特許 5856710 タングステン焼結体スパッタリングターゲット

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5856710

(24)【登録日】2015年12月18日

(45)【発行日】2016年2月10日

(54)【発明の名称】タングステン焼結体スパッタリングターゲット

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20160128BHJP

   C22C 27/04 20060101ALI20160128BHJP

   H01L 21/285 20060101ALI20160128BHJP

   H01L 21/28 20060101ALI20160128BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/34 A

   C22C27/04 101

   H01L21/285 S

   H01L21/28 301R

【請求項の数】1

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2015-506842(P2015-506842)

(86)(22)【出願日】2014年3月20日

(86)【国際出願番号】JP2014057646

(87)【国際公開番号】WO2014148588

(87)【国際公開日】20140925

【審査請求日】2015年2月18日

(31)【優先権主張番号】特願2013-60159(P2013-60159)

(32)【優先日】2013年3月22日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】502362758

【氏名又は名称】ＪＸ日鉱日石金属株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100093296

【弁理士】

【氏名又は名称】小越 勇

(74)【代理人】

【識別番号】100173901

【弁理士】

【氏名又は名称】小越 一輝

(72)【発明者】

【氏名】大橋 一允

(72)【発明者】

【氏名】岡部 岳夫

【審査官】 安齋 美佐子

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許出願公開第２００７／０２４３０９５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００１−３３５９２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００９／１４７９００（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開平７−７６７７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平８−２５０４２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 深沢美治,他，高純度金属スパッタリングターゲット，東芝レビュー，１９８８年，Vol.43,No.9，Page.761-764

【文献】 M. SUZUKI，DEVELOPMENT OF REFRACTORY METALS AND SILICIDES TARGETS, AND THEIR CHARACTERISTICS，TUNGSTEN AND OTHER REFRACTORY METALS FOR VLSI APPLICATIONS II，米国，Materials Research Society，１９８７年，P339-345，ISSN 0886-7860

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／００−１４／５８

Ｃ２２Ｃ ２７／０４

Ｈ０１Ｌ ２１／２８

Ｈ０１Ｌ ２１／２８５

Ｂ２２Ｆ １／００

Ｂ２２Ｆ ３／１２−３／１６

ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、不純物の鉄が０．８ｗｔｐｐｍ以下で、残部がタングステンとその他の不可避的不純物であり、ターゲット組織における鉄の濃度範囲が、平均含有濃度の±０．１ｗｔｐｐｍの範囲内であり、ターゲットの相対密度が９９％以上、平均結晶粒径が５０μｍ以下、結晶粒径の範囲が５〜２００μｍであり、ガス成分を除くタングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上であり、かつ酸素及び炭素の含有量が、それぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＩＣ、ＬＳＩ等のゲート電極あるいは配線材料等を、スパッタリング法によって形成する際に用いられるタングステン焼結体ターゲット及び同ターゲットの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、超ＬＳＩの高集積化に伴い電気抵抗値のより低い材料を電極材や配線材料として使用する検討が行われているが、このような中で抵抗値が低く、熱及び化学的に安定である高純度タングステンが、電極材や配線材料として使用されている。
この超ＬＳＩ用の電極材や配線材料は、一般にスパッタリング法とＣＶＤ法で製造されているが、スパッタリング法は装置の構造及び操作が比較的単純で、容易に成膜でき、また低コストであることからＣＶＤ法よりも広く使用されている。

【0003】

タングステンターゲットについては、高純度、高密度が要求されるが、近年、超ＬＳＩ用の電極材や配線材を、タングステンターゲットを用いてスパッタリングにより成膜した膜については、さらに電気抵抗値が低い材料が求められている。

【0004】

後述するように、タングステン焼結体ターゲットは、純度を向上させ、高密度化することが可能であり、それを達成するための開示があるが、タングステンの異常粒成長やターゲットの強度の低下に関する研究や開発は行われていなかった。

【0005】

従来の、タングステン焼結体スパッタリングターゲットを製造する場合には、グラファイトダイスを用いて加圧焼結するのが一般的である。例えば、後述する特許文献１、特許文献２、特許文献３がある。この場合には、必然的にＣがタングステンに不純物として混入する可能性がある。また、特にダイスの種類は明記されていないが、高密度化するための工夫がなされている特許文献４、特許文献５がある。
以上の特許文献は、主としてタングステンターゲットの高密度化を達成するのが狙いである。

【0006】

この他、タングステン焼結体ターゲットについて、Ｃ量を低下させた特許文献６があり、この場合は、炭素を５０ｐｐｍ以下（最も低減化したＣ量として、実施例の中で１９ｐｐｍ）にまで低減させる方法が開示されている。

【0007】

また、特許文献７には、膜の均一化とダスト発生数の低減化を狙いとして、金属材料中のＣ量を低減化する（最も低減化したＣ量として、実施例の中で１０ｐｐｍとする）技術が開示されている。
また、特許文献８には、高純度、高密度のタングステン焼結体ターゲットを作製するために、Ｃ量を３０ｐｐｍ以下（最も低減化したＣ量として、実施例の中で６ｐｐｍ）とする技術が開示されている。

【0008】

一方、タングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造の段階で、異常粒成長とターゲットの強度の低下が起こり、製品歩留まりを低下させるという問題があることが分かった。これを解決する方策として、本出願人は、このタングステンの異常粒成長とターゲットの強度の低下は、リンの含有が大きな影響を与えることが分かり、特許文献３に示すように、タングステンに含有するリンを１ｐｐｍ以下にする提案をした。
この結果、タングステンの異常粒成長の防止とターゲットの製品歩留まりを向上させることが可能となり、この段階では極めて有効であった。

【0009】

しかしながら、タングステン中のリンを低下させることは、非常に有効であったが、厳密な意味では、やはり異常粒成長の発生があるので、さらに改良が必要となった。
一般に、タングステンターゲットの高密度及び高強度化のために、ＨＩＰにより焼結体を作製するが、この段階での異常粒成長は、後工程の加工で加工不良の問題が発生するので、さらにこれを低減しなければならないという課題がある。

【0010】

上記以外の特許文献としては、回転鍛造により粒子のサイズと結晶構造を調製する特許文献９があるが、タングステンの異常粒成長の防止を課題とするものではなく、その具体的手段も無いのが現状である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】特許第３０８６４４７号公報

【特許文献2】特開２００１−０９８３６４号公報

【特許文献3】ＷＯ２００９／１４７９００号公報

【特許文献4】特開２００５−１７１３８９号公報

【特許文献5】特開２００７−３１４８８３号公報

【特許文献6】特開平５−９３２６７号公報

【特許文献7】特開２００１−３３５９２３号公報

【特許文献8】特開平７−７６７７１号公報

【特許文献9】特開２０１２−１８０５９９号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

以上の点に鑑み、タングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造の段階で、異常粒成長とターゲットの強度の低下が起こり、製品歩留まりを低下させるという問題があるが、このタングステンの異常粒成長とターゲットの強度の低下を抑制することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

上記の課題を解決するために、本発明者らは、次の発明を提供するものである。
１）タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、不純物の鉄が０．８ｗｔｐｐｍ以下で、残部がタングステンとその他の不可避的不純物であり、ターゲット組織における鉄の濃度範囲が、平均含有濃度の±０．１ｗｔｐｐｍの範囲内であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット。

【0014】

２）ターゲットの相対密度が９９％以上、平均結晶粒径が５０μｍ以下、結晶粒径の範囲が５〜２００μｍであることを特徴とする上記１）に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。

【0015】

３）ガス成分を除くタングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット上記１）〜２）いずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。

【0016】

４）酸素及び炭素の含有量が、それぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記３）に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。

【発明の効果】

【0017】

不純物の鉄が０．８ｗｔｐｐｍ以下であり、残部がタングステンとその他の不可避的不純物であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットとすることにより、タングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造の段階で、異常粒成長とターゲットの強度の低下抑制できるという優れた効果を有する。これにより、後工程の加工で加工不良の問題を減少させ、ターゲットの製品歩留まりを向上させることができる効果を有する。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】合計１７点の鉄濃度を測定する点の、概略説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

本願発明のタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、不純物の鉄が０．８ｗｔｐｐｍ以下であり、残部がタングステンとその他の不可避的不純物であることを特徴とする。鉄の含有量は極めて少ない量に制限されているが、このことが非常に重要であり、これにより、異常粒成長とターゲットの強度の低下を抑制でき、その後の加工における不良の発生を防止できる効果を有する。不純物の鉄は０．５ｗｔｐｐｍ以下とすることが、さらに有効である。

【0020】

相対密度を９９％以上、平均結晶粒径が５０μｍ以下、結晶粒径が５〜２００μｍとすることが、タングステン焼結体スパッタリングターゲットの強度を維持する上で、特に有効である。

【0021】

本願発明のタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上であることが望ましい。これは、タングステン焼結体スパッタリングターゲットの強度を維持する上で有効である。ターゲット組織における鉄の濃度範囲が、平均含有濃度の±０．１ｗｔｐｐｍの範囲内とすることがタングステン焼結体スパッタリングターゲットであることが必要である。

【0022】

ターゲットの中で、タングステンに含有する不純物の鉄が０．８ｗｔｐｐｍ以下とした場合でも、ターゲットの組織の中で、偏析がある場合には、その組織の地点が異常粒成長の起点となり易いからである。上記のばらつきの抑制は、このような問題を減少させる効果を有する。
さらに、ガス成分である水素、炭素、窒素、酸素、硫黄の含有量を、それぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下とすることも有効であり、同様にタングステン焼結体スパッタリングターゲットの強度を維持する上で有効である。

【0023】

タングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造に際しては、不純物の鉄が０．８ｗｔｐｐｍ以下のタングステン原料粉を使用し、Ｆｅ含有量のばらつきが少なくなるように、十分に混合する。この混合は、例えばボールミル、Ｖ型混合機で行うことができる。原料粉末中の鉄濃度については、ＩＣＰ分析により０．８ｗｔｐｐｍ以下に抑える。特に、原料粉末を２５分割し、この原料粉をそれぞれ分析し、鉄の分析値のばらつきの範囲が、平均含有濃度の±０．１ｗｔｐｐｍの範囲にすることが良い。

【0024】

これによって、ターゲット組織内における鉄の濃度範囲を、平均含有濃度の±０．１ｗｔｐｐｍの範囲内とすることが可能となる。タングステン中のＦｅの量が少ないので、主として原料粉末の混合を十分に行うことにより、ばらつきを抑制し、均一化することができる。具体的には、鉄の濃度を下記の条件で測定し、これに適合する製造条件を任意に設定し、タングステンターゲット組織の定常的な鉄濃度のばらつきを制御することが有効である。この意味から、ターゲット組織中の鉄濃度のばらつき測定し、これを制御するという明確な工程が重要となる。

【0025】

ターゲット内の鉄濃度の測定については、例えば円盤状タングステンターゲットでは、１７点（１点は中心）を測定することにより行う。すなわち、図１に示すように、中心、１／２Ｒ（半径）の均等８点、及び外周均等８点、の合計１７点の鉄濃度を測定する。

【0026】

上記のように調整したタングステンの原料粉末を、カーボン製ダイスの中に、平均粒径１μｍ程度のタングステン粉を充填し、１５００〜１８００°Ｃの温度でホットプレスを行った後、１６００〜１８５０°Ｃの温度、圧力１７００〜１８００ｋｇｆ、３〜４時間、ＨＩＰ処理して製造する。このＨＩＰ処理の条件は、通常実施する条件であり、必要に応じて、この条件の範囲外でも実施可能である。これにより、平均粒径は２０〜３０μｍで、相対密度は９９％を達成することができる。

【0027】

しかし、カーボン製ダイスを使用してタングステン焼結体スパッタリングターゲットを作製しているために、焼結体ターゲットの内部に多くのカーボン（Ｃ）が不純物として含有することになる。この場合、Ｃ量が多くなるにつれ、スパッタリング成膜後のタングステン膜の比抵抗が増加する傾向にある。そのため、ガス成分である炭素の含有量を５０ｗｔｐｐｍ以下とするのがよい。

【0028】

酸素は、タングステンに含有する不純物と結合し、酸化物を形成するので、同時に低減させることが望ましい。また、酸素のガス成分は、タングステンとも反応して、同様に酸化物を形成する。そのため、酸素含有量を５０ｗｔｐｐｍ以下に低減するのがよい。
また、ガス成分を除く総不純物濃度は４ｗｔｐｐｍ以下、３ｗｔｐｐｍ以下、さらには２ｐｐｍ以下であることが望ましい。

【0029】

これは、スパッタリング成膜時のＬＳＩ用配線材の内部に混入して、タングステン配線の機能を低下させる要因となるので、できるだけ少ない方が良いと言える。 また、このような炭素、酸素及び鉄の低減化は、組織の均一化と共に、ターゲットの割れや亀裂の発生を抑制する効果も有する。そして、これらのタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、基板上に成膜することができ、半導体デバイスの作製に有用である。

【0030】

焼結の際には、１５００°Ｃを超える温度でホットプレス（ＨＰ）することが有効である。また、ホットプレスした後、１６００°Ｃを超える温度でＨＩＰ処理を行い、さらに密度を向上させることができる。
また、ターゲットの相対密度が９９％以上であるタングステン焼結体スパッタリングターゲット、さらにターゲットの相対密度が９９．５％以上であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットを提供できる。密度の向上は、ターゲットの強度を増加させるので、より好ましい。

【0031】

このようにターゲットの組織が、ターゲットの径方向及び厚み方向に、均一化され、ターゲットの強度も十分であり、操作または使用中に割れるというような問題もなくなった。したがって、ターゲット製造の歩留まりを向上させることができる。
上記の通り、不純物である鉄含有量を０．８ｗｔｐｐｍ以下に、さらに鉄含有量を０．５ｗｔｐｐｍ以下に、低減化が達成できる。これによって、異常粒成長とターゲットの強度の低下を抑制でき、その後の加工における不良の発生を防止できる効果を有する。

【0032】

上記の通り、本発明のスパッタリングターゲットは密度を高レベルに維持すると共に空孔を減少させ結晶粒を微細化し、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができる。そして、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという効果を有し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる効果を有する。

【実施例】

【0033】

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。

【0034】

（実施例１）
精製したＷ粉末の十分な混合を行い、Ｆｅの平均含有濃度を０．４ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．３〜０．５ｗｔｐｐｍ（２５点測定）となるようにしたＷ粉末を作製し、１８００℃、圧力２００ｋｇｆでホットプレスを実施した。
次に、これを１７００℃、圧力：１８００ｋｇｆ、時間：３．０ｈｒの条件下で、ＨＩＰを実施した。これにより製造されたタングステンターゲットには、加工不良につながる粒子成長は起きなかった。
当該スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅの平均含有濃度を０．４ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．３〜０．５ｗｔｐｐｍ（１７点測定）を維持することができた。

【0035】

Ｐの含有量は０．５ｗｔｐｐｍ以下、平均結晶粒径は２０μｍ、平均結晶粒径の範囲は１５〜２５μｍ、総不純物濃度が１．００１ｗｔｐｐｍ、ガス成分である酸素含有量が３０ｗｔｐｐｍ、炭素含有量が２０ｗｔｐｐｍであり、本願発明の条件を満たしていた。そして、ターゲットには異常粒成長が見られず、ターゲットの強度の低下がなく、さらにその後の加工性は良好であった。
なお、粒径の測定は、Ｗを研磨・エッチングし、光学顕微鏡に組織を観察して行った。すなわち、１視野の組織写真に、縦横２本ずつの直線を引き、その線と交差する粒界の個数を数え、その上で、視野上に引いた４直線の合計を、先ほどの粒界と交差する個数で割りかえして算出した（クロスカット法）。範囲は、組織１視野中の最も大きい粒と小さい粒の粒径を測定し、その範囲とする。測定位置は１７点とした。以下に示す、実施例、比較例については、同様の方法を用いて測定した。

【0036】

特に、結晶粒径は加工性に大きな影響を与える。例えば、平均結晶粒径が小さいと通常の旋盤加工が可能であるが、粒径が大きくなると脱粒が発生し、旋盤加工上がりの組織が平滑な面が得られないという問題を発生する。このような脱粒がひどい場合は、割れの起点になってしまい、そもそもの加工ができない場合もある。以下の実施例、比較例についても同様である。この結果を、表１に示す。

【0037】

【表1】

【0038】

（実施例２）
精製したＷ粉末の十分な混合を行い、Ｆｅの平均含有濃度が０．７ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．６〜０．８ｗｔｐｐｍ（２５点測定）となるようにしたＷ粉末を作成し、１８００℃、圧力２００ｋｇｆでホットプレスを実施した。
次に、これを１７５０℃、圧力：１７００ｋｇｆ、時間：４．０ｈｒの条件下で、ＨＩＰを実施した。これにより製造されたタングステンターゲットには、加工不良につながる粒子成長は起きなかった。

【0039】

当該スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅの平均含有濃度を０．７ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．６〜０．８ｗｔｐｐｍ（１７点測定）を維持することができた。
Ｐの含有量は０．５ｗｔｐｐｍ以下、平均結晶粒径は２５μｍ、平均結晶粒径の範囲は２０〜３０μｍ、総不純物濃度が１．００３ｗｔｐｐｍ、ガス成分である酸素含有量が２０ｗｔｐｐｍ、炭素含有量が２０ｗｔｐｐｍであり、本願発明の条件を満たしていた。そして、ターゲットには異常粒成長が見られず、ターゲットの強度の低下がなく、さらにその後の加工性は良好であった。この結果を、同様に表１に示す。

【0040】

（実施例３）
精製したＷ粉末の十分な混合を行い、Ｆｅの平均含有濃度が０．８ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．７〜０．９ｗｔｐｐｍ（２５点測定）となるようにしたＷ粉末を作成し、１８００℃、圧力２００ｋｇｆでホットプレスを実施した。
次に、これを１７５０℃、圧力：１７００ｋｇｆ、時間：４．０ｈｒの条件下で、ＨＩＰを実施した。これにより製造されたタングステンターゲットには、加工不良につながる粒子成長は起きなかった。

【0041】

当該スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅの平均含有濃度を０．８ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．７〜０．９ｗｔｐｐｍ（１７点測定）を維持することができた。
Ｐの含有量は０．５ｗｔｐｐｍ以下、平均結晶粒径は３０μｍ、平均結晶粒径の範囲は２０〜３５μｍ、総不純物濃度が１．０１３ｗｔｐｐｍ、ガス成分である酸素含有量が２０ｗｔｐｐｍ、炭素含有量が２０ｗｔｐｐｍであり、本願発明の条件を満たしていた。そして、ターゲットには異常粒成長が見られず、ターゲットの強度の低下がなく、さらにその後の加工性は良好であった。この結果を、同様に表１に示す。

【0042】

（実施例４）
精製したＷ粉末の十分な混合を行い、Ｆｅの平均含有濃度が０．７ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．６〜０．８ｗｔｐｐｍ（２５点測定）となるようにしたＷ粉末を作成し、１８００℃、圧力２００ｋｇｆでホットプレスを実施した。
次に、これを１７７０℃、圧力：１７７０ｋｇｆ、時間：２．０ｈｒの条件下で、ＨＩＰを実施した。これにより製造されたタングステンターゲットには、加工不良につながる粒子成長は起きなかった。

【0043】

当該スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅの平均含有濃度を０．７ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．６〜０．８ｗｔｐｐｍ（１７点測定）を維持することができた。
Ｐの含有量は０．５ｗｔｐｐｍ以下、平均結晶粒径は５０μｍ、平均結晶粒径の範囲は５〜２００μｍ、総不純物濃度が１．００３ｗｔｐｐｍ、ガス成分である酸素含有量が３０ｗｔｐｐｍ、炭素含有量が３０ｗｔｐｐｍであり、本願発明の条件を満たしていた。そして、ターゲットには異常粒成長が見られず、ターゲットの強度の低下がなく、さらにその後の加工性は良好であった。この結果を、同様に表１に示す。

【0044】

（比較例１）
Ｆｅの平均含有濃度が１．０ｗｔｐｐｍであるＷ粉末を作製した。Ｆｅの濃度範囲が０．９〜１．１ｗｔｐｐｍ（２５点測定）であった。これを１８００℃、圧力２００ｋｇｆでホットプレスを実施し、次にこれを１７００℃、圧力：１８００ｋｇｆ、時間：８．０ｈｒの条件下で、ＨＩＰを実施した。この結果、加工不良につながる粒子成長が発生した。

【0045】

当該スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅの平均含有濃度は１．０ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．９〜１．１ｗｔｐｐｍ（１７点測定）となり、本願発明の条件を満たしていなかった。
Ｐの含有量は０．５ｗｔｐｐｍ以下、平均結晶粒径は８００μｍ、平均結晶粒径の範囲は６００〜１０００μｍ、総不純物濃度が１．００５ｗｔｐｐｍ、ガス成分である酸素含有量が３０ｗｔｐｐｍ、炭素含有量が３０ｗｔｐｐｍであり、総合的にみて、本願発明の条件を満たしていなかった。特に、平均結晶粒径、平均結晶粒径の範囲は大きく逸脱していた。この結果、ターゲットには異常粒成長が見られ、ターゲットの強度が低下し、さらにその後の加工性は不良となった。この結果を、同様に表１に示す。

【0046】

（比較例２）
Ｆｅの平均含有濃度が０．４ｗｔｐｐｍであるＷ粉末を作製した。Ｆｅの濃度範囲が０．２〜０．８ｗｔｐｐｍ（２５点測定）であった。これを１８００℃、圧力２００ｋｇｆでホットプレスを実施し、次にこれを１７５０℃、圧力：１７００ｋｇｆ、時間：６．０ｈｒの条件下で、ＨＩＰを実施した。この結果、加工不良につながる粒子成長が発生した。

【0047】

当該スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅの平均含有濃度は０．４ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲０．２〜０．８ｗｔｐｐｍ（１７点測定）となり、最大最少の範囲のばらつきが大きく、本願発明の条件を満たしていなかった。
Ｐの含有量は０．５ｗｔｐｐｍ以下、平均結晶粒径は５００μｍ、平均結晶粒径の範囲は４００〜６５０μｍ、総不純物濃度が１．００２ｗｔｐｐｍ、ガス成分である酸素含有量が３０ｗｔｐｐｍ、炭素含有量が２０ｗｔｐｐｍであり、総合的にみて、本願発明の条件を満たしていなかった。特に、平均結晶粒径、平均結晶粒径の範囲は大きく逸脱していた。この結果、ターゲットには異常粒成長が見られ、ターゲットの強度が低下し、さらにその後の加工性は不良となった。この結果を、同様に表１に示す。

【0048】

（比較例３）
Ｆｅの平均含有濃度が０．７ｗｔｐｐｍであるＷ粉末を作製した。Ｆｅの濃度範囲が０．４〜０．９ｗｔｐｐｍ（２５点測定）であった。これを１８００℃、圧力２００ｋｇｆでホットプレスを実施し、次にこれを１７００℃、圧力：１４００ｋｇｆ、時間：３．０ｈｒの条件下で、ＨＩＰを実施した。この結果、加工不良につながる粒子成長が発生した。

【0049】

当該スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅの平均含有濃度は０．７ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．４〜０．９ｗｔｐｐｍ（１７点測定）となり、最大最少の範囲のばらつきが大きく、本願発明の条件を満たしていなかった。
Ｐの含有量は０．５ｗｔｐｐｍ以下、平均結晶粒径は７００μｍ、平均結晶粒径の範囲は５００〜８５０μｍ、総不純物濃度が１．００１ｗｔｐｐｍ、ガス成分である酸素含有量が２０ｗｔｐｐｍ、炭素含有量が２０ｗｔｐｐｍであり、総合的にみて、本願発明の条件を満たしていなかった。特に、平均結晶粒径、平均結晶粒径の範囲は大きく逸脱していた。この結果、ターゲットには異常粒成長が見られ、ターゲットの強度が低下し、さらにその後の加工性は不良となった。この結果を、同様に表１に示す。

【0050】

（比較例４）
Ｆｅの平均含有濃度が１．０ｗｔｐｐｍであるＷ粉末を作製した。Ｆｅの濃度範囲が０．９〜１．１ｗｔｐｐｍ（２５点測定）であった。これを１８００℃、圧力２００ｋｇｆでホットプレスを実施し、次にこれを１７５０℃、圧力：１５００ｋｇｆ、時間：４．０ｈｒの条件下で、ＨＩＰを実施した。この結果、加工不良につながる粒子成長が発生した。

【0051】

当該スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅの平均含有濃度は１．０ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．９〜１．１ｗｔｐｐｍ（１７点測定）となり、Ｆｅの平均濃度が本願発明の条件を満たしていなかった。
Ｐの含有量は０．５ｗｔｐｐｍ以下、平均結晶粒径は９００μｍ、平均結晶粒径の範囲は８００〜１０００μｍ、総不純物濃度が５．２０１ｗｔｐｐｍ、ガス成分である酸素含有量が４０ｗｔｐｐｍ、炭素含有量が４０ｗｔｐｐｍであり、総合的にみて、本願発明の条件を満たしていなかった。特に、平均結晶粒径、平均結晶粒径の範囲は大きく逸脱していた。この結果、ターゲットには異常粒成長が見られ、ターゲットの強度が低下し、さらにその後の加工性は不良となった。この結果を、同様に表１に示す。

【0052】

（比較例５）
Ｆｅの平均含有濃度が０．７ｗｔｐｐｍであるＷ粉末を作製した。Ｆｅの濃度範囲が０．４〜０．９ｗｔｐｐｍ（２５点測定）であった。これを１８００℃、圧力２００ｋｇｆでホットプレスを実施し、次にこれを１６００℃、圧力：１８００ｋｇｆ、時間：３．０ｈｒの条件下で、ＨＩＰを実施した。この結果、加工不良につながる粒子成長が発生した。

【0053】

当該スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅの平均含有濃度は０．７ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．４〜０．９ｗｔｐｐｍ（１７点測定）となり、Ｆｅの濃度範囲のばらつきが大きく、本願発明の条件を満たしていなかった。
Ｐの含有量は０．５ｗｔｐｐｍ以下、平均結晶粒径は９００μｍ、平均結晶粒径の範囲は８５０〜９５０μｍ、総不純物濃度が４．６０６ｗｔｐｐｍ、ガス成分である酸素含有量が１２０ｗｔｐｐｍ、炭素含有量が２０ｗｔｐｐｍであり、総合的にみて、本願発明の条件を満たしていなかった。特に、平均結晶粒径、平均結晶粒径の範囲、酸素含有量は大きく逸脱していた。この結果、ターゲットには異常粒成長が見られ、ターゲットの強度が低下し、さらにその後の加工性は不良となった。この結果を、同様に表１に示す。

【0054】

（比較例６）
Ｆｅの平均含有濃度が０．４ｗｔｐｐｍであるＷ粉末を作製した。Ｆｅの濃度範囲が０．２〜０．８ｗｔｐｐｍ（２５点測定）であった。これを１８００℃、圧力２００ｋｇｆでホットプレスを実施し、次にこれを１５００℃、圧力：１７００ｋｇｆ、時間：４．０ｈｒの条件下で、ＨＩＰを実施した。この結果、加工不良につながる粒子成長が発生した。

【0055】

当該スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅの平均含有濃度は０．４ｗｔｐｐｍ、Ｆｅの濃度範囲が０．２〜０．８ｗｔｐｐｍ（１７点測定）となり、Ｆｅの濃度範囲のばらつきが大きく本願発明の条件を満たしていなかった。
Ｐの含有量は０．５ｗｔｐｐｍ以下、平均結晶粒径は８００μｍ、平均結晶粒径の範囲は７００〜９００μｍ、総不純物濃度が４．２９３ｗｔｐｐｍ、ガス成分である酸素含有量が３０ｗｔｐｐｍ、炭素含有量が１６０ｗｔｐｐｍであり、総合的にみて、本願発明の条件を満たしていなかった。特に、平均結晶粒径、平均結晶粒径の範囲、炭素含有量は大きく逸脱していた。この結果、ターゲットには異常粒成長が見られ、ターゲットの強度が低下し、さらにその後の加工性は不良となった。この結果を、同様に表１に示す。

【産業上の利用可能性】

【0056】

本発明は、タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステンに含有する不純物の鉄が０．８ｗｔｐｐｍ以下であり、残部がタングステンとその他の不可避的不純物であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット提供するものであり、これによって、タングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造の段階で、異常粒成長とターゲットの強度の低下抑制できるという優れた効果を有する。そして、後工程の加工で加工不良の問題を減少させ、ターゲットの製品歩留まりを向上させることができる効果を有する。
また、このタングステン焼結体スパッタリングターゲットを使用して成膜することにより、タングステン膜において、安定した電気抵抗値の低減化が可能であるという優れた効果を有する。したがって、本願発明のタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、ＬＳＩ配線膜用として、有用である。

【図1】