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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】5939302
(24)【登録日】2016年5月27日
(45)【発行日】2016年6月22日
(54)【発明の名称】希土類系焼結磁石の製造方法および成形装置
(51)【国際特許分類】
H01F 41/02 20060101AFI20160609BHJP
H01F 1/055 20060101ALI20160609BHJP
H01F 1/08 20060101ALI20160609BHJP
C22C 38/00 20060101ALI20160609BHJP
B22F 3/02 20060101ALI20160609BHJP
B22F 3/035 20060101ALI20160609BHJP
B22F 3/00 20060101ALI20160609BHJP
【ＦＩ】
H01F41/02 G
H01F1/04 A
H01F1/08 B
C22C38/00 303D
B22F3/02 R
B22F3/035 C
B22F3/035 Z
B22F3/00 F
B22F3/02 M
【請求項の数】16
【全頁数】27
(21)【出願番号】特願2014-530552(P2014-530552)
(86)(22)【出願日】2013年8月12日
(86)【国際出願番号】JP2013071801
(87)【国際公開番号】WO2014027641
(87)【国際公開日】20140220
【審査請求日】2015年5月13日
(31)【優先権主張番号】特願2012-179192(P2012-179192)
(32)【優先日】2012年8月13日
(33)【優先権主張国】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000005083
【氏名又は名称】日立金属株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100100158
【弁理士】
【氏名又は名称】鮫島 睦
(74)【代理人】
【識別番号】100138863
【弁理士】
【氏名又は名称】言上 惠一
(74)【代理人】
【識別番号】100145403
【弁理士】
【氏名又は名称】山尾 憲人
(72)【発明者】
【氏名】塚田 高志
(72)【発明者】
【氏名】南坂 拓也
(72)【発明者】
【氏名】菊地 覚
【審査官】
五貫 昭一
(56)【参考文献】
【文献】
特開平８−６９９０８（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開昭６２−２５１１０９（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２００２−２８６６１９（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）
Ｈ０１Ｆ ４１／０２
Ｂ２２Ｆ ３／００
Ｂ２２Ｆ ３／０２
Ｂ２２Ｆ ３／０３５
Ｃ２２Ｃ ３８／００
Ｈ０１Ｆ １／０５５
Ｈ０１Ｆ １／０８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
１）希土類元素を含む合金粉末と、分散媒と、を含むスラリーを準備する工程と、
２）少なくとも一方が移動して互いに接近および離間可能でかつ、少なくとも一方が前記スラリーの前記分散媒を排出するための排出孔を有する上パンチおよび下パンチを、金型内に設けた複数の貫通孔に配置して、前記金型と前記上パンチと前記下パンチとに取り囲まれたキャビティを複数準備する工程と、
３）前記キャビティのそれぞれの内部に、前記上パンチと前記下パンチの少なくとも一方が移動可能な方向と略平行な方向に電磁石により磁界を印加した後、前記金型の外周側面から前記複数のキャビティのそれぞれまで延在するスラリー供給路に接続され前記電磁石により形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が、磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路を介して、前記キャビティの内部に前記スラリーを供給する工程と、
４）前記磁界を印加したままで、前記上パンチと前記下パンチとを接近させる磁界中プレス成形により、前記複数のキャビティのそれぞれの内部に前記合金粉末の成形体を得る工程と、
５）前記成形体を焼結する工程と、
を含むことを特徴とする希土類系焼結磁石の製造方法。
２）少なくとも一方が移動して互いに接近および離間可能でかつ、少なくとも一方が前記スラリーの前記分散媒を排出するための排出孔を有する上パンチおよび下パンチを、金型内に設けた複数の貫通孔に配置して、前記金型と前記上パンチと前記下パンチとに取り囲まれたキャビティを複数準備する工程と、
３）前記キャビティのそれぞれの内部に、前記上パンチと前記下パンチの少なくとも一方が移動可能な方向と略平行な方向に電磁石により磁界を印加した後、前記金型の外周側面から前記複数のキャビティのそれぞれまで延在するスラリー供給路に接続され前記電磁石により形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が、磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路を介して、前記キャビティの内部に前記スラリーを供給する工程と、
４）前記磁界を印加したままで、前記上パンチと前記下パンチとを接近させる磁界中プレス成形により、前記複数のキャビティのそれぞれの内部に前記合金粉末の成形体を得る工程と、
５）前記成形体を焼結する工程と、
を含むことを特徴とする希土類系焼結磁石の製造方法。
【請求項2】
前記電磁石が、中空部を有する第１の電磁石と、
前記第１の電磁石から離間して対向配置された、中空部を有する第２の電磁石と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
前記第１の電磁石から離間して対向配置された、中空部を有する第２の電磁石と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項3】
前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部、前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部とを繋ぐ空間部および前記第１の電磁石と前記第２の電磁石との間の対向空間部に形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が、磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路を介して、前記キャビティの内部に前記スラリーを供給することを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
【請求項4】
前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部および前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部とを繋ぐ空間部に形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路を介して、前記複数のキャビティのそれぞれに内部に前記スラリーを供給することを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
【請求項5】
前記外部磁界遮蔽材料が、該外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路中のスラリーよりも優先的に磁気を通すものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項6】
前記スラリー供給路が、前記金型内において分岐していないことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項7】
前記スラリー供給路が、前記金型の外周側面から前記キャビティに向かって直線状に延在していることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項8】
前記工程３）において、前記複数のキャビティのそれぞれの内部に前記スラリーを２０〜６００ｃｍ３／秒の流量で供給することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項9】
前記磁界の磁界強度が１．５Ｔ以上であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項10】
少なくとも一方が移動して互いに接近および離間可能な上パンチおよび下パンチと、
少なくとも１つの貫通孔を有し、各貫通孔に配置された前記上パンチおよび前記下パンチと前記貫通孔とに取り囲まれた少なくとも１つのキャビティを形成する金型と、
前記少なくとも１つのキャビティの内部に、前記上パンチと前記下パンチの少なくとも一方が移動可能な方向と略平行な方向に磁界を印加する電磁石と、
前記金型の外周側面から各キャビティまで延在し、かつ前記キャビティに合金粉末と分散媒とからなるスラリーを供給可能なスラリー供給路と、
前記スラリー供給路に接続され前記電磁石により形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が、磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路と、を含む希土類系焼結磁石の成形装置。
少なくとも１つの貫通孔を有し、各貫通孔に配置された前記上パンチおよび前記下パンチと前記貫通孔とに取り囲まれた少なくとも１つのキャビティを形成する金型と、
前記少なくとも１つのキャビティの内部に、前記上パンチと前記下パンチの少なくとも一方が移動可能な方向と略平行な方向に磁界を印加する電磁石と、
前記金型の外周側面から各キャビティまで延在し、かつ前記キャビティに合金粉末と分散媒とからなるスラリーを供給可能なスラリー供給路と、
前記スラリー供給路に接続され前記電磁石により形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が、磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路と、を含む希土類系焼結磁石の成形装置。
【請求項11】
前記電磁石が、中空部を有する第１の電磁石と、前記第１の電磁石から離間して対向配置された、中空部を有する第２の電磁石と、を含むことを特徴とする請求項１０に記載の成形装置。
【請求項12】
前記スラリー流路は、前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部、前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部とを繋ぐ空間部および前記前記第１の電磁石と前記第２の電磁石との間の対向空間部に形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われていることを特徴とする請求項１１に記載の成形装置。
【請求項13】
前記スラリー流路は、前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部および前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部とを繋ぐ空間部に形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われていることを特徴とする請求項１１に記載の成形装置。
【請求項14】
前記外部磁界遮蔽材料が、該外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路中のスラリーよりも優先的に磁気を通すものであることを特徴とする請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の成形装置。
【請求項15】
前記スラリー供給路が、前記金型内において分岐していないことを特徴とする請求項１０〜１４のいずれか１項に記載の成形装置。
【請求項16】
前記スラリー供給路が、前記金型の外周側面から前記キャビティに向かって直線状に延在していることを特徴とする請求項１０〜１５のいずれか１項に記載の成形装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本願発明は、希土類系焼結磁石の製造方法、とりわけ湿式成形法を用いた希土類系焼結磁石の製造方法並びに成形装置に関する。【背景技術】
【0002】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素（イットリウム（Ｙ）を含む概念）の少なくとも１種、Ｔは鉄（Ｆｅ）または鉄とコバルト（Ｃｏ）、Ｂは硼素を意味する）およびＳｍ−Ｃｏ系焼結磁石（Ｓｍの一部を他の希土類元素で置換してもよい）等の希土類系焼結磁石は、例えば残留磁束密度Ｂｒ（以下、単に「Ｂｒ」という場合がある）、保磁力ＨｃＪ（以下、単に「ＨｃＪ」という場合がある）などの磁気特性に優れることから広く用いられている。【0003】
特に、Ｒ−Ｔ―Ｂ系焼結磁石は、これまでに知られている各種磁石の中でも最も高い磁気エネルギー積を示し、かつ比較的安価である。このため、Ｒ−Ｔ―Ｂ系焼結磁石は、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ、ハイブリッド自動車用モータ、電気自動車用モータ等の各種モータならびに家電製品等など多種多様な用途に用いられている。そして、近年、各種用途における小型化・軽量化あるいは高能率化のため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石等の希土類系焼結磁石のより一層の磁気特性の向上が要望されている。【0004】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を含む多くの希土類系焼結磁石の製造は以下の工程を含む。金属等の原料を溶解（溶融）し、溶湯を鋳型に鋳造することにより得たインゴット、またはストリップキャスト法により得たストリップ等の所望の組成を有する原料合金鋳造材を粉砕して所定の粒径を有する合金粉末を得ること。
当該合金粉末をプレス成形（磁界中プレス成形）して成形体（圧粉体）を得た後、さらに当該成形体を焼結すること。
【0005】
鋳造材から合金粉末を得る際、多くの場合、粒径の大きい粗粉末（粗粉砕粉）に粉砕する粗粉砕工程と、粗粉末を更に所望の粒径の合金粉末に粉砕する微粉砕工程の２つの粉砕工程を用いる。また、プレス成形（磁界中プレス成形）の方法は２つに大別される。１つは、得られた合金粉末を乾燥した状態のままプレス成形する乾式成形法である。もう１つは、例えば、特許文献１に記載される湿式成形法である。湿式成形法では、合金粉末を油等の分散媒に分散させてスラリーとし、合金粉末をこのスラリーの状態で金型のキャビティ内に供給しプレス成形を行う。
【0006】
さらに、乾式成形法および湿式成形法は、それぞれ、磁界中プレス時のプレス方向と磁界の方向との関係により２つに大別できる。一方は、プレスにより圧縮する方向（プレス方向）と合金粉末に印加される磁界の向きが略直交する直角磁界成形法（「横磁界成形法」ともいう）である。他方は、プレス方向と合金粉末に印加される磁界の向きが略平行である平行磁界成形法（「縦磁界成形法」ともいう。）である。【0007】
湿式成形法は、スラリーの供給や分散媒の除去を行う必要があるため、成形装置の構造が比較的複雑となる。しかしながら、分散媒によって合金粉末および成形体の酸化が抑制され、成形体の酸素量を低減することができる。また、湿式成形法では、磁界中プレス成形時に合金粉末の間に分散媒が介在することから、摩擦力などによる拘束が弱い。そのため、合金粉末が磁界印加方向により容易に回転できる。このため、湿式成形法では、より高い配向度を得ることができる。従って、乾式成形法と比べて容易に高い磁気特性を有する磁石を得ることができる。そして、湿式成形法を用いることによる、この高い配向度と優れた酸化抑制効果は、Ｒ−Ｔ―Ｂ系焼結磁石のみならず、他の希土類系焼結磁石においても同じように得ることができる。
【0008】
以下に示す理由により湿式成形法のなかでも平行磁界成形法を用いるとより優れた磁気特性を得ることが可能となる。湿式成形法ではキャビティ内にスラリーを入れて磁界中プレス成形を行う際に、スラリー中の分散媒（油等）の多くをキャビティ外に排出する必要がある。通常、上パンチまたは下パンチの少なくとも一方に分散媒排出孔を設け、上パンチおよび／または下パンチの移動によりキャビティの体積が減少し、スラリーが加圧されると分散媒排出孔から分散媒が排出される。この際、分散媒排出孔に近い部分からスラリー中の分散媒が濾過排出（濾過および排出）されるため、プレス成形の初期段階では分散媒排出孔に近い部分に合金粉末の濃度が高くなった（密度が高い）「ケーキ層」と呼ばれる層が形成される。
【0009】
そして、上パンチおよび／または下パンチが移動し、プレス成形が進行するとともに、より多くの分散媒が濾過排出され、キャビティ内のケーキ層の領域が広がる。そして、最終的には、キャビティ内の全域が、合金粉末の密度が高い（分散媒濃度の低い）ケーキ層となる。さらに合金粉末同士が結合し（比較的弱く結合し）成形体が得られる。【0010】
プレス成形の初期段階において、分散媒排出孔に近い部分（キャビティ内の上部および／または下部）にケーキ層が形成されると、直角磁界成形法では、磁界の方向が曲がる傾向がある。ケーキ層は合金粉末の密度が高い（単位体積当たりの合金粉末量が多い）ため、スラリーのケーキ層以外の部分（単位体積当たりの合金粉末量が少ない部分）と比較して透磁率が高くなっている。このため、磁界は、ケーキ層に集束することとなる。これは、喩え、キャビティの外側では磁界がキャビティ側面に概ね垂直に印加されても、キャビティ内部ではケーキ層の方に曲げられたことを意味する。従って、この曲がった磁界に沿って合金粉末が配向するため、プレス成形後の成形体において、配向が曲がった部分が存在することとなる。そのため、成形体単体における配向度が低下し、焼結磁石において十分な磁気特性が得られない場合がある。
【0011】
一方、平行磁界成形法では、磁界はプレス方向に平行な方向、すなわち、上パンチから下パンチ方向に平行な方向に印加される。そのため、喩え、上パンチおよび／または下パンチの分散媒排出口に近い部分にケーキ層が形成されても、磁界は曲げられることなく、ケーキ層の無い部分からケーキ層内へと真っ直ぐ進む。このため、直角磁界成形法のような配向が曲がった部分を生じることがない。【先行技術文献】
【特許文献】
【0012】
【特許文献1】特開平８−６９９０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0013】
従来、平行磁界成形法において、印加する磁界の強度は１．０Ｔ以下であったが、近年、より優れた磁気特性を得るために、これまでより強い磁界（１．０Ｔを超える）を印加して磁界中プレス成形を行う必要がある場合が増えている。しかしながら、キャビティに例えば１．０Ｔを超える（例えば１．１Ｔ以上、さらには１．５Ｔ以上）磁界を印加した場合、キャビティに磁性粉を含むスラリーをスラリー流路を介して注入すると、スラリー中の磁性粉は、スラリー流路を通っている最中に配向し、磁性粉はスラリー流路内で強固に結びつく。平行磁界成形法においては、結びついた磁性粉の向きは、スラリーの進む方向に対して略直角であり、スラリー中の磁性粉自身がスラリー流路内で抵抗となる。磁界配向による磁性粉のスラリー流路内での抵抗の大きさは、スラリー中の磁性粉の濃度に依存し、スラリー中の磁性粉の濃度が高くなるとスラリー自体の透磁率が大きくなる。結果として喩え磁界強度が同じであっても抵抗は大きくなる。また、抵抗はスラリー流路の部位によって均一とはならないため、キャビティ内に注入されるスラリーの注入速度や注入量が不均一となる。結果として、前後して製造された（ショット毎の）成形体間に重量のばらつき（以下、「単重ばらつき」という場合がある。なお、「単重」は、成形体１個の重量を意味する。）が発生するという問題があった。【0014】
また、生産性を向上させるために、磁界中プレスに用いる金型に複数の貫通孔を形成して、それぞれの貫通孔に上パンチと下パンチを配置することにより、磁界中の複数のキャビティを配置して、それぞれのキャビティにスラリーを供給し、それぞれのキャビティでプレス成形を行うこと（多数個取り）により、複数の成形体を得ることは従来から行われていた。しかしながら、多数個取りの場合も、上記と同様の理由により、同時に成形された複数の成形体間に単重ばらつきが発生するという問題があった。【0015】
この単重ばらつきは、得られる成形体の寸法ばらつきにつながる。そして、寸法ばらつきが大きい場合、寸法の小さい成形体ができても不良とならないように寸法の目標値を大きくする必要がある。この結果、必要寸法よりも大きい成形体が数多く作製され、場合によっては出来上がった大きめの成形体を切削および／または研磨等により小さくする必要があるなど、材料や加工にかかるコストの増大を招来する。また、単重ばらつきが大きいと磁気特性のばらつきを惹起する場合がある。よって成形体の単重ばらつきを低減することが求められていた。
【0016】
そこで、本願発明は、磁界中プレス成形時に、例えば１．０Ｔを超える（例えば１．１Ｔ以上、さらには１．５Ｔ以上）大きな磁界を印加しても、単重ばらつきが少ない成形体を安定して成形できる希土類系焼結磁石の製造方法および成形装置を提供することを目的とする。【課題を解決するための手段】
【0017】
本願発明の態様１は、１）希土類元素を含む合金粉末と、分散媒と、を含むスラリーを準備する工程と、２）少なくとも一方が移動して互いに接近および離間可能でかつ、少なくとも一方が前記スラリーの前記分散媒を排出するための排出孔を有する上パンチおよび下パンチを、金型内に設けた複数の貫通孔のそれぞれに配置して、前記金型と前記上パンチと前記下パンチとに取り囲まれたキャビティを複数準備する工程と、
３）前記キャビティのそれぞれの内部に、前記上パンチと前記下パンチの少なくとも一方が移動可能な方向と略平行な方向に電磁石により磁界を印加した後、前記金型の外周側面から前記複数のキャビティのそれぞれまで延在するスラリー供給路に接続され前記電磁石により形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が、磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路を介して、前記キャビティの内部に前記スラリーを供給する工程と、
４）前記磁界を印加したままで、前記上パンチと前記下パンチとを接近させる磁界中プレス成形により、前記複数のキャビティのそれぞれの内部に前記合金粉末の成形体を得る工程と、
５）前記成形体を焼結する工程と、
を含むことを特徴とする希土類系焼結磁石の製造方法である。
【0018】
本願発明の態様２は、前記電磁石が、中空部を有する第１の電磁石と、前記第１の電磁石から離間して対向配置された、中空部を有する第２の電磁石と、を含むことを特徴とする態様１に記載の製造方法である。
【0019】
本願発明の態様３は、前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部、前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部とを繋ぐ空間部および前記前記第１の電磁石と前記第２の電磁石との間の対向空間部に形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が、磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路を介して、前記キャビティの内部に前記スラリーを供給することを特徴とする態様２に記載の製造方法である。【0020】
本願発明の態様４は、前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部および前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部とを繋ぐ空間部に形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路を介して、前記複数のキャビティのそれぞれの内部に前記スラリーを供給することを特徴とする態様２に記載の製造方法である。【0021】
本願発明の態様５は、前記外部磁界遮蔽材料が、該外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路中のスラリーよりも優先的に磁気を通すものであることを特徴とする態様１〜４のいずれかに記載の製造方法である。【0022】
本願発明の態様６は、前記スラリー供給路が、前記金型内において分岐していないことを特徴とする態様１〜５のいずれかに記載の製造方法である。【0023】
本願発明の態様７は、前記スラリー供給路が、前記金型の外周側面から前記キャビティに向かって直線状に延在していることを特徴とする態様１〜６のいずれかに記載の製造方法である。【0024】
本願発明の態様８は、前記工程３）において、前記複数のキャビティのそれぞれの内部に前記スラリーを２０〜６００ｃｍ３／秒の流量で供給することを特徴とする態様１〜７のいずれかに記載の製造方法である。【0025】
本願発明の態様９は、前記磁界の磁界強度が１．５Ｔ以上であることを特徴とする態様１〜８のいずれかに記載の製造方法である。【0026】
本願発明の態様１０は、少なくとも一方が移動して互いに接近および離間可能な上パンチおよび下パンチと、少なくとも１つの貫通孔を有し、各貫通孔に配置された前記上パンチおよび前記下パンチと前記貫通孔とに取り囲まれた少なくとも１つのキャビティを形成する金型と、
前記少なくとも１つのキャビティの内部に、前記上パンチと前記下パンチの少なくとも一方が移動可能な方向と略平行な方向に磁界を印加する電磁石と、
前記金型の外周側面から各キャビティまで延在し、かつ前記キャビティに合金粉末と分散媒とからなるスラリーを供給可能なスラリー供給路と、
前記スラリー供給路に接続され前記電磁石により形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が、磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路と、を含む希土類系焼結磁石の成形装置である。
【0027】
本願発明の態様１１は、前記電磁石が、中空部を有する第１の電磁石と、前記第１の電磁石から離間して対向配置された、中空部を有する第２の電磁石と、を含むことを特徴とする態様１０に記載の成形装置である。【0028】
本願発明の態様１２は、前記スラリー流路は、前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部、前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部とを繋ぐ空間部および前記前記第１の電磁石と前記第２の電磁石との間の対向空間部に形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われていることを特徴とする態様１１に記載の成形装置である。【0029】
本願発明の態様１３は、前記スラリー流路は、前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部および前記第１の電磁石の中空部と前記第２の電磁石の中空部とを繋ぐ空間部に形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆われていることを特徴とする態様１１に記載の成形装置である。【0030】
本願発明の態様１４は、前記外部磁界遮蔽材料が、該外部磁界遮蔽材料により覆われたスラリー流路中のスラリーよりも優先的に磁気を通すものであるであることを特徴とする態様１０〜１３のいずれかに記載の成形装置である。【0031】
本願発明の態様１５は、前記スラリー供給路が、前記金型内において分岐していないことを特徴とする態様１０〜１４のいずれかに記載の成形装置である。【0032】
本願発明の態様１６は、前記スラリー供給路が、前記金型の外周側面から前記キャビティに向かって直線状に延在していることを特徴とする態様１０〜１５のいずれかに記載の成形装置である。【発明の効果】
【0033】
本願発明に係る製造方法または成形装置を用いることにより、磁界中プレス成形時に、例えば１．０Ｔを超える（例えば１．１Ｔ以上、さらには１．５Ｔ以上）大きな磁界を印加しても、単重ばらつきの少ない成形体を安定して成形することができる。その結果、材料や加工にかかるコストを低減できる。【図面の簡単な説明】
【0034】
【発明を実施するための形態】
【0035】
以下、図面に基づいて本願発明の実施形態を詳細に説明する。なお、以下の説明では、必要に応じて特定の方向や位置を示す用語（例えば、「上」、「下」、「右」、「左」及びそれらの用語を含む別の用語）を用いるが、それらの用語の使用は図面を参照した発明の理解を容易にするためであって、それらの用語の意味によって本願発明の技術的範囲が制限されるものではない。また、複数の図面に表れる同一符号の部分は同一の部分又は部材を示す。【0036】
本願発明者らは、従来の方法を用いて、例えば１．０Ｔを超えるような（例えば１．１Ｔ以上、さらには１．５Ｔ以上）、高い磁界中でプレス成形を行って成形体を形成すると、一個取りの場合はショット毎の成形体間に、多数個取りの場合は各ショットにおける個々の成形体間に単重ばらつきが生じることを突き止め、その理由を鋭意検討した。その結果、詳細を後述するように、従来のスラリー供給方法では、例えば１．０Ｔを超える大きな磁界を印加したキャビティに磁性粉を含むスラリーを注入すると、スラリー中の磁性粉は配管を通過している最中に配向してしまい、磁界配向に伴ってスラリーに抵抗が負荷される。すなわち、磁界配向により配管内で磁性粉が強固に結びつき、スラリー中の磁性粉自身が配管内で抵抗となる。当該スラリーに対する抵抗は配管の部位によって均一とはならないためキャビティ内に注入されるスラリーの注入速度や注入される量が均一とならず、結果として成形体の単重ばらつきが生ずることを見いだした。
【0037】
そして、キャビティの内部にスラリーを注入するためのスラリー供給路に接続されたスラリー流路における、特に印加磁界の影響を受け易い部分を、磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料により覆い、このスラリー流路を介して、キャビティにスラリーを供給することにより、キャビティに１．０Ｔを超える大きな磁界を印加しても、外部磁界遮蔽材料に優先的に磁界が通ることにより、スラリー流路内のスラリーの磁界配向が抑制され、スラリー流路内において磁性粉が結びつくことが少なくなってスラリー中の磁性粉自身がスラリー流路内で抵抗となることが少なくなり、成形体の単重ばらつきを抑制できる本願発明に至った。以下に、本願発明に係る製造方法および装置の詳細を説明する。
【0038】
１．磁界中プレス成形工程（１）磁界中プレス成形装置
図１は、本願発明に係る希土類焼結磁石の製造装置、より詳細には磁界中プレス成形装置１００（単に成形装置１００と称することもある）の断面図である。図１（ａ）は、横断面を示し、図１（ｂ）は、図１（ａ）のＩｂ−Ｉｂ線断面を示す。なお、実際は、図１（ａ）に示す横断面上には、第１の電磁石７ａは存在しないが（図１（ｂ）から理解できるように、第１の電磁石７ａは、図１（ａ）の断面より下に配置されている。）、第１の電磁石７ａと図１（ａ）に示した他の構成要素との相対的な位置関係の理解を容易にするために、図１（ａ）内に第１の電磁石７ａを記載した。
【0039】
磁界中プレス成形装置１００は、上下（図１（ｂ）の上下方向）に貫通する中空部８ａを内部に有する第１の電磁石７ａと、第１の電磁石７ａの上部に第１の電磁石７ａから離間して対向配置され、上下（図１（ｂ）の上下方向）に貫通する中空部８ｂを内部に有する第２の電磁石７ｂと、第１の電磁石７ａの中空部８ａから第２の電磁石７ｂの中空部８ｂまで延在する（すなわち、一部分が第１の電磁石７ａの中空部８ａ内に収容され、第１の電磁石７ａの中空部８ａと第２の電磁石７ｂの中空部８ｂとの間を延在し、別の一部分が第２の電磁石７ｂの中空部８ｂに収容されている）金型５を有する。【0040】
図１（ａ）および図１（ｂ）（以下、この両者を合わせて単に「図１」と呼ぶ場合がある）に示す実施形態では、第１の電磁石７ａの中空部８ａおよび第２の電磁石７ｂの中空部８ｂの内部により均一な磁界を発生させるために、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂは、同じ形状で同軸上に整列して配置されている。但し、中空部８ａと中空部８ｂの内部に比較的均一な磁界を発生できる限りは、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂは任意の形状および任意の配置であってよい。また、金型５は、必ずしも第１の電磁石７ａの中空部８ａから第２の電磁石７ｂの中空部８ｂまで延在している必要はなく、例えば、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂが対向する空間に配置されていてもよい。好ましい実施形態の１つでは、その内部により均一な磁界を発生できるように、中空部８ａは、第１の電磁石７ａのコイルの空芯部（芯部）であり、中空部８ｂは、第２の電磁石７ｂのコイルの空芯部（芯部）である。
【0041】
また、図１は、２つの電磁石７ａ、７ｂを用いる実施形態を示している。しかし、これに代えて、１つの電磁石を用いて、当該電磁石の上下に貫通する中空部（例えば空芯部）の内部に金型５の少なくとも一部を配置する実施形態も本願発明に含まれる。図１に示す実施形態では、金型５の一部分が第１の電磁石７ａの中空部８ａから第２の電磁石７ｂの中空部８ｂまで延在する、すなわち、金型５の一部分が第１の電磁石７ａの中空部８ａ内に収容され、第１の電磁石７ａの中空部８ａと第２の電磁石７ｂの中空部８ｂとの間を延在し、別の一部分が第２の電磁石７ｂの中空部８ｂに収容されている実施形態を示している。これに代えて、金型５を、空間部８ｃと空間部８ｄの少なくとも一方に配置する実施形態も本願発明に含まれる。ここで空間部８ｃは、第１の電磁石７ａの中空部８ａと第２の電磁石７ｂの中空部８ｂを繋ぐ空間部（中空部８ａと中空部８ｄとの間に位置する空間部）であり、空間部８ｄは、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂとの間の空間部（対向空間）である。【0042】
金型５はその内部にキャビティを有している。以下に図１に基づいて、金型５が４個のキャビティ９ａ〜９ｄを含む実施形態について説明する。本願発明においては、キャビティは１つであっても複数であってもよい。【0043】
また、図１の実施形態では、１つの金型５に複数の貫通孔を設けることにより、複数のキャビティを形成している。しかし、これに代えて、複数の金型を用いて、これら複数の金型のそれぞれに設けた１つ又は複数の貫通孔を用いて、複数のキャビティを形成する実施形態も本願発明に含まれる。【0044】
キャビティ９ａ〜９ｄは、金型５を上下（図１（ｂ）の上下方向）に貫通する４つの貫通孔と、当該４つの貫通孔を覆うように配置されている上パンチ１と、４つの貫通孔のそれぞれの下部に挿入された４つの下パンチ３ａ〜３ｄとにより形成されている。すなわち、キャビティ９ａ〜９ｄは、それぞれ、金型５の貫通孔の内面と上パンチ１の下面と下パンチ３ａ〜３ｄのいずれか１つの上面（すなわち、キャビティを示す符号のアルファベットと同じアルファベットをその符号に有する下パンチの上面）とにより取り囲まれて形成されている。【0045】
キャビティ９ａ〜９ｄのそれぞれは、成形方向に沿った長さＬ０を有している。ここで、成形方向とは、上パンチと下パンチの少なくとも一方が他方に接近するために移動する方向（すなわちプレス方向）を意味する。【0046】
図１に示す実施形態では、後述するように下パンチ３ａ〜３ｄが固定され、上パンチ１と金型５とが、一体的に移動する。従って、図１（ｂ）において上から下に向かう方向（図８および図９の矢印Ｐの方向）が成形方向である。【0047】
図１（ｂ）中の破線Ｍは、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂにより形成される磁界を模式的に示している。キャビティ９ａ〜９ｄ（ただし、図１（ｂ）にキャビティ９ｃ、９ｄは図示していない）のそれぞれの内部には、破線Ｍ上の矢印が示すように、図１の下から上方向、すなわち成形方向に略平行な方向に磁界が印加されている。成形方向に略平行とは図１（ｂ）に示すように、磁界の向きが下パンチ３ａ〜３ｄ（下パンチ３ｃ、３ｄは不図示）から上パンチ１の方向（図１（ｂ）の下から上方向）である場合だけでなく、逆方向、すなわち、磁界の向きが上パンチ１から下パンチ３ａ〜３ｄの方向（図１（ｂ）の上から下方向）である場合も含む。なお、ここで「略平行」と「略」を用いるのは、例えば、コイルの空芯部内の磁界のように、電磁石の内部に設けた中空部に形成される磁界は、完全な直線とはならず、緩やかな曲線となるため、直線である成形方向とは完全には平行にならないためである。ただし、当業者は、このような事実を理解した上で、この緩やかな曲線上の磁界とコイルの長手方向（図１（ｂ）の上下方向、すなわち成形方向に同じ）とを「平行」と表現することがある。従って、当業者の技術常識としては「平行」と記載しても問題ない。
なお、図１では、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂにより形成される磁界を、第１の電磁石７ａの中空部８ａから、第１の電磁石７ａの中空部８ａと第２の電磁石７ｂの中空部８ｂを繋ぐ空間部８ｃ、第２の電磁石７ｂの中空部８ｂ、第２の電磁石７ｂの外周部（図中、第２の電磁石７ｂの上側及び外側）、第１の電磁石７ａの外周部（図中、第２の電磁石７ａの外側及び下側）を通って第１の電磁石７ａの中空部８ａに戻るように破線Ｍで示したが、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂにより形成される磁界は、破線Ｍで示される領域だけではなく、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂとの間の対向空間部８ｄや破線Ｍの外側の領域にも磁界（主として漏洩磁界）が形成される。これらの領域における磁界は、キャビティに印加する磁界強度を大きくするに伴って大きくなる。以下の各図においても同様である。
【0048】
キャビティ９ａ〜９ｄの内部の磁界の大きさは、好ましくは、１．０Ｔを超えており（例えば１．１Ｔ以上）、より好ましくは１．５Ｔ以上である。キャビティ９ａ〜９ｄの内部にスラリーを供給した際にスラリー中の合金粉末の磁化方向がより確実に磁界の方向に配向し、高い配向度が得られるからである。１．０Ｔ以下では合金粉末の配向度が低下する、またはプレス成形時に合金粉末の配向が乱れ易くなる可能性がある。キャビティ９の内部の磁界の強さは、ガウスメータで測定または磁界解析により求めることができる。なお、本願発明は、後述するように、キャビティ９ａ〜９ｄの内部に１．０Ｔを超える磁界を印加した場合、顕著な効果を示す。しかしながら、１．０Ｔ以下の磁界を印加する場合においても単重ばらつきの少ない成形体を安定して成形することができることは言うまでもない。
【0049】
キャビティ９ａ〜９ｄ内に、成形方向に略平行な磁界を形成するために、好ましくは、金型５は非磁性材料により形成される。このような非磁性材料として、非磁性超硬合金を例示できる。また上パンチ１及び下パンチ３ａ〜３ｄは磁性材料からなることが好ましい。キャビティ９ａ〜９ｄ内部における均一な平行磁界を形成するために上パンチの下端面又は下パンチの上端面に非磁性材料を配置してもよい。
【0050】
キャビティ９ａ〜９ｄは、それぞれ、スラリー供給路１５ａ〜１５ｄを有する（すなわち、キャビティを示す符号のアルファベットと同じアルファベットをその符号に有するスラリー供給路を有する。）。その内部をスラリーが通過するように形成されたスラリー供給路１５ａ〜１５ｄは、金型の外周側面（外周）から、それぞれ、キャビティ９ａ〜９ｄまで延在している。【0051】
そして、スラリー供給路１５ａ〜１５ｄは、詳細を後述するように、スラリーを外部から金型５に供給するためのスラリー流路１７ａまたはスラリー流路１７ｂに接続されている。スラリー流路１７ａおよびスラリー流路１７ｂは、それぞれ、外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）により囲まれている部分を有する。図１に示す実施形態では、図１（ａ）に示されているように、スラリー流路１７ａおよび１７ｂの、図示しないスラリー供給装置側である１７ａＥ、１７ｂＥ、前記１７ａＥ、１７ｂＥと分岐部１７ａＡ、１７ｂＡ近傍とを繋ぐ１７ａＤ、１７ｂＤおよび分岐部１７ａＡ、１７ｂＡ近傍からスラリー供給路１５ａ〜１５ｄとの接続部まで（図１（ａ）の斜線部）が外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）によって覆われている。スラリー流路１７ａおよびスラリー流路１７ｂは、それぞれ、全ての箇所（経路）で外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）に覆われている必要はなく、図１（ａ）のように、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂにより形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）により覆われていればよい。好ましくは、第１の電磁石７ａの中空部８ａと前記第２の電磁石７ｂの中空部８ｂ、前記第１の電磁石７ａの中空部８ａと前記第２の電磁石７ｂの中空部８ｂとを繋ぐ空間部８ｃおよび前記前記第１の電磁石７ａと前記第２の電磁石７ｂとの間の対向空間部８ｄに形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）により覆われていればよい。より好ましくは、前記第１の電磁石７ａの中空部８ａと前記第２の電磁石７ｂの中空部８ｂおよび前記第１の電磁石７ａの中空部８ａと前記第２の電磁石７ｂの中空部８ｂとを繋ぐ空間部８ｃに形成された磁界中を通過する部分の少なくとも一部が外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）により覆われていればよい。【0052】
外部磁界遮蔽材料３０は、スラリー流路１７ａ、１７ｂを外部磁界遮蔽材料３０で覆うことにより、磁界が、外部磁界遮蔽材料３０内を通過し、外部磁界遮蔽材料３０により囲まれたスラリー流路１７ａ、１７ｂ内を通過することが抑制されるようなものであれば、材料は特に限定されない。例えば、強磁性材料のような材料であってもよい。強磁性材料としては、軟磁性材料、硬磁性材料を例示することができ、軟磁性材料が好ましい。軟磁性材料としては、１Ｔを超える大きな磁界が印加された場合に、それ自身に磁界を通過させる高い飽和磁束密度、好ましくは１〜２．５Ｔ程度の飽和磁束密度を有するものが好ましい。軟磁性材料の具体例としては、鋼材、磁性ステンレス、パーマロイ、パーメンジュール、鉄等が好ましい。また、金型材として用いられる、磁性を有するタングステンカーバイド（ＷＣ）系超硬合金、炭素鋼等の磁性金属であってもよい。【0053】
スラリー流路１７ａおよびスラリー流路１７ｂは、外部磁界遮蔽材料そのものから構成されていてもよいし（例えば、外部磁界遮蔽材料に孔をあけ、その孔をスラリー流路とする）、外部磁界遮蔽材料以外の材料（例えば非磁性材料など）でスラリー流路を構成し、その外周を外部磁界遮蔽材料により被覆することにより形成されていてもよい。さらに図１（ａ）に示すように、基材３１ａ、３１ｂ内にそれぞれスラリー流路１７ａ、１７ｂが貫通するように形成され、基材３１ａ、３１ｂの、スラリー流路１７ａ、１７ｂに接する領域が外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）で構成されていてもよい。また、外部磁界遮蔽材料は、スラリー流路中のスラリーよりも優先的に磁界を通すことができれば、必ずしもスラリー流路の外周全てを覆う必要はなく、スラリー流路の外周の一部を覆うように構成されていてもよい。【0054】
また、スラリー流路１７ａ、１７ｂは、図１（ａ）に示されているように、金型５に近い部分でＹ字を横向きにした形状を有している。すなわち、スラリー流路１７ａは、分岐部１７ａＡにおいて、キャビティ９ａに連通するスラリー流路１７ａ’と、キャビティ９ｄに連通するスラリー流路１７ａ”と、に分岐され、スラリー流路１７ａ’は、分岐部１７ａＡから、金型５および基材３１ａ、３１ｂの中央を通過する仮想線に対して所定角度傾斜しており、スラリー流路１７ａ”は、分岐部１７ａＡから、上述の仮想線に対して反対側に、同じ角度で傾斜している。同様に、スラリー流路１７ｂは、分岐部１７ｂＡにおいて、キャビティ９ｂに連通するスラリー流路１７ｂ’と、キャビティ９ｃに連通するスラリー流路１７ｂ”と、に分岐され、スラリー流路１７ｂ’は、分岐部１７ｂＡから、金型５および基材３１ａ、３１ｂの中央を通過する仮想線に対して所定角度傾斜しており、スラリー流路１７ｂ”は、分岐部１７ｂＡから、上述の仮想線に対して反対側に、同じ角度で傾斜している。このような構成とすることにより、スラリーをスラリー流路１７ａ’および１７ａ”に均等に供給することができる。【0055】
図２（ａ）は、外部磁界遮蔽材料により囲まれていない従来のスラリー流路１７’と、スラリー流路１７’を通過する磁界（磁力線Ｍ’として示す）と、を示した概略図である。なお、ここでは、電磁石により形成される磁界（磁気）の動きを分かりやすくするため、磁力線という。図２（ａ）に示すように、磁力線Ｍ’は、例えばスラリー流路１７’の上方から下方へスラリー流路１７’内のスラリーを通過する。図２（ａ）に示すように、磁力線Ｍ’がスラリー内を通過するため、スラリー内の磁性粉は磁界配向により強固に結びつき、スラリー中の磁性粉自身がスラリー流路１７’内で抵抗となる。スラリーに対する抵抗はスラリー流路１７’の部位によって均一とはならないためキャビティ内に注入されるスラリーの注入速度や注入される量が均一とならず、結果として成形体の単重ばらつきが生じる。【0056】
図２（ｂ）は、本願発明の一の態様に係る成形装置の断面図である。図２（ｂ）には、外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）により囲まれたスラリー流路１７（１７ａ、１７ｂ）と、スラリー流路１７を通過する磁界（磁力線Ｍとして示す）と、が示されている。外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）は、図１（ｂ）、図２（ｂ）に示されているように、基材３１ａ、３１ｂの下面３２から上面３３まで達するようにかつスラリー流路１７ａ、１７ｂを囲むように設けられている。このように外部磁界遮蔽材料３０が設けられることにより、磁力線Ｍが外部磁界遮蔽材料３０内を通過し、外部磁界遮蔽材料３０により囲まれたスラリー流路１７ａ、１７ｂ内を通過することが抑制されるため、スラリー中の磁性粉が磁力線Ｍによる影響を受けにくい。スラリー流路１７ａ、１７ｂ内において磁性粉が磁界により配向し難くなるため磁性粉がスラリーに対する抵抗となることが抑制される。従って、本願発明によれば、磁界配向により固く結びついた磁性粉が形成されることが少なくなるため、成形体の単重ばらつきを抑制することができる。【0057】
図３（ａ）は、本願発明の別の態様に係る成形装置の断面図である。図３（ｂ）には、外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）により囲まれたスラリー流路１７（１７ａ、１７ｂ）と、スラリー流路１７を通過する磁力線Ｍと、が示されている。スラリー流路１７ａ、１７ｂが外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）で覆われている範囲は図１に示す実施形態と同様である。但し、外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）は、図３（ｂ）、図４に示されているように、基材３１ａ、３１ｂの下面３２から上面３３まで達することはなく、基材３１ａ、３１ｂの、スラリー流路１７（１７ａ、１７ｂ）の周りの部分のみに設けられている。このような構成としても、上記態様と同様、成形体の単重ばらつきを抑制することができる。なお、図２及び図４においては、非磁性材料からなる配管中にスラリー流路１７ａ、１７ｂが形成されており、その配管を外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）により覆っている。本願発明において、前記配管は必ずしも必須ではなく、例えば、外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）にスラリー流路１７ａ、１７ｂとなる孔を形成してもかまわない。また、前記配管の材料は非磁性材料に限定されず、例えば、外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）と同じ材質でもかまわない。【0058】
図５は、本願発明のさらに別の態様に係る成形装置の断面図である。当該態様の成形装置では、スラリー流路１７ａは、図５に示されているように、第１の分岐部１７ａＡにおいて、キャビティ９ａに連通するスラリー流路１７ａ’と、キャビティ９ｄに連通するスラリー流路１７ａ”と、に分岐されている。スラリー流路１７ａ’は、分岐部１７ａＡから、金型５および基材３１ａ、３１ｂの中央を通過する仮想線に対して略直角な一の方向に進行し、屈曲点１７ａＢにおいて左方向に屈曲し屈曲点１７ａＢから当該仮想線と平行に進行し、キャビティ９ａに至る。また、スラリー流路１７ａ”は、分岐部１７ａＡから、上述の仮想線に対して略直角な一の方向と反対方向に進行し、屈曲点１７ａＣにおいて右方向に屈曲し屈曲点１７ａＣから当該仮想線と平行に進行し、キャビティ９ｄに至る。同様に、スラリー流路１７ｂは、図５に示されているように、第１の分岐部１７ｂＡにおいて、キャビティ９ｂに連通するスラリー流路１７ｂ’と、キャビティ９ｃに連通するスラリー流路１７ｂ”と、に分岐されている。スラリー流路１７ｂ’は、分岐部１７ｂＡから、金型５および基材３１ａ、３１ｂの中央を通過する仮想線に対して略直角な一の方向に進行する。そして、屈曲点１７ｂＢにおいて右方向に屈曲し屈曲点１７ｂＢから当該仮想線と平行に進行し、キャビティ９ｂに至る。また、スラリー流路１７ｂ”は、分岐部１７ｂＡから、上述の仮想線に対して略直角な一の方向と反対方向に進行する。そして、屈曲点１７ｂＣにおいて左方向に屈曲し屈曲点１７ａＣから当該仮想線と平行に進行し、キャビティ９ｃに至る。このように、分岐部は、図１（ａ）に示すようなＹ字のような形状に代えて、図５に示すような屈曲した形状（コ字状（角張ったＵ字を９０度回転させた形状））とすることもできる。【0059】
図５の実施態様においては、スラリー流路１７ａ、１７ｂが外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）で覆われている範囲は、前記分岐部１７ａＡ近傍からスラリー流路１７ａ’、１７ａ”のスラリー供給路１５ａ、１５ｄとの接続部近傍まで（前記分岐部１７ｂＡ近傍からスラリー流路１７ｂ’、１７ｂ”のスラリー供給路１５ｂ、１５ｃとの接続部近傍まで）となっている。すなわち、図１における第１の電磁石７ａの中空部８ａと第２の電磁石７ｂの中空部８ｂ、第１の電磁石７ａの中空部８ａと第２の電磁石７ｂの中空部８ｂとを繋ぐ空間部８ｃおよび第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂとの間の空間部８ｄ（対向空間）におけるスラリー流路１７ａ、１７ｂの少なくとも一部が磁界を遮蔽する外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）により覆われるような構成とすることもできる。このような構成においても、上記図１に示す実施態様と同様に、成形体の単重ばらつきを抑制することができる。【0060】
また、図５の実施形態に示すように、スラリー流路１７ａ’、１７ａ”のスラリー供給路１５ａ、１５ｄとの接続部近傍（キャビティ９ａ〜９ｄに近い部分のスラリー流路１７ａ’、１７ｂ’’）では、スラリー流路１７ａ’、１７ａ’’を外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ）で覆わない方がよい場合がある。すなわち、外部磁界遮蔽材料３０の存在によって、キャビティ９ａ〜９ｄ内の磁界に影響を与える（磁界を曲げてしまう）可能性があるからである。キャビティ９ａ〜９ｄが金型５の比較的中央に位置し、キャビティ９ａ〜９ｄから金型５の外周側面（スラリー流路１７ａ’、１７ａ”がスラリー供給路１５ａ、１５ｄに接続される部分）までの距離が比較的遠い場合は、キャビティ９ａ〜９ｄに近い部分まで外部磁界遮蔽材料３０で覆っても問題ない。さらに、後述の通り、分岐部の存在がキャビティ間の単重ばらつきを大きくしているため、特に分岐部を外部磁界遮蔽材料３０で覆うことが好ましい。【0061】
図６は、本願発明のさらに別の態様に係る成形装置の断面図である。図６に示すように、スラリー供給路１１５ａ〜１１５ｇは、金型の外周側面（外周）からキャビティ９ａ〜９ｄまでの間、すなわち、金型１０５内に分岐部を有している。図６においては、スラリー流路１１７は、スラリーを金型１０５の外周側面から金型１０５の内部に導入するスラリー供給路１１５ｇに連通する。そして、スラリー供給路１１５ｇは、第１の分岐部１１６ａにおいて、スラリー供給路１１５ｅと、スラリー供給路１１５ｆと、に分岐されている。さらに、スラリー供給路１１５ｆは、第２の分岐部１１６ｂにおいて、キャビティ９ａに連通するスラリー供給路１１５ａと、キャビティ９ｄに連通するスラリー供給路１１５ｄと、に分岐されている。さらに、スラリー供給路１１５ｅは、第２の分岐部１１６ｃにおいて、キャビティ９ｂに連通するスラリー供給路１１５ｂと、キャビティ９ｃに連通するスラリー供給路１１５ｃと、に分岐されている。図６の実施態様においては、図示しないスラリー供給装置側（図６（ａ）の上側）から、金型１０５との接続部までのスラリー流路１１７が外部磁界遮蔽材料３０で覆われている。【0062】
図６のように、金型１０５内にスラリー供給路１１５ａ〜１１５ｇを設けることにより、スラリー流路１１７と金型１０５（スラリー供給路１１５ｇの金型外周側の端部）を１箇所接続するだけで、複数のキャビティ９ａ〜９ｄにスラリーを供給できるという利点を有している。【0063】
しかし、高い磁気特性を得るために１．０Ｔを超える磁界を印加する場合は、このような構成では、キャビティ間で成形体の単重ばらつきが生じ易くなることを本願発明者らが初めて見出したものである。本願発明者らが考えるキャビティ間で成形体の単重ばらつきが生ずる理由を次に示す。ただし、これは本願発明の技術的範囲を制限することを意図したものではないことに留意されたい。
【0064】
キャビティ９ａ〜９ｄの内部に供給されたスラリー中の合金粉末は印加されている磁界により、磁界の方向に平行に配向する。しかし磁界の方向に配向するのは、キャビティ内だけではない。スラリー供給路１１５ａ〜１１５ｇの内部に存在する合金粉末も磁界方向に配向する。【0065】
すなわち、スラリー供給路１１５ａ〜１１５ｇの内部にスラリーの進行方向に垂直な方向に磁界によって拘束された塊状の合金粉末が形成される場合がある。このような塊状の合金粉末は、スラリーがその進行方向に進む際の抵抗となる。そして、金型１０５内において、スラリーが移動する距離が長くなるほどまた分岐部が多いほどより多くの抵抗を受けることとなる。磁界が１．０Ｔ以下のように比較的小さい場合、このようなスラリーが移動する距離や分岐部の数の違いによる抵抗の違いは、それほど問題となるものではないと考えられる。しかし、印加する磁界が１．０Ｔを超えると、合金粉末はより強固に磁界によって拘束されることから、スラリーが移動する距離の違いや分岐部の数による抵抗の違いは、無視できなくなる。【0066】
特に分岐部の存在は成形体の単重ばらつきの原因となる。金型内のスラリー供給路に分岐点が存在すると、喩え幾何学的には同様に２つのスラリー供給路が分岐しても（例えば、スラリー供給路１１５ｂとスラリー供給路１１５ｃ、スラリー供給路１１５ａとスラリー供給路１１５ｄ）、分岐部近傍において磁界によって拘束された塊状の合金粉末の量や形状の微妙な差等により、２つのスラリー供給路の間でスラリーに対する抵抗が異なり、キャビティ間の単重ばらつきが大きくなる場合がある。結果として得られる希土類焼結磁石の磁気特性のばらつきを助長する場合もあると考えられる。【0067】
従って、図６の実施態様のように、例えスラリー流路１１７の、第１の電磁石７ａの中空部（図１における中空部８ａ）と第２の電磁石７ｂの中空部（図１における中空部８ｂ）とを繋ぐ空間部（図１における空間部８ｃ）および第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂとの間の空間部（図１における空間部８ｄ）を通過する部分が外部磁界遮蔽材料３０で覆われていても、金型内に分岐部が存在すると、キャビティ間で成形体の単重ばらつきが生じる場合がある。但し、金型内に分岐部を有さない場合、すなわちキャビティが１つの場合は、図６に示す実施態様を採用することにより、ショット毎の成形体間の単重ばらつきを抑制することができる。【0068】
このように、本願発明では、図６のような実施形態を採用することも可能である。但し、キャビティ間での成形体の単重ばらつきをより少なくするためには、金型内に分岐路を有さないような構成、すなわち、本願発明の図１の実施態様のように、スラリー供給路１５ａ〜１５ｄが、金型５の外周側面から、それぞれ、キャビティ９ａ〜９ｄまでを延在しており、分岐部を有さないような構成とすることが好ましい。これにより、分岐部に起因する成形体単重ばらつきの発生を確実に回避でき、また、各キャビティ間におけるスラリー供給時の抵抗の大きさの違いを大幅に低減できる。【0069】
スラリー供給路１５ａ〜１５ｄは、好ましくは、同じ長さ（金型５内での長さ）を有している。スラリー供給路間での抵抗の違いをより確実に抑制できるからである。【0070】
また、スラリー供給路１５ａ〜１５ｄは、好ましくは、直線状に延在している（すなわち、湾曲部および屈曲部を有しない）。１．０Ｔを超える磁界の印加された状態で、スラリー供給部に湾曲部または屈曲部があり、この部分に磁界方向に配向した合金粉末の塊が形成されると、これらの部分は直線部に形成された場合と比べ、スラリーの流動にとって明らかに大きな抵抗となるからである。【0071】
図１、図３および図５においては、スラリー供給路１５ａ〜１５ｃは、それぞれ、キャビティ９ａ〜９ｄと金型５の外周側面との距離が比較的短い部分に設けられている。これによりスラリー供給路１５ａ〜１５ｄの長さを短くすることができることから、スラリーの流動に対する抵抗を確実に小さくすることができる。このため、確実にキャビティ９ａ〜９ｄに均一にスラリーを供給できる。なお、キャビティ９ａ〜９ｄのいずれかと金型５の外周側面との距離が短い部分が複数存在する場合は、そのうちの１箇所にスラリー供給路１５ａ〜１５ｄのいずれかを設ければよい。但し、得ようとする成形体の形状、キャビティの深さ寸法などにより、キャビティ９ａ〜９ｄのそれぞれについて、スラリー供給路１５ａ〜１５ｄのキャビティ側端部（スラリー供給口）を設ける位置に最適な箇所がある場合には、必ずしもキャビティ９ａ〜９ｄと金型５の外周側面との距離が短い部分にスラリー供給路１５ａ〜１５ｄを設ける必要はなく、スラリー供給路１５ａ〜１５ｄの長さが多少長くなっても、当該最適な箇所からスラリー供給路１５ａ〜１５ｄを延在させることが好ましい。
【0072】
スラリー供給路９ａ〜９ｄは、図示しないスラリー供給装置（例えば、油圧シリンダを有する油圧装置）と繋がった、スラリー流路１７ａまたはスラリー流路１７ｂと接続されており、これにより、スラリー供給装置からスラリーがキャビティ９ａ〜９ｄに供給される。【0073】
スラリー流路１７ａおよびスラリー流路１７ｂは、好ましくは、図１に示されるように、第１の電磁石７ａ（より詳細には第１の電磁石７ａのコイル部（空芯部ではない部分））と第２の電磁石７ｂ（より詳細には第２の電磁石７ｂのコイル部（空芯部ではない部分））との間に配置される。この第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂとの間の部分は、空芯部と比べ磁界が例えば半分以下程度と弱い。そのため、スラリー流路１７ａ、１７ｂを流れるスラリーが磁界による抵抗は空心部に比べて弱いためである。このため、図１（ａ）に示すように、スラリー流路１７ａ、１７ｂは分岐部を有していても問題ない。
【0074】
また、図１に示すように、スラリー流路は、スラリー供給路の配置に応じて、複数設けてもよく、また単数であってもよい。スラリー流路は通過するスラリーの圧力に耐える耐圧性を有し、また、スラリーの分散媒による腐食や溶解に耐える材質であればよく、スラリー流路の材質は、特に限定されない。好ましくは銅管やステンレス鋼が望ましい。形状はスラリーが通過する際の抵抗が少なく、滞留が起こりにくい形状であればよく、管状あるいはブロック形状の部材内を貫通する孔をあけることにより、スラリー流路を形成してもよい。
【0075】
なお、上述の好ましい実施形態においては、スラリー流路１７ａ、１７ｂは、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂとの間に配置されているが、これに限定されるものではなく任意の配置を有してよい。例えば、第１の電磁石７ａと第２の電磁石７ｂに代えて、単一の電磁石を用いる場合、当該電磁石のコイルの外側からコイルを貫通して空芯部に至るようにスラリー流路を配置してよい。【0076】
上パンチ１は、好ましくは、スラリー中の分散媒をキャビティ９ａの外側に濾過排出するための分散媒排出孔１１ａを有している。より好ましい実施形態では、分散媒排出孔１１ａは複数の排出孔を有している。同様に、上パンチ１は、好ましくは、分散媒をキャビティ９ｂ〜９ｄの外側に濾過排出するために、分散媒排出孔１１ｂ〜１１ｄを有している（分散媒排出孔１１ｃ（キャビティ９ｃ内の分散媒を排出する）および分散媒排出孔１１ｄ（キャビティ９ｄ内の分散媒を排出する）は図示せず）。
【0077】
上パンチ１が分散媒排出孔１１a〜１１ｄを有する場合、上パンチ１は、分散媒排出孔１１ａ〜１１ｄを覆うように、例えば濾布、濾紙、多孔質フィルターまたは金属フィルターのようなフィルター１３を有している。これにより、合金粉末が分散媒排出孔１１ａ〜１１ｄ内に侵入するのをより確実に防止（すなわち、分散媒のみを濾過）しながら、スラリー中の分散媒をキャビティ９ａ〜９ｄの外側に濾過排出できるからである。【0078】
分散媒排出孔１１ａ〜１１ｄを、上パンチ１に設けるのに代えて、または上パンチ１に設けるのと併せて、下パンチ３ａに分散媒排出孔１１ａを設け、下パンチ３ｂに分散媒排出孔１１ｂを設け、下パンチ３ｃに分散媒排出孔１１ｃを設け、下パンチ３ｄに分散媒排出孔１１ｄを設けてもよい。このように、下パンチ３ａ〜３ｄに分散媒排出孔１１ａ〜１１ｄを設ける場合も分散媒排出孔１１ａ〜１１ｄのそれぞれを覆うように、下パンチ３ａ〜３ｄのそれぞれにフィルター１３を配置することが好ましい。
【0079】
（２）プレス成形方法・スラリー供給
次に、磁界中プレス成形装置１００を用いてプレス成形を行う工程の詳細を説明する。
図１（ｂ）に示すように、上パンチ１および金型５を所定の位置に固定することにより、キャビティ９a〜９ｄのそれぞれの高さを初期高さＬ０とする。
【0080】
そして、キャビティ９ａ〜９ｄ内部にスラリーを注入する。スラリーは上述のように、スラリー供給装置（不図示）と、スラリー流路１７ａ、１７ｂと、スラリー供給路９ａ〜９ｄとを介して行う。
【0081】
図７は、キャビティ９ａ〜９ｄ（キャビティ９ｃ、９ｄは不図示）内が、スラリー２５により満たされた状態を示す断面図である。スラリー２５は、希土類元素を含有する合金粉末２１と、例えば油等である分散媒２３とを含む。図７に示す状態では、上パンチ１と下パンチ３ａ〜３ｄは、静止した状態であり、従って、キャビティ９ａ〜９ｄの成形方向における長さ（すなわち、上パンチ１と下パンチ３（３ａ〜３ｄ）との距離）はＬ０で一定のままである。【0082】
スラリー２５は、キャビティ９ａ〜９ｄのそれぞれの内部に２０〜６００ｃｍ３／秒の流量（スラリー供給量）で供給されることが好ましい。流量が２０ｃｍ３／秒未満では、１．０Ｔを超える磁界が印加されていることから、流量を調整することが困難な場合があるからである。また、流量が２０ｃｍ３／秒未満では、磁界による抵抗によってキャビティ内にスラリーを供給できない場合があるからである。一方、流量が６００ｃｍ３／秒を超えると、得られた成形体内で密度にばらつきが発生する場合があるからである。また、流量が６００ｃｍ３／秒を超えると、プレス成形後の成形体取出し時に成形体に割れが生じる場合または焼結時の収縮により割れが生じる場合があるからである。また、流量が６００ｃｍ３／秒を超えると、スラリー供給口近傍に配向の乱れが生じ得るからである。特に、磁界印加方向のキャビティの寸法（キャビティの高さ寸法）が１０ｍｍを超える場合には、スラリー流量を２０〜６００ｃｍ３／秒とすることが好ましい。スラリーの流量は、より好ましくは２０〜４００ｃｍ３／秒であり、最も好ましくは２０〜２００ｃｍ３／秒である。より好ましい範囲さらには最も好ましい範囲にすることにより、成形体の各部分における密度ばらつきをより一層低減することができる。
スラリーの流量は、スラリー供給装置となる油圧シリンダを有する油圧装置の流量調整弁を調整して、油圧シリンダへ送り込む油の流量を変化させ、油圧シリンダの速度を変化させることによって制御することができる。
【0083】
キャビティ内に１．０Ｔを超える磁界を印加した状態で、キャビティ内にスラリーを流量２０ｃｍ３／秒〜６００ｃｍ３／秒の範囲で供給して成形体を製造すると、成形体の各部分における密度ばらつきをより一層低減できる。この結果、当該成形体より得た希土類系焼結磁石の各部分における磁気特性が均一でかつ高い磁気特性を有し、キャビティ間の磁気特性のばらつきをより一層低減できる。【0084】
スラリーの供給圧力は１．９６ＭＰａ〜１４．７１ＭＰａ（２０ｋｇｆ／ｃｍ２〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ２）が好ましい。【0085】
スラリー供給路１５ａ〜１５ｄは、その断面（スラリーの進行方向に垂直な断面）形状は任意である。好ましい形状の１つは略円形であり、その直径が２ｍｍ〜３０ｍｍであることが好ましい。【0086】
キャビティ９ａ〜９ｄ内に供給されたスラリー２５の合金粉末２１は、キャビティ内に印加された１．０Ｔを超える磁界により、その磁化方向が、磁界の方向に平行、すなわち成形方向に略平行となる。図７〜図９において、合金粉末２１内に示した矢印は、合金粉末２１の磁化方向を模式的に示したものである。【0087】
・プレス成形このように、キャビティ９ａ〜９ｄが供給されたスラリー２５により満たされた後、プレス成形を行う。
図８および図９は、プレス成形を模式的に示す概略断面図である。
図８は、キャビティ９ａ〜９ｄ（キャビティ９ｃ、９ｄは不図示）の成形方向の長さがＬ１（Ｌ０＞Ｌ１）となるまで圧縮した状態を示す。また、図９は、キャビティ９ａ〜９ｄ（キャビティ９ｃ、９ｄは不図示）の成形方向の長さが、得ようとする成形体の長さＬＦに略等しいＬ２（Ｌ１＞Ｌ２）となるまで圧縮した状態である。
【0088】
プレス成形は、上パンチ１と下パンチ３（下パンチ３ａ〜３ｄ）の少なくとも一方を移動させ、上パンチ１と下パンチ３（下パンチ３ａ〜３ｄ）とを接近させることにより、キャビティ９ａ〜９ｄのそれぞれの体積を減少させて行う。図１および図７〜図９に示す実施形態では、下パンチ３ａ〜３ｄが固定されており、上パンチ１と第２の電磁石７ｂ、金型５と第１の電磁石７ａがそれぞれ一体となっている。すなわち、上パンチ１、第２の電磁石７ｂ、金型５および第１の電磁石７ａが一体となって図８および図９における図中の矢印Ｐの方向（図の上方向から下方向）に移動することによって、プレス成形を行う。【0089】
図８に示すように、磁界中プレス成形を行い、キャビティ９ａ〜９ｄの体積が小さくなると、分散媒排出孔１１ａ〜１１ｄのそれぞれに近い部分からスラリー２５中の分散媒２３が分散媒排出孔１１ａ〜１１ｄを通って濾過排出される。一方、合金粉末２１は、キャビティ９ａ〜９ｄに残存するため、分散媒排出孔１１ａ〜１１ｄに近い部分からケーキ層２７を形成する。そして、図９に示すように、遂には、ケーキ層２７がキャビティ９ａ〜９ｄの全体に拡がり、合金粉末２１同士が結合し、成形方向の長さ（圧縮方向の長さ）がＬＦの成形体が得られる。なお、本願明細書において、「ケーキ層」とは、スラリー中の分散媒をキャビティ９ａ〜９ｄの外側に濾過排出することにより、合金粉末の濃度が高くなった層のことを言う（多くの場合、所謂、ケーキ状の状態にある）。【0090】
本願発明に係る磁界中プレス成形において、プレス成形を行う前のキャビティ９ａ〜９ｄの成形方向の長さ（Ｌ０）の、得られる成形体の成形方向の長さ（ＬＦ）に対する比（Ｌ０／ＬＦ）は１．１〜１．４であることが好ましい。Ｌ０／ＬＦ比を１．１〜１．４にすることにより、磁化方法が磁界の方向に配向している合金粉末２１がプレス成形時に付与される応力により回転し、その磁化方向が磁界に平行な方向から逸れるリスクを軽減することができ、磁気特性をさらに向上させることができる。Ｌ０／ＬＦ比を１．１〜１．４にするには、スラリーを高濃度（例えば８４％以上（質量比））にするなどの方法を例示できる。【0091】
なお、図１、図３、図５及び図７〜図９に示す実施形態では、下パンチ３ａ〜３ｄを固定し、上パンチ１と金型５とを一体的に移動させて磁界プレス成形を行うが、上述のようにこれに限定されるものではない。上パンチ金型５の貫通孔に挿入可能な（すなわち、下パンチ３ａ〜３ｄと同様の）可動式上パンチを用いて、金型５は固定し、可動式上パンチを下方向に、下パンチ３ａ〜３ｄを上方向に移動させてもよい。
また、図１の実施形態の変形例として、金型５と上パンチ１とを固定し、下パンチ３ａ〜３ｄを図１（ｂ）の上方向に移動させて磁界中プレスを実施してもよい。
【0092】
２．その他の工程以下に、成形工程以外の工程について説明する。
（１）スラリーの作製
・合金粉末の組成
合金粉末の組成は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素（イットリウム（Ｙ）を含む概念）の少なくとも１種、Ｔは鉄（Ｆｅ）または鉄とコバルト（Ｃｏ）、Ｂは硼素を意味する）およびＳｍ−Ｃｏ系焼結磁石（Ｓｍの一部を他の希土類元素で置換してもよい）を含む既知の希土類系焼結磁石の組成を有してよい。
好ましいのは、Ｒ−Ｔ―Ｂ系焼結磁石である。各種磁石の中でも最も高い磁気エネルギー積を示し、かつ比較的安価であるからである。
【0093】
以下に好ましいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の組成を示す。Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂのうち少なくとも一種から選択される。ただし、Ｒは、ＮｄおよびＰｒのいずれか一方を含むことが好ましい。更に好ましくは、Ｎｄ−Ｄｙ、Ｎｄ−Ｔｂ、Ｎｄ−Ｐｒ−ＤｙまたはＮｄ−Ｐｒ−Ｔｂで示される希土類元素の組合せを用いる。
【0094】
Ｒのうち、ＤｙおよびＴｂは、特にＨｃＪの向上に効果を発揮する。上記元素以外に少量のＣｅまたはＬａなど他の希土類元素を含有してもよい。また、Ｒは純元素でなくてもよく、ミッシュメタルやジジムを用いることもでき、工業上入手可能な範囲で、製造上不可避な不純物を含有するものでもよい。含有量は、従来から知られる含有量を採用することができ、例えば、２５質量％以上３５質量％以下が好ましい範囲である。２５質量％未満では高磁気特性、特に高ＨｃＪが得られない場合があり、３５質量％を超えるとＢｒが低下する場合があるためである。【0095】
Ｔは、鉄を含み（Ｔが実質的に鉄から成る場合も含む）、質量比でその５０％以下をコバルト（Ｃｏ）で置換してもよい（Ｔが実質的に鉄とコバルトとから成る場合を含む）。Ｃｏは温度特性の向上、耐食性の向上に有効であり、合金粉末は１０質量％以下のＣｏを含んでよい。Ｔの含有量は、ＲとＢあるいはＲとＢと後述するＭとの残部を占めてよい。【0096】
Ｂの含有量についても公知の含有量で差し支えなく、例えば、０．９質量％〜１．２質量％が好ましい範囲である。０．９質量％未満では高ＨｃＪが得られない場合があり、１．２質量％を超えるとＢｒが低下する場合がある。なお、Ｂの一部はＣ（炭素）で置換することができる。Ｃによる置換は磁石の耐食性を向上させることができる場合がある。Ｂ＋Ｃとした場合（ＢとＣの両方含む場合）の合計含有量は、Ｃの置換原子数をＢの原子数で換算し、上記のＢ濃度の範囲内に設定されることが好ましい。【0097】
上記元素に加え、ＨｃＪ向上のためにＭ元素を添加することができる。Ｍ元素は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、ＴａおよびＷからなる群から選択される一種以上である。Ｍ元素の添加量は２．０質量％以下が好ましい。５．０質量％を超えるとＢｒが低下する場合があるためである。また、不可避的不純物も許容することができる。【0098】
・合金粉末の製造方法合金粉末は、例えば、溶解法により、所望の組成を有する希土類系磁石用原料合金のインゴットまたはフレークを作製し、この合金インゴットおよびフレークに水素を吸収（吸蔵）させて水素粉砕を行い、粗粉砕粉を得る。
そして、粗粉砕粉をジェットミル等により更に粉砕して微細粉（合金粉末）を得ることができる。
【0099】
希土類系磁石用原料合金の製造方法を例示する。最終的に必要な組成となるように事前に調整した金属を溶解し、鋳型にいれるインゴット鋳造法により合金インゴットを得ることができる。
また、溶湯を単ロール、双ロール、回転ディスクまたは回転円筒鋳型等に接触させて急冷し、インゴット法で作られた合金よりも薄い凝固合金を作製するストリップキャスト法または遠心鋳造法に代表される急冷法により合金フレークを製造することができる。
【0100】
本願発明においては、インゴット法と急冷法のどちらの方法により製造された材料も使用可能であるが、急冷法により製造されるものが好ましい。急冷法によって作製した希土類系磁石用原料合金（急冷合金）の厚さは、通常０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの範囲にあり、フレーク形状である。合金溶湯は冷却ロールの接触した面（ロール接触面）から凝固し始め、ロール接触面から厚さ方向に結晶が柱状に成長してゆく。急冷合金は、従来のインゴット鋳造法（金型鋳造法）によって作製された合金（インゴット合金）に比較して、短時間で冷却されているため、組織が微細化され、結晶粒径が小さい。また粒界の面積が広い。Ｒリッチ相は粒界内に大きく広がるため、急冷法はＲリッチ相の分散性に優れる。
このため水素粉砕法により粒界で破断し易い。急冷合金を水素粉砕することで、水素粉砕粉（粗粉砕粉）のサイズを例えば１．０ｍｍ以下とすることができる。
【0101】
このようにして得た粗粉砕粉をジェットミル等により粉砕することで例えば、気流分散式レーザー解析法によるＤ５０粒径で３〜７μｍの合金粉末を得ることができる。ジェットミルは、(a)酸素含有量が実質的に０質量％の窒素ガスおよび／またはアルゴンガス（Ａｒガス）からなる雰囲気中、または(b)酸素含有量が０．００５〜０．５質量％の窒素ガスおよび／またはＡｒガスからなる雰囲気中で行うのが好ましい。
得られる焼結体中の窒素量を制御するために、ジェットミル内の雰囲気をＡｒガスとし、その中に窒素ガスを微量導入して、Ａｒガス中の窒素ガスの濃度を調整するのがより好ましい。
【0102】
・分散媒分散媒は、その内部に合金粉末を分散させることによりスラリーを得ることができる液体である。
本願発明に用いる好ましい分散媒として鉱物油または合成油を挙げることができる。
鉱物油または合成油はその種類が特定されるものではないが、常温での動粘度が１０ｃＳｔを超えると粘性の増大によって合金粉末相互の結合力が強まり磁界中湿式成形時の合金粉末の配向性に悪影響を与える場合がある。
このため鉱物油または合成油の常温での動粘度は１０ｃＳｔ以下が好ましい。また鉱物油または合成油の分留点が４００℃を超えると成形体を得た後の脱油が困難となり、焼結体内の残留炭素量が多くなって磁気特性が低下する場合がある。
したがって、鉱物油または合成油の分留点は４００℃以下が好ましい。
【0103】
また、分散媒として植物油を用いてもよい。植物油は植物より抽出される油を指し、植物の種類も特定の植物に限定されるものではない。例えば、大豆油、なたね油、コーン油、べにばな油またはひまわり油などがあげられる。【0104】
・スラリーの作製得られた合金粉末と分散媒とを混合することでスラリーを得ることができる。
合金粉末と分散媒との混合率は特に限定されないが、スラリー中の合金粉末の濃度は、質量比で、好ましくは７０％以上（すなわち、７０質量％以上）である。２０〜６００ｃｍ３／秒の好ましい流量において、キャビティ内部に効率的に合金粉末を供給できると共に、優れた磁気特性が得られるからである。
また、スラリー中の合金粉末の濃度は、質量比で、好ましくは９０％以下である。スラリーの流動性を確実に確保するためである。
より好ましくは、スラリー中の合金粉末の濃度は、質量比で、７５％〜８８％である。より効率的に合金粉末を供給でき、かつより確実にスラリーの流動性を確保できるからである。
更により好ましくは、スラリー中の合金粉末の濃度は、質量比で、８４％以上である。上述のように、キャビティ９の成形方向の長さ（Ｌ０）の、得られる成形体の成形方向の長さ（ＬＦ）に対する比（Ｌ０／ＬＦ）を１．１〜１．４と低い値にでき、その結果、磁気特性をより一層向上させることができるからである。
【0105】
合金粉末と分散媒との混合方法は特に限定されるものではない。合金粉末と分散媒とを別々に用意し、両者を所定量秤量して混ぜ合わせることによって製造してよい。
あるいは粗粉砕粉をジェットミル等で乾式粉砕して合金粉末を得る際にジェットミル等の粉砕装置の合金粉末排出口に分散媒を入れた容器を配置し、粉砕して得られた合金粉末を容器内の分散媒中に直接回収しスラリーを得てもよい。この場合、容器内も窒素ガスおよび／またはアルゴンガスからなる雰囲気とし、得られた合金粉末を大気に触れさせることなく直接分散媒中に回収して、スラリーとすることが好ましい。
【0106】
さらには、粗粉砕粉を分散媒中に保持した状態で振動ミル、ボールミルまたはアトライター等を用いて湿式粉砕し、合金粉末と分散媒とから成るスラリーを得ることも可能である。【0107】
（２）脱油処理上述した湿式成形法（縦磁界成形法）により得た成形体には鉱物油または合成油等の分散媒が残留している。
この状態の成形体を常温から例えば９５０〜１１５０℃の焼結温度まで急激に昇温すると成形体の内部温度が急激に上昇し、成形体内に残留した分散媒と成形体の希土類元素とが反応して希土類炭化物を生成する場合がある。このように希土類炭化物が形成されると、焼結に充分な量の液相の発生が妨げられる。そのため、充分な密度の焼結体が得られず磁気特性が低下する場合がある。
【0108】
このため、焼結の前に成形体に脱油処理を施すことが好ましい。脱油処理は、好ましくは、５０〜５００℃、より好ましくは５０〜２５０℃でかつ圧力１３．３Ｐａ（１０−１Ｔｏｒｒ）以下の条件で３０分以上保持して行う。成形体に残留する分散媒を充分に除去することができるからである。脱油処理の加熱保持温度は５０〜５００℃の温度範囲であれば１つの温度である必要はなく、２つ以上の温度であってもよい。また、１３．３Ｐａ（１０−１Ｔｏｒｒ）以下の圧力条件で室温から５００℃までの昇温速度を１０℃／分以下、好ましくは５℃／分以下とする脱油処理を施すことによっても、前記の好ましい脱油処理と同様の効果を得ることができる。
【0109】
（３）焼結成形体の焼結は、好ましくは、０．１３Ｐａ（１０−３Ｔｏｒｒ）以下、より好ましくは０．０７Ｐａ（５．０×１０−４Ｔｏｒｒ）以下の圧力下で、温度１０００℃〜１１５０℃の範囲で行なうのが好ましい。なお、焼結による酸化を防止するために、雰囲気の残留ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスにより置換しておくことが好ましい。
【0110】
（４）熱処理得られた、焼結体は、熱処理を行うのが好ましい。熱処理により、磁気特性を向上させることができる。熱処理温度、熱処理時間などの熱処理条件は、公知の条件を採用することができる。
【実施例】
【0111】
実施例１図１０に示す磁界中プレス成形装置１００（実施例１）のキャビティ９ａ〜９ｄ内に１．５０Ｔの磁界（図１（ｂ）の破線Ｍの矢印の向き）を発生させた場合の、図中Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤの位置における磁界強度を磁界解析により求めた。また、比較例として、スラリー流路１７ａ、１７ｂが外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）で覆われていない以外は図１０と同じ構成の図１１に示す磁界中プレス成形装置１００（比較例１）の図中Ｅ、Ｆ、Ｇ及びＨの位置と、図６に示す磁界中プレス成形装置（比較例２）の図中Ｉの位置における磁界強度を同様にして磁界解析により求めた。なお、外部磁界遮蔽材料にはＳ４５Ｃを用いた。磁界解析は市販の解析ツールであるＡＮＳＹＳ（サイバネットシステム株式会社製）を用いて、図１０、図１１及び図６に示す磁界中プレス成形装置の諸条件を入力し、スラリーが供給されていない状態を想定して解析を行った。得られた結果を表１に示す。
【0112】
【表1】
表１に示す通り、実施例１、比較例１および比較例２ともに、金型内ではいずれの場所（Ａ、Ｅ、Ｉ）も１．５０Ｔであったが、実施例１のＢ、ＣおよびＤ（スラリー流路１７ａ、１７ｂが外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）で覆われている）では、磁界強度が大きく低下していることが分かる。また、実施例１のＢ、ＣおよびＤの位置と対応する比較例１のＥ、ＧおよびＨ（スラリー流路１７ａ、１７ｂが外部磁界遮蔽材料３０（３０ａ、３０ｂ）で覆われていない）と対比しても、磁界強度が大きく低下していることが分かる。
さらに、比較例１のＦの位置、つまり、第１の電磁石の中空部と第２の電磁石の中空部とを繋ぐ空間部では、金型内（１．５０Ｔ）とさほど変わらないくらいの大きな磁界強度（１．３０Ｔ）となっていることが分かる。この結果より、金型内に分岐部を有する図６の構成から、金型内に分岐部を有しない図１１の構成に変更しただけでは、スラリー流路中のスラリーが受ける磁界の影響を大きく改善することはできない。これに対して、本願発明による構成では、スラリー流路中のスラリーが受ける磁界の影響を大幅に改善することができる。従って、本願発明によれば、単重ばらつきの少ない成形体を安定して成形することができる。
【0113】
実施例２組成がＮｄ２０．７Ｐｒ５．５Ｄｙ５．５Ｂ１．０Ｃｏ２．０Ａｌ０．１Ｃｕ０．１残部Ｆｅ（質量％）となるように高周波溶解炉によって溶解して得た合金溶湯をストリップキャスト法によって急冷し、厚み０．５ｍｍのフレーク状の合金を得た。前記合金を、水素粉砕法によって粗粉砕し、さらに、ジェットミルにより酸素含有量が１０ｐｐｍ（０．００１質量％、すなわち実質的には０質量％）の窒素ガスで微粉砕した。得られた合金粉末の粒径Ｄ５０は４．７μｍであった。前記合金粉末を窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸漬して濃度８５％（質量％）のスラリーを準備した。
【0114】
プレス成形には図１に示す本願発明に係る磁界中プレス成形装置（実施例２）、図１１に示す磁界中プレス成形装置（比較例３）および図６に示す磁界中プレス成形装置（比較例４）を使用した。金型は断面形状が矩形のものを使用した。キャビティ内に磁界強度１．５Ｔの静磁界をキャビティの深さ方向に印加した後、図示しないスラリー供給装置より、スラリー流量２００ｃｍ３／秒およびスラリー供給圧力５．８８ＭＰａでキャビティ内にスラリーを供給した。キャビティがスラリーにより満たされた後、キャビティの長さ（Ｌ０）の、成形後の成形体の長さ（ＬＦ）に対する比（Ｌ０／ＬＦ）が１．２５となるように、成形圧力９８ＭＰａ（０．４ｔｏｎ／ｃｍ２）でプレス成形した。【0115】
上記工程一回を１ショットとし、４０ショット成形し、合計１６０個の成形体を得た。なお、成形体は、焼結後の狙い重量が１００ｇとなるようにキャビティの深さの寸法を調整した。【0116】
得られた成形体を真空中で室温から１５０℃まで１．５℃／分で昇温し、その温度１時間保持後、５００℃まで１．５℃／分で昇温し、成形体中の鉱物油を除去した。さらに５００℃から１１００℃まで２０℃／分で昇温し、その温度で２時間保持して焼結した。得られた焼結体を９００℃で１時間熱処理後、さらに６００℃で１時間熱処理した。得られた焼結体の各ショット毎の重量(単重)ばらつきを調べた。単重ばらつきは、１ショットの４つのサンプルの重量の最も大きな値と最も小さな値との差を４つのサンプルの重量の平均値で除して、これをパーセントで表記したものをそのショットの単重ばらつきとした。４０ショットの単重ばらつきの最小値と最大値を表２に示す。【0117】
【表2】
【0118】
表２に示す通り、図１１及び図６に示す磁界中プレス成形装置を用いた場合（比較例３、比較例４）に比べ、本願発明による磁界中プレス成形装置を用いた場合（実施例２）は焼結体の単重ばらつきが著しく低減されていることがわかる。この結果より、本願発明に係る磁界中プレス成形装置を用いることにより、磁界中プレス成形時に、１．５Ｔ以上の大きな磁界を印加しても、単重ばらつきの少ない成形体を安定して成形することができることが分かる。【0119】
本出願は、日本国特許出願、特願第２０１２−１７９１９２号を基礎出願とする優先権主張を伴う。特願第２０１２−１７９１９２号は参照することにより本明細書に取り込まれる。【符号の説明】
【0120】
１ 上パンチ３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄ 下パンチ
５ 金型
７ａ 第１の電磁石
７ｂ 第２の電磁石
８ａ、８ｂ 中空部
９ａ、９ｂ、９ｃ、９ｄ キャビティ
１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄ 分散媒排出孔
１３ フィルター
１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、１５ｄ スラリー供給路
１７ａ、１７ｂ スラリー流路
２１ 合金粉末
２３ 分散媒
２５ スラリー
２７ ケーキ層