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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2025-01-24
(54)【発明の名称】高純度アラビノース結晶の製造方法
(51)【国際特許分類】
C07H 3/02 20060101AFI20250117BHJP
C07H 1/06 20060101ALI20250117BHJP
B01D 9/02 20060101ALI20250117BHJP
B01D 15/02 20060101ALI20250117BHJP
B01J 39/18 20170101ALI20250117BHJP
B01J 41/12 20170101ALI20250117BHJP
B01J 47/14 20170101ALI20250117BHJP
B01D 25/12 20060101ALI20250117BHJP
B01D 36/00 20060101ALI20250117BHJP
B01D 61/14 20060101ALI20250117BHJP
【ＦＩ】
C07H3/02
C07H1/06
B01D9/02 601G
B01D9/02 602A
B01D9/02 602E
B01D9/02 608A
B01D9/02 606
B01D9/02 610Z
B01D9/02 615A
B01D9/02 625A
B01D9/02 625B
B01D9/02 625E
B01D9/02 617
B01D9/02 625F
B01D15/02 102
B01J39/18
B01J41/12
B01J47/14
B01D25/12 U
B01D36/00
B01D61/14 500
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024535670
(86)(22)【出願日】2023-05-25
(85)【翻訳文提出日】2024-06-14
(86)【国際出願番号】 CN2023096370
(87)【国際公開番号】W WO2024124812
(87)【国際公開日】2024-06-20
(31)【優先権主張番号】202211628377.2
(32)【優先日】2022-12-17
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】520401745
【氏名又は名称】浙江▲華▼康葯▲業▼股▲フン▼有限公司
【氏名又は名称原語表記】ＺＨＥＪＩＡＮＧ ＨＵＡＫＡＮＧ ＰＨＡＲＭＡＣＥＵＴＩＣＡＬ ＣＯ．， ＬＴＤ．
(74)【代理人】
【識別番号】110000729
【氏名又は名称】弁理士法人ユニアス国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】韓 新峰
(72)【発明者】
【氏名】李 東旭
(72)【発明者】
【氏名】楊 銘乾
(72)【発明者】
【氏名】廖 承軍
(72)【発明者】
【氏名】秦 淑芳
(72)【発明者】
【氏名】羅 家星
【テーマコード（参考）】
4C057
4D006
4D017
4D116
【Ｆターム（参考）】
4C057AA05
4C057AA12
4C057AA14
4C057BB02
4D006GA07
4D006KA02
4D006KA72
4D006KB11
4D006KB12
4D006KB18
4D006KB20
4D006KB30
4D006KE15R
4D006KE16R
4D006MA22
4D006PA01
4D006PB13
4D006PC11
4D006PC41
4D017AA07
4D017CA03
4D017CB01
4D017DA07
4D017EA03
4D017EB10
4D116CC41
4D116KK05
4D116QA25B
4D116QA25G
4D116QA41A
4D116QA41G
4D116QA42A
4D116QA42G
4D116QA52B
4D116QA52G
4D116QA57B
4D116QA57G
4D116QA60B
4D116QA60G
4D116UU20
4D116VV30
(57)【要約】
本発明は、低含有量アラビノース結晶に対して溶解、調合、イオン交換、脱色濾過、精密ろ過、蒸発濃縮、結晶化、遠心分離、乾燥などの処理工程を順次施すステップを含む高純度アラビノース結晶の製造方法に関する。アラビノース結晶の製造中に材料のｐＨを４．３～７．５、温度を７０℃以下に制御することによって、高温で雑糖へのアラビノースの転化が促進されることによる純度低下を回避し、製造されたアラビノース結晶の純度を向上させる。
【選択図】図１
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
高純度アラビノース結晶の製造方法であって、溶解：低含有量アラビノース結晶を溶解して溶解糖液を得るステップであって、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６～９７％である、ステップ１と、
調合：チューブを介して溶解糖液を調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を５０～６０％、調合後のアラビノース含有量を９４±０．５％とした調合糖液を得る、ステップ２と、
イオン交換：調合糖液をイオン交換して、イオン交換糖液を得て、イオン交換フィード用熱交換器によって材料の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換糖液のｐＨを５．５～６．５に安定化するステップ３と、
脱色濾過：チューブを介してイオン交換糖液を脱色タンクに入れ、脱色の温度を６０～６５℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して脱色して濾過し、脱色糖液を得るステップ４と、
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して脱色糖液を精密ろ過し、精密ろ過糖液を得るステップ５と、
蒸発濃縮：精密ろ過糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６５～７０℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して蒸発濃縮し、濃縮糖液を得るステップ６と、
結晶化：濃縮糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して結晶化するステップ７と、
遠心分離：ステップ７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、チューブを介してアラビノース含有量が８９～９１％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入してステップ２の操作に供するステップ８と、
乾燥：固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得るステップ９と、を含む、ことを特徴とする高純度アラビノース結晶の製造方法。
【請求項2】
ステップ３では、前記イオン交換処理にはイオン交換カラムが使用され、イオン交換カラムでは、カチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合が７：１０である、ことを特徴とする請求項１に記載の高純度アラビノース結晶の製造方法。
【請求項3】
ステップ４では、前記脱色濾過処理は、脱色タンク内に１．２～１．４Ｋｇ／トンのドライベースで脱色のための活性炭を加えて、１１０ｒｐｍで３０～４５ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去することを含む、ことを特徴とする請求項１に記載の高純度アラビノース結晶の製造方法。
【請求項4】
ステップ７では、前記結晶化処理は、濃縮糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間になると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュのアラビノース種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化することを含む、ことを特徴とする請求項１に記載の高純度アラビノース結晶の製造方法。
【請求項5】
ステップ８では、前記遠心分離処理は、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御することをさらに含む、ことを特徴とする請求項１に記載の高純度アラビノース結晶の製造方法。
【請求項6】
ステップ９では、前記乾燥処理は、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分になると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却することをさらに含む、ことを特徴とする請求項１に記載の高純度アラビノース結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、糖アルコール製造の技術分野に属し、特に高純度アラビノース結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
アラビノースは、医薬や健康食品などの分野で広範に応用されており、低純度アラビノース結晶製品は顧客の需要を満たすことができないため、価格が安く、高純度アラビノース結晶製品は、プロセスが複雑で、生産難度が高いため、販売価格は比較的に高く、しかし、いくつかの特殊な顧客のプロセス処方の需要を満たすことができるので、市場の将来性が大きく期待できる。
【0003】
従来技術の生産プロセスにおいて、Ｌ－アラビノースは、高温や低ｐＨ条件による影響を受ける特性のため、例えば、異性化反応を起こしてキシロースに転化する、分解反応を起こして、五炭素以下の小分子に分解する、重合反応を起こして、マルトトリオースを生成するなど、反応を起こして他の物質に転化するため、アラビノースの生産過程、特に脱色、蒸発、クロマトグラフィー分離過程では、その含有量が絶えず低下し、生産した結晶アラビノースの純度は９９．５％以上に達しにくい。
【0004】
公開番号ＣＮ１１２０７９８８６Ａの特許は、クロマトグラフィー分離によりキシロースとアラビノースの純度を高める方法を開示しているが、同様に脱色、クロマトグラフィー分離などの工程において高い温度と低いｐＨがアラビノースの転化率を低下させるという問題も考慮されていない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明が解決しようとする技術的課題は、製造過程のｐＨ値及び温度を制御することで、異性化反応、分解反応、及び重合反応の発生を防止することにより、アラビノース結晶の純度を向上させる、高純度アラビノース結晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明は、以下のように達成される。高純度アラビノース結晶の製造方法であって、
溶解：低含有量アラビノース結晶を溶解して溶解糖液を得るステップであって、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６～９７％である、ステップ１と、
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによって、チューブを介して溶解糖液を調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を５０～６０％、調合後のアラビノース含有量を９４±０．５％とした調合糖液を得る、ステップ２と、
イオン交換：調合糖液をイオン交換して、イオン交換糖液を得て、イオン交換フィード用熱交換器によって材料の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換糖液のｐＨを５．５～６．５に安定化するステップ３と、
脱色濾過：チューブを介してイオン交換糖液を脱色タンクに入れ、脱色の温度を６０～６５℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して脱色して濾過し、脱色糖液を得るステップ４と、
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して脱色糖液を精密ろ過し、精密ろ過糖液を得るステップ５と、
蒸発濃縮：精密ろ過糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６５～７０℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して蒸発濃縮し、濃縮糖液を得るステップ６と、
結晶化：濃縮糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して結晶化するステップ７と、
遠心分離：ステップ７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、チューブを介してアラビノース含有量が８９～９１％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入してステップ２の操作に供するステップ８と、
乾燥：固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得るステップ９と、を含む、高純度アラビノース結晶の製造方法を提供する。
溶解：低含有量アラビノース結晶を溶解して溶解糖液を得るステップであって、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６～９７％である、ステップ１と、
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによって、チューブを介して溶解糖液を調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を５０～６０％、調合後のアラビノース含有量を９４±０．５％とした調合糖液を得る、ステップ２と、
イオン交換：調合糖液をイオン交換して、イオン交換糖液を得て、イオン交換フィード用熱交換器によって材料の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換糖液のｐＨを５．５～６．５に安定化するステップ３と、
脱色濾過：チューブを介してイオン交換糖液を脱色タンクに入れ、脱色の温度を６０～６５℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して脱色して濾過し、脱色糖液を得るステップ４と、
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して脱色糖液を精密ろ過し、精密ろ過糖液を得るステップ５と、
蒸発濃縮：精密ろ過糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６５～７０℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して蒸発濃縮し、濃縮糖液を得るステップ６と、
結晶化：濃縮糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して結晶化するステップ７と、
遠心分離：ステップ７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、チューブを介してアラビノース含有量が８９～９１％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入してステップ２の操作に供するステップ８と、
乾燥：固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得るステップ９と、を含む、高純度アラビノース結晶の製造方法を提供する。
【0007】
液状材料の処理段階の温度を厳格に７０℃に制御することによって、高温で雑糖へのアラビノースの転化が促進されることによる純度低下を回避する。
【発明の効果】
【0008】
従来技術と比べて、本発明の高純度アラビノース結晶の製造方法は、以下の特徴を有する。
（１）精製前に調合工程を設置することによって、原料液の安定性を確保する。
（２）イオン交換樹脂のカチオンとアニオンとの割合を７：１０にし、イオン交換からの排出材料のｐＨを５．５～６．５に安定化することによって、アルカリ添加による原料液のｐＨ調整操作中に原料液の局部的な過アルカリ化により、原料液の異性化問題を引き起こし、後続生産工程の生産効率及び製品品質に影響を与えることを回避する。
（３）雑糖含有量の高いアラビノース結晶を溶解し、精製して濃縮し、純度９９．８％以上のアラビノース結晶を得ることによって、従来の生産プロセスよりも結晶完成品の収率は３．５％以上向上し得る。
（１）精製前に調合工程を設置することによって、原料液の安定性を確保する。
（２）イオン交換樹脂のカチオンとアニオンとの割合を７：１０にし、イオン交換からの排出材料のｐＨを５．５～６．５に安定化することによって、アルカリ添加による原料液のｐＨ調整操作中に原料液の局部的な過アルカリ化により、原料液の異性化問題を引き起こし、後続生産工程の生産効率及び製品品質に影響を与えることを回避する。
（３）雑糖含有量の高いアラビノース結晶を溶解し、精製して濃縮し、純度９９．８％以上のアラビノース結晶を得ることによって、従来の生産プロセスよりも結晶完成品の収率は３．５％以上向上し得る。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【図1】本発明の高純度アラビノース結晶の製造方法のステップの流れを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0010】
本発明が解決しようとする技術的課題、技術的解決手段及び有益な効果をより明確かつ明瞭にするために、以下では、実施例及び図面を参照して、本発明をさらに詳細に説明する。なお、本明細書に記載された具体的な実施例は、本発明を説明するためにのみ使用され、本発明を限定するために使用されないことを理解されたい。
【0011】
図１には、本発明の高純度アラビノース結晶の製造方法の好適な実施例が示されている。図における矢印が示す方向は、材料の流動方向又はプロセスの進行方向を示すものである。前記製造方法は、以下のステップを含む。
【0012】
ステップ１
溶解：低含有量アラビノース結晶を溶解して溶解糖液を得て、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６～９７％である。原料液の安定性が確保される。
溶解：低含有量アラビノース結晶を溶解して溶解糖液を得て、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６～９７％である。原料液の安定性が確保される。
【0013】
ステップ２
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによってチューブを介して溶解糖液を調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を５０～６０％、調合後アラビノース含有量を９４±０．５％とした調合糖液を得る。
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによってチューブを介して溶解糖液を調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を５０～６０％、調合後アラビノース含有量を９４±０．５％とした調合糖液を得る。
【0014】
ステップ３
イオン交換：調合糖液をイオン交換して、イオン交換糖液を得て、イオン交換フィード用熱交換器によって材料の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換糖液のｐＨを５．５～６．５に安定化する。前記イオン交換処理にはイオン交換カラムが使用され、イオン交換カラムでは、カチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合が７：１０である。イオン交換樹脂のカチオンとアニオンとの割合が７：１０に調整されることで、イオン交換からの排出材料のｐＨを５．５～６．５に安定化することによって、ｐＨが低すぎる条件でアラビノースが他の雑糖に転化されることを回避する。
イオン交換：調合糖液をイオン交換して、イオン交換糖液を得て、イオン交換フィード用熱交換器によって材料の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換糖液のｐＨを５．５～６．５に安定化する。前記イオン交換処理にはイオン交換カラムが使用され、イオン交換カラムでは、カチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合が７：１０である。イオン交換樹脂のカチオンとアニオンとの割合が７：１０に調整されることで、イオン交換からの排出材料のｐＨを５．５～６．５に安定化することによって、ｐＨが低すぎる条件でアラビノースが他の雑糖に転化されることを回避する。
【0015】
ステップ４
脱色濾過：チューブを介してイオン交換糖液を脱色タンクに入れ、脱色の温度を６０～６５℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して脱色して濾過し、脱色糖液を得る。前記脱色濾過処理は、１．２～１．４Ｋｇ／トンドライベースで脱色タンク内に脱色のための活性炭を加え、１１０ｒｐｍで３０～４５ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去する。
脱色濾過：チューブを介してイオン交換糖液を脱色タンクに入れ、脱色の温度を６０～６５℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して脱色して濾過し、脱色糖液を得る。前記脱色濾過処理は、１．２～１．４Ｋｇ／トンドライベースで脱色タンク内に脱色のための活性炭を加え、１１０ｒｐｍで３０～４５ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去する。
【0016】
ステップ５
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して脱色糖液を精密ろ過し、精密ろ過糖液を得る。
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して脱色糖液を精密ろ過し、精密ろ過糖液を得る。
【0017】
ステップ６
蒸発濃縮：精密ろ過糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６５～７０℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して蒸発濃縮し、濃縮糖液を得る。
蒸発濃縮：精密ろ過糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６５～７０℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して蒸発濃縮し、濃縮糖液を得る。
【0018】
ステップ７
結晶化：濃縮糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して結晶化する。前記結晶化処理は、濃縮糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュのアラビノース種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化することを含む。
結晶化：濃縮糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して結晶化する。前記結晶化処理は、濃縮糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュのアラビノース種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化することを含む。
【0019】
ステップ８
遠心分離：ステップ７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、チューブを介してアラビノース含有量が８９～９１％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入してステップ２の操作に供する。前記遠心分離処理は、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御することをさらに含む。
遠心分離：ステップ７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、チューブを介してアラビノース含有量が８９～９１％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入してステップ２の操作に供する。前記遠心分離処理は、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御することをさらに含む。
【0020】
ステップ９
乾燥：固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得る。前記乾燥処理は、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却することをさらに含む。
乾燥：固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得る。前記乾燥処理は、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却することをさらに含む。
【0021】
液状材料の処理段階の温度を厳格に７０℃に制御することによって、高温で雑糖へのアラビノースの転化が促進されることによる純度低下を回避する。
【0022】
以下、特定の実施例によって本発明の高純度アラビノース結晶の製造方法をさらに説明する。
【0023】
実施例１：アラビノース含有量に対する温度及びｐＨの影響の決定
【0024】
本実施例は、以下のステップを含む。
【0025】
Ｌ－アラビノースサンプル１００ｇに水を加えて屈折率６０％の溶液を調製し、ｐＨを２．７及び４．３に調整し、次に、６０℃、６５℃、７０℃で４８ｈ加熱し、そして、２４ｈ及び４８ｈのそれぞれにサンプルを採取して検出し、結果を以下の表１に示す。
【0026】
【表1】
【0027】
比較の結果、アラビノースの生産過程でｐＨが低く、加熱温度が高いほど、アラビノースの含有量の経時的な低下が速い。様々な条件におけるアラビノースの変化の傾向を比較した結果、ｐＨは、アラビノース含有量を低下させる主要な要素であり、ｐＨが４．３以上であるとき、材料を７５℃で４８時間加熱した場合、含有量は２．３１％しか低下していないが、ｐＨ２．７の条件では、材料を７５℃で４８時間加熱した場合、アラビノース含有量は、ｐＨ４．３の場合の３倍でもある８．９％低下していた。
【0028】
以上より、アラビノース糖液のｐＨを４．３以上に確実に調整することは、高温がアラビノース含有量に与える影響を低減させ、材料の含有量のために加工温度を下げることで生産効率の低下を招くことを回避する。
実施例２
実施例２
【0029】
本発明の高純度アラビノース結晶の製造方法の第１実施例は、以下のステップを含む。
【0030】
ステップ１１
溶解：購入した低純度アラビノース結晶を溶解し、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６％であった。
溶解：購入した低純度アラビノース結晶を溶解し、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６％であった。
【0031】
ステップ１２
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによって、チューブを介してステップ１１の糖液を調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ１８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を５．０、ドライベース濃度を５０％、アラビノース含有量を９３．８４％とした。
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによって、チューブを介してステップ１１の糖液を調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ１８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を５．０、ドライベース濃度を５０％、アラビノース含有量を９３．８４％とした。
【0032】
ステップ１３
イオン交換：ステップ１２で得た調合後の糖液をイオン交換工程に供し、イオン交換フィード用熱交換器によって糖液の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換システムのカチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合を７：１０に調整し、イオン交換後の液のｐＨを６．５に安定化した。
イオン交換：ステップ１２で得た調合後の糖液をイオン交換工程に供し、イオン交換フィード用熱交換器によって糖液の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換システムのカチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合を７：１０に調整し、イオン交換後の液のｐＨを６．５に安定化した。
【0033】
ステップ１４
脱色濾過：チューブを介してイオン交換後の糖液を脱色タンクに入れ、脱色タンク内に按１．２Ｋｇ／トンドライベースで脱色のための活性炭を加え、脱色の温度を６０℃、ｐＨを５．０～７．５に制御して、１１０ｒｐｍで３０ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去した。
脱色濾過：チューブを介してイオン交換後の糖液を脱色タンクに入れ、脱色タンク内に按１．２Ｋｇ／トンドライベースで脱色のための活性炭を加え、脱色の温度を６０℃、ｐＨを５．０～７．５に制御して、１１０ｒｐｍで３０ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去した。
【0034】
ステップ１５
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して、ステップ１４で脱色後の糖液を精密ろ過した。
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して、ステップ１４で脱色後の糖液を精密ろ過した。
【0035】
ステップ１６
蒸発濃縮：ステップ１５で処理した糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６８℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して濃縮した。
蒸発濃縮：ステップ１５で処理した糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６８℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して濃縮した。
【0036】
ステップ１７
結晶化：ステップ１６で処理した糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して、糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュの種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化した。
結晶化：ステップ１６で処理した糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して、糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュの種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化した。
【0037】
ステップ１８
遠心分離：ステップ１７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御して、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、固体アラビノースをステップ１９の操作に供し、チューブを介してアラビノース含有量が８９％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入し、ステップ１２の操作に供した。
遠心分離：ステップ１７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御して、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、固体アラビノースをステップ１９の操作に供し、チューブを介してアラビノース含有量が８９％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入し、ステップ１２の操作に供した。
【0038】
ステップ１９
乾燥、包装：ステップ１８で処理した固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得た。処理後のアラビノース結晶を包装機で包装した。
実施例３
乾燥、包装：ステップ１８で処理した固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得た。処理後のアラビノース結晶を包装機で包装した。
実施例３
【0039】
本発明の高純度アラビノース結晶の製造方法の第２実施例は、以下のステップを含む。
【0040】
ステップ２１
溶解：購入した低純度アラビノース結晶を溶解し、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９７％であった。
溶解：購入した低純度アラビノース結晶を溶解し、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９７％であった。
【0041】
ステップ２２
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによって、ステップ２１の糖液チューブを介して調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ２８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を６０％、アラビノース含有量を９４．５７％とした。
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによって、ステップ２１の糖液チューブを介して調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ２８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を６０％、アラビノース含有量を９４．５７％とした。
【0042】
ステップ２３
イオン交換：ステップ２２で得た調合後の糖液をイオン交換工程に供し、イオン交換フィード用熱交換器によって糖液の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換システムのカチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合を７：１０に調整し、イオン交換後の液のＰＨを６．０に安定化した。
イオン交換：ステップ２２で得た調合後の糖液をイオン交換工程に供し、イオン交換フィード用熱交換器によって糖液の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換システムのカチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合を７：１０に調整し、イオン交換後の液のＰＨを６．０に安定化した。
【0043】
ステップ２４
脱色濾過：チューブを介してイオン交換後の糖液を脱色タンクに入れ、脱色タンク内に１．４Ｋｇ／トンドライベースで脱色のための活性炭を加え、脱色の温度を６２℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して、１１０ｒｐｍで３５ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去した。
脱色濾過：チューブを介してイオン交換後の糖液を脱色タンクに入れ、脱色タンク内に１．４Ｋｇ／トンドライベースで脱色のための活性炭を加え、脱色の温度を６２℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して、１１０ｒｐｍで３５ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去した。
【0044】
ステップ２５
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して、ステップ２４で脱色後の糖液を精密ろ過した。
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して、ステップ２４で脱色後の糖液を精密ろ過した。
【0045】
ステップ２６
蒸発濃縮：ステップ２５で処理した糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６８℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して濃縮した。
蒸発濃縮：ステップ２５で処理した糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６８℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して濃縮した。
【0046】
ステップ２７
結晶化：ステップ２６で処理した糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して、糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュの種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化した。
結晶化：ステップ２６で処理した糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して、糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュの種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化した。
【0047】
ステップ２８
遠心分離：ステップ２７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御して、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、固体アラビノースをステップ２９の操作に供し、チューブを介してアラビノース含有量が９１％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入し、ステップ２２の操作に供した。
遠心分離：ステップ２７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御して、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、固体アラビノースをステップ２９の操作に供し、チューブを介してアラビノース含有量が９１％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入し、ステップ２２の操作に供した。
【0048】
ステップ２９
乾燥、包装：ステップ２８で処理した固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得た。処理後のアラビノース結晶を包装機で包装した。
実施例４
乾燥、包装：ステップ２８で処理した固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得た。処理後のアラビノース結晶を包装機で包装した。
実施例４
【0049】
本発明の高純度アラビノース結晶の製造方法の第３実施例は、以下のステップを含む。
【0050】
ステップ３１
溶解：購入した低純度アラビノース結晶を溶解し、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６．５％であった。
溶解：購入した低純度アラビノース結晶を溶解し、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６．５％であった。
【0051】
ステップ３２
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによって、ステップ３１の糖液チューブを介して調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ３８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を５５％、アラビノース含有量を９４．５０％とした。
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによって、ステップ３１の糖液チューブを介して調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ３８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を５５％、アラビノース含有量を９４．５０％とした。
【0052】
ステップ３３
イオン交換：ステップ３２で得た調合後の糖液をイオン交換工程に供し、イオン交換フィード用熱交換器によって糖液の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換システムのカチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合を７：１０に調整し、イオン交換後の液のＰＨを５．５に安定化した。
イオン交換：ステップ３２で得た調合後の糖液をイオン交換工程に供し、イオン交換フィード用熱交換器によって糖液の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換システムのカチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合を７：１０に調整し、イオン交換後の液のＰＨを５．５に安定化した。
【0053】
ステップ３４
脱色濾過：チューブを介してイオン交換後の糖液を脱色タンクに入れ、脱色タンク内に１．２５Ｋｇ／トンドライベースで脱色のための活性炭を加え、脱色の温度を６５℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して、１１０ｒｐｍで撹拌脱色４５ｍｉｎ、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去した。
脱色濾過：チューブを介してイオン交換後の糖液を脱色タンクに入れ、脱色タンク内に１．２５Ｋｇ／トンドライベースで脱色のための活性炭を加え、脱色の温度を６５℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して、１１０ｒｐｍで撹拌脱色４５ｍｉｎ、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去した。
【0054】
ステップ３５
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して、ステップ３４で脱色後の糖液を精密ろ過した。
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して、ステップ３４で脱色後の糖液を精密ろ過した。
【0055】
ステップ３６
蒸発濃縮：ステップ３５で処理した糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を７０℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して濃縮した。
蒸発濃縮：ステップ３５で処理した糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を７０℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して濃縮した。
【0056】
ステップ３７
結晶化：ステップ３６で処理した糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して、糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュの種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化した。
結晶化：ステップ３６で処理した糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して、糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュの種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化した。
【0057】
ステップ３８
遠心分離：ステップ３７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御して、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、固体アラビノースをステップ３９の操作に供し、チューブを介してアラビノース含有量が９０．３％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入し、ステップ３２の操作に供した。
遠心分離：ステップ３７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御して、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、固体アラビノースをステップ３９の操作に供し、チューブを介してアラビノース含有量が９０．３％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入し、ステップ３２の操作に供した。
【0058】
ステップ３９
乾燥、包装：ステップ３８で処理した固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得た。処理後のアラビノース結晶を包装機で包装した。
実施例５
乾燥、包装：ステップ３８で処理した固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得た。処理後のアラビノース結晶を包装機で包装した。
実施例５
【0059】
本発明の高純度アラビノース結晶の製造方法の第４実施例は、以下のステップを含む。
【0060】
ステップ４１
溶解：購入した低純度アラビノース結晶を溶解し、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６．９％であった。
溶解：購入した低純度アラビノース結晶を溶解し、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量が９６．９％であった。
【0061】
ステップ４２
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによって、ステップ４１の糖液チューブを介して調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ４８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を６０％、アラビノース含有量を９４．４３％とした。
調合：電磁流量計、自動調整弁、及びシーメンス社のインテリジェンス制御システムによって、ステップ４１の糖液チューブを介して調合タンクに入れ、調合タンク内にステップ４８のアラビノース遠心母液を加えて調合し、調合後のｐＨ値を４．３～５．０の範囲内、ドライベース濃度を６０％、アラビノース含有量を９４．４３％とした。
【0062】
ステップ４３
イオン交換：ステップ４２で得た調合後の糖液をイオン交換工程に供し、イオン交換フィード用熱交換器によって糖液の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換システムのカチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合を７：１０に調整し、イオン交換後の液のＰＨを６．２に安定化した。
イオン交換：ステップ４２で得た調合後の糖液をイオン交換工程に供し、イオン交換フィード用熱交換器によって糖液の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換システムのカチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合を７：１０に調整し、イオン交換後の液のＰＨを６．２に安定化した。
【0063】
ステップ４４
脱色濾過：チューブを介してイオン交換後の糖液を脱色タンクに入れ、脱色タンク内に１．３８Ｋｇ／トンドライベースで脱色のための活性炭を加え、脱色の温度を６０℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して、１１０ｒｐｍで４０ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去した。
脱色濾過：チューブを介してイオン交換後の糖液を脱色タンクに入れ、脱色タンク内に１．３８Ｋｇ／トンドライベースで脱色のための活性炭を加え、脱色の温度を６０℃、ｐＨを５．５～７．５に制御して、１１０ｒｐｍで４０ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去した。
【0064】
ステップ４５
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して、ステップ４４で脱色後の糖液を精密ろ過した。
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して、ステップ４４で脱色後の糖液を精密ろ過した。
【0065】
ステップ４６
蒸発濃縮：ステップ４５で処理した糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して濃縮した。
蒸発濃縮：ステップ４５で処理した糖液をＭＶＲ蒸発器に入れて、温度を６５℃、ｐＨ値を５．０～７．５に制御して濃縮した。
【0066】
ステップ４７
結晶化：ステップ４６で処理した糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して、糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュの種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化した。
結晶化：ステップ４６で処理した糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して、糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュの種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化した。
【0067】
ステップ４８
遠心分離：ステップ４７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御して、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、固体アラビノースをステップ４９の操作に供し、チューブを介してアラビノース含有量が８９．８％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入し、ステップ４２の操作に供した。
遠心分離：ステップ４７で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御して、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、固体アラビノースをステップ４９の操作に供し、チューブを介してアラビノース含有量が８９．８％のアラビノース遠心母液を調合タンクに導入し、ステップ４２の操作に供した。
【0068】
ステップ４９
乾燥、包装：ステップ４８で処理した固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得た。処理後のアラビノース結晶を包装機で包装した。
乾燥、包装：ステップ４８で処理した固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却し、アラビノース含有量が９９．８％以上の高純度アラビノース結晶を得た。処理後のアラビノース結晶を包装機で包装した。
【0069】
以下、比較例によって本発明の高純度アラビノース結晶の製造方法の技術的効果をさらに説明する。
比較例
比較例
【0070】
通常の製造プロセスを採用し、イオン交換段階のアニオン性樹脂とカチオン性樹脂との割合を１：１とした。
【0071】
ステップ５１
溶解：購入した低純度アラビノース結晶を溶解し、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量を９７％、ドライベース濃度を５５％、ｐＨ値を３．５～５．０の範囲とした。
溶解：購入した低純度アラビノース結晶を溶解し、溶解タンクシステムに温度センサ、自動調整弁が設けられており、材料溶解中の温度はシーメンス社のＤＣＳ自動温度制御システムで監視され、溶解中の溶解液の温度を５５～６０℃に確保し、前記低純度アラビノース結晶中のアラビノース含有量を９７％、ドライベース濃度を５５％、ｐＨ値を３．５～５．０の範囲とした。
【0072】
ステップ５２
イオン交換：ステップ５１で得た糖液をイオン交換工程に供し、イオン交換フィード用熱交換器によって糖液の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換システムのカチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合を１：１に調整し、イオン交換後の液のｐＨを３．５～４．０に安定化した。
イオン交換：ステップ５１で得た糖液をイオン交換工程に供し、イオン交換フィード用熱交換器によって糖液の温度を４５～５０℃に制御し、イオン交換システムのカチオン性樹脂とアニオン性樹脂との割合を１：１に調整し、イオン交換後の液のｐＨを３．５～４．０に安定化した。
【0073】
ステップ５３
脱色濾過：チューブを介してイオン交換後の糖液を脱色タンクに入れ、脱色タンク内に１．４Ｋｇ／トンドライベースで脱色のための活性炭を加え、脱色の温度を７５～８０℃、ｐＨを３．５～４．５に制御して、１１０ｒｐｍで４５ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去した。
脱色濾過：チューブを介してイオン交換後の糖液を脱色タンクに入れ、脱色タンク内に１．４Ｋｇ／トンドライベースで脱色のための活性炭を加え、脱色の温度を７５～８０℃、ｐＨを３．５～４．５に制御して、１１０ｒｐｍで４５ｍｉｎ撹拌して脱色し、その後、プレート－フレームフィルタープレスによって濾過し、活性炭を除去した。
【0074】
ステップ５４
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を３．５～４．５に制御して、ステップ５３で脱色後の糖液を精密ろ過した。
精密ろ過：孔径０．４５μｍの精密ろ過膜を用いて、精密ろ過過程で温度を５０～６５℃、ｐＨ値を３．５～４．５に制御して、ステップ５３で脱色後の糖液を精密ろ過した。
【0075】
ステップ５５
蒸発濃縮：ステップ５４で処理した糖液を流下膜式蒸発器に入れて、温度を６５～９８℃、ｐＨ値を３．５～４．５に制御して濃縮した。
蒸発濃縮：ステップ５４で処理した糖液を流下膜式蒸発器に入れて、温度を６５～９８℃、ｐＨ値を３．５～４．５に制御して濃縮した。
【0076】
ステップ５６
結晶化：ステップ５５で処理した糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して、糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュの種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化した。
結晶化：ステップ５５で処理した糖液を真空糖煮詰めシステムに入れて、温度を６３～６５℃、真空度を７０～９０ｍｂａｒに制御して、糖液の過飽和度が１．０１～１．０２の間となると、ドライベースの万分の二の割合で３００～４００メッシュの種結晶を加えて真空蒸発し、結晶周期を８時間、撹拌回転数を８０ｒｐｍに制御して結晶化した。
【0077】
ステップ５７
遠心分離：ステップ５６で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御して、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、固体アラビノースをステップ５８の操作に供し、チューブを介してアラビノース遠心母液をステップ５１に回収して再利用した。
遠心分離：ステップ５６で処理した材料を遠心分離機で遠心分離し、水洗時間を１０ｓ、水の温度を５５～６０℃に制御して、固体アラビノースとアラビノース遠心母液を分離し、固体アラビノースをステップ５８の操作に供し、チューブを介してアラビノース遠心母液をステップ５１に回収して再利用した。
【0078】
ステップ５８
乾燥、包装：ステップ５７で処理した固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却し、アラビノース結晶を得、処理後のアラビノース結晶を包装機で包装した。
乾燥、包装：ステップ５７で処理した固体アラビノースを８０℃の熱風で乾燥し、水分を０．１５～０．３％に制御し、所望の水分となると、１２～１５℃のクリーンな冷風で完成品を２０～２４℃に冷却し、アラビノース結晶を得、処理後のアラビノース結晶を包装機で包装した。
【0079】
【表2】
【0080】
表２より、各実施例で製造したアラビノース結晶では、アラビノース含有量は９９．８％よりも大きく、完成品の収率も９６％よりも高く、両方のいずれも、比較例で製造されたアラビノース結晶よりも優れており、所望の効果が得られたことは明らかになった。
【0081】
以上は、本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明を限定するものではなく、本発明の精神及び原理の範囲内で行われたあらゆる修正、同等の置換、改良等は、本発明の保護範囲内に含まれるものとする。
【図1】
【国際調査報告】