特開 2019-1690 水硬性組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2019-1690(P2019-1690A)

(43)【公開日】2019年1月10日

(54)【発明の名称】水硬性組成物

(51)【国際特許分類】

   C04B 28/02 20060101AFI20181207BHJP

   C04B 24/38 20060101ALI20181207BHJP

   C04B 24/26 20060101ALI20181207BHJP

   C04B 18/08 20060101ALI20181207BHJP

   C04B 18/14 20060101ALI20181207BHJP

   C04B 14/28 20060101ALI20181207BHJP

   C04B 14/36 20060101ALI20181207BHJP

【ＦＩ】

   C04B28/02

   C04B24/38 D

   C04B24/26 E

   C04B18/08 Z

   C04B18/14 A

   C04B18/14 Z

   C04B14/28

   C04B14/36

【審査請求】未請求

【請求項の数】10

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2017-118548(P2017-118548)

(22)【出願日】2017年6月16日

(71)【出願人】

【識別番号】000210654

【氏名又は名称】竹本油脂株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100105957

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 誠

(74)【代理人】

【識別番号】100068755

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 博宣

(74)【代理人】

【識別番号】100081798

【弁理士】

【氏名又は名称】入山 宏正

(72)【発明者】

【氏名】岡田 和寿

(72)【発明者】

【氏名】山崎 未希

(72)【発明者】

【氏名】玉木 伸二

(72)【発明者】

【氏名】山川 勉

【テーマコード（参考）】

4G112

【Ｆターム（参考）】

4G112MD01

4G112PA03

4G112PA10

4G112PA20

4G112PA27

4G112PA29

4G112PB40

(57)【要約】      （修正有）

【課題】結合材の一部として黒色粒子を含有するものを用いて調製した水硬性組成物において、それが流動性の高い水硬性組成物であっても、かかる水硬性組成物から得られる硬化体の表面に黒ずみが発生するのを十分に抑制し、優れた表面美観の硬化体を得ることができる水硬性組成物の提供。
【解決手段】結合材、水溶性セルロースエーテル、ポリカルボン酸系減水剤及び水を含有する水硬性組成物。結合材が、セメントとフライアッシュ、高炉スラグ微粉末、シリカフュ―ム、石灰石微粉末及び亜炭から選ばれる少なくとも1種を含有し、かつヒドロキシアルキルアルキルセルロース及びヒドロキシアルキルセルロースから選ばれる少なくとも１種を含有する水溶性セルロースエーテルを用いて調製した水硬性組成物。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

結合材、水溶性セルロースエーテル、ポリカルボン酸系減水剤及び水を含有してなる水硬性組成物であって、結合材が、セメントと、フライアッシュ、高炉スラグ微粉末、シリカフューム、石灰石微粉末及び亜炭から選ばれる少なくとも１種を含有するものであり、且つ水溶性セルロースエーテルが、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース及びヒドロキシアルキルセルロースから選ばれる少なくとも１種を含有するものであることを特徴とする水硬性組成物。

【請求項2】

ヒドロキシアルキルアルキルセルロースが、ヒドロキシアルキル基の置換モル数が０．１〜３．０であり且つアルキル基の置換度が１．０〜２．２であるものである請求項１記載の水硬性組成物。

【請求項3】

ヒドロキシアルキルアルキルセルロースが、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びヒドロキシエチルメチルセルロースから選ばれるものである請求項１又は２記載の水硬性組成物。

【請求項4】

ヒドロキシアルキルセルロースが、ヒドロキシアルキル基の置換モル数が２．０〜３．３であるものである請求項１〜３のいずれか一つの項記載の水硬性組成物。

【請求項5】

ヒドロキシアルキルセルロースが、ヒドロキシエチルセルロースである請求項１〜４のいずれか記載の水硬性組成物。

【請求項6】

水溶性セルロースエーテルが、その２質量％水溶液の２０℃における粘度が５０００ｍＰａ・ｓ以上のものであり且つその１質量％水溶液の２０℃における粘度が３００００ｍＰａ・ｓ以下のものである請求項１〜５いずれか一つの項記載の水硬性組成物。

【請求項7】

結合材が、セメントを１０〜９５質量％と、フライアッシュ及び高炉スラグ微粉末から選ばれるものを５〜９０質量％の割合で含有し、且つセメントと、フライアッシュ及び高炉スラグ微粉末から選ばれるものを合計１００質量％となるよう含有してなるものである請求項１〜６のいずれか一つの項記載の水硬性組成物。

【請求項8】

水溶性セルロースエーテルを、結合材１００質量部に対し０．０１〜０．２０質量部の割合で含有する請求項１〜７いずれか一つの項記載の水硬性組成物。

【請求項9】

更に骨材を含有する請求項１〜８いずれか一つの項記載の水硬性組成物。

【請求項10】

水／結合材の質量比が０．３５〜０．６５である請求項１〜９いずれか一つの項記載の水硬性組成物。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は水硬性組成物に関し、更に詳しくは結合材に含まれる黒色粒子がかかる結合材を含有する水硬性組成物から得られる硬化体の表面に黒ずみを発生するのを十分に抑制し、優れた表面美観の硬化体を得ることができる水硬性組成物に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、環境負荷低減のため、産業副産物の利用や、二酸化炭素排出量の低減を目的に、水硬性組成物の結合材として、セメントと共に、フライアッシュ、高炉スラグ微粉末、シリカフューム、石灰石微粉末等を用いることがある。また水硬性組成物には天然物を使用することもあり、亜炭等を用いることもある。セメントと共に結合材の一部として用いるこれらの物質には主にカーボン粒子である黒色粒子が含まれている。とりわけ、フライアッシュは黒色粒子である未燃カーボンを多く含んでおり、コンクリート用フライアッシュのＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ａ６２０１）では、未燃カーボン量の目安となる強熱減量は８．０％以下で管理されている。これらの物質に含まれる黒色粒子は、これらの物質を結合材の一部として用いた水硬性組成物から得られる硬化体の表面に浮き出て黒ずみとなり美観を悪くする。特に結合材の分散剤としてポリカルボン酸系減水剤を用いた場合は、黒ずみの発生が顕著である。更に水硬性組成物の流動性を高めると、材料分離抵抗性が低下し、黒ずみがより発生しやすくなる。これらの物質から黒色粒子を処理工程により低減することも可能であるが、エネルギー消費の増加をきたし、また処理設備の導入が必要であり、効率的ではない。従来、水硬性組成物から得られる硬化体の表面に黒ずみが発生するのを抑制するものとして、炭素数６〜１０のモノオレフィンとマレイン酸の共重合体又はその塩（例えば、特許文献１参照）、炭素数６〜１４の二価の炭化水素基からなる構成単位を有する重量平均分子量が１０００〜２００００のオレフィン-マレイン酸共重合体とそれ以外のポリカルボン酸系重合体とを含有するもの（例えば、特許文献２参照）が提案されている。しかし、かかる従来手段には、得られる硬化体の表面に黒ずみが発生するのを十分に抑制することができず、とりわけ流動性の高い水硬性組成物の場合にかかる水硬性組成物から得られる硬化体の表面に黒ずみが発生するのを十分に抑制できないという問題がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００４−８３３０３号公報

【特許文献2】特開２００４−１７５６５１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本発明が解決しようとする課題は、結合材の一部として黒色粒子を含有するものを用いて調製した水硬性組成物において、それが流動性の高い水硬性組成物であっても、かかる水硬性組成物から得られる硬化体の表面に黒ずみが発生するのを十分に抑制し、優れた表面美観の硬化体を得ることができる水硬性組成物を提供する処にある。

【課題を解決するための手段】

【0005】

しかして本発明者らは、前記の課題を解決するべく鋭意研究した結果、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース及びヒドロキシアルキルセルロースから選ばれる少なくとも１種を含有する水溶性セルロースエーテルを用いて調製した水硬性組成物が正しく好適であることを見出した。

【0006】

すなわち本発明は、結合材、水溶性セルロースエーテル、ポリカルボン酸系減水剤及び水を含有してなる水硬性組成物であって、結合材が、セメントと、フライアッシュ、高炉スラグ微粉末、シリカフューム、石灰石微粉末及び亜炭から選ばれる少なくとも１種を含有するものであり、且つ水溶性セルロースエーテルが、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース及びヒドロキシアルキルセルロースから選ばれる少なくとも１種を含有するものであることを特徴とする水硬性組成物に係る。

【0007】

本発明に係る水硬性組成物に用いる結合材は、セメントと、フライアッシュ、高炉スラグ微粉末、シリカフューム、石灰石微粉末及び亜炭から選ばれる少なくとも１種の黒色粒子含有物質を含有するものである。

【0008】

セメントとしては、普通ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、耐硫酸塩ポルトランドセメント等の各種ポルトランドセメントが挙げられる。フライアッシュ、高炉スラグ微粉末、シリカフューム、石灰石微粉末及び亜炭の黒色粒子含有物質は、混合セメントとして調製されていてもよく、水硬性組成物の製造工場において調製されてもよく、ＪＩＳ Ｒ５２１０での０〜５％で使用される少量混合成分として調製されるポルトランドセメントの一部として含有されていてもよい。水硬性セメント組成物に用いる結合材において、セメントと黒色粒子含有物質との割合は特に制限されないが、結合材としては、セメントを１０〜９５質量％及び黒色粒子含有物質を５〜９０質量％の割合で含有し且つ双方の合計が１００質量％となるよう含有するものが好ましい。また黒色粒子含有物質としては、フライアッシュ、高炉スラグ微粉末、シリカフュームが好ましく、高炉スラグ微粉末、フライアッシュがより好ましい。

【0009】

本発明に係る水硬性組成物に用いる水溶性セルロースエーテルは、１）ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロース等のヒドロキシアルキルアルキルセルロース、２）ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のヒドロキシアルキルセルロース、以上の１）及び２）から選ばれる少なくとも１種である。

【0010】

ヒドロキシアルキルアルキルセルロースとしては、ＭＳ（ヒドロキシアルキル基の置換モル数、以下同じ）が０．１〜３．０であり、且つＤＳ（アルキル基の置換度、以下同じ）が１．０〜２．２であるものが好ましく、ＭＳが０．１〜１．０であり、且つＤＳが１．０〜２．０であるものがより好ましく、ＭＳが０．１〜０．３であり、且つＤＳが１．１〜１．７であるものが特に好ましい。なかでも、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースが好ましい。ヒドロキシアルキルセルロースとしては、ＭＳが２．０〜３．３であるものが好ましく、ＭＳが２．０〜２．８であるものがより好ましく、ＭＳが２．０〜２．４であるものが特に好ましい。なかでもヒドロキシエチルセルロースが好ましい。

【0011】

尚、ＭＳは、ヒドロキシアルキル基の置換モル数（ｍｏｌａｒ ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎ）を表し、セルロースのグルコース環単位当たりに付加したヒドロキシアルコキシル基の平均モル数である。またＤＳは、アルキル基の置換度（ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎ）を表し、セルロースのグルコース環単位当たりに存在するアルコキシル基の個数である。かかるＭＳやＤＳの測定方法としては、第１７改正日本薬局方記載のヒプロメロース（ヒドロキシプロピルメチルセルロース）の置換度分析方法により測定される値を換算することによって求めることができる。

【0012】

本発明に係る水硬性組成物において、水溶性セルロースエーテルは、その２質量％水溶液の２０℃における粘度（以下、単に２％粘度という）が５０００ｍＰａ・ｓ以上のものであり且つその１質量％水溶液の２０℃における粘度（以下、単に１％粘度という）が３００００ｍＰａ・ｓ以下のものが好ましく、２％粘度が５０００ｍＰａ・ｓ以上のものであり且つ１％粘度が２００００ｍＰａ・ｓ以下であるものがより好ましく、２％粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以上のものであり且つ１％粘度が１５０００ｍＰａ・ｓ以下のものが特に好ましい。尚、以上の粘度はいずれも、Ｂ−Ｈ型粘度計の２０ｒｐｍにおける値である。

【0013】

水溶性セルロースの添加方法は、水溶性セルロースエーテルの粉末の添加、水溶性セルロースエーテルの水溶液の添加、水溶性セルロースエーテルをポリカルボン酸系減水剤中に分散又は溶解させた状態での添加、液体の収縮低減剤や液体の消泡剤等に分散または溶解させた状態での添加のいずれでもよい。水溶性セルロースエーテルの添加量は、水硬性組成物の流動性の観点から、結合材１００質量部に対し、０．０１〜０．２０質量部とするのが好ましく、０．０１〜０．１５質量部とするのがより好ましく、０．０２〜０．１０質量部とするのが特に好ましい。水溶性セルロースエーテルの添加量が、結合材１００質量部に対し、０．０１質量部未満では、十分な黒ずみ抑制効果と材料分離抵抗性が得られず、逆に０．２０質量部を超えると黒ずみ抑制効果があるが水硬性物質の流動低下が生じる。

【0014】

本発明に係る水溶性セルロースエーテルのレーザー回折法による平均粒子径は、黒ずみ抑制効果の観点から、好ましくは２０〜５００μｍ、より好ましくは２０〜１２０μｍ、特に好ましくは４０〜１００μｍである。平均粒子径は、体積換算粒子径であり、レーザー回折法を用いた粉体粒子径測定方法による値である。かかる平均粒子径は例えば、ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ（日本レーザー社製の商品名）を用いて測定できる。

【0015】

本発明に係る水硬性組成物において、ポリカルボン酸系減水剤は、不飽和カルボン酸単量体及び／又はその塩から形成された単位を構成単位とする（共）重合体であり、結合材の分散剤として用いられるものであるが、これには市販のものを使用できる。ポリカルボン酸系減水剤としての（共）重合体の構成単位を形成することとなる不飽和カルボン酸単量体及び／又はその塩としては、（メタ）アクリル酸、クロトン酸、（無水）マレイン酸、（無水）イタコン酸、フマル酸及び／又はその塩等が挙げられ、１分子中に２個以上のカルボキシル基を持つ不飽和ジカルボン酸単量体は、一つのカルボン酸又はその塩以外にエステル結合やアミド結合等を有していてもよい。塩の種類は特に制限されず、これには例えばナトリウム塩やカリウム塩等のアルカリ金属塩、カルシウム塩やマグネシウム塩等のアルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、ジエタノールアミン塩やトリエタノールアミン塩等のアミン塩等が挙げられる。

【0016】

（共）重合体の構成単位を形成することとなるカルボン酸及び／又はその塩以外の単量体として、分子中に１〜３００個の炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有する不飽和単量体が挙げられる。これには例えばα−ビニル−ω−ヒドロキシ（ポリ）オキシブチレン（ポリ）オキシエチレン、α−アリル−ω−メトキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−アリル−ω−メトキシ−（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン、α−アリル−ω−ヒドロキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−アリル−ω−ヒドロキシ−（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン、α−メタリル−ω−ヒドロキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−メタリル−ω−メトキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−メタリル−ω−ヒドロキシ−（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン、α−メタリル−ω−アセチル−（ポリ）オキシエチレン、α−（３−メチル−３−ブテニル）−ω−ヒドロキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−（３−メチル−３−ブテニル）−ω−ブトキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−（３−メチル−３−ブテニル）−ω−ヒドロキシ−（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン、α−（３−メチル−３−ブテニル）−ω−アセチル−（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン、α−アクリロイル−ω−ヒドロキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−アクリロイル−ω−メトキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−アクリロイル−ω−ブトキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−アクリロイル−ω−メトキシ−（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン、α−メタクリロイル−ω−ヒドロキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−メタクリロイル−ω−メトキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−メタクリロイル−ω−ブトキシ−（ポリ）オキシエチレン、α−アクリロイル−ω−メトキシ−（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン、α−メタクリロイル−ω−ヒドロキシ−（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン、α−メタクリロイル−ω−アセチル−（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン、ポリアルキレンポリアミンの活性イミノ基、活性アミノ基にアルキレンオキシドを付加させ且つ分子中に（メタ）アクリロイル基等の不飽和結合を持つポリアルキレンポリアミン系単量体、二塩基酸とポリアルキレンポリアミンを縮合させたポリアミドポリアミンの活性イミノ基、アミノ基、アミド残基に対してアルキレンオキシドを付加させ且つ分子中に（メタ）アクリロイル基等の不飽和結合を持つポリアミドポリアミン系単量体等が挙げられる。

【0017】

ポリカルボン酸系減水剤としての（共）重合体は、不飽和カルボン酸単量体及び／又はその塩から形成された構成単位と、分子中に１〜３００個の炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有する不飽和単量体から形成された構成単位とから構成されたものが好ましい。またその質量平均分子量は２０００〜５０００００のものが好ましく、５０００〜１０００００のものがより好ましい。

【0018】

本発明に係る水硬性組成物においてポリカルボン酸系減水剤は、水溶液として用いてもよいし、粉末として用いてもよく、その使用量は、結合材に対し、ポリカルボン酸系減水剤として、すなわち（共）重合体として、０．０１〜２質量％となるようにするのが好ましく、０．０５〜０．５質量％となるようにするのがより好ましい。

【0019】

本発明に係る水硬性組成物には骨材を用いることができる。かかる骨材としては、川砂、山砂、陸砂、硅砂、砕砂、高炉スラグ細骨材等の細骨材、川砂利、山砂利、陸砂利、砕石、高炉スラグ粗骨材等の粗骨材が挙げられる。水硬性組成物は乾燥収縮や自己収縮の低減、更には結合材による発熱を抑制するためには、細骨材や粗骨材等の骨材を含有することが好ましい。

【0020】

本発明に係る水硬性組成物において、水／結合材の質量比は０．３５〜０．６５とするのが好ましい。水／結合材の質量比が０．３５より小さいと、水硬性組成物の流動性が悪くなり易く、また水／結合材の質量比が０．６５より大きいと、十分な材料分離抵抗性を付与でき難くなる。

【0021】

本発明に係る水硬性組成物は、本発明の効果を損なわない範囲内で、必要に応じて例えば陰イオン界面活性剤からなるＡＥ調整剤、例えばオキシアルキレン系の消泡剤、例えばオキシカルボン酸塩からなる凝結遅延剤、例えばアルカノールアミンからなる硬化促進剤、例えばポリオキシアルキレンアルキルエーテルからなる乾燥収縮低減剤、例えばイソチアゾリン系化合物からなる防腐剤、例えば高級脂肪酸誘導体からなる防水剤、例えば亜硝酸塩からなる防錆剤等を併用することができる。

【0022】

本発明の効果発現機構の詳細は不明であるが、以下のように推定される。水溶性セルロースエーテルがフライアッシュ、高炉スラグ微粉末、シリカフューム、石灰石微粉末、亜炭から発生した黒色粒子を吸着するとともに、水硬性組成物中で水溶性セルロースエーテルの増粘作用により材料分離抵抗性も向上し、黒ずみ抑制と高い流動性の下での材料分離抑制を同時に行っているものと推察される。この特性は化学構造により効果が異なり、特定の水溶性セルロースエーテルを用いることにより、黒ずみ抑制と材料分離抵抗性の双方を持つ本発明に係る水硬性組成物となる。

【発明の効果】

【0023】

本発明によると、結合材の一部として黒色粒子を含有するものを用いて調製した水硬性組成物において、それが流動性の高い水硬性組成物であっても、かかる水硬性組成物から得られる硬化体の表面に黒ずみが発生するのを十分に抑制し、優れた表面美観の硬化体を得ることができるという効果がある。

【実施例】

【0024】

以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例等において、別に記載しない限り、部は質量部を、また％は質量％を意味する。

【0025】

試験区分１（水硬性組成物としてのモルタルの調製）
ＪＩＳ Ｒ ５２０１セメントの物理試験方法に準拠したモルタルミキサを用い、消泡剤（竹本油脂社製の商品名ＡＦＫ−２）を結合材１００質量部に対し０．００５質量部の割合で添加して、表１に記載の配合条件下、表２に記載の内容で２４０秒間練混ぜた。かかる練混ぜ及び以下の試験は材料温度を２０±３℃、室温を２０±３℃、湿度を６０％以上にて行った。モルタルフローは、タッピングなしのモルタルフローとし、ポリカルボン酸系減水剤と消泡剤以外の添加剤を使用しない場合にモルタルの縁に水のにじみが確認される２９５±５ｍｍを目標に行った。未硬化モルタルのモルタルフロー、黒ずみの程度の判定、分離抵抗性の判定は、モルタルフローコーンを引き上げてから３分後に行った。このモルタルを円筒形型枠（直径５ｃｍ、高さ１０ｃｍ）に充填し、２０℃で２４時間、室内養生した後に脱型し、硬化モルタルの黒ずみの程度を判定した。結果を表２にまとめて示した。

【0026】

【表1】

【0027】

表１において、
ＯＰＣ：普通ポルトランドセメント
ＢＢ：高炉セメントＢ種
ＦＡ１：フライアッシュ（強熱減量５．３％）
ＦＡ２：フライアッシュ（強熱減量２．１％）
ＳＦ：シリカフューム（強熱減量４．３％）
細骨材：大井川水系産陸砂

【0028】

【表2】

【0029】

表２において、
使用量：結合材に対する使用量（％）（水溶液で使用した場合は、水溶液中の固形分の結合材に対する使用量（％））
ＰＣ−１：竹本油脂社製のポリカルボン酸系高性能ＡＥ減水剤（商品名チューポールＨＰ−１１）
ＰＣ−２：ＢＡＳＦジャパン社製のポリカルボン酸系高性能ＡＥ減水剤（商品名マスターグレニウムＳＰ８ＳＶ）
ＰＣ−３：日本シーカ社製のポリカルボン酸系高性能ＡＥ減水剤（商品名シーカメント１１００ＮＴ）
ＣＢ：花王社製の特殊ポリカルボン酸型界面活性剤の黒ずみ抑制剤（商品名スキッシュ２１Ｂ）
水溶性セルロースエーテル：表３に記載のものを使用した。

【0030】

【表3】

【0031】

表３において、
粘度：２質量％水溶液の２０℃における粘度（ｍＰａ・ｓ）。但し、１質量％水溶液のものについては（１％）と付記した。

【0032】

黒ずみ程度の判定は、目視により、以下の基準で行なった。
黒ずみ程度の判定基準
◎：黒ずみが殆ど目立たない
○：黒ずみが僅かに確認された
×：黒ずみが明らかに確認された

【0033】

分離抵抗性の判定は、目視により、以下の基準で行なった。
分離抵抗性の判定基準
◎：非常に良好（分離なし）
○：良好（分離はないが、水硬性組成物の表面がやや白っぽい）
△：水硬性組成物に僅かに水のにじみが確認される
×：水硬性組成物から明らかに水のにじみがある

【0034】

試験区分２（水硬性組成物としてのコンクリートの調製）
表４に記載の配合条件下、表５に記載の内容で、次のようにコンクリートを調製した。５０Ｌのパン型強制練りミキサーに普通ポルトランドセメント（密度３．１６ｇ／ｃｍ^３）、フライアッシュ（密度２．２９ｇ／ｃｍ^３、強熱減量２．３％）、高炉スラグ微粉末（密度２．８８ｇ／ｃｍ^３）、細骨材（大井川水系産陸砂、密度２．５８ｇ／ｃｍ^３）及び粗骨材（岡崎産砕石、密度２．６８ｇ／ｃｍ^３）を投入して１０秒間空練りした後、スランプフローが６５±２ｃｍ及び空気量が２％以下の範囲となるよう、消泡剤（竹本油脂社製の商品名ＡＦＫ−２）を結合材１００質量部に対し０．００５質量部の割合で添加すると共に、試験区分１で使用したポリカルボン酸系減水剤及び水溶性セルロースエーテルを練り混ぜ水と共に投入し、１２０秒間練り混ぜた。なお、ポリカルボン酸系減水剤および消泡剤は水の一部とみなした。調製したコンクリート組成物について、練り混ぜ直後のスランプフローをＪＩＳ−Ａ１１５０に準拠して測定し、また空気量をＪＩＳ−Ａ１１２８に準拠して測定した。未硬化コンクリートのスランプフロー、黒ずみの程度の判定、分離抵抗性の判定は、スランプコーンを引き上げてから３分後に行った。この未硬化コンクリートを円筒形型枠（直径１０ｃｍ、高さ２０ｃｍ）に充填し、２０℃で２４時間、室内養生した後に脱型し、硬化コンクリートの黒ずみの程度を判定した。結果を表５に示した。

【0035】

【表4】

【0036】

【表5】

【0037】

表５において、
使用量：結合材に対する使用量（％）（水溶液で使用した場合は、水溶液中の固形分の結合材に対する使用量（％））
ポリカルボン酸系減水剤及び水溶性セルロースエーテル等：試験区分１で使用したもの

【0038】

黒ずみ程度の判定は、目視により、以下の基準で行なった。
黒ずみ程度の判定基準
◎：黒ずみが殆どない
○：黒ずみが僅かに確認された
×：黒ずみが明らかに確認された

【0039】

分離抵抗性の判定は、目視により、以下の基準で行なった。
分離抵抗性の判定基準
◎：非常に良好（骨材とモルタル・ペーストの分離なし）
○：良好（骨材とモルタル・ペーストが僅かに分離）
△：悪い（骨材とモルタル・ペーストが分離）
×：非常に悪い（骨材とモルタル・ペーストの分離が顕著）