特許 5797595 成膜装置のパーツ保護方法および成膜方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5797595

(24)【登録日】2015年8月28日

(45)【発行日】2015年10月21日

(54)【発明の名称】成膜装置のパーツ保護方法および成膜方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/318 20060101AFI20151001BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20151001BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20151001BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/318 B

   H01L21/31 C

   C23C16/44 J

【請求項の数】12

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2012-67573(P2012-67573)

(22)【出願日】2012年3月23日

(65)【公開番号】特開2013-201203(P2013-201203A)

(43)【公開日】2013年10月3日

【審査請求日】2014年8月18日

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100099944

【弁理士】

【氏名又は名称】高山 宏志

(72)【発明者】

【氏名】戸根川 大和

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 敬信

(72)【発明者】

【氏名】佐々木 幸二

(72)【発明者】

【氏名】高橋 信広

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 啓介

【審査官】 境 周一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−０５４９８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−１２０５１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−３４０１４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００８／１１７４８２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 実開昭６３−０３３６２４（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開平０９−３２０９７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０５８６３６０２（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２３４８９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−１６３４３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１１９４７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−２６８３６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０６４９１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００９／００６１６５１（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／００−２１／９８

Ｃ２３Ｃ １４／００−１６／５６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

成膜装置のパーツを保護するパーツ保護方法であって、
前記成膜装置の処理室の内部で被処理基板に対する成膜処理を行う前、又は行った後、前記成膜装置の処理室の内部にあり、前記成膜処理中の成膜雰囲気に暴露されるパーツの表面上に粗面膜を形成し、前記パーツの表面を前記粗面膜により被覆し、
前記粗面膜は、粗面シリコン膜であり、
前記粗面シリコン膜は、前記パーツの表面上にシリコン膜を形成した後、前記シリコン膜の周囲の圧力を下げ、前記シリコン膜の表面部分のシリコンを凝集させて形成されることを特徴とする成膜装置のパーツ保護方法。

【請求項2】

前記パーツは、石英製であることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置のパーツ保護方法。

【請求項3】

前記パーツは、前記処理室、前記処理室内に配置されたガスを導入するガス導入管、前記被処理基板を載置する被処理基板載置治具、および保温筒の少なくともいずれか一つを含むことを特徴とする請求項２に記載の成膜装置のパーツ保護方法。

【請求項4】

前記シリコン膜は、アモルファスシリコン膜を含むことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の成膜装置のパーツ保護方法。

【請求項5】

前記成膜処理において成膜される膜は、シリコン窒化物膜であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の成膜装置のパーツ保護方法。

【請求項6】

被処理基板に対して成膜処理を行う成膜方法であって、
（１） 成膜装置の処理室の内部に、被処理基板載置治具に載置された被処理基板を搬入する工程と、
（２） 前記処理室の内部において、前記被処理基板に対して成膜処理を行う工程と、
（３） 前記成膜処理前、又は前記成膜処理後、又は前記成膜処理前と前記成膜処理後との双方のいずれか一つに、前記処理室の内部にあり、前記処理室の内部において成膜雰囲気に暴露されるパーツの表面上に粗面膜を形成し、前記パーツの表面を前記粗面膜により被覆する工程と、
を含み、
前記粗面膜は、粗面シリコン膜であり、
前記粗面シリコン膜は、前記パーツの表面上にシリコン膜を形成した後、前記シリコン膜の周囲の圧力を下げ、前記シリコン膜の表面部分のシリコンを凝集させて形成されることを特徴とする成膜方法。

【請求項7】

前記（３）の工程は、前記成膜処理後、又は前記成膜処理前と前記成膜処理後との双方に行われるとき、
前記（３）の工程は、前記成膜処理１回毎又は複数回毎に行われることを特徴とする請求項６に記載の成膜方法。

【請求項8】

（４） 前記（３）の工程の後、成膜される膜と同じ膜で、前記粗面膜を被覆する工程を、さらに具備することを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の成膜方法。

【請求項9】

前記パーツは、石英製であることを特徴とする請求項６から請求項８のいずれか一項に記載の成膜方法。

【請求項10】

前記パーツは、前記処理室、前記処理室内に配置されたガスを導入するガス導入管、前記被処理基板を載置する被処理基板載置治具、および保温筒の少なくともいずれか一つを含むことを特徴とする請求項９に記載の成膜方法。

【請求項11】

前記シリコン膜は、アモルファスシリコン膜を含むことを特徴とする請求項６から請求項１０のいずれか一項に記載の成膜方法。

【請求項12】

前記成膜処理において成膜される膜は、シリコン窒化物膜であることを特徴とする請求項６から請求項１１のいずれか一項に記載の成膜方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、成膜装置のパーツ保護方法および成膜方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体集積回路装置の製造において、薄膜を成膜するために、成膜装置が用いられる。成膜装置は、被処理基板である半導体ウエハ上に、例えば、シリコン、シリコン酸化物、シリコン窒化物などを堆積し、シリコン膜、シリコン酸化物膜、シリコン窒化物膜などを成膜する。

【0003】

しかし、堆積は半導体ウエハ上のみで起こるものではなく、処理室の内面や、処理室内に配設されている処理ガス導入管などのパーツの表面にも起こる。このため、何回か成膜処理を行った後、処理室内面や処理ガス導入管などのパーツに堆積された薄膜を除去する、いわゆるクリーニングが実施される。このようなクリーニングは、例えば、特許文献１に記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００８−２４３８３７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

このように、パーツ上に堆積された薄膜は、成膜処理を何回か行う毎に、クリーニングを実施し、除去される。

【0006】

しかし、薄膜には、強い応力をパーツに対して及ぼすものがある。例えば、パーツが石英製であったとき、シリコン窒化物が堆積されると、パーツに対して強い引張応力が及ぼされる。シリコン窒化物の堆積が累積されていくと、パーツに微細なクラックを生じやすくなり、最後にはパーツの表層部分が薄く剥がれ落ちてしまう可能性もある。

【0007】

このように、微細なクラックが生じたり、表層部分が薄く剥がれたりして傷ついてしまったパーツは、パーティクルの発生源になり得る。

【0008】

この発明は、薄膜が堆積されても、成膜装置のパーツが傷ついてしまうことを抑制することが可能な成膜装置のパーツ保護方法、およびそのパーツ保護方法を組み込んだ成膜方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0009】

この発明の第１の態様に係る成膜装置のパーツ保護方法は、成膜装置のパーツを保護するパーツ保護方法であって、前記成膜装置の処理室の内部で被処理基板に対する成膜処理を行う前、又は行った後、前記成膜装置の処理室の内部にあり、前記成膜処理中の成膜雰囲気に暴露されるパーツの表面上に粗面膜を形成し、前記パーツの表面を前記粗面膜により被覆し、前記粗面膜は、粗面シリコン膜であり、前記粗面シリコン膜は、前記パーツの表面上にシリコン膜を形成した後、前記シリコン膜の周囲の圧力を下げ、前記シリコン膜の表面部分のシリコンを凝集させて形成される。

【0010】

この発明の第２の態様に係る成膜方法は、被処理基板に対して成膜処理を行う成膜方法であって、（１）成膜装置の処理室の内部に、被処理基板載置治具に載置された被処理基板を搬入する工程と、（２）前記処理室の内部において、前記被処理基板に対して成膜処理を行う工程と、（３）前記成膜処理前、又は前記成膜処理後、又は前記成膜処理前と前記成膜処理後との双方のいずれか一つに、前記処理室の内部にあり、前記処理室の内部において成膜雰囲気に暴露されるパーツの表面上に粗面膜を形成し、前記パーツの表面を前記粗面膜により被覆する工程と、を含み、前記粗面膜は、粗面シリコン膜であり、前記粗面シリコン膜は、前記パーツの表面上にシリコン膜を形成した後、前記シリコン膜の周囲の圧力を下げ、前記シリコン膜の表面部分のシリコンを凝集させて形成される。

【発明の効果】

【0011】

この発明によれば、薄膜が堆積されても、成膜装置のパーツが傷ついてしまうことを抑制することが可能な成膜装置のパーツ保護方法、およびそのパーツ保護方法を組み込んだ成膜方法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】この発明の実施形態に係るパーツ保護方法を適用することが可能な成膜装置の一例を示す縦断面図

【図2】図１に示す成膜装置の横断面図

【図3】この発明の第１の実施形態に係るパーツ保護方法の一例を示す流れ図

【図4】（Ａ）図〜（Ｃ）図はパーツの一部分を拡大して模式的に示した断面図

【図5】この発明の第２の実施形態に係るパーツ保護方法の一例を示す流れ図

【図6】（Ａ）図〜（Ｃ）図はパーツの一部分を拡大して模式的に示した断面図

【図7】シリコン窒化物膜の応力を示す図

【図8】この発明の第３の実施形態に係るパーツ保護方法の一例を示す流れ図

【図9】この発明の第４の実施形態に係るパーツ保護方法の一例を示す流れ図

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、この発明の実施形態を、図面を参照して説明する。なお、全図にわたり、共通の部分には共通の参照符号を付す。

【0014】

（成膜装置）
まず、この発明の実施形態に係るパーツ保護方法を適用することが可能な成膜装置の一例を説明する。

【0015】

図１はこの発明の実施形態に係るパーツ保護方法を適用することが可能な成膜装置の一例を示す縦断面図、図２は図１に示す成膜装置の横断面図である。

【0016】

図１には、この発明の実施形態に係るパーツ保護方法を適用することが可能な成膜装置の一例とし、ＡＬＤ法を用いて被処理体である半導体ウエハ（シリコン基板）Ｗ上に、シリコン窒化物膜を成膜するバッチ式の成膜装置１００が示されている。

【0017】

図１に示すように、成膜装置１００は、下端が開口された有天井の円筒体状の処理室１０１を有している。処理室１０１の全体は、例えば、石英により形成されている。処理室１０１内の天井には、石英製の天井板１０２が設けられて封止されている。また、処理室１０１の下端開口部には、例えば、ステンレススチールにより円筒体状に成形されたマニホールド１０３がＯリング等のシール部材１０４を介して連結されている。

【0018】

マニホールド１０３は処理室１０１の下端を支持している。マニホールド１０３の下方から、多数枚、例えば、５０〜１００枚の半導体ウエハＷを多段に載置可能な石英製のウエハボート１０５が処理室１０１内に挿入可能となっている。ウエハボート１０５は、被処理基板載置治具であり、例えば、３本の支柱１０６を有し（図２参照）、支柱１０６に形成された図示せぬ溝により多数枚のウエハＷが支持されるようになっている。

【0019】

ウエハボート１０５は、石英製の保温筒１０７を介してテーブル１０８上に載置される。テーブル１０８は、マニホールド１０３の下端開口部を開閉する、例えば、ステンレススチール製の蓋部１０９を貫通する回転軸１１０上に支持される。

【0020】

そして、回転軸１１０の貫通部には、例えば、磁性流体シール１１１が設けられており、回転軸１１０を気密にシールしつつ回転可能に支持している。また、蓋部１０９の周辺部とマニホールド１０３の下端部との間には、例えば、Ｏリングよりなるシール部材１１２が介設されており、これにより処理室１０１内のシール性を保持している。

【0021】

回転軸１１０は、例えば、ボートエレベータ等の昇降機構（図示せず）に支持されたアーム１１３の先端に取り付けられており、ウエハボート１０５および蓋部１０９等を一体的に昇降して処理室１０１内に対して挿脱されるようになっている。なお、テーブル１０８を蓋部１０９側へ固定して設け、ウエハボート１０５を回転させることなくウエハＷの処理を行うようにしてもよい。

【0022】

成膜装置１００は、窒化剤含有ガス供給機構１１４、シリコン原料ガス供給機構１１５、及び不活性ガス供給機構１１６を備えている。窒化剤含有ガス供給機構１１４は、処理室１０１内へ窒化剤含有ガスを供給する。シリコン原料ガス供給機構１１５は、同じく処理室１０１内へシリコン原料ガスを供給する。不活性ガス供給機構１１６は、同じく処理室１０１内へ不活性ガスを供給する。不活性ガスは、例えば、処理室１０１内部のパージガス、及び希釈ガスとして使用される。

【0023】

窒化剤含有ガスの窒化剤の例としては、アンモニア（ＮＨ_３）含有ガス、窒素酸化物（ＮＯ）含有ガス、並びにアンモニア及び窒素酸化物含有ガス等を挙げることができる。シリコン原料ガスの例としては、シラン系ガス、例えば、モノシラン（ＳｉＨ_４）、ジシラン（Ｓｉ_２Ｈ_６）、ジクロロシラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）等を挙げることができる。

【0024】

また、シリコン原料ガス供給機構１１５に複数のシリコン原料ガスを用意しておき、用意された複数のシリコン原料ガスの中から少なくとも１つを選択して処理室１０１内へ供給するようにすることもできる。不活性ガスの例としては、窒素ガス（Ｎ_２ガス）、アルゴンガス（Ａｒガス）等を挙げることができる。

【0025】

窒化剤含有ガス供給機構１１４は、窒化剤含有ガス供給源１１８ａと、窒化剤含有ガス供給源１１８ａから窒化剤含有ガスを導く窒化剤含有ガス供給配管１１９ａと、窒化剤含有ガス供給配管１１９ａの途中に設けられた開閉弁１２２ａと、流量制御器１２３ａとを含んで構成されている。

【0026】

シリコン原料ガス供給機構１１５は、シリコン原料ガス供給源１１８ｂと、シリコン原料ガス供給源１１８ｂからシリコン原料ガスを導くシリコン原料ガス供給配管１１９ｂと、シリコン原料ガス供給配管１１９ｂの途中に設けられた開閉弁１２２ｂと、流量制御器１２３ｂとを含んで構成されている。

【0027】

不活性ガス供給機構１１６は、不活性ガス供給源１１８ｃと、不活性ガス供給源１１８ｃから不活性ガスを導く不活性ガス供給配管１１９ｃと、不活性ガス供給配管１１９ｃの途中に設けられた開閉弁１２２ｃと、流量制御器１２３ｃとを含んで構成されている。

【0028】

窒化剤含有ガス供給配管１１９ａは、マニホールド１０３の側壁を内側へ貫通して上方向へ屈曲されて垂直に延びる石英管よりなる窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａに接続されている。シリコン原料ガス供給配管１１９ｂも同様に、マニホールド１０３の側壁を内側へ貫通して上方向へ屈曲されて垂直に延びる石英管よりなるシリコン原料ガス分散ノズル１２０ｂ及び１２０ｃに接続されている。窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａ、並びにシリコン原料ガス分散ノズル１２０ｂ及び１２０ｃの垂直部分には、それぞれ複数のガス吐出孔１２１ａ〜１２１ｃが所定の間隔を隔てて形成されている（ガス吐出孔１２１ｃについては図２参照）。また、不活性ガス供給配管１１９ｃは、マニホールド１０３の側壁を内側へ貫通する不活性ガス導入ノズル１２０ｄに接続されている。

【0029】

このような構成により、窒化剤含有ガス、シリコン原料ガス、及び不活性ガスは、それぞれ独立し、かつ、それぞれ流量を制御しつつ、処理室１０１内に供給することが可能になっている。

【0030】

処理室１０１の側壁の一部には、窒化剤含有ガスのプラズマを形成するプラズマ生成機構１２４が形成されている。プラズマ生成機構１２４は、プラズマ区画壁１２５を有する。プラズマ区画壁１２５は、処理室１０１の側壁に形成された開口１０１ａを覆うように、処理室１０１の外壁に気密に接続されている。開口１０１ａは、処理室１０１の側壁を上下方向に沿って所定の幅で削りとることによって上下に細長く形成されている。これは、ウエハボート１０５に多段に保持された全てのウエハＷに対して、プラズマ、及びラジカルを、開口１０１ａを介して均一に供給するためである。また、プラズマ区画壁１２５は断面コ字状をなし、開口１０１ａの形状にあわせて上下に細長く形成され、例えば、石英で形成される。このようなプラズマ区画壁１２５を形成することにより、処理室１０１の側壁の一部が凸状に外側へ突出した状態となり、プラズマ区画壁１２５の内部空間が処理室１０１の内部空間に一体的に連通された状態となる。

【0031】

プラズマ生成機構１２４は、一対のプラズマ電極１２６（図２参照）と、高周波電源１２７と、高周波電源１２７から高周波電力を供給する給電ライン１２８とを備えている。一対のプラズマ電極１２６は、プラズマ区画壁１２５の形状にあわせて細長く形成され、プラズマ区画壁１２５の両側壁の外面に上下方向に沿って互いに対向するようにして配置されている。

【0032】

窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａは、処理室１０１内を上方向に延びていく途中で、処理室１０１の外側に向けて屈曲され、プラズマ区画壁１２５内の最も奥の部分（処理室１０１の中心から最も離れた部分）に沿って上方に向けて起立されている。このため、高周波電源１２７がオンされて一対のプラズマ電極１２６間に高周波電界が形成されると、窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａのガス吐出孔１２１ａから噴射された窒化剤含有ガスがプラズマ励起されて窒化剤含有ガスのラジカルが生成され、処理室１０１の中心に向けて拡散しながら流れる。例えば、高周波電源１２７から、１３．５６ＭＨｚの高周波電圧を一対のプラズマ電極１２６に印加すると、プラズマ区画壁１２５により区画された空間に供給された窒化剤含有ガスがプラズマ励起され、窒化剤含有ガスのラジカルが生成される。例えば、窒化剤含有ガスがアンモニアであるときには、アンモニアラジカルが生成され、このアンモニアラジカルが処理室１０１の内部において、シリコン原料ガス又はシリコン膜と反応することで、シリコン窒化物膜を成膜することができる。なお、高周波電圧の周波数は１３．５６ＭＨｚに限定されず、他の周波数、例えば４００ｋＨｚ等を用いてもよい。

【0033】

プラズマ区画壁１２５の外側には、プラズマ区画壁１２５を覆うように、例えば、石英よりなる絶縁保護カバー１２９が取り付けられている。

【0034】

処理室１０１の開口１０１ａの反対側の部分には、処理室１０１内を真空排気するための排気口１３０が設けられている。排気口１３０は処理室１０１の側壁を上下方向へ削りとることによって細長く形成されている。処理室１０１の排気口１３０に対応する部分には、排気口１３０を覆うように断面コ字状に成形された排気口カバー部材１３１が溶接により取り付けられている。排気口カバー部材１３１は、処理室１０１の側壁に沿って上方に延びており、処理室１０１の上方にガス出口１３２を規定している。ガス出口１３２には、真空ポンプ等を含む排気機構１３３が接続される。排気機構１３３は、処理室１０１内を排気することで処理に使用した処理ガスの排気、及び処理室１０１内の圧力を処理に応じた処理圧力とする。

【0035】

処理室１０１の外周には筒体状の加熱装置１３４が設けられている。加熱装置１３４は、処理室１０１内に供給されたガスを活性化するとともに、処理室１０１内に収容されたウエハＷを加熱する。なお、図２においては、加熱装置１３４の図示を省略している。

【0036】

成膜装置１００の各部の制御は、例えば、マイクロプロセッサ（コンピュータ）からなるプロセスコントローラ１５０により行われる。プロセスコントローラ１５０には、オペレータが成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボード、あるいはタッチパネルや、成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース１５１が接続されている。

【0037】

プロセスコントローラ１５０には記憶部１５２が接続されている。記憶部１５２は、成膜装置１００で実行される各種処理をプロセスコントローラ１５０の制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じて成膜装置１００の各構成部に処理を実行させるためのプログラムすなわちレシピが格納される。レシピは、例えば、記憶部１５２の中の記憶媒体に記憶される。記憶媒体は、ハードディスクや半導体メモリであってもよいし、ＣＤ-ＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。レシピは、必要に応じて、ユーザーインターフェース１５１からの指示等にて記憶部１５２から読み出され、読み出されたレシピに従った処理をプロセスコントローラ１５０が実行することで、成膜装置１００においては、プロセスコントローラ１５０の制御のもと、シリコン窒化物膜の成膜処理が実施される。

【0038】

このような成膜装置１００が備えるパーツに対し、この発明の実施形態ではパーツ保護被膜を形成する。以下、実施形態のいくつかについて詳細に説明する。

【0039】

（第１の実施形態）
図３はこの発明の第１の実施形態に係るパーツ保護方法の一例を示す流れ図、図４Ａ〜図４Ｃはパーツの一部分を拡大して模式的に示した断面図である。

【0040】

第１の実施形態は、シリコン窒化物膜を成膜する前に、成膜処理中の成膜雰囲気に暴露される石英製のパーツの表面へパーツ保護被膜を形成する例である。

【0041】

図３のステップ１に示すようにパーツ保護処理を行う。本例においては、パーツ保護処理を以下のようにして行う。

【0042】

まず、イニシャル状態の成膜装置１００を準備する（ステップ１１）。本明細書において、“イニシャル状態”とは、成膜装置１００が完成直後であり、一度も成膜処理を行っていない状態、及び成膜装置１００がクリーニング直後であり、クリーニング後に一度も成膜処理を行っていない状態のことをいう。次いで、イニシャル状態の成膜装置１００の処理室１０１の内部に、ウエハＷを載置していない、イニシャル状態のウエハボート１０５を収容する（ステップ１２）。

【0043】

次に、成膜装置１００が備えているシリコン原料ガス供給機構１１５を用いて、処理室１０１の内部に配置された石英製のパーツの表面上に、パーツ保護被膜を形成する（ステップ１３）。本例では、パーツ保護被膜を表面に起伏がある粗面膜とし、材質はシリコンとする。これにより、本例ではパーツ保護被膜として粗面シリコン膜が形成される。なお、材質としてシリコン膜を選定した理由は次の通りである。

【0044】

成膜装置１００により成膜される膜がシリコン窒化物膜であった場合、処理室１０１の内部に配置された石英製のパーツの表面上にもシリコン窒化物膜が形成される。このシリコン窒化物膜は、上記パーツに対して強い引張応力を及ぼす。そのようなシリコン窒化物膜に対し、シリコン膜は圧縮応力を及ぼし、引張応力を緩和するように作用する。このように、石英製のパーツ上に形成される膜に対し、この膜が持つ応力を相殺する応力を持つ膜をパーツ保護被膜とする。これが理由の一つである。

【0045】

本例において、粗面シリコン膜は、以下のようにして形成される。

【0046】

まず、パーツの表面上に、シリコン膜２を成膜する（ステップ１３１）。シリコン膜２を成膜する際の成膜処理の条件の一例は、以下の通りである。

【0047】

シリコン原料ガス ： モノシラン
シリコン原料ガス流量： ３００〜５００ｓｃｃｍ
処 理 時 間 ： ３ｍｉｎ
処 理 温 度 ： ５００〜６００℃
処 理 圧 力 ： １３．３〜２６．６Ｐａ（０．１〜０．２Ｔｏｒｒ）
この成膜処理によって、処理室１０１内に配置されている石英製のパーツ１の表面上に、シリコン膜２ａが形成される（図４Ａ参照）。石英製のパーツ１は、本例では処理室１０１の内壁表面、天井板１０２の内壁表面、支柱１０６を含むウエハボート１０５の外周表面、保温筒１０７の外周表面、窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａの外周表面、シリコン原料ガス分散ノズル１２０ｂ及び１２０ｃの外周表面、不活性ガス導入ノズル１２０ｄの外周表面、及びプラズマ区画壁１２５の内壁表面である。

【0048】

次に、シリコン膜２ａの表面を粗面化する（ステップ１３２）。シリコン膜２ａを粗面化する際の粗面化処理の条件の一例は、以下の通りである。

【0049】

処 理 時 間 ： ３０ｍｉｎ
処 理 温 度 ： ５５０〜６００℃
処 理 圧 力 ： 引き切り
上記条件において“引き切り”とは、排気機構１３３を用いて処理室１０１の内部を排気し続け、処理室１０１の内部の圧力を高い真空度に保つことである。例えば、処理室１０１の内部の圧力は、シリコン膜２ａを形成したときの圧力に比較して、より低い圧力とされる。

【0050】

上記粗面化処理によって、シリコン膜２ａの表面においては、シリコンの凝集が起こり、シリコン膜２ａの表面が粗面化される。これにより、パーツ保護被膜としての粗面シリコン膜２が完成する（図４Ｂ参照）。本例では、処理室１０１の内壁表面、天井板１０２の内壁表面、支柱１０６を含むウエハボート１０５の外周表面、保温筒１０７の外周表面、窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａの外周表面、シリコン原料ガス分散ノズル１２０ｂ及び１２０ｃの外周表面、不活性ガス導入ノズル１２０ｄの外周表面、及びプラズマ区画壁１２５の内壁表面それぞれが粗面シリコン膜２によって被覆される。これにより、パーツ保護処理が終了する。

【0051】

この後、パーツ保護処理が終了した成膜装置１００を用いた成膜処理を行う（ステップ２）。これには、まず、外周表面が粗面シリコン膜２によって被覆されたウエハボート１０５を処理室１０１の内部から引き出し、成膜処理される半導体ウエハＷをウエハボート１０５に載置する。次いで、半導体ウエハＷが載置されたウエハボート１０５を、処理室１０１の内部に再度収容し、半導体ウエハＷを処理室１０１の内部に搬入する。

【0052】

次に、成膜処理、本例では、シリコン窒化物膜の成膜を行う。シリコン窒化物膜は、ＣＶＤ法又はＡＬＤ法など、周知の成膜処理によって成膜されれば良い。本例では、シリコン原料ガスとしてジクロロシラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）ガス、窒化剤含有ガスとしてアンモニア（ＮＨ_３）ガスを用いたＡＬＤ法によってシリコン窒化物膜を成膜する。例えば、まず、ジクロロシランガスを加熱装置１３４により加熱された処理室１０１の内部に供給する。これにより、半導体ウエハＷの被処理面上に原子層レベルの薄いシリコン膜を形成する。次いで、不活性ガスを用いて、処理室１０１の内部をパージする。次いで、アンモニアガスをプラズマ励起させてアンモニアラジカルを生成し、アンモニアラジカルをシリコン膜と反応させる。これにより、シリコン膜が窒化されてシリコン窒化物膜が形成される。次いで、不活性ガスを用いて、処理室１０１の内部をパージする。このような成膜サイクルを複数回繰り返すことで、設計された膜厚を持つシリコン窒化物膜３が半導体ウエハＷの被処理面上に形成される。

【0053】

なお、この成膜処理の際、処理室１０１の内部に配置され、粗面シリコン膜２で被覆されているパーツ上にも、シリコン窒化物が堆積し、シリコン窒化物膜が形成される（図４Ｃ参照）。

【0054】

次に、ウエハボート１０５を処理室１０１の内部から引き出すことで、半導体ウエハＷが処理室１０１の内部から搬出される。

【0055】

以上で、この発明の第１の実施形態に係るパーツ保護方法を適用した成膜装置１００、及びこの成膜装置１００を用いたシリコン窒化物膜の成膜が終了する。

【0056】

このような第１の実施形態に係るパーツ保護方法によれば、石英製のパーツの表面を、シリコン窒化物膜が堆積される前に、パーツ保護被膜である粗面シリコン膜２によって被覆する。このため、シリコン窒化物膜が堆積することに起因した、石英製のパーツの表層部分の剥がれ、及びクラックの発生を抑制することができる。

【0057】

また、パーツ保護被膜の材質を、引張応力を持つシリコン窒化物膜に対し、反対の圧縮応力を持つシリコンとする。このため、パーツの表面上にシリコン窒化物膜が堆積されても、上述したようにシリコン窒化物膜が持つ応力を緩和することができる。

【0058】

さらに、第１の実施形態によれば、パーツ保護被膜を、表面の起伏が大きい粗面シリコン膜２とする。このため、シリコン窒化物膜が持つ応力を分散させてさらに緩和することができる。よって、パーツ保護被膜を粗面膜、例えば、粗面シリコン膜とした第１の実施形態によれば、パーツ保護被膜として表面が平坦なシリコン膜を使用した場合に比較して、応力を緩和させる効果がさらに向上する、という利点も得ることができる。

【0059】

粗面シリコン膜２の表面の平坦度としては、応力を分散させてさらに緩和する、という観点から、平均面粗さで３．１〜５ｎｍ程度が適切で良いであろう。そして、粗面シリコン膜２の平均膜厚としては、１０〜３０ｎｍ程度が適切で良いであろう。このためには、粗面化前のシリコン膜２ａを、５〜１０ｎｍ程度の膜厚として形成されれば良いであろう。

【0060】

なお、表面に微小な凹凸を持つ膜の一種として多結晶膜、例えば、多結晶シリコン膜がある。このため、パーツ保護被膜としては多結晶シリコン膜を使用することも可能である。ただし、多結晶シリコン膜の表面の一般的な平坦度は、平均面粗さで２〜３ｎｍ程度である。このため、応力をさらに緩和させたい場合には、粗面シリコン膜２を用いる方が有利である。例えば、パーツ保護被膜の面平均粗さが、多結晶シリコン膜の、上記平均面粗さを超えれば、パーツ保護被膜として多結晶シリコン膜を使用した場合に比較して、応力を緩和させる効果は、より向上する。

【0061】

また、粗面シリコン膜２の表面の起伏をさらに増加させたい場合には、粗面化処理の前に形成されるシリコン膜２ａを、アモルファス状態を含んで形成すると良い。シリコン膜２ａがアモルファス状態を含んでいれば、例えば、結晶化が進んでいる多結晶状態に比較して、表面の流動性が良くなる。このため、粗面化処理の際に、シリコンの凝集が促進され、粗面シリコン膜２の表面の起伏をより大きくすることができる。粗面シリコン膜２の表面の起伏を大きくできると、粗面シリコン膜２上に堆積されるシリコン窒化物膜の応力を分散させる効果をさらに高めることができる。なお、上述処理条件により成膜されたシリコン膜２ａは、アモルファスシリコン膜を含んだ状態で形成される。

【0062】

また、シリコン膜２ａの表面を粗面化する方法としては、スパッタリングやサンドブラスト等でシリコン膜２ａの表面をたたき、その表面に凹凸をつける、という方法もある。しかし、成膜装置１００の処理室１０１の内部には、スパッタリング機構やサンドブラスト機構は存在しない。また、スパッタリング機構やサンドブラスト機構を、処理室１０１の内部に取り付けることも非現実的である。

【0063】

その点、パーツの表面上にシリコン膜２ａを形成した後、処理室１０１の内部の圧力を下げてシリコン膜２ａの表面部分のシリコンを凝集させ、シリコン膜２ａの表面に凹凸をつける、という方法によれば、スパッタリング機構やサンドブラスト機構を処理室１０１の内部に取り付ける必要がない。しかも、成膜装置１００に元来備えられているシリコン原料ガス供給機構１１５、排気機構１３３、及び加熱装置１３４等を利用するだけで、処理室１０１の内部に配置されたパーツの表面上に粗面シリコン膜２を形成できる。もちろん、粗面シリコン膜２や、粗面シリコン膜２の上に形成された薄膜、本例ではシリコン窒化物膜３を粗面シリコン膜２とともに、ドライクリーニング法を用いてエッチングすれば、パーツを初期化することもできる。

【0064】

このような第１の実施形態によれば、パーツの表面を直接に、表面に起伏があるパーツ保護被膜によって被覆することで、パーツ上への薄膜の堆積が進行しても、成膜装置１００のパーツが傷ついてしまうことを抑制することが可能な成膜装置のパーツ保護方法を得ることができる。また、そのパーツ保護方法を含むことで、処理室１０１の内部においてパーティクルの発生を抑制しつつ、薄膜を成膜することが可能な成膜方法を得ることができる。

【0065】

（第２の実施形態）
第１の実施形態は、イニシャル状態の成膜装置１００のパーツの表面上に対して、シリコン窒化物膜を成膜する前に、パーツ保護被膜を形成する例であった。しかし、パーツ保護被膜は、シリコン窒化物膜を成膜した後に形成することも可能である。第２の実施形態は、そのような例である。

【0066】

図５はこの発明の第２の実施形態に係るパーツ保護方法の一例を示す流れ図である。図６Ａ〜図６Ｃはパーツの一部分を拡大して模式的に示した断面図である。

【0067】

最初に、成膜装置１００を用いたシリコン窒化物膜の成膜処理を行う（ステップ２ａ）。成膜装置１００としては、イニシャル状態のものであっても、例えば、シリコン窒化物膜の成膜処理を少数回（約１〜５回）行ったものであってもどちらでもよい。本例では、イニシャル状態の成膜装置１００とする。シリコン窒化物膜の成膜処理のためには、成膜処理される半導体ウエハＷをウエハボート１０５に載置する。次いで、半導体ウエハＷが載置されたウエハボート１０５を、処理室１０１の内部に収容する。

【0068】

次に、処理室１０１の内部において、例えば、第１の実施形態において説明した処理条件を用いて、シリコン窒化物膜の成膜処理を行う。これにより、シリコン窒化物膜３ａが、処理室１０１の内部に配置された石英製のパーツ１の表面上に形成される（図６Ａ参照）。本例の石英パーツ１は、処理室１０１の内壁表面、天井板１０２の内壁表面、支柱１０６を含むウエハボート１０５の外周表面、保温筒１０７の外周表面、窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａの外周表面、シリコン原料ガス分散ノズル１２０ｂ及び１２０ｃの外周表面、不活性ガス導入ノズル１２０ｄの外周表面、及びプラズマ区画壁１２５の内壁表面である。シリコン窒化物膜３ａは、これらのパーツ１のそれぞれの上に形成される。

【0069】

次に、ウエハボート１０５を処理室１０１の内部から引き出し、半導体ウエハＷを処理室１０１の内部から搬出する。これにより、成膜装置１００を用いた成膜処理が終了する。

【0070】

この後、図５のステップ１ａに示すようにパーツ保護処理を行う。まず、成膜処理を行った成膜装置１００を準備する（ステップ１１ａ）。次いで、成膜処理を行った成膜装置１００の処理室１０１の内部に、ウエハＷを載置していないウエハボート１０５を収容する（ステップ１２ａ）。ウエハボート１０５は、ステップ２ａにおいて成膜処理に１回使用されたものである。

【0071】

次に、処理室１０１の内部に配置された石英製のパーツの表面上に、パーツ保護被膜を形成する（ステップ１３ａ）。本例においては、処理室１０１の内部に配置され、シリコン窒化物膜３ａが形成された石英製のパーツの表面上に、パーツ保護被膜を形成する。本例においては、第１の実施形態と同様な処理条件で、シリコン窒化物膜３ａが形成された石英製パーツの表面上にシリコン膜２ａを形成する（ステップ１３１ａ）。次いで、シリコン膜２ａを、第１の実施形態と同様な処理条件で、粗面化処理する（ステップ１３２）。これにより、パーツ保護被膜としての粗面シリコン膜２がシリコン窒化物膜３ａ上に形成される（図６Ｂ参照）。

【0072】

この後、パーツ保護処理が終了した成膜装置を用いた成膜処理を行う（ステップ２）。成膜処理の条件は、例えば、ステップ２ａにおける成膜処理の条件と同様でよい。この成膜処理によって、粗面シリコン膜２上には第２層目のシリコン窒化膜３ｂが形成される（図６Ｃ参照）。

【0073】

図７は、シリコン窒化物膜の応力を示す図である。

【0074】

図７には、半導体ウエハ（Si-Sub）をパーツに見立て、半導体ウエハ上に、膜厚が１００ｎｍのシリコン窒化物膜（SiN）を形成したサンプル（Ｉ）の応力と、膜厚が５０ｎｍの２層のシリコン窒化物膜（SiN）の間に平均膜厚が１０ｎｍの粗面シリコン膜（Rugged Si）を形成した積層膜を形成したサンプル(II)の応力とが示されている。サンプル（Ｉ）は５０ｎｍの成膜を２回行った場合に相当し、サンプル（II）は、本第２の実施形態に相当する。

【0075】

図７に示すように、サンプル（Ｉ）の応力は１２５６ＭＰａであるのに対し、サンプル（II）の応力は１０４９ＭＰａであり、応力が緩和されている。

【0076】

このように、シリコン窒化物膜とシリコン窒化物膜との間に粗面シリコン膜を挟むようにすることによっても、シリコン窒化物膜の堆積を累積していく場合に比較して、応力を緩和することができる。

【0077】

よって、第２の実施形態においても、パーツの表面上に堆積される薄膜の間に、粗面膜を挟む、又は挟んでいくようにすることで、第１の実施形態と同様に、パーツ上への薄膜の堆積が進行しても、成膜装置１００のパーツが傷ついてしまうことを抑制することが可能な成膜装置のパーツ保護方法を得ることができる。また、そのパーツ保護方法を含むことで、処理室１０１の内部においてパーティクルの発生を抑制しつつ、薄膜を成膜することが可能な成膜方法を得ることができる。

【0078】

（第３の実施形態）
第３の実施形態は、第１の実施形態と第２の実施形態とを組みわせた例であり、実使用に際してより有効となるパーツ保護方法の一例である。

【0079】

成膜装置１００による成膜処理は、パーツ保護被膜を形成した後も複数回繰り返される。成膜処理の都度、石英製のパーツ上には、薄膜、例えば、シリコン窒化物膜の堆積が累積されていく。そこで、第３の実施形態は、薄膜、例えば、シリコン窒化物膜の堆積回数に応じて、さらにパーツ保護処理を実施する例である。

【0080】

図８は、この発明の第３の実施形態に係るパーツ保護方法の一例を示す流れ図である。

【0081】

図８に示すステップ３において、成膜装置１００がイニシャル状態か否かを判断する。イニシャル状態であれば（ＹＥＳ）、ステップ１に進み、図３及び図４Ａ〜図４Ｂを参照して説明したパーツ保護処理（図３のステップ１）を行う。この後、ステップ２ｂに進み、パーツ保護処理が終了した成膜装置を用いた成膜処理、又は成膜処理が終了した成膜装置を用いた成膜処理、本例では、シリコン窒化物膜の成膜を行う。なお、ステップ２ｂにおける成膜処理の条件は、例えば、第１の実施形態のステップ２と第２の実施形態のステップ２ａにおける成膜処理の条件と同様でよい。
また、反対にイニシャル状態でなければ（ＮＯ）、ステップ４に進む。

【0082】

ステップ４においては、パーツ保護処理を必要とする堆積回数か否かを判断する。パーツ保護処理が必要であれば（ＹＥＳ）、ステップ１ｂに進み、図５及び図６Ｂを参照して説明したパーツ保護処理（図５のステップ１ａ）を行う。この後、ステップ２ｂに進み、上述したように、シリコン窒化膜の成膜を行う。
また、反対にパーツ保護処理が必要でなければ（ＮＯ）、ステップ２ｂに進み、同様に、シリコン窒化膜の成膜を行う。

【0083】

次の成膜処理を行うには、図８に示す“開始”から“終了”までのルーチンを繰り返せばよい。

【0084】

このように、薄膜、本例ではシリコン窒化物膜の成膜を１回以上行うごとに、第１、第２の実施形態において説明したパーツ保護処理を行うようにしても良い。

【0085】

このような第３の実施形態によれば、薄膜の成膜を１回以上行うごとに、第１、第２の実施形態において説明したパーツ保護処理を行うことで、成膜装置１００が実際に稼働し、成膜処理を繰り返している期間、成膜装置１００のパーツが傷ついてしまうことを抑制することが可能となる、という利点を得ることができる。また、そのパーツ保護方法を含むことで、処理室１０１の内部においてパーティクルの発生を抑制しつつ、薄膜を成膜することも可能となる。

【0086】

また、成膜処理に先立ち、成膜装置１００がイニシャル状態か否かを判断するようにすることで、イニシャル状態である成膜装置１００には、必ず第１の実施形態において説明したパーツ保護処理を行うことができる。

【0087】

（第４の実施形態）
図９は、この発明の第４の実施形態に係るパーツ保護方法の一例を示す流れ図である。

【0088】

図９に示すように、第４の実施形態が図８に示した第３の実施形態と異なるところは、ステップ１、及びステップ１ｂに示すパーツ保護処理の後、ステップ５に示すように、プリコート処理を行うようにしたことである。それ以外は、第３の実施形態と同様である。

【0089】

パーツ保護被膜として粗面シリコン膜２を形成し、成膜される薄膜としてシリコン窒化物膜３（３ａ、３ｂ）を形成したとする。この場合、処理室１０１の内部に配置された石英製のパーツの表面の材質が、パーツ保護被膜を形成した直後と、成膜処理を行った直後とでは異なることになる。パーツ保護被膜を形成した直後はシリコン（Ｓｉ）であり、成膜処理を行った直後はシリコン窒化物（ＳｉＮ）である。このため、パーツ保護被膜を形成した直後に形成されたシリコン窒化物膜３（３ａ、３ｂ）と、シリコン窒化物膜３（３ａ、３ｂ）を形成した直後に形成されたシリコン窒化物膜３（３ａ、３ｂ）とでは、膜質が微妙ながらも異なってくる可能性がある。もし、膜質が微妙ながらも異なっている場合には、ウエハ間での、シリコン窒化物膜３（３ａ、３ｂ）の膜質の均一性のばらつきが拡大する可能性がある。

【0090】

この点、本第４の実施形態においては、ステップ１、及びステップ１ａに示すパーツ保護処理の後、ステップ５に示すようにプリコート処理を行い、粗面シリコン膜２を、成膜される薄膜と同じ材質の被膜で覆う、本例ではシリコン窒化物被膜で覆うようにする。これにより、パーツ保護被膜を形成した直後と、成膜処理を行った直後とで、処理室１０１の内部に配置された石英製のパーツの表面の材質を同じとすることができる。

【0091】

よって、第４の実施形態によれば、第１〜第３の実施形態と同様な利点を得ることができるとともに、ウエハ間での、成膜される薄膜、本例においてはシリコン窒化物膜３（３ａ、３ｂ）の膜質の均一性のばらつきが拡大することを、さらに抑制することができる、という利点を得ることができる。

【0092】

以上、この発明をいくつかの実施形態に従って説明したが、この発明は、上記実施形態に限定されることは無く、その趣旨を逸脱しない範囲で種々変形可能である。

【0093】

例えば、上記実施形態においては、バッチ式の成膜装置を例示したが、成膜装置はバッチ式に限られるものではなく、枚葉式の成膜装置であっても良い。

【0094】

また、上記実施形態においては、成膜装置１００として、一つの下端が開口された有天井の円筒体状の処理室１０１によって複数の半導体ウエハＷに一括して成膜処理を施す処理空間を形成する例を示した。しかし、成膜装置はこれに限られるものではない。例えば、有天井の円筒体状の石英製の外壁と、外壁の内側に設けられ、円筒状の石英製の内壁とを備え、この内壁の内側を複数の半導体ウエハＷに一括して成膜処理を施す処理空間とし、外壁と内壁との間の空間を排気路とするような成膜装置にも、上記実施形態は適用可能である。

【0095】

さらに、上記実施形態においては、成膜装置１００はプラズマ生成機構１２４を有していたが、もちろんプラズマ生成機構１２４は無くても良い。この場合は、熱ＣＶＤ成膜装置、又は熱ＡＬＤ成膜装置となる。

【0096】

また、窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａの内側及び不活性ガス導入ノズル１２０ｄの内側や、窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａのガス吐出孔１２１ａの内周面及び不活性ガス導入ノズル１２０ｄのガス吐出部の内周面にも、僅かながらもシリコン窒化物が堆積されることがある。この僅かなシリコン窒化物の堆積が、窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａや不活性ガス導入ノズル１２０ｄに悪影響を与える場合には、パーツ保護被膜、上記実施形態では粗面シリコン膜２を形成するとき、シリコン原料ガス供給源１１８ｂから、窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａ及び不活性ガス導入ノズル１２０ｄにもシリコン原料ガス、例えば、モノシランガスを供給するようにする。このようにして、窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａの内側及び不活性ガス導入ノズル１２０ｄの内側、並びに窒化剤含有ガス分散ノズル１２０ａのガス吐出孔１２１ａの内周面及び不活性ガス導入ノズル１２０ｄのガス吐出部の内周面にも、粗面シリコン膜２が形成されるようにすることで、上記悪影響については解消することができる。
その他、この発明はその要旨を逸脱しない範囲で様々に変形することができる。

【符号の説明】

【0097】

Ｗ…半導体ウエハ、１…パーツ、２…粗面シリコン膜、３、３ａ、３ｂ…シリコン窒化物膜

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】