特許 5780211 単結晶育成装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5780211

(24)【登録日】2015年7月24日

(45)【発行日】2015年9月16日

(54)【発明の名称】単結晶育成装置

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20150827BHJP

   C30B 15/02 20060101ALI20150827BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 502A

   C30B15/02

【請求項の数】6

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2012-134045(P2012-134045)

(22)【出願日】2012年6月13日

(65)【公開番号】特開2013-256417(P2013-256417A)

(43)【公開日】2013年12月26日

【審査請求日】2014年6月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】000190149

【氏名又は名称】信越半導体株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100102532

【弁理士】

【氏名又は名称】好宮 幹夫

(72)【発明者】

【氏名】星 亮二

(72)【発明者】

【氏名】高沢 雅紀

(72)【発明者】

【氏名】菅原 孝世

(72)【発明者】

【氏名】鎌田 洋之

【審査官】 宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許第０４４１０４９４（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開平０５−１０５５７６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

Ｃ３０Ｂ １５／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するための単結晶育成装置であって、
該単結晶育成装置は、前記シリコン単結晶を育成するための結晶育成チャンバー、該結晶育成チャンバーに融液を供給するための原料供給チャンバー、及び前記結晶育成チャンバーと前記原料供給チャンバーを接続する融液供給管を具備し、
前記結晶育成チャンバーは、前記融液を収容する石英ルツボ及び前記融液を加熱保温するヒーターを格納するメインチャンバーと、前記育成されたシリコン単結晶を収納する引上げチャンバーとを有し、
前記原料供給チャンバーは、原料を溶融するための原料供給ルツボと、前記原料を加熱溶融するヒーターと、前記原料供給ルツボに前記原料を供給する原料供給機構とを備え、
前記融液供給管は、前記原料供給チャンバー内の前記原料供給ルツボから、前記結晶育成チャンバー内の前記石英ルツボに前記融液を供給するように接続されたもので、
前記結晶育成チャンバー内の前記石英ルツボの外径が、前記育成するシリコン単結晶の直径の２〜５倍であり、前記石英ルツボの外径／高さであるアスペクト比が２〜１０であり、かつ、前記原料供給ルツボの外径が、前記石英ルツボの外径の１／５〜１／１．５倍であることを特徴とする単結晶育成装置。

【請求項2】

前記結晶育成チャンバーは、前記石英ルツボの上方で、かつ前記石英ルツボの上端部を覆う断熱部材を備えたものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成装置。

【請求項3】

前記結晶育成チャンバー及び前記原料供給チャンバーの少なくとも一方は、融液面の高さを制御するためのルツボ昇降機構を備えたものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶育成装置。

【請求項4】

前記結晶育成チャンバー及び前記原料供給チャンバーの少なくとも一方は、前記融液面の高さを算出もしくは検出する検出機構を備え、該検出機構により算出もしくは検出された前記融液面の高さを基に、前記融液面の高さを前記ルツボ昇降機構によって所望の高さに制御するものであることを特徴とする請求項３に記載の単結晶育成装置。

【請求項5】

前記融液供給管は、石英製であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。

【請求項6】

前記融液供給管は、該融液供給管内の融液を融点以上に保温する保温手段を備えたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する際に用いる単結晶育成装置に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体集積回路の基板として用いられるシリコン単結晶の製法としては、ＣＺ法が一般的である。このＣＺ法においては、石英ルツボ内でシリコン原料を溶融し、その融液に種結晶を着液させた後、引上げることで単結晶を育成することができる。この製法は、原料供給の点から大きく２つに分けることができる。

【0003】

ひとつはバッチ法であり、この方法では単結晶育成中に原料を供給しない。単結晶を引上げた後はそのまま終了することも可能だが、ルツボは割れて再使用ができないため、ルツボコストの点から、再度ルツボ内に原料をリチャージして単結晶を育成する。そのリチャージ方法としては、特許文献１に開示されているチャンバー上部から原料を供給する方法や、特許文献２，３に開示されている円錐バルブを備えたリチャージ管により供給する方法がある。しかしバッチ法では、半導体にとって重要な品質である抵抗率を制御するためのドーパントが、偏析現象により引き上げ後半に行くほど高濃度になり、抵抗率の均一性という点では問題がある。しかし、後述する連続法における単結晶の有転位化やエネルギー等の問題に比較すれば、優位性が高く現行の主流である。

【0004】

もうひとつは連続法であり、育成された単結晶に相当する原料の融液を連続的または間欠的に追加する方法である。この方法であれば、抵抗率の軸方向不均一が解消可能である。特許文献４，５では、主ルツボ上部に原料溶融部を設け、ここから融液を供給する方法を取っている。この構成においては上部から融液を供給するため、所望の量を供給するための機構が必須となりコストアップの要因となる。更には投入された融液によって発生するルツボ内の融液面振動により単結晶が有転位化してしまうという問題点がある。

【0005】

この有転位化の問題を解決するため、特許文献６，７には、二重ルツボの外側に原料を投入する方法が開示されている。このような二重ルツボであれば、融液の供給ではなく、未溶融原料をそのまま入れることも可能である。しかし、実際にはこのような複雑な形状のルツボでも、単結晶の有転位化を完全に防止することが困難である上、ルツボコストが高額である。

【0006】

有転位化防止の方法としては、特許文献８に、二重ルツボの他にルツボをもう一つ設け、それをルツボ側部で連結する方法が開示されている。この方法であれば、有転位化の防止が可能と思われる。しかし、このようにルツボ同士を繋いだ場合、結晶育成の際のルツボ回転ができず、融液の対流制御や単結晶の酸素濃度制御が困難になるという問題点がある。ルツボの製作コストもかなりかかるものと容易に推定される。

【0007】

ルツボコストや供給される融液による単結晶の有転位化を抑制する方法としては、特許文献９に開示されている方法が有効と考えられる。この特許文献９においては、二つ以上のルツボを用意し、ルツボに収容された融液同士をルツボに触れない管により繋ぐことで、融液を供給可能としている。このような管で繋げば、管で繋がれたルツボ同士の融液面の高さは基本的に同じ高さに保たれるので、大掛かりな供給制御装置が不要であり、しかも原料溶液の供給による有転位化の心配が無い。

【0008】

しかしながら、以上述べてきた連続法は現行の単結晶の製造には全く用いられていない。それは上述してきたような問題点をある程度解決できると思われる特許文献９の方法においても、複数のルツボを用いることでエネルギーが増大するという問題が生じるためである。このような問題に対する対応はなされておらず、近年の省エネルギー化の方向性の中では受け入れられるものではなく、実際には実現化されていない。
また、この特許文献９には、１つのルツボから複数の引上げ機に溶融液を供給する方法も記載されており、この方法を用いれば省エネルギー化が可能とも思われる。しかし、実際には複雑な制御技術が必要であるし、また直径２００ｍｍ以上の単結晶の育成で主流であるＭＣＺ法では、引上げ機の横に磁石があるので複数の引上げ機を隣接させることが難しく、離して設置すれば供給管を保温するためのエネルギーが必要となってしまうので現実的ではない。

【0009】

さらには、最近のシリコン単結晶の高品質化に伴い、無欠陥単結晶が要求されることが多い。この無欠陥単結晶の育成のためには、単結晶を取り囲むように取り付けられる遮熱部材と融液面との距離の制御が重要である。この距離制御のために、融液面の高さを制御する必要がある。しかし、ルツボの上方から原料を供給する方法ではもちろんのこと、ルツボを管で繋ぐ方法においても、融液面の高さを正確に制御するのが難しい。従って、連続法において現在主流の無欠陥単結晶を得ることが難しいという問題点があった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特開昭６２−２６０７９１号公報

【特許文献2】特開平２−１５７１８０号公報

【特許文献3】ＷＯ２００２／０６８７３２

【特許文献4】特開平５−２７９１６６号公報

【特許文献5】特開平８−２０８３７１号公報

【特許文献6】特開昭６２−１０５９９２号公報

【特許文献7】特開昭６３−７９７９０号公報

【特許文献8】特開昭５９−８６９５号公報

【特許文献9】ＵＳ ｐａｔｅｎｔ ４４１０４９４

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、軸方向の抵抗率分布が均一なシリコン単結晶をエネルギー効率良く育成することができる単結晶育成装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記目的を達成するために、本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するための単結晶育成装置であって、
該単結晶育成装置は、前記シリコン単結晶を育成するための結晶育成チャンバー、該結晶育成チャンバーに融液を供給するための原料供給チャンバー、及び前記結晶育成チャンバーと前記原料供給チャンバーを接続する融液供給管を具備し、
前記結晶育成チャンバーは、前記融液を収容する石英ルツボ及び前記融液を加熱保温するヒーターを格納するメインチャンバーと、前記育成されたシリコン単結晶を収納する引上げチャンバーとを有し、
前記原料供給チャンバーは、原料を溶融するための原料供給ルツボと、前記原料を加熱溶融するヒーターと、前記原料供給ルツボに前記原料を供給する原料供給機構とを備え、
前記融液供給管は、前記原料供給チャンバー内の原料供給ルツボから、前記結晶育成チャンバー内の石英ルツボに前記融液を供給するように接続されたもので、
前記結晶育成チャンバー内の石英ルツボの外径が、前記育成するシリコン単結晶の直径の２〜５倍で、かつ、前記石英ルツボのアスペクト比（外径／高さ）が２〜１０であることを特徴とする単結晶育成装置を提供する。

【0013】

このように、結晶育成チャンバーとは別に原料供給チャンバーを具備し、これらを融液供給管で接続して融液を供給するものであれば、シリコン単結晶の軸方向の抵抗率分布を均一にすることができるとともに、上記の外径及びアスペクト比を有する石英ルツボを用いることが可能で、これにより石英ルツボ内に蓄えておくべき融液量を減らすことができる。また、断熱部材等を、熱ロスが効率的に抑制できるように配置することも可能である。従って、シリコン単結晶の育成においてエネルギー効率と生産性を向上できる単結晶育成装置となる。

【0014】

このとき、前記原料供給ルツボの外径は、前記石英ルツボの外径の１／５〜１／１．５倍であることが好ましい。
このような原料供給ルツボの外径であれば、省エネルギー効果が大きく、さらに、融液の供給の効率が良い装置となる。

【0015】

このとき、前記結晶育成チャンバーは、前記石英ルツボの上方で、かつ前記石英ルツボの上端部を覆う断熱部材を備えたものであることが好ましい。
本発明であれば、このように石英ルツボ上方に断熱部材を備えていても、石英ルツボの上下動の邪魔にならず、熱ロスのより小さい装置となる。

【0016】

このとき、前記結晶育成チャンバー及び前記原料供給チャンバーの少なくとも一方は、融液面の高さを制御するためのルツボ昇降機構を備えたものであることが好ましい。
このようなルツボ昇降機構を備えたものであれば、育成条件等の制御が容易であり、所望の品質のシリコン単結晶を育成することができる装置となる。

【0017】

このとき、前記結晶育成チャンバー及び前記原料供給チャンバーの少なくとも一方は、前記融液面の高さを算出もしくは検出する検出機構を備え、該検出機構により算出もしくは検出された前記融液面の高さを基に、前記融液面の高さを前記ルツボ昇降機構によって所望の高さに制御するものであることが好ましい。
このような検出機構で融液面の高さを検出して融液面の高さを制御しながらシリコン単結晶を育成することで、確実に所望の品質のシリコン単結晶を育成することができる装置となる。

【0018】

このとき、前記融液供給管は、石英製であることが好ましい。
このような石英製であれば、融液が汚染されることもなく、より高品質のシリコン単結晶を生産性良く育成できる装置となる。

【0019】

このとき、前記融液供給管は、該融液供給管内の融液を融点以上に保温する保温手段を備えたものであることが好ましい。
これにより、融液供給管内の融液が凝固することを防止でき、より効率的な装置となる。

【発明の効果】

【0020】

以上のように、本発明によれば、シリコン単結晶の育成においてエネルギー効率と生産性を向上することができる装置となる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本発明の単結晶育成装置の一例を示す概略図である。

【図2】従来のバッチ法の単結晶育成装置を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１に、本発明の単結晶育成装置の一例の概略図を示す。

【0023】

図１の単結晶育成装置１０は、チョクラルスキー法（磁場印加チョクラルスキー法を含む）によりシリコン単結晶１５を育成するための単結晶育成装置１０であり、シリコン単結晶１５を育成するための結晶育成チャンバー３０、該結晶育成チャンバー３０に融液３３を供給するための原料供給チャンバー１７、及び結晶育成チャンバー３０と原料供給チャンバー１７を接続する融液供給管１３を具備する。

【0024】

結晶育成チャンバー３０は、融液２７を収容する石英ルツボ２４及び融液２７を加熱保温するヒーター２９を格納するメインチャンバー１１と、育成されたシリコン単結晶１５を収納する引上げチャンバー１２とを有する。原料供給チャンバー１７は、原料を溶融するための原料供給ルツボ２２と、原料を加熱溶融するヒーター３２と、原料供給ルツボ２２に原料を供給する原料供給機構１４とを備える。融液供給管１３は、原料供給チャンバー１７内の原料供給ルツボ２２から、結晶育成チャンバー３０内の石英ルツボ２４に融液３３を供給するように接続されたものである。

【0025】

そして、本発明の単結晶育成装置１０は、結晶育成チャンバー３０内の石英ルツボ２４の外径が、育成するシリコン単結晶１５の直径の２〜５倍で、かつ、石英ルツボ２４のアスペクト比（外径／高さ）が２〜１０である。

【0026】

このような原料供給チャンバー１７により融液を供給する単結晶育成装置１０では、育成するシリコン単結晶１５の軸方向の抵抗率分布を一般のバッチ式に比べて均一にできるが、一つのシリコン単結晶１５を育成するために、２つのチャンバー１７，３０を使用することになり加熱手段も複数になるので、エネルギー的には増大してしまう方向である。そこで、結晶育成チャンバー３０内に装備される石英ルツボ２４の外径が、育成するシリコン単結晶１５の直径の２〜５倍で、かつ、石英ルツボ２４のアスペクト比（外径／高さ）が２〜１０であるものとする。

【0027】

図２に示すような広く普及しているバッチ式の単結晶育成装置１００の場合、途中で原料を追加できないので、初めからある程度の量の融液を石英ルツボ１１０内に蓄えておく必要があり、石英ルツボ１１０のアスペクト比は１．５程度以下となる。
このような石英ルツボ１１０を用いて、多結晶または単結晶の塊を数ｃｍ程度のサイズに砕いた原料を溶融する際には、石英ルツボ１１０内に投入された原料の高さは、それが溶けて融液になった時の高さに比較するとかなり高い。従って、原料を溶融する際には、育成中のシリコン単結晶への輻射熱を遮る目的で装備されている遮熱部材などの上部の部品と原料とが接触しないように、石英ルツボ１１０を下げる必要がある。このため石英ルツボ１１０の下方に設置される下部断熱部材は、石英ルツボ１１０から、ある程度距離を離しておく必要がある。

【0028】

さらにシリコン単結晶の育成中には、結晶化した分、融液は減少するが、そのままでは融液面と遮熱部材との距離が離れてしまい、単結晶の品質が変化してしまう。それを防ぐために、融液面の高さをほぼ一定に保つようにルツボ昇降機構により石英ルツボ１１０を上昇させていく。ここで、「ほぼ一定」と記載したのは、近年のシリコン単結晶の高品質化に伴い、無欠陥シリコン単結晶の要求が盛んになっているが、無欠陥シリコン単結晶の欠陥品質を制御するために、遮熱部材と融液面との距離を制御する方法が用いられており、融液面の高さは完全に一定ではなく、数ｍｍ程度から数ｃｍ程度変化させることがあるためである。

【0029】

このように融液面の位置をほぼ一定に保つために石英ルツボ１１０を上昇させていくと、石英ルツボ１１０の上端はどんどん上方へ移動し、冷えた空間へと突き出していくため、そこからの熱ロスが大きくなってしまう。また、石英ルツボ１１０が上昇して行くため、干渉を避けるために上部断熱部材もしくは遮熱部材を石英ルツボ１１０の外壁の上端部の上に配置することができず、隙間が生じる。この隙間も熱ロスの原因となっている。

【0030】

しかし本発明においては、融液３３を随時供給できるので、石英ルツボ２４内に大量の融液２７を蓄えておく必要が無い。また、石英ルツボ２４には、上記のように融液３３が供給されるので、例えば数ｃｍ程度の移動範囲があれば充分であり、石英ルツボ２４の上下の空間も小さくとることができる。従って、バッチ方式の装置に比較してアスペクト比の大きい、相対的に高さが低い石英ルツボ２４を用いることが可能である。アスペクト比の大きい石英ルツボ２４を用いることで、蓄えておくべき融液量を減らすことが可能であり、熱ロスの低減を図ることができる。

【0031】

このため、石英ルツボ２４のアスペクト比を大きくして、バッチ法の装置の場合の１．５程度よりは充分に大きい２以上とすることで、省エネルギーの効果を発揮できる。アスペクト比を大きくするほど石英ルツボ２４内での融液２７の深さが浅くなり、省エネルギー効果が得られるが、あまりに大きいと融液２７の深さが浅くなりすぎて、石英ルツボ２４から溶解して出てくる酸素原子がシリコン単結晶１５に取り込まれやすくなり、シリコン単結晶１５中の酸素濃度制御の面で難しくなるので、アスペクト比は１０以下とする。
また、石英ルツボ２４の外径については、育成するシリコン単結晶１５の直径に比較して大きくなり過ぎると、加熱すべき領域が増加してしまうので、石英ルツボ２４の外径はシリコン単結晶１５の直径の５倍以下とする。一方で、シリコン単結晶１５の直径と同じでは融液供給管１３を設置するスペースも取れず、また、シリコン単結晶１５が有転位化しやすくなって育成が難しくなるので、シリコン単結晶１５の直径の２倍以上は必要である。

【0032】

ここで、本発明の単結晶製造装置１０の結晶育成チャンバー３０は、石英ルツボ２４の外側を覆う黒鉛ルツボ２５と、石英ルツボ２４及び黒鉛ルツボ２５を支持するルツボ支持軸２６と、石英ルツボ２４及び黒鉛ルツボ２５の周囲に配置されたヒーター２９と、ヒーター２９の外側周囲の側部断熱部材２３と、石英ルツボ２４及び黒鉛ルツボ２５の下方に配置された下部断熱部材２８と、ワイヤー２０で種結晶２１を引き上げることでその先端に育成されていくシリコン単結晶１５を囲繞するガス整流筒１８とを備えて構成されている。また、ヒーター２９や融液２７からの熱の輻射を遮断するための遮熱部材１９も設けることができる。

【0033】

さらに、製造条件に合わせて、メインチャンバー１１の外側に磁場発生装置（図示せず）を設置し、融液２７に水平方向あるいは垂直方向の磁場を印加することによって、融液２７の対流を抑制し、シリコン単結晶１５の安定成長を図る、いわゆるＭＣＺ法の装置とすることもできる。

【0034】

この結晶育成チャンバー３０は、石英ルツボ２４の上方で、かつ石英ルツボ２４の上端部を覆う断熱部材（上部断熱部材１６）を備えたものであることが好ましい。
例えば、石英ルツボ２４の外壁より内側まで張り出させた上部断熱部材１６を配置することで、石英ルツボ２４の上部からメインチャンバー１１の上方への熱ロスの低減を図ることができ、さらなる省エネルギー化を達成できる。または、遮熱部材１９を大型のものとすれば、遮熱部材１９により石英ルツボ２４の上端部を覆うこともできる。

【0035】

図２に示すようなバッチ法の装置１００の場合は、シリコン単結晶成長による融液の減少に伴い石英ルツボ１１０を大きく上昇させる必要があるため、石英ルツボ１１０の壁の上方には、図２に示すような上昇するための空間を設けておく必要がある。石英ルツボ１１０の移動量は、初期の融液の深さに依存するもので一概には言えないが、通常数十ｃｍにも及ぶ。このため少なくとも数十ｃｍ以上の空間を空けておく必要があり、この空間や、さらにはメインチャンバー１２０上方への熱ロスが生じてしまう。
しかし、本発明においては、融液３３を随時供給できるため石英ルツボ２４が上昇するための空間がほとんど不要なので、石英ルツボ２４の外壁の上端近傍に断熱構造（例えば、上部断熱部材１６や、大型の遮熱部材１９）を設けることが可能であり、これによる省エネルギー効果が非常に大きい。

【0036】

原料供給チャンバー１７は、原料供給ルツボ２２内の原料、融液を加熱するためのヒーター３２と、原料供給チャンバー１７内で、それらを覆うように配置された断熱部材３１とを有する。
結晶育成チャンバー３０では、育成されるシリコン単結晶１５によって石英ルツボ２４内の融液２７が減少していくが、それに相当する量の固形原料を原料供給チャンバー１７内の原料供給ルツボ２２に、原料供給機構１４を通じて供給することができる。これにより、融液供給管１３で繋がれたそれぞれのルツボ２２，２４内の融液面の高さは、基本的に同じになる。従って特殊な機構を設けることなく、原料供給チャンバー１７側の原料供給ルツボ２２から結晶育成チャンバー３０側の石英ルツボ２４へ融液３３を供給することが可能である。

【0037】

この原料供給ルツボ２２の外径は、石英ルツボ２４の外径の１／５〜１／１．５倍であることが好ましい。
原料供給ルツボ２２の外径が小さければ小さいほど熱ロスが少なくなり、石英ルツボ２４の外径の１／１．５倍以下の大きさであれば、省エネルギー効果を確実に得られる。一方、１／５倍以上の大きさであれば、容量が十分であり、シリコン単結晶１５の育成によって減少する結晶育成チャンバー３０の石英ルツボ２４内の融液２７の補充を効率的に実施できる。

【0038】

また、結晶育成チャンバー３０及び原料供給チャンバー１７の少なくとも一方は、融液面の高さを制御するためのルツボ昇降機構を備えたものであることが好ましい。
ルツボ昇降機構を設けることで、融液面の位置制御を容易に行うことが可能となるため、近年求められている高品質シリコン単結晶、特に無欠陥シリコン単結晶を効率的に得ることができる。融液供給管１３で繋がれた融液２７，３３の融液面の高さは基本的に同じになるので、どちらか一方のチャンバーにルツボ昇降機構を取り付け、融液面の高さを制御すれば、もう一方の融液面の高さも同じ高さに制御することが可能である。もちろん、両方のチャンバーにルツボ昇降機構を取り付け、高さを同期させるなどして制御しても良い。

【0039】

このとき、結晶育成チャンバー３０及び原料供給チャンバー１７の少なくとも一方には、融液面の高さを算出もしくは検出する検出機構を設け、この検出機構により算出もしくは検出された融液面の高さを基に、融液面の高さをルツボ昇降機構によって所望の高さに制御するものであることが好ましい。
このように融液面の高さの制御を行うことで、より精度良く所望品質のシリコン単結晶１５を育成することができる。融液面の高さは育成されたシリコン単結晶１５の重量と投入された原料の重量との差分、石英ルツボ２４と原料供給ルツボ２２の内径、ルツボ昇降機構で移動させた量などから比較的容易に算出可能である。ただし、結晶育成チャンバー３０の炉内圧と原料供給チャンバー１７の炉内圧が異なるような場合には、その圧力差分を考慮する必要がある。一方で、石英ルツボ２４は高温下で軟化し、わずかだが変形するので、算出法ではなく、融液面の高さを直接検出する方法を用いれば、より正確に制御可能である。融液面の高さの検出方法は、レーザーの反射によって求める方法、融液面に映った反射像の位置や反射像と実像との距離などから求める方法など、各種技術があり、どれを用いても問題ない。

【0040】

融液供給管１３は、結晶育成チャンバー３０と原料供給チャンバー１７を接続するが、両チャンバー内に収容されている石英ルツボ２４と原料供給ルツボ２２に接触しないように繋ぐことが好ましい。これにより、ルツボの回転や上下動等を邪魔することなく、高品質のシリコン単結晶１５を育成することができる。

【0041】

また、融液供給管１３は石英製であることが好ましい。
石英はルツボ材質にも使われているように、シリコンと酸素からなる物質であり、酸素を含むＣＺシリコン単結晶にとっては問題のない材質であるからである。

【0042】

この融液供給管１３を通して融液３３が供給されるので、融液３３を融点以上に保温するために、保温手段を備えたものであることが好ましい。保温手段として、例えば断熱部材等による保温で融点以上に保温できる部分は当該断熱部材等を用い、また、当該断熱部材等で保温できない部分にはヒーター等を用いることが好ましい。

【0043】

このような本発明の単結晶育成装置１０を用いて、シリコン単結晶１５の引き上げ中に、結晶育成チャンバー３０内の石英ルツボ２４に収容された融液２７に、原料供給チャンバー１７内の原料供給ルツボ２２に収容された融液３３を、連続的または間欠的に供給することができる。この際、原料供給機構１４により、多結晶または単結晶の塊を数ｃｍ程度のサイズに砕いた原料や粒状の多結晶原料を、原料供給ルツボ２２に投入することができる。

【0044】

このような本発明の単結晶育成装置によりシリコン単結晶を育成することで、石英ルツボ内の融液の量をある程度一定に保つことができるため、育成されたシリコン単結晶の軸方向の抵抗率分布を均一にでき、さらに、シリコン単結晶の育成に必要な電力を抑制することができる。

【実施例】

【0045】

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図１に示すような本発明の単結晶育成装置１０を用いてシリコン単結晶を育成した。当該装置１０には、石英ルツボ２４の外壁より内側まで張り出した上部断熱部材１６を設け、さらに、下部断熱部材２８とルツボ底との距離を縮め、上方と下方への熱ロスの低減を図った。

【0046】

石英ルツボ２４は、外径が約６１０ｍｍ、全高が約１７５ｍｍである２４インチ石英ルツボを用いた。従って、アスペクト比が約３．５である。また、結晶育成チャンバー３０側にルツボ昇降機構を設け、石英ルツボ２４を最大５ｃｍの上下動を可能とし、これにより融液面の高さを制御可能とした。このルツボ昇降機構は融液面の高さの制御が主目的であるが、最後の単結晶引き上げで原料供給チャンバー１７からの融液供給を停止し、融液２７が減ってきた際には、バッチ法と同様に石英ルツボ２４の押し上げに用いた。これにより無駄になる融液を減らすことが可能である。

【0047】

一方で、原料供給チャンバー１７には、外径が約３０５ｍｍである１２インチ石英ルツボを原料供給ルツボ２２として用いた。このため、原料供給ルツボ２２の外径は、結晶育成用の石英ルツボ２４の外径の１／２倍であった。また、この原料供給ルツボ２２内へ原料を供給可能なフィーダー式の原料供給機構１４を設けた。これを用いて、育成中には、単結晶育成により減少した融液を補う分の粒状の多結晶原料を断続的に投入した。そして、結晶育成チャンバー３０側の石英ルツボ２４内の融液２７と原料供給チャンバー１７側の原料供給ルツボ２２内の融液３３とを、両ルツボに接触しないように石英製融液供給管１３で繋いだ。このとき、石英製融液供給管１３は、結晶育成チャンバー３０と原料供給チャンバー１７の間はヒーターで保温し、それ以外の領域は断熱材で保温した。
結晶育成チャンバー３０側の石英ルツボ２４には５０ｋｇ、原料供給チャンバー１７側の原料供給ルツボ２２には１０ｋｇの原料融液が満たされた状態で、単結晶の育成を開始した。この際、直径が概略２００ｍｍ、重量１２０ｋｇの８インチ単結晶を育成した。従って、石英ルツボ２４の外径は、単結晶の直径の約３倍である。

【0048】

以上のように、単結晶を育成した際の単結晶成長中の必要電力は、下記の比較例におけるバッチ法の場合の電力を基準に、結晶育成チャンバー３０側が約５３％、原料供給チャンバー１７と融液供給管１３の保温で約１４％であった。両者を足し合わせても約６７％と、バッチ法の装置の場合の約２／３で済む結果であり、省電力が達成された。
また、単結晶の品質においても、融液面の高さを、育成した単結晶の重量と投入した原料の重量から計算により求めて所望の値に制御したので、無欠陥の単結晶を得ることができた。さらに、抵抗調整用のボロンを含んだ原料を混ぜながら育成したことにより、軸方向の抵抗率を、狙い値の±８％以内に制御することができた。

【0049】

（比較例）
図２に示したバッチ法の単結晶育成装置１００を用いて、直径が概略２００ｍｍである８インチ単結晶を育成した。このとき、石英ルツボ１１０としては、外径が約６１０ｍｍで、全高が約４２０ｍｍである、アスペクト比が約１．４５の２４インチ石英ルツボを用いて単結晶を育成した。この石英ルツボ１１０内に１５０ｋｇの原料を投入して溶融した後、重量が約１２０ｋｇである単結晶を育成した。
石英ルツボ１１０の外壁の上端部は、移動できる空間を設ける必要があるため、遮熱部材と上部断熱部材との間に隙間を設けた。この点と、下部断熱部材がルツボ底面から離れている点とから、単結晶の直胴育成中の電力は実施例よりも約１．５倍高くなってしまった。また、育成した単結晶の軸方向の抵抗率は、トップ側の抵抗率に対してボトム側の抵抗率が７３％まで低下してしまった。トップとボトムの平均値を中心値として表すと、中心値±１５．６％となり、実施例の倍近くまで抵抗率分布が広がってしまった。

【0050】

以上では、２４インチ（外径６１０ｍｍ）石英ルツボを用いたが、本発明は上述の範囲に限定されるものではない。本発明は、今後開発されていく直径４５０ｍｍのような大型単結晶用の装置に最適である。大型の装置では、育成する単結晶のサイズに合わせて横方向に大きくなるのは必須だが、それにあわせて縦方向も大きくなってしまう。その場合、上下からの熱ロスは莫大なものとなり、製造コストを押し上げるだけでなく、環境へも悪影響を与えかねない。従って、本発明を適用することが好ましい。

【0051】

また、実施例では比較例に比べて２／３程度の電力であったが、ルツボのサイズの比などを最適化することで、さらなる省電力化も可能である。特に大型の装置においては、融液供給管と育成中の単結晶との距離を充分確保できるので設計の自由度が増加する。両ルツボのサイズを最適化することで、大型の装置ではより大きな省電力を図ることが可能である。
また、実施例では軸方向の抵抗率分布が±８％であったが、原料とドーパントの投入方法等を改善することにより、さらに狭い範囲におさめることも可能である。偏析係数がボロンより小さいリンをドープするＮ型においては、より本発明の効果を発揮することが可能である。

【0052】

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【符号の説明】

【0053】

１０…単結晶育成装置、 １１…メインチャンバー、 １２…引上げチャンバー、
１３…融液供給管、 １４…原料供給機構、 １５…シリコン単結晶、
１６…上部断熱部材、 １７…原料供給チャンバー、 １８…ガス整流筒、
１９…遮熱部材、 ２０…ワイヤー、 ２１…種結晶、 ２２…原料供給ルツボ、
２３…側部断熱部材、 ２４…石英ルツボ、 ２５…黒鉛ルツボ、
２６…ルツボ支持軸、 ２７、３３…融液、 ２８…下部断熱部材、
２９、３２…ヒーター、 ３０…結晶育成チャンバー、 ３１…断熱部材。

【図1】

【図2】