特許 5778052 磁気記録媒体に用いる低飽和磁束密度を有する軟磁性膜層用合金およびスパッタリングターゲット材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5778052

(24)【登録日】2015年7月17日

(45)【発行日】2015年9月16日

(54)【発明の名称】磁気記録媒体に用いる低飽和磁束密度を有する軟磁性膜層用合金およびスパッタリングターゲット材

(51)【国際特許分類】

   G11B 5/738 20060101AFI20150827BHJP

   C22C 45/02 20060101ALI20150827BHJP

   C23C 14/34 20060101ALI20150827BHJP

   C23C 14/14 20060101ALI20150827BHJP

   G11B 5/851 20060101ALI20150827BHJP

【ＦＩ】

   G11B5/738

   C22C45/02 A

   C23C14/34 A

   C23C14/14 F

   G11B5/851

【請求項の数】5

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2012-22096(P2012-22096)

(22)【出願日】2012年2月3日

(65)【公開番号】特開2013-161497(P2013-161497A)

(43)【公開日】2013年8月19日

【審査請求日】2014年8月20日

(73)【特許権者】

【識別番号】000180070

【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100074790

【弁理士】

【氏名又は名称】椎名 彊

(72)【発明者】

【氏名】澤田 俊之

(72)【発明者】

【氏名】松原 慶明

【審査官】 中野 和彦

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−２８７２６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２８５６５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２６０９６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０７０４４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０２４５４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１８１１４０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ１１Ｂ ５／６２− ５／８５８

Ｃ２３Ｃ １４／００−１４／５８

Ｃ２２Ｃ ３５／００−４５／１０

Ｈ０１Ｆ １／１２− １／３７５

Ｈ０１Ｆ １０／００−１０／３２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ａｔ％で、Ｙ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｂ，Ｃ，Ｓｉ，Ｐ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｓｎを１種以上、残部ＣｏおよびＦｅからなり、下記の式（１）〜（４）を満たすことを特徴とした磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。
（１）０．６５≦Ｆｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）≦０．８０
（２）５≦ＴＡＭ≦２５
（３）１５≦ＴＡＭ＋ＴＮＭ≦２５
（４）０≦（Ｎｂ％＋Ｔａ％）／（ＴＡＭ＋ＴＮＭ）≦０．２６
ただし、
ＴＡＭ＝Ｙ％＋Ｔｉ％＋Ｚｒ％＋Ｈｆ％＋Ｖ％＋Ｎｂ％＋Ｔａ％＋Ｂ％／２
ＴＮＭ＝Ｃｒ％＋Ｍｏ％＋Ｗ％＋Ｍｎ％＋Ｎｉ％／３＋Ｃｕ％／３＋Ａｌ％＋Ｃ％＋Ｓｉ％＋Ｐ％＋Ｚｎ％＋Ｇａ％＋Ｇｅ％＋Ｓｎ％

【請求項2】

下記の式（５）を満たすことを特徴とした請求項１に記載の磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。
（５）０．２５≦（Ｎｂ％＋Ｔａ％）／（ＴＡＭ＋ＴＮＭ）≦０．２６

【請求項3】

下記の式（６）および／または（７）を満たすことを特徴とした請求項１または請求項２に記載の磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。
（６）０≦Ｔｉ％＋Ｚｒ％＋Ｈｆ％＋Ｂ％／２≦ 5
（７）０＜Ｃｕ％＋Ｓｎ％＋Ｚｎ％＋Ｇａ％≦１０

【請求項4】

飽和磁束密度が０．５Ｔを超え１．１Ｔ未満であることを特徴とした、請求項１〜３のいずれか１項に記載の軟磁性薄膜層用合金。

【請求項5】

請求項１〜４のいずれか１項に記載の合金からなる軟磁性薄膜を製造するためのスパッタリングターゲット材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、磁気記録媒体に用いる低飽和磁束密度を有する軟磁性膜層用合金およびスパッタリングターゲット材に関するものである。

【背景技術】

【0002】

近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。更に、垂直磁気記録方式を応用し、熱やマイクロ波により記録をアシストする方法も検討されている。

【0003】

上記、垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂ 系合金が用いられている。

【0004】

また、一般に軟磁性膜層の間にはＲｕ膜が挿入され、軟磁性膜とＲｕ膜の反強磁性結合（以下、ＡＦＣ結合と記す）により、外部磁場に対する不感域（以下、Ｈｂｉａｓと記す）を持たせてある。例えば特開２０１１−８６３５６号公報（特許文献１）に開示されているように、磁気記録媒体の使用環境下における外部のノイズ磁場に対する耐性を高めるためである。本発明による軟磁性膜層用合金は、これらの垂直磁気記録方式の媒体に用いることができる。

【0005】

また、従来の軟磁性膜層には、高い飽和磁束密度（以下、Ｂｓと記す）と高いアモルファス形成能（以下、非晶質性と記す）が必須であり、さらに垂直磁気記録媒体の用途や使用環境によっては、高耐食性、高硬度など様々な特性が付加的に要求されてきた。
上記の要求特性の中でも、特に高Ｂｓは重要であり、例えば特許文献１や特開２０１１−１８１１４０号公報（特許文献２）および特開２００８−２９９９０５号公報（特許文献３）においても高いＢｓを狙いとしている。このように高いＢｓが要求されている理由は、記録膜の磁化を安定化させるために一定値以上のＢｓが必要であることと、大きいＨｂｉａｓを持たせるためである。

【0006】

しかしながら、高いＢｓの軟磁性膜を用いることによる弊害もある。高いＢｓを示す軟磁性膜を用いると、Ｈｂｉａｓが大きくなる傾向があり高い外部ノイズ磁場耐性が得られるが、同時に、記録磁化が着磁された場合に、この軟磁性膜が持つ過度に大きな磁束が周囲に大きく影響し、結果として書き込みに必要なスペースが大きくなり、記録密度の低下を招く。さらに、高いＨｂｉａｓの膜を用いると、Ｈｂｉａｓ以上の印加磁場に対する磁化の反応（以下、磁化の立ち上がりと記す）が鈍くなる傾向も見られる。

【0007】

Ｈｂｉａｓおよびそれ以上の磁場に対する磁化の立ち上がりを図１に模式的に示す。一般に書き込み用ヘッドにより記録膜に着磁する場合、軟磁性膜の磁化が飽和するだけの磁界を印加する。したがって、磁化の立ち上がりが鈍くなると、着磁にそれだけ大きな磁場を印加することが必要となってしまう。このように、着磁磁場が大きくなると、過度な周囲への影響が避けられず、結果として小さな領域に限定して記録することが困難となり、やはり記録密度を低下させる原因となってしまう。上記２つの記録密度低下の現象は、いわゆる「書き滲み」とも呼ばれており、一方の現象の抑制でも書き滲み改善効果はあるが、両現象を抑制すると、さらに書き滲み改善効果がある。

【特許文献1】特開２０１１−８６３５６号公報

【特許文献2】特開２０１１−１８１１４０号公報

【特許文献3】特開２００８−２９９９０５号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

上述のような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、記録膜の磁化を安定させる最低限のＢｓと考えられる０．５Ｔを超えるＢｓを有しながら、比較的低いＢｓでも高いＨｂｉａｓを持ち、さらには、高いＨｂｉａｓでも鋭い磁化の立ち上がりを持つ軟磁性合金を見出せれば、外部磁場に対する高い耐性と、「書き滲み」抑制による、高記録密度が両立できるものと考えた。

【0009】

その発明の要旨は以下の通りである。
（１）ａｔ％で、Ｙ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｂ，Ｃ，Ｓｉ，Ｐ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｓｎを１種以上、残部ＣｏおよびＦｅからなり、下記の式（１）〜（４）を満たすことを特徴とした磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。
（１）０．６５≦Ｆｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）≦０．８０
（２）５≦ＴＡＭ≦２５
（３）１５≦ＴＡＭ＋ＴＮＭ≦２５
（４）０≦（Ｎｂ％＋Ｔａ％）／（ＴＡＭ＋ＴＮＭ）≦０．２６
ただし、
ＴＡＭ＝Ｙ％＋Ｔｉ％＋Ｚｒ％＋Ｈｆ％＋Ｖ％＋Ｎｂ％＋Ｔａ％＋Ｂ％／２
ＴＮＭ＝Ｃｒ％＋Ｍｏ％＋Ｗ％＋Ｍｎ％＋Ｎｉ％／３＋Ｃｕ％／３＋Ａｌ％＋Ｃ％＋Ｓｉ％＋Ｐ％＋Ｚｎ％＋Ｇａ％＋Ｇｅ％＋Ｓｎ％

【0010】

（２）下記の式（５）を満たすことを特徴とした前記（１）に記載の磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。
（５）０．２５≦（Ｎｂ％＋Ｔａ％）／（ＴＡＭ＋ＴＮＭ）≦０．２６
（３）下記の式（６）および／または（７）を満たすことを特徴とした前記（１）または（２）に記載の磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。
（６）０≦Ｔｉ％＋Ｚｒ％＋Ｈｆ％＋Ｂ％／２≦ 5
（７）０＜Ｃｕ％＋Ｓｎ％＋Ｚｎ％＋Ｇａ％≦１０

【0011】

（４）飽和磁束密度が０．５Ｔを超え１．１Ｔ未満であることを特徴とした前記（１）〜（３）のいずれか１に記載の軟磁性薄膜層用合金。
（５）前記（１）〜（４）のいずれか１に記載の合金からなるスパッタリングターゲット材にある。

【発明の効果】

【0012】

以上述べたように、本発明は、低い飽和磁束密度を有する軟磁性アモルファス合金であり、本合金薄膜の間にＲｕなどの非磁性薄膜を挿入し反強磁性結合させた多層膜において、外部磁場に対する不感域が大きい合金、さらに、不感域以上の外部磁場に対する磁化の立ち上がりが良好な磁気記録媒体用軟磁性合金およびこの合金の薄膜を作製するためのスパッタリングターゲット材を提供できることにある。このように、本用途の軟磁性合金において、積極的に低いＢｓを狙う思想は従来にはなかった。この考え方は本発明における最も特徴的な思想である。

【発明を実施するための最良の形態】

【0013】

以下、本発明について詳細に説明する。
まず、Ｈｂｉａｓに及ぼす軟磁性膜組成の影響について検討するため、様々な組成の軟磁性膜について、Ｈｂｉａｓを評価したところ、Ｂｓの大きさだけでなく、Ｆｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）によってもＨｂｉａｓの大きさが変化することがわかった。すなわち、０．５Ｔを超え、１．１Ｔ未満と、従来例よりも比較的低いＢｓを有する軟磁性膜であっても、所定のＦｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）の範囲にすることにより、高いＨｂｉａｓが得られることがわかった。

【0014】

次に、Ｈｂｉａｓ以上の印加磁場による磁化の立ち上がりについても検討したところ、Ｆｅ，Ｃｏ以外の添加元素の内、Ｎｂ，Ｔａが多いこと、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｂが少ないこと、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｇａが少量添加されていることが、影響することがわかった。したがって、これらの元素を所定の添加量にすることにより、高いＨｂｉａｓを有しながらも、鋭い磁化の立ち上がりを示す効果が付加的に得られることがわかった。

【0015】

このような新たな知見に基づき、従来の垂直磁気記録媒体用の軟磁性膜用合金の要求特性とは全く異なり、比較的低いＢｓを有しながらも、大きなＨｂｉａｓを示し、さらに、高いＨｂｉａｓを有しながらもＨｂｉａｓ以上の印加磁場による磁化の立ち上がりの鋭い軟磁性合金を見い出し、従来では困難であった、外部ノイズ磁場に対する高い耐性と、書き滲みの抑制による高記録密度化を両立可能とし、本発明に至った。以下に、本発明合金の限定理由を説明する。

【0016】

０．６５≦Ｆｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）≦０．８０
本合金において、ＦｅおよびＣｏは、記録膜の磁化を安定させるために最低限必要な磁化を持たせるための元素であり、ＢｓとＦｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）の挙動は、いわゆるスレーターポーリング曲線などに示される。さらに、Ｆｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）は、比較的低いＢｓにおいても、高いＨｂｉａｓを持たせるための重要な因子でもある。Ｆｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）が０．６５未満では、同程度のＢｓを有し、０．６５以上の軟磁性膜と比較し、Ｈｂｉａｓが小さくなってしまう。この現象についての詳細な理由は不明であるが、ＡＦＣ結合には軟磁性膜のＢｓとともに、磁性元素における３ｄ電子軌道による層間の相互作用が関与していると考えられ、ＦｅとＣｏの比率によりこれが変化することが影響していると推察される。また、０．８０を超えると著しくＢｓが低下し、十分なＨｂｉａｓが得られない。

【0017】

５≦ＴＡＭ≦２５、１５≦ＴＡＭ＋ＴＮＭ≦２５
本合金における、Ｆｅ，Ｃｏ以外の元素の効果について、下記にまとめる。Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｂは非晶質化の促進とＢｓの低下をもたらす元素であるとともに、磁化の立ち上がりを大幅に鈍くしてしまう元素でもある。なお、ＢについてはＢｓ低下および非晶質性増加の効果がＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆと比較し約１／２であることから、ＴＡＭの中ではＢ％／２として扱うことができる。ただし、スパッタリングターゲット材の中では、Ｂは特に硬質な化合物（例えば硼化物）を生成し、機械加工の際に加工速度を落とす必要が出てくるため、ＢをＴＡＭに分類した元素として単独で添加するよりも、複合的に添加することが好ましい。この点を踏まえると、（Ｂ／２）／ＴＡＭは０．８以下が好ましく、０．５以下がより好ましい。

【0018】

Ｙ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏ，ＷはＢｓの低下をもたらすとともに、わずかに磁化の立ち上がりを鈍くしてしまう元素でもある。また、Ｙ，Ｖは非晶質化の促進にも寄与する。Ｎｂ，Ｔａは非晶質化の促進とＢｓの低下をもたらすとともに、磁化の立ち上がりを鋭くする効果がある重要な元素である。Ｍｎ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｇｅ，ＰはＢｓの低下をもたらすとともに、磁化の立ち上がりをわずかに鈍くしてしまう元素でもある。Ｎｉ，ＣｕはＢｓの低下幅が小さい元素であり、Ｃｕについては少量添加で磁化の立ち上がりを鋭くする効果もあるが多量の添加は磁化の立ち上がりをわずかに低下させる元素である。

【0019】

なお、Ｎｉ，Ｃｕは他のＴＡＭやＴＮＭに分類した元素と比較し、Ｂｓの低下幅が約１／３であることから、ＴＮＭの中ではＮｉ％／３、Ｃｕ％／３として扱うことができる。Ｇａ，Ｓｎ，ＺｎはＢｓの低下とともに、少量の添加においては磁化の立ち上がりを鋭くする効果があるが、多量の添加は磁化の立ち上がりをわずかに鈍くする元素である。このように、全ての元素がＢｓを低下させる効果を有しているとともに、非晶質性改善の効果や磁化の立ち上がりに影響する元素もある。これらの添加量を最適化することにより、本発明合金が得られる。

【0020】

ＴＡＭが５未満では十分な非晶質性が得られず、２５を超えるとＢｓが低くなり、十分なＨｂｉａｓが得られない。好ましくは７以上、２３以下、より好ましくは９以上、２０未満である。なお、ＮｂとＴａはスパッタリングターゲット材において、ＦｅやＣｏと脆性な金属間化合物を生成するため、ＴＡＭとしてＮｂまたは／およびＴａのみを添加する場合は、機械加工時に割れや欠けが発生しないように、加工速度を落とす必要がある。この点を考慮すると、ＴＡＭとして、Ｎｂまたは／およびＴａのみを添加する場合、ＴＡＭは２０未満とすることが好ましい。

【0021】

ＴＡＭ＋ＴＮＭが１５未満ではＢｓが大きくなるためＨｂｉａｓは増加するものの、磁化の立ち上がりが鈍くなってしまう。ＴＡＭ＋ＴＮＭが２５を超えるとＢｓが小さく、Ｈｂｉａｓが小さくなってしまう。なお、好ましくは１７以上、２３以下、より好ましくは１８以上、２１以下である。

【0022】

０≦（Ｎｂ％＋Ｔａ％）／（ＴＡＭ＋ＴＮＭ）≦０．２６
上述したように、Ｎｂ，Ｔａは本合金において、磁化の立ち上がりを鋭くする付加的な効果のある重要な元素である。しかし、ＴＡＭにはＮｂとＴａの添加量も含まれているため、（Ｎｂ％＋Ｔａ％）／（ＴＡＭ＋ＴＮＭ）の上限を０．２６とする。なお、好ましくは０．２５以上、０．２６とする。

【0023】

０≦Ｔｉ％＋Ｚｒ％＋Ｈｆ％＋Ｂ％／２≦５、０＜Ｃｕ％＋Ｓｎ％＋Ｚｎ％＋Ｇａ％≦１０
上述したように、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｂは本合金において、磁化の立ち上がりを大幅に鈍くしてしまう元素であることから、その合計量の上限を厳しく規定することにより、より鋭い磁化の立ち上がりが付加的な効果として得られる。Ｔｉ％＋Ｚｒ％＋Ｈｆ％＋Ｂ％／２が５を超えると磁化の立ち上がりを鋭くする効果が得られない。好ましくは３以下、より好ましくは０である。

【0024】

上述したように、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｇａは本合金において、少量添加において磁化の立ち上がりを鋭くする付加的な効果のある元素であることから、少量の範囲では積極添加することで、より鋭い磁化の立ち上がりが得られる。Ｃｕ％＋Ｓｎ％＋Ｚｎ％＋Ｇａ％が１０を超えると、この効果が得られない。好ましくは１以上、８以下、より好ましくは２以上、６以下である。なお、この両式は、いずれか一方のみを満たす場合でも、磁化の立ち上がりを鋭くする付加的な効果が得られる。

【0025】

以上のように様々な元素がＢｓへの影響以外に磁化の立ち上がりに影響し、その詳細な理由については不明であるが、以下のことが推察される。Ｈｂｉａｓ以上の印加磁場に対する磁化の立ち上がりの鋭さには、軟磁性合金のスパッタ膜の表面粗さが影響している傾向が見られる。Ｈｂｉａｓ以上の外部磁場により磁化が立ち上がる現象は、軟磁性膜とＲｕ膜との界面におけるＡＦＣ結合が大きな印加磁場に耐えられず磁化反転を起こすと考えられるが、軟磁性膜の表面が粗く、両膜の界面に凹凸が存在すると、局所的に磁化反転が早く起こる部位と、遅く起こる部位が混在する可能性がある。

【0026】

このように、部位により磁化反転挙動に不一致が発生すると、膜全体としては磁化の立ち上がりが緩やかとなってしまう。このため、スパッタ膜の表面粗さと磁化の立ち上がりの鋭さに相関が見られるのではないかと考えられる。さらに、スパッタ膜の表面粗さへの添加元素の影響については、非晶質合金としての自由体積および過剰自由体積が影響している可能性が推察される。これらの両体積は、非晶質合金において原子と原子の間の隙間に相当する体積であり、これが大きい場合、合金中で原子が密に詰まっておらず、したがって、スパッタ膜において原子サイズのレベルでの表面粗さが大きくなると考えられる。

【0027】

なお、両体積には非晶質の安定性が関係する可能性が示唆されているが、本発明において、磁化の立ち上がりを大幅に鈍くするＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｂは特に非晶質を安定化する元素であり、少量添加で磁化の立ち上がりを鋭くするＣｕ，Ｇａ，Ｓｎ，Ｚｎは非晶質性を低下させる元素である。更に、磁化の立ち上がりを鋭くする重要な元素であるＮｂ，Ｔａは、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｂと比較すると、非晶質化を促進する効果が低い元素である。

【実施例】

【0028】

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す組成でガスアトマイズ法により軟磁性合金粉末を作製した。溶解母材は２５ｋｇで減圧Ａｒ中にて誘導溶解し、直径８ｍｍのノズルから合金溶湯を出湯し、直後に高圧Ａｒガスを噴霧しアトマイズした。この粉末を５００μｍ以下に分級し、ＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）の原料粉末として用いた。ＨＩＰ成形用ビレットは、直径２００ｍｍ、長さ１０ｍｍの炭素鋼製缶に原料粉末を充填したのち、真空脱気、封入し作製した。この粉末充填ビレットを、温度１１００℃、圧力１２０ＭＰａ、保持時間２時間の条件でＨＩＰ成形した。その後、成形体から直径９５ｍｍ、厚さ２ｍｍの軟磁性合金スパッタリングターゲット材を作製した。この軟磁性合金製のスパッタリングターゲット材を用い軟磁性薄膜を作製した。また、Ｒｕ薄膜の作製には、市販のＲｕ金属製のスパッタリングターゲット材を用いた。

【0029】

チャンバー内を１×１０^-4Ｐａ以下に真空排気し、純度９９．９９％のＡｒガスを０．６Ｐａ投入しスパッタを行なった。まず、洗浄したガラス基板上に２０ｎｍの軟磁性合金薄膜（下軟磁性層）を成膜し、その上に０．８ｎｍのＲｕ膜を成膜し、さらにその上に上述した膜と同じ２０ｎｍの軟磁性合金薄膜（上軟磁性層）を成膜し、多層膜を作製した。なお、全ての実施例および比較例における多層膜の上下の軟磁性膜には同じ合金を用いた。また、軟磁性膜のＢｓ、結晶構造、表面粗さの評価用として下軟磁性層のみ成膜した単層膜も作製した。

【0030】

このようにして作製した単層膜を試料とし、ＢｓはＶＳＭ（試料振動型磁束計）、結晶構造はＸ線回折、算術平均粗さＲａ（表面粗さ）はＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて評価した。結晶構造については、非晶質を○、非晶質の中に一部微結晶が見られるものを△、結晶を×とした。さらに多層膜によりＨｂｉａｓおよび磁化の立ち上がりの鋭さを評価した。これらの結果は表２に示す通りであった。

【0031】

図１は、多層膜の磁化曲線の模式図である。この図に示すように、Ｈｂｉａｓは多層膜の磁化が立ち上がる時の印加磁場、磁化の立ち上がりの鋭さは、多層膜の磁化が飽和する印加磁場（Ｈｓａｔ）とＨｂｉａｓの比、すなわちＨｓａｔ／Ｈｂｉａｓで評価した。図１（ａ）はＨｂｉａｓが大きく、磁化の立ち上がりが鋭い例を示し、図１（ｂ）はＨｂｉａｓが小さく、磁化の立ち上がりが鈍い例を示している。すなわち、この値が小さく１に近いほど磁化の立ち上がりが鋭いことを示す。この値が、１．２未満を◎、１．２以上１．４未満を○、１．４以上１．８未満を△、１．８以上を×とした。

【0032】

【表1】

【0033】

【表2】

表１および表２に示すように、Ｎｏ．１〜１０は本発明例である、Ｎｏ．１１〜２１は比較例である。

【0034】

図２は、表２の結果について、多層膜のＨｂｉａｓを縦軸、単層膜のＢｓを横軸にプロットした図である。この図中の実線の楕円のとおり、高いＨｂｉａｓを得るためには、高いＢｓが必要であることがわかる。なお、この実線の楕円中のデータはいずれもＦｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）が０．６５〜０．８０の範囲のものである。これに対し、図２中でこの実線の楕円より下に位置する比較例Ｎｏ．１１〜１３は、Ｆｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）が０．５未満であるため、実線楕円内のデータと同等のＢｓを有しながら、Ｈｂｉａｓは低い値にとどまってしまっている。

【0035】

一方、図２中で左下の点線の楕円内に位置する比較例Ｎｏ．１４〜１８は、Ｂｓが著しく低いためＨｂｉａｓも低くなってしまっている。また、比較例Ｎｏ．２１は、Ｆｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）が０．４と低く、ＴＡＭ＋ＴＮＭが１５未満と小さい組成で、従来技術で多く見られる高Ｂｓ組成である。この組成は図２中でにおいて、実線の楕円の右に位置するプロットであり、実線の楕円中の組成と比較し、同等の高いＨｂｉａｓを得るために、著しく大きいＢｓを必要としており、このような組成はいわゆる「書き滲み」を引き起こしてしまう。

【0036】

図３は、表２の結果について、多層膜のＨｂｉａｓを縦軸、単層膜のＲａを横軸にプロットし、プロットのマークを、Ｈｂｉａｓ以上の外部磁場を印加したときの多層膜の磁化の立ち上りの鋭さごとに変化させたものである。この図から、同等のＨｂｉａｓを有する多層膜であっても、単層膜の表面粗さ（Ｒａ）が大きい場合に、磁化の立上りが劣化することがわかる。

【0037】

次に、表２に示す個々の比較例データについて説明する。比較例Ｎｏ．１１〜１３はＦｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）値がいずれも低いため、０．８０〜０．８６ＴのＢｓを有しているにもかかわらず、高いＨｂｉａｓが得られていない。比較例Ｎｏ．１４，１５はＦｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）値が過度に高く、比較例Ｎｏ．１６，１７はＴＡＭ＋ＴＮＭが高く、比較例Ｎｏ．１８はＴＡＭおよびＴＡＭ＋ＴＮＭが高いため、いずれもＢｓが著しく低く、高いＨｂｉａｓが得られていない。

【0038】

比較例Ｎｏ．１９はＴＡＭ＋ＴＮＭが低いためＢｓが高く、高いＨｂｉａｓは得られるが、Ｈｂｉａｓを超える外部磁場に対する磁化の立ち上がりが鈍い。比較例Ｎｏ．２０はＴＡＭが低く、結晶質であり、結晶粒に起因する単層膜表面の凹凸によりＲａが高く、Ｈｂｉａｓを超える外部磁場に対する磁化の立ち上がりが鈍い。比較例Ｎｏ．２１は、Ｆｅ％／（Ｆｅ％＋Ｃｏ％）値が低く、ＴＡＭ＋ＴＮＭが低いため、著しくＢｓが高いにもかかわらず、実施例と同等レベルのＨｂｉａｓしか得られておらず、このように著しくＢｓの高い組成は、いわゆる「書き滲み」を起こしてしまう。

【0039】

これらと比較し、実施例Ｎｏ．１〜１０はいずれも本発明の範囲内であることから、１．１Ｔ未満と従来技術より低いＢｓでありながら、高いＨｂｉａｓを有しており、さらに、Ｈｂｉａｓを超える印加磁場に対し鋭い磁化の立ち上りを示すことがわかる。このような組成によって、高い外部ノイズ磁場に対する耐性とＢｓが過度に高いことによる書き滲みの抑制が両立できる。

【0040】

さらに、実施例Ｎｏ．５〜１０は、Ｔｉ％＋Ｚｒ％＋Ｈｆ％＋Ｂ％／２が５以下および／もしくはＣｕ％＋Ｓｎ％＋Ｚｎ％＋Ｇａ％が０を超え、１０以下であることから、実施例Ｎｏ．１〜４よりも、単層膜の粗さ（Ｒａ）が小さく磁化の立ち上がりが鋭い付加的な効果も得られている。なお、実施例Ｎｏ．９は実施例中で最高のＨｂｉａｓを有しながらも、Ｔｉ％＋Ｚｒ％＋Ｈｆ％＋Ｂ％／２が５以下であることから、実施例Ｎｏ．１〜４と同等程度の磁化の立ち上がりを有していることがわかる。

【0041】

以上のように、記録膜の磁化を安定させる最低限のＢｓを有しながら、比較的低いＢｓでも高いＨｂｉａｓを持ち、さらには、付加的な効果として鋭い磁化の立ち上がりを持つ軟磁性合金であることから、外部磁場に対する高い耐性と、「書き滲み」抑制による、高記録密度の両立が可能となる、低飽和磁束密度を有する軟磁性膜層用合金およびスパッタリングターゲット材を提供することができる極めて優れた効果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

【0042】

【図1】多層膜の磁化曲線の模式図である。

【図2】単層膜のＢｓと多層膜のＨｂｉａｓの相関を示す図である。

【図3】Ｈｂｉａｓ後の磁化の立ち上りの鋭さに及ぼす単層膜のＲａと多層膜のＨｂｉａｓの影響を示す図である。

【図1】

【図2】

【図3】