特許 5895712 原料ガス供給装置、成膜装置、原料ガスの供給方法及び記憶媒体

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5895712

(24)【登録日】2016年3月11日

(45)【発行日】2016年3月30日

(54)【発明の名称】原料ガス供給装置、成膜装置、原料ガスの供給方法及び記憶媒体

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/455 20060101AFI20160317BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20160317BHJP

   H01L 21/285 20060101ALI20160317BHJP

【ＦＩ】

   C23C16/455

   H01L21/31 B

   H01L21/285 C

【請求項の数】6

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2012-124713(P2012-124713)

(22)【出願日】2012年5月31日

(65)【公開番号】特開2013-249511(P2013-249511A)

(43)【公開日】2013年12月12日

【審査請求日】2014年10月1日

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100091513

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 俊夫

(72)【発明者】

【氏名】和村 有

(72)【発明者】

【氏名】島 裕巳

【審査官】 安齋 美佐子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００２−３５６７７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−２７８９８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−０９３８９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３２４５３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２３４３４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−０１８４４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−０６８４６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−１８８８７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平６−１０１４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６１−２７９６７８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５；２１／２８５；２１／３１；２１／３６５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基板に対する成膜を行う成膜処理部を備えた成膜装置に用いられる原料ガス供給装置であって、
液体または固体の原料を収容し、その内部温度を調節するための第１の温度調節部を備えた原料容器と、
キャリアガスの流量を調節する第１の流量調節部が設けられ、前記原料容器内の原料を収容する空間の気相部にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給部と、
前記気相部から、気化した原料を含む原料ガスを抜き出すための抜出部と、
原料ガスに混合される希釈ガスの流量を調節する第２の流量調節部と、この希釈ガスの温度を調節する第２の温度調節部とを備え、前記抜出部から抜き出された原料ガスに混合される希釈ガスを供給するための希釈ガス供給部と、
前記希釈ガスで希釈された後の原料ガスの濃度を検出する濃度検出部と、
希釈後の原料ガスの総流量を予め設定した範囲内の流量に保ちながら、前記濃度検出部にて検出された原料ガスの濃度が予め設定された範囲の濃度を越える場合には、前記希釈ガスの流量比を上げ、検出された原料ガスの濃度が前記範囲の濃度を下回る場合には、前記キャリアガスの流量比を上げるように前記第１の流量調節部及び第２の流量調節部に制御信号を出力すると共に、前記希釈ガスを混合した後の原料ガスの温度が、前記原料の液化温度または固化温度よりも高くなるように、前記第１の温度調節部及び第２の温度調節部に制御信号を出力し、且つ、前記キャリアガスの流量が前記第１の流量調節部の流量調節範囲を超えるか、または前記希釈ガスの流量が前記第２の流量調節部の流量調節範囲を下回る場合には、前記原料容器の内部温度を上げ、前記キャリアガスの流量が前記第１の流量調節部の流量調節範囲を下回るか、または前記希釈ガスの流量が前記第２の流量調節部の流量調節範囲を越える場合には、前記原料容器の内部温度を下げるように前記第１の温度調節部に制御信号を出力する制御部と、を備え、
前記制御部からの制御信号の出力による制御は、基板に対する成膜を行っている前記成膜処理部に対して希釈後の原料ガスを供給する期間中に行われることを特徴とする原料ガス供給装置。

【請求項2】

前記濃度検出部への原料ガスの取込部には、第３の温度調節部が設けられ、前記制御部は、前記濃度検出部に取り込まれる希釈後の原料ガスの温度が、前記原料の液化温度または固化温度以上となるように、前記第３の温度調節部に制御信号を出力することを特徴とする請求項１に記載の原料ガス供給装置。

【請求項3】

請求項１または２に記載の原料ガス供給装置と、
この原料ガス供給装置の下流側に設けられ、当該原料ガス供給装置から供給された原料ガスを用いて基板に成膜処理を行う成膜処理部と、を備えたことを特徴とする成膜装置。

【請求項4】

基板への成膜を行う成膜処理部に対する原料ガスの供給方法であって、
液体または固体の原料を収容する原料容器内の空間の気相部にキャリアガスを供給し、原料を気化させて原料ガスを得る工程と、
前記気相部から前記原料ガスを抜き出す工程と、
原料容器から抜き出された原料ガスに希釈ガスを混合する工程と、
前記希釈ガスで希釈された後の原料ガスの濃度を検出する工程と、
希釈後の原料ガスの総流量を予め設定した範囲内の流量に保ちながら、前記原料ガスの濃度を検出する工程にて検出された原料ガスの濃度が予め設定された範囲の濃度を越える場合には、前記希釈ガスの流量比を上げ、検出された原料ガスの濃度が前記範囲の濃度を下回る場合には、前記キャリアガスの流量比を上げる流量比調節工程と、
前記希釈ガスを混合した後の原料ガスの温度が、前記原料の液化温度または固化温度よりも高くなるように、前記原料容器内の温度、及び希釈ガスの温度を調節する気化温度維持工程と、
前記キャリアガスの流量調節は、第１の流量調節部を用いて行われ、前記希釈ガスの流量調節は、第２の流量調節部を用いて行われ、前記キャリアガスの流量が前記第１の流量調節部の流量調節範囲を超えるか、または前記希釈ガスの流量が前記第２の流量調節部の流量調節範囲を下回る場合には、前記原料容器の内部温度を上げる工程と、前記キャリアガスの流量が前記第１の流量調節部の流量調節範囲を下回るか、または前記希釈ガスの流量が前記第２の流量調節部の流量調節範囲を越える場合には、前記原料容器の内部温度を下げる工程と、を含む原料容器温度調節工程と、を含み、
前記流量比調節工程、気化温度維持工程、及び原料容器温度調節工程は、基板に対する成膜を行っている成膜処理部に対して前記希釈後の原料ガスを供給する期間中に行われることを特徴とする原料ガスの供給方法。

【請求項5】

前記原料ガスの濃度を検出する工程の前に、希釈後の原料ガスの温度が、前記原料の液化温度または固化温度以上となるように温度調節を行う工程を含むことを特徴とする請求項４に記載の原料ガスの供給方法。

【請求項6】

基板に対する成膜を行う成膜処理部を備えた成膜装置に用いられる原料ガス供給装置に用いられるコンピュータプログラムを格納した記憶媒体であって、
前記プログラムは請求項４または５に記載された原料ガスの供給方法を実行するためにステップが組まれていることを特徴とする記憶媒体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、基板に対する成膜が行われる成膜処理部に原料ガスを供給する技術に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体ウエハなどの基板（以下「ウエハ」と言う）に対して成膜を行う手法には、ウエハの表面に原料ガスを供給し、ウエハを加熱することなどにより原料ガスを反応させて成膜を行うＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法や、ウエハの表面に原料ガスの原子層や分子層を吸着させた後、この原料ガスを酸化、還元する反応ガスを供給して反応生成物を生成し、これらの処理を繰り返して反応生成物の層を堆積させるＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法などがある。これらの処理は、ウエハを収容し、真空雰囲気が形成された反応チャンバーに原料ガスを供給することにより行われる。

【0003】

引用文献１には、液体原料（液体原料化合物や固体原料化合物を溶媒中に溶解した液状原料）をキャリアガスでバブリングして原料ガス（キャリアガスとソースガスとの混合ガス）を得た後、希釈ガス（不活性ガス）で原料ガスを希釈し、濃度調節を行ってから反応チャンバー（処理容器）に供給する原料供給装置が記載されている（括弧内の単語は引用文献１にて使用している用語である）。

【0004】

この原料供給装置には、例えば希釈後の原料ガスの供給ライン（原料供給ライン）に原料ガスの濃度検出部（分析器）が設けられている。原料供給装置は、この濃度検出部による原料ガスの濃度の検出結果に基づき、キャリアガス及び希釈ガスの合計の供給量を一定に保ちつつこれらのガスの供給比を変化させて、一定濃度の原料ガスを反応チャンバーに供給する。

【0005】

ここで既述のように、引用文献１に記載の原料供給装置はバブリングにより原料ガスを発生させる手法を採用しているが、この手法はキャリアガスの流量変更に対する原料ガス濃度の変化が大きく、感度が敏感なため、濃度調節の際にハンチングなどが発生しやすい。そこで発明者らは、原料容器内に収容された液体原料の表面にキャリアガスを通過させ、液体表面から原料を蒸発させて原料ガスを得る手法（以下、この種の原料供給法をアンプル式という）にて安定して濃度調節を行うことを検討している。

【0006】

しかしながら、ＣＶＤやＡＬＤなどで利用される原料には蒸気圧の低いものが多く、一旦、気化したガスが、希釈ガスなどと混合された際の温度変化の影響で容易に液化し、原料供給ラインの配管表面に付着してしまう場合がある。このように原料ガス中の原料が液化したり、配管表面に付着した原料が再度、蒸発したりすると、原料容器から供給される原料ガスの濃度と、濃度検出部にて分析された原料ガスの濃度との間にずれが発生してしまい、正確な量の原料ガスを供給することができない。

【0007】

特に、バブリング式に比べて感度が低いアンプル式の原料ガス供給では、このような濃度変化の影響を静定するまでに長い時間がかかってしまうため、キャリアガスと希釈ガスとの混合比により原料ガスの濃度を調節するシステムをアンプル式の原料ガス供給装置に適用するうえでの大きな課題となっている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００４−９１９１７号公報：請求項７、段落００４４〜００４８、００６９〜００７４、図３

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、成膜処理部に、予め設定した濃度の原料ガスを安定して供給することが可能な原料ガス供給装置、成膜装置、原料ガス供給方法及びこの方法を記憶した記憶媒体を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明に係る原料ガス供給装置は、基板に対する成膜を行う成膜処理部を備えた成膜装置に用いられる原料ガス供給装置であって、
液体または固体の原料を収容し、その内部温度を調節するための第１の温度調節部を備えた原料容器と、
キャリアガスの流量を調節する第１の流量調節部が設けられ、前記原料容器内の原料を収容する空間の気相部にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給部と、
前記気相部から、気化した原料を含む原料ガスを抜き出すための抜出部と、
原料ガスに混合される希釈ガスの流量を調節する第２の流量調節部と、この希釈ガスの温度を調節する第２の温度調節部とを備え、前記抜出部から抜き出された原料ガスに混合される希釈ガスを供給するための希釈ガス供給部と、
前記希釈ガスで希釈された後の原料ガスの濃度を検出する濃度検出部と、
希釈後の原料ガスの総流量を予め設定した範囲内の流量に保ちながら、前記濃度検出部にて検出された原料ガスの濃度が予め設定された範囲の濃度を越える場合には、前記希釈ガスの流量比を上げ、検出された原料ガスの濃度が前記範囲の濃度を下回る場合には、前記キャリアガスの流量比を上げるように前記第１の流量調節部及び第２の流量調節部に制御信号を出力すると共に、前記希釈ガスを混合した後の原料ガスの温度が、前記原料の液化温度または固化温度よりも高くなるように、前記第１の温度調節部及び第２の温度調節部に制御信号を出力し、且つ、前記キャリアガスの流量が前記第１の流量調節部の流量調節範囲を超えるか、または前記希釈ガスの流量が前記第２の流量調節部の流量調節範囲を下回る場合には、前記原料容器の内部温度を上げ、前記キャリアガスの流量が前記第１の流量調節部の流量調節範囲を下回るか、または前記希釈ガスの流量が前記第２の流量調節部の流量調節範囲を越える場合には、前記原料容器の内部温度を下げるように前記第１の温度調節部に制御信号を出力する制御部と、を備え、
前記制御部からの制御信号の出力による制御は、基板に対する成膜を行っている前記成膜処理部に対して希釈後の原料ガスを供給する期間中に行われることを特徴とする。

【0011】

上述の原料ガス供給装置は以下の特徴を備えていてもよい。
（ａ）前記濃度検出部への原料ガスの取込部には、第３の温度調節部が設けられ、前記制御部は、前記濃度検出部に取り込まれる希釈後の原料ガスの温度が、前記原料の液化温度または固化温度以上となるように、前記第３の温度調節部に制御信号を出力すること。

【0012】

また、他の発明に係わる成膜装置は、上述のいずれかの原料ガス供給装置と、
この原料ガス供給装置の下流側に設けられ、当該原料ガス供給装置から供給された原料ガスを用いて基板に成膜処理を行う成膜処理部と、を備えたことを特徴とする。

【発明の効果】

【0013】

本発明は、原料容器内で気化する原料の量が変化したことなどによる原料ガス濃度の変化を打ち消すために、キャリアガスや希釈ガスの供給比を調節する。この際に、希釈ガスの温度が温度調節されているので、原料ガスに希釈ガスが混合された後の原料の液化や固化を防ぎ、濃度検出部にて正しい原料ガス濃度を検出することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明の原料ガス供給装置を備えた成膜装置の全体構成図である。

【図2】前記成膜装置の作用を示す第１の説明図である。

【図3】前記成膜装置の作用を示す第２の説明図である。

【図4】前記原料ガス供給装置の動作の流れを示すフロー図である。

【図5】原料ガスの濃度調節に係わる動作の流れを示すフロー図である。

【図6】原料容器の温度調節に係わる動作の流れを示すフロー図である。

【図7】第２の実施の形態に係わる成膜装置の全体構成図である。

【図8】前記成膜装置の作用を示す第１の説明図である。

【図9】前記成膜装置の作用を示す第２の説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、本発明の原料ガス供給装置を備えた成膜装置の構成例について、図１を参照しながら説明する成膜装置は、基板例えばウエハＷ対してＣＶＤ法による成膜処理を行うための成膜処理部１と、この成膜処理部１に原料ガスを供給するための原料ガス供給装置と、を備えている。

【0016】

本例の成膜処理部１は、バッチ式のＣＶＤ装置の本体として構成され、例えば縦型の反応チャンバー１１内に、ウエハＷを多数枚搭載したウエハボート１２を搬入し、排気ライン１１０を介して真空ポンプなどからなる真空排気部１５により反応チャンバー１１内を真空排気すると共に、原料ガス供給装置から原料ガスを導入して、反応チャンバー１１の外側に設けられた加熱部１３によりウエハＷを加熱することによって成膜処理が行われる。

【0017】

原料ガス供給装置から供給される原料ガスとしては、例えばテトラジメチルアミノハフニウム（ＴＤＭＡＨ）やテトラキスエチルメチルアミノハフニウム（ＴＥＭＡＨ）、テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（ＴＥＭＡＺ）などを例示することができ、これらの原料ガスからハフニウムやジルコニウムを含む薄膜などが成膜される。以下、原料ガスを供給する原料ガス供給装置の構成について説明する。

【0018】

本例の原料ガス供給装置は、成膜処理部１に供給される原料ガスの濃度を検出する濃度検出部であるフーリエ変換型赤外分光分析器（Fourier Transform Infra-Red Spectroscopy、以下ＦＴＩＲという）２と、原料の液体を収容したアンプル式の原料容器３と、この原料容器３にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、原料容器３から取り出された原料ガスを希釈するための希釈ガスを供給する希釈ガス供給部と、を備えている。

【0019】

ＦＴＩＲ２は、成膜処理部１に原料ガスを供給する原料ガス供給ライン２１０、２２０上に設けられている。ＦＴＩＲ２は、レーザ光を使った波数モニタと、移動鏡と、干渉計と、赤外線検出手段と、演算処理部とを備え、干渉計を介して分析対象のガスに対して赤外光を照射し、赤外線検出手段により検出した出力値を演算処理することにより、当該ガスに含まれる各成分の吸収スペクトルから、前記ガス中に含まれるガス成分の濃度を検出する。

【0020】

ＦＴＩＲ２の上流側の原料ガス供給ライン２２０は、ＦＴＩＲ２に原料ガスを取り込むための取込部としての役割を果たす。この原料ガス供給ライン２２０には、ＦＴＩＲ２の吸収スペクトルの検出結果に基づいて原料ガス濃度を算出する計算に用いるために、原料ガス供給ライン２２０の配管内の圧力を検出する圧力検出部２１と、原料ガス供給ライン２２０の配管を加熱するためのテープヒーターなどからなる加熱部２３と、この配管内の温度を検出する温度検出部２２と、加熱部２３への給電量を調節するための給電部２４と、が設けられている。

【0021】

加熱部２３、給電部２４及び温度検出部２２は、本例の第３の温度調節部に相当し、温度検出部２２による温度検出結果に基づいて、加熱部２３の配管内を流れる原料ガスの温度が予め設定した範囲内の温度となるように給電部２４からの給電量が調節される。この原料ガスが、液体原料を気化させて得たものである場合には、原料ガスの温度は、原料ガスが再び液化する温度（例えば露点）よりも高く、且つ、原料が分解する温度より低くなるように調節される。

【0022】

さらに、ＦＴＩＲ２の下流側に位置する原料ガス供給ライン２１０の配管にも加熱部を設けたり、保温部材で覆ったりして、原料ガスの液化を防止してもよい。
また、ＦＴＩＲ２の下流側の原料ガス供給ライン２１０から分岐した成膜処理部バイパスライン２３０は、成膜処理部１をバイパスするラインである。

【0023】

原料ガス供給ライン２２０の上流側は、原料容器３から原料ガスを抜き出すための原料ガス抜き出しライン３１０と、この原料ガスを希釈するための希釈ガスが供給される希釈ガス供給ライン４１０と、に分岐している。
原料容器３には、原料ガスのソースとなる液体原料が収容されており、前記原料ガス抜き出しライン３１０は、この液体原料の上方側の空間（気相部）に開口する抜き出しノズル３３に接続されている。原料ガス抜き出しライン３１０、抜き出しノズル３３は本例の抜出部に相当する。

【0024】

原料容器３は、例えば抵抗発熱体を備えたジャケット状の加熱部３１で覆われており、温度検出部３４にて検出した原料容器３内の気相部の温度に基づいて、給電部３５から供給される給電量を増減することにより、原料容器３内の温度を調節することができる。加熱部３１の設定温度は、液体原料が十分に気化し、且つ、原料が分解しない温度範囲に設定される。加熱部３１、温度検出部３４、給電部３５は、本例の第１の温度調節部に相当する。ここで、原料ガス抜き出しライン３１０にも加熱部を設けたり、保温部材で覆ったりして、原料ガスの液化を防止してもよいことは勿論である。

【0025】

さらに原料容器３の気相部には、原料容器３内にキャリアガスを供給するためのキャリアガスノズル３２が開口している。キャリアガスには、例えば窒素ガスなどの不活性ガスが用いられ、気化した原料と混合され、原料ガスとして原料容器３から抜き出される。

【0026】

キャリアガスノズル３２は、流量調節部（第１の流量調節部）５２が介設されたキャリアガス供給ライン５１０に接続されており、このキャリアガス供給ライン５１０の上流側にはキャリアガス供給源５１が設けられている。これらキャリアガス供給源５１、流量調節部５２、キャリアガス供給ライン５１０は本例におけるキャリアガス供給部に相当する。
またキャリアガス供給ライン５１０と原料ガス抜き出しライン３１０との間には、キャリアガスバイパスライン５２０が設けられており、原料容器３をバイパスしてキャリアガスを原料ガス供給ライン２２０、２１０側へと流すことができる。

【0027】

次に、原料ガス供給ライン２２０から分岐したもう一方側の希釈ガス供給ライン４１０には、希釈ガスを加熱するための加熱部４３と、流量調節部（第２の流量調節部）４２とが介設されており、その上流側には希釈ガス供給源４１が設けられている。希釈ガス供給源４１、流量調節部４２、希釈ガス供給ライン４１０は本例の希釈ガス供給部に相当し、希釈ガス供給源４１からは窒素ガスなどの不活性ガスが供給される。

【0028】

ここで、希釈ガス供給ライン４１０に介設された加熱部４３は、例えば希釈ガス供給ライン４１０の配管を覆うジャッケット内に抵抗発熱体が設けられた構成となっている。加熱部４３は、温度検出部４４にて希釈ガス供給ライン４１０内の希釈ガスの温度を検出した結果に基づいて、給電部４５から供給される給電量を増減することにより、希釈ガスの温度を調節できる。加熱部４３、温度検出部４４、給電部４５は、本例の第２の温度調節部に相当する。

【0029】

加熱部４３の温度は、希釈ガス供給ライン４１０と原料ガス抜き出しライン３１０との合流地点にて、原料ガスと希釈ガスとが混合されることにより希釈後の原料ガスの温度が大幅に低下せず、原料ガスが再び液化しない温度であって、原料が分解しない温度に調節される。好適には、加熱部３１による原料容器３の加熱温度に一致するように設定される。

【0030】

また、各配管ライン２１０、２３０、３１０、４１０、５１０、５２０には開閉バルブＶ１〜Ｖ７が設けられており、これら開閉バルブＶ１〜Ｖ７の開閉により、各ラインを流れるガスの給断が行われる。

【0031】

以上に説明した構成を備えた成膜装置（成膜処理部１及び原料ガス供給装置）は、制御部６と接続されている。制御部６は例えば図示しないＣＰＵと記憶部とを備えたコンピュータからなり、記憶部には成膜装置の作用、即ちウエハボート１２を反応チャンバー１１内に搬入し、真空排気後、原料ガス供給装置から原料ガスを供給して成膜を行い、原料ガスの供給を停止してからウエハボート１２を搬出するまでの動作に係わる制御についてのステップ（命令）群が組まれたプログラムが記録されている。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶媒体に格納され、そこからコンピュータにインストールされる。

【0032】

ここで原料ガス供給装置から成膜処理部１に原料ガスを供給する機能に関し、制御部６は、ＦＴＩＲ２にて検出した原料ガス濃度に基づいて、キャリアガスの供給量及び希釈ガスの供給量を調節する機能を備えている。

【0033】

アンプル式の原料容器３においては、原料容器３に供給するキャリアガス流量を増やすと原料ガスの発生量が増加し、キャリアガス流量を減らすと原料ガスの発生量が減少する。またアンプル式の原料容器３は、キャリアガス流量を一定にしていても、原料容器３内の液体原料の液位が低下すると気化する原料の量が低下する。

【0034】

このため、希釈ガスによる希釈を行わずにキャリアガスの増減のみによって一定濃度の原料ガスを供給しようとすると、液体原料の液位の低下に伴って原料ガスの量（キャリアガス及び気化した原料の合計の流量）が変化してしまう。この結果、反応チャンバー１１内における原料ガスの滞留時間が変化してＣＶＤの成膜結果に影響を与えてしまう場合がある。

【0035】

そこで本例では、原料ガスに希釈ガスを混合して濃度調節を行い、これら原料ガス及び希釈ガスの総流量が一定となるように流量調節が行われる。これにより、キャリアガス、希釈ガス及び気化した原料の総体積流量がほぼ一定に維持され、反応チャンバー１１内の原料ガスの滞留時間の変動を抑制できる。ここで「流量が一定」とは、流量調節部４２、５２を構成するマスフローコントローラー（ＭＦＣ）などの流量設定値を固定したとき、実流量が変動する範囲内（予め設定された流量の範囲内）でほぼ一定であることを意味している。

【0036】

そして、原料容器３内の液体原料の液位低下などにより、原料ガスの濃度が低下した場合には、キャリアガスと希釈ガスとの総流量を一定に保ちつつキャリアガスの流量を増やす一方、希釈ガスの流量を減らす（キャリアガスの供給比を上げる）ことにより、原料ガス濃度を増加させることができる。

【0037】

また、原料容器３内の温度上昇などにより、原料ガスの濃度が上昇した場合には、キャリアガスと希釈ガスとの総流量を一定に保ちつつ希釈ガスの流量を増やす一方、キャリアガスの流量を減らす（希釈ガスの供給比を上げる）ことにより、原料ガス濃度を低下させることができる。

【0038】

以上に述べた原料ガスの濃度調節の内容を表１に示す。

【表1】

【0039】

上述のようにキャリアガス及び希釈ガスの総流量を一定に保ちながら、各ガスの供給比を変化させて原料ガスの濃度を調節する場合には、キャリアガスや希釈ガスの流量が流量調節部５２、４２を構成するＭＦＣの制御可能範囲の上限や下限に近づく場合がある。

【0040】

このような場合に、加熱部３１により、原料容器３の加熱温度を上昇／低下させることによりキャリアガスの流量を変化させずに原料ガスの濃度を調節できる（表２）。

【表2】

【0041】

そこで制御部６は、各流量調節部５２、４２の負荷を監視し、キャリアガスの流量が流量調節部５２の制御可能範囲の上限近傍に設定された流量調節範囲を超えるか、希釈ガスの流量が流量調節部４２の制御可能範囲の下限近傍に設定された流量調節範囲を下回った場合には、原料容器３の温度を上昇させる。この結果、原料ガス濃度が設定値よりも高くなるので、キャリアガス流量を減らし、希釈ガス流量を増やすことが可能になり、流量調節部４２、５２の負荷を軽減できる。

【0042】

また、キャリアガスの流量が流量調節部５２の制御可能範囲の下限近傍に設定された流量調節範囲を下回るか、希釈ガスの流量が流量調節部４２の制御可能範囲の上限近傍に設定された流量調節範囲を超えた場合には、原料容器３の温度を低下させる。この結果、原料ガス濃度が設定値よりも低くなるので、キャリアガス流量を増やし、希釈ガス流量を減らすことが可能になり、流量調節部４２、５２の負荷を軽減できる。

【0043】

以下、図２〜図６を参照しながら本例の成膜装置の作用について説明する。なお、図２、図３の各開閉バルブＶ１〜Ｖ７に付した「Ｏ」の符号はバルブが「開状態」であることを示し、「Ｓ」の符号は「閉状態」であることを示している（図８、図９の開閉バルブＶ１〜Ｖ８において同じ）。

【0044】

はじめに、反応チャンバー１１にウエハボート１２を搬入する。この期間中は、例えば図３に示すようにキャリアガス供給ライン５１０から供給されたキャリアガスは、原料容器３をバイパスしてキャリアガスバイパスライン５２０を通り、希釈ガス供給ライン４１０から供給された希釈ガスと混合され、原料ガス供給ライン２２０、成膜処理部バイパスライン２３０を通って排気される。

【0045】

そしてウエハボート１２が反応チャンバー１１に搬入され、処理を開始する準備が整ったら、図２に示すようにキャリアガスバイパスライン５２０の開閉バルブＶ５を閉じ、原料容器３の入口、及び原料ガス抜き出しライン３１０の開閉バルブＶ３、Ｖ４を開いて原料ガスを発生させる。また、成膜処理部バイパスライン２３０の開閉バルブＶ２を閉じ、原料ガス供給ライン２１０の開閉バルブＶ２を開いて成膜処理部１（反応チャンバー１１）への原料ガスの供給を開始する（図４のステップＳ１）。

【0046】

ここで、原料ガスの供給停止中に開閉バルブＶ７を閉じてキャリアガス供給ライン５１０を流れるキャリアガスを停止してしまうと、原料ガスの供給開始時に、圧力の低い原料容器３内にキャリアガスが急激に流れ込んで液体原料の液面を叩き、パーティクル発生の原因となってしまう。そこで、キャリアガスバイパスライン５２０に原料ガス発生時と同量のキャリアガスを流しておき、原料容器３の下流側の配管ライン３１０、２２０内の圧力を原料ガス供給時と同程度の圧力に維持しておくことにより、原料ガスの供給開始時に、原料ガス供給ライン２２０を流れるガス圧力の急激な増加によるパーティクル発生を抑えることができる。また、原料ガス供給ライン２２０の内壁面などに付着しているパーティクルなどの飛散も抑制し、成膜処理部１内のウエハＷの汚染を抑えることができる。また、原料容器３をバイパスすることにより、原料のロスも低減できる。

【0047】

反応ガスの供給を開始し、原料ガス濃度が一定になるのに十分な時間が経過したら、ＦＴＩＲ２にて希釈後の原料ガス濃度を検出し（図４のステップＳ２）、その検出結果に基づいてキャリアガスと希釈ガスとの混合比を調節する（図４のステップＳ３）。

【0048】

詳細には、図５に示すように原料ガス濃度の検出結果が設定濃度範囲を下回る場合には（ステップＳ３０１；ＹＥＳ）、キャリアガスと希釈ガスとの総流量を一定に保ちつつキャリアガスの供給比を上げる（ステップＳ３０３）。一方、前記検出結果が、設定濃度範囲を超える場合には（ステップＳ３０２；ＹＥＳ）、同じく総流量を一定に保ちつつ希釈ガスの供給比を上げる（ステップＳ３０４）。また、前記検出結果が設定濃度の範囲内である場合には（ステップＳ３０１、３０３のいずれもＮＯ）、流量調節は行わない（図４のステップＳ４へ）。

【0049】

次いで、ステップＳ３にて原料ガスの濃度調節を行った結果、キャリアガスや希釈ガスの流量が、流量調節部４２、５２の流量設定値を超えている（既述の流量調節範囲を外れている）か否かを判断する（ステップＳ４）。これらの流量調節部４２、５２の設定値を超えている場合には（ステップＳ４；ＹＥＳ）、原料容器３の温度を調節する（ステップＳ５）。詳細には図６に示すように、キャリアガス流量が流量調節範囲を超えている場合（図６のステップＳ５０１；ＹＥＳ、同図には「流量大」と記してある）や、希釈ガス流量が流量調節範囲を下回っている場合（ステップＳ５０３；ＹＥＳ、同図には「流量小」と記してある）は、加熱部３１により原料容器３の温度を上げる（ステップＳ５０５）。

【0050】

このとき、原料容器３の温度上昇に合わせて希釈ガス供給ライン４１０の加熱部４３や原料ガス供給ライン２２０の加熱部２３の温度を上げてもよいし、希釈ガスと混合後の原料ガスの温度が、原料が液化する温度以上に維持される場合には、これら加熱部４３、２３の温度変更を行わなくてもよい。

【0051】

また、キャリアガス流量が流量調節範囲を下回っている場合（図６のステップＳ５０２；ＹＥＳ）や、希釈ガス流量が流量調節範囲を超えている場合（ステップＳ５０４；ＹＥＳ）は、加熱部３１により原料容器３の温度を下げる（ステップＳ５０６）。

【0052】

このとき、原料容器３の温度を低下させる一方、希釈ガス供給ライン４１０の加熱部４３や原料ガス供給ライン２２０の加熱部２３の温度は変更しなくてもよいし、希釈ガスと混合後の原料ガスの温度が、原料が液化する温度以上に維持される場合には、これら加熱部４３、２３の温度を原料容器３の温度に合わせて下げてもよい。
一方、キャリアガス、希釈ガスの流量が流量調節部４２、５２の流量調節範囲内である場合（設定値を超えていない場合）には（図４のステップＳ４；ＮＯ）、原料容器３の温度調節は行わない（ステップＳ６へ）

【0053】

こうして、予め設定した時間が経過するまで（図４のステップＳ６；ＮＯ）、所定のサンプリング間隔で原料ガス濃度の検出（ステップＳ２）→キャリアガスと希釈ガスの混合比調節（ステップＳ３）→流量調節部４２、５２の監視（ステップＳ４）を行い、流量調節部４２、５２の設定値を超えている場合には、原料容器３の温度調節を行う動作（ステップＳ４）を繰り返す。

【0054】

そして、予め設定した時間が経過したら（ステップＳ６；ＹＥＳ）、原料容器３及び成膜処理部１がバイパスされるようにキャリアガス及び希釈ガスの流路を変更して（図３）、成膜処理部１への原料ガスの供給を停止する（図４のステップＳ７）。しかる後、反応チャンバー１１からウエハボート１２を搬出して一連の動作を終える（エンド）。

【0055】

本実施の形態に係わる原料ガス供給装置によれば以下の効果がある。原料容器３内で気化する原料の量が変化したことなどによる原料ガス濃度の変化を打ち消すために、キャリアガスや希釈ガスの供給比を調節する。この際に、希釈ガスの温度が温度調節されているので、原料ガスに希釈ガスが混合された後、原料の液化を防ぎ、ＦＴＩＲ２にて正しい原料ガス濃度を検出することができる。この結果、ＦＴＩＲ２を利用した正確な濃度調節が実施され、安定した濃度の原料ガスが成膜処理部１に供給されて、均一な成膜結果を得ることができる。

【0056】

また、バブリング式に比べて感度の低いアンプル式の原料容器３を用いることにより、ハンチングの発生を抑えて安定な原料ガス濃度調節を行うことができる。
さらに、流量調節部４２、５２に対するキャリアガスや希釈ガスの負荷に応じて原料容器３の温度を調節するので、流量制御範囲の広い大型のＭＦＣ等を用いなくても幅広い範囲の原料ガス濃度調節を行うことができる。

【0057】

ここで、本発明の原料ガス供給装置は、図１〜図３に例示したＣＶＤ装置に適用して成膜装置を構成する場合に限定されるものではなく、ＡＬＤ装置の本体を成す成膜処理部１にも適用することがきる。図７は、本例の原料ガス供給装置をＡＬＤ装置の本体に適用した成膜装置の構成例を示し、図８、図９はその作用図を示している。

【0058】

図７〜図９に示した成膜装置においては、原料ガス供給ライン２１０の開閉バルブＶ１の下流に、ウエハＷの表面に吸着した原料ガスと反応して反応生成物を生成させる反応ガスを供給するための反応ガス供給ライン７１０及び反応ガス供給源７が設けられている点が図１〜図３に示した成膜装置（ＣＶＤ装置）と異なる。

【0059】

この成膜装置（ＡＬＤ装置）では、本例の原料ガス供給装置を用いて原料ガスを供給するステップ（図８）と、反応ガス供給源７から反応ガスを供給するステップ（図９）と、が交互に繰り返し実施され、これによりウエハＷの表面に反応生成物の層が堆積して成膜が行われる。この場合にも、原料ガス供給装置にて正確に濃度調節された原料ガスを供給することにより、成膜処理部１内の各ウエハＷに適正量の原料ガスが供給され、均一な原子層や分子層を吸着させることができるので、各ウエハＷ間で均一な成膜結果を得ることができる。

【0060】

この他、原料容器３にてガス化される原料は、液体原料に限定されるものではなく、固体をキャリアガス中に昇華させて原料ガスを得てもよい。この場合には、希釈ガス供給ライン４１０の加熱部４３や原料ガス供給ライン２２０の加熱部２３の設定温度は、希釈後の原料ガスの温度が、原料ガスの固化する(析出する)温度以上に保たれるように調節される。

【0061】

さらには、本例の原料ガス供給装置は、図１、図７に示したようにウエハボート１２に多数枚のウエハＷを搭載して成膜処理を行うバッチ式の成膜装置に適用する場合に限られない。例えば、ウエハＷに対する成膜処理を一枚ずつ行う枚葉式の成膜装置にも適用することができる。

【符号の説明】

【0062】

Ｗ ウエハ
１ 成膜処理部
２ ＦＴ−ＩＲ
２２ 温度検出部
２３ 加熱部
２４ 給電部
２１０、２２０
３ 原料容器
３１ 加熱部
３３ 抜き出しノズル
３４ 温度検出部
３５ 給電部
３１０ 原料ガス抜き出しライン
４１ 希釈ガス供給源
４２ 流量調節部
４３ 加熱部
４４ 温度検出部
４５ 給電部
４１０ 希釈ガス供給ライン
５１ キャリアガス供給源
５２ 流量調節部
５１０ キャリアガス供給ライン
６ 制御部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】