特許 5698918 コンクリート中のフライアッシュ量の推定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5698918

(24)【登録日】2015年2月20日

(45)【発行日】2015年4月8日

(54)【発明の名称】コンクリート中のフライアッシュ量の推定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 33/38 20060101AFI20150319BHJP

【ＦＩ】

   G01N33/38

【請求項の数】5

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2010-105021(P2010-105021)

(22)【出願日】2010年4月30日

(65)【公開番号】特開2011-232280(P2011-232280A)

(43)【公開日】2011年11月17日

【審査請求日】2013年4月22日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002299

【氏名又は名称】清水建設株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】504173471

【氏名又は名称】国立大学法人北海道大学

(74)【代理人】

【識別番号】100098246

【弁理士】

【氏名又は名称】砂場 哲郎

(74)【代理人】

【識別番号】100132883

【弁理士】

【氏名又は名称】森川 泰司

(72)【発明者】

【氏名】西田 朗

(72)【発明者】

【氏名】名和 豊春

【審査官】 赤坂 祐樹

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−２９２１８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２３３６５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 山本準紀 ほか，フライアッシュモルタル中のフライアッシュ量の推定，セメント技術大会講演要旨，２０１０年 ４月３０日，64，246-247

【文献】 普通ポルトランドセメント中の高炉スラグ，シリカ質混合材，フライアッシュ及び石灰石の含有率の推定方法，セメント協会化学分析専門委員会報告，１９８１年 ３月，26-32頁

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３３／３８

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料を取り出すために採取された、フライアッシュが混入されたフレッシュコンクリートからウェットスクリーニングにより粗骨材分を分離し、選択溶解法によりセメントおよび水和生成物を分離し、さらに所定比重の重液を用いた重液分離により軽比重細骨材分を分離し、残留固形分を乾燥して秤量し、該残留固形分から前記採取されたフレッシュコンクリート中のフライアッシュ量を推定することを特徴とするコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法。

【請求項2】

前記ウェットスクリーニングでは、０．５mmふるいを通過した懸濁水を吸引ろ過して固液分離し、加熱乾燥して試料を得ることを特徴とする請求項１に記載のコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法。

【請求項3】

前記選択溶解法では、前記ウェットスクリーニングにより得られた試料に塩酸を添加してセメントおよび水和生成物を溶解させ、さらに遠心分離により固液分離して、前記セメントおよび前記水和生成物を除去し、加熱乾燥して試料を得ることを特徴とする請求項１に記載のコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法。

【請求項4】

重液分離では、試料にポリタングステン酸ナトリウム溶液を添加し、固形分を沈殿させた液を吸引ろ過して固液分離し、加熱乾燥して前記残留固形分を得ることを特徴とする請求項１に記載のコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法。

【請求項5】

前記残留固形分に、前記選択溶解により溶解したフライアッシュ分と前記ポリタングステン酸ナトリウム溶液の比重より大きなフライアッシュ分とを含める補正を行って、フライアッシュ量を推定することを特徴とする請求項１に記載のコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法に係り、フライアッシュが混入されたフレッシュコンクリート中のフライアッシュ量を、短時間で簡易に測定することができるコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法に関する。

【背景技術】

【0002】

フライアッシュはコンクリートの発熱制御、アルカリ骨材反応の抑制といった効果を持つ優れた混和材である。しかしながら、コンクリート製造時にフライアッシュ混入量を間違えば、所定強度の確保が難しく、また、セメントと置換して混入されたフライアッシュを目視判断するのも困難である。このため、フライアッシュを混入したコンクリートを取り扱う工事現場あるいはコンクリートプラントにおいて、フライアッシュがコンクリートに適正に混入（置換）されているか否かの確認を、簡易で精度良く行える品質管理方法が求められている。

【0003】

既往の試験方法として、土木学会規準に「混和材として用いたフライアッシュの置換率試験方法(案)」が制定されている（非特許文献１）。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0004】

【非特許文献1】土木学会編，「混和材として用いたフライアッシュの置換率試験方法（案）（ＪＳＣＥ−Ｄ５０３−１９９９），土木学会規準，１９９９年，ｐ．７９〜８２

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

非特許文献１に開示された試験方法は、設備の整った試験室での試料分析を前提としており、１回の測定のために、試料の水和停止処理、３時間程度の炉乾燥等を行う必要がある。また、強熱減量のために電気炉を用いて７５０℃加熱を１時間程度行うことが規定されている。このように、試験に要する時間が５時間以上かかる上、試験に必要な設備を考慮すると、レディミクストコンクリート（生コン）プラントやコンクリート荷卸し地等の現場での試験実施は困難である。そのため、フライアッシュを混入したコンクリートを打設する前に、そのフレッシュコンクリートに含まれるフライアッシュ量が調合設計通りであることを確認する試験方法としては適さない。そこで、本発明の目的は上述した従来の技術が有する問題点を解消し、簡易な試験手順により、短時間でフライアッシュを混入したフレッシュコンクリートに含まれるフライアッシュ量を推定できる試験方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記目的を達成するために、本発明のコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法は、試料を取り出すために採取された、フライアッシュが混入されたフレッシュコンクリートからウェットスクリーニングにより粗骨材分を分離し、選択溶解法によりセメントおよび水和生成物を分離し、さらに所定比重の重液を用いた重液分離により軽比重細骨材分を分離し、残留固形分を乾燥して秤量し、該残留固形分から前記採取されたフレッシュコンクリート中のフライアッシュ量を推定することを特徴とする。

【0007】

前記ウェットスクリーニングでは、０．５mmふるいを通過した懸濁水を吸引ろ過して固液分離し、加熱乾燥して試料を得るようにする。

【0008】

前記選択溶解法では、前記ウェットスクリーニングにより得られた試料に塩酸を添加してセメントおよび水和生成物を溶解させ、さらに遠心分離により固液分離して、前記セメントおよび前記水和生成物を除去し、加熱乾燥して試料を得るようにする。

【0009】

重液分離では、試料にポリタングステン酸ナトリウム溶液を添加し、固形分を沈殿させた液を吸引ろ過して固液分離し、加熱乾燥して前記残留固形分を得るようにする。

【0010】

前記残留固形分に、前記選択溶解により溶解したフライアッシュ分と前記ポリタングステン酸ナトリウム溶液の比重より大きなフライアッシュ分とを含める補正を行って、フライアッシュ量を推定する。

【発明の効果】

【0011】

以上の解決手段によれば、フライアッシュを混入したコンクリートを扱う工事現場あるいはコンクリートプラントにおいて、フレッシュコンクリート中のフライアッシュ量を、簡易で精度良く算出することができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明のコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法による推定試験の作業手順を示したフローチャート。

【図2】図１の手順のうち、ウェットスクリーニングの手順を示したフローチャート。

【図3】図１の手順のうち、選択溶解作業の手順を示したフローチャート。

【図4】図１の手順のうち、重液分離作業の手順を示したフローチャート。

【図5】フライアッシュ置換率の設定値と推定値との関係を示した相関グラフ。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明のコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法の実施するための形態として、以下の実施例について添付図面を参照して説明する。

【実施例】

【0014】

本発明の推定方法のための試験（以下、推定試験と呼ぶ。）の大枠の手順は、図１に示したフローチャートの通りである。本発明の推定試験では、普通ポルトランドセメント（以下、記号としてはＣと略記する。）の一部をフライアッシュ（以下、記号としてはＦＡと略記する。）で置換したフライアッシュコンクリートのフレッシュコンクリート内に混入されたフライアッシュ量を求める。

【0015】

まず、推定試験の対象となる、所定量のフレッシュコンクリート（３０リットル程度）から、ウェットスクリーニングにより（Ｓ１００）モルタルを３０〜５０g程度採取する。そのウェットスクリーニング工程によってふるいを通過した懸濁水を吸引ろ過で固液分離し、残留固形分を加熱乾燥させ、所定粒径以下の固形微粒分（セメント、フライアッシュ、微粒砂）を回収する（Ｓ２００，Ｓ３００）。固形微粒分からなる試料に対して所定割合で塩酸を添加して加熱し、セメント成分を溶解させ、不溶残分を回収するために吸引ろ過で固液分離した後に、加熱乾燥させる選択溶解を行う（Ｓ４００）。次いで、重液としてポリタングステン酸ナトリウム溶液（以下、ＳＰＴ溶液と記す。）を用いてフライアッシュのみを分離する重液分離を行う（Ｓ５００）。その後、試料を加熱乾燥し、秤量する（Ｓ７００）。その後、フライアッシュの回収率を考慮した補正を行いＦＡ量を計算する（Ｓ８００）。この推定試験によれば、設定したフライアッシュ混入量に対して＋５〜−５％内の誤差でフライアッシュ置換率の推定が可能であることが確認された。また、試験に要した時間は１．５時間／回程度であり、現場において簡易的にフライアッシュ量を推定できる。

【0016】

以下、推定試験の詳細な作業手順について、フローチャート（図１〜図４）を参照して説明する。
［コンクリート採取〜ウェットスクリーニング］
コンクリートの採取は、試験可能な採取地において、JIS A 1115(フレッシュコンクリートの採取方法)に従って行う。コンクリートプラントの場合は、練り上がりコンクリート排出口で、レディミクストコンクリートの場合にはコンクリート荷卸し地点等で試験に必要な分量を採取する（図１，Ｓ１００）。その後、ウェットスクリーニングを行い、試験対象となる試料を採取する（図２，Ｓ２００）。ウェットスクリーニングでは、０．５mm目合いのふるいを用い、試料を水道水で洗いながらふるい分ける。０．５mmふるいを通過した微粒分と洗浄に用いた水の懸濁水をステンレスボウル等の容器に受けて回収する（Ｓ２１０，２２０）。この懸濁水を、定量ろ紙をろ過材として用いた吸引ろ過装置によって吸引ろ過し、定量ろ紙上に試料を回収する。このとき、懸濁水を撹拌させながら吸引ロートへ導き、吸引ロートの壁面に付着した試料も回収するようにする（Ｓ２３０）。次いで、このろ紙上の試料を乾燥するために、ろ紙ごと電子レンジで５〜１０分程度加熱乾燥する（図１，Ｓ３００）。
［選択溶解］

【0017】

このときの試料にはフライアッシュに加え、セメント分が含有しているため、フライアッシュの回収率を高めるために、セメント分を溶解除去する。そのための選択溶解の手順について、図３を参照して説明する。
（Ｓ３００）で回収した乾燥試料を、約１ｇずつに分けて複数本の遠沈管（５０mｌ容量）に小分けする（Ｓ４１０）。このとき、回収した試料全体を電子天秤上に置き、そこから１ｇずつ採取し、遠沈管に入れるようにすると効率が良い。この方法ですべての試料を複数本数の遠沈管へ移す。次いで、試料の入った遠沈管１本につき塩酸（２Ｎ）を約３０ml加えて撹拌した後、遠沈管をウォーターバスにセットする（Ｓ４２０，４３０）。ウォーターバスは、１２０回／分で振とうさせながら６０℃で１５分加熱する（Ｓ４４０）。加熱終了後、遠沈管を遠心分離機にセットし、４０００rpmで１分間遠心分離し、壁面に付着した微粒子を管内に残すように上澄み水を捨てる。その後、試料に洗浄用蒸留水を加え、上記と同条件で遠心分離を行い、上澄みを捨てる作業を３回繰り返す（Ｓ４５０，４６０）。その後、試料の水分を完全除去した乾燥試料とするため、遠沈管ごと電子レンジで加熱する（Ｓ４７０）。なお、乾燥した試料は次の手順である重液分離が正しく行えるように、粉砕しておくことが好ましい（Ｓ４８０）。

【0018】

なお、この作業は、遠沈管、ウォーターバス、遠心分離器を用いずに、全試料をビーカーに入れ、試料１ｇに対して２Ｎ塩酸を３０ｇの割合で加えて、ホットスターラーを用いて加熱してもよい。加熱後は懸濁水を定量ろ紙を用いて吸引ろ過して微粒分を回収し、ろ紙ごと電子レンジで加熱する。乾燥した試料を別のビーカーに移すようにしてもよい。
［重液分離］

【0019】

次に、重液としてポリタングステン酸ナトリウム溶液（ＳＰＴ溶液）を用いてフライアッシュのみを分離する重液分離の手順について、図４を参照して説明する。重液分離用のＳＰＴ溶液として、あらかじめ蒸留水を用いて比重２．５０の溶液して調製しておく。乾燥した試料が入った遠沈管に、約２０ml／本のＳＰＴ溶液を添加して撹拌した後、静置する（Ｓ５１０，５２０）。その後、遠沈管内の浮遊物及び上澄みを吸引ろ過によって回収する（Ｓ５３０）。このとき、遠沈管を少し傾けた状態で回転させて液面上部の壁面に付着している試料も回収する。吸引ろ過後、ＳＰＴ溶液が吸引ビン内に溜まるため、一旦ポンプを停止し、別容器に回収することが好ましい。ろ紙上の試料を洗浄するために、吸引ろ過を行いながら蒸留水で３回程度洗浄する（Ｓ５４０）。洗浄された回収試料を電子レンジで加熱する（図１，Ｓ６００）。さらに、加熱終了後試料質量を秤量する（Ｓ７００）。この秤量結果とフライアッシュの回収率の補正値を用いて最終的に、ＦＡ置換率、ＦＡ量を算出する（Ｓ８００）。ＦＡ量の算出に当たっては、使用されているフライアッシュの銘柄や塩酸による溶解分、重液分離における沈殿分を考慮してフライアッシュの回収率の補正係数を設定しておくことが好ましい。

【0020】

補正係数としては、既存データを参考にして設定することができるが、具体的は、あらかじめ選択溶解で塩酸で溶解してしまうフライアッシュ分、比重２．５以上のフライアッシュ分の割合をキャリブレーションにより求めておくことにより、より正確な補正係数を設定してフライアッシュの回収率を求めることができ、これにより正確なＦＡ置換率、すなわちＦＡ量の正確な推定を行うことができる。
［試験例］

【0021】

以下に、本発明のコンクリート中のフライアッシュ量の推定方法を用いてフライアッシュの置換率を求めた試験例（フライアッシュ量推定試験）について、表１〜表３を参照して説明する。

【0022】

あらかじめ２種類のＦＡ置換率（ケースNo.１：３０％，ケースNo.２：１５％）に設定されたコンクリートの調合内容を表１に示す。さらにこのコンクリート調合に基づいて製造したコンクリートの性状試験結果を表２に示す。

【0023】

［表１］

［表２］

【0024】

さらに、回収された微粒分から回収されたＦＡ量に対する補正計算を以下のように行い、置換率（ＦＡ置換率）を算出した。
［結合材率（Ｂp）、結合材量（Ｂa）の算出］
表１のコンクリート調合条件から、結合材率（Ｂp）を算出する。
Ｂp＝Ｂwt×１００／（Ｗwt＋Ｂwt＋Ｓwt）＝２９．２６（％） …（式１）
ここで、Ｗwt：単位水量（kg/cm³），Ｂwt：単位結合材量（kg/cm³），
Ｓwt：単位細骨材量（kg/cm³）
さらに、式１で求めた結合材率（Ｂp）と回収モルタル量との関係から結合材量(Ｂa)
を算出する。すなわち、
Ｂa＝a×Ｂp／１００ …（式２）
a：回収したモルタル量（g），Ｂp：結合材率（％）
［補正ＦＡ量(b')の算出］
推定試験を行っては、使用したフライアッシュが塩酸で溶解した量および重液分離で沈殿した量をキャリブレーションにより求めておくことが好ましいが、発明者の既往試験結果をもとに、今回の推定試験ではフライアッシュ回収率を８０％として補正ＦＡ量の算出を行った。
ｂ’=ｂ／０．８ …（式３）
ここで、ｂ：推定試験で得られた回収ＦＡ量（ｇ）
以上の計算より、ＦＡ置換率（Ａｆ）は、式２，式３から
Ａｆ＝ｂ’×１００／Ｂa

【0025】

この推定試験結果および補正計算結果を表３及び図５に示す。図５に示したように、この推定試験結果では、推定誤差が＋５〜−５％の範囲内での推定が可能であることが確認できた。

【0026】

［表３］

【0027】

なお、本発明は上述した実施例に限定されるものではなく、各請求項に示した範囲内での種々の変更が可能である。すなわち、請求項に示した範囲内で適宜変更した技術的手段を組み合わせて得られる実施形態も、本発明の技術的範囲に含まれる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】