特許 5942830 撹拌反応装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5942830

(24)【登録日】2016年6月3日

(45)【発行日】2016年6月29日

(54)【発明の名称】撹拌反応装置

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/18 20060101AFI20160616BHJP

   B01F 7/16 20060101ALN20160616BHJP

   C22B 3/04 20060101ALN20160616BHJP

   C22B 23/00 20060101ALN20160616BHJP

【ＦＩ】

   B01J19/18

   !B01F7/16 Z

   !C22B3/04

   !C22B23/00 102

【請求項の数】2

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2012-270720(P2012-270720)

(22)【出願日】2012年12月11日

(65)【公開番号】特開2014-113564(P2014-113564A)

(43)【公開日】2014年6月26日

【審査請求日】2015年2月2日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100067736

【弁理士】

【氏名又は名称】小池 晃

(74)【代理人】

【識別番号】100096677

【弁理士】

【氏名又は名称】伊賀 誠司

(74)【代理人】

【識別番号】100106781

【弁理士】

【氏名又は名称】藤井 稔也

(74)【代理人】

【識別番号】100113424

【弁理士】

【氏名又は名称】野口 信博

(74)【代理人】

【識別番号】100150898

【弁理士】

【氏名又は名称】祐成 篤哉

(72)【発明者】

【氏名】石川 治男

(72)【発明者】

【氏名】槙 孝一郎

【審査官】 中村 泰三

(56)【参考文献】

【文献】 実公昭２８−００１４９４（ＪＰ，Ｙ１）

【文献】 実開平０４−０８９５４１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特表２０１２−５１７２１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５８−１８６４２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−１０４６３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６２−１２５８３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−１１５２９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−２７５１２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−１６６２２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１１３５６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１１３５６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０３−２２９６２９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｆ １／００− ５／２６

Ｂ０１Ｊ １０／００−１９／３２

Ｃ２２Ｂ １／００−６１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

縦型円筒形状の反応容器と、
上記反応容器内に設けられた平板状の撹拌羽根と、
上記反応容器内の底部に設けられ、上記反応容器の周壁に向かう水平方向に気体を気泡として吐出するための多数の吹出口を有する円環状のエアレーション管とを備え、
上記エアレーション管は、上記多数の吹出口の高さ位置ｈを撹拌羽根の高さ位置Ｈと同じかまたはそれよりも低くし、上記吹出口から吐出する気泡の吐出速度をｖ、浮力による気泡の上昇速度をｖａｉｒ、上記反応容器の半径をＤとして、（１）式を満たす範囲の半径Ｒを有する円環状に形成されており、
上記撹拌羽根は、回転により上記反応容器内で上記多数の吹出口から吐出速度ｖで吐出した気泡が上記反応容器の周壁に沿って上昇する軸流を形成する速度で反応液を撹拌し、
上記反応容器内で反応液を上記撹拌羽根の回転により撹拌しながら、上記エアレーション管の多数の吹出口から上記反応容器内に気体を導入してエアレーションすることにより、導入された気体と液体とを反応させることを特徴とする撹拌反応装置。

【数1】

【請求項2】

上記円環状のエアレーション管の直径は、上記反応容器の直径の６０〜９０％のサイズであることを特徴とする請求項１に記載の撹拌反応装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、反応容器内部に気体を導入するエアレーション管を設置した撹拌反応装置に関する。

【背景技術】

【0002】

化学プラント等の撹拌反応装置において、撹拌反応装置内の液体に気体を導入しながら反応させ、化学処理を行う撹拌反応装置が多く用いられている（例えば特許文献１）。

【0003】

特許文献１に記載された撹拌反応容器（混合装置）は、その長手方向軸のまわりに回転可能なシャフトと、そのシャフトに取り付けられ、軸方向に離間して配置された径方向に延びる第１および第２のインペラとを備え、第１のインペラは軸方向に第２のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、第２のインペラは軸方向に第１のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、かつ混合装置底面にガス導入口が設けられている。

【0004】

このような構成とすることにより、混合容器中央部において強い乱流領域を生成することにより、混合容器内の化学反応を容易に制御できるようにしている。

【0005】

しかしながら、特許文献１の混合容器のようにガス導入口が中央に大きく設けられ、大きな気泡が導入されると、混合容器内で泡寸法が小さくならないうちに、混合容器上部まで達してしまい、反応に寄与しない気泡成分が生じて、気体の反応効率が低下するという問題があった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特表２００９−５３６０９５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

そこで、本発明は、上述の如き従来の問題点を解決し、導入された気体と液体の反応効率を向上させた撹拌反応装置を提供することを目的とする。

【0008】

本発明の他の目的、本発明によって得られる具体的な利点は、以下に説明される実施の形態の説明から一層明らかにされる。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明では、縦型円筒形の反応容器内の底部に多数の吹出口を有する円環状のエアレーション管を設け、反応容器内で反応液を撹拌しながら、円環状のエアレーション管の多数の吹出口から気体を吹き込むエアレーション装置を用いてエアレーションすることにより、導入された気体と液体とを反応させる。

【0010】

本発明に係る撹拌反応装置は、縦型円筒形状の反応容器と、上記反応容器内に設けられた平板状の撹拌羽根と、上記反応容器内の底部に設けられ、上記反応容器の周壁に向かう水平方向に気体を気泡として吐出するための多数の吹出口を有する円環状のエアレーション管とを備え、上記エアレーション管は、上記多数の吹出口の高さ位置ｈを撹拌羽根の高さ位置Ｈと同じかまたはそれよりも低くし、上記吹出口から吐出する気泡の吐出速度をｖ、浮力による気泡の上昇速度をｖａｉｒ、上記反応容器の半径をＤとして、（１）式を満たす範囲の半径Ｒを有する円環状に形成されており、上記撹拌羽根は、回転により上記反応容器内で上記多数の吹出口から吐出速度ｖで吐出した気泡が上記反応容器の周壁に沿って上昇する軸流を形成する速度で反応液を撹拌し、上記反応容器内で反応液を上記撹拌羽根の回転により撹拌しながら、上記エアレーション管の多数の吹出口から上記反応容器内に気体を導入してエアレーションすることにより、導入された気体と液体とを反応させることを特徴とする。

【0011】

【数1】

【0012】

本発明に係る撹拌反応装置において、上記円環状のエアレーション管の直径は、上記反応容器の直径の６０〜９０％のサイズとすることができる。

【発明の効果】

【0014】

本発明では、縦型円筒形の反応容器内の底部に多数の吹出口を有する円環状のエアレーション管を設け、反応容器内で反応液を撹拌しながら、円環状のエアレーション管の多数の吹出口から反応容器内に気体を吹き込むエアレーション装置を用いてエアレーションすることにより、導入された気体と液体とを効率よく反応させることができる。

【0015】

したがって、本発明によれば、導入された気体と液体の反応効率を向上させた撹拌反応装置を提供することができ、所期の目的を達成することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明を適用した撹拌反応装置の構成例の要部構成を透視して示した斜視図である。

【図2】撹拌反応装置のエアレーション管の設置位置を示す要部縦断正面図である。

【図3】撹拌反応装置の解析モデルを示す図であり、（Ａ）は解析モデルの平面図、（Ｂ）は解析モデルを透視して示した正面図である。

【図4】解析モデルにおける反応容器内のスラリーの流線を示す図（参考図としてカラー図面を提出する。）であり、（Ａ）は空気流量３８８０ｋｇ／ｈの場合、（Ｂ）は空気流量２３１０ｋｇ／ｈの場合、（Ｃ）は空気流量１５００ｋｇ／ｈの場合をそれぞれ示している。

【図5】解析モデルにおけるエアレーション管の吹出口からの空気の流線を示す図で（参考図としてカラー図面を提出する。）であり、（Ａ）は空気流量３８８０ｋｇ／ｈの場合、（Ｂ）は空気流量２３１０ｋｇ／ｈの場合、（Ｃ）は空気流量１５００ｋｇ／ｈの場合をそれぞれ示している。

【図6】解析モデルにおける０．５ｍｍφ，１ｍｍφ，２ｍｍφ，４ｍｍφ，８ｍｍφの各気泡径の体積分率を示す図（参考図としてカラー図面を提出する。）であり、（Ａ）は空気流量３８８０ｋｇ／ｈの場合、（Ｂ）は空気流量２３１０ｋｇ／ｈの場合、（Ｃ）は空気流量１５００ｋｇ／ｈの場合をそれぞれ示している。

【図7】解析モデルにおけるホールドアップ量を示す図（参考図としてカラー図面を提出する。）であり、（Ａ）は空気流量３８８０ｋｇ／ｈ、空気流量２３１０ｋｇ／ｈ、空気流量１５００ｋｇ／ｈでのホールドアップ量を従来のエアノズル３本と同じホールドアップ量と比較して示し、（Ｂ）は空気流量とホールドアップ量の関係を示している。

【図8】本発明を適用した撹拌反応装置の他の構成例の要部構成を透視して示した斜視図である。

【図9】撹拌反応装置の他の構成例の解析モデルにおける空気流入面からの空気の流線を示図（参考図としてカラー図面を提出する。）であり、（Ａ）は反応容器を透視して空気流入面からの空気の流線を示した斜視図、（Ｂ）は反応容器を透視して空気の流線を示した上面図、（Ｃ）は反応容器を透視して空気の流線を示した側面図である。

【図10】撹拌反応装置の他の構成例の解析モデルに対する比較例の要部構成を透視して示した図であり、（Ａ）は撹拌反応装置の上面図、（Ｂ）は撹拌反応装置の斜視図である。

【図11】撹拌反応装置の比較例の解析モデルにおける空気流入面からの空気の流線を示図（参考図としてカラー図面を提出する。）であり、（Ａ）は反応容器を透視して空気流入面からの空気の流線を示した斜視図、（Ｂ）は反応容器を透視して空気の流線を示した上面図、（Ｃ）は反応容器を透視して空気の流線を示した側面図である。

【図12】高圧酸浸出法によるニッケル酸化鉱石プラントの工程図である。

【図13】ニッケル酸化鉱石プラントの無害化工程における最終中和処理設備の構成を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。

【0018】

本発明は、例えば図１に示すような構成の撹拌反応装置１００に適用される。

【0019】

この撹拌反応装置１００は、縦型円筒形状の反応容器１１０と、反応容器１１０内に設けられた平板状の撹拌羽根１２０と、反応容器１１０内の底部に設けられ、上記反応容器の周壁に向かう水平方向に気体を吐出するための多数の吹出口１３１を有する円環状のエアレーション管１３０とを備える。

【0020】

エアレーション管１３０は、図２に示すように、多数の吹出口１３１の高さ位置ｈを撹拌羽根１２０の高さ位置Ｈと同じかまたはそれよりも低くし、上記吹出口から吐出する気泡の吐出速度をｖ、浮力による気泡の上昇速度をｖａｉｒ、上記反応容器の半径をＤとして、次の（１）式を満たす範囲の半径Ｒを有する円環状に形成されている。

【0021】

【数2】

【0022】

なお、縦型円筒形状の反応容器１１０内には、３枚のバッフル板１５１が配設されている。

【0023】

そして、この撹拌反応装置１００は、反応容器１１０内で反応液を撹拌羽根１２０の回転により撹拌しながら、エアレーション管１３０の多数の吹出口１３０から反応容器１１０内に気体を導入してエアレーションするようになっている。

【0024】

このような構成の撹拌反応装置１００において、反応容器１１０内で反応液の流れは、反応容器１１０の周壁に沿って上昇する流れの幅Ｈ’が、撹拌羽根１２０の高さＨにほぼ等しい。

【0025】

撹拌羽根１２０の高さＨより低い位置に設置された吹出口１３０から出た気泡は、撹拌羽根１２０からの反応液の水平な流れに沿って移動している間に浮力で上昇するが、反応液の上昇流の位置に達する間に高さＨを超えてしまうと、上昇流に乗ることができなくなる。

【0026】

ここで、吐出速度をｖ、吹出口１３０の高さをｈ、撹拌羽根１２０の高さをＨ、浮力による気泡の上昇速度をｖａｉｒ、上記エアレーション管１３０の半径をＲ、反応容器１１０の半径をＤとすると、壁からＨだけ離れた位置まで到達する時間ｔの間に上昇する高さｘは、次の（２）式にて示される。

【0027】

【数3】

【0028】

そして、吹出口１３０から出た気泡が上昇したときの高さｘがＨよりも低くなるためには、次の（３）式を満たす必要がある。

【0029】

【数4】

【0030】

そこで、吹出口１３１が設けられたエアレーション管１３０は、次の（４）式から、（１）式の関係を満たす半径Ｒの円環状に形成してある。

【0031】

【数5】

【0032】

ここで、気泡の運動方程式は、浮力と抵抗力を用いて、次の（５）式で表される。

【0033】

【数6】

【0034】

また、気泡の速度ｖの変化ｄｖ／ｄｔは、次の（６）式で表される。

【0035】

【数7】

【0036】

気泡の速度ｖは、初期は加速度αで上昇し、時間が経過すると一定速度になる。

【0037】

そして、ｄｖ／ｄｔ＝０から気泡の上昇速度ｖは、次の（７）式で表される。

【0038】

【数8】

【0039】

このような構成の撹拌反応装置１００では、反応容器１１０内の底部に設けられた多数の吹出口１３１を有する円環状のエアレーション管１３０を備えるので、反応容器１１０内に流入させる気泡を小さく分裂させて気泡の総面積を大きくすることにより、その気泡に反応液を効率的に且つ効果的に接触させることができる。

【0040】

ここで、この構成の撹拌反応装置１００において、反応容器１１０のサイズを直径８６８０ｍｍ、高さ１０４００ｍｍとし、撹拌羽根１２０のサイズを直径３２５１ｍｍ、底面からの高さ２５００ｍｍとし、エアレーション管１３０の中心と反応容器１１０の底面との間隔を４００ｍｍとし、エアレーション管１３０の外表面とバッフル板１５１との間隔を１００ｍｍとし、エアレーション管１３０の中心径を６３１１ｍｍとし、エアレーション管１３０の底面部の直径２０ｍｍの吹出口１３１を１９２個設けた図３の（Ａ），（Ｂ）に示す構成の解析モデルについて、次の解析条件にて、反応容器１１０内のスラリーの流れ、空気の流れ、及び各気泡径の体積分率を解析した。その結果、図４〜図６に示すような結果が得られた。

【0041】

すなわち、連続相は、スラリー密度：１３５０［ｋｇ／ｍ^３］、粘度：４．８９９Ｅ−４［Ｐａ・ｓ］、分散相は、空気密度：１．１８５［ｋｇ／ｍ^３］、粘度：１．８３１Ｅ−５［Ｐａ・ｓ］、気泡の合体・分裂を考慮し、気泡径グループを０，１，２，４，８ｍｍφとした流体について、空気の流入速度：１７．６ｍ／ｓ（流入量３８８０ｋｇ／ｈ）、１０．５ｍ／ｓ（流入量２３１０ｋｇ／ｈ）、６．８ｍ／ｓ（流入量１５００ｋｇ／ｈ）、流入気泡径：８ｍｍφ、攪拌翼回転数：３７．４ｒｐｍの境界条件にて解析を行った。なお、空気以外の流入は考慮していない。

【0042】

図３の（Ａ）は撹拌反応装置１００の解析モデル平面図、図３の（Ｂ）は解析モデルを透視して示した正面図である。

【0043】

また、図４は、上述の解析モデルにおける反応容器１１０内での撹拌羽根１２０領域底面部からのスラリーの流線を示しており、（Ａ）は空気流量３８８０ｋｇ／ｈの場合、（Ｂ）は空気流量２３１０ｋｇ／ｈの場合、（Ｃ）は空気流量１５００ｋｇ／ｈの場合をそれぞれ示している。

【0044】

また、図５は、上述の解析モデルにおける反応容器１１０内でのエアレーション管１３０の吹出口１３１からの空気の流線を示しており、（Ａ）は空気流量３８８０ｋｇ／ｈの場合、（Ｂ）は空気流量２３１０ｋｇ／ｈの場合、（Ｃ）は空気流量１５００ｋｇ／ｈの場合をそれぞれ示している。

【0045】

また、図６は、０．５ｍｍφ，１ｍｍφ，２ｍｍφ，４ｍｍφ，８ｍｍφの各気泡径の体積分率を示しており、（Ａ）は空気流量３８８０ｋｇ／ｈの場合、（Ｂ）は空気流量２３１０ｋｇ／ｈの場合、（Ｃ）は空気流量１５００ｋｇ／ｈの場合をそれぞれ示している。

【0046】

そして、図７の（Ａ）に、上述の解析モデルにおいて、空気流量を３８８０ｋｇ／ｈ、２３１０ｋｇ／ｈ、１５００ｋｇ／ｈとしたときのホールドアップ量を従来のエアノズル３本と同じホールドアップ量と比較した結果を示す。また、図７の（Ｂ）に、上述の解析モデルにおける空気流量とホールドアップ量の関係を示す。この図７の（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、上述の解析モデルにおいて、エアレーション管１３０を用いて空気を均一に流入させた場合、空気流量を約２３００ｋｇ／ｈにすると、従来のエアノズル３本と同じホールドアップ量となることが分かる。

【0047】

また、他の実施形態として、撹拌反応装置１００では、多数の吹出口１３１を有する円環状のエアレーション管１３０を反応容器１１０内の底部に設けるようにしたが、図８に示す撹拌反応装置２００のように、それぞれ多数個の吹出口１３１を有するエアノズル１３２を円環状のエアレーション管１３０に底部に多数個配設するようにしてもよい。

【0048】

なお、この撹拌反応装置２００における他の構成要素は、上記撹拌反応装置１００と同じなので、同一構成要素には同一符号を図８中に付し、詳細な説明を省略する。

【0049】

この撹拌反応装置２００において、反応容器１１０のサイズを直径１７４１０ｍｍ、高さ７２００ｍｍとし、撹拌羽根１２０のサイズを直径５４２０ｍｍ、底面からの高さ１２００ｍｍとし、それぞれ直径１５ｍｍの吹出口１３１を１７個設けたエアノズル１３２をエアレーション管１３０に２０本配設し、エアノズル１３２位置における半径を６４３０ｍｍとし、エアノズル１３２反応容器１１０の底面との間隔を１１０ｍｍとし、エアレーション管１３０の外表面とバッフル板１５１との間隔を１００ｍｍとし、エアレーション管１３０の中心半径を６３１１ｍｍとした解析モデルについて、次の解析条件にて、反応容器１１０内の空気の流れを解析した。その結果、図９に示すような結果が得られた。

【0050】

すなわち、連続相は、スラリー密度：１０３０［ｋｇ／ｍ^３］、粘度：０．０１［Ｐａ・ｓ］、分散相は、空気密度：１．１８５［ｋｇ／ｍ^３］、粘度：１．８３１Ｅ−５［Ｐａ・ｓ］の流体について、空気の流入量：２０本トータルで５３１４Ｎｍ^３／ｈ、２５℃、流入気泡径：４ｍｍφ、攪拌翼回転数：２５ｒｐｍの境界条件にて解析を行った。

【0051】

図９は、撹拌反応装置２００の解析モデルにおける反応容器１１０内での撹拌羽根１２０領域底面部の空気流入面からの空気の流線を示しており、（Ａ）は反応容器１１０を透視して空気の流線を示した斜視図、（Ｂ）は反応容器１１０を透視して空気の流線を示した上面図、（Ｃ）は反応容器１１０を透視して空気の流線を示した側面図である。

【0052】

上述した構成において、流体解析から求めた撹拌羽根１２０からの吐出した流れによるエアノズル１３２付近の流速は約１．５ｍ／ｓとなった。このとき、上記（１）式の右辺の値は５０７２ｍｍとなり、（１）式を満たしており、エアノズル１３２からの空気は、エアレーション管１３０よりも外側に流れた後、ほぼ垂直に上昇しており、反応容器１１０内で軸流を形成している。

【0053】

これに対し、図１０に示す撹拌反応装置３００のように、反応容器１１０のサイズを直径１７４１０ｍｍ、高さ７２００ｍｍとし、撹拌羽根１２０のサイズを直径５４２０ｍｍ、底面からの高さ１２００ｍｍとし、それぞれ直径１５ｍｍの吹出口１３１を１７個設けたエアノズル１３２をエアレーション管１３０に２０本配設し、エアノズル１３２位置における半径を３２１０ｍｍ（撹拌羽根１２０外端から５００ｍｍ外側）とし、エアノズル１３２反応容器１１０の底面との間隔を１１０ｍｍとし、エアレーション管１３０の外表面とバッフル板１５１との間隔を１００ｍｍとし、エアレーション管１３０の中心半径を６３１１ｍｍとした解析モデルを比較例として、上記解析条件にて、反応容器１１０内の空気の流れを解析したところ、図１１に示すような結果であった。

【0054】

図１１は、撹拌反応装置３００の解析モデルにおける反応容器１１０内での撹拌羽根１２０領域底面部の空気流入面からの空気の流線を示しており、（Ａ）は反応容器１１０を透視して空気の流線を示した斜視図、（Ｂ）は反応容器１１０を透視して空気の流線を示した上面図、（Ｃ）は反応容器１１０を透視して空気の流線を示した側面図である。

【0055】

この撹拌反応装置３００の解析モデルの場合、
Ｒ＝３２１０＜５７２０
であって、エアノズル１３２からの空気は、周囲に向かって流れず、一部に集まってほぼ垂直に上昇するようになっており、槽内の空気の分布が均一になっていない。

【0056】

ここで、撹拌反応装置１００，２００は、例えば、金属製錬プロセスにおいて排出される、重金属を含む工程液に対する中和処理に用いることができる。具体的には、縦型円筒形の反応容器１１０内で、重金属元素として、２価の鉄イオン、２価のマンガンイオンのうち、少なくとも１種類のイオンを含む水溶液を撹拌羽根１２０の回転により撹拌しながら、エアレーション管１３０の多数の吹出口１３１から酸化用の気体を導入してエアレーションして、その水溶液を中和剤で中和させる中和処理を行い、重金属を水酸化物として固体化させて除去する重金属除去装置として用いることができる。

【0057】

例えば、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントにおいては、図１２に示すように、前処理工程（１）と、浸出工程（２）と、固液分離工程（３）と、中和工程（４）と、脱亜鉛工程（５）と、硫化工程（６）と、無害化工程（７）とを含む製錬プロセスが行われる。なお、ここでは、ニッケル酸化鉱石から高圧酸浸出法（ＨＰＡＬ法）によりニッケル・コバルト混合硫化物を回収する方法を例に挙げる。

【0058】

前処理工程（１）では、ニッケル酸化鉱石を解砕分級してスラリーとする。

【0059】

浸出工程（２）では、前処理工程（１）で得られたスラリーに硫酸を添加し、２２０〜２８０℃で撹拌して高温加圧酸浸出し、浸出スラリーを得る。

【0060】

固液分離工程（３）では、浸出工程（２）で得られた浸出スラリーを固液分離して、ニッケル及びコバルトを含む浸出液（以下、「粗硫酸ニッケル水溶液」という。）と浸出残渣とを得る。

【0061】

中和工程（４）では、固液分離工程（３）で得られた粗硫酸ニッケル水溶液を中和する。

【0062】

脱亜鉛工程（５）では、中和工程（４）で中和した粗硫酸ニッケル水溶液に硫化水素ガスを添加して亜鉛を硫化亜鉛として沈殿除去する。

【0063】

硫化工程（６）では、脱亜鉛工程（５）で得られた脱亜鉛終液に硫化水素ガスを添加してニッケル・コバルト複合硫化物とニッケル貧液を得る。無害化工程（７）では、固液分離工程（３）で発生した浸出残渣と、硫化工程（６）で発生したニッケル貧液とを無害化する。

【0064】

この製錬プロセスにより、ニッケル酸化鉱石からニッケル及びコバルトを回収した後の廃液（硫化工程後のニッケル貧液）は、ダムへ廃棄されるが、液のｐＨは低く、また重金属を含むものであるため、無害化工程（７）において中和処理（最終中和処理）が施される。この無害化工程（７）においては、例えば図１３に示すような撹拌槽を直列に４段接続した最終中和処理設備に貧液スラリーが収容され、石灰石と消石灰が中和剤として添加されて中和処理が施される。

【0065】

投入される貧液スラリーは、ｐＨ２程度であり、このスラリーに対して、ｐＨが低い始めの段階ではＣａＣＯ_３を添加投入し、後半ではＣａ（ＯＨ）_２を投入添加して中和し、最終的にｐＨ９程度にまで上げて、重金属イオンを水酸化物の沈殿とする。このとき、中和処理においては、貧液中の重金属イオンを酸化するために、中和処理槽内に気体を導入して重金属イオンを酸化するようにしている。すなわち、スラリー中のＦｅ、Ｍｎ、Ｍｇやその他微量金属（Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｒ）を効率的に沈澱させるために、気体排出（エアレーション）することによって重金属イオン価数を上げるようにしている。これにより、貧液中の金属含有量を０．０ｎ〜０．ｎｇ／ｌから０．００１ｇ／ｌ（Ｍｇ以外）程度にまで下げることができる。

【0066】

上述のように、ニッケルの製錬プロセスにおける無害化工程では、貧液流の重金属を水酸化物として固体化させて除去する最終中和処理を施すことにより、固液分離工程で発生した浸出残渣と、硫化工程で発生したニッケル貧液とを無害化して廃棄する。このとき、この最終中和処理において、反応処理装置１００又は反応処理装置２００を重金属除去装置として用いて処理し、重金属を水酸化物として固体化させて除去する。

【0067】

すなわち、硫化工程から排出された貧液が、反応処理装置１００又は反応処理装置２００の縦型円筒形の反応容器１１０に装入される。

【0068】

そして、反応容器１１０内で、重金属イオンを含む貧液を撹拌羽根１２０の回転により撹拌しながら、円環状のエアレーション管１３０の多数の吹出口１３１から酸化用の気体を吹き込むエアレーションを行って中和処理を施す。

【0069】

この反応処理装置１００又は反応処理装置２００を用いた重金属除去装置では、反応容器１１０内の底部に設けられた多数の吹出口１３１を有する円環状のエアレーション管１３０を介してエアレーションを行うことにより、反応容器１１０内に流入させる気泡を小さく分裂させて気泡の総面積を大きくすることができるので、重金属イオンを含む水溶液を多くの気泡に接触させることができ、高いエアレーション効果を得ることができる。すなわち、反応容器１１０内に供給された酸化用の気体は、供給された直後から中和槽底面に分散された状態となるため、重金属イオンを含む水溶液の全体に接触して、その重金属イオンを効率的に酸化させることができる。また、２価の重金属イオンよりも３価の重金属イオンの方が、溶液中の重金属濃度を１ｍｇ／ｌ以下に要するｐＨ値が低いため、このように効率的に重金属を酸化させることができることにより、低いｐＨでそれら重金属の水酸化物沈殿を形成させることができ、中和処理に用いる中和剤の使用量を効果的に低減させることができる。

【0070】

なお、供給する酸化用の気体としては、液中で気泡を維持し、すなわち液中に容易には溶け込まない期待であれば特に限定されるものではないが、空気を用いることがコスト面で好ましい。

【符号の説明】

【0071】

１００，２００ 撹拌反応装置、１１０ 反応容器、１２０ 撹拌羽根、１３０ エアレーション管、１３１ 吹出口、１３２ エアノズル、１５１ バッフル板

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】