特許 5661034 多要素電極を再生するプロセス

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5661034

(24)【登録日】2014年12月12日

(45)【発行日】2015年1月28日

(54)【発明の名称】多要素電極を再生するプロセス

(51)【国際特許分類】

   H05H 1/46 20060101AFI20150108BHJP

   B08B 3/04 20060101ALI20150108BHJP

【ＦＩ】

   H05H1/46 M

   B08B3/04 Z

【請求項の数】8

【全頁数】19

(21)【出願番号】特願2011-516517(P2011-516517)

(86)(22)【出願日】2009年6月23日

(65)【公表番号】特表2011-527080(P2011-527080A)

(43)【公表日】2011年10月20日

(86)【国際出願番号】US2009048244

(87)【国際公開番号】WO2010002631

(87)【国際公開日】20100107

【審査請求日】2012年5月9日

(31)【優先権主張番号】12/164,294

(32)【優先日】2008年6月30日

(33)【優先権主張国】US

(73)【特許権者】

【識別番号】592010081

【氏名又は名称】ラム リサーチ コーポレーション

【氏名又は名称原語表記】ＬＡＭ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ

(74)【代理人】

【識別番号】110000028

【氏名又は名称】特許業務法人明成国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】アボヤン・アルメン

(72)【発明者】

【氏名】ファン・ヤン

(72)【発明者】

【氏名】アウトゥカ・デュアン

(72)【発明者】

【氏名】シー・ホン

(72)【発明者】

【氏名】ホイッテン・スティーブン

【審査官】 林 靖

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許出願公開第２００６／０１３８０８１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開平１１−２５６３７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−２４２４９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１８３６２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２６５７２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−０８０４８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１５０１６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−２７４１２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３４２４１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００８−５２５２０５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０５Ｈ １／００−１／５４

Ｃ２３Ｃ １４／００−１４／５８

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６

Ｈ０１Ｌ ２１／３０２

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

Ｈ０１Ｌ ２１／４６１

Ｈ０１Ｌ ２１／３０６５

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｈ０１Ｌ ２１／３６５

Ｈ０１Ｌ ２１／４６９

Ｈ０１Ｌ ２１／８６

Ｂ０８Ｂ ３／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

導電性の受け板に接合されたシリコン電極を備える多要素電極を再生するプロセスであって、
硫酸、過酸化水素、及び水を含み、アルコールを含まないＤＳＰ溶液に前記多要素電極を浸漬すると共に、前記多要素電極を脱イオン水によりリンスすることにより、前記多要素電極から金属イオンを除去するステップと、
金属イオンの除去後に前記多要素電極の一つ以上の表面を研磨するステップと、
フッ化水素酸、硝酸、酢酸、及び水を含む混合酸溶液により研磨済み前記多要素電極を処理すると共に、前記処理済み多要素電極を脱イオン水によりリンスすることにより、前記多要素電極のシリコン面から汚染物を除去するステップと、を備え、
研磨済み前記多要素電極は、前記電極表面を前記混合酸溶液によりワイピングすることにより処理され、
前記多要素電極は、シャワーヘッド電極を備え、前記ワイピング動作は、前記電極を固定具において保持し、加圧窒素ガスを前記シャワーヘッド電極のシャワーヘッド通路を介して送り、前記混合酸溶液が前記シャワーヘッド通路内へ取り込まれることを防止した状態で実行するプロセス。

【請求項2】

前記ＤＳＰ溶液は、体積で７０乃至９０％の水と、１０乃至２０％の過酸化水素と、１０％以下の硫酸とを含む請求項１記載のプロセス。

【請求項3】

前記多要素電極から金属イオン及び汚染物を除去するために使用される前記脱イオン水の電気抵抗は、少なくとも１２ＭΩ・ｃｍである請求項１記載のプロセス。

【請求項4】

前記汚染物は、研磨済み前記多要素電極を前記混合酸により処理する前に、脱イオン水中で前記多要素電極に対して超音波洗浄動作を施すことにより、前記多要素電極のシリコン面から除去され、
前記超音波洗浄動作において使用される前記脱イオン水の前記温度は、２５℃以下であり、
前記超音波洗浄動作において使用される前記脱イオン水の超音波出力密度は、４０ｋＨｚで１．５ワット／ｃｍ^２ 乃至３．１ワット／ｃｍ^２である
請求項１記載のプロセス。

【請求項5】

前記多要素電極は、導電性のアルミニウムベースの受け板又は導電性のグラファイトベースの受け板に接合されたシリコン電極を備える請求項１記載のプロセス。

【請求項6】

前記多要素電極は、シャワーヘッド電極、或いはシャワーヘッド電極を取り囲むリング状電極として構成される請求項１記載のプロセス。

【請求項7】

前記多要素電極は、汚染物を除去するために、脱イオン水によるリンス後に、繰り返し前記ワイピング動作をすることにより処理される請求項１記載のプロセス。

【請求項8】

導電性のアルミニウムベースの受け板に接合されたシリコン電極を備える多要素電極を再生するプロセスであって、
体積で７０乃至９０％の水と、１０乃至２０％の過酸化水素と、１０％以下の硫酸とを含み、アルコールを含まないＤＳＰ溶液に前記多要素電極を浸漬すると共に、電気抵抗が少なくとも１２ＭΩ・ｃｍであり、温度が２０±５℃である脱イオン水により前記多要素電極をリンスすることにより、前記多要素電極から金属イオンを除去するステップと、
金属イオンの除去後に、２０±５℃の温度と、前記電極表面での２５℃を超える前記脱イオン水の温度上昇を抑制する上で十分な流量とにおいて提供される、連続した脱イオン水流の下で、前記多要素電極の一つ以上の表面を研磨するステップと、
フッ化水素酸、硝酸、酢酸、及び水を含む混合酸溶液により研磨済み前記多要素電極を処理する前に、温度が２０±５℃であり、超音波出力密度が４０ｋＨｚで１．５ワット／ｃｍ^２乃至３．１ワット／ｃｍ^２である脱イオン水中において、前記多要素電極に対して超音波洗浄動作を施すと共に、前記処理済み多要素電極を脱イオン水によりリンスすることにより、前記多要素電極のシリコン面から汚染物を除去するステップと
を備え、
研磨済み前記多要素電極は、前記電極表面を前記混合酸溶液によりワイピングすることにより処理され、
前記多要素電極は、シャワーヘッド電極を備え、前記ワイピング動作は、前記電極を固定具において保持し、加圧窒素ガスを前記シャワーヘッド電極のシャワーヘッド通路を介して送り、前記混合酸溶液が前記シャワーヘッド通路内へ取り込まれることを防止した状態で実行するプロセス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電極再生のためのプロセスに関し、特に、プラズマ処理システムにおいて励起電極として使用されていた多要素電極を再生するプロセスに関する。本開示のプロセスは、電極が再生前に使用されていた状況、或いは特定の電極構成に限定されないが、例示の目的から、本明細書において、プロセスステップは、シリコン電極が受け板に接合された、シリコンベース電極組立体を参照して説明する。本発明の実施者には、本明細書において述べるプロセスステップの一部が、内側及び外側のアルミニウム裏打ちシリコン電極に関連して、良好な有効性を示すことが理解されよう。

【発明の概要】

【0002】

図１は、内側シャワーヘッド電極２０と、外側リング状電極３０とを備える電極組立体１０を示す。図２は、内側多要素電極２０を分離した状態で示す。図３は、外側多要素電極３０を分離した状態で示す。内側及び外側電極２０、３０のそれぞれの構成は実質的に異なるが、本開示のプロセスは、両方の種類の電極を再生する上で有効となる。したがって、本開示のプロセスは、内側及び外側電極と構造的に類似するもの、及び内側及び外側電極とは構造的に異なるものを含め、他の種類の電極を再生する上でも有効となる。

【0003】

本開示の一実施形態によれば、導電性の受け板に接合されたシリコン電極を備える多要素電極を再生するプロセスが提供される。プロセスは、（ｉ）硫酸、過酸化水素、及び水を含み、実質的にアルコールを含まないＤＳＰ溶液に多要素電極を浸漬すると共に、多要素電極を脱イオン水によりリンスすることにより、多要素電極から金属イオンを除去することと、（ｉｉ）金属イオンの除去後に多要素電極の一つ以上の表面を研磨することと、（ｉｉｉ）フッ化水素酸、硝酸、酢酸、及び水を含む混合酸溶液により研磨済み多要素電極を処理すると共に、処理済み多要素電極を脱イオン水によりリンスすることにより、多要素電極のシリコン面から汚染物を除去することとを含む。更に広い範囲又は狭い範囲を対象とした付加的な実施形態が考えられる。

【0004】

本開示の具体的な実施形態の以下の詳細な説明は、同様の構成要素を同様の参照符号により示す次の図面と併せて読むことで最も良く理解し得よう。

【図面の簡単な説明】

【0005】

【図1】内側シャワーヘッド電極と外側リング状電極とを備える電極組立体を示す図である。

【図2】図１の内側電極を分離した状態で示す図である。

【図3】図１の外側電極を分離した状態で示す図である。

【図4】多要素電極を再生するプロセスを示す図である。

【図4A】本開示の一実施形態による、裏面装着式電極キャリアの２個の主要な構成部品を図４Ｂと共に示す図である。

【図4B】本開示の一実施形態による、裏面装着式電極キャリアの２個の主要な構成部品を図４Ａと共に示す図である。

【図5】組み立てた状態の図４Ａ及び４Ｂの構成要素を示す図である。

【図6】図５に示した、組み立てた状態の裏面装着式電極キャリアの構成要素に保持された多要素電極を示す図である。

【図7】図６の組立済みキャリアの裏面を示す図である。

【図8】裏面装着プレートを含む、図６の組立済みキャリアの部分分解図である。

【図9】図６の組立済みキャリアと共に使用するパージプレートの等角図である。

【図10】図６の組立済みキャリア、関連するパージプレート、及びキャリアと共に使用する三脚の部分分解図である。

【図11】本開示の一実施形態による、周囲係合式電極キャリアを示す図である。

【図12】図１１に示したキャリアの部分分解図である。

【図13】本開示による周囲係合式電極キャリアにおいて使用する往復式電極支持部と、キャリアが往復する様子とを示す図である。

【図14】本開示による周囲係合式電極キャリアにおいて使用する往復式電極支持部と、キャリアが往復する様子とを示す図である。

【図15】本開示による周囲係合式電極キャリアにおいて使用する往復式電極支持部と、キャリアが往復する様子とを示す図である。

【図16】本開示による周囲係合式電極キャリアにおいて使用する往復式電極支持部と、キャリアが往復する様子とを示す図である。

【図17】周囲係合式電極キャリアと、キャリアと共に使用する、関連する三脚とを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0006】

上述したように、本開示は、多要素電極を再生するプロセスに関する。図１乃至３は、円盤状の内側多要素電極２０及びリング状の外側多要素電極３０という２種類の多要素電極により形成された電極組立体１０の一例を示す。多要素電極２０、３０は、両方とも導電性の受け板２４、３４に接合されたシリコン電極２２、３２を備える。図１に示した内側電極は、この技術に置いて一般にシャワーヘッド通路と呼ばれるガス通路２６の列を備える。外側電極３０は、内側電極２０の周囲を取り囲むように繋ぎ合わせた、一連の周辺シリコンセグメントを備える。電極２０、３０及び電極組立体１０の他の具体的な特徴は、本開示の焦点から外れているため、詳細な説明を省略する。図３に図示したものと類似した電極組立体の構造に関する詳細な記述は、出典を明記することによりその関連部分を本願明細書の一部とした米国特許出願公開第２００７／００６８６２９号、第２００７／０２３５６６０号、及び第２００７／０２８４２４６号において確認することができる。他の関連する記述は、米国特許第６，０７３，５７７号、第６，１４８，７６５号、第６，１９４，３２２号、第６，２４５，１９２号、第６，３７６，３８５号、及び第６，５０６，２５４号と、米国特許出願公開第２００５／０２４１７６５号とにおいて確認することができる。上述したように、本開示は、多要素電極を再生するプロセスに関する。本開示の概念は、特定の電極又は電極組立体の構成に限定されるものではない。

【0007】

図１乃至３に示した多要素の内側及び外側電極２０、３０は、導電性のアルミニウムベース又はグラファイトベースの受け板２４、３４等を含む様々な受け板構造の何れかを備え得る。シリコン電極２２、３２は、対応する導電性の受け板２４、３４に対して、様々な形の何れかにより接合し得る。通常は、電極と受け板との間の接触面にポリマ接着剤を付与し、機械的手段を使用して接合状態を固定する。非粘着性のガスケットを接触面において使用して、電極と受け板とを機械的に接合してもよいと考えられる。シリコン電極２２、３２に関して、本明細書におけるシリコン電極又はシリコンを含む電極への言及は、シリコンの様々な形態の何れかをその構造において利用した様々な電極を全て網羅するものとして読まれるべきであることに留意されたい。

【0008】

本開示により実施される特定のプロセスステップは変化し得るが、本開示による多要素電極を再生する一プロセスは、図４に図示されている。最初に、硫酸、過酸化水素、及び水を含み、実質的にアルコールを含まないＤＳＰ溶液に多要素電極を浸漬することにより、多要素電極から金属イオンを除去する（ステップ１００参照）。ＤＳＰ溶液は、効果的なイオン除去をもたらすと共に、イソプロピルアルコール又は他のアルコール含有溶液とは異なり、電極材料に汚れを付ける可能性が少ないため、このステップに最適である。本明細書において、ＤＳＰ溶液は「実質的に」アルコールを含まないと記述されるのは、溶液の非汚染特性に影響を与えることなく、微量のアルコールが溶液中に存在し得ると考えられるためである。多要素電極は、ＣＯ₂ ペレットを多要素電極の表面に対して、或いは表面を横切って、一般に４０ｐｓｉを超えない圧力で流動させることにより前処理し得る。

【0009】

一実施形態において、ＤＳＰ溶液は、体積で水を最も多く含み、過酸化水素を硫酸より多く含む。具体的には、ＤＳＰ溶液は、体積で少なくとも約８０％の水を含み得る。更に、ＤＳＰ溶液は、体積で約７０乃至９０％の水と、約１０乃至２０％の過酸化水素と、約１０％までの硫酸とを含み得ると考えられる。具体的には、ＤＳＰ溶液は、体積で約８０％の水と、約１５％の過酸化水素と、約５％の硫酸とを含む。

【0010】

浸漬後、多要素電極を脱イオン水（ＤＩＷ）によりリンスして、金属イオン除去ステップを完了する（ステップ２００参照）。アルミニウム、グラファイト、及び別のシリコンベース多要素電極を構築するために使用される他の材料は、潜在的な汚染源となる。本発明者は、多要素電極から金属イオン及び汚染物を除去するために使用される脱イオン水の温度が約２０±５℃、或いは場合によっては、２０±５℃未満となる状態を確保することにより、リンス中のアルミニウム及び他の多要素電極材料による汚染のリスクを低減可能であることを認識している。一方、一般的な高温での温水リンスは２０±５℃を上回っているため、汚染を助長すると思われる。リンス中の汚染を更に防止するには、多要素電極から金属イオン及び汚染物を除去するために使用される脱イオン水の電気抵抗が少なくとも約１２ＭΩ・ｃｍである状態を確保することも有益となる可能性があり、これはイオンの除去が抵抗率を増加させ、脱イオン化の正確な度合いを表す便利な測定値を提供するためである。

【0011】

金属イオン除去に続いて、多要素電極の様々な表面を研磨することができる（ステップ３００参照）。図４に概略を示したように、表面研磨は、約２０±５℃以下の温度と、電極表面での約２５℃を超える脱イオン水の温度上昇を抑制する上で十分な流量とにおいて提供される、実質的に連続した脱イオン水流の下で実行できる。しかしながら、本開示の最も広範な態様は、特定の研磨ステップ又は手順に限定されないと考えられる。一般に、以下の適切な再生手順の一つの詳細な説明から明らかとなるように、研磨ステップは、研磨が実行される具体的な方法に関して、互いに異なる多数の構成要素研磨ステップを含むことができる。研磨ステップに続いて、多要素電極を脱イオン水中に配置して超音波エネルギを加える超音波洗浄動作を実行し得る（ステップ４００参照）。ここでも、汚染の可能性を低減するために、超音波洗浄動作において使用される脱イオン水の温度を、約２０±５℃、或いは場合によっては、２０±５℃未満にするべきである。一部の例において、多要素電極の超音波洗浄は、超音波洗浄動作において使用される脱イオン水が約４０ｋＨｚで約１．５ワット／ｃｍ² 乃至約３．１ワット／ｃｍ² の超音波出力密度を有する状態を確保することにより強化し得る。

【0012】

他の汚染は、研磨済み多要素電極を混合酸溶液により処理することで、多要素電極のシリコン面から除去することができる（ステップ５００参照）。混合酸溶液は、米国特許第７，２４７，５７９号及び米国特許出願公開第２００８／００１５１３２号、第２００６／１４１８０２号、第２００８／００９２９２０号、及び第２００６／０１３０８１号において開示されたものを含め、様々な形態をとり得る。本開示の一実施形態において、混合酸溶液は、フッ化水素酸、硝酸、酢酸、及び水を含み、電極表面は、表面を混合酸溶液によりワイピングすることで処理される。

【0013】

本開示では、混合酸溶液により電極表面を処理するために様々な手法が考えられる。例えば、多要素電極がシャワーヘッド電極を備える場合、ワイピング動作は、電極を固定具において保持し、加圧窒素ガスをシャワーヘッド電極のシャワーヘッド通路を介して送り、混合酸溶液がシャワーヘッド通路内へ取り込まれることを防止した状態で実行することができる。更に一般的には、本開示では、電極のシリコン面のみに接触する一個以上のローラを使用して、混合酸溶液を電極表面に付与する方法と、混合酸溶液を電極表面に接触させる間に、多要素電極の受け板側のガス量を加圧する方法と、混合酸溶液をシリコン面に接触させ、毛細管作用により溶液が電極のシャワーヘッド通路に引き込まれる前に蒸発させる方法と、多要素電極の受け板、及び／又は、電極及び受け板の接触面に位置する結合材に、防蝕剤を付与する方法とが考えられる。

【0014】

一般に、ステップ２００を参照して上述したものに類似する特性を有する脱イオン水により、処理済み多要素電極をリンスすることにより混合酸処理を完了させることが好ましい。更に、脱イオン水によるリンス後に、混合酸溶液により電極表面を繰り返しワイピングして、多要素電極を処理することも好ましい場合がある。加えて、多くの場合、上述した汚染除去動作後に、ベーキング、Ｎ₂ 吹き付け、及び電極袋詰めステップを行うことも有効となる。

【0015】

本開示を実施するには、以下の機器が利用可能な状態を確保することが好ましい場合がある。
・出力密度１０乃至２０ワット／ｉｎ² （４０ｋＨｚ）のＤＩＷオーバフロー式の超音波水槽（超音波水槽におけるＤＩＷの回転率は、１．５より大きくするべきである）。
・電極の研磨に使用する可変速ターンテーブル。
・ドライアイス（ＣＯ₂ ）ペレット洗浄システム（金属による汚染及び損傷を避けるためプラスチックノズルを推奨。推奨ノズルは、（１）長さ６インチ又は９インチ、口径０．１２５インチのプラスチックノズル、又は（２）長さ６インチ又は９インチ、口径０．３１２５インチのプラスチックノズル。プラスチック保護テープを金属ノズルに巻いたものも許容可能）。
・研磨のために電極を装着する研磨固定具。

【0016】

・ＭｃＭａｓｔｅｒ Ｃａｒｒが提供している４０乃至５０ｐｓｉでのＤＩＷ水、Ｎ₂、又は乾燥空気洗浄用のＭａｇｎｕｍリンスガンモデル６７３５Ｋ４。
・ＤＩＷ中でのシリコン電極の輸送及び電極の浸漬用のポリプロピレン又はポリエチレン水槽。
・Ｔ＝２０±５℃で７．０±１．０ＧＰＭのＤＩＷ流量に対応するフラッシング及び／又は再循環システム。ＤＩＷ、ＤＩＷ／Ｎ₂ ガスの混合物、２％ＩＰＡ水溶液を使用してフラッシングする。システムは、３枚のｉｎ−ｓｉｔｕフィルタ、２枚の粒子フィルタ（順に１．０μｍ及び０．２μｍ）、及びＭｙｋｒｏｌｉｓ Ｐｒｏｔｅｇｏ金属清浄機／フィルタによりクリーンルーム対応にするべきである。
・ＤＩ水によるリンス及び酸によるワイピング用のウェットベンチ。
・超音波中の超音波水槽のＤＩＷ温度及び再循環システム内の水温を測定する温度センサ又は温度計。

【0017】

・窒素パージ付きのクリーンルーム真空バッグ機。
・クラス１００クリーンルーム対応のベーキングオーブン。
・クラス１００００及び１０のクリーンルーム。
・研磨中及びリンス中のＤＩ水によるリンス用の標準ノズルガン。
・４０乃至５０ｐｓｉでのＤＩＷ、Ｎ₂、又は乾燥空気洗浄用のＭａｇｎｕｍリンスガンモデル６７３５Ｋ４（ＭｃＭａｓｔｅｒ Ｃａｒｒが提供）。
・研磨固定具を覆い、電極の非シリコン面を保護する無菌の柔軟なＣＭＰパッド（電極配置前にＩＰＡによりパッドを事前に洗浄）。
・ダイヤモンド３．５インチ研磨ディスク（１４０、１８０、２２０、２８０、３６０、及び８００グリット）及びダイヤモンドチップ付き３．０インチポイントチップ研磨機。

【0018】

・ポリイミドフィルムテープ。
・テフロン製シールテープ。（テフロンは登録商標）
・リンス及びワイピング用のクラス１００耐酸クリーンルームワイパ。
・ＳＥＭＩ規格Ｃ２８−０３０１、グレード２以上に準拠した、半導体グレードのフッ化水素（ＨＦ）。
・ＳＥＭＩ規格Ｃ３５−０３０１、グレード２以上に準拠した、半導体グレードの硝酸（ＨＮＯ₃ ）。
・ＳＥＭＩ規格Ｃ１８−０３０１、グレード１以上に準拠した、半導体グレードの酢酸（ＣＨ₃ ＣＯＯＨ）。
・ＳＥＭＩ規格Ｃ４４−０３０１、グレード２以上に準拠した、半導体グレードの硫酸（Ｈ₂ＳＯ₄）。
・ＳＥＭＩ規格Ｃ３０−１１０１、グレード２以上に準拠した、半導体グレードの過酸化水素（Ｈ₂Ｏ₂）。
・電極袋詰め用ナイロン製、クラス１００、厚さ２ミルのバッグ。
・ＩＥＳＴ−ＳＴＤＣＣ１２４６Ｄ規格レベル１００を満たす、厚さ４ミルのポリエチレン製クリーンルームバッグ。
・クラス１００クリーンルーム用ニトリル手袋。
・クラス１００帯電防止手袋（クリーンルーム内でのみ使用、浸漬及びＩＰＡによる洗浄には使用しない）。

【0019】

・ＤＳＰ溶液のパラメータ（以下の表による）

【表1】

【0020】

・混合酸溶液のパラメータ（以下の表による）

【表2】

【0021】

再生プロセス中に部品に損傷を与えることを回避するために、汚れを付ける可能性のあるイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に多要素電極を浸漬することを避けるように注意するべきである。電極は、最小量のＩＰＡにより湿らせたクリーンルーム用ワイプによりワイピングしてよい。最小量のＩＰＡによりワイピングした後、多要素電極のシリコン面上に汚れが残存する場合には、多要素電極を適切なキャリアに装着し、混合した直後の１５％水酸化カリウム（ＫＯＨ）溶液により、汚れが消えるまでワイピングしてよい。混合酸溶液による多要素電極の処理を参照して上述したように、ＫＯＨワイピング動作は、電極を固定具に保持し、加圧窒素ガスをシャワーヘッド電極のシャワーヘッド通路を介して送り、混合酸溶液がシャワーヘッド通路内へ取り込まれることを防止した状態で実行することができる。一実施形態において、ＫＯＨワイピング動作は、混合酸ワイピングステップに先行するが、しかしながら、他の再生シーケンスも考えられる。

【0022】

最小量のＩＰＡによりワイピングした後、多要素電極の非シリコン面上の汚れがする場合に残存は、多要素電極を適切なキャリアに装着するか、或いは単に清浄表面上に配置し、混合した直後の最小量のＡｌ酸洗溶液に浸した耐酸クリーンルーム用クロスにより、汚れが消えるまでワイピングしてよい。具体的には、Ａｌ酸洗溶液は次のように調製し得る。

【0023】

【表3】

【0024】

アルミニウムは、多くの化学物質により容易に汚れるため、手順において指定されていない化学物質との接触は全て回避する。オーブンでのベーキングの前には、部品を送風乾燥させ、部品上又は部品の穴の中に水滴が存在しない状態として、アルミニウムの汚れを回避する。汚染、特にアルミニウムによる汚染を回避するために、２５℃より高い温度のＤＩＷは使用しない。

【0025】

上述したように、再生対象の多要素電極は、最初にドライアイスペレットにより洗浄し得る。ドライアイス（ＣＯ₂ ）ペレット洗浄には、以下の条件を使用し得る：空気圧≦４０ｐｓｉ、ペレット供給量≦０．３ｋｇ／分。部品の金属汚染及び擦過損傷を回避するために、プラスチックノズルを使用するべきである。他のノズル及び気流の組み合わせも、部品の損傷を引き起こさない場合には許容し得る。ＣＯ₂ ペレット洗浄中には、部品を手に保持すること、柔軟な面上に配置すること、或いは、三脚リンス固定具等のスタンドに設置することにより、部品の裏面を損傷及び汚染から保護する。更に、水は部品上で凝縮するため、部品と長時間に渡って接触させないようにする。シリコン面には、ドライアイスペレットを噴射してチャンバ堆積物を除去する。縁部を含め、シリコンの全表面を対象とする。更に、ドライアイスを電極の全ての穴に向けて、内部を洗浄する。初回の通過において一部の堆積物を逃した場合には、全ての堆積物が無くなるまで、ペレット洗浄手順を繰り返して再検査する。加えて、電極の非シリコン面にも、ドライアイスペレットを噴射し、全てのガスケットから残存物を除去する。多要素電極に損傷を与える恐れのある過剰なＣＯ₂ 洗浄は避ける。

【0026】

ＤＳＰ浸漬プロセスは、クリーンルームの外部で行ってもよい。一実施形態において、多要素電極は、ＤＳＰ溶液に１５分間浸漬し、時折、溶液中で攪拌を行う。その後のリンスステップは、１分間の噴霧によるリンスと、更に長時間のＭａｇｎｕｍガンによるリンス（シリコン側を３分間、受け板側を２分間、及びシリコン側を３分間）とを含み得る。

【0027】

ＤＳＰ浸漬に続いて、側壁及び段差面研磨ステップを行ってもよい。一般に、研磨プロセスは、研磨室において行うべきであり、研磨プロセスは、開始日と同日に完了させる必要がある。研磨中は、ポリイミドテープを使用して多要素電極の外径をマスキングし、質コン電極材料と受け板との間の接触面を被覆するように注意する。多要素電極は、研磨前にリンスを行うべきであり、研磨中は一定のＤＩＷ流を維持するべきである。８００グリットのダイヤモンドパッド及び３インチの１３５０ダイヤモンドチップを、側壁及び段差面の研磨に使用することができる。側壁の堆積物を完全に除去するには１〜２分の研磨時間を要する場合があり、続いて、適切なＤＩＷによるリンス、クリーンルームでのワイピング、送風乾燥、検査等が行われる。

【0028】

電極研磨は、適切な手袋（上記参照）を付けて研磨室において行うべきであり、研磨対象の多要素電極の寸法を補正する研磨固定具の使用により容易になり得る。８０乃至１２０ｒｐｍ研磨ターンテーブルも有用となり得る。更に、研磨手順中には、一貫したＤＩＷの流れを維持するように注意するべきである。研磨を中断する必要がある場合には、電極をＤＩＷに浸漬するべきである。研磨手順においては、徐々にグリット数の高いダイヤモンドディスクを使用することができる。ここでも、研磨後には、適切なＤＩＷによるリンス、クリーンルームでのワイピング、送風乾燥、検査等を行うべきである。

【0029】

本明細書に記載の超音波洗浄動作は、クラス１００００のクリーンルーム内のＤＩＷ中において、２０．０±５．０℃で１０分間に渡って実行することができる。部品は、超音波洗浄中に回転させることが可能であり（例えば、５分毎に１回）、超音波洗浄動作の２時間以内に開始する必要がある後続の混合酸処理を見越して、リンスを行い、ＤＩＷ槽内に配置し得る。

【0030】

混合酸処理では、４０乃至５０ｐｓｉのＤＩＷ及びＮ₂ のＭａｇｎｕｍウォーターガン用混合物（又は清浄乾燥空気、ＣＤＡ）を使用して、多要素電極を洗浄することができる（シリコン側を３分間のリンス、非シリコン側を２分間、シリコン側を３分間）。処理は、多要素電極をキャリア内又はキャリア上に設置すること、及び酸性ワイピングスタンド上に配置することにより促進してよく、これらは共に処理対象の表面への簡便なアクセスを可能にする。本開示の概念は、特定のキャリア又はワイピングスタンドの使用に限定されないが、キャリア及びワイピングスタンドを使用して、再生プロセスを強化することが可能である。図４Ａ、４Ｂ、及び５乃至１０は、図２に図示したものに類似する多要素電極を固定することに適した、裏面装着式電極キャリアを示す。図１１乃至１７は、図３に示したものに類似する多要素電極を固定することに適した、周囲係合式電極キャリアを示す。

【0031】

具体的には、図４Ａ及び４Ｂは、本開示の一実施形態による、裏面装着式電極キャリア５０の２個の主要な半構成要素５０Ａ、５０Ｂを示している。図５は、組み立てた状態の図４Ａ及び４Ｂの構成要素を示している。一般に、図５乃至８において更に図示したように、電極キャリア５０は、前面５２と、裏面５４と、電極収容口５５とを備える。

【0032】

電極収容口５５は、電極収容口５５内に位置決めされた電極２０の側方への移動を制限するように構成された側壁構造５６を備える。本発明を説明及び定義する目的から、「側方」への移動は、収容口５５を通過して延びる軸線に沿った移動を含む「軸線方向」への移動ではなく、キャリア５０の平面と平行な、キャリア５０の平面内での移動を含むことに留意されたい。

【0033】

電極収容口は、更に、一つ以上の側壁突起５７を備えており、側壁突起５７は、電極が側壁突起５７の上に載った際に、その重量を支持するように構成されている。図６及び７は、側壁突起５７に載った状態の電極２０を示している。図示した実施形態において、側壁突起５７は比較的離散したタブを備えているが、側壁突起５７は、様々な形態を取ってよく、側壁構造５６に沿って様々な数で設けてよいと考えられる。例えば、極端な一例として、単一の連続した側壁突起を、側壁構造５６の全内周に沿って、円周形状の棚として設けてもよい。

【0034】

図４Ａ及び４Ｂに示したように、図示した実施形態の電極収容口５５は、一対の実矧ぎ接合部５１、５３を介して係合させた２個の主要な半構成要素５０Ａ、５０Ｂを含む分割口構成を備えている。半構成要素のそれぞれは、一対のネジ付きＰＥＥＫ挿入部５９等の適切な係合具により、接合部５１、５３において互いに固定可能である。しかしながら、電極キャリアは、電極２０を電極収容口５５内に都合よく配置可能である限り、必ずしも２個の半構成要素として提供される必要はないと考えられる。更に、適切な高さの制御された清浄表面上に電極を置いて、キャリアを電極の周囲に配置させることが可能となるように構成されたキャリア設置スタンドを利用して、電極２０を電極収容口５５内に位置決めすること、或いは、キャリア５０の２個の半構成要素５０Ａ、５０Ｂを電極２０の周りに位置決めすることが可能であると考えられる。キャリアも、制御された清浄表面上に配置される。

【0035】

図８は、内側シャワーヘッド電極２０と、裏面装着式電極キャリア５０と、電極装着具４０とを含む組立体の部分分解図である。本明細書において更に詳細に説明するように、電極装着具４０は、キャリア５０の裏面５４から電極２０に係合し、電極２０の側壁突起５７との接触を促し、電極収容口５５内での電極２０の軸線方向の移動を制限するように構成される。

【0036】

図７及び８を併せて参照すると、電極装着具４０は、電極係合延長部４２と、キャリア補強部４４とを含む。電極係合延長部４２は、例えば、電極２０の背面２８に位置したネジ付き又はネジ無しの対応する穴２５と係合するように構成された、ネジ山の付いたＰＥＥＫネジ又は他の種類の挿入部を含むと共に、キャリア５０の裏面５４に係合するように構成されたキャリア補強部４４と協調して、電極２０の背面２８がキャリア５０の側壁突起５７に接触することを促し得る。装着具４０は、同時に、キャリア補強部４４が電極キャリア５０の裏面５４に接触することを促し、電極２０を電極収容口５５内において効果的に固定する。電極係合延長部４２は比較的長さが短いため、その頭部のみを図８に図示している。以下に更に詳細に説明する図９も、電極係合延長部４２が電極２０の背面２８の穴２５と係合する様子を示している。

【0037】

図７及び８に示した実施形態は、複数の補強脚部４６を含む比較的複雑なクモ状プレートとして構成されたキャリア補強部４４を備えるが、電極装着具４０は様々な形態で提供してよく、電極係合延長部４２又はキャリア補強部４４を含んでも含まなくてもよいと考えられる。この本開示の態様を実施する際には、キャリア５０の裏面５４から電極２０に係合して、電極２０が一つ以上の側壁突起５７と接触することを促し、キャリア５０内での電極２０の軸線方向の移動を制限する、何らかの種類のハードウェアのみが必要となる。電極２０との係合は、非恒久的なものにするべきであり、機械的、化学的、磁気的、又は他の任意の適切な手段によるものにしてよい。

【0038】

一実施形態において、電極キャリア５０の裏面５４は、それぞれが補強脚部４６の一本の対応する端部４８を固定するように構成された、複数の受領スロット５８を備える。図８及び１０に示したように、受領スロット５８と補強脚部４６の端部４８とは、ツイストロック構造を画成しており、補強脚部４６の端部４８は、ツイストロック経路の軸線方向成分６２に沿って、受領スロット５８に挿入され、受領スロット５８内に入ると、ツイストロック経路の回転方向成分６４に沿って、固定位置まで回転される。

【0039】

ツイストロック経路の回転成分６４に沿った固定位置の正確な配置は、キャリア補強部４４を回転させ、上述した電極係合延長部４２を電極２０内の対応する穴２５と整合させることにより達成される。電極装着具４０は、複数の電極係合延長部４２を備えてよく、簡便な整合を可能にするため、電極２０の背面２８は、複数の異なる配向性で電極係合延長部４２を受領するように構成された穴２５の列を備えてもよい。

【0040】

次に図９及び１０を参照すると、他の実施形態において、組立体は、更に、パージガス入力ポート７２と、電極キャリア５０の裏面５４に連結して、電極２０の背面２８に沿って密閉パージガス室を形成する裏面シール７４とを備えたパージプレート７０を含む。窒素又は清浄乾燥空気等の適切なパージガスは、比較的高い圧力で密閉パージガス室へ提供して、本開示の範囲に含まれない内容を有する他の電極再生動作の前、後、又は最中に、電極２０のガス通路２６をパージすることができる。本発明を説明及び定義する目的から、「再生」動作とは、一般に、構成要素を処理する様々なプロセスを示すものであり、化学処理、研磨、洗浄等を含むことに留意されたい。

【0041】

電極キャリア５０には、複数のパージプレートフランジ７５を設け、パージプレートフランジ７５と連結するように構成された複数のパージプレート脚部７６を備えたパージプレート７０の設置を容易にすることができる。具体的には、パージプレート脚部７６は、裏面シール７４を電極キャリア５０の裏面５４に係合させて電極キャリア５０と相対的にパージプレート７０を回転させた時に、パージプレート７０と電極キャリア５０の裏面５４との間で裏面シール７４を圧迫するように構成された、テーパ状のフランジ係合面７８を備える。図示した実施形態において、フランジ係合面７８は、時計回り及び反時計回りの方向でのパージプレート７０の回転時に圧迫が可能となるように、双方向のテーパを画成している。

【0042】

更に、図１０は、再生動作中に組立体を支持するために使用し得る三脚スタンド８０を示している。三脚スタンドは、電極キャリア５０の前面５２と連結する少なくとも３本のキャリア支持部を備える。

【0043】

再生手順中の汚染の可能性を低減するため、本明細書に記載の様々な組立体構成要素は、酸化、或いはプロセスに関連する他の劣化に対する耐性を有する材料を使用して製造することができる。例えば、限定としてではなく、材料は、イソプロピルアルコール、硫酸、過酸化水素、フッ化水素酸、硝酸、酢酸等に対して化学的に耐性を有するべきである。適切な材料には、キャリア本体のような構成要素向けにはポリプロピレン及びポリカーボネート等、ネジ付き挿入部５９及び電極係合延長部４２のような構成要素向けにはＰＥＥＫ等のポリマが含まれる。

【0044】

本明細書に図示した周囲係合式キャリアの詳細な特徴は変化し得るが、本開示による特定の一構成を図１１乃至１７に図示している。具体的には、図１１及び１２は、図１及び図３に図示した外輪状電極３０を含め、様々な種類の電極の何れかを保持するために使用可能な周囲係合式電極キャリア１５０を示している。一般に、周囲係合式電極キャリア１５０は、キャリアフレーム１６０と、複数の往復式電極支持部１７０とを備える。

【0045】

キャリアフレーム１６０は、外輪状電極３０を位置決め可能な電極収容口１６５を備える。電極３０の受け板３４は、その周囲に沿って複数の装着用凹部３５を備える。往復式電極支持部１７０は、後退外周１７２と、電極収容口１６５より小さな電極係合内周１７４との間を往復するように構成される。電極係合内周１７４に位置決めされた時、往復式電極支持部１７０は、装着用凹部３５内へ延びて電極３０を支持する。後退外周１７２に位置決めされた時、往復式電極支持部１７０は、電極収容口１６０を全く遮らない状態となる。装着用凹部３５は、軸線方向の穴として図示されているが、本発明を実施する際には様々な凹部構造の何れかを採用し得ることに留意されたい。

【0046】

本開示の往復式電極支持部１７０は、直線的に往復するキー溝構造を参照して説明したが、様々な機械的構造を利用して、後退外周１７２と電極係合内周１７４との間の電極支持部１７０の往復運動を達成することが可能であると考えられる。例えば、往復運動は、直線運動、回転運動にすること、或いは複数の直線及び回転成分を有する複雑な経路に従うことが可能である。

【0047】

図１３乃至１６を参照すると、図示した実施形態において、往復式電極支持部１７０のそれぞれは、直線往復経路１７５に整合した支持ピンとして構成される。キャリアフレーム１６０は、それぞれが直線往復経路１７５の終端点Ａ、Ｂを定めるように構成された複数のキー溝スロット１８０を備える。具体的には、往復式電極支持部１７０は、キー溝スロット１８０と連係して終端点Ａ、Ｂを越える直線往復経路１７５に沿った移動を制限するキー溝突起１６２を備える。

【0048】

図１５及び１６に示したように、往復式電極支持部１７０は、長手方向軸線１７８を中心に回転可能である。往復式電極支持部１７０を図１５及び１６に示したように回転させることで、長手方向軸線１７８を中心にキー溝突起１７６を回転させて、キー溝スロット１８０が直線往復経路１７５に沿った往復式電極支持部１７０の移動を制限する静止状態から、終端点Ａ、Ｂ間で直線往復経路１７５に沿って往復式電極支持部１７０を自由に移動させることが可能な往復状態へ、遷移させることができる。

【0049】

周囲係合式電極キャリア１５０内に電極３０を固定するためには、受け板３４の装着用凹部３５を、往復式電極支持部１７０の直線往復経路１７５に整合させ、キー溝突起１７６をキー溝スロット１８０の外側の位置へ回転させると共に、往復式電極支持部１７０を終端点Ａへ摺動させることにより、各往復式電極支持部１７０を終端点Ｂから電極係合内周１７４へ前進させる。終端点Ａに達した後、キー溝突起１７６をキー溝スロット１８０へ戻し、図１５に示した休止状態とする。

【0050】

それぞれのキー溝ロッキングプレート１８２又は他の同様のハードウェアを設けて、キー溝突起１７６の回転を防止することにより、往復式電極支持部１７０を前進又は後退位置において固定することが可能である。図１１及び１３に示したように、キー溝ロッキングプレート１８２は、一組のキャリア支持部１６２により画成されたそれぞれの旋回軸線を中心に、ロッキング位置から前後に回転させることができる。位置決め隆起部１８４又は他の同様のハードウェアを更にキャリアフレーム１６０上に設けて、ロッキングプレート１８２の受領スロット１８６と連係させてもよい。位置決め隆起部１８４及びロッキングプレート１８２の受領スロット１８６は、それぞれのキー溝スロット１８０上にロッキングプレート１８２を配置して、キー溝突起１７６及び往復式電極支持部１７０を静止状態にロックすることを支援するために使用できる。図示した実施形態において、ロッキングプレート１８２は、更に、受領スロット１８６内に位置決め隆起部１８４が容易に収容されるように位置決めされた、傾斜前縁部１８８を備える。

【0051】

本発明者は、再生プロセス中に、往復式電極支持部１７０が少なくとも部分的に、装着用凹部３５の一部を塞ぐことを認識している。この問題に対処するために、各往復式電極支持部１７０には、パージガス入口１９２から、電極３０をキャリア１５０内に係合させた時に装着用凹部３５内に位置決めされるパージガス出口１９４へ延びる、パージガス通路を設けることができる。図示した実施形態において、パージガス通路は、往復式電極支持部１７０の長手方向軸線に沿って延びており、入口／出口構造は、加圧パージガス供給部をパージガス入口１９２に結合することに適している。通路が加圧又は非加圧パージガスによる装着用凹部３５の通過を促進する限り、通路構造は数に関係なく本発明の実施において効果的であると考えられる。

【0052】

図１７は、電極再生動作中に周囲係合式電極キャリア１５０を支持するために使用し得る三脚スタンド１４０を示す。電極キャリア１５０は配向性に関係なく電極を静止位置で保持する構成であるため、三脚スタンド１４０は、電極キャリア１５０の何れの側とも連結可能な少なくとも３本のキャリア支持部を備える。本発明を説明及び定義する目的から、「再生」動作は、一般に、構成要素を処理する様々なプロセスを示すものであり、化学処理、研磨、洗浄等を含むことに留意されたい。

【0053】

電極は、適切な高さの制御された清浄表面上に電極を置いて、電極を電極収容口１６５内に位置決めさせることが可能となるように構成されたキャリア設置スタンドを利用して、周囲係合式電極キャリア１５０の電極収容口１６５内に位置決めすることが可能であると考えられる。

【0054】

混合した直後の混合酸溶液を使用して、多要素電極の表面をワイピングすることができる。ワイピング処理は、比較的短時間であり、例えば、図２及び３に示したものに類似する電極に対して約４０秒となるが、ワイピング動作は、断続的なＤＩＷ噴霧リンスステップと共に、複数回繰り返してもよい。完了時には、混合酸処理に続いて、酸処理プロセスの準備に使用したものに類似する、更に完全なＤＩＷリンスを行ってもよい。加えて、リンス後、多要素電極のシリコン面は、ＤＩＷ、イソプロピルアルコール、又はその組み合わせによりワイピングして、汚れを全て除去すると共に、出典を明記することにより本開示の内容と一致する範囲で本願明細書の一部とした米国特許出願公開第２００８／００９２９２０号に一例が示される、適切なフラッシング器具においてＤＩＷパワーフラッシュを施してもよい。パワーフラッシュ後には、更にＤＩＷリンスを行ってもよい。更に、上述した汚れの除去、パワーフラッシュ、及びリンスステップは、何度も繰り返してよく、その後、クラス１０のクリーンルーム内のＤＩＷ中において、最終的な超音波洗浄処理を２０．０±５．０℃で１０分間に渡って、少なくとも一回は部品を回転させる点に注意して行い、完了してもよいと考えられる。

【0055】

超音波洗浄後、付加的な混合酸ワイピング動作及びその後のリンス動作を再び実行し、続いて、送風乾燥及びベーキングを行ってよい。ベーキングは、キャリアの有無にかかわらず、多要素電極をベーキングスタンドに配置することにより容易となり得る。適切なベーキング条件は変化するが、例示の目的として、１２０度で４５乃至１２０分間、或いは完全に乾燥するまで、部品をベーキングし得ると考えられる。冷却後、部品は、フィルタ処理したＮ₂ の吹き付けを施し、袋詰め支援スタンドを使用してクリーンルームバッグに真空密封することができる。Ｎ₂ パージした真空密封外袋内による二重の袋詰めも好ましい場合がある。

【0056】

特定の形で特定の性質又は機能を実現するように「構成」されている本開示の構成要素に関する本明細書の詳述は、使用目的の詳述ではなく、構造的な詳述であることに留意されたい。具体的には、構成要素が「構成」された形に対する本明細書の言及は、構成要素の既存の物理的条件を示すものであり、そのため、構成要素の構造特性の明確な記述と見做すべきである。

【0057】

「好ましい」、「一般に」、「通常は」等の用語は、本明細書での使用において、特許請求の範囲に記載されている発明の範囲を限定するために利用されたものではなく、或いは、特許請求の範囲に記載されている発明の構造又は機能にとって、特定の特徴が決定的、不可欠、又は重要であることを意味するために利用されたものではないことに留意されたい。正確には、こうした用語は、単に、本開示の実施形態の具体的な態様を特定するものであり、或いは本開示の特定の実施形態において利用される場合又は利用されない場合がある、選択的又は付加的な特徴を強調するものである。

【0058】

本発明を説明及び定義する目的から、「実質的」及び「約」という用語は、本明細書での使用において、何らかの量的な比較、値、測定、又は他の表現により生じ得る、内在的な不確実性の度合いを表すものであることに留意されたい。「実質的」及び「約」という用語は、更に本明細書での使用において、問題となる対象の基本的な機能に変化を生じさせることなく、量的な表現が記述された基準から変化し得る度合いを表すものである。

【0059】

以上、本発明を詳細に、その特定の実施形態を参照して説明してきたが、添付の特許請求の範囲において定義された発明の範囲から逸脱することなく、変形及び変更が可能であることは明らかであろう。具体的には、本開示の一部の態様は、好適又は特に有利なものとして特定されているが、本発明は、こうした発明の態様に必ずしも限定されないと考えられる。例えば、次の態様が考えられる。
＜１＞導電性の受け板に接合されたシリコン電極を備える多要素電極を再生するプロセスであって、
硫酸、過酸化水素、及び水を含み、実質的にアルコールを含まないＤＳＰ溶液に前記多要素電極を浸漬すると共に、前記多要素電極を脱イオン水によりリンスすることにより、前記多要素電極から金属イオンを除去するステップと、
金属イオンの除去後に前記多要素電極の一つ以上の表面を研磨するステップと、
フッ化水素酸、硝酸、酢酸、及び水を含む混合酸溶液により前記研磨済み多要素電極を処理すると共に、前記処理済み多要素電極を脱イオン水によりリンスすることにより、前記多要素電極のシリコン面から汚染物を除去するステップと、を備えるプロセス。
＜２＞前記ＤＳＰ溶液は、体積で水を最も多く含む＜１＞記載のプロセス。
＜３＞前記ＤＳＰ溶液は、体積で過酸化水素を硫酸より多く含む＜２＞記載のプロセス。
＜４＞前記ＤＳＰ溶液は、体積で少なくとも約８０％の水を含む＜１＞記載のプロセス。
＜５＞前記ＤＳＰ溶液は、体積で約７０乃至９０％の水と、約１０乃至２０％の過酸化水素と、約１０％までの硫酸とを含む＜１＞記載のプロセス。
＜６＞前記ＤＳＰ溶液は、体積で約８０％の水と、約１５％の過酸化水素と、約５％の硫酸とを含む＜１＞記載のプロセス。
＜７＞前記多要素電極から金属イオン及び汚染物を除去するために使用される前記脱イオン水の電気抵抗は、少なくとも約１２ＭΩ・ｃｍである＜１＞記載のプロセス。
＜８＞前記多要素電極から金属イオン及び汚染物を除去するために使用される前記脱イオン水の温度は、約２０±５℃以下である＜１＞記載のプロセス。
＜９＞前記表面研磨は、約２０±５℃以下の温度と、前記電極表面での約２５℃を超える前記脱イオン水の温度上昇を抑制する上で十分な流量とにおいて提供される、実質的に連続した脱イオン水流の下で実行される＜１＞記載のプロセス。
＜１０＞前記汚染物は、前記研磨済み多要素電極を前記混合酸により処理する前に、脱イオン水中で前記多要素電極に対して超音波洗浄動作を施すことにより、前記多要素電極のシリコン面から除去され、
前記超音波洗浄動作において使用される前記脱イオン水の前記温度は、約２０±５℃以下であり、
前記超音波洗浄動作において使用される前記脱イオン水の超音波出力密度は、約４０ｋＨｚで約１．５ワット／ｃｍ² 乃至約３．１ワット／ｃｍ²である
＜１＞記載のプロセス。
＜１１＞前記研磨済み多要素電極は、前記電極表面を前記混合酸溶液によりワイピングすることにより処理される＜１＞記載のプロセス。
＜１２＞前記多要素電極は、シャワーヘッド電極を備え、前記ワイピング動作は、前記電極を固定具において保持し、加圧窒素ガスを前記シャワーヘッド電極のシャワーヘッド通路を介して送り、前記混合酸溶液が前記シャワーヘッド通路内へ取り込まれることを防止した状態で実行する＜１１＞記載のプロセス。
＜１３＞前記ワイピング動作に続いて、約２０±５℃以下以上の温度での脱イオン水リンス動作を行う＜１１＞記載のプロセス。
＜１４＞ＫＯＨ溶液により前記電極表面をワイピングすることにより、前記研磨済み多要素電極から汚れを除去する＜１＞記載のプロセス。
＜１５＞フッ化水素酸、硝酸、及び水を含む酸洗溶液により、前記導電性の受け板の表面をワイピングすることにより、前記研磨済み多要素電極から汚れを除去する＜１＞記載のプロセス。
＜１６＞前記多要素電極は、導電性のアルミニウムベースの受け板又は導電性のグラファイトベースの受け板に接合されたシリコン電極を備える＜１＞記載のプロセス。
＜１７＞前記多要素電極は、シャワーヘッド電極、或いはシャワーヘッド電極を取り囲むリング状電極として構成される＜１＞記載のプロセス。
＜１８＞前記プロセスは、更に、ＣＯ₂ペレットを前記多要素電極の表面に対して、或いは表面を横切って、４０ｐｓｉを超えない圧力で流動させることにより、汚染物を除去するステップを備える＜１＞記載のプロセス。
＜１９＞前記多要素電極は、汚染物を除去するために、脱イオン水によるリンス後に、前記混合酸溶液により前記電極表面を繰り返しワイピングすることにより処理される＜１＞記載のプロセス。
＜２０＞導電性のアルミニウムベースの受け板に接合されたシリコン電極を備える多要素電極を再生するプロセスであって、
体積で約７０乃至９０％の水と、約１０乃至２０％の過酸化水素と、約１０％までの硫酸とを含み、実質的にアルコールを含まないＤＳＰ溶液に前記多要素電極を浸漬すると共に、電気抵抗が少なくとも約１２ＭΩ・ｃｍであり、温度が約２０±５℃である脱イオン水により前記多要素電極をリンスすることにより、前記多要素電極から金属イオンを除去するステップと、
金属イオンの除去後に、約２０±５℃の温度と、前記電極表面での約２５℃を超える前記脱イオン水の温度上昇を抑制する上で十分な流量とにおいて提供される、実質的に連続した脱イオン水流の下で、前記多要素電極の一つ以上の表面を研磨するステップと、
フッ化水素酸、硝酸、酢酸、及び水を含む混合酸溶液により前記研磨済み多要素電極を処理する前に、温度が約２０±５℃であり、超音波出力密度が約４０ｋＨｚで約１．５ワット／ｃｍ²乃至約３．１ワット／ｃｍ²である脱イオン水中において、前記多要素電極に対して超音波洗浄動作を施すと共に、前記処理済み多要素電極を脱イオン水によりリンスすることにより、前記多要素電極のシリコン面から汚染物を除去するステップと
を備えるプロセス。

【0060】

以下の一つ以上の特許請求の範囲では、「ｗｈｅｒｅｉｎ」という用語を移行句として使用していることに留意されたい。本発明を定義する目的から、この用語は、構造の一連の特徴の詳述を取り入れるために使用される、非限定の移行句として特許請求の範囲に導入されており、より一般的に使用される非限定の前提部分の用語である「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ」と同様の形で解釈されるべきであることに留意されたい。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図4A】

【図4B】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】