特許 5792094 液処理装置、液処理方法および液処理方法を実行するためのコンピュータプログラムが記録された記録媒体

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5792094

(24)【登録日】2015年8月14日

(45)【発行日】2015年10月7日

(54)【発明の名称】液処理装置、液処理方法および液処理方法を実行するためのコンピュータプログラムが記録された記録媒体

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/304 20060101AFI20150917BHJP

   C23F 1/08 20060101ALI20150917BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/304 648F

   H01L21/304 648G

   H01L21/304 648K

   C23F1/08 101

【請求項の数】16

【全頁数】25

(21)【出願番号】特願2012-39038(P2012-39038)

(22)【出願日】2012年2月24日

(65)【公開番号】特開2013-175592(P2013-175592A)

(43)【公開日】2013年9月5日

【審査請求日】2013年11月7日

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100117787

【弁理士】

【氏名又は名称】勝沼 宏仁

(74)【代理人】

【識別番号】100091982

【弁理士】

【氏名又は名称】永井 浩之

(74)【代理人】

【識別番号】100107537

【弁理士】

【氏名又は名称】磯貝 克臣

(74)【代理人】

【識別番号】100105795

【弁理士】

【氏名又は名称】名塚 聡

(74)【代理人】

【識別番号】100096895

【弁理士】

【氏名又は名称】岡田 淳平

(74)【代理人】

【識別番号】100106655

【弁理士】

【氏名又は名称】森 秀行

(74)【代理人】

【識別番号】100127465

【弁理士】

【氏名又は名称】堀田 幸裕

(74)【代理人】

【識別番号】100150717

【弁理士】

【氏名又は名称】山下 和也

(72)【発明者】

【氏名】小 宮 洋 司

(72)【発明者】

【氏名】江 嶋 和 善

【審査官】 ▲高▼須 甲斐

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００６−２５５６９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−２２３４５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１１８８２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 登録実用新案第３０２８５７８（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２００６−０８０４３１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

Ｃ２３Ｆ １／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

純水供給部と、
硫酸供給部と、
前記純水供給部から供給される純水と、前記硫酸供給部から供給される硫酸とを調合して混合薬液を生成する調合タンクと、
前記調合タンクに連結され、当該調合タンクにおいて生成された混合薬液により基板を液処理する液処理部と、
前記純水供給部と前記調合タンクとの間に設けられた純水供給開閉弁と、
前記硫酸供給部と前記調合タンクとの間に設けられた硫酸供給開閉弁と、
前記調合タンクに連結され、循環ポンプを含む循環ラインと、
前記純水供給開閉弁、前記硫酸供給開閉弁および前記循環ポンプを制御する制御部と、を備え、
前記制御部は、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程と、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程の後、前記循環ポンプの駆動を開始する工程と、前記循環ポンプの駆動を開始する工程の後、前記硫酸供給部から前記調合タンクへの硫酸の供給を開始する工程とを行うように、前記純水供給開閉弁、前記硫酸供給開閉弁および前記循環ポンプを制御し、
前記循環ラインは、当該循環ラインを通流する混合薬液を加熱または冷却する温調器と、前記温調器の下流側に配置された、当該混合薬液を冷却する冷却器と、を有し、
前記循環ラインは、当該循環ラインを通流する混合薬液を、前記冷却器を迂回して前記調合タンクに戻すバイパスラインと、前記冷却器が設けられた冷却循環ラインと、を更に有し、
前記冷却循環ラインの前記冷却器の上流側の部分に上流側循環開閉弁が設けられ、前記冷却循環ラインの前記冷却器の下流側の部分に下流側循環開閉弁が設けられていることを特徴とする液処理装置。

【請求項2】

前記温調器は、前記循環ポンプの上流側に配置され、前記冷却器は、当該循環ポンプの下流側に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の液処理装置。

【請求項3】

純水供給部と、
硫酸供給部と、
前記純水供給部から供給される純水と、前記硫酸供給部から供給される硫酸とを調合して混合薬液を生成する調合タンクと、
前記調合タンクに連結され、当該調合タンクにおいて生成された混合薬液により基板を液処理する液処理部と、
前記純水供給部と前記調合タンクとの間に設けられた純水供給開閉弁と、
前記硫酸供給部と前記調合タンクとの間に設けられた硫酸供給開閉弁と、
前記調合タンクに連結され、循環ポンプを含む循環ラインと、
前記純水供給開閉弁、前記硫酸供給開閉弁および前記循環ポンプを制御する制御部と、を備え、
前記制御部は、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程と、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程の後、前記循環ポンプの駆動を開始する工程と、前記循環ポンプの駆動を開始する工程の後、前記硫酸供給部から前記調合タンクへの硫酸の供給を開始する工程とを行うように、前記純水供給開閉弁、前記硫酸供給開閉弁および前記循環ポンプを制御し、
前記硫酸供給部と前記調合タンクとは、互いに並列した第１硫酸供給ラインおよび第２硫酸供給ラインによって連結され、
前記第２硫酸供給ラインにおける硫酸の流量は、前記第１硫酸供給ラインにおける硫酸の流量より小さく、
前記硫酸供給部は、硫酸を貯留する硫酸貯留タンクと、前記硫酸貯留タンクに貯留されている硫酸の液面を検出する供給用液面レベルセンサと、を有し、
前記硫酸供給開閉弁は、前記第１硫酸供給ラインに設けられた第１硫酸供給開閉弁と、前記第２硫酸供給ラインに設けられた第２硫酸供給開閉弁と、を有し、
前記制御部は、前記硫酸貯留タンクから前記調合タンクに硫酸を供給する際、前記第１硫酸供給開閉弁および前記第２硫酸供給開閉弁を開き、その後、前記供給用液面レベルセンサからのセンサ信号に基づいて当該硫酸貯留タンクにおける硫酸の貯留量が設定量を下回ったと判断した場合、前記第１硫酸供給開閉弁を閉じると共に前記第２硫酸供給開閉弁を開くように、前記第１硫酸供給開閉弁および前記第２硫酸供給開閉弁を制御し、
前記硫酸貯留タンクは、硫酸供給源に連結され、
前記硫酸供給源と前記硫酸貯留タンクとは、互いに並列した第１硫酸貯留ラインおよび第２硫酸貯留ラインによって連結され、
前記第２硫酸貯留ラインにおける硫酸の流量は、前記第１硫酸貯留ラインにおける硫酸の流量より小さいことを特徴とする液処理装置。

【請求項4】

前記硫酸貯留タンクに、当該硫酸貯留タンクに貯留されている硫酸の液面を検出する貯留用液面レベルセンサが設けられ、
前記第１硫酸貯留ラインは、第１硫酸貯留開閉弁を含み、
前記第２硫酸貯留ラインは、第２硫酸貯留開閉弁を含み、
前記制御部は、前記硫酸供給源から前記硫酸貯留タンクに硫酸を供給する際、前記第１硫酸貯留開閉弁および前記第２硫酸貯留開閉弁を開き、その後、前記貯留用液面レベルセンサからのセンサ信号に基づいて当該硫酸貯留タンクにおける硫酸の貯留量が前記設定量より多い第２の設定量に達したと判断した場合、前記第１硫酸貯留開閉弁を閉じると共に前記第２硫酸貯留開閉弁を開くように、前記第１硫酸貯留開閉弁および前記第２硫酸貯留開閉弁を制御することを特徴とする請求項３に記載の液処理装置。

【請求項5】

前記制御部は、前記第１硫酸貯留開閉弁を閉じると共に前記第２硫酸貯留開閉弁を開いて前記硫酸供給源から前記硫酸貯留タンクに硫酸を供給する際、前記硫酸貯留タンクにおける硫酸の貯留量が前記第２の設定量より多い第３の設定量に達したと判断した場合、前記第１硫酸貯留開閉弁および前記第２硫酸貯留開閉弁を閉じ、その後、前記第１硫酸供給開閉弁および前記第２硫酸供給開閉弁を開いて前記硫酸貯留タンクから前記調合タンクへの硫酸の供給を開始するように、前記第１硫酸貯留開閉弁、前記第２硫酸貯留開閉弁、前記第１硫酸供給開閉弁および前記第２硫酸供給開閉弁を制御することを特徴とする請求項４に記載の液処理装置。

【請求項6】

前記調合タンクに過酸化水素水を供給する過酸化水素水供給部を更に備えたことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の液処理装置。

【請求項7】

前記調合タンクにフッ酸を供給するフッ酸供給部を更に備えたことを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の液処理装置。

【請求項8】

前記調合タンクに、混合薬液の濃度を測定する濃度測定部が連結されていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の液処理装置。

【請求項9】

調合タンクにおいて純水と硫酸とを調合して混合薬液を生成する工程と、
生成された混合薬液により基板を液処理する工程と、を備え、
混合薬液を生成する工程は、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程と、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程の後、当該調合タンク内の純水の循環を開始する工程と、前記調合タンク内の純水の循環を開始する工程の後、当該調合タンクへの硫酸の供給を開始する工程と、を有し、
混合薬液を生成する工程は、循環ラインに設けられた混合薬液を冷却または加熱する温調器により混合薬液を冷却してその後に、前記循環ラインの冷却循環ラインに設けられた混合薬液を冷却する冷却器により混合薬液を冷却する工程と、前記温調器および前記冷却器により混合薬液を冷却する工程の後、前記温調器により混合薬液を冷却または加熱してその後に混合薬液を、前記冷却器を迂回して前記調合タンクに戻すバイパスラインを通流させる工程と、を有し、
前記冷却循環ラインの前記冷却器の上流側の部分に上流側循環開閉弁が設けられ、前記冷却循環ラインの前記冷却器の下流側の部分に下流側循環開閉弁が設けられ、
前記冷却器を迂回させる際、前記上流側循環開閉弁および前記下流側循環開閉弁はそれぞれ閉じていることを特徴とする液処理方法。

【請求項10】

前記温調器により混合薬液を冷却または加熱する工程は、前記温調器および前記冷却器により混合薬液を冷却する工程において混合薬液が所定の温度に達した後に行われることを特徴とする請求項９に記載の液処理方法。

【請求項11】

調合タンクにおいて純水と硫酸とを調合して混合薬液を生成する工程と、
生成された混合薬液により基板を液処理する工程と、を備え、
混合薬液を生成する工程は、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程と、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程の後、当該調合タンク内の純水の循環を開始する工程と、前記調合タンク内の純水の循環を開始する工程の後、当該調合タンクへの硫酸の供給を開始する工程と、を有し、
混合薬液を生成する工程において、前記調合タンクに連結された硫酸貯留タンクから前記調合タンクに硫酸を供給する際、硫酸は第１硫酸供給流量で前記調合タンクに供給され、その後、前記硫酸貯留タンクにおける硫酸の貯留量が設定量を下回った場合、硫酸は前記第１硫酸供給流量より小さい第２硫酸供給流量で当該調合タンクに供給され、
混合薬液を生成する工程において、前記硫酸貯留タンクに連結された硫酸供給源から前記硫酸貯留タンクに硫酸を貯留する際、硫酸は第１硫酸貯留流量で前記硫酸貯留タンクに供給され、その後、前記硫酸貯留タンクにおける硫酸の貯留量が前記設定量より多い第２の設定量に達した場合、硫酸は前記第１硫酸貯留流量より小さい第２硫酸貯留流量で当該硫酸貯留タンクに供給されることを特徴とする液処理方法。

【請求項12】

混合薬液を生成する工程において、前記第２硫酸貯留流量で前記硫酸供給源から前記硫酸貯留タンクに硫酸を供給する際、前記硫酸貯留タンクにおける硫酸の貯留量が前記第２の設定量より多い第３の設定量に達した場合、前記硫酸供給源から前記硫酸貯留タンクへの硫酸の供給を停止し、その後、当該硫酸貯留タンクから前記調合タンクへの硫酸の供給を開始することを特徴とする請求項１１に記載の液処理方法。

【請求項13】

混合薬液を生成する工程において、前記調合タンクに過酸化水素水が供給されることを特徴とする請求項９乃至１２いずれかに記載の液処理方法。

【請求項14】

混合薬液を生成する工程において、前記調合タンクにフッ酸が供給されることを特徴とする請求項９乃至１３のいずれかに記載の液処理方法。

【請求項15】

混合薬液を生成する工程において、混合薬液の濃度が測定されることを特徴とする請求項９乃至１４のいずれかに記載の液処理方法。

【請求項16】

請求項９乃至１５のいずれかに記載された液処理方法を実行するためのコンピュータプログラムが記録された記録媒体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、薬液により基板を液処理する液処理装置、液処理方法および液処理方法を実行するためのコンピュータプログラムが記録された記録媒体に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製品の製造プロセスやフラットパネルディスプレー（ＦＰＤ）の製造プロセスにおいては、被処理基板である半導体ウエハの酸化膜をエッチングするエッチング処理が行われている。このエッチング処理においては、エッチング液によってレジストの一部が腐食されて変質し、ポリマー（レジスト残渣）が生成され、ウエハに残留する。このため、エッチング処理の後に、薬液を用いてウエハを洗浄処理し、ウエハに残留したポリマーを除去している。薬液には、例えば、硫酸、過酸化水素水、フッ酸等を含む混合薬液が用いられている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００２−３４３７６２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

一般に、硫酸は水分に混合されると発熱反応を引き起こす。このため、純水と硫酸を混合すると、混合された液体の温度が上昇する。一方、純水、硫酸、過酸化水素水およびフッ酸からなる混合薬液は常温付近で用いられることが好適である。

【0005】

特許文献１に示す洗浄装置においては、予混合タンクに、純水、過酸化水素水、硫酸を供給した後に、混合ポンプを運転している。このことにより、硫酸が予混合タンク内の一部に集中して供給され、予混合タンク内における混合薬液は、局所的に大きく温度上昇する傾向にある。この場合、温度上昇した混合薬液を冷却するために、多くの時間が費やされ、混合薬液の生成時間を短縮することが困難になっている。

【0006】

本発明は、このような点を考慮してなされたものであり、純水と硫酸とを含む、基板を処理するための混合薬液の生成時間を短縮することができる液処理装置、液処理方法および液処理方法を実行するためのコンピュータプログラムが記録された記録媒体を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、純水供給部と、硫酸供給部と、前記純水供給部から供給される純水と、前記硫酸供給部から供給される硫酸とを調合して混合薬液を生成する調合タンクと、前記調合タンクに連結され、当該調合タンクにおいて生成された混合薬液により基板を液処理する液処理部と、前記純水供給部と前記調合タンクとの間に設けられた純水供給開閉弁と、前記硫酸供給部と前記調合タンクとの間に設けられた硫酸供給開閉弁と、前記調合タンクに連結され、循環ポンプを含む循環ラインと、前記純水供給開閉弁、前記硫酸供給開閉弁および前記循環ポンプを制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程と、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程の後、前記循環ポンプの駆動を開始する工程と、前記循環ポンプの駆動を開始する工程の後、前記硫酸供給部から前記調合タンクへの硫酸の供給を開始する工程とを実行するように、前記純水供給開閉弁、前記硫酸供給開閉弁および前記循環ポンプを制御することを特徴とする液処理装置を提供する。

【0008】

また、本発明は、調合タンクにおいて純水と硫酸とを調合して混合薬液を生成する工程と、生成された混合薬液により基板を液処理する工程と、を備え、混合薬液を生成する工程は、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程と、前記調合タンクへの純水の供給を開始する工程の後、当該調合タンク内の純水の循環を開始する工程と、前記調合タンク内の純水の循環を開始する工程の後、当該調合タンクへの硫酸の供給を開始する工程と、を有していることを特徴とする液処理方法を提供する。

【0009】

また、本発明は、上述した液処理方法を実行するためのコンピュータプログラムが記録された記録媒体を提供する。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、純水と硫酸とを含む、基板を処理するための混合薬液の生成時間を短縮することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】図１は、本発明の実施の形態による液処理装置を上方から見た上面図である。

【図2】図２は、図１の液処理装置の概略構成を示す図である。

【図3】図３は、図２の液処理装置における各液の配管系統を示す図である。

【図4】図４は、本発明の実施の形態による液処理方法のタイムチャートを示す図である。

【図5】図５（ａ）、（ｂ）は、図４による液処理方法において、純水の供給手順および貯留手順を示す図である。

【図6】図６（ａ）〜（ｇ）は、図４による液処理方法において、硫酸の供給手順を示す図である。

【図7】図７（ａ）、（ｂ）は、図４における液処理方法において、循環の手順を示す図である。

【図8】図８（ａ）〜（ｃ）は、図４による液処理方法において、各液の補充手順を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、図面を参照して本発明の実施の形態による液処理装置、液処理方法および液処理方法を実行するためのコンピュータプログラムが記録された記録媒体について説明する。なお、本明細書に添付する図面においては、図示と理解のしやすさの便宜上、適宜縮尺および縦横の寸法比等を、実物のそれらから変更し誇張してある。

【0013】

まず、図１を用いて、本発明の実施の形態による液処理装置について説明する。

【0014】

図１に示すように、液処理装置２００は、外部から被処理基板としての半導体ウエハ等の基板（以下、ウエハＷという）を収容したキャリアを載置するための載置台２０１と、キャリアに収容されたウエハＷを取り出すための搬送アーム２０２と、搬送アーム２０２によって取り出されたウエハＷを載置するための棚ユニット２０３と、棚ユニット２０３に載置されたウエハＷを受け取り、当該ウエハＷを液処理部２１０内に搬送する搬送アーム２０４と、を備えている。図１に示すように、液処理装置２００には、複数（図１に示す態様では８個）の液処理部２１０が設けられている。

【0015】

また、各液処理部２１０の側壁には、搬送アーム２０４により液処理チャンバ２１４（図２参照）内へウエハＷを搬入したり液処理チャンバ２１４からウエハＷを搬出したりするための開口２１１が設けられている。この開口２１１には、当該開口２１１を開閉するためのシャッタ２１２が設けられている。

【0016】

また、図２に示すように、液処理装置２００は、純水（ＤＩＷ）、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）、過水（過酸化水素水、Ｈ２Ｏ２）およびフッ酸（ＨＦ）を調合して、ウエハＷを処理するための所定の濃度の混合薬液（以下、単に薬液と記す）を生成する２つの調合タンク（第１調合タンク１１、第２調合タンク１２）と、各調合タンク１１、１２に連結され、各調合タンク１１、１２において生成された薬液を含む処理液によりウエハＷを液処理する上述した複数の液処理部２１０と、液処理装置２００の全体の動作を統括制御するコントローラ（制御部）３００と、を備えている。各調合タンク１１、１２と各液処理部２１０との間には薬液貯留タンク２２０が介在されている。この薬液貯留タンク２２０は、各調合タンク１１、１２にて生成された薬液を貯留し、各液処理部２１０に薬液を供給するためのものであって、液処理部２１０において所定枚数のウエハＷの液処理に必要な量の薬液を貯留可能になっている。なお、調合タンク１１、１２は、例えば、各液処理部２１０において効率良くウエハＷを液処理するために、切り替えて使われる。

【0017】

液処理部２１０は、ウエハＷが収容され、この収容されたウエハＷの液処理が行われる液処理チャンバ２１４と、液処理チャンバ２１４内に設けられ、ウエハＷを水平に保持して回転させるための基板保持部２１５と、基板保持部２１５に保持されたウエハＷの上方に設けられ、薬液、リンス液をウエハＷに選択的に吐出するノズル２１６と、を有している。ノズル２１６は薬液貯留タンク２２０に連結されており、薬液貯留タンク２２０内の薬液は、ノズル２１６を介してウエハＷに吐出される。

【0018】

また、基板保持部２１５に保持されたウエハＷの径方向周囲にリング状のカップ２１７が設けられ、当該カップ２１７の下方にドレイン２１８が設けられている。このことにより、ウエハＷから側方に飛散した処理液がカップ２１７によって案内されて、ドレイン２１８に回収される。ドレイン２１８は、液処理装置２００が設置される工場等のドレインライン（図示せず）に連結されており、ドレイン２１８に回収された薬液は、当該ドレインラインに排出される。

【0019】

次に、図３を用いて、本実施の形態の液処理装置２００における各液の配管系統について説明する。まず、純水の系統について説明する。

【0020】

図３に示すように、各調合タンク１１、１２には、当該調合タンク１１、１２に加圧下で純水を供給する純水供給源２０（純水供給部）が連結されている。純水供給源２０と各調合タンク１１、１２とは、互いに並列した第１純水供給ライン２１および第２純水供給ライン２２によって連結されている。第２純水供給ライン２２（小流量純水供給ライン）における（第２純水供給ライン２２を流れる）純水の流量は、第１純水供給ライン２１（大流量純水供給ライン）における純水の流量より小さくなっている。すなわち、第１純水供給ライン２１は、第１純水供給流量で純水を供給し、第２純水供給ライン２２は、第１純水供給流量より小さい第２純水供給流量で純水を供給する。

【0021】

第１純水供給ライン２１の上流側の端部（純水供給源２０側の端部）および第２純水供給ライン２２の上流側の端部は、メイン純水供給ライン２３を介して純水供給源２０に連結されている。このメイン純水供給ライン２３は、第１純水流量計測器２４と圧力制御弁２５とを含んでいる。このうち第１純水流量計測器２４は、メイン純水供給ライン２３を通流する純水の流量を計測するためのものであって、第１純水流量計測器２４により計測された純水の流量が積算されることにより、純水供給源２０から各調合タンク１１、１２への純水の供給量が求められる。圧力制御弁２５は、メイン純水供給ライン２３を通流する純水の圧力を調整可能になっている。

【0022】

第１純水供給ライン２１の下流側の端部は、調合タンク１１、１２に連結されている。すなわち、第１純水供給ライン２１は、その途中位置で分岐されて、第１調合タンク１１および第２調合タンク１２に連結されている。また、第１純水供給ライン２１は、第１純水流量調整開閉弁２６（純水流量調整弁）を含んでいる。具体的には、第１純水流量調整開閉弁２６は、第１純水供給ライン２１の分岐部２１ａより下流側の部分に、各調合タンク１１、１２に対応して設けられている。この第１純水流量調整開閉弁２６は、開いた時に第１純水供給ライン２１を通流する純水の流量を調整可能になっており、流量調整弁としての機能を兼ね備えている。

【0023】

第１純水供給ライン２１と同様に、第２純水供給ライン２２は、その途中位置で分岐されて、第１調合タンク１１および第２調合タンク１２に連結されている。また、第２純水供給ライン２２は、第２純水流量調整開閉弁２７を含んでいる。具体的には、第２純水流量調整開閉弁２７は、第２純水供給ライン２２の分岐部２２ａより下流側の部分に、各調合タンク１１、１２に対応して設けられている。この第２純水流量調整開閉弁２７は、開いたときに第２純水供給ライン２２を通流する純水の流量を調整可能になっており、流量調整弁としての機能を兼ね備えている。

【0024】

第２純水供給ライン２２の分岐部２２ａより上流側の部分に、第２純水流量計測器２８が設けられている。この第２純水流量計測器２８により計測された純水の流量が積算されることにより、第２純水供給ライン２２を通流する各調合タンク１１、１２への純水の供給量が求められる。なお、本実施の形態においては、第２純水流量計測器２８は、第２純水供給ライン２２の小さな流量に対応できるように、第１純水流量計測器２４よりも計測レンジが小さくなっている。しかしながら、第１純水流量計測器２４が、第１純水供給ライン２１を通流する大きな純水の流量と、第２純水供給ライン２２を通流する小さな純水の流量とをいずれも計測可能である場合には、第２純水流量計測器２８を省略することもできる。

【0025】

次に、硫酸の系統について説明する。

【0026】

図３に示すように、各調合タンク１１、１２には、当該調合タンク１１、１２に硫酸を供給する硫酸供給部が連結されている。本実施の形態においては、硫酸供給部は、硫酸を貯留して秤量可能な硫酸秤量タンク３０（硫酸貯留タンク）により構成されている。この硫酸秤量タンク３０は、各調合タンク１１、１２より高い位置に配置されている。このことにより、ポンプなどの駆動力を用いることなく、硫酸は、その自重により、各調合タンク１１、１２に供給されるように構成されている。

【0027】

硫酸秤量タンク３０と各調合タンク１１、１２とは、互いに並列した第１硫酸供給ライン３１および第２硫酸供給ライン３２によって連結されている。第２硫酸供給ライン３２（小流量硫酸供給ライン）における硫酸の流量は、第１硫酸供給ライン３１（大流量硫酸供給ライン）における硫酸の流量より小さくなっている。第１硫酸供給ライン３１の上流側の端部（硫酸秤量タンク３０側の端部）および第２硫酸供給ライン３２の上流側の端部は、メイン硫酸供給ライン３３を介して硫酸秤量タンク３０に連結されている。

【0028】

第１硫酸供給ライン３１の下流側の端部は、調合タンク１１、１２に連結されている。すなわち、第１硫酸供給ライン３１は、その途中位置で分岐されて、第１調合タンク１１および第２調合タンク１２に連結されている。また、硫酸秤量タンク３０と各調合タンク１１、１２との間には第１硫酸供給開閉弁３４が設けられている。具体的には、第１硫酸供給開閉弁３４は、第１硫酸供給ライン３１の分岐部３１ａより下流側の部分に、各調合タンク１１、１２に対応して設けられている。

【0029】

第１硫酸供給ライン３１の分岐部３１ａより上流側の部分に、第１硫酸供給ライン３１における硫酸の流量を調整する第１硫酸供給流量調整弁３５が設けられている。この第１硫酸供給流量調整弁３５と後述する第２硫酸供給流量調整弁３７とによって、第１硫酸供給ライン３１における硫酸の流量を、第２硫酸供給ライン３２における硫酸の流量より大きな流量で調整可能になっている。なお、第１硫酸供給流量調整弁３５は、第１硫酸供給ライン３１の配管部分の流路断面積より小さい流路断面積となるように調整可能に構成されている。このため、第１硫酸供給ライン３１における硫酸の供給流量を小さくすることができる。このことにより、調合タンク１１、１２への硫酸の供給流量を制限して調合タンク１１、１２に硫酸が少しずつ供給されるようにし、調合タンク１１、１２内における硫酸と水との発熱反応により、薬液が局所的に温度上昇することを抑制している。

【0030】

第１硫酸供給ライン３１と同様に、第２硫酸供給ライン３２は、その途中位置で分岐されて、第１調合タンク１１および第２調合タンク１２に連結されている。また、硫酸秤量タンク３０と各調合タンク１１、１２との間には第２硫酸供給開閉弁３６が設けられている。具体的には、第２硫酸供給開閉弁３６は、第２硫酸供給ライン３２の分岐部３２ａより下流側の部分に、各調合タンク１１、１２に対応して設けられている。

【0031】

第２硫酸供給ライン３２の分岐部３２ａより上流側の部分に、第２硫酸供給ライン３２における硫酸の流量を調整する第２硫酸供給流量調整弁３７が設けられている。この第２硫酸供給流量調整弁３７と上述した第１硫酸供給流量調整弁３５とによって、第２硫酸供給ライン３２における硫酸の流量が、第１硫酸供給ライン３１における硫酸の流量より小さな流量で調整可能になっている。

【0032】

図３に示すように、硫酸秤量タンク３０には、当該硫酸秤量タンク３０に加圧下で硫酸を供給する硫酸供給源４０が連結されている。この硫酸供給源４０と硫酸秤量タンク３０とは、硫酸貯留機構４８によって連結されている。この硫酸貯留機構４８について、以下に詳細に説明する。

【0033】

すなわち、硫酸供給源４０と硫酸秤量タンク３０とは、互いに並列した第１硫酸貯留ライン４１および第２硫酸貯留ライン４２によって連結されている。第２硫酸貯留ライン４２（小流量硫酸貯留ライン）における硫酸の流量は、第１硫酸貯留ライン４１（大流量硫酸貯留ライン）における硫酸の流量より小さくなっている。第１硫酸貯留ライン４１の上流側の部分（硫酸供給源４０側の部分）および第２硫酸貯留ライン４２の上流側の部分は一体になって硫酸供給源４０に連結されている。また、第１硫酸貯留ライン４１の下流側の部分および第２硫酸貯留ライン４２の下流側の部分は、合流してメイン硫酸供給ライン３３に連結されている。

【0034】

第１硫酸貯留ライン４１は、第１硫酸貯留開閉弁４３を含んでいる。この第１硫酸貯留開閉弁４３は、開いたときに硫酸の流量を調整可能になっており、流量調整弁としての機能を兼ね備えている。第１硫酸貯留開閉弁４３と後述する硫酸貯留流量調整弁４５とによって、第１硫酸貯留ライン４１における硫酸の流量が、第２硫酸貯留ライン４２における硫酸の流量より大きな流量で調整可能になっている。

【0035】

第２硫酸貯留ライン４２は、第２硫酸貯留開閉弁４４と、第２硫酸貯留開閉弁４４より上流側に設けられた硫酸貯留流量調整弁４５と、を含んでいる。このうち硫酸貯留流量調整弁４５と上述した第１硫酸貯留開閉弁４３とによって、第２硫酸貯留ライン４２における硫酸の流量が、第１硫酸貯留ライン４１における硫酸の流量より小さな流量で調整可能になっている。

【0036】

硫酸秤量タンク３０は、硫酸秤量タンク３０に貯留されている硫酸の液面を検出する硫酸供給用液面レベルセンサ３０ａ、３０ｂを有している。すなわち、硫酸秤量タンク３０は、第１硫酸貯留量で貯留されている硫酸の液面に対応する位置（高さ）に設けられた第１硫酸液面レベルセンサ３０ａと、第１硫酸貯留量より少ない第２硫酸貯留量で貯留されている硫酸の液面に対応する位置に設けられた第２硫酸液面レベルセンサ３０ｂと、を有している。

【0037】

また、硫酸秤量タンク３０は、硫酸秤量タンク３０に貯留されている硫酸の液面を検出する硫酸貯留用液面レベルセンサ３０ｃ、３０ｄを有している。すなわち、硫酸秤量タンク３０は、硫酸が第１硫酸貯留量より多い第３硫酸貯留量で貯留されている硫酸の液面に対応する位置に設けられた第３硫酸液面レベルセンサ３０ｃと、第３硫酸貯留量より多い第４硫酸貯留量で貯留されている硫酸の液面に対応する位置に設けられた第４硫酸液面レベルセンサ３０ｄと、を有している。

【0038】

ここで、第１硫酸貯留量は、硫酸秤量タンク３０から調合タンク１１、１２に硫酸を供給する際に、硫酸の供給流量を切り換えるタイミングを決定するために設定されたものである。第３硫酸貯留量は、硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０に硫酸を供給して貯留する際に、硫酸の貯留流量を切り換えるタイミングを決定するために設定されたものである。また、第２硫酸貯留量および第４硫酸貯留量は、調合タンク１１、１２に供給される硫酸の供給量を決定して、生成される薬液の濃度を所望の濃度にするために設定されたものである。

【0039】

なお、第２硫酸液面レベルセンサ３０ｂの下方には、硫酸秤量タンク３０に硫酸が貯留されていないこと（空状態）を検出可能な第５硫酸液面レベルセンサ３０ｅが設けられている。また、第４硫酸液面レベルセンサ３０ｄの上方には、硫酸秤量タンク３０が硫酸で満たされていること（満杯状態）を検出可能な第６硫酸液面レベルセンサ３０ｆが設けられている。

【0040】

硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０に硫酸を供給（貯留）する際、コントローラ３００は、第３硫酸液面レベルセンサ３０ｃからのセンサ信号に基づいて硫酸秤量タンク３０における硫酸の貯留量が第３硫酸貯留量（第２の設定量）を下回っていると判断した場合、第１硫酸貯留開閉弁４３および第２硫酸貯留開閉弁４４を開く。すなわち、硫酸供給源４０から第１硫酸貯留ライン４１および第２硫酸貯留ライン４２を介して、硫酸秤量タンク３０に硫酸が供給される。この場合、硫酸は、第１硫酸貯留ライン４１における流量と第２硫酸貯留ライン４２における流量との合計値（第１硫酸貯留流量）で硫酸秤量タンク３０に供給される。このため、硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０への硫酸の供給速度を増大させることができる。

【0041】

また、コントローラ３００は、第３硫酸液面レベルセンサ３０ｃおよび第４硫酸液面レベルセンサ３０ｄからのセンサ信号に基づいて硫酸秤量タンク３０における硫酸の貯留量が第３硫酸貯留量に達したと共に、第４硫酸貯留量を下回っていると判断した場合、第２硫酸貯留開閉弁４４を開いた状態で維持しながら第１硫酸貯留開閉弁４３を閉じる。すなわち、硫酸供給源４０から第２硫酸貯留ライン４２のみを介して、硫酸秤量タンク３０に硫酸が供給される。この場合、硫酸は、第２硫酸貯留ライン４２における流量（第１硫酸貯留流量より小さい第２硫酸貯留流量）で硫酸秤量タンク３０に供給される。このため、硫酸の貯留速度を低減することができる。

【0042】

そして、コントローラ３００は、第４硫酸液面レベルセンサ３０ｄからのセンサ信号に基づいて硫酸秤量タンク３０における硫酸の貯留量が第４硫酸貯留量（第３の設定量）に達したと判断した場合、第２硫酸貯留開閉弁４４を閉じる。すなわち、第２硫酸貯留ライン４２による硫酸の供給を停止する。

【0043】

このようにして硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０に硫酸を供給して貯留することにより、硫酸の貯留時間を短縮すると共に、硫酸の貯留を停止させるタイミングの精度を向上させて、硫酸の貯留量（秤量）の精度を向上させることができる。

【0044】

一方、硫酸秤量タンク３０から第１調合タンク１１に硫酸を供給する際、コントローラ３００は、第４硫酸液面レベルセンサ３０ｄからのセンサ信号に基づいて、硫酸秤量タンク３０における硫酸の貯留量が第４硫酸貯留量であると判断した場合、第１硫酸供給開閉弁３４および第２硫酸供給開閉弁３６を開く。すなわち、硫酸秤量タンク３０から第１硫酸供給ライン３１および第２硫酸供給ライン３２を介して、第１調合タンク１１に硫酸が供給される。この場合、硫酸は、第１硫酸供給ライン３１における流量と第２硫酸供給ライン３２における流量との合計値（第１硫酸供給流量）で第１調合タンク１１に供給される。このため、硫酸秤量タンク３０から第１調合タンク１１への硫酸の供給速度を増大させることができる。

【0045】

また、コントローラ３００は、第１硫酸液面レベルセンサ３０ａおよび第２硫酸液面レベルセンサ３０ｂからのセンサ信号に基づいて、硫酸秤量タンク３０における硫酸の貯留量が第２硫酸貯留量以上であり、かつ、第１硫酸貯留量（設定量）を下回ったと判断した場合、第２硫酸供給開閉弁３６を開いた状態で維持しながら、第１硫酸供給開閉弁３４を閉じる。すなわち、硫酸秤量タンク３０から第２硫酸供給ライン３２のみを介して、第１調合タンク１１に硫酸が供給される。この場合、硫酸は、第２硫酸供給ライン３２における流量（第１硫酸供給流量より小さい第２硫酸供給流量）で第１調合タンク１１に供給される。このため、硫酸の供給速度を低減することができる。

【0046】

そして、コントローラ３００は、第２硫酸液面レベルセンサ３０ｂからのセンサ信号に基づいて硫酸秤量タンク３０における硫酸の貯留量が第２硫酸貯留量を下回ったと判断した場合、第２硫酸供給開閉弁３６を閉じる。すなわち、第２硫酸供給ライン３２による硫酸の供給を停止する。

【0047】

このようにして硫酸秤量タンク３０から第１調合タンク１１に硫酸を供給することにより、硫酸の供給時間を短縮すると共に、硫酸の供給を停止させるタイミングの精度を向上させて、硫酸の供給量の精度を向上させることができる。なお、ここでは、第１調合タンク１１に硫酸を供給する場合について説明したが、第２調合タンク１２への硫酸の供給は、第１調合タンク１１への硫酸の供給と同様に行うことができるため、第２調合タンク１２に硫酸を供給する場合についての説明は省略する。

【0048】

次に、過水の系統について説明する。なお、過水の系統は、上述した硫酸の系統と同様な構成を有しているため、同様な部分については、概略的な説明に留め、より詳細な説明は省略する。

【0049】

図３に示すように、各調合タンク１１、１２には、当該調合タンク１１、１２に過水を供給する過水供給部が連結されている。本実施の形態においては、過水供給部は、過水を貯留して秤量可能な過水秤量タンク５０により構成されている。過水秤量タンク５０と各調合タンク１１、１２とは、第１過水供給ライン５１、第２過水供給ライン５２およびメイン過水供給ライン５３とによって連結されている。このうち、第１過水供給ライン５１の分岐部５１ａより下流側の部分に、第１過水供給開閉弁５４が設けられている。なお、この第１過水供給開閉弁５４は、開いたときに過水の流量を調整可能になっており、流量調整弁としての機能を兼ね備えている。第２過水供給ライン５２の分岐部５２ａより下流側の部分に、第２過水供給開閉弁５６が設けられている。また、第２過水供給ライン５２の分岐部５２ａより上流側の部分に、第２過水供給ライン５２における過水の流量を調整する過水供給流量調整弁５７が設けられている。この過水供給流量調整弁５７によって、第２過水供給ライン５２における過水の流量が、第１過水供給ライン５１における過水の流量より小さな流量で調整可能になっている。

【0050】

図３に示すように、過水秤量タンク５０には、当該過水秤量タンク５０に加圧下で過水を供給する過水供給源６０が連結されている。この過水供給源６０と過水秤量タンク５０とは、硫酸貯留機構４８と同様な構成および機能を有する過水貯留機構６８によって連結されている。

【0051】

また、過水秤量タンク５０には、過水秤量タンク５０に貯留されている過水の液面を検出する第１〜第６過水液面レベルセンサ５０ａ〜５０ｆが設けられている。これらの過水液面レベルセンサ５０ａ〜５０ｆは、硫酸秤量タンク３０に設けられた硫酸液面レベルセンサ３０ａ〜３０ｆと同様の構成および機能を有している。

【0052】

過水供給源６０から過水秤量タンク５０への過水の供給（貯留）は、上述した硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０への硫酸の供給（貯留）と同様にして行うことができる。また、過水秤量タンク５０から調合タンク１１、１２への過水の供給は、上述した硫酸秤量タンク４０から調合タンク１１、１２への硫酸の供給と同様にして行うことができる。

【0053】

次に、フッ酸の系統について説明する。なお、フッ酸の系統は、上述した硫酸の系統と同様な構成を有しているため、同様な部分については、概略的な説明に留め、より詳細な説明は省略する。

【0054】

図３に示すように、各調合タンク１１、１２には、当該調合タンク１１、１２にフッ酸を供給するフッ酸供給部が連結されている。本実施の形態においては、フッ酸供給部は、フッ酸を貯留して秤量可能な第１フッ酸秤量タンク７０により構成されている。第１フッ酸秤量タンク７０と各調合タンク１１、１２とは、第１フッ酸供給ライン７１、第２フッ酸供給ライン７２およびメインフッ酸供給ライン７３とによって連結されている。このうち、第１フッ酸供給ライン７１の分岐部７１ａより下流側の部分に、第１フッ酸供給開閉弁７４が設けられている。なお、この第１フッ酸供給開閉弁７４は、開いたときにフッ酸の流量を調整可能になっており、流量調整弁としての機能を兼ね備えている。第２フッ酸供給ライン７２の分岐部７２ａより下流側の部分に、第２フッ酸供給開閉弁７６が設けられている。また、第２フッ酸供給ライン７２の分岐部７２ａより上流側の部分に、第２過フッ酸供給ライン７２におけるフッ酸の流量を調整するフッ酸供給流量調整弁７７が設けられている。このフッ酸供給流量調整弁７７によって、第２フッ酸供給ライン７２におけるフッ酸の流量が、第１フッ酸供給ライン７１におけるフッ酸の流量より小さい流量で調整可能になっている。

【0055】

また、第１フッ酸秤量タンク７０と各調合タンク１１、１２とは、第２フッ酸供給ライン７２に並列した第３フッ酸供給ライン７８（定量フッ酸供給ライン）によって連結されている。この第３フッ酸供給ライン７８は、定量ポンプ７９を有している。この定量ポンプ７９は、第３フッ酸供給ライン７８を通流するフッ酸の供給量を測定可能になっている。このことにより、第３フッ酸供給ライン７８により調合タンク１１、１２へフッ酸を供給する場合、各調合タンク１１、１２へのフッ酸の供給量を定量ポンプ７９によって設定することができ、各調合タンク１１、１２へのフッ酸の供給流量を柔軟に変更することができる。なお、この第３フッ酸供給ライン７８は、例えば、調合タンク１１、１２内の薬液の濃度を変える場合に用いることが好適である。

【0056】

第２フッ酸供給ライン７２と同様に、第３フッ酸供給ライン７８は、その途中位置で分岐されて、第１調合タンク１１および第２調合タンク１２に連結されている。また、第１フッ酸秤量タンク７０と各調合タンク１１、１２との間には第３フッ酸供給開閉弁８０が設けられている。具体的には、第３フッ酸供給開閉弁８０は、第３フッ酸供給ライン７８の分岐部７７ａより下流側の部分に、各調合タンク１１、１２に対応して設けられている。なお、上述した定量ポンプ７９は、第３フッ酸供給ライン７８の分岐部７７ａより上流側の部分に設けられている。

【0057】

図３に示すように、第１フッ酸秤量タンク７０には、当該第１フッ酸秤量タンク７０に加圧下でフッ酸を供給するフッ酸供給源９０が連結されている。このフッ酸供給源９０と第１フッ酸秤量タンク７０とは、硫酸貯留機構４８と同様な構成および機能を有するフッ酸貯留機構９８によって連結されている。

【0058】

また、第１フッ酸秤量タンク７０には、第１フッ酸秤量タンク７０に貯留されているフッ酸の液面を検出する第１〜第６フッ酸液面レベルセンサ７０ａ〜７０ｆが設けられている。これらのフッ酸液面レベルセンサ７０ａ〜７０ｆは、硫酸秤量タンク３０に設けられた硫酸液面レベルセンサ３０ａ〜３０ｆと同様の構成および機能を有している。

【0059】

なお、本実施の形態においては、第１フッ酸秤量タンク７０には、図３に示すように、第１フッ酸貯留量よりも多くかつ第３フッ酸貯留量よりも少ない第７フッ酸貯留量で貯留されているフッ酸の液面に対応する位置に設けられた第７フッ酸液面レベルセンサ７０ｇと、第１フッ酸貯留量よりも多くかつ第７フッ酸貯留量よりも少ない第８フッ酸貯留量で貯留されているフッ酸の液面に対応する位置に設けられた第８フッ酸貯液面レベルセンサ７０ｈと、が更に設けられている。

【0060】

フッ酸供給源９０から第１フッ酸秤量タンク７０へのフッ酸の供給（貯留）は、上述した硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０への硫酸の供給（貯留）と同様にして行うことができる。また、第１フッ酸秤量タンク７０から調合タンク１１、１２へのフッ酸の供給は、上述した硫酸秤量タンク４０から調合タンク１１、１２への硫酸の供給と同様にして行うことができる。

【0061】

なお、第３フッ酸供給ライン７８を介して、第３フッ酸貯留量でフッ酸が貯留されている第１フッ酸秤量タンク７０から第１調合タンク１１にフッ酸を供給することもできる。この場合、コントローラ３００は、第３フッ酸供給開閉弁８０を開くと共に定量ポンプ７９を駆動して、第１調合タンク７０にフッ酸を供給することができる。そして、所定量のフッ酸が第１調合タンク７０に供給された後、定量ポンプ７９を停止する。

【0062】

また、本実施の形態においては、図３に示すように、フッ酸供給部は、上述した第１フッ酸秤量タンク７０と、フッ酸を貯留して秤量可能であると共に第１フッ酸秤量タンク７０より水平断面積が小さい第２フッ酸秤量タンク８５と、により構成されている。この第２フッ酸秤量タンク８５は、第１フッ酸秤量タンク７０と同様に、各調合タンク１１、１２より高い位置に配置されている。このことにより、ポンプなどの駆動力を用いることなく、第２フッ酸秤量タンク８５に貯留されたフッ酸は、その自重により、各調合タンク１１、１２に供給されるように構成されている。

【0063】

第２フッ酸秤量タンク８５は、第１フッ酸秤量タンク７０のフッ酸液面レベルセンサ７０ａ〜７０ｆと同様な第１〜第６フッ酸液面レベルセンサ８５ａ〜８５ｆを有している。このことにより、第１フッ酸秤量タンク７０と同様にして、フッ酸供給源９０から第２フッ酸秤量タンク８５にフッ酸を供給して貯留することができると共に、各調合タンク１１、１２にフッ酸を供給することができる。

【0064】

メインフッ酸供給ライン７３は、その途中位置で分岐されて、第１フッ酸秤量タンク７０および第２フッ酸秤量タンク８５に連結されている。また、メインフッ酸供給ライン７３の分岐部７３ａより上流側の部分に、各フッ酸秤量タンク７０、８５に対応して第１メインフッ酸開閉弁８６および第２メインフッ酸開閉弁８７が設けられている。コントローラ３００によって第１メインフッ酸開閉弁８６および第２メインフッ酸開閉弁８７を制御することにより、第１フッ酸秤量タンク７０および第２フッ酸秤量タンク８５にフッ酸供給源９０からフッ酸を選択的に供給して貯留することができると共に、各調合タンク１１、１２にフッ酸を供給するフッ酸秤量タンクを選択することができる。このような底面積が小さい第２フッ酸秤量タンク８５を用いることにより、フッ酸液面レベルセンサの検出誤差による影響を低減して、フッ酸の秤量の精度をより一層向上させることができる。

【0065】

次に、調合タンク１１、１２において生成された薬液を循環すると共に冷却する循環ライン１００について説明する。

【0066】

図３に示すように、各調合タンク１１、１２には、循環ポンプ１０１を含む循環ライン１００が連結されている。この循環ライン１００は、当該循環ライン１００を通流する薬液を加熱または冷却する温調器１０２と、当該薬液を冷却する水冷式の冷却器１０３と、を有している。このうち温調器１０２は、循環ポンプ１０１の上流側に配置され、冷却器１０３は、循環ポンプ１０１の下流側に配置されている。また、温調器１０２は、薬液の温度が目標温度より高い場合には薬液を冷却し、薬液の温度が目標温度より低い場合には薬液を加熱するように、コントローラ３００によって制御される。

【0067】

また、循環ライン１００は、循環ライン１００を通流する薬液を、冷却器１０３を迂回して調合タンク１１、１２に流すバイパスライン１０６を有している。すなわち、循環ライン１００は、温調器１０２および循環ポンプ１０１が設けられたメイン循環ライン１０４と、メイン循環ライン１０４から分岐した冷却循環ライン１０５およびバイパスライン１０６と、を有している。このうち冷却循環ライン１０５に冷却器１０３が設けられている。冷却循環ライン１０５の下流側の部分およびバイパスライン１０６の下流側の部分は、合流して調合タンク１１、１２に連結されている。このうちメイン循環ライン１０４の循環ポンプ１０１の下流側の部分に、第１循環開閉弁１０７が設けられている。この第１循環開閉弁１０７は、メイン循環ライン１０４と後述する薬液供給ライン１２０との連結部１２０ａより下流側に配置されている。また、冷却循環ライン１０５の冷却器１０３の上流側の部分に第２循環開閉弁１０８が設けられ、冷却器１０３の下流側の部分に第３循環開閉弁１０９が設けられている。さらに、バイパスライン１０６に、第４循環開閉弁１１０が設けられている。

【0068】

メイン循環ライン１０４には、薬液供給ライン１２０を介して、上述した薬液貯留タンク２２０が連結されている。このようにして、調合タンク１１、１２において生成された薬液は、メイン循環ライン１０４および薬液供給ライン１２０を介して薬液貯留タンク２２０に供給されるように構成されている。なお、薬液供給ライン１２０は、薬液供給開閉弁１２１を含んでいる。また、薬液供給ライン１２０は、その途中位置で分岐されて、第１調合タンク１１側のメイン供給ライン１０４および第２調合タンク１２側のメイン供給ライン１０４に連結されている。

【0069】

また、調合タンク１１、１２には、メイン循環ライン１０４および濃度測定ライン１３０を介して、濃度測定部１３２が連結されている。このようにして、メイン循環ライン１０４を通流する薬液の濃度が、濃度測定部１３２によって測定されるように構成されている。なお、濃度測定ライン１３０は、濃度測定開閉弁１３１を含んでいる。また、濃度測定ライン１３０は、その途中位置で分岐されて、第１調合タンク１１側のメイン循環ライン１０４および第２調合タンク１２側のメイン循環ライン１０４に連結されている。また、本実施の形態においては、濃度測定ライン１３０とメイン循環ライン１０４との連結部１３０ａは、循環ポンプ１０１の下流側であって、メイン循環ライン１０４と薬液供給ライン１２０との連結部１２０ａより上流側に配置されている。

【0070】

コントローラ３００は、液処理装置２００の全ての機能部品（例えば、各種開閉弁、流量調整弁、ポンプ等）の動作を制御する。コントローラ３００は、ハードウエアとして例えば汎用コンピュータと、ソフトウエアとして当該コンピュータを動作させるためのコンピュータプログラム（装置制御プログラムおよび処理レシピ等）とにより実現することができる。ソフトウエアは、コンピュータに固定的に設けられたハードディスクドライブ等の記録媒体に記録されるか、あるいはＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の着脱可能にコンピュータにセットされる記録媒体に記録される。このような記録媒体が図２において参照符号３０１で示されている。プロセッサ３０２は必要に応じて図示しないユーザーインターフェースからの指示等に基づいて所定の処理レシピを記録媒体３０１から呼び出して実行させ、これによってコントローラ３００の制御の下で液処理装置２００の各機能部品が動作して所定の処理が行われる。コントローラ３００は、図１に示す液処理装置全体を制御するシステムコントローラであってもよい。

【0071】

次に、上述した液処理装置２００を用いて、ウエハＷに残留しているポリマーを除去する洗浄処理の一連の工程について図４乃至図８を用いて説明する。以下に示す洗浄処理の一連の工程は、コントローラ３００が、記録媒体３０１に記録された、当該一連の工程を実行するためのコンピュータプログラムに基づいて、液処理装置２００の各機能部品の動作を制御することにより行われる。なお、ここでは、第１調合タンク１１で薬液を生成する工程と、第２調合タンク１２で薬液を生成する工程とは、同様に行われるため、第１調合タンク１１で薬液を生成する工程について説明し、第２調合タンク１２で薬液を生成する工程についての説明は省略する。

【0072】

本実施の形態における液処理方法では、まず、第１調合タンク１１において、供給された純水、硫酸、過水およびフッ酸が調合されて薬液を生成する薬液生成工程と、生成された薬液を用いてウエハＷを液処理する液処理工程と、が行われる。このうち、まず初めに、薬液生成工程について説明する。なお、ここでは、便宜上、第１調合タンク１１には薬液が存在しないものとし、硫酸秤量タンク３０には、第３硫酸貯留量で硫酸が貯留されている状態、過水秤量タンク５０には、第３過水貯留量で過水が貯留されている状態、第１フッ酸秤量タンク７０には、第３フッ酸貯留量でフッ酸が貯留されている状態から、以下の工程が行われる場合について説明する。

【0073】

薬液生成工程においては、まず、図４に示すように、純水供給源２０から第１調合タンク１１への純水の供給が開始される。すなわち、図５（ａ）に示すように、第１純水流量調整開閉弁２６が開いて、純水は、第１純水供給流量で、純水供給源２０から第１純水供給ライン２１を介して第１調合タンク１１に供給される。純水が供給されている間、第１純水流量計測器２４により純水の流量が計測され、計測された純水の流量が積算されて、第１調合タンク１１への純水の供給量が求められる。この第１調合タンク１１への純水の供給量が、設定供給量に達した後、第１純水流量調整開閉弁２６が、純水の流量が小さくなるように調整される。すなわち、純水は、第１純水供給流量より小さい第２純水供給流量で、第１調合タンク１１に供給されるようになる。このことにより、第１調合タンク１１への純水の供給速度が低減される。その後、更に、第１純水供給ライン２１によって第２純水供給流量で純水が供給され、混合薬液を生成するための目標純水供給量に達した後、図５（ｂ）に示すように、第１純水流量調整開閉弁２６を閉じて純水の供給を停止する。

【0074】

この純水の供給の開始とほぼ同時に、硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０に硫酸の貯留（供給）が開始される。この場合、まず、図６（ａ）に示すように、硫酸秤量タンク３０には、上述したように、すでに第３硫酸貯留量で硫酸が貯留されている（第３硫酸貯留量に達していると共に、第４硫酸貯留量を下回っている）ため、コントローラ３００によって第２硫酸貯留開閉弁４４が開かれる。このことにより、硫酸が、第１硫酸貯留流量より小さい第２硫酸貯留流量で、硫酸供給源４０から第２硫酸貯留ライン４２のみを介して硫酸秤量タンク３０に供給されて貯留される。そして、硫酸の貯留量が第４硫酸貯留量に達した後（より詳細には、第４硫酸液面レベルセンサ３０ｄが、硫酸の貯留量が第４硫酸貯留量に達したと検出した直後）、図６（ｂ）に示すように、第２硫酸貯留開閉弁４４が閉じられ、硫酸秤量タンク３０への硫酸の供給が停止する。このことにより、硫酸秤量タンク３０に第４硫酸貯留量で硫酸が貯留される。この場合、硫酸の供給速度を低減しているため、硫酸の貯留を停止させるタイミングの精度を向上させて、硫酸の貯留量（秤量）の精度を向上させることができる。

【0075】

また、硫酸秤量タンク３０への硫酸の供給と同様にして、過水供給源６０から過水秤量タンク５０に過水が供給され、過水秤量タンク５０に第４過水貯留量で過水が貯留される。さらに、フッ酸供給源９０から第１フッ酸秤量タンク７０にフッ酸が供給され、第１フッ酸秤量タンク７０に第４フッ酸貯留量でフッ酸が貯留される。

【0076】

第１調合タンク１１への純水の供給を開始した後、図４に示すように、循環ポンプ１０１の駆動が開始される。より具体的には、第１調合タンク１１に循環ポンプ１０１（図３参照）を駆動可能な程度に純水が供給された後、第１循環開閉弁１０７、第２循環開閉弁１０８および第３循環開閉弁１０９が開くと共に、循環ポンプ１０１が駆動される。このことにより、第１調合タンク１１に供給された純水が、循環ライン１００のメイン循環ライン１０４および冷却循環ライン１０５を通流して第１調合タンク１１に戻るという循環流れが形成される。この際、循環ライン１００を通流する純水は、温調器１０２および冷却器１０３を通る。なお、図４に示すように、第１調合タンク１１への純水の供給を開始した後であって循環ポンプ１０１を駆動する前に、第１調合タンク１１への過水の供給を開始した場合には、第１調合タンク１１に供給された純水と過水とが、循環ポンプ１０１を駆動可能な程度に供給された後、循環ポンプ１０１を駆動することができる。

【0077】

循環ポンプ１０１の駆動を開始した後、図４に示すように、硫酸秤量タンク３０から第１調合タンク１１への硫酸の供給が開始される。より具体的には、図６（ｃ）に示すように、硫酸秤量タンク３０に第４硫酸貯留量で硫酸が貯留されているため、コントローラ３００によって第１硫酸供給開閉弁３４および第２硫酸供給開閉弁３６が開かれる。このことにより、硫酸が、第１硫酸供給流量で、硫酸秤量タンク３０から第１硫酸供給ライン３１および第２硫酸供給ライン３２を介して第１調合タンク１１に供給される。第１調合タンク１１に供給された硫酸は、循環流れが形成されている純水に迅速に拡散されて調合され、薬液が生成される。また、生成された薬液は、循環ライン１００の温調器１０２および冷却器１０３によって冷却される。

【0078】

第１調合タンク１１に硫酸を供給している間、硫酸秤量タンク３０における硫酸の貯留量が第１硫酸貯留量を下回った後（より詳細には、第１硫酸液面レベルセンサ３０ａが、硫酸の貯留量が第１硫酸貯留量を下回ったと検出した直後）、図６（ｄ）に示すように、第１硫酸供給開閉弁３４が閉じられて、第１硫酸供給ライン３１による硫酸の供給を停止する。このことにより、硫酸が、第１硫酸供給流量より小さい第２硫酸供給流量で、硫酸秤量タンク３０から第２硫酸供給ライン３２のみを介して第１調合タンク１１に供給される。この場合、硫酸の供給速度を低減することができる。

【0079】

そして、硫酸の貯留量が第２硫酸貯留量を下回った後（より詳細には、第２硫酸液面レベルセンサ３０ｂが、硫酸の貯留量が第２硫酸貯留量を下回ったと検出した直後）、図６（ｅ）に示すように、第２硫酸供給開閉弁３６が閉じられ、第１調合タンク１１への硫酸の供給を停止する。このようにして、硫酸の第１調合タンク１１への供給が終了する。この場合、硫酸の供給速度が低減され、硫酸の供給を停止させるタイミングの精度を向上させることができ、硫酸の供給量の精度を向上させることができる。なお、この場合、硫酸秤量タンク３０には第２硫酸貯留量の硫酸が残留する。

【0080】

第１調合タンク１１への硫酸の供給が終了した後、硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０に硫酸が供給されて貯留される。この場合、図６（ｆ）に示すように、硫酸秤量タンク３０には、上述したように第２硫酸貯留量で硫酸が貯留されている（第３硫酸貯留量を下回っている）ため、コントローラ３００によって第１硫酸貯留開閉弁４３および第２硫酸貯留開閉弁４４が開かれる。このことにより、硫酸が、第１硫酸貯留流量で、硫酸供給源４０から第１硫酸貯留ライン４１および第２硫酸貯留ライン４２を介して硫酸秤量タンク３０に供給される。そして、硫酸の貯留量が第３硫酸貯留量に達した後、図６（ｇ）に示すように、第１硫酸貯留開閉弁４３および第２硫酸貯留開閉弁４４が閉じられる。このことにより、硫酸秤量タンク３０に第３硫酸貯留量で硫酸が貯留される。なお、ここでは、第３硫酸貯留量で硫酸が貯留された後、硫酸の供給を停止し、硫酸秤量タンク３０における硫酸の貯留量が第３硫酸貯留量で維持される。そして、この後に、第１調合タンク１１への硫酸の供給を開始する直前に、上述したようにして硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０へ第２硫酸貯留流量で硫酸を供給し、硫酸秤量タンク３０における硫酸の貯留量を第３硫酸貯留量から第４硫酸貯留量に増やす。このように、第１調合タンク１１への硫酸の供給を開始する直前に硫酸を第４硫酸貯留量まで貯留することにより、硫酸が第４硫酸貯留量で貯留された後に他の用途等で使用されて硫酸の秤量をやり直すことを回避できる。また、この場合、硫酸秤量タンク３０内において揮発等により液面が低下して、第４硫酸液面レベルセンサ３０ｄがその液面の低下を検出することができない場合であっても、硫酸が第４硫酸貯留量まで貯留された後に第１調合タンク１１への硫酸の供給を開始することができ、第１調合タンク１１への硫酸の供給量が低減することを未然に防止することができる。

【0081】

ところで、本実施の形態による薬液生成工程においては、第１調合タンク１１に過水およびフッ酸が供給される。このうち過水の第１調合タンク１１への供給は、図４に示すように、第１調合タンク１１への純水の供給が開始された後であって循環ポンプ１０１を駆動する前に開始されることが好適である。過水は、上述した硫酸と同様にして第１調合タンク１１に供給される。このため、ここでは、詳細な説明は省略する。なお、過水の第１調合タンク１１への供給が終了した後、硫酸と同様にして、過水供給源６０から過水秤量タンク５０に過水が供給され、過水秤量タンク５０に第３過水貯留量で過水が貯留される。

【0082】

また、フッ酸の第１調合タンク１１への供給は、図４に示すように、駆動ポンプを循環した後であって第１調合タンク１１への硫酸の供給が開始される前に開始されることが好適である。この場合、まず、第１メインフッ酸開閉弁８６が開き、上述した硫酸と同様にして、第１フッ酸供給流量による供給が行われ、その後、第２フッ酸供給流量による供給が行われる。ここでのフッ酸の供給の詳細については、硫酸と同様であるため、省略する。第１フッ酸供給ライン７１および第２フッ酸供給ライン７２によるフッ酸の第１調合タンク１１への供給が終了した後、硫酸と同様にして、フッ酸供給源９０から第１フッ酸秤量タンク７０にフッ酸が供給され、第１フッ酸秤量タンク７０に、第３フッ酸貯留量でフッ酸が貯留される。

【0083】

第１フッ酸秤量タンク７０に第３フッ酸貯留量でフッ酸が貯留された後、第１調合タンク１１内の薬液の濃度を変更する場合には、第３フッ酸供給ライン７８を介して第１調合タンク１１にフッ酸を供給するようにしてもよい。この場合、第３フッ酸供給開閉弁８０が開かれることにより、第１フッ酸秤量タンク７０から第３フッ酸供給ライン７８を介して第１調合タンク１１にフッ酸を供給することができる。このことにより、定量ポンプ７９によって設定された所望の供給量で、フッ酸を第１調合タンク１１に供給することができる。第３フッ酸供給ライン７３によるフッ酸の第１調合タンク１１への供給が終了した後、硫酸と同様にして、フッ酸供給源９０から第１フッ酸秤量タンク７０にフッ酸が供給され、第１フッ酸秤量タンク７０に、第３フッ酸貯留量でフッ酸が貯留される。

【0084】

また、第１調合タンク１１に、硫酸、フッ酸が供給されている間、循環ポンプ１０１が駆動されて、第１調合タンク１１内の薬液が循環する。薬液が循環している間、第１調合タンク１１内の薬液の温度が目標温度（好適には常温）より高い場合には、図７（ａ）に示すように、第１循環開閉弁１０７、第２循環開閉弁１０８および第３循環開閉弁１０９が開く。このことにより、薬液は、メイン循環ライン１０４および冷却循環ライン１０５を通って第１調合タンク１１に戻される。この場合、薬液は、温調器１０２によって冷却されると共に、冷却器１０３によっても冷却される。

【0085】

第１調合タンク１１内の薬液が温調器１０２および冷却器１０３により冷却された後、薬液の温度が目標温度に達した場合には、図７（ｂ）に示すように、第２循環開閉弁１０８および第３循環開閉弁１０９が閉じられると共に、第４循環開閉弁１１０が開かれる。このことにより、薬液は、メイン循環ライン１０４およびバイパスライン１０６を通流して、冷却器１０３を迂回して第１調合タンク１１に戻される。このことにより、冷却器１０３による薬液の冷却が終了する。その後、薬液は、その温度が目標温度より高くなった場合には、温調器１０２によって冷却され、温度が目標温度より低くなった場合には、温調器１０２によって加熱される。

【0086】

薬液がメイン循環ライン１０４およびバイパスライン１０６の通流を開始した後、生成された薬液の濃度が測定される。この場合、濃度測定開閉弁１３１（図３参照）が開かれ、メイン循環ライン１０４内の薬液の一部が、濃度測定ライン１３０を介して、濃度測定部１３２に供給される。この濃度測定部１３２によって、供給された薬液の濃度が測定される。その後、濃度測定開閉弁１３１が閉じられて、薬液の濃度測定が終了する。なお、濃度測定を行っている間においても、薬液は、循環ライン１００のメイン循環ライン１０４およびバイパスライン１０６を通って循環されている（図７（ｂ）参照）。

【0087】

濃度測定部１３２によって測定された薬液の濃度に基づいて、第１調合タンク１１に、純水、硫酸、過水およびフッ酸が、目標濃度とするために必要な補充量で補充されて、第１調合タンク１１内の薬液の濃度が調整される。

【0088】

このうち、純水は、図８（ａ）に示すように、第２純水流量調整開閉弁２７が開かれることにより、純水供給源２０から第２純水供給ライン２２を介して第１調合タンク１１に補充（供給）される。この間、第２純水流量計測器２８により純水の流量が計測され、計測された純水の流量が積算されて、第１調合タンク１１への純水の補充量が求められる。この求められた補充量が必要な補充量に達した後、第２純水流量調整開閉弁２７が閉じられて純水の補充を停止する。

【0089】

硫酸は、図８（ｂ）に示すように、第２硫酸供給開閉弁３６が開かれることにより、硫酸秤量タンク３０から第２硫酸供給ライン３２を介して第１調合タンク１１に補充（供給）される。このことにより、硫酸が、第１硫酸供給流量より小さい第２硫酸供給流量で、硫酸秤量タンク３０から第２硫酸供給ライン３２を介して第１調合タンク１１に補充される。第１調合タンク１１に必要な補充量の硫酸が補充された後、第２硫酸供給開閉弁３６が閉じられて硫酸の補充を停止する。この際、予め測定しておいた第２硫酸供給流量に基づいて、第２硫酸供給開閉弁３６の開時間を制御することにより、硫酸を必要な補充量で補充することができる。硫酸の補充を停止した後、硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０へ、補充量に相当する量の硫酸が供給されて貯留される。

【0090】

過水は、硫酸と同様にして、第１調合タンク１１に必要な補充量で補充される。過水の補充を停止した後、過水供給源６０から過水秤量タンク５０へ、補充量に相当する量の過水が供給されて貯留される。

【0091】

フッ酸は、図８（ｃ）に示すように、第１メインフッ酸開閉弁８６および第３フッ酸供給開閉弁８０が開かれることにより、第１フッ酸秤量タンク７０から第３フッ酸供給ライン７８を介して第１調合タンク１１に補充（供給）される。このことにより、定量ポンプ７９によって設定された必要な補充量で、フッ酸を第１フッ酸秤量タンク７０から第３フッ酸供給ライン７８を介して第１調合タンク１１に補充することができる。第１調合タンク１１に必要な補充量のフッ酸が補充された後、第１メインフッ酸開閉弁８６および第３フッ酸供給開閉弁８０が閉じられてフッ酸の補充を停止する。フッ酸の補充を停止した後、フッ酸供給源９０から第１過水秤量タンク７０へ、補充量に相当する量のフッ酸が供給されて貯留される。

【0092】

このようにして、純水、硫酸、過水およびフッ酸が、それぞれ、必要な補充量で第１調合タンク１１に補充されて、第１調合タンク１１内の薬液の濃度が調整される。このことにより、第１調合タンク１１内の薬液の濃度の精度を向上させることができる。なお、純水、硫酸、過水およびフッ酸が補充されている間においても、薬液は、循環ライン１００のメイン循環ライン１０４およびバイパスライン１０６を通って循環されている（図７（ｂ）参照）。

【0093】

純水、硫酸、過水およびフッ酸が補充された後、上述した１度目の濃度測定と同様にして薬液の濃度が再び測定される。なお、補充後の濃度測定が終了した後であっても、薬液は循環ライン１００のメイン循環ライン１０４およびバイパスライン１０６を通って循環されている。

【0094】

以上のようにして、目標温度かつ目標濃度の薬液が生成され、薬液生成工程が終了する。薬液生成工程が終了した後、生成された薬液を用いてウエハＷの液処理が行われる（液処理工程）。

【0095】

まず、薬液供給開閉弁１２１が開かれ、第１調合タンク１１内の薬液が、メイン循環ライン１０４および薬液供給ライン１２０を介して、薬液貯留タンク２２０（図２参照）に供給される。

【0096】

続いて、ウエハＷが薬液を用いて薬液処理される。この場合、薬液貯留タンク２２０から液処理部２１０のノズル２１６に薬液が供給され、基板保持部２１５に保持されたウエハＷに薬液が吐出される。ウエハＷに吐出された薬液は、ウエハＷの側方に飛散してカップ２１７によって案内されてドレイン２１８に回収されて、ドレインラインに排出される。

【0097】

次に、ウエハＷは純水を用いてリンス処理される。この場合、ノズル２１６に純水が供給され、基板保持部２１５に保持されたウエハＷに純水が吐出される。その後、ウエハＷは乾燥処理される。

【0098】

このようにして、ウエハＷの液処理が終了する。その後、ウエハＷが入れ替えられて次のウエハＷの液処理が同様にして行われ、薬液貯留タンク２２０に貯留された薬液を用いて所定枚数のウエハＷの液処理が連続的に行われる。

【0099】

このように本実施の形態によれば、調合タンク１１、１２へ純水が供給されて循環ポンプ１０１の駆動が開始された後、当該調合タンク１１、１２に硫酸の供給が開始される。このことにより、調合タンク１１、１２に供給された硫酸を、循環流れが形成されている純水に供給することができ、硫酸を純水に迅速に拡散させることができる。このため、純水と硫酸との発熱反応によって薬液が局所的に温度上昇することを抑制でき、薬液の冷却時間を短くすることができる。この結果、薬液の生成時間を短縮することができる。

【0100】

また、本実施の形態によれば、調合タンク１１、１２内の薬液は、循環ライン１００によって循環される際、温調器１０２によって冷却されると共に、冷却器１０３によっても冷却することができる。このことにより、薬液の冷却時間を短くすることができる。とりわけ、冷却器１０３が循環ポンプ１０１の下流側に設けられていることにより、循環ポンプ１０１を通流した薬液を確実に冷却することができる。このため、薬液の冷却時間をより一層短くすることができる。

【0101】

また、本実施の形態によれば、調合タンク１１、１２内の薬液の温度が目標温度に達した後、バイパスライン１０６によって冷却器１０３を迂回させることができる。このことにより、冷却器１０３の熱容量（ヒートマス）によって、薬液が過剰に冷却されることを防止することができ、薬液の温度を、迅速に目標温度に到達させることができる。

【0102】

また、本実施の形態によれば、純水供給源２０と調合タンク１１、１２とは、互いに並列した第１純水供給ライン２１および第２純水供給ライン２２によって連結されており、第２純水供給ライン２２における純水の流量は、第１純水供給ライン２１における純水の流量より小さくなっている。このことにより、第１純水供給ライン２１により調合タンク１１、１２に純水を供給する場合には、純水の供給時間を短縮することができる。また、第２純水供給ライン２２により調合タンク１１、１２に純水を供給する場合には、調合タンク１１、１２への純水の供給速度を低減することができ、純水の供給を停止させるタイミングの精度を向上させて、調合タンク１１、１２への純水の供給量の精度を向上させることができる。とりわけ、本実施の形態によれば、第１純水供給ライン２１は、第１純水流量調整開閉弁２６を含んでいることにより、第１純水供給ライン２１における純水の流量を調整することができる。この場合、第１純水供給ライン２１において、大流量（第１硫酸供給流量）の純水を供給する場合には、純水の供給時間を短縮することができ、小流量（第２硫酸供給流量）の純水を供給する場合には、純水の供給量の精度を向上させることができる。

【0103】

また、本実施の形態によれば、硫酸秤量タンク３０と調合タンク１１、１２とは、互いに並列した第１硫酸供給ライン３１および第２硫酸供給ライン３２によって連結されており、第２硫酸供給ライン３２における硫酸の流量は、第１硫酸供給ライン３１における硫酸の流量より小さくなっている。このことにより、第１硫酸供給ライン３１および第２硫酸供給ライン３２により調合タンク１１、１２に硫酸を第１硫酸供給流量で供給する場合には、硫酸の供給時間を短縮することができる。また、第２硫酸供給ライン３２により調合タンク１１、１２に硫酸を第２硫酸供給流量で供給する場合には、調合タンク１１、１２への硫酸の供給速度を低減することができる。この場合、硫酸の供給を停止させるタイミングの精度を向上させて、調合タンク１１、１２への硫酸の供給量の精度を向上させることができる。とりわけ、本実施の形態によれば、第１硫酸液面レベルセンサ３０ａおよび第２硫酸液面レベルセンサ３０ｂを用いて硫酸秤量タンク３０から調合タンク１１、１２に硫酸が供給される。このことにより、調合タンク１１、１２への硫酸の供給量の精度をより一層向上させることができる。

【0104】

また、本実施の形態によれば、硫酸供給源４０と硫酸秤量タンク３０とは、互いに並列した第１硫酸貯留ライン４１および第２硫酸貯留ライン４２によって連結されており、第２硫酸貯留ライン４２における硫酸の流量は、第１硫酸貯留ライン４１における硫酸の流量より小さくなっている。このことにより、第１硫酸貯留ライン４１および第２硫酸貯留ライン４２により硫酸秤量タンク３０に硫酸を第１硫酸貯留流量で供給（貯留）する場合には、硫酸の供給時間を短縮することができる。また、第２の硫酸貯留ラインにより硫酸秤量タンク３０に硫酸を第２硫酸貯留流量で供給する場合には、硫酸秤量タンク３０への硫酸の供給速度を低減することができる。この場合、硫酸の貯留を停止させるタイミングの精度を向上させて、硫酸秤量タンク３０への硫酸の貯留量（秤量）の精度を向上させることができる。とりわけ、本実施の形態によれば、第３硫酸液面レベルセンサ３０ｃおよび第４硫酸液面レベルセンサ３０ｄを用いて硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０に硫酸が供給される。このことにより、硫酸秤量タンク３０への硫酸の貯留量（秤量）の精度をより一層向上させることができる。

【0105】

また、本実施の形態によれば、第２硫酸貯留流量で硫酸供給源４０から硫酸秤量タンク３０に硫酸を供給する際、硫酸秤量タンク３０における硫酸の貯留量が第４硫酸貯留量に達した後、硫酸供給源４０から硫酸貯留タンク３０への硫酸の供給を停止し、その後、硫酸貯留タンク３０から調合タンク１１、１２への硫酸の供給が開始される。すなわち、硫酸秤量タンク３０において、硫酸は、調合タンク１１、１２への硫酸の供給を開始する直前に第４硫酸貯留量まで貯留される。このことにより、硫酸秤量タンク３０内において揮発等により液面が低下して、第４硫酸液面レベルセンサ３０ｄがその液面の低下を検出することができない場合であっても、硫酸が第４硫酸貯留量まで貯留された後に調合タンク１１、１２への硫酸の供給を開始することができる。このため、調合タンク１１、１２への硫酸の供給量が低減することを未然に防止することができ、調合タンク１１、１２への硫酸の供給量の精度をより一層向上させることができる。

【0106】

さらに、本実施の形態によれば、調合タンク１１、１２に濃度測定部１３２が連結されている。このことにより、調合タンク１１、１２内の薬液の濃度を測定することができる。また、測定された薬液の濃度に基づいて、調合タンク１１、１２に、必要に応じて、純水、硫酸、過水およびフッ酸を、目標濃度にするために必要な補充量で補充することができ、調合タンク１１、１２内の薬液の濃度の精度をより一層向上させることができる。

【0107】

なお、本実施の形態による液処理装置および液処理方法は、上記の態様に限定されるものではなく、様々な変更を加えることができる。

【0108】

なお、本実施の形態においては、純水供給部が、純水供給源２０により構成されている例について説明した。しかしながら、このことに限られることはなく、純水供給部が、硫酸の系統等と同様に、純水秤量タンク（図示せず）により構成され、この純水秤量タンクに、純水供給源２０が連結されるようにしてもよい。この場合、調合タンク１１、１２に供給される純水の供給量の精度をより一層向上させることができる。

【0109】

また、本実施の形態においては、調合タンク１１、１２に純水を供給する際、まず、第１純水供給流量で純水を供給し、その後に、第１純水流量調整開閉弁２６により流量を調整することにより、第１純水供給流量より小さい第２純水供給流量で純水を供給する例について説明した。しかしながら、このことに限られることはなく、まず、第１純水供給ライン２１で純水を供給し、その後に、第２純水供給ライン２２で、第１純水供給ライン２１における純水の流量より小さい流量で純水を供給してもよい。

【0110】

また、本実施の形態においては、硫酸供給部が、硫酸秤量タンク３０により構成されている例について説明した。しかしながら、このことに限られることはなく、調合タンク１１、１２への硫酸の供給量の精度を確保することが可能であれば、硫酸供給部が、純水の系統と同様にして、硫酸供給源４０により構成させることもできる。この場合においても、循環ポンプ１０１の駆動が開始された後、当該調合タンク１１、１２に硫酸の供給を開始することにより、薬液の冷却時間を短縮することができる。過水、フッ酸についても同様である。

【0111】

また、本実施の形態においては、第１過水供給開閉弁５４は、流量調整弁としての機能を兼ね備えている例について説明した。しかしながら、このことに限られることはなく、第１硫酸供給流量調整弁３５と同様にして、第１過水供給ライン５１の分岐部５１ａより上流側の部分に過水供給流量調整弁を設けてもよい。この場合、第１過水供給開閉弁５４は、流量調整弁としての機能を有しないようにすることができる。第１フッ酸供給開閉弁７４についても同様である。

【0112】

さらに、本実施の形態においては、硫酸と純水とを調合して混合薬液を生成する例について説明した。しかしながら、このことに限られることはなく、調合する際に発熱反応によって使用温度よりも高い温度に上昇する任意の液体の組み合わせに本発明の概念を適用することができる。

【符号の説明】

【0113】

１１ 第１調合タンク
１２ 第２調合タンク
２０ 純水供給源
３０ 硫酸秤量タンク
３０ａ〜３０ｄ 硫酸液面レベルセンサ
３１ 第１硫酸供給ライン
３２ 第２硫酸供給ライン
３４ 第１硫酸供給開閉弁
３６ 第２硫酸供給開閉弁
４０ 硫酸供給源
４１ 第１硫酸貯留ライン
４２ 第２硫酸貯留ライン
４３ 第１硫酸貯留開閉弁
４４ 第２硫酸貯留開閉弁
５０ 過水秤量タンク
７０ 第１フッ酸秤量タンク
１００ 循環ライン
１０１ 循環ポンプ
１０２ 温調器
１０３ 冷却器
１０６ バイパスライン
１３２ 濃度測定部
２００ 液処理装置
２１０ 液処理部
３００ コントローラ
３０１ 記録媒体
Ｗ ウエハ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】