特許 5764937 シリコン単結晶ウェーハの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5764937

(24)【登録日】2015年6月26日

(45)【発行日】2015年8月19日

(54)【発明の名称】シリコン単結晶ウェーハの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20150730BHJP

   C30B 33/02 20060101ALI20150730BHJP

   H01L 21/324 20060101ALI20150730BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 B

   C30B29/06 A

   C30B33/02

   H01L21/324 X

【請求項の数】3

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2011-11790(P2011-11790)

(22)【出願日】2011年1月24日

(65)【公開番号】特開2012-153548(P2012-153548A)

(43)【公開日】2012年8月16日

【審査請求日】2012年12月18日

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000190149

【氏名又は名称】信越半導体株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100102532

【弁理士】

【氏名又は名称】好宮 幹夫

(72)【発明者】

【氏名】曲 偉峰

(72)【発明者】

【氏名】田原 史夫

(72)【発明者】

【氏名】大井 裕喜

(72)【発明者】

【氏名】杉澤 修

【審査官】 今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００１−１４６４９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００９／０２５３４２（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

Ｃ３０Ｂ ３３／０２

Ｈ０１Ｌ ２１／３２４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

チョクラルスキー法により育成されたＶ領域のシリコン単結晶インゴットから得られた酸素濃度７ｐｐｍａ未満、窒素濃度１×１０^１３〜１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３のシリコン単結晶ウェーハに対して、非窒化性雰囲気下、１１５０〜１３００℃で、１〜１２０分の熱処理を行い、該熱処理を行うことにより、前記シリコン単結晶ウェーハのバルク中の欠陥サイズ１５ｎｍ以上の結晶欠陥の密度を２×１０^６／ｃｍ^３以下とすることを特徴とするシリコン単結晶ウェーハの製造方法。

【請求項2】

前記熱処理を行うことにより、前記シリコン単結晶ウェーハの抵抗率の面内ばらつきを５％以下とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。

【請求項3】

前記シリコン単結晶ウェーハを、導電型がＮ型で、ＩＧＢＴ向けデバイスに用いるものとすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、例えばＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）のような縦型シリコンデバイス向けのウェーハとしては、一般にＦＺ法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ Ｍｅｔｈｏｄ）により製造された導電型がＮ型のウェーハが用いられている。ＩＧＢＴは、ウェーハを縦方向に使うデバイスであるため、ウェーハのバルクの品質に影響される。このため、欠陥の少ないウェーハを得られやすいＦＺ法が用いられている。

【0003】

しかし、ＦＺ法ではウェーハの大口径化は困難で、大量生産には適さない。このため、ＣＺ法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ）で製造された、欠陥領域がＮ領域で、窒素ドープ、低酸素濃度のウェーハ（特許文献１）や、Ｎ領域、低酸素濃度で、ＲＴＡ処理されたウェーハ（特許文献２）が提案がされている。

【0004】

なお、ＣＺ法におけるウェーハの欠陥領域は、シリコン単結晶インゴットの引き上げ速度に大きく依存して変化するものである。引き上げ速度が高速な領域ではＶａｃａｎｃｙと呼ばれる点欠陥である空孔が凝集したボイドと考えられるグローイン欠陥が、結晶径方向のほぼ全域に高密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＶ領域と呼ばれている。また、引き上げ速度を遅くしていくと、結晶周辺部に発生していたＯＳＦリングが結晶内部に向かって収縮していき、ついには消滅する。更に引き上げ速度を遅くすると、ＶａｃａｎｃｙやＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ Ｓｉｌｉｃｏｎ（格子間シリコン）の過不足が少ないＮ（Ｎｅｕｔｒａｌ）領域が出現する。
このＮ領域のシリコン単結晶を得るための引き上げ速度の幅は狭く、歩留まりが悪いため、高コストのウェーハとなるが、結晶中に欠陥がほとんど無いためＩＧＢＴ用のウェーハとして用いられていた。

【0005】

ＩＧＢＴ用ウェーハに対して、ウェーハ面内及び縦方向で抵抗率のばらつきが大きいと、素子間で抵抗率の差が生じ、破損の原因となってしまう。
このため、ＩＧＢＴ用のウェーハとして、面内抵抗率分布が５％以下のウェーハも提案されている（特許文献３、特許文献４）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】ＷＯ２００９／０２５３３７

【特許文献2】ＷＯ２００９／０２５３４２

【特許文献3】特開２０１０−６２４６６号公報

【特許文献4】ＷＯ２００９／０２８６５８

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかし、上記のウェーハは、Ｎ領域、低酸素濃度のウェーハに窒素ドープ、ＲＴＡ処理、中性子照射を行うことにより、バルク中の欠陥を無欠陥とし、面内抵抗率分布を改善するというもので、Ｎ領域のウェーハの使用が前提となっていた。従って、コストが高く、歩留まりが悪かった。

【0008】

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、大口径に対応可能なＣＺ法で製造したＶ領域のウェーハを用いて、バルク中の欠陥を無欠陥とし、さらに中性子照射を行わなくても、中性子照射を行った場合と同程度の面内抵抗率分布とすることにより、ＩＧＢＴ向けに適用可能な低コストのシリコン単結晶ウェーハを製造する方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記目的を達成するために、本発明は、チョクラルスキー法により育成されたＶ領域のシリコン単結晶インゴットから得られた酸素濃度７ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ：日本電子工業振興協会による換算係数を使用）未満、窒素濃度１×１０^１３〜１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３のシリコン単結晶ウェーハに対して、非窒化性雰囲気下、１１５０〜１３００℃で、１〜１２０分の熱処理を行うことを特徴とするシリコン単結晶ウェーハの製造方法を提供する。

【0010】

上記のシリコン単結晶ウェーハであれば、Ｖ領域のシリコン単結晶を用いても、非窒化性雰囲気下、１１５０〜１３００℃で、１〜１２０分の熱処理を行うことで、表層のみならず、バルク中の結晶欠陥を効果的に低減することができ、さらに、ウェーハの抵抗率の面内ばらつきも改善することができる。このため、本発明の製造方法では、生産性の良いＶ領域のシリコン単結晶ウェーハを用い、さらに、中性子照射を行うことなく抵抗率の面内ばらつきも改善して、ＩＧＢＴに適したウェーハを製造できるため、ＩＧＢＴ用ウェーハ製造の生産性を向上させ、コストを低減できる。

【0011】

このとき、前記熱処理を行うことにより、前記シリコン単結晶ウェーハのバルク中の欠陥サイズ１５ｎｍ以上の結晶欠陥の密度を２×１０^６／ｃｍ^３以下とすることが好ましい。
このような結晶欠陥の密度とすることで、ＩＧＢＴ等に適した高品質のウェーハとすることができる。

【0012】

このとき、前記熱処理を行うことにより、前記シリコン単結晶ウェーハの抵抗率の面内ばらつきを５％以下とすることが好ましい。
このように、本発明の方法であれば、中性子照射を行うことなく、熱処理で抵抗率の面内ばらつきを改善することができ、低コストで高品質のウェーハにすることができる。

【0013】

このとき、前記シリコン単結晶ウェーハを、導電型がＮ型で、ＩＧＢＴ向けデバイスに用いるものとすることが好ましい。
本発明の製造方法であれば、このようなＩＧＢＴ向けデバイスに用いるウェーハを低コストで生産性良く製造することができる。

【0014】

また、本発明は、チョクラルスキー法により育成されたＶ領域のシリコン単結晶インゴットから得られた酸素濃度７ｐｐｍａ未満、窒素濃度１×１０^１３〜１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３のシリコン単結晶ウェーハを熱処理して製造されたアニールウェーハであって、該アニールウェーハのバルク中の欠陥サイズ１５ｎｍ以上の結晶欠陥の密度が２×１０^６／ｃｍ^３以下であることを特徴とするアニールウェーハを提供する。

【0015】

このようなアニールウェーハであれば、歩留まり良く育成できるＶ領域のシリコン単結晶インゴットから得られるため低コストで、バルク中の結晶欠陥が非常に少ないため、ＩＧＢＴ用のウェーハとして好適である。

【0016】

このとき、前記アニールウェーハの抵抗率の面内ばらつきが、５％以下であることが好ましい。
このようウェーハであれば、デバイスを作製した場合、故障の発生を防止でき、歩留まりが向上するウェーハとなる。

【0017】

このとき、前記アニールウェーハは、導電型がＮ型で、ＩＧＢＴ向けデバイスに用いるものであることが好ましい。
このように、本発明のアニールウェーハは、ＩＧＢＴ向けデバイスに用いるのに好適である。

【発明の効果】

【0018】

以上のように、本発明によれば、Ｖ領域のシリコン単結晶ウェーハを用いて、ＩＧＢＴ向けのアニールウェーハを生産性良く低コストで製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】実施例１，比較例１において熱処理したウェーハの欠陥の評価結果を示す図である。

【図2】（ａ）ウェーハ面内での欠陥のサイズを示すグラフと、（ｂ）窒素濃度による欠陥領域を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明について、実施態様の一例として、詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

【0021】

まず、本発明のアニールウェーハは、チョクラルスキー法により育成されたＶ領域のシリコン単結晶インゴットから得られた酸素濃度７ｐｐｍａ未満、窒素濃度１×１０^１３〜１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３のシリコン単結晶ウェーハを熱処理して製造されたアニールウェーハであって、該アニールウェーハのバルク中の欠陥サイズ１５ｎｍ以上の結晶欠陥の密度が２×１０^６／ｃｍ^３以下である。

【0022】

このようなアニールウェーハであれば、問題となるような大きさの結晶欠陥がバルク中に非常に少ないため、例えばウェーハの縦方向（厚さ方向）に素子が形成されるＩＧＢＴ向けのウェーハとして好適である。また、Ｖ領域のシリコン単結晶インゴットから得られるものであるため生産性良く製造できる。

【0023】

このとき、本発明のアニールウェーハの抵抗率の面内ばらつきが、５％以下であることが好ましい。
このような中性子照射を用いることなく熱処理により抵抗率の均一性が上記範囲にまで向上されたウェーハであれば、高品質で安価なＩＧＢＴ用ウェーハとすることができる。

【0024】

このような本発明のアニールウェーハは、導電型がＮ型であれば、ＩＧＢＴ向けデバイスに用いるウェーハとして好適である。

【0025】

上記のような本発明のアニールウェーハを製造する方法の一例として、本発明のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を以下に説明する。

【0026】

本発明のシリコン単結晶ウェーハの製造方法では、チョクラルスキー法により育成されたＶ領域のシリコン単結晶インゴットから得られた酸素濃度７ｐｐｍａ未満、窒素濃度１×１０^１３〜１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３のシリコン単結晶ウェーハに対して、非窒化性雰囲気下、１１５０〜１３００℃で、１〜１２０分の熱処理を行う。

【0027】

本発明において、例えば、ＭＣＺ法により、欠陥領域がＶ領域となるように引き上げ速度等を制御しながら、さらに、酸素濃度が７ｐｐｍａ未満となるように、シリコン単結晶インゴットを育成する。この際、窒素濃度１×１０^１３〜１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３となるように窒素をドープする。また、例えば導電型をＮ型とする場合には、ドーパントとして、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ等をドープすることもできる。
そして、このように育成したシリコン単結晶インゴットをスライスし、研磨等を行うことで、酸素濃度７ｐｐｍａ未満、窒素濃度１×１０^１３〜１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３で、全面がＶ領域のシリコン単結晶ウェーハを作製することができる。

【0028】

このように、従来ではＩＧＢＴ用にＮ領域のウェーハを用いていたが、本発明ではＶ領域のウェーハを用いることができるため、インゴット育成時の引き上げ速度のマージンを拡大でき、ウェーハ製造の生産性が向上する。また、ＣＺ法を用いるので、大口径のウェーハを得るのが容易である。

【0029】

この際、窒素濃度が１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３未満では、ウェーハの酸素析出物のサイズが大きくなり、後工程の熱処理によりバルク内部の欠陥の消滅が困難となる。窒素濃度が１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３より大きい場合には、ウェーハ外周にＯＳＦが形成される。

【0030】

また、本発明のシリコン単結晶ウェーハの酸素濃度は、７ｐｐｍａ未満、好ましくは５ｐｐｍａ以下であり、このような極低酸素濃度であれば熱処理によりウェーハ中の欠陥を十分に消滅させることができ、一方、酸素濃度が７ｐｐｍａ以上になると、熱処理によって欠陥が消滅しにくくなり、特にバルク中の欠陥が多く残ってしまう。
このように、本発明において、酸素濃度と窒素濃度を上記範囲とすることで、ウェーハ中の酸素析出物サイズが、ＭＯ６０１（三井金属製）により、赤外線の散乱強度で評価すると２５０ａ．ｕ以下と小さくなり、その後の熱処理により欠陥を消滅しやすくなる。

【0031】

そして、このようなシリコン単結晶ウェーハに対して、例えば縦型熱処理炉で、Ａｒ、Ｈ_２、Ａｒ＋Ｏ_２等の非窒化性雰囲気下、１１５０〜１３００℃で１〜１２０分の熱処理を行う。
この熱処理において、表層の酸素が外方拡散し、さらに、バルク中のグローイン欠陥の内壁の酸化膜が溶解し、空洞の縮小、さらには空洞が埋まることによって、バルク中の欠陥サイズ１５ｎｍ以上の結晶欠陥の密度を２×１０^６／ｃｍ^３以下とすることができる。

【0032】

このときＮＨ_３、Ｎ_２等の窒化性雰囲気下で熱処理を行うと、ウェーハ表面に窒化膜が形成されてしまい、酸素の外方拡散を妨げ、欠陥の消滅が十分にできない。
また、熱処理温度は、１１５０℃未満では欠陥の消滅が不十分で、１３００℃を超えると、スリップ転位が発生することがある。さらに、この熱処理温度は１２００℃以下がスリップ転位発生を確実に防止できるため、好ましい。熱処理時間は、１分以上であれば欠陥の消滅を効果的に達成でき、１２０分以下であれば十分であり、またスリップ転位の発生を抑制できる。

【0033】

この熱処理により、ウェーハの抵抗率の面内ばらつきを５％以下とすることができる。
従来では、このような面内均一な抵抗率を得るためには、中性子照射が必要で、この処理によりコストが高くなっていた。しかし、本発明者らは、以下のような知見から熱処理による抵抗率均一化の方法を見出した。

【0034】

Ｐ等のドーパントの拡散は、ドーパント単体での拡散ではなく、ドーパントとＩ（Ｓｉ）（格子間シリコン）のペアで拡散する。特に、Ｖａｃａｎｃｙが存在する場合、ドーパント＋Ｉ（Ｓｉ）の拡散を促進する。
従って、本発明の窒素ドープ＋低酸素ウェーハに対して上記の高温熱処理を行うと、窒素の外方拡散が起こり、さらに、酸素が少ないため、過剰なＶａｃａｎｃｙが発生する。この大量のＶａｃａｎｃｙの発生により、ドーパント＋Ｉ（Ｓｉ）の拡散が促進され、抵抗率が均一方向に変化することを見出した。
このような本発明の熱処理により中性子照射と同等以上の抵抗率均一化が可能で、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造コストを効果的に低減することができる。

【0035】

以上のような本発明のシリコン単結晶ウェーハの製造方法であれば、導電型をＮ型とすることでＩＧＢＴ向けデバイスに用いるのに好適なウェーハを低コストで生産性良く製造することができる。
ただし、本発明のアニールウェーハ及びシリコン単結晶ウェーハの製造方法で製造したウェーハは、ＩＧＢＴ以外のデバイスにも用いることができる。

【実施例】

【0036】

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１、比較例１）
（酸素濃度の臨界的意義の証明）
チョクラルスキー法により得られた、窒素濃度５×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３でＶ領域のシリコン単結晶ウェーハを、酸素濃度が４ｐｐｍａ，６ｐｐｍａ，８ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）の三種類用意して、Ａｒ雰囲気下、１１７０℃、１時間の熱処理を行った。

【0037】

この熱処理したウェーハについて、ＭＯ６０１（三井金属製）を用いて、サイズが１５ｎｍ以上の結晶欠陥の密度を評価した。ＭＯ６０１は表層５μｍ付近の欠陥評価が可能である。
評価の際、バルク中の欠陥評価は、深さ方向研磨（５０μｍ、１００μｍ狙い）し、ＭＯ６０１で評価を行った。この評価方法は研磨面の全面評価が可能である。
評価結果を図１，表１に示す。

【0038】

【表1】

【0039】

図１，表１に示すように、酸素濃度８ｐｐｍａの場合には、熱処理を行っても、特にバルク中に欠陥が残ってしまい、バルク中の欠陥密度を２×１０^６／ｃｍ^３以下とすることはできなかった。一方、４〜６ｐｐｍａの場合には、欠陥密度は２×１０^６／ｃｍ^３以下となり、特に５ｐｐｍａ以下の場合には、バルク中にも欠陥が検出されなかった。従って、酸素濃度は７ｐｐｍａ未満、特には５ｐｐｍａ以下が好ましいことが分かる。

【0040】

（実施例２、比較例２）
（窒素濃度の臨界的意義の証明）
チョクラルスキー法により得られた、酸素濃度が４ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）でＶ領域のシリコン単結晶ウェーハを、窒素濃度が１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３未満、２×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、５×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、２×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の４種類用意して、Ａｒ雰囲気下、１１７０℃、１時間の熱処理を行った。
実施例１、比較例１と同様の方法で欠陥評価を行った結果を表２に示す。

【0041】

【表2】

【0042】

表２から分かるように、窒素濃度が１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３未満の場合には、欠陥のサイズが大きく、熱処理後にも、表層及びバルクに欠陥が残ってしまう。
図２（ａ）に熱処理前のシリコン単結晶中の欠陥のサイズを示すグラフと、（ｂ）その表面の欠陥領域をＭＯ６０１で測定した結果を示す。図２（ｂ）に示すように、同じ条件で引き上げた単結晶から得られたウェーハにもかかわらず、窒素濃度が２×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の方は、窒素濃度が過剰で、Ｖ領域の外周にＯＳＦが形成されてしまっている。すなわち、図２（ａ）に示すように、外周部分の欠陥サイズが窒素濃度が２×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の場合の方が大きくなっている。このように、窒素濃度が１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超えると、外周にＯＳＦが形成された。

【0043】

（実施例３、比較例３）
チョクラルスキー法により得られた、窒素濃度が５×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、酸素濃度が４ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）でＶ領域のシリコン単結晶ウェーハを用意して、Ａｒ雰囲気下、１時間の熱処理を行った。熱処理温度は１１３０、１１５０、１１７０、１２００、１３００℃より高い温度（＞１３００℃）でそれぞれ行った。
実施例１、比較例１と同様の方法で欠陥評価を行った。また、面内抵抗率分布を平面ＳＲで測定した。結果を表３に示す。

【0044】

【表3】

【0045】

表３に示すように、熱処理温度が１１３０℃では、欠陥が残ってしまっており、また、抵抗率の均一化も不十分である。一方、１１５０〜１２００℃では欠陥が消滅し、抵抗率が均一になっている。また、熱処理温度が１３００℃より高いと、スリップ転位が発生してしまった。

【0046】

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【図1】

【図2】