特許 5907044 縦型熱処理装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5907044

(24)【登録日】2016年4月1日

(45)【発行日】2016年4月20日

(54)【発明の名称】縦型熱処理装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/31 20060101AFI20160407BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/31 E

【請求項の数】6

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2012-242848(P2012-242848)

(22)【出願日】2012年11月2日

(65)【公開番号】特開2014-93410(P2014-93410A)

(43)【公開日】2014年5月19日

【審査請求日】2015年4月20日

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100091513

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 俊夫

(72)【発明者】

【氏名】加藤 和彦

【審査官】 境 周一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００２−０２５９２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−１３５７４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−２１３６４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１９４２９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００９／０２０９１１３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００７−０７３８６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００７／０９７１９９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開昭６１−２６８４４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４７７５５６５（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／００−２１／９８

Ｃ２３Ｃ １４／００−１６／５６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基板保持具に棚状に積載された複数枚の基板に対して、縦型の反応管内にて熱処理を行う縦型熱処理装置において、
前記反応管内の基板を加熱するための加熱部と、
この加熱部により加熱される領域の外側にて前記反応管の側周面を周方向に沿って筒状に囲むように配置され、空隙を含むセラミックスにより構成された本体断熱材と、
この本体断熱材の上方側開口部を塞ぐように配置され、前記本体断熱材と密度が揃うように構成された断熱材からなる上蓋断熱材と、
この上蓋断熱材が熱膨張収縮する時に、当該上蓋断熱材の熱膨張収縮に追随して変形しながら前記上蓋断熱材の損傷を抑えるために、前記上蓋断熱材の下面側周縁部と前記本体断熱材との間に介在して前記上蓋断熱材の周方向に沿って環状に設けられ、前記本体断熱材よりも高い密度であって、当該上蓋断熱材とは別部材である耐火物からなる保護層と、を備え、
この保護層は、無機成分を含む接着剤を用いて当該上蓋断熱材に接着された後、熱処理によって前記上蓋断熱材と一体化していることを特徴とする縦型熱処理装置。

【請求項2】

前記保護層は、前記本体断熱材の密度に対して１．５倍以上の密度となるように構成されていることを特徴とする請求項１に記載の縦型熱処理装置。

【請求項3】

前記保護層は、前記本体断熱材の密度に対して２倍以上の密度となるように構成されていることを特徴とする請求項１に記載の縦型熱処理装置。

【請求項4】

前記保護層の厚み寸法は、前記本体断熱材と前記上蓋断熱材との間の領域を介して前記反応容器が放熱することを抑制するために、且つ前記上蓋断熱材が前記本体断熱材と摺動して摩耗することを抑制するために、１ｍｍ以上２ｍｍ以下に設定されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一つに記載の縦型熱処理装置。

【請求項5】

前記反応管内にて行われる熱処理は、１０００℃以上の熱処理であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一つに記載の縦型熱処理装置。

【請求項6】

前記本体断熱材及び前記上蓋断熱材の外側には外装体が設けられ、
これら本体断熱材及び上蓋断熱材と前記外装体との間には、前記本体断熱材及び前記上蓋断熱材よりも密度の小さい緩衝材と、これら本体断熱材及び上蓋断熱材が熱膨張する時の伸び代となる隙間領域との少なくとも一方が介在していることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一つに記載の縦型熱処理装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、基板保持具に棚状に積載された複数枚の基板に対して、縦型の反応管内にて熱処理を行う縦型熱処理装置に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体ウエハなどの基板（以下「ウエハ」と言う）に対して熱酸化処理あるいはＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）処理などの熱処理を行う装置の一つとして、例えば縦型熱処理装置が知られている。この装置は、複数枚の基板を棚状に積載する基板保持具であるウエハボートと、このウエハボートを気密に収納する縦型の反応管とを備えている。そして、反応管の外側には、当該反応管の放熱を抑制するための断熱材が配置されており、この断熱材の内周面には反応管内を加熱するためのヒータが貼設されている。この断熱材は、反応管の側周面を周方向に亘って囲むように構成された概略筒状の本体断熱材と、この本体断熱材の上方側開口部を塞ぐ上蓋断熱材とを備えており、例えばアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）やシリカ（ＳｉＯ2）などのセラミックス繊維（クロス）などにより構成されている。従って、断熱材の内部には空隙が含まれている。

【0003】

このような装置では、複数の処理バッチ（ロット）に対して連続的に熱処理を行う中で、反応管の内部は処理バッチ毎に昇降温が繰り返される。具体的には、例えば３００℃程度の比較的低温の搬入出温度に設定された反応管内に、複数枚のウエハを積載したウエハボートを下側から気密に収納し、次いで反応管内を例えば１０００℃程度の熱処理温度に昇温する。続いて、この熱処理温度にて基板に対して熱処理を行った後、反応管内を既述の搬入出温度に降温させて、ウエハボートを反応管から搬出する。

【0004】

このように多数回に亘って連続的に熱処理を行うと、既述の上蓋断熱材の一部あるいは全体が脱落して落下する場合がある。特許文献１、２では、上蓋断熱材（天井断熱体や上部断熱材）における亀裂の発生や落下を防止する手法として、上蓋断熱材の下面に溝を形成したり、上蓋断熱材の位置決め部に応力を緩和する処理を施したりする手法が記載されている。また、特許文献３では、上蓋断熱材（頂部断熱材）の上方側の天板を同心円状に分割する手法や、上蓋断熱材の下面に耐熱性のアルミナクロスを貼り付ける技術について記載されており、特許文献４には縦型熱処理装置について記載されている。そして、特許文献５には、無機質成形体３２の内面に、無機繊維製クロス３３を備えた無機質被覆層３１を配置する技術について記載されている。しかしながら、これら特許文献１〜５では、本体断熱材や上蓋断熱材の密度（硬度）については検討されていない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００９−１９４２９７号公報

【特許文献2】特開２００７−７３８６５号公報

【特許文献3】特開２００３−２２９７９号公報（段落００２５）

【特許文献4】特開２００４−３１８４６号公報

【特許文献5】特開平５−２１５４７３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、基板に対して熱処理を行うための縦型の反応管の外側に、当該反応管の側周面を周方向に亘って筒状に囲む本体断熱材と、この本体断熱材の上方側開口部を塞ぐ上蓋断熱材とを断熱材として設けるにあたって、当該上蓋断熱材の脱落を抑制できる縦型熱処理装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の縦型熱処理装置は、
基板保持具に棚状に積載された複数枚の基板に対して、縦型の反応管内にて熱処理を行う縦型熱処理装置において、
前記反応管内の基板を加熱するための加熱部と、
この加熱部により加熱される領域の外側にて前記反応管の側周面を周方向に沿って筒状に囲むように配置され、空隙を含むセラミックスにより構成された本体断熱材と、
この本体断熱材の上方側開口部を塞ぐように配置され、前記本体断熱材と密度が揃うように構成された断熱材からなる上蓋断熱材と、
この上蓋断熱材が熱膨張収縮する時に、当該上蓋断熱材の熱膨張収縮に追随して変形しながら前記上蓋断熱材の損傷を抑えるために、前記上蓋断熱材の下面側周縁部と前記本体断熱材との間に介在して前記上蓋断熱材の周方向に沿って環状に設けられ、前記本体断熱材よりも高い密度であって、当該上蓋断熱材とは別部材である耐火物からなる保護層と、を備え、
この保護層は、無機成分を含む接着剤を用いて当該上蓋断熱材に接着された後、熱処理によって前記上蓋断熱材と一体化していることを特徴とする。

【0008】

既述の縦型熱処理装置は、以下の態様を採っても良い。即ち、前記保護層は、前記本体断熱材の密度に対して１．５倍〜２倍以上の密度となるように構成されている態様。
前記保護層の厚み寸法は、前記本体断熱材と前記上蓋断熱材との間の領域を介して前記反応容器が放熱することを抑制するために、且つ前記上蓋断熱材が前記本体断熱材と摺動して摩耗することを抑制するために、１ｍｍ以上２ｍｍ以下に設定されている態様。
前記反応管内にて行われる熱処理は、１０００℃以上の熱処理である態様。
前記本体断熱材及び前記上蓋断熱材の外側には外装体が設けられ、
これら本体断熱材及び上蓋断熱材と前記外装体との間には、前記本体断熱材及び前記上蓋断熱材よりも密度の小さい緩衝材と、これら本体断熱材及び上蓋断熱材が熱膨張する時の伸び代となる隙間領域との少なくとも一方が介在している態様。

【発明の効果】

【0009】

本発明は、基板に対して熱処理を行う反応管の側周面に沿うように筒状の本体断熱材を設けると共に、この本体断熱材の上方側開口部に上蓋断熱材を配置するにあたり、本体断熱材よりも高い密度の断熱材からなる保護層を上蓋断熱材の下面側周縁部と前記本体断熱材と間に上蓋断熱材の周方向に沿って環状に配置している。そして、この保護層について、上蓋断熱材が熱膨張収縮する時に、当該上蓋断熱材の熱膨張収縮に追随して変形するように構成している。従って、反応管の昇降温を行っても、前記本体断熱材との摺動による上蓋断熱材の損傷を抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の縦型熱処理装置の一例を概略的に示す縦断面図である。

【図2】前記縦型熱処理装置の断熱材における上蓋断熱材を示す斜視図である。

【図3】前記断熱材を示す縦断面図である。

【図4】前記断熱材を示す分解斜視図である。

【図5】前記断熱材に保護層を形成しない場合に当該断熱材に生じる損傷を模式的に示す縦断面図である。

【図6】前記断熱材に保護層を形成しない場合に当該断熱材に生じる損傷を模式的に示す縦断面図である。

【図7】前記断熱材に保護層を形成しない場合に当該断熱材に生じる損傷を模式的に示す縦断面図である。

【図8】液体からなる接着剤を用いて断熱材の表面を硬化させる様子を模式的に示す縦断面図である。

【図9】前記接着剤を用いて断熱材の表面を硬化させた時の当該表面を模式的に示す縦断面図である。

【図10】前記断熱材に保護層に代えて石英板を設けた様子を示す縦断面図である。

【図11】前記石英板を設けた時の断熱材の熱膨張収縮を模式的に示す縦断面図である。

【図12】前記断熱材に保護層に代えて芯材を配置した例を模式的に示す縦断面図である。

【図13】本発明の保護層を形成する手法の一例を模式的に示す縦断面図である。

【図14】前記保護層の形成された断熱材を示す縦断面図である。

【図15】本発明の断熱材が熱収縮する時の様子を模式的に示す縦断面図である。

【図16】本発明の断熱材が熱膨張する時の様子を模式的に示す縦断面図である。

【図17】本発明の断熱材を用いた時に当該断熱材に生じる損傷を模式的に示す縦断面図である。

【図18】本発明の他の例における断熱材を示す斜視図である。

【図19】前記他の例における断熱材を示す縦断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明の実施の形態に係る縦型熱処理装置の一例について、図１〜図４を参照して説明する。始めにこの装置の概要について簡単に説明すると、この装置は、複数枚例えば１５０枚のウエハＷを棚状に積載するウエハボート１と、当該ウエハボート１を気密に収納して熱処理を行うための縦型の反応管２とを備えている。そして、この装置は、ウエハＷに対して熱処理を行うにあたって、反応管２内の昇降温を多数回に亘って行っても、当該反応管２を断熱するための断熱材３の天井面（上蓋断熱材２２）が破損（脱落）しにくいように構成されている。続いて、この装置の具体的な構成について説明する。

【0012】

既述の反応管２の下方側には、当該反応管２の下端周縁部を周方向に亘って気密に支持するために概略円筒形状に形成された筒状体４が配置されており、この筒状体４は、円板状の蓋体５によって下端開口部が気密に塞がれている。また、反応管２の内部には、ウエハボート１に隣接するように、当該反応管２の長さ方向に沿って上下方向に伸びるガスノズル６が収納されている。このガスノズル６の下端部は、筒状体４の側壁部を気密に貫通して、バルブＶ及び流量調整部Ｍを介して処理ガス源６ａに接続されている。この処理ガス源６ａとしては、ウエハＷに対して行われる熱処理の種別に応じて、例えば窒素（Ｎ2）ガスなどの不活性ガスや、シリコン（Ｓｉ）系ガスあるいはオゾン（Ｏ3）ガスなどの貯留源が個別に配置される。図１中６ｂはガスノズル６の側面に形成されたガス吐出孔である。

【0013】

筒状体４の側周面におけるガスノズル６に対向する位置には、反応管２内を真空排気するための排気口７が形成されており、この排気口７から伸びる排気管８には、バタフライバルブなどの圧力調整部９を介して真空ポンプなどの真空排気機構１０が接続されている。図１中１１はウエハボート１を鉛直軸周りに回転自在に支持する回転軸、１２はこの回転軸１１の下端側に配置されたモータなどの駆動部である。

【0014】

ここで、反応管２の内部にてウエハＷに対して行われる熱処理における一連のシーケンスについて簡単に説明しておく。始めに、例えば３００℃程度の搬入出温度に設定された反応管２に対して下方側に離間した位置にて、ウエハボート１に複数枚のウエハＷを積載した後、当該ウエハボート１を上昇させて、反応管２に気密に収納する。次いで、反応管２内を例えば１０００℃程度の熱処理温度に加熱すると共に、ウエハボート１を鉛直軸周りに回転させながら、当該反応管２内に処理ガスを供給して、例えば真空雰囲気にて各ウエハＷに対して熱処理を行う。続いて、反応管２内を既述の搬入出温度に降温させた後、ウエハボート１を下降させてウエハＷを取り出す。こうして後続の未処理のウエハＷについても、同様に熱処理を順次行う。このような熱処理を行っている間、反応管２の内部では、当該反応管２の外側に設けられた断熱材３により放熱が抑えられて、水平方向及び上下方向における均熱性が確保される。

【0015】

即ち、以上説明した反応管２の外側には、既述の断熱材３と、反応管２内を前記熱処理温度に加熱するための加熱部をなすヒータ２０とが配置されている。具体的には、断熱材３は、反応管２の側周面を周方向に沿って囲むように概略円筒状に形成された本体断熱材２１と、この本体断熱材２１の上方側開口部を塞ぐように配置された円板状の上蓋断熱材２２とを備えている。既述のヒータ２０は、この本体断熱材２１の内周面に周方向に沿って設けられており、図１では簡略化しているが、高さ方向において複数の領域に区画されて、各領域の温度を個別に調整自在に構成されている。尚、本体断熱材２１については、平面で見た時に円弧状をなす複数の部材を周方向に互いに接合して、環状に一体化したものを用いても良い。

【0016】

上蓋断熱材２２の下端面における概略中央部には、図１及び図２に示すように、上方側に向かって窪むように凹部２２ａが形成されており、この凹部２２ａの側方側における前記下端面には、当該凹部２２ａの内部領域と装置の外部とを連通させるための溝部２２ｂが配置されている。従って、ウエハＷに対する熱処理が終了した後、反応管２と断熱材３との間に領域に対して図示しない吸気路を介して気体を流入させると共に溝部２２ｂからこの気体を排出することにより、反応管２を強制的に空冷できるように構成されている。図１中２２ｃは、例えば装置の外側から溝部２２ｂに沿うように上蓋断熱材２２に貫挿された排気管である。尚、これら凹部２２ａ、溝部２２ｂ及び排気管２２ｃについては、図３では描画を省略している。

【0017】

本体断熱材２１及び上蓋断熱材２２は、各々アルミナやシリカなどのセラミックスの繊維（クロス）により構成されており、従って各々内部に多数の空隙を備えている。そのため、本体断熱材２１と上蓋断熱材２２とが互いに摺動すると、これら本体断熱材２１や上蓋断熱材２２が破断しやすくなっていると言える。また、これら本体断熱材２１と上蓋断熱材２２とは、密度（嵩密度）が互いに揃うように、即ち強度が互いに揃うように構成されており、密度の一例を挙げるとこの例では各々０．４５ｇ／ｃｍ3となっている。

【0018】

ここで、「密度が揃う」とは、上蓋断熱材２２の密度が本体断熱材２１の密度とほぼ同じ値となることであり、断熱能力で表現すると上蓋断熱材２２の断熱能力が本体断熱材２１の断熱能力に対して９０％〜１１０％であることを指す。即ち、反応管２をある温度に設定すると共に、この温度に設定された反応管２の外側に上蓋断熱材２２や本体断熱材２１などの断熱材３を任意の時間配置した時、この断熱材３における反応管２とは反対側の面の温度について、上蓋断熱材２２では本体断熱材２１の９０％〜１１０％になる。この例では、上蓋断熱材２２の断熱能力は、本体断熱材２１の断熱能力と同じ値になっている。

【0019】

図１及び図３における３０は、これら本体断熱材２１及び上蓋断熱材２２の外周面（側面及び上面）に沿うように例えばステンレスなどの金属板により構成された外装体（ケーシング）であり、側周面に設けられた側面部３０ａと天板３０ｂとが図示しないボルトなどにより互いに固定されている。そして、外装体３０と、本体断熱材２１及び上蓋断熱材２２との間には、本体断熱材２１や上蓋断熱材２２が熱膨張できるように、これら本体断熱材２１や上蓋断熱材２２よりも密度（硬度）が小さい補助断熱材３ａが緩衝材（ブラケット）として各々介在している。補助断熱材３ａは、本体断熱材２１や上蓋断熱材２２と同様に、セラミックスの繊維などから構成されている。また、補助断熱材３ａの側周面と外装体３０との間には、当該補助断熱材３ａの側周面を周方向に亘って囲むように、補助断熱材３ａや断熱材３の熱膨張収縮する時の伸び代として隙間領域３ｂが介在している。

【0020】

ここで、上蓋断熱材２２の下面側の周縁部における本体断熱材２１と接触する部位には、図２〜図４に示すように概略リング状の保護層２３が配置されている。この保護層２３は、本体断熱材２１や上蓋断熱材２２と同様にアルミナやシリカなどのセラミックスの繊維により構成された耐火物（断熱材）となっており、従って本体断熱材２１及び上蓋断熱材２２を構成する材質の少なくとも一つを含んでいる。

【0021】

また、この保護層２３は、本体断熱材２１や上蓋断熱材２２よりも密度（硬度）が高くなるように、例えば前記繊維が密に充填されている。具体的には、保護層２３の密度は、例えば１．０ｇ／ｃｍ3〜２．０ｇ／ｃｍ3となっており、従って本体断熱材２１の密度と比べて１．５倍以上、好ましくは２倍以上となっている。ここで、保護層２３を本体断熱材２１よりも高密度に構成するにあたり、保護層２３がセラミックスの繊維により構成された「耐火物」をなしていることから、保護層２３には気孔が含まれている。

【0022】

このように保護層２３を断熱材により構成していることから、当該保護層２３（後述の接着層２４を含む保護層２３）の熱膨張収縮は、上蓋断熱材２２の熱膨張収縮率と同程度（同じ値）となるように調整されている。また、保護層２３の厚み寸法ｔは、図４に示すように、１ｍｍ以上２ｍｍ以下に設定されている。尚、図１では保護層２３について描画を省略している。また、図２は、上蓋断熱材２２を下方側から見た斜視図を示している。

【0023】

そして、保護層２３は、反応管２の昇降温に伴って上蓋断熱材２２が熱膨張収縮する時、当該熱膨張収縮に追随して変形するように、当該上蓋断熱材２２と一体的に構成されている。このように保護層２３を構成した理由について、当該保護層２３の形成方法と共に以下に詳述する。
即ち、上蓋断熱材２２は、既述のように概略円板状になっており、平面で見た時に中実（中央部についても上蓋断熱材２２を構成する繊維が配置されている）となっている。一方、本体断熱材２１は、平面で見た時に中央部にウエハボート１が配置されていて、中空になっている。従って、平面で見た時に、反応管２の昇降温に伴って熱膨張収縮する長さ寸法は、本体断熱材２１と上蓋断熱材２２とでは互いに異なる寸法になっている。そのため、反応管２が昇降温する時、保護層２３を配置していないと、これら本体断熱材２１と上蓋断熱材２２とが互いに摺動することになる。

【0024】

そして、本体断熱材２１及び上蓋断熱材２２は、互いの密度が揃っており、またセラミックスの繊維により各々構成されていて破損しやすい。そのため、製造ばらつきによって生じるこれら本体断熱材２１と上蓋断熱材２２との間の密度差により、あるいは本体断熱材２１と上蓋断熱材２２とが接触する部位における極僅かな表面状態の違いなどによって、上蓋断熱材２２が優先的に摩耗して脱落するおそれがある。

【0025】

即ち、上蓋断熱材２２及び本体断熱材２１はいずれもセラミックスの繊維により構成されているので、互いに同じ物性となるように製造しようとしても、現実的には密度などがばらつきやすい。具体的には、上蓋断熱材２２が本体断熱材２１と比べて僅かであっても密度が高い場合、これら上蓋断熱材２２と本体断熱材２１とが摺動すると、図５に示すように、本体断熱材２１の上面側内周部が上蓋断熱材２２の下端側外縁部により削られる。この場合には、上蓋断熱材２２の脱落は起こりにくい。尚、図５では、本体断熱材２１が摩耗する様子について誇張して描画している。後述の図６、図７及び図１７についても同様である。

【0026】

一方、本体断熱材２１が上蓋断熱材２２よりも密度が高い場合、図６に示すように、摺動時に本体断熱材２１の上面側内周部によって上蓋断熱材２２の下面側外周部が段状に削られていき、段部２５が形成される場合がある。この場合には、上蓋断熱材２２が熱膨張する時に段部２５に応力が集中することにより、当該段部２５を基点としてクラック２６が生じて、上蓋断熱材２２の下面側の一部あるいは全体が反応管２に向かって脱落するおそれがある。このように上蓋断熱材２２の脱落が生じると、その後のウエハＷに対する熱処理では、反応管２内の均熱性が得られにくくなってしまう。

【0027】

また、本体断熱材２１の一部の部位については上蓋断熱材２２よりも密度が高く、一方当該部位とは別の部位では密度が低い場合、即ち本体断熱材２１及び上蓋断熱材２２の密度が互いに拮抗している場合、図７に示すように、上蓋断熱材２２及び本体断熱材２１のいずれについても削れてしまう。この場合であっても、段部２５やクラック２６を基点として上蓋断熱材２２の脱落が起こるおそれがある。

【0028】

ここで、断熱材３（上蓋断熱材２２）の表面に例えば硬質の被膜を形成する技術として、断熱材３の表面を無機材料によりコーティングする手法が挙げられる。具体的には、図８に示すように、無機バインダを成分とする接着剤４１を断熱材３の表面に塗布して、その後図９に示すように熱処理（焼結）を行う。この手法では、接着剤４１に含まれるセラミックスからなる粉末が断熱材３を構成するセラミックスの繊維に付着した後焼結するので、あるいは前記粉末を介して互いに隣接する繊維同士が焼結するので、当該断熱材３の表面には、内部よりも密度（硬度）が向上した高密度層４２が形成される。

【0029】

しかしながら、断熱材３が既に詳述したようにセラミックスの繊維により構成されているので、液体からなる接着剤４１を用いると、この接着剤４１は断熱材３の内部に浸透していく。言い換えると、液体からなる接着剤４１を用いると、断熱材３にいわば含浸させていることになるので、図９の下側に拡大して示すように、断熱材３の表層よりも内側に入り込んだ位置にて高密度層４２が形成される場合がある。このように高密度層４２が断熱材３の内部に形成されると、当該断熱材３の表層には、依然として高密度層４２よりも密度の低い層が露出してしまう。従って、液体からなる接着剤４１を用いて多孔質状の断熱材３の表面を硬化させようとしても、当該断熱材３の表面の密度がまちまちになってしまう。即ち、接着剤４１を用いて断熱材３の表面に皮膜を形成する手法は、例えば断熱材３を構成する繊維などが当該断熱材３の内部から外側に飛散することを抑制するための技術であり、断熱材３、３同士が互いに摺動することを想定した技術ではないと言える。尚、図８及び図９では、既述の図１などとは断熱材３（上蓋断熱材２２）の上下を反転させている。

【0030】

更に、上蓋断熱材２２と本体断熱材２１との間における摺動を抑える手法としては、高密度層４２に代えて、図１０に示すように、例えば石英などからなる固体の板状体４３を上蓋断熱材２２の下面側に配置する例が挙げられる。このように板状体４３を配置した場合には、この板状体４３は接着剤４１のように断熱材３（上蓋断熱材２２）の内部には進入しないので、当該上蓋断熱材２２の周方向に亘って本体断熱材２１との間に介在することになる。しかしながら、反応管２の昇降温を行う時、上蓋断熱材２２と板状体４３との間では熱膨張収縮率が互いに異なる。そのため、図１１に示すように、上蓋断熱材２２と板状体４３との間で摺動が起こるので、当該板状体４３によって上蓋断熱材２２が削れてしまう。即ち、図１１における板状体４３は、上蓋断熱材２２から見ると、当該上蓋断熱材２２と一体的に熱膨張収縮しないので、本体断熱材２１の一部を構成していると言える。また、このように上蓋断熱材２２と本体断熱材２１との間の領域に断熱材３以外の部材を配置すると、当該領域を介して反応管２が放熱するので、当該反応管２の内部では良好な均熱性が得られない。

【0031】

更にまた、上蓋断熱材２２自体の密度を本体断熱材２１の密度よりも高くした場合には、当該上蓋断熱材２２の断熱性能が悪くなってしまう。即ち、これら上蓋断熱材２２や本体断熱材２１などの断熱材３は、内部に含まれる空隙が大きい程断熱性が高くなり、一方空隙が小さい程断熱性が劣ってしまう。従って、上蓋断熱材２２そのものの高密度化を図った場合には、反応管２内では良好な均熱性が得られなくなってしまう。そのため、上蓋断熱材２２そのものを高密度化しながら良好な断熱性を得ようとすると、当該上蓋断熱材２２の高さ寸法を大きくする必要があるので、装置の大型化やコストアップに繋がってしまう。

【0032】

また、図１２に示すように、例えば水平方向に伸びる概略棒状あるいは板状の芯材４５を上蓋断熱材２２の内部に埋設した場合であっても、このような芯材４５の下方側の部位にクラック２６が発生すると、当該部位では上蓋断熱材２２の損傷や脱落を抑制し難い。

【0033】

そこで、本発明では、上蓋断熱材２２の下面側における本体断熱材２１との接触部に、反応管２の内部の均熱性（断熱性）を確保しながら、当該上蓋断熱材２２の摩耗を抑制するために、既述のようにセラミックスの繊維などからなる保護層２３を配置している。即ち、この保護層２３の形成方法について具体的に説明すると、図１３に示すように、始めに上蓋断熱材２２と保護層２３との間に、例えばアルミナやシリカなどのセラミックスの粒子を含む接着剤からなる接着層２４を介在させる。そして、接着層２４によって、これら上蓋断熱材２２と保護層２３とを互いに接着させる。あるいは、保護層２３に接着層２４を染み込ませて、当該保護層２３を上蓋断熱材２２に貼り付ける。次いで、例えば１２００℃程度の熱処理温度にてこれら上蓋断熱材２２、保護層２３及び接着層２４からなる構成の熱処理を行うと、図１４に示すように、上蓋断熱材２２と保護層２３とが接着層２４を構成する既述の粒子などを介して焼結（一体化）する。尚、図１３及び図１４では、図１などに対して上蓋断熱材２２の上下を反転させて描画している。

【0034】

従って、保護層２３が既述のようにセラミックスの繊維により構成されていて自由に変形できることから、また保護層２３と上蓋断熱材２２との熱膨張率が互いに揃っていることから、保護層２３は、上蓋断熱材２２の熱膨張収縮に伴って変形（熱膨張収縮）する。具体的には、図１５に示すように、高温状態（熱処理温度）の反応管２が既述の搬入出温度まで降温する時、上蓋断熱材２２が水平方向に収縮するので、保護層２３は、当該収縮に合わせて縮径する。一方、搬入出温度の反応管２が熱処理温度まで昇温する時、上蓋断熱材２２が水平方向に膨張するので、保護層２３は、この膨張に合わせて拡径する。

【0035】

そのため、多数回の処理バッチを行うにあたり、図１５及び図１６に示すように反応管２の昇降温を繰り返すと、保護層２３は、本体断熱材２１に対して摺動することになるが、既述のように当該保護層２３の密度（硬度）は本体断熱材２１の密度よりも大きい。従って、このような摺動を繰り返すと、図１７に示すように、本体断熱材２１の上端部内周縁が保護層２３によって削られて摩耗する。そして、既述のように本体断熱材２１の密度と保護層２３との密度との差を１．５倍以上好ましくは２倍以上もの大きさにしていることから、本体断熱材２１の摩耗が選択的に（優先的に）起こる。そのため、上蓋断熱材２２については摩耗が抑えられるので、既述の段部２５やクラック２６が形成されにくくなるか、あるいは形成されない。従って、上蓋断熱材２２の脱落が抑制される。

【0036】

更に、保護層２３について、本体断熱材２１や上蓋断熱材２２と同様にセラミックスの繊維により構成しているので、断熱材３の一部をなしていると言える。更にまた、保護層２３の厚み寸法ｔを既述のように薄く設定しているので、上蓋断熱材２２の摩耗を抑制しながら、当該上蓋断熱材２２と本体断熱材２１との間の領域を介して反応管２の放熱が起こりにくくなっている。従って、保護層２３は、上蓋断熱材２２の摩耗（脱落）を抑えながら、断熱材３による反応管２の断熱機能を確保していると言える。

【0037】

上述の実施の形態によれば、本体断熱材２１の上方側開口部に上蓋断熱材２２を配置するにあたり、本体断熱材２１よりも高い密度の断熱材３からなる保護層２３を当該上蓋断熱材２２とは別部材として上蓋断熱材２２の下面側周縁部における本体断熱材２１との接触部に配置している。そして、保護層２３について、上蓋断熱材２２の熱膨張収縮に追随して変形するように、当該保護層２３の材質及び密度を構成すると共に、上蓋断熱材２２に一体的に設けている。そのため、本体断熱材２１との摺動による上蓋断熱材２２の損傷や脱落を抑制できる。

【0038】

そして、保護層２３の密度について、本体断熱材２１の密度よりも１．５倍以上、好ましくは２倍以上に設定していることから、本体断熱材２１を選択的に摩耗させることができる。また、保護層２３をセラミックスの繊維により構成して、いわば断熱材３の一部として配置しているので、また保護層２３の厚み寸法ｔを既述の範囲内に抑えているので、反応管２の断熱性を保ちながら、上蓋断熱材２２の摩耗を抑制できる。従って、各々セラミックスの繊維からなる上蓋断熱材２２、本体断熱材２１及び保護層２３を断熱材３として用いるにあたり、１０００℃以上もの高温で熱処理を行う縦型熱処理装置に好適に適用できる。

【0039】

また、このように上蓋断熱材２２の摩耗を抑制することにより、上蓋断熱材２２が突発的に破損しにくくなる。即ち、上蓋断熱材２２の劣化（摩耗）は、突発的な現象ではなく、あくまでも経時的な使用に伴う現象として発生する。従って、ある任意の製造ロットの上蓋断熱材２２と、当該上蓋断熱材２２とは製造ロットが異なる他の上蓋断熱材２２との間であっても、各々の上蓋断熱材２２が経年摩耗によって劣化する期間（時期）がある程度揃う。そのため、上蓋断熱材２２を定期的に交換する周期を設定しやすくなるので、装置のメンテナンスが容易になる。そして、これら上蓋断熱材２２及び本体断熱材２１からなる断熱材３の外側に、当該断熱材３が熱膨張収縮する時の緩衝材として機能する補助断熱材３ａを配置しているので、更には補助断熱材３ａと外装体３０との間に隙間領域３ｂを設けているので、いわば断熱材３が熱膨張収縮する伸び代を確保できる。尚、外装体３０の内周面には、補助断熱材３ａを設けずに、隙間領域３ｂだけを配置しても良い。即ち、外装体３０と断熱材３との間には、補助断熱材３ａと隙間領域３ｂとの少なくとも一方が配置される。

【0040】

以上の説明では、上蓋断熱材２２の下面側周縁部における本体断熱材２１との接触部に保護層２３を形成したが、図１８及び図１９に示すように、当該上蓋断熱材２２の下面側全体に配置しても良い。また、上蓋断熱材２２の下面側に凹部２２ａや溝部２２ｂを形成して反応管２の強制空冷を行うように構成したが、これら図１８及び図１９に示すように、上蓋断熱材２２を板状に形成しても良い。

【0041】

更に、反応管２としては、内管と外管とを備えた２重管構造として構成しても良い。この場合には、内管の側壁面に上下方向に伸びるスリット状の排気口を形成しても良いし、あるいは当該内管の上面側を開口させて、これら排気口や上面側の開口部を介してウエハボート１の置かれる雰囲気を排気しても良い。
また、以上述べた上蓋断熱材２２、本体断熱材２１及び保護層２３としては、セラミックスの繊維により構成することに代えて、例えばセラミックスからなる粉末と樹脂などからなるバインダーの粉末とを互いに混合して成型及び焼結した多孔質体を各々用いても良い。更に、保護層２３としては、上蓋断熱材２２及び本体断熱材２１を構成する材質（化合物）の少なくとも一つを含むように構成したが、例えば上蓋断熱材２２及び本体断熱材２１を夫々アルミナなどからなる繊維により構成すると共に、保護層２３をシリカなどの繊維により構成しても良い。

【0042】

Ｗ ウエハ
１ ウエハボート
２ 反応管
３ 断熱材
２０ ヒータ
２１ 本体断熱材
２２ 上蓋断熱材
２３ 保護層

【図2】

【図4】

【図18】

【図1】

【図3】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図19】