特許 5930922 荷電粒子線装置及び試料観察方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5930922

(24)【登録日】2016年5月13日

(45)【発行日】2016年6月8日

(54)【発明の名称】荷電粒子線装置及び試料観察方法

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/20 20060101AFI20160526BHJP

   H01J 37/16 20060101ALI20160526BHJP

   H01J 37/18 20060101ALI20160526BHJP

【ＦＩ】

   H01J37/20 D

   H01J37/16

   H01J37/18

【請求項の数】16

【全頁数】25

(21)【出願番号】特願2012-202194(P2012-202194)

(22)【出願日】2012年9月14日

(65)【公開番号】特開2014-56785(P2014-56785A)

(43)【公開日】2014年3月27日

【審査請求日】2015年1月16日

(73)【特許権者】

【識別番号】501387839

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテクノロジーズ

(74)【代理人】

【識別番号】100100310

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 学

(74)【代理人】

【識別番号】100098660

【弁理士】

【氏名又は名称】戸田 裕二

(74)【代理人】

【識別番号】100091720

【弁理士】

【氏名又は名称】岩崎 重美

(72)【発明者】

【氏名】大南 祐介

(72)【発明者】

【氏名】河西 晋佐

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 宏征

(72)【発明者】

【氏名】細谷 幸太郎

(72)【発明者】

【氏名】振木 昌成

【審査官】 小野 健二

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−１７５８０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１７４６５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−１４７４３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−０５０８７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１２９７９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１２／１０４９４２（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｊ ３７／１６−３７／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
前記試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部と、
前記荷電粒子線装置の一部を成し内部が前記真空ポンプにより真空排気される第１の筐体と、
前記第１の筐体の側面、または内壁面、または前記荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される、前記試料を内部に格納する第２の筐体と、を備え、
前記隔膜は前記第２の筐体の上面側に設けられ、
前記第２の筐体内部の圧力が前記第１の筐体内部の圧力と同等か、前記第２の筐体内部の圧力を前記第１の筐体内部の圧力よりも高い状態に維持し、
前記導入出部は前記第２の筐体内部に配置され、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項2】

請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記導入出部の一部である前記液体または気体の導入出口が、前記一次荷電粒子線が照射される側の試料表面より下側に配置されることを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項3】

一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
前記試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部と、
前記導入出部と前記試料との間に前記液体または気体を透過することが可能な伝達部材を有し、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することを特徴とした荷電粒子線装置。

【請求項4】

請求項３に記載の荷電粒子線装置において、
前記伝達部材は、少なくとも一つ以上の穴が開いた部材であることを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項5】

請求項３に記載の荷電粒子線装置において、
前記伝達部材は、繊維材、または多孔質体、または多量の管で構成された多管体で構成されることを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項6】

一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
前記試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部と、
前記導入出部から導入出される液体が所望の部位以外に漏れることを防止する液体漏れ防止部を備え、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項7】

一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
前記試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部と、を備え、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射し、
前記導入出部から導入出される液体を吸収する液体吸収部材が前記隔膜周辺に備えることを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項8】

請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記試料が載置された空間の少なくとも一つの側面を形成するように設置される蓋部材を有し、
前記蓋部材は、前記試料位置を変更するための試料ステージの少なくとも一部と、前記導入出部の接続口となるつなぎ部のいずれかまたは両方を具備することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項9】

一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
前記試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部と、
前記試料を載置する試料ステージを有し、
前記荷電粒子光学鏡筒の光軸上に位置することを表す目印が試料ステージとは独立に配置され、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項10】

請求項９に記載の荷電粒子線装置において、
前記目印は前記試料ステージとは独立に可動な目盛により表されることを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項11】

請求項１、３、６、７、９の少なくともいずれか一項に記載の荷電粒子線装置において、
前記導入出部の少なくとも一部が試料台または試料位置を変更する試料ステージに固定されていることを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項12】

請求項１、３、６、７、９の少なくともいずれか一項に記載の荷電粒子線装置において、
前記導入出部から導入出される液体または気体の流量または導入出速度または導入出タイミングを制御することが可能であるを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項13】

請求項２、４、９、１０、１５の少なくともいずれか一項に記載の荷電粒子線装置において、
前記隔膜の少なくとも前記試料と対向する面は疎水性材質であることを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項14】

請求項１、３、６、７、９の少なくともいずれか一項に記載の荷電粒子線装置において、
前記導入出部から導入出される液体または気体の温度を制御する温度制御部を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項15】

請求項１、３、６、７、９の少なくともいずれか一項に記載の荷電粒子線装置において、
前記試料に電圧を印加する電極を有することを特徴とする荷電粒子線装置。

【請求項16】

一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜により、試料が載置された空間の圧力が前記荷電粒子光学鏡筒内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間が隔離された状態で、前記試料に前記一次荷電粒子線を照射することで前記試料を観察する試料観察方法において、
前記試料を前記隔膜に接近させるステップと、
前記試料の下面方向または側面方向から液体または気体が、前記導入出部と前記試料との間に配置された伝達部材を透過して、前記試料に供給されるステップと、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射するステップと、を有することを特徴とする試料観察方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料を大気圧あるいは所定の圧力下のガス雰囲気中で観察可能な顕微鏡技術に関する。

【背景技術】

【0002】

物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。しかしながら、生物化学試料や液体試料などは真空によってダメージを受け、または状態が変わってしまう。一方で、このような試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置や試料保持装置などが開発されている。

【0003】

これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な隔膜または微小な貫通孔を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に隔膜を設ける点で共通する。

【0004】

例えば、特許文献１には、電子光学鏡筒の電子源側を下向きに、また対物レンズ側を上向きに配置し、電子光学鏡筒末端の電子線の出射孔上にＯリングを介して電子線が透過できる隔膜を設けたＳＥＭが開示されている。当該文献に記載された発明では、観察対象試料を隔膜上に直接載置し、試料の下面から一次電子線を照射して、反射電子または二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料は、隔膜の周囲に設置された環状部材と隔膜により構成される空間内に保持され、さらにこの空間内には水などの液体が満たされている。

【0005】

また、特許文献２には、電子線を通過させる隔膜を上面側に設けた円筒容器内に観察試料を格納し、この円筒容器をＳＥＭの真空試料室内に設け、更に当該円筒容器に真空試料室の外部からホースを接続することにより容器内部を大気雰囲気に維持できる環境セルの発明が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００９−１５８２２２号公報（米国特許出願公開第２００９／０１６６５３６号明細書）

【特許文献2】特表２００４−５１５０４９号公報（国際公開第２００２／０４５１２５号明細書）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

ガス雰囲気または液体状態での試料を観察する機能を備えた従来の荷電粒子線装置は、いずれも乾燥状態の試料に液体を導入して浸潤していく様子を観察できる装置ではなかった。

【0008】

また、特許文献１及び特許文献２に記載の装置では隔膜と試料では、試料と隔膜間に液体が入り込むことが避けられない。この場合、電子線が液体により散乱を受けるために、実際に観察したい試料で電子線が届かないという問題がある。つまり、完全に試料と隔膜が接触している部位の試料しか観察できないという問題がある。

【0009】

また、液体が隔膜に常に接触しているために、隔膜が破損する可能性が非常に高いという問題もある。

【0010】

以上に一例として挙げたように従来の荷電粒子線装置では、大気圧または所定の圧力下のガス雰囲気中で、液体または気体を試料近傍に導入して試料を観察する手段は不十分なものであった。

【0011】

本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、試料を大気雰囲気または真空下または所望の液体もしくは気体雰囲気で観察することが可能であり、また試料内部または試料近傍に所望の液体や気体を導入出できる荷電粒子線装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記課題を解決するために、例えば特許請求の範囲に記載の構成を採用する。
本願は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部を備え、試料と隔膜とが非接触な状態で一次荷電粒子線を試料に照射することを特徴とする。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、試料を大気雰囲気または真空下または所望の液体もしくは気体雰囲気で観察することが可能であり、また試料内部または試料近傍に所望の液体や気体を導入出できる荷電粒子線装置を提供することができる。

【0014】

上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。

【図2】隔膜の詳細図。

【図3】実施例１の荷電粒子顕微鏡の構成例を説明する図。

【図4】実施例１の荷電粒子顕微鏡の構成例を説明する図。

【図5】実施例１の荷電粒子顕微鏡の構成例を説明する図。

【図6】実施例１の荷電粒子顕微鏡の構成例を説明する図。

【図7】実施例１の荷電粒子顕微鏡の構成例を説明する図。

【図8】実施例２の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。

【図9】実施例３の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。

【図10】実施例３の荷電粒子顕微鏡の試料ステージを引き出した図。

【図11】試料ステージ５近傍周辺の説明図。

【図12】実施例３の荷電粒子顕微鏡にて真空観察を行うための図。

【図13】実施例４の荷電粒子顕微鏡の構成例を説明する図。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、図面を用いて各実施形態について説明する。

【0017】

以下では、荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線顕微鏡について説明する。ただし、これは本発明の単なる一例であって、本発明は以下説明する実施の形態に限定されるものではない。本発明は、走査電子顕微鏡、走査イオン顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、これらと試料加工装置との複合装置、またはこれらを応用した解析・検査装置にも適用可能である。

【0018】

また、本明細書において「大気圧」とは大気雰囲気または所定のガス雰囲気であって、大気圧または若干の負圧若しくは加圧状態の圧力環境のことを意味する。具体的には約１０⁵Ｐａ（大気圧）から〜１０³Ｐａ程度である。

【実施例1】

【0019】

＜装置基本構成＞
本実施例では、最も基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒２と接続された支持する筐体（真空室）７、大気雰囲気下に配置される試料ステージ５、およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と第１筐体の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動・停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。荷電粒子光学鏡筒２及び筺体７は図示しない柱等が土台２７０によって支えられているとする。

【0020】

荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源８、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子光学鏡筒２は筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次荷電粒子（二次電子または反射電子）を検出する検出器３が配置される。

【0021】

本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するコンピュータ３５、コンピュータ３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。コンピュータ３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６、下位制御部３７およびコンピュータ３５は、各々通信線４３、４４により接続される。

【0022】

下位制御部３７は真空ポンプ４、荷電粒子源８や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３からの出力信号をプリアンプなどの増幅器１５４を経由して下位制御部３７に接続している。もし、増幅器が不要であればなくてもよい。

【0023】

上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ、真空ポンプまたは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。

【0024】

筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、筐体７におけるリークバルブ１４の配置箇所は、図１に示された場所に限られず、筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。

【0025】

筐体下面には上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料６に到達する。隔膜１０によって構成される閉空間は真空排気可能である。よって、本実施例では、荷電粒子光学鏡筒２を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。また、観察中、試料６を自由に交換できる。

【0026】

＜隔膜部＞
隔膜１０の詳細図を図２に示す。隔膜１０は土台１５９上に成膜または蒸着されている。隔膜１０はカーボン材、有機材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台１５９は例えばシリコンのような部材であり、ウェットエッチングなどの加工により図のようにテーパ穴１６５が掘られてあり、図２中下面に隔膜１０が具備されている。隔膜１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な隔膜の厚みは数ｎｍ〜数μｍ程度である。隔膜に替えて、一次荷電粒子線の通過孔を備えるアパーチャ部材を用いてもよく、その場合の孔径は、現実的な真空ポンプで差動排気可能という要請から、面積１mm²程度以下であることが望ましい。また、隔膜１０の上下の真空圧差が形成及び維持可能であるならば隔膜１０に微小な穴があいていてもかまわない。

【0027】

但し、隔膜１０部が複数設けた多窓の場合、試料が誤って隔膜に接触して破損する確率が増す。そのため、隔膜１０は一か所だけ配置してもよい。

【0028】

隔膜は大気圧と真空を分離するための差圧下で破損しないことが必要である。そのため、隔膜１０の面積は数十μmから大きくとも数mm程度の大きさである。隔膜１０の形状は正方形でなく、長方形などのような形状でもよい。形状に関してはどのような形状でもかまわない。図２に示された側、つまり、テーパ部１６５がある側が真空側（図中上側）に配置される。これは試料から放出された二次荷電粒子を検出器３にて効率よく検出するためである。

【0029】

隔膜１０を透過ないし通過して試料６に到達した荷電粒子線によって試料内部または表面から反射荷電粒子や透過荷電粒子などの二次的荷電粒子線を放出する。この二次的荷電粒子を検出器３にて検出する。検出器３は数keVから数十ｋeVのエネルギーで飛来してくる荷電粒子線を検知及び増幅することができる検出素子である。例えば、シリコン等の半導体材料で作られた半導体検出器や、ガラス面または内部にて荷電粒子信号を光に変換することが可能なシンチレータ等である。

【0030】

筺体７に具備された隔膜１０の下部には大気雰囲気下に配置された試料ステージ５を備える。試料ステージ５には少なくとも試料６を隔膜１０に接近させることが可能な高さ調整機能を備える。例えば、操作部２０４を回すなどして試料６を隔膜１０方向に接近させることができる。当然のことながら、試料面内方向に動くＸＹ駆動機構を備えてもよい。

【0031】

局所的に大気雰囲気に維持できる環境セルのような従来技術では、大気圧／ガス雰囲気での観察を行うことは可能であるが、セルに挿入可能なサイズの試料しか観察できず、大型試料の大気圧／ガス雰囲気での観察ができないという問題があった。また環境セルの場合、異なる試料を観察するには、ＳＥＭの真空試料室から環境セルを取り出し、試料を取り替えて再度真空試料室内に搬入しなければならず、試料交換が煩雑であるという問題もあった。一方、本実施例の方式によれば、試料が載置される空間がが開放されているので、半導体ウェハ等の大型試料であっても大気圧下で観察することができる。さらに、観察中に試料を自由に移動させることができ、試料交換を容易に行うことができる。

【0032】

また、液体を満たした隔膜上部に試料を保持する従来技術では、液体が隔膜に常に接触しているために、隔膜が破損する可能性が非常に高いという問題があった。一方、本実施例の方式によれば、試料が隔膜上に載置されないので試料によって隔膜が破損してしまう可能性を低減できる。

【0033】

＜液体または気体導入出部＞
次に、試料に液体を伝えることが可能な最も基本的な実施形態について説明する。荷電粒子光学鏡筒２などは簡略して図３に説明図を記載する。図３（ａ）では試料台５の試料下部に液体伝達部材３０２と開口部３０１を備えた液体導入出部３００が配置された構成に関して説明する。試料６は液体伝達部材３０２上に配置されている。液体伝達部材３０２は多孔質体、濾紙などの繊維質、スポンジ、少なくとも一つ以上穴が開いたアパーチャ材、多量の管で構成された多管体などで液体または気体を透過する部材である。液体伝達部材３０２と液体導入出部３００は接触または近接している。例えば、図中矢印で示した方向に液体導入出部３００から液体を流すと、液体伝達部材３０２に液体が伝わり、図中点線部で示した試料面より下側から試料６を浸潤させることが可能となる。

【0034】

試料としては、例えば、細胞などの生体試料、綿などの繊維材料、有機材などのソフトマテリアルなどである。または、液体に浸潤されることによって表面構造等の何らかの状態が変化する無機材料などである。

【0035】

導入される液体としては、水、水溶液、エタノールなどの有機溶媒、イオン液体などである。

【0036】

図３（ｂ）では液体導入出部３００が液体伝達部材３０２の側面方向から接触または近接されている様子を図示している。液体伝達部材３０２がある程度の厚みを持たすことで、このような構成にしてもよい。

【0037】

図示されていないが、液体伝達部材３０２は金属などの部材や接着剤またはテープなどを用いて試料ステージ５上に固定してもよい。また、試料６も同様に何らかの部材を用いて液体伝達部材３０２上に固定してもよい。

【0038】

また、試料そのものがある程度の大きさをもっているのであれば、試料６は試料ステージ５上に直接配置してもよい。この場合、図３（ｃ）のように液体導入出部３００から試料６下側の開口部３０１経由で液体を流入出してもよいし、試料にある程度の厚みがあるのであれば、図３（ｄ）のように試料６側面側から液体導入出部３００を接触または近接させてもよい。

【0039】

以下では、荷電粒子線を試料に照射している状態で、試料に液体を導入して試料を湿潤させる手順に関して説明する。ここでは前述の図３（ａ）の構成を用いた例で説明するが、図３（ｂ）から（ｄ）の構造においても同様の方法を採用することができる。初めに、液体伝達部材３０２上に試料６を搭載する。次に、試料６ごと液体伝達部材３０２を試料ステージ５上に搭載する。次に、試料ステージ５を駆動し、隔膜１０に試料６を接近させる。次に、荷電粒子線を試料６に照射する。次に、液体導入出部３００を液体伝達部材３０２に接触または接近させる。予め、接触または接近してあるのであれば、本動作は不要である。次に、液体導入出部３００を用いて液体伝達部材３０２に液体を伝達させる。その後、試料６と隔膜１０とが非接触な状態で一次荷電粒子線を試料に照射する。これら動作によって、試料６が湿潤していく様子を観察することが可能となる。

【0040】

液体導入出部３００に用いる液体の流量または導入出速度、導入出のタイミング等の制御は、電動ポンプなどを用いた電動液体導出入機でも行ってもよいし、注射器などを用いて手動で行ってもよい。これらの制御を行うことによって、試料６が湿潤または乾燥していく速度を調整しながら所望の状態で試料を観察することが可能となる。

【0041】

液体導入出部３００は例えば、液体を送ることが可能なノズルやストローなどの管材である。液体導入出部３００は試料ステージ５に具備されていてもよいし着脱可能としてもよい。または、液体導入出部３００は数滴の液体を搭載可能なさじのようなものでもよい。例えば、装置外部にてさじ上に液体を置き、その液体部さじごと試料に接近させて、試料を液体に接触させる手順にて、試料に液体を供給する。または、装置外部にて荷電粒子線が照射される試料面より下側の部位に、液体を接触させたのちに、試料ステージ５上に配置してから、隔膜下に前記試料を配置して荷電粒子線を試料に照射してもよい。荷電粒子線が照射される側の試料表面よりも下側（例えば試料の下面方向または側面方向）から液体を導入することができればどのような形態でもかまわない。

【0042】

また、装置外部から液体を導入するためのノズルが装置に常設されていない場合には、観察したい場所を荷電粒子線顕微鏡で確認後、試料ホルダを外に取り出して試料下側の液体伝達部材３０２経由で液体を導入した後、試料ホルダをステージ上に戻して再度観察する。一方装置に外部から液体を導入するためのノズルが設置されている場合には、荷電粒子線照射を行いながら液体または気体を銅入出できるので、リアルタイムに試料が浸潤していく様子を観察することができる。

【0043】

いずれの方法においても、自動または手動で、導入出部から導入出される液体または気体の流量または導入出速度または導入出タイミング等を制御することが可能である。電動ポンプなどの導入出制御部によって自動でこれらを制御する場合には、さらに、これを着脱可能とすると使い勝手が良い。

【0044】

上記の液体導入出部を用いれば、試料と隔膜を非接触状態として荷電粒子線照射することができ、これにより、大気またはガス雰囲気に維持された状態の試料が、浸潤された状態、浸潤されていく状態、あるいは乾燥していく状態の観察をすることが可能となる。

【0045】

以下では、荷電粒子線が照射される試料表面より下側から液体を湿潤させる理由に関して説明する。ここで、図４（ａ）に示したように、ノズル３０３などを使って試料上側から液体を導入すると、隔膜と試料間に余分な液体が入ってしまう。隔膜１０を通過した荷電粒子線は試料６表面に到達する前に、液体によって荷電粒子線が散乱されてしまうため、試料６を観察することができない。また、隔膜１０に液体が接触してしまう恐れもある。一方で、図４（ｂ）に示したように、液体導入出部３００を荷電粒子線が照射される試料面より下側から導入した場合は、隔膜１０と試料６に余分な液体をいれることなく、試料６を浸潤させることが可能となる。また、試料６及び液体と隔膜１０は非接触とすることができる。上述のような構成により液体導入出部３００からの液体投入量や速度は制御可能とすれば、浸潤していく速度もある程度制御することができる。

【0046】

図３（ａ）で示したように液体伝達部材３０２を用いると、液体伝達部材３０２を用いて間接的に試料６を浸潤させることになるので、よりゆっくりと液体を試料に注入することが可能となる。

【0047】

以上では、液体を試料に伝達することだけに関して説明したが、すでに浸潤している試料６から液体導入出部３００を経由して水分を吸い出してもよい。つまり、浸潤状態の試料６が徐々に乾燥させることが可能となる。この場合は、液体導入出部３００には水分を吸い取ることが可能なポンプなどを取り付ければよい。液体を吸い出す場合は、試料６が試料ステージ５上に残存している必要があるので、観察したい試料６が粉末などの非常に小さい場合は、試料よりも大きさが小さい微細孔を多数配置されたメッシュや濾紙など液体伝達部材３０２を試料下に配置して液体を吸い出せばよい。観察したい試料６が十分大きければ、試料６を直接液体導入出部３００に接触または近接させて、液体を吸い出してもよい。

【0048】

また、以上では、液体導入出部３００からの導入出は液体だけに関して説明したが、気体でもよい。所望の気体を試料６近傍の局所的に吹き付けまたは吸い出すことが可能となる。また、本明細書で「液体」とは、粘性流体、ゲルやゾル等の分散系、コロイド、ソフトマター等の流体一般を広く含むものとする。

【0049】

＜液体漏れ防止部＞
液体が試料６や液体伝達部材３０２以外の所に漏洩する可能性がある。そこで、図５（ａ）のように液体漏れ防止部３０８を試料ステージ上に具備してもよい。液体漏れ防止部３０８は皿のような形状をしているので、想定以上の液体が試料６近傍に流れても、試料ステージ５下方向などに液体が漏れることを防止することができる。但し、試料表面を隔膜１０に接近させる際に液体漏れ防止部３０８が邪魔にならないように、試料表面Ａ部の高さ位置は液体漏れ防止部Ｂ部より図中上側にある必要がある。

【0050】

図中液体漏れ防止部３０８と液体導入出部３００は密着させている。パッキンなどの部材を液体漏れ防止部３０８と液体導入出部３００の間に設けて液体が漏れることを防止してもよい。

【0051】

図５（ｂ）のように、液体漏れ防止部３０８は試料ステージ５上面部の下側に設けてもよい。誤って液体がこぼれないようにできれば液体漏れ防止部３０８形状及び配置方法に関しては本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例の荷電粒子線装置の範疇に属する。

【0052】

また、誤って多量の液体が試料６周辺部に導入された際は、液体が隔膜１０に付着する可能性がある。そこで、隔膜１０に最大限液体が付かないように、濾紙やスポンジなどの繊維材でできた液体吸収部材３０９を隔膜１０周辺に設けてもよい（図５で図示）。こうすることで、試料上の液体が隔膜１０に接触する前に液体吸収部材３０９にて液体を吸い取ることが可能となる。余分な液体吸い出し口を設けてもよい。当該濾紙やスポンジなどの繊維材は交換可能とする。

【0053】

また、液体が隔膜１０に出来る限り付着しないように、隔膜１０の大気側（図中下側、試料と対向する側の面）には疎水性材を塗布してあってもよい。こうすることで、隔膜に付着した液体は隔膜には付着せずに、前記液体吸収部材３０９に吸い込ませることが可能となる。

【0054】

＜電圧印加部＞
次に、試料６に近傍に温度制御部を配置した構成に関して図６（ａ）を用いて説明する。試料ステージ５上に温度制御部３０５を配置した構成を図示している。本温度制御部３０５は試料を加熱することが可能なヒータや、冷却が可能なペルチェ素子などである。また、図示しないが温度計を設置することによって、試料６近傍の温度を測定してもよい。温度制御部３０５は液体伝達部材３０２の周辺ではなく下部でもよいし上部でもよい。試料６を加熱したい場合は温度制御部３０５は試料６に出来る限り近接されたほうがよい。

【0055】

試料ではなく液体や気体を温度制御したい場合に関する構成に関して図６（ｂ）を用いて説明する。液体導入出部３００には液体あるいは気体が準備されたタンク３０６を備える。タンク３０６には温度制御部３０５を備える。温度制御部３０５によって温度制御された液体や気体を試料近傍に導入出することが可能である。なお、図示しないが温度制御部３０５は液体や気体が導入出する液体導入出部３００に具備されていてもよい。タンク３０６からは図示しない電動ポンプなどを用いて試料６に所望の液体を導入出することが可能となる。

【0056】

図７に図示したように試料に電圧を印加するための電極３０７を試料近傍に設けてもよい。本構成により、所望の液体や気体が導入出され且つ電圧が印加された状態の試料６に荷電粒子線を照射することが可能となる。

【実施例2】

【0057】

以下では、一般的な荷電粒子線装置を簡便に大気下にて試料観察できる装置構成に関して説明する。

【0058】

図８には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する筐体（真空室）７、試料ステージ５、液体導入出部３００などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。

【0059】

＜第２筺体に関して＞
本構成では、筐体７（以下、第１筺体）に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）を備える。第２筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。後述するように本体部１３１の直方体形状の側面のうち少なくとも一側面は開放面９となっている。本体部１３１の直方体形状の側面のうち隔膜保持部材１５５が設置される面以外の面は、第２筺体１２１の壁によって構成されていてもよいし、第２筺体１２１自体には壁がなく第１筺体７に組み込まれた状態で第１筺体７の側壁によって構成されても良い。第２筐体１２１は第１筐体７の側面又は内壁面又は荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される。本体部１３１は、観察対象である試料６を格納する機能を持ち、上記の開口部を通って第１筐体７内部に挿入される。合わせ部１３２は、第１筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。また、第２筐体１２１は第１筐体７から取り外しも可能である。

【0060】

第２筐体１２１の側面は大気空間と少なくとも試料の出し入れが可能な大きさの面で連通した開放面９であり、第２筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。なお、図８は光軸と平行方向の装置断面図であるため開放面９は一面のみが図示されているが、図８の紙面奥方向および手前方向の第１の筺体の側面により真空封止されていれば、第２の筺体１２１の開放面９は一面に限られない。第２の筺体１２１が第１の筺体７に組み込まれた状態で少なくとも開放面が一面以上あればよい。一方、第１筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および隔膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。第２の空間の圧力を第１の空間の圧力より大きく保つように隔膜が配置されることで、本実施例では、第２の空間を圧力的に隔離することができる。すなわち、隔膜１０により第１の空間１１が高真空に維持される一方、第２の空間１２は大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気に維持されるので、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。また、第２筐体１２１が開放面を有するので、観察中、試料６を自由に交換できる。

【0061】

第２筐体１２１の上面側には、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料６に到達する。

【0062】

以上の通り、隔膜を備えたアタッチメント部を導入することによって、一般的な真空下荷電粒子線装置を大気圧またはガス雰囲気で試料観察が可能である。さらに前述の液体導入機構により、大気圧またはガス雰囲気かつ液体浸潤状態での試料観察が可能となる。また、本実施例のアタッチメントは、試料室の側面から挿入する方式のため大型化が容易である。

【0063】

＜隔膜の固定部位に関して＞
隔膜１０を備えた土台１５９は隔膜保持部材１５５上に具備されている。隔膜保持部材１５５は第２の筐体１２１に具備されている。隔膜保持部材１５５と第２の筐体１２１との間はＯリングやパッキンなどの真空シール１２４を備えており、真空封じされている。図示しないが、隔膜１０を備えた土台１５９と隔膜保持部材１５５との間も真空シールが可能な接着剤や両面テープ等により接着または密着されている。

【0064】

隔膜保持部材１５５は、第２筐体１２１の上面側、より具体的には天井板の下面側に真空封止部材を介して着脱可能に固定される。隔膜１０は、荷電粒子線が透過する要請上、厚さ数ｎｍ〜数十μｍ程度以下と非常に薄いため、経時劣化または観察準備の際に破損する可能性がある。一方、隔膜１０は薄いため直接ハンドリングすることが非常に困難である。そのため、本実施例のように、隔膜１０を備えた土台１５９を直接ではなく隔膜保持部材１５５を介してハンドリングできることで、隔膜１０の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、隔膜１０が破損した場合には、隔膜保持部材１５５ごと交換すればよく、万が一隔膜１０を直接交換しなければならない場合でも、隔膜保持部材１５５を装置外部に取り出し、隔膜１０の交換を装置外部で行うことができる。なお、隔膜に替えて、面積１mm²以下程度の穴を有するアパーチャ部材を使用できる点は、実施例１と同様である。

【0065】

第一の筐体内部は真空状態の場合は、隔膜保持部材１５５は真空に引っ張られるために、第２の筐体１２１に吸着されるため落下することはない。また、落下防止部材２０３などを第２筺体１２１と隔膜保持部材１５５間に用いれば第一の筐体内部が大気圧下の状態の時に隔膜保持部材１５５間が落下することを防止することが可能である。

【0066】

＜隔膜の位置調整に関して＞
次に、隔膜１０の位置調整機構に関して説明する。隔膜１０を備えた部材を第２の筐体１２１に取り付けた際に、荷電粒子光学鏡筒２の光軸２００（つまり画像中心）と隔膜１０位置がずれている場合がある。荷電粒子顕微鏡で取得される画像のほぼ中心付近に当該隔膜１０の画像が観察できないと、低倍画像から高倍画像に切り替えた場合に、隔膜１０及び試料６が観察できないという問題点がある。そのため、荷電粒子光学鏡筒２の光軸２００と隔膜の中心２０１とを大まかに合わせる必要がある。以下の説明では、荷電粒子光学鏡筒２の光軸２００位置は固定されているものとする。

【0067】

荷電粒子光学鏡筒２の光軸２００と隔膜位置を合わせるために、隔膜１０の位置を調整することが可能な調整機構２５９が用いられる。図８では、第２の筐体１２１の開放面側に調整機構２５９が具備した機構を図示している。調整機構２５９は例えばつまみを回して隔膜１０位置を押したり引いたりなどしで位置調整する。駆動機構２５９は支え部２６１で第２の筐体１２１に保持されている。図中調整機構２５９は一つしか図示されていないが、図中紙面方向にも動かす必要があるので、最低計２種類の調整機構２５９が必要となる。

【0068】

駆動機構２５９を動かすことによって隔膜１０及び土台１５９を具備する隔膜保持部材１５５自体が位置調整される。位置変更の際は真空シール１２４上を隔膜保持部材１５５が滑るように動く。図示しないがレールやガイドのようなものを経由して隔膜保持部材１５５を駆動できるようにしてもよい。

【0069】

また、試料ステージ５上に隔膜保持部材１５５と接触させる部材(図示せず)を配置することによって、試料ステージ５を用いて隔膜保持部材１５５を動かしてもよい。つまり、試料ステージ５上に前記部材を配置し、次に、操作部２０４を使って、当該部材を隔膜保持部材１５５などに接触させる。次に、試料ステージ５を用いてＸＹ方向に動かすことによって、隔膜１０の位置を変更することが可能となる。この場合は、隔膜保持部材１５５を紙面横方向及び奥行き方向に対して駆動させるために当該部材と隔膜保持部材１５５との間には十分な摩擦力がある必要がある。

【0070】

＜試料ステージに関して＞
第２の筐体１２１の内部には試料を搭載し、位置変更が可能な試料ステージ５を備える。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。第２の筐体内部に試料ステージ５を支持する底板となるステージ支持台１７が配置されており、試料ステージ５はステージ支持台１７に具備されている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構は第２の筐体内部に配置されている。装置ユーザは、これらを操作する操作つまみ２０４などを操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。図中操作つまみ２０４は第２の筐体内部にあるが、装置外部にひきだされてもよいし、電動モータなどによって外部から制御してもよい。ステージが大きい場合等、第２の筐体１２１の内部にステージが完全に収まらない場合であっても、ステージを含めた駆動機構の少なくとも一部が第２の筐体１２１の内部に配置されればよい。

【0071】

＜液体または気体導入出部＞
次に、試料に液体を伝えることが可能な液体導入出部３００をについて説明する。第２筺体１２１内部の試料ステージ５の試料下部に開口部３０１を備えられ液体導入出部３００を備える。前述の通り、液体導入出部３００から導入出される液体または気体は液体伝達部材３０２経由で試料６に伝達される。図示しないが、液体伝達部材３０２間は金属などの部材や接着剤、テープなどを用いて試料ステージ５または第2筺体１２１上に固定してもよい。また、試料６も同様に何らかの部材を用いて液体伝達部材３０２上に固定してもよい。液体導入出部３００の構成及び使用方法に関しては実施例１と同等である。また、液体伝達部材３０２はあってもなくてもよい。液体漏れ防止部３０８、液体吸収部材３０９、温度制御部３０５や電極３０７などに関しても実施例１と同様に取付可能とする。また、実施例１と同様に液体導入出部３００からは液体ではなく気体を導入出してもよい。

【0072】

以上、実施例２における第２筺体１２１内部の液体導入出部３００に関して説明したが、液体導入出部３００の場所及び配置方法に関しては上記以外の場所に配置されてもよく、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。

【実施例3】

【0073】

図９には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１、２と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体（真空室）７、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１、制御系などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１や２とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。

【0074】

本実施例の荷電粒子顕微鏡の場合、第２筐体１２１の少なくとも一側面をなす開放面を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。

【0075】

＜試料近傍雰囲気に関して＞
本実施例の荷電粒子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能または第一の空間１１や装置外部である外気とは異なった気圧状態を形成可能な機能を備えている。荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出された荷電粒子線は、高真空に維持された第１の空間を通って、図９に示す隔膜１０を通過し、更に、大気圧または（第１の空間よりも）低真空度に維持された第２の空間に侵入する。すなわち第２の空間は第１の空間より真空度が悪い（低真空度の）状態である。大気空間では電子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、隔膜１０と試料６の距離が大きいと荷電粒子線または荷電粒子線照射により発生する二次電子、反射電子もしくは透過電子が試料及び検出器３や検出器１５１まで届かなくなる。一方、電子線の散乱確率は、気体分子の質量数や密度に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間を置換するか、少しだけ真空引きすることを行えば、電子線の散乱確率が低下し、電子線が試料に到達できるようになる。また、第２の空間の全体ではなくても、少なくとも第２の空間中の電子線の通過経路、すなわち隔膜と試料との間の空間の大気をガス置換できればよい。

【0076】

以上の理由から、本実施例の荷電粒子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、コンピュータ３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。また、ガス制御用バルブ１０１は手動にて操作して開閉してもよい。

【0077】

置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。

【0078】

置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側に第２の空間の内外を連通する開口を設ける。例えば図９では圧力調整弁１０４の取り付け位置に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２筐体１２１内を効率的にガスで置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。

【0079】

上述の開口の代わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベまたは真空ポンプ１０３は、荷電粒子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。

【0080】

また、ヘリウムガスや水素ガスのような軽元素ガスであっても、電子線散乱が大きい場合がある。その場合は、ガスボンベ１０３を真空ポンプにすればよい。そして、少しだけ真空引きすることによって、第２の筐体内部を極低真空状態（すなわち大気圧に近い圧力の雰囲気）にすることが可能となる。例えば、第２の筐体１２１または蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２筐体１２１内を少しだけ真空排気する。その後置換ガスを導入してもよい。この場合の真空排気は、第２筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。

【0081】

ただし、生体試料など水分を含む試料などを観察する場合、一度真空状態に置かれた試料は、水分が蒸発して状態が変化する。従って、上述のように、大気雰囲気から直接置換ガスを導入する方が好ましい。上記の開口は、置換ガスの導入後、蓋部材で閉じることにより、置換ガスを効果的に第２の空間内に閉じ込めることができる。

【0082】

このように本実施例では、試料が載置された空間を大気圧（約１０⁵Ｐａ）から約１０³Ｐａまでの任意の真空度に制御することができる。従来のいわゆる低真空走査電子顕微鏡では、電子線カラムと試料室が連通しているので、試料室の真空度を下げて大気圧に近い圧力とすると電子線カラムの中の圧力も連動して変化してしまい、大気圧（約１０⁵Ｐａ）〜１０³Ｐａの圧力に試料室を制御することは困難であった。本実施例によれば、第２の空間と第１の空間を薄膜により隔離しているので、第２の筐体１２１および蓋部材１２２に囲まれた第２の空間の中の雰囲気の圧力およびガス種は自由に制御することができる。したがって、これまで制御することが難しかった大気圧（約１０⁵Ｐａ）〜１０³Ｐａの圧力に試料室を制御することができる。さらに、大気圧（約１０⁵Ｐａ）での観察だけでなく、その近傍の圧力に連続的に変化させて試料の状態を観察することが可能となる。

【0083】

また、試料表面の化学反応過程を観察したいもある。この場合は、ボンベ１０３は有機ガス、酸素ガス、無機ガスなどの反応性ガスボンベにしてもよい。図示しないが、ボンベ１０３部はガスボンベと真空ポンプを複合的に接続した、複合ガス制御ユニット等でもよい。

【0084】

＜試料ステージに関して＞
次に、試料ステージ５について説明する。本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料位置を偏向することで観察視野を移動する手段としての試料ステージ５を備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２筐体１２１への対向面に向けて第２筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材１２２が有する操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８および１０９を操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。

【0085】

＜液体または気体導入出部＞
前述の実施例と同様に、試料ステージ５周辺及び試料６近傍に液体導入出部３００を備える。液体導入出部３００は蓋部材１２２に接続されている。蓋部材１２２につなぎ部３１０を設ければ装置外部から液体導入出用ポンプや注射器などの液体導入出制御部を取り付ける際により簡便となる。なお、図示していないが、液体が第２筺体内部に漏れないように、前述の実施例と同様に液体漏れ防止部３０８を設けてもよい。

【0086】

また、実施例１と同様に液体導入出部３００からは液体ではなく気体を導入出してもよい。もし、気体を導入出するのであれば、前述の蓋部材１２２に取り付けられたガス供給管１００はなくてもよいし、あってもよい。

【0087】

＜電圧印加部＞
本実施例においても、試料６近傍や液体の温度制御が可能な温度ヒータやペルチェ素子を配置することが可能である。図では、第２筺体１２１内部に温度制御部３０５を配置している。蓋部材１２２に接続された信号導入出部３１２から配線された配線３１１が温度制御部に接続される。本構成により、信号導入出部３１２を経由して装置外部から試料６周辺の温度または導入出される液体等の温度を制御することが可能となる。図示しないが温度計などを配置してもよい。また、蓋部材１２２に接続された信号導入出部３１２と電極３０７を接続して、試料５に電圧を印加させてもよい。

【0088】

本実施例による構成は前述までの構成と比べて、第２筺体内部空間１２が閉じられているという特徴を持つ。そのため、例えば試料６にある反応性のあるガスや気体や液体を導入し、また温度制御されている試料の状態を荷電粒子線装置により観察することが可能となる。

【0089】

＜試料交換に関して＞
次に、試料６の交換機構について説明する。本実施例の荷電粒子顕微鏡は、第１筐体７の底面および蓋部材１２２の下面に、蓋部材用支持部材１９、底板２０をそれぞれ備える。蓋部材１２２は第２筐体１２１に真空封止部材１２５を介して取り外し可能に固定される。一方、蓋部材用支持部材１９も底板２０に対して取り外し可能に固定されており、図１０に示すように、蓋部材１２２および蓋部材用支持部材１９を丸ごと第２筐体１２１から取り外すことが可能である。なお、本図では電気配線などは省略している。

【0090】

底板２０には、取り外しの際にガイドとして使用される支柱１８を備える。通常の観察時の状態では、支柱１８は底板２０に設けられた格納部に格納されており、取り外しの際に蓋部材１２２の引出し方向に延伸するように構成される。同時に、支柱１８は蓋部材用支持部材１９に固定されており、蓋部材１２２を第２筐体１２１から取り外した際に、蓋部材１２２と荷電粒子顕微鏡本体とが完全には分離しないようになっている。これにより、試料ステージ５または試料６の落下を防止することができる。

【0091】

第２筐体１２１内に試料を搬出あるいは搬入する場合には、まず試料ステージ５のＺ軸操作つまみを回して試料６を隔膜１０から遠ざける。次に、圧力調整弁１０４を開放し、第２筐体内部を大気開放する。その後、第２筐体内部が減圧状態または極端な与圧状態になっていないことを確認後、蓋部材１２２を装置本体とは反対側に引き出す。試料交換後は、蓋部材１２２を第２筐体１２１内に押し込み、図示しない締結部材にて蓋部材１２２を合わせ部１３２に固定後、必要に応じて第２の筐体１２１内部を置換ガスに置換したり真空排気したりする。以上の操作は、荷電粒子光学鏡筒２内部の光学レンズ２に高電圧を印加している状態や荷電粒子源８から荷電粒子線が放出している状態の時にも実行することができる。すなわち、荷電粒子光学鏡筒２の動作を継続したまま及び第一空間が真空状態のまま実行することができる。従って本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料交換後、迅速に観察を開始することができる。

【0092】

＜位置関係把握目印＞
本発明では大気圧と真空との差圧形成であるために、隔膜の面積は非常に小さい必要がある。そのため、図１０のように蓋部材１２２を引き出した状態で試料６を交換した後、蓋部材１２２を第２筐体１２１内に押し込んでも、隔膜１０下に試料がない可能性がある。そこで、試料観察位置と隔膜位置との位置関係を把握する目印部に関して以下説明する。なお、以下では隔膜１０位置と荷電粒子光学鏡筒２の光軸２００は調整機構２５９等によって位置調整されているものとする。

【0093】

図１１は蓋部材１２２が引出された状態の試料ステージ部のみを図１０を上から観察している様子を図示している。支持板１０７上に試料ステージ５が配置され、試料ステージ５上に試料ホルダ３１５（または液体吸収部材３０９）及び試料が配置されている。また、支持板１０７上にＸ方向目印部３１４部及びＹ方向目印部３１４を備える。Ｘ方向目印部３１４部及びＹ方向目印部３１４によって把握される目印中心位置３１８（図中一点鎖線の交差点）に観察したい観察試料３１６を配置する。目印中心位置３１８は後述するように、蓋部材１２２を第２筐体１２１内に押し込んだ際に隔膜１０の中心の下に来るように調整されているとする。なお、ここで隔膜１０の中心は予め荷電粒子光学鏡筒の光軸上に位置するように調整されているものとする。したがって、目印中心位置３１８は試料ステージにおける光軸上に位置する箇所を表す目印であるといえる。これにより、蓋部材１２２を引き出された状態でも、試料ホルダ（あるいは液体吸収部材３０９）上のどこに置けば隔膜１０下に配置できるか把握することが可能である。

【0094】

次に、観察試料３１７を見たい時の操作方法について説明する。蓋部材１２２を引き出した後、ステージ５を動かして、図１１（ｂ）のように目印中心位置３１８に観察試料３１７を持ってくる。その後、再度、蓋部材１２２を第２筐体１２１内に押しこむことによって、観察試料３１７の観察をすることが可能である。

【0095】

Ｘ方向目印部３１３部及びＹ方向目印部３１４に目盛３１９を備えることによって、観察試料３１６と観察試料３１７の位置関係及びその距離は既知とすることも可能である。この場合、観察試料３１８を観察した後に、どの程度動かせば観察試料３１７の観察が可能かを把握することができるので、蓋部材１２２を押しこんだままで前記既知の数値分だけ試料ステージを動かすことによって、観察試料３１７の観察を行うことも可能である。

【0096】

以下では、目印中心位置３１８（図中一点鎖線の交差点）と隔膜位置を調整する方法に関して説明する。目印中心位置３１８と隔膜１０位置は装置組み立て時に調整する。例えば、装置組み立ての際に試料中心に既知のアライメントマークを備えた試料を試料ホルダ３１５に配置する。次に、荷電粒子装置にてアライメントマークが隔膜下にくるように試料ステージ５を動かす。その後、蓋部材１２２を引き出して、目視等によりアライメントマーク位置を確認し、Ｘ方向目印調整部３２０とＹ方向目印調整部３２１自体を動かすことによって、目印中心位置３１８（図中一点鎖線の交差点）とアライメントマーク位置を合致させる。こうすることによって、目印中心位置３１８（図中一点鎖線の交差点）は、蓋部材１２２を押しこんだ際の隔膜１０及び荷電粒子光学鏡筒２の光軸２００と合致することが可能となる。

【0097】

Ｘ方向目印部３１３部及びＹ方向目印部３１４は試料ステージ５とは独立して支持板１０７上に具備される。つまり、試料ステージ５を操作部１０８などを使って動かしても、Ｘ方向目印部３１３及びＹ方向目印部３１４は動くことがない。前述では、Ｘ方向目印部３１３部及びＹ方向目印部３１４は支持板１０７上に具備している説明をしたが、当該蓋部材１２２や第２筺体１２１や第１筺体７に具備されていてもよい。

【0098】

また、図示しないが、試料ホルダ３１５上に目盛等の目印を配置してもよい。試料ホルダ３１５上に目盛等の目印を配置することによって、試料ホルダ３１５中心からどの程度の距離に試料６を配置したかが簡単に把握することが可能である。

【0099】

＜真空観察＞
本実施例の荷電粒子顕微鏡は、通常の高真空荷電粒子顕微鏡装置として使用することも可能である。図１２には、高真空荷電粒子顕微鏡として使用した状態での、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。図１２において、制御系は図９と同様であるので省略し図示している。図１２は、蓋部材１２２を第２筐体１２１に固定した状態で、ガス供給管１００を蓋部材１２２から取り外した後、ガス供給管１００取り付け位置に蓋部材１３０で塞いだ状態の荷電粒子顕微鏡を示している。この前後の操作で、隔膜１０部を隔膜保持部材１５５ごと取り外しておけば、第１の空間１１と第２の空間１２をつなげることができ、第２筐体内部を真空ポンプ４で真空排気することが可能となる。これにより、第２の筐体内部は第１の筐体内部と同等の圧力となり、第２筐体１２１を取り付けた状態で、高真空荷電粒子顕微鏡観察が可能となる。つまり、隔膜１０部を隔膜保持部材１５５ごと取り外す動作だけで、当該大気圧及びガス雰囲気下観察用の荷電粒子顕微鏡装置を高真空荷電粒子顕微鏡装置に変更することが可能となる。

【0100】

前述では第一の空間１１と第２の空間１２を繋がるために、隔膜１０部を隔膜保持部材１５５ごとはずしたが、試料上部に穴が空いたアパーチャ部材を代わりに配置してもよい。こうすることで、第一の空間１１と第２の空間１２に若干の差圧差を形成することが可能となる。

【0101】

高真空観察時は液体導入出部３００と蓋部材１２２を接続しているつなぎ部３１０を塞ぐ必要がある。但し、高真空ではなく、低真空荷電粒子顕微鏡観察を行う場合は、つなぎ部３１０からは所望の液体や気体を導入してもよい。例えば、水を導入することを考えると液体伝達部材３０２に到達した水は蒸発するので、試料６近傍に水蒸気を供給することが可能となる。つまり。試料近傍が水蒸気に覆われた低真空状態を形成することが可能となる。

【0102】

導入される液体としては、水、水溶液、エタノールなどの有機溶媒、イオン液体などである。特に真空中でも蒸発しないイオン液体を液体導入出部３００から流し込めば、イオン液体にて試料が浸潤していく様子が真空下にて荷電粒子線観察することが可能となる。

【0103】

＜その他＞
以上説明したように、本実施例では、試料ステージ５およびその操作つまみ１０８、１０９、ガス供給管１００，圧力調整弁１０４、つなぎ部３１０が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８、１０９の操作、試料の交換作業、またはガス供給管１００，圧力調整弁１０４や液体導入出の制御の操作を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の荷電粒子顕微鏡に比べて操作性が非常に向上している。

【0104】

以上説明した構成に加え、第２の筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているまたは開いていることを監視してもよい。

【0105】

また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器の配置としては、第１の空間１１または第２の空間１２のいずれに配置されてもよい。

【0106】

また、試料ステージ５や検出器１５１に電圧を印加してもよい。試料６や検出器１５０に電圧を印加すると試料６からの放出電子や透過電子に高エネルギーを持たせることができ、信号量を増加させることが可能となり、画像Ｓ／Ｎが改善される。

【0107】

当該装置構成の場合、試料６と隔膜１０は出来る限り近接させて荷電粒子線を試料６に照射する。そのため、試料６が誤って隔膜１０に接触させて隔膜１０が破損する可能性がある。そのため、試料６と隔膜１０間の距離を規定するための部材を試料６と隔膜１０間に配置してもよい。

【0108】

以上、本実施例により、実施例１や２の効果に加え、大気圧から置換ガスが導入可能である。また、第一の空間とは異なった圧力の雰囲気下での試料観察が可能である。また、大気または所定のガス雰囲気下での観察に加えて第一の空間と同じ真空状態での試料観察も可能なＳＥＭが実現される。

【0109】

なお、本実施例では卓上型電子顕微鏡を意図した構成例について説明したが、本実施例を大型の荷電粒子顕微鏡に適用することも可能である。卓上型電子顕微鏡の場合は、装置全体または荷電粒子光学鏡筒が筐体によって装置設置面に支持されるが、大型の荷電粒子顕微鏡の場合は、装置全体を架台に載置すればよく、従って、第１筐体７を架台に載置すれば、本実施例で説明した構成をそのまま大型の荷電粒子顕微鏡に転用できる。

【実施例4】

【0110】

本実施例では、実施例１の変形例である荷電粒子光学鏡筒２が隔膜１０に対して下側にある構成に関して説明する。図１３に、本実施例の荷電粒子顕微鏡の構成図を示す。真空ポンプや制御系などは省略して図示する。また、真空室である筺体７、荷電粒子光学鏡筒２は装置設置面に対して柱や支え等によって支持されているものとする。各要素の動作・機能または各要素に付加される付加要素は、前述の実施例とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。

【0111】

試料６と隔膜１０を非接触にするための試料ステージ５が隔膜上に具備される。つまり、図中試料６下側の試料面が観察されることになる。試料ステージ５を操作するための操作部２０４を使うことによって、試料下面を隔膜１０部に接近させることが可能である。

【0112】

液体導入出部３００は図中上側に配置される。図中矢印で示したように液体を図中上側から導入出することによって、隔膜１０側とは反対側の試料面から液体を導入出することが可能である。図中液体伝達部材３０２は記載していないが、液体伝達部材３０２を用いてもよい。

【0113】

なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。また、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。

【0114】

各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード、光ディスク等の記録媒体に置くことができる。
また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。

【符号の説明】

【0115】

１：光学レンズ、２：荷電粒子光学鏡筒、３：検出器、４：真空ポンプ、５：試料ステージ、６：試料、７：第１の筐体、８：荷電粒子源、９：開放面、１０：隔膜、１１：第１の空間、１２：第２の空間、１４：リークバルブ、１６：真空配管、１７：ステージ支持台、１８：支柱、１９：蓋部材用支持部材、２０：底板、３５：コンピュータ、３６：上位制御部、３７：下位制御部、４３，４４，４５：通信線、
１００：ガス供給管、１０１：ガス制御用バルブ、１０２：連結部、１０３：ガスボンベまたは真空ポンプ、１０４：圧力調整弁、１０７：支持板、１０８，１０９：操作つまみ、１２１：第２筐体、１２２，１３０：蓋部材、１２３，１２４，１２５，１２６，１２８，１２９：真空封止部材、１３１：本体部、１３２：合わせ部、１５４：信号増幅器、１５５：隔膜保持部材、１５６,１５７,１５８：通信線、１５９：土台、
２００：荷電粒子線の光軸、２０１：隔膜の中心軸、２０３：落下防止部材、２０４：試料位置操作つまみ、２７０：土台、
３００：液体導入出口、３０１：開口部、３０２：液体伝達部材、３０３：ノズル、３０５：温度制御部、３０６：タンク、３０７：電極、３０８：液体漏れ防止部、３０９：液体吸収部材、３１０：つなぎ部、３１１：配線、３１２：信号入出力部、３１３：Ｘ方向目印部、３１４：Ｙ方向目印部、３１５：試料台、３１６：観察試料、３１７：観察試料、３１８：目印中心位置、３１９：目盛、３２０：Ｘ方向目印調整部、３２１：Ｙ方向目印調整部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】