特表 2025-520329 ポリウレタンフォーム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2025-07-03

(54)【発明の名称】ポリウレタンフォーム

(51)【国際特許分類】

   C08G 18/00 20060101AFI20250626BHJP

   C08G 18/48 20060101ALI20250626BHJP

   C08G 18/76 20060101ALI20250626BHJP

   C08G 18/64 20060101ALI20250626BHJP

   C08G 18/40 20060101ALI20250626BHJP

   C08G 18/30 20060101ALI20250626BHJP

   C08G 101/00 20060101ALN20250626BHJP

【ＦＩ】

C08G18/00 K

C08G18/48

C08G18/76

C08G18/64 015

C08G18/40 081

C08G18/30 020

C08G18/00 H

C08G101:00

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024572147

(86)(22)【出願日】2023-06-26

(85)【翻訳文提出日】2024-12-06

(86)【国際出願番号】 US2023069061

(87)【国際公開番号】W WO2024006691

(87)【国際公開日】2024-01-04

(31)【優先権主張番号】102022000013531

(32)【優先日】2022-06-27

(33)【優先権主張国・地域又は機関】IT

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】502141050

【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー

(74)【代理人】

【識別番号】100092783

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 浩

(74)【代理人】

【識別番号】100095360

【弁理士】

【氏名又は名称】片山 英二

(74)【代理人】

【識別番号】100120134

【弁理士】

【氏名又は名称】大森 規雄

(74)【代理人】

【識別番号】100156476

【弁理士】

【氏名又は名称】潮 太朗

(72)【発明者】

【氏名】ラ テッラ、フェデリコ

(72)【発明者】

【氏名】クックソン、ポール

【テーマコード（参考）】

4J034

【Ｆターム（参考）】

4J034BA07

4J034BA08

4J034CA04

4J034CA05

4J034CA13

4J034CA17

4J034CB03

4J034CB04

4J034CC03

4J034CC08

4J034CD01

4J034CD04

4J034DA01

4J034DB04

4J034DB05

4J034DG03

4J034DG04

4J034DG09

4J034DG12

4J034DG15

4J034DG23

4J034DG27

4J034DQ05

4J034DQ28

4J034HA01

4J034HA02

4J034HA06

4J034HA07

4J034HB05

4J034HB06

4J034HB07

4J034HB08

4J034HC34

4J034HC35

4J034KA01

4J034KB02

4J034KB05

4J034KC17

4J034KC23

4J034KD02

4J034KD03

4J034KD12

4J034KE02

4J034MA03

4J034NA01

4J034NA02

4J034NA03

4J034NA08

4J034QA01

4J034QA02

4J034QA03

4J034QA05

4J034QB01

4J034QB14

4J034QB15

4J034QB17

4J034QC01

4J034RA03

(57)【要約】

軟質ポリウレタンフォームを作製するための、フォーム形成組成物は、ポリオール成分であって、ＡＳＴＭ Ｄ４２７４に従って決定される、２５～１００ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価を有し、１分子当たり２～８個のヒドロキシル基を有する、１つ以上のポリエーテルポリオールを含む、ポリオール成分と、添加剤成分であって、ポリリン酸アンモニウム、及びアルカリ土類金属を、１．３：１～６．５：１の重量比で含み、ポリオール成分１００重量部に基づいて、６重量部～５０重量部の量で存在する、添加剤成分と、１つ以上の芳香族イソシアネートを含む、イソシアネート成分とを含む。この組成物は、メラミン、及びハロゲン含有難燃剤を排除する。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

軟質ポリウレタンフォームを作製するためのフォーム形成組成物であって、前記組成物が、
ポリオール成分であって、ＡＳＴＭ Ｄ４２７４に従って決定される、２５～１００ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価を有し、１分子当たり２～８個のヒドロキシル基を有する、１つ以上のポリエーテルポリオールを含む、ポリオール成分と、
添加剤成分であって、ポリリン酸アンモニウム、及びアルカリ土類金属炭酸塩を、１．３：１～６．５：１の重量比で含み、前記ポリオール成分１００重量部に基づいて、６重量部～５０重量部の量で存在する、添加剤成分と、
１つ以上の芳香族イソシアネートを含む、イソシアネート成分とを含み、
前記組成物がメラミン、及びハロゲン含有難燃剤を含まない、フォーム形成組成物。

【請求項2】

前記添加剤成分が、ポリリン酸アンモニウム、並びに炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、及び炭酸バリウムの群から選択される少なくとも１つから本質的になる、請求項１に記載の組成物。

【請求項3】

前記重量比が１．５：１～４．５：１である、請求項１又は２のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項4】

前記添加剤成分の量が、前記ポリオール成分１００重量部に基づいて、１０重量部～３０重量部である、請求項１～請求項３のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項5】

前記１つ以上のポリエーテルポリオールの１つのヒドロキシル価が、３０～４０ｍｇ ＫＯＨ／ｇである、請求項１～４のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項6】

前記ポリオール成分が、更に、ＰＩＰＡポリオールを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項7】

前記組成物が、更に、水、１つ以上の触媒、及び１つ以上の界面活性剤を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項8】

前記フォーム形成組成物が、５０～１５０のイソシアネート指数を有する、請求項１～７のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項9】

前記軟質ポリウレタンフォームが、ＩＳＯ ８４５に従って決定される、１００ｋｇ／ｍ^３未満の密度を有する、請求項１～８のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項10】

前記軟質ポリウレタンフォームが、（ｉ）英国規格ＢＳ ５８５２：２００６（Ｃｒｉｂ ５）試験における合格評価、及び（ｉｉ）ＵＮＩ ９１７５燃焼性試験に従ってクラス１ ＩＭ評価の、少なくとも１つを示す、請求項１～８のいずれか一項に記載の組成物。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

実施形態は、フォーム形成組成物、及びそのようなフォーム形成組成物から作成された軟質ポリウレタンフォームに関する。

【0002】

序論
軟質ポリウレタンフォームなどのポリウレタンフォームは、マットレス、クッション、パッド、詰め物、又は布張り家具などの快適用途において、（例えば、支持、及び耐荷重を提供するために）使用される。このようなポリウレタンフォームは、典型的には、難燃性添加剤を含む。しかしながら、寝具、及び家具の、消費者、及び製造業者などの、軟質ポリウレタンフォームの使用者は、そのようなフォームが、特定の難燃性（ＦＲ）添加剤、特に、メラミン、及びハロゲン系化合物（例えば、フッ素化難燃剤、塩素化難燃剤、及び臭素化難燃剤－この技術分野で公知のものを含む）を含まないことを、ますます要求してきている。ますます、規制は、メラミン、及びハロゲン含有難燃性添加剤の使用を、段階的に廃止している。

【0003】

そのような難燃性添加剤は、フォームが一般的な燃焼性基準、例えば、英国規格 ＢＳ ５８５２：２００６（一般にＣｒｉｂ ５と呼ばれる）を満たすことを可能にするのを助けるので、軟質ポリウレタンフォームにおいて広く使用されているが、これは、フォームが、特定の最大重量損失試験で自己消火する一方で、望ましいフォームの機械的、及び物理的特性、例えば、高弾性、及び低い９０％圧縮永久歪みを示すことを、必要とする。代替の難燃性添加剤が提案されており、例えば、米国特許出願公開第２００８／０１５７０３７号明細書は、ポリリン酸アンモニウム（３５～４５重量％）、メラミン（３５～４５重量％）及びペンタエリスリトール（１５～２５重量％）を含む、膨張性難燃性添加剤を含む、乾燥機シールアセンブリの一部としての、ハロゲンフリーポリウレタンフォームを開示している。しかしながら、そのような組成物は、依然としてメラミンを必要し、そのため、依然として良好な物理的、及び機械的特性を示しながら、ハロゲン、及びメラミンの両方を含まない代替組成物が求められている。

【発明の概要】

【0004】

実施形態は、１つ以上のポリエーテルポリオールを含むポリオール成分であって、ＡＳＴＭ Ｄ４２７４に従って決定される、２５～１００ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価を有し、１分子当たり２～８個のヒドロキシル基を有する、ポリオール成分と、添加剤成分であって、ポリリン酸アンモニウム、及びアルカリ土類金属炭酸塩を、１．３：１～６．５：１の重量比で含み、ポリオール成分１００重量部に基づいて、６重量部～５０重量部の量で存在する添加剤成分と、１つ以上の芳香族イソシアネートを含むイソシアネート成分とを含む、軟質ポリウレタンフォームを作製するための、フォーム形成組成物を提供することによって、実現し得る。組成物は、メラミン、及びハロゲン含有難燃剤を除外する（例えば、含まない、使用を回避するなど）。

【発明を実施するための形態】

【0005】

実施形態によれば、軟質ポリウレタンフォームは、メラミン、及び／又はハロゲン含有難燃性（ＦＲ）添加剤（例えば、フッ素、塩素、及び臭素系難燃剤を含まない）を使用することなく、耐火性に関して、改善された性能を示し得る。例えば、トリクロロプロピルホスフェートＴＣＰＰの使用を、回避することが求められている。ポリリン酸アンモニウム（ＡＰＰ）、及びアルカリ土類金属炭酸塩（ＭＣ）を、１．３：１～６．５：１（例えば、１．４：１～６：１、及び／又は１．５～４．５：１、及び／又は３．５：１～４．５：１、及び／又は３．８：１～４．２：１など）の比で含む（例えば、これらから本質的になる）、フォーム形成組成物中の添加剤成分は、改善された難燃作用を有する、軟質ポリウレタンフォームを提供することが見出された。そのような添加剤成分は、メラミン難燃剤、及び／又はハロゲン含有難燃剤を、除外し得る（例えば、含まなく得る）。フォーム形成組成物中の添加剤成分の量は、フォーム形成組成物中の、ポリオール成分の総重量に基づく。例えば、添加剤成分は、例えば、フォーム形成組成物中の全てのポリオールを含み、イソシアネート成分、添加剤成分、水、触媒、及び界面活性剤のいずれかの重量を除く、ポリオール成分１００部（総重量）に基づいて、６部～５０部（例えば、８～４０部）の量で、存在し得る。例示的な実施形態では、添加剤成分は、ポリリン酸アンモニウムと、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、及び炭酸バリウムの群から選択される少なくとも１つとから、本質的になる。

【0006】

フォーム形成組成物は、更に、水（例えば、化学発泡剤として）を含み得、任意選択的に、１つ以上の他の物理的、又は化学的発泡剤を含み得る。フォーム形成組成物は、更に、アミン、及び／又はスズ触媒（例えば、第三級アミン触媒）などの、１つ以上の触媒を含み得る。また、フォーム形成組成物は、シリコーン界面活性剤などの、界面活性剤を含み得る。加えて、フォーム形成組成物は、軽量かつ可撓性であるオープンセルフォームの調製を助けるための１つ以上のセルオープナー、及び／又は１つ以上の鎖伸長剤、及び／又は１つ以上の架橋剤を含み得る。

【0007】

実施形態によるポリウレタンフォームは、ＢＳ ５８５２ Ｃｒｉｂ ５燃焼性試験に合格し得、及び／又はＵＮＩ ９１７５燃焼性試験に合格し得、クラス１Ｍ評価を達成する。更に、フォーム形成組成物中にポリイソシアネート重付加（ＰＩＰＡ）ポリオールを含めることによって、更に、耐火性能を改善し得る。更に、フォーム形成組成物は、広範な用途を見出し得、ＡＳＴＭ－Ｄ３５７４－１６（２０１６）に従って決定される、２５～８５％のいずれかの弾性を有する、軟質ポリウレタンフォームにおいて、改善された耐火性を可能にし得る。本明細書で使用される場合、「ＡＳＴＭ」という用語は、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、Ｃｏｎｓｈｏｈｏｃｋｅｎ、Ｐａの刊行物を指す。本明細書で使用される場合、「ＵＮＩ」という用語は、イタリア標準化機構（Ｉｔａｌｉａｎ Ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎ，Ｍｉｌａｎ ＩＴ）の刊行物を指す。

【0008】

軟質ポリウレタンフォームは、従来の軟質フォームと、高弾性フォームの両方のフォームを含む。本明細書で使用される場合、「従来の軟質」ポリウレタンフォームという用語は、（ａ）プロピレンオキシド（ＰＯ）から誘導されるポリオール中に見出されるような、第二級ヒドロキシル基、又は主に第二級ヒドロキシル基を有する、ポリエーテルポリオールを含有し得るか、又はそれに由来し得、イソシアネート成分中に１つ以上のイソシアネートを含有し得る、そのようなフォームを指し得る。本明細書で使用される場合、「高弾性」（ＨＲ）軟質ポリウレタンフォームという用語は、エチレンオキシド（ＥＯ）基などの、第一級ヒドロキシル基を有する、ポリエーテルポリオールを含有し得るか、又はそれに由来し得、（ｆ）ポリイソシアネート成分中にメチレンジ（フェニルイソシアネート）又はＭＤＩから作製された１つ以上のプレポリマーを含有し得る、そのようなフォームを指し得る。フォーム、及びフォーム形成組成物の、広い配合柔軟性は、更に、ポリエステルポリオール、及び／又はＰＩＰＡポリオールなどの、追加のポリオールの包含を可能にする。

【0009】

ポリウレタンフォームは、ＩＳＯ ８４５に従って決定される、１００ｋｇ／ｍ^３以下の密度を有し得る（例えば、１０ｋｇ／ｍ^３～９０ｋｇ／ｍ^３、２０ｋｇ／ｍ^３～７０ｋｇ／ｍ^３、２５ｋｇ／ｍ^３～６０ｋｇ／ｍ^３など）。軟質ポリウレタンフォームは、ＡＳＴＭ－Ｄ３５７４－１６（２０１６）に従って決定される、２５～８５％、又は少なくとも３０％、又は少なくとも４０％、又は少なくとも５０％の弾性を有し得る。前記軟質ポリウレタンフォームは、以下のもののうちの１つ以上、又は全てを示し得る：（ｉ）Ｃｒｉｂ ５英国規格ＢＳ ５８５２：２００６（Ｃｒｉｂ ５）試験における合格評価、（ｉｉ）ＵＮＩ ９１７５燃焼性試験に従うクラス１ ＩＭ評価、（ｉｉｉ）Ｃｒｉｂ ５試験、６００秒未満、例えば、４５０秒未満の消火時間試験評価、又は（ｉｖ）６０ｇ未満のＣｒｉｂ ５重量損失試験評価。本明細書で使用される場合、「Ｃｒｉｂ ５」という用語は、室内装飾充填試験、点火源５、英国規格ＢＳ ５８５２：２００６、「Ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｔｅｓｔ ｆｏｒ ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｉｇｎｉｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｕｐｈｏｌｓｔｅｒｅｄ ｓｅａｔｉｎｇ ｂｙ ｓｍｏｕｌｄｅｒｉｎｇ ａｎｄ ｆｌａｍｉｎｇ ｉｇｎｉｔｉｏｎ ｓｏｕｒｃｅｓ」、英国規格（ＢＳＩ）、ロンドン、英国、２００６を指す。

【0010】

軟質ポリウレタンフォームは、ＡＳＴＭ－Ｄ３５７４－１６（２０１６）に従って決定される、２５～８５％、又は例えば、高弾性フォームについては５５％以上の弾性を有し得る。別段の指示がない限り、温度、及び圧力の条件は、周囲温度（２１～２４℃）、相対湿度５０％、及び標準圧力（１ａｔｍ）である。

【0011】

フォーム形成組成物のポリオール成分は、ＡＳＴＭ Ｄ４２７４に従って決定される、２５～１００ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価を有し、１分子当たり、２～８個のヒドロキシル基を有する（換言すれば、２～８個の平均ヒドロキシル官能価を有する）、１つ以上のポリエーテルポリオールを含み得る。

【0012】

ポリエーテルポリオールは、水、又はプロピレングリコール、又はエチレングリコール、又はグリセロール、又はトリメチロールプロパン、又はソルビトール、又はスクロースなどの、２～８個のヒドロキシル官能基を有する少なくとも１つの開始剤と、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、又はそれらの組み合わせなどの、１つ以上のアルキレンオキシドとの、反応生成物、又は付加物を含有し得る。１つ以上のポリエーテルポリオールは、（ｉ）ポリエーテルポリオール中の全てのＥＯ及びＰＯの総重量に基づいて、０．３～４０重量％のエチレンオキシド（ＥＯ）含量を有する混合フィードポリエーテルポリオール、（ｉｉ）ポリエーテルポリオール中の全てのＥＯ及びＰＯの総重量に基づいて、１００重量％のプロピレンオキシド（ＰＯ）含量を有するポリエーテルポリオール、（ｉｉｉ）ポリエーテルポリオール中の全てのＥＯ及びＰＯの総重量に基づいて、１０～２５重量％のエチレンオキシド（ＥＯ）でエンドキャップされたプロピレンオキシド（ＰＯ）ポリエーテルポリオール、又は（ｉｖ）ポリエーテルポリオール担体中の、ポリウレタン粒子の、ポリイソシアネート重付加（ＰＩＰＡ）ポリエーテルポリオール分散体であって、各ポリウレタン粒子が、少なくとも２つのカルバメート結合を含む、ポリイソシアネート重付加（ＰＩＰＡ）ポリエーテルポリオール分散体、から選択され得る。

【0013】

本明細書で使用される場合、分析物のｍｇ ＫＯＨ／ｇで表される「ヒドロキシル価」という用語は、ＡＳＴＭ Ｄ４２７４に従って決定される、分析物材料１グラムのアセチル化に取込まれた、酢酸を中和するのに必要な、ＫＯＨの量を指す。「平均ヒドロキシル価」という用語は、ヒドロキシル官能性化合物の混合物のヒドロキシル価の重量平均を指す。例えば、８０のヒドロキシル価を有するＰＩＰＡポリオールと、（ｉｉ）６０のヒドロキシル価を有する全プロピレンオキシド（ＰＯ）ポリエーテルポリオールとの、５０／５０モル％混合物は、０．５（８０）＋０．５（６０）、又は（４０＋３０）、又は７０の平均ヒドロキシル価を有することになる。本明細書で使用される場合、所与のポリエーテルポリオール、又はポリオールの、「ヒドロキシル当量」、又は「当量」、又は「ＥＷ」という用語は、下記式：ＥＷ＝５６，１００／所与のポリオールのヒドロキシル価によって決定される、計算値を指す。
本明細書で使用される場合、「ヒドロキシル官能価」という用語は、所与のジオール、又はポリオールの理想式中の、ヒドロキシル基の数を指すが、これは、式中の、不純物、又は変動性の各々ではない。所与のポリオールの実際のヒドロキシル官能価は、当技術分野で知られている様々な理由により、公称ヒドロキシル官能価よりも低くなり得る。

【0014】

本明細書で使用される場合、所与のポリエーテルポリオール、又はポリオールの、「分子量」、又は「ＭＷ」という用語は、下記式：ＭＷ＝（５６，１００／ヒドロキシル価）Ｘポリオールの公称ヒドロキシル官能価によって決定される計算値を指す。

【0015】

特に指定のない限り、本明細書で使用される場合、「イソシアネート指数」、又は簡便には「指数」という用語は、所与のポリウレタン（フォーム）形成反応混合物中における、イソシアネート官能基の当量数と、活性水素、例えば、ヒドロキシル基の当量数との比に、１００を乗算した数として表される。例えば、イソシアネートの当量数が活性水素の当量数に等しい反応混合物では、イソシアネート指数は１００である。本明細書で使用される場合、「イソシアネート反応性基」という用語は、ヒドロキシル基中の水素などの、活性水素を指す。

【0016】

本明細書で使用される場合、「イソシアネート」という用語は、例えば、イソシアネートと１つ以上の他の化合物との反応によって作製された、イソシアネート末端プレポリマー、ポリイソシアネート又はビウレット、アロファネート、イソシアヌレート、カルボジイミド、そのダイマー、トリマー、又はオリゴマーなどの、１つ以上のイソシアネート官能基を有する材料を含有する、イソシアネート基を指す。

【0017】

本明細書で使用される場合、「粒径」、又は「粒径直径（ＰＳＤ）」という用語は、レーザー光散乱によって決定される、所与の材料の粒径直径を意味し、特定の最大粒径を有する、分散体中の粒子の体積％として報告される。本明細書で使用される場合、「重量％」という語句は、重量パーセントを表す。

【0018】

軟質ポリウレタンフォームは、（ａ）ポリエーテル、及び／又はＰＩＰＡポリオールなどの、１つ以上のポリオールを含む、ポリオール成分と、（ｂ）ポリリン酸アンモニウム（ＡＰＰ）、及びアルカリ土類金属炭酸塩（ＭＣ）との組み合わせを、ＡＰＰ：ＭＣ１．３：１～６．５：１の重量比で含む、添加剤成分と、（ｃ）潜在的に他の成分、例えば、水、１つ以上の触媒、及び１つ以上の界面活性剤とを含む、イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分との、２成分反応混合物の、フォーム形成組成物から作成され得る。フォーム形成組成物、及びそれから作成された軟質ポリウレタンフォームは、メラミン、及びハロゲン含有難燃剤を含まない。アルカリ土類金属炭酸塩（ＭＣ）は、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、及び炭酸バリウムからなる群から選択される、少なくとも１つを含み得る

【0019】

フォーム形成組成物は、広い配合ウィンドウを享受し得、改善された難燃性能を特徴とする、低密度、高弾性ポリウレタンフォーム、従来の弾性のスラブストックポリウレタンフォームを形成する、組成物を含み得る。軟質ポリウレタンフォームは、改善された難燃性能を有し得る。フォーム形成組成物の性質は、低、又は高弾性フォーム形成を決定し得る。例えば、高弾性フォームは、縮合形態のエチレンオキシド（ＥＯ）基などの、第一級ヒドロキシル基をより多く、又は排他的に有する、フォーム形成組成物から、及び／又は例えば、縮合形態のメチルジ（フェニルイソシアネート）（ＭＤＩ）を有する、組成物において生じ得る。一方、従来の弾性フォームは、縮合形態のプロピレンオキシド（ＰＯ）基などの、全ての第二級ヒドロキシル基、又は、例えば、ＰＯ／ＥＯ混合フィードポリエーテルポリオールを含有し得る。

【0020】

ポリオール成分は、ＡＳＴＭ Ｄ４２７４に従って決定される、２５～１００ｍｇ ＫＯＨ／ｇ（例えば、２８～８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ）のヒドロキシル価を有し、１分子当たり２～８個（例えば、２～６個）のヒドロキシル基を有する、１つ以上のポリエーテルポリオールを含有する。１つ以上のポリエーテルポリオールは、１１００ｇ／ｍｏｌ～１８０００ｇ／ｍｏｌ（例えば、２４００～１５０００、３０００～１００００など）の、重量平均分子量を有し得る。ポリエーテルポリオール組成物は、５５０超（例えば、少なくとも７００、少なくとも１０００、少なくとも１２００、又は少なくとも１５００、及び最大２２５０、最大２０００、又は最大１８００などであり得る）の、ヒドロキシル基当たりの当量を有し得る。

【0021】

このようなポリエーテルポリオールは、少なくとも２つのヒドロキシル基を有する、開始剤から形成し得る。各ポリエーテルポリオールの、公称ヒドロキシル官能価、又はヒドロキシル基の数は、開始剤中のヒドロキシル基の数に等しい。好適な開始剤は、２～８個のヒドロキシル基（例えば、２～６個のヒドロキシル基）を有し得る。軟質ポリウレタンフォームを作製するための、（ａ）１つ以上のポリエーテルポリオールとして有用な、好適なポリエーテルポリオールは、共開始ジオール、及びトリオール開始剤から形成され得る。開始剤としては、例えば、グリセロール、エリスリトール、ペンタエリスリトール、ジグリセロール、ソルビトール、スクロース、糖アルコール、及び他の多価アルコールが挙げられ得る。ジオールの例としては、エチレングリコール、１，２－プロピレングリコール、１，３－プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、ジエチレングリコール、チオジエタノール、Ｎ－メチルジエタノールアミン、及びジプロピレングリコールが挙げられる。トリオール開始剤の例としては、グリセロール、トリメチロールプロパン、及びトリエタノールアミンが挙げられ得る。二官能性脂肪族ポリエーテルポリオールは、ジオール開始剤のみから形成され得、トリオール開始剤が使用される場合、三官能性ポリエーテルポリオールが生じ得る。

【0022】

ポリオール成分は、３０～４０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価を有する、少なくとも１つのポリエーテルポリオールを含み得る。

【0023】

フォーム形成組成物のポリオール成分中の（ａ）ポリエーテルポリオールは、以下のいずれかから選択され得る：
（ｉ）ポリエーテルポリオール中の全てのＥＯ及びＰＯの総重量に基づいて、１～４０重量％（例えば、５～３０重量％、１０～３０重量％）のエチレンオキシド（ＥＯ）含量、及び６０～９９重量％（例えば、７０～９５重量％、７０～９０重量％）のプロピレンオキシド（ＰＯ）含量を有する、混合フィードポリエーテルポリオール（混合フィードポリエーテルポリオール（ｉ））、
（ｉｉ）ポリエーテルポリオール中の全てのＥＯ及びＰＯの総重量に基づいて、１００重量％のプロピレンオキシド（ＰＯ）含量を有する、ポリエーテルポリオール（ＰＯポリエーテルポリオール（ｉｉ））、
（ｉｉｉ）ポリエーテルポリオール中の全てのＥＯ及びＰＯの総重量に基づいて、１０～３０重量％のエチレンオキシド（ＥＯ）でエンドキャップされたプロピレンオキシド（ＰＯ）ポリエーテルポリオール（ＥＯエンドキャップＰＯポリエーテルポリオール（ｉｉｉ））、
（ｉｖ）ポリオールキャリア（ＰＩＰＡポリオール）中のポリウレタン、及び／又はポリウレタン－尿素粒子の、ポリイソシアネート重付加（ＰＩＰＡ）ポリオール分散体。例えば、ＰＩＰＡポリオールは、キャリアポリオール中のポリウレタン、及び／又はポリウレタン－尿素粒子の分散体であり得、キャリアポリオールは、２００～１２０００ｇ／ｍｏｌ（例えば、４００～６０００ｇ／ｍｏｌ）の平均分子量、及び１分子当たり平均少なくとも２つのヒドロキシル基を有する。

【0024】

ポリオール成分は、例えば、混合フィードポリエーテルポリオール（ｉ）と、（ＰＯ）ポリエーテルポリオール（ｉｉ）との混合物、混合フィードポリエーテルポリオール（ｉ）と、ＥＯエンドキャップＰＯポリエーテルポリオール（ｉｉｉ）との混合物、又はＰＯポリエーテルポリオール（ｉｉ）と、ＥＯエンドキャップＰＯポリエーテルポリオール（ｉｉｉ）の混合物などの、２つ以上のポリオールの混合物を含み得る。任意選択的に、ＰＩＰＡポリオール。例えば、（ａ）１つ以上のポリエーテルポリオールは、縮合形態で、（ｖ）（ｉｖ）ＰＩＰＡポリオールとポリエーテルポリオール（ｉ）、（ｉｉ）、又は（ｉｉｉ）のいずれか１つ以上との混合物を含み、この混合物は、縮合形態で、１０～９９重量％（例えば、２０重量％以上）の（ｉｖ）ＰＩＰＡポリオールを含む。ポリオール成分は、ＰＩＰＡポリオール、又は（ｉｖ）ＰＩＰＡポリオールとポリエーテルポリオールとの混合物を含み得、この混合物は、ＡＳＴＭ Ｄ４２７４に従って決定される、２５～１００（例えば、２８～７５）の平均ヒドロキシル価を有する。

【0025】

フォーム形成組成物に好適な（ａ）（ｉｖ）（ＰＩＰＡ）ポリオールは、ポリエーテルポリオールキャリア中に分散された、ポリカルバメート粒子の分散体を含み得る。好適なＰＩＰＡポリオールは、Ｃｏｏｋｓｏｎらの米国特許出願公開第２０１４／００５１７７８Ａ１号明細書に開示されているように、過剰の（ｄ１）ポリエーテルポリオールと、（ｄ２）相溶性シードポリオールと、及び（Ｄ３）共反応物ポリオールとの、（ｄ４）ジイソシアネートなどの１つ以上のポリイソシアネートの存在下で、公知の重合によって作製され得る。ＰＩＰＡポリオール分散体は、ＰＩＰＡポリオールを剪断力下で導入して反応混合物を形成すること、及び均一な分散体の発熱が停止するまで、それを反応させることによって、作成され得る。したがって、（ａ）（ｖ）ＰＩＰＡポリオールは、過剰の（ｄ１）ポリエーテルポリオールキャリア（例えば、２００～６０００ｇ／ｍｏｌの分子量ＭＷ、及び２又は３の平均ヒドロキシル官能価を有する、１つ以上のプロポキシル化、又はオキシエチレンエンドキャップポリエーテルポリオール）と、（ｄ２）相溶性シードポリオールと、及び（ｄ３）１つ以上の共反応物ポリオール（例えば、トリエタノールアミン（ＴＥＯＡ）、又はジエタノールアミン（ＤＥＯＡ））との、（ｄ４）１つ以上のポリイソシアネート（例えば、芳香族ポリイソシアネート）の存在下での、反応混合物の生成物であり得る。

【0026】

（ａ）（ｉｖ）ＰＩＰＡポリオール中のキャリア（ｄ１）として好適なポリエーテルポリオールとしては、２～８個のヒドロキシル基、及び最大６０００ｇ／ｍｏｌのＭＷを有する、当技術分野で公知の任意の公知の、ポリエーテルポリオールであり得る。例えば、平均２～８個のヒドロキシル基を有する低級脂肪族多価アルコールに、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、及びブチレンオキシドなどの、炭素数２～４のオキシアルキレン化合物の少なくとも１つを、付加重合することによって得られる、ポリエーテルポリオールが挙げられる。好適な（ｄ１）ポリエーテルポリオールの例としては、例えば、オキシエチレンエンドキャップポリオールが挙げられ得、アルキレンオキシドフィード中に１０～１９重量％のエチレンオキシドを有し、４５～８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価を有する、グリセロール開始エチレンオキシドエンドキャップポリ（プロピレンオキシド）コポリマートリオールが挙げられ得る。

【0027】

ＰＩＰＡポリオール中の全（ｄ１）ポリエーテルポリオールの好適な量は、ＰＩＰＡポリオール（分散体）を作製するために使用される反応物の総重量に基づいて、６０～９９重量％（例えば、７５～８８．５重量％）の範囲であり得、全総重量％は、合計で１００％となる。ＰＩＰＡポリオール中のポリエーテルポリオールの大部分は、分散体中で、キャリア相として作用し得る。

【0028】

（ａ）（ｉｖ）ＰＩＰＡポリオールの作製における使用に好適な（ｄ２）相溶性シードポリオールは、少なくとも１つの（ｄ４）芳香族イソシアネートを、過剰のポリオール、例えば、ポリエーテルポリオールの存在下で、（ｉ）アルキレンオキシドの総重量に基づいて１～３０重量％のエチレンオキシドを含有する、プロピレンオキシドポリオール、又はオキシエチレンエンドキャッププロピレンオキシドポリオール、又はアルキレンオキシドのトリオール開始ポリオールのいずれかと、（ｉｉ）窒素、又はリン原子、及び最大４００（例えば、最大３００）の分子量（ＭＷ）を有する、１つ以上の共反応物ポリオールとの、ポリオール混合物中で反応させることによって形成される、ＰＩＰＡシードであり得、ポリオール混合物は、少なくとも７０重量％の（ｉ）プロピレンオキシドポリオール、エトキシル化若しくはオキシエチレンエンドキャッププロピレンオキシドポリオール、又はアルキレンオキシドのトリオール開始ポリオールを含む。高弾性フォームを作製するのに有用なシードを提供するために、ポリオール混合物は、ポリオール混合物中に、第一級ヒドロキシル基として、少なくとも４５重量％（例えば、少なくとも７５重量％、少なくとも８０重量％など）のヒドロキシル基を有する、ポリオールを含み得る。従来の弾性フォームを作製するのに有用なシードを提供するために、ポリオール混合物は、ポリオール混合物中に、第二級ヒドロキシル基として、少なくとも７０重量％（例えば、少なくとも８５重量％）のヒドロキシル基を有する、ポリオールを含み得る。イソシアネート指数は、シードポリオール中に存在する、ＰＩＰＡ形成共反応物を維持するために、１００未満に維持され得る。（ｄ２）シードポリオールを形成するために使用される反応中の、少なくとも１つのポリイソシアネートは、５０～１００未満のイソシアネート指数を有する、組成物を提供するために使用され得る。

【0029】

（ｄ２）１つ以上の相溶性シードの好適な量は、ＰＩＰＡポリオールを作製するために使用される反応物の総重量に基づいて、５重量％未満（例えば、２～４重量％）の範囲であり得、ＰＩＰＡポリオールを作製するための反応物の全総重量％は、合計で１００％となる。

【0030】

ＰＩＰＡポリオールの場合、（ｄ３）１つ以上の共反応物ポリオールは、トリエタノールアミン（ＴＥＯＡ）、又はジエタノールアミン（ＤＥＯＡ）などの、４００以下の式量を有する、ジオール、又はトリオール、又はオリゴエーテルジオールであり得る。好適な共反応性ポリオール（ｄ３）としては、６２～４００の分子量を有する二価アルコールなどの、ジオールが挙げられ得る。例としては、アルカンポリオール、例えば、グリコール、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキサメチレンジオール、エーテル基を含有する低分子量アルコール、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、又はブチレングリコール、高官能性アルコール、例えば、ポリグリセロール、及びアルカノールアミン、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、２－（２－アミノエトキシエタノール）、ジイソプロパノールアミン、ＴＥＯＡ、ＤＥＯＡ、及びそれらの混合物が挙げられる。

【0031】

（ｄ３）１つ以上の共反応性ポリオールの好適な量は、（ａ）（ｉｖ）ＰＩＰＡポリオールを作製するために使用される反応物の総重量に基づいて、０．２～６重量％（例えば、０．５～５重量％）の範囲であり得、ＰＩＰＡポリオールを作製するために使用される全総重量％は、合計で１００％となる。

【0032】

フォーム形成組成物について、（ａ）（ｉｖ）ＰＩＰＡポリオールは、ＰＩＰＡポリオールの総重量に基づいて、１～４０重量％、又は１１．５～２５重量％、又は５～１５重量％の、固体粒子含量を有し得る。粒子は、ポリオールキャリア中の分散体として均一に分布し得、レーザー光散乱によって決定される、分散体中の粒子の９０体積％の粒径（ＰＳＤ）が、０．１～１０．０μｍ（例えば、０．２～５．０μｍ、０．２～２．５μｍ）の最大ＰＳＤを有し得る。

【0033】

各ＰＩＰＡポリオール中のポリオールキャリアは、それが使用されるフォーム用途に依存し得る。低分子量ポリオール（ｉｉ）は、従来のフォーム、及び粘弾性フォームを作製する際に使用するのに好適な、ＰＩＰＡポリオール中のキャリアとして使用を見出し得る。

【0034】

フォーム形成組成物のポリオール成分は、更に、追加のポリオール、例えば、スラブストックフォームについては、５０００のＭＷ、７４重量％のＥＯ含量、及び３３のＯＨｎを有する、グリセロール開始エチレンオキシド、及びプロピレンオキシド混合フィードポリオールを含み得る。使用される場合、（ｇ）１つ以上のセルオープナーの好適な量は、ポリオール成分の総重量に基づいて、０．０５～１重量％（例えば、０．１～０．６重量％）の範囲であり得、全ての総重量％は、合計１００になる。

【0035】

フォーム形成組成物のポリオール成分は、更に、（ｈ）１つ以上のジオール伸長剤を含み得る。ジオール伸長剤としては、任意のジオール、例えば、エチレングリコール、又はブタンジオールが挙げられ得る。このような（ｈ）ジオール伸長剤は、ポリオール成分の粘度を低下させ、更に、ジオール伸長剤から作成されるポリウレタン反応生成物の分子量を最終的に増加させる反応物として、フォーム形成組成物中に含まれ得る。（ｈ）１つ以上のジオール伸長剤の好適な量は、使用される場合、ポリオール成分の総重量に基づいて、１～８重量％（例えば、１．５～６重量％）の範囲であり得、全ての総重量％は、合計で１００％となる。

【0036】

フォーム形成組成物のポリオール成分は、それから作成される軟質ポリウレタンフォームの機械的特性、又は別の材料若しくは基材との適合性を改善するのに望ましい場合があり得るので、（ｊ）１つ以上のポリエステルポリオールを更に含み得る。

【0037】

フォーム形成組成物のポリオール成分は、更に、（ｌ）１つ以上の架橋剤を含み得る。架橋剤は、任意のトリオール、又は３より高いヒドロキシル官能価を有する他の低ＭＷ分子、例えば、グリセリン、又はグリセリンをＰＯでアルコキシル化して約６２０のヒドロキシル価にすることによって得られるグリセリン誘導体を含み得る。このような（ｌ）架橋剤は、ポリオール成分の粘度を低下させ、更に、架橋剤から作製されるポリウレタン反応生成物の分子量を最終的に増加させる反応物として、フォーム形成組成物中に含まれ得る。（ｌ）１つ以上の架橋剤の好適な量は、使用される場合、ポリオール成分の総重量に基づいて、１～８重量％（例えば、１．５～６重量％）の範囲であり得、全ての総重量％は、合計で１００％となる。

【0038】

イソシアネート成分フォーム形成組成物は、１つ以上のイソシアネート、例えば、芳香族イソシアネートを含む。フォーム形成組成物に使用するのに好適なイソシアネートは、当該技術分野において既知のものであり得、例えば、芳香族ポリイソシアネート、プレポリマー、又はこれらの２つ以上の混合物を含み得る。有用なイソシアネートの例としては、メチレンジフェニル系イソシアネート（例えば、ＭＤＩ、及びＭＤＩを使用して作製されたイソシアネート末端プレポリマー）、及びトルエン系イソシアネート（例えば、ＴＤＩ、及びＴＤＩを使用して作製されたイソシアネート末端プレポリマー）が挙げられる。

【0039】

フォーム形成組成物、及びその作製方法において、イソシアネート成分の好適な量は、５０～１５０（例えば、５５～１２５など）のイソシアネート指数を有する、フォーム形成組成物を提供するのに、必要な量の範囲であり得る。

【0040】

フォーム形成組成物は、（ｉ）バルクフレームＣｒｉｂ ５英国規格ＢＳ ５８５２：２００６（Ｃｒｉｂ ５）試験における合格評価、又は（ｉｉ）ＵＮＩ ９１７５燃焼性試験に従ったクラス１ ＩＭ評価の、少なくとも一方、又は両方を示す、軟質ポリウレタンフォームを提供する。（ｂ）添加剤の組み合わせは、ハロゲン含有難燃剤を含まず、メラミンを含まない。

【0041】

更に、フォーム形成組成物のポリオール成分は、（ｃ）水、若しくは少なくとも１つの発泡剤、又はその両方を含み得る。水、及び発泡剤は、一般に、ポリイソシアネート成分とは別の、ポリオール成分と組み合わされる。例示的な発泡剤としては、水、及びギ酸などの化学発泡剤、並びに塩化メチレン、二酸化炭素、炭化水素、ハイドロフルオロカーボン、メチラール、及びギ酸メチルなどの物理発泡剤が挙げられる。例えば、水は、ポリオール成分の総重量に基づいて、１．０～７．０重量％（例えば、２．５～５．０重量％）の量で使用され得る。

【0042】

軟質ポリウレタンフォーム形成、若しくはポリウレタン形成、又はその両方をより良好に駆動するために、フォーム形成組成物のイソシアネート反応性成分は、更に、（ｅ）例えば、発泡触媒、ゲル化触媒、例えば、金属触媒、及び／又は反応性触媒、例えば、アミン触媒、又は第三級アミンなどの、１つ以上の触媒を含み得る。触媒は、二価金属塩触媒、例えば、亜鉛塩若しくは亜鉛脂肪酸触媒、スズ塩若しくはビスマス塩、及び／又は第三級アミン、例えば、トリエチレンジアミン、若しくはビス－ジメチルアミノエチルエーテルであり得る。（ｅ）１つ以上の触媒の好適な総量は、イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて、０．０１重量％～５重量％（例えば、０．５～１．０重量％、０．０１～０．２重量％等）の範囲であり得る。

【0043】

イソシアネート反応性成分は、例えば、シリコーン界面活性剤などの、発泡プロセス中に形成される気泡の安定化を助ける、少なくとも１つのフォーム安定剤、タルクなどの充填剤、顔料；着色剤；繊維又はマイクロファイバーなどの強化剤、殺生物剤、防腐剤、抗酸化剤、及び／又は自己触媒ポリオールなどの、当該技術分野において既知の他の添加剤を含み得る。

【0044】

改善された難燃性能を有する、軟質ポリウレタンフォームを作製する方法は、フォーム形成組成物を使用してフォームを形成する、任意の方法を含み得る。方法は、例えば、ポリエーテルポリオールの１つ以上又は混合物と、ポリリン酸アンモニウム難燃剤、及び炭酸カルシウムの添加剤の組み合わせとを含む、イソシアネート反応性成分を形成することと、ポリオール成分を、イソシアネート成分と組み合わせることとを含み得る。組み合わせることは、更に、イソシアネート反応性成分を、イソシアネート成分と組み合わせて、反応性混合物を形成することを含み得る。次いで、反応性混合物を、開放型、又は密閉型などの型に注入し得る。密閉成形、又は加圧成形を使用する成形は、高弾性フォームの形成を容易にし、及び／又はフリーライズであり得る。代替方法は、イソシアネート、ポリオール、触媒、及び添加剤などの、様々な成分の反応を含み得、これらは、従来のフレックスフォーム上での製造に典型的に使用される、連続スラブストックフォーム製造プロセスに従って、処理される。

【0045】

軟質ポリウレタンフォームは、寝具及び家具、又は枕、マットレス、並びに椅子及びソファ用のクッションなどのパッド、並びに欧州スタイルのマットレスにおけるマットレストッパーなどのそれらの層において、用途を見出し得る

【実施例】

【0046】

以下の実施例は、例示的な実施形態を示す。特に指定のない限り、全ての温度は、周囲温度（２１～２４℃）であり、全ての圧力は、１気圧であり、相対湿度（ＲＨ）は３５％である。本発明の広い範囲を示している数値範囲及びパラメータは近似値であるが、具体的な実施例で示している数値は、できる限り正確に報告されている。いかなる数値も、それぞれの試験測定値に見出される標準偏差から必然的に生じる特定の誤差を本質的に含む。

【0047】

以下の実施例で使用され、他に定義されていない材料を、下の表１に記載する。実施例で使用される略語には、以下のものが含まれる：ＡＰＰ：ポリリン酸アンモニウム；ＣＣ：炭酸カルシウム；ＣＬＤ：圧縮荷重歪み；ＤＥＯＡ：ジエタノールアミン；ＥＯ：エチレンオキシド；ＦＲ：難燃性添加剤；ＨＲ：高弾性；ＯＨｎ：ヒドロキシル価；ＰＩＰＡ：ポリイソシアネート重付加；ＰＯ：プロピレンオキシド；ＳＯ：スタナスオクトエート。

【0048】

【表1】

【0049】

上記表１において、イソシアネート１は、イソシアネート成分とポリオール成分との反応によって形成された、プレポリマーである。イソシアネート成分を、反応器に添加し、窒素雰囲気下で、撹拌しながら、反応温度（約７０℃）にした。ポリオール成分（ポリオールＧ及びポリオールＨ）は、プレ混合され、次いで、イソシアネート基とヒドロキシル基との反応によって生成する発熱の除去を可能にする程、十分に低い速度で、徐々に反応器に添加した。ポリオール成分の添加が完了した後、プレポリマーを、ＡＳＴＭ Ｄ５１５５に記載の方法に従って、ＮＣＯ含量をモニタリングする一方、約７０℃で撹拌しながら、それを維持することによって消費させた。プレポリマー形成は、ＮＣＯ含量が、プレポリマーの全量に基づいて、３０重量％の目標ＮＣＯ値に達した時に、完了したと見なされた。

【0050】

従来の弾性オープンボックスフォーム形成：以下の表５、及び６に示されるフォームを形成するために、スラブストック軟質フォーム製造方法を模倣する、簡略化された方法で、実験室規模のオープン段ボール箱内で、手動混合、及び流延することによって、フリーライズフォームを形成した。フォーム形成プロセスの全ての段階は、ドラフトチャンバ中、又はフード下で実施された。配合物中で使用される全ての化学物質は、使用前に、室温で平衡化させた。上部が開いた２７リットルの段ボール箱（３０×３０×３０ｃｍ）を使用して、フォームを作製した。ポリオール成分の形成では、ポリオールを、２．２リットルのプラスチックバケツに正確に秤量し、界面活性剤、水を、ポリオールに添加した。次いで、塊にならないように手で混合する一方、全ての固体材料を、ポリオールにゆっくりと添加した。２つ以上の固体添加剤が存在する場合には、これらをポリオール成分に導入する前に混合した。次いで、アミン触媒を、ポリオール成分に導入した。使用する場合、ゲル化触媒スタナスオクトエート（ＳＯ）を、湿らせ、風袋を量ったシリンジ中に秤量し、横に置いた。必要量のポリイソシアネートを、別個のプラスチック容器に秤量し、これをイソシアネートですすいだ後、風袋を測定し、ポリイソシアネートをオープンボックスに分配した後にプラスチック容器を秤量して、分配後に容器に残っているポリイソシアネートを補償した。

【0051】

ポリオール成分、次いで、２成分組成物を形成するための手動混合では、ミキサー速度を、２０００ｒｐｍに設定し、以下の混合手順を使用した：
（ｉ）ストップウォッチ、及びライズプロファイリング（フォーム高さ測定）ソフトウェアを開始する、
（ｉｉ）５秒で、ポリオール成分を、水、及び界面活性剤と混合し始め、固体添加剤、次いで、アミン触媒を添加する、
（ｉｖ）３０秒で、ゲル化触媒（ＳＯ）を、ポリオール成分に添加する、
（ｖ）４０秒で、イソシアネートを、添加する（これを、ｔ_０、又は反応開始時間とする）、かつ
（ｖｉ）５０秒で、ミキサーを停止し、混合物を箱に注ぐ。

【0052】

フルライズ、及びブローオフ時間を、記録した。５分後、フォームが完全に形成されたら、フォームを、１４０℃に設定したオーブンに移し、５分間、更に硬化させた。フォームを、ボックスから取り出し、周囲温度で、ドラフト内に一晩放置して、反応を完了させた。得られたフォームを、内部気泡を開放するために、機械的ローラークラッシャーを使用して粉砕した。従来の弾性フォームの全ての物理的特性を、以下の表２に示すように試験した。

【0053】

高弾性成形フォームの形成：以下の表３、４Ａ、及び４Ｂに示されるフォームを、１４ｍｍのピストン径を有するＦＰＬ混合ヘッドを備えた、Ｃａｎｎｏｎ Ａ ４０高圧成形機（Ｃａｎｎｏｎ ＵＳＡ，Ｃｒａｎｂｅｒｒｙ Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，ＰＡ）を使用して作製し、示された設定に予め設定した。型を、水再循環によって加熱し、水を含まない離型剤で処理した。２成分フォーム形成混合物を、型に注入し、次いで、型を閉じ、その間、混合物を型内で反応させた。次いで、得られたフォームを、以下に示す時間後に離型した。離型後、機械的ローラーを使用して、フォームを破砕して、内部気泡を開放した。成形機、及びプロセス設定は以下の通りであった：
型サイズタイプ／サイズ１５．１リットルの型では、４５ｃｍ×４５ｃｍ×７．５ｃｍのキャビティ、１０．１リットルの型では、４５ｃｍ×３０ｃｍ×７．５ｃｍ。
ポリオール温度２５～２８℃。
イソシアネート温度２５～２８℃。
フォーム形成混合物出力３００ｇ／ｓ。
ポリオール圧力１５７．９ａｔｍ（１６０ｂａｒ）。
イソシアネート圧力１５７．９ａｔｍ（１６０ｂａｒ）。
型表面温度４８℃。
離型時間５分。
成形品粉砕、はい。
離型剤Ｃ_１１－Ｃ_１２イソアルカン、＜２％芳香族（ＡＣＭＯＳ ３７－４４６３、又はＡＣＭＯＳ ３７－４４７７剤、Ａｃｍｏｓ Ｃｈｅｍｉｅ ＫＧ，Ｂｒｅｍｅｎ，ＤＥ）。

【0054】

試験方法：以下の実施例において、以下の試験方法を使用した。全てのデータにおける標準偏差は、許容可能な限界内であった。

【0055】

ＵＮＩ ９１７５－クラス１ ＩＭ：小火炎試験。

【0056】

ＢＳ ５８５２ Ｓｏｕｒｃｅ ５（Ｃｒｉｂ ５）：Ｃｒｉｂ ５試験では、白色の布地を、カバーに適用した。特に明記しない限り、各結果は、２回の試験の平均である。自己消火が１０分以内に起こり、フォーム重量損失が試験中に＜６０ｇのままである場合、結果は、全体として「合格」である。Ｃｒｉｂ ５試験が＞６０ｇの重量損失をもたらすか、又は自己消火試験に不合格である場合、全体の結果は、不合格として報告される。

【0057】

【表2】

【0058】

以下の表３、４Ａ、４Ｂ、５、及び６の全てに示されるフォームでは、イソシアネート（複数可）を除く全ての材料は、ポリオール成分の一部を構成した。

【0059】

【表3】

^＊－比較例を示す。１：該当なし、２．Ｐｂｗ＝重量部、

【0060】

表３では、全てのフォームを、４５ｃｍ×４５ｃｍ×７．５ｃｍ（１５．１リットル）、及び４５ｃｍ×３０ｃｍ×７．５ｃｍ（１０．１リットル）のサイズを有する型内で作製して、各々の列挙された試験において特定されるような、フォーム試料を作製した。上記の表３に示されるように、ＡＰＰ、又はＣＣのいずれかを含有する、比較例１、及び２（ＣＥ－１、及びＣＥ－２）の高弾性（ＨＲ）フォームにおいて、両方のフォームが、クラス１ ＩＭ試験に不合格である。イソシアネート反応性成分（例えば、イソシアネート成分のみを除く、ポリオール、水、ＡＰＰ、ＣＣ、及び他の添加剤の組み合わせを含むもの）中に、１０重量％の固形分で、ＡＰＰ、及びＣＣ（固形分）の１：１（ｗ／ｗ）添加剤組み合わせを含有する、ＣＥ－３フォームも、クラス１ ＩＭ燃焼性試験に不合格である。一方、イソシアネート反応性成分中に、１０重量％の固形分で、ＡＰＰ、及びＣＣ（固形分）の４：１（ｗ／ｗ）添加剤組み合わせブレンドを含有する、本発明の実施例１のフォームは、クラス１ ＩＭ燃焼性試験に合格する。

【0061】

【表4】

^＊－比較例を示す。１．ポリオールＦ中のＰＩＰＡ粒子２．配合量は、ポリオール成分１００重量部当たりで表される。３．該当せず。

【0062】

【表5】

^＊－比較例を示す。

【0063】

表４Ａ、及び４Ｂに記載されるフォームを、４５ｃｍ×４５ｃｍ×７．５ｃｍ（１５．１リットル）、及び４５ｃｍ×３０ｃｍ×７．５ｃｍ（１０．１リットル）のサイズを有する、型内で作製した。上記の表４Ａ、及び４Ｂに示すように、比較例ＣＥ－１Ａは、イソシアネート反応性成分中に、２１重量％の固形分で、メラミンを含む。ＣＥ－１Ａは、燃焼性能の比較基準となる。イソシアネート反応性成分中に、２１重量％の固形分で、４のＡＰＰ／ＣＣ重量比を有する、本発明の実施例１Ａのフォームは、Ｃｒｉｂ ５試験に合格した。一方、イソシアネート反応性成分中に、２１重量％の固形分で、ＡＰＰ、又はＣＣのいずれかを各々充填した、比較例ＣＥ－２Ａ、及びＣＥ－３Ａの両方のフォームは、Ｃｒｉｂ ５試験に不合格であった。更に、イソシアネート反応性成分中に、各々、２５重量％、及び２８重量％の量の、固形分含量の添加剤組み合わせを有する、本発明の実施例２Ａ、及び３Ａのフォームは、Ｃｒｉｂ ５試験に合格した。フォーム重量損失が、本発明の実施例１Ａについての２９．７重量％から、本発明の実施例２Ａについての２０重量％になるにつれて、同一の本発明の添加剤の組み合わせのより高い充填量は、更に、耐火性を改善する。なお更に、イソシアネート反応性成分中に、２１重量％の固形分で、４のＡＰＰ／ＣＣ重量比を有し、更に、ＰＩＰＡポリオールを含む、本発明の実施例４Ａ、及び５Ａのフォームは、Ｃｒｉｂ ５試験に合格した。加えて、本発明の実施例３Ａのフォームは、改善された圧縮永久歪みを有し、高性能フォーム材料が、添加剤成分のより高い充填量を有し得ることを証明している。

【0064】

以下の表５で作成されたフォームは、フリーライズオープントップ３０ｃｍ×３０ｃｍボックスで作成された。以下の表５に示すように、比較例ＣＥ－１Ｂのフォームは、最新技術を表す、メラミンが充填された、オープンボックスフォームを含む。ＣＣ、又はＡＰＰのいずれかが充填されたフォームを含む、比較例ＣＥ－２Ｂ、及びＣＥ－３Ｂのフォームは、各々、クラス１ ＩＭ燃焼性試験に不合格である。

【0065】

比較例ＣＥ－２Ｂ、及びＣＥ－３Ｂとは対照的に、比較例ＣＥ－１Ｂのフォームと同一の全添加剤組み合わせ含量（イソシアネート反応性成分の固形分１９重量％）を有する、本発明の実施例１Ｂ、２Ｂ、３Ｂ、及び４Ｂのフォームは全て、１．５：１．８６～２．５７：４の範囲のＡＰＰ／ＣＣ重量比で、クラス１ ＩＭ評価で、ＵＮＩ ９１７５試験に合格した。一方、各々、０．７、及び９のＡＰＰ／ＣＣの重量比を含む、比較例ＣＥ－４Ｂ、及びＣＥ－５Ｂのフォームは全て、クラス１ ＩＭ評価で、ＵＮＩ ９１７５試験に合格しない。加えて、本発明の実施例１Ｂ、２Ｂ、３Ｂ、及び４Ｂのフォームは、それらが比較的より多くのＡＰＰを含有する場合、９０％で増加した圧縮永久歪みを示す。

【0066】

【表6】

^＊－比較例を示す。１．該当せず２．配合量は、ポリオール成分１００重量部当たりで表される。

【0067】

【表7】

^＊－比較例を示す。１．２つ試験を行い、１つ合格した。２．不合格試験の結果３．ＰＩＰＡポリオール（ポリオールＥ）から４．配合量は、ポリオール成分１００重量部当たりで表される。

【0068】

上の表６のフォームは、上部が開放された３０ｃｍ×３０ｃｍの箱の中で、自由膨張させた。表６中の、本発明の実施例１Ｃ、２Ｃ、３Ｃ、４Ｃ、５Ｃ、及び６Ｃの全ては、クラス１ ＩＭ評価で、ＵＮＩ ９１７５燃焼性試験に合格する。全てのフォームは、ある重量比のＡＰＰ：４のＣＣを含んでいた。本発明の実施例１Ｃでは、フォームは、ポリオールＡ（全アルキレンオキシドに基づいて、１００重量％のプロピレンオキシド単位）を含む。本発明の実施例２Ｃ、３Ｃ、４Ｃ及び５Ｃにおけるフォームは、ポリオールＡに加えて、増加する量のＰＩＰＡポリオール（ポリオールＥ）を含有し、それによって、全ポリオールの３０重量％以上の量、又はより好ましくは、全ポリオールの４０重量％の量などの、ＰＩＰＡポリオールが、フォームが、Ｃｒｉｂ ５試験／ＢＳ ５８５２ Ｓｏｕｒｃｅ ５などのより厳しい燃焼性試験に合格することを、可能にすることを実証する。更に、本発明の実施例１Ｃ、２Ｃ、３Ｃ、４Ｃ及び５Ｃは、例示的な実施形態による、難燃性軟質ポリウレタンフォームが、ＡＳＴＭ－Ｄ３５７４－１６（２０１６）に従って決定される、３０～５５％の弾性を有する、スラブストックフォーム、及び他の軟質フォームを含み得ることを実証する。したがって、実施形態の範囲は、高弾性フォームに限定されない。

【0069】

以下の表７を参照すると、実施例は、異なる炭酸塩の性質を有するフォームを記載する。本発明の実施例１Ｄ、２Ｄ、及び３Ｄは、アルカリ土類金属炭酸塩源として、カルシウム（ＣＣ）、マグネシウム（ＭｇＣ）、又はバリウム炭酸塩（ＢａＣ）のいずれかを各々有する、フォーム配合物を記載する。これらのフォームは、Ｃｒｉｂ ５試験に合格する。しかしながら、比較例ＣＥ－１Ｄ、及びＣＥ－２Ｄは、炭酸亜鉛（ＺｎＣ）、又は炭酸ナトリウム（ＮａＣ）のいずれかを有するフォームを記載しており、これらは、Ｃｒｉｂ ５試験に合格しない。

【0070】

【表8】

^＊ポリオールＥから。
^＊＊メラミン、ＡＰＰ＋炭酸塩（ＣＣ、ＭｇＣ、ＢａＣ、ＺｎＣ、又はＮａＣ）の混合物。

【0071】

表７を参照すると、アルカリ土類金属炭酸塩、特に炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、及び炭酸バリウムは、他の炭酸塩と比較して、ＡＰＰと共に同様の性能を可能にする。

【国際調査報告】