特開 2017-183467 静電チャック装置、静電チャック装置の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2017-183467(P2017-183467A)

(43)【公開日】2017年10月5日

(54)【発明の名称】静電チャック装置、静電チャック装置の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/683 20060101AFI20170908BHJP

   C04B 35/111 20060101ALI20170908BHJP

   H02N 13/00 20060101ALI20170908BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/68 R

   C04B35/10 D

   H02N13/00 D

【審査請求】未請求

【請求項の数】12

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】24

(21)【出願番号】特願2016-67655(P2016-67655)

(22)【出願日】2016年3月30日

(71)【出願人】

【識別番号】000183266

【氏名又は名称】住友大阪セメント株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(74)【代理人】

【識別番号】100108578

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 詔男

(74)【代理人】

【識別番号】100094400

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 三義

(72)【発明者】

【氏名】小坂井 守

(72)【発明者】

【氏名】釘本 弘訓

(72)【発明者】

【氏名】日▲高▼ 宣浩

【テーマコード（参考）】

4G030

5F131

【Ｆターム（参考）】

4G030AA11

4G030AA12

4G030AA16

4G030AA36

4G030AA37

4G030AA48

4G030BA12

4G030GA09

4G030GA29

5F131AA02

5F131BA19

5F131CA02

5F131CA68

5F131EA03

5F131EB14

5F131EB18

5F131EB19

5F131EB23

5F131EB24

5F131EB54

5F131EB78

5F131EB79

5F131EB81

5F131EB82

(57)【要約】

【課題】室温から高温領域まで高い吸着力と良好な離脱特性を示す静電チャック装置を提供する。また、このような静電チャック装置を容易に製造可能な静電チャック装置の製造方法を提供する。
【解決手段】セラミックス粒子の焼結体を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、基体において載置面とは反対側、または基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備え、基体は、絶縁性を有するマトリックス相と、マトリックス相より体積固有抵抗値が低く、かつ２次電子放出係数が小さい相である分散相とからなり、焼結体全体に対する分散相の比が、３体積％以上２４体積％以下である静電チャック装置。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

セラミックス粒子の焼結体を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、
前記基体において前記載置面とは反対側、または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備え、
前記基体は、絶縁性を有するマトリックス相と、前記マトリックス相より体積固有抵抗値が低く、かつ２次電子放出係数が小さい相である分散相とからなり、
前記焼結体全体に対する前記分散相の比が、３体積％以上２４体積％以下であり、
前記分散相は、前記マトリックス相に囲まれた閉空間内に存在している静電チャック装置。

【請求項2】

前記基体は、１３０℃の体積固有抵抗値が５×１０^１３Ω・ｃｍ以上である請求項１に記載の静電チャック装置。

【請求項3】

前記基体は、１ＭＨｚの比誘電率が１２以下であり、かつ２０Ｈｚ以下の比誘電率が１ＭＨｚの比誘電率の１．２倍以上である請求項１または２に記載の静電チャック装置。

【請求項4】

前記焼結体における１価の金属不純物および２価の金属不純物の合計含有量が５００ｐｐｍ以下である請求項１から３いずれか１項に記載の静電チャック装置。

【請求項5】

前記焼結体の分散相は、３価の金属の酸化物、窒化物、複合酸化物、複合窒酸化物、４価の金属の酸化物、窒化物、複合酸化物、複合窒酸化物からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１から４のいずれか１項に記載の静電チャック装置。

【請求項6】

前記分散相は、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化イットリウムおよびランタノイド酸化物からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項５に記載の静電チャック装置。

【請求項7】

前記マトリックス相は、酸化アルミニウムであり、
前記複合酸化物が、３価の金属の酸化物、窒化物、４価の金属の酸化物、窒化物からなる群から選ばれる少なくとも１種と、酸化アルミニウムとの複合酸化物である請求項５に記載の静電チャック装置。

【請求項8】

前記マトリックス相は、酸化アルミニウムであり、
前記複合窒酸化物が、３価の金属の酸化物、窒化物、４価の金属の酸化物、窒化物からなる群から選ばれる少なくとも１種と、酸化アルミニウムとの複合窒酸化物である請求項５に記載の静電チャック装置。

【請求項9】

前記分散相は、３価の金属の炭化物、珪化物、４価の金属の炭化物、珪化物および炭素材からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１から４のいずれか１項に記載の静電チャック装置。

【請求項10】

セラミックス粒子の焼結体を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、
前記基体において前記載置面とは反対側、または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備える静電チャック装置の製造方法であって、
絶縁性セラミックス材料からなる第１粒子と、前記絶縁性セラミックス材料より体積固有抵抗値が低いセラミックス材料からなる第２粒子とを混合する工程と、
得られる混合粒子を焼結させる工程と、を有し、
焼結時の温度は、下記式（１）を満たす静電チャック装置の製造方法。
Ａ１−６００（℃）≦焼結時の温度（℃）≦Ａ１−２０（℃） …（１）
（ただし、第２粒子が酸化物の場合、Ａ１は［第１粒子と第２粒子とが共融する温度（℃）］であり、第２粒子が炭化物、窒化物、珪化物の場合、Ａ１は［第１粒子と、第２粒子の酸化物と、が共融する温度（℃）］である）

【請求項11】

セラミックス粒子の焼結体を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、前記基体において前記載置面とは反対側、または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極とを備える静電チャック装置の製造方法であって、
絶縁性セラミックス材料からなる第１粒子と、前記絶縁性セラミックス材料と共晶物を生成する金属化合物とを混合する工程と、
得られた混合物の熱処理により、前記共晶物を生成させながら、前記第１粒子と前記共晶物とを焼結させる工程と、を有し、
前記共晶物は、前記絶縁性セラミックス材料より体積固有抵抗値が低い材料であり、
焼結時の温度は、下記式（２）を満たす静電チャック装置の製造方法。
Ａ２−６００（℃）≦焼結時の温度（℃）≦Ａ２−２０（℃） …（２）
（ただし、Ａ２は［第１粒子と共晶物とが共融する温度（℃）］である）

【請求項12】

前記焼結させる工程が加圧雰囲気下で行われる請求項１０または１１に記載の静電チャック装置の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、静電チャック装置、静電チャック装置の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

近年、プラズマ工程を実施する半導体製造装置では、簡単に板状試料（ウエハ）を固定することができる静電チャック装置が用いられている。静電チャック装置は、一主面がウエハを載置する載置面である基体と、載置面に載置したウエハとの間に静電気力（クーロン力）を発生させる静電吸着用電極と、を備えている（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】国際公開第２０１５／１３７２７０号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

近年、半導体製造プロセスにおいては、素子の高集積化や高性能化に伴い、微細加工技術の更なる向上が求められている。それに伴い、静電チャック装置には、次のような性能が求められる。

【0005】

例えば、半導体装置の製造工程においては、半導体装置の積層化に伴い、多層膜のエッチングが求められている。多層膜をエッチングする場合、エッチング方向や開口径が揃った孔を短時間で、かつ深くまで形成することが求められることがある。加工に用いるエッチング装置では、従来のエッチング装置と比べ、高温条件下において高出力（高電圧、高電流）の電力を投入して加工を行う。

【0006】

このような場合、静電チャック装置は、加工精度維持のため、高温条件下において長時間安定してウエハを固定可能であることが求められる。また、多層膜が成膜されたウエハは、熱応力による変形量が大きい。そのため、静電チャック装置は、従来のウエハを加工する場合と比べ、高い吸着力で固定することが求められる。

【0007】

静電チャック装置においては、静電吸着用電極に印加される印加電圧を高くすることで、高い静電吸着力が得られる。一方で、静電チャック装置において印加電圧を高くすると、加工対象物であるウエハを損傷しやすい。そのため、静電チャック装置においては、印加電圧を増加させること無く吸着力を増加させることが求められていた。

【0008】

また、静電チャック装置は、生産性向上のため、静電吸着を停止すれば容易に且つ安定的にウエハを離脱可能であること（離脱安定性）が求められる。

【0009】

しかし、上記特許文献１に記載したようなクーロン力型の静電チャック装置においては、ウエハを高温域で長時間吸着をした場合、載置面で電荷の移動を伴う空間分極を生じ、ウエハの離脱特性が悪化することがあった。そのため、静電チャック装置においては、ウエハの離脱安定性が求められていた。

【0010】

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、室温から高温領域まで高い吸着力と良好な離脱特性を示す静電チャック装置を提供することを目的とする。また、このような静電チャック装置を容易に製造可能な静電チャック装置の製造方法を提供することをあわせて目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

上記の課題を解決するため、本発明の一態様は、セラミックス粒子の焼結体を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、前記基体において前記載置面とは反対側、または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備え、前記基体は、絶縁性を有するマトリックス相と、前記マトリックス相より体積固有抵抗値が低く、かつ２次電子放出係数が小さい相である分散相とからなり、前記焼結体全体に対する前記分散相の比が、３体積％以上２４体積％以下である静電チャック装置を提供する。

【0012】

本発明の一態様においては、前記分散相同士が、連続して接触していない構成としてもよい。

【0013】

本発明の一態様においては、前記基体は、１３０℃の体積固有抵抗値が５×１０^１３Ω・ｃｍ以上である構成としてもよい。

【0014】

本発明の一態様においては、前記基体は、１ＭＨｚの比誘電率が１２以下であり、かつ２０Ｈｚ以下の比誘電率が１ＭＨｚの比誘電率の１．２倍以上である構成としてもよい。

【0015】

本発明の一態様においては、前記焼結体における１価の金属不純物および２価の金属不純物の合計含有量が５００ｐｐｍ以下である構成としてもよい。

【0016】

本発明の一態様においては、前記焼結体の分散相は、３価の金属の酸化物、窒化物、複合酸化物、複合窒酸化物、４価の金属の酸化物、窒化物、複合酸化物、複合窒酸化物からなる群から選ばれる少なくとも１種である構成としてもよい。

【0017】

前記分散相は、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化イットリウムおよびランタノイド酸化物からなる群から選ばれる少なくとも１種である構成としてもよい。

【0018】

本発明の一態様においては、前記マトリックス相は、酸化アルミニウムであり、前記複合酸化物が、３価の金属の酸化物、窒化物、４価の金属の酸化物、窒化物からなる群から選ばれる少なくとも１種と、酸化アルミニウムとの複合酸化物である構成としてもよい。

【0019】

本発明の一態様においては、前記マトリックス相は、酸化アルミニウムであり、前記複合窒酸化物が、３価の金属の酸化物、窒化物、４価の金属の酸化物、窒化物からなる群から選ばれる少なくとも１種と、酸化アルミニウムとの複合窒酸化物である構成としてもよい。

【0020】

本発明の一態様においては、前記分散相は、３価の金属の炭化物、珪化物、４価の金属の炭化物、珪化物および炭素材からなる群から選ばれる少なくとも１種である構成としてもよい。

【0021】

また、本発明の一態様は、セラミックス粒子の焼結体を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、前記基体において前記載置面とは反対側、または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備える静電チャック装置の製造方法であって、絶縁性セラミックス材料からなる第１粒子と、前記絶縁性セラミックス材料より体積固有抵抗値が低いセラミックス材料からなる第２粒子とを混合する工程と、得られる混合粒子を焼結させる工程と、を有し、焼結時の温度は、下記式（１）を満たす静電チャック装置の製造方法を提供する。
Ａ１−６００（℃）≦焼結時の温度（℃）≦Ａ１−２０（℃） …（１）
（ただし、第２粒子が酸化物の場合、Ａ１は［第１粒子と第２粒子とが共融する温度（℃）］であり、第２粒子が炭化物、窒化物、珪化物の場合、Ａ１は［第１粒子と、第２粒子の酸化物と、が共融する温度（℃）］である）

【0022】

また、本発明の一態様は、セラミックス粒子の焼結体を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、前記基体において前記載置面とは反対側、または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極とを備える静電チャック装置の製造方法であって、絶縁性セラミックス材料からなる第１粒子と、前記絶縁性セラミックス材料と共晶物を生成する金属化合物とを混合する工程と、得られた混合物の熱処理により、前記共晶物を生成させながら、前記第１粒子と前記共晶物とを焼結させる工程と、を有し、前記共晶物は、前記絶縁性セラミックス材料より体積固有抵抗値が低い材料であり、焼結時の温度は、下記式（２）を満たす静電チャック装置の製造方法を提供する。
Ａ２−６００（℃）≦焼結時の温度（℃）≦Ａ２−２０（℃） …（２）
（ただし、Ａ２は［第１粒子と共晶物とが共融する温度（℃）］である）

【0023】

本発明の一態様においては、前記焼結させる工程が加圧雰囲気下で行われる製造方法としてもよい。

【発明の効果】

【0024】

本発明によれば、室温から高温領域まで高い吸着力と良好な離脱特性を示す静電チャック装置を提供することができる。また、このような静電チャック装置を容易に製造可能な静電チャック装置の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】本実施形態の静電チャック装置の断面図。

【図2】本実施形態の第１セラミックス材料を示した模式図。

【図3】マトリックス相の２つの結晶粒に挟持される結晶粒界に分散相が存在するセラミックス材料を示した模式図。

【発明を実施するための形態】

【0026】

＜静電チャック装置＞
以下、図１を参照しながら、本実施形態に係る静電チャック装置１について説明する。なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜異ならせてある。

【0027】

図１は、静電チャック装置１の断面図である。図に示すように、静電チャック装置１は、上面が半導体ウエハ等の板状試料Ｗを載置する載置面１９とされた静電チャック部２と、静電チャック部２を所望の温度に調整する温度調節用ベース部３と、静電チャック部２と温度調節用ベース部３とを接着一体化する樹脂層８と、を有している。以下の説明においては、載置面１９側を「上」、温度調節用ベース部３側を「下」として記載し、各構成の相対位置を表すことがある。

【0028】

［静電チャック部］
静電チャック部２は、上面が半導体ウエハ等の板状試料Ｗを載置する載置面１９とされた載置板（基体）１１と、載置板１１の載置面１９とは反対側に設けられた支持板１２と、載置板１１と支持板１２とに挟持された静電吸着用電極１３と、載置板１１と支持板１２とに挟持され静電吸着用電極１３の周囲を囲む絶縁材層１４と、を有している。

【0029】

［載置板］
載置板１１は、載置面１９に直径が板状試料Ｗの厚さより小さい突起部３０が複数個形成されている。静電チャック装置１は、複数の突起部３０が板状試料Ｗを支える構成になっている。

【0030】

また載置面１９の周縁には、周縁壁１７が形成されている。周縁壁１７は、突起部３０と同じ高さに形成されており、突起部３０とともに板状試料Ｗを支持する。

【0031】

このような載置板１１は、セラミックス材料を形成材料としている。詳しくは、載置板１１は、１３０℃の体積固有抵抗値が５×１０^１３Ω・ｃｍ以上であるセラミックス材料を形成材料としている。１３０℃の体積固有抵抗値を５×１０^１３Ω・ｃｍ以上とすることにより、高温時のウエハの離脱性を高めることができる。載置板１１は１４０℃においても体積固有抵抗値が５．０×１０^１３Ω・ｃｍ以上を有することがより好ましい。以下、載置板１１の形成材料であるセラミックス材料を「第１セラミックス材料」と称することがある。

【0032】

また、載置板１１は、周波数１ＭＨｚにおける比誘電率が１２以下であり、かつ周波数２０Ｈｚにおける比誘電率が１ＭＨｚにおける比誘電率の１．２倍以上であることが好ましい。載置板１１の周波数２０Ｈｚにおける比誘電率が１ＭＨｚにおける比誘電率の１．５倍以上であることがより好ましい。載置板１１がこのような特性を有することで、良好な吸着力と高周波透過窓としての機能を有することができる。

【0033】

載置板１１の形成材料は、周波数２０Ｈｚにおける比誘電率は、１３以上であることが好ましく、１５以上であることがより好ましく、２０以上であることがさらに好ましい。

【0034】

また、載置板１１の形成材料は、周波数２０Ｈｚ以下のいずれの周波数においても比誘電率が１３以上であることが好ましく、周波数２０Ｈｚ以下のいずれの周波数においても比誘電率が１５以上であることがより好ましい。

【0035】

また、載置板１１の形成材料は、周波数１ＭＨｚ以上のいずれの周波数においても比誘電率が１２以下であることが好ましい。

【0036】

ここで、「周波数２０Ｈｚ」は、静電吸着力に影響する直流に近い周波数である。周波数２０Ｈｚ以下の電圧には、直流電圧を含む。

【0037】

また、「周波数１ＭＨｚ」は、エッチング装置においてプラズマを発生させる周波帯域を含む周波数である。

【0038】

載置板１１の形成材料をこのような第１セラミックス材料とすることで、低温域から高温域までの広い温度範囲に対応し、吸着力が高く良好な高周波透過性を有する静電チャック装置とすることがきる。

【0039】

本発明においてこのような載置板１１を構成する第１セラミックス材料としては、絶縁性を有するマトリックス相と、マトリックス相より体積固有抵抗値が低くかつ２次電子放出係数が小さい相である分散相と、からなるものを用いる。分散相は、１種の相のみで構成されていてもよく、２種以上の相で構成されていてもよい。

【0040】

このような第１セラミックス材料の比誘電率、誘電損失、体積固有抵抗値の各値については、以下のような各分極の状態に基づいて考えることができる。

【0041】

（比誘電率）
第１セラミック材料の比誘電率は、第１セラミック材料の分極の機構に依存する。詳しくは、第１セラミック材料内の電荷の移動を伴わない「電子分極」と、電荷の移動を伴う「空間分極」と、に依存する。

【0042】

理想的な絶縁材料に電圧を印加すると、「電子分極」を生じる。しかし、絶縁材料に不純物が含まれていたり、絶縁材料が格子欠陥を含んでいたりすると、当該材料では電子分極と空間分極とが混在する。その結果、絶縁材料の比誘電率は、電子分極と空間分極との総和となる。上述のようなマトリックス相と分散相とを有する第１セラミックス材料についても同様に、比誘電率は、電子分極と空間分極との総和となると考えることができる。

【0043】

「空間分極」は電子電荷の移動を伴う。しかし、高周波電圧を印加する場合には、電位の反転に電荷（電子、イオン）の移動が追随できない。そのため、エッチング装置においてプラズマを発生させる高周波電圧に対して、マトリックス相では「空間分極」は機能しない。

【0044】

一方、例えば、静電チャック装置の静電吸着力に影響する直流電圧のような低周波の電圧を印加する場合には、第１セラミック材料の分散相では電荷の移動が可能である。そのため、マトリックス相より体積固有抵抗値が低い分散相では、電荷の移動により「空間分極」が機能する。さらにマトリックス相においては「電子分極」も機能する。

【0045】

したがって、第１セラミックス材料においては、高周波電圧を印加する場合には、比誘電率が小さく、低周波電圧を印加する場合には、高周波電圧を印加する場合と比べて比誘電率が大きくなる傾向にある。

【0046】

このような場合、空間分極が大きい第１セラミック材料では吸着力が増加する。一方、空間分極が大きい第１セラミック材料において、空間分極の緩和時間が長い場合は、電圧印加を停止しても、直ぐには接地電位とならない。その場合、第１セラミック材料を用いた載置板では、静電吸着用電極を接地しても、載置板に電荷が残留し、ウエハ等の吸着物の離脱不良を生じる。

【0047】

また、電荷の移動を伴う空間分極において、電荷の移動量は時間に依存する。そのため、クーロン力型の静電チャック装置においては、空間分極が多いと離脱特性に悪影響を及ぼす。第１セラミックス材料内に、電荷の移動の原因となる格子欠陥が多い場合には、電荷の移動量が多くなり空間分極が大きくなるため、脱離不良を生じやすい。

【0048】

さらに、高温時には、格子欠陥の振動により電荷の移動量が多くなるため、空間分極は高温時のウエハの離脱性能に大きく影響する。
これらのことから、空間分極の静電容量は、電荷の移動量と、電荷の移動時間との積である。

【0049】

第１セラミックス材料では、高温でも分散相より相対的に高い抵抗値を有する絶縁性のマトリックス相の中に、マトリックス相より抵抗値が低い分散相が分散している。分散相の中では電荷の移動を生じる。しかし、本実施形態の第１セラミックス材料では、後述するように分散相がマトリックス相に囲まれ局在しており、電荷が移動可能な距離が分散相の内部に限定されている。そのため、分散相内の電荷の移動距離が短く緩和時間が短い。したがって、高温でも離脱不良を軽減回避することができる。

【0050】

載置板に残留する電荷は、空間分極の電荷の移動量に依存し、載置板の抵抗値、印加電圧、時間および誘電体の厚さの影響を受ける。

【0051】

そのため、一般に、静電チャック装置の載置板においては、使用温度域が高く、長時間吸着されたウエハほど離脱不良を生じやすくなる。

【0052】

ここで、第１セラミックス材料のように、電気抵抗の異なる材料の複合材料の場合、界面分極も考慮に入れる必要がある。界面分極は、上述した「電子分極」の一形態であり、電気抵抗の異なる材料の界面で生じる。上述した第１セラミックス材料のように、絶縁性のマトリックス相の間に、マトリックス相より体積固有抵抗値の低い分散相が存在すると、マトリックス相と分散相との界面に界面分極を生じさせ静電容量を上げ、吸着力を高くすることができる。

【0053】

界面分極は、界面の面積に依存する。複合材料において界面の面積が大きくなると、界面分極する箇所が増え、界面分極に起因する比誘電率が増加する。すなわち、第１セラミックス材料においては、分散相の粒子径が小さいと、マトリックス相と分散相との界面の面積が大きくなり、第１セラミックス材料の比誘電率が大きくなる。

【0054】

また、第１セラミックス材料に含まれる分散相の量が多いと、第１セラミックス材料の比誘電率が大きくなる、一方、分散相の含有量が多すぎると、分散相同士が接触し、分散相を介した導電性パスが形成されてしまう。そのため、第１セラミックス材料に含まれる分散相の量は、低抵抗の分散相同士が接触しない範囲であることが好ましい。

【0055】

（誘電損失）
第１セラミックス材料の誘電損失は、マトリックス相に含まれる金属不純物量が多いと格子欠陥を生じ結晶構造が乱れ、大きくなる。

【0056】

（体積固有抵抗値）
第１セラミック材料の体積固有抵抗値は、第１セラミックス材料に含まれる分散相の量が多いと低くなる。

【0057】

また、第１セラミックス材料の体積固有抵抗値は、マトリックス相である絶縁材料中の金属不純物含有量が多いと低下する。特に、マトリックス相が酸化アルミニウム等の３価の酸化物においては、マトリックス相にアルミニウムよりも価数の少ないＫ，Ｍｇ等の１価の金属不純物や２価の金属不純物を含むと、酸素欠陥の原因となり好ましくない。

【0058】

（組成）
マトリックス相としては、電気特性（高抵抗、高耐電圧）に加え、抵抗値が高く、熱伝導性、機械特性（強度、硬度）、化学的耐食性の高い酸化アルミニウムが好適である。

【0059】

分散相としては、熱処理によりマトリック材料と反応拡散し、マトリック材料の抵抗値が低下しにくい材料が好ましい。

【0060】

また、分散相の２次電子放出係数は、マトリックス相の２次電子放出係数より低い。分散相として、マトリックス相よりも２次電子放出係数が小さい材料を用いることにより、載置板１１の２次電子放出係数を下げることができる。これにより、表面帯電によるマルチパクタ放電を抑制し、載置板１１の放電破壊を抑制することができる。

【0061】

マトリックス相の形成材料が酸化アルミニウム等の３価の金属酸化物の場合は、分散相としては、３価の金属の酸化物、窒化物、複合酸化物、複合窒酸化物、４価の金属の酸化物、窒化物、複合酸化物、複合窒酸化物からなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。例えば、分散相の形成材料として、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化イットリウムおよびランタノイド酸化物からなる群から選ばれる少なくとも１種、これらと酸化アルミニウムとの複合酸化物、これら酸化アルミニウムとの複合窒酸化物であることが好ましい。具体的には、分散相の形成材料としては、Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２、Ａｌ_２Ｏ_３・ＴｉＯ_２、３Ａｌ_２Ｏ_３・２ＳｉＯ_２、ＡｌＯＮが好ましく、フッ素系プラズマに対する耐食性が高いことから、Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２がより好ましい。

【0062】

また分散相としては、３価の金属の炭化物、珪化物、４価の金属の炭化物、珪化物および炭素材からなる群から選ばれる少なくとも１種でもよい。

【0063】

このような第１セラミックス材料を用いて載置板１１を形成した場合、後述する静電吸着用電極１３に静電吸着用の直流電圧を印加すると、マトリックス相である酸化アルミニウムの結晶粒と分散相との界面において界面分極を生じる。その結果、酸化アルミニウムのみで構成されたセラミックス材料と比べて低周波側での比誘電率が増加する。

【0064】

一方、第１セラミックス材料を用いて形成した載置板１１では、エッチング装置においてプラズマの発生およびプラズマ状態の制御のために印加する高周波に対しては、上述した結晶粒の界面分極は追随しにくい。そのため、第１セラミックス材料を用いて形成した載置板１１は、酸化アルミニムのみで形成した載置板と比べ、高周波に対する比誘電率の増加はなく、高周波透過性が低下しにくい。

【0065】

（組成比）
第１セラミックス材料において、第１セラミックス材料全体（以下、単に「焼結体全体」と称することがある）に占める分散相の体積比は、３体積％以上であることが好ましく、６体積％以上であることがより好ましい。また、焼結体全体に占める分散相の体積比は、２４体積％以下であることが好ましく、１０体積％以下であることがより好ましい。分散相の体積比について、上限値および下限値は任意に組み合わせることができる。

【0066】

第１セラミックス材料においては、分散相の体積比を焼結体全体の３体積％以上とすることで、焼結体の比誘電率を増加させることができる。また、第１セラミックス材料においては、分散相の体積比を焼結体全体の２４体積％以下とすることで分散相粒子同士の接触を抑制し、分散相を介した電荷移動を生じにくくすることができる。これにより、焼結体の抵抗値の低下を抑制することができる。

【0067】

第１セラミックス材料における分散相の体積比は、例えば、Ｘ線回折装置（X’Pert Pro MPD、PANalytical社製）を用い、分散相の体積比を変えた試料で検量線を作成して、検量線法による定量分析を行うことにより求めることができる。

【0068】

（金属不純物量）
また、第１セラミックス材料においては、第１セラミックス材料に含まれる金属不純物の含有量が５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。ここで、「金属不純物」には、第１セラミックス材料を構成する金属元素であるアルミニウムおよび分散相の元素は含まれない。
すなわち、第１セラミックス材料における「金属不純物」とはアルミニウムおよび分散相の構成元素以外の金属元素である。

【0069】

酸化アルミニウムのような誘電体に電圧を加えると、分極によるクーロン力が発生する。クーロン力型の静電チャック装置では、このように生じたクーロン力により、載置面に載置したウエハを吸着し保持することができる。

【0070】

ここで、本実施形態の静電チャック装置においては、第１セラミックス材料に含まれる金属不純物量を５００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。

【0071】

まず、一般に焼結体に含まれる金属不純物量が増加すると、焼結体における格子欠陥が増加する。そのため、金属不純物量が多い焼結体は、高温での体積固有抵抗値が減少する。

【0072】

これに対し、上述した第１セラミックス材料のように、焼結体に含まれる金属不純物量が５００ｐｐｍ以下であると、焼結体の共有結合性が維持され、格子欠陥による電荷の移動量が少なくなる。そのため、第１セラミックス材料を形成材料とする載置板に電圧を印加したとしても、分極による帯電量が少なく、ウエハの離脱が容易となる。

【0073】

（結晶粒径）
また、マトリックス相の形成材料が酸化アルミニウムである場合、第１セラミックス材料において、酸化アルミニウムの結晶粒の平均結晶粒径は５μｍ以下であることが好ましく、２μｍ以下であることがより好ましい。この場合、第１セラミックス材料において、分散相の平均結晶粒径は、酸化アルミニウムの結晶粒径の１／２以下であることが好ましく、１／５であることがより好ましい。

【0074】

第１セラミックス材料を構成する酸化アルミニウムおよび分散相の平均結晶粒径が上記のような値であると、酸化アルミニウムと分散相との接触面積が大きくなる。界面分極は、酸化アルミニウムと分散相との界面で生じる。そのため、同量の分散相の存在下においては、分散相を細かくし、分散相の比表面積を大きくすることにより酸化アルミニウムと分散相との接触面積が大きくなり、界面分極の効果を高めることができる。

【0075】

また、第１セラミックス材料を構成する酸化アルミニウムおよび分散相の平均結晶粒径が上記のような値であると、載置板１１がプラズマに暴露された場合に、次のような理由により載置板１１の表面が粗化しにくくなる。

【0076】

まず、酸化アルミニウムは、六方晶系のため結晶方位によりプラズマによるエッチング速度に差異を生じる。このため、載置板１１がプラズマに曝露された場合、載置板表面の酸化アルミニウム部分では、エッチング速度の差異に起因した凹凸を生じやすい。しかし、酸化アルミニウムの結晶粒径を５μｍ以下と小さくすることにより、結晶方位に起因したエッチング速度差による凹凸を軽減することができる。

【0077】

加えて、上記第１セラミックス材料では、分散相の平均結晶粒径が酸化アルミニウムの平均結晶粒径と比べて十分に小さい。そのため、仮に載置板表面の分散相部分が全てエッチングされたとしても、形成される凹部は酸化アルミニウムの結晶粒に対して充分に小さく、高低差を生じ難い。

【0078】

（分散相の分散状態）
第１セラミックス材料に含まれる分散相は、マトリクス相に囲まれた閉じた空間（閉空間）内に存在している。分散相は、マトリクス相に囲まれた閉空間にのみ存在していることが好ましいが、本発明の効果を損なわない範囲で、分散相が連続して第１セラミックス材料内に存在していてもよい。

【0079】

分散相は、例えば、マトリックス粒子間の閉空間またはマトリックス粒子内に存在している。このため、第１セラミックス材料では、載置板１１を厚さ方向に貫通し、静電吸着用電極と載置面とを接続する導電パスが形成されず、静電吸着用電極と載置面の間で電気が流れない。

【0080】

図２，３は、分散相の分散状態による効果を説明する説明図である。図２は、本実施形態の第１セラミックス材料を示した模式図であり、図３は、マトリックス相の２つの結晶粒に挟持される結晶粒界に分散相が存在するセラミックス材料を示した模式図である。
図２に示すように、分散相２００の結晶粒がマトリックス相１００の３つ以上の結晶粒に囲まれている場合、分散相の結晶粒２００Ａ，２００Ｂ，２００Ｃは互いに接続することなく存在する。この場合、結晶粒２００Ａ，２００Ｂ，２００Ｃに生じた電荷移動は、各結晶粒２００Ａ，２００Ｂ，２００Ｃでのみ完結する。

【0081】

対して、図３に示すように、分散相がマトリックス相の２つの結晶粒に挟持される結晶粒界にも存在する（図中、符号２００ｘで示す）場合、分散相の結晶粒２００Ａ，２００Ｂ，２００Ｃは互いに接続して存在する。この場合、結晶粒２００Ａ，２００Ｂ，２００Ｃに生じた電荷移動は、マトリックス相の結晶粒界に存在する分散相２００ｘを介して、結晶粒２００Ａ，２００Ｂ，２００Ｃ間で相互に移動する。

【0082】

したがって、図３に示す本実施形態の第１セラミックス材料のような構成では、体積固有抵抗値が低くなる。

【0083】

第１セラミックス材料が図２に示すような分散状態となっていることは、電子プローブマイクロアナライザ（例えば、JXA-8800（日本電子社製））や、透過型電子顕微鏡（例えば、JEM-2100F（日本電子社製））を用いた観察により確認することができる。観察時には、複数の観察視野において同様の観察を行い、分散相がマトリックス相に囲まれていることを確認して、所望の状態となっていることを確認することが好ましい。

【0084】

以上より、上記第１セラミックス材料を形成材料とする載置板表面においては、凹凸が生じ難くなる。

【0085】

（その他）
第１セラミックス材料中に、アルミナ材料より２次電子放出係数が低い分散相が含まれると、載置板１１の表面がプラズマに暴露された場合に、以下のようなメカニズムにより、載置板表面の異常放電による損傷を低減することができる。

【0086】

載置板１１がプラズマに暴露された場合、プラズマ中の電子、イオンは載置板１１の表面に衝突し、表面から２次電子が放出される。これにより、載置板１１の表面は正に帯電する。また、帯電した載置板１１の表面に、プラズマ中の電子がさらに衝突することで一層帯電する。さらに、載置板１１の表面が正に帯電すると、電子を載置板１１の表面に引き付けるため、加速された電子が載置板１１に衝突することになる。その結果、載置板１１の表面では雷放電を生じ、載置板１１の表面の損傷および載置板１１の絶縁破壊を誘発する。

【0087】

一方、載置板１１を構成する第１セラミックス材料において、酸化アルミニウムのマトリックス中に分散相が分散している場合、載置板１１の表面の帯電が抑制される。これにより、載置板の損傷（雷放電による放電破壊）を抑制することができる。

【0088】

また、分散相の結晶粒が酸化アルミニウムの結晶粒に比較して小さいことより、分散相へ電界が集中しにくく、分散相に電界が集中することによる放電を低減することができる。

【0089】

［支持板］
支持板１２は、静電吸着用電極１３を下側から支持している。支持板１２は、絶縁性を有するセラミックス材料を形成材料としている。詳しくは、支持板１２は、周波数１ＭＨｚにおける比誘電率が１３以下であるセラミックス材料を形成材料としている。これにより、支持板１２は、良好な高周波透過窓としての機能を有する。

【0090】

また、支持板１２は、熱膨張係数が後述する静電吸着用電極１３の熱膨張係数に近似していることが好ましい。これにより、使用時における支持板１２と静電吸着用電極１３との界面剥離を抑制することができる。

【0091】

支持板１２は、機械的な強度と腐食性ガスおよびプラズマに対する耐久性を有する絶縁性のセラミックス焼結体からなるものが好ましい。このような支持板１２の形成材料としては、酸化アルミニウム−炭化ケイ素（Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＣ）複合焼結体、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）焼結体、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）焼結体などを例示することができる。

【0092】

また、支持板１２をポリイミドなどの絶縁性の樹脂とすることで、安価かつ加工が容易な構造を有することとしてもよい。

【0093】

［静電吸着用電極］
静電吸着用電極１３では、電圧を印加することにより、載置面１９に板状試料Ｗを保持する静電吸着力が生じる。

【0094】

静電吸着用電極１３は、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されるものではないが、熱膨張係数が静電吸着用電極１３および支持板１２の熱膨張係数に近似したものが好ましい。

【0095】

中でも、静電吸着用電極１３は、導電性を有するセラミックス材料であることが好ましい。以下、静電吸着用電極１３の形成材料を「第２セラミックス材料」と称することがある。

【0096】

静電吸着用電極１３の形成材料を、モリブデン、タングステン、ニオブ等の金属材料とした場合、高温に加熱される使用時に、これらの金属原子が載置板１１の内部に拡散することがある。すると、載置板１１に拡散したこれらの金属原子が載置板１１に含まれる酸化アルミニウムの共有結合性を低下させ、載置板１１の高温での体積固有抵抗値の低下および離脱特性の低下を生じさせるおそれがある。

【0097】

対して、静電吸着用電極１３の形成材料として、導電性を有するセラミックス材料を用いた場合、上述したように静電吸着用電極１３の形成材料が金属材料であった場合に予想される不具合を回避することができる。

【0098】

静電吸着用電極１３は、載置板１１と焼結または熱により接合していてもよい。また、支持板１２の形成材料がセラミックス材料である場合、静電吸着用電極１３は支持板１２と焼結または熱により接合していてもよい。

【0099】

静電吸着用電極１３は、載置板１１と焼結または熱により接合している場合、第２セラミックス材料は、絶縁性セラミックス材料と導電性材料との複合材料であることが好ましい。

【0100】

絶縁性セラミックス材料としては、載置板１１と焼結または熱による接合を生じやすいため、酸化アルミニウムが好ましい。

【0101】

炭素を含む導電性セラミックス材料としては、耐熱性に優れているため、炭化タンタル、炭化モリブデン、炭化チタン、炭化ケイ素が好ましい。

【0102】

炭素材料としては、針状カーボン、グラファイトを例示することができる。

【0103】

第２セラミックス材料は、第２セラミックス材料における導電性材料の含有率が、１体積％以上６０体積％以下であることが好ましい。導電性材料の含有率が１体積％以上であると、静電吸着用電極１３として必要な導電性を確保することができる。また、導電性材料の含有率が６０体積％以上であると、載置板１１と静電吸着用電極１３との熱膨張率差による破損を低減することができる。

【0104】

また、第２セラミックス材料においては、第２セラミックス材料に含まれる金属不純物の含有量が１０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。ここで、「金属不純物」には、第２セラミックス材料を構成する金属元素であるアルミニウムおよび導電性材料を構成する金属元素は含まれない。すなわち、第２セラミックス材料における「金属不純物」とはアルミニウムおよび導電性材料を構成する金属元素以外の金属のことである。

【0105】

第２セラミックス材料における金属不純物量を上記範囲とすることにより、静電吸着用電極１３から載置板１１に対する金属不純物の拡散を抑制することができる。これにより、載置板１１の高温での体積固有抵抗値の低下および離脱特性の低下を抑制することができる。

【0106】

静電吸着用電極１３は、高周波を良好に透過させるため、薄く形成されていることが好ましい。そのため静電吸着用電極１３は、厚みが２μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。

【0107】

また、静電吸着用電極１３に電圧を印加した際、すぐさま静電吸着力が得られるため、静電吸着用電極１３の形成材料の体積固有抵抗値が０．０１Ω・ｃｍ以上１００００Ω・ｃｍ以下であることが好ましく、０．１Ω・ｃｍ以上１００００Ω・ｃｍ以下であることがより好ましい。

【0108】

［絶縁材層］
絶縁材層１４は、静電吸着用電極１３を囲繞して腐食性ガスおよびそのプラズマから静電吸着用電極１３を保護する。加えて、絶縁材層１４は、静電吸着用電極１３を除いて載置板１１と支持板１２との境界部を接合一体化している。

【0109】

絶縁材層１４は、載置板１１および支持板１２を構成する材料と同一組成、または主成分が同一の絶縁材料により構成されている。

【0110】

［ヒータエレメント］
静電チャック部２の下面側には、ヒータエレメント５が設けられている。ヒータエレメント５は、一例として、厚みが０．２ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ程度の一定の厚みを有する非磁性金属薄板、例えばチタン（Ｔｉ）薄板、タングステン（Ｗ）薄板、モリブデン（Ｍｏ）薄板等をフォトリソグラフィー法やレーザー加工により所望のヒータ形状、例えば帯状の導電薄板を蛇行させた形状の全体輪郭を円環状に加工することで得られる。

【0111】

このようなヒータエレメント５は、静電チャック部２に非磁性金属薄板を接着した後に、静電チャック部２の表面で加工成型することで設けてもよく、静電チャック部２とは異なる位置でヒータエレメント５を加工成形したものを、静電チャック部２の表面に転写印刷することで設けてもよい。

【0112】

接着層４は、ヒータエレメント５を静電チャック部２の下面側（支持板１２の底面）に接着するために設けられている。接着層４は、ヒータエレメント５と同一の平面形状を有する。

【0113】

接着層４としては、厚みの均一な耐熱性および絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂を用いることができる。接着層４の形成材料としては、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等を採用できる。

【0114】

［温度調整用ベース部］
温度調節用ベース部３は、静電チャック部２を所望の温度に調整するためのもので、厚みのある円板状のものである。この温度調節用ベース部３としては、例えば、その内部に冷媒を循環させる流路３Ａが形成された液冷ベース等が好適である。

【0115】

温度調節用ベース部３を構成する材料としては、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限はない。例えば、アルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、銅（Ｃｕ）、銅合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ）等が好適に用いられる。この温度調節用ベース部３の少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理が施されているか、あるいは酸化アルミニウム等の絶縁材料の溶射膜が成膜されていることが好ましい。

【0116】

［樹脂層］
樹脂層８は、静電チャック部２と温度調節用ベース部３との間に設けられている。樹脂層８は、ヒータエレメント５が接着された静電チャック部２と温度調節用ベース部３とを接着一体化するとともに、使用時に静電チャック部２が加熱されて生じる熱応力を緩和する作用を有する。

【0117】

樹脂層８は、樹脂層８の内部や、樹脂層８と静電チャック部２、樹脂層８とヒータエレメント５、樹脂層８と温度調節用ベース部３との界面に空隙や欠陥が少ないことが好ましい。これらの位置に空隙や欠陥が形成されていると、熱伝達性が低下して板状試料Ｗの均熱性が阻害されるおそれがある。

【0118】

樹脂層８は、例えば、シリコーン系樹脂組成物を加熱硬化した硬化体またはアクリル樹脂で形成されている。樹脂層８は、例えば、流動性を有する樹脂組成物を静電チャック部２と温度調節用ベース部３の間に配置した後に、加熱硬化させることで形成することが好ましい。これにより、静電チャック部２と温度調節用ベース部３と間の凹凸が、樹脂層８により充填され、樹脂層８に空隙や欠陥が生じにくくなる。そのため、樹脂層８の熱伝導特性を面内に均一にすることができ、静電チャック部２の均熱性を高めることができる。

【0119】

［その他の構成］
静電チャック装置１は、静電チャック部２を厚み方向に貫通する不図示のガス供給孔、およびリフトピン挿通孔を有している。ガス供給孔およびリフトピン挿通孔は、載置面１９に開口している。
ガス供給孔には、Ｈｅ等の冷却ガスが供給される。ガス導入孔から導入された冷却ガスは、載置面１９と板状試料Ｗの下面と間の隙間や、複数の突起部３０の間を流れ板状試料Ｗを冷却する。

【0120】

リフトピン挿通孔には、板状試料Ｗを支持し板状試料Ｗを上下動させる不図示のリフトピンが挿通されている。

【0121】

静電チャック装置１は、以上のような構成となっている。

【0122】

＜静電チャック装置の製造方法＞
次に、本実施形態の静電チャック装置の製造方法の一例について説明する。以下の説明では、マトリックス相の形成材料として酸化アルミニウムを、分散相の形成材料としてＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２として、上述の載置板１１の製造方法について詳述する。

【0123】

載置板１１の出発原料としては、絶縁性セラミックス材料である酸化アルミニウム粒子（第１粒子）と、水熱合成法により作成した、酸化アルミニウムより抵抗値が低いセラミックス材料であるＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２の粒子（第２粒子）とを用いる。

【0124】

酸化アルミニウム粒子は、平均粒子径が０．０５μｍ以上０．５μｍ以下であるものが好ましく、０．０５μｍ以上０．２μｍ以下であるものがより好ましい。

【0125】

用いる酸化アルミニウム粒子は、酸化アルミニウムの含有量が９９．９９％以上であることが好ましい。このような高純度の酸化アルミニウム粒子は、ミョウバン法を用いることにより調整可能である。ミョウバン法を用いて調整した酸化アルミニウム粒子は、例えばバイヤー法を用いて調整した酸化アルミニウム粒子と比べると、金属不純物であるナトリウム原子の含有量を大幅に低減することが可能である。また、所望の純度の酸化アルミニウム粒子が得られるのであれば、種々の方法を採用可能である。

【0126】

Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子の平均粒子径が０．１μｍ以下であり、金属不純物量が２００ｐｐｍであるものが好ましく、酢酸イットリウム４水和物とアルミニウムトリイソプロポキシドを原料として水熱合成されたものが好ましい。

【0127】

水熱合成された粒子は、球形であり、粒子径のバラツキが少なく、粒子同士の固着が少ない。そのため、溶媒への分散性に優れている。

【0128】

次いで、これらの出発原料を分散剤が入った溶液中に投入し、超音波分散装置を用いて予備分散させる。その後、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用い、分散媒に分散させた酸化アルミニウム粒子とＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子とをそれぞれ加圧することで高速で噴射してお互いに衝突させながら混合する。これにより、酸化アルミニウム粒子とＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子とが粉砕された粉砕粒子が得られる、また、これらの粉砕粒子が混合された混合粒子を含む分散液が得られる。

【0129】

酸化アルミニウム粒子とＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子とを衝突させる際、大きい粒子は、衝突時の運動エネルギーが大きく、粉砕されやすい。一方、小さい粒子は、衝突時の運動エネルギーが小さく、粉砕されにくい。そのため、上記粉砕混合装置を用いて得られる酸化アルミニウム粒子とＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子は、粗大粒子や過粉砕の粒子の少ない、粒度分布幅の狭い粒子となる。したがって、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて粉砕混合した混合粒子を用いると、焼結工程において、粗大粒子を核とする異常粒成長を抑制することができる。

【0130】

また、例えば、ボールミルやビーズミル等の粉砕媒体（メディア）を用いて粉砕混合する方法と比べると、上述したような粉砕混合装置を用いて粉砕混合する方法を採用すると、メディアの破損に起因した不純物の混入を抑制することが可能である。

【0131】

そのため、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて原料の粒子同士を混合すると、均一な焼結体を得ることができる。

【0132】

次いで、得られた分散液をスプレードライ装置にて乾燥させることにより、酸化アルミニウム粒子とＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子との混合粒子からなる顆粒を得る。

【0133】

次いで、目的とする焼結体の形状に応じて、得られた顆粒を一軸成形（一軸プレス成形）し、円盤状の成形体とする。

【0134】

次いで、得られた成形体を、不活性ガス雰囲気下、分散相の形成材料の融点以下、好ましくは分散相の形成材料とマトリックス相の形成材料との共融点以下の温度で焼結する。焼結時の温度は、下記式（１）を満たす。
Ａ１−６００（℃）≦焼結時の温度（℃）≦Ａ１−２０（℃） …（１）
（ただし、第２粒子が酸化物の場合、Ａ１は［第１粒子と第２粒子とが共融する温度（℃）］であり、第２粒子が炭化物、窒化物、珪化物の場合、Ａ１は［第１粒子と、第２粒子の酸化物と、が共融する温度（℃）］である）
なお、「共融する温度」については、公知の方法により求めることができる。

【0135】

より具体的には、１２００℃以上１７００℃以下で、より好ましくは１３００℃以上１５５０℃以下で、プレス圧力１０ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下の範囲で焼結する。不活性ガス雰囲気としては、アルゴン雰囲気が好ましい。

【0136】

このような焼結温度では、原料であるＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子が溶融して液相を生じ、酸化アルミニウムの界面に粒界相として連続して存在することが無い。

【0137】

この場合、マトリックス相の結晶粒界に分散相が生じにくく、Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２である分散相が連続した導電パスとなる高温での抵抗値低下を抑制することができる。また、焼結温度が低いため、分散相を構成するイットリア原子が、酸化アルミニウムからなるマトリックス相に拡散しにくく、酸化アルミニウムの高温での抵抗値低下を抑制できる。

【0138】

なお、上記焼結に先立って、以下の前処理を行ってもよい。
まず、一軸成形した成形体を不活性ガス雰囲気下、常圧で（プレスすることなく）例えば５００℃に加熱し、成形体に含まれる水分や分散媒等の夾雑物を除去する。不活性ガスとしては、窒素またはアルゴンを用いることができる。この操作においては、成形体を変性することなく成形体から夾雑物を除去できるならば、加熱温度は５００℃に限られない。

【0139】

次いで、得られた焼結体を研削し円板とし、さらに加工を施して載置板１１を作製する。

【0140】

また、載置板１１と同じ焼結体を研削して円板とし、さらに円板の平面視中央部に貫通孔を形成する。貫通孔には、貫通孔に相補的に嵌合する導電性セラミックス製の円柱を挿入し、固定する。挿入した円柱の高さは、円板の厚みと同じであり、円柱の両端部が円板の表面と同一平面となっている。このように加工された円板は、上述した支持板１２として用いられる。
載置板１１と支持板１２を同じ材質とすることで載置板１１と支持板１２の熱膨張の差を無くすることができる。

【0141】

得られた支持板１２に、絶縁性セラミックス材料の粉末と導電性材料の粉末との混合粉末の分散液を、スクリーン印刷する。この混合粉末は、上記第２セラミックス材料の原料である。

【0142】

また、この支持板１２の塗布面において、絶縁性を付与すべき位置には、絶縁性セラミックス粉末の分散液をスクリーン印刷する。「絶縁性を付与すべき位置」としては、載置面に冷却用ガスを供給するガス供給孔を形成する位置、リフトピンが挿通されるリフトピン挿通孔を形成する位置、支持板１２の周縁部であって上記絶縁材層１４に対応する位置、の近傍を挙げることができる。

【0143】

分散液を乾燥させた後、形成された塗膜の上に載置板１１を載せ、載置板１１、塗膜、支持板１２がこの順に積層された積層体を得る。この積層体をアルゴン雰囲気下、積層体が焼結する温度の最高温度よりも低い温度で加圧接合する。このように加工された接合体は、上述した静電チャック部２として用いられる。

【0144】

得られた接合体の支持板１２側の面に、厚みの均一な耐熱性および絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂を用い、非磁性金属薄板を接着する。その後、非磁性金属薄板をエッチングしてヒータエレメント５を作製する。

【0145】

次いで、ヒータエレメント５を作製した接合体に対し、接合体を貫通するガス供給孔、およびリフトピン挿通孔を形成する。

【0146】

次いで、ヒータパターンに給電用電極を溶接する。

【0147】

次いで、耐熱性の高い接着剤を用いて静電チャック部２を温度調節用ベース部３に固定することで、静電チャック装置１を作製することができる。

【0148】

以上のような構成の静電チャック装置によれば、室温から高温領域まで高い吸着力と良好な離脱特性を有するものとなる。

【0149】

また、以上のような静電チャック装置の製造方法によれば、上述のような静電チャック装置を好適に製造可能となる。

【0150】

なお、本実施形態においては、ヒータエレメント５を有することとしたが、ヒータエレメント５を有さない静電チャック装置としてもよい。

【0151】

また、本実施形態においては、静電チャック装置に製造において、絶縁性セラミックス材料である酸化アルミニウム粒子と、水熱合成法により作成した、酸化アルミニウムより抵抗値が低いセラミックス材料であるＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２の粒子とを混合して焼結することとしたが、これに限らない。

【0152】

例えば、Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２の粒子の代わりに、絶縁性セラミックス材料である酸化アルミニウム粒子と共晶物を生成する金属化合物を原料とし、焼結の過程で共晶物を生成させながら、酸化アルミニウム粒子と共晶物とを焼結させる工程と、を有することとしてもよい。このような金属化合物としては、例えば、Ｙ_２Ｏ_３を挙げることができる。

【0153】

この場合、焼結時の温度は、下記式（２）を満たす。
Ａ２−６００（℃）≦焼結時の温度（℃）≦Ａ２−２０（℃） …（２）
（ただし、Ａ２は［第１粒子と共晶物とが共融する温度（℃）］である）

【0154】

このような方法であっても、系中でマトリックス材料より抵抗値が低いセラミックス材料を生じさせ、本実施形態の静電チャック装置を製造可能である。

【0155】

以上、添付図面を参照しながら本発明に係る好適な実施の形態例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。

【実施例】

【0156】

以下に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。以下の実施例においては、適宜上述の実施形態において用いた符号を使用して説明する。

【0157】

（実施例１）
出発原料として、平均粒子径が０．０５μｍで、金属不純物量が２００ｐｐｍの水熱合成で製造されたＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子と、平均粒子径が０．２μｍで金属不純物量が１００ｐｐｍの酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）粒子とを用いた。

【0158】

Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子とＡｌ_２Ｏ_３粒子との全体量に対し、Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子が８体積％となるように秤量し、分散剤が入った蒸留水に投入した。Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子とＡｌ_２Ｏ_３粒子とを投入した分散液について、超音波分散装置にて分散処理の後、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて粉砕混合した。

【0159】

得られた混合溶液をスプレードライ装置にて噴霧乾燥させ、Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２粒子とＡｌ_２Ｏ_３との混合粒子とした。

【0160】

混合粒子をプレス圧８ＭＰａで一軸プレス成形し、直径３２０ｍｍ×１５ｍｍ厚の成形体とした。

【0161】

次いで、成形体を窒素雰囲気下、プレス圧を加えることなく５００℃まで昇温させ、水分および分散剤（夾雑物）を除去した。

【0162】

得られた成形体を黒鉛製のモールドにセットし、加圧焼結を行った。焼結条件は、５００℃までは、真空雰囲気下、プレス圧５ＭＰａとした。その後、アルゴン雰囲気下、プレス圧４０ＭＰａでＡ１_２Ｏ_３とＹ_２Ｏ_３の共融点１７６０℃より低い１５５０℃まで昇温させて焼結を行った。

【0163】

得られた焼結体を加工し、直径３１０ｍｍ×３ｍｍ厚の成形体を作製した。得られた成形体は、上記実施形態における「載置板」に該当する。

【0164】

また、得られた焼結体を加工して、直径３１０ｍｍ×３ｍｍ厚の成形体とし、さらに成形体の中央部に直径３ｍｍの貫通孔を形成した。形成した貫通孔には、酸化アルミニウム−炭化タンタルの焼結体（炭化タンタル３０体積％）を貫通孔の形状に合わせて加工した円柱を挿入して固定した。得られた成形体は、上記実施形態における「支持板」に該当する。

【0165】

酸化アルミニウム粒子と、針状カーボン（短手方向０．１μｍ、長手方向２μｍ）と、スクリーンオイル（テレピノール）と、を混合して導電性分散液を調整した。その際、酸化アルミニウム粒子と針状カーボンとの合計量に対し、針状カーボンが５体積％となるように混合した。

【0166】

また、酸化アルミニウムとスクリーンオイルとを混合して、絶縁性分散剤を調整した。

【0167】

スクリーン印刷装置を用い、支持板の表面に対し静電吸着用電極の形状に導電性分散液を印刷した。また、支持板の表面に対し、ガス供給孔、リフトピン挿通孔、絶縁材層の近傍に絶縁性分散剤を印刷した。

【0168】

支持板の上記印刷を施した側に載置板を重ね、ホットプレス装置を用いて加圧接合した。

【0169】

得られた接合体を、載置板の厚さ０．５ｍｍ、支持板の厚さ１．０ｍｍ、外径２９３ｍｍとなるように加工した。さらに、接合体にガス供給孔およびリフトピン挿通孔を形成した。

【0170】

貫通孔を形成した接合体の載置板側の表面にブラスト加工を施し、周縁壁１７を形成した。また、ブラスト加工により、載置板の表面に直径０．５ｍｍ高さ４０μｍの円柱形状の突起部３０を形成し、静電チャック部２を得た。

【0171】

静電チャック部２とアルミニウム製の温度調節用ベース部３とを、シリコーン系接着剤を用いて接着した。温度調節用ベース部３としては、上面および側面に酸化アルミニウムの溶射膜が形成されているものをもちいた。以上により、実施例１の静電チャック装置を得た。

【0172】

（実施例２）
出発原料であるＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２の代わりに、平均粒子径が０．１μｍのチタン酸アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３・ＴｉＯ_２）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２の静電チャック装置を得た。

【0173】

（実施例３）
出発原料であるＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２の代わりに、平均粒子径が０．１μｍのチタンカーバイド（ＴｉＣ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例３の静電チャック装置を得た。

【0174】

（比較例１）
出発原料であるＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２の添加量を１体積％としたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例１の静電チャック装置を得た。

【0175】

（比較例２）
出発原料であるＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２の添加量を２５体積％としたこと以外は、実施例１と同様にして比較例２の静電チャック装置を得た。

【0176】

（比較例３）
出発原料として、平均粒子径が１．０μｍで、金属不純物量が２００ｐｐｍの酸化マグネシウム粒子と、平均粒子径が０．２μｍで金属不純物量が１００ｐｐｍの酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）粒子とを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例４の静電チャック装置を得た。

【0177】

（参考例）
出発原料として、平均粒子径が０．２μｍで金属不純物量が１００ｐｐｍの酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）粒子のみとしたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例５の静電チャック装置を得た。

【0178】

（評価）
得られた実施例１〜３、比較例１〜５の静電チャック装置について、次のような評価を行った。

【0179】

（載置板の比誘電率）
静電チャック装置の載置面にアルミニウム製の電極を載置し、静電吸着用電極への給電部とアルミニウム製の電極との間の静電容量を、ＬＣＲメータを用い測定し、測定値を用いて比誘電率を算出した。

【0180】

（載置板の体積固有抵抗値）
静電チャック装置の載置面にシリコンウエハを設置した。シリコンウエハには、接地された導線を接続した。静電吸着用電極への給電部にＤＣ電圧を加え、静電吸着用電極への給電部とシリコンウエハとの間の電圧および導線に流れる電流値より、体積固有抵抗値を算出した。

【0181】

（離脱性）
直径３００ｍｍのシリコンウエハを静電チャック装置の載置面に載置し、ポリイミドテープで固定した。その際、ポリイミドテープに２ｍｍ程度の緩みを持たせた。

【0182】

静電チャック装置を下記条件で駆動し、シリコンウエハを１時間吸着した。このとき、ヘリウムガスの流出量は２ｓｃｃｍ（Standard Cubic Centimeter per Minute、０℃、１気圧基準）以下であった。
印加電圧：２５００Ｖ
冷却ガス供給量：ヘリウムガス圧５０Ｔｏｒｒ（１Ｔｏｒｒ＝１３３．３Ｐａ）

【0183】

その後、ヘリウムガス圧を３Ｔｏｒｒに下げた状態で、静電吸着用電極の電位を接地電位とした。このとき、静電吸着用電極を接地電位としてから３秒後にヘリウムガスの流出量が５ｓｃｃｍ以上である場合には、離脱性が良好であると判断した。

【0184】

（耐電圧）
静電チャック装置にシリコンウエハを載せない状態で、静電吸着用電極に２５００Ｖの電位を印加した状態で、ＲＦ電力を印加し、静電チャック装置の吸着面にプラズマを発生させた状態を２時間保持した。

【0185】

プラズマ発生の雰囲気は、以下のようなものとした。
混合ガス：ＣＦ_４とＨ_２との１：１混合ガス
混合ガス供給量：流量３０ｓｃｃｍ、ガス圧５Ｐａ
ＰＦ投入電力：５ＫＷ

【0186】

上記プラズマ雰囲気下で静電吸着用電極への印加電圧を３０００Ｖとし、同条件で１０分保持した。この状態で、静電チャック装置の載置面における放電の有無を確認した。

【0187】

その後、印加電圧を３５００Ｖとし、同条件で１０分間保持した。この状態で静電チャック装置の載置面における放電の有無を確認した。

【0188】

以後同様に、印加放電の上昇を５００Ｖ間隔で行い、各印加電圧において１０分間保持して、載置面での放電が生じるまで試験を実施した。なお、耐電圧の値は、放電が生じない印加電圧のうち最大値（最大電圧値）とした。

【0189】

なお、静電チャック装置の温度は、温度調節用ベース部を用いて、１３０℃となるように管理した。

【0190】

実施例１〜３、比較例１〜３、参考例の製造条件を表１に示す。また、実施例１〜３、比較例１〜３、参考例の評価結果を表２に示す。

【0191】

なお、「離脱性」の欄において、離脱性が良好であるものは「○」、離脱性が不良であるものは「×」と示している。また、「耐電圧」の欄において、良好であるものは「○」、離脱性が不良であるものは「×」と示している。未測定のものは「−」で示している。

【0192】

【表1】

【0193】

【表2】

【0194】

評価の結果、実施例１〜３の静電チャック装置では、高周波（１ＭＨｚ）の比誘電率が１２以下で２０Ｈｚでの比誘電率が１ＭＨｚの１．２倍以上であることより、静電吸着用電極に直流電位を印加した際に参考例よりも高い吸着力が得られることがわかった。

【0195】

また、実施例１〜３の静電チャック装置では、高温での体積固有抵抗値が５×１０^１３Ω・ｃｍ以上であるため、高温での脱離性が良好であった。

【0196】

一方、比較例１，３の静電チャックにおいては、参考例の静電チャックに比較して、吸着力の増加はみられなかった。

【0197】

また、比較例２，３の静電チャック装置では、高温での体積固有抵抗値が低く、高温での脱離不良を生じた。

【0198】

耐電圧試験において、実施例１〜３においては、１０ｋＶの印加電圧においても放電破壊は回避できたが、比較例３、参考例においては、７ｋＶにおいて放電破壊を生じた。

【0199】

以上の結果より、本発明が有用であることが確かめられた。

【符号の説明】

【0200】

１…静電チャック装置、１１…載置板（基体）、１３…静電吸着用電極、１９…載置面、１００…マトリックス相、２００，２００ｘ…分散相、Ｗ…板状試料

【図1】

【図2】

【図3】