特許 5884392 複合体の溶解処理装置、及び、複合体の溶解処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5884392

(24)【登録日】2016年2月19日

(45)【発行日】2016年3月15日

(54)【発明の名称】複合体の溶解処理装置、及び、複合体の溶解処理方法

(51)【国際特許分類】

   C08J 11/08 20060101AFI20160301BHJP

   C08J 11/16 20060101ALI20160301BHJP

   C08J 11/24 20060101ALI20160301BHJP

【ＦＩ】

   C08J11/08ZAB

   C08J11/16

   C08J11/24

【請求項の数】8

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2011-225209(P2011-225209)

(22)【出願日】2011年10月12日

(65)【公開番号】特開2013-82850(P2013-82850A)

(43)【公開日】2013年5月9日

【審査請求日】2014年6月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004455

【氏名又は名称】日立化成株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100086759

【弁理士】

【氏名又は名称】渡辺 喜平

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 裕美

(72)【発明者】

【氏名】柴田 勝司

(72)【発明者】

【氏名】折江 賢

(72)【発明者】

【氏名】栗谷 弘之

【審査官】 増田 健司

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０００−８６８０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１９１４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１７２４２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２５５３６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−６５２３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−１３１６９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２５５８９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２５５８９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１９４１３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１６８５６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１５５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭５３−１３７１７３（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２００８−１３６１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１４４１３２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０８Ｊ １１／０８

Ｃ０８Ｊ １１／１６

Ｃ０８Ｊ １１／２４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

少なくとも樹脂硬化物と不溶物を含む複合体の溶解処理装置において、
前記複合体を収納し、外部に通じる開口を有する容器と、
少なくとも溶剤と触媒を含み、前記樹脂硬化物を溶解する溶解液が貯留される溶解槽と、
前記複合体を収納した容器を前記溶解槽へ投入する投入手段と、
溶解されない前記不溶物を収納した容器を前記溶解槽から取り出す取出手段と、
前記溶解液の主材料である前記溶剤を用いて、取り出された前記不溶物を冷却及び洗浄する冷却洗浄手段と、
前記溶解槽で溶解された樹脂を含む溶解液を管理する溶解液管理手段と、
前記溶解された樹脂を含む溶解液から樹脂残渣及び低沸点成分を除去し、触媒を調合して再生溶解液として使用済溶解液を再利用する溶解液再利用手段と
を備えたことを特徴とする複合体の溶解処理装置。

【請求項2】

前記投入手段が、
前記溶解槽の投入口を覆い、外気から遮断する投入用パスボックスと、
この投入用パスボックスの内部の雰囲気を制御する雰囲気制御手段と、
前記溶解槽の投入口蓋を開閉する蓋開閉手段と、
前記容器を前記溶解槽へ投入するための移送手段と
を有することを特徴とする請求項1に記載の複合体の溶解処理装置。

【請求項3】

前記溶解槽が、複数の前記容器を収容するとともに、投入された前記容器を搬送する搬送手段を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の複合体の溶解処理装置。

【請求項4】

前記取出手段が、
前記溶解槽の取出口を覆い、外気から遮断する取出用パスボックスと、
この取出用パスボックスの内部の雰囲気を制御する雰囲気制御手段と、
前記溶解槽の取出口蓋を開閉する蓋開閉手段と、
前記容器を前記溶解槽から取り出すための移送手段と
を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の複合体の溶解処理装置。

【請求項5】

前記冷却洗浄手段が、
前記容器を収容し、冷却及び洗浄を行うための処理槽と、
前記容器を移送する移送手段と、
冷却及び洗浄を行うための液を循環させる液循環手段と
を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の複合体の溶解処理装置。

【請求項6】

前記溶解液管理手段が、
前記溶解液を循環することにより撹拌する溶解液循環撹拌手段と、
前記溶解液の温度を制御する溶解液温度制御手段と、
前記溶解槽への溶解液の供給及び排出を行う溶解液供給排出手段と、
前記溶解槽内の溶解液蒸気を冷却し還流する冷却還流手段と
を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の複合体の溶解処理装置。

【請求項7】

前記溶解液再利用手段が、
前記溶解された樹脂を含む溶解液から樹脂残渣を除去する蒸発装置と、
前記溶解液から低沸点成分を除去する蒸留装置と、
前記溶解液に触媒を調合する触媒調合装置と
を有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の複合体の溶解処理装置。

【請求項8】

少なくとも樹脂硬化物と不溶物を含む複合体の溶解処理方法において、
前記複合体が収納され、外部に通じる開口を有する容器を間欠的に投入する投入工程と、
溶解槽に貯留された少なくとも溶剤と触媒を含む溶解液を用いて、投入された前記容器内の前記複合体の前記樹脂硬化物を溶解する溶解工程と、
溶解されない前記不溶物を収納する前記容器を前記溶解槽から間欠的に取り出す取出工程と、
前記溶解液の主材料である前記溶剤を用いて、取り出された前記不溶物を冷却及び洗浄する冷却洗浄工程と、
前記溶解槽で溶解された樹脂を含む溶解液を管理する溶解液管理工程と、
前記溶解された樹脂を含む使用済溶解液から樹脂残渣及び低沸点成分を除去し、触媒を調合して再生溶解液として使用済溶解液を再利用する溶解液再利用工程と
を有することを特徴とする複合体の溶解処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、複合体の溶解処理装置、及び、複合体の溶解処理方法に関し、特に、処理品質、処理効率、省エネ性及び安全性などを向上させることができる複合体の溶解処理装置、及び、複合体の溶解処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

地球資源の有効利用を促進する上で、少なくとも樹脂硬化物と不溶物を含む複合体の廃材などを再生利用することは極めて重要である。
上記の複合体として、例えば、エポキシ樹脂とカーボン繊維を含むカーボン繊維強化プラスチック（適宜、ＣＦＲＰと略称する。）、不飽和ポリエステル樹脂とガラス繊維を含むガラス繊維強化プラスチック（適宜、ＧＦＲＰと略称する。）、エポキシ樹脂と金属部品を含むモールドコイル（適宜、モールドコイルと略称する。）、又は、導電性コイルと絶縁ワニスを含むモーターコイル（適宜、モーターコイルと略称する。）が挙げられる。これらＣＦＲＰ、ＧＦＲＰ、モールドコイル及びモーターコイル等の複合体の廃材は、その廃棄量が膨大であることから、再生利用を行うことを目的として、様々な技術が研究開発されている。

【0003】

例えば、特許文献１には、エポキシ樹脂と不溶物からなる複合材料のリサイクル方法として、分解触媒と有機溶媒とを含む溶解液で処理し、エポキシ樹脂硬化物を分解及び溶解させたのち、無機物を回収する方法が開示されている。

【0004】

また、特許文献２には、不飽和ポリエステル樹脂と不溶物からなる複合材料のリサイクル方法として、分解触媒と有機溶媒とを含む溶解液で処理し、不飽和ポリエステル樹脂硬化物を分解及び溶解させたのち、不溶物を回収する方法が開示されている。

【0005】

（従来例）
次に、従来例にかかる複合体の溶解処理装置について、図面を参照して説明する。
図３は、従来例にかかる複合体の溶解処理装置を説明するための要部の概略図を示している。
図３において、従来例にかかる複合体の溶解処理装置１０１（適宜、溶解処理装置１０１と略称する。）は、一般的に、バッチ式の処理装置であり、複合体（図示せず）を収納する容器１１１、溶解槽１０２、加熱手段１０３、冷却手段１０４、冷却還流手段１０５、溶解液受槽１０６及び容器１１１を移送する移送手段（図示せず）などを備えている。

【0006】

なお、複合体（図示せず）は、少なくとも樹脂硬化物と不溶物からなっており、不溶物として、例えば、ガラス繊維、カーボン繊維、導電材料及び導電金属加工部品の少なくとも一つが挙げられる。
また、回収される不溶物は、再利用時の価値を維持したり向上させたりするために、粉砕しない、或は、細かく粉砕しない方が望ましい場合が多い。

【0007】

容器１１１は、フレームにパンチングメタル、エキスパンドメタル又は金網等が取り付けられた直方体状であり、あらかじめ複合体が収納されている。
また、移送手段は、コンベアなどの移動手段及びクレーンなどの昇降手段を有しており、容器１１１を溶解槽１０２に投入したり、溶解槽１０２から容器１１１を取り出したりする。
また、溶解槽１０２は、蓋開閉手段（図示せず）を有しており、容器１１１を収容する。
また、冷却手段１０４及び冷却還流手段１０５は、それぞれ冷却用熱交換器を有しており、溶解液１２及び溶解液１２の蒸気を冷却する。

【0008】

上記の溶解処理装置１０１は、複合体の収納された容器１１１が溶解槽１０２に投入され、溶解槽１０２の蓋を閉じた後、新しい溶解液１２が溶解槽１０２に供給される。次に、加熱手段１０３が溶解液１２を所定の温度に加熱し、この状態で所定の時間を経過させることによって、複合体の中の樹脂硬化物が分解され溶解液１２に溶解し、不溶物が容器１１１に残る。なお、溶解液１２については、後述する。

【0009】

次に、溶解処理装置１０１は、冷却手段１０４が溶解槽１０２内の溶解液１２を安全な温度まで冷却した後に、溶解液１２が溶解液受槽１０６に排出される。続いて、溶解槽１０２の蓋が開かれ、容器１１１が溶解槽１０２から取り出される。容器１１１に残された不溶物は、取り出された後、洗浄及び乾燥工程を経て回収される。また、溶解液受槽１０６に排出された溶解液１２は、処理能力が大幅に低下するまで、新しい溶解液１２の代わりに用いられる。
なお、上記の工程が繰り返し行われ、溶解液１２の処理能力がなくなると、繰り返し使用されてきた溶解液１２は、別の溶解液再生工程で再生される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特開２００１−１７２４２６号公報

【特許文献2】特開２００２−１９４１３７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

しかしながら、従来例のバッチ式の溶解処理装置１０１は、処理を繰り返すたびに、分解され溶解した樹脂が徐々に溶解液１２の中に蓄積され、溶解液１２の処理能力が徐々に低くなるので、溶解液１２としての処理能力を一定に維持できなかった。このため、溶解の品質不良（未溶解樹脂）が発生したりし、また、これを防止するための溶解液１２の管理が煩雑であり、溶解処理の品質を向上させることができないといった問題があった。
また、１サイクルの溶解処理中に、溶解液１２の加熱及び冷却、並びに、溶解液１２の供給及び排出を行う必要があり、省エネ性及び処理効率を向上させることができないといった問題があった。
さらに、容器１１１を溶解槽１０２に投入したり取り出したりする際、溶解槽１０２の蓋を開閉すると、溶解液１２中の有機溶媒の蒸気成分が拡散され、作業環境及び安全性を向上させることができないといった問題があった。

【0012】

本発明は、以上のような問題を解決するために提案されたものであり、処理品質、処理効率、省エネ性及び安全性などを向上させることができる複合体の溶解処理装置、及び、複合体の溶解処理方法の提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

上記目的を達成するため、本発明の複合体の溶解処理装置は、少なくとも樹脂硬化物と不溶物を含む複合体の溶解処理装置であり、複合体を収納し、外部に通じる開口を有する容器と、少なくとも溶剤と触媒を含み、樹脂硬化物を溶解する溶解液が貯留される溶解槽と、複合体を収納した容器を溶解槽へ投入する投入手段と、溶解されない不溶物を収納した容器を溶解槽から取り出す取出手段と、溶解液の主材料である溶剤を用いて、取り出された不溶物を冷却及び洗浄する冷却洗浄手段と、溶解槽で溶解された樹脂を含む溶解液を管理する溶解液管理手段と、溶解された樹脂を含む溶解液から樹脂残渣及び低沸点成分を除去し、触媒を調合して再生溶解液として使用済溶解液を再利用する溶解液再利用手段とを備えた構成としてある。

【0014】

また、本発明の複合体の溶解処理方法は、少なくとも樹脂硬化物と不溶物を含む複合体の溶解処理方法であり、複合体が収納され、外部に通じる開口を有する容器を間欠的に投入する投入工程と、溶解槽に貯留された少なくとも溶剤と触媒を含む溶解液を用いて、投入された容器内の複合体の樹脂硬化物を溶解する溶解工程と、溶解されない不溶物を収納する容器を溶解槽から間欠的に取り出す取出工程と、溶解液の主材料である溶剤を用いて、取り出された不溶物を冷却及び洗浄する冷却洗浄工程と、溶解槽で溶解された樹脂を含む溶解液を管理する溶解液管理工程と、溶解された樹脂を含む使用済溶解液から樹脂残渣及び低沸点成分を除去し、触媒を調合して再生溶解液として使用済溶解液を再利用する溶解液再利用工程とを有する方法としてある。

【発明の効果】

【0015】

本発明の複合体の溶解処理装置、及び、複合体の溶解処理方法によれば、処理品質、処理効率、省エネ性及び安全性などを向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】図１は、本発明の実施形態にかかる複合体の溶解処理装置を説明するための要部の概略図を示している。

【図2】図２は、本発明の実施形態にかかる複合体の溶解処理方法を説明するための概略フローチャート図を示している。

【図3】図３は、従来例にかかる複合体の溶解処理装置を説明するための要部の概略図を示している。

【発明を実施するための形態】

【0017】

［複合体の溶解処理装置、及び、複合体の溶解処理方法の実施形態］
図１は、本発明の実施形態にかかる複合体の溶解処理装置を説明するための要部の概略図を示している。
図１において、本実施形態の複合体の溶解処理装置１（適宜、溶解処理装置１と略称する。）は、溶解槽２、投入手段３、取出手段４、冷却洗浄手段５、溶解液管理手段６及び溶解液再利用手段７などを備えた構成としてある。
この溶解処理装置１は、少なくとも樹脂硬化物と不溶物を含む複合体（図示せず）に対し、所定の溶解液１２を用いて、樹脂硬化物を分解し溶解させ、樹脂硬化物を分離し不溶物を排出（回収）する。

【0018】

（複合体）
本実施形態の複合体は、上述したように、少なくとも樹脂硬化物と不溶物からなっており、例えば、ＣＦＲＰ、ＧＦＲＰ、モールドコイル及びモーターコイルの少なくとも一つが挙げられる。
また、樹脂硬化物として、例えば、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂及びワニスの少なくとも一つが挙げられる。
また、不溶物として、例えば、ガラス繊維、カーボン繊維、導電材料及び導電金属加工部品の少なくとも一つが挙げられる。
さらに、回収される不溶物は、上述したように、再利用時の価値を維持したり向上させたりするために、粉砕しない、或は、細かく粉砕しない方が望ましい場合が多い。したがって、本実施形態では、粉砕しない、或は、粗く粉砕された複合体を容器１１に収納し、この状態で溶解処理を行う構成としてある。これにより、粉砕に関連するコストを削減することができる。

【0019】

（容器）
容器１１は、フレームにパンチングメタル、エキスパンドメタル又は金網等が取り付けられた直方体状であり、あらかじめ複合体が収納されている。このような容器１１を用いることにより、溶解処理前の複合体、及び、溶解処理後の不溶物の形状や大きさが様々な場合であっても、効率よく投入、搬送及び取出等を行うことができる。
なお、容器１１の形状は、上記に限定されるものではなく、また、網目寸法や開口率は、不溶物の形状や寸法などに応じて、適宜、設定される。

【0020】

（溶解槽）
溶解槽２は、横型のほぼ円筒状の槽としてあり、両端に鏡板を有し、また、両端付近の上部に、容器１１を投入するための投入口、及び、容器１１を取り出すための取出口が設けられている。この溶解槽２は、複数の容器１１を収容するとともに、投入されたこれらの容器１１を搬送する搬送手段２１を有している。また、溶解槽２は、溶解処理装置１の稼動中、樹脂硬化物を分解し溶解する溶解液１２が常に貯留されており、従来例の溶解処理装置１０１と比べると、溶解液１２の供給及び排出を頻繁に行う必要がないので、処理効率を向上させることができる。また、内部の圧力を常圧としてあるので、耐圧構造とする必要がなくなり、設備費用のコストダウンを図ることができる。
なお、溶解槽２は、強度や耐温度変化特性等を考慮し、円筒型状としてあるが、これに限定されるものではなく、例えば、箱型形状でもよい。

【0021】

搬送手段２１は、通常、チェーンコンベア等が用いられ、投入された容器１１を横方向に（本実施形態では、左側から右側へ）搬送する。この搬送手段２１は、図示してないが、フレーム、ガイドレール、スプロケット、チェーン、駆動シャフト及び位置センサ等を有している。
このようにすると、容器１１に収納され、溶解槽２内に投入された複合体は、搬送手段２１によって、一定間隔毎に一定ピッチずつ投入口側から取出口側へ搬送され、この間に溶解液１２によって、樹脂硬化物は分解し溶解され溶解液に分散され、一方、溶解されない不溶物は容器１１内に残り、取出手段４によって溶解槽２から取り出される。

【0022】

（溶解液）
本実施形態の所定の溶解液１２は、溶剤としてのベンジルアルコールと、触媒としてのリン酸三カリウムとを含んでおり、投入された複合体の樹脂硬化物を分解し溶解する。また、溶解槽２内の溶解液１２は、後述する溶解液管理手段６によって、液温が約１９５℃(溶解液１２の沸点より１０℃程度低い温度)に制御される。
なお、溶解液１２は、上記に限定されるものではなく、例えば、溶剤としてはアルコール類、ケトン類又はエーテル類を含んでいればよい。また、触媒としてはリン酸塩類、又は金属水酸化物類を含んでいればよい。このようにすると、大気圧下であっても、短時間で熱硬化性樹脂を溶解することができる。したがって、耐圧構造などを必要としないので、設備費用のコストダウンを図ることができ、また、溶解するまでの時間が短縮でき、ランニング費用のコストダウンを図ることができる。
また、アルコール類、ケトン類又はエーテル類として、例えば、ベンジルアルコール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジイソブチルケトン、メチルシクロヘキサノン、又は、ジエチレングリコールジメチルエーテルが挙げられる。
リン酸塩類、又は金属水酸化物類として、例えば、リン酸三ルビジウム、リン酸三カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸三リチウム、水酸化ルビジウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、又は、水酸化リチウムが挙げられる。

【0023】

（投入手段）
投入手段３は、溶解槽２の投入口を覆い、外気から遮断する投入用パスボックス３１、この投入用パスボックス３１の内部の雰囲気を制御する雰囲気制御手段３２、溶解槽２の投入口蓋２２を開閉する蓋開閉手段３３、及び、容器１１を溶解槽２へ投入するための移送手段３４などを備えており、複合体を収納した容器１１を溶解槽２へ投入する。

【0024】

投入用パスボックス３１は、フレーム及びシート材（板状部材でもよい。）などを備えた密閉構造、あるいは、ほぼ密閉構造を有するボックスとしてあり、容器１１を通すための開閉シャッター３１１などを備えている。
また、雰囲気制御手段３２は、外気導入手段、窒素ガス導入手段、排気手段、酸素濃度計（図示せず）及び溶剤ガス濃度計（図示せず）などを有している。また、外気導入手段、窒素ガス導入手段及び排気手段は、通常、ファン、弁、ガスタンクやノズルなどを有しており、プログラマブルロジックコントローラなどの制御手段（この制御手段は、通常、溶解処理装置１の他の機器などをも制御する。）によって、後述するように制御される。

【0025】

また、蓋開閉手段３３は、溶解槽２の投入口蓋２２を投入口のフランジに上方から押さえ付けるための押圧用のエアシリンダ、及び、投入口蓋２２を水平方向に移動させる移動用のエアシリンダなどを有している。この蓋開閉手段３３は、投入口蓋２２を閉めるとき、押圧用のエアシリンダで押さえ付け、また、投入口蓋２２を開けるときは、押圧用のエアシリンダによる押さえ付けを開放し、移動用のエアシリンダが投入口蓋２２を水平方向に移動させる。なお、投入口のフランジには、Ｏリング等のシール部材が取り付けられている。このようにすると、投入口蓋２２を閉じているとき、溶解槽２内の高濃度の溶剤ガスの漏出と空気の混入を防止することができる。

【0026】

また、移送手段３４は、通常、走行手段３４１及び昇降手段３４２を有している。
走行手段３４１は、例えば、ローラコンベア、ガイドレール、位置決め用のストッパ及び位置センサを有しており、複合体の収納された容器１１を水平方向に移送する。
また、昇降手段３４２は、例えば、フック付きエアシリンダ、このフック付きエアシリンダを垂直方向に移動させるエアシリンダ、ガイドレール、位置決め用のストッパ及び位置センサを有しており、複合体の収納された容器１１を垂直方向に移送する。

【0027】

次に、投入手段３の動作及び雰囲気制御手段の制御などについて説明する。
まず、走行手段３４１の一方の端部（この端部は、投入用パスボックス３１の外側に位置している。）に容器１１が載置されると、開閉シャッター３１１が開き、容器１１が投入用パスボックス３１の内部に移送されると、開閉シャッター３１１が閉じる。この際、容器１１を移送する前に、制御手段が外気導入手段と排気手段を制御し、投入用パスボックス３１内の酸素濃度が酸欠濃度(例えば、１８％)以上であり、溶剤ガス濃度が爆発下限濃度(例えば、２５％ＬＥＬ（Ｌｏｗｅｒ Ｅｘｐｌｏｓｉｏｎ Ｌｉｍｉｔ）)以下になっていることを確認してから、開閉シャッター３１１を開けて、容器１１を投入用パスボックス３１の内部に移送する。これによって、投入用パスボックス３１内の窒素ガスや溶媒ガスが外の作業環境に漏出するのを防ぐことができる。

【0028】

次に、走行手段３４１の他方の端部（この端部は、投入用パスボックス３１の内側に位置している。）に容器１１が移送されると、投入口蓋２２が開き、昇降手段３４２が容器１１を溶解槽２の搬送手段２１上に移送し、投入口蓋２２が閉じられる。この際、投入口蓋２２を開く前に、制御手段が窒素ガス導入手段と排気手段を制御し、投入用パスボックス３１内の酸素濃度が限界酸素濃度(例えば、８％)以下になっていることを確認してから、投入口蓋２２を開けて、昇降手段３４２が容器１１を溶解槽２内に投入する。これによって、仮に投入用パスボックス３１内の溶剤ガス濃度が爆発範囲内に入ったとしても、酸素濃度が限界酸素濃度以下に抑えられているので爆発を防止することができる。
このように、投入手段３によれば、容器１１を溶解槽２に投入する際、溶解液１２中の溶剤の蒸気成分が作業環境に拡散されるといった不具合を防止するので、作業環境を向上させることができ、また、酸素濃度を限界酸素濃度以下に抑えることにより、安全性を向上させることができる。

【0029】

（取出手段）
取出手段４は、溶解槽２の取出口を覆い、外気から遮断する取出用パスボックス４１、この取出用パスボックス４１の内部の雰囲気を制御する雰囲気制御手段４２、溶解槽２の取出口蓋２３を開閉する蓋開閉手段４３、及び、容器１１を溶解槽２から取り出すための移送手段４４などを備えており、溶解されない不溶物を収納した容器１１を溶解槽２から取り出す。

【0030】

取出用パスボックス４１は、フレーム及びシート材（板状部材でもよい。）などを備えた密閉構造、あるいは、ほぼ密閉構造を有するボックスとしてあり、容器１１を通すための開閉シャッター４１１などを備えている。なお、本実施形態では、取出用パスボックス４１が、後述する冷却洗浄手段５の処理槽５１の出入口をも覆う構成としてあるので、投入用パスボックス３１より大型となっている。
また、雰囲気制御手段４２は、外気導入手段、窒素ガス導入手段、排気手段、酸素濃度計（図示せず）及び溶剤ガス濃度計（図示せず）などを有している。また、外気導入手段、窒素ガス導入手段及び排気手段は、通常、ファン、弁、ガスタンクやノズルなどを有しており、上記の制御手段によって、後述するように制御される。

【0031】

また、蓋開閉手段４３は、溶解槽２の取出口蓋２３を取出口のフランジに上方から押さえ付けるための押圧用のエアシリンダ、及び、取出口蓋２３を水平方向に移動させる移動用のエアシリンダなどを有している。この蓋開閉手段４３は、取出口蓋２３を閉めるとき、押圧用のエアシリンダで押さえ付け、また、取出口蓋２３を開けるときは、押圧用のエアシリンダによる押さえ付けを開放し、移動用のエアシリンダが取出口蓋２３を水平方向に移動させる。なお、取出口のフランジには、Ｏリング等のシール部材が取り付けられている。このようにすると、取出口蓋２３を閉じているとき、溶解槽２内の高濃度の溶剤ガスの漏出と空気の混入を防止することができる。

【0032】

また、移送手段４４は、通常、昇降手段４４２及び走行手段４４１を有している。
昇降手段４４２は、例えば、フック付きエアシリンダ、このフック付きエアシリンダを水平方向に移動させるエアシリンダ、ガイドレール、位置決め用のストッパ及び位置センサを有しており、不溶物の収納された容器１１を垂直方向に移送する。
また、走行手段４４１は、例えば、ローラコンベア、ガイドレール、位置決め用のストッパ及び位置センサを有しており、複合体の収納された容器１１を水平方向に移送する。

【0033】

次に、取出手段４の動作及び雰囲気制御手段の制御などについて説明する。
まず、取出口蓋２３が開き、昇降手段４４２が容器１１を溶解槽２の搬送手段２１上から走行手段４４１の一方の端部（この端部は、取出用パスボックス４１の内側に位置している。）上に移送し、取出口蓋２３が閉じられる。この際、取出口蓋２３を開く前に、制御手段が窒素ガス導入弁と排気弁を制御し、取出用パスボックス４１内の酸素濃度が限界酸素濃度(例えば、８％)以下になっていることを確認してから、取出口蓋２３を開けて、昇降手段が容器１１を溶解槽２から取り出す。これによって、仮に取出用パスボックス４１内の溶剤ガス濃度が爆発範囲内に入ったとしても、酸素濃度が限界酸素濃度以下に抑えられているので爆発を防止することができる。

【0034】

次に、走行手段４４１の一方の端部に容器１１が載置されると、走行手段４４１が、容器１１を開閉シャッター４１１の方向に移送する。なお、本実施形態では、この移送の途中で、冷却洗浄手段５が容器１１及び不溶物を冷却及び洗浄する。開閉シャッター４１１の前まで移送されると、開閉シャッター４１１が開き、容器１１が走行手段４４１の他方の端部（この端部は、取出用パスボックス４１の外側に位置している。）まで移送されると、開閉シャッター４１１が閉じる。この際、開閉シャッター４１１を開ける前に、制御手段が外気導入弁と排気弁を制御し、取出用パスボックス４１内の酸素濃度が酸欠濃度(例えば、１８％)以上であり、溶剤ガス濃度が爆発下限濃度(例えば、２５％ＬＥＬ)以下になっていることを確認してから、開閉シャッター４１１を開けて、容器１１を取出用パスボックス４１の外部に移送する。これによって、取出用パスボックス４１内の窒素ガスや溶剤ガスが外の作業環境に漏出するのを防ぐことができる。
このように、取出手段４によれば、容器１１を溶解槽２から取り出す際、溶解液１２中の溶剤の蒸気成分が作業環境に拡散されるといった不具合を防止するので、作業環境を向上させることができ、また、酸素濃度を限界酸素濃度以下に抑えることにより、安全性を向上させることができる。

【0035】

（冷却洗浄手段）
冷却洗浄手段５は、容器１１を収容し、冷却及び洗浄を行うための処理槽５１、容器１１を移送する移送手段５２、冷却及び洗浄を行うための液を循環させる液循環手段５３、及び、処理槽５１の処理槽用蓋５１１を開閉する蓋開閉手段５４などを有し、取り出された不溶物を冷却及び洗浄する。
また、本実施形態では、冷却及び洗浄を行うための液として、溶解液１２とほぼ同じものであり、かつ、溶解促進触媒を含まない溶剤を使用している。これによって、例えば、分離及び精製の後処理工程が省力でき、処理コストの低減を図ることができる。

【0036】

処理槽５１は、縦型のほぼ円筒状の槽としてあり、底部に鏡板を有し、また、上部に、容器１１を出し入れする出入口が設けられている。この出入口には、処理槽用蓋５１１が取り付けられ、処理槽用蓋５１１を開閉するために、蓋開閉手段５４が設けられている。また容器１１の出し入れを行うために、移送手段５２が設けられている。なお、蓋開閉手段５４は、蓋開閉手段４３とほぼ同様な構成としてあり、また、移送手段５２は、昇降手段４４２とほぼ同様な構成としてある。

【0037】

また、液循環手段５３は、液受槽、循環ポンプ、配管、弁及び噴射ノズルなどを有しており、処理槽５１に容器１１が収容され、処理槽用蓋５１１が閉められると、液受槽の液が噴射ノズルから吹き出て、容器１１が浸漬される。ここで、容器１１が浸漬された後も、液が噴射ノズルから吹き出るとよく、このようにすると、処理槽５１内の液の循環撹拌効果が格段に向上し、効率よく冷却及び洗浄を行うことができる。
なお、冷却及び洗浄の完了後に、液を液受槽に戻すことにより、容器１１や不溶物の表面に付着している液の液切りができ、液の持出を抑制することができる。

【0038】

（溶解液管理手段）
溶解液管理手段６は、溶解槽２内の溶解液１２を循環することにより撹拌する溶解液循環撹拌手段６１、前記溶解液１２の温度を制御する溶解液温度制御手段６２、溶解槽２への溶解液１２の供給及び排出を行う溶解液供給排出手段、及び、溶解槽２内の溶解液蒸気を冷却し還流する冷却還流手段６４などを有し、溶解槽２で溶解された樹脂を含む溶解液１２を管理する。

【0039】

溶解液循環撹拌手段６１は、循環用配管、循環用ポンプ、及び、溶解槽２の下方内部に配設された複数の噴射ノズルなどを有しており、溶解槽２内の溶解液１２を循環させるとともに撹拌する。この溶解液循環撹拌手段６１によって、溶解槽２内の溶解液１２の組成等が均一になり、また、複合体の表面から分解し溶解された樹脂が速やかに溶解液１２に分散され、複合体の表面が常に溶解液１２と接触することによって、溶解速度が速くなり、処理時間の短縮を図ることができる。
なお、溶解液循環撹拌手段６１の構成は、上記に限定されるものではなく、例えば、図示してないが、機械的な撹拌装置や、窒素ガス等によるバブリング手段を併用してもよい。

【0040】

溶解液温度制御手段６２は、加温用熱交換器６２１、冷却用熱交換器６２２及び自動制御弁などを有している。加温用熱交換器６２１は、弁などを介して溶解槽２と連通しており、温度センサや温度コントローラにより制御される自動制御弁が、熱媒油（ＨＭ）を循環させると、溶解槽２内の溶解液１２を加温する。また、冷却用熱交換器６２２は、弁などを介して溶解槽２と連通しており、冷却水（ＣＷ）を循環させることにより、溶解槽２内の溶解液１２を冷却する。したがって、溶解処理装置１の立上時や通常運転時は、加温用熱交換器６２１で、溶解液１２を加熱することができ、溶解液１２の温度を安定させることができる。また、溶解処理装置１の立ち下げ時や緊急時は、冷却用熱交換器６２２で、系内の溶解液１２の温度を所定温度まで下げて安全に溶解処理装置１を停止させることができる。

【0041】

また、溶解工程の進行に伴って、複合体の中の樹脂硬化物が分解し溶解され、溶解液１２の中に蓄積されることなどによって、溶解液１２の溶解能力が低下する。この能力低下を防止するため、溶解液１２の循環系に溶解液供給排出手段として、溶解液供給弁６３１及び溶解液排出弁６３２を有している。溶解液排出弁６３２は、使用済溶解液の一部を連続的に系外に排出し、溶解液供給弁６３１は、排出された使用済溶解液と等量の新溶解液を供給し、溶解槽２内の溶解液量を一定に維持する。このようにすると、溶解液としての処理能力を一定に維持できるので、溶解の品質不良（未溶解樹脂）が発生するといった不具合を防止でき、溶解処理の品質を向上させることができる。また、溶解液１２の管理を単純化することができ、装置としての使い勝手などを向上させることができる。

【0042】

冷却還流手段６４は、溶解槽２内の上部の気体（この気体は、ほぼ溶解液１２の蒸気である。）を冷却する熱交換器などを有しており、熱交換器に冷却水（ＣＷ）を循環させることにより、溶解液１２の蒸気を冷却して溶解槽２内の溶解液１２に戻し、溶解液１２を再利用する。

【0043】

（溶解液再利用手段）
溶解液再利用手段７は、溶解された樹脂を含む溶解液１２（本実施形態では、溶解液排出弁６３２によって排出される使用済溶解液）から樹脂残渣を除去する蒸発装置７１、この溶解液１２から低沸点成分を除去する蒸留装置７２、及び、前記溶解液１２に触媒を調合する触媒調合装置７３などを有し、溶解された樹脂を含む溶解液１２を再利用する。
上述した溶解液排出弁６３２によって排出される使用済溶解液は、主に、溶解された樹脂等の不揮発成分、水等の低沸点成分、及び有機溶媒などを含有している。

【0044】

蒸発装置７１は、使用済溶解液を蒸発させ、不揮発成分を樹脂残渣として分離排出し、蒸留装置７２は、蒸発させた溶解液１２を蒸留し、低沸点成分を分離排出する。また、触媒調合装置７３は、蒸留装置７２を経て得られた再生溶媒に対し、触媒を調合し、再生溶解液とする。この再生溶解液は、図示してないが、新溶解液の代わりに、溶解槽２内に供給される。このように、使用済溶解液をクローズドシステムによって再利用することにより、ランニングコストなどを低減することができる。
なお、蒸発装置７１を経ることによって得られる樹脂残渣は、補助燃料(例えば、固形燃料と混合して使用される。)としての再利用が可能であり、また、蒸留装置７２を経ることによって得られる低沸点成分は、別工程（図示せず）の処理液として再利用できる。

【0045】

次に、上記構成の溶解処理装置１の動作、及び、本実施形態の複合体の溶解処理方法などについて、図面を参照して説明する。また、本発明は、少なくとも樹脂硬化物と不溶物を含む複合体の溶解処理方法の発明としても有効であり、本実施形態の複合体の溶解処理方法は、上述した溶解処理装置１を用いる方法としてある。
図２は、本発明の実施形態にかかる複合体の溶解処理方法を説明するための概略フローチャート図を示している。
図２に示すように、まず、溶解処理装置１は、投入手段３が、複合体の収納された容器１１を間欠的に溶解槽２に投入する（ステップＳ１）。

【0046】

（投入工程）
この投入工程において、投入手段３は、走行手段３４１の一方の端部（この端部は、投入用パスボックス３１の外側に位置している。）に容器１１が載置されると、開閉シャッター３１１を開く前に、投入用パスボックス３１内の雰囲気を制御する（ステップＳ１１）。すなわち、投入手段３は、投入用パスボックス３１内の雰囲気の酸素濃度が酸欠濃度(例えば、１８％)以上であり、かつ、溶剤ガス濃度が爆発下限濃度(例えば、２５％ＬＥＬ)以下になっているかどうかを確認する。そして、上記の条件を満足しない場合、外気導入手段及び排気手段を制御し、条件を満足するように雰囲気を制御し、条件を満足していることを確認する。これによって、開閉シャッター３１１を開いても、投入用パスボックス３１内の窒素ガスや溶媒ガスが外の作業環境に漏出するのを防ぐことができる。

【0047】

次に、投入手段３は、開閉シャッター３１１を開き、走行手段３４１が、走行手段３４１の一方の端部に載置された容器１１を投入用パスボックス３１の内部に移送し（ステップＳ１２）、開閉シャッター３１１を閉じる。なお、投入用パスボックス３１の内部に移送された容器１１は、走行手段３４１の他方の端部まで移送される。

【0048】

続いて、投入手段３は、投入口蓋２２を開く前に、投入用パスボックス３１内の雰囲気を制御する（ステップＳ１３）。すなわち、投入手段３は、投入用パスボックス３１内の酸素濃度が限界酸素濃度(例えば、８％)以下になるように、窒素ガス導入手段及び排気手段を制御し、上記の条件を満足していることを確認する。これによって、仮に投入用パスボックス３１内の溶剤ガス濃度が爆発範囲内に入ったとしても、酸素濃度が限界酸素濃度以下に抑えられているので爆発を防止することができる。

【0049】

次に、投入手段３は、蓋開閉手段３３が投入口蓋２２を開き、昇降手段３４２が、容器１１を降下させ、溶解槽２の内部へ投入し（ステップＳ１４）、投入が完了したら、蓋開閉手段３３が投入口蓋２２を閉じる。
この際、投入用パスボックス３１内は溶解槽２から溢出した溶剤ガスによって、溶剤ガスの濃度が非常に高くなっているので、投入手段３は、窒素ガス導入手段及び排気手段を制御し、溶剤ガス濃度が爆発下限濃度(例えば、２５％ＬＥＬ)以下になるように雰囲気を制御してから、次の容器１１の移送サイクルに備えて、外気導入手段及び排気手段を制御し、酸素濃度が酸欠濃度以上になるように雰囲気を制御する（ステップＳ１５）。

【0050】

（溶解工程）
次に、溶解処理装置１は、溶解槽２に貯留された溶解液１２を用いて、投入された容器１１内の複合体の樹脂硬化物を溶解する（ステップＳ２）。
この際、溶解槽２に投入された複合体を収納した容器１１は、溶解液１２に浸漬した状態となり、搬送手段２１によって、取出口側へ搬送される。この際、上述したように、容器１１は、搬送手段２１によって、一定間隔毎に一定ピッチずつ投入口側から取出口側へ搬送される。そして、搬送される間に、複合体の中の樹脂硬化物は、溶解液１２で分解し溶解され、溶解された樹脂は、溶解液１２の中に分散され、溶解されない不溶物は容器１１の中に残されている。

【0051】

（取出工程）
次に、溶解処理装置１は、取出手段４が、溶解されない不溶物を収納する容器１１を溶解槽２から間欠的に取り出す（ステップＳ３）。
なお、本実施形態では、上述したように、取出用パスボックス４１が冷却洗浄手段５の処理槽５１の出入口をも覆う構成としてあるので、取出工程に、冷却洗浄工程が含まれる。
また、容器１１を溶解槽２から取り出す前のタイミングにおいて、取出口蓋２３及び処理槽用蓋５１１の上方の走行手段４４１には、容器１１がなく、処理槽５１に容器１１が収容されており、開閉シャッター４１１の内側に容器１１が待機しており、この状態から取出工程について説明する。

【0052】

この取出工程において、取出手段４は、開閉シャッター４１１を開く前に、取出用パスボックス４１内の雰囲気を制御する（ステップＳ３１）。すなわち、取出手段４は、取出用パスボックス４１内の雰囲気の酸素濃度が酸欠濃度(例えば、１８％)以上であり、かつ、溶剤ガス濃度が爆発下限濃度(例えば、２５％ＬＥＬ)以下になっているかどうかを確認する。そして、上記の条件を満足しない場合、外気導入手段及び排気手段を制御し、条件を満足するように雰囲気を制御し、条件を満足していることを確認する。これによって、開閉シャッター４１１を開いても、取出用パスボックス４１内の窒素ガスや溶剤ガスが外の作業環境に漏出するのを防ぐことができる。

【0053】

次に、取出手段４は、開閉シャッター４１１を開き、走行手段４４１が、開閉シャッター４１１の内側で待機している容器１１を取出用パスボックス４１の外部に移送し（ステップＳ３２）、開閉シャッター４１１を閉じる。なお、取出用パスボックス４１の外部に移送された容器１１は、走行手段４４１の他方の端部まで移送される。

【0054】

続いて、取出手段４は、取出用パスボックス４１内の雰囲気を制御する（ステップＳ３３）。すなわち、取出手段４は、取出用パスボックス４１内の酸素濃度が限界酸素濃度(例えば、８％)以下になるように、窒素ガス導入手段及び排気手段を制御し、上記の条件を満足していることを確認する。これによって、仮に取出用パスボックス４１内の溶剤ガス濃度が爆発範囲内に入ったとしても、酸素濃度が限界酸素濃度以下に抑えているので爆発を防止することができる。

【0055】

次に、冷却洗浄手段５は、蓋開閉手段５４が処理槽用蓋５１１を開け、移送手段５２が収容していた容器１１を処理槽５１から取り出す（ステップＳ３４）。
続いて、取出手段４は、蓋開閉手段４３が取出口蓋２３を開け、昇降手段４４２が容器１１を溶解槽２から取り出し、走行手段４４１が、溶解槽２から取り出した容器１１及び処理槽５１から取り出した容器１１を移送し、移送手段５２が溶解槽２から取り出した容器１１を処理槽５１に投入し、投入が完了したら、取出口蓋２３及び処理槽用蓋５１１が閉じられる(ステップＳ３５)。

【0056】

この際、取出用パスボックス４１内は溶解槽２から溢出した溶剤ガスによって、溶剤ガスの濃度が非常に高くなっているので、取出手段４は、窒素ガス導入手段及び排気手段を制御し、溶剤ガス濃度が爆発下限濃度(例えば、２５％ＬＥＬ)以下になるように雰囲気を制御してから、次の容器１１の移送サイクルに備えて、外気導入手段及び排気手段を制御し、酸素濃度が酸欠濃度以上になるように雰囲気を制御する（ステップＳ３６）。

【0057】

なお、上記ステップＳ３５において、容器１１が処理槽５１に投入されると、図示してないが、冷却洗浄工程が開始される。すなわち、溶解槽２から取り出された不溶物は、冷却及び洗浄を行うための液が循環されることによって、冷却されるとともに洗浄される。この際、容器１１が浸漬された後も、液が循環され噴射ノズルから吹き出るとよく、このようにすると、処理槽５１内の液の循環撹拌効果が格段に上がり、不溶物表面に付着している溶解された樹脂などを効率よく洗浄することができる。
そして、冷却及び洗浄の完了後に、弁を制御し、液を液受槽に戻すことにより、容器１１や不溶物の表面に付着している液の液切りができ、液の持出を抑制することができる。

【0058】

上記の各工程が連続的に繰り返されることによって、溶解処理装置１は、あらかじめ容器１１に収納された複合体を間欠的に溶解槽２に投入し、溶解槽２の中で樹脂硬化物が分解溶解され、冷却及び洗浄された不溶物を間欠的に取り出すことができ、処理効率を大幅に向上させることができる。さらに、従来例の溶解処理装置１０１と比べると、１サイクルの溶解処理中に、溶解液１２の加熱及び冷却、並びに、溶解液１２の供給及び排出を行う必要がないので、省エネ性及び処理効率を向上させることができる。
また、上記の各工程と並行して、後述する溶解液管理工程及び溶解液再利用工程が行われる。

【0059】

（溶解液管理工程）
溶解処理装置１は、溶解液管理手段６が溶解槽２で溶解された樹脂を含む溶解液１２を管理する（ステップＳ４）。すなわち、溶解槽２内の溶解液１２は、溶解液温度制御手段６２によって所定温度(例えば、約１９５℃)に制御され、また、溶解液循環撹拌手段６１によって、溶解された樹脂は複合体の表面から溶解液１２に分散される。
また、溶解の進行に従って、溶解液１２の中の樹脂濃度が徐々に高くなり、溶解液１２の溶解処理能力が低くなることを防ぐため、連続的に所定量の溶解液１２を使用済溶解液として系外に排出し、それによって不足となる溶解液１２は、新溶解液（あるいは、上記の再生溶解液）で補充する。このようにすると、溶解液１２の処理能力を容易に維持することができ、樹脂硬化物は、溶解槽２内で、安定的、かつ、効率よく溶解処理される。

【0060】

（溶解液再利用工程）
また、溶解処理装置１は、溶解された樹脂を含む使用済溶解液を再利用する（ステップＳ５）。すなわち、上記の溶解工程で排出される使用済溶解液は、水などの低沸点成分、有機溶媒及び樹脂硬化物等の不揮発成分を含有している。この使用済溶解液を再利用するには、まず、蒸発装置７１が、揮発成分と不揮発成分（樹脂残渣）に分離する。この樹脂残渣は、補助燃料(例えば、固形燃料に添加する。)として再利用される。
次に、蒸留装置７２が、蒸発装置７１によって分離された揮発成分を、水等の低沸点成分と有機溶媒に分離する。この低沸点成分は、別の工程で再利用できる。
続いて、触媒調合装置７３が、得られた有機溶媒に対し触媒を調合し、再生溶解液として上記の溶解工程で再利用される。

【0061】

以上説明したように、本実施形態の溶解処理装置１、及び、複合体の溶解処理方法によれば、処理品質、処理効率、省エネ性及び安全性などを向上させることができる。
また、少なくとも樹脂硬化物と不溶物を含む複合体に対して、樹脂硬化物を分解し溶解させ、不溶物を回収することによって、低コストでかつ、間欠的に連続した状態で、効率よく処理することができる。

【0062】

以上、本発明の複合体の溶解処理装置、及び、複合体の溶解処理方法について、好ましい実施形態を示して説明したが、本発明に係る複合体の溶解処理装置、及び、複合体の溶解処理方法は、上述した実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の範囲で種々の変更実施が可能であることは言うまでもない。
例えば、移送手段３４、４４や蓋開閉手段３３、４３などの構成は、上記に限定されるものではなく、様々な構成としてもよい。
また、取出用パスボックス４１が、冷却洗浄手段５の処理槽５１の出入口をも覆う構成としてあるが、これに限定されるものではなく、例えば、図示してないが、取出用パスボックス４１の外側に処理槽５１の出入口を設けてもよい。

【符号の説明】

【0063】

１、１０１ 溶解処理装置
２、１０２ 溶解槽
３ 投入手段
４ 取出手段
５ 冷却洗浄手段
６ 溶解液管理手段
７ 溶解液再利用手段
１１、１１１ 容器
１２ 溶解液
２１ 搬送手段
２２ 投入口蓋
２３ 取出口蓋
３１ 投入用パスボックス
３２、４２ 雰囲気制御手段
３３、４３ 蓋開閉手段
３４、４４ 移送手段
４１ 取出用パスボックス
５１ 処理槽
５２ 移送手段
５３ 液循環手段
５４ 蓋開閉手段
６１ 溶解液循環撹拌手段
６２ 溶解液温度制御手段
６４ 冷却還流手段
７１ 蒸発装置
７２ 蒸留装置
７３ 触媒調合装置
１０３ 加熱手段
１０４ 冷却手段
１０５ 冷却還流手段
１０６ 溶解液受槽
３１１、４１１ 開閉シャッター
３４１、４４１ 走行手段
３４２、４４２ 昇降手段
５１１ 処理槽用蓋
６２１ 加熱用熱交換器
６２２ 冷却用熱交換器
６３１ 溶解液供給弁
６３２ 溶解液排出弁

【図1】

【図2】

【図3】