特開 2016-168597 接合体、構造体、接合体の製造装置、及び接合体の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2016-168597(P2016-168597A)

(43)【公開日】2016年9月23日

(54)【発明の名称】接合体、構造体、接合体の製造装置、及び接合体の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B23K 20/00 20060101AFI20160826BHJP

   B32B 15/08 20060101ALI20160826BHJP

【ＦＩ】

   B23K20/00 310M

   B32B15/08 N

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2015-48318(P2015-48318)

(22)【出願日】2015年3月11日

【新規性喪失の例外の表示】申請有り

(71)【出願人】

【識別番号】504261077

【氏名又は名称】大学共同利用機関法人自然科学研究機構

(74)【代理人】

【識別番号】100105957

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 誠

(74)【代理人】

【識別番号】100068755

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 博宣

(72)【発明者】

【氏名】能登 裕之

(72)【発明者】

【氏名】栗下 裕明

(72)【発明者】

【氏名】松尾 悟

【テーマコード（参考）】

4E167

4F100

【Ｆターム（参考）】

4E167AA01

4E167AA02

4E167AA03

4E167AA15

4E167AA21

4E167AA29

4E167AB02

4E167AC01

4E167AD03

4E167BA05

4E167BA11

4E167BA17

4F100AB03C

4F100AB07B

4F100AR00A

4F100BA03

4F100BA07

4F100JA02A

4F100JA02C

4F100JL11

(57)【要約】

【課題】母材の脆化の虞がなく、接合後の冷却過程で発生する熱応力が除去されることにより、接合強度の向上を図ることができる接合体、及び構造体を提供する。
【解決手段】接合体１０は、熱膨張率が小さい脆性材料層２０と熱膨張率が大きい鋼系材料層３０とを含み、両者が拡散接合された接合体としている。脆性材料層２０と鋼系材料層３０との間に炭素鋼よりなる変態超塑性材料層４０が挿入されている。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

熱膨張率が小さい脆性材料と熱膨張率が大きい鋼系材料とを含み、両者が拡散接合された接合体において、
前記脆性材料と前記鋼系材料との間に炭素鋼よりなる変態超塑性材料が中間材として挿入されてなる接合体。

【請求項2】

前記脆性材料からなる層が入熱を受け入れる受熱部とし、
前記鋼系材料からなる層を前記受熱部からの熱を徐熱する徐熱部としたことを特徴とする請求項１の接合体。

【請求項3】

請求項２の接合体を含む構造体であって、
前記徐熱部の内には、熱媒体が通過する熱媒体通過部を有し、
前記徐熱部からの熱を前記熱媒体通過部に流れる前記熱媒体がさらに徐熱する構造体。

【請求項4】

熱膨張率が小さい脆性材料と熱膨張率が大きい鋼系材料とを含み、両者が拡散接合された接合体の製造装置であって、
前記脆性材料と前記鋼系材料との間に炭素鋼よりなる変態超塑性材料が中間材として配置された状態で、前記脆性材料と前記鋼系材料に対して圧縮圧力を付与する圧縮応力付与部と、
前記脆性材料と前記鋼系材料とを加熱する加熱部と、
前記加熱部を加熱制御して、前記脆性材料と前記鋼系材料の拡散接合温度まで加熱させ、その加熱中に前記圧縮応力付与部を変位制御して、前記中間材にのみ変形を与えて、前記脆性材料と前記鋼系材料とを接合させ、その後、前記中間材の相変態温度域におけるサイクル処理または徐冷処理で、冷却を行う制御部とを有する接合体の製造装置。

【請求項5】

互いに熱膨張率が異なる脆性材料と鋼系材料を含み、両者を拡散接合により接合する接合体の製造方法において、
前記脆性材料と前記鋼系材料との間に、炭素鋼よりなる変態超塑性材料を中間材として挿入する段階と、
前記脆性材料と前記鋼系材料とを拡散結合する段階と、
前記拡散接合後、前記脆性材料の残留熱応力を緩和する段階と、
を含む接合体の製造方法。

【請求項6】

前記拡散結合する段階は、前記中間材の相変態温度域を超える温度で行い、
前記脆性材料の残留熱応力を緩和する段階は、前記拡散接合を相変態温度域を超える温度で行った後において、前記中間材の相変態温度域における後熱処理により、相変態誘起クリープ変形により前記脆性材料と前記鋼系材料との間の熱応力を緩和するものである請求項５に記載の接合体の製造方法。

【請求項7】

前記後熱処理は、前記中間材の相変態温度域におけるサイクル処理または徐冷処理である請求項６に記載の接合体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、中間材を用いて脆性材料と鋼系材料を拡散接合した接合体、構造体、接合体の製造装置、及び接合体の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、異なる材料同士の接合において、両者に熱膨張率が異なる場合、熱膨張率が大である側の材料の熱応力を緩和する技術として、特許文献１〜特許文献３が提案されている。

【0003】

特許文献１は、半導体素子とフレームとの熱膨張差に起因して発生する応力を緩和するために、接続材料（はんだ）として超塑性を有する合金（例えばＺｎ−Ａｌ系合金）が使用されている。

【0004】

特許文献２は、ＳｉＣ繊維強化ＴｉＡｌ複合材料を製造する場合、ＳｉＣ繊維層を、超塑性特性を有するＴｉＡｌ基合金箔の間に挟んで多数積層し、所定条件下で加圧してＴｉＡｌ基合金箔を塑性変形させて、かつ、ＴｉＡｌ基合金箔同士を拡散接合するようにしている。

【0005】

特許文献３は、無機絶縁体と磁性体との間に、双方の熱膨張係数際で発生する応力を吸収する応力吸収体として超塑性合金膜が使用された薄膜磁気ヘッドが提案されている。
特許文献１〜特許文献３は、「ろう材」として超塑性金属（または超塑性合金）を使用するものである。

【0006】

また、特許文献４〜特許文献６は、炭素鋼同士の溶接後、或いは炭素鋼と低合金鋼の溶接後において、放冷または徐冷する後熱処理することが提案されている。この後熱処理により、残留応力の解消、われ（亀裂）の発生の防止を図っている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２０１３−１４６７６４号公報

【特許文献2】特開平９−４１０５３号公報

【特許文献3】特開平１１−３０６５１０号公報

【特許文献4】特開２００５−４８２７１号公報

【特許文献5】特開２００２−３２７２１４号公報

【特許文献6】特開平６−３３０１７６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

特許文献１〜特許文献３では、熱膨張率が異なる異材同士に対して、濡れ性を有する「ろう材」として超塑性金属が使用され、これが異材間に挿入される中間材として用いられている。加熱されたろう材と金属界面とでは拡散反応が促進して接合がなされ、その後の冷却中では、「ろう材」が降伏することにより、熱応力を緩和するようにしている。

【0009】

ところで、「ろう材」は、母材の接合界面に高濃度の中間材の成分が分布する。この場合、母材と前記中間材から拡散した成分との化合物の形成がされる場合があり、この化合物によって、母材の脆化が懸念される。

【0010】

本発明の目的は、上記課題を解消するためになされたものであって、母材の脆化の虞がなく、接合後の冷却過程で発生する熱応力が除去されることにより、接合強度の向上を図ることができる接合体、及び構造体を提供することにある。

【0011】

また、本発明の他の目的は、上記接合体を得ることができる製造装置、及び接合体の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記問題点を解決するために、本発明の接合体は、熱膨張率が小さい脆性材料と熱膨張率が大きい鋼系材料とを含み、両者が拡散接合された接合体において、前記脆性材料と前記鋼系材料との間に炭素鋼よりなる変態超塑性材料が中間材として挿入されてなるものである。

【0013】

また、上記接合体では、前記脆性材料からなる層が入熱を受け入れる受熱部とし、前記鋼系材料からなる層を前記受熱部からの熱を徐熱する徐熱部としてもよい。
また、本発明の構造体は、接合体の前記徐熱部の内に、熱媒体が通過する熱媒体通過部を有するものであり、前記徐熱部からの熱を前記熱媒体通過部に流れる前記熱媒体がさらに徐熱するものである。

【0014】

また、本発明の接合体の製造装置は、熱膨張率が小さい脆性材料と熱膨張率が大きい鋼系材料とを含み、両者が拡散接合された接合体の製造装置であって、前記脆性材料と前記鋼系材料との間に炭素鋼よりなる変態超塑性材料が中間材として配置された状態で、前記脆性材料と前記鋼系材料に対して圧縮圧力を付与する圧縮応力付与部と、前記脆性材料と前記鋼系材料とを加熱する加熱部と、前記加熱部を加熱制御して、前記脆性材料と前記鋼系材料の拡散接合温度まで加熱させ、その加熱中に前記圧縮応力付与部を変位制御して、前記中間材にのみ変形を与えて、前記脆性材料と前記鋼系材料とを接合させ、その後、前記中間材の相変態温度域におけるサイクル処理または徐冷処理で、冷却を行う制御部とを有するものである。

【0015】

また、本発明の接合体の製造方法は、熱膨張率が小さい脆性材料と熱膨張率が大きい鋼系材料とを含み、両者を拡散接合により接合する接合体の製造方法であって、前記脆性材料と前記鋼系材料との間に、炭素鋼よりなる変態超塑性材料を中間材として挿入する段階と、前記脆性材料と前記鋼系材料とを拡散結合する段階と、前記拡散接合後、前記脆性材料の残留熱応力を緩和する段階と、を含むものである。

【0016】

また、前記拡散結合する段階は、前記中間材の相変態温度域を超える温度で行い、前記脆性材料の残留熱応力を緩和する段階は、前記拡散接合を相変態温度域を超える温度で行った後において、前記中間材の相変態温度域における後熱処理により、相変態誘起クリープ変形により前記脆性材料と前記鋼系材料との間の熱応力を緩和するものとしてもよい。

【0017】

また、前記後熱処理は、前記中間材の相変態温度域におけるサイクル処理または徐冷処理とすることが好ましい。

【発明の効果】

【0018】

本発明の接合体及び構造体によれば、母材の脆化の虞がなく、接合後の冷却過程で発生する熱応力が除去されることにより、接合強度の向上を図ることができる効果を奏する。
また、本発明の製造装置及び製造方法によれば、母材の脆化の虞がなく、接合後の冷却過程で発生する熱応力が除去されることにより、接合強度の向上を図ることができる接合体を好適に得ることができる効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】一実施形態の接合体の断面図。

【図2】接合体の製造装置の概略図。

【図3】製造方法において、拡散接合、冷却、及び後熱処理のそれぞれの温度変化を示す説明図。

【図4】接合体の試験片の形状を示す斜視図。

【図5】微小４点曲げ強度試験装置の模擬図。

【図6】（ａ）は実施例１の微小曲げ強度試験による破壊応力の大きさを示すグラフ、（ｂ）は実施例２の微小曲げ強度試験による破壊応力の大きさを示すグラフ、（ｃ）は実施例３の微小曲げ強度試験による破壊応力の大きさを示すグラフ、（ｄ）は実施例４の微小曲げ強度試験による破壊応力の大きさを示すグラフ。

【図7】γ／α変態の累計時間と結合強度の関係を示す特性図。

【図8】中間材の引張試験の試験片の説明図。

【図9】中間材にＳ５０Ｃ鋼を使用した場合と、比較例である純鉄を使用した場合の降伏応力のグラフ。

【図10】構造体の例を示す模式図。

【図11】構造体の例を示す模式図。

【図12】構造体の例を示す模式図。

【図13】Ｆｅ−Ｃの２元系平衡状態図。

【発明を実施するための形態】

【0020】

（第１実施形態）
以下、本発明を具体化した一実施形態の接合体１０を説明する。
図１に示すように、接合体１０は、脆性材料層２０と鋼系材料層３０と、両者間に挿入された中間材としての炭素鋼よりなる変態超塑性材料層４０とからなる。

【0021】

接合体１０は、脆性材料層２０と鋼系材料層３０とが変態超塑性材料層４０の相変態温度域を超えた以上の拡散接合温度に昇温（加熱）されることによって、原子相互拡散が促進されて拡散接合され、この後、冷却に伴って、発生する熱応力が後熱処理によって変態超塑性材料層４０により緩和されている。この後熱処理の具体的方法は、後述する製造方法で説明する。

【0022】

（脆性材料）
脆性材料層２０を形成する脆性材料は、タングステンＷ、モリブデンＭｏ等の脆性金属、及び炭化ケイ素を中心としたセラミックス等を挙げることができる。

【0023】

ここで、これらの脆性材料の熱膨張率の代表例を挙げると、タングステンＷの熱膨張率は、２５℃で４.５×１０^-６／Ｋである。
モリブデンＭｏの熱膨張率は、２５℃で ４.８×１０^-６／Ｋである。

【0024】

炭化ケイ素ＳｉＣの熱膨張率は、室温で６.６×１０^-６／Ｋである。
接合体１０を構成する場合、脆性材料からなる層を受熱部とするとよい。
この場合、脆性材料としてのタングステンＷは、金属の中で最も融点（３４２２℃）が高く、超高温の用途に広く使用することができる。また、タングステンＷは、後述する鋼系材料よりも熱膨張率が低く、超高温での形状安定性がきわめて高くて好適である。また、モリブデンＭｏは、融点が２６２３℃であって、常温常圧で、安定な結晶構造を有する。

【0025】

また、炭化ケイ素ＳｉＣは、融点が２７３０℃であって、硬度、耐熱性、化学的安定性に優れる。
これらの脆性材料は、核融合炉のブランケットの表面材料としては耐高温性を有しており、好適である。

【0026】

（鋼系材料）
鋼系材料層３０を形成する鋼系材料は、代表的には、酸化物分散強化型鋼（ＯＤＳ鋼）、または低放射化鉄鋼材料であるＦ８２Ｈ鋼等を挙げることができる。

【0027】

接合体１０を構成する場合、鋼系材料層３０からなる層を、受熱部からの熱を徐熱する徐熱部とすると、脆性材料層２０からの熱を徐熱することができる。
ＯＤＳ鋼は、例えば、基本組成がＦｅ-１５Ｃｒ-２Ｗ-０.２Ｔｉ-０.３５Ｙ_２Ｏ_３を有するＯＤＳ鋼、９Ｃｒ−ＯＤＳ、１２Ｃｒ−ＯＤＳ等がある。

【0028】

前記９Ｃｒ−ＯＤＳの組成は、Ｃ−０.１４Ｓｉ-０.０６Ｍｎ−０.０９Ｐ−＜０.００５、Ｓ−０.００４Ｎｉ−０.０３Ｃｒ−９.０８Ｗ−１.９７Ｔｉ−０.２３Ｙ−０.２９Ｏ−０.１６Ｎ−０.０１３Ａｒ−０.００５２Ｙ_２Ｏ_３−０.３７Ｅｘ.Ｏ−０.０８２である。

【0029】

また、前記１２Ｃｒ−ＯＤＳの組成は、Ｃ−０.０３５Ｓｉ-０.０３Ｍｎ−０.０２Ｐ−＜０.００５、Ｓ−０.００３Ｎｉ−０.０４Ｃｒ−１１.６５Ｗ−１.９０Ｔｉ−０.２９Ｙ−０.１８Ｏ−０.０８３Ｎ−０.００５Ａｒ−０.００５２Ｙ_２Ｏ_３−０.２３Ｅｘ.Ｏ−０.０３である。

【0030】

また、Ｆ８２Ｈ鋼は、その基本組成が、Ｆｅ-８Ｃｒ-２Ｗ-０.２Ｖ-０.０４Ｔａ-０.１Ｃであって、低放射化フェライト鋼である。なお、鋼系材料としての低放射化フェライト鋼は、この他に、ＥＵＲＯＦＥＲ−ＥＵ（基本組成は、Ｆｅ-９Ｃｒ-１.１Ｗ-０.１１Ｃ-０.２Ｖ-(０.０６〜０.０９)Ｔａである。）、ＣＬＡＭ（基本組成は、Ｆｅ-９Ｃｒ-１.５５Ｗ-０.２Ｖ-０.１５Ｔａ-０.１１Ｃ）等があり、これらを採用してもよい。なお、組成の数値は重量％である（以下、同じ）。

【0031】

鋼系材料は、前記脆性材料に対して熱膨張率が大きい。すなわち、ＯＤＳ鋼の熱膨張率は、代表的には、室温で約１１×１０^-６／Ｋである。
また、Ｆ８２Ｈ鋼の熱膨張率は、２０℃（室温）で１０〜１１×１０^-６／Ｋである。なお、ＯＤＳ鋼及びＦ８２Ｈ鋼は、含まれる成分、及びその割合によって、熱膨張率が異なる。このため、前記熱膨張率は幅があり、この数値は代表例として理解されたい。

【0032】

このように鋼系材料と脆性材料との熱膨張率の大小関係は、室温（または２５℃）において、大小関係が定まれば、相変態温度域においても、その大小関係は変化しない。このため、本明細書では、鋼系材料と脆性材料における熱膨張率の大小関係を、室温（または２５℃）において、定義している。

【0033】

（変態超塑性材料）
炭素鋼よりなる変態超塑性材料は、相変態温度域で相変態誘起クリープ変形を起こすもの、すなわち、熱応力緩和機構を有するものが好ましい。また、炭素鋼よりなる変態超塑性材料は、鋼系材料及び脆性材料に対する接合面に密着性を高めるために、鋼系材料及び脆性材料の降伏強度よりも低い降伏強度を有するものが好ましい。

【0034】

なお、超塑性は、固体を高温域で一定のひずみ速度で変形させた時、数百％以上に伸びる現象のことである。超塑性には、材料の相変態に起因する変態超塑性と結晶粒径が数μｍ以下の多結晶材料で発生する微細結晶粒超塑性の２種類がある。本発明では、材料の相変態に起因する変態超塑性を有する変態超塑性材料を対象としている。

【0035】

ここでの相変態温度域は、冷却時に、オーステナイト（γ相）が、フェライト（α相）への変態、または、フェライト（α相）及びセメンタイトへの変態を完了する温度である。以下、この温度域での変態を、単に相変態という。

【0036】

接合体１０では、変態超塑性材料は、脆性材料と鋼系材料との間に挿入される中間材として用いられ、変態超塑性材料層４０となる。
この種の変態超塑性材料としては、例えば、炭素濃度０.５％のＳ５０Ｃ鋼がある。Ｓ５０Ｃ鋼は、拡散接合処理（接合温度１２４０℃）後の後熱処理において、冷却中では、相変態温度域（７４０〜６８０℃）で、上記した相変態を示す（図１３参照）。図１３は、Ｆｅ−Ｃの２元系平衡状態図であり、同図において、Ｓ５０Ｃ鋼の後熱処理における相変態は矢印部分となる。

【0037】

Ｓ５０Ｃ鋼の他に変態超塑性材料としては下記の炭素鋼を挙げることができる。
Ｓ１０Ｃ（相変態温度域：８５０〜７８０℃）、Ｓ１２Ｃ（相変態温度域：８４５〜７７０℃）、Ｓ１５Ｃ（相変態温度域：８４５〜７７０℃）、Ｓ１７Ｃ（相変態温度域：８１５〜７３０℃）、Ｓ２０Ｃ（相変態温度域：８１５〜７３０℃）、Ｓ２２Ｃ（相変態温度域：８１５〜７３０℃）、Ｓ２５Ｃ（相変態温度域：８１５〜７３０℃）、Ｓ２８Ｃ（相変態温度域：７８０〜７２０℃）、Ｓ３０Ｃ（相変態温度域：７８０〜７２０℃）、Ｓ３３Ｃ（相変態温度域：７７０〜７１０℃）、Ｓ３５Ｃ（相変態温度域：７７０〜７１０℃）、Ｓ３８Ｃ（相変態温度域：７６０〜７００℃）、Ｓ４０Ｃ（相変態温度域：７６０〜７００℃）、Ｓ４３Ｃ（相変態温度域：７５０〜６８０℃）、Ｓ４５Ｃ（相変態温度域：７５０〜６８０℃）、Ｓ４８Ｃ（相変態温度域：７４０〜６８０℃）、Ｓ５３Ｃ（相変態温度域：７４０〜６８０℃）、Ｓ５５Ｃ（相変態温度域：７４０〜６８０℃）、Ｓ５８Ｃ（相変態温度域：７３０〜６８０℃）、Ｓ０９ＣＫ（相変態温度域：８５０〜７８０℃）、Ｓ１５ＣＫ（相変態温度域：８４５〜７７０℃）、Ｓ２０ＣＫ（相変態温度域：８１５〜７３０℃）
上記の炭素鋼は、いずれも、相変態温度域で、相変態を示す。

【0038】

なお、これらの炭素鋼は、代表的に挙げたものであって、これらに限定するものではなく、他の炭素鋼であって、相変態温度域を有するものであればよい。
（第１実施形態の作用）
上記のように構成された接合体１０は、互いに熱膨張率が異なる脆性材料層２０と鋼系材料層３０とを含み、脆性材料層２０と鋼系材料層３０との間に変態超塑性材料層４０が挿入されている。

【0039】

そして、脆性材料層２０と鋼系材料層３０とが変態超塑性材料層４０の相変態温度域を超えた以上の拡散接合温度に昇温（加熱）されて、所定時間保持されることによって、原子相互拡散が促進されて拡散接合されている。また、後の冷却時に伴い発生する熱応力は、後熱処理によって、変態超塑性材料層４０により緩和される。

【0040】

本実施形態では、下記の特徴を有する。
（１）本実施形態の接合体１０は、熱膨張率が小さい脆性材料層２０と熱膨張率が大きい鋼系材料層３０とを含み、両者が拡散接合された接合体としている。また、脆性材料層２０と鋼系材料層３０との間に炭素鋼よりなる変態超塑性材料層４０が挿入されている。この結果、本実施形態の接合体１０は、母材の脆化の虞がなく、接合後の冷却過程で発生する熱応力が変態超塑性材料層により除去されていることにより、接合強度の向上を図ることができる。

【0041】

（２）本実施形態の接合体１０では、脆性材料層２０が入熱を受け入れる受熱部とし、鋼系材料層３０が受熱部からの熱を徐熱する徐熱部としている。この結果、脆性材料層２０からの熱を、鋼系材料層３０を介して徐熱することができる。

【0042】

（３）本実施形態によれば、炭素鋼よりなる変態超塑性材料（中間材）は、鋼系材料（接合母材）とは化学組成が大きく異ならないため、接合界面での機械的特性が母材とは大きく異なることがない。このため、ろう材を使用する場合と異なり、母材の接合界面に高濃度の中間材の成分が分布することがないことから、母材と中間材から拡散した成分との化合物の形成がされることがなく、母材の脆化を懸念することがない。

【0043】

（第２実施形態）
次に、接合体の製造装置及び製造方法を説明する。
（製造装置）
図２に示すように、製造装置５０は、真空チャンバー５２内に設けられた加圧ホットプレス６０を備えている。加圧ホットプレス６０は、円筒状のダイス６２に対して、両端から一対のパンチ６４、６６が配置され、両パンチ６４、６６は、一対のシリンダ機構６８、７０により、それぞれ押圧駆動可能となっている。なお、ダイス６２、及びパンチ６４、６６は、例えば、グラファイト等の耐高熱材質からなるが、耐高熱材質であれば、グラファイトに限定するものではない。

【0044】

本実施形態では、一対のパンチ６４、６６、及び一対のシリンダ機構６８、７０にて圧縮応力付与部を構成している。
シリンダ機構６８、７０は、制御部８０が油圧回路７２を制御することにより、前記シリンダ機構６８、７０を駆動する。また、ダイス６２の周囲には、誘導加熱コイル８４が巻装されている。誘導加熱コイル８４は、制御部８０が電流供給部８２を駆動制御することにより、誘導加熱コイル８４による加熱制御が可能となっている。この場合の加熱は、脆性材料及び鋼系材料の拡散接合温度に達するまで加熱する。この拡散接合温度は、変態超塑性材料の相変態温度域を超える温度である。誘導加熱コイル８４は、加熱部の一例である。また、本実施形態では、ダイス６２、パンチ６４、６６及び誘導加熱コイル８４により加熱炉が構成されている。

【0045】

また、制御部８０は、誘導加熱コイル８４を加熱制御して、脆性材料と鋼系材料の拡散接合温度まで加熱させ、その加熱中に圧縮応力付与部を変位制御して、変態超塑性材料にのみ変形を与えるように制御する。また、制御部８０は、脆性材料と鋼系材料とを接合させ、その後、後熱処理で冷却を行う。すなわち、変態超塑性材料の相変態温度域におけるサイクル処理、徐冷処理等で、冷却を行った後、室温まで温度を低下させて、接合体を得る。

【0046】

この後熱処理については、後述する。
（製造方法）
次に、接合体１０の製造方法を、前記製造装置５０の作用とともに説明する。

【0047】

接合体１０を製造する際には、上記製造装置５０のダイス６２内に、脆性材料、鋼系材料、変態超塑性材料を層状に配置する。なお、この段階では、真空チャンバー５２内は非真空状態で、ダイス６２内において、変態超塑性材料を脆性材料と鋼系材料の間に挿入する。この後、真空チャンバー５２内を真空状態にする。

【0048】

次に、脆性材料と前記鋼系材料とを拡散結合する段階として、下記のことを行う。
すなわち、制御部８０により、油圧回路７２及び電流供給部８２をそれぞれ制御して、シリンダ機構６８、７０を介してパンチ６４、６６にて、層状に配置した材料を加圧するとともに、拡散接合温度まで達するように誘導加熱コイル８４を加熱する。

【0049】

パンチ６４、６６による加圧力は、制御部８０により、変態超塑性材料のみが変形するようにコントロールされる。
制御部８０は、拡散接合温度まで誘導加熱コイル８４にて昇温した後、所定時間の間、この温度を保持する。この所定時間の間、拡散接合温度に保持されることにより、脆性材料と鋼系材料は原子相互拡散が促進されて拡散接合される。なお、拡散接合温度に昇温した場合、炭素鋼よりなる変態超塑性材料は、オーステナイト（γ相）に変わる。また、前記所定時間は、前記拡散接合が十分に行われる時間であって、脆性材料の種類とその量、及び鋼系材料の種類とその量に応じて設定すればよい。

【0050】

前記所定時間を経過した後、制御部８０は、冷却時の後熱処理を行う。
この後熱処理では、制御部８０により、誘導加熱コイル８４を制御して、相変態温度域をサイクルする方法（以下、サイクル処理という）と、徐冷処理と、急速に冷却して相変態温度域を通過させて、相変態温度域の下限近傍の温度で温度を保持する方法（以下、急速冷却処理）がある。

【0051】

サイクル相変態温度域をサイクルする方法では、例えば、４０〜６５０℃／ｍｉｎによる温度変動で、９〜１２サイクル程度が好ましいが、限定するものではない。
サイクル処理は、相変態温度域を出ることなくおこなってもよく、或いは、相変態温度域を含むように、すなわち、相変態温度域の上限値と下限値を超えて行ってもよい。

【0052】

また、徐冷処理は、例えば、１.６℃／ｍｉｎによる一回の冷却である。この数値は、例示であって、限定するものではない。
この後熱処理により、各層間の接合強度は、相変態温度域に晒された累計時間に依存する。

【0053】

この後熱処理が相変態温度域で行われるため、冷却時に変態超塑性材料は、オーステナイト（γ相）からフェライト（α相）等への変態が行われ、この変態がされる際に、相変態誘起クリープ変形が行われて冷却時に伴い発生する熱応力が緩和される。

【0054】

すなわち、脆性材料と鋼系材料との熱膨張率の差により、接合体に熱応力が発生するが、その熱応力は冷却とともに、増大する。このとき、変態超塑性材料は、相変態温度域で、γ相→α相の相変態を起こす。γ相中のα相生成は、体積膨張を伴うため、体積膨張により生ずる弾性応力を緩和するためにα相のまわりに転位が生成する。これらの転位は、変態超塑性材料に生じた熱応力の勾配をなくす方向に移動する。そして、この熱応力緩和機構では、熱応力が大きいほど誘起される塑性変形も増大し、しかも、この塑性変形は、熱応力の下で作用する高温クリープである。このため、相変態温度域に晒される時間が長いほどクリープ変形が進み（相変態誘起クリープ変形）、その結果、熱応力が十分に緩和される。

【0055】

なお、この後熱処理中は、パンチ６４、６６による外力を付与しないで行い、熱応力のみを駆動力として自発的に緩和を継続させる。後熱処理が終了した後、室温まで温度を低下させる。

【0056】

このようにして熱応力が緩和された接合体を得る。
（実施例）
次に、実施例を図３、図４、図５を参照して説明する。

【0057】

実施例１〜４は、下記の材料を使用した。
・脆性材料：タングステンＷ（エスタン（登録商標）日本タングステン株式会社製）
・変態超塑性材料(中間材)：Ｓ５０Ｃ鋼（Ｆｅ−０.５Ｃ−０.７５Ｍｎ−０.２Ｓｉ）、
・鋼系材料：ＯＤＳ鋼（（Ｆｅ−１５％Ｃｒ−２％Ｗ−０.２％Ｔｉ−０.３５％Ｙ_２Ｏ_３）（ＫＯＢＥＬＣＯ Ｃｏ.製））
また、比較例では、変態超塑性材料の代わりに、中間材として純鉄を使用した。

【0058】

脆性材料は厚さ２ｍｍ、中間材は厚さ１ｍｍ、鋼系材料は厚さ２ｍｍとした。
そして、前記製造装置を使用して、昇温期間中に圧縮応力１０〜５０ＭＰａで材料に圧縮圧力を掛けて拡散接合温度(１２４０℃)まで加熱した。

【0059】

なお、実施例における変態超塑性材料の相変態温度域は、７４０〜６８０℃である。
図３に示すように、実施例１〜４、及び比較例の拡散接合温度までは、室温ＲＴ(２５℃)から４０分かけて同じ昇温速度で誘導加熱コイル８４を制御して加熱し、拡散接合温度に達した後は、所定時間(実施例では、６０分)保持した後、冷却を開始した。

【0060】

(後熱処理について)
実施例１では、６４℃／ｍｉｎで冷却を開始して接合体の温度が８００℃に達した時から、温度域８００〜６００℃の範囲で、温度変化率６５０℃／ｍｉｎとなるように誘導加熱コイル８４を制御して、サイクルを、１０.５回行った。なお、この温度域８００〜６００℃は、相変態温度域が７４０〜６８０℃が含まれる範囲である。サイクル処理後は、炉の中で室温まで自然冷却した。

【0061】

実施例２では、冷却を開始して接合体の温度が８００℃に達した時から温度域８００〜６００℃の範囲で、温度変化率４０℃／ｍｉｎとなるように誘導加熱コイル８４を制御して、サイクルを１０.５回行った。サイクル処理後は、室温まで自然冷却した（図３参照）。

【0062】

実施例３は、急速冷却処理の例であり、冷却開始後は、４０℃／ｍｉｎとなるように誘導加熱コイル８４を制御して、６００℃まで急速冷却し、６００℃まで達した後は、この温度を保持させて、冷却を開始して１３０分を経過した後は、室温まで自然冷却した。

【0063】

実施例４は、徐冷処理の例であり、冷却開始後は、１.６℃／ｍｉｎとなるように誘導加熱コイル８４を制御して、６００℃まで徐冷し、冷却を開始して１３０分を経過した後は、室温まで自然冷却した（図３参照）。

【0064】

比較例は、実施例３と同様に冷却開始後は、４０℃／ｍｉｎとなるように誘導加熱コイル８４を制御して、６００℃まで急速冷却し、６００℃まで達した後は、室温まで自然冷却した。

【0065】

（評価）
次に、実施例１〜４及び比較例の微小４点曲げ強度試験と、中間材の引張り試験を説明する。

【0066】

（微小４点曲げ強度試験）
微小４点曲げ強度試験に使用する接合体の試験片Ｓは、図４に示すように、幅２.４ｍｍ、厚さ０.５ｍｍ、全長５.０ｍｍを有し、また、長さ方向において、中間材は１.０ｍｍ、他の部材はそれぞれ２.０ｍｍ有する。

【0067】

一方、図５に示すように、微小４点曲げ強度試験装置１００は、試験片受台１０１の頂面に３.０ｍｍの間隔で２個の押しピン１０２、１０３が載せられている。ピン１０２、１０３は、直径０.５ｍｍの円柱に形成されている。

【0068】

上部荷重治具１０５は、底面に０.８ｍｍの間隔をおいて２個の荷重作用ピン１０７、１０８を有する。荷重作用ピン１０７、１０８は、直径０.５ｍｍの円柱状に形成されている。

【0069】

図５に示すように、前記試験片Ｓは、試験片受台１０１に固定されたガイド１１０にて試験片受台１０１上の位置が規制されるとともに、押しピン１０２、１０３の上に載置される。すなわち、押しピン１０２は、脆性材料（タングステンＷ）の端面から０.２５ｍｍ分離間した試験片Ｓの下面を支持する一方、押しピン１０３は、そこから３ｍｍ分離間した下面を支持する。

【0070】

また、上部荷重治具１０５の荷重作用ピン１０７は、タングステンＷと中間材との境界面から、０.２５ｍｍ分タングステンＷ側に寄った位置に荷重作用ピン１０７、１０８の間の中間部位を合致させる。

【0071】

上記のように試験片Ｓを、微小４点曲げ強度試験装置１００にセットし、１２２.０５ｇの荷重を１×１０^−３ｍｍ／ｓで試験片Ｓに室温の下で引加した。その結果を図６に示す。

【0072】

図６（ａ）〜図６（ｄ）は、実施例１〜実施例４の微小曲げ強度試験による破壊応力の大きさを示している。図中、ＣＰ−１、ＣＰ−２、ＣＰ−３、ＣＰ−４は、実施例１〜実施例４の試験片Ｓを意味している。点線は、複数の試験片Ｓの平均値であり、実線は、そのうちの最大値を示している。

【0073】

実施例１では、平均値２６０ＭＰａ、最大値２９０ＭＰａであった。
実施例２では、平均値３６４ＭＰａ、最大値３７５ＭＰａであった。
実施例３では、平均値２８７ＭＰａ、最大値３７３ＭＰａであった。

【0074】

実施例４では、平均値３７７ＭＰａ、最大値４７８ＭＰａであった。
また、図６（ａ）〜図６（ｄ）において、中間材に純鉄を使用した比較例は、平均値３２４ＭＰａであった。

【0075】

このように中間材として、炭素鋼よりなる変態超塑性材料を使用する実施例の場合と、純鉄を使用する比較例の場合、破壊応力は、ともに好適な値が得られた。
また、実施例１、実施例２の結果から、変態超塑性が誘起するサイクル熱処理（サイクル数、冷却速度）では、破壊応力は依存していないことが分かる。

【0076】

また、実施例２及び実施例４に示す徐冷処理では、平均値及び最大値とも、純鉄の場合よりも大きな破壊応力が得られた。
図７は、実施例２と同様に後熱処理において、サイクル処理（１０回）を行うが、その処理時間の累計時間を異ならしめて試験片Ｓを製造した後、前記微小曲げ強度試験を行い、それぞれの破壊応力を測定した。

【0077】

図７中、異なる累計時間において、製造した試験片Ｓの平均値を●で示し、最大値を◇で示す。図７に示すように、平均値及び最大値とも、変態がより長く継続する熱処理が最も効果的であることが分かる。

【0078】

（中間材の引張試験）
中間材の機械的特性を見るために、中間材としての、Ｓ５０Ｃ鋼と、比較例で使用した純鉄の引張試験を行った。図８は、中間材の引張試験で使用した試験片の形状及び大きさを示している。ここでの試験片の大きさは、図８に示すように下記の通りとした。

【0079】

全長：１６ｍｍ、厚さ：０.５ｍｍ、端部の幅：４.０ｍｍ、平行部の長さ：５.０ｍｍ、平行部の幅：１.２ｍｍ、肩部の半径：１.５ｍｍ、端部から平行部までの長さ：５.５ｍｍ
図９は引張試験の結果を示し、同図において、縦軸は降伏応力である。図９に示すように、Ｓ５０Ｃ鋼と、純鉄（ｐｕｒｅ ｉｒｏｎ）とでは、３１０ＭＰａの差分、Ｓ５０Ｃ鋼が大きな降伏応力を有する。この結果、Ｓ５０Ｃ鋼の方が緩和材として寄与することが分かる。この場合、Ｓ５０Ｃ鋼での変形は、一般的な降伏現象ではない。

【0080】

上記の試験の結果から、下記のことが分かる。
すなわち、純鉄を中間材とする比較例の接合体での熱応力緩和機構では、Ｓ５０Ｃ鋼よりも低い降伏応力を有することによって変形能が向上しており、このことによって、接合体における熱応力の緩和に寄与している。

【0081】

これに対して、Ｓ５０Ｃ鋼を中間材とする実施例の接合体での熱応力緩和機構では、降伏応力が高く、変形能は純鉄の場合よりも低いため、変態誘起による高温クリープ変形発現によって熱応力緩和が行われていることが示唆されている。

【0082】

本実施形態では、下記の特徴を有する。
（１）本実施形態の接合体の製造装置５０は、一対のパンチ６４、６６、及び一対のシリンダ機構６８、７０にて、脆性材料と鋼系材料との間に炭素鋼よりなる変態超塑性材料が中間材として配置された状態で、前記脆性材料と前記鋼系材料に対して圧縮圧力を付与する圧縮応力付与部を構成している。また、製造装置５０は、脆性材料と鋼系材料とを加熱する誘導加熱コイル８４（加熱部）を有する。

【0083】

また、製造装置は、誘導加熱コイル８４（加熱部）を加熱制御して、脆性材料と鋼系材料の拡散接合温度まで加熱させ、その加熱中に圧縮応力付与部を変位制御する制御部８０を有する。また、制御部８０は、中間材にのみ変形を与えて、タングステンとＳ５０Ｃ鋼とを接合させ、その後、中間材の相変態温度域におけるサイクル処理または徐冷処理で、冷却を行う。

【0084】

この結果、本実施形態の接合体の製造装置によって、母材の脆化の虞がなく、接合後の冷却過程で発生する熱応力が除去されることにより、接合強度の向上を図ることができる接合体を好適に製造することができる。

【0085】

（２）本実施形態の接合体の製造方法は、熱膨張率が小さい脆性材料層２０と熱膨張率が大きい鋼系材料層３０とを含み、両者を拡散接合により接合する接合体の製造方法であって、脆性材料と鋼系材料との間に、炭素鋼よりなる変態超塑性材料を中間材として挿入する段階を有する。また、該製造方法は、脆性材料と鋼系材料とを拡散結合する段階と、拡散接合後、脆性材料の残留熱応力を緩和する段階とを含む。

【0086】

この結果、本実施形態の製造方法によって、母材の脆化の虞がなく、接合後の冷却過程で発生する熱応力が除去されることにより、接合強度の向上を図ることができる接合体を好適に製造することができる。

【0087】

（３）本実施形態の接合体の製造方法は、熱膨張率が小さい脆性材料と熱膨張率が大きい鋼系材料とを含み、両者を拡散接合により接合する接合体の製造方法であって、脆性材料（タングステン）と鋼系材料（ＯＤＳ鋼）との間に、変態超塑性材料（Ｓ５０Ｃ鋼）を中間材として挿入する段階を備える。また、本製造方法は、脆性材料（タングステン）と鋼系材料（ＯＤＳ鋼）とを拡散結合する段階を有し、拡散接合後、脆性材料（タングステン）の残留熱応力を緩和する段階を有する。

【0088】

この結果、本実施形態によれば、拡散接合後において、脆性材料（タングステン）の残留熱応力を緩和することができる。
（４）本実施形態の接合体の製造方法では、拡散結合する段階は、中間材の相変態温度域を超える温度で行う。また、脆性材料の残留熱応力を緩和する段階は、拡散接合を相変態温度域を超える温度で行った後において、中間材の相変態温度域における後熱処理により、相変態誘起クリープ変形により脆性材料と鋼系材料との間の熱応力を緩和する。

【0089】

この結果、本実施形態によれば、中間材の相変態温度域を超える温度で、拡散結合を行わせた後における後熱処理において、脆性材料と鋼系材料との間の熱応力を好適に緩和することができる。

【0090】

（５）本実施形態の接合体の製造方法では、後熱処理は、中間材の相変態温度域におけるサイクル処理または徐冷処理とする。この結果、本実施形態によれば、中間材の相変態温度域におけるサイクル処理または徐冷処理によって、脆性材料と鋼系材料との間の熱応力を好適に緩和することができる。

【0091】

（第３実施形態）
次に、構造体を、図１０を参照して説明する。
図１０の構造体は、脆性材料層９０、変態超塑性材料層９２、及び鋼系材料層９３がそれぞれ平板をなして層状に積層された平板型となっており、鋼系材料層９３に鉄鋼製の管９４が積層方向とは直交する方向において延びて配置されている。

【0092】

脆性材料層９０は、受熱部であり、鋼系材料層９３は、徐熱部を構成している。また、管９４は熱媒体通過部としている。熱媒体は、例えば、加圧水、溶融塩Ｆｌｉｂｅ（ＬｉＦ−ＢｅＦ_２混合フッ化物溶融塩）等を挙げることができる。なお、熱媒体としては、上記挙げたものに限定されるものではなく、他の熱媒体であってもよい。

【0093】

本実施形態の構造体は、鋼系材料層をヒートシンクとした冷却器であって、例えば、核融合発電炉のブランケットで使用することができ、高熱負荷に対応することができる。すなわち、受熱部である脆性材料層９０が入熱した熱を、徐熱部である鋼系材料層９３において、管９４内を流れる熱媒体にて徐熱することが可能である。

【0094】

本実施形態では、下記の特徴を有する。
（１）本実施形態の構造体は、徐熱部（鋼系材料層９３）の内には、熱媒体が通過する熱媒体通過部（管９４）を有し、徐熱部からの熱を熱媒体通過部に流れる熱媒体がさらに徐熱するようにしている。この結果、本実施形態によれば、徐熱部である鋼系材料層において、熱媒体通過部内を流れる熱媒体にて徐熱することができる。

【0095】

なお、本発明の実施形態は前記実施形態に限定されるものではなく、下記のように変更しても良い。
・前記実施形態の製造装置５０は、圧縮応力付与部を一対のパンチ６４、６６、及び一対のシリンダ機構６８、７０を含むようにしたが、前記実施形態の構成中、一方のパンチと該パンチを駆動するシリンダ機構を省略した構成を圧縮応力付与部としてもよい。

【0096】

・第３実施形態では、構造体を平板型にしたが、構造体を図１１に示すサドル型の構造体に変更してもよい。
すなわち、図１１に示すように、構造体は、脆性材料層９０の接合面側に設けられた逆Ｕ字状の溝に円管状の変態超塑性材料層９２の上半分が嵌合されている。

【0097】

また、変態超塑性材料層９２の下半分は、鋼系材料層９３ｂのＵ字状の溝に嵌合されている。変態超塑性材料層９２内には鋼系材料層９３ａが管状に形成されていて、その中に前記熱媒体が通過する管９４が配置されている。

【0098】

鋼系材料層９３ｂは、脆性材料層９０の下面に対しても接合されている。なお、図１１では図示はしていないが、脆性材料層９０の下面と鋼系材料層９３ｂとの接合部分には、中間材を介在させてもよく、タングステンＷの厚みよって、熱応力の影響がない場合には、従来と同様にろう材を介して接合してもよい。

【0099】

図１１の例では、上記のように脆性材料層９０の変態超塑性材料層９２側の接合面が逆Ｕ字状に形成されていることから、発生した熱応力を低減することができる。
第３実施形態と同様に本実施形態の構造体は、核融合発電炉のブランケットで使用することができ、高熱負荷に対応することができる。また、本実施形態は、受熱部である脆性材料層９０が入熱した熱を、徐熱部である鋼系材料層９３ａ、９３ｂにおいて、管９４内を流れる熱媒体にて徐熱することが可能である。

【0100】

・第３実施形態において、構造体を図１２に示すようにモノブロック型に変更してもよい。具体的には、脆性材料層９０をモノブロック状に形成し、この内部に、管状の変態超塑性材料層９２及び管状の鋼系材料層９３を二層構造にして配置する。

【0101】

この例の構造体は、前記ブランケットで使用することができ、高熱負荷に対応することができる。また、本実施形態の熱媒体は、受熱部である脆性材料層９０が入熱した熱を、徐熱部である鋼系材料層９３内を流れる熱媒体にて徐熱することが可能である。なお、図１２において、鋼系材料層９３内にさらに管を配置して三層構造としてもよい。

【0102】

・図１０〜図１２の実施形態において、構造体は断面四角形状としているが、これらは一例であって、断面四角形状に限定するものではなく、他の形状としてもよい。

【符号の説明】

【0103】

１０…接合体、２０…脆性材料層、３０…鋼系材料層、
４０…変態超塑性材料層、５０…製造装置、５２…真空チャンバー、
６０…加圧ホットプレス、６２…ダイス、６４…パンチ、６６…パンチ、
６８…シリンダ機構、７０…シリンダ機構、７２…油圧回路、
８０…制御部、８２…電流供給部、９０…脆性材料層、
９２…変態超塑性材料層、９３…鋼系材料層、９３ａ…鋼系材料層、
９３ｂ…鋼系材料層、９４…管
１００…微小４点曲げ強度試験装置、１０１…試験片受台、
１０２、１０３…押しピン、１０５…上部荷重治具、
１０７、１０８…荷重作用ピン、１１０…ガイド。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】