特許 5794212 気相成長装置の汚染評価方法及びシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5794212

(24)【登録日】2015年8月21日

(45)【発行日】2015年10月14日

(54)【発明の名称】気相成長装置の汚染評価方法及びシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20150928BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20150928BHJP

   C23C 16/24 20060101ALI20150928BHJP

   C23C 16/52 20060101ALI20150928BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/205

   H01L21/31 E

   C23C16/24

   C23C16/52

【請求項の数】4

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2012-185311(P2012-185311)

(22)【出願日】2012年8月24日

(65)【公開番号】特開2014-45007(P2014-45007A)

(43)【公開日】2014年3月13日

【審査請求日】2014年8月13日

(73)【特許権者】

【識別番号】000190149

【氏名又は名称】信越半導体株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100102532

【弁理士】

【氏名又は名称】好宮 幹夫

(72)【発明者】

【氏名】吉田 知佐

(72)【発明者】

【氏名】加藤 芳春

【審査官】 正山 旭

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０６−１７７２２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−２５８８９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／０３３７５２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２００８／１４９８０６（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｃ２３Ｃ １６／２４

Ｃ２３Ｃ １６／５２

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

気相成長装置内のサセプタ上に載置して、気相エピタキシャル成長を施した半導体ウェーハについてエピタキシャル層に取り込まれた不純物に起因する汚染の評価を行うことにより、前記気相成長装置における汚染を評価する方法であって、
前記半導体ウェーハを載置するサセプタとして、表面にシリコンをコーティングしていないものを用いて前記評価を行うことを特徴とする気相成長装置の汚染評価方法。

【請求項2】

前記半導体ウェーハの汚染評価を、ウェーハライフタイム値を測定することにより行うことを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置の汚染評価方法。

【請求項3】

前記サセプタとして、ＳｉＣを被覆した黒鉛材料からなるものを用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の気相成長装置の汚染評価方法。

【請求項4】

請求項１乃至３のいずれか１項に記載の気相成長装置の汚染評価方法により気相成長装置を評価し、該評価した気相成長装置の反応炉内において表面にシリコンをコーティングしたサセプタを用いて、シリコンエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、気相成長装置の汚染評価方法及び該汚染評価結果を利用することによりシリコンエピタキシャルウェーハを製造する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

シリコンウェーハ中の金属不純物の検出方法として、ウェーハライフタイム（以下略してＷＬＴと呼ぶことがある）法がある（例えば、非特許文献１参照）。このＷＬＴ法の代表的な方法として、マイクロ波光導電減衰法少数キャリアライフタイム法（以下略してμ
ＰＣＤ法）がある。この方法は、例えば試料（基板）に対して光を当てて、発生する少数キャリアの寿命をマイクロ波の反射率の変化で検出することで、試料中の金属不純物を評価するものである（特許文献１参照）。

【0003】

ウェーハ内に金属が取り込まれると、このＷＬＴ値が小さくなるため、熱処理や気相成長させたウェーハのＷＬＴ値を測定して評価することで、熱処理炉内や気相成長装置内の金属汚染の管理を行うことができる。つまり、汚染管理用のウェーハを準備して実工程で用いる熱処理炉や気相成長装置で熱処理を行い、熱処理後のウェーハのＷＬＴ値を測定することで、熱処理炉や気相成長装置が金属不純物に汚染されているかいないかを判定することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１０−４０８１３号公報

【非特許文献】

【0005】

【非特許文献1】「シリコン結晶・ウェーハ技術の課題」リアライズ社、平成６年１月３１日発行）２６５頁〜２６９頁

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ＷＬＴ法は、簡便でありながら微量の汚染でも高感度に検出できるため、熱処理炉の汚染管理や気相成長装置（エピ成膜装置）の汚染管理に広く用いられている。特に気相成長装置の場合、Ｐ型やＮ型の導電型を持つシリコンウェーハを準備し、評価対象となる気相成長装置を用いてそのシリコンウェーハの上にシリコンエピタキシャル層を成膜し、そのエピタキシャルウェーハを上述のμＰＣＤ法でＷＬＴ値を測定することで気相成長装置の汚染評価（清浄度の評価）を行うことができる。

【0007】

しかしながら、ライフタイムモニタリング用のエピタキシャルウェーハ（以下、モニタウェーハと呼ぶことがある）を用いてＷＬＴ法により気相成長装置の汚染評価を行っても、実際の清浄度が反映されないことがあり、汚染度を高感度に評価できていないという問題があった。

【0008】

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、気相成長装置の清浄度を高感度に検出することにより、汚染の程度を高感度に評価することができる汚染評価方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、気相成長装置内のサセプタ上に載置して、所定の処理を施した半導体ウェーハについて汚染評価を行うことにより、前記気相成長装置における汚染を評価する方法であって、前記半導体ウェーハを載置するサセプタとして、表面にシリコンをコーティングしていないものを用いて前記評価を行うことを特徴とする気相成長装置の汚染評価方法を提供する。

【0010】

このように、サセプタ表面にシリコンをコーティングせずに所定の処理を行うことで、汚染評価用の半導体ウェーハの金属汚染量を増やすことができる。その結果、金属汚染による前記汚染評価用の半導体ウェーハのウェーハライフタイムの低下を増幅することができるので、気相成長装置の清浄度を高感度に評価することができる。

【0011】

この場合、上記所定の処理を気相エピタキシャル成長とすることが好ましい。

【0012】

このように、サセプタ表面にシリコンコーティングを施さずにシリコンウェーハにエピタキシャル層を成長させることで、エピタキシャル成長用の気相成長装置の汚染度を高感度に評価することができる。

【0013】

また、前記汚染評価用の半導体ウェーハの汚染評価を、ウェーハライフタイム値を測定することにより行うことが好ましい。

【0014】

汚染評価方法をウェーハライフタイム値を測定することを用いることで、簡便且つ高感度に気相成長装置の汚染度を評価することができる。

【0015】

前記サセプタとして、ＳｉＣを被覆した黒鉛材料からなるものを用いることが好ましい。

【0016】

このように、ＳｉＣを被覆した黒鉛材料からなるサセプタであれば、気相成長装置で汎用されており、これを評価することが特に有効である。

【0017】

また、本発明は、上記の気相成長装置の汚染評価方法により気相成長装置を評価し、該評価した気相成長装置の反応炉内において表面にシリコンをコーティングしたサセプタを用いて、シリコンエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。

【0018】

このようにしてシリコンエピタキシャルウェーハを製造すれば、汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを歩留まり良く製造することが可能となる。

【発明の効果】

【0019】

本発明に係る気相成長装置の汚染評価方法によれば、汚染評価用の半導体ウェーハの汚染を増幅し、たとえばウェーハライフタイムの低下を増幅することができるので、気相成長装置の汚染度を高感度で評価することができる。そのため、不純物汚染レベルが低い場合であっても高感度に正確に評価できる。また、該評価した気相成長装置内に表面にシリコンをコーティングしたサセプタを用いて、シリコンエピタキシャルウェーハを製造することにより、汚染の少ない高品位なシリコンエピタキシャルウェーハを歩留まり良く製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明に係る気相成長装置の汚染評価方法の概略の一例を示したフローチャートである。

【図2】実施例におけるウェーハライフタイム値の１０日間にわたる推移を示したものである。

【図3】比較例におけるウェーハライフタイム値の１０日間にわたる推移を示したものである。

【図4】従来における気相成長装置の汚染評価方法の概略の一例を示したフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0021】

本発明者らは、気相成長装置の反応炉内の汚染源は反応炉の内壁や構成部材の表面に存在し、そこから放出される重金属不純物であると考えた。なお、従来から、製品であるエピタキシャルウェーハを製造する際には、上述の不純物を放出しにくくする目的で、一旦、反応炉内を気相エッチングした後にサセプタをはじめ炉内壁全体を薄く数ミクロン程度のシリコン層でコーティング（シリコンコーティング）する一連のクリーニング工程が行われおり、汚染を評価するためのモニタウェーハを作製する際も同様のクリーニング工程が行われていた。
しかし、汚染量を加速させ、不純物の検出感度を上げるためには、クリーニング工程におけるシリコンコーティングを施さない方が、より不純物の影響を受けやすくなり汚染量が増幅されことを見出し、本発明に至った。

【0022】

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0023】

図１に、本発明に係る気相成長装置の汚染評価方法の概略を示したフローチャートの一例を示した。

【0024】

まず、汚染評価用の半導体ウェーハの基板となるシリコンウェーハを準備する（図１の工程（ａ））。ここで準備するシリコンウェーハの直径、面方位、導電型、及び抵抗率等は特に制限されないが、例えば直径は、評価対象となる気相成長装置で処理されるシリコンウェーハの直径と同じにすることが好ましく、例えば６〜１２インチ（１５０〜３００ｍｍ）とすることができる。また、このシリコンウェーハの表面の加工条件は標準的な条件でよいが、サンドブラスト処理や多結晶シリコン膜の形成など、ライフタイムを低下させる処理は避けることが好ましい。

【0025】

次に、図１の工程（ｂ）に示したように、反応炉内を気相エッチングする。その際、気相エッチング後にシリコンコーティングを行う従来法（図４の工程（ｂ’））とは異なり、気相エッチング後のシリコンコーティングは行わない（工程（ｂ））。その後、評価用のシリコンウェーハを反応炉に搬入し（工程（ｃ））、このシリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を成長させ（工程（ｄ））、汚染評価用の半導体ウェーハを作製する。

【0026】

なお、気相エッチングは、公知の気相エッチング方法を適宜適用することができ、例えば、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを用いて行うことができる。また、エピタキシャル層の厚み、導電型、抵抗率などは特に制限されないが、例えば、ノンドープのエピタキシャル層を１〜１０μｍ程度の厚みで成長させることができる。

【0027】

その後、反応炉内から、作製した汚染評価用の半導体ウェーハを搬出し（工程（ｅ））、この汚染評価用の半導体ウェーハのライフタイム値を測定する（工程（ｆ））。

【0028】

ウェーハライフタイム値の測定方法は、公知の方法によることができ、特に制限されないが、簡単に測定を行えるμＰＣＤ法で行うことが好ましい。

【0029】

次に、測定した汚染評価用の半導体ウェーハのライフタイム値から評価対象の気相成長装置の汚染度（清浄度）を評価する（工程（ｇ））。汚染評価用の半導体ウェーハのシリコンエピタキシャル層に不純物、特に金属が取り込まれるとライフタイム値が小さくなる。そのため、評価対象となる気相成長装置を用いて汚染評価用の半導体ウェーハを製造した結果、その汚染評価用の半導体ウェーハが汚染されてライフタイム値が小さくなっている場合には、気相成長装置の汚染度が高い（清浄度が低い）と評価できる。逆に、ライフタイム値の減少が小さければ、気相成長装置に由来する汚染評価用の半導体ウェーハの汚染は少ないと評価でき、気相成長装置の清浄度は高いと評価することができる。

【0030】

このように本発明では、気相エッチング後シリコンコーティングしていないので、サセプタから評価用の半導体ウェーハへの汚染が生じやすい。従って、汚染が増幅され、高感度で清浄度の評価を行うことができる。

【0031】

さらに、以上のような気相成長装置の汚染評価方法により気相成長装置を評価し、該評価した気相成長装置内に表面にシリコンをコーティングしたサセプタを用いて、シリコンエピタキシャルウェーハを製造することができる。

【0032】

本発明に係る汚染評価方法で汚染がないことを評価した気相成長装置でシリコンエピタキシャルウェーハを製造することにより、汚染の少ない高品位なシリコンエピタキシャルウェーハを高歩留まりで製造することができる。

【実施例】

【0033】

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。

【0034】

（実施例）
先ず、シリコンウェーハとして、直径が２００ｍｍ、抵抗率が１０Ωｃｍ、厚みが７２５μｍのＰ型シリコンウェーハを多数準備した。

【0035】

次に、評価対象の気相成長装置を二台準備し、それぞれ大気開放していわゆるメンテナンス作業を行った。その際、一台は大気解放後直ちにメンテナンス作業を行い(以下、通常メンテナンスと呼ぶ)、もう一台は大気開放したまま一日放置し、その後メンテナンス作業を行った（以下、一日開放後メンテナンスと呼ぶ）。

【0036】

なお、一般に、メンテナンス作業を行うと気相成長装置の反応炉内が若干汚染され、メンテナンスから、その後操業において汚染源がほとんど除去されて汚染による影響がほぼ無くなる（汚染が枯れる）まで数日間を要する。また、大気開放時間が長いとその分腐食が進むため、気相成長装置の汚染量は多くなると考えられる。

【0037】

このように、２種類のメンテナンス作業を行った気相成長装置を準備した後、これらの装置を用いて、反応炉内を気相エッチングした後、サセプタにシリコンコーティングを施さずに、上記のシリコンウェーハの上にエピタキシャル層を成長させ、汚染評価用の半導体ウェーハを作製した（図１の工程（ａ）〜（ｄ））。このとき、エピタキシャル層の成膜は、抵抗率１０Ωｃｍ、膜厚１０μｍのＰ型とした。さらに、同様の方法で１日１枚の頻度で汚染評価用の半導体ウェーハを作製した。なお、汚染評価用の半導体ウェーハを作製していない間は、通常の製品のシリコンエピタキシャル層の成長を行うのと同じシーケンスで気相成長装置の加熱を行い、汚染源を除去する処理を行い続けた。

【0038】

このようにして作製した汚染評価用の半導体ウェーハについて、ケミカルパッシベーションによる表面処理を行い、μＰＣＤ法によるウェーハライフタイム測定装置を使用して、ウェーハライフタイム値を測定した。

【0039】

図２に、実施例におけるウェーハライフタイム値の１０日間にわたる推移を示した。通常メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用の半導体ウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約７００μｓｅｃであり、その後日数の経過と共にウェーハライフタイム値は高くなり、２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加した。その後、１０日目まで少しずつ増加し約１９００μｓｅｃとなった。
一方、一日解放後メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用の半導体ウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約２５０μｓｅｃであり、８日目まで日数の経過と共にウェーハライフタイム値は頭打ちすることなく上昇し、１０日目で１９００μｓｅｃ程度まで増加した。

【0040】

このように、本発明では、通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスの汚染度の違いを明確にとらえることができた。

【0041】

（比較例）
次に、比較例として、従来のように反応炉内を気相エッチングした後、３μｍ厚のシリコンコーティングを施した後にエピタキシャル層を成膜して汚染評価用の半導体ウェーハを作製する例を示す。

【0042】

先ず、シリコンウェーハとして、直径が２００ｍｍ、抵抗率が１０Ωｃｍ、厚みが７２５μｍのＰ型シリコンウェーハを多数準備した。

【0043】

実施例と同じ２種類のメンテナンス作業を行った気相成長装置を二台準備し、メンテナンス後の経過時間が、実施例の汚染評価用の半導体ウェーハを作製したときと同じときに、比較例の汚染評価用の半導体ウェーハを作製した。この汚染評価用の半導体ウェーハは、反応炉の気相エッチング後、反応炉内をシリコンコーティングし、上記のシリコンウェーハの上に、抵抗率１０ΩｃｍのＰ型シリコンエピタキシャル層を１０μｍ堆積させて作製した（図４参照）。

【0044】

このようにして作製した汚染評価用の半導体ウェーハについて、ケミカルパッシベーションによる表面処理を行い、μＰＣＤ法によるウェーハライフタイム測定装置を使用して、ウェーハライフタイム値を測定した。図３に、比較例におけるウェーハライフタイム値の１０日間にわたる推移を示した。

【0045】

通常メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用の半導体ウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約８００μｓｅｃであり、２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加した。１０日目までに約２２００μｓｅｃとなったが、２日以降のウェーハライフタイム値は頭打ちとなり、ほぼ横ばいとなった。
一方、一日開放後メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用の半導体ウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約７００μｓｅｃであり、通常メンテナンスした気相成長装置の場合と同様に、２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加した。１０日目までに約２２００μｓｅｃとなったが、２日以降のウェーハライフタイム値は頭打ちとなり、ほぼ横ばいとなった。

【0046】

比較例は、通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスした場合に、２日以降はウェーハライフタイム値の上昇が見られなかった。これは、比較例は、通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスした気相成長装置の汚染度を高感度に検出できていないことを示している。
これに対し、実施例は、特に一日開放後メンテナンスした場合では、２日以降もウェーハライフタイム値は、頭打ちすることなく上昇し続けた。このことより、実施例は、メンテナンス後の気相成長装置の汚染度を高感度に検出できることを明確に示している。

【0047】

以上の結果より、本発明に係わる気相成長装置の汚染評価方法に従うことにより、気相成長装置の汚染度（清浄度）高感度で評価できることがわかった。

【0048】

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】