特表 2015-537098 溶融金属フィルタの生成に使用可能な親水性を有する熱網状化ポリウレタンフォーム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】特表2015-537098(P2015-537098A)

(43)【公表日】2015年12月24日

(54)【発明の名称】溶融金属フィルタの生成に使用可能な親水性を有する熱網状化ポリウレタンフォーム

(51)【国際特許分類】

   C08G 18/42 20060101AFI20151201BHJP

【ＦＩ】

   C08G18/42 F

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2015-545862(P2015-545862)

(86)(22)【出願日】2013年12月6日

(85)【翻訳文提出日】2015年7月14日

(86)【国際出願番号】US2013073476

(87)【国際公開番号】WO2014089387

(87)【国際公開日】20140612

(31)【優先権主張番号】61/734,546

(32)【優先日】2012年12月7日

(33)【優先権主張国】US

(81)【指定国】 AP(BW,GH,GM,KE,LR,LS,MW,MZ,NA,RW,SD,SL,SZ,TZ,UG,ZM,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,RU,TJ,TM),EP(AL,AT,BE,BG,CH,CY,CZ,DE,DK,EE,ES,FI,FR,GB,GR,HR,HU,IE,IS,IT,LT,LU,LV,MC,MK,MT,NL,NO,PL,PT,RO,RS,SE,SI,SK,SM,TR),OA(BF,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GQ,GW,KM,ML,MR,NE,SN,TD,TG),AE,AG,AL,AM,AO,AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BH,BN,BR,BW,BY,BZ,CA,CH,CL,CN,CO,CR,CU,CZ,DE,DK,DM,DO,DZ,EC,EE,EG,ES,FI,GB,GD,GE,GH,GM,GT,HN,HR,HU,ID,IL,IN,IR,IS,JP,KE,KG,KN,KP,KR,KZ,LA,LC,LK,LR,LS,LT,LU,LY,MA,MD,ME,MG,MK,MN,MW,MX,MY,MZ,NA,NG,NI,NO,NZ,OM,PA,PE,PG,PH,PL,PT,QA,RO,RS,RU,RW,SA,SC,SD,SE,SG,SK,SL,SM,ST,SV,SY,TH,TJ,TM,TN,TR,TT,TZ,UA,UG,US

(71)【出願人】

【識別番号】514259495

【氏名又は名称】イノアック ユーエスエー インク

(74)【代理人】

【識別番号】110000567

【氏名又は名称】特許業務法人 サトー国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】堀尾 文徳

【テーマコード（参考）】

4J034

【Ｆターム（参考）】

4J034BA03

4J034CA11

4J034DA01

4J034DB03

4J034DF01

4J034HA01

4J034HA07

4J034HA14

4J034HC12

4J034HC61

4J034HC71

4J034KA01

4J034KB02

4J034KD03

4J034KD04

4J034KD11

4J034KE02

4J034NA03

4J034QB01

4J034QC01

4J034RA04

(57)【要約】

９０〜１１０重量部のポリエステルポリオールと、０．９〜１．１重量部のエステル界面活性剤と、３〜２０重量部の親水性界面活性剤と、１．８９〜２．３１重量部のポリウレタン触媒と、０．１２６〜０．１５４重量部のアミン触媒と、３．３４８〜４．０９２重量部の水と、４６．９８〜５７．４２重量部のトルエンジイソシアネートを含む組成物から製造される、親水性ポリウレタンフォーム。上記ポリウレタンは、約５分以下の時間内に水を吸収可能である。また、上記ポリウレタンフォームは、溶融金属フィルタ形成の前駆体である。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

９０〜１１０重量部のポリエステルポリオールと、
０．９〜１．１重量部のエステル界面活性剤と、
３〜２０重量部の親水性界面活性剤と、
１．８９〜２．３１重量部のポリウレタン触媒と、
０．１２６〜０．１５４重量部のアミン触媒と、
３．３４８〜４．０９２重量部の水と、
４６．９８〜５７．４２重量部のトルエンジイソシアネートを含む組成物から形成される親水性ポリウレタンフォームであって、
前記ポリウレタンは、約５分以下の時間内に水を吸収可能であり、
前記フォームは、溶融金属フィルタ形成の前駆体である、親水性ポリウレタンフォーム。

【請求項2】

３〜１５重量部の親水性界面活性剤を含む、請求項１に記載のフォーム。

【請求項3】

３〜１０重量部の親水性界面活性剤を含む、請求項２に記載のフォーム。

【請求項4】

４〜９重量部の親水性界面活性剤を含む、請求項３に記載のフォーム。

【請求項5】

５〜８重量部の親水性界面活性剤を含む、請求項４に記載のフォーム。

【請求項6】

６〜７重量部の親水性界面活性剤を含む、請求項５に記載のフォーム。

【請求項7】

前記フォームは網状化されている、請求項１に記載のフォーム。

【請求項8】

前記フォームは熱により網状化されている、請求項７に記載のフォーム。

【請求項9】

前記トルエンジイソシアネートは、２，４−トルエンジイソシアネートと、２，６トルエンジイソシアネートから成る、少なくとも２つの異性体を含む、請求項１に記載のフォーム。

【請求項10】

９５〜１０５重量部のポリエステルポリオールと、
０．９５〜１．０５重量部のエステル界面活性剤と、
２．００〜２．２１重量部のポリウレタン触媒と、
０．１３３〜０．１４７重量部のアミン触媒と、
３．５３４〜３．９０６重量部の水と、
４９．６０〜５４．８２重量部のトルエンジイソシアネートを含む
請求項１に記載のフォーム。

【請求項11】

９８〜１０２重量部のポリエステルポリオールと、
０．９８〜１．０２重量部のエステル界面活性剤と、
２．０６〜２．１４重量部のポリウレタン触媒と、
０．１３７〜０．１４３重量部のアミン触媒と、
３．６４６〜３．７９４重量部の水と、
５１．１６〜５３．２４重量部のトルエンジイソシアネートを含む
請求項１０に記載のフォーム。

【請求項12】

９９〜１０１重量部のポリエステルポリオールと、
０．９９〜１．０１重量部のエステル界面活性剤と、
２．０８〜２．１２重量部のポリウレタン触媒と、
０．１３９〜０．１４１重量部のアミン触媒と、
３．６８３〜３．７５７重量部の水と、
５１．６８〜５２．７２重量部のトルエンジイソシアネートを含む
請求項１１に記載のフォーム。

【請求項13】

前記親水性界面活性剤は、ポリエーテル変性ポリシロキサンを含む、請求項１に記載のフォーム。

【請求項14】

前記親水性界面活性剤は、
ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）、ａーメチルーｗー［３−［１，３，３，３−テトラメチルー１−［（トリメチルシリル）オキシ−］ジシロキサニル］プロポキシ］と、
ジシロキサン、ヘキサメチルを含む、請求項１３に記載のフォーム。

【請求項15】

前記フォームは、約２〜１００ｐｐｉの密度で孔を有するウェブを形成する、請求項１に記載のフォーム。

【請求項16】

前記密度は約２〜７０ｐｐｉである、請求項１５に記載のフォーム。

【請求項17】

前記密度は約５〜３５ｐｐｉである、請求項１６に記載のフォーム。

【請求項18】

前記密度は約１０〜３０ｐｐｉである、請求項１７に記載のフォーム。

【請求項19】

前記時間は約４分未満である、請求項１に記載のフォーム。

【請求項20】

前記時間は約３分未満である、請求項１９に記載のフォーム。

【請求項21】

前記時間は約２分未満である、請求項２０に記載のフォーム。

【請求項22】

前記時間は約１分未満である、請求項２１に記載のフォーム。

【請求項23】

前記フォームは、約１．２〜３ｌｂ／ｆｔ³（０．０１９〜０．０４８ｇ／ｃｍ³）の密度を有する、請求項１に記載のフォーム。

【請求項24】

前記フォームは、約１．４〜１．９ｌｂ／ｆｔ³（０．０２２〜０．０３０ｇ／ｃｍ³）の密度を有する、請求項２３に記載のフォーム。

【発明の詳細な説明】

【関連出願の相互参照】

【0001】

本明細書は、２０１２年１２月７日を出願日とする米国特許仮出願第６１／７３４，５４６号に対する優先権を主張する米国特許非仮出願であり、該出願明細書の全内容が、ここに参考文献として援用される。

【技術分野】

【0002】

本発明は、溶融金属フィルタの生成に使用可能な熱網状化ポリウレタンフォームに関する。本発明のフォームは、熱網状化処理の結果得られる全開放セル構造を有する。このフォームは、約５分未満の時間内に水を吸収可能である。

【背景技術】

【0003】

溶融金属用フィルタ材料の生成に、熱による網状化を施したポリウレタンフォームが用いられてきたが、その理由は、網状化フォームには開放セル構造が組み込まれているからである。明らかに、溶融金属フィルタに好適に性能を発揮させるには、空隙連結型の全開放構造が求められる。このような開放構造であれば、溶融金属を貫流させることができる。

【0004】

当業者には明らかであるが、溶融金属フィルタを生成する方法の１つは、網状化ポリウレタンフォームにセラミックスラリーを含浸させることである。詳しくは、セラミックスラリーを網状化フォーム構造の空隙に含浸させた後、セラミックを加熱（または焼成）することで、セラミックにより剛直な構造が形成される。加熱または焼成中、ポリウレタンはセラミックスラリーから焼出し、硬化（または焼成）したセラミック構造のみを残存させる。

【0005】

網状化ポリウレタンフォームにおける問題点の１つとして、その疎水性が挙げられる。これは、つまり、９０度より大きいぬれ角の場合、水がポリウレタン表面上で拡散しにくいということである。

【0006】

当業者には明らかであるが、溶融金属フィルタの製造に通常用いられる各セラミックスラリーは水性であることから、網状化ポリウレタンフォームの疎水性によって、フィルタ形成が阻害される。このため、疎水性ポリウレタンフォームの場合、その表面をセラミックスラリーで効率的に湿潤させることができない。これにより、ポリウレタン表面上のスラリー拡散が不十分となり、また、フィルタを加熱または焼成中に形成する場合、支柱形成不良という結果を引き起こす。

【0007】

フォーム表面上でのスラリー拡散が不十分であるため、この対策として、圧力を加えながらセラミックスラリーを塗布することが一般的に行われている。網状化ポリウレタンフォームが疎水性であることから、一般的には、高い圧力を加えることで、セラミックスラリーをフォームの各孔へ強制的に入り込ませる。

【0008】

または、親水性ポリウレタンフォームの生成も可能である。例えば、親水性プレポリマーイソシアネート末端基を水と混ぜて反応させる「プレポリマー」処理により、親水性ポリウレタンフォームを調製することが可能である。各親水性ポリウレタンフォームが、米国特許第３，８６１，９９３号、および第３，８８９，４１７号に記載されている。

【0009】

しかし、プレポリマーを用いた親水性ポリウレタンフォームの生成には、少なくとも問題点が１つあることが知られている。具体的には、この処理方法では、開放性が不十分なフォーム構造が生成されることが多い。また、多くの場合、フォームには個々の空隙の間に薄膜が形成されるため、セラミックスラリーによる湿潤後、金属フィルタを形成するフォームの能力が低下してしまう。

【0010】

親水性フォームは、溶融金属フィルタの生成に用いられてきた。例えば、米国特許第３，８３３，３８６号（以降、「’３８６特許」）には、溶融金属フィルタの生成に用いることができる、親水性プレポリマー法により形成したフォームが記載されている。しかし、’３８６特許に記載のフォームは、全開放セル構造を有する網状化フォームとは異なり、単に従来のオープンセル構造を有するフォームにすぎない。さらに、’３８６特許に記載のフォームは、一般的な網状化フォームと比較して、その密度がかなり高い。その結果、孔径を制御して、溶融金属フィルタ材料の生成に十分な空隙スペースを確保することが（不可能ではないにしても）困難になっている。

【0011】

米国特許出願第２００６／０２８４３５１号には、網状化フォームに「焼入れ」を施すことで、溶融金属フィルタの生成に好適な材料を得る技術が記載されている。「焼入れ」を施した網状化フォームは、従来の熱網状化フォームよりも親水性が向上する。しかし、「焼入れ」処理は、熱網状化処理よりも費用がかかり、また、焼入れ処理により製造したフォームは、熱網状化フォームと比較して、その性能が劣る。

【0012】

欧州特許第０４１２６７３号には、ポリウレタンフォームに、バインダ含有セラミック材料の水性スラリーを含浸させる技術が記載されている。上記スラリー含浸フォームは乾燥させて水分を除去する。乾燥後の含浸フォームを焼成して有機フォームを焼失させることで、セラミックフィルタを残存させる。

【0013】

欧州特許第０６４９３３４号には同様の方法が記載されている。この方法では、ポリウレタンフォーム等の有機フォームを用いて、溶融金属、特に軽金属用セラミックフィルタを製造する。

【0014】

また、米国特許第７，９６３，４０２号には、セラミックスラリーと長さが０．１〜５．０ｍｍの繊維を含浸させた有機プラスチックフォームから溶融金属フィルタを形成することが記載されている。

【0015】

米国特許第２，３６０，９２９号と、第２，７５２，２５８号と、第３，９４７，３６３号と、第５，４５６，８３３号と、第５，０４５，５１１号には、溶融金属に用いるセラミックフィルタの製造に関して、有機フォーム前駆体を用いてフィルタを製造することが付記されている。

【0016】

米国特許第６，２０３，５９３号には、溶融金属の濾過用セラミックフィルタの生成に、網状化ポリウレタンフォームを用いることが記載されている。

【0017】

米国特許第４，８６６，０１１号には、フォームの可撓性と含浸性を向上させるために粘着剤を添加した、可撓性を有する疎水性フォーム材料を用いてセラミックフィルタを形成することが、記載されている。

【0018】

米国特許第４，３４２，６６４号と、第４，０５６，５８６号と、第４，２６５，６５９号には、５〜１００ｐｐｉの構造を有する親水性ポリウレタンフォームを用いたセラミックフィルタの形成が記載されている。

【0019】

米国特許第４，０２４，２１２号と第４，０７５，３０３号には、ポリエステルポリウレタンフォーム前駆体を用いたセラミックフィルタの形成が記載されている。

【0020】

上記各文献に鑑みて、親水性を有する熱網状化ポリウレタンフォームを用いた溶融金属フィルタの形成には、未だ改善の余地がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0021】

【特許文献1】米国特許第３，８６１，９９３号

【特許文献2】米国特許第３，８８９，４１７号

【特許文献3】米国特許第３，８３３，３８６号

【特許文献4】米国特許出願第２００６／０２８４３５１号

【特許文献5】欧州特許第０４１２６７３号

【特許文献6】欧州特許第０６４９３３４号

【特許文献7】米国特許第７，９６３，４０２号

【特許文献8】米国特許第２，３６０，９２９号

【特許文献9】米国特許第２，７５２，２５８号

【特許文献10】米国特許第３，９４７，３６３号

【特許文献11】米国特許第５，４５６，８３３号

【特許文献12】米国特許第５，０４５，５１１号

【特許文献13】米国特許第６，２０３，５９３号

【特許文献14】米国特許第４，８６６，０１１号

【特許文献15】米国特許第４，３４２，６６４号

【特許文献16】米国特許第４，０５６，５８６号

【特許文献17】米国特許第４，２６５，６５９号

【特許文献18】米国特許第４，０２４，２１２号

【特許文献19】米国特許第４，０７５，３０３号

【発明の概要】

【0022】

本発明は、先行技術における１つ以上の問題点の解決を図るものである。

【0023】

一実施形態では、本発明により、９０〜１１０重量部のポリエステルポリオールと、０．９〜１．１重量部のエステル界面活性剤と、３〜２０重量部の親水性界面活性剤と、１．８９〜２．３１重量部のポリウレタン触媒と、０．１２６〜０．１５４重量部のアミン触媒と、３．３４８〜４．０９２重量部の水と、４６．９８〜５７．４２重量部のトルエンジイソシアネートから形成する、親水性ポリウレタンフォームが提供される。上記ポリウレタンは、約５分以下の時間内に水を吸収可能である。また、上記フォームは、溶融金属フィルタ形成の前駆体である。

【0024】

他の各実施形態では、上記フォームは、３〜１５重量部、３〜１０重量部、４〜９重量部、５〜８重量部、または、６〜７重量部の親水性界面活性剤を含んでもよい。

【0025】

上記フォームは網状化されてもよい。その場合、上記フォームは熱により網状化されてもよい。

【0026】

一実施形態では、上記フォーム中のトルエンジイソシアネートは、２，４−トルエンジイソシアネートと２，６−トルエンジイソシアネートから成る、少なくとも２つの異性体を含んでもよいことが企図される。

【0027】

別の実施形態では、上記フォームは、９５〜１０５重量部のポリエステルポリオールと、０．９５〜１．０５重量部のエステル界面活性剤と、２．００〜２．２１重量部のポリウレタン触媒と、０．１３３〜０．１４７重量部のアミン触媒と、３．５３４〜３．９０６重量部の水と、４９．６０〜５４．８２重量部のトルエンジイソシアネートを含んでもよい。

【0028】

さらに、上記フォームは、９８〜１０２重量部のポリエステルポリオールと、０．９８〜１．０２重量部のエステル界面活性剤と、２．０６〜２．１４重量部のポリウレタン触媒と、０．１３７〜０．１４３重量部のアミン触媒と、３．６４６〜３．７９４重量部の水と、５１．１６〜５３．２４重量部のトルエンジイソシアネートを含んでもよいことが企図される。

【0029】

別の実施形態では、上記フォームは、９９〜１０１重量部のポリエステルポリオールと、０．９９〜１．０１重量部のエステル界面活性剤と、２．０８〜２．１２重量部のポリウレタン触媒と、０．１３９〜０．１４１重量部のアミン触媒と、３．６８３〜３．７５７重量部の水と、５１．６８〜５２．７２重量部のトルエンジイソシアネートを含んでもよい。

【0030】

さらに、上記親水性界面活性剤は、ポリエーテル変性ポリシロキサンであってもよいことが企図される。

【0031】

一実施形態では、上記親水性界面活性剤は、ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）、ａ−メチル−ｗ−［３−［１，３，３，３−テトラメチル−１−［（トリメチルシリル）オキシ−］ジシロキサニル］プロポキシ］と、ジシロキサン、ヘキサメチルを含んでもよい。

【0032】

上記フォームは、約２〜１００ｐｐｉ、２〜７０ｐｐｉ、５〜３５ｐｐｉ、および／または１０〜３０ｐｐｉの密度で孔を有するウェブを形成することが可能である。

【0033】

上記吸水時間は、約４分未満、約３分未満、約２分未満、および／または、約１分未満であってもよいことが企図される。

【0034】

さらに、上記フォームは、約１．２〜３ｌｂ／ｆｔ³（０．０１９〜０．０４８ｇ／ｃｍ³）の密度を有してもよい。または、上記フォームは、約１．４〜１．９ｌｂ／ｆｔ³（０．０２２〜０．０３０ｇ／ｃｍ³）の密度を有してもよい。さらに、上記フォームは、約１．８ｌｂ／ｆｔ³（「ｐｃｆ」）（０．０２８８ｇ／ｃｍ³）の密度を有してもよいことが企図される。

【0035】

本発明のさらなる有利な特徴は、以下に述べる内容から明らかになるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0036】

添付図面を用いることなく、本発明を説明する。

【発明を実施するための形態】

【0037】

本発明は、セラミックスラリーによる湿潤後の溶融金属フィルタの形成に好適な孔径を実現する、親水性を有する熱網状化ポリウレタンフォームに関する。このポリウレタンフォームにより、セラミックスラリー等のスラリーによって湿潤して、溶融金属の濾過に好適なセラミックフィルタを形成するウェブまたは構造体が形成される。

【0038】

特定の一実施形態では、本発明のポリウレタンフォームは、該フォームが約５分未満の時間内に湿潤（または水を吸収）が可能である密度、または、孔径を実現する。別の実施形態では、本発明により、約４分未満の時間内に湿潤するポリウレタンフォームが提供される。別の実施形態では、本発明には、約３分未満の時間内に水を吸収するポリウレタンフォームが含まれる。別の実施形態では、約２分未満の時間内に湿潤するポリウレタンフォームが含まれる。また、本発明には、ポリウレタンフォームが約１分未満の時間内に水を吸収する実施形態も含まれる。特に具体的に、本発明のポリウレタンフォームは、約３８秒以内に湿潤する。

【0039】

本発明のポリウレタンフォームの湿潤性により、溶融金属フィルタの製造が容易になる。まず、湿潤化に際して、ポリウレタンフォームは、その網状化構造の孔へ、水性セラミックスラリーを十分に取り込む（受け入れる）。次に、ポリウレタンフォームが比較的短時間でセラミックスラリーにより湿潤可能であるため、製造工程が適宜短い時間間隔内に行われ、これにより、利点の中でも特に、製造工程の商業効率を向上させる。

【0040】

一実施形態では、本発明の親水性ポリウレタンフォームは、熱による網状化処理を介して製造されるが、熱網状化処理は、本発明の実施に不可欠ではない。当業者には明らかであるが、フォームの網状化は他の方法や工程で行ってもよい。

【0041】

一実施形態では、界面活性剤（例えば、親水性界面活性剤）を、約３〜２０重量部（または「ｐｂｗ」）の濃度で用いて、上記フォームを生成することが企図される。一変形例では、本発明は、界面活性剤を、約３〜１５重量部の濃度で用いることで達成される。さらに、本発明のフォームは、界面活性剤を、約３〜１０重量部の濃度で用いて生成してもよい。より具体的には、フォームは、界面活性剤を、約４〜９重量部の濃度で用いて生成してもよい。さらに、本発明のフォームは、界面活性剤を、約５〜８重量部の濃度で用いて製造してもよい。最後に、本発明のフォームは、変形例の中でも特に、界面活性剤を、約６〜７重量部、約６重量部、または約７重量部の濃度で用いて製造してもよいことが企図される。上記各例における界面活性剤は、ポリエーテル変性ポリシロキサン等の化合物であってもよい。当業者には明らかであるが、異なる種類の界面活性剤を含む上記以外の添加剤を、代わりに用いてもよい。

【0042】

本発明において、「界面活性剤」という用語は広義で用いられ、当業者が理解し得る広範囲の物質を含むことが意図される。本発明範囲の理解を促すために、界面活性剤を以下に定義する。界面活性剤は、液体の表面張力、２液体の境界面の表面張力、または、液体と固体の間の表面張力を低下させる化合物（または一群の化合物）である。界面活性剤は、溶剤、湿潤剤、乳化剤、起泡剤、および分散剤として作用してもよい。通常、界面活性剤は、両親媒性である有機化合物であり、すなわち、疎水基（末端）と親水基（先端）の両方を含有している。したがって、界面活性剤は、水不溶性（または油溶性）成分と水溶性成分の両方含有している。水を油と混ぜる場合、界面活性剤は水中で拡散し、空気と水の境界面、または、油と水の境界面に吸着する。不溶性疎水基は、凝集水相から気相または油相へと延び、一方、水溶性先端基は水相に留まる。界面活性剤の表面におけるこの配向によって、水と空気の境界面、または、水と油の境界面での水の表面特性が改質される。

【0043】

界面活性剤の使用に関して、従来のフォームでは、一般的に、０．５〜１．５重量部以下で界面活性剤が用いられている。これから明らかなように、界面活性剤を３〜２０重量部の濃度で含むということは、本発明のポリウレタンフォームでは、従来のフォームの２倍から４０倍を上回る量の界面活性剤を用いることになる。

【0044】

孔径に関して、本発明のフォームは、約２〜１００ｐｐｉ（１インチ）当たりの孔数）の孔径を有する。別の実施形態では、本発明によるフォームの孔径は、約７０ｐｐｉ未満である。一実施形態では、上記孔径は約２〜７０ｐｐｉである。別の実施形態では、上記孔径は約２〜５０ｐｐｉである。さらに別の実施形態では、上記孔径は約５〜３５ｐｐｉである。さらに、上記孔径は約１０〜３０ｐｐｉであってもよい。一実施形態における好ましい孔径は約２５ｐｐｉである。

【0045】

本発明のフォームに関して、該フォームは、１立方フィート当たり約１．２〜３ポンド（ｌｂ／ｆｔ³）（０．０１９〜０．０４８ｇ／ｃｍ³）の密度を有することが企図される。特定の一実施形態では、該フォームは、約１．４〜１．９ｌｂ／ｆｔ³）（０．０２２〜０．０３０ｇ／ｃｍ³）の密度を有することが企図される。さらに、該フォームは、約１．８ｌｂ／ｆｔ³（０．０２８８ｇ／ｃｍ³）の密度を有してもよい。これは、通常、６ｌｂ／ｆｔ³（０．０９６ｇ／ｃｍ³）以上の密度を有する先行技術のフォームと比較すると、格段に低い。

【0046】

この点において、本発明のフォームの密度は、先行技術から大きく飛躍を遂げている。具体的には、先行技術では、プレポリマー技術を用いて、本発明のような低密度のフォームを生成することは不可能である。上述したように、プレポリマー技術を用いて生成したフォームは、その密度が、６ｌｂ／ｆｔ³（０．０９６ｋｇ／ｃｍ³）以上であり、これは、本発明によるフォームの密度よりかなり高い。具体的には、先行技術のフォームでは、その密度が、本発明によるフォームの２倍以上大きい。

【0047】

上述したように、本発明では、そのフォームを、ＨＰＨ２として知られる界面活性剤（本明細書では親水性界面活性剤とも呼ぶ）を用いて生成することが企図される。

【0048】

ＨＰＨ２は、Ｅｖｏｎｉｋ Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ社（所在地：９１４ Ｅａｓｔ Ｒａｎｄｏｌｐｈ Ｒｏａｄ，Ｈｏｐｅｗｅｌｌ，Ｖｉｒｇｉｎｉａ ２３８６０，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ）が、「Ｏｒｔｅｇｏｌ ＨＰＨ２」（本明細書では「ＨＰＨ２」と呼ぶ）の商品名で販売する、ポリエーテル変性ポリシロキサンである。

【0049】

該化合物の２０１１年１０月１２日付け材料仕様書（その全内容が、ここに参考文献として援用される）によると、ＨＰＨ２は下記の２種類の主要成分を含有している。（１）ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）、ａ−メチル−ｗ−［３−［１，３，３，３−テトラメチル−１−［（トリメチルシリル）オキシ−］ジシロキサニル］プロポキシ］を７５％より高い濃度で含有。（２）ジシロキサン、ヘキサメチルを０．１％未満の濃度で含有。ＨＰＨ２は、ＴＡＧＣＣ法の測定によると、２００(Ｆ（９３．３３(Ｃ）より高い引火点を有する。ＨＰＨ２は、黄色または茶系色をした、クラスＩＩＩＢの可燃性液体である。ＨＰＨ２は水溶性である。ＨＰＨ２は、４０ｇ／ｌの水および２０(Ｃの温度で４．５〜６．８のｐＨを有する。また、ＨＰＨ２は、体積当たりの重量が８．４１ｌｂ／ｇａｌ（１．００７７４ｇ／ｃｃ）と報告されており、２５(Ｃで、１１〜２４ｍＰＡ．ｓの動的粘度を有している。

【0050】

以下に示す表に、「例１」、「例２」、「例３」として、本発明によるフォームの企図される組成例を３つ示すが、本発明はこれに限定されるものではない。また、先行技術によるフォームとの比較も示す。

【表1】

【0051】

参考として、上述の略字はそれぞれ下記の材料を指す。
（１）「２Ｃ−７６」ポリエステルポリオール、ＯＨＶ＝６０、Ｃｈｅｍｔｕｒａ社が販売（所在地：１９９ Ｂｅｎｓｏｎ Ｒｏａｄ，Ｍｉｄｄｌｅｂｕｒｙ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ ０６７４９，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ）
（２）「Ｂ８３３０」従来のエスエル界面活性剤、Ｅｖｏｎｉｋ社が販売
（３）「ＨＰＨ２」親水性界面活性剤、Ｅｖｏｎｉｋ社が販売（上述参照）
（４）「Ｍ−７５」（アミン）触媒、Ｈｕｎｔｓｍａｎ社が販売（所在地：１０００３ Ｗｏｏｄｌｏｃｈ Ｆｏｒｅｓｔ Ｄｒｉｖｅ，Ｔｈｅ Ｗｏｏｄｌａｎｄｓ，Ｔｅｘａｓ ７７３８０，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ）
（５）「Ｂ−１６」（アミン）触媒、Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社が販売（所在地：７２０１ Ｈａｍｉｌｔｏｎ Ｂｌｖｄ．，Ａｌｌｅｎｔｏｗｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ １８１９５−１５０１，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ）
（６）「Ｔ−８０」、「Ｔ−６５」トルエンジイソシアネート、Ｂａｙｅｒ社が販売（所在地：１００ Ｂａｙｅｒ Ｒｏａｄ，Ｂｕｉｌｄｉｎｇ ４，Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ １５２０５−９７４１，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ）。
但し、これらの化合物は本発明を限定するものではない。

【0052】

表♯１に列記する各比率は、具体的な単位の定めが別途ない限り、重量比（部）である。表♯１から明らかなように、４種類の組成物において唯一数値が異なっているのは、例♯１〜例♯３における、ＨＰＨ２の添加である。ＨＰＨ２によって、フォームの吸収速度が、７時間超から１分未満まで短くなっている。上述したように、吸収時間が短くなると、製造工程が迅速化する。

【0053】

例♯１〜例♯３に関して、以下に追加情報を述べる。

【0054】

Ｃ２−７６は、Ｃｈｅｍｔｕｒａ社が「Ｆｏｍｒｅｚ ２Ｃ７６」の商品名で販売するポリマー樹脂である（以下、「Ｃ２−７６」と呼ぶ）。該化合物の２０１３年１１月４日付け物質安全データシート（その全内容が、ここに参考文献として援用される）によると、２０１２年７月３０日を改訂日とし、２Ｃ−７６は、３７９(Ｆ（１９３(Ｃ）より高い引火点を有するポリマーである。

【0055】

Ｂ８３３０は、ポリエーテル変性ポリシロキサンと界面活性剤の混合物であり、上述したＥｖｏｎｉｋ社が「Ｔｅｇｏｓｔａｂ Ｂ ８３３０」（以下、「Ｂ８３３０」と呼ぶ）の商品名で販売している。該物質の物質安全データシート（２００６年１２月８日付け、２００７年１２月７日を改訂日とし、その全内容が、ここに参考文献として援用される）によると、「Ｂ８３３０」は、以下の３種類の成分を含有する暗褐色の液体である。
（１）プロパノール、オキシ−ビスを３１．５％の濃度で含有。
（２）シロキサン、シリコーン、Ｄｉ−Ｍｅ、３−ヒドロキシプロピルＭｅ、ポリエチレングリコールモノ−Ｍｅエーテルを含むエーテル系溶剤を１９．７５％の濃度で含有。
（３）蒸留液、石油、水素処理軽ナフテンを８．３２〜９．３６％の濃度で含有。Ｂ８３３０は、２０７(Ｆ（９７．２２(Ｃ）の引火点を有するクラスＩＩＩＢの可燃性液体である。Ｂ８３３０は、ＤＩＮ５１７５７法の測定によると、７７(Ｆ（２５(Ｃ）で、０．９８〜１．０２ｇ／ｃｃの密度を有する。Ｂ８３３０は、２５(Ｃで水溶性であり、４０ｇ／ｌの水および２５(Ｃの温度で４〜７のｐＨを有し、ＤＩＮ５３０１５（ヘプラー）法の測定では、２５(Ｃで１００〜３００ｍＰａ．ｓの動的粘度を有している。

【0056】

該材料の製品シート（２０１２年公開番号１４０−１１−０７８−ＧＬＢ、その全内容が、ここに参考文献として援用される）によると、商品名を「Ｄａｂｃｏ Ｂ−１６ Ｃａｔａｌｙｓｔ」とするＢ−１６触媒は、アミン触媒である。Ｂ−１６は、２５(Ｃで０．８０ｇ／ｃｃの比重と、２５(Ｃで９ｍＰａ．ｓの粘度と、３９．５(Ｃの引火点を有する、淡黄色の液体である。

【0057】

その２００９年１１月９日付け物質安全データシート（その全内容が、参照することによりここに援用される）によると、Ｍ−７５は商品名「Ｊｅｆｆｃａｔ Ｍ ７５」（以降、「Ｍ−７５」と呼ぶ）で販売されている、液状ポリウレタン触媒である。Ｍ−７５は３種類の成分を含有している。
（１）Ｎ−ブチルモルホリンを６０〜１００％の濃度で含有。
（２）ジエチレングリコールモノブチルエーテルを１３〜３０％の濃度で含有。
（３）Ｎ，Ｎ’−ジメチルピペラジンを３〜１０％の濃度で含有。Ｍ−７５は、１２５．６(Ｆ（５２(Ｃ）の引火点を有する（密閉式）。Ｍ−７５は、比重が０．９であり、動粘性率が０．２ｃｍ²／ｓ未満である（４０(Ｃで＜２０ｃＳｔ）。

【0058】

該材料の製品シート（その全内容が、参照することによりここに援用される））によると、Ｔ−８０は、Ｂａｙｅｒ社が商標名「Ｄｅｓｍｏｄｕｒ Ｔ ８０」（以下、「Ｔ−８０と呼ぶ」）で販売している材料である。Ｔ−８０は、２，４−トルエンジイソシアネートと、２，６トルエンジイソシアネートの２つの異性体を８０：２０の割合で含有する混合物である。その製品シートによると、上記２，４−異性体の含有率は、７９．５〜８１．５重量％である。加水分解性塩素の含有率は、０．０１重量％以下である。酸性度は、０．００４重量％以下である。Ｔ−８０は、２５(Ｃで１．２２ｇ／ｃｃの密度（ＤＩＮ５１７５７）、また、２５(Ｃで約３ｍＰａ．ｓの密度（ＤＩＮ５３０１５）を有する、無色から淡色の液体である。Ｔ−８０の引火点は１２７(Ｃである（ＤＩＮ５１７５８）。

【0059】

該材料の２０１１年５月１０日付け製品シート（その全内容が、参照することによりここに援用される）によると、Ｔ−６５は、Ｂａｙｅｒ社が商標名「Ｄｅｓｍｏｄｕｒ Ｔ ６５ Ｎ」（以降、「Ｔ−６５と呼ぶ」）で販売している材料である。Ｔ−６５は、２，４−トルエンジイソシアネートと、２，６トルエンジイソシアネートの２つの異性体の混合物である。その製品シートによると、上記２，４−異性体の含有率は、６６〜６８重量％である。加水分解性塩素の含有量は、１００ｍｇ／ｋｇ以下である。酸性度は、４０ｍｇ／ｋｇ以下である。Ｔ−６５は、２５(Ｃで１．２２ｇ／ｃｃの密度（ＤＩＮ５１７５７）、また、２５(Ｃで約３ｍＰａ．ｓの密度（ＤＩＮ５３０１５）を有する、無色から淡色の液体である。Ｔ−６５の引火点は１２７(Ｃである（ＤＩＮ５１７５８）。トルエンジイソシアネート製剤は他の商品名でも販売されており、これらも本発明に好適と考えられる。

【0060】

また、上記Ｔ−６５は、Ｂａｙｅｒ社が商標名「Ｍｏｎｄｕｒ ＴＤ−６５」で販売する材料であってもよい。このメーカの２０１３年９月１９日付け物質安全データシート（その全内容が、参照することによりここに援用される）によると、このＴ−６５の代替品には、２，４−トルエンジイソシアネートが６０〜１００重量％、２，６−トルエンジイソシアネートが３０〜４０重量％含まれる。該Ｔ−６５の代替品は、凝固点が１０(Ｃ（５０(Ｆ）、沸点が１，０１３ｈＰａで２５１．６７〜２５３．８９(Ｃ（４８５．０１〜４８９(Ｆ）、引火点が１２８(Ｃ（２６２．４(Ｆ）（ＤＩＮ５１７５８）、密度が２０(Ｃ（６８(Ｆ）で１．２２ｇ／ｃｍ³（ＤＩＮ５１７５７）、比重が２０(Ｃ（６８(°Ｆ）で１．２２である、無色から淡黄色の液体である。

【0061】

表♯１に示すように、上述への捕捉説明として、いくつかの実施形態では、本発明のフォームは、約１．８ｐｃｆ（立方フィート当たりのポンド、またはｌｂ／ｆｔ³）（０．０２８８ｇ／ｃｃまたはｇ／ｃｍ³）の密度を有してもよい。さらに、該フォームは、上記密度の±１０％以内の密度を有してもよい。言い換えれば、本発明のフォームの各実施形態では、フォーム密度が約１．６〜２．０ｐｃｆ（０．０２５６〜０．３２０ｇ／ｃｃ）であることを企図する。これとは別に、該フォームは１．８ｐｃｆ（０．０２８８ｇ／ｃｃ）の±５％以内の密度を有してもよいことが企図される。このような例示によれば、該フォームは、約１．７〜１．９ｐｃｆ（０．０２７２〜０．０３０４ｇ／ｃｃ）の密度を有することが企図される。さらに、本発明によるフォームの密度は、約１．８ｐｃｆ（０．０２８８ｇ／ｃｃ）から±約２％の範囲内で前後してもよいことが企図される。その場合、上記密度は、約１．７６〜１．８４ｐｃｆ（０．０２８２〜０．０２９５ｇ／ｃｃ）の範囲内で変化してもよいことが企図される。

【0062】

表♯１にも示すように、本発明では、そのフォームが、約４０ｐｐｉの孔径を有することが企図される。広範囲に渡る孔径について上述したが、表♯１に列記する各数値に関して、孔径は上記から約±１０％以内、つまり約３５〜４５ｐｐｉであってよいことが企図される。これとは別に、本発明によるフォームの密度は、４０ｐｐｉから約±５％の範囲内で変化してもよい。このため、本発明によるフォームは、約３８〜４２ｐｐｉの孔隙密度にしてもよいことが企図される。さらに、孔隙密度は、本発明の範囲を逸脱することなく、約３９〜４１ｐｐｉの範囲内で変化してもよいことが企図される。

【0063】

表♯１に列記する個々の化合物に関して、これら化合物の比率は、本発明の範囲を逸脱することなく、列記した量から変化させてもよいことが企図される。特に、各化合物の比率は、表に記載した比率から、約±１０％、±５％、±２％、または、±１％の範囲内で変化させてもよい。

【0064】

これらの変更例を想定すると、２Ｃ−７６の比率は、本発明の範囲を逸脱することなく、約９０〜１１０重量部、９５〜１０５重量部、９８〜１０２重量部、または、９９〜１０１重量部と、変化させてもよい。同様に、Ｂ８３３０は、本発明の範囲を逸脱することなく、約０．９〜１．１重量部、０．９５〜１．０５重量部、０．９８〜１．０２重量部、または、０．９９〜１．０１重量部と、変化させてもよい。また、Ｍ−７５の比率は、本発明の範囲を逸脱することなく、約１．８９〜２．３１重量部、２．００〜２．２１重量部、２．０６〜２．１４重量部、または、２．０８〜２．１２重量部と、変化させてもよい。次に、Ｂ−１６の比率は、本発明の範囲を逸脱することなく、約０．１２６〜０．１５４重量部、０．１３３〜０．１４７重量部、０．１３７〜０．１４３重量部、または、０．１３９〜０．１４１重量部の範囲内で、変化させてもよいことが企図される。上記混合物内の水の比率は、本発明の範囲を逸脱することなく、約３．３４８〜４．０９２重量部、３．５３４〜３．９０６重量部、３．６４６〜３．７９４重量部、または、３．６８３〜３．７５７重量部の範囲内で変化させてもよい。最後に、引き続き表♯１を参照して、Ｔ−８０とＴ−６５の比率は、本発明の範囲を逸脱することなく、約２３．４９〜２８．７１重量部、２４．８０〜２７．４１重量部、２５．５８〜２６．６２重量部、または、２５．８４〜２６．３６重量部と、変化させてもよい。

【0065】

本発明の親水性ポリウレタンフォームを製造するには、例♯１〜例♯３に列記した含有成分を、指定した比率、または、指定した比率の範囲内で、混ぜ合わせる。これら成分により生成したフォームは、その後、熱により（または、他の網状化処理を介して）網状化させることで、開放セル構造が形成される。

【0066】

セラミックフィルタ構造を形成するには、上記指定時間内で、網状化フォームをセラミックスラリーで湿潤させる。フォームは、セラミックスラリーで湿潤された後、セラミックスラリーが固体セラミック構造へ遷移し、フォームが焼失するまで、（焼成炉において）焼成される。当業者にとっては明らかであるが、焼成の温度や時間は各変数値によって変わる。各変数値には、限定はされないが、セラミックスラリーを含浸させたフォームの厚みも含まれる。焼成後、セラミックフィルタは、ポリウレタンフォームの網状化構造を有し、溶融金属や他の好適な液体の濾過を目的とした用途に用いることができる。

【0067】

当業者にとっては明らかであるが、本発明は、上述した材料や各記載事項に限定することを意図したものではない。それに反して、これまで本発明について述べた内容を理解したうえで、当業者であれば、数多くの変形例や均等物があることを理解できるはずである。本発明には、これら変形例や均等物も包含することが企図される。

【国際調査報告】