特許 5941769 分散系の観察装置及び観察方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5941769

(24)【登録日】2016年5月27日

(45)【発行日】2016年6月29日

(54)【発明の名称】分散系の観察装置及び観察方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/02 20060101AFI20160616BHJP

【ＦＩ】

   G01N15/02 B

   G01N15/02 D

【請求項の数】4

【全頁数】7

(21)【出願番号】特願2012-143849(P2012-143849)

(22)【出願日】2012年6月27日

(65)【公開番号】特開2014-6220(P2014-6220A)

(43)【公開日】2014年1月16日

【審査請求日】2015年6月18日

(73)【特許権者】

【識別番号】501203344

【氏名又は名称】国立研究開発法人農業・食品産業技術総合研究機構

(74)【代理人】

【識別番号】100085257

【弁理士】

【氏名又は名称】小山 有

(72)【発明者】

【氏名】小林 功

(72)【発明者】

【氏名】植村 邦彦

【審査官】 土岐 和雅

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−１６４５６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１２／０００２０３１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００４−３０９４５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−０４６２８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００９／０１１６０２４（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 米国特許第５９１２７２９（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１７０１９７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ１／００〜１／４４、１５／００〜１５／１４、Ｇ０２Ｂ２１／００〜２１／３６

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ブラウン運動している微粒子をブラウン運動を停止させて観察する装置であって、この装置は透明板と板状チップとの間に前記粒子が進入可能なギャップが形成され、前記板状チップ及び透明板の少なくとも一方は相手方に対して相対的に接近・離反可能とされ、離反した状態で前記ギャップは観察対象である微粒子の平均径よりも大きくなり、接近した状態で前記ギャップは観察対象である微粒子の平均径よりも小さくなるように設定されていることを特徴とする分散系の観察装置。

【請求項2】

請求項１に記載の分散系の観察装置において、接近した状態の前記ギャップの間隔は１μｍ以下であることを特徴とする分散系の観察装置。

【請求項3】

ブラウン運動している微粒子をブラウン運動を停止させて観察する方法であって、透明板と板状チップとの間に形成されるギャップの間隔を観察対象である微粒子の平均径よりも大きくし、この状態でギャップ内に分散系を導入し、次いでギャップの間隔を観察対象である微粒子の平均径よりも小さくすることで微粒子を扁平に変形させてブラウン運動を停止させ、この状態を前記透明板を通して観察することを特徴とする分散系の観察方法。

【請求項4】

請求項３に記載の分散系の観察方法において、前記分散系の連続相が水溶液の場合には前記透明板及び板状チップのギャップを形成する面を親水性とし、前記分散系の連続相が油の場合には前記透明板及び板状チップのギャップを形成する面を疎水性とすることを特徴とする分散系の観察方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はエマルション等の分散系を構成する分散相（微粒子）の粒子径や粒径分布を観察する装置と方法に関する。

【背景技術】

【0002】

エマルションなどの分散系は素材や製品として食品、医薬、化粧品産業において利用されている。最近では高圧乳化装置等の普及により分散系を構成する微小粒子（ソフト微粒子：変形可能な液体粒子）として直径が０．５μｍ以下のものを製造できるようになっている。このソフト微粒子の分散状態並びに分散系の粒子径と粒子分布は素材や製品の物性や品質に影響する重要な因子であるため、それらを正確に把握することが要求される。

【0003】

しかしながら、微粒子はブラウン運動により三次元的に不規則に運動し続ける。ブラウン運動をしているソフト微粒子の分散状態を把握するには、分散系の直接観察が必要である。
また、ソフト微粒子分散系の液滴径の分布測定は、粒度分布測定装置を用いて行われるのが一般的である。しかしながら、測定用容器に導入する分散系試料の調製条件が測定値に影響しやすく、そのため、ソフト微粒子分散系の直接観察技術が粒度分布測定装置を用いて得られた粒子径分布の妥当性を確認する手法と言える。

【0004】

ソフト微粒子分散系の観察や測定が可能な従来技術としては、光学顕微鏡法、電子顕微鏡法及び粒度分析装置がある。
光学顕微鏡法では、スライドガラスとカバーガラスの間に挟まれたソフト微粒子系の直接観察が可能である。
非特許文献１および非特許文献２に開示される電子顕微鏡法では、凍結割断された分散系試料の表面に塗布した金属製のレプリカまたは薄膜を観察することによりソフト微粒子の観察並びに観察画像を用いた液滴径の測定が可能である。
また、粒度分布測定装置は、ソフト微粒子分散系の粒子径分布を測定可能な技術であり、測定原理としてはレーザ回析式や動的光散乱法が用いられている。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0005】

【非特許文献1】Kanafusa et al., Eur. J. Lipid Sci. Technol., 2007

【非特許文献2】Binks & Rodrigues, Langmuir, 2007

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

従来の光学顕微鏡法にあっては、分散系試料をスライドガラスとカバーガラスの間隙（ミクロンスケール）に挟まれた状態で観察を行う。このため、分散系の中に存在しているソフト微粒子の径が１μｍ未満であると三次元且つ不規則なブラウン運動が顕著となり、ソフト微粒子に光学系の焦点を合わせ続けることができず、輪郭が鮮明な微粒子画像の取得や粒子径の測定が困難である。

【0007】

電子顕微鏡法では、分散系試料そのものではなく金属製のレプリカまたは分散系試料に塗布した金属薄膜の表面を観察しているので、直接的な観察ではなく、更に観察に用いる試料の調製に時間と熟練した技術が要求される。更に、電子顕微鏡法では、凍結割断した一断面を観察しているため、ソフト微粒子の分散状態の把握ならびに分散系の粒子径分布の測定には適していない。

【0008】

また粒度分布測定装置では、測定用容器に導入する分散系の調製条件やソフト微粒子の分散状態が測定値に影響しやすいとともに、同一の分散系試料を測定した際に測定値の装置間誤差も問題となる。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題を解決するため本願の第１発明は、ブラウン運動している微粒子をブラウン運動を停止させて観察する装置であって、この装置は透明板と板状チップとの間に前記粒子が進入可能なギャップが形成され、前記板状チップ及び透明板の少なくとも一方は相手方に対して相対的に接近・離反可能とされ、離反した状態で前記ギャップは観察対象である微粒子の平均径よりも大きくなり、接近した状態で前記ギャップは観察対象である微粒子の平均径よりも小さくなるように設定された構成である。
前記ギャップの間隔は接近した状態で１μｍ以下とすることが好ましい。

【0010】

また課題を解決するため本願の第２発明は、ブラウン運動している微粒子をブラウン運動を停止させて観察する方法であって、透明板と板状チップとの間に形成されるギャップの間隔を観察対象である微粒子の平均径よりも大きくし、この状態でギャップ内に分散系を導入し、次いでギャップの間隔を観察対象である微粒子の平均径よりも小さくすることで微粒子を扁平に変形させてブラウン運動を停止させ、この状態を前記透明板を通して観察するようにした。

【0011】

ここで、前記分散系の連続相が水溶液の場合には前記透明板及び板状チップのギャップを形成する面を親水性とし、前記分散系の連続相が油の場合には前記透明板及び板状チップのギャップを形成する面を疎水性とすることが好ましい。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、ブラウン運動している小さなソフト微粒子の動きを止めた状態で観察することができるので、ソフト微粒子に光学系の焦点を合わせ続けることができ、したがって輪郭が鮮明な微粒子画像を得ることができる。その結果粒子径の測定および粒子の分布等を正確に測定することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明に係る分散系の観察装置の全体構成図

【図2】（ａ）は透明板と基板チップとの間のギャップが広がっている状態の断面図、（ｂ）は（ａ）を矢印方向から見た図

【図3】（ａ）は透明板と基板チップとの間のギャップが広がっている状態の断面図、（ｂ）は（ａ）を矢印方向から見た図

【図4】（ａ）はナノギャップ表面のソフト微粒子（微小油滴）分散系の光学顕微鏡写真、（ｂ）は（ａ）で示したソフト微粒子（微小油滴）の粒径分布を示すグラフ

【図5】（ａ）はナノギャップ表面のソフト微粒子（微小水滴）分散系の光学顕微鏡写真、（ｂ）は（ａ）で示したソフト微粒子（微小水滴）の粒径分布を示すグラフ

【発明を実施するための最良の形態】

【0014】

以下に本発明の実施例を説明する。
分散系の観察装置は筒状をなすアウターブロック１を備え、このアウターブロック１の底部にガラス板等からなる透明板２がセットされ、アウターブロック１の上方から流路ブロック３が摺動可能に挿入され、この流路ブロック３にはエマルション（分散系）の供給路４と排出路５が厚み方向に形成されている。

【0015】

前記透明板２と流路ブロック３の間には基板チップ６が配置されている。この基板チップ６は例えば集積回路を形成する技術を応用して下面に１μｍ以下の深さの平坦な凹部７が形成され、この凹部７の周囲にはランド部８が残され、更にその外側には厚みを薄くしたフランジ部８が形成され、基板チップ６の中央には開口９が形成されている。

【0016】

前記ランド部８は環状に連続していてもよいが、実施例では直線状としている。このため図１の紙面垂直方向では凹部７と外側空間とがつながっている。

【0017】

また、基板チップ６上面と流路ブロック３の下面の間の供給路４及び開口９の外側で且つ排出路５の内側となる箇所にＯリング１０が配置され、このＯリング１０によってエマルションが供給される領域と排出される領域を区画している。

【0018】

また、前記透明板２とフランジ部８の間にはＯリングなどの弾性体１１が介在している。この弾性体の厚みはランド部８の高さよりも大きい１μｍ以上とされ、したがって図１に示す待機状態ではランド部８は透明板２の上面から浮いた状態で、透明板２と基板チップ６との間には間隔が１μｍ以上のギャップが形成される。

【0019】

観察装置は上記したモジュールの他に、倒立光学顕微鏡１２を透明板２の下方に配置し、この倒立光学顕微鏡１２の画像を高速度カメラまたはＣＣＤカメラ１３を介してモニターまたはＰＣ１４に映し出す。

【0020】

以上において、透明板２と流路ブロック３の間のギャップが１μｍ以上ある状態で供給路４を介してギャップ内にエマルションを送り込む。この状態では図２に示すように１μｍ以下のソフト微粒子１５はブラウン運動しており、倒立光学顕微鏡１２の焦点を合わせることが難しく、ソフト微粒子１５の輪郭が不鮮明である。

【0021】

この後、図示しないシリンダユニット等を用いて流路ブロック３を下方に押し込む。すると図３に示すように、弾性体１１が潰れ、基板チップ６のランド部８の下面が透明板２の上面に当接し、透明板２上面と基板チップ６下面との間に、ソフト微粒子１５の平均粒径よりも小さなナノギャップが形成される。

【0022】

このナノギャップの間隔はソフト微粒子１５の平均粒径よりも小さいため、ソフト微粒子１５は図３（ｂ）に示すように扁平に押しつぶされ、且つ動けなくなるのでブラウン運動は停止する。

【0023】

この状態で、ギャップ内でソフト微粒子１５は固定されるので、この位置に倒立光学顕微鏡１２の焦点を合わせておけば、鮮明な画像が得られる。

【0024】

次に、具体的な実施例について説明する。
実施例１では、連続相（分散媒）を水、分散相（ソフト微粒子）を微小油滴とした。また実施例１ではギャップを形成する透明板２の上面と基板チップ６の下面は親水性とした。

【0025】

図４（ａ）は上記のエマルションのソフト微粒子を扁平に変形させてブラウン運動を停止させた状態の顕微鏡写真である。尚、図中壁面はランド部８の下面を指し、井戸部はギャップ上方のエマルション溜まりを指す。この写真から多数の油滴に焦点があっていることが分かる。

【0026】

また、図４（ｂ）は微小油滴の粒径分布を示すグラフであり、微小油滴の輪郭がぼやけることなく鮮明に映し出されているため、粒径分布も正確なものが得られている。

【0027】

実施例２では、連続相（分散媒）を油、分散相（ソフト微粒子）を微小水滴とした。また実施例２ではギャップを形成する透明板２の上面と基板チップ６の下面は疎水性とした。

【0028】

図５（ａ）は実施例２の顕微鏡写真、（ｂ）は粒径分布を示すグラフであり、実施例１と同様に鮮明な画像が得られ、粒径分布も信頼性の高い結果が得られている。

【0029】

図示例では板状チップの外周フランジ部と透明板との間に弾性Ｏリングを介在させ、このＯリングをつぶすことでナノギャップが形成される構成としたが、ギャップを形成する手段としてはこれに限らない。

【産業上の利用可能性】

【0030】

本発明に係る分散系の観察装置及び方法は、食品、医薬品、化粧品産業の素材や製品の特性や品質を測定するのに利用することができる。

【符号の説明】

【0031】

１…アウターブロック、２…透明板、３…流路ブロック、４…エマルション（分散系）の供給路、５…エマルション（分散系）の排出路、６…基板チップ、７…凹部、８…ランド部、９…開口、１０…Ｏリング、１１…弾性体、１２…倒立光学顕微鏡、１３…高速度カメラまたはＣＣＤカメラ、１４…モニターまたはＰＣ、１５…ソフト微粒子。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】