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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】5745957
(24)【登録日】2015年5月15日
(45)【発行日】2015年7月8日
(54)【発明の名称】位相板、および電子顕微鏡
(51)【国際特許分類】
H01J 37/295 20060101AFI20150618BHJP
G02B 5/30 20060101ALI20150618BHJP
H01J 37/26 20060101ALI20150618BHJP
【ＦＩ】
H01J37/295
G02B5/30
H01J37/26
【請求項の数】15
【全頁数】20
(21)【出願番号】特願2011-147256(P2011-147256)
(22)【出願日】2011年7月1日
(65)【公開番号】特開2013-16305(P2013-16305A)
(43)【公開日】2013年1月24日
【審査請求日】2014年1月17日
(73)【特許権者】
【識別番号】501387839
【氏名又は名称】株式会社日立ハイテクノロジーズ
(74)【代理人】
【識別番号】110000350
【氏名又は名称】ポレール特許業務法人
(72)【発明者】
【氏名】玉置 央和
(72)【発明者】
【氏名】高橋 由夫
(72)【発明者】
【氏名】葛西 裕人
(72)【発明者】
【氏名】小林 弘幸
【審査官】
遠藤 直恵
(56)【参考文献】
【文献】
特表２００９−５２９７７７（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２００８−１９８６１２（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開平０９−２３７６０３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）
Ｈ０１Ｊ ３７／２９５
Ｈ０１Ｊ ３７／２６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
電子顕微鏡に用いる位相板であって、
一つながりの開口部と、
前記開口部内に、開口部外周部から開口部中心へ向かう複数の電極とを備え、
複数の前記電極は、導体もしくは半導体からなる電圧印加層を、絶縁体を介して、導体も
しくは半導体からなるシールド層で被覆した構造を有する、
ことを特徴とする位相板。
一つながりの開口部と、
前記開口部内に、開口部外周部から開口部中心へ向かう複数の電極とを備え、
複数の前記電極は、導体もしくは半導体からなる電圧印加層を、絶縁体を介して、導体も
しくは半導体からなるシールド層で被覆した構造を有する、
ことを特徴とする位相板。
【請求項2】
請求項１に記載の位相板であって、
複数の前記電極は、前記開口部中心に対して回転対称に配置された、
ことを特徴とする位相板。
複数の前記電極は、前記開口部中心に対して回転対称に配置された、
ことを特徴とする位相板。
【請求項3】
請求項１に記載の位相板であって、
複数の前記電極の前記電圧印加層は、それぞれ電気的に独立している、
ことを特徴とする位相板。
複数の前記電極の前記電圧印加層は、それぞれ電気的に独立している、
ことを特徴とする位相板。
【請求項4】
請求項３に記載の位相板であって、
複数の前記電極各々は、その内部に導体もしくは半導体からなる前記電圧印加層を複数持つ、
ことを特徴とする位相板。
複数の前記電極各々は、その内部に導体もしくは半導体からなる前記電圧印加層を複数持つ、
ことを特徴とする位相板。
【請求項5】
請求項２に記載の位相板であって、
複数の前記電極は奇数本である、
ことを特徴とする位相板。
複数の前記電極は奇数本である、
ことを特徴とする位相板。
【請求項6】
請求項１に記載の位相板であって、
複数の前記電極各々は、開口部外周部から開口部中心へ向かって狭くなる幅を備える、
ことを特徴とする位相板。
複数の前記電極各々は、開口部外周部から開口部中心へ向かって狭くなる幅を備える、
ことを特徴とする位相板。
【請求項7】
請求項１に記載の位相板であって、
複数の前記電極各々は、開口部外周部から開口部中心へ向かって湾曲した形状を有する、
ことを特徴とする位相板。
複数の前記電極各々は、開口部外周部から開口部中心へ向かって湾曲した形状を有する、
ことを特徴とする位相板。
【請求項8】
電子顕微鏡に用いる位相板であって、
開口部と、
前記開口部内に、開口部外周部から開口部中心へ向かう複数の電極とを備え、
複数の前記電極は、導体もしくは半導体からなる電圧印加層を、絶縁体を介して、導体もしくは半導体からなるシールド層で被覆した構造を有し、複数の前記電極の前記電圧印加層は、相互に電気的に独立している、
ことを特徴とする位相板。
開口部と、
前記開口部内に、開口部外周部から開口部中心へ向かう複数の電極とを備え、
複数の前記電極は、導体もしくは半導体からなる電圧印加層を、絶縁体を介して、導体もしくは半導体からなるシールド層で被覆した構造を有し、複数の前記電極の前記電圧印加層は、相互に電気的に独立している、
ことを特徴とする位相板。
【請求項9】
請求項８に記載の位相板であって、
複数の前記電極各々が発生する電位の大きさを個別に調整することにより、前記開口部内の電位強度分布変化させる、
ことを特徴とする位相板。
複数の前記電極各々が発生する電位の大きさを個別に調整することにより、前記開口部内の電位強度分布変化させる、
ことを特徴とする位相板。
【請求項10】
請求項８に記載の位相板であって、
複数の前記電極は、前記開口部中心に対して回転対称に配置された、
ことを特徴とする位相板。
複数の前記電極は、前記開口部中心に対して回転対称に配置された、
ことを特徴とする位相板。
【請求項11】
請求項１０に記載の位相板であって、
複数の前記電極は奇数本である、
ことを特徴とする位相板。
複数の前記電極は奇数本である、
ことを特徴とする位相板。
【請求項12】
電子線により試料を観察する電子顕微鏡であって、
前記電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための照射光学系と、
前記試料の像を結像するためのレンズ系と、
前記試料からの電子線に位相差を与える位相板と、
当該電子顕微鏡を制御する制御部と、
前記制御部に接続され、前記試料の観察像を表示するため表示部とを備え、
前記位相板は、一つながりの開口部と、前記開口部内に、開口部外周部から開口部中心へ向かう複数の電極とを備え、複数の前記電極は、導体もしくは半導体からなる電圧印加層を、絶縁体を介して、導体もしくは半導体からなるシールド層で被覆した構造を有する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
前記電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための照射光学系と、
前記試料の像を結像するためのレンズ系と、
前記試料からの電子線に位相差を与える位相板と、
当該電子顕微鏡を制御する制御部と、
前記制御部に接続され、前記試料の観察像を表示するため表示部とを備え、
前記位相板は、一つながりの開口部と、前記開口部内に、開口部外周部から開口部中心へ向かう複数の電極とを備え、複数の前記電極は、導体もしくは半導体からなる電圧印加層を、絶縁体を介して、導体もしくは半導体からなるシールド層で被覆した構造を有する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項13】
請求項１２に記載の電子顕微鏡であって、
複数の前記電極は前記開口部中心に対して回転対称に配置された奇数本の電極である、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
複数の前記電極は前記開口部中心に対して回転対称に配置された奇数本の電極である、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項14】
請求項１２に記載の電子顕微鏡であって、
前記位相板の複数の前記電極の前記電圧印加層は、それぞれ電気的に独立しており、
前記制御部は、複数の前記電極各々に印加する電圧の大きさを独立に制御可能である、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
前記位相板の複数の前記電極の前記電圧印加層は、それぞれ電気的に独立しており、
前記制御部は、複数の前記電極各々に印加する電圧の大きさを独立に制御可能である、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項15】
請求項１２に記載の電子顕微鏡であって、
前記表示部は、
前記試料の観察像としてディフラクトグラムを表示し、当該ディフラクトグラムに基づき、前記制御画面により、複数の前記電極各々に印加する前記電圧の大きさを調整可能とする、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
前記表示部は、
前記試料の観察像としてディフラクトグラムを表示し、当該ディフラクトグラムに基づき、前記制御画面により、複数の前記電極各々に印加する前記電圧の大きさを調整可能とする、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、電子顕微鏡、特に試料を透過した電子線によって結像させる透過電子顕微鏡を用いた位相差電子顕微鏡技術に関する。
【背景技術】
【0002】
透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope; 以下TEM）は、高電圧（数10〜数100kV）で加速された電子線を観察対象物質に照射し、物質を透過した電子線を電磁レンズによって結像、拡大することで物質の微細構造の観察を行う装置として有用であり、これまで種々の検討、開発がなされている。特に、TEMの像コントラストを構成する要素の一つとして、位相コントラストと呼ばれるものがある。これは対物レンズの収差や焦点ずれによって生じる散乱波と非散乱波との間の位相差を利用して得られるものである。そして、この位相コントラストにおいて、光路差を与えることにより高コントラストでの観察を実現するため、各種の位相板が提案されてきた。（特許文献１〜４、非特許文献１参照）特許文献１では、非晶質薄膜が持つ内部電位を用いることで散乱波の位相を変化させる位相板が提案されている。特許文献２〜特許文献３では、電圧を印加された電極が空間中に形成する静電位を用いて非散乱波の位相を制御する位相板が提案されている。特許文献４では磁性体内部に閉じ込められた磁束によるAB（Aharonov-Bohm）効果を応用した位相板が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２００１−２７３８６６号公報
【特許文献2】特開平０９−２３７６０３号公報
【特許文献3】特表２００９−５２９７７7号公報
【特許文献4】特開昭６０−７０４８号公報
【非特許文献】
【0004】
【非特許文献1】O. Scherzer: Optik 38 （1973） 387.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明の解決課題を説明するために、図１にTEMにおける結像過程を示す。同図の（a）に示すように、観察試料１に対して照射された電子線２は、試料の影響を受けて散乱した散乱波の電子線３と、試料による影響を受けずに透過した非散乱波の電子線４に分かれる。これら電子線は対物レンズ５、後焦点面６を経由し、像面９に結像される。図１の（b）は後焦点面６を光軸１０に垂直な面で示した、回折図形とも呼ばれる図を示す。この後焦点面では非散乱波４は光軸上の一点に収束し点光源像である非散乱波スポット８を結ぶ。同様に、等しい角度で散乱した散乱波３は散乱角度によって定まる後焦点面６上の一点に収束し、点光源像である散乱波スポット７を形成する。このように、後焦点面では散乱波と非散乱波とが分離する。
【0006】
TEMの像コントラストを構成する要素の一つとして、位相コントラストと呼ばれるものがある。これは対物レンズの収差や焦点ずれによって生じる散乱波と非散乱波との間の位相差を利用して得られるものである。この散乱波と非散乱波との間の位相差について説明する。
【0007】
電子線の波長をλ、試料が持つ構造の大きさをdとすると、図１の（a）内のαで示す散乱角度は下式のように表される。
【0008】
【数1】
【0009】
【数2】
【0010】
【数3】
【0011】
位相コントラストはこの光路差χ（α）を用いて下式のように表される位相コントラスト伝達関数PCTF（α）によって結像される。ここで、観察像は位相コントラスト伝達関数よる変調を受けたものとなる。
【0012】
【数4】
【0013】
αが小さな領域においては光路差χ（α）の値が小さくなるため、この位相コントラスト伝達関数は小さな値となる。このことから、試料の持つ構造の大きさdが大きいほどαの値は小さくなるため、情報が伝達されにくくなる。すなわち、大きな構造ほどコントラストを得ることが難しくなる。
【0014】
特に、生体組織・高分子材料といった試料の場合は上記のケースに良く当てはまる。こうした試料の殆どは電子線との相互作用が弱い軽元素から構成され、大きさも数nm以上となるものが多いため、高いコントラストでの観察が困難である。重元素による試料の染色が適用される場合も多いが、染色法には染色そのものによる試料の変質などの課題も抱えており、試料をありのままの状態（in-vivo）で観察する手法が求められていた。
【0015】
そこで、上述した光路差を制御するための位相板と呼ばれる光学素子を、対物レンズの後焦点面、もしくはその近傍に配置する手法が数々開発されてきた。位相板を用いる事で回折角度αが小さな散乱波についても光路差を与える事が可能となるため、これによって高コントラストでの観察が実現される。
【0016】
しかしながら、従来の位相板については、下記に示すような長所短所を有している。特許文献１では直径１μm程度の開口を設けた非晶質薄膜を後焦点面に設置し、薄膜の膜厚の調整によって非散乱波・散乱波間の光路差・を制御することが可能であり、これを利用することで像コントラストの改善が可能となる。しかし、散乱波が薄膜を通過する際の減衰が大きい場合、その軽減対策としては照射電子線の高加速化があるが、加速電圧に反比例して散乱角度が小さくなる事により位相板の設計が困難になるなどの副次的課題を有している。
【0017】
また、特許文献２では、図２に示すような環状電極を用いた位相板が提案されている。環状電極は光軸と対面する環内側の面を除いて、表面を絶縁体を介して導体で覆った構造となっている。しかし、環状電極を用いた場合、電極内径rinと電極外径routの間の角度へ散乱した電子線は、環状電極によってすべて遮られてしまうため、観察像からは試料構造に関する一部の情報がすべての方向において欠落してしまう。
【0018】
そこで特許文献３では、図３に示すように、位相を制御するための電極を環状ではなく１本の棒状とし、これを非散乱波スポット８（図３のＡ部分）の近傍へ伸ばしている。この位相板は、非散乱波スポット８の近傍へ伸ばされた一本の電極先端から電位を発生させ、散乱波と非散乱波の間に位相差を得る。しかし、図３のＢ１、Ｂ２の二つの散乱波スポットはそれぞれ電極先端からの距離が異なるため、異なる量の位相変化を受ける。すなわち、位相板によって形成される電位分布が非散乱波スポット８に対して異方的な分布となるため、得られる像に歪みが加わり、空間分解能や像質の劣化に繋がる。
【0019】
また、磁性を利用した位相板として特許文献４に示す報告例がある。これらは環状磁性体中に磁束を閉じ込め、環内外におけるベクトルポテンシャルの差を利用して位相差を付与する。絶縁体を用いない点が長所であるが、位相変化量の制御が困難であるほか、環状の磁性体による散乱波の遮断の問題は依然として存在している。
【0020】
本発明目的は、上記の課題を鑑み、電子線の遮断による像情報の欠落の問題を低減し、かつ電位分布が異方的となる問題を改善することが可能な電子顕微鏡用の位相板を提供することにある。
【0021】
また、本発明の他の目的は、前記位相板を備えた電子顕微鏡を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0022】
本発明においては、上記の目的を達成するため、電子顕微鏡に用いる位相板であって、一つながりの開口部と、開口部内に、開口部外周部から開口部中心へ向かう複数の電極とを備え、複数の電極は、導体もしくは半導体からなる電圧印加層を、絶縁体を介して、導体もしくは半導体からなるシールド層で被覆した構造を有する位相板を提供する。
【0023】
また、本発明においては、上記の目的を達成するため、電子顕微鏡に用いる位相板であって、開口部と、開口部内に、開口部外周部から開口部中心へ向かう複数の電極とを備え、複数の電極は、導体もしくは半導体からなる電圧印加層を、絶縁体を介して、導体もしくは半導体からなるシールド層で被覆した構造を有し、複数の電極の電圧印加層は、相互に電気的に独立している位相板を提供する。
【0024】
更に、本発明においては、上記の目的を達成するため、電子線により試料を観察する電子顕微鏡であって、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための照射光学系と、試料の像を結像するためのレンズ系と、試料からの電子線に位相差を与える位相板と、電子顕微鏡を制御する制御部と、制御部に接続され、試料の観察像を表示するため表示部とを備え、位相板は、一つながりの開口部と、開口部内に、開口部外周部から開口部中心へ向かう複数の電極とを備え、複数の電極は、導体もしくは半導体からなる電圧印加層を、絶縁体を介して、導体もしくは半導体からなるシールド層で被覆した構造を有する電子顕微鏡を提供する。
【発明の効果】
【0025】
本発明により、電子線の遮断を低減し、電位分布が異方的となる問題の改善を可能とした位相板を提供することができる。また、その位相板を備えた電子顕微鏡、および電子顕微鏡を用いた位相板制御方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0026】
【図1】TEMにおける結像過程を示した模式図である。
【図2】従来技術による環状電極を備えた位相板の電極部分の模式図である。
【図3】従来技術による１本の棒状電極を用いた位相板の電極部分の模式図である。
【図4】第１の実施例に係る、分離した複数の電極が非散乱波の周囲を囲む構造を持つ位相板を模式的に示す図である。
【図5】第１の実施例に係る、位相板を構成する各層を示した模式図である。
【図6A】第１の実施例に係る、位相板の一実施形態を示す図である。
【図6B】第１の実施例に係る、本位相板の一実施形態を示す図である。
【図7】第２の実施例に係る、電極内部の電圧印加層が各電極によってそれぞれ電気的に独立した構造を持つ位相板の模式図である。
【図8A】第２の実施例に係る、電極内部の電圧印加層が、電気的に独立した構造を持つ位相板の構造を説明するための図である。
【図8B】第２の実施例に係る、電極内部の電圧印加層が、電気的に独立した構造を持つ位相板の構造を説明するための図である。
【図9】第３の実施例に係る、電極内部に電圧印加層を複数持つ位相板を構成する各層を示す斜視図である。
【図10】第４の実施例に係る、位相板の電極形状に関する変形構造を示す平面図である。
【図11】第５の実施例に係る、位相板電極のインピーダンスを計測する際の構成の一例を示す図である。
【図12】第６の実施例に係る、位相板を備えたTEMと、位相板およびTEMを制御するためのシステムの構成を示す図である。
【図13】第６の実施例に係る、位相板を制御するための制御画面の一例を示す図である。
【図14】第７の実施例に係る、位相板調整手順の一部を示すフローチャートを示す図である。
【図15】第７の実施例に係る、位相板調整手順の一部を示すフローチャートを示す図である。
【図16】第７の実施例に係る、位相板電極への印加電圧と像の歪みの関係を示すグラフを示す図である。
【図17】第８の実施例に係る、位相板調整手順の一部を示すフローチャートを示す図である。
【図18】第８の実施例に係る、各電極への印加電圧の組み合わせ条件に関するテーブルを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0027】
以下、本発明の各種の実施形態を図面に従い説明する。
【実施例1】
【0028】
第１の実施例として、電子線の遮断による像情報の欠落の問題を低減し、かつ電位分布が異方的となる問題を改善することが可能な位相板の構造を示す。位相板は対物レンズ後焦点面近傍に設置して使用されるため、電子顕微鏡の対物絞り板と可換な形状とし、対物可動絞りホルダーに取り付ける事でTEMに容易に組み込むことが可能となる。
【0029】
図５は、本実施例に係わる位相板２１を構成する各層を模式的に示した図である。位相板は、対物絞り板１６の上に、電極を構成する多層膜１２〜１５、１９を持った構造となっている。電圧を印加するための電圧印加層１４を絶縁層１３、１５で挟み、さらにその表面をシールド層１２、１９で覆った構造を持つ。対物絞り板１６には位相板の開口部作製用孔１７が設けられており、破線２０で示す開口部作製位置へ位相板の開口部及び電極が作製される。また、完成した位相板は固定用孔１８を用いて対物絞りホルダーへ固定された上で使用される。電圧印加層１４、シールド層１２，１９の構成材料は例えばAu, Al, Ti, Cu, Pt, Pd, Si, Geなどの材料が利用可能である。絶縁層１３、１５を構成する材料は代表的な例としてSiO2が挙げられるほかSiN, Al2O3などの材料であっても問題ない。製膜は抵抗加熱式真空蒸着装置を用いて行う事が出来るほか、電子ビーム加熱式蒸着、CVD（Chemical Vapor Deposition）、スパッタなどを用いて行う事も可能である。開口部や開口部外郭に形成する棒状電極の加工手段は集束イオンビームのほか、リソグラフィやエッチングを用いて行う事も可能である。
【0030】
図６Ａ、図６Ｂは、本実施例の位相板の一例を示す図である。図６Ａの（a）は位相板の概観を、同図の（b）は、（a）中に破線で囲った領域２２の部分を拡大したものを、同図の（c）は、（b）中に破線（A-A）で示す部分の断面構造を、同図の（d）は、（b）中に破線（B-B）で示す部分の断面構造を示している。また、図６Ｂの（e）は、同図６Ａの（b）と同じ領域２２の斜視図を、図６Ｂの（f）は、（e）を構成する各層の構造を示した斜視図を示している。
【0031】
図６Ａの（a）は前述の手順に従って対物絞り板上に作製した位相板２１の概観図であり、同図の（b）に示ように、直径５０μm程度の一つながりの円形開口部２３が設けられており、開口部２３外郭から中心へ向かって伸びる棒状の電極１１を複数持つが、開口部２３は一つに繋がった状態を維持している。
【0032】
そして、同図の（c）に示すように、電極１１の内部には、導体もしくは半導体で構成された電圧印加層２４があり、その周囲を絶縁層２５が囲み電気的に隔離する。さらに、その表面を導体もしくは半導体で構成されたシールド層２６が覆う構造としている。電圧印加層２４には電圧が印加され、シールド層２６は電気的に接地される。
【0033】
図６Ｂの（e）、（f）に示すように、計５層の構成となっており、シールド層２６、絶縁層２５、電圧印加層２４、絶縁層２５、シールド層２６の順に積層されている。電圧印加層２４はシールド層２６に覆われているため電極先端においてのみ露出する構造となっており、電圧を印加すると電極先端から周囲に対して電位が形成される。
【0034】
このような本実施例の位相板の構造に見るように、複数本の電極１１が開口部２３中心を取り囲む構造とすることで大きく二つの利点が得られる。
【0035】
一つ目の利点は、上述の特許文献２に示す位相板が有していた電子線遮断の問題が低減される点である。環状電極を持たず、開口部２３が一つに繋がっていることにより、特定の大きさに関する試料構造の情報が全て失われてしまうという問題を回避することができる。
【0036】
また、電極の配置は非散乱波スポット８を挟んで対称とならないことが望ましい。後焦点面において電子線は非散乱波スポット８を中心として複素共役な分布となっており、非散乱波を挟んで対称な位置を通過する共役な電子線は試料構造に関して同じ情報を持つ補完的な関係にある。そのため、対称な位置に配置された電極によって複素共役な散乱波が共に遮られた場合、これらに相当する情報は得られる画像から完全に欠落することになる。このような情報の欠落を回避し、かつ対称的な電位分布を得る目的では奇数本の電極を回転対称に配置することが適当であると言える。この方式の例として３本の電極を３回対称に配置した例を図４に模式的に示した。
【0037】
二つ目の利点は、位相板が形成する電位が非散乱波スポットに対して異方的な分布となることによって観察像が歪む問題が低減される点である。この点に関して、本実施例では、図４に示すように、非散乱波が通過する開口部中心を複数の電極が囲む構造とすることにより、非散乱波スポットに対して等方的な電位を形成し、共役な散乱波に同量の位相変調を与えることが可能となるため、像の歪みを低減することができる。
【0038】
また、電極が電子線に照射され続けることによる位相板電極の帯電・汚れも電位分布を異方的にする要因となり得る。帯電は特に絶縁体が露出した部分において顕著であり、周囲への不要な電位形成を引き起こす。汚れの付着は位相板電極の絶縁抵抗の低下、電極からの電位形成の阻害といった悪影響を及ぼす。これらは位相板の形成する電位分布を異方的なものし、像を歪ませるほか、付与される位相変化量が変動するといった問題にも繋がる。
【0039】
こうした問題に対しても、図３に示すように環状電極を廃し、電極を分離させた構造とすることによって、絶縁体の露出する面積を減らし帯電の問題を低減する事が可能である。さらに、それぞれの電圧印加層を電極ごとに電気的に独立した構造とし、各電極へ印加する電圧の大きさを個別に制御することで電位分布の異方性を補正する事も可能となる。このような位相板については、次の実施例２で詳しく述べる。
【実施例2】
【0040】
第２の実施例は、電極内部の電圧印加層が、電気的に独立した構造を持つ位相板の構造に関するものである。図７は、第２の実施例の位相板の各電極１１内部の電圧印加層２４が、それぞれ電気的に独立した構造を持つ位相板の電極周辺領域２２を示した図である。図７の（a）は斜視図、図７の（b）は、（a）を構成する各層の構造を模式的に示したものである。
【0041】
同図に示すように、実施例１の位相板と同様に、直径５０μm程度の開口部２３の外郭から中心へ向かって伸びる複数の電極１１を持つ。本実施例においても、開口部２３は一つに繋がった状態を保っている。しかし、電極１１の中心に電圧印加層２４があり、電圧印加層２４の周囲を絶縁層２５が囲み電気的に隔離する。さらに、その表面を導体もしくは半導体で構成されたシールド層２６が覆う構造となっている。シールド層２６は電気的には接地され、電圧印加層２４には電圧が印加される。開口部中心へ伸びた電極は先端のみ断面構造が露出した構造となっており、これにより電極先端に露出した電圧印加層から開口部中心に対して電位が形成される点についても、実施例１と同様である。
【0042】
実施例１と異なる点は、各電極１１の内部に作られた電圧印加層２４が、それぞれ絶縁層２５によって電気的に隔絶されており、各電極に印加する電圧を個別に調整可能である点である。これにより、開口部内に形成される電位分布に異方性を生じた場合の補正が可能となる。
【0043】
本実施例における電圧印加層２４、シールド層２６の構成材料は、例えばAu, Al, Ti, Cu, Pt, Pd, Si, Geなどの材料が利用可能である。絶縁層２５を構成する材料としては、代表的な例としてSiO2が挙げられる他、SiN, Al2O3などの材料であっても問題ない。製膜に用いる装置は抵抗加熱式真空蒸着に限るわけではなく、電子ビーム加熱式蒸着、CVD、スパッタなどを用いても良く、開口部や開口部外郭に形成する棒状電極の加工手段は集束イオンビームのほか、リソグラフィやエッチングも含まれる。
【0044】
図８Ａ、８Ｂは、実施例２の各電極内部の電圧印加層がそれぞれ電気的に独立した構造を持つ位相板の一例である。図８Ａの（a）は位相板を表から見た斜視図を示したものである。支持母財７８の上に絶縁体によって作られた絶縁層２５が形成されており、その上に電気的に独立したそれぞれの電極に対して電圧を印加するための電圧印加層２４が導体によって形成された構造となっている。位相板の電極を形成する開口部２３を持ち、その周囲はシールド層２６で覆われた構造となっている。導体を構成する材料としてはAu, Al, Ti, Cu, Pt, Pdなどを用いる事が可能であり、絶縁体を構成する材料としてはSiO2, SiN, Al2O3などを用いる事が可能である。支持母材としてはSi, Geなどのほか、Mo, W, Cu, Ti, Fe, Al, SiO2といった材料が考えられる。
【0045】
図８Ａの（b）は位相板を裏面から見た斜視図を示したものである。支持母財７８の一部はシールド層２６で覆われており、開口部２３の周辺は周囲よりも薄い構造となっている。図８Ａの（c）は位相板を構成する各層を表から裏まで順に示したものである。最も上の図が表面の層、最も下の図が裏面の層にそれぞれ対応する。図８Ａの（d）は、（c）中に破線で囲った電極周辺の領域７７部分を拡大したものである。開口部２３に各電圧印加層２４が集まった構造となっており、それぞれの電圧印加層は各電極へ繋がっている。図８Ａの（d）から明らかな様に、開口部２３は、やはり電子線の光軸部で一つに繋がった状態を維持している。
【0046】
図８Ｂの（e）は位相板を表面から見た図であり、図中破線部C-C、D-D、E-E部分の断面構造を示したものがそれぞれ図８Ｂの（f）, （g）, （h）に対応する。図８Ｂの（ｉ）は位相板を対物絞り板上に固定する様子を示した図である。このような形態を取ることにより、位相板を対物絞り板と可換なものとし、対物絞りホルダーへ取りつけて使用することが可能となる。図８Ｂの（j）は位相板素子自体に固定用孔１８を設けた場合の図である。このような構成をすることによっても位相板を対物絞り板と可換な形状とすることが可能となる。図８Ｂの（k）は位相板の各電極に対して独立した電圧を印加するための構成例を示した図である。シールド層２６は接地電位とし、接地電位に対して直流電位を持った電源から可変抵抗を用いて分圧した異なる複数の電位を各電圧印加層に対して印加する構成となっている。このような構成とすることにより、一つの電源から複数の電位を生成し、印加することが可能となる。
【実施例3】
【0047】
第３の実施例は、電極内部に電圧印加層を複数持つ位相板の構成に関する。図９に示す位相板の構造は、実施例２の構造と概ね同じ構造であるが、シールド層２６で覆われた電極１１の内部に電圧印加層２４が分離して形成されていることを特徴とする位相板を構成する各層の構造を示す斜視図である。図９の（a）では一つの電極１１の内部において電圧印加層２４が二つに分離している例を示している。他の例として、図９の（b）に示すように一つの電極１１の内部において電圧印加層２４が複数層にわたって積層された構造によっても本実施例を実現することは可能である。
【0048】
任意の電圧印加層２４へ電圧を印加し、他の電圧印加層２４は接地電位とすることで、実施例２に示した位相板と同等の使い方が可能であるほか、それぞれの電圧印加層２４へ異なる電圧を印加することにより、形成電位をより細かく制御することが可能となる。また、このような構造により一部の電圧印加層２４とシールド層２６の間の絶縁が失われた場合においても他の電圧印加層２４を代替として用いる事によって位相板を引き続き使用することが可能となり、位相板の長寿命化へも繋がる。
【実施例4】
【0049】
次に、実施例４として、上述した実施例１〜実施例３に示す位相板の変形形状に関する実施例を示す。本変形実施例の代表的な例を図１０に示す。特に電極１１の太さは一様である必要はなく、図１０の（a）のように開口部外郭部では太く、開口部中心に向かうに従い、その幅が細くなる形状となっていても良い。位相板の電極１１は光軸に垂直な後焦点面内において開口部中心に対して対称な位置へ配置されることが重要であるが、図１０の（a）のような構造とすることで電極１１の機械的強度が増し、個々の電極１１が後焦点面内から上下方向、もしくは左右方向にずれることを防ぐ効果が得られる。図１０の（b）は異なる例を示した。同図に見るように、電極１１の形状は直線状である必要はなく、湾曲した形を持つ、湾曲状の電極が開口部中心へ向かう形状であっても良い。
【実施例5】
【0050】
実施例５は、位相板の電気的特性を計測するための構成の一例に関するものである。位相板電極は電圧印加層２４とシールド層２６で絶縁層２５を挟んだ構造であるため、電圧印加層２４とシールド層２６の間にはインピーダンスが存在する。これに対して、図１１のように位相板へ基準抵抗器２９及び電源２８を接続することによってこのインピーダンスの値を計測することができる。このインピーダンスの値は電極先端に付着物２７が付着した場合に変化をするため、位相板の各電極１１のインピーダンスの値をそれぞれ計測することにより、各電極先端の状態を把握する事が可能となる。この際、位相板へ接続する電源２８は交流電源、直流電源どちらを使用しても良い。さらに本実施例による応用の一つとして、電極へ電圧を印加する事による電極先端からの放電や発熱を利用し、電極への付着物を除去する手法についても考えられる。
【実施例6】
【0051】
実施例６は、上述してきた各種の位相板を電子顕微鏡に適用する場合のシステム構成の一例を示すものである。図１２は、実施例１〜実施例４に示した位相板をTEMに搭載し、開口部中心の電位分布の調整を行う機能を備えたシステム構成を示した図である。
【0052】
図１２において、電子源３０から電子線２７が放出され、照射系レンズ３１を経由し観察試料１へ照射される。観察試料１を透過した電子線は対物レンズ５、拡大レンズ３２を経て蛍光板３３に結像する。位相板２１は、位相板２１を微動するための対物絞り微動機構３４へ取り付けられ、対物レンズ５の後焦点面６へ設置される。位相板２１への印加電圧は、制御装置３５を介して計算機３６によって制御される。制御装置３５は、照射系レンズ３１や拡大レンズ３２等の電子光学系も含め、電子顕微鏡の動作全体を制御する。なお、本明細書において、制御装置３５と計算機３６を総称して制御部と呼ぶ場合がある。
【0053】
オペレータは、表示部である表示装置３８に表示されたGUI（Graphical User Interface）としての制御画面を参照しながら入力装置３７を操作し、計算機３６を使用する。計算機３６は、通常のコンピュータ構成を備え、処理部を構成する中央処理部（Central Processing Unit：CPU）と、CPUで実行される各種のプログラムや各種のデータを記憶する記憶部であるメモリや、入力装置３７や表示装置３８につながる入出力インタフェース部等から構成されている。
【0054】
図１３は、図１２の表示装置３８に表示される制御画面の一例を示している。制御画面３９にはTEMから取得された実空間画像４１の他、制御部中のCPU等の処理部で得られる、実空間画像４１をフーリエ変換したディフラクトグラム（diffractgram）と呼ばれるパターン４０が表示される。このdiffractgramは実空間画像４１に含まれる周波数情報を表しており、位相板電極による電子線の遮断によって情報が欠落した部分は電極の影５２として現れる。また、diffractgram中に現れる明暗の環５３は散乱波と非散乱波の間の位相差によって現れたものであり、散乱波が非散乱波に対して等方的な位相変化を受けている場合には真円、異方的な位相変化を受けている場合には歪んだ形となる。そのため、明暗の環５３の歪み量を測定することによって、上述した実施例の位相板が与える位相変化の異方性を判断する事が可能となる。
【0055】
また、図１３の４２は像の歪み量に関する情報を表示する領域、４３は各電極への印加電圧を表す領域、４４は位相板への電圧印加（オン、オフ）を切り替えるボタン、４５は電極への印加電圧の基準値を入力する欄、４６は印加電圧を調整する際の調整幅の入力欄、４７は印加電圧の自動調整を実行するボタン、４８は印加電圧の自動調整の詳細を設定するボタン、４９は各電極への印加電圧をそれぞれ入力する欄、５０は入力した印加電圧の値を制御装置へ設定するボタン、５１は像の歪み量の測定を実行するボタン、７４は全ての電極への印加電圧を一様な割合で変化させるスライダー、７５は印加電圧の変化割合を入力する欄を示す。
【実施例7】
【0056】
第７の実施例として、実施例６の開口部中心の電位分布の調整を行う機能を備えたシステムにおいて、想定される位相板調整の手順について説明する。なお、この手順は、上述のGUIである入出力部を利用したユーザからの入力指示等に基づき、計算機３６が実行する各種のプログラムの処理によって実現されるものである。
【0057】
パターン４０のdiffractgram中の明暗環５３が歪む場合、二つの要因が考えられる。ｉ）.電極１１が形成する電位分布は開口部２３の中心に対して等方的であるが、非散乱波スポット８の位置が位相板開口部２３の中心から外れている。
iｉ）.非散乱波スポット８の位置は位相板開口部２３の中心と一致しているが、電極１１の形成する電位分布が開口部２３の中心に対して等方的となっていない。
【0058】
＜手順１＞ｉ）の場合の調整手順を図１４のフローチャートに沿って説明する。まず初めにTEMから像を取得し（５４）、フーリエ変換を行い（５５）、パターン４０としてdiffractgramを取得する。diffractgramに現れる電極の影５２の位置を測定し、電極の影５２の中心とdiffractgramの中心との差（以下、偏心量と呼ぶ）を評価する（５６）。偏心量が比較的大きな値（例えば0.5nm-1以上）の場合（５７）、制御装置３５から微動機構３４へ制御信号が送られ、偏心量を小さくする方向へ位相板２１の位置を機械的に移動させる（５８）。このような偏心量の計測と位相板の移動を繰り返し、偏心量が比較的小さな値（例えば0.5nm-1以下）となった場合（５９）、位相板２１の機械的な制御は行わず、TEMの偏向コイル７６を制御することで電子線の調整が行われる（６０）。さらに電子線の調整を繰り返し、偏心量が閾値（0.05nm-1以下）となった時点で調整は停止する。
【0059】
＜手順２＞iｉ）の場合、位相板の各電極１１へ印加する電圧を調整し、位相板の形成する電位分布の異方性を補正する。この調整では電極への印加電圧を所定の電圧幅の中で変動させ、明暗の環５３の歪み量が最も小さくなる印加電圧の値を求める作業を繰り返す。一例として、印加電圧を変動させる電圧幅は、図１３に示す調整画面において基準電圧の入力欄４５に入力された値をVref、調整幅の入力欄４６に入力された値をVadjとした場合、Vref−VadjからVref＋Vadjまでの電圧幅とすることができる。
【0060】
調整の手順を、図１５のフローチャートに沿って説明する。まず任意の電極へ印加する電圧を下限値（Vref−Vadj）へ設定する（６２）。次にTEMから像を取得し（６３）、フーリエ変換を行い（６４）像の歪み量を評価する（６５）。この評価を印加電圧を上限値（Vref＋Vadj）まで段階を追って増加させながら繰り返すことにより（６６，６７，６８）、図１６に示すような印加電圧と歪み量の関係が得られる。この関係において最も歪み量が小さくなる値をVminとし（６９）、これを電極への印加電圧として設定する（７０）。ここで歪み量が閾値を上回るようであれば更に他の電極についても同様の調整を行う（７２）。各電極に対して調整を繰り返し、歪み量が閾値を下回った段階で調整を終了する（７３）。ここで前述の歪み量および閾値の例として、歪み量として明暗の環の楕円率を用い、閾値を楕円率１．２とする例が挙げられる。またその他の例として、歪み量として明暗の環５３のうち任意のものを二つの幾何学的同心円で挟んだ際の内外の円の半径の比を用い、閾値を外側の円半径：内側の円半径＝５：４とする例も挙げられる。
【0061】
上述の手順１、手順２を順に実行する事により、自動的に位相板が与える位相変調を非散乱波に対して等方的なものへ調整する事が可能である。これを目的として、オペレータは図１３の自動調整ボタン４７を選択する事により、一連の処理を実行することができる。
【実施例8】
【0062】
また、実施例７に記した手順２については別の実施形態も考えられる。実施例８として、これを手順３として説明する。
【0063】
＜手順３＞位相板が形成する電位分布の異方性は、各電極へ印加される電圧のバランスによって変化する。そのため、構成電極のうち１本は電位を固定し、残りの電極への印加電圧を変化させることによって様々な電圧のバランスを検証する事が可能である。このような検証の例として、基準となる印加電圧をVref、電圧を変化させる量をVadjとした場合、各電極への印加電圧をVref−Vadj, Vref, Vref＋Vadjの３段階とする例が挙げられる。この場合に定義される各電極への印加電圧の組み合わせ条件をテーブルにしたものが図１８である。これは３本の電極を持つ位相板において、一本の電極への印加電圧V1をVrefに固定し、残りの二本の電極への印加電圧V2,V3それぞれをVref−Vadj, Vref, Vref＋Vadjの３段階に変化させる場合に考えられる計９種類の組み合わせである。
【0064】
調整の手順は図１７に示すような流れとなる。これは手順２と同様にTEMからの像取得（６３）、フーリエ変換（６４）、歪み量の評価（６５）、印加電圧と歪み量の関係を記録（６６）という処理を、図１８に示す各条件を用いて行う（７４、７５）。評価を行った各条件の中で、最も歪み量が小さくなる条件を決定し（６９）、位相板へ設定する（７０）。この条件における歪み量が閾値よりも大きい場合、電圧変化量Vadjを変更した上で（７６）再度調整を繰り返し、最終的に歪み量が閾値よりも小さくなった段階で調整を終了する。調整の際に用いる各印加電圧の組み合わせ条件については、図１８に示す組み合わせのほか、V2もしくはV3の電位を一定とした組み合わせでも良く、また各電極への印加電圧をより多くの段階に変化させても良く、さらに補間計算を用いる事で測定を行っていない条件における結果を推定しても良い。また、各電極への印加電圧の大きさについてもVrefを基準として変化させるのではなく、調整手順を開始した時点での各V1,V2,V3を基準として変化させる組み合わせ条件についても考える事ができる。
【0065】
以上本発明の種々の実施例について説明したが、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明のより良い理解のために詳細に説明したのであり、必ずしも説明の全ての構成を備えるものに限定されものではない。
【0066】
また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることが可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
【0067】
更に、上述したシステムの各構成、機能、処理部等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現しても良いし、それらの一部又は全部を実現するプログラムを作成することによりソフトウェアで実現しても良いことは言うまでもない。
【符号の説明】
【0068】
１…観察試料２…電子線
３…散乱波
４…非散乱波
５…対物レンズ
６…後焦点面
７…散乱波スポット
８…非散乱波スポット
９…像面
１０…光軸
１１…電極
１２…シールド層
１３…絶縁層
１４…電圧印加層
１５…絶縁層
１６…対物絞り板
１７…開口部作製用孔
１８…固定用孔
１９…シールド層
２０…位相板開口部及び電極作製位置
２１…位相板
２２…開口部周辺領域
２３…位相板開口部
２４…電圧印加層
２５…絶縁層
２６…シールド層
２７…付着物
２８…電源
２９…基準抵抗器
３０…電子源
３１…照射系レンズ
３２…拡大レンズ
３３…蛍光板
３４…微動機構
３５…制御装置
３６…計算機
３７…入力装置
３８…表示装置
３９…制御画面
４０…diffractgram
４１…実空間画像
４２…歪み量表示領域
４３…印加電圧表示領域
４４…電圧印加切り替えボタン
４５…印加電圧の基準値入力欄
４６…印加電圧の調整幅入力欄
４７…印加電圧の自動調整実行ボタン
４８…自動調整の詳細設定ボタン
４９…印加電圧の入力欄
５０…印加電圧の設定ボタン
５１…像の歪み量測定の実行ボタン
５２…位相板電極の影
５３…明暗の環
５４…TEMからの像の取得
５５…像のフーリエ変換
５６…偏心量の評価
５７…偏心量の大きさに基づく条件判定
５８…位相板位置の機械的制御
５９…偏心量の大きさに基づく条件判定
６０…偏向コイルを用いた電子線軌道の調整
６１…処理の終了
６２…電極への印加電圧の設定
６３…TEMからの像の取得
６４…像のフーリエ変換
６５…像の歪み量の評価
６６…印加電圧、歪み量の記録
６７…印加電圧の値に基づいた判定
６８…印加電圧の増加
６９…歪み量が最小となる印加電圧の決定
７０…電極への印加電圧の設定
７１…像の歪み量に基づいた判定
７２…調整対象となる電極の偏向
７３…処理の終了
７４…印加電圧の変化割合を制御するスライダー
７５…印加電圧の変化割合を入力する欄
７６…偏向コイル