特許 5691446 単結晶原料の溶融装置および溶融方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5691446

(24)【登録日】2015年2月13日

(45)【発行日】2015年4月1日

(54)【発明の名称】単結晶原料の溶融装置および溶融方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 15/14 20060101AFI20150312BHJP

【ＦＩ】

   C30B15/14

【請求項の数】7

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2010-266920(P2010-266920)

(22)【出願日】2010年11月30日

(65)【公開番号】特開2012-116691(P2012-116691A)

(43)【公開日】2012年6月21日

【審査請求日】2013年10月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】100165696

【弁理士】

【氏名又は名称】川原 敬祐

(74)【代理人】

【識別番号】100150360

【弁理士】

【氏名又は名称】寺嶋 勇太

(72)【発明者】

【氏名】西元 学

(72)【発明者】

【氏名】杉村 渉

(72)【発明者】

【氏名】藤原 俊幸

(72)【発明者】

【氏名】細井 健彦

【審査官】 伊藤 光貴

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１１−２５５５９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００９／１４１９６３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開平１０−１５８０９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−１４４９８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２９２６７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０５３７２２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

チョクラルスキー法による単結晶製造装置のメインチャンバー内のるつぼに投入された単結晶原料の溶融に用いる溶融装置であって、
移動機構を有する本体部と、
単結晶製造装置のメインチャンバーのゲートバルブに連結される下部開口端と、上部閉止端とを有する筒状体と、
前記本体部に設けられ、前記下部開口端と前記ゲートバルブとが連結する連結位置と、前記下部開口端と前記ゲートバルブとが上下に離間した解除位置との間で前記筒状体を上下に昇降させる筒状体昇降機構と、
前記筒状体の内部から下方に突出してるつぼ内の単結晶原料を加熱するヒーターと、
前記本体部に設けられ、前記筒状体内の収容位置と、前記下部開口端よりも下方の単結晶原料加熱位置との間で前記ヒーターを上下に昇降させるヒーター昇降機構と、
前記ヒーターへ電力を供給する電力供給源との接続部と、
前記筒状体の下部開口端と前記ゲートバルブとの連結を解除する際に筒状体の内部を加圧する加圧手段と、
を備え、
前記ヒーターの上方に、ヒーターと一体移動する熱遮蔽体を更に備え、
前記熱遮蔽体が断熱材を有することを特徴とする、単結晶原料の溶融装置。

【請求項2】

前記筒状体が蛇腹構造を有しており、
前記ヒーターが前記上部閉止端に対して固定されており、
前記ヒーター昇降機構が、前記筒状体を伸縮させて前記ヒーターを上下に昇降させることを特徴とする、請求項１に記載の単結晶原料の溶融装置。

【請求項3】

前記筒状体昇降機構が安全スイッチとして機能し、前記筒状体の下部開口端が前記解除位置に位置している場合には前記ヒーターへ電気が流れないようにする、請求項１または２に記載の単結晶原料の溶融装置。

【請求項4】

前記筒状体の内部にガスを供給するガス供給手段を備えることを特徴とする、請求項１〜３の何れかに記載の単結晶原料の溶融装置。

【請求項5】

るつぼ内の単結晶原料の位置を検出し、該単結晶原料の位置に応じて前記ヒーターの上下方向の位置を制御するヒーター位置制御機構を有することを特徴とする、請求項１〜４の何れかに記載の単結晶原料の溶融装置。

【請求項6】

チョクラルスキー法による単結晶製造装置のメインチャンバー内のるつぼに投入された単結晶原料を溶融する方法であって、
請求項１〜５の何れかに記載の単結晶原料の溶融装置を使用して前記単結晶原料を溶融し、
前記単結晶原料を溶融した後、前記メインチャンバーのゲートバルブを閉じ、前記溶融装置の筒状体の下部開口端と、前記ゲートバルブとの連結を解除する解除工程を含み、
前記解除を、前記筒状体の内部を加圧した後に行うことを特徴とする、単結晶原料の溶融方法。

【請求項7】

前記メインチャンバーのゲートバルブと、前記溶融装置の筒状体の下部開口端とを連結する連結工程を含み、
前記連結を、前記ゲートバルブを閉じた状態で行うことを特徴とする、請求項６に記載の単結晶原料の溶融方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、単結晶原料の溶融装置および溶融方法に関し、特に、チョクラルスキー法により単結晶インゴットを製造する際に用いる単結晶原料の溶融装置および溶融方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、シリコン単結晶やサファイア単結晶などの各種単結晶のインゴットを製造する方法として、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。

【0003】

そして、チョクラルスキー法による単結晶インゴットの製造は、例えば図５に示すような、メインチャンバー４１０と、該メインチャンバー４１０の上部にゲートバルブ４１１を介してメインチャンバー４１０と連通可能に設置されたプルチャンバー４２０とを備える単結晶製造装置４００を用いて実施される。具体的には、チョクラルスキー法による単結晶インゴット４２３の製造は、メインチャンバー４１０内に配設されたるつぼ４１２に単結晶原料を投入し、該るつぼ４１２内の単結晶原料をヒーター４１３で加熱して溶融させ単結晶原料融液４１４とした後、プルチャンバー４２０内に配設されたワイヤーロープ４２１の先端に取り付けられた種結晶４２２をるつぼ４１２中の単結晶原料融液４１４に接触させ、種結晶４２２を回転させながら引き上げることにより行われている。なお、この単結晶製造装置４００では、メインチャンバー４１０の内部のヒーター４１３の外周側には保温筒４１５が配設されており、メインチャンバー４１０の内部下方には、断熱材４１６が配設されている。

【0004】

ここで、上記従来の単結晶製造装置では、るつぼの周囲に配設されたヒーターを用いてるつぼ内の単結晶原料を溶融しており、単結晶原料の溶融時にるつぼを介して単結晶原料を加熱する必要がある。そのため、単結晶原料の溶融に必要な時間が長くなると共に、るつぼの材質によってはるつぼが高温になることにより劣化（例えば、石英るつぼの場合には石英がクリストバライト化する）して引き上げた結晶が有転位化してしまうこともある。

【0005】

そして、上述したような単結晶原料の溶融時間およびるつぼ劣化の問題は、大量の単結晶原料を溶融させる必要がある大口径単結晶インゴットの製造（例えば直径３００ｍｍ以上、特には直径４００ｍｍ以上の単結晶シリコンインゴットの製造など）において特に顕著に現れている。

【0006】

そこで、単結晶原料の溶融に必要な時間を短縮し、且つ、るつぼの劣化を抑制することが可能な単結晶製造装置として、メインチャンバー内のるつぼ上方に、るつぼ内の単結晶原料を直接加熱することができるサブヒーターを更に配設した単結晶製造装置が提案されている（例えば、特許文献１，２参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開平９−２４１０９４号公報

【特許文献2】特許第２９８７７９９号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

しかし、メインチャンバー内のるつぼ上方にサブヒーターを設けた上記従来の単結晶製造装置では、メインチャンバー内の構造が複雑化すると共に、メインチャンバーごとにサブヒーターを配設しなければならないため、工場内で複数のメインチャンバーを用いて単結晶インゴットを大量生産する場合などには設備コストが増大するという問題があった。

【0009】

そこで、本発明は、メインチャンバーの構造の複雑化および設備コストの増大を抑制しつつ、るつぼ内に投入した単結晶原料をるつぼ上方から直接加熱することが可能な単結晶原料の溶融装置および溶融方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明の単結晶原料の溶融装置は、チョクラルスキー法による単結晶製造装置のメインチャンバー内のるつぼに投入された単結晶原料の溶融に用いる溶融装置であって、移動機構を有する本体部と、単結晶製造装置のメインチャンバーのゲートバルブに連結される下部開口端と、上部閉止端とを有する筒状体と、前記本体部に設けられ、前記下部開口端と前記ゲートバルブとが連結する連結位置と、前記下部開口端と前記ゲートバルブとが上下に離間した解除位置との間で前記筒状体を上下に昇降させる筒状体昇降機構と、前記筒状体の内部から下方に突出してるつぼ内の単結晶原料を加熱するヒーターと、前記本体部に設けられ、前記筒状体内の収容位置と、前記下部開口端よりも下方の単結晶原料加熱位置との間で前記ヒーターを上下に昇降させるヒーター昇降機構と、前記ヒーターへ電力を供給する電力供給源との接続部と、前記筒状体の下部開口端と前記ゲートバルブとの連結を解除する際に筒状体の内部を加圧する加圧手段とを備え、前記ヒーターの上方に、ヒーターと一体移動する熱遮蔽体を更に備え、前記熱遮蔽体が断熱材を有することを特徴とする。このように、本体部に移動機構を設けて溶融装置を移動可能とすれば、複数のメインチャンバー間で一台の溶融装置を共有することができるので、メインチャンバーごとにサブヒーターを配設する場合と比較して設備コストの増大を抑制することができる。また、筒状体と、筒状体昇降機構と、ヒーターと、ヒーター昇降機構とを設ければ、メインチャンバー内にサブヒーターを設けることなく、即ちメインチャンバー内の構造を複雑化することなく、メインチャンバーのるつぼ内の単結晶原料をるつぼ上方から直接加熱することができる。また、加圧手段を設ければ、チャンバ内の雰囲気を減圧雰囲気または真空雰囲気としてから単結晶原料を溶融させ、その後ゲートバルブを閉じた場合であっても、筒状体の内部を加圧して、筒状体の下部開口端とゲートバルブとの連結を容易に解除することができる。更に、熱遮蔽体を設ければ、ヒーターから上方（筒状体側）への放熱を抑制して、単結晶原料をヒーターでより効率的に加熱することができると共に、筒状体がヒーターからの熱により劣化するのを防止することができる。
また、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明の単結晶原料の溶融方法は、チョクラルスキー法による単結晶製造装置のメインチャンバー内のるつぼに投入された単結晶原料を溶融する方法であって、上述した単結晶原料の溶融装置を使用して前記単結晶原料を溶融し、前記単結晶原料を溶融した後、前記メインチャンバーのゲートバルブを閉じ、前記溶融装置の筒状体の下部開口端と、前記ゲートバルブとの連結を解除する解除工程を含み、前記解除を、前記筒状体の内部を加圧した後に行うことを特徴とする。

【0011】

ここで、本発明の単結晶原料の溶融装置は、前記筒状体が蛇腹構造を有しており、前記ヒーターが前記上部閉止端に対して固定されており、前記ヒーター昇降機構が、前記筒状体を伸縮させて前記ヒーターを上下に昇降させることが好ましい。蛇腹構造を有する筒状体を使用し、ヒーター昇降機構が筒状体を伸縮させることでヒーターを昇降させれば、装置を小型化して、装置を移動させる際の負担を低減することができるからである。

【0012】

また、本発明の単結晶原料の溶融装置は、前記筒状体昇降機構が安全スイッチとして機能し、前記筒状体の下部開口端が前記解除位置に位置している場合には前記ヒーターへ電気が流れないようにすることが好ましい。

【0013】

更に、本発明の単結晶原料の溶融装置は、前記筒状体の内部にガスを供給するガス供給手段を備えることが好ましい。ガス供給手段を設ければ、単結晶原料を溶融する際に筒状体側からチャンバ内へとガスを流すことができるからである。

【0015】

そして、本発明の単結晶原料の溶融装置は、るつぼ内の単結晶原料の位置を検出し、該単結晶原料の位置に応じて前記ヒーターの上下方向の位置を制御するヒーター位置制御機構を有することが好ましい。ヒーター位置制御機構を設ければ、単結晶原料の一部が溶融してるつぼ内の単結晶原料の嵩密度が高くなり、るつぼ内の単結晶原料の位置が変化しても、ヒーターの位置を調整して単結晶原料を効率的に加熱することができるからである。
また、本発明の単結晶原料の溶融方法は、前記メインチャンバーのゲートバルブと、前記溶融装置の筒状体の下部開口端とを連結する連結工程を含み、前記連結を、前記ゲートバルブを閉じた状態で行うことが好ましい。

【発明の効果】

【0016】

本発明の単結晶原料の溶融装置および溶融方法によれば、メインチャンバーの構造の複雑化および設備コストの増大を抑制しつつ、るつぼ内に投入した単結晶原料をるつぼ上方から直接加熱することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明に従う代表的な単結晶材料の溶融装置の構成を示す説明図である。

【図2】図１に示す溶融装置のヒーターおよび熱遮蔽体の近傍を拡大して示す斜視図である。

【図3A】図１に示す溶融装置を用いて単結晶原料を溶融するまでの工程を示す説明図であり、（ａ）は単結晶製造装置のメインチャンバー近傍へ溶融装置を移動させる工程を示し、（ｂ）は単結晶製造装置のメインチャンバーのゲートバルブと溶融装置の筒状体とを連結する工程を示す。

【図3B】図１に示す溶融装置を用いて単結晶原料を溶融するまでの工程を示す説明図であり、（ａ）は単結晶原料加熱位置へヒーターを下降させる工程を示し、（ｂ）は単結晶原料を溶融する工程を示す。

【図4A】図１に示す溶融装置を用いて単結晶原料を溶融した後に単結晶の引上げを開始するまでの工程を示す説明図であり、（ａ）は収容位置へヒーターを上昇させる工程を示し、（ｂ）は単結晶製造装置のメインチャンバーのゲートバルブと溶融装置の筒状体との連結を解除する工程を示す。

【図4B】図１に示す溶融装置を用いて単結晶原料を溶融した後に単結晶の引上げを開始するまでの工程を示す説明図であり、（ａ）は溶融装置を移動させる工程を示し、（ｂ）は単結晶製造装置のメインチャンバーにプルチャンバーを連結して単結晶の引上げを開始する工程を示す。

【図5】従来の単結晶製造装置の構造を示す説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。本発明の単結晶原料の溶融装置は、チョクラルスキー法を用いてシリコン単結晶やサファイア単結晶などの各種単結晶のインゴットを製造する際に、単結晶製造装置のメインチャンバー内のるつぼに投入された単結晶原料の溶融に用いられる。そして、本発明の単結晶原料の溶融装置は、移動機構を有しており、複数のメインチャンバー間を移動可能に構成されていることを特徴とする。

【0019】

ここで、本発明の単結晶原料の溶融装置の一例の構造を図１に示す。図１に示す単結晶原料の溶融装置１００は、下部に車輪１１を有する本体部１と、本体部１の上部に設けられた支持板昇降装置３と、支持板昇降装置３を介して本体部１の上部に設けられ、図１では左方向に延在する支持板１２と、本体部１とはオフセットした位置で支持板１２上に設けられた筒状体２およびガイド支柱１３とを備えている。また、溶融装置１００の本体部１の内部には、溶融装置１００の各部の動作を制御する制御装置９が設けられている。更に、溶融装置１００の筒状体２の内部には、溶融装置１００を用いて単結晶原料を溶融する際に筒状体２の内部から下方に突出して単結晶原料を加熱するヒーター４と、ヒーター４の上方に配設された熱遮蔽体６とが設けられている。また、溶融装置１００は、本体部１に配設された電源プラグ７を介して溶融装置１００の外部から供給された電力の一部をヒーター４に伝えるヒーター電力ライン６１ａ，６１ｂおよび水冷電極６２ａ，６２ｂと、本体部１に配設された冷却水供給口６４を介して溶融装置１００の外部から供給された冷却水を水冷電極６２ａ，６２ｂへ供給する冷却水ライン（図示せず）と、本体部１に配設されたガス供給口８１を介して溶融装置１００の外部から供給されたガスを筒状体２の内部へ導入するガスライン８とを備えている。

【0020】

本体部１の下部に設けられた車輪１１は、溶融装置１００を移動させる際に移動機構として機能するものである。そして、この溶融装置１００は、車輪１１を利用して複数のメインチャンバー間を容易に移動させることができる。

【0021】

筒状体２は、支持板１２および支持板昇降装置３を介して本体部１に接続されている。また、筒状体２は、例えばステンレス材からなる蛇腹（ベローズ）構造を有しており、図１では上下方向に伸縮可能に構成されている。そして、筒状体２の下部（支持板１２側）は、支持板１２を貫通して下方に開口する下部開口端２１となっており、該下部開口端２１は、溶融装置１００を用いて単結晶原料を溶融する際に単結晶製造装置のメインチャンバーのゲートバルブに連結される。また、筒状体２の上部は、閉止板２２により気密に閉止された上部閉止端となっており、該閉止板２２は、ガイド支柱１３に設けられた閉止板昇降装置５に接続されている。

【0022】

ここで、支持板昇降装置３は、本体部１に設けられており、筒状体２およびガイド支柱１３などを支持する支持板１２を図１では上下方向に昇降移動させるものである。そして、この支持板昇降装置３は、本体部１内に設けたモーター等（図示せず）を用いて支持板１２を昇降移動させることにより、筒状体２を、単結晶原料の溶融時に筒状体２の下部開口端２１と単結晶製造装置のメインチャンバーのゲートバルブとが連結する連結位置と、筒状体２の下部開口端２１とゲートバルブとが上下に離間した解除位置との間で昇降させる筒状体昇降機構として機能する。

【0023】

また、閉止板昇降装置５は、ガイド支柱１３、支持板１２および支持板昇降装置３を介して本体部１と一体に設けられており、閉止板２２をガイド支柱１３に沿って図１では上下方向に昇降移動させるものである。そして、この閉止板昇降装置５は、モーター等（図示せず）を用いて閉止板２２をガイド支柱１３に沿って昇降移動させることにより、下部が支持板１２に固定された蛇腹構造を有する筒状体２を上下方向に伸縮させることができる。

【0024】

ここで、閉止板２２には、水冷電極６２ａ，６２ｂが気密に挿通されており、水冷電極６２ａ，６２ｂの先端（図１では下側）には、石英板６３、熱遮蔽体６およびヒーター４が設けられている。具体的には、図２にヒーター４および熱遮蔽体６の近傍を拡大して示すように、水冷電極６２ａ，６２ｂの先端には、石英板６３と、水冷電極６２ａ，６２ｂの先端にグラファイト製の棒を介して取り付けられたヒーター４と、石英板６３とヒーター４との間で石英板６３に固定された２枚の熱遮蔽板よりなる熱遮蔽体６とが設けられている。即ち、閉止板２２を気密に挿通する水冷電極６２ａ，６２ｂの先端に設けられたヒーター４、熱遮蔽体６および石英板６３は、筒状体２の上部閉止端である閉止板２２に対して固定されている。なお、熱遮蔽板としては、板状の断熱材をグラファイト材でカバーしたものを使用することができる。また、水冷電極６２ａ，６２ｂとしては、例えば、中空二重管構造を有し、内部に冷却水を流すことができる電極を使用することができる。

【0025】

そのため、閉止板昇降装置５が閉止板２２をガイド支柱１３に沿って昇降移動（上下動）させると、筒状体２が伸縮すると共に、閉止板２２の上下動に伴ってヒーター４、熱遮蔽体６および石英板６３も一体的に上下動する。よって、閉止板昇降装置５は、ヒーター４を、筒状体２内の収容位置と、筒状体２の下部開口端２１よりも下方の単結晶原料加熱位置（単結晶原料の溶融時にヒーター４で単結晶原料を加熱する位置）との間で上下に昇降させるヒーター昇降機構として機能する。

【0026】

また、この溶融装置１００の本体部１には、電源プラグ７、冷却水供給口６４およびガス供給口８１が設けられている。そして、電源プラグ７、冷却水供給口６４およびガス供給口８１はそれぞれ、本体部１から引き出して溶融装置１００が使用される工場内等に設けられている外部電源（外部電力供給源）、冷却水供給源およびガス供給源に接続し得るようにされている。なお、外部電源との接続部である電源プラグ７を介して外部電源から供給された電力は、本体部１を通って水冷電極６２ａ，６２ｂまで延在するヒーター電力ライン６１ａ，６１ｂを介してヒーター４の加熱に使用されると共に、支持板昇降装置３、閉止板昇降装置５および本体部１内の制御装置９の駆動にも使用される。また、冷却水供給口６４から供給された冷却水は、本体部１を通って水冷電極６２ａ，６２ｂまで延在する冷却水ライン（図示せず）を通って水冷電極６２ａ，６２ｂへ供給される。更に、ガス供給口８１から供給されたガスは、本体部１を通って支持板１２上へと突出する本体側出口８２と、筒状体２の閉止板２２を気密に挿通する筒状体側入口８３との間に設けられた可撓性を有するガスライン８を通って筒状体２内へと供給される。

【0027】

なお、筒状体２の内部へとガスを供給するガス供給口８１およびガスライン８は、単結晶原料の溶融時に筒状体２を介してメインチャンバー内へとガスを供給し、メインチャンバー内の雰囲気を制御するためのガス供給手段として用いることができると共に、減圧雰囲気下または真空雰囲気下で単結晶原料の溶融を実施した後で筒状体２の下部開口端２１とメインチャンバーのゲートバルブとの連結を解除する際などに、筒状体２の内部を加圧する加圧手段としても用いることができる。

【0028】

更に、溶融装置１００の本体部１の内部には、コンピュータ等の制御装置９が設けられている。そして、この溶融装置１００では、該制御装置９が、支持板昇降装置３、ヒーター４および閉止板昇降装置５などの動作を制御する。

【0029】

そして、上記一例の単結晶原料の溶融装置１００を用いれば、例えば図３Ａ，図３Ｂ，図４Ａ，図４Ｂを用いて以下に説明するようにして、単結晶製造装置のメインチャンバー内のるつぼに投入した単結晶原料を溶融し、単結晶を製造することができる。

【0030】

ここで、溶融装置１００を適用する単結晶製造装置としては、図３Ａ〜図４Ｂに示すような、内部にるつぼ２１０を配設したメインチャンバー２００、単結晶の引き上げ機構を有するプルチャンバー３００、および、メインチャンバー２００の上部の開口に設けられたゲートバルブ２８０上とメインチャンバー２００の図３Ａ〜図４Ｂでは左側の位置との間でプルチャンバー３００を旋回および昇降させるプルチャンバー旋回昇降装置３３０を備える装置を挙げることができる。

【0031】

なお、メインチャンバー２００の内部には、単結晶原料２２０を収容するための石英るつぼ２１０ａおよび石英るつぼ２１０ａを支持する黒鉛るつぼ２１０ｂよりなるるつぼ２１０と、るつぼ２１０の周囲に配設されてるつぼ２１０内の単結晶原料２２０を加熱するサイドヒーター２３０と、るつぼ２１０の下部に設けられてるつぼ２１０を例えば円周方向に回転させるるつぼ回転機構２１１とが配設されている。また、メインチャンバー２００の内部のサイドヒーター２３０の外周側には保温筒２４０が配設されており、メインチャンバー２００の内部下方には、断熱材２５０が配設されている。更に、メインチャンバー２００内のるつぼ２１０の上方には、単結晶原料２２０の溶融時や単結晶の引き上げ時にメインチャンバー内に流すガスの流れを整える整流筒２６０が配設されている。なお、このメインチャンバー２００には、任意に、るつぼ２１０の下方からるつぼ２１０内の単結晶原料２２０を加熱する下部ヒーターを設けても良い。また、メインチャンバー２００には、任意に、るつぼ２１０内へ単結晶原料２２０を追加投入するための既知の原料投入装置を設けても良い。

【0032】

また、プルチャンバー３００は、単結晶を育成するための種結晶３１１が先端に取り付けられているワイヤーロープ３１０と、ワイヤーロープ３１０を巻き取って種結晶３１１および該種結晶３１１上に成長した単結晶を引き上げる引き上げ機構３２１と、該引き上げ機構３２１をるつぼ２１０の回転方向とは反対の方向に回転させて、ワイヤーロープ３１０、種結晶３１１および該種結晶３１１上に成長した単結晶をるつぼ２１０と反対の方向に回転させる回転機構３２０とを備えている。

【0033】

そして、溶融装置１００を用いたメインチャンバー２００内の単結晶原料２２０の溶融は、例えば以下のようにして行われる。

【0034】

まず、図３Ａ（ａ）に示すように、車輪１１を利用して溶融装置１００を所定の位置まで移動させ、図３Ａ（ｂ）に示すように、単結晶原料２２０を溶融させるメインチャンバー２００のゲートバルブ２８０の上方に溶融装置１００の筒状体２の下部開口端２１を位置させる。

【0035】

次に、図３Ａ（ｂ）に示すように、電源プラグ７、冷却水供給口６４およびガス供給口８１を本体部１から引き出して、外部電源Ｐ（外部電力供給源）、冷却水供給源Ｗおよびガス供給源Ｇに接続する。そして、支持板昇降装置３を用いて支持板１２と共に筒状体２を連結位置まで下降させ、溶融装置１００の筒状体２の下部開口端２１と、メインチャンバー２００のゲートバルブ２８０とを連結させる。なお、下部開口端２１とゲートバルブ２８０との連結時には、ゲートバルブ２８０を閉じていても良いし、開いていても良いが、メインチャンバー２００内への塵などの混入を防止する観点からは、ゲートバルブ２８０は閉じていることが好ましい。

【0036】

その後、ゲートバルブ２８０を開き、溶融装置１００の筒状体２とメインチャンバー２００とを連通させる。そして、メインチャンバー２００に設けられた排気装置（図示せず）を用いてメインチャンバー２００内および筒状体２内を真空雰囲気とするか、減圧条件下（２０〜３０Ｔｏｒｒ）でガス供給口８１およびガスライン８を介して筒状体２内へとアルゴン（Ａｒ）ガスを連続的に供給してメインチャンバー２００内および筒状体２内をＡｒ雰囲気とする。

【0037】

次に、図３Ｂ（ａ）に示すように、閉止板昇降装置５を用いて閉止板２２を下降させて、図３Ｂ（ｂ）に示すように、筒状体２を収縮させると共にヒーター４を単結晶原料加熱位置まで下降させる。なお、ヒーター４の下降時には、熱遮蔽体６および石英板６３もヒーター４と一体的に下降する。

【0038】

ここで、単結晶原料加熱位置は、予め定めた所定の位置としても良いが、単結晶原料２２０に更に近い位置からヒーター４で単結晶原料２２０を加熱する観点からは、カメラ等の既知の単結晶原料位置検出手段（図示せず）を用いて単結晶原料２２０の上端位置を検出し、検出された単結晶原料２２０の上端位置に応じてヒーター４の上下方向の位置を制御するヒーター位置制御機構（図示せず）により定められる位置とすることが好ましい。このように、るつぼ２１０内の単結晶原料２２０の上端位置を検出し、単結晶原料２２０の上端位置に応じて単結晶原料加熱位置を決定してヒーター４の位置を制御すれば、特に大量の単結晶原料を溶融する場合（例えば、直径３００ｍｍ以上、特には直径４００ｍｍ以上、より具体的には直径４５０ｍｍの単結晶インゴットを製造する場合）などに、単結晶原料の一部が溶融して嵩密度が変化することにより単結晶原料の上端位置が経時変化しても、常に単結晶原料２２０に近い位置からヒーター４で単結晶原料２２０を加熱することができるからである。

【0039】

そして、図３Ｂ（ｂ）に示すように、ヒーター４を単結晶原料加熱位置まで下降させた後、ヒーター４とサイドヒーター２３０とを用いてるつぼ２１０内の単結晶原料２２０を溶融する。なお、単結晶原料２２０の溶融はヒーター４のみを用いて実施しても良いが、より迅速に単結晶原料２２０を溶融する観点からは、サイドヒーター２３０を併用することが好ましい。因みに、ヒーター４との併用時のサイドヒーター２３０の出力（即ち、サイドヒーター２３０から供給される熱量）は、サイドヒーター２３０のみで単結晶原料を溶融する場合よりも低くすることができる。

【0040】

次に、るつぼ２１０内の単結晶原料２２０が完全に溶融した後、制御装置９を用いてヒーター４への電力の供給を停止する。そして、図４Ａ（ａ）に示すように、閉止板昇降装置５を用いて閉止板２２を上昇させて、筒状体２を伸張させると共にヒーター４を筒状体２内の収容位置まで上昇させる。なお、ヒーター４の上昇時には、熱遮蔽体６および石英板６３もヒーター４と一体的に上昇する。因みに、単結晶原料を融液状態で維持するため、サイドヒーター２３０での加熱は継続する。

【0041】

その後、ゲートバルブ２８０を閉じて、筒状体２の内部とメインチャンバー２００内とを空間的に隔離する。ここで、筒状体２の内部はメインチャンバー２００内と同様の雰囲気（真空雰囲気または減圧雰囲気）となっている。従って、筒状体２をゲートバルブ２８０から切り離す前に、ガス供給口８１およびガスライン８を介して筒状体２内へとアルゴンガスを供給して、筒状体２内を大気圧まで加圧する。なお、筒状体２内の加圧は、ガス供給口８１を介して供給するガスの種類を既知の手段で切り換え、ガス供給口８１から大気を供給して実施しても良い。

【0042】

次に、図４Ａ（ｂ）に示すように、支持板昇降装置３を用いて、支持板１２と共に筒状体２を、下部開口端２１とゲートバルブ２８０とが上下に離間した解除位置まで上昇させ、溶融装置１００の筒状体２の下部開口端２１と、メインチャンバー２００のゲートバルブ２８０との連結を解除する。そして、電源プラグ７、冷却水供給口６４およびガス供給口８１を外部電源Ｐ（外部電力供給源）、冷却水供給源Ｗおよびガス供給源Ｇから取り外した後、図４Ｂ（ａ）に示すように、メインチャンバー２００から切り離された溶融装置１００を移動させる。なお、溶融装置１００は、引き続き他のメインチャンバー内の単結晶原料の溶融に使用することができる。

【0043】

そして最後に、図４Ｂ（ｂ）に示すように、プルチャンバー旋回昇降装置３３０を用いてプルチャンバー３００をメインチャンバー２００のゲートバルブ２８０に連結させた後、プルチャンバー３００に配設されている既知の排気装置（図示せず）を用いてプルチャンバー３００内をメインチャンバー２００内と同等の圧力まで減圧し、ゲートバルブ２８０を開く。そして、ワイヤーロープ３１０の先端に取り付けた種結晶３１１をるつぼ２１０内の単結晶原料の融液に接触させ、単結晶の引き上げを開始する。

【0044】

このように、上記一例の単結晶原料の溶融装置１００は、本体部１に設けた車輪１１により移動可能に構成されているので、複数のメインチャンバー間で一台の溶融装置１００を共有することができる。従って、各メインチャンバーの内部上方にサブヒーターを配設する場合と比較して設備コストの増大を抑制することができる。また、溶融装置１００によれば、支持板昇降装置３を用いて筒状体２をメインチャンバー２００に連結させた後、閉止板昇降装置５を用いてヒーター４を単結晶原料加熱位置まで下降させることにより、メインチャンバー２００の内部上方にサブヒーターを設けることなく、るつぼ２１０内の単結晶原料２２０を上方から直接加熱することができる。従って、メインチャンバー２００の内部構造が複雑化するのを防止して、メインチャンバー２００のるつぼ２１０の上方に整流筒２６０や、原料投入装置を配設するスペースを確保することができる。また、サイドヒーター２３０のみを用いて単結晶原料を溶融する場合と比較して、単結晶原料の溶融に必要な時間を短縮することができると共に、サイドヒーター２３０でるつぼを強熱する必要がないので、石英るつぼを用いた場合であっても、るつぼが高温になることで劣化して引き上げた結晶が有転位化してしまうのを抑制することもできる。

【0045】

更に、この溶融装置１００によれば、ガス供給口８１およびガス供給ライン８などを用いて筒状体２の内部にガスを流すことができるので、単結晶原料２２０を溶融する際に筒状体２側からチャンバ２００内へとアルゴンガス等を流すことができる。従って、アルゴン雰囲気下で単結晶原料の溶融を実施することができると共に、多結晶シリコンや単結晶シリコンなどのシリコン原料を単結晶原料として溶融する場合であっても、溶融した単結晶原料から発生するＳｉＯガスをアルゴンガスの流れ（下向流）に乗せて排気することができる。また、筒状体２の下部開口端２１とメインチャンバー２００のゲートバルブ２８０との連結を解除して筒状体２をゲートバルブ２８０から切り離す際に、筒状体２の内部をアルゴンガスで加圧することができるので、下部開口端２１とゲートバルブ２８０との連結を容易に解除することができる。

【0046】

また、この溶融装置１００によれば、ヒーター４の上方に、ヒーター４と一体的に移動する熱遮蔽体６を設けているので、ヒーター４で単結晶原料２２０を加熱する際に、ヒーター４から上方（筒状体２側）への放熱を抑制して、単結晶原料２２０をより効率的に短時間で溶融することができると共に、筒状体２がヒーター４からの熱により劣化するのを防止することができる。

【0047】

更に、この溶融装置１００によれば、ヒーター４を閉止板２２に対して固定し、蛇腹構造を有する筒状体２を伸縮させつつ閉止板２２を昇降させることでヒーター４を昇降させているので、水冷電極６２ａ，６２ｂを筒状体２の内部に押し込んでヒーター４を昇降させる場合と比較して水冷電極の長さを短くし、装置を小型化することができる。また、この溶融装置１００によれば、電源プラグ７、冷却水供給口６４およびガス供給口８１を引き出し可能に本体部１に配設しているので、筒状体２からヒーター電力ライン、冷却水ラインおよびガスラインを直接延在させる場合と比較して装置を小型化することができる。

【0048】

以上、本発明の単結晶原料の溶融装置について一例を用いて説明したが、本発明の単結晶原料の溶融装置は、上記一例に限定されることはなく、本発明の単結晶原料の溶融装置には、適宜変更を加えることができる。

【0049】

具体的には、筒状体は、蛇腹構造を有さない円筒体としても良く、この場合には、閉止板に気密に挿通された水冷電極を上下動させることによりヒーターを昇降させることができる。また、電源プラグ、冷却水供給口およびガス供給口は、本体部１に設けなくても良い。

【0050】

更に、筒状体には、筒状体の内部と外部とを連通可能にするリークバルブを設けても良い。リークバルブを設ければ、筒状体をゲートバルブから切り離す際に、リークバルブを開くだけで筒状体の内部を大気圧まで加圧することができる。

【0051】

また、支持板昇降装置を安全スイッチとして機能させて、支持板昇降装置が上昇している状態の場合（即ち、図３Ａ（ｂ）に示すように筒状体２の下部開口端２１が解除位置に位置している場合）にはヒーターへ電気が流れないようにしても良い。このようにすれば、ヒーターへの不要な電力供給を防止することができると共に、不慮の事故の発生を防止することもできる。

【実施例】

【0052】

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。

【0053】

（実施例１）
図１に示す単結晶原料の溶融装置を用いて、図３Ａ〜図４Ｂに示すようにして、単結晶原料としてのシリコン原料を石英るつぼ内で溶融し、直径３００ｍｍのシリコン単結晶の引き上げを行った。なお、シリコン原料の溶融条件は表１に示す条件とし、単結晶の引き上げは、３つの異なるメインチャンバーを用いて合計９回行った。
そして、シリコン原料の溶融に要した平均時間およびシリコン単結晶の製造歩留まり（＝（得られたシリコン単結晶の重量／原料チャージ量）×１００％）を求めた。結果を表１に示す。

【0054】

（従来例１）
図１に示す単結晶原料の溶融装置を使用せず、メインチャンバー内に設けられたサイドヒーターのみを用いてシリコン原料を石英るつぼ内で溶融し、直径３００ｍｍのシリコン単結晶の引き上げを行った。なお、シリコン原料の溶融条件は表１に示す条件とし、単結晶の引き上げは、３つの異なるメインチャンバーを用いて合計９回行った。
そして、シリコン原料の溶融に要した平均時間およびシリコン単結晶の製造歩留まりを求めた。結果を表１に示す。

【0055】

【表1】

【0056】

表１より、実施例１では、従来例１と同じ電力消費量でも、より短時間でシリコン原料を溶融させ得ることが分かる。また、実施例１は従来例１よりも歩留まりが高く（即ち、従来例１よりも引き上げた結晶の有転位化が抑制されており）、るつぼの劣化が抑制されていることが分かる。

【0057】

（実施例２〜３）
シリコン原料の溶融条件を表２に示すように変更し、引き上げるシリコン単結晶の直径を４５０ｍｍにすると共に、単結晶の引き上げ回数を合計１０回とした以外は、実施例１と同様にしてシリコン原料の溶融およびシリコン単結晶の引き上げを行った。
そして、シリコン原料の溶融に要した平均時間およびシリコン単結晶の製造歩留まりを実施例１と同様にして求めた。結果を表２に示す。

【0058】

（従来例２）
シリコン原料の溶融条件を表２に示すように変更し、引き上げるシリコン単結晶の直径を４５０ｍｍにすると共に、単結晶の引き上げ回数を合計１０回とした以外は、従来例１と同様にしてシリコン原料の溶融およびシリコン単結晶の引き上げを行った。
そして、シリコン原料の溶融に要した平均時間およびシリコン単結晶の製造歩留まりを実施例１と同様にして求めた。結果を表２に示す。

【0059】

【表2】

【0060】

表２より、実施例２では、従来例２と同じ電力消費量でも、より短時間でシリコン原料を溶融させ得ることが分かる。また、実施例２は従来例２よりも歩留まりが高く（即ち、従来例２よりも引き上げた結晶の有転位化が抑制されており）、るつぼの劣化が抑制されていることが分かる。また、ヒーターの出力を増加させた実施例３では、実施例２と殆ど同じシリコン単結晶製造歩留まりで、シリコン原料の溶融に必要な時間を大幅に短縮し得ることが分かる。

【産業上の利用可能性】

【0061】

本発明の単結晶原料の溶融装置によれば、メインチャンバーの構造の複雑化および設備コストの増大を抑制しつつ、るつぼ内に投入した単結晶原料をるつぼ上方から直接加熱することができる。

【符号の説明】

【0062】

１ 本体部
２ 筒状体
３ 支持板昇降装置
４ ヒーター
５ 閉止板昇降装置
６ 熱遮蔽体
７ 電源プラグ
８ ガスライン
９ 制御装置
１１ 車輪
１２ 支持板
１３ ガイド支柱
２１ 下部開口端
２２ 閉止板
６１ａ，６１ｂ ヒーター電力ライン
６２ａ，６２ｂ 水冷電極
６３ 石英板
６４ 冷却水供給口
８１ ガス供給口
１００ 溶融装置
２００ メインチャンバー
２１０ るつぼ
２１０ａ 石英るつぼ
２１０ｂ 黒鉛るつぼ
２１１ るつぼ回転機構
２２０ 単結晶原料
２３０ サイドヒーター
２４０ 保温筒
２５０ 断熱材
２６０ 整流筒
２８０ ゲートバルブ
３００ プルチャンバー
３１０ ワイヤーロープ
３１１ 種結晶
３２０ 回転機構
３２１ 引き上げ機構
３３０ プルチャンバー旋回昇降装置
４００ 単結晶製造装置
４１０ メインチャンバー
４１１ ゲートバルブ
４１２ るつぼ
４１３ ヒーター
４１４ 単結晶原料融液
４１５ 保温筒
４１６ 断熱材
４２０ プルチャンバー
４２１ ワイヤーロープ
４２２ 種結晶
４２３ 単結晶インゴット

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図4A】

【図4B】

【図5】