【実施例】
【0087】
以下に、本発明を実施例によってさらに詳述する。なお、本発明はこれによって限定されるものではない。尚、特に断らない限り、以下に記載する「%」は「質量%」を意味する。
【0088】
モノマーAの製造例1:トリス(トリメチルシロキシ)シリルノルボルネンの合成
ジシクロペンタジエン307gと、トリストリメチルシロキシビニルシラン750gを2リットルの反応器に仕込み、窒素シール下160〜170℃で8時間反応させた。反応液を減圧蒸留したところ、沸点が118〜120℃/5mmHgの留分が757g得られた。
1H−NMR分析(測定装置 JEOL社製LAMBDA LA−300W)及び赤外分光分析(測定装置 Perkin Elmer社製FT−IR Spectrometer Spectrum One)で構造を確認し、下記構造式で表される化合物であることが確認された。これをモノマーAとする。
【0089】
【化17】
【0090】
モノマーBの製造例2:ビス(トリメチルシロキシ)メチルシリルノルボルネンの合成
ジシクロペンタジエン13g(0.10mol)とビストリメチルシロキシメチルビニルシラン50g(0.20mol)を100mlの反応器に仕込み、窒素気流下160〜175℃で4時間反応させた。反応液を減圧蒸留したところ、沸点が97〜102℃/9mmHgの留分が37g得られた。該留分は、屈折率(n
D25)が1.444であった。
1H−NMR分析(測定装置 JEOL社製LAMBDA LA−300W)及び赤外分光分析(測定装置 Perkin Elmer社製FT−IR Spectrometer Spectrum One)で構造を確認し、この留分は下記構造式であることが確認された。これをモノマーBとする。
【0091】
【化18】
【0092】
重合体(I−1)製造例1:トリス(トリメチルシロキシ)シリルノルボルネン−co−ノルボルネン付加共重合体の合成
窒素置換したガラス製容器にモノマーAを44.8g(0.115mol)、モノマーC(ノルボルネン)を5.8g(0.062mol)及びトリチルテトラ(ペンタフルオロフェニル)ボレート{[Ph
3C][B(C
6F
5)
4]}37mg(40μmol)をトルエン140mlに溶解した。そこへ別途調整した触媒溶液(シクロペンタジエニル(アリル)パラジウム[C
5H
5PdC
3H
5]9mg(40μmol)、トリシクロへキシルホスフィン[PCy
3]12mg(40μmol)をトルエン15mlに溶解したもの)を添加し、室温(25℃)で5時間重合反応を行った。
反応終了後、多量のメタノール中に注いで重合体を析出させ、濾別洗浄後、60℃で5時間減圧乾燥したところ、31.8g(収率63%)の重合体(I−1)が得られた。
得られた重合体のGPC測定による分子量はMn=601,000、分子量分布Mw/Mn=1.49であった。
1H−NMRスペクトルにより、重合中のモノマーA由来の構造体及びノルボルネン由来の構造体の組成比はA/C=67/33(mol/mol)であることを確認した。
【0093】
重合体(I−2)製造例2:トリス(トリメチルシロキシ)シリルノルボルネン−co−ノルボルネン付加共重合体(低分子量体)の合成
窒素置換したガラス製容器にモノマーAを202.4g(0.52mol)、モノマーC(ノルボルネン)を26.4g(0.28mol)、1−オクテンを1.1g(0.01mol)をトルエン400mlに溶解した。そこへ別途調整した触媒溶液(ビス(アセチルアセトナート)パラジウム[Pd(C
5H
7O
2)
2]6mg(20μmol)、トリシクロへキシルホスフィン[PCy
3]3mg(10μmol)、トリチルテトラ(ペンタフルオロフェニル)ボレート{[Ph
3C][B(C
6F
5)
4]}22mg(24μmol)をトルエン15mlに溶解したもの)を添加し、60℃で10時間重合反応を行った。
反応終了後、多量のメタノール中に注いで重合体を析出させ、濾別洗浄後、120℃で8時間減圧乾燥したところ、160.2g(収率70%)の重合体(I−2)が得られた。
得られた重合体のGPC測定による分子量はMn=230,000、分子量分布Mw/Mn=2.56であった。
1H−NMRスペクトルにより、重合中のモノマーA由来の構造体及びノルボルネン由来の構造体の組成比はA/C=67/33(mol/mol)であることを確認した。
【0094】
重合体(II)製造例3:ビス(トリメチルシロキシ)メチルシリルノルボルネン−co−ノルボルネン付加共重合体の合成
重合体製造例1において、モノマーAの代わりにモノマーBを36.2g(0.115mol)を用いること以外は同様の方法で実験を行ったところ、29.4g(収率70%)の重合体(II)が得られた。分子量はMn=724,000、分子量分布Mw/Mn=1.38であり、重合中のモノマーB由来の構造体及びノルボルネン由来の構造体の組成比はB/C=68/32(mol/mol)であることを確認した。
【0095】
重合体(III)製造例4:ビス(トリメチルシロキシ)メチルシリルノルボルネン重合体の合成
重合体製造例2において、モノマーBとモノマーCを用いる代わりにモノマーBのみを55.7g(0.177mol)を用いること以外は同様の方法で実験を行ったところ、30.6g(収率55%)の重合体(III)が得られた。分子量はMn=632,000、分子量分布Mw/Mn=1.39であった。
【0096】
重合体(I−1)のメチルトリメチコン(M3T)溶解品
重合体(I−1)とM3Tを窒素置換させたセパラブルフラスコへ入れ、80℃でガラス攪拌装置によって均一に溶解させ30質量%溶液を調製した。
【0097】
重合体(I−1)のイソドデカン溶解品
溶剤をイソドデカンに変えた以外は同じ様に30%溶液を調整した。25℃にて粘度を測定したところ700Pa・sの粘度を有していた。ここで、重合体(I−1)とイソドデカンを窒素置換させたセパラブルフラスコへ入れ、80℃でガラス攪拌装置によって均一に溶解させ30質量%溶解品となるように調整したが、25℃では流動性を有していなかった。ちなみに、20質量%溶解品となるように調整したところ1,500Pa・sの粘度を、10質量%溶解品となるように調整したところ6.5Pa・sの粘度をそれぞれ有していた。
【0098】
重合体(I−2)のジメチコン溶解品
重合体(I−2)とジメチコン(信越化学工業(株)製:KF−96L−2cs)を窒素置換させたセパラブルフラスコへ入れ、80℃でガラス攪拌装置によって均一に溶解させ30%溶液を調製した。
【0099】
重合体(I−2)のデカメチルシクロペンタシロキサン(D5)溶解品
重合体(I−2)とD5を窒素置換させたセパラブルフラスコへ入れ、80℃でガラス攪拌装置によって均一に溶解させ10質量%溶液を調製した。
【0100】
重合体(II)のM3T溶解品
重合体(II)とM3Tを窒素置換させたセパラブルフラスコへ入れ、80℃でガラス攪拌装置によって均一に溶解させ10質量%溶液を調製した。
【0101】
重合体(III)のD5溶解品
重合体(III)とD5を窒素置換させたセパラブルフラスコへ入れ、80℃でガラス攪拌装置によって均一に溶解させ10質量%溶解品となるように調整した。
【0102】
以上のように得たれた重合体は、イソドデカン、D5、ジメチコン(2cs)、M3T等の化粧品に用いられる揮発性溶剤に溶解することができる。またこれらの溶液の粘度は、重合体の組成や分子量によって変化させることができる。そのため、本発明の重合体は化粧料用の増粘剤としても利用可能である。また、例えば、イソドデカン溶媒よりも、D5溶媒の方が遥かに高粘度となるため、D5を用いた化粧料を重合体(I−1),重合体(I−2)のイソドデカン溶液によって粘度を上げることも可能である。
【0103】
上述したように、揮発性ポリマーに溶解させた本発明の重合体は、脆さがなく強靭で柔らかい皮膜を形成するため少量の添加でも、化粧料の耐移り性の向上や、耐擦り性の向上が期待できる。また、本発明の重合体は成膜時に非常に収縮するため、皺伸ばしクリームや、頭髪やまつげ用の化粧料への応用も期待できる。さらに、重合体(I−1)のように高分子量のものは曳糸性が高く乾燥時に粘り気が出るため、マスカラのボリュームアップ、ロングアップ効果の向上に利用可能である。
【0104】
[
参考例1、比較例1,2]
表1に示す組成の乳化型クリームファンデーションを調製した。
【0105】
【表1】
【0106】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6017
(注4)信越化学工業(株)製:KF−96A−6cs
(注5)信越化学工業(株)製:KMP−590
(注6)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注7)信越化学工業(株)製:KF−7312J(シリコーンレジン50質量%のD5溶解品)
(注8)信越化学工業(株)製:KP−545(シリコーン変性アクリルポリマー30質量%のD5溶解品)
【0107】
[化粧料の調製]
成分(1)〜(8)、(19)及び(20)を攪拌し均一になるように混合した。これに別途成分(11)に均一溶解させた成分(9)及び(10)を穏やかに加え、乳化した。この乳化物に、別にローラー処理した成分(12)〜(18)及び(21)を加えて混合した。これを所定の容器に充填し、乳化型クリームファンデーションを調製した。得られた乳化型クリームファンデーションについて、以下の評価を行った。
【0108】
[使用性評価]
得られた乳化型クリームファンデーションについて、50名の女性の専門パネラーに、塗布時の延び(展延性)、べたつき感、仕上がりのむら、仕上がりの透明感、化粧もち(持続性(塗布後8時間後評価))を、下記基準により評価した。評価結果の平均を取った。
【0109】
[2次付着防止効果]
専門パネルの額部に、乳化型クリームファンデーションを同様な操作によりそれぞれ塗布し、塗布後20分間経過した時点で、塗布部にティッシュペーパーを押し当て、化粧料の二次付着防止効果を下記基準により評価した。評価結果の平均を取った。
【0110】
【表2】
【0111】
得られた評価結果の平均点に基づき、結果を下記に基づいて表3に示す。
◎ :平均点が4.0点以上
○ :平均点が3.0点以上4.0点未満
× :平均点が2.0点以上3.0点未満
××:平均点が2.0点未満
【0112】
【表3】
【0113】
表2から明らかなように、本発明の化粧料は、比較例1,2に比べ、化粧もち、2次付着防止性の点で顕著に優れるだけでなく、使用性も良好である。
【0114】
以下、化粧料の処方例を示す。以下において、「延び」、「化粧もち」について上記と同様の基準で評価し、ファンデーションについては2次付着防止性についても、上記と同様の基準で評価した。
【0115】
[
参考例2]パウダーファンデーション
組成 質量(%)
1.シリコーン処理酸化チタン(注1) 12.0
2.シリコーン処理セリサイト(注1) 35.0
3.レシチン処理タルク 35.1
4.レシチン処理球状ナイロン粉末 5.0
5.シリコーン処理ベンガラ(注1) 0.4
6.シリコーン処理黄酸化鉄(注1) 2.0
7.シリコーン処理アンバー(注1) 0.4
8.シリコーン処理黒酸化鉄(注1) 0.1
9.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 3.0
10.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 4.0
11.トリオクタン酸グリセリル 1.5
12.シリコーンワックス(注3) 1.5
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−16
(注3)信越化学工業(株)製:KP−562P
【0116】
<化粧料の調製>
A:成分1〜8を混合して均一に粉砕した。
B:成分9〜12を均一混合した。
C:BをAに加えて均一にし、金型にプレス成型してパウダーファンデーションを得た。 得られたパウダーファンデーションは、軽く延び、化粧持続性が良く、2次付着もなかった。
【0118】
[
参考例3]スティック状W/Oファンデーション
組成 質量(%)
1.セレシン 5.5
2.ステアリン酸イヌリン 2.0
3.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 8.0
4.トリエチルヘキサノイン 4.0
5.ジメチルポリシロキサン(6cs) 8.5
6.重合体(I−2)のジメチコン(2cs)溶解品(30質量%) 3.0
7.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン(注1) 4.0
8.アルキル変性分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注2) 1.5
9.ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注3) 1.5
10.シリコーン処理酸化チタン(注4) 9.0
11.シリコーン処理ファンデーション顔料(注5) 適量
12.レシチン 0.2
13.ポリソルベート80 0.3
14.1,3−BG 5.0
15.防腐剤 適量
16.香料 適量
17.精製水 47.5
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−710
(注2)信越化学工業(株)製:KF−6105
(注3)信越化学工業(株)製:KMP−590
(注4)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注5)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
<化粧料の調製>
A:成分1〜9を加熱溶解して均一にした。
B:成分10〜13及び14の一部を混合し、ローラーで分散処理した。
C:成分14の残部、15及び17を均一溶解し、これをBに加えて、加熱下、均一分散させた。
D:加熱攪拌下、AにCを加えて乳化し、これに成分16を加えて、気密性の高い所定の容器に充填してスティック状W/Oファンデーションを得た。
得られたスティック状W/Oファンデーションは、軽く延び、化粧持続性に優れ、2次付着もなかった。
【0123】
[実施例
1]マスカラ
組成 質量(%)
1.重合体(I−1)のイソドデカン溶解品(30質量%) 26.5
2.パルミチン酸/エチルヘキサン酸デキストリン(注1) 3.0
3.セレシン 2.5
4.ベヘニル変性アクリルシリコーン樹脂(注2) 2.0
5.ミツロウ 3.5
6.トリエチルヘキサノイン 3.0
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 4.0
8.レシチン 0.5
9.イソドデカン 34.0
10.シリコーン処理顔料(注3) 5.0
11.シリカ 3.0
12.タルク 12.0
13.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注4) 1.0
合計 100.0
(注1)千葉製粉(株)製:レオパールTT
(注2)信越化学工業(株)製:KP−562P
(注3)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:KF−6028P
<化粧料の調製>
A:成分7、13を成分9に添加し、加温、均一に混合した。
B:成分1〜6及び8をAに添加し、均一に混合した。
C:成分10、11、及び12をBに添加し、ローラーで均一にし、マスカラを得た。
以上のようにして得られたマスカラは、のびが軽くて睫に付着しやすく、べたつきがない使用感である上、化粧もちも非常に良いことが確認された。
この実施例11の重合体(I−1)のイソドデカン溶液に換えて、同じモノマーから開環メタセシス重合によって得られるポリマー(特開2010−024154号公報)を用いて作製するとベタつきがあり、違和感のあるマスカラとなってしまう。
【0124】
[
参考例4]クリームアイシャドウ
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
2.ジメチルポリシロキサン(6cs) 4.0
3.重合体(I−2)のジメチコン(2cs)溶解品(30質量%) 5.0
4.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.5
5.アクリルシリコーン樹脂処理顔料(注2) 16.0
6.塩化ナトリウム 2.0
7.プロピレングリコール 8.0
8.防腐剤 適量
9.精製水 48.5
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF−6028P
(注2)信越化学工業(株)製:KP−574処理
<化粧料の調製>
A:成分1〜4を混合し、成分5を加えて均一に混合、分散した。
B:成分6〜9を混合した。
C:BをAに添加して乳化し、クリームアイシャドウを得た。
以上のようにして得られたクリームアイシャドウは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、持ちもよかった。
【0127】
[
参考例5]サンカットクリーム
組成 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 7.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.5
6.メトキシ桂皮酸オクチル 6.0
7.アクリルシリコーン樹脂溶解品(注4) 10.0
8.親油化処理微粒子酸化亜鉛(注5) 20.0
9.1,3−ブチレングリコール 2.0
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.香料 適量
13.精製水 32.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−240
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6038
(注4)信越化学工業(株)製:KP−575
(注5)信越化学工業(株)製:AES−3083処理
<化粧料の調製>
A:成分5の一部に成分7を加えて均一にし、成分8を添加してビーズミルにて分散した。
B:成分1〜4及び成分5の残部、成分6を均一に混合した。
C:成分9〜11、及び成分13を混合して、均一にした。
D:CをBに添加して乳化し、A及び成分12を加えてサンカットクリームを得た。
以上のようにして得られたサンカットクリームは、べたつきがなくのび広がりが軽く、油っぽさがなくてさっぱりとした使用感を与えると共に、持ちも良好であった。
【0129】
[
参考例6]サンカットクリーム
組成 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 2.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 3.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.5
4.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 4.5
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 5.8
6.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
7.酸化チタン分散物(注4) 20.0
8.酸化亜鉛分散物(注5) 15.0
9.1,3−ブチレングリコール 5.0
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.精製水 41.3
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6028P
(注4)信越化学工業(株)製:SPD−T6
(注5)信越化学工業(株)製:SPD−Z6
<化粧料の調製>
A:成分1〜8を均一に混合した。
B:成分9〜12を混合した。
C:BをAに添加して乳化し、サンカットクリームを得た。
以上のようにして得られたサンカットクリームは、べたつきがなく、のび広がりが軽く、油っぽさがなくて、持ちもよかった。
【0131】
[
参考例7]サンタンクリーム
組成 質量(%)
1.アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 4.0
2.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 5.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.5
6.ステアリル変性アクリルシリコーン(注4) 1.0
7.ジメチルオクチルパラアミノ安息香酸 1.5
8.4−t−ブチル−4’−メトキシ−ジベンゾイルメタン 1.5
9.カオリン 0.5
10.顔料 8.0
11.酸化チタンコーテッドマイカ 8.0
12.ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロライド 0.1
13.L−グルタミン酸ナトリウム 3.0
14.1,3−ブチレングリコール 5.0
15.クエン酸ナトリウム 0.2
16.塩化ナトリウム 0.5
17.酸化防止剤 適量
18.防腐剤 適量
19.香料 適量
20.精製水 48.2
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−320
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−42
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6038
(注4)信越化学工業(株)製:KP−561P
<化粧料の調製>
A:成分1〜8及び17、18を加熱混合した。
B:成分12及び20の一部を加熱攪拌後、成分9〜11を添加し分散処理した。
C:成分13〜16及び20の残部を均一溶解し、Bと混合した。
D:攪拌下、AにCを徐添して乳化し、冷却して成分19を添加しサンタンクリームを得た。
以上のようにして得られたサンタンクリームは、キメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、さっぱりとした使用感を与えると共に、持ちも良かった。
【0133】
[
参考例8]ヘアクリーム
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2.メチルフェニルポリシロキサン(注1) 2.0
3.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 4.0
4.スクワラン 5.0
5.シリコーン網状樹脂溶解品(注2) 2.0
6.セスキイソステアリン酸ソルビタン 1.5
7.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 2.0
8.ソルビトール硫酸ナトリウム 2.0
9.コンドロイチン硫酸ナトリウム 1.0
10.ヒアルロン酸ナトリウム 0.5
11.プロピレングリコール 3.0
12.防腐剤 1.5
13.ビタミンEアセテート 0.1
14.酸化防止剤 適量
15.香料 適量
16.精製水 59.4
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF−54
(注2)信越化学工業(株)製:KF−7312J
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6038
<化粧料の調製>
A:成分1〜7、成分12〜14を均一に混合した。
B:成分8〜11、及び16を均一に混合した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、成分15を添加し、ヘアクリームを得た。
以上のようにして得られたヘアクリームは、油っぽさがなく、のび広がりが軽く、耐水性、撥水性、耐汗性があり持ちも良かった。
【0135】
[
参考例9]保湿O/Wクリーム
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 7.0
2.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 6.0
3.流動パラフィン 5.0
4.ステアロキシ変性シリコーン(注1) 8.0
5.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2.0
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 2.5
7.疎水化シリカ 2.0
8.ステアリン酸亜鉛 2.0
9.ビタミンEアセテート 3.0
10.ポリアクリルアミド(注4) 0.5
11.ポリエチレングリコール400 1.0
12.乳酸ナトリウム 1.0
13.1,3−ブチレングリコール 5.0
14.防腐剤 適量
15.香料 適量
16.精製水 55.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF−7002
(注2)信越化学工業(株)製:KF−6011P
(注3)信越化学工業(株)製:KSP−100
(注4)セピック製:セピゲル305
<化粧料の調製>
A:成分1〜9、成分14を均一に混合した。
B:成分10〜13、及び16を均一に混合した。
C:攪拌下、BにAを徐添して乳化し、成分15を添加し、保湿O/Wクリームを得た。
以上のようにして得られた保湿O/Wクリームは、のび広がりが軽く、さっぱりとした使用感を与え、保湿効果が持続した。
【0136】
[
参考例10]O/Wエモリエントクリーム
組成 質量(%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 7.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 30.0
3.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 6.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 5.0
5.1,3−ブチレングリコール 4.0
6.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3) 0.6
7.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注4) 0.3
8.(アクリルアミド/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー(注5)
0.6
9.アクリル酸ジメチルタウリンアンモニウム/VPコポリマー(注6)
0.7
10.塩化ナトリウム 0.1
11.精製水 45.7
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−16
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6104
(注4)信越化学工業(株)製:KF−6100
(注5)セピック社製:シムルゲル600
(注6)クラリアント社製:アリストフレックスAVC
<化粧料の調製>
A:成分1〜4を均一に混合した。
B:成分5〜11を均一に混合した。
C:攪拌下、BにAを徐添して混合し、O/Wエモリエントクリームを得た。
以上のようにして得られたO/Wエモリエントクリームは、油っぽさがなくサラサラッとしており、のび広がりが軽く、肌を守る効果が持続した。
【0138】
[
参考例11]O/Wクリーム
組成 質量(%)
1.ジメチルポリシロキサン(6cs) 5.0
2.ステアリル変性アクリルシリコーン樹脂(注1) 8.0
3.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 10.0
4.トリイソステアリン酸グリセリル 8.0
5.セタノール 1.0
6.ステアリン酸 3.0
7.モノステアリン酸グリセリル 1.5
8.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
9.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 1.0
10.水酸化ナトリウム(1質量%水溶液) 10.0
11.1,3−ブチレングリコール 5.0
12.防腐剤 適量
13.香料 適量
14.精製水 54.3
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP−561P
<化粧料の調製>
A:成分1〜9を加熱混合した。
B:成分10〜12、及び14を混合、加熱した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却後、成分13を添加し、O/Wクリームを得た。
以上のようにして得られたO/Wクリームは、べたつきや油っぽさがなくサラッとしており、のび広がりが軽く、さっぱりとした使用感を有していることが確認された。
【0139】
[
参考例12]O/Wクリーム
組成 質量(%)
1.モノオレイン酸ポリグリセリル 1.0
2.セチルアルコール 0.5
3.ステアリン酸 1.0
4.モノステアリン酸グリセリル 1.0
5.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 1.0
6.マカデミアンナッツ油 10.0
7.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 0.5
8.(アクリレーツ/アクリル酸アルキル(C10−30))クロスポリマー(注2)
0.2
9.メチルセルロース 0.1
10.トリエタノールアミン 0.2
11.1,3−ブチレングリコール 7.0
12.防腐剤 適量
13.香料 適量
14.精製水 77.5
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−16
(注2)ノベオン社製:ペミュレンTR−1
<化粧料の調製>
A:成分1〜7を加熱し、均一に混合した。
B:成分8〜12、及び14を混合、加熱した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却後、成分13を添加し、O/Wクリームを得た。
以上のようにして得られたO/Wクリームは、べたつきや油っぽさがなくサラッとしており、のび広がりが軽く、肌のみずみずしさを持続することが確認された。
【0140】
[
参考例13]制汗剤
組成 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 7.0
2.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 8.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 9.0
4.1,3−ブチレングリコール 5.0
5.クエン酸ナトリウム 0.2
6.アルミニウムジルコニウム四塩化水和物のグリシン塩 20.0
7.精製水 50.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
<化粧料の調製>
A:成分1〜3を均一に混合した。
B:成分4〜7を均一に混合した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、制汗剤を得た。
以上のようにして得られた制汗剤は、のび広がりが軽く、皮膚を白くせず、制汗効果の持ちが良いことが確認された。
【0141】
[
参考例14]リンクルコンシーラー
組成 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 5.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 55.0
3.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 15.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 8.0
5.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 12.0
6.シリコーンガム溶解品(注4) 5.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KSP−101
(注4)信越化学工業(株)製:KF−9028
<化粧料の調製>
A:成分1〜6を均一に混合し、リンクルコンシーラーを得た。
以上のようにして得られたリンクルコンシーラーは、べたつきや油っぽさがなくサラッとしており、のび広がりが軽く、シーリング効果を持続できることが確認された。
【0142】
[
参考例15]クレンジングクリーム
組成 質量(%)
1.ジメチルポリシロキサン(6cs) 5.0
2.メチルフェニルポリシロキサン(注1) 5.0
3.流動パラフィン 5.0
4.ホホバ油 2.0
5.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 4.0
6.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2.0
7.デキストリン脂肪酸エステル 0.8
8.モノステアリン酸アルミニウム塩 0.2
9.塩化アルミニウム 1.0
10.グリセリン 10.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 65.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF−56
(注2)信越化学工業(株)製:KF−6028
<化粧料の調製>
A:成分1〜8を加熱混合した。
B:成分9〜11及び13を加熱混合した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却後、成分12を添加し、クレンジングクリームを得た。
以上のようにして得られたクレンジングクリームは、のび広がりが軽く、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えることが確認された。
【0143】
[
参考例16]透明クレンジングローション
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 50.0
2.重合体(I−2)のジメチコン(2cs)溶解品(30質量%) 5.8
3.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 6.0
4.シリカ 0.2
5.1,3−ブチレングリコール 5.0
6.グリセリン 6.0
7.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 5.0
8.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 3.0
9.PEG−60水添ヒマシ油 2.0
10.精製水 17.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF−6011
(注2)信越化学工業(株)製:KF−6013
<化粧料の調製>
A:成分1〜4を均一に混合した。
B:成分5〜10を均一に混合した。
C:攪拌下、BにAを徐添して乳化し、透明クレンジングローションを得た。
以上のようにして得られた透明クレンジングローションは、のび広がりが軽く、しっとりとしてみずみずしい使用感を与え、クレンジング効果も高いことが確認された。
【0144】
[
参考例17]W/Oクリーム
組成 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 20.0
3.架橋型ジメチルポリシロキサン(注3) 6.0
4.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注4) 1.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
6.ジメチルポリシロキサン(6cs) 5.0
7.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 5.0
8.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 2.0
9.1,3−ブチレングリコ−ル 10.0
10.塩化ナトリウム 0.1
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 32.9
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KSG−16
(注4)信越化学工業(株)製:KF−6028P
<化粧料の調製>
A:成分1〜8を均一に混合し、50℃に暖める。
B:成分9〜11、及び成分13を混合し、均一にした。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、成分12を加えてW/Oクリームを得た。
以上のようにして得られたW/Oクリームは、べたつきや油っぽさがなく、のび広がりが軽く、肌のしっとり感を持続できることが確認された。
【0145】
[
参考例18]W/Oほほ紅
組成 質量(%)
1.アクリルシリコーン樹脂溶解品(注1) 10.0
2.ステアリル変性アクリルシリコーン樹脂(注2) 2.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.5
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
5.トリイソステアリン酸グリセリル 3.0
6.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 5.0
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.5
8.球状ナイロン 3.0
9.タルク 4.0
10.ホホ紅顔料(アクリルシリコーン処理)(注4) 20.0
11.アルコール 5.0
12.香料 適量
13.精製水 30.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP−545
(注2)信越化学工業(株)製:KP−561P
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6028P
(注4)信越化学工業(株)製:KP−574処理
<化粧料の調製>
A:成分1〜7を加温混合した。
B:成分8〜10、及び12を均一に混ぜ、Aと混合した。
C:成分11、13を混合した。
D:攪拌下、BにCを徐添して乳化し、W/Oホホ紅を得た。
以上のようにして得られたW/Oホホ紅は、べたつきや油っぽさがなく、のび広がりが軽く、密着性に優れ、化粧もちもよかった。
【0146】
[
参考例19]W/Oリキッドファンデーション
組成 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 5.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 2.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
5.イソオクタン酸セチル 5.0
6.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 10.0
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
8.ファンデーション顔料(シリコーン処理)(注4) 14.0
9.アクリルシリコーン樹脂溶解品(注5) 10.0
10.1,3−ブチレングリコ−ル 5.0
11.キサンタンガム 0.1
12.クエン酸ナトリウム 0.2
13.塩化ナトリウム 0.5
14.防腐剤 適量
15.香料 適量
16.精製水 24.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6028P
(注4)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注5)信越化学工業(株)製:KP−575
<化粧料の調製>
A:成分4の一部と成分9を混合し、成分8を均一に分散した。
B:成分1〜3、4の残部、及び成分5〜7を均一に混合した。
C:成分10〜14、及び16を均一に混合した。
D:攪拌下、BにCを徐添して乳化し、A及び成分15を添加してW/Oリキッドファンデーションを得た。
以上のようにして得られたW/Oリキッドファンデーションは、べたつきや油っぽさがなく、のび広がりが軽く、化粧もちもよく、2次付着も無かった。
【0147】
[
参考例20]W/O型クリーム
組成 質量(%)
1.架橋型アルキル・ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型アルキル変性ジメチルポリシロキサン(注2) 4.0
3.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.メドウホーム油 3.5
5.ホホバ油 2.5
6.マカデミアンナッツ油 5.0
7.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 7.5
8.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 3.0
9.1,3−ブチレングリコ−ル 8.0
10.グリシン 3.0
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 0.5
13.防腐剤 適量
14.香料 適量
15.精製水 58.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−340
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−44
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6038
(注4)信越化学工業(株)製:KSP−100
<化粧料の調製>
A:成分1〜8を均一に混合した。
B:成分9〜13、及び15を均一に混合した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、成分14を添加してW/Oクリームを得た。
以上のようにして得られたW/Oクリームは、べたつきや油っぽさがなく、肌のしっとり感を持続することが確認された。
【0148】
[
参考例21]リップスティック
組成 質量(%)
1.キャンデリラロウ 4.0
2.ポリエチレン 2.0
3.マイクロクリスタリンワックス 3.0
4.セレシン 7.0
5.ステアリル変性アクリルシリコーン樹脂(注1) 15.0
6.ジフェニルジメチコン(注2) 20.0
7.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 10.0
8.アルキル変性分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3) 3.0
9.マカダデミアナッツ油 20.0
10.水添ポリイソブテン 10.0
11.イソノナン酸イソトリデシル 6.0
12.香料 適量
13.口紅顔料 適量
14.マイカ 適量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP−561P
(注2)信越化学工業(株)製:KF−54
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6105
<化粧料の調製>
A:成分1〜12を加熱し、均一に混合した。
B:加熱下、成分13及び14をAに加えて均一に混合し、気密性の高い所定の容器に充填して、リップスティックを得た。
以上のようにして得られたリップスティックは、べたつきや油っぽさがなく、にじみ等もなく、化粧もちもよいことが確認された。
【0149】
[
参考例22]キューティクルコート
組成 質量(%)
1.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2.0
3.PEG−40水添硬化ヒマシ油 1.0
4.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 3.0
5.シリコーンガム溶解品(注3) 40.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 40.0
7.アルコール 5.0
8.防腐剤 適量
9.香料 適量
10.精製水 6.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF−6011
(注2)信越化学工業(株)製:KF−6013
(注3)信越化学工業(株)製:KF−9028
<化粧料の調製>
A:成分1〜3及び7〜10を均一に混合しした。
B:成分4〜6を均一に混合しした。
C:攪拌下、AにBを加え乳化し、キューティクルコートを得た。
以上のようにして得られたキューティクルコートは、のび広がりが軽く、毛髪のぱさつきを抑え、光沢と滑らかさを与えることが確認された。
【0150】
[
参考例23]ヘアトリートメント
組成 質量(%)
1.シリコーンガム溶解品(注1) 5.0
2.ジフェニルジメチコン(注2) 4.0
3.重合体(I−2)のD5溶解品(10質量%) 1.0
4.オクタン酸セチル 1.0
5.セチルアルコール 0.5
6.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
7.PEG−60水添硬化ヒマシ油 1.0
8.モノステアリン酸グリセリル 0.5
9.カルボキシビニルポリマー(1質量%水溶液) 25.0
10.キサンタンガム(1質量%水溶液) 7.0
11.1,3−ブチレングリコール 5.0
12.アルコール 7.0
13.防腐剤 適量
14.香料 適量
15.精製水 42.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:MK−15H
(注2)信越化学工業(株)製:KF−54
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6013
<化粧料の調製>
A:成分1〜8を加熱溶解した。
B:成分11〜15を加熱溶解した。
C:攪拌下、AにBを添加して乳化し、さらに、これに成分8及び9を加えてヘアトリートメントを得た。
以上のようにして得られたヘアトリートメントは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢と滑らかさを与えることが確認された。
【0152】
[
参考例24]ネイルエナメルオーバーコート
組成 質量(%)
1.重合体(I−2)のイソドデカン溶解品(30質量%) 6.0
2.ニトロセルロース 17.0
3.アルキッド樹脂 4.0
4.クエン酸アセチルトリエチル 5.0
5.酢酸ブチル 29.0
6.酢酸エチル 25.0
7.イソプロピルアルコール 3.0
8.n−ブチルアルコール 1.0
9.トルエン 10.0
合計 100.0
<化粧料の調製>
A:成分5〜9を混合し、成分4を添加して均一に混合した。
B:Aに成分1〜3を添加して混合して、ネイルエナメルオーバーコートを得た。
以上のようにして得られたエナメルオーバーコートは、のび広がりが軽く、エナメルの光沢を増し、持ちもよいことが確認された。