特許 5887247 荷電粒子線装置および試料作製法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5887247

(24)【登録日】2016年2月19日

(45)【発行日】2016年3月16日

(54)【発明の名称】荷電粒子線装置および試料作製法

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/317 20060101AFI20160303BHJP

   H01J 37/28 20060101ALI20160303BHJP

   G01N 1/28 20060101ALI20160303BHJP

【ＦＩ】

   H01J37/317 D

   H01J37/28 B

   G01N1/28 F

   G01N1/28 G

【請求項の数】8

【全頁数】25

(21)【出願番号】特願2012-227596(P2012-227596)

(22)【出願日】2012年10月15日

(65)【公開番号】特開2014-82028(P2014-82028A)

(43)【公開日】2014年5月8日

【審査請求日】2015年8月19日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】501387839

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテクノロジーズ

(74)【代理人】

【識別番号】100100310

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 学

(74)【代理人】

【識別番号】100098660

【弁理士】

【氏名又は名称】戸田 裕二

(74)【代理人】

【識別番号】100091720

【弁理士】

【氏名又は名称】岩崎 重美

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 高広

(72)【発明者】

【氏名】森川 晃成

(72)【発明者】

【氏名】関原 雄

【審査官】 遠藤 直恵

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｊ ３７／２８

Ｈ０１Ｊ ３７／３１７

Ｇ０１Ｎ １／２８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

荷電粒子源と、
前記荷電粒子源から放出される荷電粒子線を試料上に集束させる対物レンズと、
前記試料から放出される二次荷電粒子を検出する検出器と、
前記試料に接触することが可能なプローブと、
前記試料に導電性のガスを放出させるガスノズルと、
前記プローブの駆動と前記ガスノズルからのガス放出を制御する制御部とを備えた荷電粒子線装置において、
前記制御部は、接触検知部を有し、
前記試料に荷電粒子線を照射して、前記試料の一部を微小試料として分離させるように加工を施した後、前記プローブによって当該加工された微小試料の一面を試料台の上に固定する前に、前記微小試料に向けて前記ガスノズルからガスを放出するとともに、前記荷電粒子線を照射して前記微小試料に導電性膜を形成し、
前記接触検知部は、前記微小試料と前記試料台との電気的導通を検知することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項2】

請求項１において、
前記制御部は、
前記試料に前記荷電粒子線を照射して、前記試料の一部を微小試料として分離させるように加工を施した後、前記プローブと、当該加工された微小試料とを固定して、前記試料から前記微小試料を摘出し、当該摘出された微小試料の一面を試料台の上に固定することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項3】

請求項２において、
前記プローブを回転可能な回転機構を備え、
前記制御部は、
前記プローブと前記微小試料とを固定した状態で、前記回転機構による前記プローブの回転動作の前後において、前記微小試料に向けて前記ガスノズルからガスを放出するとともに、前記荷電粒子線を照射して前記微小試料に導電性膜を形成し、
前記接触検知部は、前記微小試料と前記試料台との電気的導通を検知することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項4】

イオン源と、
前記イオン源から放出されるイオンビームを試料上に集束させる第一の対物レンズと、
電子源と、
前記電子源から放出される電子ビームを試料上に集束させる第二の対物レンズと、
前記試料から放出される二次荷電粒子を検出する検出器と、
前記試料に接触することが可能なプローブと、
前記試料に導電性のガスを放出させるガスノズルと、
前記プローブの駆動と前記ガスノズルからのガス放出を制御する制御部とを備えた複合荷電粒子線装置において、
前記制御部は、接触検知部を有し、
前記試料にイオンビームを照射して、前記試料の一部を微小試料として分離させるように加工を施した後、前記プローブによって当該加工された微小試料の一面を試料台の上に固定する前に、前記微小試料に向けて前記ガスノズルからガスを放出するとともに、前記電子ビームを照射して前記微小試料に導電性膜を形成し、
前記接触検知部は、前記微小試料と前記試料台との電気的導通を検知することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項5】

請求項４において、
前記制御部は、
前記試料に前記イオンビームを照射して、前記試料の一部を微小試料として分離させるように加工を施した後、前記プローブと、当該加工された前記微小試料とを固定して、前記試料から前記微小試料を摘出し、当該摘出された微小試料の一面を試料台の上に固定するように前記プローブを制御することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項6】

請求項５において、
前記プローブを回転可能な回転機構を備え、
前記制御部は、
前記プローブと前記微小試料とを固定した状態で、前記回転機構による前記プローブの回転動作の前後において、前記微小試料に向けて前記ガスノズルからガスを放出するとともに、前記電子ビームを照射して前記微小試料に導電性膜を形成し、
前記接触検知部は、前記微小試料と前記試料台との電気的導通を検知することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項7】

荷電粒子源と、
前記荷電粒子源から放出される荷電粒子線を試料上に集束させる対物レンズと、
前記試料から放出される二次荷電粒子を検出する検出器と、
前記試料に接触することが可能なプローブと、
前記試料に導電性のガスを放出させるガスノズルと、
前記プローブの駆動と前記ガスノズルからのガス放出を制御する制御部とを備えた荷電粒子線装置による微小試料加工観察方法において、
前記制御部は、接触検知部を有し、
前記試料に荷電粒子線を照射して、前記試料の一部を微小試料として分離させるように加工を施した後、前記プローブによって当該加工された微小試料の一面を試料台の上に固定する前に、前記微小試料に向けて前記ガスノズルからガスを放出するとともに、前記荷電粒子線を照射して前記微小試料に導電性膜を形成し、
前記接触検知部は、前記微小試料と前記試料台との電気的導通を検知することを特徴とする微小試料加工観察方法。

【請求項8】

請求項７において、
前記制御部は、
前記プローブと前記微小試料とを固定した状態で、回転機構による前記プローブの回転動作の前後において、前記微小試料に向けて前記ガスノズルからガスを放出するとともに、前記荷電粒子線を照射して前記微小試料に導電性膜を形成し、
前記接触検知部は、前記微小試料と前記試料台との電気的導通を検知することを特徴とする微小試料加工観察方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、荷電粒子線を用いた電子顕微鏡観察用試料の自動作製機能を有する荷電粒子線装置および試料作製法に関する。

【背景技術】

【0002】

荷電粒子線装置、特に集束イオンビーム（Focused Ion Beam:FIB）装置に関する技術は、特許文献1に開示されている。FIB装置は、集束イオンビームを試料に照射した際に起きるスパッタリング現象を利用し、試料の微細加工を行うことができる。最近では、FIB装置とSEMまたはSTEMとの組み合わせに関する技術が、特許文献2に開示されている。FIB-SEM装置やFIB-STEM装置は、FIB照射軸と電子ビーム照射軸が鋭角に配置しており、その交点に試料が設置してある。そのため、FIB加工した断面をそのままSEM観察できる特徴がある。
特許文献3特開平05-052721によると、FIB加工装置内で試料から所望領域を摘出し、透過電子顕微鏡（Tranmission Electron Microscope：TEM）や走査透過電子顕微鏡（Scanning Tranmission Electron Microscope：STEM）観察用の薄膜試料を作製可能なマイクロサンプリング法が開示されている。この手法は、導電膜成膜、周辺加工、底部切断、メカニカルプローブ固定、支持部切断、微小試料摘出、試料台への固定、メカニカルプローブ切断、薄膜加工の工程から成る。従来、オペレーターが全行程を手動で操作していた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平5-82479号公報

【特許文献2】特開平11-273613号公報

【特許文献3】特開平05-052721号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

FIB加工法は、集束イオンビームを試料に照射し、スパッタリング現象を用いて微細加工を行う手法である。セラミックス、高分子などの絶縁材料のFIB加工では、イオン照射により電荷が試料に溜まり、帯電し易い性質がある。帯電が起きると、観察視野内に異常な明暗のコントラストが発生したり、観察視野のドリフトが発生する。そのため、像質低下や加工位置精度低下の原因になる。そこで、FIB加工前の処理として、試料全面に導電材をコーティングし、帯電防止を図っている。
この様な前処理は、帯電防止以外に、マイクロサンプリング法で用いるメカニカルプローブと試料との接触検知にも役立つ。すなわち、メカニカルプローブと試料との間に電気的導通が確保され、接触検知が可能になる。
しかし、周辺加工や底部切断の工程で発生したスパッタ物の一部が、加工試料表面、側面、底部切断面などに再付着し、導電性が確保できなくなる問題がある。また、FIBのビームフレアにより導電材がスパッタリングされてしまい、電気的導通が確保できなくなる問題がある。よって、自動摘出では、接触検知が完全に作動しないために適用できない問題があった。従来の手動による操作では、ユーザーは、メカニカルプローブと試料が接触した際の微妙なコントラスト変化や位置変化から接触確認を行っていた。これは、ユーザーの経験に頼るところがあった。
摘出した微小試料は、導電性の試料台に固定する。しかし、絶縁材料は、導電性がないため、微小試料と試料台が接触した際の接触検知が作動しない問題があった。よって、自動加工では、接触検知が完全に作動しないため、微小試料を試料台に固定ができない問題があった。従来の手動による操作では、ユーザーは、微小試料摘出時の作業と同様に、コントラスト変化や位置変化から、試料台との接触確認を行っていた。これは、ユーザーの経験に頼るところがあった。
本発明の目的は、従来ユーザーの経験に頼っていた接触検知の問題を解消し、上記自動処理を用いた試料作製法を提供することに関する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明では、上記課題に鑑み以下の構成を備える。
荷電粒子源と、前記荷電粒子源から放出される荷電粒子線を試料上に集束させる対物レンズと、前記試料から放出される二次荷電粒子を検出する検出器と、前記試料に接触することが可能なプローブと、前記試料に導電性のガスを放出させるガスノズルと、前記プローブの駆動と前記ガスノズルからのガス放出を制御する制御部とを備えた荷電粒子線装置において、前記制御部は、前記試料に荷電粒子線を照射して前記試料を加工後、前記プローブを試料に接触させる前に、前記ガスノズルからガスを加工位置に向けて放出し、前記荷電粒子線を照射して前記試料の加工部に導電性膜を形成し、前記加工部に形成された導電性膜と前記プローブが接触したことを判断する接触検知部を備えたことを特徴とする荷電粒子線装置。

【0006】

その他の課題、構成については、発明を実施するための形態の欄で上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、従来ユーザーの経験に頼っていた接触検知の問題を解消し、上記自動処理を用いた試料作製法を提供することが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本発明の一実施例の荷電粒子線装置の構成を示した模式図。

【図2】本発明の一実施例の荷電粒子線装置の構成を示した模式図。

【図3】一般的なマイクロサンプリング法の手順を示す模式図。

【図4】メカニカルプローブを用いた試料との接触検知法を示した模式図。

【図5】本発明による試料表面への導電性膜成膜の一実施例を示す模式図。

【図6】本発明による試料表面への導電性膜成膜の一実施例を示す模式図。

【図7】本発明による試料表面への導電性膜成膜の一実施例を示す模式図。

【図8】本発明による試料表面への導電性膜成膜の一実施例を示す模式図。

【図9】本発明による摘出した微小試料の底部を試料台に固定する場合の、微小試料の表面および側面への導電性膜成膜の一実施例を示す模式図。

【図10】本発明による摘出した微小試料の底部を試料台に固定する場合の、微小試料の表面、側面、底部切断面への導電性膜成膜の一実施例を示す模式図。

【図11】本発明による摘出した微小試料の側面を試料台に固定する場合の、微小試料表面、側面、底部切断面への導電性膜成膜の一実施例を示す模式図。

【図12】本発明による試料表面への導電性膜成膜の実施例である。

【図13】本発明による試料表面への導電性膜成膜の実施例である。

【図14】本発明を適用可能な試料断面構造の模式図。

【図15】本発明をマイクロサンプリング法の自動加工に適用した際の手順。

【発明を実施するための形態】

【0009】

図1は、FIB加工による微細加工と同一チャンバー内でSEM像観察が可能な荷電粒子線装置の構成を示した模式図である。イオンビーム照射系1は、イオン源2、集束レンズ3、偏向器4、対物レンズ5から構成され、イオンビーム6を形成し、試料面上に集束・走査させる機能を有する。電子ビーム照射系7は、電子源8、集束レンズ9、偏向器10、対物レンズ11から構成され、電子ビーム12を形成し、試料面上に集束・走査させる機能を有する。元試料13は、試料ステージ14上に固定される。チャンバー15には、イオンビーム照射系1、電子ビーム照射系7、試料ステージ14、イオンビーム6及び電子ビーム12照射により発生した二次荷電粒子16を検出する二次荷電粒子検出器17、微小試料を摘出可能なメカニカルプローブ18、ガスを噴出し成膜可能なデポジションノズル19、、真空ポンプ20が具備されている。それらは、制御部21により制御される。光学系の設定ウインドウや二次荷電粒子線像は、CRT22上に表示される。試料ステージ14上には、元試料13や、メカニカルプローブ18を用いて摘出した微小試料を固定するための試料台が設置可能である。イオンビーム照射系1と電子ビーム照射系7は、元試料13や微小試料上の同一箇所を走査可能である。

【0010】

図2は、FIB加工による微細加工が可能な荷電粒子線装置の構成を示した模式図である。イオンビーム照射系1は、イオン源2、集束レンズ3、偏向器4、対物レンズ5から構成され、イオンビーム6を形成し、試料面上に集束・走査させる機能を有する。元試料13は、試料ステージ14上に固定される。チャンバー15には、イオンビーム照射系1、試料ステージ14、イオンビーム6照射により発生した二次荷電粒子16を検出する二次荷電粒子検出器17、微小試料を摘出可能なメカニカルプローブ18、ガスを噴出し成膜可能なデポジションノズル19、、真空ポンプ20が具備されている。それらは、制御部21により制御される。光学系の設定ウインドウや二次荷電粒子線像は、CRT22上に表示される。試料ステージ14上には、元試料13や、メカニカルプローブ18を用いて摘出した微小試料を固定するための試料台が設置可能である。イオンビーム照射系は、元試料13や微小試料上を走査可能である。
図3に、一般的なマイクロサンプリング法の手順を示す。元試料13を荷電粒子線装置内に挿入し、デポジション機能により元試料13の表面に導電膜23を成膜する（図3a）。次に、FIB24で、導電膜23を残して周辺加工する（図3b）。試料傾斜して、FIB24で底部25を切断をする（図3c）。試料傾斜を元の角度に戻す。メカニカルプローブ18を試料表面に接触させる。デポジション機能を用いて導電膜23を成膜し、メカニカルプローブと試料を固定する（図3d）。FIB24で支持部26を切り離す（図3e）。微小試料27を摘出する（図3f）。摘出した微小試料27を試料台28に接触させる。デポジション機能で導電膜23を成膜し、微小試料27と試料台28を固定する（図3g）。メカニカルプローブ18をFIB24で切断する（図3h）。FIB24を用いて微小試料を薄膜加工し、薄膜試料29を作製する（図3i）。現在は、導電膜成膜（図3a）から試料摘出（図3f）まで、および薄膜加工（図3i）が自動化されている。

【0011】

図4に、メカニカルプローブを用いた試料との接触検知法を示す。メカニカルプローブ18は、接触検知判定部31と接続されている。接触検知判定部31は、試料13とメカニカルプローブ18間の接触検知判定信号を読み取ることができる。接触検知判定信号が、しきい値以下において非接触、しきい値以上において接触と判定される。
図5および図6は、本発明による試料表面への導電性膜成膜の実施例である。これらの実施例は、FIB装置、FIB-SEM装置、FIB-STEM装置のどれでも実施可能である。メカニカルプローブと試料表面の電気的導通が確保できなくなる例として、FIB加工により発生したスパッタ物の試料表面への再付着がある。まず、荷電粒子線装置に元試料を挿入する前に、試料全面に導電材をコーティングする。これは、帯電防止及びメカニカルプローブと試料との接触検知機能を動作させるためである。コーティング後、荷電粒子線装置に試料を挿入する。始めに、ポジション機能を用いて観察対象領域の表面に導電膜を成膜、周辺加工、底部切断を実施する。これらの作業は、既に導電材41をコーティングしているため、帯電の影響を受けずに実施可能である（図5a）。しかし、周辺加工や底部切断時に発生したスパッタ物42が、表面43、側面44に再付着する。加工部位が電気的に孤立するため、メカニカルプローブと試料との電気的導通が確保できず、接触検知が不可となる問題がある。そこで、デポジション機能を用いて表面43に導電膜を形成する（図5b）。図5bは、デポジションノズル19からガス45を噴出し、FIB24を照射しながら導電膜を成膜している様子を示す。この処理により表面43に導電膜23が成膜され、メカニカルプローブ18と表面43の電気的導通経路46が確保できるため、接触検知が正常に動作するようになる（図5c）。
図6は、本発明による試料表面への導電性膜成膜の実施例である。各図の観察方向は、FIBの入射方向とした。図5と同様に、周辺加工で発生したスパッタ物42が表面43、側面44に再付着したとする（図6a）。試料傾斜する（図6b）。以降、図6bから図6eまでの図は、試料を傾斜した状態で観察しているため、縦方向に縮尺を縮めている。FIB24で底部25を切断する（図6c）。次に、加工部位の表面43、側面44、底部切断面51にデポジションする。図6dは、デポジションノズル19からガス45を噴出、FIB24を照射しながら導電膜を成膜している様子を示す。より確実に底部切断面にデポジションを実施するため、底部切断した角度からさらに傾斜した状態でデポジションしても良い。この処理により、表面43、側面44、底部切断面51に導電膜23が成膜され、メカニカルプローブと試料表面の電気的導通経路が確保できるため、接触検知が正常に動作するようになる（図6e）。
図7および図8は、本発明による試料表面への導電性膜成膜の実施例を示す。これらの実施例は、FIB装置、FIB-SEM装置、FIB-STEM装置のどれでも実施可能である。メカニカルプローブと試料表面の電気的導通が確保できない例として、支持部上部の導電材の消失がある。一般的に、FIBのビーム強度はガウス分布に従い、中心部分が最も強く、周辺部ほど弱くなる。加工領域の周辺部分は、ビーム強度の弱い部分（ビームフレア）の影響のため、表面がわずかにスパッタリングされてしまう。特に、支持部では、長手方向と直交する方向の長さが短いため、この影響が顕著に現れやすい。また、加工時間が長くなると、表面の導電材のスパッタリングが顕著になり易い。このために、メカニカルプローブと試料表面との電気的導通が確保できず、接触検知が不可となる問題がある。そこで、周辺加工後の導電材41が消失した支持部26の表面43にデポジションする（図7a）。図7bは、デポジションノズル19からガス45を噴射し、FIB24でスキャンしながら導電膜を成膜している様子を示す。この処理により、導電膜23が形成され、メカニカルプローブ18と表面43の電気的導通経路46が確保できるようなる（図7c）。また、予めマイクロサンプリング開始時のデポジションにおいて、支持部上部に導電膜23を成膜してもよい（図8a）。この時の導電膜の厚さは、ビームフレアで消失しないように、少し厚めになるように調整するのが望ましい。この処理により、周辺加工をしても支持部上部の導電膜23は消失しなくなるため、メカニカルプローブ18と表面43の電気的導通経路46が確保できるようなる（図8b）。

【0012】

メカニカルプローブを固定した微小試料は、支持部切断後、摘出、試料台上に固定される。メカニカルプローブ、摘出した微小試料、試料台との接触検知は、それらの間の電気的導通検知により行われる。しかし、試料が絶縁材料の様な場合や、スパッタ物が付着している場合などは、電気的導通が確保できず、接触検知が正常に動作しないという問題点があった。図9、図10、図11は、本発明による試料への導電性膜成膜の実施例を示す。これらの実施例は、FIB装置、FIB-SEM装置、FIB-STEM装置のどれでも実施可能である。図9は、摘出した微小試料の底部を試料台に固定する場合、微小試料の表面および側面への導電性膜成膜の実施例を示す。図9aは、メカニカルプローブ18で摘出した微小試料27を試料台28上に接触させる前の模式図である。次に、微小試料27の表面43、側面44にデポジションする。図9bは、デポジションノズル19からガス45を噴出し、FIB24を照射しながら導電膜を成膜している様子を示す。この処理により表面43、側面44に導電膜23が形成され（図9c）、メカニカルプローブ18、微小試料27、試料台28との間の電気的導通経路46が確保できるため、接触検知が正常に動作するようになる（図9d）。
図10は、摘出した微小試料の底部を試料台に固定する場合、微小試料の表面、側面、底部切断面への導電性膜成膜の実施例を示す。図10aは、メカニカルプローブ18で摘出した微小試料27を試料台28上に接触させる前の模式図である。この状態のまま、微小試料27の表面43、側面44にデポジションする。図10bは、デポジションノズル19からガス45を噴出し、FIB24を照射しながら導電膜を成膜している様子を示す。図10cは、表面43、側面44に導電膜23が形成された後、メカニカルプローブ18の回転機構を用いて、微小試料27をα方向へ回転した後の模式図である。次に、この状態のまま、微小試料27の底部切断面51にデポジションする。図10dは、デポジションノズル19からガス45を噴出し、FIB24で照射しながら、側面、底部切断面をFIB24から見込める試料状態で底部切断面に導電膜を成膜している様子を示す。以上の処理により底部切断部51にも導電膜23が形成される（図10e）。メカニカルプローブ18の回転機構を用いて元の角度に戻す（図10f）。メカニカルプローブ18、微小試料27、試料台28の電気的導通経路46が確保できるため、接触検知が正常に動作するようになる（図10g）。
図11では、摘出した微小試料の側面を試料台に固定する場合、微小試料の表面、側面、底部への導電性膜成膜の実施例を示す。図11aは、メカニカルプローブ18で摘出した微小試料27を試料台28上に接触させる前の模式図である。次に、表面43、側面44にデポジションする。図11bは、デポジションノズル19からガス45を噴出し、FIB24で照射しながら導電膜を成膜している様子を示す。この処理により、表面43、側面44に導電膜23が形成され（図11c）、メカニカルプローブ18、微小試料27、試料台28の電気的導通経路46が確保できるため、接触検知が正常に動作するようになる（図11d）。また、微小試料の側面を試料台に固定する場合、以下の様な手順で行ってもよい。まず、図10で説明したように、微小試料の表面、側面にデポジションし、導電性膜を成膜する。次に、メカニカルプローブの回転機構を用いて微小試料を回転し、側面、底部切断面をFIBから見込める試料状態で底部切断面にデポジションし、導電性膜を成膜する。そのまま試料台に固定するか、回転角度を元の状態に戻してから試料台に固定してもよい。
図5から図11の実施例は、FIBによる導電膜成膜に関する実施例であるため、FIB装置、FIB-SEM装置、FIB-STEM装置のどれでも実施可能である。しかし、電子ビームを用いた導電膜の成膜は、FIB-SEM装置やFIB-STEM装置でのみ実施可能である。すなはち、図5から図11の実施例は、導電膜成膜に用いるFIBの代わりに、電子ビームを用いても同様の処理が実施可能になる。ここでは代表例として、図5および図6の実施例に関して、導電膜成膜に電子ビームを用いた場合の実施例を示す。図12は、本発明による試料表面への導電性膜成膜の実施例である。周辺加工や底部切断実施後、スパッタ物42が、表面43、側面44に再付着する（図12a）。加工部位が電気的に孤立するため、メカニカルプローブと試料との電気的導通が確保できず、接触検知が不可となる問題がある。そこで、デポジション機能を用いて表面に導電膜を成膜する（図12b）。図12bは、デポジションノズル19からガス45を噴出し、電子ビーム12でスキャンしながら表面43に導電膜を成膜している様子を示す。この処理により表面43に導電膜23が成膜され、メカニカルプローブ18と表面43の電気的導通経路46が確保できるため、接触検知が正常に動作するようになる（図12c）。
図13は、本発明による試料表面への導電性膜成膜の実施例である。各図の観察方向は、電子ビームの入射方向とした。図12と同様に、周辺加工で発生したスパッタ物42が表面43、側面44に再付着したとする（図13a）。試料傾斜し（図13b）、FIB24で底部を切断する（図13c）。図3cでは、底部が電子線入射方向から見込めていないため図示していない。試料傾斜を戻す（図13d）。この状態のまま、表面43、側面44、底部切断面51にデポジションする。図13eは、デポジションノズル19からガス45を噴出し、電子ビーム12でスキャンしながら導電膜を成膜している様子を示す。より確実に底部切断面にデポジションを実施するため、底部切断面が電子ビームで観察できるように角度調整してからデポジションしても良い。この処理により導電膜23が成膜され、メカニカルプローブと試料表面の電気的導通経路が確保できるため、接触検知が正常に動作するようになる（図13f）。尚、図13a、d、e、fは、試料傾斜した状態で観察しているため、縦方向に縮尺を縮めている。
図14に本発明を適用可能な試料断面構造の模式図を示す。本発明は、絶縁材や導電材中に一部絶縁材を含む試料など、電気的導通経路が確保できない試料に適用可能である。また、導電性材料にも使用可能である。図14aは、絶縁材料の断面模式図である。絶縁材料には、セラミックス、高分子、生物試料など様々な材料がある。ここでは、代表例としてセラミックスの例を示す。一般的に、セラミックス140は、多数のグレイン141の焼結体構造である。図14bは、導電材中に一部絶縁材を含む試料の断面模式図である。ここでは、代表例として半導体の例を示す。簡単のため、半導体142は、導電材であるSi基板143上に、絶縁膜144、導電膜145が積層されている構造とした。メカニカルプローブが導電性膜の表面に接触しても、Si基板143と導電性膜145の間に絶縁膜144が存在するため、電気的導通経路が確保できない問題がある。本発明を適用することで、メカニカルプローブと元試料との間の電気的導電性が確保でき、接触検知が可能となる。また、摘出した微小試料に対して本発明を適用することで、メカニカルプローブ、微小試料、試料台との間の電気的導電性が確保でき、接触検知が可能になる。
図5から図14までの実施例は、マイクロサンプリング法の自動加工および手動操作に適用可能である。図15に、本発明をマイクロサンプリング法の自動加工に適用した際の加工手順を示す。まず、自動加工開始前に、パラメーター設定を行う。パラメーターには。加工エリアサイズ、加工時間、加工場所、摘出した試料を固定する場所などのパラメータがある。自動加工を開始する。デポジションによる導電膜形成、周辺加工、底部切断を実施する。本発明を用いて表面、側面、底部切断面にデポジションし、導電膜を成膜する。メカニカルプローブを挿入する。メカニカルプローブを試料表面に接触させる。電気的導通経路が確保され、接触検知が作用する。その先端部と元試料をデポジションで固定する。FIBで支持部を切断する。微小試料を摘出し、メカニカルプローブと一緒に退避する。元試料を退避する。試料台を挿入する。摘出した微小試料を挿入する。本発明を用いて、摘出した微小試料の表面、側面、底部切断面にデポジションし、導電膜を成膜する。微小試料を試料台に接触させる。電気的導通経路が確保され、接触検知が作用する。微小試料と試料台をデポジションで固定する。FIBでメカニカルプローブを切断する。メカニカルプローブを退避する。その後、自動薄膜薄膜加工を行い、薄膜試料を作製する。また、断面SEM観察を目的とした場合、FIBで断面を仕上げるだけでも良い。本発明を適用することで、薄膜試料作製までを自動で実施可能となる。また、上記手順は、マイクロサンプリング法の手動操作でも可能である。

【符号の説明】

【0013】

1 イオンビーム照射系
2 イオン源
3 集束レンズ
4 偏向器
5 対物レンズ
6 イオンビーム
7 電子ビーム照射系
8 電子源
9 集束レンズ
10 偏向器
11 対物レンズ
12 電子ビーム
13 元試料
14 試料ステージ
15 チャンバー
16 二次荷電粒子
17 二次荷電粒子検出黄器
18 メカニカルプローブ
19 デポジションノズル
20 真空ポンプ
21 制御部
22 CRT
23 導電膜
24 FIB
25 底部
26 支持部
27 微小試料
28 試料台
29 薄膜試料
31 接触検知判定部
41 導電材
42 スパッタ物
43 表面
44 側面
45 ガス
46 電気的導通経路
51 底部切断面
140 セラミックス
141 グレイン
142 半導体
143 Si基板
144 絶縁膜
145 導電膜

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】