特許 5713413 竹の熱処理装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5713413

(24)【登録日】2015年3月20日

(45)【発行日】2015年5月7日

(54)【発明の名称】竹の熱処理装置

(51)【国際特許分類】

   B27K 9/00 20060101AFI20150416BHJP

   B27J 1/00 20060101ALI20150416BHJP

【ＦＩ】

   B27K9/00 K

   B27J1/00 K

【請求項の数】5

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2013-19037(P2013-19037)

(22)【出願日】2013年2月4日

(65)【公開番号】特開2014-148136(P2014-148136A)

(43)【公開日】2014年8月21日

【審査請求日】2014年8月7日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】504174135

【氏名又は名称】国立大学法人九州工業大学

(74)【代理人】

【識別番号】100112771

【弁理士】

【氏名又は名称】内田 勝

(72)【発明者】

【氏名】西田 治男

(72)【発明者】

【氏名】安岡 丈博

(72)【発明者】

【氏名】山城 恵作

【審査官】 竹中 靖典

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−０４０７０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１２２０４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２６２４７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０４７６３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−１５５６７７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２７Ｋ ９／００

Ｂ２７Ｊ １／００

Ｆ２７Ｂ ５／００ − ７／４２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

軸心方向に延出する延出部が内周面に設けられる中空円筒反応容器と、常圧過熱水蒸気導入機構と、該中空円筒反応容器を回動する回動機構を備え、該中空円筒反応容器に接続される、常圧過熱水蒸気を導入する導入口および水蒸気を導出する導出口を有するとともに、該中空円筒反応容器の一方の端部に設けられる竹装入部および他方の端部に設けられる竹抜出部を有し、
該水蒸気導入口が該中空円筒反応容器の該竹抜出部側に設けられ、該水蒸気導出口が該竹挿入部側に設けられることを特徴とする竹の熱処理装置。

【請求項2】

中空円筒反応容器の該竹抜出部近傍に、該中空円筒反応容器の内周面に第一の突起部が設けられるとともに、該中空円筒反応容器の軸線上に、内周面に向けて延出し、該第一の突起部と噛み合うようにして対向する第二の突起部を有する中心軸が設けられることを特徴とする請求項１記載の竹の熱処理装置。

【請求項3】

前記中空円筒反応容器の外周面に加熱部が設けられることを特徴とする請求項１記載の竹の熱処理装置。

【請求項4】

前記中空円筒反応容器が水平面に対して軸線を傾けて配置され、前記竹装入部が該中空円筒反応容器の高い位置側に設けられ、前記竹抜出部が低い位置側に設けられることを特徴とする請求項１記載の竹の熱処理装置。

【請求項5】

前記導出口に接続される、冷却・凝縮による竹酢液回収機構をさらに備えることを特徴とする請求項１記載の竹の熱処理装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、水蒸気による竹の熱処理装置に関する。

【背景技術】

【0002】

竹は、その長手方向に維管束が並んで、一方向強化材の役目を果たしている。一つの維管束は複数の維管束鞘と導管および師管から構成されている。維管束鞘は多数のセルロース繊維(ミクロフィブリル)の集まりである。維管束鞘は、繊維断面にほとんど空孔が見られず、この一方向に並んだ繊維（竹繊維）が竹の強度を支えている。
竹は、豊富に存在するバイオマス資源であり、竹から取り出した竹繊維には、広範な用途がある。

【0003】

竹の材料化、言い換えれば竹からの竹繊維の取り出しは、その硬い構造を解きほぐすことから始まる。従来、竹を破砕あるいは粉砕するための物理的方法が多数開示されてきた。例えば、ギヤまたはスクリュー歯合の揉摺機を用いて常温で綿状に竹を揉摺する技術や、まず表面の硬い部分を研削した後に、幹材を等間隔に複数分割して板状竹材とし、さらにこの板状竹材を破砕して粉末にする技術や、特殊な回転切削歯を持った竹粉製造装置や、オガ粉製造装置を使って竹を粉砕し、篩分けで残ったサイズの大きい粉末を再度オガ粉製造装置に再送して竹粉を作成する技術等が開示されている。
しかし、竹粉（竹繊維）を物理的に製造するためには、上記のように特殊な粉砕装置を必要とし、あるいは処理に多大な手間がかかる。また、繊維方向に長い（アスペクト比の大きい）竹繊維を取り出すことが難しいという問題もある。

【0004】

これらの問題点を解決することを目的として、所定長さに切断した天然の竹材を例えば耐圧が１０ｋｇ／ｃｍ^２の圧力缶体に入れ、１００℃以上、例えば１７０〜１７５℃の温度とその温度に対応する圧力とを備えた水蒸気を供給する加圧加熱操作と、圧力を急速に開放する減圧操作とを８〜１０回繰り返す爆砕処理により竹繊維相互を分離させる竹繊維の製造方法が開示されている（特許文献１参照）。
しかし、圧力容器を用いることは、高圧のため設備費がかかるばかりでなく、安全性の確保が必要であり、スケールアップも難しいものと考えられる。

【0005】

また、竹を予めチップ状にまで切断処理をし、次に二酸化硫黄または硫酸の存在下に１００〜２００℃の水または水蒸気を用いて予備加水分解した後、水、アルカリおよびアントラキノンからなる薬液で蒸解してパルプ化する技術が開示されている（特許文献２参照）。しかし、この場合、使用した化学物質の後処理の問題がある。

【0006】

さらに、本発明者らは、竹を１８０〜３２０℃の温度の常圧過熱水蒸気で加熱処理した後、解繊する技術を開示している（特許文献３参照）。この技術によれば、化学的な処理操作や高圧での処理操作を伴わず、あるいは使用した化学物質を後処理する必要なく、セルロースに富む繊維長の短い竹繊維を得ることができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００３−１５５６７７号公報

【特許文献2】特表２００８−５０１０７４号公報

【特許文献3】特開２０１２−０４０７０１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

解決しようとする問題点は、本発明者らが開示する、竹を常圧過熱水蒸気で加熱処理する技術をさらに改良することが求められる点である。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明に係る竹の熱処理装置は、軸心方向に延出する延出部が内周面に設けられる中空円筒反応容器と、常圧過熱水蒸気導入機構と、該中空円筒反応容器を回動する回動機構を備え、該中空円筒反応容器に接続される、常圧過熱水蒸気を導入する導入口および水蒸気を導出する導出口を有するとともに、該中空円筒反応容器の一方の端部に設けられる竹装入部および他方の端部に設けられる竹抜出部を有し、該水蒸気導入口が該中空円筒反応容器の該竹抜出部側に設けられ、該水蒸気導出口が該竹挿入部側に設けられることを特徴とする。

【0010】

また、本発明に係る竹の熱処理装置は、好ましくは、中空円筒反応容器の該竹抜出部近傍に、該中空円筒反応容器の内周面に第一の突起部が設けられるとともに、該中空円筒反応容器の軸線上に、内周面に向けて延出し、該第一の突起部と噛み合うようにして対向する第二の突起部を有する中心軸が設けられることを特徴とする。

【0011】

また、本発明に係る竹の熱処理装置は、好ましくは、前記中空円筒反応容器の外周面に加熱部が設けられることを特徴とする。

【0013】

また、本発明に係る竹の熱処理装置は、好ましくは、前記中空円筒反応容器が水平面に対して軸線を傾けて配置され、前記竹装入部が該中空円筒反応容器の高い位置側に設けられ、前記竹抜出部が低い位置側に設けられることを特徴とする。

【0014】

また、本発明に係る竹の熱処理装置は、好ましくは、前記導出口に接続される、冷却・凝縮による竹酢液回収機構をさらに備えることを特徴とする。

【発明の効果】

【0015】

本発明に係る竹の熱処理装置は、軸心方向に延出する延出部が内周面に設けられる中空円筒反応容器と、常圧過熱水蒸気導入機構と、中空円筒反応容器を回動する回動機構を備え、中空円筒反応容器に接続される、常圧過熱水蒸気を導入する導入口および水蒸気を導出する導出口を有するとともに、中空円筒反応容器の一方の端部に設けられる竹装入部および他方の端部に設けられる竹抜出部を有するため、竹のヘミセルロース成分が優先的に分解され、熱処理後の竹がセルロースの短繊維構造を保持するとともに、竹が破砕される。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】図１は本実施の形態例の竹の熱処理装置の概略構成を示す図である。

【図2】図２は本実施の形態例の竹の熱処理装置の延出部の一例の斜視図である。

【図3】図３は本実施の形態例の竹の熱処理装置の中心軸および突起部の一例の斜視図である。

【図4】図４は本実施の形態例の第一の変形例の竹の熱処理装置の概略構成を示す図である。

【図5】図５は本実施の形態例の第二の変形例の竹の熱処理装置の概略構成を示す図である。

【図6】図６は本実施の形態例の第三の変形例の竹の熱処理装置の概略構成を示す図である。

【図7】図７は過熱水蒸気処理したときの回転撹拌による竹の破砕状況の一例を示す。

【発明を実施するための形態】

【0017】

本発明の実施の形態について、以下に説明する。

【0018】

竹は、広義には、イネ目イネ科タケ亜科のうち、木本のように茎が木質化する種の総称である。日本に生育する竹は６００種あるといわれており、そのうちの代表的なものとして、マダケ、モウソウチク(孟宗竹)、ハチク等が挙げられる。本発明の実施の携帯においては、一般的な竹のみならず、アズマザサ、ヤダケ、アズマネザサ、スズタケ、クマザサやチシマザサなどのイネ科タケ亜科に属するササ類を含む。

【0019】

本発明の実施の形態において用いる竹の種類を限定するものではない。また、本発明の実施の形態において、竹とは幹、枝、葉、および根からなる総体的なものを意味するが、とりわけ、セルロース繊維成分が豊富な幹部が好適である。

【0020】

竹は、その主要な構成成分として、セルロース、ヘミセルロースおよびリグニンからなる。ヘミセルロースはセルロースとリグニン、あるいはセルロース同士を結合させる接着剤の役割を担っている。このヘミセルロースは、３２０℃以下の低温で分解し、酢酸やギ酸を生成する。一方、セルロースは、３２０℃以上の高い温度で分解し、リグニンは、ヘミセルロースやセルロースの分解温度とも一部重なりながら５００℃以上の高温度域におよぶ広い温度帯で分解する。本発明の実施の形態における１７０〜３２０℃の温度域は、ヘミセルロースの優先分解と一部のリグニンの分解が起こる温度帯である。

【0021】

本実施の形態例に係る竹の熱処理装置について、図１〜図３を参照して説明する。
竹の熱処理装置１０は、中空円筒反応容器１２と、常圧過熱水蒸気導入機構１４と、回動機構１６を備える。
中空円筒反応容器１２は、長さ方向を水平に配置される。中空円筒反応容器１２の内周面に、中空円筒反応容器１２の軸心（中心線）方向に延出する延出部１８が設けられる。竹の熱処理装置１０は、さらに中空円筒反応容器１２の内周面に突起部（第一の突起部）２８ａが設けられるとともに、中空円筒反応容器１２の軸線上に、内周面に向けて延出し、突起部２８ａとかみ合うようにして対向して配置される突起部（第二の突起部）２８ｂを有する中心軸３０が設けられる。なお、図1中、中空円筒反応容器１２の内部に設けられる延出部１８、突起部２８ａ、２８ｂおよび中心軸３０は透視した状態で実線で示す。
中空円筒反応容器１２は、常圧過熱水蒸気を導入する導入口２０および水蒸気を導出する導出口２２を有する。中空円筒反応容器１２の一方の端部に竹装入部２４が設けられ、および他方の端部に竹抜出部２６が設けられる。なお、導入口２０と導出口２２は中空円筒反応容器１２の端部ではなく側面に設けることを排除するものではない。また、導入口２０と導出口２２の位置は図１のように配置してもよいが、両者を入れ替えて常圧過熱水蒸気と竹を向流接触させることがより好ましい。

【0022】

中空円筒反応容器１２は、鋼製材料の内側に断熱材を内貼りした構造のものが好ましいが、使用する温度条件によっては断熱材を省略できる。
中空円筒反応容器１２は、必要に応じて裁断されて装入される竹の直径寸法の３倍以上の直径寸法であるあることが好ましく、５倍以上であることがより好ましい。これにより、中空円筒反応容器１２の回動によって持ち上げられた竹が落下して他の竹と衝突して破裂・破砕を繰り返し、竹が効率的に破砕される。

【0023】

中空円筒反応容器１２の内周面に設けられる延出部１８は、使用温度に応じた耐熱性と、耐摩耗性を有するものである限り適宜の材料で形成することができるが、例えばＳＵＳ３１４やＳＵＳ３１６等の材料を用いることがより好ましい。
延出部１８は、形状を限定するものではなく、例えば、板状、棒状、櫛の歯状、網状、もしくはそれらを組み合わせた適宜の形状とすることができる。
延出部１８は、中空円筒反応容器１２の回動によって竹を持ち上げるリフターとして機能するとともに、持ち上げた竹を落下させることで竹を竹抜き出し部２６に向けて移動させる機能を有する。
図２の模型図に示すように、延出部１８の延出寸法、すなわち中空円筒反応容器１２の内周面から突設される長さ寸法（図２中、Ｌで示す。）は、１０ｃｍ以上あることが好ましく、これにより、直径が８〜１５ｃｍほどの生育した孟宗竹を確実に持ち上げることができる。
延出部１８は、図２に示すように、竹を次々に持ち上げて移動させることができるように、装入する竹の長さ寸法に応じて適切なピッチで適切な数配置する。なお、図１では、竹抜出部２６近傍に突起部２８ａ、２８ｂおよび中心軸３０が設けられるが、これらは必要に応じて省略してよく、その場合は、竹抜出部２６近傍にも延出部１８を設ける。
延出部１８によってより確実、効率的に持ち上げられた竹が落下することにより、竹がより効率的に破砕される。
なお、延出部１８が破砕された竹を竹抜出部２６に効率的に送り出すためには、延出部１８を中空円筒反応容器の軸線出口方向（竹抜出部２６方向）に軸線（水平線）に対して下がるように配置することが好ましく、その角度（図１および図２中、角度θで示す。）は０．５〜６０°の範囲にあることが好ましく、１〜４５°の範囲にあることがより好ましい。

【0024】

竹抜出部２６近傍に設けられる中心軸３０および突起部２８ａ、２８ｂは、耐熱性や耐食性を有する適宜の材料で形成することができる。中心軸３０は、固定軸であってもよく、また、回動軸であってもよい。突起部２８ａ、２８ｂの形状は特に限定するものではなく、例えば図３に示すように、ピン状とすることができる。また、突起部２８ａ、２８ｂの数も特に限定するものではなく、例えば図３に示すように、適度のピッチで多数配置することができる。
中空円筒反応容器１２の中を移動する竹は、突起部２８ａと突起部２８ｂの間に入り、破砕される。

【0025】

常圧過熱水蒸気導入機構１４は、常圧過熱水蒸気を導入口２０に導入する。外部から供給される常圧過熱水蒸気を導入口２０に導入し、あるいは、常圧過熱水蒸気生成装置を備える。常圧過熱水蒸気の流量を制御する制御部を備えるとともに、必要に応じて昇圧機を備える。

【0026】

本発明の実施の形態における常圧過熱水蒸気とは、定容積状態で加熱して得られる加圧飽和水蒸気と異なり、膨張できる状態で１００℃の水蒸気をさらに加熱して得られる、標準気圧下で１００℃以上の過熱水蒸気をいう。

【0027】

常圧過熱水蒸気のメリットは、圧力が常圧、すなわち大気圧であるため、（１）反応容器の耐圧が不要であり、（２）スケールアップが容易であるという点である。また、（３）常圧過熱水蒸気によって分解除去される成分が、水蒸気流に乗って留出回収されるため、分解生成物が反応容器内で液化滞留しない点である。さらに、（４）１７０℃の逆転移温度以上では、水蒸気は乾燥空気以上に処理物の乾燥速度が速くなるため、処理後の竹の乾燥工程が不要であり、例えば粉砕してプラスチックとのコンポジット化が容易となるという点である。

【0028】

回動機構１６は、駆動源１６ａ、１６ａと、駆動源１６ａ、１６ａによって駆動されて中空円筒反応容器１２を回動する、例えば駆動ギヤ１６ｂ、１６ｂを有する。

【0029】

比較的低温で竹を熱処理してセルロースの分解を抑制しつつヘミセルロースを確実に分解するためには、熱処理時間、言い換えれば中空円筒反応容器１２内での竹の滞留時間を十分に確保すること、例えば１〜３時間程度とすることが好ましい。その観点から、例えば押し出し機のスクリューのような移動機構を格別に備えることなく延出部１８と係合することのみで水平方向に竹をゆっくり移動させる竹の熱処理装置１０は、装置として簡便で効果的である。

【0030】

つぎに、本実施の形態の第一の変形例に係る竹の熱処理装置について、図４を参照して説明する。なお、図４を初めとする以下の各図において、中空円筒反応容器１２の内部に設けられる延出部１８等は破線で示す。
第一の変形例に係る竹の熱処理装置１０ａは、中空円筒反応容器１２が水平面に対して軸線を傾けて配置され、竹装入部２４が中空円筒反応容器１２の高い位置側に設けられ、竹抜出部２６が低い位置側に設けられる、いわゆるロータリキルン型である点が、竹の熱処理装置１０と大きく異なる。なお、竹抜出部２６近傍に設けられる中心軸３０および突起部２８ａ、２８ｂが省略され、その代わりに延出部１８が配置される。また、水蒸気導入口２０が中空円筒反応容器１２の竹抜出部２６側に設けられ、水蒸気導出口２２が竹挿入部２４側に設けられる。

【0031】

竹の熱処理装置１０ａは、中空円筒反応容器１２の傾斜角を適度に設定し、または回転速度を適度に設定することで、所望の速度でより確実に竹を移動させて熱処理することができる。

【0032】

つぎに、本実施の形態の第二の変形例に係る竹の熱処理装置について、図５を参照して説明する。
第二の変形例に係る竹の熱処理装置１０ｂは、中空円筒反応容器１２の本体外周面に加熱部３２が設けられる点が竹の熱処理装置１０、１０ａと異なる。
加熱部３２は、熱源として直火、熱風、スチーム、電熱等の中から適宜選択して用いることができる。
なお、中空円筒反応容器１２の内部は通気する常圧過熱水蒸気によって直接加熱されるため、竹が中空円筒反応容器１２の内外から効率的に加熱されるが、このときさらに、高周波加熱、およびマイクロ波加熱などの電磁波加熱を併用してもよい。

【0033】

つぎに、本実施の形態の第三の変形例に係る竹の熱処理装置について、図６を参照して説明する。
第三の変形例に係る竹の熱処理装置１０ｃは、導出口２２に接続される冷却・凝縮機構３４をさらに備える点が竹の熱処理装置１０、１０ａ、１０ｃと異なる。冷却・凝縮機構３４は、空冷方式であってもよいが、水冷方式であることがより好ましい。
導出口２２から抜き出される水蒸気は冷却・凝縮されて、タール分をほとんど含まない竹酢液として回収される。

【0034】

なお、竹の熱処理装置１０、１０ａ、１０ｂは、中空円筒反応容器１２の内部に、振り子用のハンマーあるいはカッターを取り付けることも、好適な態様の一つである。中空円筒反応容器１２の回転とともに、振り子が振れて水蒸気処理竹が破砕される。

【0035】

つぎに、竹の熱処理装置１０、１０ａ、１０ｂを用いた竹の熱処理方法について説明する。
中空円筒反応容器１２を回動機構１６によって例えば０．１〜１０ｒｐｍの回転速度で回動させる。中空円筒反応容器１２に導入口２０から常圧過熱水蒸気を導入する。
常圧過熱水蒸気の温度が１７０℃を下回る場合、竹の分解が十分に行われず、処理した竹の乾燥も不十分となるおそれがある。竹の分解をより速やかに行う場合には、常圧過熱水蒸気の温度は１９０℃以上であることがより好ましい。一方、常圧過熱水蒸気の温度が３２０℃を上回る場合、セルロースの分解が始まり、リグニンの分解も加速されるため、タール成分が増加し、あるいは、処理後の竹をコンポジット原料として用いる場合、原料としての利用価値が減退するおそれがある。竹繊維のコンポジット原料としての利用価値を最大限に発揮させるには、常圧過熱水蒸気の温度は２５０℃以下であることがより好ましい。
常圧過熱水蒸気の流量は、例えば０．１〜３．０ｋｇ／（ｈ・竹１ｋｇ）程度とすることが好ましい。０．１ｋｇ／（ｈ・竹１ｋｇ）を下回る流量の場合、竹への熱供給が不足し、竹の分解が不十分となる場合がある。また、３．０ｋｇ／８ｈ・竹１ｋｇ）を超える流量では、分解反応および分解生成物の留出はより速やかに進行するものの、過剰な水蒸気の一部は反応に関与せずに流通するため効率的でない。分解反応の進行と排出水蒸気の冷却凝縮の効率を勘案して、常圧過熱水蒸気を０．２〜１．０ｋｇ／（ｈ・竹１ｋｇ）の流量で通す態様がより好ましい。

【0036】

常圧過熱水蒸気が流通する中空円筒反応容器１２に竹を竹装入部２４から連続的に、あるいは間歇的に装入する。このとき竹は、中空円筒反応容器１２に収容できる寸法、例えば、長さ寸法が数十ｃｍ〜数ｍになるように切って用いる。なお、大型の常圧反応容器を用いれば、竹の裁断は実質的にほとんど不要になる。

【0037】

中空円筒反応容器１２の中で竹は常圧過熱水蒸気と接触して熱分解する。このときヘミセルロースが優先的に分解し、セルロースを主成分とする維管束鞘由来の短繊維構造混合物となる。
竹は、中空円筒反応容器１２の回転と、延出部１８、さらには突起部２８の作用により破砕される。このとき、１７０℃以上の温度の水蒸気は、乾燥空気よりも乾燥速度が大きいため、竹は乾燥し、衝撃による破砕が促進される。ちなみに、竹の熱処理装置への常圧過熱水蒸気の導入を停止すると、生竹の破裂、破砕が一切進行しないことを確認している。
中空円筒反応容器１２の回動により竹が攪拌されることにより、および竹の破裂、破砕が進行することにより、竹と水蒸気との接触がより均一となるとともに反応表面積が増大し、竹の分解・破砕効率がさらに加速される。図７は、常圧過熱水蒸気の温度２１０℃で熱処理し、処理開始後一定時間ごと（熱処理前、熱処理開始１分後、３分後、１０分後）に竹を中空円筒反応容器１２から取り出して容器に移して写真を撮り、回転撹拌による竹の破砕状況の変化を見た図である。
破裂・破砕された竹は、内部の維管束鞘の方向に沿った短冊状、もしくはチップ状に変化し、つづいて行う微粉砕・分級プロセスにより、例えば竹コンポジットとして好ましい原料が得られる。

【符号の説明】

【0038】

１０、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ 竹の熱処理装置
１２ 中空円筒反応容器
１４ 常圧過熱水蒸気導入機構
１６ 回動機構
１６ａ 駆動源
１６ｂ 駆動ギヤ
１８ 延出部
２０ 導入口
２２ 導出口
２４ 竹装入部
２６ 竹抜出部
２８ａ、 ２８ｂ 突起部
３０ 中心軸
３２ 加熱部
３４ 冷却・凝縮機構

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】