特許 5760017 気化・堆積装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5760017

(24)【登録日】2015年6月12日

(45)【発行日】2015年8月5日

(54)【発明の名称】気化・堆積装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/31 20060101AFI20150716BHJP

   H01L 21/316 20060101ALI20150716BHJP

   C23C 16/40 20060101ALI20150716BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20150716BHJP

   H01L 21/8242 20060101ALI20150716BHJP

   H01L 27/108 20060101ALI20150716BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/31 B

   H01L21/316 X

   C23C16/40

   C23C16/448

   H01L27/10 651

【請求項の数】14

【外国語出願】

【全頁数】31

(21)【出願番号】特願2013-33688(P2013-33688)

(22)【出願日】2013年2月22日

(62)【分割の表示】特願2009-235400(P2009-235400)の分割

【原出願日】1998年9月3日

(65)【公開番号】特開2013-118402(P2013-118402A)

(43)【公開日】2013年6月13日

【審査請求日】2013年3月8日

(31)【優先権主張番号】08/927,700

(32)【優先日】1997年9月11日

(33)【優先権主張国】US

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】390040660

【氏名又は名称】アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド

【氏名又は名称原語表記】ＡＰＰＬＩＥＤ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ，ＩＮＣＯＲＰＯＲＡＴＥＤ

(74)【代理人】

【識別番号】110002077

【氏名又は名称】園田・小林特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】ソメクー， サッソン

(72)【発明者】

【氏名】ツァオ， ジュン

(72)【発明者】

【氏名】ドーンフェスト， チャールズ

(72)【発明者】

【氏名】サホト， タレックス

(72)【発明者】

【氏名】セリュティン， レオニッド

(72)【発明者】

【氏名】ク， ヴィンセント

(72)【発明者】

【氏名】ワン， クリス

(72)【発明者】

【氏名】チャン， フランク

(72)【発明者】

【氏名】タン， ポ

【審査官】 今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−２３０９５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−０９７０８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−３２５７３６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｃ２３Ｃ １６／４０

Ｃ２３Ｃ １６／４４８

Ｈ０１Ｌ ２１／３１６

Ｈ０１Ｌ ２１／８２４２

Ｈ０１Ｌ ２７／１０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ａ）内部処理領域を画定するチャンバ本体、
内部処理領域内には取り外し可能なチャンバライナーが配置されること、
チャンバライナーは加熱されること、
ｂ）チャンバ本体上に可動に装着されるリッド、
リッドの本体の内部（以下、リッド本体内部という。）は加熱要素を内蔵すること、
リッドの周縁を画定する外方環状壁は下部（以下、リッド周縁下部という。）を有すること、
リッドは冷却チャネルを内蔵すること、
ｃ）ガス・マニホルドを備えたガス分配アセンブリ、
ガス・マニホルドはガス分配プレートに一種類以上のガスを送ること、
ガス分配プレートは対面板にガスを分配する一次分配板と処理すべき基板に対面して基板にガスを分配する対面板を備えること、
ガス・マニホルドはリッド本体内部により加熱されること、
ガス分配アセンブリはリッド上にマウントされて、チャンバ本体に設けられたガス供給部材の出口をシールしてガス供給部材からガス・マニホルドにシールされた流体流を提供すること、
ｄ）チャンバ本体に連結された排気装置、
排気装置はチャンバに取り付けた排気突出部を備えること、
排気突出部のハウジング内はガス経路を画定し、排気突出部のハウジングには排気ポンプに連結された第１のポートが形成されること、
排気突出部内には取り外し可能にライナー（以下、排気ライナーという。）が配置されること、
排気ライナーはヒータにより加熱されること、
を具備する成膜用の処理チャンバ。

【請求項2】

ａ）周辺熱制限チャネルを規定し、この周辺熱制限チャネルから外方向に配備された外壁上に配備されたチャンバマウント面を有するリッド本体と；
ｂ）径方向の熱移動を制限するための熱制限支持部材であって、周辺熱制限チャネル内に配備された、リング状部材である熱制限支持部材と；
ｃ）リッド本体上に配備されたガス分配アセンブリと；
を具備する処理チャンバのリッド。

【請求項3】

ガス分配アセンブリが：
ａ）リッド本体上に配備され、その中に一つ以上のガス経路を規定しているガス・マニホルドと；
ｂ）ガス・マニホルドに連結され、第１および第２ガス分配面を有するガス分配プレートと；
を具備する請求項２に記載のリッド。

【請求項4】

ガス・マニホルドが、第１および第２ガス経路を備え、第１および第２ガス経路がその近端との間に配備された制限経路によって連結されている請求項３に記載のリッド。

【請求項5】

リッド本体上に配備され、ガス分配アセンブリに連結されたバーポライザをさらに含んでいる請求項２に記載のリッド。

【請求項6】

ガス分配アセンブリが、インレットと、第１および第２ガス分配面を有するガス分配プレートを含んでいる請求項５に記載のリッド。

【請求項7】

カバー・プレートが、その中に配備された一つ以上の熱移送チャネルをさらに含んでいる請求項６に記載のリッド。

【請求項8】

その中に配備され、ガス・マニホルドに近接配置された熱電対をさらに含んでいる請求項５に記載のリッド。

【請求項9】

その中に配備され、ガス・マニホルドに近接配置された熱電対をさらに含んでいる請求項７に記載のリッド。

【請求項10】

チャンバマウント面に近接配備された熱移送チャネルをさらに含んでいる請求項５に記載のリッド。

【請求項11】

チャンバマウント面に近接配備された熱移送チャネルをさらに含んでいる請求項８に記載のリッド。

【請求項12】

ガス・マニホルドが、ガス分配プレートをマウントするこのガス・マニホルドの下方部に配備されたコンダクタンス・ガイドをさらに含んでいる請求項４に記載のリッド。

【請求項13】

コンダクタンス・ガイドが、ガス分配プレートによりシールを形成してコンダクタンス・ガイドとガス分配プレート間のガスの流れを阻止する請求項１２に記載のリッド。

【請求項14】

ガス分配アセンブリが、リッド本体上に配備され、その中に一つ以上のガス経路を規定しているガス・マニホルドを備え、
ガス・マニホルドが、第１および第２ガス経路を備え、第１および第２ガス経路がその近端との間に配備された制限経路によって連結されている請求項２に記載のリッド。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

発明の分野
本発明は流体前駆物質の気化、およびフィルムを適当な基板上へ堆積する装置および方法に関する。特に、バリウム・チタン酸ストロンチウム(barium strontium titanate)（ＢＳＴ）フィルムのような金属酸化フィルムをシリコン・ウエハ上に堆積して、高容量ダイナミック・メモリ・モジュールに有効な集積回路コンデンサを形成する装置および方法を企図する。

【背景技術】

【0002】

発明の背景
集積回路（ＩＣ）の増大する密度が、２５６Mbitおよび１GbitＤＲＡＭを形成するためのコンデンサのような電気デバイスに使用される高比誘電率を有する材料の必要性を余儀なくさせている。有機金属化合物のような高比誘電率を有するコンデンサが、ＩＣ製造における材料選択となる標準のSiO₂-Si₃N₄-SiO₂ 積層コンデンサよりもずっと大きいキャパシタンス（容量）密度を通常保有している。

【0003】

超大規模集積（ＵＬＳＩ）ＤＲＡＭに使用される材料として関心が高まっている一つの有機金属化合物として、その高い容量のためにＢＳＴがある。従来、ＢＳＴを堆積するのに使用されている堆積技術には、ＲＦマグネトロン・スパッタリング、レーザ・アブレーション、ゾル−ゲル処理法および有機金属材料の化学気相成長（ＣＶＤ）が含まれている。

【0004】

流体源ＢＳＴ ＣＶＤプロセスには、化合物の噴霧化、気化化合物を加熱された基板上に堆積し、堆積フィルムをアニールすることが必然的に伴う。このプロセスは、アンプルから気化によって流体送出装置へ導入される液状前駆物質とガスに対して、最終的には気化される基板の面に対する制御を必要とする。この目的は、制御された温度と圧力環境の効果の下で均一厚さのフィルムを堆積する反復プロセスで達成されることである。この目的は、前駆物質が扱いにくく、堆積装置が複雑な設計を必要とするので、満足には達成できていない。

【0005】

例えば、遭遇する一つの難点は、一般的に流体前駆物質の送出に容積移送式ポンプを必要とすることである。ポンプが詰まることがあり、また、前駆物質がポンプ装置の表面に堆積した場合に、交換する必要がある。さらに、容積移送式ポンプの使用は、送出ラインまたはバーポライザが堆積物で詰まったときに問題がある。なぜなら、ポンプが圧力シールを破裂させることがあり、あるいはポンプの圧力逃しバルブがトリップするまで作動し続けるからである。いずれの場合においても、保守と修理を必要とし、また時間外修理とポンプの交換が非常に高くつき、装置の所有者の費用を増大させる。

【0006】

遭遇する他の難点は、ＢＳＴ前駆物質が高温度における分解と低温度における分解との間の気化の狭い範囲を有し、これによってバーポライザからチャンバへ、また排気装置を介する温度制御流路を必要とすることである。さらに、流体前駆物質が、装置全体を通して送出ラインおよびバルブ内に沈殿物を形成する傾向にある。

【0007】

遭遇する他の難点は、流体前駆物質の気化が困難、または効果がないことである。一般的に、バーポライザ内の低コンダクタンスのために、流体前駆物質の一部しか気化されない。これによって、堆積速度が抑制され、またプロセスが一貫して繰り返し可能ではなくなる。さらに、ＣＶＤプロセス中に使用される公知のバーポライザは、狭い（細い）経路と併用され、結局は使用中に詰まりを生じ、安定化した連続する流れプロセスに対して適用できない。これはまた流体前駆物質の気化効率を低下させ、プロセスの繰り返し性と堆積速度にマイナスに作用する。さらに、公知のバーポライザは、バーポライザに流体前駆物質を注入する前における温度制御面と、流体前駆物質を低温度で維持する能力とに欠ける。これがバーポライザ内の注入ライン中の物質の堆積と前駆物質の時期尚早な凝固または分解という結果を引き起こす。

【0008】

ＢＳＴの堆積において遭遇するさらに他の難点は、堆積プロセスが上昇した基板温度、好ましくは約４００−７５０℃の範囲で実行され、アニーリングプロセスが、約５５０℃−８５０℃の基板温度で実行されることである。これらの高温条件により堆積プロセスにおいて使用されるチャンバに対して要求を強いる。例えば、弾性的Ｏ−リングは一般的に堆積チャンバをシールするのに使用され、また通常は多くの製造サイクルで約１００℃を超える温度に耐える材料で製作されない。シールの破損は、適切なチャンバ圧力の損失となるとともに、プロセス化学装置と装置要素を汚染し、これによってウエハ上のフィルム形成に欠陥を生じる結果となる。さらに、熱伝導の結果による装置要素の温度変動を阻止する必要がある。熱伝導による熱の損失が基板の表面にわたる温度傾斜を生じ、その結果、フィルム厚さの均一性が低下し、またチャンバ内の高温度環境を維持するために装置に必要とする電力需要が増大する。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

従って、流体前駆物質をバーポライサに送出し、前駆物質を効率的に気化し、気化前駆物質を基板の表面に送出し、チャンバ内の上昇温度を維持しながら装置を排気し、パスウエイ（通路）に沿って前駆物質の不要な凝固または分解を阻止し、装置中の温度傾斜を回避する必要がある。装置が急速クリーニングおよび連続流れ操作のために適用される場合に好ましいであろう。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明の一つの局面において、堆積チャンバは、流体をバーポライザに移送して気相に変換し、また、上昇温度でチャンバ要素上での不要な凝固を阻止して移送しなければならない気化を必要とするＢＳＴおよび他の材料、特に低蒸発性前駆物質を堆積するために用意される。チャンバの内面は周囲温度より高い、例えば、２００−３００℃の適当な温度に維持し、チャンバおよび関連するガス流れ面上への気化材料の分解および／または凝固を阻止するのが好ましい。チャンバは一連の加熱温度制御内部ラインを備えており、これらのラインは迅速に取り外し可能、洗浄および／または交換可能に形成され、また、堆積材料の熱膨張係数に近似する熱膨張係数を有する材料で作られているのが好ましい。このチャンバは、またＵＬＳＩＤＲＡＭに有用なコンデンサのような電気デバイスの製造中に発生する高温の有害な作用から、例えば弾性Ｏ−リングのようなチャンバ・シールを保護する徳性を含んでいるのが好ましい。この概念は通常「クール・リアクター」内の「ホット・リアクター」として知られている。

【0011】

本発明は、また流体前駆物質要素を一貫して混合し、効果的に気化して詰まりを阻止するための高い伝導性をもたせるとともに、バーポライザおよびガス送出ライン中のガスの分解と凝固を無視できる程度で気化材料を堆積チャンバに送出するための大きい気化物質経路を有する気化装置を提供する。本装置は、広くなった表面積と広い経路を備えた曲がりくねったパスウエイを提供して既存のバーポライザに一般的に見られる汚れや詰まりの恐れを少なくして気化効率を高めることが好ましい。

【0012】

本発明は、また高圧ポンプを必要としない、かつ重量を利用した供給とラインの洗浄を提供して、流体源要素をバーポライザに送出する装置を提供する。加圧アンプルが流体前駆物質をバーポライザに送出する。このアンプルは、アルゴンのような不活性ガスを使用して約５００psiまでに充填可能であるのが好ましい。加圧アンプルを使用することで、流体前駆物質をバーポライザに送出する高圧ポンプの必要がなくなる。

【0013】

本発明は、さらに破裂される硬質鉛管を必要とせずにチャンバにアクセスできる流体、ガス鉛管工事装置を提供する。気化材料はチャンバボディを介してバーポライザから、混合ガスマニホルドとガス分配プレートの設けられたリッドにあるガス分配アセンブリに送出される。このリッドにあるチャンバボディと混合ガス・マニホルドは、結合時にその中に配備されたガス経路とシール状態に連結される。

【0014】

さらに、本発明は、基板をチャンバに移送し、またこれらを移送する際に、停止される連続した流れモードと断続したモードで操作できるフラッシュ（洗浄）可能装置を提供する。一つ以上の死空間（ホールドアップ）バルブおよび重量による供給装置が、装置を流体前駆物質が気化されチャンバに送出される堆積モードと、溶剤がラインとバルブに送出され、装置がフラッシュ（洗浄）されて材料の流体／気化物質送出ライン内での固まりを阻止する堆積モードとの間を循環させる。溶剤は流体送出ライン、バーポライザを介して送られ、さらにバイパス・ラインを介して廃棄装置に送られる。さらに、この装置は前駆物質を連続的に気化しうるが、気化材料をバイパス・ラインを介して排気装置に送出する。これにより、多数の基板の気化プロセスが最適化され、これを維持するプロセスが安定になる。

【0015】

なお、さらに本発明は、チャンバ圧力を高真空で維持でき、またポンプをその中での堆積物の堆積から保護する形態に作られたプランミング（鉛管）装置を有するチャンバのためのポンプ・装置を提供する。本発明の一つの局面において、コールド・トラップが排気ポンプから上流に配備され、装置から気化ガスを除去する。本発明の他の局面において、高真空ポンプがゲートバルブのような適切なバルブによって排気経路から選択的に分離され、プロセス・ガスのない状態での高真空ポンプとの選択的な連絡が可能になる。

【0016】

本発明の化学気相成長装置は、一貫した高品質のコンデンサ・フィルムの製造におけるその使用によって特徴付けられ、保守時間が相当短縮され、粒体の発生がほとんどない状態で高速によるＣＶＤフィルムの堆積する能力を有している。その結果、効率が高く、経済的な製造プロセスが提供される。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明のチャンバ・装置の斜視図である。

【図2】本発明のチャンバ・装置の断面図である。

【図3a】本発明のチャンバ壁を通る加熱ガス送出ラインの断面図である。

【図3b】本発明のチャンバ壁を通るガス送出ラインの断面図である。

【図4】本発明のチャンバと、関連するパージ・ガス・ポンピング・ノーズアセンブリの他の実施形態を示す断面図である。

【図5】チャンバ・ライナの実質上底部斜視図である。

【図6】抵抗性加熱要素のためのコネクタを示すチャンバ・ライナの断面図である。

【図7】本発明のリッドの上面図である。

【図8】ガス・マニホルドの部分断面図である。

【図9】ガス・マニホルドの上面図である。

【図10】ガス・マニホルドの断面図である。

【図11】加熱ノーズ・ライナの側面図である。

【図12】ノーズ・ライナのためのマウントフランジの端面図である。

【図13】コールド・トラップフィルター部材の斜視図である。

【図14】チャンバとバーポライザ・モジュールの斜視図である。

【図15】本発明のバーポライザの断面図である。

【図16】本発明のバーポライザのフィン構造の上面斜視図である。

【図17】バーポライザの他の実施形態の断面図である。

【図18】流体送出装置の概略図である。

【図19】ゼロ死空間バルブの斜視図である。

【図20】ゼロ死空間バルブの断面図である。

【図21】好ましいＣＶＤＢＳＴ２００ｍｍプロセスの特性のグラフによる説明図である。

【図22】好ましいＣＶＤＢＳＴ２００ｍｍプロセスの特性のグラフによる説明図である。

【図23】好ましいＣＶＤＢＳＴ２００ｍｍプロセスの特性のグラフによる説明図である。

【図24】好ましいＣＶＤＢＳＴ２００ｍｍプロセスの特性のグラフによる説明図である。

【図25】好ましいＣＶＤＢＳＴ２００ｍｍプロセスの特性のグラフによる説明図である。

【図26】好ましいＣＶＤＢＳＴ２００ｍｍプロセスの特性のグラフによる説明図である。

【図27】好ましいＣＶＤＢＳＴ２００ｍｍプロセスの特性のグラフによる説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

本発明は、薄い酸化金属フィルムをはじめ、前駆物質流体の気化を必要とする他のフィルムを堆積するのに有用な流体送出化学気相成長（ＣＶＤ）装置に向けられている。この装置は、ＵＬＳＩＤＲＡＭだけでなく多数の他の電気デバイスに使用されるコンデンサの製作に有用な金属酸化誘電体の製造に有用な特定用途を有する。通常、現存装置によって製造できるデバイスは、基板上の絶縁材料、誘電材料または電極材料の一つ以上の層を有することを特徴とする。

【0019】

図１は本発明のＣＶＤ装置１０の斜視図である。装置１０は概してチャンバボディ１２、加熱リッドアセンブリ１４、一体化されたバーポライザ・モジュール１６および排気／ポンプ・装置１８を含んでいる。この図では省略しているが、本発明の特徴は、流体前駆物質をバーポライザ・モジュールに供給する流体送出装置である。装置の大きさおよび寸法は、本発明のプロセスがそこで実行されるワークピースの大きさと寸法によって決定される。本発明の好ましい実施形態を、２００ｍｍシリコン・ウエハのような円形基板を処理するのに適用されるチャンバを参照してここに説明する。

【0020】

本発明者らは、処理化学装置とみなされる装置の要素の実質上すべて（基板および基板ヒーター以外）が、理想的な恒温装置温度（例えば、ＢＳＴにおける２５０℃±５℃）に実質上維持されれば、堆積層の均一性が高められ、装置の保守を減じることができることを認識している。堆積チャンバには、さらに基板および基板支持部材の比較的高温の結果によって発生される温度傾斜を最小にするための特徴を含んだ数個の能動的、かつ、受動的な熱制御装置を組み込む。この堆積チャンバは、さらにこれを理想的な恒温装置温度以下に冷却することによって主チャンバを保護するように作用する熱制御特性をも含んでいる。他の同様の熱制御特性が、チャンバのリッドを収容するカバーを比較的安全な温度に維持して焼損を回避する。冷却は、装置化学装置に露呈された装置要素内における相当な温度変化を誘起させずに、また、過度な冷却および加熱電力損失なしに達成される。

【0021】

堆積チャンバ
図２は加熱リッドアセンブリ１４を支持するチャンバボディ１２を示す堆積チャンバの一実施形態の断面図である。チャンバボディ１２は内壁２２によって周囲上に規定された内方環状処理領域２０を規定している。基板支持部材２４が、チャンバの下方から延長し、処理領域２０の下方端を規定している。リッド上にマウントされたガス分配プレート２６が処理領域２０の上限を形成している。チャンバボディ１２とリッドアセンブリ１４は、アルミニウム、ステンレス・スチールまたはその組み合わせのような強固な材料から作られるのが好ましい。チャンバボディ１２はまた、一度気化物質が基板上方に分配されると、この堆積気化物質の残部を排出するポンピング・ポートを規定する。ガス分配アセンブリを取り巻く、ほぼＵ字状経路がポンピング・チャネル＃を形成し、ここからガスが排気装置内に引き入れられる。

【0022】

基板支持部材２４は、例えばアルミニウムのような金属で作ることができ、これに耐熱要素が添着されるか、またはこれに埋設されている。別の方法として、支持部材は、近接電極によって放出されたＲＦエネルギを受けたときに、熱を発生するセラミック・ブロックと埋設グランド・プレートとで形成することもできる。適切な基板支持部材および関連するリフトアセンブリは、１９９７年７月１４日付け同時係属出願の米国特許願、「自動調心リフト機構」に開示されており、これは本明細書に参照により組む込まれる。この基板支持部材は、アメリカ合衆国、カリフォルニア州、サンタ・クララのアプライド・マテリアルズ・インコーポレイテッドからモデル名、ＣｘＺ Heaterで入手可能である。

【0023】

基板支持部材は、通常中央エレベータ・シャフト３０を上下移動可能で、ガス分配プレート２６近傍の堆積位置と、チャンバボディを通って形成されたスリットバルブより下方の基板挿入／除去位置との間で基板を移動させることができる。シャフトのチャンバへの挿入点が変形可能ベローズ（図示省略）でシールされている。基板は、基板支持部材２４を通って延長する組をなす４本の通路（パッセージウエイ）３４内に摺動して保持された一連のリフティング・ピン３２によってロボット・ブレード上からリフトされ、またはこれに載置される。各ピンの直下に上昇板３６があり、チャンバ内でピンを垂直方向に移動させて、基板をロボット・ブレードから上昇、またはこの上に置いて、開いたスリットバルブ（図示省略）を介してチャンバ内に移動させる。

【0024】

チャンバボディ１２は、インレット４２とアウトレット４４を有する加熱ガス送出フィードスルー４０を受け入れ、リッドアセンブリ１４上にマウントされたガス分配プレート２６に前駆物質ガスを送るための一つ以上の経路３８を規定する。経路３８は、異なる直径の上方および下方端を規定し、これら上方および下方端が一致する個所で肩部５８を形成している。ガス・アウトレット４４は、少なくとも第１ガス経路４８を含む混合ガス・マニホルド４６と流体的に連結され一つのガス（または複数のガス）をガス分配プレート２６に送出する。ステンレス・スチールｃ−スプリングを備えた好ましくはテフロン（登録商標）で作られたＯ−リング・シール５０が上方チャンバ壁上にアウトレット４４の回りに配置され、ガス送出フィードスルー４０とガス・マニホルド４６間にシール結合を提供している。図７は混合ガス・マニホルドを想像線で示すリッドアセンブリの平面図である。経路３８と同様の一つ以上の酸化剤ガス経路５２が、経路３８近傍のチャンバボディ１２内に形成され、一つ以上の酸化剤ガスをチャンバ壁を介して混合ガス・マニホルド４６に送出したい場合に、加熱が可能な酸化剤ガス分配フィードスルーを受け入れる。ガス経路５４が混合ガス・マニホルド４６内に形成され酸化剤ガスを、エントリー・ポート近傍のガス・マニホルド内に配置された混合ポイント５６からガス分配プレート２６に送出する。制限経路３７が酸化剤ガス経路５４の端部を気化ガス経路４８の端部に連結し、高速送出とガス分配プレート２６から上流のガス混合物の混合を提供する。

【0025】

図３ａはチャンバ壁を通って形成された環状経路３８内に配備された加熱気体送出フィードスルー４０を示す断面図である。経路には、この経路の上端に配備され、Ｏ−リング６０を含む肩部５８が備えられている。フィードスルーは外方コンジット４１とこの外方コンジット内に配備された内方コンジット４５を含んでいるのが好ましい。外方コンジットは、経路の肩部５８上にマウントされたマウント肩部４３を含んでいる。外方コンジットは、またロック・ナットを螺合するねじを有する下方端を含み、フィードスルーを、肩部５８とＯ−リング・シール６０に抗して経路３８内でシール位置に固定している。内方コンジット４５はＯ−リング・シール５０においてリッドアセンブリによりシールを形成するために上方マウント面４９を規定するとともに、チャンバボディの下部と一致させるためにその下方端上にフランジ６２を含んでいる。ケーブル式ヒーター６４、または他の適当なヒーターが、フィードスルーの内方コンジットと密着状態に配備され、フィードスルーが所望の温度に加熱される。放射シールド６５がヒーター上方に配備され、熱放射による外方コンジット４１の加熱を回避している。電力リード線６７がフィードスルーの下方端から延長し、適当な電源に接続されフィードスルーを加熱する。熱電対６６が、フィードスルー４０に挿入されるか、そうでなければこれに配備され、その温度をモニタしている。このフィードスルーは経路内にマウントされ、ねじ式コネクタかあるいは他の適当なコネクタを使用してこの中に搭置されている。

【0026】

外方コンジット４１の上壁４７が、その外方面とチャンバボディの内壁との間にギャップを規定するような厚みと寸法に形成され、Ｏ−リング・シール６０近傍で加熱チョークを提供している。Ｏ−リング５０は約２５０℃の温度に耐え得るホットＯ−リングであるのが好ましい。薄い壁が肩部５８への熱伝導を最少にしＯ−リング・シール６０を保護している。熱伝導を最少にすることによって、フィードスルーを加熱するのに必要とする電力が少なくなる。さらに、小さい熱質量がより優れた熱制御とフィードバック制御に対する迅速な応答を提供する。さらに、外方コンジット上の熱チョークが、インサートに直接連結され、リッドボディによって加熱される混合ガス・マニホルド４６による熱損失を阻止している。これが気化ガスのパスに沿ったコールド・スポットの発生を回避している。

【0027】

図３ｂは加熱されていないガス・フィードスルーの実施形態を示す。一つ（または複数）の酸化剤ガスがこの非加熱フィードスルーを流通する。しかし、加熱酸化剤ガスフィードスルーが必要とされる適用例においては、図３ａに示したものと同様のフィードスルーを使用することができる。図３ｂのフィードスルーは図３ａのものと似ているが、ケーブル・ヒーターと熱電対が外されているところが異なる。さらに、フィードスルーのサイズはプロセスの必要条件に依存して変わる。一実施形態において、非加熱酸化剤ガス・フィードスルーはより小さいガス経路を有しているために、全体の寸法がいくぶん小さくなっている。

【0028】

図４は本装置の他の実施形態の断面図である。バーポライザ・アウトレット・ポートに直接連絡している堆積気化物質インレット通路６８が、リッドボディ１４を通って軸方向に延長している。インレット通路を取り巻いている環状凹所が主リッドボディの上側上に形成されている。

【0029】

再度図２を参照して、取り外し可能堆積チャンバ・ライナー（多数の異なる場所で使用可能である）が、堆積チャンバの周期的なクリーニングを容易にしている。本発明の好ましい実施形態によるライナーは、ユニットと一体的ないし機能的に一体形成され（すなわち、ユニットに固定されるか、またはこれと重なった一つ以上の要素から組み立てられる）、基板支持部材２４近傍で上方チャンバ面をカバーするほぼ円筒状ライナー２８と、基板支持部材の下方で下部チャンバ壁面をカバーする底部ライナー２９とを含んでいる。ライナー材料は、例えばステンレス・スチールまたはアルミニウムのような金属、セラミック材料（例えばAl₂O₃)、または石英で作ることができ、また、活性ＰＩＤ制御された加熱要素を備え、これによってライナー壁を実質上適切な恒温装置温度に維持し、ガス蒸気のチャンバ面への凝縮と堆積を回避することができる。ライナーを形成している材料は、ハロゲンおよびハロゲン化された元の場所の洗浄化合物に対して化学的抵抗を示し、また、処理化学剤（装置）によって悪影響を受けたり、悪影響を与えたりしないことが好ましい。

【0030】

図２を再度参照して、チャンバ・ライナー２８がチャンバの内壁２２近傍に配備され、容易に洗浄および／または交換できるようにチャンバ内で取り外し可能面を提供するのが好ましい。このライナー２８は支持部２３上でチャンバ内に支持され、好ましくは３個がライナーの下部面の回りに等間隔で設けられている。支持部２３はチャンバ・ライナー２８とチャンバボディ間の接触面積が最小となるような、また、これによってライナーとチャンバボディ間の熱伝導を最小にする大きさに作られる。一実施形態において、ライナーは加熱リッドと加熱基板支持部材からの放射によって加熱される。本実施形態は受動的フローティング・ライナーと呼ばれている。別の方法として、ライナーは抵抗型ヒーター２５（図５に示す）または、その中に配備された他の適当なヒーターも含めることができ、これによって理想的な恒温で積極的に加熱し、これを維持することができる。この積極的加熱の実施形態は、活性フローティング・ライナーと言われる。図５は加熱ライナー２８の実質上下方向から見た斜視図で、その中に配備された抵抗性コイル２５と、コイルへの電気接続部を収容しているライナーの下部面上にマウントされた電気コネクタ２７を有している。

【0031】

図６は、電気コネクタ２７が配備されているチャンバの下部上にマウントされた外部ハウジングを示す活性フローティング・ライナー２８の断面図である。ライナーの熱膨張に起因して、この膨張の調節は、チャンバ上にマウントされた外部ハウジングによって好ましくは提供されるか或いは阻止される。この外部ハウジングは第１コンジット２９を含み、チャンバの下部にマウントし、それぞれベローズ３５をマウントするために設けられたフランジ３１、３３を含んでいる。ベローズはその一端でフランジ３３の下方端上にマウントされ、その他方端にはフランジ３９の設けられた第２コンジット３７がマウントされる。このベローズは電気コネクタ２７またはライナー２８のいかなる熱膨張も受け入れるようにたたみ曲げられる大きさに作られ、適用されている。コイルへの電気接続部が第２コンジット３７の端を通って延長し電源への接続を容易にしている。

【0032】

基板支持部材下方の部分が一般的に気化物質流から分離されているので、これらのパーツの温度制御はあまり重大ではない。しかし、基板支持部材下方のライナーの部分は、抵抗式加熱要素、または他の適当な加熱部材を用いて積極的に加熱することもできる。好ましくは、基板支持部材の上方および下方のライナーの温度は適切な恒温装置温度範囲内、例えば約２００℃と７５０℃との間、または所望の堆積材料に適した他の温度範囲に維持できなければならない。

【0033】

シーリング・エッジ・リング１６０（図２に示す）が、チャンバ内に配備され、基板支持部材２４に支持され、基板支持部材２４の周辺エッジと接触、重なっている。リングを一致した位置に維持するために、周辺リブをリングの下側に設けることができる。エッジ・リングは、ライナー２８と基板支持部材２４との間に環状スペース１６２を閉封する働きをし、これによって堆積チャンバの下方部へ流れる堆積気化物質量を実質的に減じる。さらに、エッジ・リングは放射シールドとしても作用する。ガス分配プレート２６の外方周辺部は、一般的に基板の直径を越えて延長している。エッジ・リング１６０が、基板支持部材によって直接放射された熱からガス分配プレート２６のこの部分を保護する。エッジ・リング１６０は、堆積材料の熱膨張係数と同じ熱膨張係数を有する材料から作り、熱サイクル中の薄片化による粒体発生の恐れを減じるのが好ましい。ＢＳＴの場合、一つのこの種のエッジ・リング材料はチタンである。本発明のエッジ・リングは、同時係属出願である同出願人の＊＊年＊月＊日出願の米国特許願第＃＃＃＃＃号に開示されたエッジ・リング形態に従って構成することができるので、これは本明細書に参照により組み込まれる。

【0034】

リッドアセンブリ１４は、例えば、アルミニウムのような高い熱伝導性を有する金属を機械仕上げするか、またはこの金属で形成するのが好ましい。主リッドボディ７０はその周辺の回りに形成された環状チャネル７４を規定し、薄い外方環状壁７６を規定している。好ましくはステンレス・スチールまたは他の熱絶縁材で作られた支持リング７８が、環状チャネル７４内に配備され、リッドのための構造上の支持部を提供し、外方環状壁７６への熱伝導を阻止している。ボディ部材７０の薄い外壁７６がリッドのベース７１のための熱チョークを提供し、このリッドはＯ−リング・シール７２における処理中チャンバボディに対してシールされる。Ｏ−リング・シール７２は、チャンバボディ１２とリッドアセンブリの周辺境界に位置付けされ、チャンバのハーメチック・シールと真空耐密シールを維持する。Ｏ−リング・シールを積極的に冷却するために、一つ以上の冷却チャネル７３が外壁７６の下方リップ部に配備されるのが好ましい。熱交換流体（例えば、水、エチレン・グリコール、シリコーン・オイル等々）が、チャネルを通って循環されＯ−リング・シールにおける熱を除去している。

【0035】

薄い外壁７６によって提供された熱チョークが、チャンバリッド１４とチャンバボディ１２間のＯ−リング・シール７２を、リッド内に配備された加熱要素８０によって発生された熱から遮断している。この熱チョークは、他の装置要素に対する重大な有害冷却作用を誘起することなく、Ｏ−リング７２の頂部上のチャネル内での局部化された能動的な冷却を許容することによってＯ−リング・シール７２の熱的保護を提供する。薄い壁７６が、その小さい断面積（Ａ）と長い長さ（ｌ）のために、加熱要素（発熱体）とＯ−リング間の有効な熱バリヤを呈する。

【0036】

主リッドボディ７０の上面が、螺旋溝のような複数の環状凹所を規定し、ここに加熱要素８０を受承している。好ましい実施形態において、約６２００Ｗの電力を有するヒーターが使用される。しかし、電力量は、リッドの材料要素を含むリッドのデザインと（結合）構造、および処理温度とによって変わることがある。電力はリッドに配備されたフィードスルー８５を介して加熱要素に送出される。ヒーターが、リッドに位置付けられるか、そうでなければこれに配備された熱電対８２から受信された信号に基づいて、従来のＰＩＤフィードバック制御により制御されるのが好ましい。熱シールドとして作用する環状プレート８４が加熱要素の頂部上にマウントされている。好ましくは、このプレート８４はリッドボディにろう付けされリッドボディの一体部を形成する。水冷プレート８６がプレート８４上またはその上方に配備され、積極的フィードバック温度制御のためにリッドから熱を取り去る制御機構を提供している。

【0037】

冷却チャネル１００がリッドアセンブリ１４の頂部カバー・プレート８６内に形成されているのが好ましい。冷却チャネルはリッドから熱を取り除く。さらに、熱チョーク・ギャップ、好ましくは約２５ミル（約０．６４ｍｍ）が、冷却中にリッドから除去される熱量を制御するのに使用される。ＢＳＴのような材料の堆積中、基板は基板支持部材によって５００℃を超える温度に加熱される。基板および基板支持部材からの熱が、ガス分配プレート２６上に放射され、これによってその温度が適切な恒温装置温度以上の温度に高まる傾向にある。リッドとガス分配プレート２６間の熱伝導ないし伝達を増大させることにより、基板および基板支持部材に誘起された温度傾斜および変動を減じることができる。リッドとガス分配プレート２６間の熱伝導を改善するために、不活性ガス（例えば、ヘリウム、水素等）がこれらの要素の環状境界の回りに循環される。この不活性ガスはチャネル１０２に導入され、これは、円形、螺旋形、または他の形状にでき、リッドに配備される。チャネルは、ガス分配プレート２６と主リッドボディ７０および／またはカバー・プレート８６との一つ（または複数の）一致環状面内に形成することができる。不活性ガスは冷却プレートを通し、またはガス・マニホルドに連結されたフィードスルーを介してチャンバの下部を通して頂部から導入することができる。チャネル内のガス圧は、約１−１００トルの範囲内、好ましくは約１−２０トルの範囲内に維持される。その高い熱伝導性のために、循環する不活性ガスはリッドアセンブリ１４とガス分配プレート２６間の熱移動を改善することができる。

【0038】

加熱要素を含むリッドアセンブリは、気化物質インレット通路およびガス分配プレートを理想的な恒温装置温度、例えば２５０℃±５℃に維持する構成である。消極的および積極的冷却要素が、リッドのトップ・カバーおよびチャンバボディとリッドアセンブリ間に配置されたＯ−リング・シール７２を、実質上低い温度、例えば１００℃またはこれ以下に維持するのに使用される。

【0039】

図２を再度参照して、混合ガス・マニホルド４６が中央開口部８８を含み、ここからガスがブロッカ・プレート９０に導入され、最初にフェイス・プレート（面板）９２上方の大きいエリアにわたって一つ（または複数）のガスが分散ないし分配される。各ブロッカ・プレートとフェイス・プレートには、これを通り両プレート９０、９２のエリアにわたってガスが平均的に分散するように複数のホールが形成され、両者が一緒になってガス分配プレート２６を形成している。フェイス・プレート９２は、基板支持部材２４上に位置付けされた基板のエリアにわたって均一にガスを送出する。ガス分配プレート２６および混合ガス・マニホルド４６は、アルミニウムで作られるのが好ましく、またガス分配プレートから温度制御リッドアセンブリ１４への熱移動を許容するのに十分な厚みである。

【0040】

ガス分配プレートアセンブリに関して、比較的厚いフェイス・プレート９２を備えた従来の薄いブロッカ・プレート９０が、熱制御装置としても作用する。混合ガス・マニホルド４６が、加熱された質量（固体）として作用し、その熱容量および高い熱伝導性がガス分配プレートからその周辺への熱慣性抵抗温度変化源として作用する。ガス混合マニホルド４６は、プレートの材料を通るガス「チャネリング」の作用を回避し、基板面にわたるガスボリュームのより均一な分布を提供する。ガス分配プレートはアルミニウムで作られるのが好ましいが、他の熱伝導性材料も使用できる。

【0041】

図９は加熱要素８０および混合ガス・マニホルド４６を示すチャンバリッドの上面図である。リッドボディの下方面がガス・マニホルド４６をモニタするための一つ以上のチャネル１０４を規定している。図１０はガス・マニホルド４６の部分断面図である。ガス・マニホルド４６は、一つ以上のガス・チャネル４８、５４を規定するガス分配ブロック６１を含んでいる。これらのチャネル内に、その一端に一つ以上のガス・インレット３８、５２を、また、その他端にガス・アウトレット５６を備えている。ガス・アウトレット５６がガス分配プレート２６のガス・インレットとして作用する。環状コンダクタンス抵抗プレート６３が、ガス分配プレートをマウントするためのガス分配ブロックの下部面上にマウントされ、また、ガス・マニホルドとガス分配プレート間の境界におけるガスの漏洩を阻止している。コンダクタンス抵抗プレート６３は、環状マウント凹所６５を規定するような大きさに形成され、適用され、ここにガス分配プレートが固定されている。

【0042】

気化ガス経路４８および酸化剤ガス経路５４がガス・インレットからガス・アウトレットまでガス・マニホルドの長さに沿って少なくとも部分的に延長している。制限ガス経路３７が、蒸気ガス経路と酸化剤ガス経路間に配備され、酸化剤ガスを適切に混合してガス・アウトレットに送出し、ブロッカ・プレートとフェイス・プレートに送出する。制限経路３７は酸化剤ガスを、比較的高速で気化ガス経路に送出して、ガスの混合を助ける。別の方法、ないし付加的に、第２セットの気化ガス経路と酸化剤ガス経路、キャリア・ガス経路またはクリーニングガス経路（遠隔プラズマ源からのクリーニング・ガス種を送出）もチャンバ壁を通して設けて、第２ガス・マニホルドにこれらのガスを送出することもできる。

【0043】

図４は本発明のポンピング・装置１８の部分断面図である。このポンピング・装置１８は、排気経路およびチャンバへの関連するポンプに連結するチャンバにマウントされたポンピング・ノーズ１０６を含んでいる。このポンピング・ノーズ１０６はその長さに沿ってガス経路１１０を規定するハウジング１０８を含んでいる。ハウジングが取り外し可能加熱ライナー１１２を支持している。ハウジングとライナー両者が一対のポート１１４、１１６を規定しており、一つのポート１１４がコールド・トラップと排気ポンプに連結され、他方のポート１１６がターボポンプ１１８、またはこれら両者間に配備されたゲートバルブ１２０を備えた他の高真空ポンプに連結されている。

【0044】

排気ライナー１１２は、ノーズ・ハウジング１０８内に摺動可能にマウントされる形状と大きさに形成されるとともに、マウントフランジ１２２を含み、その一端にハウジングの端がマウントされている。第２マウントプレート１２３が、第１［マウントプレート］にマウントされＯ−リング・シール１２５を用いてこれにシールされている。排気ライナーは、チャンバ内の排気マニホルドに開口している中央経路１１０を規定するボディ１２４と、二つの出口ポートを含んでおり、これらのポートは高真空ポンプ、排気ポンプおよび関連するコールド・トラップに連結されているのが好ましい。６個のマウントブロック１２６、１２８、１３０（３個のみを示す）が、中央経路の長さに沿って少なくとも一部に延長して４個のカートリッジ・ヒーター１３２と２個の熱電対１３４をマウントしている。複数の熱電対が、バックアップするとともに温度の均一性をチェック可能にしている。一実施形態において、熱電対はライナーの下部から延長し、他方でヒーターがライナーの頂部に沿って、また中央部に配備されている。しかし、他の形態、例えばヒーターを頂部と下部に、熱電対を中央に、あるいはヒーターを下部と中央に、熱電対を頂部に配備することを本発明では企図している。ヒーターは平行に、また二つの連結部はライナーのマウントフランジに設けて電源への接続を容易にするのが好ましい。装置から外したときに、マウントプレート上方にキャップをマウントすることができ、これによって排気ライナーが、ヒーターへの電気接続部の危険にさらす恐れをなしに容易に洗浄することができる。このキャップはＯ−リング・シールまたは他の適当なシールを用いて第２マウントプレート１２３にシールすることができる。さらに、ハンドルを第２マウントプレートにマウントして、排気ライナーをノーズから容易な取り外しを可能にし、洗浄バス内に浸水できるようにするのが好ましい。第２マウントプレート１２３は、ヒーターと熱電対のためのクイック・コネクトを含んでいるのが好ましい。図１２はヒーターと熱電対およびその位置を示す第２マウントフランジ（プレート）１２３の正面図である。

【0045】

図１１は排気ライナー１１２の断面図である。マウントフランジ１２２近傍のライナーの端部には薄い壁部１３６を含み、その周縁の回りは熱チョークとして作用する。この熱チョークは、マウントプレート１２３と排気ハウジング間に配備されたＯ−リングが上昇した温度にさらされないことを保証している。さらに、この熱チョークはハウジングへ移動される熱量を調節し、これによってライナーを加熱するのに必要とする電力量を最少（すなわち、最適）にしている。チャンバの近端部は、排気マニホルドの内壁の湾曲した外形と一致してカーブしている。テフロン（登録商標）ねじ１３８が排気ライナーのチャンバに、排気ライナーの少なくとも下部および／または側壁に、好ましくは両者に挿入され、滑らかな表面を提供して、ライナーのハウジングへの挿入またはこれからの取り外しが摺動でき、ノーズ・ライナーおよび／またはハウジングのひっかきを阻止している。２５０℃の温度に耐え、不要な汚染物を放出せず、また種々のアグレッシブな洗浄溶液と適合することができるので、テフロン（登録商標）が好ましい。しかし、これらの特徴を有するように処理された他の材料で形成されたねじまたはプラグも効果的に使用できる。

【0046】

図１を参照して、ターボポンプ１１８、または他の高真空ポンプがポンピング・ノーズのアウトレット・ポート１１６にマウントされている。ゲートバルブ１２０がターボポンプとノーズ間に配備され、ターボポンプのチャンバとの選択的な連絡を可能にしている。このターボポンプは真空チャンバを非常に低い圧力にすることが可能で、アメリカ合衆国、カリフォルニア州、サンタ・クララのアプライド・マテリアルズ・インコーポレイテッドから入手できるエンデュラ(Endura)（商標名）プラットホームのような処理プラットホームと互換性がある。業界で使用されている荒引きポンプ、ドライ・ポンプまたは他のポンプのような排気ポンプがノーズ内の排気ポート１１４でチャンバに連結され、処理中チャンバをポンプしている。コールド・トラップ１４０が、排気ポンプに連結しているコンジット内に配備され、ポンプに有害な堆積材料を濾過している。さらに、第２コールド・トラップ１４２が第１コールド・トラップの下方に配備されるとともに、バーポライザからのバイパス・ラインに連結されている。このバイパス・ラインおよび関連するコールド・トラップが、ウエハの移送中これへの気化材料の送出を許容することによって形成された連続する流れ内での装置の作動を許容している。

【0047】

図１３は本発明のコールド・トラップ・フィルタの斜視図である。このコールド・トラップは管状ハウジング１４４（図１に示す）内に収容され、その上に材料を凝縮させるための複数の冷却経路１４８を含むフィルタ部材１４６を含んでいる。このフィルタ部材はベース部１４７とフィルタ部１４９とを備えている。フィルタ部１４９は、その中に形成された複数の冷却経路１４８を有している。水インレット１５１および水アウトレット１５３がコンジット１５５、１５７内に配備されている。ガスがフィルタ部材を通過し、フィルタ部材の中央部１５０と連通する配備された排気経路に続く。この構造により、ガスはフィルタ部１４９を通過し、排気装置を通ることができる。ハウジング１４４が、中央チャンバ部１５０に流体連結されたインレットを有する排気ポンプに連結されたコンジットを設け、ガスはコールド・トラップを通過して、コンジットから排出装置に続く。

【0048】

パージ・ガス機構がパージ・ガスをチャンバの下部に提供して、その結果、チャンバの底部から放出されるガスの上方向を向いた流れをガス・シールドする。ガス・シールド強度は質量流量制御器によって調節可能である。適当なパージ・ガスにはヘリウム、アルゴンおよび窒素が含まれ、パージ・ライン３１と円形マニホルドを介して導入することができ、シーリング・ベローズ内で基板支持部材とエレベータ・シャフトの回りにガスを均一に分布させることができる。堆積処理との干渉を回避するために、ガス流量は比較的低く、例えば、５０sccmに設定しなければならない。さらに、パージ・ガスはライナーに近接し、ウエハのエッジから離れて排気空間に向けられる。

【0049】

バーポライザ
図１４はチャンバ１２近傍にマウントされた気化モジュール１６を示す斜視図である。バーポライザ１２０が、バーポライザ・キャビネット１２２内にマウントされ、インレットをチャンバに連結されたアウトレット・ライン１２４を含んでいる。アウトレット・ライン１２４に沿って第１バルブが配備され、これにバイパス・ライン（図示省略）が連結されキャビネット１２２の裏から延長され、コールド・トラップ１４２（図１参照）の設けられたコンジットによって排気装置に連結されている。バイパス・ラインが気化ガスと流体溶剤両者をコールド・トラップに送出するように適用されている。このコールド・トラップは気化ガスをチャンバに送出する準備中、または装置のクリーニング中のバルブから下流に配備される。このバルブは気化材料のチャンバへ、または排気装置中のコールド・トラップへの送出をする。第２バルブ１２８が第１バルブから下流に配備され、気化ガスのチャンバへの送出を選択的に行なう。この第２バルブはロッドとワッシャアセンブリ１３０を介してチャンバの下方部にマウントされる。このアセンブリは送出ラインと、チャンバに関連するバルブの調節を可能にする。マウント部材は通常第１および第２リング１３２、１３４をそれぞれ含み、一つが他方に配備されてアイソバルブ(isovalve)１２８と送出ラインの回転調節を許容している。アイソバルブ１２８は、複数のロッド（ここでは４本を示す）を介して外方リング１３４にマウントされている。ロッドはリングからマウントされ、ロッドとリング１３４の上部の上方に配備されたばね１３８を含んでいる。二つのリング１３２はアセンブリの回転を可能にし、一方、ばねとロッド機構がアセンブリの垂直方向の調整を許容して、ガス供給ライン１２４のフィードスルー４０を通るチャンバへの適切なアライメントを保証している。通常、吊り下げ装置が熱膨張／収縮のための自動補正を提供し、機械的および熱的ストレスなしに真空シールを維持している。

【0050】

図１５は本発明のバーポライザ１２０の一実施形態の断面図である。このバーポライザは通常、バーポライザのインレット・ポート１７２を貫通する注入ノズル１７０を含んでいる。同心経路１７４がガス注入ノズル１７０の外周縁の回りに配備され、一つ以上のキャリア・ガスをノズルの先端に送出する。好ましくは、同心ガス経路は、低摩擦係数のためＰＴＥＦで作られ、詰まりを回避する。キャリア・ガスがノズルの回りを同心的に流れて、ノズル先端における液滴の形成とノズルの外方シリンダの繰上げを阻止している。ノズル１７０へ送出される流体が、アルゴンのようなキャリア・ガスをバーポライザの中央カップ状部１７６に送出する。バーポライザのカップ状部が、流体注入ストリームのための中央受け部を形成し、ここで気化が開始される。複数のフィン１７８が中央カップ状部１７６の回りに配備され、これに沿って気化が生じる曲がりくねったパスないしラビリンスを規定している。このフィン１７８はリング内で互いに隔置され、オフセットされてパスを形成し、これに沿ってガス蒸気が拡散され、さらに十分な距離に保たれて詰まりの恐れが減じられている。一つ以上のノッチ１８０がフィンの上部に形成され、ガス流れを許容するガス流れ経路を規定するが、フィンは気化されない流体は少しもトラップしない。これにより流体のバーポライザとチャンバへの通過が阻止されるとともに、溶剤がチャンバに入る恐れなしに、クリーニングのために溶剤をバーポライザに送出することを可能にしている。

【0051】

フィンの最外方円とバーポライザ部を取り巻く内部円筒状壁との間に規定された円形パスが、複数のポート１８２（例えば６個）と、主アウトレット１８４に収斂している関連するガス送出経路に連結されている。角度付き通路（ポート）１８２の構成が、バーポライザ内の短い共振時間の間に大きいコンダクタンス（伝導性）を提供するとともに、蒸気流パスの検査とクリーニングを容易にしている。全ての経路は下方ブロック１８６と上方ブロック１８８の大きい固体によって取り囲まれており、これら両者が一緒に組み立てられてバーポライザを形成し、金属対金属シール１８７を含んでいる。上方および下方ブロックが溝１９０を規定し加熱要素をマウントしている。この構成が、蒸気だけでなく気化面が、主気化部の下流まで（その内部においても）最適な恒温に維持されるのを保証することを助けている。

【0052】

気化部のフィン１７８は、別体の固定パーツではなく、上方および下方ブロックの一体パーツとして形成されるのが好ましい。従って、これまでのデザインとは逆に、加熱面は熱的に「フローティング・ピース」で構成されていない。すなわち、部品の温度が、その部品の固定されている一つ以上の別体の熱的固体(thermal masses)の温度に関連して「フロート」、または変化（ほとんど制御されていない）する。好ましい実施形態において、それぞれのセットをなすフィンは相補形態に上方と下方ブロックの一致面に直接機械仕上げされ、互いにインターリーフないし堅く組み合わされて、図１６に示すようなマルチ・パス、迷路状構造を形成している。その気化機能に加えて、主気化部の経路のツイストおよびターンが前駆物質要素とキャリア・ガスを混合し、キャリア・ガスのラビリンス内で方向変更してぎっしり詰め込まれることにより混入液滴を濾過する。

【0053】

同心状態に配列されたフィン間の半径方向空間は、形成される恐れのある堆積物を最少にするために、約０．５ｍｍ（０．００２”）であるのが好ましい。好ましい半径方向空間は約１−３ｍｍ（０．０３９−０．１１８”）、より好ましくは約２ｍｍの範囲内である。好ましい実施形態において、円形フィンは高さが約２−８ｍｍで、１インチ当り（半径方向に測定して）２−６個のフィンの密度である。好ましい主バーポライザ部の全内径は７５ｍｍ、６個の同心円は約２ｍｍの半径方向空間で設けられている。各円は４個のフィンを有し、フィンの大きさと円周方向（端から端）空間は、円の直径と直接関係して変る。フィンの最大および最小の端から端の空間は、それぞれ３０ｍｍと２ｍｍであり、キャリア・ガス流れ、前駆物質の蒸気特性および前駆物質の熱安定性によって決まる。フィン間の空間は、バーポライザの詰まりを阻止するのに重要で、気化（気化）が発生する最大面積を提供する。低揮発性を有する前駆物質は比較的高い伝導性（コンダクタンス）と少ないフィンを必要とする。低い熱安定性を有する前駆物質は比較的短い共振時間、従って、高いキャリア・ガス流れ、短いパスおよび少ないフィンを必要とする。激しい、または液滴を発生する現象を有する前駆物質は比較的多いフィン数を必要とし、液滴の詰め込み濾過を強化する。

【0054】

バーポライザアセンブリの重要な特徴は、流体前駆物質混合物の主気化部へ送出し、前駆物質をキャリア・ガスとの混合を提供する機構である。流体前駆物質要素の混合物は、ノズル１７０または毛細管（例えば、２−２０ミルの内径）を介して主気化部の中央に送出する。流体およびガスが、比較的高い流量、例えば、流体で１０ml/min、ガスで１００−２０００sccmで供給され、これによって流体の毛細管からの放出と、主気化部への流入が高いノズル速度で流体とガスのジェットとなる。重要なのは、流体混合物経路の最終の短い部分の他は全て熱チョーク構造１９５によって比較的クールに維持され、気化（気化）の前の流体前駆物質要素の熱分解を少なくしている。特に、毛細管が、図１５に示したように上方ブロックのに固定されるか、またはこれの一体部として形成される比較的細い管内またはネック部１９２内に延長する。このストレッチに沿った毛細管の熱絶縁が、ネック部の比較的薄い壁、例えば１０−１００ミル厚みによって、さらに毛細管とネック部の周辺内面間の空間、および材料の熱絶縁値によって提供される。このネック部はＰＴＦＥ、ステンレス・スチールまたは比較的低い熱伝導性を有する他の材料で作られるのが好ましい。冷却ブロック１９７および冷却チャネル１９９が、ノズル１７０の温度制御を可能にしている。

【0055】

流体前駆物質が主気化部の直上で毛細管から射出されるにつれて、前駆物質が、同心的に送出されたキャリア・ガスと混合される。同心的送出キャリア・ガスが、供給ライン１９３または、例えば標準ＶＣＲ管継手によりネック部の内部口の上部に流体連結された管によってこの点に送出される。ガスが、毛細管１７０と内部ネック面との間に規定された環状通路１７４内を下方向へ流れる。ノズル・アウトレットのレベルにおいて、キャリア・ガスが毛細管の流体前駆物質混合物の射出をピックアップし、混合物を主気化部１７６に送出し、ここで流体前駆物質が気化される。この初期「フラッシュ」気化を適正にすることを許容するために、毛細管ノズル１７０と主気化部１７６間の空間が好適に調節可能である。例えば、この毛細管は中央ネック口内にマウントされたウエブ状中心付けガイド１９５内を軸方向に移動可能に作られる。液滴の「フライパン上のダンス」作用を回避するようにフラッシュ気化の調整は、ガスと流体前駆物質の混合物の流量を調節することによって得られる。初期「フラッシュ」蒸発後、残留している流体液滴が、混合物が主気化部の曲がりくねったパスを通って進行するにつれて、加熱フィンと接触して気化される。次に、得られた堆積ガスがポートと角度付きフィーダ経路１８２を通って中央主経路１８４に送られ、さらにバーポライザ・アウトレット・ポートに送られ、直接堆積チャンバに送出される。混合物は実質上所定の適切な恒温装置温度（例えば、２５０℃±５℃）に維持される。出口ポートが大きいコンダクタンスに設計されているので、前駆物質蒸気は容易にバーポライザからチャンバに送出される。

【0056】

バーポライザは、ＢＳＴおよびキャリア・ガスのような前駆物質要素の混合物を、曲がりくねった経路に沿って提供された増大した表面積を備えた主バーポライザ部を設けることによって気化するように作用する。この経路は混合物を均一に加熱された表面の大きい表面積に露呈し、曲がりくねったパス内をガスの流れ方向の変化中に液滴がぎっしり詰まることによる流れ中に混入した流体液滴をフィルタする。流速、従って、インパクション・フィルタ効果が、補助アルゴンまたは他のキャリア・ガスのバーポライザ注入管への流れによって自主的に制御される。従来の構成とは異なり、加熱量、例えば、気化、混合物へ供給される電力が、完全な気化を達成するのに実際に要する電力レベルより実質的に高く設定される。完全な気化のために必要とされる電力量は、前駆物質要素とキャリア・ガスの化学的性質および混合物の流量の関数である。一例として、１０ml/min.のＢＳＴ流量と、キャリア・ガス例えばアルゴンの２００−３００sccmの流量に対して、流れを加熱し完全に気化するのに要する電力量は約１０Ｗである。理解できるように、計量バルブが流体前駆物質要素混合物の流量に直接関係するガス流量を制御するのに使用できる。

【0057】

本発明によれば、バーポライザに移送される熱出力は、混合物を完全に気化するために必要とする１０Ｗより１から２倍大きく、すなわち、約１００Ｗと１０００Ｗの間に設定され、好ましくは２０−３０倍、すなわち、２００−３００Ｗである。この方法において、流れている混合物によって吸収された加熱電力は利用可能な加熱電力の小さい端数である。従って、ガス蒸気によって吸収される電力は、利用可能な加熱電力に関してはささいな摂動であって、加熱面の理想的な恒温（例えば、２５０℃±５℃）を実質上維持することができる。通常、使用される前駆物質要素混合物に依存して、理想の恒温装置温度は約２００−３００℃の範囲となる。

【0058】

さらに、バーポライザボディは、主気化部の恒温の維持を保証する働きをするような形態に作られている。特に、加熱面は金属、例えばアルミニウムまたはステンレス・スチールからなる上方および下方ブロックの接合面に一体的に形成されるのが好ましい。両ブロックは、これらのブロックを取り巻く一つまたは一対の加熱要素によって発生された熱エネルギの保持と伝導のために比較的大きい熱質量を提供する。好ましい実施形態において、上方および下方ブロックは円筒状ロッドのセグメントとして設けられ、また、一つまたは一対の加熱要素、例えばケーブル・ヒーターが、ロッド・セグメントの円周の回りを螺旋状に、かつ、長さ方向に沿って包まれている。

【0059】

一つの特殊な例として、上部および下部の円筒状ブロックが、各々３．５”の外径を有している。トップ・セグメントは１”の長さで、下方セグメントは２”の長さでる。セグメントは、軸方向に、ブロックの周辺の回りに等間隔で延長する複数の例えば８本のボルトによって互いにボルト付けされている。好ましくは、このセグメントは一つまたは両方のブロック内に設けられた円形溝に嵌合されるとともに主バーポライザ部を取り巻くようにして、公知のタイプの高温金属対金属シールで互いにシールされている。金属対金属シールの一例としてはヘリコフレックス(Helicoflex)社のアルミニウム製デルタ(Delta)がある。

【0060】

加熱要素は、約１０００Ｗと３０００Ｗの間の総加熱電力をブロックに供給するのが好ましい。別体のヒーターが、上方および下方セグメントを加熱するのに使用される場合、１５００Ｗの下方ヒーターと６７５Ｗの上方ヒーターが使用され総加熱電力２１７５Ｗが供給される。螺旋溝（図示省略）がブロックの外面上に形成され、加熱要素が溝内に例えば溶接によって固定されるのが好ましい。ヒーターは従来のＰＩＤコントローラによって主気化部を適切な恒温に維持するように制御される。このコントローラは、上方セグメントの一方、好ましくは両方内に加熱気化面直近に配置された熱電対に接続される。

【0061】

図１７に示した他の実施形態において、上方および下方ブロックは互いに入り込んだフィンを設けておらず、むしろフィン構造１７８が下方ブロックのみに配備されている。上方ブロックは気化チャンバの上方ルーフ１７９を規定している。フィン１７８は互いに隔置され、経路を含み、ここから気化ガスがフィン構造に流れ込み、アウトレットから放出されるようになっている。この構成は気化ガスのコンダクタンスを大きくするとともに、バーポライザの共振時間を減じることができると考えられる。

【0062】

装置の適用
本装置を使用して堆積できる例としての酸化金属層には、五酸化タンタル(Ta₂O₅)、チタン酸ジルコン酸塩(ZrxTiy Oz)、チタン酸ストロンチウム(SrTiO₃)、バリウム・チタン酸ストロンチウム（ＢＳＴ）、チタン酸リード・ジルコン酸塩(PZT)、ランタン−ドープＰＺＴ、チタン酸ビスマス(Bi₄TiO₁₂)、チタン酸バリウム(BaTi₃)、ＢＳＴ、ＰＺＴ、ランタン−ドープＰＺＴ、またはこれと同様のものが含まれる。堆積できる他の材料には気化と分解との間の狭い範囲を有するこれらの材料が含まれる。

【0063】

本発明に使用される基板は、主としてＰタイプおよびＮタイプのシリコンが含まれる。特定する処理化学装置（特性）および所望の最終製品に依存して、他の基板材料も使用可能であって、例えばゲルマニウム、ダイヤモンドのような他の半導体、例えばGaAs,InP,Si/Ge,SiCのような化合物半導体、およびセラミックスなどである。

【0064】

集積回路デバイス内の回路素子上方の層のための材料の選択は、形成されるデバイスと、特定層が目下接触している、あるいは続いて接触する他の層によって決まる。例えば、ＤＲＡＭは高い誘電率コンデンサを必要とするが、酸化金属誘電体層は強誘電特性を有している必要はない。

【0065】

本装置によって作られるデバイスには、これに限定されるのもではないが、６４Ｍbit,２５６Ｍbit,１Ｇbitおよび４Ｇbit ＤＲＡＭが含まれる。

【0066】

この装置は、銅のような材料を初めとし、揮発性のある他の流体前駆物質に対して特別な適用例を有している。

【0067】

流体送出装置
図１８は本発明の流体送出装置２００を示す斜視図である。この流体送出装置は、流体前駆物質モジュール２０２、溶剤モジュール２０４およびバーポライザ・モジュール２０６を通常含んでいる。一実施形態において、流体前駆物質モジュール２０２は、二つの加圧アンプル２０８、２１０と各アンプルに連結された流体送出ライン２１２を含んでいる。バルブが流体送出ラインの長さに沿って配備され、アンプルから混合ポート、さらにバーポライザへの流体の流れを制御している。次に説明するようなゼロ死空間バルブが、前駆物質の収束を回避するのに使用され、この収束によるバルブを処理の安定化および／または反復性に対してマイナスな作用を受ける危険にさらされないようにする。ゼロ死空間バルブは溶剤を使用するラインから前駆物質の急速なフラッシングを可能にする。溶剤がライン２１４による流体分配ラインへ送出され、保守中装置をフラッシュ（洗浄）する。さらに、パージ・ガス・ラインが流体送出ラインに連結され、ラインからの溶剤を急速にパージさせ、これによってアンプル、バルブおよび／またはＬＦＣを含む装置が、１０分から３０分で保守の準備ができる。バルブ構成は、それが必要なときにデザインされ、溶剤が流体分配ライン上流に導入され混合ポートを形成して、バイパス・ライン２１８を介してラインをフラッシュするとともに、コールド・トラップおよび排気マニホルドを含む回収装置から放出することができる。

【0068】

アンプルは、高圧ポンプに依存することなしに、すなわち、前駆物質に露呈されるこすりパーツを備えた高サイクル機械ポンプなしに、流体前駆物質を高圧、例えば５００psiで送るように設計される。圧力を提供するために、アルゴンのような不活性ガスが、ライン２２０を介して約９０psi圧力でアンプル内に充填される。流体アウトレット・ライン２２２が、アンプル内に配備され、これによって、例えばアルゴンのような不活性ガスがアンプルに送出され、適切なバルブが開し、流体が強制的に放出され、アウトレットから適当なバルブに、また流体分配ラインに送られる。

【0069】

分配ライン２１２が各アンプルからバーポライザに連結されている。第１死空間バルブがアンプルのアウトレットに配備され、流体の分配ライン２１２への分配を制御している。このバルブはバイパス・ライン２１８と流体分配ライン２１２に連結された三方バルブであるのが好ましい。バイパス・ライン２１８は、次にコールド・トラップと排気マニホルド（図示省略）に連結されている。高圧ゲージ２２４とＬＦＣ２２６が溶剤とパージ・ガスを導入するバルブ２２８から下流に配備されている。ＬＦＣが流体前駆物質分配ライン間に連結された混合ポート２３０への流体の送出を制御している。低圧ゲージ２３２がバイパス・ライン２１８に連結されライン中の圧力をモニタし、これによって保守ルーチンの完全性を決定することができる。

【0070】

流体前駆物質分配ライン２１２が、流体前駆物質をバーポライザ１２０から上流の混合ポート２３０に送出する。溶剤送出ライン２３４も溶剤を、混合ポートから下流の流体送出ラインに送出する。混合ポートにおいて、前駆物質と溶剤が混合され、バーポライザに送出される。バーポライザにおいて、キャリア・ガス・ライン２３６がキャリア・ガスを送出ラインに送出し、流体前駆物質および溶剤が毛細管またはノズルを介してバーポライザに送出される。さらに、中央キャリア・ガス・ライン２３８がノズルまたは注入チップの回りにキャリア・ガスを送出して、たとえ少量の流体でも気化面への送出を保証している。混合ポートから、またバーポライザへの送出ラインは、テフロン（登録商標）ＰＴＦＥのような低摩擦係数を有する材料で作られ、ライン内のハングアップ（立ち往生）がないのが好ましい。この特徴が少量の流体前駆物質の送出を助けている。

【0071】

溶剤モジュール２０４が、流体前駆物質アンプルと同様の一つ以上の充填可能アンプルを含んでいる。二つの溶剤アンプル２４０、２４２および二つの流体前駆物質アンプル２０８、２１０がるのが好ましい。流体前駆物質アンプルは、二つの別々の前駆物質を送出でき、混合ポートで混合され、あるいは同じ前駆物質を一緒にまたは別々に送出することができる。

【0072】

流体前駆物質アンプルはスロット付き／彫刻された底部に設計され、アンプル内に下方向に流体が引き入れられ、これによって流体は（１）非常に低いレベルで検出でき、また（２）低いレベルにおいてもアンプルから引き出すことができる。これは排気することが好ましくない高価な流体を処理する場合に特に重要である。さらに、アンプルはたとえ低いレベルにあるアンプル内の流体のボリュームを識別するための超音波検出器を含んでおり、これによって連続処理が達成できる。

【0073】

図１９はゼロ死空間バルブの斜視図である。このバルブは流体前駆物質インレット２５２と溶剤インレット２５４、さらに単一アウトレット２５６を含んでいる。溶剤が溶剤制御アクチュエータ２５８を通って溶剤インレットを介して流体前駆物質制御アクチュエータ２６０に送出される。プランジャ２６２が、図２０に示した溶剤制御アクチュエータへの流入、従ってここからの流出を制御する。アクチュエータ内のプランジャ２６４が開位置にあるとき、流体前駆物質が前駆物質インレット２５２を通り、前駆物質制御アクチュエータ２６０に送出される。プランジャが閉位置にあるとき、前駆物質のアクチュエータへの流入が阻止され、プランジャによる、また溶剤がバルブへ流れることによってバルブの洗浄（フラッシュ・アウト）がなされる。溶剤はまた前駆物質制御アクチュエータ２６０にも流入して、ここでプランジャが開位置または閉位置にあって図２０に示すようにバルブの溶剤パージを可能にする。プランジャは、溶剤のアクチュエータへの流れを可能にしながら流体前駆物質インレットをシールする形状に形成される。流体前駆物質がシャットオフされているときに、連続する溶剤流れが装置への連続するパージを許容する。

【0074】

さらに、単一アクチュエータバルブがアンプルのアウトレット上に配備され流体前駆物質の送出を制御するとともに、アクチュエータ内の詰まりを阻止している。また、二方バルブがバーポライザ・パネル内の流体流れコントローラの下流側に配備されているのが好ましい。

【0075】

送出管はテフロン（登録商標）のような材料で作られるのが好ましく、管内の摩擦のない流体流れを促進し、管のパスに沿った詰まりと堆積を回避する。テフロン（登録商標）は、ＢＳＴの堆積に使用されるバリウム、ストロンチウムおよびチタン前駆物質流体のような材料のためのより優れたコンジットを提供することが分かっている。

【0076】

プランミング・装置は、ルーチンの保守中、ラインやバルブの急速フラッシングが可能なように設計される。さらに、これは各バルブのシーケンス的遮断を可能にするように適用されるとともに、停電の場合にバーポライザと送出ラインを介する溶剤の制御された量の自動的フラッシュを送出する。この安全特性は、制御できない停電中、装置が詰まることのないことを保証する。

【0077】

送出装置は、また気泡装置を備え、ここでアルゴンのようなキャリア・ガスが溶剤によって泡立て、前駆物質からの早期溶剤蒸発を抑制することができ、これによって前駆物質流体がバーポライザへの途中で乾燥されないことを保証する。

【0078】

元の位置の流体流れコントローラと圧電制御バルブが、装置にわたる高い制御を維持するのに使用される。高圧ゲージが前駆物質と溶媒ライン上に設けられ、真空マニホルド上の真空ゲージも使用される。これらのゲージは広範囲の漏洩完全性測定のためにも使用される。

【0079】

本発明の好ましい実施形態は、流体ＣＶＤ要素と、ニードルバルブのような関連するＬＦＣの二つの加圧アンプルとを有する流体ＣＶＤ要素送出装置を含んでいる。このバルブは摺動シールなしで作動し、２５０psi以下の圧力で使用することができる。二つの溶剤アンプルが、洗浄と保守のために、さらに処理中には混合ポートにも溶剤を流体送出ラインに送出する。

【0080】

ＢＳＴ処理
堆積処理に使用するために所望の蒸気が、所定の質量とモル比で混合された第１および第２気化流体前駆物質の混合体として示される。ＢＳＴの堆積に使用するために、第１流体前駆物質は酢酸ブチルのような適当な溶剤中のＢａとＳｒポリアミン要素の混合物の一つであるのが好ましい。好ましい混合物は、一般的にＢａＰＭＤＥＴ(tmhd)₂として知られているビス（テトラ・メチル・ヘプタンジオネート）バリウム・ペンタ・メチル・ジエチレン・トリアミンと一般的にＳｒＰＭＤＥＴ(tmhd)₂として知られているビス（テトラ・メチル・ヘプタンジオネート）ストロンチウム・ペンタ・メチル・ジエチレン・トリアミンの化合、または別のものとして、一般的にＢａ(tmhd)₂テトラグリムとして知られているビス（テトラ・メチル・ヘプタンジオネート）バリウム・テトラグリムと一般的にＳｒ(tmhd)₂テトラグリムとして知られているビス（テトラ・メチル・ヘプタンジオネート）ストロンチウム・テトラグリムとを合わせたものである。第２流体前駆物質は、一般的にＴｉ(I-pr-o)(tmhd)₂として知られているビス（テトラ・メチル・ヘプタンジオネート）ビス・イソプロパナイド・チタニウムまたはTi(tBuO)₂(tmhd)₂のような他のチタン金属酸化物ソースが好ましい。第１流体前駆物質と第２流体前駆物質中の混合金属間のモル比は、約２：１：４Ba:Sr:Tiであるのが好ましい。モル比は約２：１：２から約２：１：８まで変わってもよい。

【0081】

ＢＳＴ処理は、第１および第２流体前駆物質を、酸素、N₂O、O₃のような酸化ガスまたはこれらの混合物を用い、前駆物質の気化温度より高い温度と要素の質を低下させる温度以下で混合する。この処理は基板の温度、流体前駆物質の溶剤含有量、混合ガス内の酸化剤の濃度に対して非常に敏感である。ウエハ温度が高くなると堆積速度が高くなり、流体前駆物質の溶剤含有率が低下すると、フィルムのヘーズ（曇り）が少なくなり、酸化剤の流量を制御するとフィルムと結晶層の粗さが制御される。

【0082】

図２１は、本発明の好ましい実施形態のＣＶＤＢＳＴ２００ｍｍ基板処理におけるヒーター温度に対する堆積速度のグラフである。６００℃のヒーター温度が、前駆物質の実質的な劣化を見ることなしに高い堆積速度を提供する。ヒーター温度は約３００℃から約８００℃で変化してもよい。図２１に示した例として、第１前駆物質は、モル比が２：１のＢａ：Ｓｒを有する酢酸ブチル中ＢａＰＭＤＥＴ(tmhd)₂とＳｒＰＭＤＥＴ(tmhd)₂の混合物である。第２前駆物質は、酢酸ブチル中Ti(I-pr-o)(tmhd)₂であり、モル比が２：１：４のBa:Sr:Tiである。基板はPt/SiO2/Si基板である。２２０Å／分の堆積速度が、２００ｍｇ／ｍの前駆物質の総流体流量と１５００sccm処理ガス流量（すなわち、酸素、窒素の組み合わせで、各々５００sccmの流量）を用いて６００℃のヒーター温度で達成された。本発明によるバーポライザも使用し、前駆物質のためのバーポライザ・ラインは２４０℃に維持された。

【0083】

図２１に示したように、堆積速度はヒーター温度の各１℃上昇につき１．３Å／分の平均で高くなり、これは温度に対して強い感度を示している。２００Å／分より高い堆積速度が、高いバーポライザ効率を示している。

【0084】

１５０Å／分の高い堆積速度処理がウエハ内およびウエハからウエハの優れたた均一性を有する高品質フィルムを提供できる。５５０℃のヒーター温度が４７０℃のウエハ温度と１６０Å／分の堆積速度を提供する。満足できる電気特性が１６９Å／分程度の高さの堆積速度で得られた。

【0085】

図２２は１０００Ｋのウエハ・ヒーターの温度分の１に対する図２１に示した堆積速度のログ（対数）グラフである。図２２に示したように、堆積速度に関する二つの区別されたレジメ(regimes)がある。前駆物質の質量移送が堆積処理を制限し、その堆積速度のログは約５またはそれより大きい。堆積処理は、堆積速度のログが約４またはそれより小さく制限された表面反応である。これらの二つのレジメ間の遷移は約５５０℃または約４７０℃のウエハ温度で発生する。５００−５５０℃のレジメがステップの適用範囲の適正化のために優れた均一性を提供する。結果は温度を単に変化させ、堆積速度を監視することによって得られた。重要なのは、ＰＭＤＥＴＡ前駆物質が高い分解率と４７０℃ウエハ温度における定格制御反応中で簡単な単一遷移で、優れた特性の反応機構を許容することである。

【0086】

図２３は図２１につき説明した処理条件を用いて本発明によって製造された高品質フィルムを説明する。三つの堆積操作が二日周期にわたって実行され、１１５０Å、５５０Åおよび５５０Åの厚みを有するフィルムを堆積した。ウエハの均一性を、ウエハ番号対測定されたチタン濃度のグラフとウエハ番号対測定された堆積速度（Å／min)のグラフで示す。このグラフは、ウェハごとの堆積速度が均一であり、望ましいターゲットレートを達成することを示す。このグラフはまた、処理の改善の機会を表す各操作における最初の数個のウエハのためのＴｉ濃度中の急速な変化も示す。このグラフは、さらに組成物が期待された堆積時間に対してそう敏感でないことを示す。図２３は、３パーツ、バリウム、ストロンチウムおよびチタン混合物の使用と連続流れモードでバーポライザを操作することによってさらに改善できる合理的なタイト・プロセス・コントロールを示す。

【0087】

図２４は堆積中プラス・マイナス０．５℃のウエハ・ヒーター温度でＴｉ感度試験の表である。この図は二つの分離したウエハに対するＴｉ，ＢａおよびＳｒのモル％を示す。SiPrimeはこれまでに使用されていないシリコンを意味する。Si Reclは他の処理からの再使用シリコンを意味する。Pt/ox １は、物理気相成長を用いてその上にプラチナがスパッタされている酸化シリコン基板である。Pt/ox ２は、電子ビーム・プラチナとしてさらに特徴付けられた酸化プラチナ基板である。マトリックスは、堆積が６個のケースの内５個で優れた反復性を生じる間にプラスまたはマイナス０．５℃を示す結果となった。さらに、マトリックスは、基板がＰｔ対Ｓｉに対して約８−１０モル％を超えるＴｉでコーティングされ、また２０％Ｔｉ(I-pr-O)に対して約２モル％Ｔｉの基板感度を示す。

【0088】

図２５は図２１で説明したＣＶＤＢＳＴ処理中の温度に対するＴｉ，ＢａおよびＳｒの組生物感度のグラフで、Ｔｉ，ＢａおよびＳｒの濃度（モル％）を、ウエハ・ヒーター温度に対してそれぞれプロットしたものである。約６００℃において、堆積フィルムのＴｉ濃度は、ヒーター温度が２℃上昇する毎に１モル％増える。約６００℃において、堆積フィルムのＢａ濃度は、ヒーター温度が２．５℃上昇する毎に１モル％減る。約６００℃において、堆積フィルムのＳｒ濃度はヒーター温度が１０℃上昇する毎に１モル％減るという強い温度依存性を呈する。この温度依存性は６８０℃のヒーター温度において実質上低下する。

【0089】

本発明の好ましい実施形態において、６００−７５０℃範囲にヒーターを維持して電気特性と最適段階の適用範囲を最適にする。ある一定温度範囲で使用されたある種の化学物質が優れた結果をもたらすことが分かった。特に、ポリアミンをベースとしたＢａおよびＳｒ前駆物質およびＴｉ(I-pr-O)が、本発明において最高の働きをすると考えられる前駆物質である。プラス・マイナス０．５０℃のウエハ・コントロールが、上述した前駆物質に好ましい。

【0090】

実施例１
本発明に基づく好ましいプロセスは、ＢＳＴフィルムを、ガス分配シャワヘッドまたはフェイス・プレートから５５０ミル隔置された加熱基板ホルダー上にマウントされた２００ｍｍウエハウ上に堆積する。堆積は、ウエハ温度６００℃と次の流量により１．７トルで生じる。第１前駆物質は、酢酸ブチル中３３mg/minから２００mg/minのＢａＰＭＤＥＴ(tmhd)₂とＳｒＰＭＤＥＴ(tmhd)₂の混合物でモル比が２：１のＢａ：Ｓｒである。第２前駆物質は、酢酸ブチル中１７mg/minから７７mg/minのＴｉ(I-pr-O)(tmhd)₂で、モル比が２：１：４のＢａ：Ｓｒ：Ｔｉで提供される。４０から１６０Å／分の堆積速度が２９００sccmの処理ガス流量（すなわち、５００sccmのＯ₂、５００sccmのＮ₂Ｏ、１５００sccmのＡｒ_A、約９００sccmのＡｒ_Bの組み合わせ）を用いて達成される。本発明に基づくバーポライザも使用し、その前駆物質のためのバーポライザ・ラインは２４０℃に維持された。

【0091】

実施例２
他の実施例において、本発明に基づくプロセスが、ＢＳＴフィルムを、ガス分配シャワヘッドまたはフェイス・プレートから５５０ミル隔置された加熱基板ホルダー上にマウントされた２００ｍｍウエハウ上に堆積する。堆積は、ヒーター温度約６８０℃と次の流量により７トルで生じる。第１前駆物質は、酢酸ブチル中３３mg/minから２００mg/minのＢａＰＭＤＥＴ(tmhd)₂とＳｒＰＭＤＥＴ(tmhd)₂の混合物でモル比が２：１のＢａ：Ｓｒである。第２前駆物質は、酢酸ブチル中１７mg/minから７７mg/minのＴｉ(I-pr-O)(tmhd)₂で、モル比が２：１：４のＢａ：Ｓｒ：Ｔｉで提供される。１５１Å／分の堆積速度が１３００sccmの処理ガス流量（すなわち、２５０sccmのＯ₂、２５０sccmのＮ₂Ｏ、５００sccmのＡｒ_A、約３００sccmのＡｒ_Bの組み合わせ）を用いて達成される。本発明に基づくバーポライザも使用し、その前駆物質のためのバーポライザ・ラインは２４０℃に維持された。図２６と図２７に示したように、二つの混合処理は、２５のウエハ・ランに対して反復可能な結果を示した。

【0092】

実施例３
他の実施例において、装置が溶剤としてアセトンを使用して洗浄した。使用されたアセトンは乾燥されていない。実施例１で説明したプロセスに基づく堆積プロセスを実行した。堆積速度において２ｘ（２倍）の増大が観察された、これは残留アセトン溶媒が、前駆物質の基板への分配を安定させ、結果としてより高い堆積速度を呈したことを示している。アセトンが水素結合により前駆物質を安定化させ、これによってより前駆物質が反応のために基板面に分配されたと考えられる。

【0093】

実施例４
堆積プロセス中にアセトンのような溶剤の使用が前駆物質を安定化させ、より高い堆積速度の結果となったと考えられる。

【0094】

これまでの説明は、本発明の好ましい実施形態に向けられており、本発明の他のおよびさらなる実施形態はその基本範囲から外れることなしに案出され、またその範囲は特許請求の範囲によって決定される。

【符号の説明】

【0095】

１０：装置（処理チャンバ）
２０：処理領域（内部処理領域）
１２：チャンバボディ（チャンバ本体）
２８，２９：チャンバライナー（取り外し可能なチャンバライナー）
１４：リッドアセンブリ（リッド）
７０：主リッドボディ（リッドの本体）
８０：加熱要素（リッド本体内部に内臓された加熱要素）
７６：外方環状壁（リッドの周縁）
７３：冷却チャネル（リッド周縁下部に内蔵された冷却チャネル）
４６：ガス・マニホルド
２６：ガス・分配プレート（ガス分配プレート）
９０：ブロッカ・プレート（一次分配板）
９２：フェイス・プレート（対面板）
１８：ポンピング装置（排気装置）
１０６：ポンピング・ノーズ（排気突出部）
１０８：ノーズ・ハウジング（排気突出部のハウジング）
１１０：ガス経路
１１４：排気ポート（第１のポート）
１１２：取り外し可能加熱ライナー（排気ライナー）
４０：ガス送出フィードスルー（ガス供給部材）
３８：一つ以上の経路
４２：インレット（入口）
４４：アウトレット（出口）
４１：外方コンジット
４５：内方コンジット
４９：上方マウント面（上方装着面）
６２：フランジ
２３：支持部（一つ以上の支持部）
７４：環状チャネル
７８：支持リング（支持部材）
７１：リッドベース（リッド底面）
１００：冷却チャネル（冷却板）
１６：バーポライザ・モジュール
１２０：バーポライザ（気化器）
１７２：インレット・ポート
１８４：主アウトレット（アウトレット）
１８２：複数のポート（一つ以上の流体経路）
１７０：注入ノズル（ノズル）
１７４：経路（周辺流体経路）
１７８：気化部のフィン（流体経路に沿って配置されたフィン）
２０８、２１０：加圧アンプル
１１６：他方のポート（第２ポート）
１１８：ターボポンプ（高真空ポンプ）

【図1】

【図2】

【図3a】

【図3b】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】

【図24】

【図25】

【図26】

【図27】