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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】特表2020-524192(P2020-524192A)
(43)【公表日】2020年8月13日
(54)【発明の名称】カーボンブラック粒子を含む電極および関連する方法
(51)【国際特許分類】
C09C 1/48 20060101AFI20200717BHJP
H01M 4/02 20060101ALI20200717BHJP
H01M 4/13 20100101ALI20200717BHJP
H01M 4/62 20060101ALI20200717BHJP
C01B 32/00 20170101ALI20200717BHJP
【ＦＩ】
C09C1/48
H01M4/02 Z
H01M4/13
H01M4/62 Z
C01B32/00
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
【全頁数】39
(21)【出願番号】特願2019-568665(P2019-568665)
(86)(22)【出願日】2018年6月15日
(85)【翻訳文提出日】2020年2月12日
(86)【国際出願番号】US2018037789
(87)【国際公開番号】WO2018232263
(87)【国際公開日】20181220
(31)【優先権主張番号】62/520,133
(32)【優先日】2017年6月15日
(33)【優先権主張国】US
(81)【指定国】
AP(BW,GH,GM,KE,LR,LS,MW,MZ,NA,RW,SD,SL,ST,SZ,TZ,UG,ZM,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,RU,TJ,TM),EP(AL,AT,BE,BG,CH,CY,CZ,DE,DK,EE,ES,FI,FR,GB,GR,HR,HU,IE,IS,IT,LT,LU,LV,MC,MK,MT,NL,NO,PL,PT,RO,RS,SE,SI,SK,SM,TR),OA(BF,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GQ,GW,KM,ML,MR,NE,SN,TD,TG),AE,AG,AL,AM,AO,AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BH,BN,BR,BW,BY,BZ,CA,CH,CL,CN,CO,CR,CU,CZ,DE,DJ,DK,DM,DO,DZ,EC,EE,EG,ES,FI,GB,GD,GE,GH,GM,GT,HN,HR,HU,ID,IL,IN,IR,IS,JO,JP,KE,KG,KH,KN,KP,KR,KW,KZ,LA,LC,LK,LR,LS,LU,LY,MA,MD,ME,MG,MK,MN,MW,MX,MY,MZ,NA,NG,NI,NO,NZ,OM,PA,PE,PG,PH,PL,PT,QA,RO,RS,RU,RW,SA,SC,SD,SE,SG,SK,SL,SM,ST,SV,SY,TH,TJ,TM,TN,TR,TT
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．ＴＲＩＴＯＮ
(71)【出願人】
【識別番号】391010758
【氏名又は名称】キャボット コーポレイション
【氏名又は名称原語表記】ＣＡＢＯＴ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
(74)【代理人】
【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤
(74)【代理人】
【識別番号】100123582
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 真二
(74)【代理人】
【識別番号】100195213
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 健治
(74)【代理人】
【識別番号】100173107
【弁理士】
【氏名又は名称】胡田 尚則
(72)【発明者】
【氏名】アンドリー コルチェフ
(72)【発明者】
【氏名】オーレリアン エル．デュパスキエ
(72)【発明者】
【氏名】ミオドラグ オルジャカ
(72)【発明者】
【氏名】ジェフリー ディー．モーザー
【テーマコード（参考）】
4G146
4J037
5H050
【Ｆターム（参考）】
4G146AA01
4G146AB01
4G146AC02A
4G146AC02B
4G146AC07A
4G146AC07B
4G146AC08A
4G146AC09A
4G146AC14A
4G146AC14B
4G146AC15A
4G146AC28A
4G146AC28B
4G146AC30A
4G146AC30B
4G146AD23
4G146BA03
4G146BC02
4G146BC23
4G146BC34B
4J037AA02
4J037DD02
4J037DD05
4J037DD07
5H050AA02
5H050BA17
5H050CA01
5H050CA08
5H050CA09
5H050CB12
5H050DA10
5H050EA08
5H050HA00
5H050HA04
5H050HA05
5H050HA07
(57)【要約】
電極が、電気伝導性基材、およびその電気伝導性基材の表面によって支持された組成物を含み、その組成物は、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子を含んでいる。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
電気伝導性基材、および
該電気伝導性基材の表面によって支持された組成物、該組成物は、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子を含んでいる、
を含んでなる電極。
該電気伝導性基材の表面によって支持された組成物、該組成物は、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子を含んでいる、
を含んでなる電極。
【請求項2】
前記カーボンブラック粒子が、２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、請求項１記載の電極。
【請求項3】
前記カーボンブラック粒子が、５０Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、
請求項１または２記載の電極。
請求項１または２記載の電極。
【請求項4】
前記カーボンブラック粒子が、２００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、請求項１〜３のいずれか１項記載の電極。
【請求項5】
前記カーボンブラック粒子が、１４０ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、請求項１〜４のいずれか１項記載の電極。
【請求項6】
前記カーボンブラック粒子が、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有する、請求項１〜５のいずれか１項記載の電極。
【請求項7】
前記カーボンブラック粒子が、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有する、請求項１〜６のいずれか１項記載の電極。
【請求項8】
前記カーボンブラック粒子が、４５％以下の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有する、請求項１〜７のいずれか１項記載の電極。
【請求項9】
前記カーボンブラック粒子が、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有する、請求項１〜７のいずれか１項記載の電極。
【請求項10】
前記Ｄ５０値が、７０ｎｍ以上である、請求項１〜９のいずれか１項記載の電極。
【請求項11】
前記組成物が、０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、請求項１〜１０のいずれか１項記載の電極。
【請求項12】
前記組成物が、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含む、請求項１〜１１のいずれか１項記載の電極。
【請求項13】
前記組成物が、リチウムおよびコバルトを含む電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、請求項１〜１２のいずれか１項記載の電極。
【請求項14】
前記カーボンブラック粒子が、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．５未満の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値の粒子径分布を有する、請求項１〜１３のいずれか１項記載の電極。
【請求項15】
前記カーボンブラック粒子が、１．０５超のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．０５超の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値の粒子径分布を有する、請求項１〜１３のいずれか１項記載の電極。
【請求項16】
前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、請求項１〜１５のいずれか１項記載の電極。
【請求項17】
請求項１〜１６のいずれか１項記載の電極を含むエネルギー貯蔵装置。
【請求項18】
前記装置が、リチウムイオン電池、一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル金属水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタからなる群から選択される、請求項１７記載のエネルギー貯蔵装置。
【請求項19】
８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ未満のオイル吸収数、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子を熱処理して、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギーを有する熱処理カーボンブラック粒子を生成することを含んでなる方法。
【請求項20】
前記熱処理が、前記カーボンブラック粒子を、１１００℃〜１７００℃の範囲の温度で、不活性雰囲気中で加熱することを含む、請求項１９記載の方法。
【請求項21】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、請求項１９または２０記載の方法。
【請求項22】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを有する、請求項１９〜２１のいずれか１項記載の方法。
【請求項23】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、請求項１９〜２２のいずれか１項記載の方法。
【請求項24】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を有する、請求項１９〜２３のいずれか１項記載の方法。
【請求項25】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有する、請求項１９〜２４のいずれか１項記載の方法。
【請求項26】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有する、請求項１９〜２５のいずれか１項記載の方法。
【請求項27】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、４５％以下の％結晶度を有する、請求項１９〜２６のいずれか１項記載の方法。
【請求項28】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有する、請求項１９〜２７のいずれか１項記載の方法。
【請求項29】
前記Ｄ５０値が、７０ｎｍ以上である、請求項１９〜２８のいずれか１項記載の方法。
【請求項30】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子を組成物中に混合し、そして該組成物を含む電極を形成することを更に含む、請求項１９〜２９のいずれか１項記載の方法。
【請求項31】
前記組成物が、０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、請求項３０記載の方法。
【請求項32】
前記組成物が、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含む、請求項３０または３１記載の方法。
【請求項33】
前記組成物が、リチウムおよびコバルトを含む電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、請求項３０〜３２のいずれか１項記載の方法。
【請求項34】
前記電極を、エネルギー貯蔵装置を形成するのに用いることを更に含む、請求項３０〜３３のいずれか１項記載の方法。
【請求項35】
前記エネルギー貯蔵装置が、リチウムイオン電池、一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル金属水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタからなる群から選択される、請求項２４記載の方法。
【請求項36】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．５未満の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有する、請求項１９〜３５のいずれか１項記載の方法。
【請求項37】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、１．０５超のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．０５超の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有する、請求項１９〜３６のいずれか１項記載の方法。
【請求項38】
前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、請求項１９〜３７のいずれか１項記載の方法。
【請求項39】
８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子。
【請求項40】
２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを更に有する、請求項３９記載のカーボンブラック粒子。
【請求項41】
５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを更に有する、請求項３９または４０記載のカーボンブラック粒子。
【請求項42】
前記オイル吸収数が、２００ｍＬ／１００ｇ以下である、請求項３９〜４１のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項43】
１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を更に有する、請求項３９〜４２のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項44】
３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を更に有する、請求項３９〜４３のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項45】
２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を更に有する、請求項３９〜４４のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項46】
４５％以下の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を更に有する、請求項３９〜４５のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項47】
３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を更に有する、請求項３９〜４６のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項48】
７０ｎｍ以上のＤ５０値を更に有する、請求項３９〜４７のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項49】
前記カーボンブラック粒子が、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比および／または１．５未満の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有する、請求項３９〜４８のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項50】
前記カーボンブラック粒子が、１．０５超のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．０５超の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有する、請求項３９〜４９のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項51】
前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、請求項３９〜５０のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項52】
電気伝導性基材、および
該電気伝導性基材の表面によって支持された組成物、該組成物は、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）、および３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有するカーボンブラック粒子を含んでいる、
を含んでなる電極。
該電気伝導性基材の表面によって支持された組成物、該組成物は、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）、および３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有するカーボンブラック粒子を含んでいる、
を含んでなる電極。
【請求項53】
前記カーボンブラック粒子が、１．０５超のＤ７５：Ｄ２５比を有する、請求項５２記載の電極。
【請求項54】
前記カーボンブラック粒子が、４５％以下の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有する、請求項５２または５３記載の電極。
【請求項55】
前記カーボンブラック粒子が、２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、請求項５２〜５４のいずれか１項記載の電極。
【請求項56】
前記カーボンブラック粒子が、５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを有する、請求項５２〜５５のいずれか１項記載の電極。
【請求項57】
前記カーボンブラック粒子が、２２５ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、請求項５２〜５６のいずれか１項記載の電極。
【請求項58】
前記カーボンブラック粒子が、１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を有する、請求項５２〜５７のいずれか１項記載の電極。
【請求項59】
前記カーボンブラック粒子が、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有する、請求項５２〜５８のいずれか１項記載の電極。
【請求項60】
前記カーボンブラック粒子が、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有する、請求項５２〜５９のいずれか１項記載の電極。
【請求項61】
前記カーボンブラック粒子が、７０ｎｍ以上のＤ５０値を有する、請求項５２〜６０のいずれか１項記載の電極。
【請求項62】
前記組成物が、０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、請求項５２〜６１のいずれか１項記載の電極。
【請求項63】
前記組成物が、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含む、請求項５２〜６２のいずれか１項記載の電極。
【請求項64】
前記組成物が、リチウムおよびコバルトを含む電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、請求項５２〜６３のいずれか１項記載の電極。
【請求項65】
前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、請求項５２〜６４のいずれか１項記載の電極。
【請求項66】
前記カーボンブラック粒子が、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギーを有する、請求項５２〜６５のいずれか１項記載の電極。
【請求項67】
前記カーボンブラック粒子が、８０ｍ２／ｇ〜１１０ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有する、請求項５２〜６６のいずれか１項記載の電極。
【請求項68】
請求項５２〜６７のいずれか１項記載の電極を含むエネルギー貯蔵装置。
【請求項69】
前記装置が、リチウムイオン電池、一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル金属水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタからなる群から選択される、請求項６８記載のエネルギー貯蔵装置。
【請求項70】
基のカーボンブラック粒子を熱処理して、２．１以下のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、３５％以上の％結晶度（（ＬＧ／（ＬＧ＋ＬＤ））×１００％）、および３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する熱処理されたカーボンブラックを生成すること、を含んでなる方法。
【請求項71】
熱処理することが、前記基のカーボンブラック粒子を１１００℃〜１７００℃の範囲の温度で、不活性雰囲気中で加熱することを含む、請求項７０記載の方法。
【請求項72】
前記基のカーボンブラック粒子およびまたは前記カーボンブラック粒子が、１．０５以上のＤ７５：Ｄ２５比を有し、そして前記基のカーボンブラック粒子が２．１以下のＤ７５：Ｄ２５比を有する、請求項７０または７１記載の方法。
【請求項73】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、４５％以下の％結晶度（（ＬＧ／（ＬＧ＋ＬＤ））×１００％）を有する、請求項７０〜７２のいずれか１項記載の方法。
【請求項74】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、請求項７０〜７３のいずれか１項記載の方法。
【請求項75】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを有する、請求項７０〜７４のいずれか１項記載の方法。
【請求項76】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２２５ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、請求項７０〜７５のいずれか１項記載の方法。
【請求項77】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を有する、請求項７０〜７６のいずれか１項記載の方法。
【請求項78】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有する、請求項７０〜７７のいずれか１項記載の方法。
【請求項79】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有する、請求項７０〜７８のいずれか１項記載の方法。
【請求項80】
前記基のカーボンブラック粒子および／または前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、７０ｎｍ以上のＤ５０値を有する、請求項７０〜７９のいずれか１項記載の方法。
【請求項81】
前記組成物が、０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、請求項７０〜８０のいずれか１項記載の方法。
【請求項82】
前記組成物が、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含む、請求項７０〜８１のいずれか１項記載の方法。
【請求項83】
前記組成物が、リチウムおよびコバルトを含む電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラックを含む、請求項７０〜８２のいずれか１項記載の方法。
【請求項84】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、請求項７０〜８３のいずれか１項記載の方法。
【請求項85】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギーを有する、請求項７０〜８４のいずれか１項記載の方法。
【請求項86】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有する、請求項７０〜８５のいずれか１項記載の方法。
【請求項87】
前記熱処理されたカーボンブラック粒子を組成物中に混合し、そして該組成物を含む電極を形成することを更に含む、請求項７０〜８６のいずれか１項記載の方法。
【請求項88】
前記組成物が、０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、請求項８７記載の方法。
【請求項89】
前記組成物が、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含む、請求項８７または８８記載の方法。
【請求項90】
前記組成物が、リチウムおよびコバルトを含む電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、請求項８７〜８９のいずれか１項記載の方法。
【請求項91】
前記電極を、エネルギー貯蔵装置を形成するのに用いることを更に含む、請求項８７〜９０のいずれか１項記載の方法。
【請求項92】
前記エネルギー貯蔵装置が、リチウムイオン電池、一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル金属水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタからなる群から選択される、請求項９１記載の方法。
【請求項93】
２．１以下のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）、および３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有するカーボンブラック粒子。
【請求項94】
前記カーボンブラック粒子が、１．０５以上のＤ７５：Ｄ２５比を有する、請求項９３記載のカーボンブラック粒子。
【請求項95】
前記カーボンブラック粒子が、４５％以上の結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有する、請求項９３または９４記載のカーボンブラック粒子。
【請求項96】
前記カーボンブラック粒子が、２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、請求項９３〜９５のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項97】
前記カーボンブラック粒子が、５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを有する、請求項９３〜９６のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項98】
前記カーボンブラック粒子が、２２５ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、請求項９３〜９７のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項99】
前記カーボンブラック粒子が、１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を有する、請求項９３〜９８のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項100】
前記カーボンブラック粒子が、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有する、請求項９３〜９９のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項101】
前記カーボンブラック粒子が、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有する、請求項９３〜１００のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項102】
前記カーボンブラック粒子が、７０ｎｍ以上のＤ５０値を有する、請求項９３〜１０１のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項103】
前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、請求項９３〜１０２のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項104】
前記カーボンブラック粒子が、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギーを有する、請求項９３〜１０３のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項105】
前記カーボンブラック粒子が、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有する、請求項９３〜１０４のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
関連出願の相互参照本願は、２０１７年６月１５日出願の米国特許仮出願第62/520,133号に対する合衆国法典第３５巻第１１９条ｅ項に基づく優先権を主張し、これを参照することによって本明細書の内容とする。
【0002】
本発明は、カーボンブラック粒子を含む電極、関連する方法、およびカーボンブラック粒子に関する。
【背景技術】
【0003】
リチウムイオン電池は、種々の用途、例えば電子装置および電気車両に一般に用いられている電気エネルギー源である。リチウムイオン電池は、典型的には負極（例えば、グラファイト）および正極（以下に説明される）を含んでおり、それらがリチウムイオンおよび電子が、充電および放電の間に電極へ、そして電極から移動することを可能にする。それらの電極に接触した電解質溶液が、導電性の媒体を与え、その中でイオンが動くことができる。これらの電極間の直接の反応を防ぐように、イオン透過性のセパレータがそれらの電極を物理的および電気的に分離するように用いられる。電池が装置のエネルギー源として用いられる場合には、それらの電極に電気的な接触がなされ、電子がその装置を通して流れて電力を与え、そしてリチウムイオンが電解質を通して一方の電極から他の電極へと移動することを可能にする。
【0004】
正極は、典型的には、少なくとも電気活性材料、バインダ、および電導性添加剤を有する混合物（例えば、ペーストとして適用される）を支持する電導性基材を含んでいる。この電気活性材料、例えばリチウム遷移金属酸化物、はリチウムイオンを受け取り、そして放出することができる。このバインダ、例えばポリビニリデンフロリド、がその電極に機械的な完全性および安定性を与えるように用いられる。典型的には、電気活性材料およびバインダは、電気的に電導性が乏しいか、または絶縁性であるので、電導性添加剤（例えば、グラファイトおよびカーボンブラック）が、その電極の電気伝導性を高めるように加えられる。電導性添加剤およびバインダは、しかしながら、通常は電気エネルギーを発生する電気化学反応には関与せず、そのためそれらの材料は、それらが正極中に含まれる可能性がある電気活性材料の量を効率的に低減させるので、電池の特定の性能特性（例えば、容量およびエネルギー密度）に悪影響を与える可能性がある。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【0005】
１つの態様では、本発明は、比較的に小さな凝集体サイズおよび／または比較的に狭い粒子径分布を有するカーボンブラック粒子、並びにその粒子のエネルギー貯蔵装置、例えばリチウムイオン電池での利用を特徴とする。小さな凝集体サイズは、粒子径分布のＤ５０値によって表され、そして狭い粒子径分布は、粒子径分布のＤ７５：Ｄ２５比、および／または粒子径分布のＤ９０、Ｄ５０およびＤ１０値を基にした値、すなわち（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値、として表される。
【0006】
出願人は、比較的に小さな凝集体サイズおよび／または比較的に狭い粒子径分布を有するカーボンブラックは、リチウムイオン電池に用いられた場合に、同様の他の性質、例えば表面積、構造、結晶性、および表面エネルギーを有する他のカーボンブラックよりもより良好な全体的な性能を与えることができることを見出した。例えば向上した電極表面抵抗、放電容量、電極のバルクもしくは体積電導率、およびパルス付加の間のオーム抵抗において向上した性能を理解することができる。理論に拘束はされないが、与えられた質量で、比較的に小さな凝集体サイズおよび／または比較的に狭い粒子径分布を有するカーボンブラック粒子は、より大きく、そしてより均一な数の粒子を有し、それが電極で電気活性材料を被覆するのにより効果的である可能性があり、それによって電気活性材料の間のより良好な電導性を与え、そして電池の性能を向上させる、ことが信じられる。結果として、他のカーボンブラック粒子と比較して、ここに記載されたカーボンブラック粒子は、低減された濃度で用いられることができ、それによってより多くの電気活性材料が高められた性能（例えば、エネルギー密度および容量）を与えるのに用いられることを可能にさせる。あるいは、ここに記載されたカーボンブラック粒子は、他のカーボンブラック粒子を置き換えて、同じ濃度で、向上された電池性能を与えることができる。
【0007】
他の態様では、本発明は、電気伝導性基材、およびその電気伝導性基材の表面によって支持された組成物を含む電極を特徴とし、この組成物は、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子を含んでいる。
【0008】
他の態様では、本発明は、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ未満のオイル吸収数、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子を熱処理して、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギーを有する熱処理されたカーボンブラック粒子を生成することを含む方法を特徴とする。
【0009】
他の態様では、本発明は、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子を特徴とする。
【0010】
他の態様では、本発明は、電気伝導性基材、およびその電気伝導性基材の表面によって支持された組成物を含む電極を特徴とし、この組成物は、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％），および３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子を含んでいる。
【0011】
他の態様では、本発明は、基のカーボンブラック粒子を熱処理して、２．１以下のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％），および３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する熱処理されたカーボンブラック粒子を生成することを含む方法を特徴とする。この基のカーボンブラック粒子および／またはそのカーボンブラック粒子は、１．０５以上のＤ７５：Ｄ２５比を有することができ、そしてこの基のカーボンブラック粒子は、２．１以下のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布を有することができる。この基のカーボンブラック粒子および／または熱処理されたカーボンブラック粒子は、７０ｎｍ以上のＤ５０値を有することができる。
【0012】
他の態様では、本発明は、２．１以下のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％），および３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有するカーボンブラック粒子を特徴とする。
【0013】
他の態様では、本発明は、ここに開示された電極を含むエネルギー貯蔵装置を特徴とする。このエネルギー貯蔵装置は、リチウムイオン電池、一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル金属水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタであることができる。
【0014】
１つもしくは２つ以上の態様の実施態様は、以下の特徴の１つもしくは２つ以上を含むことができる。カーボンブラック粒子は、２２オングストローム以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７オングストローム以上のＬｃ結晶子サイズを有する。カーボンブラック粒子は、５０オングストローム以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０オングストローム以下のＬｃ結晶子サイズを有している。カーボンブラック粒子は、２００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する。カーボンブラック粒子は、１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を有する。カーボンブラック粒子は、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有している。カーボンブラックは、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有している。カーボンブラック粒子は、４５％以下の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有している。カーボンブラック粒子は、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有している。
【0015】
１つもしくは２つ以上の態様の実施態様は、以下の特徴の１つもしくは２つ以上を更に含むことができる。Ｄ５０値は、７０ｎｍ以上である。カーボンブラック粒子は、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、および／または１．５未満の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有している。カーボンブラック粒子は、１．０５超のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．０５超の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有している。そのカーボンブラック粒子が単峰性の粒子径分布を有する、前記の要求のいずれか１つの電極。
【0016】
１つもしくは２つの態様の実施態様は、以下の特徴の１つもしくは２つ以上を更に含むことができる。この組成物は、０．５質量％〜１０質量％のカーボンブラック粒子を含んでいる。この組成物は、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含んでいる。この組成物は、リチウムおよびコバルトを有する電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％のカーボンブラック粒子を含んでいる。
【0017】
本発明の他の態様、特徴、および利点は、それらの態様の説明および特許請求の範囲から明らかとなるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0018】
【図1】図１は、頻度別遠心沈降（ＤＣＳ）法によって測定された、試料Ｂ’（ＣＳＸ−９４６、Cabot Corporation、熱処理前）および試料Ｂ（熱処理後）についての体積加重累積分布を示すプロットである。
【0019】
【0020】
【0021】
【0022】
【0023】
【発明を実施するための形態】
【0024】
以下に記載されているのは、カーボンブラック粒子、その粒子の製造方法、その粒子を含む組成物、およびその粒子のエネルギー貯蔵装置（例えば、リチウムイオン電池）への応用である。
【0025】
カーボンブラック粒子は、通常は、多角的な、独立した方法で特徴付けることができる。幾つかの態様では、カーボンブラックは、それらの、（１）ブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）全表面積、（２）表面エネルギー、および（３）粒子径分布のＤ５０値によって示される、凝集体サイズ分布、によって特徴付けられる。カーボンブラック粒子は、以下の更なる性質の１つもしくは２つ以上（例えば、少なくとも１つ、２つ、３つ、４つ、もしくは５つ以上）をいずれかの組み合わせで更に有することができる：オイル吸収数（ＯＡＮ）、統計的厚さ表面積、Ｄ７５：Ｄ２５比の値および／または（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値、ならびに／あるいは結晶性の特徴（Ｌａおよび／またはＬｃラマン微結晶平面サイズおよび／または％結晶度）。他の態様では、カーボンブラック粒子は、それらの結晶性の特徴およびＤ７５：Ｄ２５比の値および／または（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値によって特徴付けられる。カーボンブラック粒子は、以下の更なる性質の１つもしくは２つ以上（例えば、少なくとも１つ、２つ、３つ、４つ、もしくは５つ以上）をいずれかの組み合わせで更に有することができる：ＯＡＮ、ＢＥＴ全表面積、統計的厚さ表面積、表面エネルギー、凝集体サイズ分布、および／または他の結晶性の特徴。
【0026】
カーボンブラック粒子は、広範囲の全表面積を有している。理論によって拘束されないが、電池の使用の間に、電池内で起こる可能性がある化学的な副反応があり、それがその性能を低下させることが信じられる。より小さな表面積を有する粒子を用いることで、それらの望ましくない反応が起こる可能性がある表面サイトをより少なくすることによって、電池の性能を高めることができる。しかしながら、これらの粒子の表面積は、パランスを保たれなければならない、すなわち、それらの粒子が電気活性材料を十分に被覆および／または架橋し、そして所望の電極電導度を与えることができるように、十分に大きい。幾つかの態様では、カーボンブラック粒子は８０〜１１００ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有している。ＢＥＴ表面積は、例えば、以下の範囲、８０〜１０００ｍ２／ｇ、または８０〜９００ｍ２／ｇ、または８０〜８００ｍ２／ｇ、または８０〜７００ｍ２／ｇ、または８０〜６００ｍ２／ｇ、または８０〜５００ｍ２／ｇ、または８０〜４００ｍ２／ｇ、または８０〜３００ｍ２／ｇ、または２００〜１１００ｍ２／ｇ、または２００〜１０００ｍ２／ｇ、または２００〜９００ｍ２／ｇ、または２００〜８００ｍ２／ｇ、または２００〜７００ｍ２／ｇ、または２００〜６００ｍ２／ｇ、または２００〜５００ｍ２／ｇ、または２００〜４００ｍ２／ｇ、または３００〜１１００ｍ２／ｇ、または３００〜１０００ｍ２／ｇ、または３００〜９００ｍ２／ｇ、または３００〜８００ｍ２／ｇ、または３００〜７００ｍ２／ｇ、または３００〜６００ｍ２／ｇ、または３００〜５００ｍ２／ｇ、または４００〜１１００ｍ２／ｇ、または４００〜１０００ｍ２／ｇ、または４００〜９００ｍ２／ｇ、または４００〜８００ｍ２／ｇ、または４００〜７００ｍ２／ｇ、または４００〜６００ｍ２／ｇ、または５００〜１１００ｍ２／ｇ、または５００〜１０００ｍ２／ｇ、または５００〜９００ｍ２／ｇ、または５００〜８００ｍ２／ｇ、または５００〜７００ｍ２／ｇ、または６００〜１１００ｍ２／ｇ、または６００〜１０００ｍ２／ｇ、または６００〜９００ｍ２／ｇ、または６００〜８００ｍ２／ｇ、または７００〜１１００ｍ２／ｇ、または７００〜１０００ｍ２／ｇ、または７００〜９００ｍ２／ｇ、または８００〜１１００ｍ２／ｇ、または８００〜１０００ｍ２／ｇ、または９００〜１１００ｍ２／ｇの１つを有する、または含むことができる。それらの範囲内の他の範囲も可能である。ここに開示された全てのＢＥＴ表面積は、ＢＥＴ窒素表面積を表し、そしてＡＳＴＭ Ｄ６５５６−１０によって決定され、その全てを参照することによって本明細書の内容とする。
【0027】
幾つかの態様では、カーボンブラック粒子は高い程度の黒鉛化を有しており、それはより低い表面エネルギー値によって示されることができ、それはカーボンブラック表面上の残留不純物のより少ない量、そして従ってそれらの疎水性、と関連付けられることができる。理論によって拘束されないが、閾値の純度水準まで、より純粋な粒子が、向上した電気伝導性および低減された副反応の可能性をもたらすことができ、それによってその粒子の性能を向上させることが信じられる。表面エネルギーは、動的蒸気（水）収着（ＤＶＳ）または水拡張圧（下記に説明される）によって測定されることができる。幾つかの態様では、カーボンブラックは、１５ｍＪ／ｍ２以下、例えば、検出限界（約２ｍＪ／ｍ２）〜１５ｍＪ／ｍ２、の表面エネルギー（ＳＥ）を有している。表面エネルギーは、例えば、以下の範囲、検出限界〜１２ｍＪ／ｍ２、または検出限界〜１０ｍＪ／ｍ２、または検出限界〜８ｍＪ／ｍ２、または検出限界〜６ｍＪ／ｍ２、または検出限界〜５ｍＪ／ｍ２、または検出限界〜４ｍＪ／ｍ２、の１つを有する、または含むことができる。特定の態様では、表面エネルギーは、ＤＷＳによって測定して、１４ｍＪ／ｍ２未満、または１２Ｊ／ｍ２未満、または１０Ｊ／ｍ２未満、または８Ｊ／ｍ２未満、または６Ｊ／ｍ２未満、または５Ｊ／ｍ２未満、または４Ｊ／ｍ２未満、または検出限界である。それらの範囲内の他の範囲も可能である。
【0028】
水拡張圧は、カーボンブラックの表面（水を吸収していない）と水蒸気との間の相互作用エネルギーの尺度である。拡張圧は、制御された雰囲気から試料が水を吸収するときの試料の質量の増加を観察することによって測定される。この試験では、その試料の周りの雰囲気の相対湿度（ＲＨ）は、０％（純粋な窒素）から約１００％（水で飽和された窒素）まで増加される。その試料と雰囲気が常に平衡である場合には、その試料の水拡張圧（πｅ）は以下のように規定される。【数1】
【0029】
水拡張圧を測定するための手順は、「Dynamic Vapor Sorption Using Water, Standard Operating Procedure」、rev. Feb. 8、2005（参照することによってその全体を本明細書の内容とする）に詳述されており、そして以下に要約される。分析の前に、分析される１００ｇｍのカーボンブラックがオーブン中で、１２５℃で３０分間乾燥された。表面測定装置ＤＶＳ１設備（SMS Instruments（Monarch Beach、カリフォルニア州）によって供給された）中の定温器が２５℃で２時間に亘って安定していることを確実にした後に、試料カップが、試料チャンバと対照チャンバの両方に容れられた。目標のＲＨは０％に１０分間に亘って設定されてそれらのカップを乾燥し、そして安定な質量の基準を確立させた。静電気を放電し、そして天秤の風袋を測ったあとに、約１０〜１２ｍｇのカーボンブラックを試料チャンバ中のカップに加えた。試料チャンバを封止した後に、その試料を０％ＲＨで平衡にさせた。平衡の後に、その試料の初期の質量が記録された。窒素雰囲気の相対湿度が、次いで約０、５、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、および９５％ＲＨの水準に、それぞれのＲＨの水準に２０分間平衡にさせる装置で、順次に増加された。それぞれの湿度水準で吸着された水の質量が記録され、それから水拡張圧が計算された（上記を参照）。測定は２つの別個の試料で２回行われ、そして平均値が記録された。
【0030】
カーボンブラック粒子の凝集体サイズ分布は、それらの粒子径分布のそれらのＤ５０値に（「質量メジアン径」としても知られている）によって示され、約７０ｎｍ〜約１６５ｎｍの範囲であることができる。理論によって拘束されないが、与えられた構造（例えば、ＯＡＮによって示される）および質量では、より小さな凝集体サイズは、より多い粒子の数を表し、それは電導性を向上させることができることが信じられる。ここに開示された凝集体サイズ分布を有するカーボンブラック粒子は、電導性を向上させることができることが信じられる。Ｄ５０値は、例えば、以下の範囲、７０〜１５５ｎｍ、または７０〜１４５ｎｍ、または７０〜１３５ｎｍ、または７０〜１２５ｎｍ、または７０〜１１５ｎｍ、または７０〜１０５ｎｍ、または７０〜９５ｎｍ、または８０〜１６５ｎｍ、または８０〜１５５ｎｍ、または８０〜１４５ｎｍ、または８０〜１３５ｎｍ、または８０〜１２５ｎｍ、または８０〜１１５ｎｍ、または８０〜１０５ｎｍ、または９０〜１６５ｎｍ、または９０〜１５５ｎｍ、または９０〜１４５ｎｍ、または９０〜１３５ｎｍ、または９０〜１２５ｎｍ、または９０〜１１５ｎｍ、または１００〜１６５ｎｍ、または１００〜１５５ｎｍ、または１００〜１４５ｎｍ、または１００〜１３５ｎｍ、または１００〜１２５ｎｍ、または１１０〜１６５ｎｍ、または１１０〜１５５ｎｍ、または１１０〜１４５ｎｍ、または１１０〜１３５ｎｍ、または１２０〜１６５ｎｍ、または１２０〜１５５ｎｍ、または１２０〜１４５ｎｍ、または１３０〜１６５ｎｍ、または１３０〜１５５ｎｍ、または１４０〜１６５ｎｍ、または１５０〜１６５ｎｍの１つを有するまたは含むことができる。それらの範囲内の他の範囲も可能である。幾つかの態様では、粒子径分布は単峰性であり、すなわち１つのピークだけを有しており、二峰性または他の多峰性でない。ここに開示されたＤ値（例えば、Ｄ１０、Ｄ２５、Ｄ５０、Ｄ７５、およびＤ９０値）を決定する粒子径分布の測定は、頻度別遠心沈降（ＤＣＳ）法を用いて行われた。ＤＣＳ法は、ディスク遠心分離機（CPS Instruments、Model DC24000）および超音波処理機（半インチのプローブ先端を備えたBranson、Model 450D）を用いて実施された。分散液試料は、それぞれ０．０２ｇのカーボンブラックおよび５０ｍＬの分散流体（７５％ｖ／ｖの水、２５％ｖ／ｖのエタノールおよび０．０５％ｗ／ｖのTriton X100界面活性剤）を含む組成物を６０％の振幅で１０分間に亘って超音波処理することによって調整された。装置の設定は、１．８６の粒子密度、１．８４の屈折率、０．８５の吸収係数、および１．０の非真球度を含んでいた。運転条件は、２４ｋｒｐｍのディスク速度、脱イオン水（１４．４ｍＬ）中の２４〜８％のスクロースの勾配、１．０４５の勾配密度、１．３４５の勾配屈折率、１．２５ｃＰの勾配粘度、および２３７ｎｍのポリスチレン（密度１．３８５）の較正標準を含んでいる。
【0031】
更には、もしくはここに記載されたＤ５０値の代わりに、幾つかの態様では、カーボンブラック粒子は、Ｄ７５値とＤ２５値との比、ここではＤ７５：Ｄ２５比、またはＤ７５：Ｄ２５値の比で示される比較的に狭い粒子径分布を有している。Ｄ７５：Ｄ２５比は、１．０５〜２．１の範囲であることができる。Ｄ７５：Ｄ２５比は、例えば以下の範囲、１．０５〜１．９、または１．０５〜１．７、または１．０５〜１．５、または１．０５〜１．３、または１．２〜２．１、または１．２〜１．９、または１．２〜１．７、または１．２〜１．５、または１．４〜２．１、または１．４〜１．９、または１．４〜１．７、または１．６〜２．１、または１．６〜１．９、または１．８〜２．１、または２．０〜２．１の１つを有するまたは含むことができる。それらの範囲内の他の範囲も可能である。ここで用いられるＤｘ値は、体積加算累積分布におけるＸ％の粒子直径の値である。例えば、Ｄ７５値は、累積分布における７５％での粒子直径であり、そしてＤ２５は、累積分布における２５％での粒子直径である。
【0032】
更には、またはここに示されたＤ５０値および／またはＤ７５：Ｄ２５比の代わりに、幾つかの態様では、カーボンブラック粒子の比較的に狭い粒子径分布は、Ｄ５０値に対するＤ９０とＤ１０値との差の比、すなわち（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０として表される。（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値は、１〜３の範囲であることができる。（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値は、例えば以下の範囲、１〜２．８、または１〜２．６、または１〜２．４、または１〜２．２、または１〜２．０、または１〜１．８、または１〜１．６、または１〜１．４、または１．２〜３、または１．２〜２．８、または１．２〜２．６、または１．２〜２．４、または１．２〜２．２、または１．２〜２．０、または１．２〜１．８、または１．２〜１．６、または１．４〜３、または１．４〜２．８、または１．４〜２．６、または１．４〜２．４、または１．４〜２．２、または１．４〜２、または１．４〜１．８、または１．６〜３、または１．６〜２．８、または１．６〜２．６、または１．６〜２．４、または１．６〜２．２、または１．６〜２、または１．８〜３、または１．８〜２．８、または１．８〜２．６、または１．８〜２．４、または１．８〜２．２、または２〜３、または２〜２．８、または２〜２．６、または２〜２．４、または２．２〜３、または２．２〜２．８、または２．２〜２．６、または２．４〜３、または２．４〜２．８、または２．６〜３の１つを有するまたは含むことができる。それらの範囲内の他の範囲も可能である。
【0033】
カーボンブラック粒子は、ある範囲のオイル吸収数（ＯＡＮ）を有することができ、それはその粒子の構造、または体積占有特性を示している．与えられた質量では、高構造のカーボンブラック粒子は、より低い構造を有する他のカーボンブラック粒子よりもより大きな体積を占有することができる。電池電極中の電導性添加剤として用いられる場合には、比較的に高いＯＡＮを有するカーボンブラック粒子は、比較的により少ない充填量で、電極を通して連続的に電導性の網目を提供する（すなわち、パーコレーション）ことができる。従って、より多くの電気活性の材料を用いることができ、それによって電池の性能を向上させる。幾つかの態様では、カーボンブラック粒子は、１４０〜３００ｍＬ／１００ｇの範囲のＯＡＮを有している。ＯＡＮは、例えば、以下の範囲、１４０〜２８５ｍＬ／１００ｇ、または１４０〜２６５ｍＬ／１００ｇ、または１４０〜２４５ｍＬ／１００ｇ、または１４０〜２２５ｍＬ／１００ｇ、または１４０〜２０５ｍＬ／１００ｇ、または１４０〜１９５ｍＬ／１００ｇ、または１４０〜１７５ｍＬ／１００ｇ、または１４０〜１５５ｍＬ／１００ｇ、または１６０〜３００ｍＬ／１００ｇ、または１６０〜２８５ｍＬ／１００ｇ、または１６０〜２６５ｍＬ／１００ｇ、または１６０〜２４５ｍＬ／１００ｇ、または１６０〜２２５ｍＬ／１００ｇ、または１６０〜２０５ｍＬ／１００ｇ、または１６０〜１９５ｍＬ／１００ｇ、または１６０〜１７５ｍＬ／１００ｇ、または１８０〜３００ｍＬ／１００ｇ、または１８０〜２８５ｍＬ／１００ｇ、または１８０〜２６５ｍＬ／１００ｇ、または１８０〜２４５ｍＬ／１００ｇ、または１８０〜２２５ｍＬ／１００ｇ、または１８０〜２０５ｍＬ／１００ｇ、または１８０〜１９５ｍＬ／１００ｇ、または２００〜３００ｍＬ／１００ｇ、または２００〜２８５ｍＬ／１００ｇ、または２００〜２６５ｍＬ／１００ｇ、または２００〜２４５ｍＬ／１００ｇ、または２００〜２２５ｍＬ／１００ｇ、または２２０〜３００ｍＬ／１００ｇ、または２２０〜２８５ｍＬ／１００ｇ、または２２０〜２６５ｍＬ／１００ｇ、または２２０〜２４５ｍＬ／１００ｇ、または２４０〜３００ｍＬ／１００ｇ、または２４０〜２８５ｍＬ／１００ｇ、または２４０〜２６５ｍＬ／１００ｇ、または２６０〜３００ｍＬ／１００ｇ、または２６０〜２８５ｍＬ／１００ｇ、または２８０〜３００ｍＬ／１００ｇの１つを有するまたは含むことができる。それらの範囲内の他の範囲も可能である。ここに引用された全てのＯＡＮ値は、ＡＳＴＭ Ｄ２４１４−１６に記載された方法によって測定される。
【0034】
ＯＡＮおよびＢＥＴ表面積と同様に、カーボンブラック粒子は、ある範囲の統計的厚さ表面積（ＳＴＳＡ）を有することができる。幾つかの態様では、カーボンブラック粒子は、３０〜２５０ｍ２／ｇの範囲のＳＴＳＡを有している。ＳＴＳＡは、例えば、以下の範囲、３０〜２００ｍ２／ｇ、または３０〜１５０ｍ２／ｇ、または３０〜１００ｍ２／ｇ、または３０〜５０ｍ２／ｇ、または５０〜２５０ｍ２／ｇ、または５０〜２００ｍ２／ｇ、または５０〜１５０ｍ２／ｇ、または５０〜１００ｍ２／ｇ、または１００〜２５０ｍ２／ｇ、または５０〜２００ｍ２／ｇ、または５０〜１５０ｍ２／ｇ、または５０〜１００ｍ２／ｇ、または１００〜２５０ｍ２／ｇ、または１００〜２００ｍ２／ｇ、または１００〜１５０ｍ２／ｇ、または１５０〜２５０ｍ２／ｇ、または１５０〜２００ｍ２／ｇ、または２００〜２５０ｍ２／ｇの１つを有するまたは含むことができる。それらの範囲内の他の範囲も可能である。特定の態様では、カーボンブラック粒子は、上記のＢＥＴ全表面積と実質的に同じである統計的厚さ表面積を有することができ、そのことはそれらの粒子は実質的に多孔質でないことを示している。理論によって拘束されないが、細孔が、それらの粒子内に複雑な経路を生成し、それが、特には、充電の低い状態で、および／または高い放電速度において、イオン（例えば、リチウムイオン）の流れを妨げる可能性があることが信じられる。更には、多孔性のより高い程度は、より大きな全表面積を生成させることができ、それが、上記のように、より多くの望ましくない化学的な副反応をもたらす可能性がある。幾つかの態様では、カーボンブラック粒子は、０．８：１より大きな、例えば０．８２：１より大きな、または０．８４：１より大きな、または０．８６：１より大きな、または０．８８：１より大きな、または０．９：１より大きな、または０．９２：１より大きな、または０．９４：１より大きな、または０．９６：１より大きな、または０．９８：１より大きな、ＢＥＴ表面積に対するＳＴＳＡの比（ＳＴＳＡ：ＢＥＴ）を有している。統計的厚さ表面積は、幾つかの場合には、幾つかのカーボンブラック粒子の熱処理は、ＳＴＳＡを定める能力に影響する可能性があるので、そのような測定が合理的に可能である限り、ＡＳＴＭ Ｄ６５５６−１０によって測定される。
【0035】
カーボンブラック粒子は、通常は、中程度の結晶性ドメインサイズおよび／または中程度の結晶化度を有している。理論によって拘束されないが、特定のドメインサイズおよび／または結晶性は、電子が材料の異なる領域または相の間を移動する場合に発生する可能性がある電気抵抗を低下させることによって、粒子の電導性および性能を向上させることができることが信じられる。しかしながら、大き過ぎるドメインサイスおよび高過ぎる結晶性は、他の電導性機構（例えば、孔）が影響を受ける可能性がある、ことが信じられる、ので、電気伝導性を低下させる可能性がある。
【0036】
結晶ドメインは、ラマン分光によって測定されるＬａ結晶子サイズによって特徴付けることができる。Ｌａは、４３．５×（Ｇバンドの面積／Ｄバンドの面積）として規定される。結晶子サイズは、黒鉛化の程度の指標として与えられることができ、ここでより高いＬａ値は、より高い黒鉛化の程度と相関関係にある。Ｌａのラマン測定は、Gruberら、「Raman studies of heat-treated carbon blacks」、Carbon Vol. 32 (7)、p.1377-1382、1994を基にされ、これをここに参照することによって本明細書の内容とする。炭素のラマンスペクトルは、２つの主要な「共鳴」バンドもしくはピークを約１３４０ｃｍ−１および１５８０ｃｍ−１に含んでおり、それぞれ「Ｄ」および「Ｇ」バンドと表される。通常は、Ｄバンドは、不規則ｓｐ２炭素に帰属し、そしてＧバンドは、黒鉛型または「規則性」ｓｐ２炭素に帰属する。実証的な取り組みを用いて、Ｇ／Ｄバンドの比およびＸ線回折（ＸＲＤ）によって測定されたＬａは、非常に相関しており、そして回帰分析によって経験的関係が与えられる。Ｌａ＝４３．５×（Ｇバンドの面積／Ｄバンドの面積）
式中、Ｌａは、オングストロームで計算されている。従って、より高いＬａ値は、より秩序化された結晶構造に相当する。
【0037】
幾つかの態様では、カーボンブラックは、５０Å以下の、例えば２２Å〜５０ÅのＬａ結晶子サイズを有している。Ｌａ結晶子サイズは、例えば以下の範囲、２２〜４５Å、または２２〜４０Å、または２２〜３５Å、または２２〜３０Å、または２５〜５０Å、または２５〜４５Å、または２５〜４０Å、または２５〜３５Å、または３０〜５０Å、または３０〜４５Å、または３０〜４０Å、または３５〜５０Å、または３５〜４５Å、または４０〜５０Åの１つを有するまたは含むことができる。特定の態様では、Ｌａ結晶子サイズは、５０Å以下、または４５Å以下、または４０Å以下、または３５Å以下、または３０Å以下、または２５Å以下である。幾つかの態様では、Ｌａ結晶子サイズは、２２Å以上、または２５Å以上、または３０Å以上、または３５Å以上、または４０Å以上、または４５Å以上である。
【0038】
結晶ドメインは、Ｌｃ結晶子サイズによって特徴付けることができる。このＬｃ結晶子は、銅管、４５ｋＶの管電圧、および４０ｍＡの管電流を備えたＸ線回折計（PANalytical X‘Pert Pro, PANalytical B.V.）を用いたＸ線回折によって測定することができる。カーボンブラック粒子の試料は、試料容器（この回折計の付属品）中に収容され、そして測定は１０°〜８０°の範囲の角度（２θ）に亘って、０．１４°／分の速度で実施された。ピーク位置および最大値の半分における全幅が、この回折計のソフトウエアによって計算された。角度測定の較正のために、六ホウ化ランタン（ＬａＢ６）がＸ線標準として用いられた。得られた測定結果から、Ｌｃ結晶子サイズが、Scherrerの式：Ｌｃ（Å）＝Ｋ×λ／（β×ｃｏｓθ）を用いて決定され、ここでＫは形状因子定数（０．９）であり、λはＣｕＫα１の固有Ｘ線ラインの波長（１．５４０５６Å）であり、βはラジアンでのピーク半値幅であり、そしてθは測定角度ピーク位置（２θ）の半分をとることによって決定される。
【0039】
より高いＬｃ値は、より秩序化された結晶構造に対応する。幾つかの態様では、カーボンブラックは４０Å以下の、例えば１７Å〜４０ÅのＬｃ結晶子サイズを有している。Ｌｃ結晶子サイズは、例えば以下の範囲、１７〜３９Å、または１７〜３７Å、または１７〜３５Å、または１７〜３３Å、または１７〜３１Å、または１７〜２９Å、または１７〜２７Å、または１７〜２５Å、または１７〜２３Å、または１７〜２１Å、または１９〜３９Å、または１９〜３７Å、または１９〜３５Å、または１９〜３３Å、または１９〜３１Å、または１９〜２９Å、または１９〜２７Å、または１９〜２５Å、または１９〜２３Å、または２１〜３９Å、または２１〜３７Å、または２１〜３５Å、または２１〜３３Å、または２１〜３１Å、または２１〜２９Å、または２１〜２７Å、または２１〜２５Å、または２３〜３９Å、または２３〜３７Å、または２３〜３５Å、または２３〜３３Å、または２３〜３１Å、または２３〜２９Å、または２３〜２７Å、または２５〜３９Å、または２５〜３７Å、または２５〜３５Å、または２５〜３３Å、または２５〜３１Å、または２５〜２９Å、または２７〜３９Å、または２７〜３７Å、または２７〜３５Å、または２７〜３３Å、または２７〜３１Å、または２９〜３９Å、または２９〜３７Å、または２９〜３５Å、または２９〜３３Å、または３１〜３９Å、または３１〜３７Å、または３１〜３５Å、または３３〜３９Å、または３３〜３７Å、または３５〜３９Å、または３７〜３９Åの１つを有しているか、または含んでいる。幾つかの態様では、Ｌｃ結晶子サイズは、３５Å以下、または３０Å以下、または２５Å以下、または２０Å以下であることができる。
【0040】
カーボンブラック粒子は、ラマン測定からＧバンドの面積と、ＧおよびＤバンドの面積との比（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））として得られる、高い％結晶度によって示される高い程度の黒鉛化を有している。高い％結晶度は、高い熱処理温度、そして幾つかの態様では、より長い熱処理時間、を用いることによって得ることができる（以下に記載される）。特定の態様では、カーボンブラック粒子は、ラマン分光法によって測定された、３５％〜５５％の範囲の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有している。％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）は、例えば以下の範囲、３５％〜５３％、または３５％〜５１％、または３５％〜４９％、または３５％〜４７％、または３５％〜４５％、または３５％〜４３％、または３５％〜４１％、または３５％〜３９％、または３５％〜３７％、または３７％〜５５％、または３７％〜５３％、または３７％〜５１％、または３７％〜４９％、または３７％〜４７％、または３７％〜４５％、または３７％〜４３％、または３７％〜４１％、または３７％〜３９％、または３９％〜５５％、または３９％〜５３％、または３９％〜５１％、または３９％〜４９％、または３９％〜４７％、または３９％〜４５％、または３９％〜４３％、または３９％〜４１％、または４１％〜５５％、または４１％〜５３％、または４１％〜５１％、または４１％〜４９％、または４１％〜４７％、または４１％〜４５％、または４１％〜４３％、または４３％〜５５％、または４３％〜５３％、または４３％〜５１％、または４３％〜４９％、または４３％〜４７％、または４５％〜５５％、または４５％〜５３％、または４５％〜５１％、または４５％〜４９％、または４５％〜４７％、または４７％〜５５％、または４７％〜５３％、または４７％〜５１％、または４９％〜５５％、または４９％〜５３％、または４９％〜５１％、または５１％〜５５％、または５１％〜５３％、または５３％〜５５％の１つを有しているか、または含んでいる。％結晶度（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ）×１００％）は、例えば以下の範囲、３５％超、または３７％超、または３９％超、または４１％超、または４３％超、または５５％未満、または５３％未満、または５１％未満、または４９％未満、または４７％未満、または４５％未満、または４３％未満、または４１％未満、または３９％未満を有するか、または含むことができる。ラマン測定は、Horiba LabRAM Aramisラマン顕微鏡および付属のLabSpec6ソフトウエアを用いてなされた。
【0041】
カーボンブラック粒子は、多くのより小さな粒子の凝集体として（単純化された方法で）記載することができ、それは「一次粒子」と表される。カーボンブラック凝集体は、例えばカーボンブラック一次粒子の集合体であることができ、それらは接触点で融合されており、そして剪断によって容易には分離されることができない。カーボンブラック粒子中の一次粒子のサイズは変えることができる。この凝集体中の一次粒子の数はまた、例えば数個から数十個、または場合によっては数百個に変えることができる。カーボンブラック凝集体中の一次粒子の数およびそれらの配置は、カーボンブラック凝集体のサイズだけではなく、しかしながらカーボンブラックの構造をも決定する。理論によって拘束されないが、粒子の所定の質量で、小さな平均の一次粒子径を有するそれらの粒子は、それらの粒子が大きな数の接触点を有しているために、より効果的に電気活性材料を被覆することができ、それによってそれらの粒子の性能を高める、ことが信じられる。平均の一次粒子径（Ｐsize）は、例えば、５０ｎｍ未満、例えば１２〜５０ｎｍ、または１２〜２２ｎｍであることができる。平均の一次粒子径は、例えば以下の範囲、１２ｎｍ〜４５ｎｍ、または１２ｎｍ〜４０ｎｍ、または１２ｎｍ〜３５ｎｍｎｍ、または１２ｎｍ〜３０ｎｍ、または１２ｎｍ〜２５ｎｍ、または１２ｎｍ〜２０ｎｍ、または１７ｎｍ〜５０ｎｍ、または１７ｎｍ〜４５ｎｍ、または１７ｎｍ〜４０ｎｍ、または１７ｎｍ〜３５ｎｍ、または１７ｎｍ〜３０ｎｍ、または１７ｎｍ〜２５ｎｍ、または２２ｎｍ〜５０ｎｍ、または２２ｎｍ〜４５ｎｍ、または２２ｎｍ〜４０ｎｍ、または２２ｎｍ〜３５ｎｍ、または２２ｎｍ〜３０ｎｍ、または２７ｎｍ〜５０ｎｍ、または２７ｎｍ〜４５ｎｍ、または２７ｎｍ〜４０ｎｍ、または２７ｎｍ〜３５ｎｍ、または３２ｎｍ〜５０ｎｍ、または３２ｎｍ〜４５ｎｍ、または３２ｎｍ〜４０ｎｍ、または３７ｎｍ〜５０ｎｍ、または３７ｎｍ〜４５ｎｍ、または４２ｎｍ〜５０ｎｍの１つを有するか、または含むことができる。特定の態様では、平均の一次粒子径は、５０ｎｍ以下、または４５ｎｍ以下、または４０ｎｍ以下、または３５ｎｍ以下、または３０ｎｍ以下、または２５ｎｍ以下、または２０ｎｍ以下である。平均の一次粒子径は、ＡＳＴＭ Ｄ３８４９−１４ａによって測定され、その全体を参照することのよって本明細書の内容とする。
【0042】
カーボンブラック粒子は、比較的に低い酸素含有量を有しており、それは粒子の純度および電気伝導性を示すことができる。幾つかの態様では、カーボンブラック粒子は、１質量％以下、または０．８質量％以下、または０．６質量％以下、または０．４質量％以下、または０．０６質量％以下、または０．０３質量％以下の酸素含有量を有している。この酸素含有量は、例えば以下の範囲、０．０１〜１質量％、または０．０３〜１質量％、または０．０３〜０．８質量％、または０．０３〜０．６質量％、または０．０３〜０．４質量％の１つを有するか、または含むことができる。酸素含有量は、不活性ガス溶融によって測定することができ、そこではカーボンブラック粒子の試料は、非常に高い温度（例えば、約３０００℃）に不活性ガス条件の下で暴露される。この試料中の酸素は、炭素と反応してＣＯおよびＣＯ２を形成し、それは非分散法赤外法によって監視することができる。全酸素含有量は、試料の全質量に対して、質量％で報告される。不活性ガス溶融法に基づく種々の酸素分析機、例えばLECO（商標）TCH600分析機、が当技術分野で知られており、そして商業的に入手可能である。
【0043】
カーボンブラック粒子は、出発もしくは「基の」カーボンブラック粒子を熱処理することによって生成されることができる。幾つかの態様では、基のカーボンブラック粒子の凝集体サイズの分布（および場合によりＤ値および／またはＤ比）は、熱処理で実質的に変化しない。図１には、基のカーボンブラック粒子（試料Ｂ’）および熱処理後の粒子（試料Ｂ）についての体積加算累積分布が描かれている。熱処理された材料についての分布の小さな広がりは、おそらくは粒子の真のサイズ分布における変化よりもむしろその多分散性のためであることが信じられる。この観察結果から、他の基準に加えて、その凝集体サイズ分布（例えばストークス径Ｄ５０）およびここに記載された狭い粒子径分布（例えば、Ｄ７５／Ｄ２５値および／または（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値）を基に、基のカーボンブラック粒子を、カーボンブラック電導性添加剤の、電極の電気伝導性に影響を与える能力を最大化するように、選択することが可能となる。結果として、基のカーボンブラック粒子は、それらの凝集体サイズ分布、Ｄ７５：Ｄ２５比、および／または（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を基に選択されることができ、そして電導性添加剤としてのそれらの性能を高めるように、所望の表面エネルギーおよび／または結晶度（例えば、Ｌａ、Ｌｃおよび／または％結晶度）を有するここに記載されたカーボンブラック粒子を生成するように熱処理されることができる。この基のカーボンブラック粒子は、Cabot Corporation（Billerica、マサチューセッツ州）からCSX-946およびCSX-960の名称で入手できる。他の基のカーボンブラック粒子としては、２０１７年５月３日に出願された「Carbon Black and Rubber Compounds Incorporating Same」の発明の名称の米国仮特許出願第62/500,672号明細書、および２０１７年５月４日に出願された「Electrodes, Compositions, and Devices Having High Structure Carbon Blacks」の発明の名称の米国特許出願第15/586,670号明細書に記載されたものが、それらの基のカーボンブラック粒子が、ここに記載されそしてここに特許請求された所望の結果として得られる所望のカーボンブラック粒子の凝集体サイズ分布、Ｄ値および／またはＤ比の範囲内の凝集体サイズ分布、Ｄ値および／またはＤ比を有する限り、挙げられる。両方の出願を、ここに参照することによって本明細書の内容とする。
【0044】
上記のように、特定の態様では、カーボンブラック粒子は、熱処理されたカーボンブラック粒子である。「熱処理されたカーボンブラック粒子」は、「熱処理」を受けたカーボンブラック粒子であり、ここで用いられる「熱処理」は、概して、例えばファーネスブラックプロセスによって、前もって形成された基のカーボンブラック粒子の後処理を表している。熱処理は、不活性条件の下で（すなわち、酸素を実質的に含まない雰囲気で）起こることができ、そして典型的には、基のカーボンブラック粒子が形成された容器以外の容器中で起こることができる。不活性条件としては、限定するものではないが、真空および、不活性ガス、例えば窒素、アルゴンなどの雰囲気が挙げられる。幾つかの態様では、不活性条件下でのカーボンブラック粒子の熱処理は、不純物の数（例えば、残存オイルおよび塩）、欠陥、転位および／またはカーボンブラック結晶中の不連続を低減させ、および／または黒鉛化度を増加させることを可能にする。
【0045】
熱処理温度は変えることができる。種々の態様では、熱処理（例えば、不活性条件下での）は、少なくとも１０００℃、または少なくとも１２００℃、または少なくとも１４００℃、または少なくとも１５００℃、または少なくとも１７００℃、または少なくとも２０００℃の温度で行われる。幾つかの態様では、熱処理は、１０００℃〜２５００℃、例えば１４００℃〜１６００℃の範囲の温度で行われる。ある温度で行われる熱処理とは、本明細書で開示された１つもしくは２つ以上の温度範囲を表し、そして定常温度での加熱、あるいは段階的および/またはその他の方法で温度を上げたり下げたりしながら加熱することを含むことができる。
【0046】
熱処理時間は変えることができる。特定の態様では、熱処理は、少なくとも１５分間、例えば少なくとも３０分間、または少なくとも１時間、または少なくとも２時間、または少なくとも２４時間または４８時間までのそれらの時間のいずれかで、ここで開示された温度の１つもしくは２つ以上の温度範囲で行われる。幾つかの態様では、熱処理は、１５分間〜少なくとも２４時間、例えば１５分間〜６時間、または１５分間〜４時間、または３０分間〜６時間、または３０分間〜４時間の範囲の時間に亘って行われる。
【0047】
通常、熱処理は、カーボンブラック粒子の１つもしくは２つ以上の所望の性質（例えば、表面エネルギー、Ｌａ結晶子サイズ、Ｌｃ結晶子サイズ、および／または％結晶度）が生み出されるまで行われる。例として、熱処理の初期の時間の間に、熱処理された粒子の試験試料を取り出すことができ、そしてそれらのＬｃ結晶子サイズが測定されることができる。仮に測定されたＬｃ結晶子サイズが望ましくない場合には、そのときには種々の熱処理プロセスパラメータ（例えば、熱処理温度および／または滞留時間）を所望のＬｃ結晶子サイズが生じるまで調整されることができる。
【0048】
カーボンブラック粒子を、種々のエネルギー貯蔵装置、例えばリチウムイオン電池に用いることができる。例として、カーボンブラック粒子は、リチウムイオン電池の正極組成物に用いることができる。正極組成物は、典型的には１種もしくは２種以上の電気活性材料、バインダ、および電導性助剤（例えば、カーボンブラック粒子）の混合物を含んでいる。ここで用いられる「電気活性材料」は、可逆的な、ファラデーおよび／または容量性の電気化学反応を受けることができる材料を意味する。
【0049】
幾つかの態様では、電気化学材料は、リチウムイオン系化合物である。例示的な電気化学的材料としては、以下の少なくとも１つから選択されるものが挙げられる。・ＬｉＭＰＯ４、ここでＭは、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、およびＮｉから選択される１種もしくは２種以上の金属を表す。
・ＬｉＭ’Ｏ２、ここでＭ’は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｇａ、およびＳｉから選択される１種もしくは２種以上の金属を表す。
・Ｌｉ（Ｍ’’）２Ｏ４、ここでＭ’’は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｇａ、およびＳｉから選択された１種もしくは２種以上の金属を表す（例えば、Ｌｉ［Ｍｎ（Ｍ’’）］２Ｏ４）、ならびに、
・Ｌｉ１＋ｘ（ＮｉｙＣｏ１−ｙ−ｚＭｎｚ）１−ｘＯ２、ここでｘは０〜１の範囲であり、ｙは０〜１の範囲であり、そしてｚは０〜１の範囲である。
【0050】
特定の態様では、電気活性材料は、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＮｉｘＡｌｙＯ２（ここでｘは０．８〜０．９９の範囲であり、ｙは０．０１〜０．２の範囲であり、そしてｘ＋ｙ＝１である）、ＬｉＣｏＯ２”ＬＣＯ”、ＬｉＭｎ２Ｏ４、Ｌｉ２ＭｎＯ３、ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ１．５Ｏ４、ＬｉＦｅｘＭｎｙＣｏｚＰＯ４（ｘは０．０１〜１の範囲であり、ｙは０．０１〜１の範囲であり、ｚは０．０１〜０．２の範囲であり、そしてｘ＋ｙ＋ｚ＝１である）、およびＬｉＮｉ１−ｘ−ｙＭｎｘＣｏｙＯ２（ここでｘは０．０１〜０．９９の範囲であり、そしてｙは０．０１〜０．９９の範囲である）の少なくとも１種から選択される。
【0051】
他の態様では、電気活性材料は、Ｌｉ２ＭｎＯ３、ＬｉＮｉ１−ｘ−ｙＭｎｘＣｏｙＯ２（ここでｘは０．０１〜０．９９の範囲であり、そしてｙは０．０１〜０．９９の範囲である）、ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ１．５Ｏ４、Ｌｉ１＋ｘ（ＮｉｙＣｏ１−ｙ−ｚＭｎｚ）１−ｘＯ２（”ＮＣＭ”）（ｘは０〜１の範囲であり、ｙは０〜１の範囲であり、そしてｚは０〜１である）、ならびにＬｉ２ＭｎＯ３相およびＬｉＭｎ２Ｏ３相の少なくとも１種を含む層−層組成物の少なくとも１種から選択される。
【0052】
幾つかの態様では、電極は、ニッケルドープのＭｎスピネル、および層−層のＭｎの豊富な組成物を有する活性材料の混合物を含んでいる。ニッケルドープのＭｎスピネルは、式ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ１．５Ｏ４を有することができ、そして層−層のＭｎの豊富な組成物は、Ｌｉ２ＭｎＯ３またはＬｉＭｎ２Ｏ３相、およびそれらの混合物を含むことができる。
【0053】
電極中の電気活性材料の濃度は、エネルギー貯蔵装置の具体的な種類に応じて変えることができる。幾つかの態様では、電気活性材料は、正極組成物中に、その組成物の全質量に対して、少なくとも８０質量％の量、例えば少なくとも９０質量％の量、あるいはその組成物の全質量に対して、８０質量％〜９９質量％の範囲の量、または９０質量％〜９９質量％の範囲の量で存在する。電気活性材料は、典型的には粒子の形状である。幾つかの態様では、電気活性材料は、１００ｎｍ〜３０μｍの範囲のＤ５０粒子径分布、例えば１〜１５μｍの範囲のＤ５０を有している。他の態様では、電気活性材料は、１〜６μｍ、例えば１〜５μｍの範囲のＤ５０を有している。
【0054】
典型的には、正極組成物は、形成された電極の機械的な性質を高めるように１種もしくは２種以上のバインダを更に含んでいる。例示的なバインダ材料としては、限定するものではないが、フッ素化ポリマー、例えばポリ（ビニルジフルオロエチレン）（ＰＶＤＦ），ポリ（ビニルジフルオロエチレン−コ−ヘキサフルオロプロピレン）（ＰＶＤＦ−ＨＦＰ）、ポリ（テトラフルオロエチレン）（ＰＴＦＥ），ポリイミド、および水溶性バインダ、例えばポリ（エチレン）オキシド、ポリビニル−アルコール（ＰＶＡ）、セルロース、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、デンプン、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、および共重合体およびそれらの混合物が挙げられる。他の可能性のあるバインダとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体（ＥＰＤＭ）、スルホン化ＥＰＤＭ，スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、およびフルオロゴムおよび共重合体およびそれらの混合物が挙げられる。幾つかの態様では、バインダは、正極組成物中に、１〜１０質量％の量で存在する。
【0055】
電気活性材料の濃度と同様に、カーボンブラック粒子の濃度は、例えば０．５〜１０質量％で変えることができる。例えば、電気車両に用いられる電池では、カーボンブラックの量は、１〜２質量％の範囲であることができる。プラグイン車両に用いられる電池では、カーボンブラックの量は３〜６質量％の範囲であることができる。ハイブリッド車両に用いられる電池では、カーボンブラックの量は、５〜１０質量％の範囲であることができる。
【0056】
電極（例えば、正極）組成物は、カーボンブラック粒子を電気活性材料と均一に散在させることによって（例えば、均一に混合することによって）作ることができる。幾つかの態様では、バインダもまた、カーボンブラック粒子および電気活性材料と均一に散在させる。電極組成物は、ペーストまたはスラリーの形態をとることができ、その場合には粒子状の電気活性材料、カーボンブラック、およびバインダ（存在する場合は）を１種もしくは２種以上の溶媒の存在で混合される。例示的な溶媒としては、例えばＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、アセトン、アルコール、および水が挙げられる。電極組成物の成分は、溶媒中に、結果として得られる混合物が実質的に均一である限り、いずれかの順序で混合されることができ、それは振とう、攪拌などによって得ることができる。特定の態様では、電極組成物は、ペーストまたはスラリーからの溶媒の除去から得られる固体である。
【0057】
幾つかの態様では、電極は、そのペーストを、電気伝導性の基材（例えば、アルミニウム製集電体）上に堆積させ、次いでその溶媒を除去することによって形成される。特定の態様では、そのペーストは、基材上への堆積を可能とし、一方で、より粘度の小さなペースト（例えば、より少ない固形分含有量を有する）でもたらされる可能性がある固有の欠陥（例えば、クラックの発生）の形成を最小化するように、十分に高い固形含有量を有している。更には、より高い固形分の充填量は、必要な溶媒の量を低減させる。溶媒は、ペーストを、周囲温度で、または低い加熱条件、例えば２０℃〜１００℃の範囲の温度、の下のいずれかで、乾燥させることによって除去される。堆積された正極／集電体は、所望の寸法に切断されることができ、次いで随意選択的にカレンダー処理されることができる。
【0058】
形成された電極は、例えば、Yuping Wu、”Lithium Ion Batteries Fundamentals and Applications”、CRC press、（2015）に記載されているように、当技術分野で知られている方法によってリチウムイオン電池に組み込まれることができる。
【0059】
他の態様では、カーボンブラック粒子は、他のエネルギー貯蔵装置、例えば一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル金属水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタの電極に用いられる（例えば、組み込まれる）。そのような装置の製造方法は、当技術分野で知られており、そして例えば”Battery Reference Book”、TR Crompton、Newness（2000）に記載されている。
【実施例】
【0060】
例１この例には、本発明の態様による、基のカーボンブラックを熱処理することによる、カーボンブラック（「試料Ｂ」）の調製が記載されている。基のカーボンブラックは、ファーネスカーボンブラック（Cabot CorporationのCSX-946）であり、３９４ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積（ＢＥＴ ＳＡ）、１６２ｍＬ／１００ｇのオイル吸収数（ＯＡＮ）、１８ｍＪ／ｍ２の表面エネルギー（ＳＥＰ）、および１９．５ÅのＬａ結晶子サイズ、約３１％の結晶度、および約１４ÅのＬｃ結晶子サイズを有していた。この基のカーボンブラックは、ボックスオーブン中で、不活性の窒素雰囲気の下で、１４００℃からの範囲の幾つかの温度で２時間に亘って熱処理された。この材料は、次いで試験用ミル（Perten 3710）で粉砕された。
【0061】
結果として得られたカーボンブラック、試料Ｂは、１６９ｍ２／ｇのＢＥＴ ＳＡ、１５４ｍＬ／１００ｇのＯＡＮ、７ｍＪ／ｍ２の表面エネルギー（ＳＥＰ）、２６．４ÅのＬａ結晶子サイズ、約３８％の結晶度、約１９ÅのＬｃ結晶子サイズ、９１ｎｍのＤ５０値、２．０のＤ７５：Ｄ２５比、および１．４の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有していた。熱処理によって、ＯＡＮによって示されているように、粒子構造に若干の変化があった。しかしながら、ＢＥＴ表面積、カーボン結晶子ドメインのサイズ（例えば、Ｌａ）、粒子結晶度、および表面エネルギーは有意に変化した。例２
【0062】
この例では、正極の製造プロセスおよび、高圧縮での、ＮＣＭ／ＬＣＯ電極中に非常に少ない充填量（０．６質量％）での試料Ａおよび試料Ｂについての比較試験の結果が記載されている。試料Ａは、米国特許第9,287,565号明細書に従って作られたカーボンブラックである。試料Ａは、１６０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積（ＢＥＴ ＳＡ）、１６２ｍＬ／１００ｇのＯＡＮ、６ｍＪ／ｍ２の表面エネルギー（ＳＥＰ）、２８ÅのＬａ結晶子サイズ、約３９％の結晶度、約２１ÅのＬｃ結晶子サイズ、１８５．５ｎｍのＤ５０値、２．２６のＤ７５：Ｄ２５比、および１．４の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有していた。図２に、試料ＡおよびＢについての体積加重累積分布曲線が示されている。
【0063】
電極は、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ、Sigma Aldrich、９９％超のＨＰＬＣ等級）中の１０質量％のKynar（商標）HSV 900ポリビニリデンフルオリド系樹脂（ＰＶＤＦ、Arkema製、９０００００の分子量）のスラリー、カーボンブラック（導電性炭素添加剤として、ＣＣＡ）、および２種の活性材料（ＬＣＯ（Umicore）およびＮＣＭ １１１（Toda）を４：１の質量比）の混合物を混合することによって調整された。ＮＭＰ中の全固形分（すなわち固体の濃度）は７８質量％であった。正極組成物は、乾燥品基準で、９８．４質量％の活性材料（ＬＣＯおよびＮＣＭ １１１）、０．６質量％のＣＣＡおよび１質量％のＰＶＤＦバインダであった。これらのスラリーは、Thinky混合器（Model ARE-310）で３０分間混合された。
【0064】
これらの電極スラリーは、自動ドクターブレード塗布機（MTI Corp.のModel MSK-AFA-III）を用いて、２０ｍｇ／ｃｍ２のコーティング密度を目標にして、アルミニウム箔上にコーティングされた。ＮＭＰは、８０℃に設定された対流オーブン中で２０分間に亘って蒸発された。直径１５ｍｍの円盤が、コインセルの調製のために打ち抜かれ、そして１１０℃で、真空下で最低４時間に亘って乾燥された。円盤は、３．３ｇ／ｃｃでカレンダー処理された。
【0065】
カレンダー処理された電極（円盤）のついての電極シート抵抗が、Keithley 2410-Cソースメータの後部に接続されたLucas Lab 302 ４プローブスタンドおよびＳＰ４プローブヘッドで測定された。報告された値は、０．１ｍＡの電流、及び３．３ｇ／ｃｃのカソードカレンダー処理密度で、計器からの直接のオーム示度である。
【0066】
０．６質量％の試料Ａを有する電極は、６０００００Ωの電気抵抗を示したが、一方で試料Ｂを有する電極は、同じＣＣＡの充填量で２０００００Ωであった。
【0067】
基本的な分析的特性（例えば、表面積、構造、ＬａおよびＬｃ結晶子サイズ、％結晶度および表面エネルギー）は試料Ａと試料Ｂとの間で匹敵するものであったが、後者は、非常に少ないＣＣＡ充填量で電極の電気的特性に影響を与えるのに、より効果的であると思われた。この結果は、試料Ｂのより小さなストークスＤ５０直径（それが正極内において、試料Ａに対して同じＣＣＡの質量充填量でで、より大きな数の電導性の接触を可能とさせる）、および／またはより小さなＤ７５：Ｄ２５比によるものであることが信じられる。
【0068】
カレンダー処理の後に、これらの正極円盤は、リチウム箔に対する試験のために、アルゴン充填グローブボックス（M-Braun）内で２０３２コインセルに組み立てられた。ガラス繊維マイクロフィルタ（Whatman GF/A）がセパレータとして用いられた。電解質は１００μＬのエチレンカーボネート−ジメチルカーボネート−エチルメチルカーボネート（ＥＣ−ＤＭＣ−ＥＭＣ）、ビニレンカーボネート（ＶＣ）１％、ＬｉＰＦ６（１Ｍ、BASF）であった。試験されたそれぞれの配合物について４つのコインセルが組み立てられた。
【0069】
コインセルが、Maccor Series 4000電池サイクラーで下記の手順に従って試験された。２．８〜４．３電圧ウィンドウ内での２回のＣ／５充電−放電形成サイクル、Ｃ／２０までの定電圧充電ステップ、次いでＣ／２０までの定電圧充電ステップによるＣ／２充電ならびにＣ／５、Ｃ／２、１Ｃ、２Ｃおよび３Ｃ放電レート。１Ｃレート（時間−１）は、１時間でセルを放電するための電流と定義される。報告された容量は、４つのコインセルの平均であり、活性正極質量について。ｍＡｈ／ｇに正規化される。試料ＡおよびＢの３Ｃ容量は、それぞれ８２および１１０ｍＡｈ／ｇであり、より小さな凝集体サイズ（この例における、Ｄ５０）を有する電導性添加剤の利益を示している。例３
【0070】
この例では、種々の電導性炭素添加剤（「ＣＣＡ」）の充填量での試料Ａおよび試料Ｂを含む薄い（１０ｍｇ／ｃｍ２）の電極の製造方法および比較の評価の結果が記載されている。
【0071】
電極が、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ、Sigma Aldrich、９９％超のＨＰＬＣ等級）中の１０質量％のKynar（商標）HSV 900ポリビニリデンフルオリド系樹脂（ＰＶＤＦ、Arkema製、９０００００の分子量）のスラリー、カーボンブラック（ＣＣＡとして）、活性材料（ＮＣＭ １１１、Toda、約７ミクロンのＤ５０粒子径）、およびＮＭＰを混合することによって調製された。これらのスラリーは、SPEX（商標）8000M混合器／ミルおよび２つの炭化タングステン媒体ボールで３０分間に亘って混合された。配合、全固形分充填量、およびスラリーのコーティング密度が表１に示されている。【表1】
【0072】
これらの電極スラリーが、自動ドクターブレードコーター（MTI Corp.のModel MSK-AFA-III）を用いてアルミニウム箔上にコーティングされた。ＮＭＰが、８０℃に設定された対流式オーブン内で２０分間に亘って蒸発された。コインセルの調製のために、直径１５ｍｍの円盤が打ち抜かれ、そして真空下で１１０℃にて最低で４時間に亘って乾燥された。円盤は、手動のロールプレスで２．５ｇ／ｃｃでカレンダー処理され、そしてアルゴン充填グローブボックス（M-Braun）内で、リチウム箔に対する試験のために２０３２コインセルに組み立てられた。ガラス繊維マイクロフィルタ（Whatman GF/A）がセパレータとして使用された。電解質は、１００μＬのエチレンカーボネート−ジメチルカーボネート−エチルメチルカーボネート（ＥＣ−ＤＭＣ−ＥＭＣ）、ビニレンカーボネート（ＶＣ）１％、ＬｉＰＦ６（１Ｍ、BASF）であった。
【0073】
コインセルが、Maccor Series 4000電池サイクラーで下記の手順に従って試験された。２．８〜４．３電圧ウィンドウ内での２回のＣ／５充電−放電形成サイクル、Ｃ／２０までの定電圧充電ステップ、次いでＣ／２０までの定電圧充電ステップによるＣ／２充電ならびにＣ／５、Ｃ／２、１Ｃ、２Ｃ、３Ｃ、４Ｃ、５Ｃ、７Ｃ、１０Ｃ、１５Ｃ、および２０Ｃ放電レート。１Ｃレート（時間−１）は、１時間でセルを放電するための電流と定義される。典型的には、４つの別個のコインセルが組み立てられ、そしてそれぞれのＣＣＡ充填量について試験された。報告された容量は、活性正極質量についてｍＡｈ／ｇに正規化された平均値である。
【0074】
コーティングされた電極のシート抵抗が、Keithley 2410-Cソースメータの後部に接続されたLucas Lab 302 ４プローブスタンドおよびＳＰ４プローブヘッドで測定された。報告された値は、０．１ｍＡの電流、および２．５ｇ／ｃｃの正極カレンダー処理密度で、計器からの直接のオーム示度である。
【0075】
図３に示されているように、試料Ｂを基にした圧縮された電極は、より低い電極シート抵抗を示した。より高いカーボンブラック充填量（例えば８質量％）では、試料間で有意により小さな差異があった。２質量％のＣＣＡを有するコインセルの１０Ｃ容量は、試料Ａおよび試料Ｂについて、それぞれ１０８．９ｍＡｈ／ｇおよび１１６．７ｍＡｈ／ｇであり、より小さなストークス凝集体直径（Ｄ５０）を有するカーボンブラックについての実質的な改良を示している。
【0076】
これらのセルのＣレート容量の評価の後に、それらは、ハイブリッドパルスパワー能力（ＨＰＰＣ）について試験された。ＨＰＰＣ試験の完全な記述は、US DOE Vehicle Technologies Battery Test Manual for Plug-In Hybrid Electric Vehicles、2008、Idaho National Lab INL/EXT-07-12536で見つけることができる。完全に再充電されたセルが、６分間の１Ｃ放電ステップによって達成される１０％の充電減衰状態まで、５Ｃ、１０秒間の放電電流パルス、４０秒間の静止、３．７５Ｃ、１０秒間の充電電流パルスに付された。この試験から、オームの法則を用いてＤＣ−ＩＲおよびイオン放電抵抗が計算された。ＤＣ−ＩＲは瞬間的抵抗降下に基づき、そしてイオン抵抗はパルス抵抗マイナス瞬間的抵抗降下の結果である。試料Ａおよび試料Ｂを２質量％の充填量で含むセルについて測定された、５０％充電状態（「ＳｏＣ」）でのＤＣ−ＩＲとイオン抵抗との結果が、表２にまとめられている。このデータは、より小さなストークス直径（Ｄ５０）を有する試料Ｂがより低い電気抵抗を可能にすることを更に裏付けており、このことは電池の出力特性において高度に有益である。【表2】
例４
【0077】
この例では、試料Ａおよび試料Ｂについての、厚い（３０ｍｇ／ｃｍ２）ＮＣＭ電極中の２質量％でのカーボンブラック（ＣＢ）の比較試験の結果が記載されている。
【0078】
ＮＣＭ １１１（Toda）：ＣＢ：ＰＶＤＦ＝９６．５：２：１．５の質量比を有するスラリーが、７０質量％の全固形分で、Thinky混合器（model ARE-310）を用いて３０分間で調製された。これらの電極スラリーは、自動ドクターブレードコーター（MTI Corp.のModel MSK-AFA-III）を用いて３０ｍｇ／ｃｍ２の目標のコーティング密度でアルミニウム箔上にコーティングされた。ＮＭＰは、８０℃に設定された対流オーブン中で２０分間に亘って蒸発された。直径１５ｍｍの円盤が、コインセルの調製のために打ち抜かれ、そして１１０℃で、真空下で最低４時間に亘って乾燥された。円盤は、手動のローププレスで２．５ｇ／ｃｃでカレンダー処理された。電極(シート）抵抗およびバルク（体積）電導度の両方が測定された。
【0079】
シート抵抗測定の手順は、電極のカレンダー処理密度が３ｇ／ｃｃであった以外は、例３記載された手順と同じである。
【0080】
アルミニウム上にコーティングされた１５ｍｍ電極円盤の電極バルク電動率が、ドロップゲージ（Sylvac、０．００１ｍｍ精度）で測定され、その中で、ＤＣ抵抗は、スタンド（そのゲージから絶縁されている）に対して押し付けられたアルミニウム集電体と、電極コーティングの上面上に作られた、試料に対して１０ｐｓｉで適用された０．４ｃｍ２の円柱状の炭化物先端（Carbide Probes Inc.）を有する接点との間で測定された。この先端と基部との間の電極の抵抗は、Keithley 2410-Cソースメータで測定された。これらの電極のバルク電導率（Ｓ／ｃｍ）は、式Ｓ／ｃｍ＝（ｌ／Ｒ）×（ｌ／ｓ）によって計算されたが、ここで、ｌ（エル）は、電極厚さマイナス集電体（ｃｍで）であり、そしてｓは接点面積（０．４ｃｍ２）である。これらの結果が表３に示されている。【表3】
【0081】
カレンダー処理の後に、これらの正極円盤は、リチウム箔に対する試験のために、アルゴンで充填されたグローブボックス（M-Braun）内で２０３２コインセルに組み立てられた。ガラス繊維マイクロフィルタ（Whatman GF/A）が、セパレータとして用いられた。電解質は１００μＬのエチレンカーボネート−ジメチルカーボネート−エチルメチルカーボネート（ＥＣ−ＤＭＣ−ＥＭＣ）、ビニレンカーボネート（ＶＣ）１％、ＬｉＰＦ６（１Ｍ、BASF）であった。それぞれの配合物について４つのコインセルが組み立てられ、そして容量が、例２に記載された方法に従って試験された。報告された容量は平均であり、活性正極の質量について。ｍＡｈ／ｇに正規化される。試料ＡおよびＢの３ｃ容量は、それぞれ９２および９６ｍＡｈ／ｇであった。例５
【0082】
この例では、ＮＣＭ電極中に２質量％のカーボンブラック（ＣＢ）の試料Ｃおよび試料Ｄについての比較の試験の結果が記載されている。試料Ｃは、１００ｍ２／ｇのＢＥＴ ＳＡ、２３２ｍＬ／１００ｇのＯＡＮ，３ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー（ＳＥＰ）、２６．５ÅのＬａ結晶子サイズ、約３８％の結晶度、約１９．２ÅのＬｃ結晶子サイズ、１１４ｎｍのＤ５０値、２．２のＤ７５：Ｄ２５比、および１．５の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有していた。試料Ｄは、９５ｍ２／ｇのＢＥＴ ＳＡ、２４７ｍＬ／１００ｇのＯＡＮ，３ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー（ＳＥＰ）、２７．１ÅのＬａ結晶子サイズ、約３８．４％の結晶度、約１９．５ÅのＬｃ結晶子サイズ、１０４ｎｍのＤ５０値、１．７６のＤ７５：Ｄ２５比、および１．３の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有していた。図２Ａおよび２Ｂには、試料ＣおよびＤについての、体積加重累積分布曲線および体積加重幾何学的分布曲線がそれぞれ示されている。
【0083】
電極調製の方法および測定法は、例３に記載されたものと同じであった。配合物の組成は、ＮＭＰ中の７０質量％の全固形分で、ＮＣＭ １１１（Toda）：ＣＢ：ＰＶＤＦ＝９６．５：２：１．５であった。コーティング密度は１０ｍｇ／ｃｍ２であった。乾燥の後に、これらの円盤は２．５ｇ／ｃｃにカレンダー処理された。
【0084】
表４には、電極シート抵抗およびバルク電導性の結果が示されている。示されているように、試料Ｄは、Ｄ７５／Ｄ２５比の値および（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値によって示されるようにより狭い凝集体サイズ分を有し、電極シート抵抗とバルク電導性の両方で試料Ｃより性能が優れていた。この例では、電導性添加剤の他の基本的な分析的特徴が同じであった場合の、より狭い凝集体サイズ分布を有するカーボンブラック粒子の利点が示されている。【表4】
例６
【0085】
この例では、ＮＣＭ電極中に両方ともＣＣＡが２質量％および８質量％である試料Ｅおよび試料Ｆについての比較の試験の結果が記載されている。試料Ｅは、４０ｍ２／ｇのＢＥＴ ＳＡ、１７７ｍＬ／１００ｇのＯＡＮ、３ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー（ＳＥＰ）、３０．４ÅのＬａ結晶子サイズ、約４１．１％の結晶度、約２３．９ÅのＬｃ結晶子サイズ、２７０．５ｎｍのＤ５０値、２．７１のＤ７５：Ｄ２５比、および１．７の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有するアセチレンブラックであった。試料Ｆは、４２ｍ２／ｇのＢＥＴ ＳＡ、２０１ｍＬ／１００ｇのＯＡＮ、３ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー（ＳＥＰ）、３０ÅのＬａ結晶子サイズ、約３９．２％の結晶度、約２０．５ÅのＬｃ結晶子サイズ、３１２ｎｍのＤ５０値、１．８５のＤ７５：Ｄ２５比、および１．３の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有するカーボンブラックであった。図５に、試料ＥおよびＦについての体積加重累積分布曲線が示されている。
【0086】
電極の調製方法および測定法は、例３に記載されたものと同じであった。２種の配合物が、２質量％および８質量％のＣＣＡ充填量で調製された。具体的には、これらの組成物は、ＮＣＭ １１１（Toda）：ＣＣＡ：ＰＶＤＦ＝９６．５：２：１．５で７０質量％の全固形分、およびＮＣＭ：ＣＣＡ：ＰＶＤＦ＝８６：８：６で、ＮＭＰ中の５８質量％の全固形分であった。これらのスラリーは、SPEX（商標）8000M混合器／ミルおよび２つの炭化タングステン媒体ボールで３０分間に亘って混合された。
【0087】
これらの電極スラリーは、自動ドクターブレードコーター（MTI Corp.のModel MSK-AFA-III）を用い、そして１０ｍｇ／ｃｍ２のコーティング密度を目標にして、アルミニウム箔上にコーティングされた。ＮＭＰは、８０℃に設定された対流オーブン中で２０分間に亘って蒸発された。１５ｍｍの直径の円盤が、コインセルの調製のために打ち抜かれ、そして真空下で、１１０℃で最低で４時間乾燥された。円盤は、手動のロールプレスで２．５ｇ／ｃｃでカレンダー処理され、そして例３に記載された手順に従って２０３２コインセルに組み立てられた。
【0088】
電極抵抗およびバルク電気伝導性が上記のように測定された。試験結果が表５にまとめられている。試料ＥのＤ５０値よりも試料ＦのＤ５０値は若干大きかった（２７０ｎｍに対して３１２ｎｍ）が、Ｄ７５／Ｄ２５および（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値によって示されるその実質的により狭い凝集体サイズ分布によって、より低い電極シート抵抗およびより高いバルク電気伝導性が与えられることが信じられる。【表5】
【0089】
用語「ａ」および「ａｎ」および「ｔｈｅ」の使用は、特に断りのない限り、または文脈によって明確に否定されない限り、単数および複数の両方を包含すると理解されなければならない。用語「含む（comprising）」、「有する（having）」、「含む（including）」および「含む（containing）」は、特に断りのない限り、開放的用語として理解されなければならない（すなわち、「含むが、それらには限定されない」を意味する）。本明細書における値の範囲の記載は、特に断りのない限り、単に、その範囲内に含まれるそれぞれの個々の値を個別に言及する簡略的な方法として作用することが意図されており、そしてそれぞれの個々の値は、それが本明細書中に個々に記載されているかのように、本明細書中に組み込まれる。本明細書中に記載された全ての方法は、特に断りのない限り、または文脈によって明確に否定されない限り、いずれかの好適な順序で実施されることができる。本明細書中のいずれかの、そして全ての例、または例示的な述語（例えば、「例えば（such as）」）の使用は、単に、本発明をより良く明確にすることが意図されており、そして特に断りのない限り、本発明の範囲に限定を加えるものではない。本明細書中のいずれの述語も、いずれかの特許請求されていない要素が、本発明の実施に必須であることを示すとは理解されてはならない。
【0090】
本明細書で言及された全ての出版物、出願、ＡＳＴＭ標準、および特許は、それらの全体を参照することによって本明細書の内容とする。
【0091】
本発明の他の態様は、本明細書を考慮して、そして本明細書に開示された本発明の実施によって、当業者には明らかとなるであろう。本明細書および例は、添付の特許請求の範囲によって示される本発明およびその等価物の真の範囲および精神を伴う例示としてのみ考慮されることが意図されている。
【手続補正書】
【提出日】2020年2月12日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0091】
本発明の他の態様は、本明細書を考慮して、そして本明細書に開示された本発明の実施によって、当業者には明らかとなるであろう。本明細書および例は、添付の特許請求の範囲によって示される本発明およびその等価物の真の範囲および精神を伴う例示としてのみ考慮されることが意図されている。本発明は、以下の態様を含んでいる。
（１）電気伝導性基材、および
該電気伝導性基材の表面によって支持された組成物、該組成物は、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子を含んでいる、
を含んでなる電極。
（２）前記カーボンブラック粒子が、２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、（１）記載の電極。
（３）前記カーボンブラック粒子が、５０Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、
（１）または（２）記載の電極。
（４）前記カーボンブラック粒子が、２００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、（１）〜（３）のいずれか１項記載の電極。
（５）前記カーボンブラック粒子が、１４０ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、（１）〜（４）のいずれか１項記載の電極。
（６）前記カーボンブラック粒子が、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有する、（１）〜（５）のいずれか１項記載の電極。
（７）前記カーボンブラック粒子が、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有する、（１）〜（６）のいずれか１項記載の電極。
（８）前記カーボンブラック粒子が、４５％以下の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有する、（１）〜（７）のいずれか１項記載の電極。
（９）前記カーボンブラック粒子が、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有する、（１）〜（７）のいずれか１項記載の電極。
（１０）前記Ｄ５０値が、７０ｎｍ以上である、（１）〜（９）のいずれか１項記載の電極。
（１１）前記組成物が、０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、（１）〜（１０）のいずれか１項記載の電極。
（１２）前記組成物が、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含む、（１）〜（１１）のいずれか１項記載の電極。
（１３）前記組成物が、リチウムおよびコバルトを含む電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、（１）〜（１２）のいずれか１項記載の電極。
（１４）前記カーボンブラック粒子が、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．５未満の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値の粒子径分布を有する、（１）〜（１３）のいずれか１項記載の電極。
（１５）前記カーボンブラック粒子が、１．０５超のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．０５超の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値の粒子径分布を有する、（１）〜（１３）のいずれか１項記載の電極。
（１６）前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、（１）〜（１５）のいずれか１項記載の電極。
（１７）（１）〜（１６）のいずれか１項記載の電極を含むエネルギー貯蔵装置。
（１８）前記装置が、リチウムイオン電池、一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル金属水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタからなる群から選択される、（１７）記載のエネルギー貯蔵装置。
（１９）８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ未満のオイル吸収数、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子を熱処理して、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギーを有する熱処理カーボンブラック粒子を生成することを含んでなる方法。
（２０）前記熱処理が、前記カーボンブラック粒子を、１１００℃〜１７００℃の範囲の温度で、不活性雰囲気中で加熱することを含む、（１９）記載の方法。
（２１）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、（１９）または（２０）記載の方法。
（２２）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを有する、（１９）〜（２１）のいずれか１項記載の方法。
（２３）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、（１９）〜（２２）のいずれか１項記載の方法。
（２４）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を有する、（１９）〜（２３）のいずれか１項記載の方法。
（２５）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有する、（１９）〜（２４）のいずれか１項記載の方法。
（２６）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有する、（１９）〜（２５）のいずれか１項記載の方法。
（２７）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、４５％以下の％結晶度を有する、（１９）〜（２６）のいずれか１項記載の方法。
（２８）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有する、（１９）〜（２７）のいずれか１項記載の方法。
（２９）前記Ｄ５０値が、７０ｎｍ以上である、（１９）〜（２８）のいずれか１項記載の方法。
（３０）前記熱処理されたカーボンブラック粒子を組成物中に混合し、そして該組成物を含む電極を形成することを更に含む、（１９）〜（２９）のいずれか１項記載の方法。
（３１）前記組成物が、０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、（３０）記載の方法。
（３２）前記組成物が、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含む、（３０）または（３１）記載の方法。
（３３）前記組成物が、リチウムおよびコバルトを含む電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、（３０）〜（３２）のいずれか１項記載の方法。
（３４）前記電極を、エネルギー貯蔵装置を形成するのに用いることを更に含む、（３０）〜（３３）のいずれか１項記載の方法。
（３５）前記エネルギー貯蔵装置が、リチウムイオン電池、一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル金属水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタからなる群から選択される、（２４）記載の方法。
（３６）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．５未満の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有する、（１９）〜（３５）のいずれか１項記載の方法。
（３７）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、１．０５超のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．０５超の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有する、（１９）〜（３６）のいずれか１項記載の方法。
（３８）前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、（１９）〜（３７）のいずれか１項記載の方法。
（３９）８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子。
（４０）２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを更に有する、（３９）記載のカーボンブラック粒子。
（４１）５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを更に有する、（３９）または（４０）記載のカーボンブラック粒子。
（４２）前記オイル吸収数が、２００ｍＬ／１００ｇ以下である、（３９）〜（４１）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（４３）１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を更に有する、（３９）〜（４２）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（４４）３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を更に有する、（３９）〜（４３）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（４５）２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を更に有する、（３９）〜（４４）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（４６）４５％以下の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を更に有する、（３９）〜（４５）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（４７）３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を更に有する、（３９）〜（４６）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（４８）７０ｎｍ以上のＤ５０値を更に有する、（３９）〜（４７）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（４９）前記カーボンブラック粒子が、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比および／または１．５未満の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有する、（３９）〜（４８）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（５０）前記カーボンブラック粒子が、１．０５超のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．０５超の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有する、（３９）〜（４９）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（５１）前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、（３９）〜（５０）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（５２）電気伝導性基材、および
該電気伝導性基材の表面によって支持された組成物、該組成物は、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）、および３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有するカーボンブラック粒子を含んでいる、
を含んでなる電極。
（５３）前記カーボンブラック粒子が、１．０５超のＤ７５：Ｄ２５比を有する、（５２）記載の電極。
（５４）前記カーボンブラック粒子が、４５％以下の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有する、（５２）または（５３）記載の電極。
（５５）前記カーボンブラック粒子が、２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、（５２）〜（５４）のいずれか１項記載の電極。
（５６）前記カーボンブラック粒子が、５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを有する、（５２）〜（５５）のいずれか１項記載の電極。
（５７）前記カーボンブラック粒子が、２２５ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、（５２）〜（５６）のいずれか１項記載の電極。
（５８）前記カーボンブラック粒子が、１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を有する、（５２）〜（５７）のいずれか１項記載の電極。
（５９）前記カーボンブラック粒子が、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有する、（５２）〜（５８）のいずれか１項記載の電極。
（６０）前記カーボンブラック粒子が、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有する、（５２）〜（５９）のいずれか１項記載の電極。
（６１）前記カーボンブラック粒子が、７０ｎｍ以上のＤ５０値を有する、（５２）〜（６０）のいずれか１項記載の電極。
（６２）前記組成物が、０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、（５２）〜（６１）のいずれか１項記載の電極。
（６３）前記組成物が、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含む、（５２）〜（６２）のいずれか１項記載の電極。
（６４）前記組成物が、リチウムおよびコバルトを含む電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、（５２）〜（６３）のいずれか１項記載の電極。
（６５）前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、（５２）〜（６４）のいずれか１項記載の電極。
（６６）前記カーボンブラック粒子が、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギーを有する、（５２）〜（６５）のいずれか１項記載の電極。
（６７）前記カーボンブラック粒子が、８０ｍ２／ｇ〜１１０ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有する、（５２）〜（６６）のいずれか１項記載の電極。
（６８）（５２）〜（６７）のいずれか１項記載の電極を含むエネルギー貯蔵装置。
（６９）前記装置が、リチウムイオン電池、一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル金属水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタからなる群から選択される、（６８）記載のエネルギー貯蔵装置。
（７０）基のカーボンブラック粒子を熱処理して、２．１以下のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、３５％以上の％結晶度（（ＬＧ／（ＬＧ＋ＬＤ））×１００％）、および３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する熱処理されたカーボンブラックを生成すること、を含んでなる方法。
（７１）熱処理することが、前記基のカーボンブラック粒子を１１００℃〜１７００℃の範囲の温度で、不活性雰囲気中で加熱することを含む、（７０）記載の方法。
（７２）前記基のカーボンブラック粒子およびまたは前記カーボンブラック粒子が、１．０５以上のＤ７５：Ｄ２５比を有し、そして前記基のカーボンブラック粒子が２．１以下のＤ７５：Ｄ２５比を有する、（７０）または（７１）記載の方法。
（７３）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、４５％以下の％結晶度（（ＬＧ／（ＬＧ＋ＬＤ））×１００％）を有する、（７０）〜（７２）のいずれか１項記載の方法。
（７４）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、（７０）〜（７３）のいずれか１項記載の方法。
（７５）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを有する、（７０）〜（７４）のいずれか１項記載の方法。
（７６）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２２５ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、（７０）〜（７５）のいずれか１項記載の方法。
（７７）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を有する、（７０）〜（７６）のいずれか１項記載の方法。
（７８）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有する、（７０）〜（７７）のいずれか１項記載の方法。
（７９）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有する、（７０）〜（７８）のいずれか１項記載の方法。
（８０）前記基のカーボンブラック粒子および／または前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、７０ｎｍ以上のＤ５０値を有する、（７０）〜（７９）のいずれか１項記載の方法。
（８１）前記組成物が、０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、（７０）〜（８０）のいずれか１項記載の方法。
（８２）前記組成物が、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含む、（７０）〜（８１）のいずれか１項記載の方法。
（８３）前記組成物が、リチウムおよびコバルトを含む電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラックを含む、（７０）〜（８２）のいずれか１項記載の方法。
（８４）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、（７０）〜（８３）のいずれか１項記載の方法。
（８５）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギーを有する、（７０）〜（８４）のいずれか１項記載の方法。
（８６）前記熱処理されたカーボンブラック粒子が、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有する、（７０）〜（８５）のいずれか１項記載の方法。
（８７）前記熱処理されたカーボンブラック粒子を組成物中に混合し、そして該組成物を含む電極を形成することを更に含む、（７０）〜（８６）のいずれか１項記載の方法。
（８８）前記組成物が、０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、（８７）記載の方法。
（８９）前記組成物が、リチウムイオン系の電気活性材料を更に含む、（８７）または（８８）記載の方法。
（９０）前記組成物が、リチウムおよびコバルトを含む電気活性材料、ならびに０．５質量％〜１０質量％の前記カーボンブラック粒子を含む、（８７）〜（８９）のいずれか１項記載の方法。
（９１）前記電極を、エネルギー貯蔵装置を形成するのに用いることを更に含む、（８７）〜（９０）のいずれか１項記載の方法。
（９２）前記エネルギー貯蔵装置が、リチウムイオン電池、一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル金属水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタからなる群から選択される、（９１）記載の方法。
（９３）２．１以下のＤ７５：Ｄ２５比を有する粒子径分布、３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）、および３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有するカーボンブラック粒子。
（９４）前記カーボンブラック粒子が、１．０５以上のＤ７５：Ｄ２５比を有する、（９３）記載のカーボンブラック粒子。
（９５）前記カーボンブラック粒子が、４５％以上の結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を有する、（９３）または（９４）記載のカーボンブラック粒子。
（９６）前記カーボンブラック粒子が、２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを有する、（９３）〜（９５）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（９７）前記カーボンブラック粒子が、５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを有する、（９３）〜（９６）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（９８）前記カーボンブラック粒子が、２２５ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数を有する、（９３）〜（９７）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（９９）前記カーボンブラック粒子が、１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を有する、（９３）〜（９８）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（１００）前記カーボンブラック粒子が、３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を有する、（９３）〜（９９）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（１０１）前記カーボンブラック粒子が、２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を有する、（９３）〜（１００）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（１０２）前記カーボンブラック粒子が、７０ｎｍ以上のＤ５０値を有する、（９３）〜（１０１）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（１０３）前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、（９３）〜（１０２）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（１０４）前記カーボンブラック粒子が、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギーを有する、（９３）〜（１０３）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
（１０５）前記カーボンブラック粒子が、８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有する、（９３）〜（１０４）のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【手続補正2】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
８０ｍ２／ｇ〜１１００ｍ２／ｇの範囲のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積、３００ｍＬ／１００ｇ以下のオイル吸収数、１０ｍＪ／ｍ２以下の表面エネルギー、および１６５ｎｍ以下のＤ５０値を有する粒子径分布を有するカーボンブラック粒子。
【請求項2】
２２Å以上のＬａ結晶子サイズ、および／または１７Å以上のＬｃ結晶子サイズを更に有する、請求項１記載のカーボンブラック粒子。
【請求項3】
５０Å以下のＬａ結晶子サイズ、および／または４０Å以下のＬｃ結晶子サイズを更に有する、請求項１または２記載のカーボンブラック粒子。
【請求項4】
前記オイル吸収数が、２００ｍＬ／１００ｇ以下である、請求項１〜３のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項5】
１４０ｍＬ／１００ｇ以上のオイル吸収数を更に有する、請求項１〜４のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項6】
３０ｍ２／ｇ以上の統計的厚さ表面積を更に有する、請求項１〜５のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項7】
２５０ｍ２／ｇ以下の統計的厚さ表面積を更に有する、請求項１〜６のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項8】
４５％以下の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を更に有する、請求項１〜７のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項9】
３５％以上の％結晶度（（ＩＧ／（ＩＧ＋ＩＤ））×１００％）を更に有する、請求項１〜８のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項10】
７０ｎｍ以上のＤ５０値を更に有する、請求項１〜９のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項11】
前記カーボンブラック粒子が、２．１未満のＤ７５：Ｄ２５比および／または１．５未満の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有する、請求項１〜１０のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項12】
前記カーボンブラック粒子が、１．０５超のＤ７５：Ｄ２５比、および／または１．０５超の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０値を有する粒子径分布を有する、請求項１〜１１のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項13】
前記カーボンブラック粒子が、単峰性の粒子径分布を有する、請求項１〜１２のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子。
【請求項14】
電気伝導性基材、および
該電気伝導性基材の表面によって支持された組成物、該組成物は請求項１〜１３のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子を含んでいる、
を含んでなる電極。
該電気伝導性基材の表面によって支持された組成物、該組成物は請求項１〜１３のいずれか１項記載のカーボンブラック粒子を含んでいる、
を含んでなる電極。
【請求項15】
請求項１４記載の電極を含むエネルギー貯蔵装置。
【国際調査報告】