特許 5794648 ナノメーター標準原器及びナノメーター標準原器の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5794648

(24)【登録日】2015年8月21日

(45)【発行日】2015年10月14日

(54)【発明の名称】ナノメーター標準原器及びナノメーター標準原器の製造方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/00 20060101AFI20150928BHJP

   G01Q 40/02 20100101ALI20150928BHJP

   G01B 21/30 20060101ALI20150928BHJP

【ＦＩ】

   G01N1/00 102B

   G01Q40/02

   G01B21/30 101Z

【請求項の数】6

【全頁数】25

(21)【出願番号】特願2013-542694(P2013-542694)

(86)(22)【出願日】2011年11月11日

(86)【国際出願番号】JP2011006313

(87)【国際公開番号】WO2013069067

(87)【国際公開日】20130516

【審査請求日】2014年5月2日

(73)【特許権者】

【識別番号】503092180

【氏名又は名称】学校法人関西学院

(74)【代理人】

【識別番号】100118784

【弁理士】

【氏名又は名称】桂川 直己

(72)【発明者】

【氏名】金子 忠昭

(72)【発明者】

【氏名】牛尾 昌史

【審査官】 土岐 和雅

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０６−０５８７５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０１６７０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０１６６９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０４０９９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２３０９４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２８４３１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３２７８７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／０２４８５４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 佐野泰久, 原英之, 有馬健太, 山内和人，原子レベルで平坦な表面の創成技術，トライボロジスト，日本，２０１０年 ３月１５日，Vol.55 No.3，Page.148-153

【文献】 牛尾昌史、吉井新、玉井尚登、大谷昇、金子忠昭，4H-SiC(000-1)C面上エピタキシャル・多層グラフェン成長におけるリッジ構造の温度依存性，応用物理学会学術講演会「講演予稿集」，日本，２０１０年 ８月３０日，第７１回，16a-ZM-3

【文献】 松波弘之，シリコンカーバイド(ＳｉＣ）研究の進展，ＦＥＤレビュー，日本，２００２年 ４月，Vol.1,No.17，1-7

【文献】 吉井新、牛尾昌史、久津間保徳、大谷昇、金子忠昭、玉井尚登，4H-SiC(0001)表面ステップ密度に依存したグラフェン成長のラマン評価，応用物理学会関係連合講演会「講演予稿集」，日本，２０１１年 ３月 ９日，第５８回，26p-BM-12

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ１／００〜１／４４、Ｇ０１Ｂ２１／００〜２１／３２、Ｇ０１Ｑ１０／００〜９０／００、Ｈ０１Ｊ３７／２０、Ｃ３０Ｂ１／００〜３５／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

長さの基準となる標準長さを有するナノメーター標準原器において、
ステップ／テラス構造が形成された単結晶のＳｉＣ層を有する基板を備えており、
前記ＳｉＣ層に形成されたステップの高さは、単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又は単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一であり、
前記ステップの高さが前記標準長さとして用いられ、前記基板のＳｉ面とＣ面の両面にステップ／テラス構造が形成されていることを特徴とするナノメーター標準原器。

【請求項2】

請求項１に記載のナノメーター標準原器であって、
前記ＳｉＣ層は、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶又は６Ｈ−ＳｉＣ単結晶で構成されていることを特徴とするナノメーター標準原器。

【請求項3】

請求項１又は２に記載のナノメーター標準原器であって、
前記基板は、不純物がドープされたことにより０．３Ωｃｍ以下の抵抗率を有する導電性基板であることを特徴とするナノメーター標準原器。

【請求項4】

請求項１から３までの何れか一項に記載のナノメーター標準原器であって、
測定器を校正するための標準試料として用いられることを特徴とするナノメーター標準原器。

【請求項5】

単結晶のＳｉＣ層を表面に有する基板上にステップ／テラス構造を形成し、ステップの高さが、単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又は単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一であり、前記ステップの高さが標準長さとして用いられるナノメーター標準原器を製造する方法において、
前記基板の表面である（０００１）Ｓｉ面上にオフ角を形成するオフ角形成工程と、
温度範囲が１５００℃以上２３００℃以下のＳｉ蒸気圧下で前記基板の加熱処理を行うことにより、当該基板の表面を気相エッチングして分子レベルに平坦化するとともに、単結晶ＳｉＣ分子配列周期の１周期又は半周期のステップを形成させて、前記オフ角に整合するステップ／テラス構造を前記基板の表面に形成し、各テラスに、単結晶ＳｉＣ分子配列構造からなる（√３×√３）−３０°又は（６√３×６√３）−３０°のパターンを有する表面構成を形成する表面構成形成工程と、
を含むナノメーター標準原器の製造方法であって、
前記基板が大気中で保存されることで前記ＳｉＣ層の表面に自然酸化膜が形成された場合であっても、前記基板を温度範囲が８００℃以上１４００℃以下の真空状態で加熱することで前記ＳｉＣ層の表面の自然酸化膜が除去されるとともに、前記ＳｉＣ層の表面の単結晶ＳｉＣ分子配列が再構成されて（√３×√３）−３０°又は（６√３×６√３）−３０°のパターンが形成されることを特徴とするナノメーター標準原器の製造方法。

【請求項6】

請求項５に記載のナノメーター標準原器の製造方法であって、
前記ナノメーター標準原器が測定器を校正するための標準試料として用いられることを特徴とするナノメーター標準原器の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、主として、長さの基準となる標準長さを有するナノメーター標準原器に関する。

【背景技術】

【0002】

ナノメーター標準原器の一例として、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）や走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）等の精度を校正するための標準試料が知られている。ＡＦＭやＳＴＭは例えばナノオーダーの構造を計測するために用いられるので、この校正に用いる標準試料は、精度が非常に高い標準長さ（ステップの高さ等）を有する必要がある。特に近年では、ナノオーダーの微小領域で半導体結晶の表面等を精度良く観察・測定することが求められている。そのため、標準試料を用いてＡＦＭやＳＴＭを校正する際にはオングストロームオーダー以下の高い校正精度が必要とされている。非特許文献１及び特許文献１から３までは、この種の標準試料又は標準試料の製造方法を開示する。

【0003】

非特許文献１が開示する標準試料はシリコンステップ基板であり、主面にシングルステップ構造を有している。このステップの高さは、シリコンの２原子層分の高さ（０．３１ｎｍ）となるように製造されている。このようなシングルステップ構造を主面に有したシリコンステップ基板は、単結晶シリコン基板から以下の方法によって製造される。

【0004】

即ち、初めに（１１１）面から［１１−２］方向に微傾斜した面を主面に持った単結晶シリコン基板を適当な大きさに切り出す。次に、この基板に適宜の処理を行った後に、真空チャンバ内に入れて脱ガスを行う。そして、十分に脱ガスが行われて超高真空雰囲気（６．５×１０^-7Ｐａ未満程度）となったところで、１１００〜１２００℃に加熱して約１０分間保持する。その後、室温まで急冷して真空チャンバを乾燥窒素で満たした状態で取り出すことで、シングルステップ構造を主面に有したシリコンステップ基板を製造できる。

【0005】

また、特許文献１が開示する標準試料は、シリコンウエハから以下の方法によって製造される。即ち、シリコンウエハを十分に平滑にした後に、熱酸化膜を成長させる。そして、フォトリソグラフィーによってパターンマスクを付けた後に、エッチングを行う。このとき、極低エッチング速度のエッチング剤を用いることで、エッチング速度の予測精度が向上するため、エッチング量を所定の値にすることができる。そして、パターンマスクを除去することで、高精度なパターン段差を形成することができる。

【0006】

特許文献２の標準試料は、主面として（０００１）面、又は（０００１）面から１０度以内のオフ角を持った面を有する単結晶サファイア基板から、以下の方法によって製造される。即ち、単結晶サファイア基板に適切な研磨を施した後に、この基板の主面に複数の凹部を形成する。そして、凹部が形成された単結晶サファイア基板を大気中で熱処理することで、凹部の底を中心とした同心円状のステップ／テラス構造を形成することができる。なお、このステップの１段の高さは０．２２ｎｍとなっている。以上のようにして、高精度なステップを有するサファイア基板を製造できる。

【0007】

特許文献３の標準試料の製造方法は、特許文献２の方法で凹部を形成するときに、当該凹部を精度良く形成できる方法を開示する。この方法では、サファイアより硬い物質で形成された圧子をサファイア基板に押し付けることで凹部を形成する。この凹部の大きさ及び深さは、圧子を押し付ける荷重に応じて調整することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開平５−１９６５５９号公報

【特許文献2】特開２００６−２８４３１６号公報

【特許文献3】特開２００６−３２７８７６号公報

【非特許文献】

【0009】

【非特許文献1】（社）電子情報技術産業協会規格 「ＡＦＭにおける１ｎｍオーダの高さ校正法」ｐｐ．３−５ ２００２年７月

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

ところで、標準試料を用いたＡＦＭの校正は、通常は大気中で行われる。しかし、非特許文献１及び特許文献１に開示される標準試料は、シリコンで構成されているため、大気に触れると表面に酸化膜が生成されていく。表面に酸化膜が生成されていくとステップの高さの精度が低下してしまうので、非特許文献１及び特許文献１の標準試料は、時間の経過に従って精度が低下していく。そのため、シリコンで構成された標準試料は、有効使用期限が６ヶ月程度であることが多く、寿命が非常に短かった。その上、シリコンで構成された標準試料は、表面に付着している酸化膜のみを適切に除去することは難しいため、有効使用期限を過ぎると、標準試料として再生させることができなかった。従って、大気中で使用した場合に長期間にわたって精度が維持できる標準試料が望まれていた。

【0011】

また、ＳＴＭは、探針と試料表面との間に流れるトンネル電流に基づいて試料の形状を測定するため、ＳＴＭ校正用の標準試料には導電性が必須である。従って、絶縁膜として働くことがある標準試料の表面の酸化膜は、ＳＴＭの校正を行う前に除去する必要がある。そのため、標準試料の酸化膜は容易に除去できることが望ましい。

【0012】

また、酸化膜が除去された標準試料を真空中に配置した場合、標準試料を保護するものがないので、当該試料の表面は不安定となる。その結果、標準試料の表面の原子同士が結合する等して表面再構成が生じ、安定な状態へ移行することがある。表面再構成が起こると、素材によってはテラスの平坦度が悪化してしまうことがあった。テラスの平坦度が悪化してしまうと、ステップの高さの精度が低下するので、標準試料の精度が悪化してしまう。

【0013】

以上から、ＳＴＭの校正のための標準試料としては、酸化膜を容易に除去可能であるとともに、表面再構成が起こった場合であってもテラスの平坦度を維持できる構成が望まれていた。

【0014】

また、非特許文献１及び特許文献１から３までの構成は、テラスの平坦度に限界があり、ＡＦＭやＳＴＭ等の校正を精度良く行うことができず、この点においても改善の余地があった。

【0015】

更に、ＡＦＭやＳＴＭ等の高さ校正に用いる標準試料において、現在商業的に利用可能である校正高さは、最も微小な値から主に上記０．３１ｎｍの他、石英試料の８．０ｎｍなどが存在するが、この間（０．３１〜８．０ｎｍ）の値を校正値として提供可能な標準試料が存在しなかった。ＡＦＭを用いて対象を正確に評価するためには、少なくとも２点の異なる値を持つ標準試料を測定することにより、評価装置の測定値に対する線形特性を検証することが求められる。よって、ナノオーダーの高低差をより高精度に測定するためには、０．３１ｎｍから８．０ｎｍの間において、十分な信頼性を有する複数の絶対値を提供可能な標準試料が求められていた。

【0016】

本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、大気中又は真空中で使用可能であるとともに、測定器を高精度に校正可能なナノメーター標準原器を提供することにある。

【課題を解決するための手段及び効果】

【0017】

本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。

【0018】

本発明の第１の観点によれば、以下の構成のナノメーター標準原器が提供される。即ち、ナノメーター標準原器は、長さの基準となる標準長さを有する。また、ナノメーター標準原器は、ステップ／テラス構造が形成された単結晶のＳｉＣ層を有する基板を備えている。前記ＳｉＣ層に形成されたステップの高さは、単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又は単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一である。そして、前記ステップの高さが前記標準長さとして用いられ、前記基板のＳｉ面とＣ面の両面にステップ／テラス構造が形成されている。

【0019】

これにより、素材としてＳｉＣを用いているため、耐熱性に優れたナノメーター標準原器が実現できる。また、ＳｉＣは、大気中の物質と反応しにくいので、ステップの高さの精度を長期間にわたって維持可能なナノメーター標準原器が実現できる。また、Ｓｉ面とＣ面の両面にステップ／テラス構造が形成されていることにより、例えば測定環境が高温真空下であるＳＴＭ等にはＳｉ面を使用し、測定環境が常温の大気圧下であるＡＦＭ等にはＣ面を使用することができる。従って、測定環境の違いにも柔軟に対応できる多機能なナノメーター標準原器が実現できる。

【0024】

前記のナノメーター標準原器においては、前記ＳｉＣ層は、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶又は６Ｈ−ＳｉＣ単結晶で構成されていることが好ましい。

【0025】

これにより、必要な標準長さに応じて以下の４種類の高さを用いることができる。即ち、４種類の高さとは、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶のフルユニットの高さ、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶のハーフユニットの高さ、６Ｈ−ＳｉＣ単結晶のフルユニットの高さ、及び、６Ｈ−ＳｉＣ単結晶のハーフユニットの高さである。そのため、様々な用途に柔軟に対応することができる。

【0034】

前記のナノメーター標準原器においては、前記基板は、不純物がドープされたことにより０．３Ωｃｍ以下の抵抗率を有する導電性基板であることが好ましい。

【0035】

これにより、基板に導電性をもたせることができるので、トンネル電流によって試料の形状を検出する測定器の校正にナノメーター標準原器を使用することができる。また、基板の表面の酸化膜は、上述のように良好に除去されるので、基板の導電性が低下することを防止できる。

【0038】

前記のナノメーター標準原器においては、測定器を校正するための標準試料として用いられることが好ましい。

【0039】

これにより、測定器（例えばＡＦＭやＳＴＭ）を校正可能な標準試料を実現することができる。

【0042】

本発明の第２の観点によれば、単結晶のＳｉＣ層を表面に有する基板上にステップ／テラス構造を形成し、ステップの高さが、単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又は単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一であり、前記ステップの高さが標準長さとして用いられるナノメーター標準原器を製造する方法において、以下の製造方法が提供される。即ち、このナノメーター標準原器の製造方法は、オフ角形成工程と、ステップ／テラス構造形成工程と、表面再構成形成工程と、を含む。前記オフ角形成工程では、前記基板の表面である（０００１）Ｓｉ面上にオフ角を形成する。前記ステップ／テラス構造形成工程では、温度範囲が１５００℃以上２３００℃以下のＳｉ蒸気圧下で前記基板の加熱処理を行うことにより、当該基板の表面を気相エッチングして分子レベルに平坦化するとともに、単結晶ＳｉＣ分子配列周期の１周期又は半周期のステップを形成させて、前記オフ角に整合するステップ／テラス構造を前記基板の表面に形成する。このとき、各テラスには、単結晶ＳｉＣ分子配列構造からなる（√３×√３）−３０°又は（６√３×６√３）−３０°のパターンを有する表面構成が形成される。また、前記基板が大気中で保存されることでＳｉＣ層の表面に自然酸化膜が形成された場合であっても、前記基板を温度範囲が８００℃以上１４００℃以下の真空状態で加熱することで前記ＳｉＣ層の表面の自然酸化膜が除去されるとともに、前記ＳｉＣ層の表面の単結晶ＳｉＣ分子配列が再構成されて（√３×√３）−３０°又は（６√３×６√３）−３０°のパターンが形成される。

【0043】

これにより、基板が長期間大気中で保存されて表面に自然酸化膜が形成された場合であっても、上記のように加熱処理を行うことで自然酸化膜を剥離しつつ表面を再構成することができるので、ナノメーター標準原器の長寿命化を実現できる。

【0044】

前記のナノメーター標準原器の製造方法においては、前記ナノメーター標準原器が測定器を校正するための標準試料として用いられることが好ましい。

【0045】

これにより、測定器（例えばＡＦＭやＳＴＭ）を校正可能な標準試料を実現することができる。

【図面の簡単な説明】

【0046】

【図1】ＡＦＭの測定原理を概略的に示す説明図。

【図2】ＳＴＭの測定原理を概略的に示す説明図。

【図3】ＳＴＭの２種類の測定方法を示す説明図。

【図4】標準試料を製造するための加熱処理に用いられる高温真空炉を示す模式図。

【図5】高温真空炉の本加熱室及び予備加熱室を詳細に示す断面構造図。

【図6】炭素ゲッター効果を有する坩堝の外観写真及び断面写真。

【図7】炭素ゲッター効果を説明する模式図。

【図8】ＡＦＭを校正するための標準試料の製造工程を示す概念図。（ａ）単結晶ＳｉＣ基板表面を所定のオフ角に機械研磨した基板の模式断面図。（ｂ）気相エッチングして基板表面を分子レベルに平坦化させた模式断面図。（ｃ）基板表面のオフ角に整合するステップ／テラス構造を形成した模式断面図。

【図9】単結晶ＳｉＣ基板が加熱される様子を示す模式図。

【図10】機械研磨した単結晶ＳｉＣ基板の（０００１）若しくは（０００−１）ジャスト面を気相アニール工程で基板表面を分子レベルに平坦化させる処理温度と基板表面粗さの関係を示すグラフ。

【図11】単結晶ＳｉＣ基板の（０００１）Ｓｉ面を気相アニールして得られるＳｉＣ分子配列周期の１周期及び半周期のステップ高さの実測例とＡＦＭ表面拡大写真の一例。

【図12】４Ｈ−ＳｉＣ単結晶及び６Ｈ−ＳｉＣの分子配列と周期を示す模式図。

【図13】単結晶ＳｉＣ基板の（０００１）Ｓｉ面を気相アニールしてＳｉＣ分子配列周期の１周期のステップを形成させたテラスの電子顕微鏡表面拡大写真の一例。

【図14】従来技術のＳｉ基板を使用した標準試料の拡大図。（ａ）Ｓｉ基板を使用した標準試料の表面の拡大図。（ｂ）Ｓｉ基板を使用した標準試料の模式断面図。

【図15】単結晶ＳｉＣ基板を使用したナノメーター標準原器の拡大図。（ａ）単結晶ＳｉＣ基板を使用した標準試料の表面の拡大図。（ｂ）単結晶ＳｉＣ基板を使用した標準試料の拡大断面図。（ｃ）単結晶ＳｉＣ基板を使用した標準試料のステップとテラスの模式断面図。

【図16】ＳＴＭを校正するための標準試料の製造工程を示す概念図。（ａ）単結晶ＳｉＣ基板表面を所定のオフ角に機械研磨した基板の模式断面図。（ｂ）気相エッチングして基板表面を分子レベルに平坦化させた模式断面図。（ｃ）基板表面のオフ角に整合するステップ／テラス構造を形成した模式断面図。

【図17】ＳｉＣ結晶格子の（√３×√３）−３０°又は（６√３×６√３）−３０°のパターンを概念的に示す模式平面図。

【図18】基板のＳｉ面とＣ面の両方にステップ／テラス構造を形成した模式断面図。

【発明を実施するための形態】

【0047】

次に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。

【0048】

初めに、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ、測定器）及び走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ、測定器）の測定原理について説明する。初めに、図１を参照してＡＦＭの測定原理について説明する。図１は、ＡＦＭの測定原理を概略的に示す説明図である。

【0049】

ＡＦＭとは、図１に示すカンチレバー９２（探針）と、検出対象の試料１０と、の原子間力に基づいて、当該試料１０の表面の形状を検出する装置である。より詳細に説明すると、カンチレバー９２は光を反射可能な反射面９２ａを備えており、ＡＦＭが備えるレーザ発生器９１は、この反射面９２ａにレーザを照射している。この反射面９２ａで反射したレーザは、４分割されたフォトダイオード９３で測定される。フォトダイオード９３の各領域で発生した光起電力は増幅器９４で増幅され、適宜の信号処理装置へ送られる。

【0050】

この構成により、カンチレバー９２が試料１０に近づくと、カンチレバー９２と試料１０との原子間力によりカンチレバー９２が試料１０に引き寄せられることで、当該カンチレバー９２が変形する。この変形によって、反射面９２ａで反射するレーザの進行方向が変わり、フォトダイオード９３の各領域の光起電力に差が生じる。そして、この光起電力の差がなくなる（カンチレバー９２の変形量を一定にする）ようにカンチレバー９２を上下させながら、試料１０の表面を移動させていく。そして、試料１０のどの位置でカンチレバー９２をどれくらい上下させたかに基づいて、試料１０の表面の形状を検出することができる。

【0051】

次に、図２を参照して、ＳＴＭの測定原理について簡単に説明する。図２は、ＳＴＭの測定原理を概略的に示す説明図である。ＳＴＭは、探針と試料との間に発生するトンネル電流を利用して、試料の表面の形状を検出する装置である。そのため、ＳＴＭは、導電性を有する試料についてのみ測定を行うことができる。

【0052】

ＳＴＭは、図２に示すように、走査部９５と、電流増幅部９６と、制御部９７と、表示部９８と、を主要な構成として備えている。

【0053】

走査部９５は、制御部９７により電圧が印加されている。走査部９５は、制御部９７から印加された電圧の圧電効果によって試料１０に近づく方向又は離れる方向（高さ方向）に移動可能である。また、走査部９５は、適宜の駆動手段により試料１０の表面に沿う方向に移動可能である。走査部９５の先端には、探針９５ａが形成されている。この探針９５ａを試料１０に原子レベルで近づけることにより、当該探針９５ａと試料１０との間にトンネル電流が流れる。このトンネル電流は、電流増幅部９６によって増幅された後に制御部９７に入力される。

【0054】

制御部９７は、走査部９５に印加する電圧を変化させることで、走査部９５の前記高さ方向の位置を制御可能である。また、トンネル電流は、探針９５ａが試料１０に近づくにつれて、大きな値を示すことが知られている。そのため、制御部９７は、走査部９５に印加した電圧と、トンネル電流の大きさと、の関係性に基づいて試料１０の表面の形状を検出することができる。具体的には、制御部９７は、以下に示す２つの方法の何れかによって試料１０の表面の形状を検出する。

【0055】

１つ目の方法は、図３（ａ）に示すように、探針９５ａの高さを一定に保つ方法である。この方法では、試料１０の凹凸に応じて、流れるトンネル電流が変化する。制御部９７は、このトンネル電流の変化に基づいて、試料１０の表面の形状を検出することができる。

【0056】

２つ目の方法は、図３（ｂ）に示すように、流れるトンネル電流を一定に保つ方法である。この方法では、制御部９７は、流れるトンネル電流が一定になるように、走査部９５へ印加する電圧を調整する。制御部９７は、走査部９５へ印加する電圧に基づいて、試料１０の表面の形状を検出することができる。

【0057】

なお、ＳＴＭを用いて計測を行う場合、試料１０の周囲を真空にして計測を行うことが一般的である。真空中で計測を行うことにより、試料１０が気体分子と反応し得ないので、試料そのものの表面を計測することができる。特に、高温雰囲気下では試料１０は気体分子と反応し易くなるため、試料１０の周囲を真空にしないと、試料１０の表面を適切に計測することができない。

【0058】

また、ＡＦＭやＳＴＭでは、試料の表面の形状を精度良く検出できるようにするために、一定期間毎に校正が行われることがある。この校正は、後述の図１４及び図１５に示すように、所定の高さのステップが形成された標準試料を用いて行われる。

【0059】

この校正作業は、初めに標準試料のステップが形成された位置を把握した後に、当該テラスの表面をＡＦＭ又はＳＴＭによって測定する。次に、測定したテラスの表面が水平になるように画像処理を行う。各テラスは通常は平行であるため、１つのテラスの表面が水平になるようにすることで、全てのテラスの表面を水平にして測定を行うことができる。そして、測定したテラスに隣接するテラスの測定を行う。このとき、ＡＦＭ又はＳＴＭに基づいて測定された高さを、標準試料の標準長さ（シリコンステップ基板の場合は、０．３１ｎｍ）と一致するように当該ＡＦＭ又はＳＴＭを設定することで、校正を行うことができる。また、異なる標準長さを有する標準試料を更に測定することにより、ＡＦＭ又はＳＴＭの測定値に対する線形特性を検証しても良い。

【0060】

次に、ＡＦＭやＳＴＭの校正を行うための標準試料（ナノメーター標準原器）の製造に用いる高温真空炉１１と坩堝（収容容器）２について、図４から図７までを参照して説明する。図４は、標準試料を製造するための加熱処理に用いられる高温真空炉を示す模式図である。図５は、高温真空炉の本加熱室及び予備加熱室を詳細に示す断面図である。図６（ａ）は坩堝２を上方から撮影した外観写真であり、図６（ｂ）は坩堝２の断面顕微鏡写真である。図７は、炭素ゲッター効果を説明する模式図である。

【0061】

図４及び図５に示すように、高温真空炉１１は、被処理物を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室２１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室２２と、を備えている。予備加熱室２２は本加熱室２１の下方に配置され、本加熱室２１に対して上下方向に隣接している。また、高温真空炉１１は、予備加熱室２２の下方に配置された断熱室２３を備えている。この断熱室２３は予備加熱室２２に対して上下方向に隣接している。

【0062】

高温真空炉１１は真空チャンバ１９を備え、前記本加熱室２１と予備加熱室２２は、この真空チャンバ１９の内部に備えられている。真空チャンバ１９には真空形成装置としてのターボ分子ポンプ３４が接続されており、例えば１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-7Ｐａ以下の真空を真空チャンバ１９内に得ることができるようになっている。ターボ分子ポンプ３４と真空チャンバ１９との間には、ゲートバルブ２５が介設される。また、ターボ分子ポンプ３４には、補助のためのロータリポンプ２６が接続される。

【0063】

高温真空炉１１は、予備加熱室２２と本加熱室２１との間で被処理物を上下方向に移動させることが可能な移動機構２７を備えている。この移動機構２７は、被処理物を支持可能な支持体２８と、この支持体２８を上下動させることが可能なシリンダ部２９と、を備えている。シリンダ部２９はシリンダロッド３０を備え、このシリンダロッド３０の一端が前記支持体２８に連結されている。また、高温真空炉１１には、真空度を測定するための真空計３１、及び、質量分析法を行うための質量分析装置３２が設けられている。

【0064】

前記真空チャンバ１９は、被処理物を保管しておくための図略のストック室と、搬送路６５を通じて接続されている。この搬送路６５は、ゲートバルブ６６によって開閉可能になっている。

【0065】

前記本加熱室２１は、平面断面視で正六角形に形成されるとともに、真空チャンバ１９の内部空間の上部に配置される。図５に示すように、本加熱室２１の内部には、加熱ヒータとしてのメッシュヒータ３３が備えられている。また、本加熱室２１の側壁や天井には第１多層熱反射金属板４１が固定され、この第１多層熱反射金属板４１によって、メッシュヒータ３３の熱を本加熱室２１の中央部に向けて反射させるように構成されている。

【0066】

これにより、本加熱室２１内において、加熱処理対象としての被処理物を取り囲むようにメッシュヒータ３３が配置され、更にその外側に多層熱反射金属板４１が配置されるレイアウトが実現されている。従って、被処理物を強力且つ均等に加熱し、１０００℃以上２３００℃以下の温度まで昇温させることができる。

【0067】

本加熱室２１の天井側は第１多層熱反射金属板４１によって閉鎖される一方、底面の第１多層熱反射金属板４１には貫通孔５５が形成されている。被処理物は、この貫通孔５５を介して、本加熱室２１と、この本加熱室２１の下側に隣接する予備加熱室２２との間で移動できるようになっている。

【0068】

前記貫通孔５５には、移動機構２７の支持体２８の一部が挿入されている。この支持体２８は、上から順に、第２多層熱反射金属板４２、第３多層熱反射金属板４３、及び第４多層熱反射金属板４４を互いに間隔をあけて配置した構成となっている。

【0069】

３つの多層熱反射金属板４２〜４４は、何れも水平に配置されるとともに、垂直方向に設けた柱部３５によって互いに連結されている。そして、第２多層熱反射金属板４２及び第３多層熱反射金属板４３とで挟まれたスペースに受け台３６が配置され、この受け台３６上に被処理物を載置できるように構成されている。本実施形態において、この受け台３６はタンタルカーバイドにより構成されている。

【0070】

前記シリンダ部２９のシリンダロッド３０の端部にはフランジが形成されて、このフランジが第４多層熱反射金属板４４の下面に固定される。この構成により、前記シリンダ部２９を伸縮させることで、受け台３６上の被処理物を前記３つの多層熱反射金属板４２〜４４とともに上下動させることができる。

【0071】

前記予備加熱室２２は、本加熱室２１の下側の空間を、多層熱反射金属板４６で囲うことにより構成されている。この予備加熱室２２は、平面断面視で円状となるように構成されている。なお、予備加熱室２２内には、前記メッシュヒータ３３のような加熱手段は備えられていない。

【0072】

図５に示すように、予備加熱室２２の底面部においては、前記多層熱反射金属板４６に貫通孔５６が形成されている。また、予備加熱室２２の側壁をなす多層熱反射金属板４６において、前記搬送路６５と対面する部位に通路孔５０が形成されている。更に、前記高温真空炉１１は、前記通路孔５０を閉鎖可能な開閉部材５１を備えている。

【0073】

予備加熱室２２の下側で隣接する前記断熱室２３は、上側が前記多層熱反射金属板４６によって区画され、下側及び側部が多層熱反射金属板４７によって区画されている。断熱室２３の下側を覆う多層熱反射金属板４７には貫通孔５７が形成されて、前記シリンダロッド３０を挿通できるようになっている。

【0074】

前記貫通孔５７の上端部に相当する位置において、多層熱反射金属板４７には収納凹部５８が形成される。この収納凹部５８には、前記支持体２８が備える第４多層熱反射金属板４４を収納可能になっている。

【0075】

多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７は何れも、金属板（タングステン製）を所定の間隔をあけて積層した構造になっている。前記開閉部材５１においても、通路孔５０を閉鎖する部分には、同様の構成の多層熱反射金属板が用いられている。

【0076】

多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７の材質としては、メッシュヒータ３３の熱輻射に対して十分な加熱特性を有し、また、融点が雰囲気温度より高い物質であれば、任意のものを用いることができる。例えば、前記タングステンのほか、タンタル、ニオブ、モリブデン等の高融点金属材料を多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７として用いることができる。また、タングステンカーバイド、ジリコニウムカーバイド、タンタルカーバイド、ハフニウムカーバイド、モリブデンカーバイド等の炭化物を、多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７として用いることもできる。また、その反射面に、金やタングステンカーバイド等からなる赤外線反射膜を更に形成しても良い。

【0077】

そして、支持体２８に備えられる多層熱反射金属板４２〜４４は、小さな貫通孔を多数有するパンチメタル構造のタングステン板を、当該貫通孔の位置を異ならせつつ所定の間隔をあけて積層した構造になっている。

【0078】

また、支持体２８の最も上層に備えられる第２多層熱反射金属板４２の積層枚数は、本加熱室２１の第１多層熱反射金属板４１の積層枚数よりも少なくなっている。

【0079】

この構成で、真空チャンバ１９内の汚染を防止するために適宜の容器に被処理物（例えばＳｉＣ基板）を収納する。なお、容器は後述の坩堝２であっても良いし、それ以外の容器であっても良い。そして、この状態で被処理物を搬送路６５から真空チャンバ１９の内部へ導入し、予備加熱室２２内にある前記受け台３６上に載置する。この状態で前記メッシュヒータ３３を駆動すると、本加熱室２１が１０００℃以上２３００℃以下の所定の温度（例えば約１９００℃）に加熱される。またこのとき、前記ターボ分子ポンプ３４の駆動によって、真空チャンバ１９内の圧力は１０^-3Ｐａ以下、好ましくは１０^-5Ｐａ以下となるように調整されている。

【0080】

ここで前述したとおり、支持体２８の第２多層熱反射金属板４２の積層枚数は、前記第１多層熱反射金属板４１の積層枚数よりも少なくなっている。従って、メッシュヒータ３３が発生する熱の一部が第２多層熱反射金属板４２を介して予備加熱室２２に適度に供給（分配）され、予備加熱室２２内の被処理物を５００℃以上の所定の温度（例えば８００℃）となるように予備加熱することができる。即ち、予備加熱室２２にヒータを設置しなくても予備加熱を実現でき、予備加熱室２２の簡素な構造が実現できている。

【0081】

上記の予備加熱処理を所定時間行った後、シリンダ部２９を駆動し、支持体２８を上昇させる。この結果、被処理物が下側から貫通孔５５を通過して本加熱室２１内に移動する。これにより、直ちに本加熱処理が開始され、本加熱室２１内の被処理物を所定の温度（約１９００℃）に急速に昇温させることができる。

【0082】

次に、坩堝（収容容器）２について説明する。図６（ａ）に示すように、坩堝２は互いに嵌合可能な上容器２ａと下容器２ｂとを備える嵌合容器である。また、この坩堝２は、高温処理を行う場合に後述の炭素ゲッター効果を発揮するように構成されており、具体的には、タンタル金属からなるとともに、炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備えている。この坩堝２に、シリコン供給源としての図略のシリコンペレットを収容する。これにより、坩堝２に炭素ゲッター機能を良好に発揮させて、その内部空間を高純度のシリコン雰囲気に保つことができる。

【0083】

更に詳細に説明すると、坩堝２は図６（ｂ）に示すように、その最表層の部分にＴａＣ層を形成し、このＴａＣ層の内側にＴａ₂Ｃ層を形成し、更にその内側に基材としてのタンタル金属を配置した構成となっている。なお、タンタルと炭素の結合状態は温度依存性を示すため、前記坩堝２は、炭素濃度が高いＴａＣを最も表層の部分に配置するとともに、炭素濃度が若干低いＴａ₂Ｃが内側に配置される。そして、Ｔａ₂Ｃの更に内側には、炭素濃度がゼロである基材のタンタル金属を配置した構成となっている。

【0084】

坩堝２を加熱処理する際には、図５の鎖線で示すように高温真空炉１１の予備加熱室２２に配置し、適宜の温度（例えば約８００℃）で予備加熱する。次に、予め設定温度（例えば、約１９００℃）まで昇温させておいた本加熱室２１へ、予備加熱室２２内の坩堝２をシリンダ部２９の駆動によって移動させ、急速に昇温させる。

【0085】

なお、本加熱室２１での加熱時において、坩堝２内の雰囲気は約１Ｐａ以下に維持されることが好ましい。また、上容器２ａと下容器２ｂとを嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約３ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、実質的な密閉状態が実現され、前記本加熱室２１での加熱処理において坩堝２内のシリコン圧力を高めて外部圧力（本加熱室２１内の圧力）よりも高い圧力とし、不純物がこの嵌合部分を通じて坩堝２内に侵入するのを防止することができる。

【0086】

この昇温により、坩堝２の内部空間がシリコンの蒸気圧に保たれる。また、前記坩堝２は上述したように、その表面が炭化タンタル層に覆われており、当該炭化タンタル層（ＴａＣ層）が坩堝２の内部空間に露出する構成になっている。従って、上述のように真空中で高温処理を続ける限りにおいて、坩堝２は図７に示すように、炭化タンタル層の表面から連続的に炭素原子を吸着して取り込む機能を奏する。この意味で、本実施形態の坩堝２は炭素原子吸着イオンポンプ機能（イオンゲッター機能）を有するということができる。これにより、加熱処理時に坩堝２内の雰囲気に含まれているシリコン蒸気及び炭化珪素蒸気のうち、炭素だけが坩堝２に選択的に吸蔵されるので、坩堝２内を高純度のシリコン雰囲気に保つことができる。

【0087】

本実施形態においては、以上のように構成される高温真空炉１１と坩堝２を用いて、ＳｉＣ基板７０から標準試料７２を製造する。以下の説明において、単に加熱処理等といった場合は上述した高温真空炉１１を用いて行うものとする。

【0088】

次に、標準試料の製造方法について説明する。標準試料に求められる特性は、校正を行う雰囲気や、校正の対象の測定器等によって異なる。以下では、初めに、大気中で計測及び校正が行われる測定器（例えばＡＦＭ等）を校正するための標準試料７２について説明し、次に、高温真空中で計測及び校正が行われる測定器（例えばＳＴＭ等）を校正するための標準試料１０２について説明する。

【0089】

以下、上記標準試料７２の製造方法について、図８及び図９を参照して説明する。図８は、ＡＦＭを校正するためのナノメーター標準原器の製造工程を示す概念図である。図９は、機械研磨後のＳｉＣ基板７０が坩堝２に収容された様子を示す模式図である。

【0090】

本実施形態では、所定のオフ角を有するＳｉＣ基板７０を用いて標準試料７２の製造を行う。この種のＳｉＣ基板７０は、所定のオフ角を有する既製品を購入する他、表面がジャスト面であるＳｉＣ基板を研磨することで形成することもできる。なお、オフ角が形成される面は、（０００１）Ｓｉ面であっても良いし、（０００−１）Ｃ面であっても良い。

【0091】

表面に所定のオフ角が形成された基板であっても、その表面に機械研磨等が施されていれば、ＳｉＣ基板７０の表面は巨視的には平坦なように見える。しかし、ミクロ的には、図８（ａ）に模式的に示すように凹凸が形成されており、このＳｉＣ基板７０を標準試料として用いるためには、この凹凸を分子レベルで平坦化させる平坦化処理を行う必要がある。

【0092】

この平坦化処理は、図４で説明した高温真空炉１１を用いて、ＳｉＣ基板７０をＳｉ蒸気圧下で高温加熱することにより行う。この加熱処理は、１５００℃以上２３００℃以下の温度範囲で行うことが好ましい。また、この加熱処理は、図９に示すように、ＳｉＣ基板７０を坩堝２内に収容して行うことが好ましい。

【0093】

この平坦化のための加熱処理を具体的に説明する。この加熱処理は、予備加熱工程と、本加熱工程と、によりなる。前記予備加熱工程では、ＳｉＣ基板７０を収容した坩堝２を、予備加熱室２２において８００℃以上の温度で加熱する。前記本加熱工程では、予め所定の温度で加熱されている本加熱室２１に前記予備加熱室から坩堝２を移動し、この状態で、ＳｉＣ基板７０を１５００℃以上２３００℃以下の温度で所定時間（例えば１０分）加熱する。このように、ＳｉＣ基板７０を坩堝２に収容して事前に予備加熱しておき、予備加熱室２２から本加熱室２１へ移動させることで、ＳｉＣ基板７０を急速に昇温させて加熱処理を行うことができる。

【0094】

この処理により、機械研磨によって凹凸が形成されたＳｉＣ基板７０の表面部分が図８（ｂ）のように気相エッチングされて分子レベルに平坦化し、ステップ／テラス構造が形成されたＳｉＣ基板７１を生成することができる。即ち、Ｓｉ蒸気圧下で高温加熱することによって、ＳｉＣ基板７０の表面のＳｉＣがＳｉ₂Ｃ又はＳｉＣ₂になって昇華することにより、平坦化される。なお、このときの加熱温度は、上述のとおり１５００℃以上２３００℃以下とすることが好ましい。分子レベルに平坦化させたＳｉＣ基板７１を更にＳｉ蒸気圧下で１８００℃以上２０００℃以下の気相雰囲気で加熱処理することにより、図８（ｃ）に示すように、テラス幅が均一なステップが形成される。以上により、標準試料７２を製造することができる。

【0095】

このとき形成されるテラス幅の値は、形成されるステップの高さ（下記で示すように温度、ＳｉＣ基板７０の種類等により選択することができる）と、ＳｉＣ基板７０のオフ角と、に基づいて定まる。例えば、オフ角を大きくしたり、ステップの高さを低くしたりする場合は、形成されるテラス幅は小さくなる。一方、オフ角を小さくしたり、ステップの高さを高くしたりする場合は、形成されるテラス幅は大きくなる。

【0096】

次に、図１０から図１３までを参照して、加熱温度と平坦化の関係について説明する。

【0097】

図１０は、Ｓｉ蒸気圧下の気相アニール処理温度と平均表面粗さの関係を示したグラフである。図１０のグラフでは、単結晶ＳｉＣ（４Ｈ−ＳｉＣ）において、（０００１）Ｓｉ面の加熱処理の温度（アニール温度）に対する平均粗さ（ｎｍ）の関係と、（０００−１）Ｃ面の加熱処理の温度に対する平均粗さ（ｎｍ）の関係と、が示されている。図１０のグラフに示すように、１５００℃以上の高温で加熱処理した場合、平均粗さが１．０ｎｍ以下に収まる結果になった。このことから、高温環境下では、ＳｉＣ基板７０の表面の平坦化が効率的に進むことが判る。

【0098】

図１１は、Ｓｉ蒸気圧下の気相アニール処理温度と表面に形成されたステップの高さの関係を示したグラフである。図１１中の（ａ）は、フルユニット高さに終端した標準試料７２の表面の顕微鏡写真である。また、図１１中の（ｂ）は、ハーフユニット高さに終端した標準試料７２の表面の顕微鏡写真である。図１１のグラフに示すように、高温領域では、フルユニット高さ及びハーフユニット高さでのステップの終端が進んでいることが判る。

【0099】

ここで、図１２を参照して、ハーフユニット高さ及びフルユニット高さについて説明する。図１２は、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶及び６Ｈ−ＳｉＣの分子配列と周期を説明するための模式図である。「フルユニット高さ」とは、図１２に示すように、ＳｉとＣからなるＳｉＣ単分子層が積層方向に積み重ねられる１周期分の前記積層方向の高さをいう。従って、フルユニット高さのステップとは、４Ｈ−ＳｉＣの場合は１．０１ｎｍのステップを意味する。「ハーフユニット高さ」とは、前記１周期の半分の時点での積層方向の高さをいう。従って、ハーフユニット高さのステップとは、４Ｈ−ＳｉＣの場合０．５０ｎｍのステップを意味する。６Ｈ−ＳｉＣの場合は、フルユニット高さのステップとは１．５１ｎｍのステップを意味し、ハーフユニット高さのステップとは０．７６ｎｍのステップを意味する。

【0100】

図１３は、ＳｉＣ層の（０００１）Ｓｉ面に、Ｃ軸方向に１周期分の高さのステップを形成させたときの表面を示すＳＥＭ写真である。図１３では、ステップが形成された箇所（曲線）が細くなっていることから、形成された各ステップが鋭く立ち上がることが判る。また、各テラスに凹凸が見られないことから、精度良く平坦化が行われたことが判る。

【0101】

以上に示してきた実験結果（グラフ及び写真）から判るように、Ｓｉ蒸気圧下で所定時間高温加熱することによって、機械的な研磨やエッチングでは極めて困難な分子レベル（フルユニット高さ又はハーフユニット高さ）での平坦化を行うことができる。

【0102】

次に、図１４から図１５までを参照して、本実施形態の製造方法により製造された標準試料７２と、従来の方法で製造された標準試料８１と、を比較する。

【0103】

図１４（ａ）はＳｉ基板を用いた従来の標準試料８１の表面の形状を示す図であり、図１４（ｂ）はＳｉ基板を用いた従来の標準試料８１の模式断面図である。図１５（ａ）は本実施形態の標準試料７２の表面の形状を示す図であり、図１５（ｂ）は本実施形態の標準試料７２のステップの断面形状を示す図であり、図１５（ｃ）は本実施形態の標準試料７２の模式断面図である。

【0104】

初めに、従来の標準試料８１について簡単に説明する。標準試料８１は、シリコンステップ基板であり、従来技術として上記で説明した方法によって製造される。標準試料８１に形成されたステップの高さは、シリコン２原子層分の高さであり、０．３１ｎｍとなっている。

【0105】

しかし、実際には、シリコン表面の酸化等によりテラスに凹凸が生じているため、テラス幅が図１４（ａ）に示すように不均一になっており、ステップの高さの値も０．３１ｎｍを高精度に実現できている訳ではない。更に言えば、このステップ形状の精度は、シリコンが時間の経過に従って大気中の酸素と反応して酸化することで、徐々に低下してしまう。

【0106】

次に、本実施形態の標準試料７２について説明する。なお、図１５で示した標準試料７２は、オフ角が１度の４Ｈ−ＳｉＣ基板７０を用いて、ハーフユニット高さのステップを形成させたものである。

【0107】

図１５（ｂ）に示すように、標準試料７２に形成されたテラスは、平坦となっている。しかも、この標準試料７２に形成されたステップは、時間が経過しても、表面が粗くなることがない。加えて、ＳｉＣはＳｉよりも融点が高いので、本実施形態の標準試料７２は、従来の標準試料８１が利用できないような高温環境下であっても、問題なく校正等に用いることができる。

【0108】

また、この標準試料７２に形成されるテラス幅は、図１５（ａ）に示すように均一になっている。ここで、ＡＦＭの校正は、標準試料７２，８１に形成されたステップの高さを用いて行われるので、テラス幅の均一具合が直接的にＡＦＭの校正の精度に影響を与える訳ではない。しかし、テラス幅が狭い箇所が形成されると、その箇所においてはテラスの表面の微細な凹凸の影響が相対的に強まってしまうため、ＡＦＭの校正を安定的に行う観点からは好ましくない。この点、本実施形態の標準試料７２はテラス幅が均一なため、標準試料７２のどの部分で校正を行った場合においても、良好な精度で校正を行うことができる。

【0109】

また、上記特許文献２及び３が開示する単結晶サファイア基板から製造される標準試料は、大気と反応しにくいため、この点では本実施形態の標準試料７２と同等であるということができる。しかし、特許文献２の図面に示すように、単結晶サファイア基板から製造される標準試料のテラス幅は不均一であり、更にステップの平坦度に関しても本願発明の標準試料７２の方が優れている。

【0110】

前述のように、本実施形態の製造方法では、温度等を変更することで、形成されるステップの高さを４種類から選択できる。この結果、４つの異なる標準長さを校正のために提供することができる。そして、得られる４つの標準長さは何れも非常に高精度であるので、通常は０．１ｎｍ程度であるＡＦＭの測定精度を大幅に向上させることができる。また、この標準長さのうち少なくとも２つを用いて校正を行うことで、評価装置の測定値に対する線形特性をナノオーダー以下で検証することが可能となる。

【0111】

以上に説明したように、ナノメーター標準原器としての標準試料７２は、長さの基準となる標準長さを有している。また、この標準試料７２は、ステップ／テラス構造が形成されたＳｉＣ層を有している。そして、ステップの高さが、ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又はＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一である。また、このステップの高さが前記標準長さとして用いられる。

【0112】

これにより、素材としてＳｉＣを用いているため、耐熱性に優れた標準試料７２が実現できる。また、ＳｉＣは、酸素等の大気中の物質と反応しにくいので、ステップの高さの精度を長期間にわたって維持可能な標準試料７２が実現できる。

【0113】

次に、ＳＴＭを校正するための標準試料の製造方法について図１６及び図１７を参照して説明する。図１６は、ＳＴＭを校正するためのナノメーター標準原器の製造工程を示す概念図である。図１７は、ＳｉＣ結晶格子の（√３×√３）−３０°又は（６√３×６√３）−３０°のパターンを概念的に示す模式平面図である。

【0114】

上述のように、ＳＴＭは、高温かつ真空中で測定及び校正を行うことが多いので、当該環境においても利用できる標準試料が求められている。以下では、ＳＴＭの校正用の標準試料を符号１０２で記し、当該標準試料１０２を製造する方法について説明する。

【0115】

前述したように、ＳＴＭを用いて校正を行う場合、標準試料１０２には導電性が必要となる。そのため、ＳＴＭの校正用の標準試料１０２を製造する際には、導電性を有するＳｉＣ基板１００が用いられる。ＳｉＣ基板１００としては、例えば窒素等の不純物をドープすることによって０．３Ωｃｍ以下の抵抗率を有することが好ましいが、それ以上又は以下の抵抗率であっても良い。また、窒素以外の導電性不純物をドープすることで導電性を持たせても良い。

【0116】

ＳＴＭの校正用の標準試料１０２を作成する場合であっても、ＡＦＭ校正用の標準試料７２と同様に、基板にオフ角を形成して機械研磨を行う。なお、ＡＦＭ校正用の標準試料７２を作成する場合は、（０００１）Ｓｉ面と（０００−１）Ｃ面のどちらの面にオフ角を形成しても良いが、ＳＴＭ校正用の標準試料１０２を作成する場合は、（０００１）Ｓｉ面にオフ角を形成する（図１６（ａ）を参照）。これは、Ｓｉ面にステップを形成した方が、基板の表面に形成された自然酸化膜を容易に除去でき、安定な表面再構成を得ることができるからである。

【0117】

次に、オフ角を形成したＳｉＣ基板１００に、上記と同様に平坦化処理を行う。この平坦化処理は、標準試料７２を製造する際と同様に、ＳｉＣ基板１００を坩堝２内に収容して、当該ＳｉＣ基板１００をＳｉ蒸気圧下で高温加熱することにより行う。この加熱処理は、１５００℃以上２３００℃以下の温度範囲で行うことが好ましい。なお、この加熱処理も上記と同様に、予備加熱工程と本加熱工程とに分けて行っても良い。

【0118】

この加熱処理により、ＳｉＣ基板７０の表面部分が図１６（ｂ）のように気相エッチングされて分子レベルに平坦化し、ステップ／テラス構造が形成される。そして、このＳｉＣ基板１０１を更にＳｉ蒸気圧下で１８００℃以上２０００℃以下のＳｉ蒸気圧下で加熱処理することにより、図１６（ｃ）に示すように、テラス幅が均一なステップが形成された標準試料１０２を作成できる。

【0119】

なお、標準試料１０２は気体分子と反応しにくいが、大気中に長時間放置されること等によって当該標準試料１０２の表面に微量の自然酸化膜が形成されることがある。この自然酸化膜は絶縁被覆として働くので、自然酸化膜が形成された標準試料１０２には、トンネル電流が流れにくい。そのため、標準試料１０２に形成された自然酸化膜は容易に除去可能であることが好ましい。

【0120】

この点、本実施形態では、（０００１）Ｓｉ面が標準試料１０２の表面（ステップ／テラス構造を形成した面）となっているので、真空中で温度を上昇させることで、自然酸化膜を容易に除去することができる。

【0121】

自然酸化膜を除去するための加熱処理はＳＴＭに内蔵された真空炉で、８００℃以上１４００度以下で行うことが好ましい。ただし、加熱温度は、標準試料１０２の表面の自然酸化膜を除去できる限り、上記以外の温度であっても良い。

【0122】

この加熱処理によって自然酸化膜が除去されるので、標準試料１０２に導電性を良好に発揮させることができる。また、この自然酸化膜が除去されることにより、標準試料１０２の表面には、表面再構成が生じる。

【0123】

従来の標準試料は、一般的には、表面再構成が形成されると、テラスの平坦度が悪化して標準試料として使用できなくなってしまう。この点、本実施形態では、単結晶ＳｉＣ分子配列が規則的なパターンを有しているので、表面再構成の形成時であっても表面平坦度が悪化することを防止できる。従って、本実施形態の標準試料１０２は、高温真空下においてもその機能を良好に維持することができる。

【0124】

以下、標準試料１０２に形成された表面再構成のＳｉＣ結晶格子で構成されるパターンについて図１７を参照して説明する。図１７に示すように、標準試料１０２の表面（Ｓｉ面）には、自然酸化膜が除去されることで、単結晶ＳｉＣ分子配列が再構成されて（√３×√３）−３０°又は（６√３×６√３）−３０°のパターンが形成されている（図１７の太線を参照）。

【0125】

このように、標準試料１０２は、表面再構成が周期的なパターンを有するので、当該表面再構成が形成された場合であっても、テラスの平坦度が悪化しない。そのため、真空かつ高温という環境であってもステップの高さを正確に維持できるので、標準試料１０２は、当該環境下で計測を行うＳＴＭ等を良好な精度で校正することができる。

【0126】

次に、上記実施形態の変形例について図１８を参照して説明する。図１８は、基板のＳｉ面とＣ面の両方にステップ／テラス構造を形成した模式断面図である。

【0127】

上記実施形態の標準試料７２，１０２は、ＳｉＣ基板のＳｉ面又はＣ面のうち何れか一方にのみステップ／テラス構造を形成する構成である。これに対し、本変形例の標準試料１１０は、ＳｉＣ基板のＳｉ面及びＣ面の両方にステップ／テラス構造を形成する構成である。

【0128】

標準試料１１０は、例えば上記実施形態と同様に製造することができる。即ち、導電性を有するＳｉＣ基板のＳｉ面とＣ面の両方にオフ角を形成し、Ｓｉ蒸気圧下で加熱処理を行うことで標準試料１１０を製造することができる。

【0129】

この標準試料１１０は、例えば上記ＡＦＭ及びＳＴＭの両方を校正するための標準試料として用いることができる。上述のように、ＡＦＭの測定環境は常温の大気圧下であるため、標準試料１１０のＳｉ面又はＣ面の何れを用いても適切にＡＦＭの校正を行うことができる。一方、ＳＴＭの測定環境は高温真空下であるため、標準試料１１０のＳｉ面を用いることで、上述のように容易に自然酸化膜を除去して安定な表面再構成を形成することができるので、ＳＴＭの校正を適切に行うことができる。

【0130】

以上から、標準試料１１０のＣ面をＡＦＭの校正用とし、Ｓｉ面をＳＴＭの校正用とすることで、複数種類の顕微鏡の校正に用いることができる多機能なナノメーター標準原器が実現できる。

【0131】

以上に本発明の好適な実施の形態を説明したが、上記の構成は例えば以下のように変更することができる。

【0132】

収容容器としての坩堝２は、炭化タンタルに限定されない。例えばタンタル以外の金属であって、炭素元素に対するゲッター効果を有し、ＳｉＣ基板に対して高温接合せず、２０００℃程度の温度に対する耐熱性を有し、更に超高真空材料であるものがあれば、当該金属からなる坩堝２に変更することができる。

【0133】

上記実施形態では、ＡＦＭ又はＳＴＭを校正するための標準試料及びその製造方法を説明したが、形成されるステップの高さを標準長さとして使用する限り、様々なナノメーター標準原器及びその製造方法に適用することができる。例えば、電子顕微鏡、光干渉顕微鏡及びレーザ顕微鏡等の測定器を校正する標準試料を挙げることができる。

【0134】

また、本発明を適用する限りにおいて、以上に説明してきた製造方法の一部を変更できることは勿論である。また、上記実施形態で説明した温度条件や圧力条件等は一例であって、装置の構成や要求される標準長さ等の事情に応じて適宜変更することができる。

【符号の説明】

【0135】

２ 坩堝（収容容器）
７０ ＳｉＣ基板
７１ 表面を分子レベルに平坦化させた後のＳｉＣ基板
７２ 標準試料
１００ ＳｉＣ基板
１０１ 表面を分子レベルに平坦化させた後のＳｉＣ基板
１０２ 標準試料
１１０ 標準試料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図12】

【図16】

【図17】

【図18】

【図6】

【図11】

【図13】

【図14】

【図15】