特許 5738900 アンモニア精製システムおよびアンモニアの精製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5738900

(24)【登録日】2015年5月1日

(45)【発行日】2015年6月24日

(54)【発明の名称】アンモニア精製システムおよびアンモニアの精製方法

(51)【国際特許分類】

   C01C 1/02 20060101AFI20150604BHJP

【ＦＩ】

   C01C1/02 E

【請求項の数】6

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2012-554643(P2012-554643)

(86)(22)【出願日】2011年12月15日

(86)【国際出願番号】JP2011079106

(87)【国際公開番号】WO2012101925

(87)【国際公開日】20120802

【審査請求日】2013年8月29日

(31)【優先権主張番号】特願2011-13499(P2011-13499)

(32)【優先日】2011年1月25日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000195661

【氏名又は名称】住友精化株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100075557

【弁理士】

【氏名又は名称】西教 圭一郎

(72)【発明者】

【氏名】北岸 信之

(72)【発明者】

【氏名】田井 慎一

(72)【発明者】

【氏名】吉田 義則

【審査官】 廣野 知子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００２−２５５５４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００４−５２１０５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００８−５０５８３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０６０２２５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０１Ｃ １／０２

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

不純物が含まれる粗アンモニアを精製するアンモニア精製システムであって、
液体状の粗アンモニアを貯留する貯留部と、
前記貯留部に貯留された液体状の粗アンモニアに含まれる油分を活性炭により吸着除去し、液体状のアンモニアを導出する第１吸着部と、
前記第１吸着部から導出された液体状のアンモニアに含まれる、アンモニアよりも沸点の高い高沸点不純物を、合成ゼオライトにより吸着除去し、液体状のアンモニアを導出する第２吸着部であって、合成ゼオライトとしてＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域と、合成ゼオライトとしてＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域とを有し、温度が０〜６０℃に制御され、圧力が０．１〜１．０ＭＰａに制御される第２吸着部と、
前記第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離することで、アンモニアよりも沸点の低い低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを得る気化部と、を含むことを特徴とするアンモニア精製システム。

【請求項2】

前記第２吸着部から導出された液体状のアンモニアに含まれる不純物の濃度を分析する分析部をさらに含み、
前記気化部は、前記分析部による分析結果に基づいて、前記第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを気化するときの前記所定の気化率を設定することを特徴とする請求項１に記載のアンモニア精製システム。

【請求項3】

前記気化部は、前記第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを気化するときの前記所定の気化率を、５〜２０体積％に設定することを特徴とする請求項２に記載のアンモニア精製システム。

【請求項4】

前記気化部は、前記第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを、−５０〜３０℃の温度下で気化して気相成分と液相成分とに分離することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のアンモニア精製システム。

【請求項5】

前記第２吸着部は、前記第１吸着部から導出された液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を吸着除去する複数の吸着部であって、直列または並列に接続される複数の吸着部を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のアンモニア精製システム。

【請求項6】

不純物が含まれる粗アンモニアを精製する方法であって、
液体状の粗アンモニアを貯留する貯留工程と、
前記貯留工程で貯留された液体状の粗アンモニアに含まれる油分を活性炭により吸着除去する第１吸着工程と、
前記第１吸着工程で油分が吸着除去された液体状のアンモニアに含まれる、アンモニアよりも沸点の高い高沸点不純物を、温度が０〜６０℃であり、かつ圧力が０．１〜１．０ＭＰａである条件下で、合成ゼオライトであるＭＳ−３ＡとＭＳ−１３Ｘとにより吸着除去する第２吸着工程と、
前記第２吸着工程で高沸点不純物が吸着除去された液体状のアンモニアを所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離することで、アンモニアよりも沸点の低い低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを得る気化工程と、を含むことを特徴とするアンモニアの精製方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粗アンモニアを精製するアンモニア精製システムおよびアンモニアの精製方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造工程および液晶製造工程においては、窒化物皮膜の作製などに用いる処理剤として、高純度のアンモニアが利用されている。このような高純度のアンモニアは、粗アンモニアを精製して不純物を除去することにより得られる。

【0003】

粗アンモニア中には、メタン、エタン、プロパン等の低次炭化水素、さらに多くの炭素数を有する高次炭化水素、水分、および水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素等の低沸点ガスが不純物として含まれている。一般的に入手可能な粗アンモニアの純度は９９．５重量％程度である。

【0004】

半導体製造工程および液晶製造工程におけるアンモニアが用いられる工程の種類によって、アンモニア中の不純物の影響の仕方は異なる。アンモニアの純度としては、９９．９９９９重量％以上、より好ましくは９９．９９９９９重量％以上であることが求められる。

【0005】

粗アンモニア中に含まれる不純物を除去する方法としては、シリカゲル、合成ゼオライト、活性炭等の吸着剤を用いて不純物を吸着除去する方法、不純物を蒸留除去する方法が知られている。

【0006】

たとえば、特許文献１には、液体状の粗アンモニアから高沸点不純物を除去する第１蒸留塔と、第１蒸留塔から導出された気体状のアンモニアに含まれる不純物（主に水分）を吸着剤により吸着除去する吸着塔と、吸着塔から導出された気体状のアンモニアから低沸点不純物を除去する第２蒸留塔とを備えるアンモニア精製システムが開示されている。また、特許文献２には、気体状の粗アンモニアに含まれる水分を酸化バリウムからなる吸着剤で吸着除去した後、蒸留することによってアンモニアを精製する方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００６−２０６４１０号公報

【特許文献2】特開２００３−１８３０２１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

特許文献１，２に開示されるアンモニアを精製する技術では、粗アンモニアに含まれる不純物を吸着塔で吸着除去し、さらに、蒸留塔で蒸留除去してアンモニアを精製するが、蒸留塔から導出された精製後の気体状のアンモニアは、凝縮されて液体アンモニアとして回収される。すなわち、特許文献１，２に開示されるアンモニアを精製する技術では、粗アンモニアに含まれる不純物を吸着・蒸留除去し、さらに凝縮して精製された液体アンモニアを得るので、アンモニアを精製する方法として簡単化されたものであるとは言えず、アンモニアを精製するのに多くのエネルギが必要となってしまう。

【0009】

したがって本発明の目的は、簡単化された方法でアンモニアを精製することができるとともに、エネルギの消費を抑制してアンモニアを効率的に精製することができるアンモニア精製システムおよびアンモニアの精製方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明は、不純物が含まれる粗アンモニアを精製するアンモニア精製システムであって、
液体状の粗アンモニアを貯留する貯留部と、
前記貯留部に貯留された液体状の粗アンモニアに含まれる油分を活性炭により吸着除去し、液体状のアンモニアを導出する第１吸着部と、
前記第１吸着部から導出された液体状のアンモニアに含まれる、アンモニアよりも沸点の高い高沸点不純物を、合成ゼオライトにより吸着除去し、液体状のアンモニアを導出する第２吸着部であって、合成ゼオライトとしてＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域と、合成ゼオライトとしてＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域とを有し、温度が０〜６０℃に制御され、圧力が０．１〜１．０ＭＰａに制御される第２吸着部と、
前記第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離することで、アンモニアよりも沸点の低い低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを得る気化部と、を含むことを特徴とするアンモニア精製システムである。

【0011】

また本発明のアンモニア精製システムは、前記第２吸着部から導出された液体状のアンモニアに含まれる不純物の濃度を分析する分析部をさらに含み、
前記気化部が、前記分析部による分析結果に基づいて、前記第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを気化するときの前記所定の気化率を設定することが好ましい。

【0012】

また本発明のアンモニア精製システムは、前記気化部が、前記第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを気化するときの前記所定の気化率を、５〜２０体積％に設定することが好ましい。

【0013】

また本発明のアンモニア精製システムは、前記気化部が、前記第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを、−５０〜３０℃の温度下で気化して気相成分と液相成分とに分離することが好ましい。

【0015】

また本発明のアンモニア精製システムは、前記第２吸着部が、前記第１吸着部から導出された液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を吸着除去する複数の吸着部であって、直列または並列に接続される複数の吸着部を有することが好ましい。

【0016】

また本発明は、不純物が含まれる粗アンモニアを精製する方法であって、
液体状の粗アンモニアを貯留する貯留工程と、
前記貯留工程で貯留された液体状の粗アンモニアに含まれる油分を活性炭により吸着除去する第１吸着工程と、
前記第１吸着工程で油分が吸着除去された液体状のアンモニアに含まれる、アンモニアよりも沸点の高い高沸点不純物を、温度が０〜６０℃であり、かつ圧力が０．１〜１．０ＭＰａである条件下で、合成ゼオライトであるＭＳ−３ＡとＭＳ−１３Ｘとにより吸着除去する第２吸着工程と、
前記第２吸着工程で高沸点不純物が吸着除去された液体状のアンモニアを所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離することで、アンモニアよりも沸点の低い低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを得る気化工程と、を含むことを特徴とするアンモニアの精製方法である。

【発明の効果】

【0017】

本発明によれば、アンモニア精製システムは、不純物が含まれる粗アンモニアを精製するシステムであって、貯留部と、第１吸着部と、第２吸着部と、気化部とを含む。第１吸着部は、貯留部に貯留された液体状の粗アンモニアに含まれる油分を活性炭により吸着除去する。第２吸着部は、第１吸着部から導出された液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、合成ゼオライトにより吸着除去する。この第２吸着部は、合成ゼオライトとしてＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域と、合成ゼオライトとしてＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域とを有し、温度が０〜６０℃に制御され、圧力が０．１〜１．０ＭＰａに制御される。そして、気化部は、第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離することで、低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを得る。

【0018】

本発明のアンモニア精製システムでは、気化部は、油分、および水分、高次炭化水素等の高沸点不純物が吸着除去された後の液体状のアンモニアを、所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離するので、メタン、エタン、プロパン等の低次炭化水素、および水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素等の低沸点ガスなどの低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを得ることができる。そのため、本発明のアンモニア精製システムでは、従来技術のように還流を伴う蒸留を行うことなく、簡単化された方法でアンモニアを精製することができるとともに、エネルギの消費を抑制してアンモニアを効率的に精製することができる。
また、第２吸着部は、合成ゼオライトとしてＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域と、ＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域とを有し、温度が０〜６０℃に制御され、圧力が０．１〜１．０ＭＰａに制御される。合成ゼオライトのＭＳ−３Ａは、水分に対する優れた吸着能を有する吸着剤であり、ＭＳ−１３Ｘは、水分および炭化水素に対する優れた吸着能を有する吸着剤である。このような吸着能を有するＭＳ−３ＡおよびＭＳ−１３Ｘが充填された吸着領域を有する第２吸着部とすることによって、第１吸着部から導出された液体状のアンモニアに含まれる水分、高次炭化水素等の高沸点不純物を、効率よく吸着除去することができる。

【0019】

また本発明によれば、アンモニア精製システムは、分析部をさらに含む。この分析部は、第２吸着部から導出された液体状のアンモニアに含まれる不純物の濃度を分析する。そして、気化部は、分析部による分析結果に基づいて、第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを気化するときの気化率を設定する。このように気化部が、分析部による分析結果に応じて、液体状のアンモニアを気化するときの気化率を設定するので、エネルギの消費を抑制してアンモニアを効率的に精製することができる。

【0020】

また本発明によれば、気化部は、第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを、５〜２０体積％の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離する。これによって、油分および高沸点不純物が吸着除去された後の液体状のアンモニアに含まれる低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを収率よく得ることができる。

【0021】

また本発明によれば、気化部は、第２吸着部から導出された液体状のアンモニアを、−５０〜３０℃の温度下で気化して気相成分と液相成分とに分離する。これによって、油分および高沸点不純物が吸着除去された後の液体状のアンモニアを効率よく気化して低沸点不純物が分離除去された液体アンモニアを得ることができるとともに、その液体アンモニアの純度を高めることができる。

【0023】

また本発明によれば、第２吸着部は、直列または並列に接続される複数の吸着部を有する。第２吸着部が直列に接続される複数の吸着部を有する場合には、第１吸着部から導出された液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。また、第２吸着部が並列に接続される複数の吸着部を有する場合には、第１吸着部から導出された液体状のアンモニアを、並列に接続される複数の吸着部に対してそれぞれ区別した状態で導入することができるので、１つの吸着部で吸着除去している間に、使用済みの他の吸着部で再度吸着除去動作が可能なように、使用済みの他の吸着部を再生処理することができる。

【0024】

また本発明によれば、アンモニアの精製方法は、不純物が含まれる粗アンモニアを精製する方法であって、貯留工程と、第１吸着工程と、第２吸着工程と、気化工程とを含む。第１吸着工程では、貯留工程で貯留された液体状の粗アンモニアに含まれる油分を活性炭により吸着除去する。第２吸着工程では、第１吸着工程で油分が吸着除去された液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、温度が０〜６０℃であり、かつ圧力が０．１〜１．０ＭＰａである条件下で、合成ゼオライトであるＭＳ−３ＡとＭＳ−１３Ｘとにより吸着除去する。そして、気化工程では、第２吸着工程で高沸点不純物が吸着除去された液体状のアンモニアを所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離することで、低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを得る。

【0025】

本発明のアンモニアの精製方法では、気化工程において、油分、および水分、高次炭化水素等の高沸点不純物が吸着除去された後の液体状のアンモニアを、所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離するので、メタン、エタン、プロパン等の低次炭化水素、および水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素等の低沸点ガスなどの低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを得ることができる。そのため、本発明のアンモニアの精製方法では、従来技術のように還流を伴う蒸留を行うことなく、簡単化された方法でアンモニアを精製することができるとともに、エネルギの消費を抑制してアンモニアを効率的に精製することができる。
また、第２吸着工程では、第１吸着工程で油分が吸着除去された液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、温度が０〜６０℃であり、かつ圧力が０．１〜１．０ＭＰａである条件下で、合成ゼオライトであるＭＳ−３ＡとＭＳ−１３Ｘとにより吸着除去するので、第１吸着工程で油分が吸着除去された液体状のアンモニアに含まれる水分、高次炭化水素等の高沸点不純物を、効率よく吸着除去することができる。

【図面の簡単な説明】

【0026】

【図1】本発明の第１実施形態に係るアンモニア精製システム１００の構成を示す図である。

【図2】本発明の第２実施形態に係るアンモニア精製システム２００の構成を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0027】

図１は、本発明の第１実施形態に係るアンモニア精製システム１００の構成を示す図である。本実施形態のアンモニア精製システム１００は、不純物が含まれる液体状の粗アンモニアを精製するシステムである。液体状の粗アンモニア中には、油分、およびメタン、エタン、プロパン等の低次炭化水素、さらに多くの炭素数を有する高次炭化水素、水分、および水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素等の低沸点ガスが不純物として含まれている。すなわち、液体状の粗アンモニア中には、油分と、アンモニア（沸点−３３．４４℃）よりも沸点の低い低次炭化水素、低沸点ガスなどの低沸点不純物と、アンモニアよりも沸点の高い高次炭化水素、水分などの高沸点不純物とが含まれている。

【0028】

アンモニア精製システム１００は、貯留部である貯留タンク１、第１吸着部である油分吸着塔２、第２吸着部である高沸点不純物吸着部３、分析部４、気化部である気化器５、および回収タンク６を含んで構成される。また、アンモニア精製システム１００は、本発明に係るアンモニアの精製方法を実現し、貯留タンク１で貯留工程を実行し、油分吸着塔２で第１吸着工程を実行し、高沸点不純物吸着部３で第２吸着工程を実行し、気化器５で気化工程を実行する。

【0029】

貯留タンク１は、粗アンモニアを貯留するものである。本実施形態において、貯留タンク１に貯留される粗アンモニアは、純度９９．５重量％程度である。

【0030】

貯留タンク１は、耐圧性および耐腐食性を有する保温容器であれば特に制限されるものではない。この貯留タンク１は、粗アンモニアを液体状のアンモニアとして貯留し、温度および圧力が一定条件となるように制御されている。貯留タンク１が液体状の粗アンモニアを貯留した状態で、貯留タンク１の上部には気相が形成され、下部には液相が形成されている。本実施形態では、貯留タンク１から油分吸着塔２に粗アンモニアを導出する際には、粗アンモニアを前記液相から液体状の粗アンモニアとして導出する。貯留タンク１と油分吸着塔２との間には第１配管８１が接続されており、貯留タンク１から導出された液体状の粗アンモニアは、第１配管８１を流過して油分吸着塔２に供給される。

【0031】

第１配管８１には、第１配管８１における流路を開放または閉鎖する第１バルブ８１１が設けられている。液体状の粗アンモニアの油分吸着塔２への供給時には、第１バルブ８１１が開放されて、貯留タンク１から油分吸着塔２に向けて第１配管８１内を液体状の粗アンモニアが流過する。

【0032】

貯留タンク１から導出された液体状の粗アンモニアには、コンプレッサ等の機器用の潤滑オイルなどの油分が２〜１５ｐｐｍ程度含まれる。この液体状の粗アンモニアに含まれる油分の含有量は、粗アンモニアを気化させた後に残留する成分を、油分濃度計（ＯＣＭＡ−３５５、株式会社堀場製作所製）で測定することにより求めることができる。

【0033】

油分吸着塔２は、貯留タンク１から導出された液体状の粗アンモニアに含まれる油分を、活性炭からなる吸着剤により吸着除去する。油分吸着塔２に充填される活性炭としては、やし殻活性炭（クラレＧＧ、クラレケミカル株式会社製）などが挙げられる。

【0034】

油分吸着塔２から導出された液体状のアンモニアは、第２配管８２を流過して、高沸点不純物吸着部３と接続される第３配管８３に供給される。

【0035】

第２配管８２には、油分吸着塔２から第３配管８３に向けて流過する液体状のアンモニアに含まれる重金属を除去するためのフィルタ７が設けられている。本実施形態では、フィルタ７は、ポリプロピレン（ＰＰ）製の５μｍフィルタと、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）／ＰＰ製の０．０１μｍフィルタとが直列に接続された２層構造を有する。なお、フィルタ７は、油分吸着塔２よりもアンモニアの流過方向下流側に直接接続して配置されることに限定されるものではなく、後述する高沸点不純物吸着部３よりもアンモニアの流過方向下流側に配置するようにしてもよい。また、図１では、第２配管８２に１つのフィルタ７を設ける構成を示したが、この構成に限定されるものではなく、複数のフィルタ７を第２配管８２に並列に接続するようにしてもよい。例えば、２つのフィルタ７を第２配管８２に並列に接続する構成とした場合、油分吸着塔２から導出された液体状のアンモニアに含まれる重金属を、一方のフィルタ７でろ過分離除去している間に、使用済みの他のフィルタ７の交換作業を行うことができる。

【0036】

また、第２配管８２には、第２配管８２における流路を開放または閉鎖する第２バルブ８２１が、フィルタ７よりもアンモニアの流過方向上流側に設けられている。液体状のアンモニアの油分吸着塔２から第３配管８３に向けての供給時には、第２バルブ８２１が開放されて、フィルタ７を通過して第２配管８２内を液体状のアンモニアが流過する。

【0037】

第２配管８２内を流過して第３配管８３に供給された液体状のアンモニアは、高沸点不純物吸着部３に導入される。高沸点不純物吸着部３は、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアに含まれる、アンモニアよりも沸点の高い高沸点不純物を、合成ゼオライトからなる吸着剤により吸着除去する。本実施形態では、高沸点不純物吸着部３は、複数の吸着部である第１吸着塔３１、第２吸着塔３２、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４を含んで構成される。

【0038】

第１吸着塔３１および第３吸着塔３３は、第３配管８３に並列に接続されている。第３配管８３には、第３配管８３における流路を開放または閉鎖する第３バルブ８３１および第４バルブ８３２が設けられている。第３配管８３において、第３バルブ８３１は、第１吸着塔３１の上流側（すなわち、第１吸着塔３１の塔頂部側）に配置され、第４バルブ８３２は、第３吸着塔３３の上流側（すなわち、第３吸着塔３３の塔頂部側）に配置される。油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアの第１吸着塔３１への供給時には、第３バルブ８３１が開放され、第４バルブ８３２が閉鎖されて、フィルタ７から第１吸着塔３１に向けて第３配管８３内を液体状のアンモニアが流過する。また、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアの第３吸着塔３３への供給時には、第４バルブ８３２が開放され、第３バルブ８３１が閉鎖されて、フィルタ７から第３吸着塔３３に向けて第３配管８３内を液体状のアンモニアが流過する。

【0039】

このように、高沸点不純物吸着部３が、並列接続される第１吸着塔３１および第３吸着塔３３を有することによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアを、並列接続される第１吸着塔３１および第３吸着塔３３に対して、それぞれ区別した状態で導入することができるので、たとえば、第１吸着塔３１で吸着除去している間に、使用済みの第３吸着塔３３で再度吸着除去動作が可能なように、使用済みの第３吸着塔３３を再生処理することができる。

【0040】

第２吸着塔３２は、第４配管８４を介して第１吸着塔３１と直列に接続されている。すなわち、第４配管８４において、一端部は第１吸着塔３１の塔底部に接続され、他端部は第２吸着塔３２の塔頂部に接続されている。これによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過し、第１吸着塔３１に導入された液体状のアンモニアは、第４配管８４を流過して第２吸着塔３２に導入される。このように、高沸点不純物吸着部３が、直列接続される第１吸着塔３１および第２吸着塔３２を有することによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、第１吸着塔３１および第２吸着塔３２で吸着除去することができるので、高沸点不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。

【0041】

第２吸着塔３２から導出された液体状のアンモニアは、第５配管８５を流過して、気化器５と接続される第１０配管９０に供給される。

【0042】

第５配管８５には、第５配管８５における流路を開放または閉鎖する第５バルブ８５１および第６バルブ８５２が設けられている。第５配管８５において、第５バルブ８５１は、アンモニアの流過方向上流側（すなわち、第２吸着塔３２側）に配置され、第６バルブ８５２は、アンモニアの流過方向下流側（すなわち、第１０配管９０側）に配置される。第２吸着塔３２から導出された液体状のアンモニアの第１０配管９０への供給時には、第５バルブ８５１および第６バルブ８５２が開放されて、第２吸着塔３２から第１０配管９０に向けて第５配管８５内を液体状のアンモニアが流過する。

【0043】

また、本実施形態のアンモニア精製システム１００では、第５バルブ８５１と第６バルブ８５２との間において、第５配管８５から分岐し、分析部４に接続される第８配管８８が設けられている。この第８配管８８には、第８配管８８における流路を開放または閉鎖する第９バルブ８８１が設けられている。第９バルブ８８１は、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアが、第１吸着塔３１および第２吸着塔３２に導入される場合には、常時開放されて、分析に必要なごく少量のアンモニアが分析部４に向けて第８配管８８内を流過する。

【0044】

第４吸着塔３４は、第６配管８６を介して第３吸着塔３３と直列に接続されている。すなわち、第６配管８６において、一端部は第３吸着塔３３の塔底部に接続され、他端部は第４吸着塔３４の塔頂部に接続されている。これによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過し、第３吸着塔３３に導入された液体状のアンモニアは、第６配管８６を流過して第４吸着塔３４に導入される。このように、高沸点不純物吸着部３が、直列接続される第３吸着塔３３および第４吸着塔３４を有することによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４で吸着除去することができるので、高沸点不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。

【0045】

第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアは、第７配管８７を流過して、気化器５と接続される第１０配管９０に供給される。

【0046】

第７配管８７には、第７配管８７における流路を開放または閉鎖する第７バルブ８７１および第８バルブ８７２が設けられている。第７配管８７において、第７バルブ８７１は、アンモニアの流過方向上流側（すなわち、第４吸着塔３４側）に配置され、第８バルブ８７２は、アンモニアの流過方向下流側（すなわち、第１０配管９０側）に配置される。第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアの第１０配管９０への供給時には、第７バルブ８７１および第８バルブ８７２が開放されて、第４吸着塔３４から第１０配管９０に向けて第７配管８７内を液体状のアンモニアが流過する。

【0047】

また、本実施形態のアンモニア精製システム１００では、第７バルブ８７１と第８バルブ８７２との間において、第７配管８７から分岐し、分析部４に接続される第９配管８９が設けられている。この第９配管８９には、第９配管８９における流路を開放または閉鎖する第１０バルブ８９１が設けられている。第１０バルブ８９１は、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアが、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４に導入される場合には、常時開放されて、分析に必要なごく少量のアンモニアが分析部４に向けて第９配管８９内を流過する。

【0048】

また、本実施形態では、第１吸着塔３１は、合成ゼオライトとしてＭＳ−３Ａ（細孔径３Åの多孔質合成ゼオライト）が充填された第１吸着領域３１１と、合成ゼオライトとしてＭＳ−１３Ｘ（細孔径９Åの多孔質合成ゼオライト）が充填された第２吸着領域３１２とを有する。第１吸着塔３１において、第１吸着領域３１１と第２吸着領域３１２とは直列に接続されており、第１吸着領域３１１が塔頂部側に配置され、第２吸着領域３１２が塔底部側に配置されている。

【0049】

なお、第２吸着塔３２、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４は、それぞれ第１吸着塔３１と同様に構成される。具体的には、第２吸着塔３２では、ＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域３２１が塔頂部側に配置され、ＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域３２２が塔底部側に配置されている。第３吸着塔３３では、ＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域３３１が塔頂部側に配置され、ＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域３３２が塔底部側に配置されている。第４吸着塔３４では、ＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域３４１が塔頂部側に配置され、ＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域３４２が塔底部側に配置されている。

【0050】

合成ゼオライトのＭＳ−３Ａは、水分に対する優れた吸着能を有する吸着剤であり、ＭＳ−１３Ｘは、水分および炭化水素に対する優れた吸着能を有する吸着剤である。このような吸着能を有するＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域、およびＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域を有する第１吸着塔３１、第２吸着塔３２、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４とすることによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアに含まれる水分、高次炭化水素等の高沸点不純物を、効率よく吸着除去することができる。

【0051】

本実施形態で用いるＭＳ−３ＡおよびＭＳ−１３Ｘ等の合成ゼオライトからなる吸着剤は、加熱、減圧、加熱および減圧のいずれかの処理によって、吸着した不純物（水分および炭化水素）を脱離させて再生することができる。例えば、加熱処理によって吸着剤に吸着した不純物を脱離させる場合には、２００〜３５０℃の温度下で加熱するようにすればよい。

【0052】

本実施形態のアンモニア精製システム１００において、第１吸着塔３１、第２吸着塔３２、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４は、温度が０〜６０℃に制御され、圧力が０．１〜１．０ＭＰａに制御される。第１吸着塔３１、第２吸着塔３２、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４の温度が０℃未満の場合には、不純物の吸着除去時に発生する吸着熱を除去する冷却が必要となってエネルギ効率が低下するおそれがある。第１吸着塔３１、第２吸着塔３２、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４の温度が６０℃を超える場合には、吸着剤による不純物の吸着能が低下するおそれがある。また、第１吸着塔３１、第２吸着塔３２、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４の圧力が０．１ＭＰａ未満の場合には、吸着剤による不純物の吸着能が低下するおそれがある。第１吸着塔３１、第２吸着塔３２、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４の圧力が１．０ＭＰａを超える場合には、一定圧力に維持するために多くのエネルギが必要となり、エネルギ効率が低下するおそれがある。

【0053】

また、第１吸着塔３１、第２吸着塔３２、第３吸着塔３３および第４吸着塔３４における線速度（リニアベロシティ）は、単位時間あたりに液体状のアンモニアを各吸着塔３１，３２，３３，３４に供給する量をＮＴＰでのガス体積に換算し、各吸着塔３１，３２，３３，３４の空塔断面積で除算して求めた値の範囲が、０．０１〜０．５ｍ／秒であることが好ましい。線速度が０．０１ｍ／秒未満の場合には、不純物の吸着除去に長時間を要するので好ましくなく、線速度が０．５ｍ／秒を超える場合には、不純物の吸着除去時に発生する吸着熱の除去が充分に行われずに、吸着剤による不純物の吸着能が低下するおそれがある。

【0054】

第２吸着塔３２から導出されて第８配管８８を流過する液体状のアンモニア、または、第４吸着塔３４から導出されて第９配管８９を流過する液体状のアンモニアは、分析部４に導入される。

【0055】

分析部４は、第２吸着塔３２または第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアに含まれる不純物の濃度を分析する。本実施形態では、分析部４は、ガスクロマトグラフ分析装置（ＧＣ−ＰＤＤ：パルス放電型検出器）である。ガスクロマトグラフ分析装置としては、例えば、ＧＣ−４０００（ジーエルサイエンス株式会社製）を挙げることができる。本実施形態では、第２吸着塔３２または第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアについて、分析部４でメタン濃度および酸素濃度を分析する。この分析部４による分析結果に基づいて、後述の気化器５は、第２吸着塔３２または第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアを気化するときの気化率を設定する。

【0056】

第２吸着塔３２から導出されて第１０配管９０に供給された液体状のアンモニア、または、第４吸着塔３４から導出されて第１０配管９０に供給された液体状のアンモニアは、第１０配管９０を流過して気化器５に導入される。

【0057】

気化器５は、第２吸着塔３２または第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアを、所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離することで、アンモニアよりも沸点の低い低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを得る。

【0058】

本実施形態では、気化器５は、分析部４による分析結果に基づいて、第２吸着塔３２または第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアを、５〜２０体積％の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離する。この場合には、第２吸着塔３２または第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアの５〜２０体積％が気相成分となり、８０〜９５体積％が液相成分となる。

【0059】

具体的には、気化器５は、分析部４による分析結果が、メタンおよび酸素の少なくともいずれか一方の濃度が３０ｐｐｂ未満である場合には気化率を５体積％に設定し、メタンおよび酸素の少なくともいずれか一方の濃度が３０ｐｐｂ以上５０ｐｐｂ未満である場合には気化率を１０体積％に設定し、メタンおよび酸素の少なくともいずれか一方の濃度が５０ｐｐｂ以上１００ｐｐｂ未満である場合には気化率を１５体積％に設定し、メタンおよび酸素の少なくともいずれか一方の濃度が１００ｐｐｂ以上である場合には気化率を２０体積％に設定する。

【0060】

本実施形態のアンモニア精製システム１００では、気化器５は、油分吸着塔２により油分が吸着除去され、高沸点不純物吸着部３により水分、高次炭化水素等の高沸点不純物が吸着除去された後の液体状のアンモニアを、所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離するので、メタン、エタン、プロパン等の低次炭化水素、および水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素等の低沸点ガスなどの低沸点不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体アンモニアを得ることができる。そのため、本実施形態のアンモニア精製システム１００では、従来技術のように還流を伴う蒸留を行うことなく、簡単化された方法でアンモニアを精製することができるとともに、エネルギの消費を抑制してアンモニアを効率的に精製することができる。

【0061】

また、気化器５における気化条件としては、第２吸着塔３２または第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアが、所定の気化率で気化するような条件であれば限定されるものではなく、温度、圧力および時間を適宜設定すればよい。本実施形態では、気化器５は、第２吸着塔３２または第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアを、−５０〜３０℃の温度下で気化して気相成分と液相成分とに分離するように構成されるのが好ましい。これによって、油分および高沸点不純物が吸着除去された後の液体状のアンモニアを効率よく気化して低沸点不純物が分離除去された液体アンモニアを得ることができるとともに、その液体アンモニアの純度を高めることができる。気化器５における液体状のアンモニアに対する気化時の温度が、−５０℃未満である場合には、冷却するのに多くのエネルギを要するので好ましくなく、３０℃を超える場合には、液相成分として得られる液体アンモニアに含まれてくる不純物濃度が高くなってくるので好ましくない。

【0062】

また、気化器５は、第２吸着塔３２または第４吸着塔３４から導出された液体状のアンモニアを、０．１〜１．０ＭＰａの圧力下で気化して気相成分と液相成分とに分離するように構成されるのが好ましい。気化器５における液体状のアンモニアに対する気化時の圧力が、０．１ＭＰａ未満である場合には、アンモニアを気化させる温度が低くなるので、冷却するのに多くのエネルギが必要となって好ましくなく、１．０ＭＰａを超える場合には、アンモニアを気化させる温度が高くなるので、液相成分として得られる液体アンモニアに含まれてくる不純物濃度が高くなって好ましくない。

【0063】

気化器５には、第１１バルブ９１１が設けられた第１１配管９１と、第１２バルブ９２１が設けられた第１２配管９２とが接続されている。なお、第１２配管９２は、気化器５と回収タンク６との間に接続される。

【0064】

気化器５において、気相成分としてアンモニアから分離除去された低沸点不純物は、第１１バルブ９１１が開放された状態で、第１１配管９１を流過してシステム外部に排出される。また、気化器５において、液相成分として得られた液体アンモニアは、第１２バルブ９２１が開放された状態で、第１２配管９２を流過して回収タンク６に供給される。

【0065】

回収タンク６は、気化器５で液相成分として得られた液体アンモニアを貯留する。この回収タンク６は、液体アンモニアとして貯留できるように、温度および圧力が一定条件で制御されるのが好ましい。

【0066】

図２は、本発明の第２実施形態に係るアンモニア精製システム２００の構成を示す図である。本実施形態のアンモニア精製システム２００は、前述のアンモニア精製システム１００に類似し、対応する部分については同一の参照符号を付して説明を省略する。アンモニア精製システム２００は、高沸点不純物吸着部２０１の構成が、前述の高沸点不純物吸着部３の構成と異なること以外は、アンモニア精製システム１００と同様である。

【0067】

アンモニア精製システム２００に備えられる高沸点不純物吸着部２０１は、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアに含まれる、アンモニアよりも沸点の高い高沸点不純物を、合成ゼオライトからなる吸着剤により吸着除去する。本実施形態では、高沸点不純物吸着部２０１は、複数の吸着部である第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３を含んで構成される。

【0068】

第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３は、前述の第１吸着塔３１と同様に構成される。具体的には、第１吸着塔２０１１では、ＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域２０１１１が塔頂部側に配置され、ＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域２０１１２が塔底部側に配置されている。第２吸着塔２０１２では、ＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域２０１２１が塔頂部側に配置され、ＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域２０１２２が塔底部側に配置されている。第３吸着塔２０１３では、ＭＳ−３Ａが充填された第１吸着領域２０１３１が塔頂部側に配置され、ＭＳ−１３Ｘが充填された第２吸着領域２０１３２が塔底部側に配置されている。

【0069】

また、本実施形態のアンモニア精製システム２００において、第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３は、温度が０〜６０℃に制御され、圧力が０．１〜１．０ＭＰａに制御される。第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３の温度が０℃未満の場合には、不純物の吸着除去時に発生する吸着熱を除去する冷却が必要となってエネルギ効率が低下するおそれがある。第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３の温度が６０℃を超える場合には、吸着剤による不純物の吸着能が低下するおそれがある。また、第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３の圧力が０．１ＭＰａ未満の場合には、吸着剤による不純物の吸着能が低下するおそれがある。第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３の圧力が１．０ＭＰａを超える場合には、一定圧力に維持するために多くのエネルギが必要となり、エネルギ効率が低下するおそれがある。

【0070】

また、第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３における線速度（リニアベロシティ）は、単位時間あたりに液体状のアンモニアを各吸着塔２０１１，２０１２，２０１３に供給する量をＮＴＰでのガス体積に換算し、各吸着塔２０１１，２０１２，２０１３の空塔断面積で除算して求めた値の範囲が、０．０１〜０．５ｍ／秒であることが好ましい。線速度が０．０１ｍ／秒未満の場合には、不純物の吸着除去に長時間を要するので好ましくなく、線速度が０．５ｍ／秒を超える場合には、不純物の吸着除去時に発生する吸着熱の除去が充分に行われずに、吸着剤による不純物の吸着能が低下するおそれがある。

【0071】

そして、本実施形態では、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアが流過する第３配管８３には、第３配管８３から分岐する第１３配管２０２、第１４配管２０３および第１５配管２０４が接続される。

【0072】

第１３配管２０２は、第３配管８３から分岐して第１吸着塔２０１１の塔頂部に接続される。この第１３配管２０２には、第１３配管２０２における流路を開放または閉鎖する第１３バルブ２０２１が設けられている。第１４配管２０３は、第３配管８３から分岐して第２吸着塔２０１２の塔頂部に接続される。この第１４配管２０３には、第１４配管２０３における流路を開放または閉鎖する第１４バルブ２０３１が設けられている。第１５配管２０４は、第３配管８３から分岐して第３吸着塔２０１３の塔頂部に接続される。この第１５配管２０４には、第１５配管２０４における流路を開放または閉鎖する第１５バルブ２０４１が設けられている。

【0073】

また、第１吸着塔２０１１の塔底部には、第１吸着塔２０１１から導出された液体状のアンモニアが流過する第１６配管２０５が接続される。この第１６配管２０５には、第１６配管２０５における流路を開放または閉鎖する第１６バルブ２０５１が設けられている。第２吸着塔２０１２の塔底部には、第２吸着塔２０１２から導出された液体状のアンモニアが流過する第１７配管２０６が接続される。この第１７配管２０６には、第１７配管２０６における流路を開放または閉鎖する第１７バルブ２０６１が設けられている。第３吸着塔２０１３の塔底部には、第３吸着塔２０１３から導出された液体状のアンモニアが流過する第１８配管２０７が接続される。この第１８配管２０７には、第１８配管２０７における流路を開放または閉鎖する第１８バルブ２０７１が設けられている。

【0074】

また、第１６配管２０５には、第１６配管２０５から分岐する第１９配管２０８が接続される。この第１９配管２０８は、第１６配管２０５から分岐して第１４配管２０３に接続され、第１吸着塔２０１１から導出された液体状のアンモニアを、第２吸着塔２０１２に導入するための流路となる。第１９配管２０８には、第１９配管２０８における流路を開放または閉鎖する第１９バルブ２０８１が設けられている。この第１９配管２０８には、第１９配管２０８から分岐する第２０配管２０９が接続される。この第２０配管２０９は、第１９配管２０８から分岐して第１５配管２０４に接続され、第１吸着塔２０１１から導出された液体状のアンモニアを、第３吸着塔２０１３に導入するための流路となる。第２０配管２０９には、第２０配管２０９における流路を開放または閉鎖する第２０バルブ２０９１が設けられている。

【0075】

また、第１７配管２０６には、第１７配管２０６から分岐する第２１配管２１０および第２２配管２１１が接続される。第２１配管２１０は、第１７配管２０６から分岐して第１３配管２０２に接続され、第２吸着塔２０１２から導出された液体状のアンモニアを、第１吸着塔２０１１に導入するための流路となる。第２１配管２１０には、第２１配管２１０における流路を開放または閉鎖する第２１バルブ２１０１が設けられている。第２２配管２１１は、第１７配管２０６から分岐して第１５配管２０４に接続され、第２吸着塔２０１２から導出された液体状のアンモニアを、第３吸着塔２０１３に導入するための流路となる。第２２配管２１１には、第２２配管２１１における流路を開放または閉鎖する第２２バルブ２１１１が設けられている。

【0076】

また、第１８配管２０７には、第１８配管２０７から分岐する第２３配管２１２が接続される。この第２３配管２１２は、第１８配管２０７から分岐して第１３配管２０２に接続され、第３吸着塔２０１３から導出された液体状のアンモニアを、第１吸着塔２０１１に導入するための流路となる。第２３配管２１２には、第２３配管２１２における流路を開放または閉鎖する第２３バルブ２１２１が設けられている。この第２３配管２１２には、第２３配管２１２から分岐する第２４配管２１３が接続される。この第２４配管２１３は、第２３配管２１２から分岐して第１４配管２０３に接続され、第３吸着塔２０１３から導出された液体状のアンモニアを、第２吸着塔２０１２に導入するための流路となる。第２４配管２１３には、第２４配管２１３における流路を開放または閉鎖する第２４バルブ２１３１が設けられている。

【0077】

また、第１６配管２０５、第１７配管２０６および第１８配管２０７において、液体状のアンモニアの流過方向下流側端部には、第２５配管２１４が接続される。この第２５配管２１４には、第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３のいずれか１つの吸着塔から導出された液体状のアンモニアが供給される。そして、第２５配管２１４には、第２５配管２１４から分岐して分析部４に接続される第８配管８８と、第２５配管２１４から分岐して気化器５に接続される第１０配管９０とが設けられる。

【0078】

以上のように構成されるアンモニア精製システム２００では、第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３の接続について、以下の６つの接続パターンがある。

【0079】

第１の接続パターンは、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアを、第１吸着塔２０１１、第２吸着塔２０１２の順に通過させる接続パターンである。第１の接続パターンでは、第１３バルブ２０２１、第１７バルブ２０６１および第１９バルブ２０８１を開放させ、第１４バルブ２０３１、第１５バルブ２０４１、第１６バルブ２０５１、第１８バルブ２０７１、第２０バルブ２０９１、第２１バルブ２１０１、第２２バルブ２１１１、第２３バルブ２１２１および第２４バルブ２１３１を閉鎖させる。これによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアは、第１３配管２０２を流過して第１吸着塔２０１１に導入され、第１吸着塔２０１１から導出された液体状のアンモニアは、第１６配管２０５および第１９配管２０８を流過して第２吸着塔２０１２に導入され、第２吸着塔２０１２から導出された液体状のアンモニアは、第１７配管２０６を流過して第２５配管２１４に供給され、この第２５配管２１４から分析部４および気化器５に液体状のアンモニアが導入される。このような第１の接続パターンでは、液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、第１吸着塔２０１１および第２吸着塔２０１２で吸着除去することができるので、高沸点不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第１の接続パターンでは、第３吸着塔２０１３における吸着除去動作は実行されないので、この第３吸着塔２０１３を再生処理することができる。

【0080】

第２の接続パターンは、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアを、第１吸着塔２０１１、第３吸着塔２０１３の順に通過させる接続パターンである。第２の接続パターンでは、第１３バルブ２０２１、第１８バルブ２０７１および第２０バルブ２０９１を開放させ、第１４バルブ２０３１、第１５バルブ２０４１、第１６バルブ２０５１、第１７バルブ２０６１、第１９バルブ２０８１、第２１バルブ２１０１、第２２バルブ２１１１、第２３バルブ２１２１および第２４バルブ２１３１を閉鎖させる。これによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアは、第１３配管２０２を流過して第１吸着塔２０１１に導入され、第１吸着塔２０１１から導出された液体状のアンモニアは、第１６配管２０５、第１９配管２０８および第２０配管２０９を流過して第３吸着塔２０１３に導入され、第３吸着塔２０１３から導出された液体状のアンモニアは、第１８配管２０７を流過して第２５配管２１４に供給され、この第２５配管２１４から分析部４および気化器５に液体状のアンモニアが導入される。このような第２の接続パターンでは、液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、第１吸着塔２０１１および第３吸着塔２０１３で吸着除去することができるので、高沸点不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第２の接続パターンでは、第２吸着塔２０１２における吸着除去動作は実行されないので、この第２吸着塔２０１２を再生処理することができる。

【0081】

第３の接続パターンは、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアを、第２吸着塔２０１２、第１吸着塔２０１１の順に通過させる接続パターンである。第３の接続パターンでは、第１４バルブ２０３１、第１６バルブ２０５１および第２１バルブ２１０１を開放させ、第１３バルブ２０２１、第１５バルブ２０４１、第１７バルブ２０６１、第１８バルブ２０７１、第１９バルブ２０８１、第２０バルブ２０９１、第２２バルブ２１１１、第２３バルブ２１２１および第２４バルブ２１３１を閉鎖させる。これによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアは、第１４配管２０３を流過して第２吸着塔２０１２に導入され、第２吸着塔２０１２から導出された液体状のアンモニアは、第１７配管２０６および第２１配管２１０を流過して第１吸着塔２０１１に導入され、第１吸着塔２０１１から導出された液体状のアンモニアは、第１６配管２０５を流過して第２５配管２１４に供給され、この第２５配管２１４から分析部４および気化器５に液体状のアンモニアが導入される。このような第３の接続パターンでは、液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、第１吸着塔２０１１および第２吸着塔２０１２で吸着除去することができるので、高沸点不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第３の接続パターンでは、第３吸着塔２０１３における吸着除去動作は実行されないので、この第３吸着塔２０１３を再生処理することができる。

【0082】

第４の接続パターンは、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアを、第２吸着塔２０１２、第３吸着塔２０１３の順に通過させる接続パターンである。第４の接続パターンでは、第１４バルブ２０３１、第１８バルブ２０７１および第２２バルブ２１１１を開放させ、第１３バルブ２０２１、第１５バルブ２０４１、第１６バルブ２０５１、第１７バルブ２０６１、第１９バルブ２０８１、第２０バルブ２０９１、第２１バルブ２１０１、第２３バルブ２１２１および第２４バルブ２１３１を閉鎖させる。これによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアは、第１４配管２０３を流過して第２吸着塔２０１２に導入され、第２吸着塔２０１２から導出された液体状のアンモニアは、第１７配管２０６および第２２配管２１１を流過して第３吸着塔２０１３に導入され、第３吸着塔２０１３から導出された液体状のアンモニアは、第１８配管２０７を流過して第２５配管２１４に供給され、この第２５配管２１４から分析部４および気化器５に液体状のアンモニアが導入される。このような第４の接続パターンでは、液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３で吸着除去することができるので、高沸点不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第４の接続パターンでは、第１吸着塔２０１１における吸着除去動作は実行されないので、この第１吸着塔２０１１を再生処理することができる。

【0083】

第５の接続パターンは、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアを、第３吸着塔２０１３、第１吸着塔２０１１の順に通過させる接続パターンである。第５の接続パターンでは、第１５バルブ２０４１、第１６バルブ２０５１および第２３バルブ２１２１を開放させ、第１３バルブ２０２１、第１４バルブ２０３１、第１７バルブ２０６１、第１８バルブ２０７１、第１９バルブ２０８１、第２０バルブ２０９１、第２１バルブ２１０１、第２２バルブ２１１１および第２４バルブ２１３１を閉鎖させる。これによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアは、第１５配管２０４を流過して第３吸着塔２０１３に導入され、第３吸着塔２０１３から導出された液体状のアンモニアは、第１８配管２０７および第２３配管２１２を流過して第１吸着塔２０１１に導入され、第１吸着塔２０１１から導出された液体状のアンモニアは、第１６配管２０５を流過して第２５配管２１４に供給され、この第２５配管２１４から分析部４および気化器５に液体状のアンモニアが導入される。このような第５の接続パターンでは、液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、第１吸着塔２０１１および第３吸着塔２０１３で吸着除去することができるので、高沸点不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第５の接続パターンでは、第２吸着塔２０１２における吸着除去動作は実行されないので、この第２吸着塔２０１２を再生処理することができる。

【0084】

第６の接続パターンは、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアを、第３吸着塔２０１３、第２吸着塔２０１２の順に通過させる接続パターンである。第６の接続パターンでは、第１５バルブ２０４１、第１７バルブ２０６１および第２４バルブ２１３１を開放させ、第１３バルブ２０２１、第１４バルブ２０３１、第１６バルブ２０５１、第１８バルブ２０７１、第１９バルブ２０８１、第２０バルブ２０９１、第２１バルブ２１０１、第２２バルブ２１１１および第２３バルブ２１２１を閉鎖させる。これによって、油分吸着塔２から導出されてフィルタ７を通過した液体状のアンモニアは、第１５配管２０４を流過して第３吸着塔２０１３に導入され、第３吸着塔２０１３から導出された液体状のアンモニアは、第１８配管２０７、第２３配管２１２および第２４配管２１３を流過して第２吸着塔２０１２に導入され、第２吸着塔２０１２から導出された液体状のアンモニアは、第１７配管２０６を流過して第２５配管２１４に供給され、この第２５配管２１４から分析部４および気化器５に液体状のアンモニアが導入される。このような第６の接続パターンでは、液体状のアンモニアに含まれる高沸点不純物を、第２吸着塔２０１２および第３吸着塔２０１３で吸着除去することができるので、高沸点不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第６の接続パターンでは、第１吸着塔２０１１における吸着除去動作は実行されないので、この第１吸着塔２０１１を再生処理することができる。
本発明は、その精神または主要な特徴から逸脱することなく、他のいろいろな形態で実施できる。したがって、前述の実施形態はあらゆる点で単なる例示に過ぎず、本発明の範囲は請求の範囲に示すものであって、明細書本文には何ら拘束されない。さらに、請求の範囲に属する変形や変更は全て本発明の範囲内のものである。

【符号の説明】

【0085】

１ 貯留タンク
２ 油分吸着塔
３ 高沸点不純物吸着部
４ 分析部
５ 気化器
６ 回収タンク
３１，２０１１ 第１吸着塔
３２，２０１２ 第２吸着塔
３３，２０１３ 第３吸着塔
３４ 第４吸着塔
１００，２００ アンモニア精製システム
３１１，３２１，３３１，３４１，２０１１１，２０１２１，２０１３１ 第１吸着領域
３１２，３２２，３３２，３４２，２０１１２，２０１２２，２０１３２ 第２吸着領域

【図1】

【図2】