閉ブルーキャップボトルに詰め、砂浴鍋に入れて保温して加熱し、初期温度を６０℃に設定して、１ｈ加熱して保温し、ブルーキャップボトルに３０％アルカリ液を加えて、系のアルカリ濃度を０．５％向上させ、１０℃昇温し、このように、１ｈおきに、系のアルカリ濃度を０．５％向上させ、１０℃に昇温し、合計４ｈ反応させ、冷却して、サンプルから固液相を遠心分離し、固体部分を水１Ｌで３回洗浄し、次に、固体部分を６５℃のオーブンで２０ｈベークし、乾燥品２７．１９ｇを得、それについて試験した結果、セルロースの純度は９６．９３％である。
【0052】
実施例６ トウモロコシ茎葉を原料とした高純度キシロース加水分解液及びセルロース製品の抽出は、以下のステップを含む。
【0053】
ステップ２１
原料選別：水分含有量が１３％のトウモロコシ茎葉原料を選択して使用する。
原料選別：水分含有量が１３％のトウモロコシ茎葉原料を選択して使用する。
【0054】
ステップ２２
原料前処理：トウモロコシ茎葉を粉砕機で粉砕し、粒子の粒子径が６０～３００メッシュの部分をスクリーンで選別し、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２６ｈ乾燥し、水分を測定したところ、水分は０．５％以下である（絶対乾燥材料）。
原料前処理：トウモロコシ茎葉を粉砕機で粉砕し、粒子の粒子径が６０～３００メッシュの部分をスクリーンで選別し、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２６ｈ乾燥し、水分を測定したところ、水分は０．５％以下である（絶対乾燥材料）。
【0055】
ステップ２３
アルカリ処理：粉砕・乾燥されたトウモロコシ茎葉１０ｋｇを計量し、プロセス水６０ｋｇと混合し、３０％濃ＮａＯＨ溶液を加えて、系のＮａＯＨ濃度を０．４％に調整して、均一に混合し、圧力反応器（酸アルカリ耐性）に入れ、８５℃に加熱して１．２ｈ保温し、加熱終了後に冷却し、材料から固液相を遠心分離し、固体部分を清水５０Ｌで洗浄し、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、湿重量３３．５ｋｇ（乾量基準８．３ｋｇ）の固体部分を得、その乾量基準組成を測定した結果、セルロース約３．６ｋｇ、ヘミセルロース約１．９ｋｇ、リグニンなど約２．８ｋｇが含まれる。
アルカリ処理：粉砕・乾燥されたトウモロコシ茎葉１０ｋｇを計量し、プロセス水６０ｋｇと混合し、３０％濃ＮａＯＨ溶液を加えて、系のＮａＯＨ濃度を０．４％に調整して、均一に混合し、圧力反応器（酸アルカリ耐性）に入れ、８５℃に加熱して１．２ｈ保温し、加熱終了後に冷却し、材料から固液相を遠心分離し、固体部分を清水５０Ｌで洗浄し、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、湿重量３３．５ｋｇ（乾量基準８．３ｋｇ）の固体部分を得、その乾量基準組成を測定した結果、セルロース約３．６ｋｇ、ヘミセルロース約１．９ｋｇ、リグニンなど約２．８ｋｇが含まれる。
【0056】
ステップ２４
酸加水分解：ステップ３で得られた全部の固体に濃度１．０％のＨ２ＳＯ４溶液７４．５ｋｇを加えて均一に混合し、圧力反応器（酸アルカリ耐性）に入れ、１６０℃に加熱して１２０ｍｉｎ保温し、保温終了後に降温し、材料から固液相を遠心分離し、液体部分９０．７ｋｇを得、液相試験を行ったところ、キシロースは、濃度１１．９６ｇ／Ｌ、純度７３．２３％である。固体部分を清水３０Ｌで洗浄し、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、湿重量１８．９ｋｇ（乾量基準５．６ｋｇ）の固体部分を得た。組成を測定した結果、セルロースは３．７ｋｇ、リグニンなどは１．８ｋｇである。
酸加水分解：ステップ３で得られた全部の固体に濃度１．０％のＨ２ＳＯ４溶液７４．５ｋｇを加えて均一に混合し、圧力反応器（酸アルカリ耐性）に入れ、１６０℃に加熱して１２０ｍｉｎ保温し、保温終了後に降温し、材料から固液相を遠心分離し、液体部分９０．７ｋｇを得、液相試験を行ったところ、キシロースは、濃度１１．９６ｇ／Ｌ、純度７３．２３％である。固体部分を清水３０Ｌで洗浄し、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、湿重量１８．９ｋｇ（乾量基準５．６ｋｇ）の固体部分を得た。組成を測定した結果、セルロースは３．７ｋｇ、リグニンなどは１．８ｋｇである。
【0057】
ステップ２５
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得られた固体部分にプロセス水２３．１ｋｇを加え、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を１％とし、均一に混合し、圧力反応器中（酸アルカリ耐性）に入れ、反応器をポンプ付き管路及び補充ボルトに連結して、３０％のアルカリ液を補充する。初期温度を９０℃に設定して、加熱して１ｈ保温し、３０％アルカリ液を加えて、系のアルカリ濃度を０．１％向上させ、２０℃昇温し、このように、１ｈおきに、系のアルカリ濃度を０．１％向上させ、２０℃昇温し、合計７ｈ反応させ、冷却して、生成物から固液相を遠心分離し、固体部分を水３０Ｌで３回洗浄し、次に、固体部分を６５℃で２０ｈベークし、乾燥品２．８２ｋｇを得、それについて試験した結果、セルロースの純度は９５．７３％である。
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得られた固体部分にプロセス水２３．１ｋｇを加え、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を１％とし、均一に混合し、圧力反応器中（酸アルカリ耐性）に入れ、反応器をポンプ付き管路及び補充ボルトに連結して、３０％のアルカリ液を補充する。初期温度を９０℃に設定して、加熱して１ｈ保温し、３０％アルカリ液を加えて、系のアルカリ濃度を０．１％向上させ、２０℃昇温し、このように、１ｈおきに、系のアルカリ濃度を０．１％向上させ、２０℃昇温し、合計７ｈ反応させ、冷却して、生成物から固液相を遠心分離し、固体部分を水３０Ｌで３回洗浄し、次に、固体部分を６５℃で２０ｈベークし、乾燥品２．８２ｋｇを得、それについて試験した結果、セルロースの純度は９５．７３％である。
【0058】
実施例７ トウモロコシ茎葉を原料とした高純度キシロース加水分解液及びセルロース製品の抽出は、以下のステップを含む。
【0059】
ステップ３１
原料選別：水分含有量が１０％のトウモロコシ茎葉原料を選択して使用する。
原料選別：水分含有量が１０％のトウモロコシ茎葉原料を選択して使用する。
【0060】
ステップ３２
原料前処理：トウモロコシ茎葉を粉砕機で粉砕し、粒子の粒子径が６０～３００メッシュの部分をスクリーンで選別し、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２５ｈ乾燥し、水分を測定したところ、水分は０．５％以下である（絶対乾燥材料）。
原料前処理：トウモロコシ茎葉を粉砕機で粉砕し、粒子の粒子径が６０～３００メッシュの部分をスクリーンで選別し、送風乾燥箱に入れて、４５℃で２５ｈ乾燥し、水分を測定したところ、水分は０．５％以下である（絶対乾燥材料）。
【0061】
ステップ３３
アルカリ処理：粉砕・乾燥されたトウモロコシ茎葉１０ｋｇを計量し、プロセス水７０ｋｇと混合し、３０％濃ＮａＯＨ溶液を加えて、系のＮａＯＨ濃度を０．４％に調整して、均一に混合し、圧力反応器（酸アルカリ耐性）に入れ、１２２℃に加熱して９０ｍｉｎ保温し、加熱終了後に冷却し、材料から固液相を遠心分離し、固体部分を清水５０Ｌで洗浄し、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、湿重量３１．５ｋｇ（乾量基準８．１ｋｇ）の固体部分を得、その乾量基準組成を測定した結果、セルロース約３．７ｋｇ、ヘミセルロース約１．９ｋｇ、リグニンなど約２．５ｇが含まれる。
アルカリ処理：粉砕・乾燥されたトウモロコシ茎葉１０ｋｇを計量し、プロセス水７０ｋｇと混合し、３０％濃ＮａＯＨ溶液を加えて、系のＮａＯＨ濃度を０．４％に調整して、均一に混合し、圧力反応器（酸アルカリ耐性）に入れ、１２２℃に加熱して９０ｍｉｎ保温し、加熱終了後に冷却し、材料から固液相を遠心分離し、固体部分を清水５０Ｌで洗浄し、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、湿重量３１．５ｋｇ（乾量基準８．１ｋｇ）の固体部分を得、その乾量基準組成を測定した結果、セルロース約３．７ｋｇ、ヘミセルロース約１．９ｋｇ、リグニンなど約２．５ｇが含まれる。
【0062】
ステップ３４
酸加水分解：ステップ３で得られた全部の固体に濃度１．６％のＨ２ＳＯ４溶液７２．５ｋｇを加えて、均一に混合し、圧力反応器（酸アルカリ耐性）に入れ、１１０℃に加熱して１２０ｍｉｎ保温し、保温終了後に降温し、材料から固液相を遠心分離し、液体部分８８．７ｋｇを得、液相試験を行ったところ、キシロースは、濃度１１．８６ｇ／Ｌ、純度７４．２８％である。固体部分を清水３０Ｌで洗浄し、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、湿重量２０．９ｋｇ（乾量基準６．４ｋｇ）の固体部分を得た。組成を測定した結果、セルロース３．８ｋｇ、ヘミセルロース０．３ｋｇ、リグニンなど２．３ｋｇである。
酸加水分解：ステップ３で得られた全部の固体に濃度１．６％のＨ２ＳＯ４溶液７２．５ｋｇを加えて、均一に混合し、圧力反応器（酸アルカリ耐性）に入れ、１１０℃に加熱して１２０ｍｉｎ保温し、保温終了後に降温し、材料から固液相を遠心分離し、液体部分８８．７ｋｇを得、液相試験を行ったところ、キシロースは、濃度１１．８６ｇ／Ｌ、純度７４．２８％である。固体部分を清水３０Ｌで洗浄し、さらに固液相を遠心分離し、２回洗浄し、湿重量２０．９ｋｇ（乾量基準６．４ｋｇ）の固体部分を得た。組成を測定した結果、セルロース３．８ｋｇ、ヘミセルロース０．３ｋｇ、リグニンなど２．３ｋｇである。
【0063】
ステップ３５
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得られた固体部分にプロセス水２８ｋｇを加え、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を０．５％とし、均一に混合し、圧力反応器（酸アルカリ耐性）に入れ、反応器をポンプ付き管路及び補充ボルトに連結して、３０％のアルカリ液を補充する。初期温度を８０℃に設定して、加熱して１ｈ保温し、３０％アルカリ液を加えて、系のアルカリ濃度を０．３％向上させ、１５℃昇温し、このように、１ｈおきに、系のアルカリ濃度を０．３％向上させ、１５℃昇温し、合計６ｈ反応させ、冷却して、生成物から固液相を遠心分離し、固体部分を水３０Ｌで３回洗浄し、次に、固体部分を６５℃で２０ｈベークし、乾燥品２．４２ｋｇを得、それについて試験した結果、セルロースの純度は９８．７９％である。
段階的なアルカリ処理：ステップ４で得られた固体部分にプロセス水２８ｋｇを加え、３０％濃アルカリ溶液で系中のＮａＯＨ濃度を調整し、初期濃度を０．５％とし、均一に混合し、圧力反応器（酸アルカリ耐性）に入れ、反応器をポンプ付き管路及び補充ボルトに連結して、３０％のアルカリ液を補充する。初期温度を８０℃に設定して、加熱して１ｈ保温し、３０％アルカリ液を加えて、系のアルカリ濃度を０．３％向上させ、１５℃昇温し、このように、１ｈおきに、系のアルカリ濃度を０．３％向上させ、１５℃昇温し、合計６ｈ反応させ、冷却して、生成物から固液相を遠心分離し、固体部分を水３０Ｌで３回洗浄し、次に、固体部分を６５℃で２０ｈベークし、乾燥品２．４２ｋｇを得、それについて試験した結果、セルロースの純度は９８．７９％である。
【0064】
上記は、本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明を限定するものではなく、本発明の精神及び原理の範囲内で行われたあらゆる修正、同等の置換、及び改良等は、本発明の保護範囲内に含まれるものとする。
【国際調査報告】