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特表2017-528601測色法によって部分をモニタリングするための方法

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】特表2017-528601(P2017-528601A)

(43)【公表日】2017年9月28日

(54)【発明の名称】測色法によって部分をモニタリングするための方法

(51)【国際特許分類】

C23C 22/30 20060101AFI20170901BHJP

C23C 22/54 20060101ALI20170901BHJP

C25D 11/04 20060101ALI20170901BHJP

G01J 3/50 20060101ALI20170901BHJP

【ＦＩ】

C23C22/30

C23C22/54

C25D11/04 B

G01J3/50

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2017-513784(P2017-513784)

(86)(22)【出願日】2015年9月10日

(85)【翻訳文提出日】2017年5月2日

(86)【国際出願番号】FR2015052411

(87)【国際公開番号】WO2016038306

(87)【国際公開日】20160317

(31)【優先権主張番号】1402041

(32)【優先日】2014年9月12日

(33)【優先権主張国】FR

(81)【指定国】 AP(BW,GH,GM,KE,LR,LS,MW,MZ,NA,RW,SD,SL,ST,SZ,TZ,UG,ZM,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,RU,TJ,TM),EP(AL,AT,BE,BG,CH,CY,CZ,DE,DK,EE,ES,FI,FR,GB,GR,HR,HU,IE,IS,IT,LT,LU,LV,MC,MK,MT,NL,NO,PL,PT,RO,RS,SE,SI,SK,SM,TR),OA(BF,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GQ,GW,KM,ML,MR,NE,SN,TD,TG),AE,AG,AL,AM,AO,AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BH,BN,BR,BW,BY,BZ,CA,CH,CL,CN,CO,CR,CU,CZ,DE,DK,DM,DO,DZ,EC,EE,EG,ES,FI,GB,GD,GE,GH,GM,GT,HN,HR,HU,ID,IL,IN,IR,IS,JP,KE,KG,KN,KP,KR,KZ,LA,LC,LK,LR,LS,LU,LY,MA,MD,ME,MG,MK,MN,MW,MX,MY,MZ,NA,NG,NI,NO,NZ,OM,PA,PE,PG,PH,PL,PT,QA,RO,RS,RU,RW,SA,SC,SD,SE,SG,SK,SL,SM,ST,SV,SY,TH,TJ,TM,TN,TR,TT,TZ,UA,UG,US

(71)【出願人】

【識別番号】517002546

【氏名又は名称】エアバス・サフラン・ローンチャーズ・エス・ア・エス

(74)【代理人】

【識別番号】110001173

【氏名又は名称】特許業務法人川口國際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】ペロン，マクシム

(72)【発明者】

【氏名】ベタイユ−フランクアル，マリー

【テーマコード（参考）】

2G020

4K026

【Ｆターム（参考）】

2G020AA08

2G020DA05

2G020DA12

2G020DA42

4K026AA09

4K026AA22

4K026BA06

4K026BA13

4K026BB01

4K026BB08

4K026CA19

4K026DA03

(57)【要約】

本発明は、部分（１）を作製し、検査する方法であって：
ａ）化成層（３）を呈する部分（１）を得るために、アルミニウムを含む基板を、酸化度＋ＩＩＩのクロムを含む処理溶液を利用する化成方法によって処理するステップと、
ｂ）ステップａ）の間に得られた化成層（３）の存在を、測色計を使用して前記化成層（３）の色を測定し、測定された色を参照色と比較することによって、検査するステップと、
を含む、方法に関する。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

部分（１；１０）を作製し、検査する方法であって：
ａ）化成層（３；３０）を呈する部分（１；１０）を得るために、アルミニウムを含む基板を、酸化度＋ＩＩＩのクロムを含む処理溶液を利用する化成方法によって処理するステップと、
ｂ）ステップａ）の間に得られた化成層（３；３０）の存在を、測色計を使用して前記化成層（３；３０）の色を測定し、測定された色を参照色と比較することによって、検査するステップと、
を含む、方法。

【請求項2】

初期陽極酸化皮膜または化成皮膜（２；２０）が、ステップａ）の前に基板上に形成され、ステップａ）の間に得られた化成層（３；３０）が、初期皮膜（２；２０）に隣接することを特徴とする、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

ステップａ）の間に実施される化成処理が、その間に処理溶液がアプリケータによって基板上に局所的に施される再加工操作であることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

測色計が、手持ち式ツールの形態をとることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、化成によって得られた層を呈する部分を作製し、検査する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

アルミニウム基板の表面上に化成処理を実施することが知られている。そのような処理の後に得られる皮膜は、比較的小さな数百ナノメートル未満の厚さのものであり得る。そのような皮膜は、その小さな厚さのため、従来の技術によって検出するのが比較的困難な場合がある。

【0003】

さらに、「化学物質の登録、評価、および認可」（ＲＥＡＣｈ）規則では、酸化度＋ＶＩのクロムの使用を回避するために、特定の既存の化成方法が修正されることを求めている。そうした規則に適合するために、酸化度＋ＩＩＩのクロムに基づく新たな化成処理が開発されている。

【0004】

酸化度＋ＩＩＩのクロムに基づく新たな化成方法を実施する結果として得られた皮膜は、比較的わずかな色しか呈さないことがあり、その皮膜は、肉眼では、処理されている最中の基板、またはその上に存在し得る他の皮膜に、外観上非常に類似しているように見える。この事実が、そのような化成皮膜を、検出がより一層困難なものにする場合がある。すなわち、具体的には、酸化度＋ＩＩＩのクロムを使用した化成に基づく再加工操作が、陽極酸化または化成によって先に処理されていた部分に対して実施されたとき、それを検出するのが困難となる場合がある。したがって、そのことが、結果として得られる部分を検査するのに必要となる時間を長くし、場合によっては、その部分が追加の処理が実施される必要があるものと見なされただけであったとしても劣化を被ってしまうという、潜在的なリスクを招きさえするおそれがある。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

したがって、酸化度＋ＩＩＩのクロムを使用して基板を処理することによって得られた化成層を検出する新たな方法を有することが、必要とされている。

【0006】

使用が簡単かつ迅速であり、部分が非破壊的に検査されることを可能にすることのできる、そのような化成層を検出する新規な方法を利用できるようにすることも、必要とされている。

【課題を解決するための手段】

【0007】

このために、第１の態様では、本発明は、部分を作製し、検査する方法であって：
ａ）化成層を呈する部分を得るために、アルミニウムを含む基板を、酸化度＋ＩＩＩのクロムを含む処理溶液を利用する化成方法によって処理するステップと、
ｂ）ステップａ）の間に得られた化成層の存在を、測色計を使用して前記化成層の色を測定し、測定された色を参照色と比較することによって、検査するステップと、
を含む、方法を提案する。

【0008】

本発明は、ステップａ）の化成処理が適切に実施されたことを速くかつ確実に検証することを可能にする、簡単な検査方法を提供する。したがって、本発明により、ステップａ）の化成処理が実施されたかどうかを明確に判定し、したがって部分に対する追加の余計な処理操作を回避することが可能になり、それにより、部分の処理を加速し簡単にすることが可能になる。ステップａ）の間に得られる化成層は、例えば５００ナノメートル（ｎｍ）以下の比較的小さな厚さのものであり、したがって本発明は、そのような、小さな厚さの皮膜の存在を検出するための、簡単かつ迅速な方法を提供する。

【0009】

ステップａ）の間に使用するのに適した化成方法が、当業者に知られている。例として、次の商用溶液、ＳｕｒＴｅｃ（Ｒ）６５０、ＳｕｒＴｅｃ（Ｒ）６５０Ｖ、およびＬＡＮＴＨＡＮＥ６１３．３、が、使用に適した処理溶液として述べられ得る。

【0010】

ステップａ）の間に処理される基板は、例えば次のアルミニウム合金、２０２４、５０８６、７０１０、およびＡＳ７Ｇ０．３、から選択されるアルミニウム合金を含んでよい。

【0011】

一実施形態では、初期陽極酸化皮膜または化成皮膜が、ステップａ）の前に基板上に形成されてよく、その点で、ステップａ）の間に得られた化成層が、初期皮膜に隣接していてよい。具体的には、ステップａ）の後、初期皮膜が、ステップａ）の間に得られた化成層の全てまたは一部を取り囲んでよい。

【0012】

初期皮膜は、何らかのタイプの陽極化成（ａｎｏｄｉｃｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ）または化成によって形成されてよい。例として、初期皮膜は、上記で説明された化成を実施することによって、または硫酸陽極酸化処理（ＳＡＡ）、クロム酸陽極酸化処理（ＣＡＡ）、酒石酸硫酸陽極酸化処理（ＴＳＡＡ）、またはリン酸硫酸陽極酸化処理（ＰＳＡＡ）を実施することによって、形成されてよい。

【0013】

一実施形態では、ステップａ）の間に実施される化成処理が、その間に処理溶液がアプリケータによって基板上に局所的に施される再加工操作であってよい。

【0014】

例として、再加工処理において使用されるアプリケータは、処理される表面が処理溶液で含侵されることを可能にするペイントブラシであってよい。

【0015】

一実施形態では、測色計が、手持ち式ツールの形態をとってよい。

【0016】

検査の実施を容易にするために、また検査が実行されるスピードを改善するために、可搬型測色計を使用することが有利である。

【0017】

例として、測色計は、分光測色計であってよい。例として、サプライヤであるコニカミノルタによってＣＭ−７００ｄという参照名で販売されている分光測色計を使用することが可能である。

【0018】

一実施形態では、ステップｂ）の前に参照色がデータ記憶媒体に記憶されてよい。

【0019】

そのような構成では、参照色がすでにメモリ内にあるので、ステップｂ）の間に参照色を測定する必要がない。したがって、有利には、この構成により、測色計がステップｂ）において、ステップａ）の間に得られた化成層の色のみを測定するために使用されることが可能になる。したがって、そのような実施形態では、ステップｂ）の間に測色計によって行われる色測定の回数が低減し、したがって、検査方法が実施されるスピードがさらに改善することが可能になる。

【0020】

データ記憶媒体は、測色計に組み込まれていてよい。一変形形態では、記憶媒体は、測色計とは異なるコンピュータシステムに組み込まれ、測色計は、例えばワイヤレスデータ交換ネットワークによってコンピュータシステムとデータを交換するように構成される。

【0021】

一変形形態では、ステップｂ）の間に参照色が測色計によって測定されてよい。そのような状況の下では、ステップｂ）の間、測色計は、ステップａ）の間に得られた化成層の色を測定し、参照色も測定し、これら２つの測定された色が次いで比較される。

【0022】

当然ながら、ステップｂ）の間、複数の部分を連続して検査することが可能であり、それらの部分は、（その必要はないが）同じステップａ）を実施することによって得られてもよい。

【0023】

ステップｂ）の間に測色計によって測定または使用される色は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間において定義されてよい。そのような状況の下では、色は、３つの座標、すなわち明度座標Ｌ＊、赤−緑色座標ａ＊、および黄−青色座標ｂ＊によって定義される。２つの色がＬ＊ａ＊ｂ＊色空間において定義されるとき、それらをステップｂ）の間に、これら２つの色間の色差ΔＥ＊_ａｂを次の式、

【0024】

【数1】

を適用することによって計算することにより、比較することが可能である。

【0025】

当然ながら、ステップｂ）において使用される色が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊空間以外の色空間において定義されても、本発明の範囲を超えない。

【0026】

ステップｂ）の間に測色計によって実施される色測定は、正反射光込み（ＳＣＩ測定モード）で実施されてよい。一変形形態では、色測定は、正反射光除去（ＳＣＥ測定モード）で実施されてよい。

【0027】

これに反して述べられない限り、ステップｂ）の間に測色計によって測定されるゾーンの色は、前記ゾーンの５つの点で測定される色の算術平均に対応する。例えば、ステップｂ）の間に測定されるゾーンの色がＬ＊ａ＊ｂ＊空間において定義されるとき、前記ゾーンの色をさまざまな測定点から導き出すために、それらの測定点にわたってＬ＊、ａ＊、およびｂ＊座標が平均される。

【0028】

一実施形態では、参照色が、ステップａ）を使用して（すなわち同じ化学的性質を有する基板上に、ステップａ）と同じ化成処理を使用することによって）形成された、参照化成層の色に対応してよい。そのような状況の下では、色がＬ＊ａ＊ｂ＊空間において定義されるとき、ステップｂ）の間に、基板および実施された表面処理と相関関係がある予め定義された値以下、例えば４以下、例えば３．５以下の色差ΔＥ＊_ａｂが得られる場合、ステップａ）は適切に実施されたと考えられてよい。

【0029】

一変形形態では、参照色が、ステップａ）において実施されたものとは異なる処理を実施することによって得られた参照層の色に対応してよい。そのような状況の下では、色がＬ＊ａ＊ｂ＊空間において定義されるとき、ステップａ）が適切に実施されたかどうかを判定するために、ステップｂ）の間に、測色差ΔＥ＊_ａｂが予め定義された値に近いかどうかを評価することが可能である。

【0030】

本発明の他の特徴および利点は、非限定的な例として、添付の図面を参照して行われる、本発明の特定の実施形態についての次の説明から明らかとなる。

【図面の簡単な説明】

【0031】

【図1】本発明のステップａ）を実施した後に得られた部分の例の平面図を、高度に概略的かつ断片的に示す図である。

【図2】本発明のステップａ）を実施した後に得られた部分の別の例の平面図を、高度に概略的かつ断片的に示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0032】

例１
化成によって初期皮膜を作成した後に実施されたステップａ）
この実施例では、アルミニウム合金５０８６製の基板が、最初に、基板をＳｕｒＴｅｃ（Ｒ）６５０処理溶液に浸漬することによって得られた初期皮膜で被覆された。

【0033】

その後、本発明のステップａ）が実施され、この場合、初期皮膜が形成された後に再加工化成処理が実施された。このステップａ）の間に使用された処理溶液は、ＳｕｒＴｅｃ（Ｒ）６５０という名称で販売されているものであり、この処理溶液はスティックによって施された。

【0034】

再加工処理によって処理されたゾーンに隣接するゾーンは、クリーンなままにされた。

【0035】

図１は、そのようにして得られた部分１の非常に概略的な平面図である。この図では、初期皮膜が記号２によって表されており、化成によって再加工されたゾーンが記号３によって表されており、剥ぎ取られたゾーンが記号４によって表されている。図示のように、ステップａ）の間に得られた化成層３は、初期皮膜２が層３を取り囲んだ状態で、初期皮膜２に隣接している。

【0036】

肉眼では、再加工されたゾーン３および剥ぎ取られたゾーン４は、互いに区別するのが非常に困難である。

【0037】

ステップｂ）の測定が、コニカミノルタＣＭ−７００ｄ測色計を正反射光込み（ＳＣＩ）モードで使用して実施された。ＣＩＥＬａｂ色空間が使用された。

【0038】

図１に示されるように、ステップｂ）の間に色が測定されたゾーンの各々について、Ｌ＊、ａ＊、およびｂ＊座標がこれらのゾーンの各々における５つの点で測定され、当該のゾーンの色を判定するために、得られた結果が次いでそれら５つの点にわたって平均された（算術平均）。図１は、化成によって再加工されたゾーン３の測定点Ａ、および剥ぎ取られたゾーン４の測定点Ｂを概略的に示す。

【0039】

最初に、参照ゾーンの色が評価され、この色は参照色に対応する。参照ゾーンは、本実施例のステップａ）に従って、すなわち５０８６合金上に、同じ化成処理を使用することによって形成された、参照化成層に対応する。

【0040】

参照色は、５つの測定点にわたる平均を計算した後に得られ、それは、以下の表１に詳細に示される色座標を呈した。

【0041】

【表1】

【0042】

その後、ステップａ）の間に得られた化成層および剥ぎ取られたゾーンの色が、測定された。

【0043】

色は、これらのゾーンの各々について、５つの測定点にわたる平均を計算することによって得られ、それらの色は、以下の表２に記載された結果を呈した。これら２つのゾーンの各々について、参照色に対する色差が、カラムΔＥ＊ａｂ内に示されている。

【0044】

【表2】

【0045】

剥ぎ取られたゾーンの色と参照色との間で、著しい色差が得られ（５．５０）、これは、本発明の方法が、２つの異なる表面の間の区別を、それらが肉眼では外観上類似しているにもかかわらず、可能にすることを示す。また、ステップａ）の間に得られた化成層の色と参照色との間の色差は、小さい（０．６９）。そのような色差値は、ステップａ）が正しく実施されたことを裏付ける働きをする。

【0046】

例２
陽極酸化処理によって初期皮膜を作成した後に実施されたステップａ）
この実施例では、アルミニウム７０１０合金製の基板が、最初に、酸化度＋ＶＩのクロムを使用したクロム酸陽極酸化処理によって得られた初期皮膜によって被覆された。

【0047】

【0048】

再加工処理によって処理されたゾーンとは異なるゾーンが、剥ぎ取られた。

【0049】

図２は、そのようにして得られた部分１０の非常に概略的な平面図である。この図では、初期皮膜が記号２０によって表されており、化成によって再加工されたゾーンが記号３０によって表されており、剥ぎ取られたゾーンが記号４０によって表されている。図示のように、ステップａ）の間に得られた化成層３０は、初期皮膜２０が層３０を取り囲んだ状態で、初期皮膜２０に隣接している。

【0050】

肉眼では、再加工されたゾーンおよび剥ぎ取られたゾーンは、互いに区別するのが非常に困難である。

【0051】

【0052】

図２に示されるように、ステップｂ）の間に色が測定されたゾーンの各々について、Ｌ＊、ａ＊、およびｂ＊座標がこれらのゾーンの各々における５つの点で測定され、当該のゾーンの色を判定するために、得られた結果が次いでそれら５つの点にわたって平均された（算術平均）。図２は、化成によって再加工されたゾーン３０の測定点Ａ、および剥ぎ取られたゾーン４０の測定点Ｂを概略的に示す。

【0053】

最初に、参照ゾーンの色が評価され、この色は参照色に対応する。参照ゾーンは、本実施例のステップａ）に従って、すなわち７０１０合金上に、同じ化成処理を使用することによって形成された、参照化成層に対応する。

【0054】

参照色は、５つの測定点にわたる平均を計算した後に得られ、それは、以下の表３に詳細に示される色座標を呈した。

【0055】

【表3】