特許 5918423 薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、及び、薄膜形成装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5918423

(24)【登録日】2016年4月15日

(45)【発行日】2016年5月18日

(54)【発明の名称】薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、及び、薄膜形成装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/31 20060101AFI20160428BHJP

   C23C 16/27 20060101ALI20160428BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20160428BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/31 B

   C23C16/27

   C23C16/44 J

【請求項の数】3

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2015-118314(P2015-118314)

(22)【出願日】2015年6月11日

(62)【分割の表示】特願2014-65461(P2014-65461)の分割

【原出願日】2011年5月31日

(65)【公開番号】特開2015-195386(P2015-195386A)

(43)【公開日】2015年11月5日

【審査請求日】2015年6月11日

(31)【優先権主張番号】特願2010-161085(P2010-161085)

(32)【優先日】2010年7月15日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100095407

【弁理士】

【氏名又は名称】木村 満

(72)【発明者】

【氏名】久保 万身

(72)【発明者】

【氏名】遠藤 篤史

(72)【発明者】

【氏名】水永 覚

【審査官】 正山 旭

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００７−１０３５８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−２１０２７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−３３９７５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００７／００７４６６２（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｃ２３Ｃ １６／２７

Ｃ２３Ｃ １６／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

薄膜形成装置の反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体にアモルファスカーボン膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
前記反応室内を８００℃〜９００℃に加熱するとともに、前記反応室に接続された排気管内を２００℃〜４００℃に加熱する加熱工程と、
前記加熱工程で加熱された反応室内および排気管内を１．３３Ｐａ〜２６６０Ｐａに維持した状態で、酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニングガスを供給してクリーニングガスを加熱することにより、酸素活性種を含む活性種を発生させ、該発生した活性種により装置内部に付着した付着物を除去する除去工程と、
を備える、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。

【請求項2】

被処理体にアモルファスカーボン膜を形成するアモルファスカーボン膜形成工程と、
請求項１に記載の薄膜形成装置の洗浄方法により薄膜形成装置を洗浄する工程と、
を備える、ことを特徴とする薄膜形成方法。

【請求項3】

薄膜形成装置の反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体にアモルファスカーボン膜を形成するとともに、該アモルファスカーボン膜の形成により装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
前記反応室内および前記反応室に接続された排気管内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内および排気管内を所定の圧力に設定する圧力設定手段と、
酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
装置各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記加熱手段を制御して前記反応室内を８００℃〜９００℃に加熱するとともに前記排気管内を２００℃〜４００℃に加熱し、前記圧力設定手段を制御して当該反応室内および排気管内を１．３３Ｐａ〜２６６０Ｐａに維持した状態で、前記クリーニングガス供給手段を制御して前記クリーニングガスを供給することにより酸素活性種を含む活性種を発生させ、該発生した活性種により装置内部に付着した付着物を除去する、ことを特徴とする薄膜形成装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、及び、薄膜形成装置に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体装置等の製造プロセスにおいては、配線部の抵抗や容量の一層の低減を図るために、低誘電率の層間絶縁膜の開発が進められており、低誘電率の層間絶縁膜として、アモルファスカーボン膜を用いることが検討されている。また、集積回路の製造工程では、ハードマスクとして、アモルファスカーボン膜が使用されている。

【0003】

このようなアモルファスカーボン膜は、例えば、特許文献１に示すように、枚葉式のプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置のチャンバ内に環状炭化水素ガスを供給し、チャンバ内にプラズマを生成することにより形成されている。また、枚葉式のプラズマＣＶＤ装置を用いた薄膜の形成ではカバレッジ性能が悪いことから、バッチ式のＣＶＤ装置を用いてアモルファスカーボン膜を形成することが検討されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】米国特許５９８１０００号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、ＣＶＤ装置を用いてアモルファスカーボン膜を形成すると、反応管の内壁等の装置の内部に反応生成物や反応副生成物等の付着物が付着してしまう。特に、処理領域外の低温部、例えば、排気管に付着物が付着しやすい。このように付着物が付着した状態でアモルファスカーボン膜の形成処理を行うと、付着物の増大とともに、付着物が剥離してパーティクルが発生する。このパーティクルが被処理体に付着すると、製造される半導体装置（製品）の歩留りを低下させてしまう。このため、ヒータにより所定の温度に加熱した反応管内にクリーニングガスを供給して装置の内部に付着した付着物を除去するドライクリーニング方法が検討されている。

【0006】

特に、排気管に付着した付着物のように、処理領域外の低温部に付着した付着物をドライクリーニングにより除去することは困難であり、除去に必要な時間も長くなってしまう。また、排気管に付着した付着物を完全に除去するためには、プラズマ発生器を用いた酸素ラジカルやオゾンを用いる方法が考えられるが、これでは、装置のイニシャルコストが高くなってしまう。このため、ＣＶＤ装置から排気管等の部品を取り外し、取り外した部品から付着物を除去するメンテナンス作業が行われている。このようなメンテナンス作業は、作業者の労力が大きく、さらに装置の停止時間（ダウンタイム）が長くなってしまうという問題がある。

【0007】

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、メンテナンス作業の労力を低減するとともに、ダウンタイムを短くすることができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、及び、薄膜形成装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体にアモルファスカーボン膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
前記反応室内を８００℃〜９００℃に加熱するとともに、前記反応室に接続された排気管内を２００℃〜４００℃に加熱する加熱工程と、
前記加熱工程で加熱された反応室内および排気管内を１．３３Ｐａ〜２６６０Ｐａに維持した状態で、酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニングガスを供給してクリーニングガスを加熱することにより、酸素活性種を含む活性種を発生させ、該発生した活性種により装置内部に付着した付着物を除去する除去工程と、
を備える、ことを特徴とする。

【0009】

本発明の第２の観点にかかる薄膜形成方法は、
被処理体にアモルファスカーボン膜を形成するアモルファスカーボン膜形成工程と、
本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法により薄膜形成装置を洗浄する工程と、
を備える、ことを特徴とする。

【0010】

本発明の第３の観点にかかる薄膜形成装置は、
薄膜形成装置の反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体にアモルファスカーボン膜を形成するとともに、該アモルファスカーボン膜の形成により装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
前記反応室内および前記反応室に接続された排気管内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内および排気管内を所定の圧力に設定する圧力設定手段と、
酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
装置各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記加熱手段を制御して前記反応室内を８００℃〜９００℃に加熱するとともに前記排気管内を２００℃〜４００℃に加熱し、前記圧力設定手段を制御して当該反応室内および排気管内を１．３３Ｐａ〜２６６０Ｐａに維持した状態で、前記クリーニングガス供給手段を制御して前記クリーニングガスを供給することにより酸素活性種を含む活性種を発生させ、該発生した活性種により装置内部に付着した付着物を除去する、ことを特徴とする。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、メンテナンス作業の労力を低減するとともに、ダウンタイムを短くすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】第１の実施の形態の熱処理装置を示す図である。

【図2】図１の制御部の構成を示す図である。

【図3】第１の実施の形態の薄膜形成装置の洗浄方法及び薄膜形成方法を説明するレシピを示した図である。

【図4】第２の実施の形態の熱処理装置を示す図である。

【図5】第２の実施の形態の洗浄処理を説明するレシピを示した図である。

【図6】第３の実施の形態の洗浄処理を説明するレシピを示した図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明の薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、及び、薄膜形成装置について説明する。

【0014】

（第１の実施の形態）
本実施の形態では、薄膜形成装置として、図１に示すバッチ式の縦型の熱処理装置を用いる場合を例に本発明を説明する。また、本実施の形態では、熱処理装置１の処理ガス導入管１３から成膜用ガスを供給して被処理体上に所定厚のアモルファスカーボン膜を形成した後、処理ガス導入管１３から酸素（Ｏ_２）ガスと水素（Ｈ_２）ガスとを含むクリーニング用ガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去する場合を例に本発明を説明する。

【0015】

図１に示すように、熱処理装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状の反応管２を備えている。反応管２は、内管３と、内管３を覆うとともに内管３と一定の間隔を有するように形成された有天井の外管４とから構成された二重管構造を有する。内管３及び外管４は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。

【0016】

外管４の下方には、筒状に形成されたステンレス鋼（ＳＵＳ）からなるマニホールド５が配置されている。マニホールド５は、外管４の下端と気密に接続されている。また、内管３は、マニホールド５の内壁から突出するとともに、マニホールド５と一体に形成された支持リング６に支持されている。

【0017】

マニホールド５の下方には蓋体７が配置され、ボートエレベータ８により蓋体７は上下動可能に構成されている。このため、ボートエレベータ８により蓋体７が上昇すると、マニホールド５の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ８により蓋体７が下降すると、マニホールド５の下方側（炉口部分）が開口される。

【0018】

蓋体７には、例えば、石英からなるウエハボート９が載置されている。ウエハボート９は、被処理体、例えば、半導体ウエハ１０が垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成されている。

【0019】

反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように断熱体１１が設けられている。断熱体１１の内壁面には、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１２が設けられている。この昇温用ヒータ１２により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハ１０が所定の温度に加熱される。

【0020】

マニホールド５の側面には、複数の処理ガス導入管１３が挿通（接続）されている。なお、図１では処理ガス導入管１３を１つだけ描いている。処理ガス導入管１３は、内管３内を臨むように配設されている。例えば、図１に示すように、処理ガス導入管１３は、支持リング６より下方（内管３の下方）のマニホールド５の側面に挿通されている。

【0021】

処理ガス導入管１３は、図示しないマスフローコントローラ等を介して、図示しない処理ガス供給源が接続されている。このため、処理ガス供給源から処理ガス供給管１３を介して所望量の処理ガスが反応管２内に供給される。処理ガス導入管１３から供給される処理ガスとしては、アモルファスカーボン膜を成膜する成膜用ガス、アモルファスカーボン膜の形成により装置内部に付着した付着物を除去するクリーニング用ガス等がある。成膜用ガスとしては、例えば、エチレン（Ｃ_２Ｈ_４）、イソプレン（Ｃ_５Ｈ_８）、プロピレン（Ｃ_３Ｈ_６）、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）等が用いられる。クリーニング用ガスとしては、酸素（Ｏ_２）ガスを含むガス、酸素ガスと水素（Ｈ_２）ガスとを含むガス等が用いられる。

【0022】

マニホールド５の側面には反応管２内のガスを排気するための排気口１４が設けられている。排気口１４は支持リング６より上方に設けられており、反応管２内の内管３と外管４との間に形成された空間に連通する。そして、内管３で発生した排ガス等が内管３と外管４との間の空間を通って排気口１４に排気される。

【0023】

マニホールド５の側面の排気口１４の下方には、パージガス供給管１５が挿通されている。パージガス供給管１５には、図示しないパージガス供給源が接続されており、パージガス供給源からパージガス供給管１５を介して所望量のパージガス、例えば、窒素ガスが反応管２内に供給される。このパージガスは、後述する成膜工程では成膜用ガスのキャリアガス、希釈ガス、クリーニング工程では活性種濃度の調整用ガス、安定化工程、パージ工程では圧力調整用ガス、常圧復帰用ガスとしての役割を果たす。

【0024】

排気口１４には排気管１６が気密に接続されている。排気管１６には、その上流側から、バルブ１７と、真空ポンプ１８とが介設されている。バルブ１７は、排気管１６の開度を調整して、反応管２内の圧力を所定の圧力に制御する。真空ポンプ１８は、排気管１６を介して反応管２内のガスを排気するとともに、反応管２内の圧力を調整する。

【0025】

また、排気管１６の周囲には、排気管用ヒータ１９が設けられている。排気管用ヒータ１９は、排気管１６の内部を所定の温度に加熱する。このように、本実施の形態の熱処理装置１では、排気管用ヒータ１９により、反応管２内とは独立して排気管１６内の温度を所定の温度に設定することができる。

【0026】

なお、排気管１６には、さらに図示しないトラップ、スクラバー等が介設されており、反応管２から排気された排ガスを、無害化した後、熱処理装置１外に排気するように構成されている。

【0027】

また、熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６等が接続されている。

【0028】

操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。

【0029】

温度センサ（群）１２２は、反応管２内、排気管１６内等の各部の温度を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内、排気管１６内等の各部の圧力を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。

【0030】

ヒータコントローラ１２４は、昇温用ヒータ１２、排気管用ヒータ１９を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、これらに通電してこれらを加熱する。また、ヒータコントローラ１２４は、これらの消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。

【0031】

ＭＦＣ制御部１２５は、処理ガス導入管１３、及び、パージガス供給管１５に設けられた図示しないマスフローコントローラ（ＭＦＣ）を制御して、これらに流れるガスの流量を制御部１００から指示された量にするとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。

【0032】

バルブ制御部１２６は、各管に配置されたバルブの開度を制御部１００から指示された値に制御する。

【0033】

制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。

【0034】

レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納されている。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、例えば、反応管２への半導体ウエハ１０のロードから、処理済みの半導体ウエハ１０をアンロードするまでの、各部の温度の変化、圧力の変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。

【0035】

ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。
ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。

【0036】

Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６等に接続され、データや信号の入出力を制御する。

【0037】

ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ制御部１２５等に反応管２内、処理ガス導入管１３内、及び、排気管５内等の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。

【0038】

次に、以上のように構成された熱処理装置１を用いた薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法について説明する。図３に本実施の形態の薄膜形成装置の洗浄方法を含む薄膜形成方法を説明するためのレシピを示す。

【0039】

本実施の形態では、処理ガス導入管１３から成膜用ガス、例えば、エチレン（Ｃ_２Ｈ_４）を供給して、半導体ウエハＷ上に所定厚のアモルファスカーボン膜を形成した後、処理ガス導入管１３から酸素（Ｏ_２）ガスと水素（Ｈ_２）ガスとを含むクリーニング用ガスを供給して、熱処理装置１の内部に付着した付着物、例えば、炭素と水素とを含む反応副生成物を除去する場合を例に本発明を説明する。

【0040】

なお、以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。また、各処理における反応管２内の温度、圧力、ガスの流量等は、前述のように、制御部１００（ＣＰＵ１１５）がヒータコントローラ１２４（昇温用ヒータ１２、排気管用ヒータ１９）、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１８等を制御することにより、図３に示すレシピに従った条件になる。

【0041】

まず、反応管２（内管３）内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に設定する。また、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３（反応管２）内に所定量の窒素を供給する。次に、半導体ウエハ１０が収容されているウエハボート９を蓋体７上に載置する。そして、ボートエレベータ８により蓋体７を上昇させ、半導体ウエハ１０（ウエハボート９）を反応管２内にロードする（ロード工程）。

【0042】

続いて、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、７００℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、１３３００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、反応管２内をこの温度及び圧力で安定させる（安定化工程）。

【0043】

反応管２内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管１５からの窒素の供給を停止する。そして、処理ガス導入管１３から反応管２内に所定量の成膜用ガス、例えば、図３（ｄ）に示すように、エチレン（Ｃ_２Ｈ_４）を１ｓｌｍ供給する（成膜工程）。反応管２内に供給されたエチレンは、反応管２内で熱分解し、半導体ウエハ１０上にアモルファスカーボン膜が形成される。

【0044】

半導体ウエハ１０に所定量のアモルファスカーボン膜が形成されると、処理ガス導入管１３からの成膜用ガスの供給を停止する。次に、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、常圧に戻す（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。

【0045】

そして、ボートエレベータ８により蓋体７を下降させることにより、半導体ウエハ１０（ウエハボート９）を反応管２内からアンロードする（アンロード工程）。これにより、アモルファスカーボン膜の成膜処理が終了する。

【0046】

以上のような成膜処理を複数回行うと、成膜処理によって生成される反応生成物、反応副生成物等の炭素と水素とを含む化合物が半導体ウエハ１０の表面だけでなく、内管３の内壁及び外壁、外管４の内壁、排気管１６の内壁等にも堆積（付着）する。このため、成膜処理を所定回数行った後、熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去する洗浄処理を行う。

【0047】

まず、反応管２（内管３）内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に設定する。また、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３（反応管２）内に所定量の窒素を供給する。次に、半導体ウエハ１０が収容されていないウエハボート９を蓋体７上に載置する。そして、ボートエレベータ８により蓋体７を上昇させ、ウエハボート９を反応管２内にロードする（ロード工程）。

【0048】

続いて、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、８００℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、４６．５５Ｐａ（０．３５Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、反応管２内をこの温度及び圧力で安定させる（安定化工程）。

【0049】

ここで、反応管２内の温度は、３５０℃〜９００℃であることが好ましく、３５０℃〜８００℃であることがさらに好ましい。反応管２内の温度をかかる範囲にすることにより、クリーニング用ガス中の酸素ガス及び水素ガスが活性化され、効果的に熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去できるためである。また、反応管２内の圧力は、１．３３Ｐａ〜２６６０Ｐａ（０．０１Ｔｏｒｒ〜２０Ｔｏｒｒ）であることが好ましく、１．３３Ｐａ〜６６５Ｐａ（０．０１Ｔｏｒｒ〜５Ｔｏｒｒ）であることがさらに好ましい。反応管２内の圧力をかかる範囲にすることにより、除去しにくい箇所に付着した付着物も除去できるためである。特に、反応管２内の温度を３５０℃以上、例えば、３５０℃〜９００℃に設定するとともに、反応管２内の圧力を１．３３Ｐａ〜２６６０Ｐａ（０．０１Ｔｏｒｒ〜２０Ｔｏｒｒ）に設定することが好ましい。かかる温度及び圧力にすることにより、クリーニング用ガス中の酸素ガス及び水素ガスから活性種（Ｏ^＊活性種、ＯＨ^＊活性種）がより多く生じ、効果的に熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去できるためである。

【0050】

なお、本実施の形態では、排気管１６は排気管用ヒータ１９により加熱されていない。すなわち、排気管１６内の温度は常温である。これは、反応管２内の温度が８００℃と高く設定されていることから、その余熱で排気管１６内が熱せられるためである。排気管１６は、排気管用ヒータ１９により加熱されていることが好ましい。排気管１６内の温度は、２００℃〜４００℃であることが好ましく、２００℃〜３００℃であることがさらに好ましい。排気管１６内の温度をかかる範囲にすることにより、クリーニング用ガス中の酸素ガス及び水素ガスが活性化され、効果的に排気管１６の内部に付着した付着物を除去できるためである。また、排気管１６内の温度を高くすると、排気管１６に取り付けられるＯリング等の部材を劣化させてしまうためである。

【0051】

反応管２内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管１５からの窒素の供給を停止する。そして、処理ガス導入管１３から反応管２内に所定量のクリーニング用ガス、例えば、図３（ｅ）に示すように、水素（Ｈ_２）ガスを１ｓｌｍと、図３（ｆ）に示すように、酸素（Ｏ_２）ガスを１．７ｓｌｍとを供給する（クリーニング工程）。

【0052】

ここで、水素ガス、及び、酸素ガスの流量は、水素ガスの流量と酸素ガスの流量との合計の逆数が０．２〜０．５となるように設定することが好ましい。かかる範囲にすることにより、Ｏ^＊活性種、ＯＨ^＊活性種等の活性種濃度が高くなるためである。水素ガス、及び、酸素ガスの流量は、水素ガスの流量と酸素ガスの流量との合計の逆数が０．２５〜０．４となるように設定することがさらに好ましく、０．３〜０．３５となるように設定することが最も好ましい。０．３〜０．３５とすることにより、Ｏ^＊活性種、ＯＨ^＊活性種等の活性種濃度が最大となるためである。本例では、水素ガスの流量と酸素ガスの流量との合計の逆数＝１／（１＋１．７）＝１／２．７＝０．３７（３７％）であり、Ｏ^＊活性種、ＯＨ^＊活性種等の活性種濃度が高くなるように設定されている。

【0053】

反応管２内に供給されたクリーニング用ガスは、内管３内で加熱され、クリーニング用ガス中の水素ガス及び酸素ガスが活性化、すなわち、反応性を有するフリーな原子である活性種（Ｏ^＊活性種、ＯＨ^＊活性種）が生じ、活性種を多数有した状態になる。そして、この活性種を含むクリーニングガスが、内管３内から、内管３と外管４との間に形成された空間を介して排気管１７に供給されることにより、内管３の内壁及び外壁、外管４の内壁、排気管１６の内壁、ウエハボート９、保温筒等の各種の治具の熱処理装置１の内部に付着した付着物（炭素と水素とを含む化合物）をエッチングする。これにより、熱処理装置１の内部に付着した付着物が除去される。

【0054】

熱処理装置１の内部に付着した付着物が除去されると、処理ガス導入管１３からのクリーニング用ガスの供給を停止する。次に、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、常圧に戻す（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。

【0055】

そして、ボートエレベータ８により蓋体７を下降させることにより、ウエハボート９を反応管２内からアンロードし（アンロード工程）、洗浄処理が終了する。

【0056】

次に、本実施の形態の効果を確認するため、装置内部に所定量の付着物が付着している状態で、本実施の形態の洗浄処理を行い、付着物が除去できるまでの時間を測定した。なお、測定箇所は、付着物が付着しやすく、除去しづらい箇所である、排気管１６の排気口１４近傍の内壁で行った。また、比較のため、クリーニング用ガスを酸素ガス１ｓｌｍ、かつ、水素ガス０ｓｌｍ、反応管２内の圧力を１３３００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）とした以外、本実施の形態と同様の洗浄処理を行った場合（比較例）についても、付着物が除去できるまでの時間を確認した。本実施の形態では、２時間以内で完全に付着物が除去できていたが、比較例では３２時間後であっても付着物が完全に除去できていなかった。このように、本実施の形態の洗浄処理により短時間で完全に付着物を除去できることが確認できた。

【0057】

以上説明したように、本実施の形態によれば、処理ガス導入管１３から酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニング用ガスを供給しているので、装置内部に付着した付着物を短時間で完全に除去することができる。このため、メンテナンス作業の労力を低減するとともに、ダウンタイムを短くすることができる。

【0058】

（第２の実施の形態）
本実施の形態では、薄膜形成装置として、図４に示すバッチ式の縦型の熱処理装置５１を用いる場合を例に本発明を説明する。熱処理装置５１は、排気管１６にクリーニング用ガス導入管２１が接続されている点を除いて、図１に示す熱処理装置１と同一である。本実施の形態では、第１の実施の形態との相違する点を中心に説明し、共通する部材については同一の番号を付し、その詳しい説明を省略する。

【0059】

図４に示すように、熱処理装置５１の排気管１６には、クリーニング用ガス導入管２１が接続されている。クリーニング用ガス導入管２１は、排気管１６の排気口１４近傍に接続されている。クリーニング用ガス導入管２１は、図示しないマスフローコントローラ等を介して、図示しないクリーニング用ガス供給源が接続されている。クリーニング用ガス導入管２１に接続されるマスフローコントローラは、ＭＦＣ制御部１２５により制御されている。ＭＦＣ制御部１２５は、マスフローコントローラを制御して、クリーニング用ガス供給源からクリーニング用ガス導入管２１に流れるクリーニング用ガスの流量を制御部１００から指示された量にする。クリーニング用ガスは、クリーニング用ガス導入管２１から排気口１４近傍の排気管１６内に供給され、バルブ１７、真空ポンプ１８を介して、熱処理装置５１の外部に排気される。なお、クリーニング用ガスとしては、第１の実施の形態と同様に、酸素（Ｏ_２）ガスを含むガス、酸素（Ｏ_２）ガスと水素（Ｈ_２）ガスとを含むガス等が用いられる。このように、本実施の形態の熱処理装置５１は、処理ガス導入管１３とは独立して排気管１６内にクリーニング用ガスを導入することができる。

【0060】

次に、以上のように構成された熱処理装置５１を用いた薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法について説明する。本実施の形態では、処理ガス導入管１３から成膜用ガス、例えば、エチレン（Ｃ_２Ｈ_４）を供給して、半導体ウエハＷ上に所定厚のアモルファスカーボン膜を形成した後、処理ガス導入管１３から酸素（Ｏ_２）ガスを含むクリーニング用ガスを供給する第１クリーニング工程と、クリーニング用ガス導入管２１から酸素（Ｏ_２）ガスと水素（Ｈ_２）ガスとを含むクリーニング用ガスを供給する第２クリーニング工程とを有する場合を例に本発明を説明する。

【0061】

なお、本実施の形態では、成膜処理については第１の実施の形態と同様であることから、成膜処理の後に行われる洗浄処理について説明する。図５に本実施の形態の洗浄処理を説明するためのレシピを示す。

【0062】

成膜処理が終了し、熱処理装置５１の内部に付着物が付着すると、まず、反応管２（内管３）内を所定の温度、例えば、図５（ａ）に示すように、３００℃に設定する。また、図５（ｄ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３（反応管２）内に所定量の窒素を供給する。次に、半導体ウエハ１０が収容されていないウエハボート９を蓋体７上に載置する。そして、ボートエレベータ８により蓋体７を上昇させ、ウエハボート９を反応管２内にロードする（ロード工程）。

【0063】

続いて、図５（ｄ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度、例えば、図５（ａ）に示すように、８００℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図５（ｃ）に示すように、１３３００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）に減圧する。さらに、排気管１６内を所定の温度、例えば、図５（ｂ）に示すように、２５０℃に設定する。そして、反応管２内及び排気管１６内をこの温度及び圧力で安定させる（安定化工程）。

【0064】

ここで、反応管２内の温度は、３５０℃〜９００℃であることが好ましく、３５０℃〜８００℃であることがさらに好ましい。また、反応管２内の圧力は、６６５Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）〜常圧であることが好ましい。反応管２内の温度及び圧力をかかる範囲にすることにより、クリーニング用ガス中の酸素ガスが活性化され、熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去できるためである。なお、付着物が付着しやすく、除去しにくい箇所である排気管１６については、クリーニング用ガス導入管２１から供給されたクリーニング用ガスにより除去されることから、反応室２内の圧力を低圧にする必要がなくなる。

【0065】

また、排気管１６内の温度は、２００℃〜４００℃であることが好ましく、２００℃〜３００℃であることがさらに好ましい。排気管１６内の温度をかかる範囲にすることにより、クリーニング用ガス中の酸素ガス及び水素ガスが活性化され、効果的に排気管１６の内部に付着した付着物を除去できるためである。また、排気管１６内の温度を高くすると、排気管１６に取り付けられるＯリング等の部材を劣化させてしまうためである。

【0066】

反応管２内及び排気管１６内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管１５からの窒素の供給を停止する。そして、処理ガス導入管１３から反応管２内に所定量のクリーニング用ガス、例えば、図５（ｅ）に示すように、酸素（Ｏ_２）ガスを１ｓｌｍ供給する（第１クリーニング工程）。

【0067】

反応管２内に供給されたクリーニング用ガスは、内管３内で加熱され、クリーニング用ガス中の酸素ガスが活性化し、この活性化された酸素ガスを含むクリーニングガスにより、内管３の内壁等の反応管２の内部に付着した付着物（炭素と水素とを含む化合物）をエッチングする。

【0068】

内管３の内壁等の反応管２の内部に付着した付着物が除去されると、処理ガス導入管１３からのクリーニング用ガスの供給を停止する。次に、反応管２内のガスを排出するとともに、図５（ｄ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３内に所定量の窒素を供給して、反応管２内を所定の圧力、例えば、図５（ｃ）に示すように、４６．５５Ｐａ（０．３５Ｔｏｒｒ）に設定する（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。

【0069】

ここで、反応管２（排気管１６）内の圧力を１．３３Ｐａ〜２６６０Ｐａ（０．０１Ｔｏｒｒ〜２０Ｔｏｒｒ）に設定することが好ましい。かかる圧力にすることにより、第２クリーニング工程でクリーニング用ガス導入管２１から供給されるクリーニング用ガス中の酸素ガス及び水素ガスから活性種（Ｏ^＊活性種、ＯＨ^＊活性種）がより多く生じやすくなり、効果的に排気管１６の内部に付着した付着物を除去できるためである。

【0070】

次に、パージガス供給管１５からの窒素の供給を停止し、クリーニング用ガス導入管２１から排気管１６内に所定量のクリーニング用ガス、例えば、図５（ｆ）に示すように、水素（Ｈ_２）ガスを１ｓｌｍと、図５（ｇ）に示すように、酸素（Ｏ_２）ガスを１．７ｓｌｍとを供給する（第２クリーニング工程）。

【0071】

排気管１６内に供給されたクリーニング用ガスは、クリーニング用ガス中の水素ガス及び酸素ガスが活性化し、Ｏ^＊活性種、ＯＨ^＊活性種を多数有した状態になる。そして、この活性種を含むクリーニングガスにより、付着物を除去しにくい箇所である排気管１６の内壁等に付着した付着物（炭素と水素とを含む化合物）をエッチングする。このため、熱処理装置１の内部に付着した付着物が完全に除去される。

【0072】

熱処理装置１の内部に付着した付着物が除去されると、クリーニング用ガス導入管２１からのクリーニング用ガスの供給を停止する。次に、図５（ｄ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度、例えば、図５（ａ）に示すように、３００℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２内を所定の圧力、例えば、図５（ｃ）に示すように、常圧に戻す（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。

【0073】

そして、ボートエレベータ８により蓋体７を下降させることにより、ウエハボート９を反応管２内からアンロードし（アンロード工程）、洗浄処理が終了する。

【0074】

以上説明したように、本実施の形態によれば、処理ガス導入管１３から酸素ガスを含むクリーニング用ガスを供給して反応管２の内部に付着した付着物を除去する第１のクリーニング工程と、クリーニング用ガス導入管２１から酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニング用ガスを供給して排気管１６の内部に付着した付着物を除去する第２のクリーニング工程とを実行しているので、装置内部に付着した付着物を短時間で完全に除去することができる。このため、メンテナンス作業の労力を低減するとともに、ダウンタイムを短くすることができる。

【0075】

なお、本実施の形態では、反応管２の内部に付着した付着物を除去する第１のクリーニング工程を実行した後に、排気管１６の内部に付着した付着物を除去する第２のクリーニング工程とを実行している場合を例に本発明を説明したが、例えば、第１のクリーニング工程と、第２のクリーニング工程とを同時に実行してもよい。この場合、装置内部に付着した付着物をさらに短時間で完全に除去することができる。

【0076】

（第３の実施の形態）
本実施の形態では、薄膜形成装置として、第２の実施の形態と同様に、図４に示すバッチ式の縦型の熱処理装置５１を用いる場合を例に本発明を説明する。本実施の形態では、処理ガス導入管１３から成膜用ガス、例えば、エチレン（Ｃ_２Ｈ_４）を供給して、半導体ウエハＷ上に所定厚のアモルファスカーボン膜を形成した後、処理ガス導入管１３からクリーニング用ガスを供給せずに、クリーニング用ガス導入管２１から酸素（Ｏ_２）ガスと水素（Ｈ_２）ガスとを含むクリーニング用ガスを供給して、排気管１６の内部に付着した付着物、例えば、炭素と水素とを含む反応副生成物を除去する場合を例に本発明を説明する。すなわち、本実施の形態では、付着物が付着しやすく、除去しにくい箇所である排気管１６の内部に付着した付着物を除去する場合を例に本発明を説明する。

【0077】

なお、本実施の形態では、第２の実施の形態の熱処理装置５１を用いており、成膜処理については第１の実施の形態と同様であることから、成膜処理の後に行われる洗浄処理について説明する。図６に本実施の形態の洗浄処理を説明するためのレシピを示す。

【0078】

成膜処理が終了し、熱処理装置５１の内部に付着物が付着すると、ボートエレベータ８により蓋体７が上昇し、炉口部分が閉鎖状態で、図６（ｃ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３内に所定量の窒素を供給するとともに、排気管１６内を所定の温度、例えば、図６（ａ）に示すように、２５０℃に設定する。また、排気管１６内を所定の圧力、例えば、図６（ｂ）に示すように、２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、排気管１６内をこの温度及び圧力で安定させる（安定化工程）。

【0079】

排気管１６内の温度は、第２の実施の形態と同様に、２００℃〜４００℃であることが好ましく、２００℃〜３００℃であることがさらに好ましい。また、 排気管１６内の圧力も、第２の実施の形態と同様に、１．３３Ｐａ〜２６６０Ｐａ（０．０１Ｔｏｒｒ〜２０Ｔｏｒｒ）であることが好ましく、１３．３Ｐａ〜４００Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ〜３Ｔｏｒｒ）であることがさらに好ましい。

【0080】

排気管１６内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管１５からの窒素の供給を停止する。そして、クリーニング用ガス導入管２１から排気管１６内に所定量のクリーニング用ガス、例えば、図６（ｄ）に示すように、水素（Ｈ_２）ガスを１ｓｌｍと、図６（ｅ）に示すように、酸素（Ｏ_２）ガスを１．７ｓｌｍとを供給する（クリーニング工程）。

【0081】

排気管１６内に供給されたクリーニング用ガスは、クリーニング用ガス中の水素ガス及び酸素ガスが活性化し、Ｏ^＊活性種、ＯＨ^＊活性種を多数有した状態になる。そして、この活性種を含むクリーニングガスにより、付着物が付着しやすく、除去しにくい箇所である排気管１６の内壁等に付着した付着物（炭素と水素とを含む化合物）をエッチングする。このため、付着物が付着しやすく、除去しにくい箇所である排気管１６に付着した付着物が完全に除去される。

【0082】

排気管１６の内部に付着した付着物が除去されると、クリーニング用ガス導入管２１からのクリーニング用ガスの供給を停止する。次に、図６（ｃ）に示すように、パージガス供給管１５から内管３内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２及び排気管１６を、例えば、常圧に戻すことにより（パージ工程）、洗浄処理が終了する。

【0083】

なお、本実施の形態において、洗浄処理後に、半導体ウエハ１０が収容されたウエハボート９を蓋体７上に載置してロードすることにより、付着物が付着しやすい排気管１６の内部に付着物が付着していない状態で、半導体ウエハ１０上にアモルファスカーボン膜を形成する成膜処理を行うことが可能になる。この結果、反応管２内のクリーニングの頻度を低くすることができるので、メンテナンス作業の労力を低減するとともに、ダウンタイムを短くすることができる。

【0084】

以上説明したように、本実施の形態によれば、クリーニング用ガス導入管２１から酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニング用ガスを供給しているので、排気管１６の内部に付着した付着物を短時間で完全に除去することができる。このため、メンテナンス作業の労力を低減するとともに、ダウンタイムを短くすることができる。

【0085】

なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。

【0086】

上記実施の形態では、第１の実施の形態で処理ガス導入管１３から酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニング用ガスを供給し、第２の実施の形態で処理ガス導入管１３から酸素ガスを含むクリーニング用ガスを供給するとともにクリーニング用ガス導入管２１から酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニング用ガスを供給し、第３の実施の形態でクリーニング用ガス導入管２１から酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニング用ガスを供給した場合を例に本発明を説明したが、処理ガス導入管１３とクリーニング用ガス導入管２１との少なくとも一方から酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニング用ガスを供給して、排気管１６等の内部に付着した付着物を除去できればよく、酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニング用ガスを供給していないガス導入管から、付着物を除去可能な他のクリーニングガスを供給してもよい。

【0087】

上記実施の形態では、酸素ガスと水素ガスとを含むクリーニング用ガスとして、水素ガス１ｓｌｍと酸素ガス１．７ｓｌｍとからなるクリーニングガスを用いた場合を例に本発明を説明したが、例えば、クリーニング用ガスに、窒素のような不活性ガスからなる希釈用ガスを含んでいてもよい。

【0088】

第３の実施の形態では、成膜処理の後の洗浄処理の場合を例に本発明を説明したが、例えば、成膜工程中に、クリーニング用ガス導入管２１から排気管１６内にクリーニング用ガスを供給してもよい。この場合、アモルファスカーボン膜を形成すると同時に、付着物が付着しやすい排気管１６の内部に付着した付着物を除去することができる。

【0089】

上記実施の形態では、成膜用ガスとしてエチレンを用いた場合を例に本発明を説明したが、イソプレン（Ｃ_５Ｈ_８）、プロピレン（Ｃ_３Ｈ_６）、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）等、アモルファスカーボン膜を形成可能なガスであれば、他のガスを用いてもよい。

【0090】

上記実施の形態では、熱処理装置として、二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置を用いた場合を例に本発明を説明したが、例えば、本発明を単管構造のバッチ式熱処理装置に適用することも可能である。また、枚葉式の熱処理装置に適用することも可能である。

【0091】

本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。

【0092】

そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。

【産業上の利用可能性】

【0093】

本発明は、アモルファスカーボン膜を形成する薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、及び、薄膜形成装置に有用である。

【符号の説明】

【0094】

１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 内管
４ 外管
５ マニホールド
６ 支持リング
７ 蓋体
８ ボートエレベータ
９ ウエハボート
１０ 半導体ウエハ
１１ 断熱体
１１ ウエハボート
１２ 昇温用ヒータ
１３ 処理ガス導入管
１４ 排気口
１５ パージガス供給管
１６ 排気管
１７ バルブ
１８ 真空ポンプ
１９ 排気管用ヒータ
２１ クリーニング用ガス導入管
５１ 熱処理装置
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ制御部
１２６ バルブ制御部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】